WO2016162287A1 - Vorrichtung und verfahren zum bestimmen der konzentration oder des partialdrucks eines dampfes mit magnetischen eigenschaften - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum bestimmen der konzentration oder des partialdrucks eines dampfes mit magnetischen eigenschaften Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a device for determining the magnetic intrinsic create a flowing through a flow channel gas, with a disposed within the flow channel, at least one coil having coil assembly which surrounds a coil volume, with an evaluation circuit for determining one of the magnetic susceptibility of the gas an induced physical property, for example the self-induction of the at least one coil of the coil arrangement or the mutual induction of two coils of the coil arrangement, one of the coils being connectable to an alternator primary coil for generating an alternating magnetic field in the surrounded by the windings of the primary coil coil volume and a secondary coil, Their windings also surround the coil volume with which the evaluation circuit can be connected.
  • the coil volume is a torus.
  • the coil arrangement can have at least one coil whose self-induction can be determined.
  • the coil arrangement can also have a plurality of coils, wherein the mutual induction of two coils of the coil arrangement can be determined.
  • the coil assembly may consist of a primary coil and a secondary coil.
  • the coil volume surrounded by the turns / windings of the coils of the coil arrangement, in particular the secondary coil or primary coil, is thus a curved ring.
  • the coil volume forms the measuring cell. It is preferably surrounded on all sides by turns or sections of the turns, free spaces for the passage of the gas from the outside into the coil volume or from the coil volume to the outside being present between the turns.
  • the axis of the torus preferably runs in the extension direction of the flow channel, that is to say preferably in the direction of flow of the carrier gas flow within a tube, which transports the vapor having magnetic properties.
  • the axis of the torus can also extend inclined to the extension direction of the flow channel. It is provided in particular that the axis of the torus is within an imaginary cone with an opening angle of 90 ° about the flow axis, that is inclined at most by an angular amount of 45 ° relative to the flow channel extension direction. However, it is also envisaged that the axis of the torus extends transversely to the extension direction of the flow channel or at a different angle to the direction of extension of the flow channel.
  • the torus axis can also assume an arbitrary inclination position with respect to the extension direction of the flow channel, for example be angularly offset by an angle between 45 and 90 °.
  • the axis can also coincide with the central axis of a tube forming the flow channel.
  • the magnetic field is essentially limited to the inner coil volume.
  • the openings between the turns of the coil arrangement are dimensioned so that no dead volumes form within the coil volume.
  • the windings of the at least one coil of the coil arrangement, the windings of the primary coil and the windings of the secondary coil are preferably arranged in a uniform circumferential distribution around the toms.
  • the radially inner winding sections extend at least partially parallel to the axis of the tome, so that each one of these turns sections is connected to a circumferentially adjacent winding section.
  • the joints are formed by a ceramic adhesive. But the windings can also be spaced apart in the radially inner region.
  • Other suitable means may be provided for fixing the turns in a stationary manner. For example, lattice-like ceramic struts can be provided, which fix adjoining, mutually spaced turns to one another. It is essential that the gas can enter the coil volume from the outside and emerge from the inside of the coil volume again.
  • the flow rate of the carrier gas flow through the tube can be determined, so that the flow rate of the paramagnetic or diamagnetic vapor can be determined from these two measured values.
  • the primary coil is heated by passing a current, in particular the alternating current.
  • the gas temperature is between 200 and 450 ° C in a pressure range of 0.1 to 10 mbar.
  • the secondary coil also heats up.
  • the heating currents can be direct currents.
  • the frequency of the alternating current preferably corresponds to the resonance frequency of the primary coil or the secondary coil.
  • a sensor element which is able to determine the concentration of the vapor within the flowing through the flow channel carrier gas-vapor mixture.
  • the measured value is fed to the control circuit, so that by varying the carrier gas flow or the steam generation rate in the steam generator, the steam flow rate through the flow channel into the coating device can be kept at a constant value.
  • the carrier gas or the walls of the flow channel is maintained at a temperature which is above the condensation temperature of the vapor.
  • the precursor for a OLED coating process evaporates. This vapor is transported through the flow channel to the coating device. There lie on a cooled substrate holder substrates on the surface of the precursor condense to form an OLED.
  • the sensor element shown in FIGS. 1 to 5 is a coil arrangement 2, 3 which is able to determine its concentration or its partial pressure in the carrier gas from the magnetic properties of the precursor.
  • the coil arrangement has a primary coil 2 and a secondary coil 3. Both coils 2, 3 are arranged inside the tube 1 forming the flow channel.
  • the turns of the primary coil 2 and the secondary coil 3 enclose a coil volume which has the shape of a torus.
  • the annular coil volume is arranged around a torus axis A, which runs coaxially to the axis of the tube 1, that extends through the tube 1 in the flow direction of the gas.
  • primary coil 2 and secondary coil 3 have the same number of turns. It is a bifilar coil.
  • the turns of primary coil 2 and secondary coil 3 lie in a common plane, which is the surface of the torus surface.
  • Each coil winding or coil winding has a substantially rectangular cross-section, wherein the corners of the rectangle are rounded. From the figures it can be seen that one turn of the primary coil 2 and one turn of the secondary coil 3 each alternate in the circumferential direction of the torus. All turns of the coils 2, 3 are adjacent to each other, so that they form radially from the torus axis A outgoing turns.
  • the radially inner winding sections 2 ', 3' are in contact with each other.
  • the primary coil 2 and the secondary coil 3 are formed by wires which are surrounded by a ceramic jacket. It is an insulation.
  • the primary coil 2 and the secondary coil 3 are thus heatable to temperatures of up to 450 ° C.
  • the heating of the primary coil 2 can be achieved by passing take place in accordance with high current.
  • the touching contiguous, in a straight line parallel to the torus axis A extending radially inner winding sections 2 ', 3' are interconnected.
  • the compound is in particular formed by a ceramic adhesive 6.
  • the secondary coil 3 forms a resonant circuit with the capacitor 10.
  • the alternating voltage induced in the resonant circuit 3, 10 is measured by an evaluation circuit 11. It is also possible to use the evaluation circuit 11 to directly measure the alternating voltage induced in the secondary coil 3. On the capacitor 10 can then be dispensed with.
  • the number of turns of the primary coil is less than the number of turns of the secondary coil. As a result, a higher voltage is induced in the secondary coil.
  • a device which is characterized in that the axis A of the torus extends at least approximately in the extension direction of the flow channel 1, in particular deviates at most by an angle of 45 ° from the direction of extension of the flow channel 1.
  • a device characterized in that the turns of the coil arrangement formed by the primary coil 2 and the secondary coil 3 are spaced apart such that a gas can flow through the coil volume in the axial direction of the torus or in a transverse direction thereto.
  • a device which is characterized in that the coil volume cross-sectional area cut perpendicularly by the torus axis A is greater than half the cross-sectional area of the tube 1.
  • a device which is characterized in that the primary coil 2 forms a resonant circuit together with a capacitor 8, which defines the frequency of the alternating current.
  • a method characterized in that the device for stabilizing a vapor stream is used in an apparatus for depositing OLEDs and / or that the device is used as an oxygen warning element and in particular at a temperature above 300 ° C.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der magnetischen Eigenschaften eines durch einen Strömungskanal (1) strömenden Gases, mit einer innerhalb des Strömungskanales (1) angeordneten, mit einem Wechselstromerzeuger (9) verbindbaren Primärspule (2) zur Erzeugung eines magnetischen Wechselfeldes in dem von den Windungen der Primärspule (2) umgebenen Spulenvolumen und mit einer mit einer Auswerteschaltung verbindbaren Sekundärspule (3), deren Windungen ebenfalls das Spulenvolumen umgeben. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration oder des Partialdrucks eines Dampfes oder zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate eines Dampfes mit paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften. Es wird vorgeschlagen, dass das Spulenvolumen ein Torus ist.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen der Konzentration oder des
Partialdrucks eines Dampfes mit magnetischen Eigenschaften
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der magnetischen Eigen- schaffen eines durch einen Strömungskanal strömenden Gases, mit einer innerhalb des Strömungskanales angeordneten, zumindest eine Spule aufweisenden Spulenanordnung, die ein Spulenvolumen umgibt, mit einer Auswerteschaltung zur Ermittlung einer von der magnetischen Suszeptibilität des Gases mit beeinflussten physikalischen Eigenschaft, beispielsweise der Selbstinduktion der zumindest einen Spule der Spulenanordnung oder der Gegeninduktion zweier Spulen der Spulenanordnung, wobei eine der Spulen eine mit einem Wechselstromerzeuger verbindbare Primärspule zur Erzeugung eines magnetischen Wechselfeldes indem von den Windungen der Primärspule umgebenen Spulenvolumen ist und eine Sekundärspule mit, deren Windungen ebenfalls das Spulenvolumen umgeben, mit der der Auswer- teschaltung verbunden sein kann.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration oder des Partialdrucks eines Dampfes oder zur Bestimmung der Regelung der Flussrate eines Dampfes mit paramagnetischen oder diamagnetischen Eigen- schaffen unter Verwendung einer derartigen Vorrichtung.
Die US 3,076,929 und DE 35 44 966 beschreiben ein System zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines magnetischen Gases innerhalb einer Messzelle. Die Messzelle wird von einer Primärspule und einer Sekundärspule umgeben, wobei die Primärspule ein Wechselstromfeld erzeugt und die in der Sekundärspule induzierte Wechselspannung gemessen wird. Die gemessene Wechselspannung hängt von den magnetischen Eigenschaften des Gases in der Messzelle ab.
Aus der DE 10 2011 051 931 AI ist eine von der Erfindung mitumfasste Vorrichtung bekannt, um mittels eines OVPD- Verfahrens OLEDs auf einem Substrat abzuscheiden. Das Substrat liegt auf einem gekühlten Suszeptor, auf dem ein dampfförmig in eine Prozesskammer gebrachter Ausgangsstoff kondensieren kann. Der Transport des Dampfes erfolgt mittels eines Trägergases, welches in ein Gaseinlassorgan eingespeist wird, welches duschkopfartig angeordnete Gasaustrittsdüsen aufweist, durch die das Trägergasdampfgemisch in die Prozesskammer eintritt. Das Gaseinlassorgan ist ebenso wie sämtliche stromaufwärtige Gastransportleitungen auf eine Temperatur aufgeheizt, die oberhalb der Kondens ationstemperatur des Dampfes aber unterhalb der Zerlegungstemperatur des Dampfes liegt. Die Dampferzeugung erfolgt über einen Verdampfer, der einen festen oder einen flüssigen Ausgangsstoff verdampft. Der Ausgangsstoff kann als Aerosol in einen Trägergasstrom eingebracht werden. Das Aerosol wird in einen Verdampfungskörper eingespeist, wo dem Dampf Wärme zugeführt wird, sodass er seinen Aggregatszustand ins Gasförmige ändert. Es werden zwei Sensoren verwendet. Mit einem ersten Sensor, der Teil eines Massenfluss- reglers ist, wird die Masse des in den Verdampfer eingespeisten Trägergases bestimmt. Mit einem zweiten Sensor, der stromabwärts des Verdampfers angeordnet ist, wird ein Sensorsignal erzeugt, das von der Konzentration des im Trägergas transportierten Dampfes abhängig ist.
Aus den DE 10 2010 014 883 AI, US 2012/203529 AI, US 2011/304322 AI, US
7,752,886 B2, US 7,102,346 B2, US 6,389,880 Bl, US 6,405,578 B2, WO 92/07256 AI, US 5,369,980 A, US 4,988,946 A, US 4,875,357 A, US 4,808,921 A, US 4,563,894 A, US
4,432,226 A sind Vorrichtungen bekannt, mit denen die Konzentration eines Gases in einer Messzelle unter Verwendung der magnetischen Eigenschaften des Gases zu bestimmen. Insbesondere wird dort die Temperaturabhängigkeit der Suszeptibilität des Gases ausgenutzt.
Bei der Anwendung zum Abscheiden von OLEDs hat der die organischen Ausgangsstoffe transportierende Trägergasstrom eine Temperatur, die im Bereich zwischen 200 und 450°C liegt. Der Druckbereich liegt im Bereich von 0,1 bis 10 mbar. Zusammenfassung der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, womit eine Konzentrations- beziehungsweise Partialdruckbestimmung und insbesondere eine solche in einem strömenden Gasstrom verbessert ist.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei jeder Anspruch grundsätzlich eine eigenständige Lösung der Aufgabe ist.
Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass das Spulenvolumen ein Torus ist. Die Spulenanordnung kann zumindest eine Spule aufweisen, deren Selbstinduktion ermittelbar ist. Die Spulenanordnung kann aber auch mehrere Spulen aufweisen, wobei die Gegeninduktion zweier Spulen der Spulenanordnung ermittelbar ist. Die Spulenanordnung kann aus einer Primärspule und einer Sekundärspule bestehen. Das von den Windungen/ Wicklungen der Spulen der Spulenanordnung, insbesondere der Sekundärspule beziehungsweise Primärspule umgebenen Spulenvolumen ist somit ein gewölbter Ring. Das Spulenvolumen bildet die Messzelle. Es ist bevorzugt allseitig von Windungen oder Abschnitten der Windungen umgeben, wobei zwischen den Windungen Freiräume zum Hindurchtreten des Gases von außen in das Spulenvolumen beziehungsweise vom Spulenvolumen nach außen vorhanden sind. Die Achse des Torus verläuft bevorzugt in Erstreckungsrichtung des Strömungskanales, also bevorzugt in der Stromrichtung des Trägergasstromes in- nerhalb eines Rohres, welcher den magnetische Eigenschaften aufweisenden Dampf transportiert. Die Achse des Torus kann aber auch geneigt zur Erstreckungsrichtung des Strömungskanals verlaufen. Es ist insbesondere vorgesehen, dass die Achse des Torus innerhalb eines gedachten Kegels mit einem Öffnungswinkel von 90° um die Strömungsachse liegt, also maximal um einen Winkelbetrag von 45° gegenüber der Strömungskanal-Erstreckungsrichtung geneigt ist. Es ist aber auch vorgesehen, dass die Achse des Torus quer zur Erstreckungsrichtung des Strömungskanales verläuft oder in einem anderen Winkel zur Erstreckungsrichtung des Strömungskanales verläuft. Die Torusachse kann auch eine beliebige Neigungsstellung gegenüber der Erstreckungsrichtung des Strömungskanales einnehmen, beispielsweise um einen Winkel zwischen 45 und 90° winkelversetzt sein. Die Achse kann auch mit der Mit- telachse eines den Strömungskanal bildenden Rohres zusammenfallen. Zwischen den Windungen der Spulenanordnung befinden sich Freiräume, so dass das Gas von außen in das Spulenvolumen eintreten kann. Das magnetische Feld ist im Wesentlichen aber auf das innere Spulenvolumen beschränkt. Die Öffnungen zwischen den Windungen der Spulenanordnung sind so bemessen, dass sich innerhalb des Spu- lenvolumens keine Totvolumina ausbilden. Die Windungen der zumindest einen Spule der Spulenanordnung die Windungen Primärspule und die Windungen der Sekundärspule sind bevorzugt in gleichmäßiger Umfangsverteilung um den Toms angeordnet. Sie sind jedoch derart voneinander beabstandet, dass ein Gas in Achsrichtung des Toms durch das Spulenvolumen hindurchtreten kann. Die Windungen der Spulen sind - bezogen auf die Torusachse - an radial innen liegenden Windungsabschnitten miteinander verbunden. Die Windungen können aus einem Metalldraht oder einer Litze mit einer Vielzahl von Einzeldrähten, die bevorzugt gegeneinander isoliert sind, bestehen. Der Metalldraht kann keramisch beschichtet sein. Die Windungen/ Wicklungen können mit einem keramischen Material miteinander verbunden werden. Insbesondere kann das keramische Beschichtungsmaterial verwendet werden, um die radial innenliegenden Windungsabschnitte miteinander zu verbinden. Die radial innen liegenden Windungsabschnitte verlaufen zumindest bereichsweise parallel zur Achse des Toms, so dass je einer dieser Windungsabschnitte mit einem in Umfangsrichtung benachbarten Windungsabschnitt verbunden ist. Die Verbindungsstellen werden durch einen keramischen Klebstoff ausgebildet. Die Windungen können aber auch im radial innenliegenden Bereich voneinander beabstandet sein. Es können andere geeignete Mittel vorgesehen sein, um die Windungen ortsfest zu fixieren. Beispielsweise können gitterartige Keramikverstrebungen vorgesehen sein, die benachbarte, voneinander beabstandete Windungen anei- nander fixieren. Wesentlich ist, dass das Gas von außen in das Spulenvolumen eintreten und von innen aus dem Spulenvolumen wieder heraustreten kann. Insofern ist es ausreichend, wenn die Windungen durch nicht leitende Distanzelemente aneinander fixiert sind, die nicht notwendigerweise im radial innenliegenden Windungsabschnittsbereich angeordnet sein müssen, sondern auch im radial äußeren Windungsabschnittsbereich vorgesehen sein können. Bevorzugt sind die Windungen der Spulen, insbesondere die Windungen von Primärspule und Sekundärspule fächerartig angeordnet. Sie liegen in Umfangsrichtung abwechselnd nebeneinander. Es ist aber auch vorgesehen, dass die Sekundärspule eine größere Anzahl von Windungen aufweist als die Primärspule. Auch hierbei ist vorgesehen, dass sich die Windungen bevorzugt lediglich innerhalb der Torus-Mantelfläche erstrecken und nebeneinan- derliegen. Das Spulenvolumen füllt mehr als 50 Prozent des Querschnitts des Rohres aus. Eine von der Torusachse senkrecht geschnittene Spulenvolumen- Querschnittsfläche ist somit größer als die Hälfte der Querschnittsfläche des Rohres. Ferner kann vorgesehen sein, dass die Primärspule zusammen mit einem Kondensator einen Schwingkreis ausbildet. Dieser Schwingkreis kann von einem Wechsel- spannungserreger bestromt werden, so dass durch die Primärspule ein Wechselstrom fließt. Dieser induziert in der Sekundärspule eine Wechselspannung. Die Höhe der Wechselspannung wird von den magnetischen Eigenschaften des Gases innerhalb des Spulenvolumens beeinflusst, weshalb die an der Sekundärspule gemessene Spannung und/ oder ihre Phasenverschiebung zur Wechselspannung innerhalb der Primärspule ein Maß für die Konzentration des Dampfes innerhalb des Spulenvolumens ist. Die Auswerteschaltung ist in der Lage, die von der magnetischen Sus- zeptibilität beeinflusste Selbstinduktion einer Spule der Spulenanordnung oder gegen Induktion zweier Spulen der Spulenanordnung zu ermitteln. Daraus lässt sich die Konzentration eines Gases innerhalb des Spulenvolumens ermitteln, dessen magnetische Suszeptibilität bekannt ist. Bei einer Spule der Spulenanordnung, deren Windungen von einer Litze gebildet sind, deren Einzeldrähte gegeneinander isoliert sind, können die Drähte in der Art einer Reihenschaltung miteinander verbunden sein. Die Gesamtinduktion, die in der Spule gemessen wird, ist die Summe der Selbstinduktionen jeden davon den Einzeldrähten gebildeten Einzelspulen plus der Gegeninduktion zwischen den Spulen. Auch mit einem derartigen Sensor ist die Konzentration eines magnetische Eigenschaften aufweisenden Dampfes innerhalb des Spulenvolumens zu bestimmen. Mit einem zweiten Sensor kann die Flussrate des Trägergasstromes durch das Rohr bestimmt werden, so dass aus diesen beiden Messwerten die Flussrate des paramagnetischen oder diamagnetischen Dampfes bestimmt werden kann. Es ist ebenfalls vorgesehen, dass die Primärspule durch das Hindurchleiten eines Stromes, insbesondere des Wechselstromes aufgeheizt wird. Die Gastemperatur liegt zwischen 200 und 450°C in einem Druckbereich von 0,1 bis 10 mbar. Über Wärmeleitung insbesondere durch das Gas hindurch, heizt sich auch die Sekundärspule auf. Es ist aber auch möglich, die Sekundärspule durch Hindurchleiten eines Heizstromes aufzuheizen. Bei den Heizströmen kann es sich um Gleichströme handeln. Die Frequenz des Wechselstroms entspricht bevorzugt der Resonanzfrequenz der Primärspule oder der Sekundärspule. Primärspule und/ oder Sekundärspule sind somit bevorzugt Elemente eines Schwingkreises und sind mit einem Kondensator parallel geschaltet. Die Vorrichtung beziehungsweise das Verfahren betrifft bevorzugt das Abscheiden von OLEDs bei Temperaturen oberhalb von 300°C. Es wird als besonders vorteilhaft angesehen, dass das von der Primärspule erzeugte Magnetfeld auf den Innenraum des Spulenvolumens beschränkt ist und die Windungen zumindest bereichsweise derart voneinander beabstandet sind, dass ein einen Dampf transportierendes Trägergas durch das Spulenvolumen hindurchströmen kann, wozu es durch zwei sich gegenüberliegende Torus- Wandabschnitte hindurchtritt.
Ein Ausführungsbeispiel wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch und teilweise aufgebrochen ein eine Messzelle ausbildendes Rohr 1 mit einer darin angeordneten Spulenanordnung 2, 3,
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Stirnseite des den Strömungskanal bildenden Rohres X
Fig. 3 einen Längsschnitt gemäß der Linie III-III in Figur 2, Fig. 4 den Ausschnitt IV-IV in Figur 2 in einer perspektivischen Darstellung,
Fig. 5 einen Schnitt durch die radial innenliegenden Windungsabschnitte 2', 3', die mittels eines keramischen Werkstoffs 6 miteinander verbunden sind und
Fig. 6 ein Beispiel einer Messschaltung.
Die DE 10 2014 101 971 beschreibt ein magnetisches Verfahren zur Bestimmung einer Dampfkonzentration sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens und insbesondere eine OLED-Beschichtungseinrichtung, bei der ein Trägergas in einen Massenflussregler eingespeist wird, welcher von einer Steuerschaltung eine Massenflussvorgabe erhält. Entsprechend dieser Vorgabe liefert der Massenflussregler einen konstanten Massenfluss eines Trägergases, bei dem es sich insbesondere um Stickstoff handelt. Wie in den dortigen Figuren und der Beschreibung, die vollinhaltlich zum Offenbarungsgehalt dieser Anmeldung gemacht werden, dargestellt ist, wird das Trägergas über einen Strömungskanal einem Dampferzeuger zugeführt. Im Dampferzeuger wird durch die Erwärmung einer Flüssigkeit oder eines Festkörpers ein Dampf erzeugt. Der Festkörper oder die Flüssigkeit wird von einem Vorratsbehälter in den Dampferzeuger eingespeist. In einem Strömungskanal, welcher den Dampferzeuger mit einer Beschichtungseinrichtung verbindet, befindet sich ein Sensor element, das in der Lage ist, die Konzentration des Dampfes innerhalb des durch den Strömungskanal strömenden Trägergas-Dampf-Gemisches zu bestimmen. Der Messwert wird der Steuerschaltung zugeführt, so dass durch Variation des Trägergasstroms oder der Dampferzeugungsrate im Dampferzeuger die Dampfflussrate durch den Strömungskanal in die Beschichtungseinrichtung auf einem konstanten Wert gehalten werden kann. Zur Vermeidung einer Kondensation des Dampfes an den Wänden des Strömungskanals und am Sensorelement wird das Trägergas beziehungsweise werden die Wände des Strömungskanals auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt. In dem Dampferzeuger werden aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere die Precursor für einen OLED-Beschichtungsprozess verdampft. Dieser Dampf wird durch den Strömungskanal zur Beschichtungseinrichtung transportiert. Dort liegen auf einem gekühlten Substrathalter Substrate, auf deren Oberfläche die Precursor zu einer OLED kondensieren.
Das in den Figuren 1 bis 5 dargestellte Sensorelement ist eine Spulenanordnung 2, 3, die in der Lage ist, aus den magnetischen Eigenschaften der Precursor deren Konzentration beziehungsweise deren Partialdruck im Trägergas zu bestimmten. Die Spulenanordnung besitzt eine Primärspule 2 und eine Sekundärspule 3. Beide Spu- len 2, 3 sind innerhalb des den Strömungskanal bildenden Rohres 1 angeordnet. Die Windungen der Primärspule 2 und der Sekundärspule 3 umschließen ein Spulenvolumen, welches die Form eines Torus besitzt. Das ringförmige Spulenvolumen ist um eine Torusachse A angeordnet, die koaxial zur Achse des Rohres 1 verläuft, also sich in Strömungsrichtung des Gases durch das Rohr 1 erstreckt.
Bei dem in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiel haben Primärspule 2 und Sekundärspule 3 dieselbe Windungsanzahl. Es handelt sich um eine Bifilarspule. Die Windungen von Primärspule 2 und Sekundärspule 3 liegen in einer gemeinsamen Ebene, welche die Oberfläche der Torusfläche ist. Jede Spulen wicklung bezie- hungsweise Spulenwindung hat einen im Wesentlichen rechteckigen Querschnitt, wobei die Ecken des Rechtecks abgerundet sind. Aus den Figuren ist ersichtlich, dass sich eine Windung der Primärspule 2 und eine Windung der Sekundärspule 3 jeweils in Umfangsrichtung des Torus abwechseln. Sämtliche Windungen der Spulen 2, 3 liegen nebeneinander, so dass sie strahlenförmig von der Torusachse A aus- gehende Windungen ausbilden. Die radial innenliegenden Windungsabschnitte 2', 3' liegen in berührender Anlage aneinander.
Die Primärspule 2 und die Sekundärspule 3 werden von Drähten ausgebildet, die mit einem keramischen Mantel umgeben sind. Es handelt sich um eine Isolierung. Die Primärspule 2 und die Sekundärspule 3 sind somit auf Temperaturen von bis zu 450°C aufheizbar. Das Aufheizen der Primärspule 2 kann durch Hindurchleiten ei- nes entsprechend hohen Stroms erfolgen. Die berührend aneinanderliegenden, sich geradlinig parallel zur Torusachse A erstreckenden radial innenliegenden Windungsabschnitte 2', 3' sind miteinander verbunden. Die Verbindung wird insbesondere von einem keramischen Kleber 6 ausgebildet. Hierdurch erreicht der Spulen- körper, der im Wesentlichen lediglich aus den beiden Luftspulen 2, 3 besteht, die erforderliche Stabilität, um innerhalb eines Rohres 1 angeordnet werden zu können.
Die einzelnen fächerartig sich nach radial außen erstreckenden Windungen von Primärspule 2 und die Sekundärspule 3 sind derart voneinander beabstandet, dass zwi- sehen den Windungen Freiräume 7 verbleiben, durch die das Gas in Richtung der Torusachse A von außen in das Spulenvolumen hineinströmen und von innen aus dem Spulenvolumen wieder herausströmen kann.
Die radial äußeren Windungsabschnitte 2" und 3" der Primärspule 2 beziehungs- weise der Sekundärspule 3 verlaufen parallel zu den radial innen liegenden Windungsabschnitten 2' , 3'. Die radial innen liegenden Windungsabschnitte 2' , 3' laufen in einer von der Torusachse A senkrecht geschnittenen Schnittebene auf einem Kreis um die Torusachse. Auch die radial außen liegenden Windungsabschnitte 2" , 3" sind auf einer Kreisbogenlinie um das Zentrum des Torus angeordnet. Der Win- dungsquerschnitt ist ein Rechteck.
Die Querschnittsfläche des torusförmigen Spulenvolumens ist mindestens halb so groß, wie die Querschnittsfläche des Rohres 1, in der sich der Spulenkörper 2, 3 befindet.
Die Befestigung des Spulenkörpers 2, 3 innerhalb des Rohres 1 erfolgt mittels der Anschlüsse 4, 5. Diese werden durch Öffnungen der Rohrwandung von innen nach außen geführt, wobei Isolierkörper 12 vorgesehen sind, mit denen die Anschlüsse 4, 5 gegenüber der Mantelwand des Rohres 1 elektrisch isoliert sind. Die Figur 5 zeigt einen Wechselstromgenerator 9 und eine Primärspule 2, die mit einem Kondensator 8 zu einem Schwingkreis geschaltet ist. Hierdurch wird eine Wechselspannung beziehungsweise ein Wechselstrom erzeugt, der der Resonanzfrequenz des Schwingkreises 2, 8 entspricht. Die Stromstärke des Wechselstroms kann derart hoch sein, dass mit ihm die Primärspule 2 beheizbar ist. Der Heizstrom kann aber auch ein Gleichstrom sein, der dem Wechselstrom überlagert ist.
Die Sekundärspule 3 bildet mit dem Kondensator 10 einen Schwingkreis. Die im Schwingkreis 3, 10 induzierte Wechselspannung wird mit einer Auswerteschaltung 11 gemessen. Es ist auch möglich, mit der Auswerteschaltung 11 unmittelbar die in der Sekundärspule 3 induzierte Wechselspannung zu messen. Auf den Kondensator 10 kann dann verzichtet werden. In einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Anzahl der Windungen der Primärspule geringer, als die Anzahl der Windungen der Sekundärspule. Hierdurch wird in der Sekundärspule eine höhere Spannung induziert.
Die erfindungsgemäße Sensoranordnung zeichnet sich durch eine hohe Sensitivität hinsichtlich aromatischer Kohlenwasserstoffdämpfe und einer geringen Sensivität gegenüber dem Stickstoff-Trägergas aus. Der erfindungsgemäße Sensor ist in der Lage, bei Temperaturen bis zu 450°C betrieben zu werden. Er ist in der Lage, eine hohe Datenrate zu liefern. Er wird mit Antwortzeiten von unter 100 ms betrieben.
Die toroidale Ringspulen- Anordnung besitzt keinen Kern. Vielmehr bildet der durch das Spulenvolumen hindurchströmende Dampf das Kopplungselement, mit dem die Primärspule 2 und die Sekundärspule 3 magnetisch aneinander gekoppelt sind. Die Windungen sind zur Formstabilisierung der Spulenanordnung mit einem Zirkonium-Keramik-Adhäsionsmaterial miteinander verbunden. Während des Betriebs werden die Spulen insbesondere durch Hindurchleiten eines Heizstroms auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes, aber unterhalb der chemischen Reaktionstemperatur des Dampfes liegt. Auch die Sekundärspule 3 kann durch Hindurchleiten beispielsweise eines Gleichstroms beheizt werden. Die toroidale Anordnung der Spulen führt zu einer erhöhten Sensitivität. Die Ausgangsspannung der Sekundärspule 3 ändert sich mit der Änderung der magnetischen Eigenschaften des Gases innerhalb des Spulenvolumens. Ein durch die Primärspule 2 hindurchströmender Wechselstrom erzeugt ein magnetisches Wechselfeld innerhalb des Spulenvolumens. Dieses magnetische Wechselfeld wird von den magnetischen Eigenschaften und insbesondere der Konzentration des magnetischen Dampfes innerhalb des Spulenvolumens beeinflusst. Das magnetische Wechselfeld induziert eine Wechselspannung in der Sekundärspule 3. Die Amplitude der induzierten Wechselspannung ist ein Maß für die magnetische Kopplung und somit ein Maß für die Konzentration des Dampfes innerhalb des eine Messzelle ausbildenden Spulenvolumens. Die Reluktanz des magnetischen Pfades und dadurch die Induktivität der Spule beziehungsweise die wechselseitige Induktivität der Spulen wird in hohem Maße von den magnetischen Eigenschaften des Gases innerhalb der„Luft" der beiden Luftspulen beeinflusst. Das Verhältnis der Ausgangsspan- nung der Sekundärspule 3 zur Eingangsspannung in der Primärspule 2 ermöglicht es, die Suszeptibilität des durch den Sensor hindurchströmenden Gases zu messen. Das Spannungsverhältnis wird ansteigen, wenn die Suszeptibilität des Gases beziehungsweise der Gasmischung innerhalb des Spulenvolumens ansteigt. Die beiden Spulen können in einem Resonanz Verhältnis zueinander stehen, wie es auch in der DE 10 2014 101 971 beschrieben ist. Die Sensitivität kann dadurch optimiert werden, dass die Wechselspannung, mit der die Primärspule bestromt wird, in der Nähe oder im Bereich der Resonanzfrequenz der Primärspule 2 oder Sekundärspule 3 ist.
Die Primärspule 2 kann mit einer variablen Wechselspannung bestromt werden, die vom Kopplungsverhältnis der beiden Spulen 2, 3 abhängt. Es ist aber auch möglich, die Primärspule 2 mit einer Wechselspannung konstanter Frequenz zu bestromen. Die vorstehenden Ausführungen zeigen, dass durch Bestimmen der Selbstinduktion einer Spulenanordnung oder der Gegeninduktion mehrerer Spulen einer Spulenano- rdnung eine Konzentrationsbestimmung eines Gases im Spulenvolumen möglich ist. Die torodiale Spulenanordnung kann auch andere Ausgestaltungen besitzen, so kann jede der in den Zeichnungen dargestellte Wicklung aus einer Vielzahl von Einzeldrähten bestehen, die eng nebeneinander geführt sind. Die Spulenanordnung kann eine einzige Spule oder kann mehrere Spulen aufweisen, deren Windungen/ Wicklungen jeweils von einer Litze mit einer Vielzahl von gegeneinander isolierten Einzeldrähten bestehen. Es wird als vorteilhaft angesehen, wenn die Einzeldrähte einer Spule einer Spulenanordnung derart miteinander verbunden sind, dass sie in Reihe geschaltet sind.
Es wird als vorteilhaft angesehen, dass ein diamagnetischer Dampfsensor, wie er zuvor beschrieben worden ist, nur eine geringe Anfälligkeit gegen Temperaturänderungen und Druckänderungen aufweist. Der Sensor kann darüber hinaus als Frühwarnelement dienen, um zu signalisieren, wenn die Verfahrensparameter sich än- dern. Da der Sensor sensitiv gegenüber Sauerstoff ist, kann er auch als Sauerstoff- Warnelement eingesetzt werden.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, nämlich:
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Spulenvolumen ein Toms ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Achse A des Torus zumindest etwa in Erstreckungsrichtung des Strömungskanales 1 verläuft, insbesondere maximal um einen Winkelbetrag von 45° von der Erstreckungsrichtung des Strömungskanals 1 abweicht. Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Windungen der Primärspule 2 und die Windungen der Sekundärspule 3 in gleichmäßiger Umfangsvertei- lung um den Torus angeordnet sind. Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Windungen der von der Primärspule 2 und der Sekundärspule 3 ausgebildeten Spulenanordnung derart voneinander beabstandet sind, dass ein Gas in Achsrichtung des Torus oder in einer Querrichtung dazu durch das Spulenvolumen hindurchströmen kann. Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Windungen von Primärspule 2 und Sekundärspule 3 aneinander fixiert sind, insbesondere dass die Windungen bezogen auf die Torusachse A radial innenliegende Windungsabschnitte 2', 3' aufweisen, die miteinander verbunden sind. Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die radial innenliegenden Windungsabschnitte 2', 3' mittels eines keramischen Materials oder anderweitigen Fixierungsmitteln an Verbindungsstellen 6 miteinander verbunden sind.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die insbesondere mit einem keramischen Material beschichteten Windungen 2', 3' der Primärspule 2 und der Sekundärspule 3 in Torus-Umfangsrichtung abwechselnd nebeneinander liegen.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Sekundärspule 3 eine größere Anzahl von Windungen 2', 3' aufweist als die Primärspule 2.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die von der Torusachse A senkrecht geschnittene Spulenvolumen-Querschnittsfläche größer ist, als die Hälfte der Querschnittsfläche des Rohres 1. Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Primärspule 2 zusammen mit einem Kondensator 8 einen Schwingkreis ausbildet, der die Frequenz des Wechselstromes definiert. Ein Verfahren, das gekennzeichnet ist durch eine Verwendung einer Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Primärspule 2 und/ oder die Sekundärspule 3 durch Hindurchleiten eines Stroms aufgeheizt werden.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Frequenz des Wechselstroms etwa die Resonanzfrequenz der Primärspule 2 oder der Sekundärspule 3 ist.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Vorrichtung zur Stabilisie- rung eines Dampfstroms in einer Vorrichtung zum Abscheiden von OLEDs verwendet wird und/ oder dass die Vorrichtung als Sauerstoff -Warnelement verwendet wird und insbesondere bei einer Temperatur oberhalb von 300°C.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der
Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiter- bildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Bezugszeichenliste:
1 Rohr, Strömungskanal A Torusachse
2 Primärspule
2' innerer Windungsabschnitt
2" äußerer Windungsabschnitt
3 Sekundärspule
3' Windungsabschnitt
3" äußerer Windungsabschnitt
4 Anschluss
5 Anschluss
6 Kleber, Verbindungsstelle
7 Freiraum, Abstandsraum
8 Kondensator
9 Wechselstromgenerator
10 Kondensator
11 Auswerteschaltung
12 Isolierkörper

Claims

ANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zur Bestimmung der magnetischen Eigenschaften eines durch einen Strömungskanal (1) strömenden Gases, mit einer innerhalb des Strömungskanales (1) angeordneten, zumindest eine Spule (2',3') aufweisenden Spulenanordnung, die ein Spulenvolumen umgibt, und mit einer Auswerteschaltung zur Ermittlung einer von der magnetischen Suszeptibilität des Gases mitbeeinfluss- ten physikalischen Eigenschaften der Spurenanordnung, dadurch gekennzeichnet, dass das Spulenvolumen ein Toms ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die voneinander beabstandeten Windungen der mindestens einen Spule (2',3') von einer Litze gebildet sind, deren Einzeldrähte gegeneinander isoliert sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Enden der Einzeldrähte in der Art einer Serienschaltung miteinander verbunden sind.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Selbstinduktion der zumindest einen Spule (2', 3') der Spulenanordnung oder die Gegeninduktion zweier Spulen (2',3') ermittelt wird.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spulenanordnung einer mit einem Wechselstromerzeuger (9) verbindbare Primärspule (2) zur Erzeugung eines magnetischen Wechselfeldes indem von den Windungen der Primärspule (2) umgebenden Spulenvolumen und eine mit Auswerteschaltung verbindbare Sekundärspule (3) aufweist, deren Windungen ebenfalls das Spulenvolumen umgeben.
6. Vorrichtung nach einem der vorgehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Achse (A)des Torus zumindest etwa in Erstreckungsrichtung des Strömungskanales (1) verläuft, insbesondere maximal um einen Winkelbetrag von 45° von der Erstreckungsrichtung des Strömungskanals (1) abweicht oder dass die Achse (A) des Torus um einen Winkelbetrag im Bereich zwischen 90° und 45° zur Erstreckungsrichtung des Strömungskanals (1) geneigt ist oder quer zur Erstreckungsrichtung des Strömungskanals (1) verläuft.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Windungen der zumindest einen Spule (2',3') insbesondere der Primärspule (2) und die Windungen der Sekundärspule (3) in gleichmäßiger Umfangs Verteilung um den Torus angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Windungen der zumindest einen Spule (2', 3')oder der Primärspule (2) und der Sekundärspule (3) derart voneinander beabstandet sind, dass ein Gas in Achsrichtung des Torus oder in einer Querrichtung dazu durch das Spulenvolumen hindurchströmen kann.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Windungen der zumindest einen Spule (2', 3') oder von Primärspule (2) und Sekundärspule (3) aneinander fixiert sind, insbesondere dass die Windungen bezogen auf die Torus achse (A) radial innenliegende Windungsabschnitte (2', 3') aufweisen, die miteinander verbunden sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die radial innenliegenden Windungsabschnitte (2', 3') mittels eines keramischen Materials oder anderweitigen Fixierungsmitteln an Verbindungsstellen (6) miteinander verbunden sind.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die insbesondere mit einem keramischen Material beschichteten Windungen (2',3') der mindestens einen Spule (2',3') oder der Primärspule (2) und der Sekundärspule (3) in Torus-Umfangsrichtung abwechselnd nebeneinander liegen.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sekundärspule (3) eine größere Anzahl von Windungen (2', 3') aufweist als die Primärspule (2).
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Torusachse (A) senkrecht geschnittene Spulenvolumen-Querschnittsfläche größer ist, als die Hälfte der Querschnittsfläche des Rohres (1).
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest einen Spule (2', 3') insbesondere die Primärspule (2) zusammen mit einem Kondensator (8) einen Schwingkreis ausbildet, der die Frequenz des Wechselstromes definiert.
15. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration oder des Partialdrucks eines Dampfes oder zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate eines Dampfes mit paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften, gekennzeichnet durch eine Verwendung einer Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärspule (2) und/ oder die Sekundärspule (3) durch Hindurchleiten eines Stroms aufgeheizt werden.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz des Wechselstroms etwa die Resonanzfrequenz der Primärspule (2) oder der Sekundärspule (3) ist. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Stabilisierung eines Dampfstroms in einer Vorrichtung zum Abscheiden von OLEDs verwendet wird und/ oder dass die Vorrichtung als Sauerstoff -Warnelement verwendet wird und insbesondere bei einer Temperatur oberhalb von 300°C.
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