CN111505072B - 一种便携式激光催化检测装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种便携式激光催化检测装置与方法，该装置包括激光器，用于发射激光；激光器调制电路，用于调节所述激光器输出的激光强度和激光频率；恒电势仪电路，包括用于恒电势输出的稳压电路和用于微小电流测量的放大电路；微处理器单元，分别与所述激光器调制电路和所述恒电势仪电路相连，用于调节所述激光器调制电路的控制信号，以及调节所述稳压电路的电势输出参数和所述放大电路的电流测量参数。本发明通过集成微处理器单元、激光器、激光器调制电路和恒电势仪电路等，实现了激光催化检测系统，因其小型化的特性而具有便携的优点。

Description

一种便携式激光催化检测装置与方法

技术领域

本发明实施例涉及一种激光催化检测技术，尤其涉及一种便携式激光催化检测装置与方法。

背景技术

自1960年第一台激光器问世以来，激光已在许多科学技术领域中获得了应用，并取得了许多有意义的结果。因激光具有单色、波长可调、高能流密度、短脉冲时间、光束定向，和相干等诸多特性，激光在光化学研究中起到了举足轻重的作用。激光催化作为一门新兴学科，其多应用于激光诱导化学反应、采用激光法制备新型高效催化剂、激光研究表面过程等，都是目前激光化学工作者较为重视的领域。激光引发的催化作用，主要是用以选择性的加速反应速率和选择性的降低定向反应的活化能。由于激光的高强度、单色性等特性，可以方便的用激光引发产生自由基，从而在均相催化体系及气相反应中引发反应。此外，结合光催化剂的禁带宽度特性且可对特定波长的光具有吸收作用，因此在激光的作用下，相较于普通光源，能产生更大的光催化电流。近年来，光催化特别是激光催化系统常常应用于有机官能团的光催化转化和有机污染物的光催化降解，对于激光催化过程中产生电流的检测可以用于了解催化过程的进展情况。然而，现有的激光催化检测系统一般需要有大功率的激光器，需要有专用的电流检测仪器，并且需要在工业控制体系下来完成，不仅体积庞大，还具有催化过程极其复杂，对激光催化过程的检测不够灵活等缺点，这大大的限制了激光催化检测系统的集成化发展和便携化应用。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种便携式激光催化检测装置与方法，以解决目前激光催化检测系统的体积庞大，不便实施于位置非固定的激光催化检测问题，并实现激光催化检测系统的集成化和便携化。

为了达到上述目的，第一方面，本发明实施例提供一种便携式激光催化检测装置，包括：

激光器，用于发射激光；

激光器调制电路，用于调节所述激光器输出的激光强度和激光频率；

恒电势仪电路，包括用于恒电势输出的稳压电路和用于微小电流测量的放大电路；

微处理器单元，分别与所述激光器调制电路和所述恒电势仪电路相连，用于调节所述激光器调制电路的控制信号，以及调节所述稳压电路的电势输出参数和所述放大电路的微小电流测量参数。

进一步地，所述激光器包括散热风扇，用以排出激光器工作过程中产生的热量。

进一步地，所述激光器调制电路是通过脉冲宽度调制技术实现对激光器的控制信号进行调节的。

进一步地，所述微小电流不大于10nA。

进一步地，还包括与所述微处理器单元相连的通讯接口，通讯接口上通过连接蓝牙无线模块实现测量命令的下达和检测数据的传输。

进一步地，所述通讯接口还可以通过通用串行总线协议连接到上位机进行所述微处理器单元的程序调试。

进一步地，还包括用以固定微处理器单元、激光器、激光器调制电路和恒电势仪电路的外壳，所述外壳的外形体积不大于长140mm×宽90mm×高65mm。

进一步地，所述外壳底部包含散热槽和电路板固定桩，散热槽用以排出激光器调制电路、恒电势仪电路和激光器产生的热量，电路板固定桩用于固定激光器调制电路和恒电势仪电路。

进一步地，所述外壳上连接有上盖，所述上盖端部开有比色皿窗，用以透过比色皿，所述上盖通过卡扣的方式与外壳连接，用以遮挡激光催化过程中的外来光源。

第二方面，本发明实施例提供一种便携式激光催化方法，该方法包括以下步骤：

将光催化剂固定到氧化铟锡电极的工作电极上，将氧化铟锡电极插入比色皿中；

通过比色皿上的电极连接触点将氧化铟锡电极与恒电势仪电路电连接；

配制光催化基底溶液，并加入到比色皿中；

通过微处理器单元设置激光器的激光强度和激光频率参数；

通过微处理器单元设置恒电势仪电路所施加恒电势参数和测量电流检测参数；

通过氧化铟锡电极记录激光催化检测过程中的电流；

对比未开启激光器时检测到的电流大小与开启激光器时检测到的电流大小，并绘制电流随时间变化曲线，检测激光催化情况。

根据上述的技术方案，本发明通过集成微处理器单元、激光器、激光器调制电路和恒电势仪电路等，实现了激光催化检测系统，因其小型化的特性而具有便携的优点。本发明实施例通过所述装置可实现通过微处理器单元控制激光器调制电路输出控制信号，实现对激光器的输出激光强度和输出激光频率根据实验需要进行调节，通过微处理器单元控制恒电势仪电路可实现稳定电势的输出和微小电流信号的检测。通过所述方法，可在该装置中顺利完成激光催化检测实验，获得理想的激光催化电流，并实时检测。通过本发明实施例，可以便携式的完成完整的激光催化检测实验，对于激光催化检测领域的研究发展具有重要的意义。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明实施例的一种便携式激光催化检测装置的立体示意图；

图2是本发明实施例的一种便携式激光催化检测装置的系统结构图；

图3是本发明实施例中外壳示意图；

图4是本发明实施例中外壳剖面示意图；

图5是本发明实施例中激光器示意图；

图6是本发明实施例中上盖示意图；

图7是本发明实施例中比色皿示意图；

图8是本发明实施例中氧化铟锡电极示意图；

图9是本发明实施例中电路板示意图；

图10是本发明实施例的一种便携式激光催化检测装置的系统框图；

图11是本发明实施例的激光催化检测程序流程图；

图12是本发明实施例的以石墨相氮化碳为光催化剂的检测信号图；

图中：外壳1、激光器2、上盖3、比色皿4、氧化铟锡电极5、电路板6；

比色皿固定扣101、比色皿托台102、电路板固定桩103、上盖固定孔104、装置备用孔105、外接电源接口106、激光器调试接口107、电路板散热槽108、激光器散热固定槽109；

激光头201、调焦环202、固定孔203、散热风扇204、调试端子205；

比色皿窗301、上盖固定扣302；

电极连接触点401；

工作电极501、对电极502、参比电极503、电极基底504；

电池模块601、数模转换模块602、电源管理模块603、微处理器单元604、串行通讯接口605、模数转换模块606、外接电源接口607、电极接口608、电路板固定孔609、运算放大模块610。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例具体实施例及相应的附图对本发明实施例技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明实施例一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明实施例中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明实施例保护的范围。

参考图1-图9，本发明实施例提供一种便携式激光催化检测装置，包括

激光器2，用于发射激光；

激光器调制电路，用于调节所述激光器2输出的激光强度和激光频率；

恒电势仪电路，包括用于恒电势输出的稳压电路和用于微小电流测量的放大电路；

微处理器单元604，分别与所述激光器调制电路和所述恒电势仪电路相连，用于调节所述激光器调制电路的控制信号，以及调节所述稳压电路的电势输出参数和所述放大电路的微小电流测量参数。

根据上述的技术方案，本发明实施例通过所述装置可实现通过微处理器单元控制激光器调制电路输出控制信号，实现对激光器的输出激光强度和输出激光频率根据实验需要进行调节，通过微处理器单元控制恒电势仪电路可实现稳定电势的输出和微小电流信号的检测；本发明实施例涉及到激光器2、激光器调制电路、恒电势仪电路以及微处理器单元，结构简单，且体积小，实现激光催化检测系统的便携化。

本实施例中，所述激光器调制电路、恒电势仪电路以及微处理器单元604封装于电路板6上，用以实现系统电路的集成。所述电路板6和激光器2均固定在外壳1内，所述外壳1的外形体积不大于长140mm×宽90mm×高65mm，用以实现装置的便携化。

具体地，所述外壳1具有比色皿固定扣101和比色皿托台102，用以固定比色皿4。所述外壳1上具有用于固定电路板6的电路板固定桩103，所述电路板固定桩103通过与电路板6上的电路板固定孔609相连，使得电路板6稳定的固定在外壳1中。

具体地，所述外壳1还包括用于给激光器2散热及固定激光器2的激光器散热固定槽109，所述激光器散热固定槽109与激光器2上的激光器固定孔203位置相对应，所述激光器2通过螺钉连接激光器散热固定槽109和激光器固定孔203，使得激光器2稳定地固定到外壳1中。

本实施例中，所述外壳1具有上盖固定孔104，用以固定上盖3，所述上盖3包括比色皿窗301，所述比色皿窗301中插有比色皿4，所述比色皿4透过比色皿窗301固定于比色皿固定扣101和比色皿托台102，所述比色皿4的作用是用来盛放激光催化实验所需溶液或试剂。所述上盖3包括上盖固定扣302，通过所述上盖固定扣302和上盖固定孔104的连接，用以实现所述上盖3的开合。

在一种可能的实现方式中，所述比色皿4中插有氧化铟锡电极5，所述氧化铟锡电极5与比色皿4靠近激光器2一侧壁紧贴，用以实现激光器2所发出激光光束与氧化铟锡电极5相垂直，以达到最佳催化效果。

在一种可能的实现方式中，所述比色皿4在靠近激光器2一侧设置有电极连接触点401，用以连接插入到比色皿4中的氧化铟锡电极5与电路板6上的电极接口608。

在一种可能的实现方式中，所述氧化铟锡电极5包含：工作电极501、对电极502、参比电极503以及电极基底504，工作电极501、对电极502和参比电极503分别通过电极连接触点401连接到电极接口608的三个电极接口上，组成电化学三电极系统，用以实现稳压电势的输出和激光催化电流的检测。所述氧化铟锡电极5是通过将一层氧化铟锡薄膜经由物理气相沉积法按照三电极的形态沉积到电极基底504上制备而来，所述电极基底504是一种透明玻璃基底。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2上的激光头201垂直指向所述比色皿4，使得激光光束能够垂直照射到比色皿中的氧化铟锡电极5上，以达到最佳催化效果。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2具有调焦环202，用以调节所述激光器2发出的激光光束，使得激光光束照射到比色皿上的斑块大小与工作电极501大小相当。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2具有散热风扇204，所述散热风扇204位于激光器2的底部，并延伸到外壳1外部，用以排出所述激光器2在工作过程中产生的热量。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2还具有调试端子205，用以控制激光器2发出的激光强度和激光频率，所述调试端子205向内连接到电路板6，向外可通过外壳1上的激光器调试接口107与外部调试设备相连，实现对激光器2的调试。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2的激光强度用控制信号电压表示，范围为0V至5V，所述激光器2的激光频率与控制信号的频率相同，范围为1Hz至1000Hz，该电压范围和频率范围用以满足一般激光催化实验的要求。所述激光器2的光源波长为450nm，该波段波长属于蓝紫光范围，具有较高能量，可有效提高激光催化的效率。

在一种可能的实现方式中，所述控制信号是由微处理器单元604控制激光器调制电路产生的，所述激光调制电路通过脉冲宽度调制技术实现对控制信号强度与频率的调节。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6上还设置有电池模块601，用以实现电路板6的电源供应，所述电池模块601可安装一粒12V碱性电池，实现内部电池供电以便于便携式激光催化检测应用。

在一种可能的实现方式中，所述外壳1还具有装置备用孔105，所述装置备用孔105用于固定外接备用电池组件或着其他外接装置。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6上还设置有外接电源接口607，所述外接电源接口607通过外壳1上的外接电源接口106连接到外部12V备用电源上，实现系统的电源供应，所述备用电源可由8节1.5V碱性电池组成，亦可由12V电源转换器连接市电组成，并通过装置备用孔105连接在装置上，实现对激光催化检测装置的连续供电。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6通过外壳1上的电路板散热槽108实现在激光催化检测检测实验过程中的散热。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6包括电源管理模块603，所述电源管理模块603可以实现将12V直流电源转换为5V直流电源和3.3V直流电源，用以给电路板6中不同的集成电路芯片供电。

更具体地，所述电源管理模块603包括电源管理芯片MP1584和电源管理芯片AMS1117，所述电池模块601所提供的12V直流电用以给激光机2供电，所述MP1584电源管理芯片用以实现将12V直流电转换为5V直流电，用以实现作为激光器2控制信号的输入高电平，所述AMS1117电源管理芯片用以实现将5V直流电转换为3.3V直流电，用以实现对微处理器单元604及其他电路芯片供电。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6包括数模转换模块602和模数转换模块606，所述数模转换模块602可实现将数字信号转换为模拟信号，并具有并行输入、+5V单电源供电、12位电压输出、1mV每位的分辨率、低功耗的特性，用以实现高效的数模转换。

进一步地，所述模数转换模块606可实现将模拟信号转换为数字信号，该模块可兼容I²C总线协议，具有16位高精度、单周期稳定、可通过5V直流电源供电、毫米级封装、连续转换低功耗、转换速度至少每秒850个样本的特性，可接受±256mV到±6.144V的输入范围，并包含可编程比较器、内部振荡器，用以实现高效的模数转换。

更具体地，所述数模转换模块602通过集成电路芯片DAC8562实现，模数转换模块606通过集成电路芯片ADS1115实现。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6上的微处理器单元604通过烧录其中的程序控制整个激光催化实验的进行。更具体地，所述微处理器单元通过MSP430最小系统实现。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6还包括串行通讯接口605，所述串行通讯接口605与微处理器单元604相连，用以实现电路板与上位机的通讯。

更具体地，所述串行通讯接口605可连接到蓝牙无线通讯模块，实现与上位机的通讯，完成检测命令的下达和激光催化实验数据的传输，并且所述串行通讯接口605可通过通用串行总线(USB)协议与上位机相连实现电路板6的调试。

在一种可能的实现方式中，所述电路板6上的恒电势仪电路包括稳压电路和放大电路，稳压电路用以对激光催化过程施加0V至5V的激励电势，放大电路可用以检测微小电流信号(不大于10nA)，本实施例中恒电势仪电路通过运算放大模块610实现，所述运算放大模块610可实现双路放大，具有高开环增益(1000V/mV)、单电源供电(2.7V至5.5V)、低失调电压(≤65μV)、低输入偏置电流(≤1pA)等特性；更具体地，所述运算放大模块610可通过集成电路芯片AD8608实现。

在一种可能的实现方式中，本发明提供的一种便携式激光催化检测装置，可通过图10所示框图加以说明。

更具体地，微处理器单元604作为整个便携式激光催化检测装置的中心，在通过激光调制电路控制激光器2信号输出(包括激光强度和激光频率)的同时，还控制恒电势仪电路对激光催化电极施加输出电势，并测量该激光催化过程中产生的电流，所述微处理器单元604同时也控制着串行接口，完成蓝牙通讯和USB调试任务。

在一种可能的实现方式中，所述激光器2的控制信号是由激光调制电路通过脉冲宽度调制技术实现的，具体的，通过控制固定电压的直流电源开关频率，从而改变负载两端的电压，进而达到电压控制要求，与此同时，通过控制程序中输出脉冲宽度调制波的占空比，来实现频率控制要求。

在一种可能的实现方式中，微处理器单元中的程序流程可通过图11加以说明。更具体地，程序的流程可概括为：首先设置激光器2所需的参数，包括激光器2的输出频率和输出强度，然后设定所需要通过恒电势仪施加到氧化铟锡电极5上的恒定电势大小，与此同时检测该电极上的电流强度。

进一步地，在保证激光器2与氧化铟锡电极5垂直的基础上，开启激光器2，使得激光照射到固定到氧化铟锡电极5上的光催化剂上，并记录该激光催化过程中电极上的电流强度。

进一步地，通过蓝牙无线的方式将数据传输到上位机进行储存和必要的数据处理。

本发明实施例还提供一种便携式激光催化检测方法，该方法包括如下步骤：

步骤S101，将光催化剂固定到氧化铟锡电极5的工作电极501上，将氧化铟锡电极5插入比色皿4中；

步骤S102，通过比色皿4上的电极连接触点401将氧化铟锡电极5与恒电势仪电路电连接；

步骤S103，配制光催化基底溶液，并加入到比色皿4中；

步骤S104，通过微处理器单元604设置激光器2的激光强度和激光频率参数；

步骤S105，通过微处理器单元604设置恒电势仪电路所施加恒电势参数和测量电流检测参数；

步骤S106，通过氧化铟锡电极5记录激光催化检测过程中的电流；

步骤S107，对比未开启激光器2时检测到的电流大小与开启激光器2时检测到的电流大小，并绘制电流随时间变化曲线，检测激光催化情况。

在一种可能的实现方式中，可使用石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为光催化剂，所述光催化剂可通过固相反应法制备，用于激光催化检测实验；

在一种可能的实现方式中，所述氧化铟锡电极5通过物理气相沉积法将氧化铟锡薄膜按照对电极、参比电极及工作电极的形态修饰到透明基底上制备，形成三电极体系，用以完成电势的施加和电流的测量；

在一种可能的实现方式中，所述光催化剂通过壳聚糖黏附法沉积到氧化铟锡电极5上，用以形成光催化剂修饰的电极，用于激光催化检测实验；

更具体的，通过固相法制备光催化剂，选择一种含有三嗪结构的化合物作为反应前驱体，本实例以三聚氰胺为例，将5g三聚氰胺放在研钵中研细，盖上研钵盖，将马沸炉的加热温度设置为550℃，并将该研细的三聚氰胺放进炉中进行高温固相，经过固相反应6小时后，制得石墨相氮化碳(g-C3N4)作为本实例的光催化剂；

通过物理气相沉积法制备氧化铟锡电极，将三电极体系形态制成掩膜并覆盖到透明基底(本实例以透明玻璃基底为例)上，通过物理气相沉积的方法，将一层氧化铟锡导电薄膜沉积到该掩膜玻璃基底上，待沉积完全，揭下掩膜既得氧化铟锡电极5；

通过壳聚糖黏附法固定光催化剂到氧化铟锡电极5上，将乙酸溶液用超纯水稀释至质量比为1％，以该稀释液为底液，配制质量比为0.5％的壳聚糖溶液，加热搅拌至壳聚糖完全溶解，然后将上述光催化剂按质量比1:1与0.5％的壳聚糖溶液混合并搅拌均匀，取该混合溶液10μL并通过滴涂法修饰到氧化铟锡电极5的工作电极501表面。

在一种可能的实现方式中，通过如图11所示的激光催化检测流程，结合该激光催化检测方法，使用石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为光催化剂，完成一次激光催化检测实验。

具体地，通过壳聚糖黏附法将该光催化剂石墨相氮化碳(g-C₃N₄)固定到氧化铟锡电极5的工作电极501上，该工作电极的位置刚好处在激光器2发出的激光光斑处。连接好该便携式激光催化装置的每个部分，开启电源，进行测试。在实验进行到第20秒的时候开启激光器2，在实验进行到40秒的时候关闭激光器2。在整个激光催化的过程中，记录该激光催化过程中电极上的电流大小。

测试结果如下：

经过所述激光催化检测实验，可得到实验过程中该激光催化实验体系中的电流变化与时间之间的关系图，具体的，如图12所示，催化体系中的电流随着时间而发生变化，在20秒开启激光器2时，电流突然增大，在40秒关闭激光器2时，电流突然变小。

特别地，在开启激光器2后，检测到该催化体系中电流迅速变大，说明该光催化剂材料在吸收了激光器2发出的激光能量后，受激发产生了电子-空穴对，形成电流，而当关闭激光器之后，电流迅速变小，说明在激光消失之后，没有多余的能量来激发该光催化材料继续产生电子-空穴对，致使电流恢复到原来的水平。因此，通过本发明所提供的一种便携式激光催化检测装置与方法，可便携式的顺利完成完整的激光催化检测实验。

除上述以外，还需要说明的是在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，包括：

激光器，用于发射激光；

激光器调制电路，用于调节所述激光器输出的激光强度和激光频率；

恒电势仪电路，包括用于恒电势输出的稳压电路和用于微小电流测量的放大电路；

微处理器单元，分别与所述激光器调制电路和所述恒电势仪电路相连，用于调节所述激光器调制电路的控制信号，以及调节所述稳压电路的电势输出参数和所述放大电路的电流测量参数；

还包括用以固定微处理器单元、激光器、激光器调制电路和恒电势仪电路的外壳；所述外壳底部包含散热槽和电路板固定桩，散热槽用以排出激光器调制电路、恒电势仪电路和激光器产生的热量，电路板固定桩用于固定激光器调制电路和恒电势仪电路；

所述外壳上连接有上盖，用以遮挡激光催化过程中的外来光源，所述上盖端部开有比色皿窗，用以透过比色皿。

2.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述激光器包括散热风扇，用以排出激光器工作过程中产生的热量。

3.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述激光器调制电路是通过脉冲宽度调制技术实现对激光器的控制信号进行调节的。

4.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述微小电流不大于10nA。

5.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，还包括与所述微处理器单元相连的通讯接口，通讯接口上通过连接蓝牙无线模块实现测量命令的下达和检测数据的传输。

6.根据权利要求5所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述通讯接口还可以通过通用串行总线技术连接到上位机进行所述微处理器单元的程序调试。

7.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述外壳的外形体积不大于长140mm×宽90mm×高65mm。

8.根据权利要求1所述一种便携式激光催化检测装置，其特征在于，所述上盖通过卡扣的方式与外壳连接。

9.根据权利要求1所述的一种便携式激光催化检测装置的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

将光催化剂固定到氧化铟锡电极的工作电极上，将氧化铟锡电极插入比色皿中；

通过比色皿上的电极连接触点将氧化铟锡电极与恒电势仪电路电连接；

配制光催化基底溶液，并加入到比色皿中；

通过微处理器单元设置激光器的激光强度和激光频率参数；

通过微处理器单元设置恒电势仪电路所施加恒电势参数和测量电流检测参数；

通过氧化铟锡电极记录激光催化检测过程中的电流；

对比未开启激光器时检测到的电流大小与开启激光器时检测到的电流大小，并绘制电流随时间变化曲线，检测激光催化情况。

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