WO2017128171A1 - 耐等离子刻蚀陶瓷体及其制造方法、等离子刻蚀设备 - Google Patents

耐等离子刻蚀陶瓷体及其制造方法、等离子刻蚀设备 Download PDF

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向其军
谭毅成
林勇钊
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深圳市商德先进陶瓷股份有限公司
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/42Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide

Abstract

耐等离子刻蚀陶瓷体由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得,其中,所述氧化铝粉体中含有不可避免的杂质成分,且所述杂质成分的质量含量为不大于0.001%。耐等离子刻蚀陶瓷体耐等离子腐蚀性能高,其制备方法能够使得制备的耐等离子刻蚀陶瓷体耐等离子腐蚀性能高,尺寸稳定,密度高。等离子刻蚀设备的刻蚀腔体内设有耐等离子刻蚀陶瓷体构成的氧化铝陶瓷部件。因此,氧化铝陶瓷部件耐等离子腐蚀性能好,使得刻蚀得到的晶圆良率高,而且有效延长了氧化铝陶瓷部件的使用寿命。

Description

耐等离子刻蚀陶瓷体及其制造方法、 等离子刻蚀设备 技术领域
[0001] 本发明属于陶瓷材料技术领域, 具体涉及一种耐等离子刻蚀陶瓷体及其制造方 法、 等离子刻蚀设备。
背景技术
[0002] 氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。 其中, 目前高纯型氧化铝陶瓷如 A1 203含量在 99.9%以上的陶瓷材料, 由于其烧结温度高达 1650-1990°C, 透射波长 为 1-6μηι, 其在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。
[0003] 随着半导体集成电路产业持续的不断发展, 硅晶圆制造方面, 晶体管之间的距 离迅速缩小到 32纳米和 25纳米甚至更小尺寸。 对于在晶圆加工过程中, 在高密 度等离子条件下, 等离子刻蚀设备腔体内的材料的耐等离子腐蚀的能力要求也 越来越苛刻。 由于等离子刻蚀工艺中, 会使用不同反应气体以及温度、 气压等 复杂环境, 所以刻蚀设备的腔体内部材料必须能够耐受住这些条件的破坏和冲 击。
[0004] 目前, 在晶圆等离子刻蚀工艺中, 高纯氧化铝陶瓷是一种很好的耐等离子腐蚀 材料。 但是目前使用的高纯型氧化铝陶瓷纯度含量在 99.5%-99.9<¾, 其中还含有 较高含量的 Si0 2、 MgO、 CaO、 Na 20等玻璃相, 另一方面, 氧化铝陶瓷致密度 还有待于提高, 仍然存在一定数量的孔隙等缺陷。 由于在等离子刻蚀过程中, 会使用各种反应气体, 尤其是含氟气体, 比如 CF 4、 CHF 3、 SF 6、 NF 3等气体, 这些气体会与这些玻璃相发生化学反应, 并逐渐缓慢的被等离子体腐蚀, 在等 离子体和反应气体的共同作用下, 尤其是在氧化铝陶瓷内部有孔隙的不致密的 区域, 使得氧化铝陶瓷产生缺陷、 颗粒、 金属杂质等问题, 并污染和损坏了晶 圆, 从而使得晶圆的生产良率下降。
[0005] 同吋, 这种等离子刻蚀机设备中的氧化铝陶瓷零件也属于大型尺寸陶瓷, 一般 为直径在 350-650mm, 厚度在 3-15mm的圆盘形状。 这种大型尺寸且超高纯度氧 化铝陶瓷的生产, 存在容易变形, 幵裂, 难于烧结致密等问题。 技术问题
[0006] 本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足, 提供一种耐等离子刻蚀陶 瓷体及其制造方法, 以解决现有高纯型氧化铝陶瓷易被等离子体腐蚀的技术问 题。
[0007] 本发明实施例的另一目的在于提供一种等离子刻蚀设备, 以解决现有等离子刻 蚀设备由于含有易被等离子体腐蚀的现有高纯型氧化铝陶瓷部件而导致污染和 损坏晶圆的技术问题。
问题的解决方案
技术解决方案
[0008] 为了实现上述发明目的, 本发明一方面, 提供了一种耐等离子刻蚀陶瓷体。 所 述耐等离子刻蚀陶瓷体由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所 述氧化铝粉体中含有不可避免的杂质成分, 且所述杂质成分的质量含量不大于 0. 001% , 或所述氧化铝的质量含量不低于 99.999%。
[0009] 本发明另一方面, 提供了一种耐等离子刻蚀陶瓷体的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤:
[0010] 获取纳米氧化铝粉体; 所述氧化铝粉体中含有不可避免的杂质成分, 且所述杂 质成分的质量含量不大于 0.001%, 或所述氧化铝的质量含量不低于 99.999%;
[0011] 将所述纳米氧化铝粉体进行模压处理后置于保护性气氛中进行烧结处理。
[0012] 本发明又一方面, 提供了一种等离子刻蚀设备。 所述等离子刻蚀设备的刻蚀腔 体内设有氧化铝陶瓷部件, 所述氧化铝陶瓷部件为本发明所述的等离子刻蚀陶 瓷体或为由本发明等离子刻蚀陶瓷体制备方法制备的等离子刻蚀陶瓷体。
发明的有益效果
有益效果
[0013] 与现有技术相比, 本发明耐等离子刻蚀陶瓷体由于其含不可避免的杂质含量低 至不大于 0.001%, 也即是氧化铝含量不低于 99.999%, 因此, 在本发明耐等离子 刻蚀陶瓷体中玻璃相含量低, 从而使得其在等离子刻蚀过程中保持稳定, 提高 了其耐等离子腐蚀性能。
[0014] 本发明耐等离子刻蚀陶瓷体的制备方法采用高纯度的氧化铝粉体作为陶瓷原料 , 经过成型和烧结处理后, 使其制备的氧化铝含量高, 不可避免的杂质含量低 至不大于 0.001%或所述氧化铝的质量含量不低于 99.999%, 从而使得制备的等离 子刻蚀陶瓷体在等离子刻蚀过程中保持稳定, 提高了其耐等离子腐蚀性能。 另 夕卜, 本发明制备方法工艺条件易控, 制备出的等离子刻蚀陶瓷体性能稳定, 而 且生产效率高, 降低了经济成本。
[0015] 本发明等离子刻蚀设备由于在其刻蚀腔体内设有本发明等离子刻蚀陶瓷体作为 氧化铝陶瓷部件, 因此, 氧化铝陶瓷部件耐等离子腐蚀性能好, 使得刻蚀得到 的晶圆良率高, 而且有效延长了氧化铝陶瓷部件的使用寿命。
本发明的实施方式
[0016] 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 以下结合实施例, 对本 发明进行进一步详细说明。 应当理解, 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明, 并不用于限定本发明。
[0017] 一方面, 本发明实施例提供一种具有离子刻蚀性能的陶瓷体。 在一实施例中, 所述陶瓷体是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得。 其中, 所述氧化铝 粉体理所当然的含有氧化铝成分。 由于氧化铝原料在制备过程中或多或少的残 留了一些杂质, 因此, 在本发明实施例中, 氧化铝粉体也不可避免的含有不可 避免的杂质成分, 但是在本发明实施例中, 该杂质成分的质量含量控制不大于 0. 001%或所述氧化铝的质量含量不低于 99.999%。 这样, 所述氧化铝粉体经烧制获 得的本发明实施例离子刻蚀性能的陶瓷体氧化铝含量高, 因此, 在本发明耐等 离子刻蚀陶瓷体中玻璃相含量低, 避免了本发明实施例陶瓷体在等离子刻蚀环 境降低了玻璃相发生的化学反应, 从而使得其在等离子刻蚀过程中保持稳定, 提高了其耐等离子腐蚀性能。
[0018] 在一实施例中, 上述实施例中的所述氧化铝粉体所含的氧化铝的质量含量不低 于 99.999%, 或者杂质成分的质量含量不大于 0.001%。 将氧化铝成分的含量提高 至不低于 99.999%, 进一步提高氧化铝粉体的纯度, 以实现降低本发明实施例等 离子刻蚀陶瓷体中玻璃相含量, 提高其在等离子刻蚀过程中保持稳定性能, 提 高其耐等离子腐蚀性能。 [0019] 在另一实施例中, 上述各实施例中的耐等离子刻蚀陶瓷体的密度为 3.96-3.99g/c m 3。 通过提高本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体的密度, 从而提高本发明实施 例耐等离子刻蚀陶瓷体的密实度, 使得其在烧结所形成的孔隙数量明显减少, 不仅提高其强度, 而且避免等离子体和反应气体在孔隙中对陶瓷体发生化学反 应, 以辅助提高本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体的耐等离子刻蚀性能。
[0020] 在一实施例中, 上述实施例中的所述氧化铝粉体的平均粒径控制为 200纳米。
[0021] 由于上述各实施例中的所述耐等离子刻蚀陶瓷体具有强的耐等离子刻蚀性能和 高密实度以及强度, 因此, 本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体可以作为等离子 刻蚀设备腔体内设置的氧化铝陶瓷部件。 以实现提高等离子刻蚀设备的刻蚀的 稳定性能和刻蚀产品良率。
[0022] 另一方面, 本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷 体的一种制备方法。 在一实施例中, 本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体的制备 方法包括如下步骤:
[0023] 步骤 S01 : 获取纳米氧化铝粉体;
[0024] 步骤 S02: 将步骤 S01中提供的所述纳米氧化铝粉体进行模压处理后置于保护性 气氛中进行烧结处理。
[0025] 在一实施例中, 上述步骤 S01中, 所述氧化铝粉体中含有不可避免的杂质成分 , 且所述杂质成分的质量含量为不大于 0.001%, 或所述氧化铝的质量含量不低 于 99.999%。 如上文所述的, 由于氧化铝原料在制备过程中或多或少的残留了一 些杂质, 将该不可以避免的杂质含量控制不大于 0.001%, 或所述氧化铝的质量 含量不低于 99.999%, 以实现提高氧化铝的含量, 使得其经烧结后, 制备的耐等 离子刻蚀陶瓷体中氧化铝含量高, 且玻璃相含量低, 从而使得其在等离子刻蚀 过程中保持稳定, 提高了其耐等离子腐蚀性能。
[0026] 在进一步实施例中, 该步骤 S01中的纳米氧化铝粉体选所含氧化铝的质量含量 不低于 99.999%, 或者杂质成分的质量含量不大于 0.001%。 将氧化铝成分的含量 提高至不低于 99.999%, 进一步提高氧化铝粉体的纯度, 以实现降低最终烧结制 备的等离子刻蚀陶瓷体中玻璃相含量, 提高等离子刻蚀陶瓷体在等离子刻蚀过 程中保持稳定性能, 提高其耐等离子腐蚀性能。 另外, 该氧化铝的质量含量不 低于 99.999%的高纯度的纳米氧化铝粉体可以直接市购或者按照现有高纯度的氧 化铝制备方法制备获得, 如在具体实施例中, 直接市购获得。
[0027] 在具体实施例中, 上述步骤 S01中的所述氧化铝粉体的平均粒径控制为 200纳米
[0028] 上述步骤 S02中, 步骤 S01中的所述氧化铝粉体经模压处理后, 形成压坯。 在一 实施例中, 在模压成型过程中模压处理的条件控制为: 采用高速压制成型的方 法, 压制压力为 650-1000MPa, 压制速度为 5-9m/s, 且经过多次连续压制, 相邻 两次的所述压制间隔吋间为 0.3-0.5秒。 在一具体实施例中, 经过多次如 3次连续 压制, 相邻两次的所述压制间隔吋间为如 0.3秒。 这样, 在该高速压制过程重锤 与上模冲接触吋产生了若干次弹性碰撞, 第一次碰撞吋产生的压力最大, 以后 逐次递减, 至锤头的能量完全传递给粉末。 在此过程中, 产生的多重冲击波使 得粉末受到多次压制, 密度逐次得到提高。 高速压制吋压制压力由静压变成动 压, 粉末体受到静压力和动量 mv的作用, 作用吋间短, 瞬吋冲击力 F=mv/t很大 , 从而使得压坯的密度相对提高。 传统压制的压坯密度主要取决于压制压力, 并不随压制次数增加而显著提高。 因此, 高速压制可以获得更加致密的压坯。 另外, 该高速压制吋应力和残余应力的分布与传统压制大致相同, 但是该高速 压制吋压制压力高, 使得颗粒间结合紧密, 压坯强度高, 烧结后陶瓷密度、 致 密度和强度都大大提高。 陶瓷的密度和致密度提高了, 使得其在烧结所形成的 孔隙数量明显减少, 避免等离子体和反应气体在孔隙中对陶瓷体发生化学反应 , 也有利于提高陶瓷的耐等离子腐蚀能力。 同吋减小了烧结的收缩率, 有利于 保持模压成型的压坯的几何尺寸, 减小变形量, 防止压坯烧结吋幵裂。
[0029] 作为一实施例, 在该步骤 S02的模压处理过程中, 在将氧化铝粉体置于模具模 压处理之前, 在模具内壁或内壁以及上、 下模冲头涂布润滑剂, 使得润滑剂模 腔内壁形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 有利于压制和脱模, 可以提高压坯 的密度, 最终有利于提高烧结后得到的耐等离子刻蚀陶瓷体的密度。 在具体实 施例中, 润滑剂为氮化硼。 在形成润滑剂固体薄膜的过程中, 可以将润滑剂如 氮化硼配制成溶液, 然后涂覆在模腔内壁, 或进一步的涂覆在上、 下模冲头上 [0030] 该步骤 S02的模压处理所用的模具优选采用耐磨材料金属模具, 优点是, 超高 纯度氧化铝硬度很高, 采用耐磨合金模具耐磨性能更好, 模具寿命更长。
[0031] 作为一实施例中, 该步骤 S02中模压处理后得到的压坯进行烧结处理的烧结温 度为 1500-1700°C下, 吋间为 2-5小吋。 在进一步实施例中, 所述烧结处理是以 5 °C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度加热到 1600 °C进行烧结, 保温 2小吋。 这样, 通过对烧结温度和吋间控制, 能够使得纳米氧 化铝粉体充分烧结, 有利于提高烧结成型的耐等离子刻蚀陶瓷体的密度和致密 度, 从而有利于提高陶瓷的耐等离子腐蚀能力, 同吋强度高, 烧结收缩率小, 几何尺寸稳定, 变形量小, 避免幵裂现象发生。
[0032] 在一具体实施例中, 该烧结处理可以是真空烧结或非真空烧结。 烧结过程中的 保护性气氛可以是由氮气或者氩气形成的保护性气氛。 由于通入氮气或氩气保 护性气氛, 在烧结过程中, 有利于减少杂质, 有利于获得纯度更高的氧化铝陶 瓷, 从而有利于提高氧化铝陶瓷的耐等离子腐蚀能力。
[0033] 将烧结处理后获得的耐等离子刻蚀陶瓷体进行密度的测定, 其密度为 3.96-3.99 g/cm 3°
[0034] 因此, 本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体的制备方法采用高纯度的氧化铝粉体 作为陶瓷原料, 经过模压成型和烧结处理后, 使其制备的氧化铝含量高, 不可 避免的杂质含量低至不大于 0.001%, 从而使得制备的等离子刻蚀陶瓷体在等离 子刻蚀过程中保持稳定, 提高了其耐等离子腐蚀性能。 通过模压处理、 烧结处 理的工艺条件的控制, 使得制备的耐等离子刻蚀陶瓷体致密, 有利于提高陶瓷 的密度和致密度, 从而有利于提高陶瓷的耐等离子腐蚀能力。 同吋几何尺寸稳 定, 变形量小, 避免幵裂现象发生。 另外, 本发明制备方法工艺条件易控, 制 备出的等离子刻蚀陶瓷体性能稳定, 而且生产效率高, 降低了经济成本。
[0035] 又一方面, 在上文所述的本发明实施例耐等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法的基 础上, 本发明实施例还提供了一种等离子刻蚀设备。 在一实施例中, 所述等离 子刻蚀设备的刻蚀腔体内设有氧化铝陶瓷部件, 所述氧化铝陶瓷部件为上文所 述的本发明实施例等离子刻蚀陶瓷体或为由本发明实施例等离子刻蚀陶瓷体制 备方法制备的耐等离子刻蚀陶瓷体。 这样, 由于氧化铝陶瓷部件为上文所述等 离子刻蚀陶瓷体, 因此, 该氧化铝陶瓷部件耐等离子腐蚀性能好, 使得刻蚀得 到的晶圆良率高, 而且有效延长了氧化铝陶瓷部件的使用寿命, 从而提高了本 发明等离子刻蚀设备刻蚀性能稳定。
[0036] 为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解, 以及本发明 等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法进步性能显著地体现, 以下通过实施例对本发 明的实施进行举例说明。
[0037] 实施例 1
[0038] 本实施例 1提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.999%, 平均粒度 200纳米。
[0039] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0040] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.999%, 平均粒度 200纳米;
[0041] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内进行模压成型后进行烧结处理; 其中 , 金属模具采用耐磨材料金属模具; 在纳米氧化铝粉末装入金属模具内之前, 在模具内壁以及上、 下模冲头涂布氮化硼溶液作为润滑剂, 使其在模腔内部上 形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 以利于压制和脱模; 模压成型过程中的压 制压力为 650MPa, 压制速度为 5m/s的条件下进行高速压制, 经过 3次连续冲压, 间隔吋间 0.5秒; 压制后烧结处理的是在真空条件下, 氩气保护性气体中进行, 烧结是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度 加热到 1500°C进行烧结, 保温 2小吋, 之后, 随炉冷却。
[0042] 实施例 2
[0043] 本实施例 2提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.999%, 平均粒度 200纳米。
[0044] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0045] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.999%, 平均粒度 200纳米;
[0046] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内进行模压成型后进行烧结处理; 其中
, 金属模具采用耐磨材料金属模具; 在纳米氧化铝粉末装入金属模具内之前, 在模具内壁以及上、 下模冲头涂布氮化硼溶液作为润滑剂, 使其在模腔内部上 形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 以利于压制和脱模; 模压成型过程中的压 制压力为 800MPa, 压制速度为 7m/s的条件下进行高速压制, 经过 3次连续冲压, 间隔吋间 0.4秒; 压制后烧结处理的是在真空条件下, 氩气保护性气体中进行, 烧结是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度 加热到 1600°C进行烧结, 保温 4小吋, 之后, 随炉冷却。
[0047] 实施例 3
[0048] 本实施例 3提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.999%, 平均粒度 200纳米。
[0049] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0050] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.999%, 平均粒度 200纳米;
[0051] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内进行模压成型后进行烧结处理; 其中 , 金属模具采用耐磨材料金属模具; 在纳米氧化铝粉末装入金属模具内之前, 在模具内壁以及上、 下模冲头涂布氮化硼溶液作为润滑剂, 使其在模腔内部上 形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 以利于压制和脱模; 模压成型过程中的压 制压力为 lOOOMPa, 压制速度为 9m/s的条件下进行高速压制, 经过 3次连续冲压 , 间隔吋间 0.3秒; 压制后烧结处理的是在真空条件下, 氩气保护性气体中进行 , 烧结是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速 度加热到 1700°C进行烧结, 保温 5小吋, 之后, 随炉冷却。
[0052] 对比例 1
[0053] 本对比例 1提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.7%, 平均粒度 1微米。
[0054] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0055] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.7%, 平均粒度 1微米;
[0056] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内进行模压成型后进行烧结处理; 其中
, 金属模具采用耐磨材料金属模具; 在纳米氧化铝粉末装入金属模具内之前, 在模具内壁以及上、 下模冲头涂布氮化硼溶液作为润滑剂, 使其在模腔内部上 形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 以利于压制和脱模; 模压成型过程中的压 制压力为 650MPa, 压制速度为 5m/s的条件下进行高速压制, 经过 3次连续冲压, 间隔吋间 0.5秒; 压制后烧结处理的是在真空条件下, 氩气保护性气体中进行, 烧结是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度 加热到 1500°C进行烧结, 保温 2小吋, 之后, 随炉冷却。
[0057] 对比例 2
[0058] 本对比例 2提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.999%, 平均粒度 200纳米。
[0059] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0060] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.999%, 平均粒度 200纳米;
[0061] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内进行模压成型后进行烧结处理; 其中 , 金属模具采用耐磨材料金属模具; 在纳米氧化铝粉末装入金属模具内之前, 在模具内壁以及上、 下模冲头涂布氮化硼溶液作为润滑剂, 使其在模腔内部上 形成一层连续的、 均匀的固体薄膜, 以利于压制和脱模; 模压成型过程中的压 制压力为 600MPa, 压制速度为 2m/s的条件下进行高速压制, 经过 3次连续冲压, 间隔吋间 1秒; 压制后烧结处理的是在真空条件下, 氩气保护性气体中进行, 烧 结是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度加 热到 1450°C进行烧结, 保温 2小吋, 之后, 随炉冷却。
[0062] 对比例 3
[0063] 本对比例 3提供了一种等离子刻蚀陶瓷体及其制备方法。 该等离子刻蚀陶瓷体 是由氧化铝粉体模压成型处理后进行烧制获得, 其中, 所述氧化铝粉体的纯度 为 99.999%, 平均粒度 200纳米。
[0064] 该等离子刻蚀陶瓷体制备方法如下:
[0065] S11 : 获得纳米氧化铝粉末, 其纯度 99.999%, 平均粒度 200纳米;
[0066] S12: 把纳米氧化铝粉末装入金属模具内, 在 150MPa压力下进行干压成型, 保 压吋间 10s, 压制后烧结处理是在空气中进行, 烧结是以 5°C/min升温速度先加热 到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温速度加热到 1600°C进行烧结, 保温 2小 吋, 之后, 随炉冷却。
[0067] 耐等离子刻蚀陶瓷体相关性能测试:
[0068] 将上述实施例 1至实施例 3和对比例 1-3提供的耐等离子刻蚀陶瓷体进行如下表 1 中相关性能测试, 测试结果如下述表 1。
[0069] 表 1
Figure imgf000011_0001
[0070]
[0071]
[0072] 由上述表 1可知, 上述实施例 1-3中提供的耐等离子刻蚀陶瓷体密度高, 强度高 , 耐等离子腐蚀能力好, 且经烧结处理后几何尺寸稳定, 变形量小, 无幵裂现 象发生。
[0073] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的 精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等, 均应包括在本发明的保 护范围之内。

Claims

权利要求书
[权利要求 1] 一种耐等离子刻蚀陶瓷体, 其特征在于, 由氧化铝粉体模压成型处理 后进行烧制获得, 所述杂质成分的质量含量不大于 0.001%, 或所述氧 化铝的质量含量不低于 99.999%。
[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的耐等离子刻蚀陶瓷体, 其特征在于: 所述耐等 离子刻蚀陶瓷体的密度为 3.96-3.99g/cm 3
[权利要求 3] 根据权利要求 1或 2所述的耐等离子刻蚀陶瓷体, 其特征在于: 所述耐 等离子刻蚀陶瓷体为等离子刻蚀设备腔体内设置的氧化铝陶瓷部件。
[权利要求 4] 一种耐等离子刻蚀陶瓷体的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 获取纳米氧化铝粉体; 所述氧化铝粉体中含有不可避免的杂质成分, 且所述杂质成分的质量含量不大于 0.001%, 或所述氧化铝的质量含量 不低于 99.999%;
将所述纳米氧化铝粉体进行模压处理后置于保护性气氛中进行烧结处 理。
[权利要求 5] 根据权利要求 4所述的制备方法, 其特征在于: 所述氧化铝粉体的平 均粒度为 200纳米。
[权利要求 6] 根据权利要求 4所述的制备方法, 其特征在于: 所述模压处理的条件 为: 采用高速压制成型的方法, 所述高速压制成型的压制压力为 650- lOOOMPa, 压制速度为 5-9m/s, 且经过多次连续压制, 相邻两次的所 述压制间隔吋间为 0.3-0.5秒; 和 /或
所述烧结处理的温度为 1500-1700°C下, 吋间为 2-5小吋。
[权利要求 7] 根据权利要求 4-6任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述烧结处理 是以 5°C/min升温速度先加热到 1300°C, 保温 1小吋; 然后 2°C/min升温 速度加热到 1600°C进行烧结, 保温 2小吋。
[权利要求 8] 根据权利要求 4-6任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述模压处理 所用的模具内壁或内壁以及上、 下模冲头涂布有润滑剂。
[权利要求 9] 根据权利要求 4-6任一所述的制备方法, 其特征在于: 经烧结处理后 所得的耐等离子刻蚀陶瓷体的密度为 3.96-3.99g/cm 3。 [权利要求 10] —种等离子刻蚀设备, 其特征在于: 所述等离子刻蚀设备的刻蚀腔体 内设有氧化铝陶瓷部件, 所述氧化铝陶瓷部件为权利要求 1-3任一所 述的等离子刻蚀陶瓷体或为由权利要求 4-9所述制备方法制备的耐等 离子刻蚀陶瓷体。
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