WO2018092462A1 - 粒子径分布測定装置及び粒子径分布測定装置用プログラム - Google Patents

粒子径分布測定装置及び粒子径分布測定装置用プログラム Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a particle size distribution measuring device and a program for the particle size distribution measuring device.
  • Patent Document 1 a particle included in a measurement object is irradiated with light, secondary light generated thereby is detected, and the particle size distribution of particles based on the detection data The one that calculates is known.
  • the particle size distribution calculated by this particle size distribution measuring device is a graph showing how much particles of a certain particle size are included in the whole, with one axis as the particle diameter and the other as a percentage. It is displayed. In other words, the particle size distribution indicates the relative number of particles having the particle size with respect to the particle size indicated on one axis.
  • the term “absolute” means that the number of particles matches the actual number of particles with the required accuracy (for example, the degree of alignment). It is not limited to the meaning of being.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a particle size distribution measuring apparatus that can easily and accurately measure the absolute number of particles contained in a measurement target with a wide range. Its main purpose is to do.
  • the particle size distribution measuring apparatus irradiates a particle group as a measurement target with light, detects secondary light generated thereby, and calculates the particle size distribution of the particle group based on the detection data.
  • the particle size distribution measuring device wherein the measurement data is a separate measurement data obtained by separately measuring the number of particles having a specific particle size contained in a sample different from the measurement target, and the specific sample detected by irradiating the other sample with light.
  • a separate measurement data receiving unit that receives light intensity data indicating the light intensity of the secondary light caused by particles of a particle diameter, and the particle diameter distribution is measured based on the separate measurement data and the light intensity data.
  • a distribution conversion unit that converts the relative number of particles of each particle size into a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the number of particles having a specific particle size contained in a sample different from the measurement target and the light intensity of the secondary light caused by the particles having the specific particle size are calculated.
  • the particle size distribution to be measured can be converted from a distribution that relatively represents the number of particles of each particle size to a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the shape of the light intensity distribution of the diffracted / scattered light changes depending on the refractive index of the object to be measured. From this, when the refractive index of the measurement target and the refractive index of another sample are different, the particle size distribution of the measurement target can be calculated using the particle number-light intensity correlation data obtained by measuring another sample separately. In the conversion, there is a possibility that the number of particles indicated by the particle size distribution after conversion and the actual number of particles are greatly deviated. Therefore, the secondary light is diffracted / scattered light, and the distribution conversion unit uses the particle number-light intensity correlation data, the refractive index of the measurement object, and the refractive index of the other sample to measure the measurement object.
  • the particle size distribution from a distribution that relatively represents the number of particles into a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the particle size distribution of the object to be measured is expressed absolutely by considering these refractive indexes. Therefore, the difference between the number of particles indicated by the particle size distribution after conversion and the actual number of particles can be reduced.
  • measurement objects include bubble particles contained in a liquid.
  • the program for particle size distribution measuring apparatus irradiates the particle group to be measured with light, detects secondary light generated thereby, and calculates the particle size distribution of the particle group based on the detection data.
  • the separate measurement data receiving unit that receives the light intensity data indicating the light intensity of the secondary light caused by the particles of the specific particle diameter detected in the above, and the particles Causing a computer to function as a distribution conversion unit that converts a diameter distribution from a distribution that relatively represents the number of particles of each particle size included in the measurement target into a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the particle size distribution measuring apparatus irradiates the particle group as a measurement target with light, detects secondary light generated thereby, and calculates the particle size distribution of the particle group based on the detection data.
  • a particle size distribution measuring apparatus comprising: another measurement data receiving unit that receives another measurement data obtained by separately measuring the number of particles having a specific particle size included in the measurement target; and the particle size distribution based on the other measurement data.
  • a distribution conversion unit for converting from a distribution that relatively represents the number of particles of each particle size included in the measurement object to a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the program for particle size distribution measuring apparatus irradiates the particle group to be measured with light, detects secondary light generated thereby, and calculates the particle size distribution of the particle group based on the detection data.
  • the particle size distribution of the measurement target is measured for each particle by separately measuring the number of particles of the specific particle size included in the measurement target. It is possible to convert from a distribution that relatively represents the number of particles of diameter to a distribution that absolutely represents the number of particles, and easily and in a wide range with the accuracy required to obtain the absolute number of particles contained in the measurement target. It becomes possible to measure.
  • the absolute number of particles contained in the measurement target can be easily measured in a wide range.
  • the functional block diagram which shows the function structure of the arithmetic unit in the embodiment.
  • transformation embodiment The functional block diagram which shows the function structure of the arithmetic unit in deformation
  • the light intensity distribution according to the diffracted / scattered light spreading angle generated when the particles are irradiated with light is determined by the particle size from the MIE scattering theory, the Fraunhofer diffraction theory, and the like.
  • This is a so-called laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus that measures the particle size distribution by detecting the diffracted / scattered light.
  • the measurement target X include pharmaceuticals, foods, and chemical industrial products.
  • the measurement target X is bubble particles contained in a liquid.
  • the particle size distribution measuring apparatus 100 includes an apparatus main body 10 and an arithmetic unit 20 as schematically shown in FIG.
  • the apparatus main body 10 is generated by irradiating a laser beam serving as a light source 13 that irradiates a particle group in the cell 11 with a cell 11 that accommodates a particle group that is a measurement target X, and a laser beam through a lens 12. And a plurality of photodetectors 14 for detecting the light intensity of the diffracted / scattered light according to the spread angle.
  • a laser beam serving as a light source 13 that irradiates a particle group in the cell 11 with a cell 11 that accommodates a particle group that is a measurement target X, and a laser beam through a lens 12.
  • a plurality of photodetectors 14 for detecting the light intensity of the diffracted / scattered light according to the spread angle.
  • the cell 11 uses the batch type cell in this embodiment, you may use a circulation type cell.
  • the arithmetic unit 20 is a general-purpose or dedicated computer equipped with a CPU, a memory, an input / output interface, and the like, and receives the light intensity signal output from each photodetector 14 to calculate the particle size distribution. Is to be calculated.
  • the arithmetic unit 20 cooperates with a CPU and peripheral devices in accordance with a predetermined program stored in a predetermined area of the memory, and as shown in FIG. 2, the light intensity distribution acquisition unit 21 and the particle size distribution calculation. A function as the unit 22 is provided.
  • the light intensity distribution acquisition unit 21 receives the light intensity signal output from each photodetector 14, and, as shown in FIG. 3, the light intensity distribution with respect to the channel of each photodetector 14, that is, the spread of diffracted / scattered light. Light intensity distribution data indicating the light intensity distribution with respect to the angle is acquired.
  • the particle diameter distribution calculation unit 22 calculates particle size distribution data indicating the particle size distribution of the particle group that is the measurement target X.
  • This particle size distribution represents the ratio (hereinafter also referred to as frequency) of particles having a certain particle size to the entire particle group, with one axis representing the particle size and the other axis. Is represented on a graph set to frequency.
  • the frequency is expressed as a percentage, and in other words, the particle size distribution can be said to relatively represent the number of particles of each particle size.
  • the arithmetic device 20 of the present embodiment further includes functions as a separate measurement data receiving unit 23, a distribution conversion unit 24, and a correlation data storage unit 25.
  • the separate measurement data receiving unit 23 receives separate measurement data obtained by separately measuring the number of particles having a specific particle size included in a sample different from the measurement target X (hereinafter also referred to as another sample), and transmits light to the separate sample. Light intensity data indicating the light intensity of the secondary light caused by particles having a specific particle diameter detected by irradiation is received.
  • the separate measurement data is specified using another measurement means without using the particle size distribution measuring apparatus 100 of the present invention, such as a particle count measuring apparatus called a Cole counter using a microscope such as SEM or TEM or the Coulter principle. It is the result of measuring the number of particles of the particle diameter.
  • a particle count measuring apparatus called a Cole counter using a microscope such as SEM or TEM or the Coulter principle. It is the result of measuring the number of particles of the particle diameter.
  • the user can input the result of the separate measurement using, for example, an input unit, and the separate measurement data indicating the input result of the separate measurement is transmitted to the separate measurement data receiving unit 23.
  • the other measurement data that is input includes the number of particles with a specific particle size per unit volume (number concentration), the total number of particles with a specific particle size contained in the entire other sample, and the specific particles contained in another sample. Data indicating the turbidity or volume concentration of particles having a diameter can be mentioned.
  • the particles having a specific particle diameter here are not limited to particles having a certain particle diameter (for example, 500 nm), and may be particles included in a certain range (for example, 450 nm to 550 nm).
  • the light intensity data is data indicating the light intensity of diffracted / scattered light detected by irradiating another sample with light.
  • the intensity signal is light intensity data. More specifically, the photodetector 14 that detects the diffracted / scattered light caused by the particles having the specific particle diameter described above is the specific channel Cx, and at least the light intensity (that is, the specific spread) detected by the specific channel Cx.
  • a light intensity signal indicating the light intensity of the angle is transmitted to the separate measurement data receiving unit 23.
  • the light intensity data does not necessarily have to be detected using the photodetector 14 provided in the particle size distribution measuring apparatus 100 of the present embodiment, but is data detected by another photodetector. May be.
  • the distribution conversion unit 24 measures the particle size distribution calculated by the particle size distribution calculation unit 22 based on the separate measurement data and the light intensity data received by the separate measurement data reception unit 23.
  • the distribution that relatively represents the number of particles of each particle size included in the target X is converted into a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the “distribution that absolutely represents the number of particles” is a distribution that matches the actual number of particles with the accuracy with which the number of represented particles is obtained (for example, to the extent that the digits match).
  • the distribution is not limited to a distribution in which the number of particles formed is completely coincident with the actual number of particles.
  • the distribution conversion unit 24 includes the number of particles having a specific particle size included in another sample, the light intensity caused by the particles having a specific particle size included in another sample, and the specific particle size included in the measurement target X. Based on the light intensity caused by the particles, the number of particles (number concentration) having a specific particle diameter included in the measurement target X is calculated. Next, the distribution conversion unit 24 converts the other axis in the distribution that relatively represents the number of particles from frequency (percentage) to the number of particles (number concentration), and the number of particles on the other axis with respect to the specific particle diameter. The distribution shape is deformed so that (number concentration) matches the calculated number of particles (number concentration) of the specific particle diameter.
  • particles having a specific particle size are particles having a particle size of d1 to d2.
  • N / cc the number concentration obtained by separately measuring the specific particle diameter contained in another sample
  • the user inputs this result as separate measurement data.
  • the light intensity due to the particles having a specific particle size included in the separate sample is Ix1, and the specific channel Cx of the photodetector 14 detects the light intensity signal indicating the light intensity Ix1.
  • the correlation data storage unit 25 is formed in a predetermined area of the memory, and the number of particles having a specific particle diameter obtained by separately measuring another sample and light caused by particles having a specific particle diameter included in the other sample. Correlation data indicating a correlation with intensity is stored. That is, as shown in FIG. 5, the correlation data storage unit 25 here has a number concentration N / cc of a specific particle diameter obtained by separately measuring another sample, and the light intensity of the specific channel Cx in the light intensity distribution of the other sample. Ix1 is linked and memorized.
  • the distribution conversion unit 24 uses the correlation data stored in the correlation data storage unit 25 to convert the particle size distribution into particles of each particle size. It is possible to convert from a distribution that relatively represents the number to a distribution that absolutely represents the number of particles. That is, if the correlation data is stored at least once in the correlation data storage unit 25, the above-described distribution conversion can be performed, for example, a plurality of times using the correlation data.
  • the particle size distribution measuring apparatus 100 configured as described above, the number of particles having a specific particle size included in a sample different from the measurement target, and diffraction / diffraction caused by the particles having the specific particle size.
  • the particle size distribution to be measured can be converted from a distribution that relatively represents the number of particles to a distribution that absolutely represents the number of particles. This makes it possible to easily measure the absolute number of particles contained in the measurement target X in a wide range without using a plurality of types of equipment such as an optical microscope and an electron microscope.
  • the correlation data storage unit 25 stores correlation data indicating the correlation between the number of particles having a specific particle size included in another sample and the light intensity caused by the particles having the specific particle size, the measurement object X It is not necessary to make a separate measurement each time the value is measured, and the measurement time can be shortened.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the distribution conversion unit 24 uses the particle number-light intensity correlation data, the refractive index of the measurement target X, and the refractive index of another sample, It is preferable to convert the particle size distribution of the measurement object from a distribution that relatively represents the number of particles to a distribution that absolutely represents the number of particles.
  • the refractive index of another sample is n1
  • the refractive index of the measurement target X is n2.
  • the distribution conversion unit 24 acquires the light intensity Ix2 of the specific channel in the light intensity distribution of the measurement target X as in the above embodiment.
  • the specific channels for detecting the diffracted / scattered light caused by the particles having the specific particle diameter dx are also different from each other. This is because the ideal light intensity distribution that should be obtained when light is irradiated onto a particle group consisting of particles having a specific particle diameter dx changes in shape depending on the refractive index. For example, there is a channel corresponding to the peak of the distribution. Because it changes.
  • a specific channel Cx2 for detecting diffracted / scattered light caused by particles having a specific particle size included in the measurement target X is provided as particles having a specific particle size included in another sample.
  • the distribution conversion unit 24 acquires the light intensity Ix2 of the specific channel Cx2 in the light intensity distribution of the measurement target X, which is a channel different from the specific channel Cx1 that detects diffracted / scattered light caused by.
  • the distribution converter 24 sets the refractive index n1 of the different sample and the refractive index n2 of the measurement target X to calculate the light intensity Ix2 ′ of the specific channel Cx2 when it is assumed that the refractive index of the measurement target X is n1. Based on this, the light intensity Ix2 is corrected.
  • the corrected light intensity Ix2 ′ is k times the light intensity Ix2, and there are two methods for calculating the corrected light intensity Ix2 ′ as shown below, for example.
  • the distribution conversion unit 24 By configuring the distribution conversion unit 24 in this way, even if the refractive index of another sample and the refractive index of the measurement target X are different from each other, the particle size distribution of the measurement target X is determined in consideration of these refractive indexes.
  • the number can be converted into a distribution in which the number is absolutely expressed, and the difference between the number of particles of each particle size indicated by the converted particle size distribution and the actual number of particles can be reduced. Therefore, by separately measuring the number of particles of a specific particle size contained in another sample and detecting the light intensity caused by the particle of the specific particle size, each of various measurement objects X having different refractive indexes, It is possible to know the absolute number of particles contained in the measurement object X.
  • the number of particles having a specific particle size contained in a sample different from the measurement target is separately measured in order to convert the particle size distribution of the measurement target into a distribution that absolutely represents the number of particles of the particle size.
  • separate measurement data is used, separate measurement data obtained by separately measuring the number of particles having a specific particle size included in the measurement target may be used.
  • the separate measurement data receiving unit 23 receives separate measurement data obtained by separately measuring the number of particles having a specific particle diameter included in the measurement target X.
  • the separate measurement data indicates the result of separately measuring the number of particles having a specific particle size using another measurement means without using the particle size distribution measuring apparatus 100 of the present invention, as in the above embodiment.
  • the user can input using, for example, an input means.
  • the measurement object X accommodated in the cell 11 may be measured, or the same type of measurement object collected separately from that accommodated in the cell 11 may be measured.
  • the distribution conversion unit 24 calculates the particle size distribution indicated by the particle size distribution data based on the separate measurement data received by the separate measurement data reception unit 23 and the particle size distribution data calculated by the particle size distribution calculation unit 22. From the distribution relatively representing the number of particles of each particle size, the distribution is converted into a distribution absolutely representing the number of particles of each particle size. Specifically, the distribution conversion unit 24 converts the other axis in the distribution that relatively represents the number of particles from frequency (percentage) to the number of particles (number concentration), and particles on the other axis with respect to a specific particle diameter. The distribution shape is deformed so that the number (number concentration) matches the number of particles (number concentration) having a specific particle diameter obtained as separate measurement data.
  • the particle size distribution of the measurement target X can be determined from the distribution that relatively represents the number of particles. Can be converted into a distribution that is expressed visually.
  • the amount of time required to convert the particle size distribution of the measurement object X into a distribution that absolutely represents the number of particles is reduced because a sample different from the measurement object X is not required. Can do.
  • the configuration of the above embodiment uses a sample different from the measurement target for separate measurement, when the measurement target is, for example, expensive or scarce, the usage amount of the measurement target is small. This is advantageous in that it can be suppressed to a minimum.
  • a correlation data storage unit 25 for storing particle number-light intensity correlation data indicating the correlation between the light intensity of the diffracted / scattered light caused by the above and the number of particles of a specific particle diameter separately measured for the first measurement object X; It is preferable to provide. That is, the correlation data storage unit 25 includes the light intensity of the specific channel Cx for detecting diffracted / scattered light caused by particles having a specific particle diameter in the light intensity distribution of the first measurement object X, and the first measurement object. X is stored in association with the number of particles having a specific particle size measured separately.
  • the distribution converter 24 acquires the light intensity distribution data obtained by irradiating the second measurement object with light and the above-described particle number-light intensity correlation data, and based on these data, 2 is converted into a distribution that absolutely represents the number of particles. That is, in this case, the particle size distribution of the second measurement target is converted into a distribution that absolutely represents the number of particles without separately measuring the number of particles of the specific particle size included in the second measurement target. Can do.
  • a specific conversion method is the same as the case where the first measurement object here is replaced with another sample in the embodiment, and the second measurement object here is replaced with the measurement object in the embodiment.
  • the distribution conversion unit 24 may correct the light intensity based on the refractive index of the first measurement object and the refractive index of the second measurement object.
  • the particle size distribution measuring apparatus includes the correlation data storage unit 25, each time a new measurement target is measured, the measurement is performed without separately measuring the number of particles having a specific particle size included in the measurement target. Time can be shortened.
  • the present invention also detects the scattered light generated by irradiating the measurement target with light as secondary light, and calculates the particle size distribution based on the fluctuation of the light intensity of the scattered light. You may apply to a distribution measuring apparatus.
  • the present invention also detects the transmitted light obtained by irradiating the measurement object with light as secondary light, and calculates the particle size distribution based on the change in the amount of the transmitted light. You may apply to a distribution measuring apparatus.
  • the absolute number of particles contained in a measurement object can be easily measured over a wide range.

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Abstract

測定対象に含まれる絶対的な粒子数を簡単にワイドレンジで測定することのできる粒子径分布測定装置を提供すべく、測定対象Xである粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置100であって、測定対象Xとは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部23と、前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、粒子径分布を、測定対象Xに含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部24とを備えるようにした。

Description

粒子径分布測定装置及び粒子径分布測定装置用プログラム
 本発明は、粒子径分布測定装置及び粒子径分布測定装置用プログラムに関するものである。
 従来、粒子径分布測定装置としては、特許文献1に示すように、測定対象に含まれる粒子に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき粒子の粒子径分布を算出するものが知られている。
 この粒子径分布測定装置によって算出された粒子径分布は、ある粒子径の粒子が全体に対してどの程度含まれているかを、一方の軸を粒子径、他方の軸をパーセンテージとしたグラフ上に表示したものである。すなわち、この粒子径分布は、一方の軸に示される粒子径に対して、その粒子径の粒子の相対的な粒子数を示したものである。
 ところで近年、測定対象に含まれる粒子の絶対的な粒子数と、例えばその測定対象により得られる効果との相関などを知りたいという要望があり、測定対象における単位体積あたりの個数(個数濃度)などといった絶対的な粒子数を測定することが求められている。なお、ここでいう「絶対的な」との意味は、求められる精度(例えば桁が合う程度)で実際の粒子数と一致しているという意味であり、実際の粒子数と完全に一致しているという意味に限るものではない。
 絶対的な粒子数を測定する方法としては、顕微鏡などを用いて測定対象中の粒子をカウントしていく方法があるものの、この方法では測定レンジのワイド化を図るには、種々のサイズをカウントするのに適した光学顕微鏡や電子顕微鏡など複数種類の機器を使う必要があり、非常に手間がかかる。
特開2008-122208号公報
 そこで本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであって、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することのできる粒子径分布測定装置を提供することをその主たる目的とするものである。
 すなわち、本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備えることを特徴とするものである。
 このように構成された粒子径分布測定装置であれば、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度とを別測定することで、測定対象の粒子径分布を各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。これにより、光学顕微鏡や電子顕微鏡などの複数種類の機器を用いることなく、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することが可能となる。
 前記別測定データが示す粒子数と前記光強度データが示す光強度との相関を示す粒子数-光強度相関データを記憶する相関データ記憶部をさらに備えていることが好ましい。
 このようなものであれば、相関データ記憶部に記憶されている粒子数-光強度相関データを用いて粒子径分布を変換することができ、測定対象が変わる度に別測定をする必要なく、測定時間の短縮化を図れる。
 二次光として回折/散乱光を検出する場合、回折/散乱光の光強度分布は測定対象の屈折率に応じてその形状が変わる。このことから、測定対象の屈折率と別の試料の屈折率とが異なる場合、別の試料を別測定して得られた粒子数-光強度相関データをそのまま用いて測定対象の粒子径分布を変換するのでは、変換後の粒子径分布が示す粒子数と実際の粒子数とが大きくずれる恐れがある。
 そこで、前記二次光が回折/散乱光であり、前記分布変換部が、前記粒子数-光強度相関データ、前記測定対象の屈折率及び前記別の試料の屈折率を用いて、前記測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することが好ましい。
 このようなものであれば、測定対象の屈折率と別の試料の屈折率とが互いに異なっていても、これらの屈折率を考慮して測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができるので、変換後の粒子径分布が示す粒子数と実際の粒子数との差を小さくすることができる。
 具体的な測定対象としては、液体中に含まれる気泡粒子が挙げられる。
 また、本発明に係る粒子径分布測定装置用プログラムは、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラムである。
 このような粒子径分布測定装置用プログラムであれば、上述した粒子径分布測定装置と同様の作用効果を発揮させることができる。
 さらに、本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備えることを特徴とするものである。
 また、本発明に係る粒子径分布測定装置用プログラムは、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラムである。
 このように構成された粒子径分布測定装置や粒子径分布測定装置用プログラムであれば、測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することで、測定対象の粒子径分布を各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができ、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することが可能となる。
 このように構成した本発明によれば、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を簡単に且つワイドレンジで測定することができる。
本発明の一実施形態における粒子径分布測定装置を示す概略図。 同実施形態における演算装置の機能構成を示す機能ブロック図。 同実施形態における光強度分布及び粒子径分布を説明するための模式図。 同実施形態における分布変換部の機能を説明するための模式図。 同実施形態における粒子数-光強度相関データを説明するための模式図。 変形実施形態における分布変換部の機能を説明するための模式図。 変形実施形態における分布変換部の機能を説明するための模式図。 変形実施形態における演算装置の機能構成を示す機能ブロック図。
100・・・粒子径分布測定装置
X  ・・・測定対象
21 ・・・光強度分布取得部
22 ・・・粒子径分布算出部
23 ・・・別測定データ受付部
24 ・・・分布変換部
25 ・・・相関データ記憶部
 以下に本発明に係る粒子径分布測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
 本実施形態に係る粒子径分布測定装置100は、粒子に光を照射した際に生じる回折/散乱光の拡がり角度に応じる光強度分布が、MIE散乱理論やフラウンホーファー回折理論等から粒子径によって定まることを利用し、前記回折/散乱光を検出することによって粒子径分布を測定する、いわゆるレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置である。測定対象Xとしては、医薬品、食品、化学工業品など種々挙げられるが、ここでは液体中に含まれる気泡粒子を測定対象Xとしている。
 粒子径分布測定装置100は、図1に模式的に示すように、装置本体10と演算装置20とを備えている。
 装置本体10は、測定対象Xである粒子群を収容するセル11と、そのセル11内の粒子群にレンズ12を介してレーザ光を照射する光源13たるレーザ装置と、レーザ光の照射により生じる回折/散乱光の光強度を拡がり角度に応じて検出する複数の光検出器14とを備えたものである。
 なお、セル11は、本実施形態では、バッチ式セルを用いているが、循環式セルを用いても構わない。
 演算装置20は、物理的に言えば、CPU、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、各光検出器14から出力された光強度信号を受信して粒子径分布を算出するものである。
 この演算装置20は、前記メモリの所定領域に記憶させた所定のプログラムにしたがって、CPUや周辺機器を協働させることにより、図2に示すように、光強度分布取得部21及び粒子径分布算出部22としての機能を備えたものである。
 光強度分布取得部21は、各光検出器14から出力された光強度信号を受け付けて、図3に示すように、各光検出器14のチャンネルに対する光強度分布、すなわち回折/散乱光の拡がり角度に対する光強度分布を示す光強度分布データを取得する。
 粒子径分布算出部22は、光強度分布取得部21により取得された光強度分布データに基づいて、測定対象Xたる粒子群の粒子径分布を示す粒子径分布データを算出する。
 この粒子径分布は、図3に示すように、ある粒子径の粒子が粒子群全体に対して占める割合(以下、頻度ともいう)を表すものであり、一方の軸を粒子径、他方の軸を頻度に設定されたグラフ上に表される。ここでは、頻度をパーセンテージで表しており、言い換えれば粒子径分布は各粒子径の粒子数を相対的に表したものといえる。
 然して、本実施形態の演算装置20は、図2に示すように、別測定データ受付部23、分布変換部24、及び相関データ記憶部25としての機能をさらに備えてなる。
 別測定データ受付部23は、測定対象Xとは別の試料(以下、別試料ともいう)に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付けるとともに、前記別試料に光を照射して検出された特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データを受け付ける。
 別測定データは、例えばSEMやTEMなどの顕微鏡やコールター原理を用いたコールカウンターと呼ばれる粒子数測定装置など、本発明の粒子径分布測定装置100を用いることなく、別の測定手段を用いて特定粒子径の粒子数を測定した結果である。ここでは、別測定した結果をユーザが例えば入力手段を用いて入力できるようにしてあり、入力された別測定の結果を示す別測定データが前記別測定データ受付部23に送信される。
 入力される別測定データとしては、単位体積当たりに含まれる特定粒子径の粒子の個数(個数濃度)や、別試料全体に含まれる特定粒子径の全粒子数や、別試料に含まれる特定粒子径の粒子の濁度又は体積濃度などを示すデータが挙げられる。
 なお、ここでいう特定粒子径の粒子とは、ある粒子径(例えば500nm)の粒子には限らず、粒子径がある特定の範囲(例えば450nm~550nm)に含まれる粒子としても構わない。
 光強度データは、別試料に光を照射して検出される回折/散乱光の光強度を示すデータであり、本実施形態では光源13からの光を照射して検出器14により検出される光強度信号を光強度データとしている。
 より具体的には、上述した特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する光検出器14を特定チャンネルCxとしており、少なくとも特定チャンネルCxにより検出された光強度(つまり、特定の拡がり角度の光強度)を示す光強度信号が前記別測定データ受付部23に送信される。
 なお、光強度データは、必ずしも本実施形態の粒子径分布測定装置100に備えた光検出器14を用いて検出されたものである必要はなく、別の光検出器により検出されたデータであっても良い。
 分布変換部24は、図4に示すように、別測定データ受付部23により受け付けられた別測定データ及び光強度データに基づいて、粒子径分布算出部22により算出された粒子径分布を、測定対象Xに含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する。なお、ここでいう「粒子数を絶対的に表した分布」とは、表された粒子数が求められる精度(例えば桁が合う程度)で実際の粒子数と一致している分布であり、表された粒子数が実際の粒子数と完全に一致している分布に限るものではない。
 具体的にこの分布変換部24は、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度と、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度とに基づき、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数(個数濃度)を算出する。
 次いで、前記分布変換部24は、粒子数を相対的に表した分布における他方の軸を、頻度(パーセンテージ)から粒子数(個数濃度)に変換するとともに、特定粒子径に対する他方の軸の粒子数(個数濃度)が、算出した特定粒子径の粒子数(個数濃度)と一致するように分布形状を変形させる。
 より具体的な事例として、図4に示すように、特定粒子径の粒子を粒子径がd1~d2の粒子とした場合について説明する。この場合、別試料に含まれる特定粒子径を別測定して得られた個数濃度が例えばN個/ccであり、ユーザがこの結果を別測定データとして入力したとする。また、この別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度がIx1であり、光検出器14の特定チャンネルCxが、その光強度Ix1を示す光強度信号を検出したとする。そうすると、分布変換部24は、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルCxの光強度Ix2と前記光強度Ix1との比率k=Ix2/Ix1を、別試料に含まれる特定粒子径の個数濃度N個/ccに掛け合わせて、測定対象Xに含まれる特定粒子径の個数濃度M個/ccを算出する。そして、変形後の粒子径分布において粒子径がd1~d2で囲まれた範囲の面積が算出した個数濃度M個/ccとなるように分布形状を変形させる。
 これにより、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布は、各粒子径の粒子数を絶対的に表した分布に変換され、変換後の粒子径分布は例えばディスプレイ等に出力される。
 相関データ記憶部25は、前記メモリの所定領域に形成されており、別試料を別測定して得られた特定粒子径の粒子数と、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度との相関を示す相関データを記憶する。
 すなわち、ここでの相関データ記憶部25は、図5に示すように、別試料を別測定した特定粒子径の個数濃度N個/ccと、別試料の光強度分布における特定チャンネルCxの光強度Ix1とを結びつけて記憶している。
 このように相関データが相関データ記憶部25に記憶されていれば、分布変換部24は、相関データ記憶部25に記憶されている相関データを用いて、粒子径分布を、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。つまり、相関データ記憶部25に相関データを少なくとも一度記憶させておけば、その相関データを用いて上述した分布の変換を例えば複数回行うことができる。
 このように構成された本実施形態に係る粒子径分布測定装置100によれば、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光強度を測定することで、測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。これにより、光学顕微鏡や電子顕微鏡などの複数種類の機器を用いることなく、測定対象Xに含まれる絶対的な粒子数を簡単にワイドレンジで測定することが可能となる。
 また、相関データ記憶部25が、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する光強度との相関を示す相関データを記憶しているので、測定対象Xを測定する度に別測定をする必要がなく、測定時間の短縮化を図れる。
 なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではない。
 例えば、測定対象Xの屈折率と別試料の屈折率とが異なる場合、分布変換部24としては、粒子数-光強度相関データ、測定対象Xの屈折率及び別試料の屈折率を用いて、測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することが好ましい。以下、別試料の屈折率をn1、測定対象Xの屈折率をn2とする。
 具体的に説明すると、まず図6に示すように、別試料に含まれる特定粒子径dxの粒子数Nx1と、別試料の光強度分布における特定チャンネルCx1の光強度Ix1とが結びついた粒子数-光強度相関データが相関データ記憶部25に記憶されているものとする。
 そして、測定対象Xの粒子径分布を変換すべく、分布変換部24は前記実施形態と同様、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルの光強度Ix2を取得する。このとき、測定対象Xと別試料とで屈折率が異なると、特定粒子径dxの粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルも互いに異なる。何故ならば、特定粒子径dxの粒子からなる粒子群に光を照射した場合に得られるはずの理想光強度分布は、屈折率によって形状が変化するため、例えばその分布のピークに対応するチャンネルも変わるからである。
 そこで、この実施形態では、図6に示すように、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCx2を、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCx1とは異なるチャンネルとしてあり、分布変換部24は、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルCx2の光強度Ix2を取得する。
 ここで、特定粒子径dxに起因する回折/散乱光の光強度Ixは、図7に示すように、特定粒子径dxの粒子の屈折率に応じて変動する。そこで分布変換部24は、測定対象Xの屈折率がn1であると仮定した場合の特定チャンネルCx2の光強度Ix2’を算出すべく、別試料の屈折率n1及び測定対象Xの屈折率n2に基づいて光強度Ix2を補正する。
 ここでは補正後の光強度Ix2’が光強度Ix2のk倍であると仮定しており、補正後の光強度Ix2’の算出方法としては、例えば以下に示す2つを挙げることができる。
(算出方法1)
 屈折率がn1で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布のピークの光強度I1と、屈折率がn2で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布のピークの光強度I2とを用いて、補正後の光強度Ix2’をIx2’=Ix2・I1/I2として算出する。
(算出方法2)
 屈折率がn1で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布の光強度積算値S1と、屈折率がn2で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布の光強度積算値S2とを用いて、補正後の光強度Ix2’をIx2’=Ix2・S1/S2として算出する。
 そして、分布変換部24は、光強度Ix1と補正後の光強度Ix2’とを用いて、測定対象Xに含まれる特定粒子径dxの粒子数Nx2をNx2=Nx1・Ix2’/Ix1として算出し、このNx2を用いて前記実施形態と同様に、測定対象Xの粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換する。
 このように分布変換部24を構成することにより、別試料の屈折率と測定対象Xの屈折率とが互いに異なっていても、これらの屈折率を考慮して測定対象Xの粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができ、変換後の粒子径分布が示す各粒子径の粒子数と実際の粒子数との差を小さくすることができる。したがって、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定するとともに、その特定粒子径の粒子に起因する光強度を検出することで、屈折率が異なる種々の測定対象Xに対して、それぞれの測定対象Xに含まれる絶対的な粒子数を知ることができる。
 また、前記実施形態では、測定対象の粒子径分布を粒子径の粒子数を絶対的に表す分布に変換すべく、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを用いていたが、その測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを用いても良い。
 具体的には、図8に示すように、別測定データ受付部23は、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける。別測定データとは、前記実施形態と同様に、本発明の粒子径分布測定装置100を用いることなく、別の測定手段を用いて特定粒子径の粒子数を別測定した結果を示すものであり、ユーザが例えば入力手段を用いて入力できるようにしてある。
 なお、ここでの別測定は、セル11に収容された測定対象Xを測定しても良いし、セル11に収容されたものとは別に採取した同種の測定対象を測定しても良い。
 分布変換部24は、別測定データ受付部23により受け付けられた別測定データと、粒子径分布算出部22により算出された粒子径分布データとに基づいて、粒子径分布データが示す粒子径分布を、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、各粒子径の粒子数を絶対的に表した分布に変換する。
 具体的にこの分布変換部24は、粒子数を相対的に表した分布における他方の軸を、頻度(パーセンテージ)から粒子数(個数濃度)に変換して、特定粒子径に対する他方の軸の粒子数(個数濃度)が、別測定データとして得られた特定粒子径の粒子数(個数濃度)と一致するように分布形状を変形させる。
 このような構成であれば、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することで、測定対象Xの粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。
 そのうえ、前記実施形態と比べると、測定対象Xとは別の試料を必要としない分、測定対象Xの粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換するための手間を少なくすることができる。
 一方、前記実施形態の構成は、別測定に測定対象とは別の試料を用いているので、測定対象が例えば高価であったり希少であったりする場合などには、測定対象の使用量を少量に抑えることができる点で有利である。
 上述したように測定対象Xを別測定する構成において、図8に示すように、測定対象X(以下、第1の測定対象Xともいう)に光を照射して検出された特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光の光強度と、この第1の測定対象Xを別測定した特定粒子径の粒子数との相関を示す粒子数-光強度相関データを記憶する相関データ記憶部25を備えることが好ましい。
 すなわち、この相関データ記憶部25は、第1の測定対象Xの光強度分布において、特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCxの光強度と、第1の測定対象Xを別測定した特定粒子径の粒子数とを結びつけて記憶している。
 ここで、第1の測定対象Xを測定した後、これとは別の測定対象(以下、第2の測定対象ともいう)を測定する場合について説明する。
 この場合、前記分布変換部24は、第2の測定対象に光を照射して得られる光強度分布データと、上述した粒子数-光強度相関データとを取得し、これらのデータに基づいて第2の測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換する。すなわち、この場合は、第2の測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することなく、第2の測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。
 具体的な変換方法は、ここでの第1の測定対象を前記実施形態における別試料に置き換え、ここでの第2の測定対象を前記実施形態における測定対象に置き換えた場合と同様である。
 なお、分布変換部24は、上述したように、第1の測定対象の屈折率と第2の測定対象の屈折率とに基づいて、光強度を補正しても良い。
 このように粒子径分布測定装置が相関データ記憶部25を備えていれば、新たな測定対象を測定する度に、その測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することなく、測定時間の短縮化を図れる。
 また本発明は、測定対象に光を照射して生じる散乱光を二次光として検出し、その散乱光の光強度の揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する、いわゆる動的光散乱式粒子径分布測定装置に適用しても良い。
 また、本発明は、測定対象に光を照射して得られる透過光を二次光として検出し、その透過光の光量変化に基づいて粒子径分布を算出する、いわゆる自然/遠心沈降式粒子径分布測定装置に適用しても良い。
 その他、本発明は前記各実施形態に限られないし、その各部分構成を組み合わせても良く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
 本発明によれば、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を簡単にワイドレンジで測定することができる。
 

Claims (7)

  1.  測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、
     前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、
     前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備える粒子径分布測定装置。
  2.  前記別測定データが示す粒子数と前記光強度データが示す光強度との相関を示す粒子数-光強度相関データを記憶する相関データ記憶部をさらに備えている請求項1記載の粒子径分布測定装置。
  3.  前記二次光が回折/散乱光であり、
     前記分布変換部が、前記粒子数-光強度相関データ、前記測定対象の屈折率及び前記別の試料の屈折率を用いて、前記測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換する請求項2記載の粒子径分布測定装置。
  4.  前記測定対象が、液体中に含まれる気泡粒子である請求項1記載の粒子径分布測定装置。
  5.  測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、
     前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、
     前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させる粒子径分布測定装置用プログラム。
  6.  測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、
     前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、
     前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備える粒子径分布測定装置。
  7.  測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、
     前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、
     前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させる粒子径分布測定装置用プログラム。
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