WO2016027330A1 - オートサンプラ及びこれを備えた分析装置 - Google Patents

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cooling time
sample
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新士 内山
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株式会社島津製作所
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    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
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    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor

Definitions

  • the present invention relates to an autosampler for collecting a sample gas generated in the sample container by heating the sample container and introducing the sample gas into an analysis unit, and an analyzer equipped with the autosampler.
  • a sample container in which a sample to be analyzed is preliminarily sealed is heated, so that a sample gas is generated in the sample container, and the sample gas is collected to the analysis unit.
  • a sample container holding unit for example, a plurality of sample containers are held by a sample container holding unit, and each sample container is sequentially sent to a heating unit and heated (for example, see Patent Documents 1 and 2 below).
  • the sample container is sent to the heating unit from a certain transport position.
  • the heating unit is provided with a temperature sensor, and the heating unit is controlled to a constant temperature (for example, about 225 ° C.) using the temperature sensor.
  • a constant temperature for example, about 225 ° C.
  • the liquid or solid sample in the sample container is vaporized, and the upper space (head space) in the sample container is filled with the sample gas.
  • the sample gas can be collected through the needle by inserting the needle into the sample container.
  • the sample container after the sample gas is collected by heating in the heating unit is sent back to the original transport position.
  • the sample container sent back to the original transfer position is held at that position until a predetermined cooling time elapses, after which the sample container at the transfer position is switched to another sample container.
  • the sample container after being heated by the heating unit and sampled is collected until the predetermined cooling time elapses at the transfer position.
  • the operator can be prevented from being burned by touching the sample container.
  • the cooling time is preferably as short as possible.
  • the cooling time is set using, for example, a temperature sensor provided in the heating unit. Specifically, assuming that the room temperature is a predetermined temperature, based on the temperature of the heating unit detected by the temperature sensor, the sample container is returned to the transfer position from the heating unit to a predetermined target temperature (for example, 65 ° C.). The time to reach is calculated.
  • a predetermined temperature for example, 65 ° C.
  • the calculation of the cooling time as described above is performed assuming that the room temperature is higher than the actual temperature (for example, 40 ° C.). This can prevent the calculated cooling time from becoming insufficient.
  • the actual room temperature is lower than the assumed temperature, there is a problem that the sample container reaches the target temperature before the calculated cooling time elapses and the cooling time becomes longer than necessary. Such a problem becomes particularly prominent when the difference between the actual room temperature and the assumed room temperature is large.
  • the temperature of the sample container is directly detected, it is possible to detect that the sample container has been cooled to the target temperature without calculating the cooling time as described above.
  • a temperature sensor that directly detects the temperature of the sample container is not provided in a normal autosampler, it is necessary to provide a temperature sensor separately, which is expensive.
  • a mechanism for detecting the temperature by directly contacting the temperature sensor with the sample container becomes complicated. Furthermore, even if such a temperature sensor is provided, it is difficult to accurately detect the temperature of the sample container.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an autosampler capable of preventing the cooling time from becoming unnecessarily long and an analyzer equipped with the autosampler. It is another object of the present invention to provide an autosampler capable of calculating a cooling time at a low cost using a simple configuration and an analyzer equipped with the autosampler.
  • An autosampler includes a sample container holding unit, a heating unit, a sample gas sampling unit, a transport mechanism, a switching mechanism, a first temperature sensor, a second temperature sensor, and a cooling time calculation processing unit.
  • the sample container holding unit holds a plurality of sample containers in which samples are stored.
  • the heating unit heats the sample container sent out from the sample container holding unit.
  • the sample gas collection unit collects the sample gas generated in the sample container by being heated in the heating unit from the sample container.
  • the transport mechanism feeds the sample container held by the sample container holding unit from the predetermined transport position to the heating unit, and transports the sample container after the sample gas is collected by the sample gas sampling unit. Send back to position.
  • the switching mechanism retracts the sample container sent back by the transport mechanism from the transport position after a predetermined cooling time has elapsed, and moves another sample container held by the sample container holding unit to the transport position. Move.
  • the first temperature sensor detects the temperature of the heating unit.
  • the second temperature sensor detects room temperature.
  • the cooling time calculation processing unit calculates the cooling time based on the temperature of the heating unit detected by the first temperature sensor and the room temperature detected by the second temperature sensor.
  • the cooling time of the sample container at the transfer position is calculated based on the temperature of the heating unit and the actual room temperature. Therefore, unlike the configuration in which the cooling time is calculated assuming that the room temperature is a predetermined temperature, the sample container can be prevented from reaching the target temperature before the calculated cooling time has elapsed. This can prevent the cooling time from becoming longer than necessary.
  • the cooling time can be calculated by using the first temperature sensor that detects the temperature of the heating unit and the second temperature sensor that detects the room temperature, the temperature is controlled by directly contacting the temperature sensor with the sample container. There is no need to provide a complicated mechanism for detection. Further, since the first temperature sensor and the second temperature sensor are generally provided in an autosampler, it is not necessary to provide a temperature sensor separately. Therefore, the cooling time can be calculated at a low cost using a simple configuration.
  • the autosampler may further include a reference data storage unit that stores, as reference data, a relationship between the temperature of the heating unit and the cooling time when the room temperature is a predetermined reference temperature.
  • the cooling time calculation processing unit includes the temperature of the heating unit detected by the first temperature sensor, the difference between the room temperature detected by the second temperature sensor and the reference temperature, and the reference data. Based on this, the cooling time may be calculated.
  • the cooling time can be calculated more accurately by using not only the temperature of the heating section and the reference data but also the difference between the actual room temperature and the reference temperature. Therefore, it is possible to effectively prevent the cooling time from becoming longer than necessary.
  • An analyzer includes the autosampler and an analysis unit that analyzes a sample gas collected from a sample container by the autosampler.
  • the present invention it is possible to prevent the sample container from reaching the target temperature before the calculated cooling time has elapsed, and thus it is possible to prevent the cooling time from becoming longer than necessary. .
  • the cooling time can be calculated at a low cost using a simple configuration. it can.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration example of an analyzer equipped with an autosampler 1 according to an embodiment of the present invention, and shows the configuration of the autosampler 1 in a cross-sectional view.
  • This analyzer is a gas chromatograph that performs analysis by introducing a sample gas into a column (not shown), for example, and includes an autosampler 1 and an analysis unit 2.
  • the autosampler 1 includes a sample container holding unit 11, a heating unit 12, a sample gas collecting unit 13, and the like.
  • a solid or liquid sample to be analyzed is accommodated in a sample container 3 made of, for example, a vial, and a plurality of sample containers 3 are held by the sample container holding unit 11.
  • the sample container holding part 11 is comprised by the sample tray which can rotate centering on the rotating shaft 111 extended to an up-down direction, for example.
  • the sample container holding part 11 is formed with a plurality of accommodating parts 112 at regular intervals in the circumferential direction around the rotating shaft 111.
  • Each accommodating part 112 is comprised by the opening extended to an up-down direction, and the sample container 3 is accommodated with respect to each accommodating part 112 from upper direction.
  • two of the plurality of accommodating portions 112 are visible, but actually three or more accommodating portions 112 are formed side by side in the circumferential direction.
  • a motor 14 is attached to the rotating shaft 111, and the sample container 3 can be moved by rotating the sample container holding unit 11 by driving the motor 14.
  • the sample container 3 is sent out from the predetermined transport position P to the heating unit 12. That is, by rotating the sample container holding unit 11 and moving the arbitrary storage unit 112 to the transport position P, the sample container 3 stored in the storage unit 112 can be sent out from the transport position P.
  • each accommodating portion 112 in the sample container holding portion 11 is open, and the bottom surface of each accommodating portion 112 is constituted by the bottom plate 15 facing the lower side of the sample container retaining portion 11.
  • the portion of the bottom plate 15 corresponding to the transport position P constitutes an opening / closing part 151 that can slide in the horizontal direction.
  • the heating unit 12 is provided below the sample container holding unit 11.
  • the heating unit 12 includes an oven 121 and a turntable 122 provided in the oven 121.
  • the oven 121 is a box-shaped member having a heat insulating material on its wall surface, and a heater (not shown) is provided inside thereof.
  • An opening 123 is formed in a portion of the upper surface of the oven 121 facing the transport position P to allow the sample container 3 fed downward from the transport position P to pass into the oven 121.
  • the opening 123 is covered with an opening / closing part 124 slidable in the horizontal direction.
  • the turntable 122 is held so as to be rotatable around a rotating shaft 125 extending in the vertical direction, for example.
  • a plurality of accommodating portions 126 are formed in the turntable 122 at regular intervals in the circumferential direction around the rotation shaft 125.
  • Each accommodating part 126 is comprised by opening, and can hold
  • a motor 16 is attached to the rotating shaft 125, and the sample container 3 can be moved in the oven 121 by rotating the turntable 122 by driving the motor 16.
  • a transport mechanism 17 for transporting the sample container 3 between the transport position P and the heating unit 12 is provided below the turntable 122.
  • the transport mechanism 17 includes a rod 171 and a motor 172.
  • the rod 171 is disposed so as to extend in the vertical direction below the transfer position P, and can be moved up and down by driving the motor 172.
  • An insertion hole 127 through which the rod 171 of the transport mechanism 17 is inserted is formed below each accommodating portion 126 in the turntable 122. Therefore, in a state where an arbitrary storage portion 126 is disposed below the transfer position P, the rod 171 is inserted into the insertion hole 127 corresponding to the storage portion 126, whereby the sample container 3 at the transfer position P is moved to the rod 171. Can be supported at the tip. By driving the motor 172 and lowering the rod 171 in this state, the sample container 3 held by the sample container holding part 11 can be sent out from the transport position P to the heating part 12.
  • the sample container 3 sent out from the sample container holding unit 11 is heated in the heating unit 12. Thereby, the sample in the sample container 3 is vaporized, and the upper space (head space) in the sample container 3 is filled with the sample gas.
  • the sample gas in the sample container 3 is collected by the sample gas collection unit 13.
  • the sample gas collection unit 13 is provided on the upper surface of the oven 121, and a connection mechanism 18 for connecting the sample container 3 to the sample gas collection unit 13 is provided below the turntable 122.
  • the connection mechanism 18 is provided with, for example, a rod 181 and a motor 182.
  • the rod 181 is disposed so as to extend in the vertical direction below the sample gas sampling unit 13, and can be moved up and down by driving the motor 182.
  • the sample container 3 in which the sample gas is generated moves to the lower side of the sample gas sampling unit 13 by rotating the turntable 122.
  • the rod 181 of the connection mechanism 18 is lifted through the insertion hole 127 formed below the accommodating portion 126, whereby the sample container 3 in the accommodating portion 126 is lifted by the rod 181 and the sample gas collecting portion is raised. 13 can be connected.
  • the sample gas collecting unit 13 is provided with, for example, a needle (not shown).
  • a needle When the sample container 3 is connected to the sample gas collecting unit 13, the needle is inserted into the sample container 3.
  • the sample gas collected from the sample container 3 through the needle is introduced into the analysis unit 2 and separated in the process of passing through a column (not shown) provided in the analysis unit 2.
  • a detector By analyzing the sample components thus separated with a detector (not shown), the collected sample gas is analyzed.
  • the sample container 3 after the sample gas is sampled by being heated by the heating unit 12 is moved below the transfer position P when the turntable 122 is rotated. In this state, by raising the rod 171 of the transport mechanism 17 through the insertion hole 127 formed below the storage portion 126, the sample container 3 in the storage portion 126 is lifted by the rod 171 to the transport position P. Can be sent back.
  • the sample container 3 sent back to the transfer position P is then held at the transfer position P until a predetermined cooling time elapses. Then, after the cooling time has passed, the motor 14 is driven to rotate the sample container holding unit 11 so that the sample container 3 is retracted from the transport position P. At this time, another sample container 3 held by the sample container holding unit 11 moves to the transfer position P, and is then sent out from the transfer position P to the heating unit 12.
  • the motor 14 constitutes a switching mechanism that retracts the sample container 3 from which the sample gas has been collected from the transport position P and moves another sample container 3 to the transport position P.
  • the housing 19 of the autosampler 1 is provided with a cover 191 for preventing an operator from touching the sample container 3 that has not been sufficiently cooled.
  • the cover 191 is provided above the transport position P, and the operator cannot easily touch the sample container 3 while the sample container 3 is at the transport position P. Therefore, after the sample container 3 is sufficiently cooled at the transport position P, the motor 14 is driven to retract the sample container 3 from the transport position P, thereby preventing the operator from being burned.
  • FIG. 2 is a block diagram showing an electrical configuration of the autosampler 1 of FIG.
  • the operation of the autosampler 1 is controlled by a control unit 20 including a CPU (Central Processing Unit), for example.
  • the control unit 20 functions as a movement processing unit 21, a heating processing unit 22, a cooling time calculation processing unit 23, and the like when the CPU executes a program.
  • CPU Central Processing Unit
  • the movement processing unit 21 performs processing for moving the sample container 3 by driving the motors 14, 16, 17, and 18.
  • the sample container 3 is sent from the transport position P to the heating unit 12, and the sample gas generated in the sample container 3 in the heating unit 12 is sampled by the sample gas sampling unit 13, and then transported It can be sent back to position P. Further, the sample container 3 can be retracted from the transport position P, and another sample container 3 can be moved to the transport position P.
  • the heat treatment unit 22 controls the driving of the heater 128 provided in the oven 121.
  • An oven sensor 31 for detecting the temperature in the oven 121 is provided in the oven 121.
  • the heat processing unit 22 controls the driving of the heater 128 based on the temperature in the oven 121 detected by the oven sensor 31, thereby maintaining the inside of the oven 121 at a constant temperature (for example, about 225 ° C.). Be drunk.
  • the temperature in the oven 121 can be set to an arbitrary value.
  • the oven sensor 31 constitutes a first temperature sensor that detects the temperature of the heating unit 12.
  • the cooling time calculation processing unit 23 performs processing for calculating the cooling time, that is, the time for holding the sample container 3 sent back from the heating unit 12 to the sample container holding unit 11 at the transport position P.
  • the cooling time calculation processing unit 23 calculates the cooling time based on the temperature in the oven 121 detected by the oven sensor 31 and the room temperature detected by the room temperature sensor 32.
  • the room temperature sensor 32 is provided at a position away from the heating unit 12, for example, outside the housing 19, and detects a room temperature around the autosampler 1 that is not affected by the driving of the heater 128. Is configured.
  • the cooling time is calculated using the reference data stored in the reference data storage unit 40 in addition to the temperature detected by the oven sensor 31 and the room temperature sensor 32.
  • the reference data is data representing the relationship between the temperature in the oven 121 and the cooling time when the room temperature is a predetermined reference temperature, for example, and the measurement is performed in advance with the room temperature maintained at the reference temperature. Can be obtained.
  • the reference data storage unit 40 is configured by, for example, a hard disk or a RAM (Random Access Memory).
  • FIG. 3 is a diagram illustrating a specific example of the reference data stored in the reference data storage unit 40.
  • the relationship with the temperature in 121 is stored in the reference data storage unit 40 as reference data obtained by measurement in advance.
  • the cooling time can be obtained as it is from the reference data shown in FIG.
  • the reference temperature is set to the worst condition, that is, the upper limit value assumed as the room temperature
  • the actual room temperature is lower than the reference temperature. For example, when the room temperature is 30 ° C., the room temperature is 10 ° C. lower than the reference temperature, so even if the temperature in the oven 121 is the same, the time until the sample container 3 reaches the target temperature is shown. It becomes shorter than the case of 3.
  • the cooling time is calculated based on the temperature in the oven 121 detected by the oven sensor 31, the difference between the room temperature and the reference temperature detected by the room temperature sensor 32, and the reference data shown in FIG.
  • the value of the temperature B ′ is 75 ° C.
  • the cooling time T of the sample container 3 at the transport position P is calculated based on the temperature in the oven 121 and the actual room temperature C. Therefore, unlike the configuration in which the cooling time T is calculated assuming that the room temperature is a predetermined temperature (for example, 40 ° C.), the sample container 3 reaches the target temperature B before the calculated cooling time T elapses. Can be prevented. This can prevent the cooling time T from becoming longer than necessary.
  • the cooling time T can be calculated using the oven sensor 31 and the room temperature sensor 32, it is not necessary to provide a complicated mechanism for detecting the temperature by directly contacting the temperature sensor with the sample container 3. Furthermore, since the oven sensor 31 and the room temperature sensor 32 are generally provided in the autosampler 1, it is not necessary to separately provide a temperature sensor. Therefore, the cooling time T can be calculated at a low cost using a simple configuration.
  • the cooling time calculation processing unit 23 not only the temperature in the oven 121 and the reference data, but also the difference (AC) between the actual room temperature C and the reference temperature A is used to set the cooling time calculation processing unit 23 as described above.
  • the cooling time T can be calculated with higher accuracy. Therefore, it is possible to effectively prevent the cooling time T from becoming longer than necessary.
  • the configuration in which the heating unit 12 is provided below the sample container holding unit 11 has been described.
  • the configuration is not limited to this, and the heating unit 12 may be provided at another position such as above or on the side of the sample container holding unit 11.
  • the configuration is not limited to the configuration in which the sample container 3 is directly sent from the sample container holding unit 11 to the heating unit 12.
  • the structure which sends in may be sufficient.
  • the sample container 3 is sent to the heating unit 12 from a predetermined transfer position in the transfer mechanism, and the sample container 3 after the sample gas is collected by the sample gas collecting unit 13 is sent back to the transfer position. There may be.
  • the sample container holding unit 11 is not limited to a configuration in which the sample container 3 is moved by rotating around the rotation shaft 111, and other arbitrary modes such as a configuration in which the sample container 3 is slid in the horizontal direction, for example.
  • the sample container 3 can be moved.
  • the sample container 3 heated in the heating unit 12 is not limited to the configuration in which the sample container 3 is moved to the sample gas sampling unit 13 side by the rotation of the turntable 122.
  • the sample container 3 is slid in the horizontal direction.
  • the sample container 3 can be moved in any other manner such as the configuration.
  • the sample gas collection unit 13 is not limited to the configuration attached to the oven 121 of the heating unit 12, and may be provided separately from the heating unit 12. Further, the configuration is not limited to the configuration in which the sample container 3 moves and is connected to the sample gas sampling unit 13 and the sample gas is sampled from the sample container 3, for example, the needle of the sample gas sampling unit 13 moves and the sample container 3 may be configured such that the sample gas is collected from the sample container 3.
  • the autosampler 1 can also be applied to an analyzer other than a gas chromatograph.

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Abstract

　冷却時間が必要以上に長くなるのを防止することができるオートサンプラ及びこれを備えた分析装置を提供する。冷却時間算出処理部２３が、オーブンセンサ３１により検知される加熱部の温度、及び、室温センサ３２により検知される室温に基づいて、冷却時間を算出する。したがって、室温を所定温度に想定して冷却時間を算出するような構成とは異なり、算出された冷却時間が経過するよりも前に試料容器が目標温度に到達するのを防止することができる。これにより、冷却時間が必要以上に長くなるのを防止することができる。

Description

オートサンプラ及びこれを備えた分析装置
　本発明は、試料容器を加熱することにより当該試料容器内に生成された試料ガスを採取し、分析部に導入するためのオートサンプラ及びこれを備えた分析装置に関するものである。
　いわゆるヘッドスペース法を用いたオートサンプラでは、分析対象となる試料が予め封入された試料容器が加熱されることにより、試料容器内に試料ガスが生成され、当該試料ガスが採取されて分析部に導入される。この種のオートサンプラでは、例えば複数の試料容器が試料容器保持部により保持され、各試料容器が加熱部に順次送り出されて加熱される（例えば、下記特許文献１及び２参照）。
　試料容器は、一定の搬送位置から加熱部に送り出される。加熱部には温度センサが備えられており、当該温度センサを用いて加熱部が一定の温度（例えば２２５℃程度）に制御される。これにより、試料容器内の液体又は固体の試料が気化し、試料容器内の上部空間（ヘッドスペース）が試料ガスで満たされた状態となる。この状態で、試料容器内にニードルを挿入することにより、当該ニードルを介して試料ガスを採取することができる。
　加熱部で加熱されて試料ガスが採取された後の試料容器は、元の搬送位置に送り返される。元の搬送位置に送り返された試料容器は、その位置で所定の冷却時間が経過するまで保持され、その後に搬送位置の試料容器が別の試料容器に切り替えられる。このような動作を繰り返し行うことにより、複数の試料容器を加熱部に順次送り出して、各試料容器から分析部に試料ガスを導入することができる。
特許第５４７１４６９号公報 特許第４９１１２５０号公報
　上記のような従来のオートサンプラでは、加熱部で加熱されて試料ガスが採取された後の試料容器が、搬送位置で所定の冷却時間が経過するまで保持されるため、その後に搬送位置の試料容器が切り替えられた場合に、作業者が試料容器に触れて火傷するのを防止することができる。しかしながら、上記冷却時間が経過するまでは、次の試料容器を搬送位置から加熱部に送り出して分析を行うことができないため、上記冷却時間は可能な限り短いことが好ましい。
　上記冷却時間は、例えば加熱部に備えられた温度センサを用いて設定される。具体的には、室温を所定温度と想定し、温度センサにより検知される加熱部の温度に基づいて、試料容器が加熱部から搬送位置に送り返された後に所定の目標温度（例えば６５℃）に到達するまでの時間が算出される。
　上記のような冷却時間の算出は、室温を実際よりも高い温度（例えば４０℃）に想定して行われる。これにより、算出された冷却時間が不十分になるのを防止することができる。しかしながら、実際の室温が想定された温度よりも低いため、算出された冷却時間が経過するよりも前に試料容器が目標温度に到達し、冷却時間が必要以上に長くなるという問題がある。このような問題は、実際の室温と想定された室温との差が大きい場合に、特に顕著となる。
　一方で、試料容器の温度を直接検知すれば、上記のような冷却時間を算出することなく、試料容器が目標温度まで冷却されたことを検知することが可能である。しかしながら、試料容器の温度を直接検知するような温度センサは、通常のオートサンプラには備えられていないため、温度センサを別途設ける必要がありコストがかかる。また、試料容器は移動するため、温度センサを試料容器に直接接触させて温度を検知するような機構は複雑となる。さらに、そのような温度センサを仮に設けたとしても、試料容器の温度を精度よく検知することは難しい。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、冷却時間が必要以上に長くなるのを防止することができるオートサンプラ及びこれを備えた分析装置を提供することを目的とする。また、本発明は、簡単な構成を用いて低コストで冷却時間を算出することができるオートサンプラ及びこれを備えた分析装置を提供することを目的とする。
　本発明に係るオートサンプラは、試料容器保持部と、加熱部と、試料ガス採取部と、搬送機構と、切替機構と、第１温度センサと、第２温度センサと、冷却時間算出処理部とを備える。前記試料容器保持部は、試料が収容された試料容器を複数保持する。前記加熱部は、前記試料容器保持部から送り出される試料容器を加熱する。前記試料ガス採取部は、前記加熱部において加熱されることにより試料容器内に生成された試料ガスを、当該試料容器内から採取する。前記搬送機構は、前記試料容器保持部に保持されている試料容器を所定の搬送位置から前記加熱部に送り出すとともに、前記試料ガス採取部により試料ガスが採取された後の前記試料容器を前記搬送位置に送り返す。前記切替機構は、前記搬送機構により送り返された試料容器を所定の冷却時間が経過した後に前記搬送位置から退避させて、前記試料容器保持部により保持されている別の試料容器を前記搬送位置に移動させる。前記第１温度センサは、前記加熱部の温度を検知する。第２温度センサは、室温を検知する。前記冷却時間算出処理部は、前記第１温度センサにより検知される前記加熱部の温度、及び、前記第２温度センサにより検知される室温に基づいて、前記冷却時間を算出する。
　このような構成によれば、加熱部の温度及び実際の室温に基づいて、搬送位置における試料容器の冷却時間が算出される。したがって、室温を所定温度に想定して冷却時間を算出するような構成とは異なり、算出された冷却時間が経過するよりも前に試料容器が目標温度に到達するのを防止することができる。これにより、冷却時間が必要以上に長くなるのを防止することができる。
　また、加熱部の温度を検知する第１温度センサ、及び、室温を検知する第２温度センサを用いて、冷却時間を算出することができるため、温度センサを試料容器に直接接触させて温度を検知するような複雑な機構を設ける必要がない。さらに、このような第１温度センサ及び第２温度センサは、オートサンプラに備えられているのが一般的であるため、温度センサを別途設ける必要がない。したがって、簡単な構成を用いて低コストで冷却時間を算出することができる。
　前記オートサンプラは、室温が予め定められた基準温度である場合の前記加熱部の温度と前記冷却時間との関係を基準データとして記憶する基準データ記憶部をさらに備えていてもよい。この場合、前記冷却時間算出処理部は、前記第１温度センサにより検知される前記加熱部の温度、前記第２温度センサにより検知される室温と前記基準温度との差、及び、前記基準データに基づいて、前記冷却時間を算出してもよい。
　このような構成によれば、加熱部の温度及び基準データだけでなく、実際の室温と基準温度との差も用いることにより、冷却時間をより精度よく算出することができる。したがって、冷却時間が必要以上に長くなるのを効果的に防止することができる。
　本発明に係る分析装置は、前記オートサンプラと、前記オートサンプラにより試料容器内から採取された試料ガスを分析する分析部とを備える。
　本発明によれば、算出された冷却時間が経過するよりも前に試料容器が目標温度に到達するのを防止することができるため、冷却時間が必要以上に長くなるのを防止することができる。また、本発明によれば、温度センサを試料容器に直接接触させて温度を検知するような複雑な機構を設ける必要がないため、簡単な構成を用いて低コストで冷却時間を算出することができる。
本発明の一実施形態に係るオートサンプラを備えた分析装置の構成例を示す概略図であり、オートサンプラの構成を断面図で示している。 図１のオートサンプラの電気的構成を示すブロック図である。 基準データ記憶部に記憶されている基準データの具体例を示す図である。
　図１は、本発明の一実施形態に係るオートサンプラ１を備えた分析装置の構成例を示す概略図であり、オートサンプラ１の構成を断面図で示している。この分析装置は、例えばカラム（図示せず）に試料ガスを導入することにより分析を行うガスクロマトグラフであり、オートサンプラ１及び分析部２を備えている。
　オートサンプラ１には、試料容器保持部１１、加熱部１２及び試料ガス採取部１３などが備えられている。分析対象となる固体又は液体の試料は、例えばバイアル瓶からなる試料容器３に収容されており、複数の試料容器３が試料容器保持部１１により保持される。試料容器保持部１１は、例えば上下方向に延びる回転軸１１１を中心に回転可能なサンプルトレイにより構成されている。
　試料容器保持部１１には、回転軸１１１を中心として、周方向に一定の間隔で複数の収容部１１２が形成されている。各収容部１１２は、上下方向に延びる開口により構成されており、各収容部１１２に対して上方から試料容器３が収容される。なお、図１では、複数の収容部１１２のうちの２つが見えているが、実際には３つ以上の収容部１１２が周方向に並べて形成されている。
　回転軸１１１にはモータ１４が取り付けられており、当該モータ１４を駆動させることにより、試料容器保持部１１を回転させて試料容器３を移動させることができる。試料容器３は、所定の搬送位置Ｐから加熱部１２に送り出される。すなわち、試料容器保持部１１を回転させて、任意の収容部１１２を搬送位置Ｐに移動させることにより、当該収容部１１２に収容されている試料容器３を搬送位置Ｐから送り出すことができる。
　試料容器保持部１１における各収容部１１２の底面は開放されており、試料容器保持部１１の下方に対向する底面板１５により各収容部１１２の底面が構成されている。底面板１５における搬送位置Ｐに対応する部分は、水平方向にスライド可能な開閉部１５１を構成している。当該開閉部１５１をスライドさせて搬送位置Ｐにおける収容部１１２の底面を開放することにより、当該収容部１１２内の試料容器３を下方に送り出すことができる。
　加熱部１２は、試料容器保持部１１の下方に設けられている。加熱部１２には、オーブン１２１と、当該オーブン１２１内に設けられたターンテーブル１２２とが備えられている。オーブン１２１は、その壁面に断熱材を有する箱状の部材であり、その内部にヒータ（図示せず）が備えられている。
　オーブン１２１の上面における搬送位置Ｐに対向する部分には、搬送位置Ｐから下方に送り出される試料容器３を通過させてオーブン１２１内に導くための開口１２３が形成されている。当該開口１２３は、水平方向にスライド可能な開閉部１２４により覆われている。搬送位置Ｐからオーブン１２１内に試料容器３を送り込む際、及び、オーブン１２１内から搬送位置Ｐに試料容器３を送り返す際には、開閉部１２４がスライドすることにより開口１２３が開放される。
　ターンテーブル１２２は、例えば上下方向に延びる回転軸１２５を中心に回転可能に保持されている。ターンテーブル１２２には、回転軸１２５を中心として、周方向に一定の間隔で複数の収容部１２６が形成されている。各収容部１２６は開口により構成されており、図１に破線で示すように、上下方向に沿って試料容器３を挿通した状態で保持することができる。回転軸１２５にはモータ１６が取り付けられており、当該モータ１６を駆動させることにより、ターンテーブル１２２を回転させてオーブン１２１内で試料容器３を移動させることができる。
　ターンテーブル１２２の下方には、搬送位置Ｐと加熱部１２との間で試料容器３を搬送するための搬送機構１７が設けられている。搬送機構１７には、例えばロッド１７１及びモータ１７２が備えられている。ロッド１７１は、搬送位置Ｐの下方において上下方向に延びるように配置されており、モータ１７２の駆動により上下方向に昇降可能となっている。
　ターンテーブル１２２における各収容部１２６の下方には、搬送機構１７のロッド１７１を挿通させるための挿通孔１２７が形成されている。したがって、任意の収容部１２６を搬送位置Ｐの下方に配置した状態で、当該収容部１２６に対応する挿通孔１２７にロッド１７１を挿通させることにより、搬送位置Ｐにある試料容器３をロッド１７１の先端で支持することができる。この状態でモータ１７２を駆動してロッド１７１を下降させれば、試料容器保持部１１に保持されている試料容器３を搬送位置Ｐから加熱部１２に送り出すことができる。
　試料容器保持部１１から送り出された試料容器３は、加熱部１２において加熱される。これにより、試料容器３内の試料が気化し、試料容器３内の上部空間（ヘッドスペース）が試料ガスで満たされた状態となる。この試料容器３内の試料ガスは、試料ガス採取部１３により採取される。試料ガス採取部１３は、オーブン１２１の上面に設けられており、ターンテーブル１２２の下方には、試料容器３を試料ガス採取部１３に接続するための接続機構１８が設けられている。
　接続機構１８には、例えばロッド１８１及びモータ１８２が備えられている。ロッド１８１は、試料ガス採取部１３の下方において上下方向に延びるように配置されており、モータ１８２の駆動により上下方向に昇降可能となっている。内部に試料ガスが生成された試料容器３は、ターンテーブル１２２が回転されることにより試料ガス採取部１３の下方へと移動する。この状態で、収容部１２６の下方に形成された挿通孔１２７を介して接続機構１８のロッド１８１を上昇させることにより、当該収容部１２６内の試料容器３をロッド１８１で持ち上げて試料ガス採取部１３に接続することができる。
　試料ガス採取部１３には、例えばニードル（図示せず）が備えられており、試料容器３が試料ガス採取部１３に接続されることにより、試料容器３内にニードルが挿入される。ニードルを介して試料容器３内から採取された試料ガスは、分析部２に導入され、当該分析部２に備えられたカラム（図示せず）を通過する過程で分離される。このようにして分離された試料成分を検出器（図示せず）で検出することにより、採取された試料ガスの分析が行われる。
　加熱部１２で加熱されて試料ガスが採取された後の試料容器３は、ターンテーブル１２２が回転されることにより搬送位置Ｐの下方へと移動する。この状態で、収容部１２６の下方に形成された挿通孔１２７を介して搬送機構１７のロッド１７１を上昇させることにより、当該収容部１２６内の試料容器３をロッド１７１で持ち上げて搬送位置Ｐに送り返すことができる。
　搬送位置Ｐに送り返された試料容器３は、その後、所定の冷却時間が経過するまで搬送位置Ｐで保持される。そして、冷却時間が経過した後、モータ１４が駆動されることにより、試料容器保持部１１が回転して試料容器３が搬送位置Ｐから退避する。このとき、試料容器保持部１１により保持されている別の試料容器３が搬送位置Ｐに移動し、その後に当該搬送位置Ｐから加熱部１２へと送り出される。ここで、モータ１４は、試料ガスが採取された後の試料容器３を搬送位置Ｐから退避させて、別の試料容器３を搬送位置Ｐに移動させる切替機構を構成している。
　オートサンプラ１のハウジング１９には、まだ十分に冷却されていない試料容器３に作業者が触れるのを防止するためのカバー１９１が設けられている。当該カバー１９１は、搬送位置Ｐの上方に設けられており、搬送位置Ｐに試料容器３がある間は、作業者が試料容器３に容易に触れることができないようになっている。したがって、搬送位置Ｐにおいて試料容器３を十分に冷却した後、モータ１４を駆動させて試料容器３を搬送位置Ｐから退避させることにより、作業者が火傷するのを防止することができる。
　以上のような動作を繰り返し行うことにより、試料容器保持部１１に保持されている複数の試料容器３を加熱部１２に順次送り出して、各試料容器３から分析部２に試料ガスを導入することができる。
　図２は、図１のオートサンプラ１の電気的構成を示すブロック図である。オートサンプラ１の動作は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む制御部２０により制御される。制御部２０は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、移動処理部２１、加熱処理部２２及び冷却時間算出処理部２３などとして機能する。
　移動処理部２１は、モータ１４，１６，１７，１８を駆動させることにより、試料容器３を移動させるための処理を行う。この移動処理部２１の処理により、試料容器３を搬送位置Ｐから加熱部１２に送り出し、加熱部１２において試料容器３内に生成された試料ガスを試料ガス採取部１３で採取させた後、搬送位置Ｐに送り返すことができる。また、当該試料容器３を搬送位置Ｐから退避させて、別の試料容器３を搬送位置Ｐに移動させることができる。
　加熱処理部２２は、オーブン１２１内に設けられたヒータ１２８の駆動を制御する。オーブン１２１内には、当該オーブン１２１内の温度を検知するためのオーブンセンサ３１が設けられている。分析中は、加熱処理部２２が、オーブンセンサ３１により検知されるオーブン１２１内の温度に基づいてヒータ１２８の駆動を制御することにより、オーブン１２１内が一定の温度（例えば２２５℃程度）に保たれる。オーブン１２１内の温度は、任意の値に設定することができる。オーブンセンサ３１は、加熱部１２の温度を検知する第１温度センサを構成している。
　冷却時間算出処理部２３は、上記冷却時間、すなわち加熱部１２から試料容器保持部１１に送り返された試料容器３を搬送位置Ｐで保持する時間を算出する処理を行う。冷却時間算出処理部２３は、オーブンセンサ３１により検知されるオーブン１２１内の温度、及び、室温センサ３２により検知される室温に基づいて、冷却時間を算出する。室温センサ３２は、例えばハウジング１９の外部などのように加熱部１２から離れた位置に設けられており、ヒータ１２８の駆動により影響を受けないオートサンプラ１の周辺の室温を検知する第２温度センサを構成している。
　本実施形態では、オーブンセンサ３１及び室温センサ３２により検知される温度に加えて、基準データ記憶部４０に記憶されている基準データも用いて、冷却時間が算出される。当該基準データは、例えば室温が予め定められた基準温度である場合のオーブン１２１内の温度と冷却時間との関係を表すデータであり、室温を上記基準温度に維持した状態で予め測定を行うことにより得ることができる。基準データ記憶部４０は、例えばハードディスク又はＲＡＭ（Random Access Memory）などにより構成されている。
　図３は、基準データ記憶部４０に記憶されている基準データの具体例を示す図である。この例では、室温を基準温度（例えば４０℃）に維持した状態で、加熱部１２から搬送位置Ｐに送り返された試料容器３が目標温度（例えば６５℃）に到達するまでの時間と、オーブン１２１内の温度との関係が、予め測定により得られた基準データとして基準データ記憶部４０に記憶されている。
　実際の室温が基準温度と同一であれば、オーブン１２１内の温度に基づいて、図３に示す基準データから冷却時間をそのまま得ることができる。しかし、基準温度は、最悪の条件、すなわち室温として想定される上限値に設定されているため、実際の室温は基準温度よりも低い値となる。例えば室温が３０℃であった場合には、室温が基準温度よりも１０℃低いため、オーブン１２１内の温度が同一であったとしても、試料容器３が目標温度に到達するまでの時間が図３の場合よりも短くなる。
　そこで、本実施形態では、オーブンセンサ３１により検知されるオーブン１２１内の温度、室温センサ３２により検知される室温と基準温度との差、及び、図３に示す基準データに基づいて、冷却時間算出処理部２３が冷却時間を算出するようになっている。具体的には、室温Ｃと基準温度Ａとの差（Ａ－Ｃ）を目標温度Ｂに加算することにより、換算された目標温度Ｂ´（＝Ａ－Ｃ＋Ｂ）を算出し、目標温度Ｂ´から目標温度Ｂまで試料容器３を冷却するのに要する時間Ｔ１を基準データから取得する。そして、オーブン１２１内の温度と基準データとから得られる冷却時間Ｔ２に対して、上記時間Ｔ１を減算する演算を行うことにより、実際の室温Ｃにおける冷却時間Ｔ（＝Ｔ２－Ｔ１）が算出される。
　例えば、上記のように室温Ｃが３０℃であり、室温Ｃと基準温度Ａとの差（Ａ－Ｃ）が１０℃である場合には、目標温度Ｂ（＝６５℃）から換算された目標温度Ｂ´の値が７５℃となる。この換算された目標温度Ｂ´（＝７５℃）から、目標温度Ｂ（＝６５℃）まで試料容器３を冷却するのに要する時間Ｔ１を基準データから取得する。オーブン１２１内の温度が例えば２００℃であれば、図３に示すように、当該温度に基づいて基準データから得られる冷却時間Ｔ２に対して、上記時間Ｔ１を減算する演算を行うことにより、実際の室温Ｃにおける冷却時間Ｔ（＝Ｔ２－Ｔ１）を算出することができる。
　このように、本実施形態では、オーブン１２１内の温度及び実際の室温Ｃに基づいて、搬送位置Ｐにおける試料容器３の冷却時間Ｔが算出される。したがって、室温を所定温度（例えば４０℃）に想定して冷却時間Ｔを算出するような構成とは異なり、算出された冷却時間Ｔが経過するよりも前に試料容器３が目標温度Ｂに到達するのを防止することができる。これにより、冷却時間Ｔが必要以上に長くなるのを防止することができる。
　また、オーブンセンサ３１及び室温センサ３２を用いて、冷却時間Ｔを算出することができるため、温度センサを試料容器３に直接接触させて温度を検知するような複雑な機構を設ける必要がない。さらに、このようなオーブンセンサ３１及び室温センサ３２は、オートサンプラ１に備えられているのが一般的であるため、温度センサを別途設ける必要がない。したがって、簡単な構成を用いて低コストで冷却時間Ｔを算出することができる。
　特に、本実施形態では、オーブン１２１内の温度及び基準データだけでなく、実際の室温Ｃと基準温度Ａとの差（Ａ－Ｃ）も用いて、冷却時間算出処理部２３が上述のような演算を行うことにより、冷却時間Ｔをより精度よく算出することができる。したがって、冷却時間Ｔが必要以上に長くなるのを効果的に防止することができる。
　以上の実施形態では、加熱部１２が、試料容器保持部１１の下方に設けられた構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えば試料容器保持部１１の上方や側方などの他の位置に加熱部１２が設けられていてもよい。
　また、試料容器保持部１１から加熱部１２に試料容器３が直接送り出されるような構成に限らず、搬送機構で試料容器３を一旦保持し、例えば水平方向に移動させた後、加熱部１２に送り込むような構成であってもよい。この場合、搬送機構における所定の搬送位置から加熱部１２に試料容器３が送り出され、試料ガス採取部１３により試料ガスが採取された後の試料容器３が当該搬送位置に送り返されるような構成であってもよい。
　試料容器保持部１１は、回転軸１１１を中心に回転することにより試料容器３を移動させるような構成に限らず、例えば試料容器３を水平方向にスライドさせるような構成など、他の任意の態様で試料容器３を移動させることができる。同様に、加熱部１２において加熱された試料容器３は、ターンテーブル１２２の回転によって試料ガス採取部１３側へと移動するような構成に限らず、例えば試料容器３を水平方向にスライドさせるような構成など、他の任意の態様で試料容器３を移動させることができる。
　試料ガス採取部１３は、加熱部１２のオーブン１２１に取り付けられた構成に限らず、加熱部１２とは分離して設けられていてもよい。また、試料容器３が移動して試料ガス採取部１３に接続され、当該試料容器３から試料ガスが採取されるような構成に限らず、例えば試料ガス採取部１３のニードルが移動して試料容器３内に挿入され、当該試料容器３から試料ガスが採取されるような構成であってもよい。
　また、以上の実施形態では、分析装置がガスクロマトグラフである場合について説明したが、本発明に係るオートサンプラ１は、ガスクロマトグラフ以外の分析装置にも適用可能である。
　　　　１　　オートサンプラ
　　　　２　　分析部
　　　　３　　試料容器
　　　１１　　試料容器保持部
　　　１２　　加熱部
　　　１３　　試料ガス採取部
　　　１４　　モータ
　　　１５　　底面板
　　　１６　　モータ
　　　１７　　搬送機構
　　　１８　　接続機構
　　　１９　　ハウジング
　　　２０　　制御部
　　　２１　　移動処理部
　　　２２　　加熱処理部
　　　２３　　冷却時間算出処理部
　　　３１　　オーブンセンサ
　　　３２　　室温センサ
　　　４０　　基準データ記憶部
　　１１１　　回転軸
　　１１２　　収容部
　　１２１　　オーブン
　　１２２　　ターンテーブル
　　１２３　　開口
　　１２４　　開閉部
　　１２５　　回転軸
　　１２６　　収容部
　　１２７　　挿通孔
　　１２８　　ヒータ
　　１５１　　開閉部
　　１９１　　カバー

Claims (3)

  1. 　試料が収容された試料容器を複数保持する試料容器保持部と、
    　前記試料容器保持部から送り出される試料容器を加熱する加熱部と、
    　前記加熱部において加熱されることにより試料容器内に生成された試料ガスを、当該試料容器内から採取する試料ガス採取部と、
    　前記試料容器保持部に保持されている試料容器を所定の搬送位置から前記加熱部に送り出すとともに、前記試料ガス採取部により試料ガスが採取された後の前記試料容器を前記搬送位置に送り返す搬送機構と、
    　前記搬送機構により送り返された試料容器を所定の冷却時間が経過した後に前記搬送位置から退避させて、前記試料容器保持部により保持されている別の試料容器を前記搬送位置に移動させる切替機構と、
    　前記加熱部の温度を検知する第１温度センサと、
    　室温を検知する第２温度センサと、
    　前記第１温度センサにより検知される前記加熱部の温度、及び、前記第２温度センサにより検知される室温に基づいて、前記冷却時間を算出する冷却時間算出処理部とを備えたことを特徴とするオートサンプラ。
  2. 　室温が予め定められた基準温度である場合の前記加熱部の温度と前記冷却時間との関係を基準データとして記憶する基準データ記憶部をさらに備え、
    　前記冷却時間算出処理部は、前記第１温度センサにより検知される前記加熱部の温度、前記第２温度センサにより検知される室温と前記基準温度との差、及び、前記基準データに基づいて、前記冷却時間を算出することを特徴とする請求項１に記載のオートサンプラ。
  3. 　請求項１又は２に記載のオートサンプラと、
    　前記オートサンプラにより試料容器内から採取された試料ガスを分析する分析部とを備えたことを特徴とする分析装置。
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