WO2017140583A1 - Verfahren zur herstellung eines porösen funktionskörpers - Google Patents

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WO2017140583A1
WO2017140583A1 PCT/EP2017/052963 EP2017052963W WO2017140583A1 WO 2017140583 A1 WO2017140583 A1 WO 2017140583A1 EP 2017052963 W EP2017052963 W EP 2017052963W WO 2017140583 A1 WO2017140583 A1 WO 2017140583A1
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WO
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carrier substrate
catalytically active
hydrophobic liquid
functional
porous
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PCT/EP2017/052963
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French (fr)
Inventor
Martin Schröter
Erhard Rieder
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Duerr Systems AG
Original Assignee
Duerr Systems AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/10—Filtering material manufacturing
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9459—Removing one or more of nitrogen oxides, carbon monoxide, or hydrocarbons by multiple successive catalytic functions; systems with more than one different function, e.g. zone coated catalysts

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a porous
  • Functional body in particular a catalytically active particulate filter.
  • porous functional bodies are known which are provided and configured to interact with liquid and / or gaseous fluids, the fluid or at least parts of the fluid penetrating into a porous structure of the functional body and having a functional material arranged or provided in the functional body interact so that the fluid undergoes a change in one of its state variables, its chemical properties and / or its composition.
  • particulate filters such as, for example, diesel particulate filters, form examples of porous functional bodies.
  • Diesel particle filters are usually coated with catalytically active material as functional material by precipitation in aqueous solution of dissolved salts or by direct crystallization in aqueous liquids contained gels.
  • the liquid of the solution or gel substantially wets the entire body of the carrier substrate during the precipitation or crystallization process substantially homogeneously.
  • the catalytically active material is also distributed homogeneously over the entire body of the carrier substrate.
  • the invention is therefore based on the object, an improved method for producing a porous functional body, in particular a catalytically active particle to provide filters with which a local concentration gradient of the functional material, in particular of the catalytically active material can be achieved.
  • the inventive method for producing a porous functional body, in particular a catalytically active particulate filter comprises the following steps:
  • a carrier substrate which is at least partially formed of a porous and / or fibrous filter material
  • Precursor material of a functional material in particular a catalytically active material or a precursor of a catalytically active material, in the carrier substrate;
  • Porous functional bodies, in particular catalytically active particle filters, which have a local concentration gradient of the functional material, in particular of the catalytically active material, can be produced with the method according to the invention in a relatively simple and cost-effective manner.
  • the local concentration gradient can be specifically influenced and is not necessarily limited to one spatial direction.
  • the invention utilizes the physical phenomenon of surface tension at the interface between hydrophilic and hydrophobic liquids.
  • the process according to the invention can replace conventional processes and can be used in particular in the preparation of customized, multifunctional catalysts be beneficial. It is well known that noble metals can be very active and selective compared to other catalytically active materials. For economic reasons, the amount of precious metals used should be limited as much as possible.
  • the production method of the invention offers the possibility of reducing or even minimizing the amount of expensive raw materials by limiting the volume of catalyst activated with catalytically active material.
  • a material which optionally brings about an interaction with the fluid or a part of the fluid under a functional material is allowed to be favored (for example catalysts, reactants,
  • Sorbents Among other things, Sorbents, (7) or inhibited or suppressed (e.g., inhibitors, %), as well as a precursor material for an aforementioned functional material.
  • a “catalytically active material” preferably comprises both a material which as such can unfold or develop a catalytic effect on at least one chemical reaction, or at least one
  • Component which comprises or which as such or which can unfold a catalytic effect on at least one chemical reaction reaction, as well as a material which is a catalytically activatable material or a precursor material for providing a catalytic effect on at least one understood chemical reaction reaction in the context of an activation process.
  • the process steps a) to e) of the process according to the invention are preferably carried out in succession as separate steps.
  • the method steps b), c) and d) are preferably carried out in succession as separate steps.
  • step b) comprises a step of degassing the carrier substrate.
  • energy is supplied to the carrier substrate and / or the hydrophobic liquid in step b), for example in the form of
  • the hydrophobic liquid is selected from n-paraffins, iso-paraffins or a mixture / a mixture thereof.
  • n-paraffin C10-C13, Isopar C, Isopar E, Isopar L and Isopar V can be used for the hydrophobic liquid.
  • a solvent for the hydrophobic liquid is used to carry out step c).
  • a solvent is understood to mean, in particular, a liquid which is suitable for dissolving out, washing out or removing the hydrophobic liquid from the carrier substrate.
  • the hydrophobic liquid preferably remains chemically unchanged.
  • the solvent for the hydrophobic liquid is preferably selected from ketones, alcohols or paraffins having a lower boiling point than the hydrophobic liquid, preferably acetone, ethanol or n-hexane.
  • the boiling point of the solvent is at least 25K, preferably at least 50K lower than the boiling point of the hydrophobic liquid.
  • the solvent may also be provided or designed to change the physical and / or chemical properties of the hydrophobic liquid in such a way that the hydrophobic liquid can escape locally from the carrier substrate or be expelled.
  • the residual solvent is preferably expelled.
  • Stripping can be carried out, for example, by rinsing with an aqueous solution or a gas stream (for example, air, nitrogen, inert gas) as a rinsing agent.
  • the flushing agent preferably has a controlled temperature for this purpose. For example, acetone and ethanol are good
  • the hydrophilic liquid is water.
  • the filter material of the carrier substrate is selected from aluminum oxide, titanium dioxide, silicon dioxide, zirconium oxide, cerium oxide and mixtures thereof.
  • the degree of removal of the hydrophobic liquid from the carrier substrate in step c) is variably adjustable. This can preferably be done by variably setting a contact time of the solvent. For example, the exposure time of the solvent may affect a depth of the catalytically active layer formed during subsequent steps d) and e).
  • the coating in step e) is carried out by a precipitation process, a crystallization process or a washcoat process.
  • steps b) to e) can be carried out repeatedly.
  • steps b) to e) are repeated with different predetermined sections of the internal volume of the carrier substrate in step b) and / or with different functional materials or precursor materials of functional materials, in particular catalytically active materials or different precursors of a catalytically active material in step d).
  • Functional materials in particular a plurality of catalytically active materials and / or with different local concentration gradients of functional materials, in particular catalytically active materials are produced. Furthermore, it may be advantageous if a functional body is provided or coated with at least one functional material and with at least one catalytically active material according to the iterative process for producing a functional body set out above.
  • a step of drying and / or a step of fixing may be performed.
  • the process of the invention described above can preferably be used for the preparation of catalytically active particulate filters and multifunctional catalysts.
  • Typical applications of such multifunctional catalysts are, for example, slip applications for limiting the emission of, for example, ammonia in the SCR-DeNOx reaction or CO in the oxidation reaction.
  • slip applications for limiting the emission of, for example, ammonia in the SCR-DeNOx reaction or CO in the oxidation reaction.
  • the slip function is performed in a small volume activated with a noble metal such as Pd, Rh or Pt at the exit of the catalyst support.
  • multifunctional catalysts in ignition applications which utilize the relatively low ignition temperature of noble metal to selectively react chemical compounds in an exothermic reaction, thereby increasing the energy to ignite for more selective reactions on a cheaper base metal catalyst or catalyst for a different reaction is supplied.
  • This can be successfully carried out for the oxidation of CO and VOC-containing gas by igniting the CO at low temperature in a small volume of the catalyst activated in the inlet of the catalyst support with Pd, the energy for igniting the remaining VOCs on one cheaper base metal catalyst, which is used for the remaining volume of the catalyst support is supplied.
  • Selective applications are also known in which specific reactions are separated in defined zones of the catalyst, such as the combination of selective catalytic ammonia oxidation in a small volume at the inlet of the noble metal activated catalyst support, followed by an SCR reaction on one Metal oxide catalyst in the medium volume of the catalyst support, the temperature for a selective N 2 0 reduction in one increased small volume at the exit of zeolite-activated catalyst support, for example.
  • Such applications can also be combined, such as ignition applications with slip applications in oxidation reactions, where small volumes of a noble metal activated catalyst are placed at the inlet and outlet of the catalyst support. They may also be combined with selective applications, such as placing a small volume of a noble metal activated catalyst downstream of the zeolite at the exit of the zeolite
  • Catalyst carrier for ammonia slip control for ammonia slip control.
  • the production process according to the invention can also be used for the production of multifunctional exhaust gas catalysts, as described in EP 2 590 730 B1.
  • the invention also relates to a porous functional body which has been produced according to the method of the invention described above. At the porous
  • Functional body is preferably a catalytically active particle filter.
  • a first embodiment describes a method for producing a simple, catalytically active particulate filter.
  • the surface deposition of the catalytically active material or a precursor of the catalytically active material is intended, for example, by precipitation of salts and / or crystallization of gels to form zeolite structures.
  • a carrier substrate which is formed at least partially from a porous or fibrous filter material.
  • the filter material is for
  • Example alumina Al 2 O 3
  • titanium dioxide TiO 2
  • silicon dioxide SiO 2
  • zirconium oxide ZrO 2
  • cerium oxide CeO 2 or a mixture of these compounds.
  • the carrier substrate has for example, in the form of a monolith having numerous longitudinal channels separated longitudinally by porous walls, the dispersion side of the channels having an open inlet end and a closed outlet end and the permeation side of the channels having a closed inlet end and an open outlet end.
  • This carrier substrate is immersed in a hydrophobic liquid such as n-paraffin C10-C13 or Isopar C to Isopar V until its internal volume is filled with the hydrophobic liquid.
  • a hydrophobic liquid such as n-paraffin C10-C13 or Isopar C to Isopar V until its internal volume is filled with the hydrophobic liquid.
  • Energy is, for example, fed into the hydrophobic liquid by means of sound waves, preferably ultrasonic waves, or similar contactless energy transmission systems.
  • the surface deposition of the catalytically active material or its precursor is to be restricted to a part of the physical extent of the carrier substrate or a part of the inner surface, this may be achieved by a corresponding limitation of the wetting with the hydrophobic liquid on only this preferred part of the carrier substrate be achieved.
  • This method is preferred, for example, for monolithic, catalytically active support substrates, for example of the honeycomb or plate type, which are to receive a specific functionality at the inlet or outlet of the flow channel.
  • the carrier substrate filled or impregnated with the hydrophobic liquid is then rinsed or washed with a solvent for the hydrophobic liquid or immersed in a bath containing such a solvent.
  • the solvent is, for example, acetone, n-decane or ethanol.
  • the exposure time of the solvent can determine the depth of the surface layer in which the catalytically active material or its precursor is to be deposited.
  • the filling level with the hydrophobic liquid in the carrier substrate remaining after the use of the solvent determines the depth of the catalytically active layer which is formed during the subsequent steps.
  • This catalytically active layer depth then determines the residence time in the particulate filter produced cleaning fluid in the special, catalytically active layer with a specific functionality, which is tailored to the particular application of the particulate filter.
  • the (residual) hydrophobic solvent is expelled, preferably with a hydrophilic liquid at a controlled temperature.
  • the carrier substrate with its prepared surface is brought into contact with a hydrophilic liquid containing the catalytically active material, its salts, gels or other precursors or mixtures thereof.
  • the hydrophilic liquid is preferably water. Due to the physical phenomenon of the surface tension at the interface between the hydrophobic liquid and the hydrophilic liquid, the hydrophilic liquid wets only those portions of the support substrate on which the hydrophobic liquid has been previously removed by means of the solvent.
  • the feed of the carrier substrate with the catalytically active material then takes place by precipitation, crystallization or washcoat processes with known process conditions which are generally known to the person skilled in the art.
  • this drying process is followed by a drying process and / or a fixing or calcination process (heat treatment).
  • a second exemplary embodiment describes a method for producing a catalytically active particle filter having a plurality of different, catalytically active materials with different local concentration gradients.
  • the carrier substrate is coated with a catalytically active material, wherein the catalytically active material or its precursor may be distributed homogeneously over the entire body of the carrier substrate without appreciable concentration gradients. Subsequently, the carrier substrate is dried.
  • the carrier substrate prepared in this way or a predetermined section thereof is wetted with a hydrophobic liquid with the aid of a degassing operation, as described above in connection with the first exemplary embodiment.
  • the carrier substrate wetted with the hydrophobic liquid is brought into contact with a solvent for hydrophobic liquids, as described above in connection with the first exemplary embodiment.
  • a hydrophilic liquid containing the catalytically active material, its salts, gels or other precursors is contacted with the support substrate or at least parts thereof. It also follows in this case a precipitation, crystallization or washcoat process with known process conditions, followed by a drying process and / or a fixation or calcination process.
  • Activation potentials or other properties affecting the local activity of the catalytically active material can be varied in the same way.

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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikelfilters, bei welchem das Funktionsmaterial, insbesondere das katalytisch aktive Material einen lokalen Konzentrationsgradienten aufweisen kann, weist die folgenden Schritte auf: Bereitstellen eines Trägersubstrats, das zumindest teilweise aus einem porösen und/oder faserigen Filtermaterial gebildet ist, Füllen eines vorbestimmten Abschnitts eines inneren Volumens des Trägersubstrats mit einer hydrophoben Flüssigkeit, Entfernen eines vorbestimmten Anteils der hydrophoben Flüssigkeit aus dem Trägersubstrat, Einbringen einer hydrophilen Flüssigkeit, die ein Funktionsmaterial oder ein Vorstufematerial eines Funktionsmaterials, insbesondere ein katalytisch aktives Material oder einen Vorläufer eines katalytisch aktiven Materials enthält, in das Trägersubstrat und Beschichten des Trägersubstrats mit dem Funktionsmaterial oder dem Vorstufematerial eines Funktionsmaterials.

Description

Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen
Funktionskörpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikelfilters.
Es sind verschiedenste poröse Funktionskörper bekannt, die dazu vorgesehen und ausgebildet sind, mit flüssigen und/oder gasförmigen Fluiden in Wechselwirkung zu treten, wobei das Fluid oder zumindest Teile des Fluids in eine poröse Struktur des Funktionskörpers eindringen und mit einem im Funktionskörper angeordneten oder vorgesehenen Funktionsmaterial derart in Wechselwirkung treten, dass das Fluid eine Änderung einer seiner Zustandsgrößen, seiner chemischen Eigenschaften und/oder seiner Zusammensetzung erfährt. Neben beispielsweise Wärmespeicherkörpern bilden Partikelfilter, wie beispielsweise Dieselpartikelfilter, Beispiele von porösen Funktions- körpern. Dieselpartikelfilter werden dabei üblicherweise mit katalytisch aktivem Material als Funktionsmaterial durch Ausfällen in wässriger Lösung gelöster Salze oder direkte Kristallisation in wässrigen Flüssigkeiten enthaltener Gele beschichtet. In der Regel benetzt die Flüssigkeit der Lösung oder des Gels den kompletten Körper des Trägersubstrats während des Ausfäll- oder Kristallisationsprozesses im Wesentlichen homogen. Als Folge wird auch das katalytisch aktive Material homogen über den gesamten Körper des Trägersubstrats verteilt.
In Fällen, in denen ein lokaler Konzentrationsgradient des katalytisch aktiven Materials oder eines Vorläufers eines katalytisch aktiven Materials erwünscht ist, insbesondere in Fällen, in denen ein gesteuerter lokaler Konzentrationsgradient in nur einer Raumrichtung erwünscht ist, wie beispielsweise für eine reine Oberflächenkatalyse, wurden bereits verschiedene Herstellungsverfahren probiert. Bekannt sind zum Beispiel eine Sprühimprägnierung oder eine nach Partikelgrößen des katalytisch aktiven Materials differenzierte Washcoat-Beschichtung. Es ist jedoch bisher kein Verfahren bekannt, das ohne zu großen Aufwand eine Beschichtung eines Trägersubstrats mit katalytisch aktivem Material mit einem gezielten lokalen Konzentrationsgradienten in zuverlässiger Weise ermöglicht.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikel- filters zu schaffen, mit welchem ein lokaler Konzentrationsgradient des Funktionsmaterials, insbesondere des katalytisch aktiven Materials erzielt werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktions- körpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikelfilters mit den in Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritten. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikelfilters, weist die folgenden Schritte auf:
a) Bereitstellen eines Trägersubstrats, das zumindest teilweise aus einem porösen und/oder faserigen Filtermaterial gebildet ist;
b) Füllen eines vorbestimmten Abschnitts eines inneren Volumens des Trägersubstrats mit einer hydrophoben Flüssigkeit;
c) Entfernen eines vorbestimmten Anteils der hydrophoben Flüssigkeit aus dem
Trägersubstrat;
d) Einbringen einer hydrophilen Flüssigkeit, die ein Funktionsmaterial oder eine
Vorstufematerial eines Funktionsmaterials, insbesondere ein katalytisch aktives Material oder einen Vorläufer eines katalytisch aktiven Materials enthält, in das Trägersubstrat; und
e) Beschichten des Trägersubstrats mit dem Funktionsmaterial oder dem Vorstufematerial eines Funktionsmaterials.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auf relativ einfache und kostengünstige Weise poröse Funktionskörper, insbesondere katalytisch aktive Partikelfilter hergestellt werden, die einen lokalen Konzentrationsgradienten des Funktionsmaterials, insbesondere des katalytisch aktiven Materials aufweisen. Der lokale Konzentrationsgradient kann dabei gezielt beeinflusst werden und ist nicht notwendigerweise auf eine Raumrichtung beschränkt. Die Erfindung macht sich das physikalische Phänomen der Ober- flächenspannung an der Grenzfläche zwischen hydrophilen und hydrophoben Flüssigkeiten zu Nutze.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann herkömmliche Verfahren ersetzen und kann insbesondere bei der Herstellung von kundenspezifischen, multifunktionalen Katalysatoren von Vorteil sein. Es ist allgemein bekannt, dass Edelmetalle im Vergleich zu anderen katalytisch aktiven Materialien sehr aktiv und selektiv sein können. Aus wirtschaftlichen Gründen soll die Menge der eingesetzten Edelmetalle möglichst begrenzt werden. Das Herstellungsverfahren der Erfindung bietet die Möglichkeit, die Menge an teuren Roh- materialien zu reduzieren oder sogar zu minimieren, indem das mit katalytisch aktivem Material aktivierte Volumen des Katalysators begrenzt werden kann.
Im Rahmen der Erfindung soll dabei unter einem Funktionsmaterial insbesondere sowohl ein Material, welches eine Wechselwirkung mit dem Fluid oder einem Teil des Fluids wahlweise herbeiführt, ermöglicht, begünstigt (z.B. Katalysatoren, Reaktanden,
Sorbenzien, ...) oder aber unterbindet oder unterdrückt (z.B. Inhibitoren, ...), als auch ein Vorstufematerial für ein vorgenanntes Funktionsmaterial verstanden werden.
Im Rahmen der Erfindung soll dabei unter einem„katalytisch aktiven Material" vorzugs- weise sowohl ein Material, das als solches eine katalytische Wirkung auf zumindest eine chemische Umsetzungsreaktion entfaltet bzw. entfalten kann oder zumindest eine
Komponente oder einen Anteil umfasst, welche bzw. welcher als solche bzw. solches eine katalytische Wirkung auf zumindest eine chemische Umsetzungsreaktion entfaltet bzw. entfalten kann, als auch ein Material, welches ein katalytisch aktivierbares Material oder ein Vorstufematerial zur Bereitstellung einer katalytischen Wirkung auf zumindest eine chemische Umsetzungsreaktion im Rahmen eines Aktivierungsprozesses umfasst, verstanden werden.
Die Verfahrensschritte a) bis e) des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorzugsweise nacheinander als separate Schritte ausgeführt. Insbesondere die Verfahrensschritte b), c) und d) werden vorzugsweise nacheinander als separate Schritte ausgeführt.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung weist der Schritt b) einen Schritt des Entgasens des Trägersubstrats auf. Vorzugsweise wird in Schritt b) dem Trägersubstrat und/oder der hydrophoben Flüssigkeit Energie zugeführt, zum Beispiel in Form von
Schallwellen, Ultraschallwellen und/oder durch mechanisches Rütteln des Trägersubstrats. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die hydrophobe Flüssigkeit ausgewählt aus n-Paraffinen, Iso-Paraffinen oder einem Gemisch / einer Mischung daraus. Vorzugsweise können für die hydrophobe Flüssigkeit n-Paraffin C10-C13, Isopar C, Isopar E, Isopar L und Isopar V verwendet werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird zum Durchführen des Schritts c) ein Lösemittel für die hydrophobe Flüssigkeit verwendet. Unter einem Lösemittel wird dabei im Rahmen der Erfindung insbesondere eine Flüssigkeit verstanden, die dazu geeignet ist, die hydrophobe Flüssigkeit aus dem Trägersubstrat herauszulösen, heraus- zuwaschen oder zu entfernen. Dabei bleibt die hydrophobe Flüssigkeit vorzugsweise chemisch unverändert. Vorzugsweise ist das Lösemittel für die hydrophobe Flüssigkeit ausgewählt aus Ketonen, Alkoholen oder Paraffinen mit einem gegenüber der hydrophoben Flüssigkeit niedrigeren Siedepunkt, bevorzugt Aceton, Ethanol oder n-Hexan. Insbesondere ist der Siedepunkt des Lösemittels dabei mindestens 25K, bevorzugt mindestens 50K niedriger als der Siedepunkt der hydrophoben Flüssigkeit. Das Lösemittel kann zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Schrittes c) jedoch auch dazu vorgesehen oder ausgebildet sein, die hydrophobe Flüssigkeit in ihren physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften derart zu verändern, dass die hydrophobe Flüssigkeit lokal aus dem Trägersubstrat entweichen kann oder ausgetrieben werden kann.
Das restliche Lösemittel wird vorzugsweise ausgetrieben. Ein Austreiben kann dabei beispielsweise mittels Spülung mit einer wässrigen Lösung oder einem Gasstrom (z.B. Luft, Stickstoff, inertes Gas) als Spülmittel erfolgen. Vorzugsweise weist das Spülmittel dazu eine kontrollierte Temperatur auf. Aceton und Ethanol sind zum Beispiel gute
Lösungsmittel für langkettige Alkane und Wasser, n-Hexan dagegen muss durch einen Luftstrom ausgetrieben werden und erfordert typischerweise einen zwischengeschalteten Trocknungsschritt.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die hydrophile Flüssigkeit Wasser.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Filtermaterial des Trägersubstrats ausgewählt aus Aluminiumoxid, Titandioxid, Siliziumdioxid, Zirkoniumoxid, Ceroxid und Gemischen davon. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Grad des Entfernens der hydrophoben Flüssigkeit aus dem Trägersubstrat in Schritt c) variabel einstellbar. Dies kann vorzugsweise durch ein variables Einstellen einer Einwirkzeit des Lösemittels erfolgen. Die Einwirkzeit des Lösemittels kann zum Beispiel eine Tiefe der katalytisch aktiven Schicht beeinflussen, die während der nachfolgenden Schritte d) und e) gebildet wird.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt das Beschichten in Schritt e) durch einen Ausfällvorgang, einen Kristallisationsvorgang oder einen Washcoat- Vorgang.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung können die Schritte b) bis e) wiederholt durchgeführt werden. Vorzugsweise werden die Schritte b) bis e) mit unterschiedlichen vorbestimmten Abschnitten des inneren Volumens des Trägersubstrats in Schritt b) und/oder mit unterschiedlichen Funktionsmaterialien oder Vorstufematerialien von Funktionsmaterialien, insbesondere katalytisch aktiven Materialien oder unterschiedlichen Vorläufern eines katalytisch aktiven Materials in Schritt d) wiederholt. Auf diese Weise können poröse Funktionskörper, insbesondere Partikelfilter mit mehreren
Funktionsmaterialien, insbesondere mehreren katalytisch aktiven Materialien und/oder mit verschiedenen lokalen Konzentrationsgradienten von Funktionsmaterialien, insbesondere katalytisch aktiven Materialien hergestellt werden. Ferner kann es Vorteil sein, wenn ein Funktionskörper nach dem im Vorherigen dargelegten iterativen Verfahren zur Herstellung eines Funktionskörpers sowohl mit mindestens einem Funktionsmaterial und mit mindestens einem katalytisch aktiven Material versehen oder beschichtet wird. Optional kann nach Schritt e) ein Schritt des Trocknens und/oder ein Schritt des Fixierens durchgeführt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers, insbesondere katalytisch aktiven Partikelfilters können insbesondere die folgenden Vorteile erzielt werden:
selektives Auswählen der Stellen mit einem lokalen Konzentrationsgradienten;
selektives Bestimmen einer Tiefe einer Schicht mit einem lokalen Konzentrationsgradienten; mögliches Präparieren von multifunktionalen, katalytisch aktiven Materialien an verschiedenen Stellen des Trägersubstrats, sodass eine zeitliche Abfolge von katalytischen Reaktionen möglich ist;
Einstellen einer definierten Verweildauer eines zu reinigenden Fluids in speziellen katalytischen Funktionen;
Vermeiden von Einschränkungen für den Zugang des katalytisch aktiven Materials zum Trägersubstrat;
Vermeiden von Oberflächendeckschichten. Das oben beschriebene Verfahren der Erfindung kann vorzugsweise zur Herstellung von katalytisch aktiven Partikelfiltern und multifunktionalen Katalysatoren eingesetzt werden. Typische Anwendungen solcher multifunktionaler Katalysatoren sind zum Beispiel Schlupfanwendungen zur Emmissionsbegrenzung von beispielsweise Ammoniak in der SCR-DeNOx-Reaktion oder CO in der Oxidationsreaktion. Während die gewünschte Reaktion der SCR-DeNOx oder Oxidation mit einem selektiven Katalysator oder einem vergleichsweise günstigen Basismetall-Katalysator durchgeführt wird, wird die Schlupffunktion in einem kleinen Volumen durchgeführt, das mit einem Edelmetall wie Pd, Rh oder Pt am Ausgang des Katalysatorträgers aktiviert ist. Ebenso typisch sind multifunktionale Katalysatoren in Zündanwendungen, die die vergleichsweise niedrige Zünd- temperatur von Edelmetall nutzen, um chemische Verbindungen in einer exothermen Reaktion selektiv umzusetzen, wodurch die Energie zum Zünden für unselektivere Reaktionen an einem billigeren Basismetall-Katalysator oder einem Katalysator für eine andere Reaktion zugeführt wird. Dies kann für die Oxidation von CO und VOC-haltigem Gas durch Zünden des CO bei niedriger Temperatur in einem kleinen Volumen des Katalysators, der im Einlass des Katalysatorträgers mit Pd aktiviert ist, erfolgreich durchgeführt werden, wobei die Energie zum Zünden der verbleibenden VOCs auf einem billigeren Basismetall-Katalysator, der für das verbleibende Volumen des Katalysatorträgers verwendet wird, zugeführt wird. Bekannt sind auch selektive Anwendungen, bei denen spezifische Reaktionen in definierten Zonen des Katalysators getrennt werden, wie zum Beispiel bei der Kombination einer selektiven katalytischen Ammoniak-Oxidation in einem kleinen Volumen am Einlass des mit Edelmetall aktivierten Katalysatorträgers, gefolgt von einer SCR-Reaktion an einem Metalloxid-Katalysator im mittleren Volumen des Katalysatorträgers, der die Temperatur für eine selektive N20-Reduktion in einem kleinen Volumen am Ausgang des mit zum Beispiel Zeolithen aktivierten Katalysatorträgers erhöht. Schließlich können derartige Anwendungen auch kombiniert werden, wie z.B. Zündanwendungen mit Schlupfanwendungen bei Oxidationsreaktionen, wobei kleine Volumen eines mit Edelmetall aktivierten Katalysators am Einlass und Auslass des Katalysatorträgers angeordnet werden. Sie können auch mit selektiven Anwendungen kombiniert werden, wie zum Beispiel dem Platzieren eines kleinen Volumens eines mit Edelmetall aktivierten Katalysators stromabwärts des Zeolithen am Ausgang des
Katalysatorträgers für die Ammoniak-Schlupfsteuerung. Beispielsweise kann das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren auch zur Herstellung von multifunktionalen Abgas-Katalysatoren eingesetzt werden wie sie in der EP 2 590 730 B1 beschrieben sind.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein poröser Funktionskörper, der gemäß dem oben beschriebenen Verfahren der Erfindung hergestellt worden ist. Bei dem porösen
Funktionskörper handelt es sich bevorzugt um einen katalytisch aktiven Partikelfilter.
Obige sowie weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung von verschiedenen Ausführungsbeispielen des Herstellungsverfahrens besser verständlich. Nachfolgend wird die Erfindung am Beispiel von Herstellungsverfahren für katalytisch aktive Partikelfilter näher beschrieben. Wie oben erwähnt, kann das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren aber vorteilhaft allgemein bei porösen Funktionskörpern eingesetzt werden. Ein erstes Ausführungsbeispiel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines einfachen, katalytisch aktiven Partikelfilters. Die Oberflächenabscheidung des katalytisch aktiven Materials oder eines Vorläufers des katalytisch aktiven Materials soll zum Beispiel durch Ausfällen von Salzen und/oder Kristallisation von Gelen erfolgen, um Zeolith-Strukturen zu bilden.
In einem ersten Schritt wird ein Trägersubstrat bereitgestellt, das zumindest teilweise aus einem porösen oder faserigen Filtermaterial gebildet ist. Das Filtermaterial ist zum
Beispiel Aluminiumoxid (AI203), Titandioxid (Ti02), Siliziumdioxid (Si02), Zirkoniumoxid (Zr02), Ceroxid (Ce02) oder ein Gemisch dieser Verbindungen. Das Trägersubstrat hat zum Beispiel die Form eines Monolithen mit zahlreichen Längskanälen, die in Längsrichtung durch poröse Wände getrennt sind, wobei die Dispersionsseite der Kanäle ein offenes Einlassende und ein geschlossenes Auslassende hat und die Permeationsseite der Kanäle ein geschlossenes Einlassende und ein offenes Auslassende hat.
Dieses Trägersubstrat wird in eine hydrophobe Flüssigkeit wie beispielsweise n-Paraffin C10-C13 oder Isopar C bis Isopar V getaucht bis sein inneres Volumen mit der hydrophoben Flüssigkeit gefüllt ist. Dies kann zum Beispiel durch Zuführen von Energie zur Flüssigkeit erfolgen, um das poröse System des Trägersubstrats zu entgasen. Die
Energie wird zum Beispiel mittels Schallwellen, vorzugsweise Ultraschallwellen, oder ähnliche kontaktlose Energieübertragungssysteme in die hydrophobe Flüssigkeit eingespeist.
Falls die Oberflächenabscheidung des katalytisch aktiven Materials oder seines Vor- läufers auf einen Teil der physikalischen Ausdehnung des Trägersubstrats oder einen Teil der inneren Oberfläche beschränkt werden soll, so kann dies durch eine entsprechende Begrenzung der Benetzung mit der hydrophoben Flüssigkeit auf nur diesen bevorzugten Teil des Trägersubstrats erreicht werden. Dieses Verfahren ist zum Beispiel bevorzugt für monolithische, katalytisch aktive Trägersubstrate, beispielsweise des Waben- oder Plattentyps, die eine spezielle Funktionalität am Einlass oder Auslass des Strömungskanals erhalten sollen.
Das mit der hydrohoben Flüssigkeit gefüllte bzw. getränkte Trägersubstrat wird dann mit einem Lösemittel für die hydrophobe Flüssigkeit gespült oder gewaschen oder in ein Bad mit einem solchen Lösemittel getaucht. Bei dem Lösemittel handelt es sich zum Beispiel um Acteton, n-Decan oder Ethanol.
Bei Bedarf, falls der katalytisch aktive Partikelfilter zum Beispiel als Crossflow-Typ eingesetzt werden soll, kann die Einwirkzeit des Lösemittels die Tiefe der Oberflächen- schicht bestimmen, in welcher das katalytisch aktive Material oder sein Vorläufer abgeschieden werden soll. Die nach dem Einsatz des Lösemittels verbleibende Füllhöhe mit der hydrophoben Flüssigkeit im Trägersubstrat bestimmt die Tiefe der katalytisch aktiven Schicht, die während der nachfolgenden Schritte gebildet wird. Diese katalytisch aktive Schichttiefe bestimmt im hergestellten Partikelfilter dann die Verweildauer eines zu reinigenden Fluids in der speziellen, katalytisch aktiven Schicht mit einer bestimmten Funktionalität, die auf den jeweiligen Anwendungsfall des Partikelfilters abgestimmt ist.
Im Anschluss wird das (restliche) hydrophobe Lösungsmittel ausgetrieben, vorzugsweise mit einer hydrophilen Flüssigkeit mit einer kontrollierten Temperatur.
Anschließend wird das Trägersubstrat mit seiner präparierten Oberfläche mit einer hydrophilen Flüssigkeit in Kontakt gebracht, die das katalytisch aktive Material, seine Salze, Gele oder andere Vorläufer oder Gemische davon enthält. Bei der hydrophilen Flüssigkeit handelt es sich vorzugsweise um Wasser. Aufgrund des physikalischen Phänomens der Oberflächenspannung an der Grenzfläche zwischen der hydrophoben Flüssigkeit und der hydrophilen Flüssigkeit benetzt die hydrophile Flüssigkeit nur jene Abschnitte des Trägersubstrats, an denen zuvor mit Hilfe des Lösemittels die hydrophobe Flüssigkeit entfernt worden ist.
Die Beschickung des Trägersubstrats mit dem katalytisch aktiven Material erfolgt dann durch dem Fachmann allgemein bekannte Ausfäll-, Kristallisations- oder Washcoat- Prozesse mit bekannten Prozessbedingungen. Optional folgen auf diesen Beschichtungs- vorgang ein Trocknungsprozess und/oder ein Fixierungs- oder Kalzinationsprozess (Wärmebehandlung).
Ein zweites Ausführungsbeispiel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines katalytisch aktiven Partikelfilters mit mehreren unterschiedlichen, katalytisch aktiven Materialen mit unterschiedlichen lokalen Konzentrationsgradienten.
In einem ersten Schritt wird das Trägersubstrat mit einem katalytisch aktiven Material beschichtet, wobei das katalytisch aktive Material oder sein Vorläufer über den gesamten Körper des Trägersubstrats ohne nennenswerten Konzentrationsgradienten homogen verteilt sein darf. Anschließend wird das Trägersubstrat getrocknet.
In einem zweiten Schritt wird das so vorbereitete Trägersubstrat oder ein vorbestimmter Abschnitt davon mit Unterstützung eines Entgasungsvorgangs mit einer hydrophoben Flüssigkeit benetzt, wie oben in Zusammenhang mit dem ersten Ausführungsbeispiel beschrieben. In einem dritten Schritt wird das mit der hydrophoben Flüssigkeit benetzte Trägersubstrat mit einem Lösemittel für hydrophobe Flüssigkeiten in Kontakt gebracht, wie oben in Zusammenhang mit dem ersten Ausführungsbeispiel beschrieben.
In einem vierten Schritt wird eine hydrophile Flüssigkeit, die das katalytisch aktive Material, seine Salze, Gele oder anderen Vorläufer enthält, mit dem Trägersubstrat oder zumindest mit Teilen davon in Kontakt gebracht. Es folgt auch in diesem Fall ein Ausfäll-, Kristaliisations- oder Washcoat-Prozess mit bekannten Prozessbedingungen, gefolgt von einem Trocknungs-prozess und/oder einem Fixierungs- oder Kalzinationsprozess.
Die Abfolge der obigen Schritte 2 bis 4 kann beliebig wiederholt werden, um den katalytisch aktiven Partikelfilter fertigzustellen.
Zusätzlich oder alternativ können auch die lokale Größenverteilung und/oder die
Aktivierungspotenziale oder andere die lokale Aktivität des katalytisch aktiven Materials beeinflussende Eigenschaften in der gleichen Weise variiert werden.

Claims

ANSPRÜCHE
1 . Verfahren zur Herstellung eines porösen Funktionskörpers, insbesondere eines katalytisch aktiven Partikelfilters, aufweisend die Schritte: a) Bereitstellen eines Trägersubstrats, das zumindest teilweise aus einem
porösen und/oder faserigen Filtermaterial gebildet ist; b) Füllen eines vorbestimmten Abschnitts eines inneren Volumens des Trägersubstrats mit einer hydrophoben Flüssigkeit; c) Entfernen eines vorbestimmten Anteils der hydrophoben Flüssigkeit aus dem Trägersubstrat; d) Einbringen einer hydrophilen Flüssigkeit, die ein Funktionsmaterial oder ein Vorstufematerial eines Funktionsmaterials, insbesondere ein katalytisch aktives Material oder einen Vorläufer eines katalytisch aktiven Materials enthält, in das Trägersubstrat; und e) Beschichten des Trägersubstrats mit dem Funktionsmaterial oder dem
Vorstufematerial eines Funktionsmaterials.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei welchem der Schritt b) einen Schritt des Entgasens des Trägersubstrats aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem in Schritt b) dem Trägersubstrat und/oder der hydrophoben Flüssigkeit Energie zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die hydrophobe Flüssigkeit ausgewählt ist aus n-Paraffinen, Iso-Paraffinen oder einer Mischung daraus.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem zum Durchführen des Schritts c) ein Lösemittel für die hydrophobe Flüssigkeit verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem das Lösemittel für die hydrophobe
Flüssigkeit ausgewählt ist aus Ketonen, Alkoholen oder n-Alkanen mit einem gegenüber der hydrophoben Flüssigkeit niedrigeren Siedepunkt oder einer
Mischung daraus.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die hydrophile Flüssigkeit Wasser ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem der Grad des Entfemens der hydrophoben Flüssigkeit aus dem Trägersubstrat in Schritt c) variabel einstellbar ist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem das
Beschichten in Schritt e) durch einen Ausfällvorgang, einen Kristallisationsvorgang oder einen Washcoat-Vorgang erfolgt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Schritte b) bis e) wiederholt durchgeführt werden.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 10, bei welchem die Schritte b) bis e) mit unterschiedlichen vorbestimmten Abschnitten des inneren Volumens des Trägersubstrats in Schritt b) und/oder mit unterschiedlichen Funktionsmaterialien oder Vorstufematerialien von Funktionsmaterialien in Schritt d) wiederholt werden.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem nach Schritt e) ein Schritt des Trocknens und/oder ein Schritt des Fixierens durchgeführt werden.
13. Poröser Funktionskörper, insbesondere katalytisch aktiver Partikelfilter, hergestellt gemäß einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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