WO2017042918A1 - イオン移動度分析装置 - Google Patents

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元英 安野
亜季子 今津
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株式会社島津製作所
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    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/40—Time-of-flight spectrometers

Definitions

  • the present invention relates to an ion mobility analyzer that detects and separates ions according to their mobility or sends them to a subsequent mass analyzer or the like.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a conventional general ion mobility analyzer (see Patent Document 1).
  • This ion mobility analyzer includes an ion source 1 that ionizes component molecules in a sample, a drift region 5 for measuring ion mobility provided in a cylindrical housing (not shown), and a drift region 5. And a detector 6 for detecting ions that have moved inside.
  • a shutter gate 3 is provided at the entrance of the drift region 5 in order to send the ions generated in the ion source 1 to the drift region 5 in a pulse manner limited to a very short time width.
  • the inside of the housing is an atmospheric pressure atmosphere or a low-vacuum atmosphere of about 100 [Pa], and the DC voltage applied to each of a number of annular electrodes 2 a included in the drift electrode group 2 disposed in the drift region 5.
  • a uniform electric field is formed that exhibits a downward potential gradient (accelerates ions) in the ion movement direction (Z direction in FIG. 5). Further, a neutral diffusion gas flow is formed in a direction opposite to the acceleration direction by the electric field.
  • the final electrode 2a before the detector 6 is a grid-like (mesh) electrode. Yes.
  • the ions generated in the ion source 1 are once blocked by the shutter gate 3, and when the shutter gate 3 is opened only for a short time, the ions are introduced into the drift region 5 in a packet form.
  • the introduced ions travel with an accelerating electric field while colliding with the diffusion gas coming in the drift region 5.
  • Ions are temporally separated by ion mobility depending on their size, three-dimensional structure, charge, etc., and ions having different ion mobility reach the detector 6 with a time difference.
  • the electric field in the drift region 5 is uniform, it is possible to estimate the collision cross section between the ion and the diffusion gas from the drift time required for ions to pass through the drift region 5.
  • a high-resolution ion mobility analyzer with a large resolution R is required.
  • the drift time Td may be increased or the ion pulse width ⁇ T may be decreased.
  • the shutter opening time may be shortened. However, if the shutter opening time is shortened, the amount of ions passing therethrough is reduced, so that the sensitivity is lowered. Therefore, there is a limit to shortening the shutter opening time when trying to obtain a certain degree of sensitivity.
  • the ions that pass through the drift region are diffused (molecules spread spatially by random motion) and dispersed (molecules spread spatially when moving in the fluid). Therefore, there is a limit in reducing the ion pulse width ⁇ T even if the shutter opening time is shortened. For this reason, it is effective to increase the length of the drift region 5, that is, the drift length L, to increase the resolution in the ion mobility analyzer.
  • the ion mobility analyzer in order to avoid that ions having a high drift velocity are overlapped and measured by ions having a low drift velocity, all the ions introduced into the drift region 5 are completely passed through the drift region 5.
  • the shutter gate 3 needs to be closed. For this reason, when the drift time Td is increased by increasing the drift length L as described above, the waiting time from when the shutter gate 3 is opened until the next shutter gate 3 is opened, that is, the shutter gate operation cycle is increased. It will be long. As a result, the rate (sampling rate) at which the ion mobility spectrum can be measured per second is lowered.
  • Non-Patent Document 1 describes that isomer separation of silicon clusters is performed using a high-resolution ion mobility analyzer with a drift tube length of 63 cm.
  • the drift time is as long as about 100 msec.
  • the sampling rate is 10 Hz.
  • an ion mobility analyzer is used as a detector for a liquid chromatograph (LC) to analyze components in a sample that is continuously eluted from an LC column
  • the data point time in the chromatogram is reduced when the sampling rate is reduced.
  • the interval becomes wide and the peak cannot be properly captured. In extreme cases, there is a possibility that detection of specific ions may be missed.
  • the resolution R and the sampling rate S are in a trade-off relationship, and it is difficult to achieve a high resolution and a high sampling rate with a single device.
  • the present invention has been made to solve these problems, and its main purpose is to perform ion migration that can be performed by switching between high-resolution measurement and high-sampling-rate measurement according to the purpose of analysis. It is to provide a degree analyzer.
  • the present invention provides an ion mobility analysis that separates ions according to ion mobility by introducing packeted ions into a drift region where an acceleration electric field is formed and drifting.
  • a first shutter gate disposed at the entrance of the drift region; b) a second shutter gate disposed downstream of the first shutter gate in the drift direction in the drift region; c) a voltage generator for applying a predetermined voltage to each of the first and second shutter gates; d)
  • a voltage is applied to the shutter gates so that ions pass through the first shutter gate in a pulsed manner and ions are passed through the second shutter gate;
  • the voltage generator is controlled to apply a voltage to the shutter gate so that the ions pass through the first shutter gate and the ions are pulsed through the second shutter gate.
  • a control unit It is characterized by having.
  • the ions separated according to the ion mobility by drifting in the drift region may be detected by the detector, or separated according to the mobility.
  • the ions may be further introduced into a mass separator that separates the ions according to the mass-to-charge ratio.
  • the control unit when detecting ions passing through the drift region with a detector, the length of the drift region between the first shutter gate and the detector is greater than the length of the drift region between the second shutter gate and the detector. Also long. Therefore, in the ion mobility analyzer according to the present invention, in the first measurement mode (high resolution measurement mode), the control unit does not block ions at all by the second shutter gate on the downstream side, and the upstream side. The voltage applied to each shutter gate is set so that ions are temporarily blocked only by the first shutter gate and the ions are allowed to pass for a short time. In this case, since the drift length is longer than that in the second measurement mode, the drift time is also increased, and the resolution is increased accordingly.
  • the control unit temporarily blocks ions only at the second shutter gate on the downstream side without blocking ions at the first shutter gate on the upstream side. Then, the voltage applied to each shutter gate is set so that ions pass for a short time. In this case, since the drift length is relatively short compared to the first measurement mode, the drift time is short and the resolution is relatively low, but the operation period of the second shutter gate is shortened to increase the sampling rate. Can do.
  • the ion mobility analyzer further includes an instruction unit for instructing to select at least the first measurement mode and the second measurement mode, and the control unit provides a selection instruction in the instruction unit. Accordingly, control corresponding to the first or second measurement mode may be performed.
  • control unit pulsates ions with the first shutter gate in the third measurement mode in addition to the first and second measurement modes.
  • the control unit pulsates ions with the first shutter gate in the third measurement mode in addition to the first and second measurement modes.
  • the voltage generator be controlled.
  • ions that have passed through the first shutter gate for a short time to form a packet correspond to the ion mobility in the drift region from the first shutter gate to the second shutter gate.
  • the resolution is the same as in the first measurement mode, but ions within a specific ion mobility range are detected by, for example, a detector instead of the total ion mobility range, and the ion mobility is detected.
  • a spectrum can be created.
  • the drift time is shortened and the sampling rate can be increased as compared with the case of measuring all ions.
  • the sampling rate can be improved as compared with the first measurement mode while the resolution is almost the same as that of the first measurement mode.
  • another shutter gate may be provided in addition to the first and second shutter gates and further separated in the ion drift direction. That is, three or more shutter gates may be provided and the voltage applied to them may be switched appropriately.
  • a measurement mode capable of separating ions derived from a sample with high resolution although the sampling rate is lowered according to the purpose of analysis, Although the resolution is inferior, it is possible to selectively execute a measurement mode in which the sampling rate is increased to increase the frequency of repeated measurement, that is, the measurement time interval can be shortened.
  • the measurement time interval can be shortened.
  • an ion mobility spectrum having an appropriate width before and after a particularly notable ion mobility can be obtained with high resolution, and the sampling rate can be increased at that time. it can.
  • the schematic block diagram of the ion mobility analyzer which is one Example of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the ion mobility analyzer of this embodiment. Components that are the same as or correspond to those in the conventional ion mobility analyzer already described with reference to FIG.
  • a second shutter gate 4 is provided in addition to the first shutter gate 3 disposed at the entrance of the drift region 5, the drift region 5 that is downstream of the shutter gate 3 in the ion drift direction.
  • a predetermined DC voltage is applied to each of the plurality of electrodes 2 a of the drift electrode group 2 from the drift voltage generator 7.
  • a pulse voltage is applied to the first and second shutter gates 3 and 4 from the shutter voltage generator 8 at a predetermined timing.
  • the control unit 9 includes a measurement mode switching unit 91 as a functional block, and controls the drift voltage generation unit 7 and the shutter voltage generation unit 8 respectively.
  • An input unit 10 is connected to the control unit 9, and a user (analyzer) can specify a measurement mode from the input unit 10.
  • the distance from the first shutter gate 3 to the detection electrode 6a at the inlet end of the detector 6 is L1
  • the distance from the second shutter gate 4 to the detection electrode 6a is L2 ( ⁇ L1).
  • three measurement modes of a high resolution measurement mode, a high sampling rate measurement mode, and a zoom measurement mode can be selectively designated from the input unit 10. The operation in the measurement mode will be described with reference to FIGS.
  • FIG. 2A and 2B are diagrams for explaining the operation in the high-resolution measurement mode.
  • FIG. 2A is a schematic configuration diagram
  • FIG. 2B is a schematic diagram of an ion mobility spectrum.
  • the measurement mode switching unit 91 in the control unit 9 keeps the second shutter gate 4 in an open state, and the voltage generation unit 7, so that ions are pulsed by the first shutter gate 3, 8 is controlled. That is, the second shutter gate 4 does not function as a shutter gate, and only has an action of forming a uniform acceleration electric field, like the other electrodes 2a. In this case, the ions packetized by the first shutter gate 3 drift through the entire drift region 5 having the drift length L 1 and reach the detector 6.
  • the drift length is long, the drift time is long and high-resolution measurement is possible.
  • the time width of the opening time of the first shutter gate 3 affects the resolution. In order to obtain high resolution, it is desirable to shorten the opening time of the first shutter gate 3 as much as possible within a range in which the signal intensity is allowed.
  • ion mobility analysis can be performed with high resolution using the entire drift region 5.
  • FIG. 3A and 3B are diagrams for explaining the operation in the high sampling rate measurement mode.
  • FIG. 3A is a schematic configuration diagram
  • FIG. 3B is a schematic diagram of an ion mobility spectrum.
  • the measurement mode switching unit 91 in the control unit 9 causes the first shutter gate 3 to be always open and the second shutter gate 4 to pulse ions so that the voltage generator 7 , 8 are controlled.
  • the ions packetized by the second shutter gate 4 drift to a region having a drift length L 2 that is a part of the drift region 5 and reach the detector 6.
  • the drift time is shorter because the drift length is shorter than in the high-resolution measurement mode.
  • the drift time T2 T1 ⁇ (L2 / L1). That is, the time required to measure the ion mobility spectrum once is shortened by L2 / L1 ( ⁇ 1) times compared to the case of the high resolution measurement mode. Therefore, although the resolution is reduced to about ⁇ (L2 / L1) as compared with the high resolution measurement mode, the operation cycle of the second shutter gate 4 can be shortened, and the sampling rate S2 is the sampling rate S1 in the high resolution measurement mode. It increases to L1 / L2 (> 1) times.
  • FIG. 4A and 4B are diagrams for explaining the operation in the zoom measurement mode.
  • FIG. 4A is a schematic configuration diagram
  • FIG. 4B is a schematic diagram of an ion mobility spectrum.
  • the zoom measurement mode is designated from the input unit 10
  • the second shutter gate is also determined based on the period of opening and closing operations of the first and second shutter gates 3 and 4 and the timing at which the first shutter gate 3 is opened. Control conditions such as a delay time until the timing of releasing 4 is appropriately set.
  • the control conditions corresponding to the range are specified. May be automatically calculated.
  • the measurement mode switching unit 91 in the control unit 9 causes the voltage generating unit 7 to interlock the opening time of the first shutter gate 3 and the opening time of the second shutter gate 4 as follows. , 8 are controlled. As a result, among the various ions generated by the ion source 1, only the ion group that is a zoom target having a specific drift velocity (ion mobility) is drifted over the drift length L1 and separated. On the other hand, ion groups that are not to be zoomed are blocked by the second shutter gate 4.
  • the ion having the slowest drift velocity passes through the first shutter gate 3.
  • the ion mobility of the focused ion is Kp (> Kmin)
  • the ion passes through the first shutter gate 3 and then the second time is reached when T3 ⁇ (Kmin / Kp) has elapsed.
  • the shutter gate 4 is reached.
  • the second is set so that ions corresponding to the range can pass through the second shutter gate 4.
  • Tp L1 / (Kp ⁇ E)
  • the time width for opening the second shutter gate 3 is 2 ⁇ ⁇ (L1 ⁇ L2) / L1.
  • the opening time width of the first shutter gate 3 affects the resolution.
  • the resolution increases as the opening time width of the first shutter gate 3 is reduced within the allowable sensitivity range. This is the same as in the high sensitivity measurement mode.
  • the target ion group is limited.
  • the zoomed ion group can be analyzed for ion mobility with the same high resolution as the high sensitivity measurement mode, and the sampling rate is also high. Can be high.
  • the sampling rate in the high sampling rate measurement mode can be further increased.
  • the sampling rate in the zoom measurement mode is relatively small, there is an advantage that the range of ion mobility that can be zoomed is wider and more easily set.
  • the sampling rate in the high sampling measurement mode is relatively low and the sampling rate in the zoom measurement mode is higher. be able to.
  • separated in the drift region 5 was detected with the detector 6, for example, the ion isolate

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Abstract

ドリフト領域（５）の入口に第１シャッタゲート（３）を設置し、そのイオンのドリフト方向の下流に第２シャッタゲート（４）を設置する。高分解能測定モード時に制御部（９）は、第２シャッタゲート（４）を常時開放し、第１シャッタゲート（３）でイオンをパルス化するように電圧発生部（７，８）を制御する。高サンプリングレート測定モード時に制御部（９）は、第１シャッタゲート（３）を常時開放し、第２シャッタゲート（４）でイオンをパルス化するように電圧発生部（７，８）を制御する。さらに特定のイオン移動度範囲のイオンを高分解能で測定するズーム測定モード時に制御部（９）は、第１シャッタゲート（３）を短時間開放してから所定時間経過後に第２シャッタゲート（４）を短時間開放するように電圧発生部（７，８）を制御する。こうした三つのモードの選択によって、目的に応じた分解能やサンプリングレートでのイオン移動度測定が行える。

Description

イオン移動度分析装置
　本発明は、イオンをその移動度に応じて分離して検出する又は分離して後段の質量分析部等へと送るイオン移動度分析装置に関する。
　試料分子から生成した分子イオンを電場の作用により媒質気体（又は液体）中で移動させるとき、該イオンは電場の強さやその分子の大きさなどで決まる移動度に比例した速度で移動する。イオン移動度分析法（Ion Mobility Spectrometry＝ＩＭＳ）は、試料分子の分析のためにこの移動度を利用した測定法である。図５は従来の一般的なイオン移動度分析装置の概略構成図である（特許文献１など参照）。
　このイオン移動度分析装置は、試料中の成分分子をイオン化するイオン源１と、図示しない例えば円筒形状のハウジング内に設けられた、イオン移動度を測定するためのドリフト領域５と、ドリフト領域５中を移動してきたイオンを検出する検出器６と、を備える。また、イオン源１において生成されたイオンをごく短い時間幅に限定してパルス的にドリフト領域５へと送り込むために、ドリフト領域５の入口にシャッタゲート３を備える。ハウジング内は大気圧雰囲気又は１００[Pa]程度の低真空雰囲気であり、ドリフト領域５に配置されているドリフト電極群２に含まれる多数の円環状の電極２ａにそれぞれ印加されている直流電圧により、ドリフト領域５中にはイオン移動方向（図５ではＺ方向）に下り電位勾配を示す（イオンを加速する）一様電場が形成される。また、この電場による加速方向とは逆方向に中性の拡散ガスの流れが形成されている。なお、ドリフト運動しながら飛来するイオンによって検出器６の検出電極に誘起されるイメージ電流を軽減するために、検出器６手前の最終段の電極２ａはグリッド状（メッシュ状）の電極となっている。
　イオン源１で生成されたイオンはシャッタゲート３で一旦堰き止められ、シャッタゲート３が短時間だけ開放されると、イオンはパケット状にドリフト領域５中に導入される。導入されたイオンはドリフト領域５において向かって来る拡散ガスと衝突しながら、加速電場によって進む。イオンはその大きさ、立体構造、電荷などに依存するイオン移動度によって時間的に分離され、異なるイオン移動度を持つイオンは時間差を有して検出器６に到達する。ドリフト領域５中の電場が一様である場合には、イオンがドリフト領域５を通過するのに要するドリフト時間から、イオン－拡散ガス間の衝突断面積を見積もることが可能である。
　試料分子由来である一種のイオンの分離性能は、該イオンがドリフト領域５中を移動したドリフト時間Ｔdと、検出器６で該イオンが検出される際の該イオンのパルス幅（時間方向の広がり幅）ΔＴと、から(1)式で求まる分解能Ｒで評価することができる。
　　Ｒ＝Ｔd／ΔＴ　　　…(1)
　分子量が近い分子同士、或いは、分子量が等しく分子構造が異なる分子（異性体）を分離するためには、分解能Ｒが大きい、高分解能のイオン移動度分析装置が必要となる。(1)式から明らかなように、分解能Ｒを高めるには、ドリフト時間Ｔdを大きくするか或いはイオンパルス幅ΔＴを小さくすればよい。イオンパルス幅ΔＴを小さくするにはシャッタ開放時間を短くすればよいが、シャッタ開放時間を短くすると通過するイオンの量が減るために感度が下がる。そのため、或る程度の感度を得ようとすると、シャッタ開放時間の短縮には限界がある。また、イオン移動度が同一であっても、ドリフト領域を通過するイオンは拡散（分子がランダム運動により空間的に広がる）作用や分散（流体中を移動する際に分子が空間的に広がる）作用等のために前後方向に広がるため、シャッタ開放時間を短縮してもイオンパルス幅ΔＴを小さくするのには限界がある。こうしたことから、イオン移動度分析装置における分解能を上げるのに有効なのはドリフト領域５の長さ、つまりはドリフト長Ｌを長くすることである。
　しかしながら、イオン移動度分析装置では、ドリフト速度の速いイオンが遅いイオンにオーバーラップされて測定されることを避けるために、ドリフト領域５に導入された全てのイオンがドリフト領域５を通過し終えるまでシャッタゲート３を閉鎖しておく必要がある。そのため、上述したようにドリフト長Ｌを長くすることでドリフト時間Ｔdが長くなると、シャッタゲート３を開放した時点から次に該シャッタゲート３を開放するまでの待ち時間、つまりはシャッタゲート動作周期が長くなってしまう。その結果、１秒間にイオン移動度スペクトルを測定できるレート（サンプリングレート）が低下する。
　例えば非特許文献１には、ドリフト管の長さを63cmとした高分解能イオン移動度分析装置を用いて、シリコンクラスタの異性体分離を行うことが記載されているが、測定された典型的なイオン移動度スペクトルではドリフト時間が100msec程度と、かなり長くなっている。この場合、サンプリングレートは10Hzとなる。例えば液体クロマトグラフ（ＬＣ）の検出器としてイオン移動度分析装置を用い、ＬＣのカラムから連続的に溶出してくる試料中の成分を分析する場合、サンプリングレートが低下するとクロマトグラムにおけるデータ点時間間隔が広くなり、ピークを適切に捉えることができないおそれがある。また、極端な場合には、特定のイオンの検出漏れが発生するおそれもある。
特開２００５－１７４６１９号公報
ロバート（Robert R. H.）ほか２名、「ハイ－レゾリューション・イオン・モビリティ・メジャーメンツ・フォー・シリコン・クラスター・アニオンズ・アンド・ケイションズ（High-resolution ion mobility measurements for silicon cluster anions and cations」、JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS、1999年、Vol. 111、No.17、pp7865-7870
　一般的にイオン移動度分析装置において、分解能ＲとサンプリングレートＳとはトレードオフの関係にあり、一つの装置で高分解能と高サンプリングレートを実現することは困難である。本発明はこうした課題を解決するために成されたものであり、その主たる目的は、分析の目的等に応じて、高分解能の測定と高サンプリングレートの測定とを切り替えて行うことができるイオン移動度分析装置を提供することにある。
　上記課題を解決するために成された本発明は、パケット状のイオンを加速電場が形成されたドリフト領域中に導入しドリフトさせることで、イオンをイオン移動度に応じて分離するイオン移動度分析装置において、
　a)前記ドリフト領域の入口に配設された第１のシャッタゲートと、
　b)前記ドリフト領域中で前記第１のシャッタゲートよりもドリフト方向の下流側に配設された第２のシャッタゲートと、
　c)前記第１及び第２のシャッタゲートそれぞれに所定の電圧を印加する電圧生成部と、
　d)第１の測定モードにおいては、前記第１のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させ、前記第２のシャッタゲートでイオンを素通りさせるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加し、第２の測定モードにおいては、前記第１のシャッタゲートでイオンを素通りさせ、前記第２のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加するように前記電圧生成部を制御する制御部と、
　を備えることを特徴としている。
　本発明に係るイオン移動度分析装置では、ドリフト領域中をドリフトすることでイオン移動度に応じて分離されたイオンを検出器で検出してもよいし、或いは、移動度に応じて分離されたイオンを例えばさらに質量電荷比に応じて分離する質量分離器などへ導入するようにしてもよい。
　例えばドリフト領域を通過したイオンを検出器で検出する場合、第１のシャッタゲートと検出器との間のドリフト領域の長さは第２のシャッタゲートと検出器との間のドリフト領域の長さよりも長い。そこで、本発明に係るイオン移動度分析装置において、制御部は、第１の測定モード（高分解能測定モード）においては、下流側の第２のシャッタゲートでイオンを全く阻止せずに、上流側の第１のシャッタゲートでのみイオンを一旦阻止し、短時間イオンを通過させるように各シャッタゲートへの印加電圧を設定する。この場合、第２の測定モードに比べてドリフト長は長いのでドリフト時間も長くなり、分解能はそれだけ高くなる。一方、制御部は、第２の測定モード（高サンプリングレート測定モード）において、上流側の第１のシャッタゲートでイオンを阻止せずに、下流側の第２のシャッタゲートでのみイオンを一旦阻止し、短時間イオンを通過させるように各シャッタゲートへの印加電圧を設定する。この場合、第１の測定モードに比べてドリフト長は相対的に短いのでドリフト時間は短く、分解能は相対的に低いものの、第２のシャッタゲートの動作周期を短くしてサンプリングレートを高くすることができる。
　なお、本発明に係るイオン移動度分析装置では、少なくとも第１の測定モードと第２の測定モードとを選択指示するための指示部をさらに備え、前記制御部は該指示部での選択指示に応じて第１又は第２の測定モードに対応した制御を実施するとよい。
　さらにまた本発明に係るイオン移動度分析装置において、好ましくは、制御部は、第１、第２の測定モードに加えて、第３の測定モードにおいて、前記第１のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させ、前記第２のシャッタゲートで前記第１のシャッタゲートが開放された時点から所定時間遅延した時点で所定期間、イオンをパルス的に通過させるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加するべく電圧生成部を制御する構成とするとよい。
　この第３の測定モードでは、第１のシャッタゲートを短時間通過してパケット状になったイオンが、第１のシャッタゲートから第２のシャッタゲートに至るまでのドリフト領域でイオン移動度に応じて或る程度分離される。その中で、特定のイオン移動度（又はドリフト時間）範囲のイオンのみが第２のシャッタゲートを通過してさらにドリフト領域中をドリフトして分離される。したがって、この第３の測定モードにおいて分解能は第１の測定モードと同等であるが、全イオン移動度範囲ではなく特定のイオン移動度の範囲内のイオンを例えば検出器で検出してイオン移動度スペクトルを作成することができる。この範囲外のイオンは第２のシャッタゲートで阻止されるため、測定対象範囲にも依存するものの、全イオンを測定する場合に比べてドリフト時間は短くなり、サンプリングレートを高くすることができる。つまり、測定対象のイオンを限定することで、第１の測定モードとほぼ同等の高分解能でありながら、第１の測定モードに比べてサンプリングレートを向上させることができる。
　なお、本発明に係るイオン移動度分析装置では、第１、第２のシャッタゲートに加えてさらにイオンドリフト方向に離して、別のシャッタゲートを設けても構わない。つまり、三以上のシャッタゲートを配設し、それらに印加する電圧を適宜に切り替える構成としてもよい。
　本発明に係るイオン移動度分析装置によれば、１台の装置で、分析目的に応じて、サンプリングレートは低下するものの試料由来のイオンを高い分解能で以て分離することができる測定モードと、分解能は劣るもののサンプリングレートを高くして繰り返し測定の頻度を上げる、つまりは測定時間間隔を短縮することができる測定モードとを、選択的に実行することができる。それによって、例えば分子量が同じで構造が異なる分子の分析を行うことが可能であるとともに、ＬＣの検出器として用いる場合のように連続的に試料が供給される場合でも、成分の検出漏れやピーク波形の崩れを軽減することができる。
　さらにまた、本発明の好ましい構成によれば、特に注目に値するイオン移動度の前後の適当な幅のイオン移動度スペクトルを高い分解能で得ることができ、その際に、サンプリングレートも高くすることができる。
本発明の一実施例であるイオン移動度分析装置の概略構成図。 本実施例のイオン移動度分析装置における高分解能測定モード時の動作説明用の概略構成図（ａ）及びイオン移動度スペクトルの模式図（ｂ）。 本実施例のイオン移動度分析装置における高サンプリングレート測定モード時の動作説明用の概略構成図（ａ）及びイオン移動度スペクトルの模式図（ｂ）。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるズーム測定モード時の動作説明用の概略構成図（ａ）及びイオン移動度スペクトルの模式図（ｂ）。 一般的なイオン移動度分析装置の概略構成図。
　本発明に係るイオン移動度分析装置の一実施例について、添付図面を参照して説明する。
　図１は本実施例のイオン移動度分析装置の概略断面図である。図５によりすでに説明した従来のイオン移動度分析装置と同じ又は相当する構成要素には同じ符号を付してある。
　本実施例のイオン移動度分析装置では、ドリフト領域５の入口に配設された第１シャッタゲート３のほかに、該シャッタゲート３よりもイオンドリフト方向の下流側であるドリフト領域５中に、第２シャッタゲート４が設置されている。ドリフト電極群２の複数の電極２ａにはドリフト電圧発生部７からそれぞれ所定の直流電圧が印加される。また、第１、第２シャッタゲート３、４にはそれぞれ、シャッタ電圧発生部８から所定のタイミングでパルス状の電圧が印加される。制御部９は機能ブロックとして測定モード切替部９１を含み、ドリフト電圧発生部７及びシャッタ電圧発生部８をそれぞれ制御する。また、制御部９には入力部１０が接続されており、ユーザ（分析者）は入力部１０から測定モードの指定などを行うことができる。
　ここでは、第１シャッタゲート３から検出器６の入口端の検出電極６ａまでの距離をＬ1、第２シャッタゲート４から検出電極６ａまでの距離をＬ2（＜Ｌ1）とする。本実施例のイオン移動度分析装置では、入力部１０から、高分解能測定モード、高サンプリングレート測定モード、及びズーム測定モードという三つの測定モードを選択的に指定することができる。その測定モードにおける動作について図２～図４を参照して説明する。
　［高分解能測定モード］
　図２は高分解能測定モードにおける動作説明図であり、（ａ）は概略構成図、（ｂ）はイオン移動度スペクトルの模式図である。
　高分解能測定モードが指定されると、制御部９において測定モード切替部９１は、第２シャッタゲート４を常時開放状態とし、第１シャッタゲート３でイオンをパルス化するように電圧発生部７、８を制御する。即ち、第２シャッタゲート４はシャッタゲートとしては機能せず、他の電極２ａと同様に、一様の加速電場を形成する作用のみを有する。この場合、第１シャッタゲート３でパケット化されたイオンは、ドリフト長Ｌ1の長さのドリフト領域５全体をドリフトして検出器６に到達する。ドリフト長が長いのでドリフト時間が長くなり、高分解能測定が可能となる。この測定モードでは、第１シャッタゲート３の開放時間の時間幅が分解能に影響する。高分解能を得るためには、信号強度が許容される範囲で、可能な限り第１シャッタゲート３の開放時間を短くすることが望ましい。
　電場強度がＥであるドリフト領域５内では、イオンは分子種（分子構造）に特有の移動度Ｋに比例したドリフト速度ｖ＝Ｋ×Ｅで以て移動する。分子量が大きく分子構造が複雑なイオンほど移動度Ｋの値は小さくなり、一定のドリフト長を移動する所要時間が長くなる。測定対象である（つまりはイオン移動度スペクトルを取得したい）分子の最小のイオン移動度をＫminとすると、イオン移動度スペクトル測定では、ドリフト時間が０からＴ1＝Ｌ1／ｖmin＝Ｌ1／（Ｋmin×Ｅ）までの範囲のイオンを測定することになる。
　この測定モードでは、ドリフト領域５全体を使用し高い分解能でイオン移動度分析が行える。その反面、ドリフト速度の速いイオンが遅いイオンにオーバーラップされて測定されることを避けるため、測定対象であるイオンがドリフト領域５全体を移動する時間Ｔ1の間、第１シャッタゲート３を閉鎖しておく必要があり、そのために一つのイオン移動度スペクトルを測定するために必要な時間が長くなる。結果として、Ｓ＝１／Ｔ1で求まるサンプリングレートはドリフト時間が長い分低くなる。
　［高サンプリングレート測定モード］
　図３は高サンプリングレート測定モードにおける動作説明図であり、（ａ）は概略構成図、（ｂ）はイオン移動度スペクトルの模式図である。
　高サンプリングレート測定モードが指定されると、制御部９において測定モード切替部９１は、第１シャッタゲート３を常時開放状態とし、第２シャッタゲート４でイオンをパルス化するように電圧発生部７、８を制御する。この場合、第２シャッタゲート４でパケット化されたイオンは、ドリフト領域５の一部であるドリフト長Ｌ2の長さの領域をドリフトして検出器６に到達する。高分解能測定モードに比べてドリフト長が短いためにドリフト時間は短くなる。
　ドリフト領域５における電場強度が高分解能測定モードのときと同じＥであるとすると、ドリフト時間Ｔ2は、Ｔ2＝Ｔ1×（Ｌ2／Ｌ1）、となる。即ち、イオン移動度スペクトルを１回測定するための所要時間は高分解能測定モードの場合に比べて、Ｌ2／Ｌ1（＜１）倍に短縮される。したがって、分解能は高分解能測定モードに比べて約√（Ｌ2／Ｌ1）に低下するものの、第２シャッタゲート４の動作周期を短くすることができ、サンプリングレートＳ2は高分解能測定モードにおけるサンプリングレートＳ1のＬ1／Ｌ2（＞１）倍に高まる。
　［ズーム測定モード］
　図４はズーム測定モードにおける動作説明図であり、（ａ）は概略構成図、（ｂ）はイオン移動度スペクトルの模式図である。
　ズーム測定モードを入力部１０から指定する場合には、併せて、第１、第２シャッタゲート３、４の開放、閉鎖動作の周期や、第１シャッタゲート３を開放したタイミングから第２シャッタゲート４を開放するタイミングまでの遅延時間などの制御条件を適当に設定する。ただし、こうした数値を指定する代わりに、例えば高分解能測定モードや高サンプリングレート測定モードで得られたイオン移動度スペクトルの表示上で、ユーザが着目する範囲を指定すると、その範囲に対応した制御条件が自動的に算出されるようにしてもよい。
　これらが指定されると、制御部９において測定モード切替部９１は、以下のように、第１シャッタゲート３の開放時間と第２シャッタゲート４の開放時間とが連動するように電圧発生部７、８を制御する。これにより、イオン源１で生成された各種イオンの中で、特定のドリフト速度（イオン移動度）を持つズーム対象であるイオン群のみをドリフト長Ｌ1に亘りドリフトさせて分離する。一方、ズーム対象でないイオン群は第２シャッタゲート４で阻止される。
　ドリフト領域５の電場強度が高分解能測定モードのときと同じＥで、測定対象である分子のイオン移動度の最小値をＫminとすると、ドリフト速度が最も遅いイオンが第１シャッタゲート３を通過し第２シャッタゲート４へ到達するまでに要する時間Ｔ3は、Ｔ3＝Ｔ1×（Ｌ1－Ｌ2）／Ｌ1、である。ここで、着目しているイオンのイオン移動度をＫp（＞Ｋmin）とすると、そのイオンは第１シャッタゲート３を通過した後、Ｔ3×（Ｋmin／Ｋp）だけ時間が経過したタイミングで第２シャッタゲート４に到達する。したがって、第１シャッタゲート３と第２シャッタゲート４を同じサンプリングレート１／Ｔ3で動作させながら、第２シャッタゲート４が開放するタイミングを第１シャッタゲート３が開放するタイミングからΔ＝Ｔ3×（Ｋmin／Ｋp）、だけ遅延させる。
　いま、ズームにより測定したいイオン移動度の範囲を２α（ただし、α≦min（Ｔ1－Ｔp、Ｔp）)とすると、その範囲に該当するイオンが第２シャッタゲート４を通過できるように、第２シャッタゲート４を第１シャッタゲート３に対して遅延時間Δ＝Ｔ3×（Ｋmin／Ｋp）－α×（Ｌ1－Ｌ2）／Ｌ1＝（Ｔp－α）×（Ｌ1－Ｌ2）／Ｌ1だけ遅らせて開放する（ただし、Ｔp＝Ｌ1／（Ｋp×Ｅ））。また、第２シャッタゲート３を開放する時間幅は２α×（Ｌ1－Ｌ2）／Ｌ1とする。これにより、イオン移動度が２αである範囲のイオンのみが第２シャッタゲート４を通過し、それ以外のイオンは阻止される。そして、通過したイオンは検出器６までドリフトし、その間にイオン移動度によってさらに分離される。その結果、図４（ｂ）に示すように、高感度測定モードで得られるイオン移動度スペクトル（図２（ｂ）参照）のうちの一部のみが反映されたスペクトルが得られる。
　このズーム測定モードでは、第１シャッタゲート３の開放時間幅が分解能に影響する。感度が許容される範囲で第１シャッタゲート３の開放時間幅を小さくするほど、分解能が高まる。これは高感度測定モードと同様である。一方、サンプリングレートは第１、第２シャッタゲート３、４の動作周期で決まり、この場合、Ｓ3＝１／Ｔ3（ただしＴ3＝Ｔ1×（Ｌ1－Ｌ2）／Ｌ1）である。したがって、サンプリングレートは、高分解能測定モードの場合のサンプリングレートＳ1＝１／Ｔ1に比べてＬ1／（Ｌ1－Ｌ2）倍増加する。このように、ズーム測定モードでは、測定対象イオン群が限定されるが、ズームしたイオン群については高感度測定モードと同程度の高分解能でイオン移動度分析することができるうえに、サンプリングレートも高くすることができる。
　［具体的な数値例］
　上記実施例のイオン移動度分析装置の一例として、第２シャッタゲート４をドリフト領域５の中央に設置した場合（Ｌ2＝Ｌ1／２）を考える。この場合、高サンプリングレート測定モードでは高分解能測定モードに比べて、分解能は約１／√(２)に低下するが、サンプリングレートは２倍になる。さらにズーム測定モードにすると、高分解能測定モードと同じ高い分解能を維持しつつ、サンプリングレートを２倍にすることができる。
　第２シャッタゲート４がＬ2＜Ｌ1／２である位置に設置される場合には、高サンプリングレート測定モードにおけるサンプリングレートをより一層高くすることができる。一方、ズーム測定モードのサンプリングレートは相対的に小さくなるものの、ズームできるイオン移動度の範囲がより広く正確に設定しやすくなるという利点がある。
　一方、第２のシャッタゲート４がＬ2＞Ｌ1／２となる位置に設置される場合には、高サンプリング測定モードにおけるサンプリングレートは相対的に低くなり、ズーム測定モードでのサンプリングレートをより高くすることができる。その反面、ズーム対象のイオン移動度範囲の設定を正確に行うには、第２シャッタゲート４の開閉のタイミング切り替えをより高速に行う必要がある。
　なお、上記実施例は本発明の一例に過ぎず、上記実施例や上記各種変形例に限らず、本発明の趣旨の範囲で適宜、変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。
　例えば、上記実施例ではシャッタゲートを二つ設けていたが、三つ以上設けてもよい。また、上記実施例では、ドリフト領域５中で分離したイオンを検出器６で検出していたが、例えばドリフト領域５中で分離したイオンを四重極マスフィルタ等の質量分離器に導入し、イオンをさらに質量電荷比に応じて分離したあとに検出してもよい。
１…イオン源
２…ドリフト電極群
２ａ…電極
３…第１シャッタゲート
４…第２シャッタゲート
５…ドリフト領域
６…検出器
６ａ…検出電極
７…ドリフト電圧発生部
８…シャッタ電圧発生部
９…制御部
９１…測定モード切替部
１０…入力部

Claims (3)

  1. 　パケット状のイオンを加速電場が形成されたドリフト領域中に導入しドリフトさせることで、イオンをイオン移動度に応じて分離するイオン移動度分析装置において、
    　a)前記ドリフト領域の入口に配設された第１のシャッタゲートと、
    　b)前記ドリフト領域中で前記第１のシャッタゲートよりもドリフト方向の下流側に配設された第２のシャッタゲートと、
    　c)前記第１及び第２のシャッタゲートそれぞれに所定の電圧を印加する電圧生成部と、
    　d)第１の測定モードにおいては、前記第１のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させ、前記第２のシャッタゲートでイオンを素通りさせるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加し、第２の測定モードにおいては、前記第１のシャッタゲートでイオンを素通りさせ、前記第２のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加するように前記電圧生成部を制御する制御部と、
    　を備えることを特徴とするイオン移動度分析装置。
  2. 　請求項１に記載のイオン移動度分析装置であって、
    　少なくとも第１の測定モードと第２の測定モードとを選択指示するための指示部をさらに備え、前記制御部は該指示部での選択指示に応じて第１又は第２の測定モードに対応した制御を実施することを特徴とするイオン移動度分析装置。
  3. 　請求項１又は２に記載のイオン移動度分析装置であって、
    　前記制御部は、第１、第２の測定モードに加えて、第３の測定モードにおいて、前記第１のシャッタゲートでイオンをパルス的に通過させ、前記第２のシャッタゲートで前記第１のシャッタゲートが開放された時点から所定時間遅延した時点で所定期間、イオンをパルス的に通過させるようにそれらシャッタゲートに電圧を印加するべく前記電圧生成部を制御することを特徴とするイオン移動度分析装置。
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