WO2017058057A1 - Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы - Google Patents

Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы Download PDF

Info

Publication number
WO2017058057A1
WO2017058057A1 PCT/RU2016/000644 RU2016000644W WO2017058057A1 WO 2017058057 A1 WO2017058057 A1 WO 2017058057A1 RU 2016000644 W RU2016000644 W RU 2016000644W WO 2017058057 A1 WO2017058057 A1 WO 2017058057A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
cellulose
vacuum
hydrolysis
hydrolysis solution
reactivity
Prior art date
Application number
PCT/RU2016/000644
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Яков Кузьмич АБРАМОВ
Владимир Михайлович ВЕСЕЛОВ
Виктор Михайлович ЗАЛЕВСКИЙ
Виталий Григорьевич ТАМУРКА
Ольга Борисовна ВАТУЕВА
Вениамин Сергеевич ВОЛОДИН
Николай Александрович ГУКАСОВ
Людмила Михайловна МАРШАННИКОВА
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Твин Технолоджи Компани"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Твин Технолоджи Компани" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Твин Технолоджи Компани"
Priority to JP2018515789A priority Critical patent/JP2018529819A/ja
Priority to US15/763,459 priority patent/US20180291118A1/en
Priority to CN201680062346.1A priority patent/CN108350088A/zh
Priority to KR1020187012163A priority patent/KR20180075534A/ko
Publication of WO2017058057A1 publication Critical patent/WO2017058057A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/02—Rendering cellulose suitable for esterification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/006—Preparation of cuprammonium cellulose solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
    • C08B15/08—Fractionation of cellulose, e.g. separation of cellulose crystallites

Definitions

  • the invention relates to the production of celluloses with enhanced reactivity and quality, and can be used in their chemical processing, including finished batches, to produce nitrocellulose and other products.
  • Cellulose has a structure that consists of crystalline and amorphous parts. As a result, the lack of pre-treatment of cellulose, the replacement of hydroxyl groups located in the crystalline parts, is difficult.
  • the need for additional activation of cellulose, including ready-made batches, is associated with a rather low content of their indicators and, in particular, in the content of ⁇ -cellulose for wood, flax pulp is 93-95%, while the lignin content in the finished batches of cellulose reaches 2.5-4.5%.
  • the content of a-cellulose in lint cotton pulp reaches 98%.
  • the quality of cellulose is determined by the properties of the feedstock and the technology of processing cellulose-containing raw materials into cellulose. Fluctuations in the technological parameters of the processes of cooking, bleaching, washing and instrumentation of the processes affect the output characteristics of the batches of pulp produced in factories.
  • Improving the output parameters of cellulose is important not only to improve their quality, but also cellulose nitrates produced on its basis and, accordingly, gunpowder, varnishes and enamels and other materials.
  • Activating agents are usually used simultaneously with substitute compounds and are solutions of hydroxides, such as metal hydroxides (e.g. sodium hydroxide), ammonia, amines, dimethylformamides, dimethyl sulfoxides, acetic acid.
  • hydroxides such as metal hydroxides (e.g. sodium hydroxide), ammonia, amines, dimethylformamides, dimethyl sulfoxides, acetic acid.
  • Sodium hydroxide is most often used as an activating agent.
  • One of the methods for activating cellulose for various types of processing is a method for activating cellulose (USSR author's certificate N ° 335954 IPC ⁇ 08 ⁇ 1/00 with priority dated 07/21/1969), based on the treatment of cellulose with water, followed by displacement with a displacing reagent, such as acetic acid, moreover, the displacement of water is carried out in vacuum by vapors of the displacing reagent.
  • the activation of cellulose is achieved by filling with an agent that causes swelling of the cellulose, ultramicroscopic spaces between the crystalline sections of the cellulose and the subsequent displacement of this agent with an organic solvent or its vapors.
  • an agent that causes swelling of the cellulose, ultramicroscopic spaces between the crystalline sections of the cellulose and the subsequent displacement of this agent with an organic solvent or its vapors As a result of this treatment, the pulp chains are not densified, i.e. the active surface of cellulose increases and its availability in subsequent chemical processing.
  • the main disadvantage of this method is the high consumption of displacing reagent. So, when displacing water from the swollen cellulose with acetic acid, at least a hundred times the amount of glacial acetic acid is required by weight of the cellulose.
  • the disadvantage of this method is the relatively high consumption of the displacing reagent, which leads to an increase in the cost of the process.
  • treatment of cellulose with anhydride of carbonic, sulfuric or acetic acids at elevated pressure can create an explosive and fire hazard situation.
  • a method for producing reactive cellulose was selected (RF patent Jfe 2202558 (p. 5) IPC ⁇ 08 ⁇ 1 / 00, ⁇ 08 ⁇ 1 / 02, ⁇ 08 ⁇ 1 / 06 with priority dated 04/03/1998).
  • the method includes the following steps: activation of cellulose by treatment with an activating agent, partial removal of the activating agent until its residual mass content is lower than 10 wt.%, Introduction of the activated cellulose obtained above into reaction with an organic compound or carbon disulfide, possible removal of the remainder of the activating agent and by-products of the substitution reaction .
  • the disadvantage of this method of producing reactive cellulose is the use of additional chemicals that require subsequent removal and increase the duration of the process due to purification, as well as deterioration in the quality of cellulose due to incomplete removal of the used organic compounds.
  • the aim of the invention is to improve the quality indicators of the manufactured pulp, including those characterizing its reactivity, while accelerating the activation process.
  • the goal is achieved by the fact that in the method of improving the quality and reactivity of cellulose by activating, according to the invention, the activation of cellulose includes the following stages of exposure to cellulose: impregnation and hydrolysis of cellulose in a hydrolysis solution medium, filtering cellulose from the hydrolysis solution, washing, spinning and drying, moreover, the stages of impregnation and hydrolysis of cellulose in the medium of the hydrolysis solution, filtration from the hydrolysis solution, washing, spinning and drying are carried out simultaneously with a thermal vacuum pulse exposure to cycles, each of which includes heating cellulose to a temperature of not more than 115 ° C, high-speed pulsed exposure to vacuum within a pressure range of not more than 100 mm Hg. Art. in less than 10 seconds, followed by exposure of the pulp to a vacuum and vacuum discharge.
  • the activation of the cellulosic material supplied from the pulp mill is carried out after releasing it from the wrapping material, followed by breaking in the hydrolysis solution during the impregnation and hydrolysis.
  • the cellulose is preliminarily dried to a moisture content of not more than 12%.
  • High-speed pulsed vacuum can be produced from a receiver with a quick-acting valve.
  • the receiver in turn, must be connected to a vacuum source (vacuum pump).
  • the goal is achieved due to the fact that the steps of activating cellulose (impregnation, hydrolysis, filtration, washing, filtering, drying) are carried out using thermal vacuum pulsed actions in these modes.
  • steps of activating cellulose impregnation, hydrolysis, filtration, washing, filtering, drying
  • thermal vacuum pulsed actions During pulsed evacuation of heated cellulose, sorbed gases are removed from the surface of the cellulose and its capillaries, and when cellulose is impregnated with a hydrolyzing solution, the wettability of cellulose increases and its degree of impregnation increases in volume cellulose. This also makes it possible to impregnate the finished pulp when it arrives at the plant after it is released from the wrapping material.
  • a thermal vacuum-pulsed effect a moisture content of less than 12% is achieved and the cellulose capillaries do not slam.
  • a hydrolysis solution with intensive boiling in vacuum achieves a more complete dissolution of lignin, pectin, resins and other compounds contained in cellulose, in which the content of ⁇ -cellulose increases, which frees up ultramicroscopic spaces between crystalline regions and increases its reactivity.
  • the proposed method of cellulose activation can be implemented either at the cellulose manufacturer at the end of the technological process, or before the subsequent use of the finished pulp.
  • the activation method of the finished pulp is as follows.
  • the finished cellulosic material is placed in the cooking apparatus (hydrolyzer) and is subjected to the following technological processes in succession: drying to a moisture content of not more than 12% (if necessary), impregnation and hydrolysis in the hydrolysis solution medium, cellulose filtration from the hydrolysis solution, cellulose washing after hydrolysis, subsequent extraction and drying.
  • the indicated technological processes of impregnation and hydrolysis of cellulose in a hydrolysis solution medium, filtration of cellulose from a hydrolysis solution, washing after hydrolysis, extraction and drying are carried out with the use of thermal vacuum pulsed cycles, including heating the cellulose to a temperature of not more than 115 ° C, high-speed pulse evacuation of the cooking apparatus with cellulose loaded into it, for a time of less than 10 seconds to a pressure of not more than 100 mm RT.
  • thermal vacuum pulsed cycles including heating the cellulose to a temperature of not more than 115 ° C, high-speed pulse evacuation of the cooking apparatus with cellulose loaded into it, for a time of less than 10 seconds to a pressure of not more than 100 mm RT.
  • High-speed pulse exposure to vacuum is carried out from a vacuum source - a vacuum receiver through a high-speed valve. Provides a vacuum in the receiver connected to it a vacuum pump.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения целлюлоз, обладающих улучшенными качествами и повышенной реакционной способностью, и может быть использовано при их химической переработке, в том числе готовых партий, для получения нитроцеллюлозы и других продуктов. Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы заключается в активации целлюлозы путем воздействия на нее следующими этапами: пропиткой и гидролизом целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрацией целлюлозы от гидролизного раствора, ее промывкой отжимом и сушкой. Причем, этапы пропитки и гидролиза целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрации от гидролизного раствора, промывки, отжима и сушки осуществляют с одновременным термовакуум-импульсным воздействием циклами, каждый из которых включает нагрев целлюлозы до температуры не более 115ºC, скоростное импульсное воздействие вакуума за время менее 10 сек., с последующей выдержкой целлюлозы под вакуумом и сбросом вакуума. Способ позволяет улучшить качественные показатели целлюлозы, в том числе ее реакционноспособность.

Description

СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА И РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к получению целлюлоз, обладающих повышенной реакционной способностью и качеством, и может быть использовано при их химической переработке, в том числе готовых партий, для получения нитроцеллюлозы и других продуктов.
Целлюлоза обладает структурой, которая состоит из кристаллических и аморфных частей. Вследствие этого, отсутствие предварительной обработки целлюлозы, замещение гидроксильных групп, находящихся в кристаллических частях, является затруднительным.
Таким образом необходимость в дополнительной активации целлюлозы, в том числе готовых партий, связана с достаточно низким содержанием их показателей и, в частности, по содержанию α-целлюлозы для древесной, льняной целлюлоз составляет 93-95%, в то же время содержание лигнина в готовых партиях целлюлоз достигает 2,5-4,5%. Содержание а- целлюлозы в хлопковой целлюлозе из линта достигает 98%.
Качество целлюлозы определяется свойствами исходного сырья и технологией переработки целлюлозосодержащего сырья в целлюлозу. Колебания технологических параметров процессов варки, отбелки, промывки и аппаратурное оформление процессов влияет на выходные характеристики партий целлюлозы, изготовляемых на заводах.
Улучшение выходных параметров целлюлозы важно не только для повышения их качества, но и изготовляемых на ее основе нитратов целлюлозы и соответственно порохов, лаков и эмалей и других материалов.
С учетом этого были предложены способы активации (повышения реакционноспособности) целлюлозы с помощью активирующих агентов. Цель этих способов состояла в разрушении части кристаллических областей, чтобы сделать их аморфными и доступными для замещающих соединений.
Активирующие агенты обычно используются одновременно с замещающими соединениями и представляют собой растворы гидроксидов, таких как гидроксиды металлов (например, гидроксид натрия), аммиака, аминов, диметилформамидов, диметилсульфоксидов, уксусной кислоты. В качестве активирующего агента наиболее часто используют гидроксид натрия.
Для получения существенной активации используют значительное количество активирующего агента. Поэтому при этих способах необходимо предусматривать стадии удаления производных целлюлозы, что удорожает эти способы Одним из методов активации целлюлозы, предназначенной для различных видов переработки, является способ активации целлюлозы (авторское свидетельство СССР N° 335954 МПК С08В 1/00 с приоритетом от 21.07.1969г.), основанный на обработке целлюлозы водой с последующим вытеснением вытесняющим реагентом, например уксусной кислотой, причем, вытеснение воды проводят в вакууме парами вытесняющего реагента.
Активация целлюлозы при этом достигается путем заполнения агентом, вызывающим набухание целлюлозы, ультрамикроскопических пространств между кристаллическими участками целлюлозы и последующим вытеснением этого агента органическим растворителем или его парами. В результате такой обработки не происходит уплотнение цепей целлюлозы, т.е. увеличивается активная поверхность целлюлозы и ее доступность при последующей химической переработке.
Основным недостатком этого способа является высокий расход вытесняющего реагента. Так, при вытеснении воды из набухшей целлюлозы уксусной кислотой требуется по меньшей мере стократное количество ледяной уксусной кислоты от веса целлюлозы.
Известен также способ активации целлюлозы (авторское свидетельство СССР N° 952852 МПК С08В 1/02 с приоритетом от 19.02.1981г.) обработкой газообразным аммиаком при комнатной температуре под давлением 0,5-0,7 МПа 1-2 ч., при котором, с целью повышения эффективности процесса и реакционной способности целлюлозы, целлюлозу дополнительно обрабатывают газообразным ангидридом угольной, серной или уксусной кислот под давлением 0,15-0,8 МПа 3-15 мин.
Недостатком этого способа также является достаточно высокий расход вытесняющего реагента, что приводит к удорожанию процесса. Кроме того, обработка целлюлозы ангидридом угольной, серной или уксусной кислот при повышенном давлении может создать взрывопожароопасную ситуацию.
В качестве прототипа выбран способ получения реакционноспособной целлюлозы (патент РФ Jfe 2202558 (п.5) МПК С08В1/00, С08В1/02, С08В1/06 с приоритетом от 09.04.1998г.). Способ включает следующие этапы: активацию целлюлозы обработкой активирующим агентом, частичное удаление активирующего агента до достижения его остаточного массового содержания ниже 10 мас.%, введение полученной выше активированной целлюлозы в реакцию с органическим соединением или сероуглеродом, возможное удаление остатка активирующего агента и побочных продуктов реакции замещения. Недостатком этого способа получения реакционноспособной целлюлозы является использование дополнительных химических реагентов, требующих последующего удаления и увеличение длительности процесса за счет очистки, а также ухудшение качества целлюлозы за счет неполного удаления используемых органических соединений.
Целью заявляемого изобретения является улучшение качественных показателей изготовляемой целлюлозы, в том числе характеризующих ее реакционноспособность, с одновременным ускорением процесса активизации. Поставленная цель достигается тем, что в способе повышения качества и реакционной способности целлюлозы путем ее активации, согласно изобретению, активация целлюлозы включает следующие этапы воздействия на целлюлозу: пропитку и гидролиз целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрацию целлюлозы от гидролизного раствора, ее промывку, отжим и сушку, причем, этапы пропитки и гидролиза целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрации от гидролизного раствора, промывки, отжима и сушки осуществляют с одновременным термовакуум-импульсным воздействием циклами, каждый из которых включает нагрев целлюлозы до температуры не более 115°С, скоростное импульсное воздействие вакуума в пределах давления не более 100 мм рт. ст. за время менее 10 сек., с последующей выдержкой целлюлозы под вакуумом и сбросом вакуума.
Активацию целлюлозного материала, поставляемого с целлюлозного завода, производят после освобождения его от оберточного материала, с последующим разволокнением в гидролизном растворе в процессе пропитки и гидролиза.
При необходимости перед пропиткой и гидролизом целлюлозы в среде гидролизного раствора производят предварительно сушку целлюлозы до влажности не более 12%.
Скоростное импульсное воздействие вакуума может быть произведено от ресивера с быстродействующим клапаном. Ресивер, в свою очередь, должен быть подключен к источнику вакуума (вакуумному насосу).
Достигается поставленная цель благодаря тому, что этапы активизации целлюлозы (пропитку, гидролиз, фильтрацию, промывку, фильтрацию, сушку) осуществляют с применением термовакуум-импульсных воздействий в указанных режимах. При импульсном вакуумировании нагретой целлюлозы с поверхности целлюлозы и ее капилляров удаляются сорбированные газы и при пропитке целлюлозы гидролизирующим раствором смачиваемость целлюлозы возрастает и увеличивается степень ее пропитки по объему целлюлозы. Это делает возможным также пропитку готовой целлюлозы при поступлении ее на завод после ее освобождения от оберточного материала. Кроме того, с помощью термовакуум-импульсного воздействия достигается влажность материала менее 12% и капилляры целлюлозы не захлопываются.
Таким образом, достигается такое состояние материала, в котором имеется и общее ослабление межмолекулярного взаимодействия и большая внутренняя поверхность с наличием тончайших капилляров, способствующие большей доступности для последующего технологического процесса.
Соответственно гидролизным раствором при интенсивном кипении в вакууме достигается более полное растворение лигнина, пектина, смол и других соединений, содержащихся в целлюлозе, в которой повышается содержание α-целлюлозы, что освобождает ультрамикроскопические пространства между кристаллическими участками и повышает ее реакционную способность.
Кроме того, исключение процессов очистки целлюлозы от дополнительных органических соединений и вакуум-импульсное воздействие ускоряют проведение процесса активации.
Предложенный способ активации целлюлозы может быть реализован либо на заводе- изготовителе целлюлозы в конце технологического процесса, либо перед последующим использованием готовой целлюлозы.
Способ активации готовой целлюлозы осуществляется следующим образом.
Готовый целлюлозный материал после распаковки помещается в варочный аппарат (гидролизатор) и подвергается последовательно следующим технологическим процессам: сушке до влажности не более 12% (при необходимости), пропитке и гидролизу в среде гидролизного раствора, фильтрации целлюлозы от гидролизного раствора, промывке целлюлозы после гидролиза, последующему отжиму и сушке. Причем, указанные технологические процессы пропитки и гидролиза целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрации целлюлозы от гидролизного раствора, промывки после гидролиза, отжима и сушки осуществляют с одновременным применением термовакуум-импульсных воздействий циклами, включающими нагрев целлюлозы до температуры не более 115°С, скоростное импульсное вакуумирование варочного аппарата с загруженной в него целлюлозой, за время менее 10 сек до давления не более 100 мм рт. ст. с выдержкой и дегазацией целлюлозы под вакуумом в течение 1-3 мин, далее реализуется сброс вакуума в аппарате с целлюлозой воздушным теплоносителем, нагретым до 100-150°С.
Скоростное импульсное воздействие вакуума осуществляют от источника вакуума - вакуумного ресивера через быстродействующий клапан. Обеспечивает вакуум в ресивере подсоединенный к нему вакуумный насос.
Примеры проверки качества и реакционной способности готовой целлюлозы после активации ее заявляемым способом:
Для улучшения качественных показателей готовых партий целлюлоз, изготовленных на соответствующих заводах, повышения их качества и реакционной способности с применением гидролизных растворов в режиме термовакуум-импульсных воздействия взяты целлюлозы с готовых партий целлюлоз: хлопковой (ХЦ), древесной (ДЦ) папковой целлюлозы марки ЦА и льняной папковой целлюлозы (ЛЦ).
Технические показатели целлюлоз готовых партий до и после активации заявляемым способом приведены в таблице.
Показатели ХЦ ДЦ ЛЦ ХЦ ДЦ ЛЦ
сульфатная сульфатная
марки ЦА марки ЦА
показатели до активации показатели после активации
Содержание 96,0-97,2 95,6-96,5 92,8-95,7 97,5- 96,8-98,6 94,5-97,7 α-целлюлозы, % 98,7-99,1
не менее
Смачиваемость, 130-135 130-135 105-130 147-150 135-138 135-140 г, не менее
Вязкость, мПа с 20-30 20-21 21-25 7,0-8,3 5,6-7,4 8,0-10,0
Содержание 0,3-0,4 0,1-0,38 0,1
лигнина, % не
более
Содержание 0,07-0,5 0,2-0,4 од од смол, жиров, %
не более
Содержание 2,0 7,0 2,0 0,4 1,2 0,3 пыли, % не более Содержание 0,1-0,2 0,15-0,3 0,1-0,3 0,01 0,1 0,15 золы, % не более
Влажность, % не 10 7-12 10 5,0 6,0 8,0 более
Степень 2500- 3300-4300 1000- 280 420 320 полимеризации 3500 1400
Из приведенных данных следует, что обработка готовых партий целлюлоз заявляемым способом существенно улучшает технические показатели целлюлоз.

Claims

ФОРМУЛА
1. Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы путем ее активации, отличающийся тем, что активация целлюлозы включает следующие этапы воздействия на целлюлозу: пропитку и гидролиз целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрацию целлюлозы от гидролизного раствора, ее промывку, отжим и сушку, причем, этапы пропитки и гидролиза целлюлозы в среде гидролизного раствора, фильтрации от гидролизного раствора, промывки, отжима и сушки осуществляют с одновременным термовакуум-импульсным воздействием циклами, каждый из которых включает нагрев целлюлозы до температуры не более 115°С, скоростное импульсное воздействие вакуума в пределах давления не более 100 мм рт. ст. за время менее 10 сек., с последующей выдержкой целлюлозы под вакуумом и сбросом вакуума.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропитку целлюлозного материала, поставляемого с целлюлозного завода, проводят после освобождения его от оберточного материала, с последующим разволокнением в гидролизном растворе в процессе пропитки и гидролиза целлюлозы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед пропиткой и гидролизом целлюлозы в среде гидролизного раствора производят предварительно ее сушку до влажности не более 12%.
4. Способ по п.1, отличающийся, тем, что скоростное импульсное воздействие вакуума производят от ресивера с быстродействующим клапаном.
PCT/RU2016/000644 2015-09-28 2016-09-27 Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы WO2017058057A1 (ru)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018515789A JP2018529819A (ja) 2015-09-28 2016-09-27 セルロースの品質及び反応性を改善する方法
US15/763,459 US20180291118A1 (en) 2015-09-28 2016-09-27 Method for improving quality and reactivity of cellulose
CN201680062346.1A CN108350088A (zh) 2015-09-28 2016-09-27 提高纤维素的质量和反应活性的方法
KR1020187012163A KR20180075534A (ko) 2015-09-28 2016-09-27 셀룰로스의 품질 및 반응성을 개선시키기 위한 방법

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015141106 2015-09-28
RU2015141106A RU2609803C1 (ru) 2015-09-28 2015-09-28 Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017058057A1 true WO2017058057A1 (ru) 2017-04-06

Family

ID=58423939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2016/000644 WO2017058057A1 (ru) 2015-09-28 2016-09-27 Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20180291118A1 (ru)
JP (1) JP2018529819A (ru)
KR (1) KR20180075534A (ru)
CN (1) CN108350088A (ru)
RU (1) RU2609803C1 (ru)
WO (1) WO2017058057A1 (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2684020C1 (ru) * 2018-05-30 2019-04-03 Юрий Петрович Келлер Способ активации целлюлозы методом парового взрыва в щелочной среде

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU952852A1 (ru) * 1981-02-19 1982-08-23 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Ан Латвсср Способ активации целлюлозы
WO1993025584A2 (en) * 1992-06-11 1993-12-23 Eastman Kodak Co Process for activation of cellulose
RU2202558C2 (ru) * 1997-04-25 2003-04-20 Родиа Ацетов Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения
RU2448118C1 (ru) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Способ получения целлюлозы из недревесного растительного сырья с содержанием нативной целлюлозы не более 50% и способ получения из нее карбоксиметилцеллюлозы

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE533805A (ru) * 1954-02-08
US4018908A (en) * 1972-01-28 1977-04-19 Gross George E Vacuum treatment to remove vaporized liquid from unfrozen cellular substances while keeping the cell walls thereof intact
SU1437369A1 (ru) * 1985-06-24 1988-11-15 Институт химии древесины АН ЛатвССР Способ активации целлюлозы
US5461108A (en) * 1993-08-31 1995-10-24 Polymer Wood Processors, Inc. Preservation of wood with phenol formaldehyde resorcinol resins
WO2004106624A1 (en) * 2003-06-03 2004-12-09 Pacific Pulp Resources Inc. Method for producing pulp and lignin
RU2456394C1 (ru) * 2010-12-08 2012-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН) Способ переработки целлюлозосодержащего сырья

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU952852A1 (ru) * 1981-02-19 1982-08-23 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Ан Латвсср Способ активации целлюлозы
WO1993025584A2 (en) * 1992-06-11 1993-12-23 Eastman Kodak Co Process for activation of cellulose
RU2202558C2 (ru) * 1997-04-25 2003-04-20 Родиа Ацетов Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения
RU2448118C1 (ru) * 2010-11-09 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) Способ получения целлюлозы из недревесного растительного сырья с содержанием нативной целлюлозы не более 50% и способ получения из нее карбоксиметилцеллюлозы

Also Published As

Publication number Publication date
RU2609803C1 (ru) 2017-02-06
CN108350088A (zh) 2018-07-31
JP2018529819A (ja) 2018-10-11
KR20180075534A (ko) 2018-07-04
US20180291118A1 (en) 2018-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2008148348A (ru) Способ производства растворимой целлюлозы, вискозные волокна и волокно лиоцелла
US5371207A (en) Pressure pretreatment for improving the acetylation of cellulose
JP2009298132A (ja) 改良木材及びその製造方法
WO2017058057A1 (ru) Способ повышения качества и реакционной способности целлюлозы
US5451361A (en) Process for upgrading low-quality wood
FI125891B (en) Process for the treatment of cellulose and alkali solutions obtained from the treatment of cellulose
Jayasinghe et al. Extraction of Microfibrilated Cellulose Using Waste Garment Cotton Fabrics
JP2016211125A5 (ru)
US2074339A (en) Preparation of cellulosic material
JP2017535690A (ja) セルロース生産方法
US2110545A (en) Treatment of cellulosic materials
US2061616A (en) Production of cellulose
JPH02311501A (ja) セルロースシートの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法
JP6522274B2 (ja) 溶解クラフトパルプの製造方法。
JP6423838B2 (ja) 溶解クラフトパルプの製造方法
RU2203995C1 (ru) Способ получения микрокристаллической целлюлозы
RU2474635C1 (ru) Способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката
CN107075799B (zh) 纤维素的制备方法
RU2684020C1 (ru) Способ активации целлюлозы методом парового взрыва в щелочной среде
US2214125A (en) Manufacture of cellulose
RU2801936C1 (ru) Способ получения целлюлозы из недревесного растительного сырья
US20170314196A1 (en) A cellulose production method
CN111910430B (zh) 一种亲水毛涤精纺面料的制备方法
RU2574958C1 (ru) Способ получения целлюлозы
RU2277554C2 (ru) Пресс-композиция для изготовления композиционных материалов с повышенными эксплуатационными показателями

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16852165

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2018515789

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15763459

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20187012163

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 18/07/2018)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16852165

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1