WO2018078248A1 - Vitrage multiple. - Google Patents

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WO2018078248A1
WO2018078248A1 PCT/FR2017/052888 FR2017052888W WO2018078248A1 WO 2018078248 A1 WO2018078248 A1 WO 2018078248A1 FR 2017052888 W FR2017052888 W FR 2017052888W WO 2018078248 A1 WO2018078248 A1 WO 2018078248A1
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WO
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stack
panes
multiple glazing
glazing
layer
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Application number
PCT/FR2017/052888
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English (en)
Inventor
Jean-Philippe Schweitzer
Nicolas Nadaud
Original Assignee
Saint-Gobain Glass France
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    • E06—DOORS, WINDOWS, SHUTTERS, OR ROLLER BLINDS IN GENERAL; LADDERS
    • E06B—FIXED OR MOVABLE CLOSURES FOR OPENINGS IN BUILDINGS, VEHICLES, FENCES OR LIKE ENCLOSURES IN GENERAL, e.g. DOORS, WINDOWS, BLINDS, GATES
    • E06B3/00—Window sashes, door leaves, or like elements for closing wall or like openings; Layout of fixed or moving closures, e.g. windows in wall or like openings; Features of rigidly-mounted outer frames relating to the mounting of wing frames
    • E06B3/66—Units comprising two or more parallel glass or like panes permanently secured together
    • E06B3/67—Units comprising two or more parallel glass or like panes permanently secured together characterised by additional arrangements or devices for heat or sound insulation or for controlled passage of light
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    • C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
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    • C03C17/3681—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating being used in glazing, e.g. windows or windscreens

Definitions

  • the invention relates to the field of glazing, particularly multiple glazing.
  • glazing must have excellent thermal insulation properties, avoiding as much heat loss by convection, conduction or radiation.
  • solar factor of the glazing must be maximized, so that the solar radiation can heat the interior of the building.
  • the glazing must be as light as possible, in particular to facilitate its handling, but while ensuring excellent thermomechanical resistance, to avoid any breakage, either during assembly or in use.
  • an object of the invention is to provide glazing that best meets these different requirements.
  • an object of the invention is a multiple glazing unit comprising a plurality of parallel panes and separated by at least one spacer frame delimiting at least one intermediate space between said panes, said glazing being such that at least one of said panes , said functional window, comprises at least one non-thermally tempered thin glass sheet, the thickness of which is in a range from 0.1 to 2 mm, and at least one of whose faces is coated with a stack of thin low-emissivity layers comprising at least one silver layer, said stack having a square resistance Rc, expressed in ohms, corresponding to the formula Rc.e2 2 - 115. n ⁇ 25. E2, e2 being, expressed in nm, the thickness of the silver layer or the sum of the thicknesses of each layer of silver, present in the stack, and n being the number of layers of silver present in the stack.
  • a stack with low emissivity or "low-emissive" is, in the sense of the invention, a stack whose normal emissivity at 283 K according to EN 12898 is generally at most 0.05, in particular 0.03. and even 0, 02 or 0.01.
  • the glazing further comprises one or more of the following optional features, taken individually or in any technically possible combination: the or each window comprises at least one glass sheet, or even consists of a glass sheet, in particular transparent or translucent.
  • the thickness e1 is in a range from 0.5 to 1.6 mm, even 1.0 to 1.5 mm, or in a range from 0.2 to 0.9 mm.
  • the at least one face coated with a low-emissivity stack is turned towards an interspace.
  • the stack is thus protected against chemical or mechanical aggression.
  • the glazing comprises only one functional window
  • the glazing comprises at least two functional panes, in particular exactly two or three functional panes.
  • the glazing is a double glazing. It therefore preferably comprises two single panes separated by a single spacer frame delimiting a single spacer space. At least one of these windows, including only one or each of these windows is then a functional glass.
  • the glazing comprises at least three panes, in particular comprises exactly three panes. It can for example be a triple or quadruple glazing.
  • the glazing comprises p windows separated two by two by (p-1) spacer frames each delimiting a single spacer space.
  • the glazing advantageously comprises a single spacer frame fixed between two so-called external windows and provided with at least one peripheral groove each receiving a so-called internal pane located between said outer panes.
  • the glazing includes exactly three windows; it is then a triple glazing.
  • this triple glazing comprises a single spacer frame fixed between the two outer panes and provided with a single peripheral groove receiving a single inner pane located between said outer panes.
  • the or each peripheral groove is provided with a lining based on elastomeric material, for example an ethylene-propylene-diene rubber (EPDM).
  • EPDM ethylene-propylene-diene rubber
  • the lining serves to fix the internal pane in the groove, while making it possible to compensate for any variations in thermal expansion of the inner pane. Unrestrained fixing of the inner pane in the groove is thus ensured, making it possible to ensure excellent thermomechanical behavior of the pane, even when the inner pane is a functional pane within the meaning of the present invention.
  • at least one inner pane is a functional pane. In the case of triple glazing, the inner pane is then a functional pane.
  • the inner pane is the only functional pane of the pane.
  • the thickness of the outer panes is preferably in a range from 2 to 6 mm, in particular from 2 to 4 mm.
  • the or each functional glass consists of a single sheet of glass, so a thin glass sheet as defined above.
  • the or each functional window comprises at least two sheets of glass, in particular exactly two sheets of glass.
  • at least one thin glass sheet is adhesively attached to another sheet of glass by means of a lamination interlayer, such as polyvinyl butyral (PVB).
  • PVB polyvinyl butyral
  • the thin glass sheet is preferably in contact with an intermediate space.
  • the other glass sheet is preferably thin, in the sense that its thickness is in a range from 0.1 to 2 mm, in particular from 0.5 to 1.6 mm. This other glass sheet may or may not be coated with a stack of thin layers.
  • At least one glazing pane is not a functional pane.
  • the thickness of the non-functional panes is preferably in a range from 2 to 6 mm, in particular from 2 to 4 mm.
  • At least one non-functional pane may be coated on at least one of its faces, in particular on the side facing an intermediate space, with a stack of thin, low-emissive layers identical to or different from that carried by the sheet of thin glass of functional glass.
  • At least one non-functional pane may be coated on at least one of its faces with a stack of thin layers having other functions, including solar control functions, anti-condensation or self-cleaning.
  • the or each layer of silver is preferably surrounded by at least two coatings each comprising at least one dielectric layer.
  • the or each low-emissivity stack is obtained by a process comprising a deposition step, in particular by magnetron sputtering, of said stack, and then a step of rapid annealing of said stack, in particular by means of laser radiation or a flash lamp . More details on these techniques are given in the rest of the text.
  • the or each sheet of thin glass is obtained by floating or drawing, in particular by drawing downwards, in particular by the so-called fusion-draw method.
  • FIG. 1 illustrates a triple glazing, seen in section.
  • FIG. 1 illustrates a double glazing, seen in section.
  • FIG. 1 illustrates a triple glazing unit 10 according to the invention, comprising two external panes, respectively a first pane 12 intended to be turned towards the outside of a building and a second pane 14, typically intended to be turned towards inside the building.
  • These two outer panes are fixed to a spacer frame 16 extending continuously along the edge of the outer panes 12 and 14.
  • the spacer frame 16 is provided with a peripheral groove 18 receiving an inner pane 20 located between said outer panes 12 and 14.
  • the faces of the panes are called numbers ranging from 1 to 6, in increasing order starting from the outer face 12a of the outer pane 12, in contact with the outside, which is the face 1 .
  • the two outer panes 12 and 14 comprise glass sheets. It may be for example monolithic glass sheets, with a thickness in a range from 2 to 6 mm, in particular from 3 to 5 mm. It may also be, especially for the outer pane 12, intended to be turned towards the outside of the building, an assembly of two glass sheets adhesively bonded by a lamination interlayer, for example polyvinyl butyral (PVB), this in order to confer burglarproof properties and / or sound insulation and / or personal safety (eg anti-breakage).
  • PVB polyvinyl butyral
  • the different faces of the outer panes 12 and 14 may or may not be coated with stacks of thin layers giving the glazing 10 various functionalities.
  • the outer face 12a of the outer pane 12 may be coated with a self-cleaning stack containing at least one photocatalytic layer, in particular of titanium oxide, in particular at least partially crystallized in anatase form and / or of a stack anticondensation device comprising at least one low emissivity layer such as a layer of a transparent conductive oxide (TCO), in particular of indium and tin oxide (ITO) or doped zinc oxide.
  • TCO transparent conductive oxide
  • ITO indium and tin oxide
  • the other faces of the outer panes 12 and 14 may be coated with stacks of low-emissivity thin layers comprising at least one layer of silver.
  • the spacer frame 16 may be made of metal and / or polymer material.
  • suitable metallic materials include, in particular, aluminum or stainless steel.
  • suitable polymer materials include, in particular, polyethylene (PE), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), polystyrene, polybutadiene, polyesters, polyurethanes, polymethyl methacrylate, polyacrylates, polyamides , polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), acrylonitrile butadiene styrene (ABS), acrylonitrile styrene acrylate (ASA), styrene-acrylonitrile copolymer (SAN).
  • PE polyethylene
  • PC polycarbonate
  • PP polypropylene
  • polystyrene polybutadiene
  • polyesters polyurethanes
  • polymethyl methacrylate polyacrylates
  • polyamides polyethylene terephthalate
  • PET polybutylene terephthalate
  • each section of the spacer frame may be based on polypropylene having a frame consisting of a stainless steel film.
  • the profile is advantageously reinforced by fibers, in particular glass or carbon fibers.
  • the groove 18 is provided with a lining 19 based on an elastomeric material, typically an ethylene-propylene-diene rubber (EPDM).
  • EPDM ethylene-propylene-diene rubber
  • each intermediate space 22, 24 can be filled with air.
  • each interspace 22, 24 comprises a blade of an insulating gas, which is substituted for the air between the panes.
  • gases used to form the insulating gas plate in each intermediate space of the multiple glazing include, in particular, argon (Ar), krypton (Kr), xenon (Xe).
  • the insulating gas blade in each intermediate space of the multiple glazing comprises CLU. At least 85% of a gas having a lower thermal conductivity than that of air Suitable gases are preferably colorless, non-toxic, non-corrosive, non-flammable, insensitive to exposure to ultraviolet radiation.
  • sealing beads 26 are arranged between the two outer panes 12, 14 and the lateral edges of the spacer frame 16.
  • the sealing beads 26 are for example based on of polyisobutylene (butyl).
  • the spacer frame 16 defines a desiccant receiving housing 28 to absorb any residual moisture that may be in the intermediate space 22, 24.
  • the desiccant material 28 may be any material capable of dehydrating the air or the gas strip present in each intermediate space 22, 24 of the multiple glazing unit 10, in particular chosen from molecular sieve, silica gel, CaCl 2 , a 2 SO 4 , activated carbon, zeolites, and / or a mixture of these.
  • the inner pane 20 is a functional pane within the meaning of the present invention.
  • This is a sheet of thin glass, whose thickness is in a range from 0.1 to 2 mm, and one of the faces 20a, which is the face 3 of the glazing, facing the intermediate space 22, is coated with a stack thin layers with low emissivity.
  • the stack can coat the other side of the glass sheet, or both sides of the glass sheet.
  • This stack comprises n layers of silver (n is for example 1, 2, 3 7) and has a square resistance Rc, expressed in ohms, corresponding to the formula
  • Rc.e2 2 - 115. n ⁇ 25. e2, e2 being the thickness of the silver layer or the sum of the thicknesses of each silver layer.
  • the stack preferably comprises, from the substrate, a first coating comprising at least a first dielectric layer, at least one silver layer, optionally an over-blocking layer and a second coating comprising at least one second dielectric layer.
  • a first coating comprising at least a first dielectric layer, at least one silver layer, optionally an over-blocking layer and a second coating comprising at least one second dielectric layer.
  • the physical thickness of the or each silver layer is between 6 and 20 nm.
  • the overblocking layer is intended to protect the silver layer during the deposition of a subsequent layer (for example if the latter is deposited under an oxidizing or nitriding atmosphere) and during a possible thermal treatment of the quenching or bending type.
  • the silver layer can also be deposited on and in contact with a sub-blocker layer.
  • the stack may therefore comprise an overbetter layer and / or a sub-blocker layer flanking the or each layer of silver.
  • the blocker layers are generally based on a metal selected from nickel, chromium, titanium, niobium, or an alloy of these different metals. Mention may in particular be made of nickel-titanium alloys (especially those comprising about 50% by weight of each metal) or nickel-chromium alloys (especially those comprising 80% by weight of nickel and 20% by weight of chromium).
  • the over-blocking layer may also consist of several superimposed layers, for example, away from the substrate, titanium and then a nickel alloy (especially a nickel-chromium alloy) or vice versa.
  • a nickel alloy especially a nickel-chromium alloy
  • the various metals or alloys mentioned can also be partially oxidized, in particular having an oxygen sub-stoichiometry (for example TiO x or NiCrO x ).
  • the layers of blocker are very thin, normally less than 1 nm thick, so as not to affect the light transmission of the stack, and are likely to be partially oxidized during the heat treatment according to the invention.
  • the blocking layers are sacrificial layers capable of capturing the oxygen coming from the atmosphere or the substrate, thus avoiding oxidation of the silver layer.
  • the first and / or second dielectric layer is typically oxide (especially tin oxide), or preferably nitride, in particular silicon nitride (in particular for the second dielectric layer, furthest from the substrate).
  • the silicon nitride may be doped, for example with aluminum or boron, in order to facilitate its deposition by sputtering techniques.
  • the doping rate (corresponding to the atomic percentage with respect to the amount of silicon) does not generally exceed 2%.
  • the first coating may comprise a dielectric layer, or several dielectric layers, typically 2 to 4.
  • the second coating may comprise a dielectric layer, or several dielectric layers, typically 2 to 3.
  • These dielectric layers are preferably made of a material chosen from silicon nitride, titanium, tin or zinc oxides, or any of their solid mixtures or solutions, for example zinc tin oxide, or titanium zinc oxide.
  • the physical thickness of the dielectric layer, or the overall physical thickness of all the dielectric layers is preferably between 15 and 60 nm, especially between 20 and 50 nm.
  • the first coating preferably comprises, immediately under the silver layer or under the optional layer of sub-blocker, a wetting layer whose function is to increase the wetting and attachment of the silver layer.
  • Zinc oxide in particular doped with aluminum, has proved particularly advantageous in this respect.
  • the first coating may also contain, directly below the wetting layer, a smoothing layer, which is a partially or totally amorphous mixed oxide (therefore of very low roughness), the The function is to promote the growth of the wetting layer in a preferential crystallographic orientation, which favors the crystallization of silver by epitaxial phenomena.
  • the smoothing layer is preferably composed of a mixed oxide of at least two metals selected from Sn, Zn, In, Ga, Sb.
  • a preferred oxide is antimony doped tin and indium oxide.
  • the wetting layer or the optional smoothing layer is preferably deposited directly on the first dielectric layer.
  • the first dielectric layer is preferably deposited directly on the substrate.
  • the first dielectric layer may alternatively be deposited on another oxide or nitride layer, for example made of titanium oxide.
  • the second dielectric layer may be deposited directly on the silver layer, or preferably on an over-blocker, or on other oxide or nitride layers, intended to adapt the optical properties of the stacking.
  • a layer of zinc oxide, in particular doped with aluminum, or a layer of tin oxide may be placed between an over-blocker and the second dielectric layer, which is preferably nitride oxide. silicon.
  • Zinc oxide, in particular doped with aluminum makes it possible to improve the adhesion between silver and the upper layers.
  • the stack preferably comprises at least one ZnO / Ag / ZnO succession.
  • Zinc oxide can be doped with aluminum.
  • a sub-blocker layer can be disposed between the silver layer and the underlying layer. Alternatively or cumulatively, an overbetter layer may be disposed between the silver layer and the overlying layer.
  • the second coating can be surmounted by an overcoat, sometimes called “overcoat” in the art.
  • Last layer of the stack so in contact with the ambient air, it is intended to protect the stack against any mechanical aggression (scratches ...) or chemical.
  • This overlay is generally very fine so as not to disturb the reflection aspect of the stack (its thickness is typically between 1 and 5 nm). It is preferably based on titanium oxide or mixed tin and zinc oxide, in particular doped with antimony, deposited in sub-stoichiometric form.
  • the stack may include one or more layers of silver, including two or three layers of silver.
  • the general architecture presented above can be repeated.
  • the second coating relating to a given silver layer (thus located above this silver layer) generally coincides with the first coating relating to the next silver layer.
  • the stack is here obtained by magnetron sputtering.
  • Other deposition techniques are also possible, such as for example the plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) technique.
  • PECVD plasma enhanced chemical vapor deposition
  • the silver layers In order to achieve extremely low resistivity and emissivity, the silver layers must have a high degree of crystallization, which can not be obtained during the deposition, so that heat treatment is necessary.
  • glass is tempered thermally, that is to say, it is brought to a temperature of about 600 ° C to 630 ° C, and then quenched.
  • thermal quenching improves the thermomechanical strength of the glass. Thermal quenching is however not feasible industrially for thin glass sheets.
  • the excellent resistivity and emissivity properties of the stack are obtained here by a fast annealing step, in particular by means of a laser radiation or a flash lamp.
  • Rapid annealing means a treatment capable of carrying each point of the stack to be treated, typically at temperatures of 300 ° C. and higher, for a very short time, typically less than 10 seconds, in particular 1 second or even 0, 1 second.
  • the heat does not have time to diffuse into the glass sheet, so that the temperature of the glass sheet generally does not exceed a temperature of 50 ° C.
  • the fast annealing is carried out by means of a flash lamp.
  • Flash lamps are generally in the form of sealed glass tubes or quartz tubes filled with a rare gas, provided with electrodes at their ends. Under the effect of a short-term electrical pulse, obtained by discharging a capacitor, the gas ionizes and produces a particularly intense incoherent light.
  • the emission spectrum generally comprises at least two emission lines; it is preferably a continuous spectrum having a maximum emission in the near ultraviolet.
  • the lamp is preferably a xenon lamp. It can also be a lamp with argon, helium or krypton.
  • the emission spectrum preferably comprises several lines, especially at wavelengths ranging from 160 to 1000 nm.
  • the duration of the flash is preferably in a range from 0.05 to 20 milliseconds, in particular from 0.1 to 5 milliseconds.
  • the repetition rate is preferably in a range from 0.1 to 5 Hz, in particular from 0.2 to 2 Hz.
  • the radiation may be from several lamps arranged side by side, for example 5 to 20 lamps, or 8 to 15 lamps, so as to simultaneously treat a wider area. In this case, all lamps can emit flashes simultaneously.
  • the or each lamp is preferably arranged transversely to the longer sides of the substrate.
  • the or each lamp has a length preferably of at least 1 m in particular 2 m and even 3 m so as to be able to treat large substrates.
  • the capacitor is typically charged at a voltage of 500 V to 500 kV.
  • the current density is preferably at least 4000 A / cm 2 .
  • the total energy density emitted by the flash lamps, relative to the surface of the stack, is preferably between 1 and 100 J / cm 2 , in particular between 1 and 30 J / cm 2 , or even between 5 and 20 J / cm 2 .
  • the rapid annealing is carried out by means of laser radiation.
  • the laser radiation is preferably focused on the stack in the form of at least one laser line.
  • the laser radiation is preferably generated by modules comprising one or more laser sources as well as optical shaping and redirection.
  • the laser sources are typically laser diodes or fiber lasers, including fiber, diode or disk lasers.
  • the laser diodes make it possible to economically achieve high power densities with respect to the electric power supply, for a small space requirement.
  • the size of the fiber lasers is even smaller, and the linear power obtained can be even higher, but at a higher cost.
  • Fiber lasers are understood to mean lasers in which the location of generation of the laser light is spatially offset from its place of delivery, the laser light being delivered by means of at least one optical fiber.
  • the laser light is generated in a resonant cavity in which is located the emitter medium which is in the form of a disk, for example a thin disk (about 0.1 mm thick) in Yb: YAG.
  • the light thus generated is coupled in at least one optical fiber directed towards the treatment site.
  • Fiber or disk lasers are preferably pumped optically by means of laser diodes.
  • the radiation from the laser sources is preferably continuous.
  • the wavelength of the laser radiation is preferably in a range from 500 to 2000 nm, in particular from 700 to 1100 nm, or even from 800 to 1000 nm.
  • Power laser diodes emitting at one or more wavelengths selected from 808 nm, 880 nm, 915 nm, 940 nm or 980 nm have proved particularly well appropriate.
  • the wavelength is, for example, 1030 nm (emission wavelength for a Yb: YAG laser).
  • the wavelength is typically 1070 nm.
  • the shaping and redirecting optics preferably comprise lenses and mirrors, and are used as means for positioning, homogenization and focusing of the radiation.
  • the purpose of the positioning means is, where appropriate, to arrange the radiation emitted by the laser sources along a line. They preferably include mirrors.
  • the aim of the homogenization means is to superpose the spatial profiles of the laser sources in order to obtain a homogeneous linear power along the line.
  • the homogenization means preferably comprise lenses enabling the incident beams to be separated into secondary beams and the recombination of said secondary beams into a homogeneous line.
  • the means for focusing the radiation make it possible to focus the radiation on the stack to be treated, in the form of a line of desired length and width.
  • the focusing means preferably comprise a focusing mirror or a converging lens.
  • the shaping optics are preferably grouped in the form of an optical head positioned at the output of the or each optical fiber.
  • the optical shaping of said optical heads preferably comprise lenses, mirrors and prisms and are used as means of transformation, homogenization and focusing of radiation.
  • the transformation means comprise mirrors and / or prisms and serve to transform the circular beam, obtained at the output of the optical fiber, into a non-circular, anisotropic, line-shaped beam.
  • the transformation means increase the quality of the beam along one of its axes (fast axis, or axis of the width 1 of the laser line) and reduce the quality of the beam according to the other (slow axis, or axis of the length L of the laser line).
  • the homogenization means superimpose the spatial profiles of the laser sources in order to obtain a homogeneous linear power along the line.
  • the homogenization means preferably comprise lenses enabling the incident beams to be separated into secondary beams and the recombination of said secondary beams into a homogeneous line.
  • the means for focusing the radiation make it possible to focus the radiation at the level of the working plane, that is to say in the plane of the stack to be treated, in the form of a line of desired length and width.
  • the focusing means preferably comprise a focusing mirror or a converging lens.
  • the length of the line is advantageously equal to the width of the substrate. This length is typically at least 1 m, especially 2 m and even 3 m. It is also possible to use several lines, disjointed or not, but arranged so as to treat the entire width of the substrate. In this case, the length of each laser line is preferably at least 10 cm or 20 cm, especially in a range from 30 to 100 cm, especially from 30 to 75 cm, or even from 30 to 60 cm.
  • the term "length" of the line means the largest dimension of the line, measured on the surface of the stack in a first direction, transverse to the direction of travel of the substrate, and "width" the dimension in a second direction. orthogonal to the first direction.
  • the width w of the line corresponds to the distance (in this second direction) between the beam axis (where the intensity of the radiation is maximum) and the point where the Radiation intensity is equal to 1 / e 2 times the maximum intensity. If the longitudinal axis of the laser line is named x, we can define a distribution of widths along this axis, named w (x).
  • the average width of the or each laser line is preferably at least 35 microns, especially in a range from 40 to 100 microns or 40 to 70 microns. Throughout this text we mean by "average" the arithmetic mean. Over the entire length of the line, the distribution of widths is narrow in order to limit as much as possible any heterogeneity of treatment. Thus, the difference between the largest width and the smallest width is preferably at most 10% of the average width value. This figure is preferably at most 5% and even 3%.
  • the formatting and redirection optics in particular the positioning means, can be adjusted manually or by means of actuators making it possible to adjust their positioning remotely.
  • actuators typically motors or piezoelectric shims
  • the actuators will preferably be connected to detectors as well as to a feedback loop.
  • At least a portion of the laser modules, or all of them, is preferably arranged in a sealed box, advantageously cooled, in particular ventilated, in order to ensure their thermal stability.
  • Laser modules are preferably mounted on a rigid structure, called "bridge", based on metal elements, typically aluminum.
  • the structure preferably does not include a marble slab.
  • the bridge is preferably positioned parallel to the conveying means so that the focal plane of the or each laser line remains parallel to the surface of the substrate to be treated.
  • the bridge comprises at least four feet, the height of which can be individually adjusted to ensure parallel positioning under all circumstances. The adjustment can be provided by motors located at each foot, either manually or automatically, in relation to a distance sensor.
  • the height of the bridge can be adapted (manually or automatically) to take into account the thickness of the substrate to be treated, and thus ensure that the plane of the substrate coincides with the focal plane of the or each laser line.
  • the linear power of the laser line is preferably at least 300 W / cm, advantageously 350 or 400 W / cm, in particular 450 W / cm, or even 500 W / cm and even 550 W / cm. It is even advantageously at least 600 W / cm, especially 800 W / cm or 1000 W / cm.
  • the linear power is measured where the or each line laser is focused on the stack. It can be measured by placing a power detector along the line, for example a power-meter calorimetric, such as in particular the power meter Beam Finder S / N 2000716 Cohérent Inc.
  • the power is advantageously distributed in a manner homogeneous over the entire length of the or each line. Preferably, the difference between the highest power and the lowest power is less than 10% of the average power.
  • the energy density supplied to the stack is preferably at least 20 J / cm 2 , or even 30 J / cm 2 .
  • the high power densities and densities make it possible to heat the stack very quickly, without heating the substrate significantly.
  • the maximum temperature experienced by each point of the stack during the heat treatment is preferably at least 300 ° C, especially 350 ° C or 400 ° C, and even 500 ° C or 600 ° C.
  • the maximum temperature is normally experienced when the point of the stack considered passes under the radiation device, for example under the laser line or under the flash lamp. At a given moment, only the points of the surface of the stack located under the radiation device (for example under the laser line) and in its immediate vicinity (for example less than a millimeter) are normally at a temperature of at least 300 ° C.
  • the stack temperature is normally not more than 50 ° C, and even 40 ° C or 30 ° C.
  • Each point of the stack undergoes the heat treatment (or is brought to the maximum temperature) for a period advantageously in a range from 0.05 to 10 ms, in particular 0.1 to 5 ms, or 0.1 at 2 ms.
  • this time is set by both the width of the laser line and the relative speed of movement between the substrate and the laser line.
  • this duration corresponds to the duration of the flash.
  • the laser radiation is partly reflected by the stack to be processed and partly transmitted through the substrate.
  • This will typically metal housings cooled by fluid circulation, including water.
  • the propagation axis of the or each laser line forms an angle that is preferentially non-zero with the normal to the substrate, typically an angle of between 5 and 20 °.
  • FIG. 2 illustrates a double glazing 100 according to the invention.
  • the double glazing 100 comprises two outer panes, respectively a first pane 112 intended to be turned towards the outside of a building and a second pane 120, typically intended to be turned towards the interior of the building. These two outer panes are attached to a spacer frame 116 extending continuously along the edge of the outer panes 112 and 120.
  • the two outer panes 112 and 120 comprise glass sheets. It may be for example for the outer pane 112 of a monolithic glass sheet, thickness in a range from 2 to 6 mm, especially 3 to 5 mm.
  • the spacer frame 116 may be made of metal and / or of polymeric material, as previously described in relation to the spacer frame 16 of FIG. 1.
  • the assembly formed by the outer panes 112, 120, the spacer frame 116 forms a spacer space 122.
  • This spacer space 122 can be filled with air.
  • the spacer space 122 comprises a blade of an insulating gas, which is substituted for the air between the panes. Examples of gases have been given previously in relation to the interspace spaces 22 and 24 of FIG.
  • sealing beads 126 are arranged between the two outer panes 112, 120 and the lateral edges of the spacer frame 116.
  • the sealing beads 126 are for example based on of polyisobutylene (butyl).
  • the spacer frame 116 defines a desiccant receiving housing 128 in order to absorb any residual moisture that may be in the intermediate space 122.
  • the desiccant material 128 may be any material capable of dehydrating the air or the air. blade of gas present in the interspace 122 of the multiple glazing unit 100, in particular chosen from molecular sieve, silica gel, CaCl 2 , a 2 SO 4 , activated carbon, zeolites, and / or a mixture of them.
  • a sealing barrier 130 for example of polysulphide resin, is applied to the outer periphery of the spacer frame 116, between the outer panes 112 and 120, in order to maintain the panes 112, 120 on the spacer frame 116.
  • the outer pane 120 is a functional pane within the meaning of the present invention.
  • This functional window 120 is here an assembly of two thin glass sheets 120a, 120b adhesively bonded by a lamination interlayer 120c, for example polyvinyl butyral (PVB).
  • the thickness of the thin glass sheets 120a, 120b is in the range of 0.1 to 2 mm.
  • One of the faces 120d of the sheet 120a which is the face 3 of the glazing, turned towards the spacer space 122, is coated with a stack of thin layers with low emissivity.
  • the various details given above in connection with FIG. 1 as regards the stack of thin layers with low emissivity and the means of obtaining it also apply to the glazing of FIG. 2, as to any type of glazing according to the invention. .

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Abstract

L'invention concerne un vitrage multiple (10, 100) comprenant une pluralité de vitres (12, 14, 20, 112, 120) parallèles et séparées par au moins un cadre espaceur (16, 16) délimitant au moins un espace intercalaire (22, 24, 22) entre lesdites vitres, ledit vitrage étant tel que l'une au moins desdites vitres, dite vitre fonctionnelle (20, 120), comprend au moins une feuille de verre mince, non-trempée thermiquement, dont l'épaisseur e1 est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2mm, et dont au moins une des faces (20a, 120d) est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité comprenant au moins une couche d'argent, ledit empilement présentant une résistance carrée Rc, exprimée en ohms, répondant à la formule Rc.e2² –115.n<25.e2, e2 étant l'épaisseur de la couche d'argent ou la somme des épaisseurs de chaque couche d'argent,présente dans l'empilement, et n étant le nombre de couches d'argent présentes dans l'empilement.

Description

VITRAGE MULTIPLE
L'invention se rapporte au domaine des vitrages, plus particulièrement des vitrages multiples.
De multiples exigences, parfois contradictoires, s'imposent aux vitrages multiples. Ces derniers doivent présenter d'excellentes propriétés d'isolation thermique, en évitant au maximum toute déperdition de chaleur par convection, conduction ou rayonnement. Dans le même temps, le facteur solaire du vitrage doit être maximisé, afin que le rayonnement solaire puisse chauffer l'intérieur du bâtiment. Enfin, le vitrage doit être le plus léger possible, en particulier pour faciliter sa manutention, mais tout en assurant une excellente résistance thermomécanique, afin d'éviter toute casse, soit lors du montage, soit en utilisation.
L' invention a pour but de proposer un vitrage répondant au mieux à ces différentes exigences. A cet effet, un objet de l'invention est un vitrage multiple comprenant une pluralité de vitres parallèles et séparées par au moins un cadre espaceur délimitant au moins un espace intercalaire entre lesdites vitres, ledit vitrage étant tel que l'une au moins desdites vitres, dite vitre fonctionnelle, comprend au moins une feuille de verre mince, non-trempée thermiquement , dont l'épaisseur el est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2 mm, et dont au moins une des faces est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité comprenant au moins une couche d'argent, ledit empilement présentant une résistance carrée Rc, exprimée en ohms, répondant à la formule Rc.e22 - 115. n < 25. e2, e2 étant, exprimée en nm, l'épaisseur de la couche d'argent ou la somme des épaisseurs de chaque couche d'argent, présente dans l'empilement, et n étant le nombre de couches d'argent présentes dans l'empilement.
Un empilement à faible émissivité ou encore « bas- émissif » est au sens de l'invention un empilement dont l' émissivité normale à 283 K au sens de la norme EN 12898 est généralement d'au plus 0,05, notamment 0,03 et même 0, 02 ou 0,01.
Selon des modes de réalisation particuliers, le vitrage comprend en outre l'une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - la ou chaque vitre comprend au moins une feuille de verre, voire est constituée d'une feuille de verre, notamment transparente ou translucide.
l'épaisseur el est comprise dans un domaine allant de 0,5 à 1,6 mm, voire de 1,0 à 1,5 mm, ou dans un domaine allant de 0,2 à 0,9 mm.
la au moins une face revêtue d'un empilement à faible émissivité est tournée vers un espace intercalaire. L'empilement est ainsi protégé contre des agressions chimiques ou mécaniques.
- une seule des faces de la ou chaque feuille de verre mince est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité.
le vitrage ne comprend qu'une vitre fonctionnelle, le vitrage comprend au moins deux vitres fonctionnelles, notamment exactement deux ou trois vitres fonctionnelles . le vitrage est un vitrage double. Il comprend donc de préférence deux uniques vitres séparées par un unique cadre espaceur délimitant un unique espace intercalaire. Au moins l'une de ces vitres, notamment une seule, ou chacune, de ces vitres est alors une vitre fonctionnelle.
le vitrage comprend au moins trois vitres, notamment comprend exactement trois vitres. Il peut par exemple s'agir d'un vitrage triple ou quadruple. Selon un premier mode de réalisation, le vitrage comprend p vitres séparées deux-à-deux par (p-1) cadres espaceurs délimitant chacun un unique espace intercalaire. Selon un deuxième mode de réalisation, le vitrage comprend avantageusement un unique cadre espaceur fixé entre deux vitres dites externes et muni d' au moins une rainure périphérique recevant chacune une vitre dite interne située entre lesdites vitres externes. Le vitrage comprend notamment exactement trois vitres ; il s'agit alors d'un vitrage triple. De préférence, ce vitrage triple comprend un unique cadre espaceur fixée entres les deux vitres externes et muni d'une seule rainure périphérique recevant une unique vitre interne située entre lesdites vitres externes.
la ou chaque rainure périphérique est munie d'une garniture à base de matériau élastomère, par exemple un caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) . La garniture sert à fixer la vitre interne dans la rainure, tout en permettant de compenser d'éventuelles variations de dilatation thermique de la vitre interne. Une fixation sans contrainte de la vitre interne dans la rainure est ainsi assurée, permettant d'assurer une excellente tenue thermomécanique du vitrage, même lorsque la vitre interne est une vitre fonctionnelle au sens de la présente invention . au moins une vitre interne est une vitre fonctionnelle. Dans le cas d'un vitrage triple, la vitre interne est alors une vitre fonctionnelle. De préférence, la vitre interne est la seule vitre fonctionnelle du vitrage. L'épaisseur des vitres externes est de préférence comprise dans un domaine allant de 2 à 6 mm, notamment de 2 à 4 mm.
la ou chaque vitre fonctionnelle est constituée d'une seule feuille de verre, donc d'une feuille de verre mince telle que définie précédemment.
la ou chaque vitre fonctionnelle comprend au moins deux feuilles de verre, notamment exactement deux feuilles de verre. De préférence, au moins une feuille de verre mince est fixée adhésivement à une autre feuille de verre au moyen d'un intercalaire de feuilletage, tel que du polyvinylbutyral (PVB) . La feuille de verre mince est dans ce cas de préférence au contact d'un espace intercalaire. L'autre feuille de verre est de préférence mince, au sens où son épaisseur est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2 mm, notamment de 0,5 à 1,6 mm. Cette autre feuille de verre peut être revêtue ou non d'un empilement de couches minces .
au moins une vitre du vitrage n'est pas une vitre fonctionnelle. L'épaisseur des vitres non fonctionnelles est de préférence comprise dans un domaine allant de 2 à 6 mm, notamment de 2 à 4 mm. Au moins une vitre non fonctionnelle peut être revêtue sur l'une au moins de ses faces, notamment sur la face tournée vers un espace intercalaire, d'un empilement de couches minces bas- émissif, identique ou différent de celui porté par la feuille de verre mince de la vitre fonctionnelle. Au moins une vitre non fonctionnelle peut être revêtue sur l'une au moins de ses faces d'un empilement de couches minces présentant d'autres fonctions, notamment des fonctions de contrôle solaire, anticondensation ou autonettoyantes.
le ou chaque empilement de couches minces à faible émissivité comprend une, deux, trois ou quatre couches d'argent (n = 1, 2, 3, ou 4) . Comme expliqué plus en détail dans la suite du texte, la ou chaque couche d'argent est de préférence entourée par au moins deux revêtements comprenant chacun au moins une couche diélectrique.
le ou chaque empilement à faible émissivité est obtenu par un procédé comprenant une étape de dépôt, notamment par pulvérisation cathodique magnétron, dudit empilement, puis une étape de recuit rapide dudit empilement, notamment au moyen d'un rayonnement laser ou d'une lampe flash. Plus de détails sur ces techniques sont données dans la suite du texte.
la ou chaque feuille de verre mince est obtenue par flottage ou par étirage, en particulier par étirage vers le bas, notamment par le procédé dit fusion-draw.
Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui va suivre de plusieurs modes de réalisation d'un vitrage multiple selon l'invention, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés dans lesquels : la figure 1 illustre un triple vitrage, vu en coupe .
- la figure 2 illustre un double vitrage, vu en coupe .
La figure 1 illustre un triple vitrage 10 selon l'invention, comprenant deux vitres externes, respectivement une première vitre 12 destinée à être tournée vers l'extérieur d'un bâtiment et une deuxième vitre 14, typiquement destinée à être tournée vers l'intérieur du bâtiment. Ces deux vitres externes sont fixées à un cadre espaceur 16 s' étendant continûment le long du bord des vitres externes 12 et 14. Le cadre espaceur 16 est muni d'une rainure périphérique 18 recevant une vitre interne 20 située entre lesdites vitres externes 12 et 14.
Comme il est d'usage, on nomme les faces des vitres par des numéros allant de 1 à 6, par ordre croissant en partant de la face externe 12a de la vitre externe 12, en contact avec l'extérieur, qui est la face 1.
Les deux vitres externes 12 et 14 comprennent des feuilles de verre. Il peut s'agir par exemple de feuilles de verre monolithiques, d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 2 à 6 mm, notamment de 3 à 5 mm. Il peut encore s'agir, notamment pour la vitre externe 12, destinée à être tournée vers l'extérieur du bâtiment, d'un assemblage de deux feuilles de verre liées adhésivement par un intercalaire de feuilletage, par exemple en polyvinylbutyral (PVB) , ce afin de conférer des propriétés anti-effraction et/ou d'isolation acoustique et/ou de sécurité des personnes (par exemple anti-bris) .
Les différentes faces des vitres externes 12 et 14 peuvent être revêtues ou non d'empilements de couches minces conférant au vitrage 10 diverses fonctionnalités. Par exemple, la face externe 12a de la vitre externe 12 peut être revêtue d'un empilement autonettoyant contenant au moins une couche photocatalytique, en particulier d'oxyde de titane, notamment au moins partiellement cristallisé sous forme anatase et/ou d'un empilement anticondensation comprenant au moins une couche à faible émissivité telle qu'une couche d'un oxyde transparent conducteur (TCO), notamment d'oxyde d' indium et d' étain (ITO) ou d'oxyde de zinc dopé. Les autres faces des vitres externes 12 et 14 peuvent être revêtues d'empilements de couches minces à faible émissivité comprenant au moins une couche d'argent.
Le cadre espaceur 16 peut être constitué en métal et/ou en matériau polymère. Des exemples de matériaux métalliques adaptés comprennent, notamment, l'aluminium ou l'acier inoxydable. Des exemples de matériaux polymères adaptés comprennent, notamment, le polyéthylène (PE) , le polycarbonate (PC) , le polypropylène (PP) , le polystyrène, le polybutadiène, les polyesters, les polyuréthanes , le polyméthacrylate de méthyle, les polyacrylates , les polyamides, le polyéthylène téréphtalate (PET) , le polybutylène téréphtalate (PBT) , 1 ' acrylonitrile butadiène styrène (ABS) , 1 ' acrylonitrile styrène acrylate (ASA) , le copolymère styrène-acrylonitrile (SAN) . Toute combinaison ou mélange de ces matériaux est également envisageable, par exemple chaque profilé du cadre espaceur peut être à base de polypropylène comportant une armature constituée par un feuil en acier inoxydable. Lorsqu'il est à base de matériau polymère, le profilé est avantageusement renforcé par des fibres, notamment des fibres de verre ou de carbone.
La rainure 18 est munie d'une garniture 19 à base de matériau élastomère, typiquement un caoutchouc éthylène- propylène-diène (EPDM) . La résistance thermomécanique du vitrage s'en trouve améliorée, malgré l'utilisation en tant que vitre interne d'une feuille de verre mince non trempée thermiquement .
L'ensemble formé par les vitres externes 12, 14, le cadre espaceur 16 et la vitre interne 20 forme deux espaces intercalaires 22 et 24. Chaque espace intercalaire 22, 24 peut être rempli d'air. Toutefois, de manière préférée, chaque espace intercalaire 22, 24 comprend une lame d'un gaz isolant, qui vient se substituer à l'air entre les vitres. Des exemples de gaz utilisés pour former la lame de gaz isolant dans chaque espace intercalaire du vitrage multiple comprennent, notamment, l'argon (Ar) , le krypton (Kr) , le xénon (Xe) . De manière avantageuse, la lame de gaz isolant dans chaque espace intercalaire du vitrage multiple comprend CLU. moins 85"6 d'un gaz présentant une conductivité thermique plus faible que celle de l'air. Des gaz adéquats sont de préférence incolores, non toxiques, non corrosifs, non inflammables, insensibles à l'exposition aux radiations ultraviolettes .
Afin d'assurer l'étanchéité des espaces intercalaires 22, 24, des cordons d'étanchéité 26 sont disposés entre les deux vitres externes 12, 14 et les bords latéraux du cadre espaceur 16. Les cordons d'étanchéité 26 sont par exemple à base de polyisobutylène (butyl) .
Le cadre espaceur 16 définit un logement de réception de matériau dessicant 28 afin d'absorber toute humidité résiduelle pouvant se trouver dans l'espace intercalaire 22, 24. Le matériau dessicant 28 peut être tout matériau apte à assurer une déshydratation de l'air ou de la lame de gaz présent dans chaque espace intercalaire 22, 24 du vitrage multiple 10, notamment choisi parmi du tamis moléculaire, du gel de silice, du CaCl2, du a2S04, du charbon actif, des zéolithes, et/ou un mélange de ceux-ci.
Une barrière de scellement 30, par exemple en résine polysulfure, est appliquée sur le pourtour extérieur du cadre espaceur 16, entre les vitres externes 12 et 14, afin de maintenir les vitres 12, 14 sur le cadre espaceur 16.
La vitre interne 20 est une vitre fonctionnelle au sens de la présente invention. Il s'agit d'une feuille de verre mince, dont l'épaisseur est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2 mm, et dont une des faces 20a, qui est la face 3 du vitrage, tournée vers l'espace intercalaire 22, est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité. Selon d'autres modes de réalisation, non représentés, l'empilement peut revêtir l'autre face de la feuille de verre, ou les deux faces de la feuille de verre.
Cet empilement comprend n couches d'argent (n valant par exemple 1, 2, 3...) et présente une résistance carrée Rc, exprimée en ohms, répondant à la formule
Rc.e22 - 115. n < 25. e2, e2 étant l'épaisseur de la couche d'argent ou la somme des épaisseurs de chaque couche d'argent.
L'empilement comprend de préférence, à partir du substrat, un premier revêtement comprenant au moins une première couche diélectrique, au moins une couche d'argent, éventuellement une couche de sur-bloqueur et un deuxième revêtement comprenant au moins une deuxième couche diélectrique . De préférence, l'épaisseur physique de la ou de chaque couche d'argent est comprise entre 6 et 20 nm.
La couche de sur-bloqueur est destinée à protéger la couche d'argent pendant le dépôt d'une couche ultérieure (par exemple si cette dernière est déposée sous atmosphère oxydante ou nitrurante) et pendant un éventuel traitement thermique du type trempe ou bombage .
La couche d' argent peut également être déposée sur et en contact avec une couche de sous-bloqueur . L'empilement peut donc comprendre une couche de sur- bloqueur et/ou une couche de sous-bloqueur encadrant la ou chaque couche d'argent. Les couches de bloqueur ( sous-bloqueur et/ou sur- bloqueur) sont généralement à base d'un métal choisi parmi le nickel, le chrome, le titane, le niobium, ou d'un alliage de ces différents métaux. On peut notamment citer les alliages nickel-titane (notamment ceux comprenant environ 50% en poids de chaque métal) ou les alliages nickel-chrome (notamment ceux comprenant 80% en poids de nickel et 20% en poids de chrome) . La couche de sur- bloqueur peut encore être constituée de plusieurs couches superposées, par exemple, en s' éloignant du substrat, de titane puis d'un alliage de nickel (notamment un alliage nickel-chrome) ou l'inverse. Les différents métaux ou alliages cités peuvent également être partiellement oxydés, notamment présenter une sous-stœchiométrie en oxygène (par exemple TiOx ou NiCrOx) .
Ces couches de bloqueur (sous-bloqueur et/ou sur- bloqueur) sont très fines, normalement d'une épaisseur inférieure à 1 nm, pour ne pas affecter la transmission lumineuse de l'empilement, et sont susceptibles d'être partiellement oxydées pendant le traitement thermique selon l'invention. D'une manière générale les couches de bloqueur sont des couches sacrificielles, susceptibles de capter l'oxygène provenant de l'atmosphère ou du substrat, évitant ainsi l'oxydation de la couche d'argent. La première et/ou la deuxième couche diélectrique est typiquement en oxyde (notamment en oxyde d'étain), ou de préférence en nitrure, notamment en nitrure de silicium (en particulier pour la deuxième couche diélectrique, la plus éloignée du substrat) . D'une manière générale, le nitrure de silicium peut être dopé, par exemple avec de l'aluminium ou du bore, afin de faciliter son dépôt par les techniques de pulvérisation cathodique. Le taux de dopage (correspondant au pourcentage atomique par rapport à la quantité de silicium) ne dépasse généralement pas 2%. Ces couches diélectriques ont pour fonction de protéger la couche d'argent des agressions chimiques ou mécaniques et influent également sur les propriétés optiques, notamment en réflexion, de l'empilement, grâce à des phénomènes interférentiels .
Le premier revêtement peut comprendre une couche diélectrique, ou plusieurs couches diélectriques, typiquement 2 à 4. Le deuxième revêtement peut comprendre une couche diélectrique, ou plusieurs couches diélectriques, typiquement 2 à 3. Ces couches diélectriques sont de préférence en un matériau choisi parmi le nitrure de silicium, les oxydes de titane, d' étain ou de zinc, ou l'un quelconque de leurs mélanges ou solutions solides, par exemple un oxyde d' étain et de zinc, ou un oxyde de titane et de zinc. Que ce soit dans le premier revêtement ou dans le deuxième revêtement, l'épaisseur physique de la couche diélectrique, ou l'épaisseur physique globale de l'ensemble des couches diélectriques, est de préférence comprise entre 15 et 60 nm, notamment entre 20 et 50 nm.
Le premier revêtement comprend de préférence, immédiatement sous la couche d'argent ou sous l'éventuelle couche de sous-bloqueur, une couche de mouillage dont la fonction est d'augmenter le mouillage et l'accrochage de la couche d'argent. L'oxyde de zinc, notamment dopé à l'aluminium, s'est révélé particulièrement avantageux à cet égard .
Le premier revêtement peut également contenir, directement sous la couche de mouillage, une couche de lissage, qui est un oxyde mixte partiellement voire totalement amorphe (donc de très faible rugosité) , dont la fonction est de favoriser la croissance de la couche de mouillage selon une orientation cristallographique préférentielle, laquelle favorise la cristallisation de l'argent par des phénomènes d'épitaxie. La couche de lissage est de préférence composée d'un oxyde mixte d'au moins deux métaux choisis parmi Sn, Zn, In, Ga, Sb . Un oxyde préféré est l'oxyde d'étain et d' indium dopé à 1 ' antimoine .
Dans le premier revêtement, la couche de mouillage ou l'éventuelle couche de lissage est de préférence déposée directement sur la première couche diélectrique. La première couche diélectrique est de préférence déposée directement sur le substrat. Pour adapter au mieux les propriétés optiques de l'empilement (notamment l'aspect en réflexion) , la première couche diélectrique peut alternativement être déposée sur une autre couche en oxyde ou en nitrure, par exemple en oxyde de titane.
Au sein du deuxième revêtement, la deuxième couche diélectrique peut être déposée directement sur la couche d'argent, ou de préférence sur un sur-bloqueur, ou encore sur d'autres couches en oxyde ou en nitrure, destinées à adapter les propriétés optiques de l'empilement. Par exemple, une couche d'oxyde de zinc, notamment dopé à l'aluminium, ou encore une couche d'oxyde d'étain, peut être disposée entre un sur-bloqueur et la deuxième couche diélectrique, qui est de préférence en nitrure de silicium. L'oxyde de zinc, notamment dopé à l'aluminium, permet d'améliorer l'adhésion entre l'argent et les couches supérieures . Ainsi, l'empilement comprend de préférence au moins une succession ZnO / Ag / ZnO. L'oxyde de zinc peut être dopé à l'aluminium. Une couche de sous-bloqueur peut être disposée entre la couche d'argent et la couche sous- jacente. Alternativement ou cumulativement , une couche de sur-bloqueur peut être disposée entre la couche d'argent et la couche sus-jacente.
Enfin, le deuxième revêtement peut être surmonté d'une surcouche, parfois appelée « overcoat » dans la technique. Dernière couche de l'empilement, donc en contact avec l'air ambiant, elle est destinée à protéger l'empilement contre toutes agressions mécaniques (rayures...) ou chimiques. Cette surcouche est généralement très fine pour ne pas perturber l'aspect en réflexion de l'empilement (son épaisseur est typiquement comprise entre 1 et 5 nm) . Elle est de préférence à base d'oxyde de titane ou d'oxyde mixte d' étain et de zinc, notamment dopé à l'antimoine, déposé sous forme sous-stœchiométrique .
L'empilement peut comprendre une ou plusieurs couches d'argent, notamment deux ou trois couches d'argent. Lorsque plusieurs couches d'argent sont présentes, l'architecture générale présentée ci-avant peut être répétée. Dans ce cas, le deuxième revêtement relatif à une couche d'argent donnée (donc situé au-dessus de cette couche d'argent) coïncide généralement avec le premier revêtement relatif à la couche d'argent suivante.
L'empilement est ici obtenu par pulvérisation cathodique magnétron. D'autres techniques de dépôt sont également possibles, telles que par exemple la technique dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) .
Afin d'atteindre une résistivité et une émissivité extrêmement faibles, les couches d'argent doivent présenter un degré de cristallisation élevé, qui ne peut pas être obtenu lors du dépôt, si bien qu'un traitement thermique s'avère nécessaire. Traditionnellement, le verre est trempé thermiquement , c'est-à-dire qu'il est porté à une température d'environ 600°C à 630°C, puis refroidi brutalement. Outre l'amélioration des propriétés de résistivité et d'émissivité des couches d'argent, la trempe thermique permet d'améliorer la résistance thermomécanique de la vitre. La trempe thermique n'est toutefois pas réalisable industriellement pour des feuilles de verre mince .
Les excellentes propriétés de résistivité et d'émissivité de l'empilement sont ici obtenues par une étape de recuit rapide, notamment au moyen d'un rayonnement laser ou d'une lampe flash.
Par recuit rapide, on entend un traitement capable de porter chaque point de l'empilement à traiter, à des températures typiquement de 300 °C et plus, pendant un temps très court, typiquement inférieur à 10 secondes, notamment 1 seconde, voire 0,1 seconde. La chaleur n'a pas le temps de diffuser dans la feuille de verre, si bien que la température de la feuille de verre ne dépasse généralement par une température de 50 °C.
Selon un mode de réalisation préféré, le recuit rapide est réalisé au moyen d'une lampe flash.
Les lampes flash se présentent généralement sous la forme de tubes en verre ou en quartz scellés et remplis d'un gaz rare, munis d'électrodes à leurs extrémités. Sous l'effet d'une impulsion électrique de courte durée, obtenue par décharge d'un condensateur, le gaz s'ionise et produit une lumière incohérente particulièrement intense. Le spectre d'émission comporte généralement au moins deux raies d'émission ; il s'agit de préférence d'un spectre continu présentant un maximum d'émission dans le proche ultraviolet . La lampe est de préférence une lampe au xénon. Elle peut également être une lampe à l'argon, à l'hélium ou au krypton. Le spectre d'émission comprend de préférence plusieurs raies, notamment à des longueurs d'onde allant de 160 à 1000 nm.
La durée du flash est de préférence comprise dans un domaine allant de 0,05 à 20 millisecondes, notamment de 0,1 à 5 millisecondes. Le taux de répétition est de préférence compris dans un domaine allant de 0,1 à 5 Hz, notamment de 0,2 à 2 Hz.
Le rayonnement peut être issu de plusieurs lampes disposées côte à côte, par exemple 5 à 20 lampes, ou encore 8 à 15 lampes, de manière à traiter simultanément une zone plus large. Toutes les lampes peuvent dans ce cas émettre des flashs de manière simultanée.
La ou chaque lampe est de préférence disposée transversalement aux plus grands côtés du substrat. La ou chaque lampe possède une longueur de préférence d'au moins 1 m notamment 2 m et même 3 m de manière à pouvoir traiter des substrats de grande taille.
Le condensateur est typiquement chargé à une tension de 500 V à 500 kV. La densité de courant est de préférence d'au moins 4000 A/cm2. La densité d'énergie totale émise par les lampes flash, rapportée à la surface de l'empilement, est de préférence comprise entre 1 et 100 J/cm2, notamment entre 1 et 30 J/cm2, voire entre 5 et 20 J/cm2.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le recuit rapide est réalisé au moyen d'un rayonnement laser. Le rayonnement laser est de préférence focalisé sur l'empilement sous la forme d'au moins une ligne laser. Le rayonnement laser est de préférence généré par des modules comprenant une ou plusieurs sources laser ainsi que des optiques de mise en forme et de redirection.
Les sources laser sont typiquement des diodes laser ou des lasers fibrés, notamment des lasers à fibre, à diodes ou encore à disque. Les diodes laser permettent d'atteindre de manière économique de fortes densités de puissance par rapport à la puissance électrique d'alimentation, pour un faible encombrement. L'encombrement des lasers fibrés est encore plus réduit, et la puissance linéique obtenue peut être encore plus élevée, pour un coût toutefois plus important. On entend par lasers fibrés des lasers dans lesquels le lieu de génération de la lumière laser est déporté spatialement par rapport à son lieu de délivrance, la lumière laser étant délivrée au moyen d'au moins une fibre optique. Dans le cas d'un laser à disque, la lumière laser est générée dans une cavité résonnante dans laquelle se trouve le milieu émetteur qui se présente sous la forme d'un disque, par exemple un disque mince (d'environ 0,1 mm d'épaisseur) en Yb:YAG. La lumière ainsi généré est couplée dans au moins une fibre optique dirigée vers le lieu de traitement. Les lasers à fibre ou à disque sont de préférence pompés optiquement à l'aide de diodes laser . Le rayonnement issu des sources laser est de préférence continu.
La longueur d' onde du rayonnement laser est de préférence comprise dans un domaine allant de 500 à 2000 nm, notamment de 700 à 1100 nm, voire de 800 à 1000 nm. Des diodes laser de puissance émettant à une ou plusieurs longueurs d'onde choisie parmi 808 nm, 880 nm, 915 nm, 940 nm ou 980 nm se sont révélées particulièrement bien appropriées. Dans le cas d'un laser à disque, la longueur d'onde est par exemple de 1030 nm (longueur d'onde d'émission pour un laser Yb :YAG) . Pour un laser à fibre, la longueur d'onde est typiquement de 1070 nm.
Dans le cas de lasers non fibrés, les optiques de mise en forme et de redirection comprennent de préférence des lentilles et des miroirs, et sont utilisées comme moyens de positionnement, d'homogénéisation et de focalisation du rayonnement. Les moyens de positionnement ont pour but le cas échéant de disposer selon une ligne les rayonnements émis par les sources laser. Ils comprennent de préférence des miroirs. Les moyens d'homogénéisation ont pour but de superposer les profils spatiaux des sources laser afin d'obtenir une puissance linéique homogène tout au long de la ligne. Les moyens d'homogénéisation comprennent de préférence des lentilles permettant la séparation des faisceaux incidents en faisceaux secondaires et la recombinaison desdits faisceaux secondaires en une ligne homogène. Les moyens de focalisation du rayonnement permettent de focaliser le rayonnement sur l'empilement à traiter, sous la forme d'une ligne de longueur et de largeur voulues. Les moyens de focalisation comprennent de préférence un miroir focalisant ou une lentille convergente.
Dans le cas de laser fibrés, les optiques de mise en forme sont de préférence regroupées sous la forme d'une tête optique positionnée à la sortie de la ou chaque fibre optique . Les optiques de mise en forme desdites têtes optiques comprennent de préférence des lentilles, des miroirs et des prismes et sont utilisées comme moyens de transformation, d'homogénéisation et de focalisation du rayonnement .
Les moyens de transformation comprennent des miroirs et/ou des prismes et servent à transformer le faisceau circulaire, obtenu en sortie de la fibre optique, en un faisceau non circulaire, anisotrope, en forme de ligne. Pour cela les moyens de transformation augmentent la qualité du faisceau selon l'un de ses axes (axe rapide, ou axe de la largeur 1 de la ligne laser) et diminuent la qualité du faisceau selon l'autre (axe lent, ou axe de la longueur L de la ligne laser) .
Les moyens d'homogénéisation superposent les profils spatiaux des sources laser afin d'obtenir une puissance linéique homogène tout au long de la ligne. Les moyens d'homogénéisation comprennent de préférence des lentilles permettant la séparation des faisceaux incidents en faisceaux secondaires et la recombinaison desdits faisceaux secondaires en une ligne homogène.
Enfin, les moyens de focalisation du rayonnement permettent de focaliser le rayonnement au niveau du plan de travail, c'est-à-dire dans le plan del ' empilement à traiter, sous la forme d'une ligne de longueur et de largeur voulues. Les moyens de focalisation comprennent de préférence un miroir focalisant ou une lentille convergente.
Lorsqu'une seule ligne laser est utilisée, la longueur de la ligne est avantageusement égale à la largeur du substrat. Cette longueur est typiquement d'au moins 1 m, notamment 2 m et même 3 m. On peut également utiliser plusieurs lignes, disjointes ou non, mais disposées de manière à traiter toute la largeur du substrat. Dans ce cas, la longueur de chaque ligne laser est de préférence d'au moins 10 cm ou 20 cm, notamment comprise dans un domaine allant de 30 à 100 cm, notamment de 30 à 75 cm, voire de 30 à 60 cm.
On entend par « longueur » de la ligne la plus grande dimension de la ligne, mesurée sur la surface de l'empilement dans une première direction, transverse à la direction de défilement du substrat, et par « largeur » la dimension selon une seconde direction, orthogonale à la première direction. Comme il est d'usage dans le domaine des lasers, la largeur w de la ligne correspond à la distance (selon cette seconde direction) entre l'axe du faisceau (où l'intensité du rayonnement est maximale) et le point où l'intensité du rayonnement est égale à 1/e2 fois l'intensité maximale. Si l'axe longitudinal de la ligne laser est nommé x, on peut définir une distribution de largeurs selon cet axe, nommée w(x) .
La largeur moyenne de la ou chaque ligne laser est de préférence d'au moins 35 micromètres, notamment comprise dans un domaine allant de 40 à 100 micromètres ou de 40 à 70 micromètres. Dans l'ensemble du présent texte on entend par « moyenne » la moyenne arithmétique. Sur toute la longueur de la ligne, la distribution de largeurs est étroite afin de limiter autant que faire se peut toute hétérogénéité de traitement. Ainsi, la différence entre la largeur la plus grande et la largeur la plus petite vaut de préférence au plus 10% de la valeur de la largeur moyenne. Ce chiffre est de préférence d'au plus 5% et même 3% .
Les optiques de mise en forme et de redirection, notamment les moyens de positionnement, peuvent être ajustées manuellement ou à l'aide d' actuateurs permettant de régler leur positionnement à distance. Ces actuateurs (typiquement des moteurs ou des cales piézoélectriques) peuvent être commandés manuellement et/ou être réglés automatiquement. Dans ce dernier cas, les actuateurs seront de préférence connectés à des détecteurs ainsi qu'à une boucle de rétroaction. Au moins une partie des modules laser, voire leur totalité est de préférence disposée en boîte étanche, avantageusement refroidie, notamment ventilée, afin d'assurer leur stabilité thermique.
Les modules laser sont de préférence montés sur une structure rigide, appelée « pont », à base d'éléments métalliques, typiquement en aluminium. La structure ne comprend de préférence pas de plaque de marbre. Le pont est de préférence positionné de manière parallèle aux moyens de convoyage de sorte que le plan focal de la ou chaque ligne laser reste parallèle à la surface du substrat à traiter. De préférence, le pont comprend au moins quatre pieds, dont la hauteur peut être individuellement ajustée pour assurer un positionnement parallèle en toutes circonstances. L'ajustement peut être assuré par des moteurs situés au niveau de chaque pied, soit manuellement, soit automatiquement, en relation avec un capteur de distance. La hauteur du pont peut être adaptée (manuellement ou automatiquement) pour prendre en compte l'épaisseur du substrat à traiter, et s'assurer ainsi que le plan du substrat coïncide avec le plan focal de la ou chaque ligne laser .
La puissance linéique de la ligne laser est de préférence d'au moins 300 W/cm, avantageusement 350 ou 400 W/cm, notamment 450 W/cm, voire 500 W/cm et même 550 W/cm. Elle est même avantageusement d'au moins 600 W/cm, notamment 800 W/cm, voire 1000 W/cm. La puissance linéique est mesurée à l'endroit où la ou chaque ligne laser est focalisée sur l'empilement. Elle peut être mesurée en disposant un détecteur de puissance le long de la ligne, par exemple un puissance-mètre calorimétrique, tel que notamment le puissance-mètre Beam Finder S/N 2000716 de la société Cohérent Inc. La puissance est avantageusement répartie de manière homogène sur toute la longueur de la ou chaque ligne. De préférence, la différence entre la puissance la plus élevée et la puissance la plus faible vaut moins de 10% de la puissance moyenne.
La densité d'énergie fournie à l'empilement est de préférence d'au moins 20 J/cm2, voire 30 J/cm2.
Les puissances et densités d'énergies élevées permettent de chauffer l'empilement très rapidement, sans échauffer le substrat de manière significative.
La température maximale subie par chaque point de l'empilement lors du traitement thermique est de préférence d'au moins 300°C, notamment 350°C, voire 400°C, et même 500°C ou 600°C. La température maximale est normalement subie au moment où le point de l'empilement considéré passe sous le dispositif de rayonnement, par exemple sous la ligne laser ou sous la lampe flash. A un instant donné, seuls les points de la surface de l'empilement situés sous le dispositif de rayonnement (par exemple sous la ligne laser) et dans ses environs immédiats (par exemple à moins d'un millimètre) sont normalement à une température d'au moins 300°C. Pour des distances à la ligne laser (mesurées selon la direction de défilement) supérieures à 2 mm, notamment 5 mm, y compris en aval de la ligne laser, la température de l'empilement est normalement d'au plus 50 °C, et même 40°C ou 30°C. Chaque point de l'empilement subit le traitement thermique (ou est porté à la température maximale) pendant une durée avantageusement comprise dans un domaine allant de 0,05 à 10 ms, notamment de 0,1 à 5 ms, ou de 0,1 à 2 ms . Dans le cas d'un traitement au moyen d'une ligne laser, cette durée est fixée à la fois par la largeur de la ligne laser et par la vitesse de déplacement relatif entre le substrat et la ligne laser. Dans le cas d'un traitement au moyen d'une lampe flash, cette durée correspond à la durée du flash.
Le rayonnement laser est en partie réfléchi par l'empilement à traiter et en partie transmis au travers du substrat. Pour des raisons de sécurité, il est préférable de disposer sur le chemin de ces rayonnements réfléchis et/ou transmis des moyens d'arrêt du rayonnement. Il s'agira typiquement de boîtiers métalliques refroidis par circulation de fluide, notamment d'eau. Pour éviter que le rayonnement réfléchi n'endommage les modules laser, l'axe de propagation de la ou chaque ligne laser forme un angle préférentiellement non-nul avec la normale au substrat, typiquement un angle compris entre 5 et 20°.
La figure 2 illustre un double vitrage 100 selon l'invention. Le double vitrage 100 comprend deux vitres externes, respectivement une première vitre 112 destinée à être tournée vers l'extérieur d'un bâtiment et une deuxième vitre 120, typiquement destinée à être tournée vers l'intérieur du bâtiment. Ces deux vitres externes sont fixées à un cadre espaceur 116 s' étendant continûment le long du bord des vitres externes 112 et 120. Les deux vitres externes 112 et 120 comprennent des feuilles de verre. Il peut s'agir par exemple pour la vitre externe 112 d'une feuille de verre monolithique, d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 2 à 6 mm, notamment de 3 à 5 mm.
Le cadre espaceur 116 peut être constitué en métal et/ou en matériau polymère, tel que décrit précédemment en relation avec le cadre espaceur 16 de la figure 1.
L'ensemble formé par les vitres externes 112, 120, le cadre espaceur 116 forme un espace intercalaire 122. Cet espace intercalaire 122 peut être rempli d'air. Toutefois, de manière préférée, l'espace intercalaire 122 comprend une lame d'un gaz isolant, qui vient se substituer à l'air entre les vitres. Des exemples de gaz ont été donnés précédemment en relation avec les espaces intercalaires 22 et 24 de la figure 1.
Afin d'assurer l'étanchéité de l'espace intercalaire 122, des cordons d'étanchéité 126 sont disposés entre les deux vitres externes 112, 120 et les bords latéraux du cadre espaceur 116. Les cordons d'étanchéité 126 sont par exemple à base de polyisobutylène (butyl) .
Le cadre espaceur 116 définit un logement de réception de matériau dessicant 128 afin d'absorber toute humidité résiduelle pouvant se trouver dans l'espace intercalaire 122. Le matériau dessicant 128 peut être tout matériau apte à assurer une déshydratation de l'air ou de la lame de gaz présent dans l'espace intercalaire 122 du vitrage multiple 100, notamment choisi parmi du tamis moléculaire, du gel de silice, du CaCl2, du a2S04, du charbon actif, des zéolithes, et/ou un mélange de ceux-ci.
Une barrière de scellement 130, par exemple en résine polysulfure, est appliquée sur le pourtour extérieur du cadre espaceur 116, entre les vitres externes 112 et 120, afin de maintenir les vitres 112, 120 sur le cadre espaceur 116. La vitre externe 120 est une vitre fonctionnelle au sens de la présente invention. Cette vitre fonctionnelle 120 est ici un assemblage de deux feuilles de verre mince 120a, 120b liées adhésivement par un intercalaire de feuilletage 120c, par exemple en polyvinylbutyral (PVB) .
L'épaisseur des feuilles de verre mince 120a, 120b est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2 mm.
Une des faces 120d de la feuille 120a, qui est la face 3 du vitrage, tournée vers l'espace intercalaire 122, est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité. Les différents détails donnés précédemment en relation avec la figure 1 quant à l'empilement de couches minces à faible émissivité et aux moyens de l'obtenir s'appliquent également au vitrage de la figure 2, comme à tout type de vitrage selon l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Vitrage multiple (10, 100) comprenant une pluralité de vitres (12, 14, 20, 112, 120) parallèles et séparées par au moins un cadre espaceur (16, 116) délimitant au moins un espace intercalaire (22, 24, 122) entre lesdites vitres, ledit vitrage étant tel que l'une au moins desdites vitres, dite vitre fonctionnelle (20, 120), comprend au moins une feuille de verre mince, non-trempée thermiquement , dont l'épaisseur el est comprise dans un domaine allant de 0,1 à 2 mm, et dont au moins une des faces (20a, 120d) est revêtue d'un empilement de couches minces à faible émissivité comprenant au moins une couche d'argent, ledit empilement présentant une résistance carrée Rc, exprimée en ohms, répondant à la formule
Rc.e22 - 115. n < 25. e2, e2 étant, exprimée en nm, l'épaisseur de la couche d'argent ou la somme des épaisseurs de chaque couche d'argent, présente dans l'empilement, et n étant le nombre de couches d'argent présentes dans l'empilement.
2. Vitrage multiple (10, 100) selon la revendication 1, tel que l'épaisseur el est comprise dans un domaine allant de 0,5 à 1,6 mm. 3. Vitrage multiple (10, 100) selon l'une des revendications précédentes, tel que la au moins une face (20a, 120d) revêtue d'un empilement à faible émissivité est tournée vers un espace intercalaire (22, 122) .
4. Vitrage multiple (100) selon l'une des revendications précédentes, qui est un vitrage double.
5. Vitrage multiple (10) selon l'une des revendications 1 à 3, comprenant au moins trois vitres (12, 14, 20), notamment comprenant exactement trois vitres.
6. Vitrage multiple (10) selon la revendication précédente, comprenant un unique cadre espaceur (16) fixé entre deux vitres dites externes (12, 14) et muni d'au moins une rainure périphérique (18) recevant chacune une vitre dite interne (20) située entre lesdites vitres externes ( 12 , 14 ) . 7. Vitrage multiple (10) selon la revendication précédente, tel que la ou chaque rainure périphérique (18) est munie d'une garniture (19) à base de matériau élastomère .
8. Vitrage multiple (10) selon l'une des revendications 6 ou 7, tel qu'au moins une vitre interne
(20) est une vitre fonctionnelle.
9. Vitrage multiple (10, 100) selon l'une des revendications précédentes, tel qu'au moins une feuille de verre mince est fixée adhésivement à une autre feuille de verre au moyen d'un intercalaire de feuilletage.
10. Vitrage multiple (10, 100) selon l'une des revendications précédentes, tel que le ou chaque empilement à faible émissivité est obtenu par un procédé comprenant une étape de dépôt, notamment par pulvérisation cathodique magnétron, dudit empilement, puis une étape de recuit rapide dudit empilement, notamment au moyen d'un rayonnement laser ou d'une lampe flash.
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