WO2018122437A1 - Dispositivo portatil de medida de actividad fotocatalitica y procedimiento de medida de actividad fotocatalitica - Google Patents

Dispositivo portatil de medida de actividad fotocatalitica y procedimiento de medida de actividad fotocatalitica Download PDF

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photocatalytic activity
detector
portable device
photocatalytic
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Eva JIMENEZ RELINQUE
Marta CASTELLOTE ARMERO
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    • G01N2201/0221—Portable; cableless; compact; hand-held

Definitions

  • the present invention relates to a portable device for measuring photocatalytic activity for application in agents with photocatalytic properties that performs the evaluation of photodegradation by colored organic and inorganic indicators, in contact with the target agent, activating the photocatalytic process with a system of controlled lighting.
  • the object of the present invention is a portable device for measuring photocatalytic activity comprising an integrated system with color measurement detectors and a lighting system adapted for use in different situations.
  • Another object of the invention is a method of measuring photocatalytic activity.
  • the inks indicating photocatalytic activity are preferably organic dyes that, in contact with a photocatalytic agent, show a change or disappearance of their color because they react with the active species formed on the surface of the photocatalyst during the activation process thereof with ultraviolet radiation. or visible.
  • the monitoring of this chromatic evolution allows to identify the presence of a heterogeneous photocatalyst and measure its activity.
  • Two of the most widely used inks for this purpose are rhodamine B (RhB) due to its decrease in coordinate intensity to * (pink) and resazurin (Rz), which shows a color change from blue to pink.
  • chromatic models such as CIE L * a * b * (CIELAB) or RGB are used to visualize the measurements made.
  • the CIE L * a * b * (CIELAB) model is the chromatic model normally used to describe all the colors that the human eye can perceive.
  • the axis * L is that of luminosity (lightness) and goes from 0 (black) to 100 (white).
  • the other two coordinate axes are a * and b * , and represent variation between reddish-greenish, and yellowish-bluish, respectively.
  • the different RGB methods for defining colors are based on the amount or intensity of a given color of each of the primary colors.
  • RGB Red, green, and blue.
  • the decimal RGB the most generalized representation scale uses a scale for each number ranging from 0 to 255, with 0 being the absence of color and 255 being the maximum color.
  • the portable device for measuring photocatalytic activity of the present invention has a configuration that allows to solve all the above inconveniences by providing a device that allows its use in different situations without depending on the composition of the substance or material to be analyzed.
  • the present invention relates to a portable device for measuring photocatalytic activity for application in agents with photocatalytic properties that performs the evaluation of photodegradation by colored organic and inorganic indicators, in contact with the target agent, activating the photocatalytic process with a system of controlled lighting.
  • the portable device for measuring photocatalytic activity comprises a control unit connected to a detector comprising color sensors that detect the light reflected by an indicator ink in contact with the agent with photocatalytic properties, where the detector is configured to be in contact Direct with the agent with photocatalytic properties.
  • the portable device for measuring photocatalytic activity further comprises an agent lighting system with photocatalytic properties, preferably of selectable intensity level, preferably UV, Visible or IR.
  • the device also comprises display means where the operator can visualize the measurements taken, preferably in RGB or CIELAB mode.
  • the portable device for measuring photocatalytic activity of the present invention is able to distinguish the levels of photocatalytic activity based on the color changes of the organic / inorganic substances in contact with any photocatalytic agent in solid, liquid or suspension state.
  • the device can be configured for continuous sampling of activated photocatalytic agents, suitable for use in the laboratory by preferably USB connection or by means of a field battery, where in the latter case it can store the measurements made in an internal memory.
  • the portable device for measuring photocatalytic activity allows to carry out:
  • the portable device for measuring photocatalytic activity thus configured has the following advantages:
  • the invention also relates to a method of measuring photocatalytic activity by means of the portable measuring device described above comprising:
  • the equipment determines the color variation of the probe due to the process of photocatalytic degradation based on the percentage of degradation of the probe during photocatalytic material photoactivation (square root of the squares of the differences between the L, a and b signals measured and those of the initial cycle), time constant in seconds color coordinates L *, a * and b *; (labtau (s) and abtau (s)) and the time in seconds in which the probe degrades by 90% considering the color coordinates L *, a * and b * (Lab90% and ab90%), being tau ( s) the unit of time to define a Exponential process such as the case of the color of an indicator probe during photoactivation.
  • Figure 1 shows a block diagram of the portable device for measuring photocatalytic activity according to the present invention.
  • Figures 2a and 2b show an example of the results obtained from the color variation of an indicator probe by photoactivating a photocatalytic material
  • Figure 2a shows an example of results of the color coordinate values L *, a * yb * (CIEL *, CIEa * and CIEb *) and calculation of the percentage of degradation of the probe during photocatalytic material photoactivation (square root of the squares of the differences between the current L, a and b signals and those of the initial cycle)
  • Figure 2b shows values of the variation of color or distance (square root of the squares of the differences between the current L, a and b signals and those of the initial cycle).
  • Dlabmax maximum distance color coordinates L *, a * and b *
  • Dabmax maximum distance color coordinates a * and b *
  • Labtau (s) time constant in second color coordinates L * , a * and b *
  • abtau (s) time constant in second color coordinates a * and b *
  • the portable device for measuring photocatalytic activity comprises a control unit (1) connected to a detector (2, 3) comprising color sensors (8), preferably for the red (R), green (G) and blue components (B), of the light reflected by an indicator ink (4) in contact with an agent with photocatalytic properties (5), where the detector (2, 3) is configured to be in direct contact with the agent with photocatalytic properties (5 ).
  • the detector can be a detector for solid agents (2) or a detector for liquid or suspended agents (3) arranged in a cuvette.
  • the device comprises a lighting system (6), preferably UV UV or Visible VIS, of selectable levels, where the detector (2, 3) allows measurements of photocatalytic activity in solids or liquids / suspensions.
  • the lighting system comprises several light emitters for measurements in liquid or suspended agent, or solid respectively.
  • the UV illumination used can correspond to any wavelength, preferably 365 nm and its irradiation intensity can be modified from 0 to 30 W / m 2 .
  • the Visible illumination used has a wavelength from 400 nm to 700 nm and allows to select the power levels of each component (red, green, blue) as well as the generation of white light necessary for the correct measurement of color.
  • the device also comprises display means where the operator can visualize the measurements taken, preferably in RGB or CIELAB mode. These display means (7) are an LCD screen.
  • the detector is a detector for solid agents (2)
  • the procedure for measuring photocatalytic activity using the portable measuring device It comprises the following stages:
  • the detector is a detector for liquid or suspended agents (3)
  • the measuring device further comprises a magnetic stirrer and a magnetic bar, where the method of measuring photocatalytic activity by means of the portable measuring device comprises the following stages:

Abstract

La presente invención se refiere a un dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica para su aplicación en agentes con propiedades fotocatalíticas que realiza la evaluación de la fotodegradación mediante indicadores orgánicos e inorgánicos coloreados, en contacto con el agente objetivo, activando el proceso fotocatalítico con un sistema de iluminación controlado, donde el dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica que comprende un sistema integrado con detectores de medida de color y un sistema de iluminación adaptado a su uso en diferentes situaciones. La invención se refiere además a un procedimiento de medida de actividad fotocatalítica llevado a cabo con el dispositivo anterior.

Description

DISPOSITIVO PORTATIL DE MEDIDA DE ACTIVIDAD FOTOCATALITICA Y PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE ACTIVIDAD FOTOCATALITICA
D E S C R I P C I O N
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica para su aplicación en agentes con propiedades fotocatalíticas que realiza la evaluación de la fotodegradación mediante indicadores orgánicos e inorgánicos coloreados, en contacto con el agente objetivo, activando el proceso fotocatalítico con un sistema de iluminación controlado.
El objeto de la presente invención es un dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica que comprende un sistema integrado con detectores de medida de color y un sistema de iluminación adaptado a su uso en diferentes situaciones. Otro objeto de la invención es un procedimiento de medida de actividad fotocatalítica.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Las tintas indicadoras de actividad fotocatalítica son colorantes preferentemente orgánicos que en contacto con un agente fotocatalítico muestran un cambio o la desaparición de su color debido a que reaccionan con las especies activas formadas en la superficie del fotocatalizador durante el proceso de activación del mismo con radiación ultravioleta o visible. El seguimiento de esa evolución cromática permite identificar la presencia de un fotocatalizador heterogéneo y medir su actividad. Dos de las tintas más usadas con este fin son la rodamina B (RhB) por su disminución de la intensidad de la coordenada a*(rosa) y el resazurin (Rz) que muestra un cambio de color de azul a rosa.
Para ello, se utilizan modelos cromáticos como el CIE L*a*b* (CIELAB) o el RGB para poder visualizar las medidas realizadas.
El modelo CIE L*a*b* (CIELAB) es el modelo cromático usado normalmente para describir todos los colores que puede percibir el ojo humano. El eje *L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100 (blanco). Los otros dos ejes de coordenadas son a* y b*, y representan variación entre rojizo-verdoso, y amarillento- azulado, respectivamente. Aquellos casos en los que a* = b* = 0 son acromáticos; por eso el eje *L representa la escala acromática de grises que va de blanco a negro.
El método RGB es un modelo cromático que se basa en la descomposición del color en los tres colores primarios: el rojo, el verde y el azul, (R = Red, G = Green, B = Blue, sus nombres en inglés, de ahí el nombre del método). Los distintos métodos RGB para definir colores se basan en la cantidad o intensidad que tiene un color determinado, de cada uno de los colores primarios.
Definir un color en RGB es por tanto definir la cantidad de mezcla de los tres colores primarios que hace falta para conseguir ese color. Por lo tanto un color definido en RGB tendrá siempre tres números que lo definen. El primero corresponderá al color rojo, el segundo al verde, y el tercero al azul. El RGB decimal, la escala de representación más generalizada usa una escala para cada número que va del 0 al 255, siendo el 0 la ausencia de color y el 255 el máximo de color.
Se conocen en el estado de la técnica los dispositivos de medida de actividad fotocatalítica de materiales sólidos mediante el acoplamiento de diferentes sistemas de medición a un sistema de irradiación diseñado.
Entre los anteriores dispositivos se encuentra el descrito en la solicitud internacional WO2006077169 relativo a un dispositivo de medida de actividad fotocatalítica de un material fotoactivado con una fuente de radiación que incluye una sonda de medición con un cabezal de medición, donde durante la medición el cabezal reacciona al ser posicionado a una cierta distancia del material a medir por medio de una tinta indicadora. Sin embargo, los dispositivos anteriores pueden dar lugar a falsos negativos o medidas subestimadas de la actividad fotocatalítica del material porque solo es capaz de evaluar el efecto de las especies activas con un tiempo de vida lo suficientemente alto como para transferirse desde la superficie activada hasta la sonda de detección o tinta indicadora. El dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica de la presente invención presenta una configuración que permite solventar todos los inconvenientes anteriores proporcionando un dispositivo que permite su uso en distintas situaciones sin depender de la composición de la sustancia o material a analizar.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica para su aplicación en agentes con propiedades fotocatalíticas que realiza la evaluación de la fotodegradación mediante indicadores orgánicos e inorgánicos coloreados, en contacto con el agente objetivo, activando el proceso fotocatalítico con un sistema de iluminación controlado.
El dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica comprende una unidad de control conectada a un detector que comprende unos sensores de color que detectan la luz reflejada por una tinta indicadora en contacto con el agente con propiedades fotocatalíticas, donde el detector está configurado para estar en contacto directo con el agente con propiedades fotocatalíticas. El dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica comprende además un sistema de iluminación del agente con propiedades fotocatalíticas, preferentemente de nivel de intensidad seleccionable, preferentemente UV, Visible o IR.
El dispositivo comprende además unos medios de visualización donde el operador puede visualizar las medidas realizadas, preferentemente en modo RGB o CIELAB.
El dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica de la presente invención es capaz de distinguir los niveles de actividad fotocatalítica en función de los cambios de coloración de las sustancias orgánicas/inorgánicas en contacto con cualquier agente fotocatalítico en estado sólido, liquido o suspensión. El dispositivo puede ser configurado para el muestreo continuo de agentes fotocatalíticos activados, adecuado para su uso en el laboratorio mediante preferentemente conexión USB o mediante una batería sobre el terreno, donde en este último caso puede almacenar las medidas realizadas en una memoria interna. Así configurado, el dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica permite llevar a cabo:
1 ) mediciones simples del color de la tinta indicadora en contacto con el agente fotocatalítico usando luz blanca, realizando las medidas de forma continua, que pueden almacenarse en la memoria interna, y
2) monitorizaciones de la evolución del color de la tinta indicadora en contacto con el agente fotocatalítico activando luz UV o visible según el tipo de fotodegradación que se desee. De esta manera, el dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica así configurado presenta las siguientes ventajas:
- está totalmente automatizado integrado por un sistema electrónico de medición acoplado a un sistema de iluminación, lo cual permite una lectura inmediata de la fotoactividad de un agente fotocatalítico.
- permite la medida de agentes en estado sólido, líquido o en suspensión.
- permite llevar a cabo un uso flexible de la fuente de radiación proporcionada, ya sea radiación UV o VIS, de la longitud de onda máxima y de la intensidad de radiación que es modulable.
- permite llevar a cabo la medición en laboratorio o in situ.
La invención se refiere también a un procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida anteriormente descrito que comprende:
- una etapa de puesta en contacto directo del detector con el agente con propiedades fotocatalíticas, y
- una etapa de medida de la actividad fotocatalítica basada en la variación de color de la sonda indicadora.
El equipo determina la variación de color de la sonda debido al proceso de degradación fotocatalítico en función del porcentaje de degradación de la sonda durante la fotoactivación del material fotocatalítico (raíz cuadrada de los cuadrados de las diferencias entre las señales L, a y b medidas y las del ciclo inicial), constante de tiempo en segundos coordenadas color L* ,a* y b*; (labtau(s) y abtau(s)) y el tiempo en segundos en el que la sonda se degrada en un 90% considerando las coordenadas de color L* ,a* y b*( Lab90% y ab90%), siendo tau(s) la unidad de tiempo para definir un proceso exponencial como es el caso del cabio de color de una sonda indicadora durante la fotoactivación.
Con el procedimiento de medida así definido se evitan los falsos negativos o medidas subestimadas de la actividad fotocatalítica del material porque permite llevar a cabo una detección completa de las especies activas formadas en la superficie del fotocatalizador que son las responsables de la fotoactividad del mismo con independencia de su tiempo de vida o su posibilidad de difusión en el aire. De esta manera, además se asegura la reproducibilidad y precisión de las medidas. También permite evaluar parámetros superficiales del agente fotocatalítico que afectan directamente a la fotoactividad resultante (rugosidad, porosidad).
Además, al llevar a cabo una etapa de medida por contacto directo es posible determinar especies que se difunden en el aire.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La Figura 1 muestra un diagrama de bloques del dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según la presente invención.
Las Figura 2a y 2b muestran un ejemplo de los resultados obtenidos de la variación de color de una sonda indicadora mediante la fotoactivación de un material fotocatalítico, donde la figura 2a) muestra un ejemplo de resultados de los valores de coordenadas de color L* ,a* y b* (CIEL*, CIEa*y CIEb*) y cálculo del porcentaje de degradación de la sonda durante la fotoactivación del material fotocatalítico (raíz cuadrada de los cuadrados de las diferencias entre las señales L, a y b actuales y las del ciclo inicial) y la Figura 2b) muestra valores de la variación de color o distancia (raíz cuadrada de los cuadrados de las diferencias entre las señales L, a y b actuales y las del ciclo inicial). Dlabmax: distancia máxima coordenadas color L* ,a* y b*; Dabmax: distancia máxima coordenadas color a* y b*; Labtau(s) : constante de tiempo en segundos coordenadas color L* ,a* y b*; abtau(s) : constante de tiempo en segundos coordenadas color a* y b*; Lab90% tiempo en segundos en el que la sonda se degrada en un 90% considerando las coordenadas de color L* ,a* y b*; ab90% tiempo en segundos en el que la sonda se degrada en un 90% considerando las coordenadas de color a* y b*;. REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
A continuación se procederá a describir de manera detallada el dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica de la presente invención.
El dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica comprende una unidad de control (1) conectada a un detector (2, 3) que comprende unos sensores de color (8), preferentemente para las componentes roja (R), verde (G) y azul (B), de la luz reflejada por una tinta indicadora (4) en contacto con un agente con propiedades fotocatalíticas (5), donde el detector (2, 3) está configurado para estar en contacto directo con el agente con propiedades fotocatalíticas (5).
En este ejemplo de realización, el detector puede ser un detector para agentes sólidos (2) o un detector para agentes líquidos o en suspensión (3) dispuestos en una cubeta.
El dispositivo comprende un sistema de iluminación (6), preferentemente Ultravioleta UV o Visible VIS, de niveles seleccionables, donde el detector (2, 3) permite llevar a cabo mediciones de actividad fotocatalítica en sólidos o líquidos/suspensiones. Preferentemente el sistema de iluminación comprende varios emisores de luz para las medidas en agente líquido o en suspensión, o sólido respectivamente.
La iluminación UV utilizada puede corresponder a cualquier longitud de onda, preferiblemente 365 nm y su intensidad de irradiación puede ser modificada de 0 a 30 W/m2. La iluminación Visible utilizada tiene una longitud de onda desde 400 nm hasta 700 nm y permite seleccionar los niveles de potencia de cada componente (rojo, verde, azul) así como la generación de luz blanca necesaria para la medición correcta del color. El dispositivo comprende además unos medios de visualización donde el operador puede visualizar las medidas realizadas, preferentemente en modo RGB o CIELAB. Estos medios de visualización (7) son una pantalla LCD.
En caso de que el detector sea un detector para agentes sólidos (2), el procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida comprende las siguientes etapas:
- una etapa de conexión del detector para agentes sólidos (2) a la unidad de control (1),
- una etapa de puesta en contacto directo del detector para agentes sólidos (2) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5) basada en la variación de color de la sonda indicadora,
- una etapa de medida de la actividad fotocatalítica.
En caso de que el detector sea un detector para agentes líquidos o en suspensión (3), el dispositivo de medida comprende además un agitador magnético y una barra magnética, donde el procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida comprende las siguientes etapas:
- una etapa de puesta en contacto de la tinta (4) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5) dispuesto en una cubeta basada en la variación de color de la sonda indicadora,
- una etapa de conexión del detector para agentes líquidos (3) a la unidad de control (1),
- una etapa de puesta en contacto directo del detector para agentes líquidos (3) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5),
- una etapa de disposición del detector para agentes líquidos o en suspensión (3) sobre el agitador magnético,
- una etapa de introducción de la barra magnética en la cubeta de medida
- una etapa de activación del agitador magnético,
- una etapa de medida de la actividad fotocatalítica.

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S
1.- Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica que comprende una unidad de control (1) conectada a un detector (2, 3) que comprende a su vez unos sensores de color (8) que detectan la luz reflejada por una tinta indicadora (4) en contacto con un agente con propiedades fotocatalíticas (5) caracterizado por que el detector (2, 3) está configurado para estar en contacto directo con el agente con propiedades fotocatalíticas (5).
2.- Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 1 caracterizado por que comprende un sistema de iluminación (6) de niveles seleccionares.
3. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 2 caracterizado por que el sistema de iluminación (6) es UV, tiene una longitud de onda variable y una intensidad de irradiación modificable de 0 a 30 W/m2.
4. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 2 caracterizado por que el sistema de iluminación (6) es Visible, tiene una longitud de onda desde 400 nm hasta 700 nm y permite seleccionar los niveles de potencia de cada componente, así como la generación de luz blanca necesaria para la medición correcta del color.
5. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 2 caracterizado por que el sistema de iluminación (6) es IR.
6. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que comprende unos medios de visualización (7) de las medidas realizadas.
7. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 6 caracterizado por que los medios de visualización (7) son una pantalla LCD.
8. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que el detector es un detector para agentes sólidos (2).
9. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que el detector es un detector para agentes líquidos o en suspensión (3).
10. - Dispositivo portátil de medida de actividad fotocatalítica según reivindicación 9 caracterizado por que comprende además un agitador magnético y una barra magnética,
1 1. - Procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que comprende:
- una etapa de puesta en contacto directo del detector (2, 3) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5), y
- una etapa de medida de la actividad fotocatalítica basada en la variación de color de la sonda indicadora.
12. - Procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida de la reivindicación 8 caracterizado por que comprende además:
- una etapa de conexión del detector para agentes sólidos (2) a la unidad de control (1), previamente a la etapa de puesta en contacto directo del detector (2) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5) basada en la variación de color de la sonda indicadora.
13. - Procedimiento de medida de actividad fotocatalítica mediante el dispositivo portátil de medida de la reivindicación 10 caracterizado por que comprende además:
- una etapa de puesta en contacto de la tinta (4) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5) dispuesto en una cubeta, y
- una etapa de conexión del detector para agentes líquidos o en suspensión (3) a la unidad de control (1 ),previamente a la etapa de puesta en contacto directo del detector para agentes líquidos o en suspensión (3) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5), y
- una etapa de disposición del detector para agentes líquidos o en suspensión (3) sobre el agitador magnético, - una etapa de introducción de la barra magnética en la cubeta de medida
- una etapa de activación del agitador magnético,
- una etapa de medida de la actividad fotocatalítica,
después de la etapa de puesta en contacto directo del detector para agentes líquidos o en suspensión (3) con el agente con propiedades fotocatalíticas (5).
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