WO2015165983A1 - Verfahren zur herstellung von polymer-bauteilen und mit diesem verfahren hergestelltes polymer-bauteil - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polymer-bauteilen und mit diesem verfahren hergestelltes polymer-bauteil Download PDF

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WO2015165983A1
WO2015165983A1 PCT/EP2015/059368 EP2015059368W WO2015165983A1 WO 2015165983 A1 WO2015165983 A1 WO 2015165983A1 EP 2015059368 W EP2015059368 W EP 2015059368W WO 2015165983 A1 WO2015165983 A1 WO 2015165983A1
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WO
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particles
component
mold
component material
polymer
Prior art date
Application number
PCT/EP2015/059368
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English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Abendroth
Holger Althues
Benjamin SCHUMM
Jens Liebich
Stefan Kaskel
Original Assignee
Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C70/00—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
    • B29C70/58—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising fillers only, e.g. particles, powder, beads, flakes, spheres
    • B29C70/64—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising fillers only, e.g. particles, powder, beads, flakes, spheres the filler influencing the surface characteristics of the material, e.g. by concentrating near the surface or by incorporating in the surface by force

Definitions

  • the invention relates to a method for the production of polymer components and a polymer component produced by the method, in which particles of a material deviating from the component material are embedded in the component material.
  • the particles are embedded exclusively in a near-surface region in the component material.
  • plastics processing Molded components produced in plastics processing are used in a wide variety of applications. Accordingly broad is both the range of plastics used as well as the number of materials and methods for the functionalization of the components or
  • one or more thin layers are applied with different functions.
  • the possible combinations are generally limited because the temperatures required for the coating (coating temperature or also drying temperatures) must be matched to the molding material with regard to (temperature resistance or dimensional stability).
  • the wetting, solvent compatibility and the drying behavior of the layers are always critical parameters.
  • the outgassing of certain polymers during evacuation of the vacuum chamber is a great challenge.
  • the conformal, homogeneous and shadow-free deposition on three-dimensional substrates often represents a major hurdle.
  • Coatings have an interface between the layer and the surface of a component where properties change very much.
  • the layer adhesion to the base component is to be viewed critically.
  • fillers In the fabrication of composite material / material components, the addition of fillers during fabrication or processing into the matrix material / material from which components are made. With fillers desired properties can be adjusted. These properties may relate to the manufacturing process (additives, such as lubricants). tel or anti-blocking agent) or for later use (colorants, antistatic agents, antioxidants, light stabilizers). In the production of a composite material / material component, the high material requirement and the change in the electrical, optical, thermal and mechanical properties of the matrix material / material are disadvantageous. Composite materials / materials differ with respect to
  • particles are applied to a surface in the interior of a mold or mold part.
  • the component material is introduced or filled in plastically deformable consistency in the mold, wherein the component material penetrates into pores or spaces between the particles applied to a surface particles.
  • the component with the embedded particles in the near-surface areas is removed from the mold. Particles are then permanently embedded in a near-surface region in the component material.
  • a plastically deformable polymer or a polymer melt can be used as a component material.
  • the particles used may be metallic, ceramic or organic particles solid at the processing temperature or not or only partially soluble in the component material.
  • Organic particles can thereby contribute For example, have a higher softening temperature than the component material.
  • the particles can be applied in a suspension to a surface of the mold or mold part, which can be achieved by spraying, dipping, spin-coating, printing and brushing.
  • Direct application of particles to a surface of the mold or mold part is also possible. This can e.g. be realized by a CVD method. Particles formed by means of flame spray pyrolysis can likewise be applied to a surface of the mold or mold part immediately after their formation.
  • the component material can be advantageously introduced with increased pressure in the mold.
  • pressure forces can also be exerted on the component material accommodated in the molding tool.
  • compressive forces can be exerted on the mold material still plastically deformable component material pressure with a plunger, hydraulically or pneumatically by increased liquid or gas pressure.
  • the particles should be embedded in the component material with a maximum depth of 0.1 mm, starting from the surface of the component. An exclusively near-surface embedding of the particles in the
  • Polymer material is to be strived for. It can particles with a maximum diameter of 0.01 mm, preferably not more than 0.0001 mm are used.
  • particles can be applied only to predetermined areas of the inner wall of a mold or mold part. This can be achieved by using at least one template or mask, with which a shading of non-coated surface areas in the direct application of the particles or by means of stencil during the order, is possible.
  • electrostatic can be used forces when only a suitable electrical charge on certain surface areas of a mold or mold part takes place, which then adhere particles with correspondingly opposite electrical charge.
  • a structured application can also take place by means of correspondingly formed nozzle shapes, similar to the ink jet printing, for example using fine FSP or CVD nozzles. It can also be applied in a similar manner to the airbrush techniques known per se, in particular suspensions in which particles are present.
  • the particles can also be applied by known thermokinetic coating methods, eg thermal spraying, suspension spraying, etc.
  • the method according to the invention makes it possible to produce components in which particles are embedded and integrated in the component material exclusively in regions near the surface. It can be different
  • Processes are used, in which the component material to be formed is introduced into a shaping tool and there the shape of the respective component is achieved.
  • the material to be molded may be a softened plastically deformable polymer, a polymer whose surface is plastically deformable, a polymer melt, polymerizable precursors (monomers, etc.) or monomer or
  • a coating of a layer with particles takes place on one inner surface of a mold or mold part (eg, an injection mold).
  • the order can be carried out with a suspension containing particles.
  • the particles can be deposited directly or on the wall of a
  • Forming tool or mold part are applied. This can be done, for example, by means of flame spray pyrolysis, CVD, or the like. respectively.
  • the particles should not form a complete dense and closed layer.
  • the layer formed with particles can be formed by applying the suspension to a possibly heated surface of a molding tool. Any additives (for example, surfactants) contained in the suspension should be removed after application, in particular washed out.
  • the direct application of particles makes it possible to dispense with this subsequent removal, washing step, since the respective particles from the gas phase of chemical compounds in which a chemical element is contained, with the particle of this chemical element or a chemical compound of this chemical element can be obtained directly deposited on a surface of a mold.
  • a near-surface integration of the particles takes place by layer transfer. This can be achieved by means of prediction (e.g., injection molding, melt casting). In this case, the mold coated with particles on a surface is brought into contact with a melt of a thermoplastically processable polymer and cooled or energized to obtain the dimensional stability.
  • the coated on a surface mold is pressed against a, above the Vicat softening temperature, heated molding.
  • the Vicat softening temperature is according to DIN EN ISO 306 at a heating rate of 120
  • the preparation can also be carried out with a solution of a polymer.
  • a solution of a polymer To a particle-coated surface of a mold to a polymer solution is poured and by removing the solvent, the polymer is cured. After curing, the component can be removed from the mold.
  • the coated mold can be used as a wall of a polymerization chamber into which a polymerizable, liquid mixture of monomer and initiator is filled.
  • the curing can be carried out by thermal or radiation-initiated polymerization.
  • the plastically deformable component material may penetrate into the "open" network of the layer formed with particles on a mold surface and surround the particles.
  • the component is separated from the mold.
  • the cured component is released from the mold, wherein particles remain embedded in the surface of the component in the component material. Mold tool parts can be moved away during demolding and separated.
  • a finished manufactured component has a core which is formed exclusively or substantially solely from the actual component material. Only in a near-surface region are the particles contained in a matrix consisting of the component material. In this case, the properties of the component change only in this particle-containing near-surface region of the component, without forming a sharp interface at which the mechanical, electrical, thermal and optical properties change abruptly. There is only a graded transition, the by the concentration of particles per volume in the component material being affected. For example, no sudden change in the optical refractive index from the surface into the interior of the component occurs, as would be the case with a coating permanently applied to a component surface.
  • the color impression can be influenced.
  • the properties remain inside a component of the component material produced according to the invention.
  • optically transparent components In special cases, it is possible to produce optically transparent components. This can be achieved by using optically transparent matrix materials from which a component is to be produced, and materials of particles which do not absorb electromagnetic radiation in the visible spectral range or due to their small size ( ⁇ 100 nm) only low light scattering effects show, be realized.
  • Another possibility is to transfer structured deposited or deposited particles (e.g., by using masks or templates). This allows the production of components that have spatially resolved structured surface modifications / refinements.
  • the production of transparent and non-transparent components made of polymers with shaping manufacturing processes is possible. It can be manufactured components that have optically transparent, heated surfaces, surfaces with special optical properties (absorption, reflection, Lichtein-, Lichtauskopplung). It is also a surface functionalization for printing and gluing tasks (hydrophilic plastic surfaces) possible.
  • Components produced according to the invention can also be used in medical technology (biocompatible surfaces or antimicrobial surfaces). An antimicrobial or antibacterial effect can be achieved with suitable metal particles embedded in the near-surface region, e.g. Silver particles can be achieved.
  • Unrecognizable security features in the surfaces of components can also be formed without auxiliary means.
  • nanoparticles having diameters of less than 100 nm, more preferably less
  • transparent polymers are PMMA, PET, PC, PS, polymers from the group of polyesters, polyolefins, polyurethanes, polyimides, polyamides, polyacrylates and PMA, and also copolymers or combinations thereof
  • nanoparticles of zinc oxide or titanium dioxide can be used.
  • both the polymer itself and objects behind the polymer component can be protected from UV radiation.
  • components according to the invention can be made of doped tin dioxide, Zinc oxide or indium oxide are formed and used for example for the targeted heating of the component surface by IR radiation.
  • Porous silicon dioxide particles in particular nanoscale hollow spheres of SiO 2, or magnesium fluoride particles can be used, for example, to reduce the optical refractive index of the component surface.
  • the reflection can be specifically reduced and the transmittance of the components can be increased.
  • particles of e.g. Zinc sulfide, zinc oxide, titanium dioxide, lead sulfide the optical refractive index of the surface and thus the radiation reflection can be purposefully increased.
  • luminescent nanoparticles for example rare earth-doped substances such as europium-doped yttrium vanadate or doped semiconductors such as manganese-doped zinc sulfide
  • luminescent nanoparticles for example rare earth-doped substances such as europium-doped yttrium vanadate or doped semiconductors such as manganese-doped zinc sulfide
  • optically transparent components which emit visible light under UV irradiation.
  • security features for product protection can be integrated.
  • hydrophilic particles e.g. Silicon dioxide or titanium dioxide
  • hydrophobic particles e.g., based on silica functionalized by perfluorosilanes
  • particles based on e.g. Titanium dioxide or hydroxyapatite can also increase the biocompatibility of the component surface.
  • Metal or metal salt particles based on Ag, Cu or zinc can be used for antimicrobial component surfaces.
  • FSP Flame Spray Pyrolysis
  • a combustible solvent / mixture for example consisting of alcohols
  • a compound of the substance to be separated eg metal salts such as acetates, ethylhexano
  • ITO indium tin oxide
  • the suspension should contain 30% by weight of particles having a maximum mean particle size of 100 nm.
  • the suspension thus obtained is sprayed with an ultrasonic nozzle at a frequency of 120 kHz at a flow rate of ⁇ 0.5 ml / min on a surface of a mold part of an injection mold on a surface 100 mm x 150 mm and then dried so that only the ITO Particles adhere to the inner wall of the pre-coated surface of the mold part and the isopropanol has been evaporated.
  • the mold part or the entire injection mold can be heated.
  • PE polyethylene
  • the polyethylene can penetrate into interstices between the particles.
  • a positive connection can be achieved and ITO particles can be embedded in the polymer matrix of polyethylene.
  • the different mass fractions of particles per surface can be injected by different pressures and / or temperatures with which polymer in the injection mold and / or by the thickness and / or the number of applied to a surface of the mold part particles are influenced.
  • the particle content can be increased at higher pressures and temperatures and greater layer thickness.
  • the polymer which is actually dielectric, may be electrically conductive in this surface region of the component and have an electrical sheet resistance of 3.7 ⁇ 10 3 ohms, with a particle loading of 80 g / m 2 .
  • Example 2
  • silver nanowires as a possible form of particles which can be used in the invention, have a mean diameter of 60 nm and a content of 0.5
  • Mass% processed in isopropanol to a suspension is sprayed with an ultrasonic spray head at a frequency of 120 kHz and a flow rate of 0.5 ml / min on a 100 mm x 150 mm surface of an injection mold.
  • the isopropanol was evaporated and it was then injected into the now closed injection mold polyethylene adhering to usual in plastic injection molding parameters.
  • the plastically deformable polyethylene penetrates as a component material in pores / spaces between the silver nanowires, so that after cooling and curing of the polyethylene, the silver nanowires are embedded in the near-surface region of the molded finished component after demoulding.
  • Zinc acrylate solution (2 ml / min) in a MethanohEssigklare mixture (94: 6 vol .-%), which is sprayed with oxygen (3.85 slm) in a TETHIS Npn nozzle.
  • oxygen 3.85 slm
  • 200 mm above the nozzle at 250 ° C on glass or steel substrates (about 75 x 25 x 1 mm3) can be deposited. After deposition for 10 minutes, an approximately 200 nm thick layer is obtained, which can be integrated into polymer by the process described.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymer-Bauteilen, bei denen Partikel eines vom Bauteilwerkstoff abweichenden Werkstoffs in den Bauteilwerkstoff eingebettet sind. Dazu werden Partikel auf eine Oberfläche im Inneren eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht. Anschließend wird der Bauteilwerkstoff in plastisch verformbarer Konsistenz in das Formwerkzeug eingebracht oder eingefüllt, wobei der Bauteilwerkstoff in Poren oder Zwischenräume zwischen den auf eine Oberfläche aufgebrachten Partikeln eindringt. Nach einer Aushärtung wird das Bauteil mit den in oberflächennahen Bereichen eingebetteten Partikeln aus dem Formwerkzeug entfernt.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYMER-BAUTEILEN UND MIT DIESEM VERFAHREN HERGESTELLTES POLYMER-BAUTEIL
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymerbauteilen und ein mit dem Verfahren hergestelltes Polymerbauteil, bei denen Partikel eines vom Bauteilwerkstoff abweichenden Werkstoffs in den Bauteilwerkstoff eingebettet sind. Die Partikel sind dabei ausschließlich in einem oberflächennahen Bereich im Bauteilwerkstoff eingebettet.
In der Kunststoffverarbeitung hergestellte geformte Bauteile finden in unterschiedlichsten Einsatzgebieten Anwendung. Entsprechend breit ist sowohl die Palette der verwendeten Kunststoffe als auch die Anzahl an Materialien und Verfahren zur verwendungsgemäßen Funktionalisierung der Bauteile oder
Bauteiloberflächen. Dies ist notwendig, da das Material oder der Kunststoff den gewünschten Anforderungen nicht immer entspricht. Die Modifizierung kann dafür, je nach Anwendung, mittels Beschichtung oder Herstellung eines Kompositwerkstoffs/-materials durch Additive bzw. Füllstoffe erfolgen. Beim Herstellen eines Kompositwerkstoffs/-materials werden meist die mechanischen und optischen Eigenschaften des Bauteils verändert, was nicht immer erwünscht ist. Zudem ist der benötigte Werkstoff-/Materia laufwand des Füllstoffs recht hoch. Füllstoffe, die auch Partikel sein können, sind dabei über das gesamte Bauteilvolumen verteilt vorhanden.
Es ist auch bekannt, Bauteile mit einer Beschichtung an der Oberfläche zu versehen. Beim Beschichten werden hohe Anforderungen an das Bauteil (Topo- grafie, Orientierung, ehem. Struktur, geringer Anteil Gleitmittel, Beschich- tungs- Temperaturbeständigkeit, usw.) gestellt, was die Kombinationsmöglichkeiten verschiedener Bauteilwerkstoffe/-materialien und Schichtwerkstof- fe/-materialien stark einschränkt.
Dabei werden eine bzw. mehrere dünne Schichten mit unterschiedlichen Funktionen aufgebracht. Es gibt Auftragsverfahren aus der flüssigen Phase (Lackieren, Galvanisieren, etc.) oder aus der Gasphase (Bedampfen, Sputtern, etc.). Die Kombinationsmöglichkeiten sind jedoch in der Regel eingeschränkt, da die für die Beschichtung notwendigen Temperaturen (Beschichtungstem- peratur oder auch Temperaturen für das Trocknen) auf den Formteilwerkstoff hinsichtlich (Temperaturbeständigkeit, bzw. Formstabilität) abgestimmt werden müssen. Bei dem Beschichten aus der flüssigen Phase sind die Benetzung, Lösemittelverträglichkeit und das Trocknungsverhalten der Schichten stets kritische Parameter. Beim Verdampfen (Vakuumprozess) ist das Ausgasen von bestimmten Polymeren beim Evakuieren der Vakuumkammer eine große Herausforderung. Zudem stellt die konformale, homogene und abschattungsfreie Abscheidung auf dreidimensionalen Substraten oftmals eine große Hürde dar.
Beschichtungen weisen eine Grenzfläche zwischen der Schicht und der Oberfläche eines Bauteils auf, an der sich Eigenschaften sehr stark verändern. Zudem ist die Schichthaftung am Basisbauteil kritisch zu sehen.
Bei der Herstellung von Bauteilen aus Kompositwerkstoff/-material erfolgt die Zugabe von Füllstoffen während der Herstellung bzw. Verarbeitung zu dem Matrixwerkstoff/-material, aus dem Bauteile hergestellt werden. Mit Füllstoffen können gewünschte Eigenschaften eingestellt werden. Diese Eigenschaften können sich auf den Herstellungsprozess beziehen (Additive, wie Gleitmit- tel oder Antiblockiermittel) oder aber auf die spätere Anwendung (Färbemittel, Antistatika, Antioxidantien, Lichtschutzmittel). Bei der Herstellung eines Bauteils aus Kompositwerkstoff/-materials sind dabei der hohe Materialbedarf, sowie die Veränderung der, elektrischen, optischen, thermischen und mechanischen Eigenschaften des Matrixwerkstoffs/-materials nachteilig. Kompositwerkstoffe/-materialien unterscheiden sich bezüglich der
Verarbeitbarkeit deutlich von den ungefüllten Rohstoffen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten für die Herstellung von geformten Bauteilen anzugeben, die ausschließlich an der Oberfläche und im oberflächennahen Bereich Partikel eines vom Bauteilwerkstoff abweichenden Werkstoffs aufweisen und ansonsten die Eigenschaften des Bauteils vom Bauteilwerkstoff bestimmt werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Ein mit dem Verfahren hergestelltes Polymer-Bauteil ist mit dem Anspruch 9 definiert. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Partikel auf eine Oberfläche im Inneren eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht. Anschließend wird der Bauteilwerkstoff in plastisch verformbarer Konsistenz in das Formwerkzeug eingebracht oder eingefüllt, wobei der Bauteilwerkstoff in Poren oder Zwischenräume zwischen den auf eine Oberfläche aufgebrachten Partikeln eindringt. Nach einer Aushärtung wird das Bauteil mit den in oberflächennahen Bereichen eingebetteten Partikeln aus dem Formwerkzeug entfernt. Partikel sind dann dauerhaft in einem oberflächennahen Bereich im Bauteilwerkstoff eingebettet.
Als Bauteilwerkstoff kann ein plastisch verformbares Polymer oder eine Polymerschmelze eingesetzt werden.
Als Partikel können metallische, keramische oder bei der Verarbeitungstemperatur feste oder im Bauteilwerkstoff nicht oder nur teilweise lösbare organische Partikel eingesetzt werden. Organische Partikel können dabei bei- spielsweise eine höhere Erweichungstemperatur als der Bauteilwerkstoff aufweisen.
Die Partikel können in einer Suspension auf eine Oberfläche des Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgetragen werden, was durch Sprühen, Tauchen, Aufschleudern, Drucken und Streichverfahren erreicht werden kann.
Ein direkter Auftrag von Partikeln auf eine Oberfläche des Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles ist ebenfalls möglich. Dieser kann z.B. durch ein CVD-Verfahren realisiert werden. Mittels Flammen Spray Pyrolyse gebildete Partikel können ebenfalls unmittelbar nach deren Bildung auf eine Oberfläche des Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden.
Der Bauteilwerkstoff kann vorteilhaft mit erhöhtem Druck in das Formwerkzeug eingebracht werden. Es können aber auch auf den im Formwerkzeug aufgenommenen Bauteilwerkstoff Druckkräfte ausgeübt werden. Im letztgenannten Fall können auf den im Formwerkzeug enthaltenen noch plastisch verformbaren Bauteilwerkstoff Druckkräfte mit einem Druckstempel, hydraulisch oder pneumatisch durch erhöhten Flüssigkeits- oder Gasdruck ausgeübt werden.
Die Partikel sollten mit einer Tiefe von maximal 0,1 mm, von der Oberfläche des Bauteils ausgehend, in den Bauteilwerkstoff eingebettet werden. Eine ausschließlich oberflächennahe Einbettung der Partikel in den
Polymerwerkstoff ist anzustreben. Es können Partikel mit einem maximalen Durchmesser von 0,01 mm, bevorzugt maximal 0,0001 mm eingesetzt werden.
In vielen Anwendungsfällen kann es vorteilhaft sein, nicht die gesamte Oberfläche eines Bauteils, sondern nur bestimmte ausgewählte Oberflächenbereiche mit Partikeln zu versehen. So können Partikel lediglich auf vorgegebene Bereiche der Innenwand eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden. Dies kann unter Einsatz mindestens einer Schablone oder Maske erreicht werden, mit denen eine Abschattung von nicht zu beschichtenden Oberflächenbereichen beim direkten Auftrag der Partikel oder mittels Schablone beim Auftrag, möglich ist. Hierfür können auch elektrostati- sehe Kräfte genutzt werden, wenn lediglich eine geeignete elektrische Aufladung an bestimmten Oberflächenbereichen eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles erfolgt, an denen dann Partikel mit entsprechend entgegengesetzter elektrischer Ladung anhaften. Ein strukturierter Auftrag kann auch durch entsprechend ausgebildete Düsenformen, ähnlich wie beim Tin- tenstrahldruck beispielsweise unter Einsatz feiner FSP- oder CVD-Düsen erfolgen. Es kann auch ähnlich, wie bei den an sich bekannten Air-Brush- Techniken, insbesondere Suspensionen in denen Partikel enthalten sind, aufgetragen werden. Die Partikel können auch über bekannte thermokinetische Beschichtungsverfahren, z.B. thermisches Spritzen, Suspensionsspritzen etc., aufgetragen werden.
Prinzipiell besteht natürlich die Möglichkeit, der elektrostatischen Bindung von Partikeln an der gesamten Oberfläche eines Formwerkzeuges oder meh- rerer Formwerkzeugteile zu nutzen, um nach dem Übertrag die gesamte Bauteiloberfläche mit Partikeln zu modifizieren.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Bauteile hergestellt werden, bei denen Partikel ausschließlich in oberflächennahen Bereichen im Bauteil- werkstoff eingebettet und dort integriert sind. Dabei können verschiedene
Verfahren (Urformen, Umformen) genutzt werden, bei denen der zu formende Bauteilwerkstoff in ein formgebendes Werkzeug eingebracht und dort die Formgebung des jeweiligen Bauteils erreicht wird. Bei dem zu formenden Werkstoff kann es sich um ein erweichtes plastisch verformbares Polymer, ein Polymer dessen Oberfläche plastisch verformbar ist, eine Polymerschmelze, polymerisierbare Vorstufen (Monomere etc.) oder Monomer- bzw.
Polymerlösungen handeln.
Da die Veredelung der Bauteiloberflächen zudem mit verschiedensten Partikelwerkstoffen und -geometrien realisiert werden kann, ist die Herstellung einer breiten Anzahl an unterschiedlich ausgebildeten und konfigurierten Bauteilen möglich. Es können sphärische, plättchenförmige oder drahtförmige Partikel eingesetzt werden.
Das Verfahren kann in drei Teilschritte unterteilt durchgeführt werden. Dabei erfolgt in einem ersten Schritt ein Auftrag einer Schicht mit Partikeln auf eine innere Oberfläche eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles (z.B. ein Spritzgusswerkzeug).
Der Auftrag kann dabei mit einer Partikel enthaltenden Suspension erfolgen. Alternativ können die Partikel direkt abgeschieden oder auf die Wand eines
Formwerkzeugs oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden. Dies kann beispielsweise mittels Flammen Spray Pyrolyse, CVD, o.ä. erfolgen.
Die Partikel sollten dabei keine vollständige dichte und geschlossene Schicht bilden.
Bei der Verwendung von Suspensionen kann die mit Partikeln gebildete Schicht durch den Auftrag der Suspension auf eine ggf. beheizte Oberfläche eines Formwerkzeugs ausgebildet werden. In der Suspension evtl. enthaltene Additive (z.B. Tenside) sollten nach dem Auftrag entfernt, insbesondere ausgewaschen werden. Der direkte Auftrag von Partikeln erlaubt es, auf diesen nachträglichen Entfernungs-, Waschschritt zu verzichten, da die jeweiligen Partikel aus der Gasphase chemischer Verbindungen, in denen ein chemisches Element enthalten ist, mit dem Partikel aus diesem chemischen Element oder einer chemischen Verbindung dieses chemischen Elements erhalten werden können, direkt auf einer Oberfläche eines Formwerkzeuges abgeschieden werden können. Dabei entfällt der Aufwand für die Herstellung einer Partikel enthaltenden Suspension und ggf. dem Auswaschschritt In einem zweiten Schritt erfolgt eine oberflächennahe Integration der Partikel durch Schichtübertrag. Dies kann mittels Urfomen (z.B. Spritzguss, Gießen aus Schmelze) erreicht werden. Dabei wird das mit Partikeln an einer Oberfläche beschichtete Formwerkzeug mit einer Schmelze eines thermoplastisch verarbeitbaren Polymers in Kontakt gebracht und zum Erhalt der Formbeständig- keit abgekühlt oder mit Energie beaufschlagt.
Es kann aber auch mittels Umformen (z.B. Pressen) erreicht werden. Dabei wird das an einer Oberfläche beschichtete Formwerkzeug gegen ein, oberhalb der Vicat-Erweichungstemperatur, erhitztes Formteil gepresst. Die Vicat- Erweichungstemperatur wird nach DIN EN ISO 306 bei einer Heizrate von 120
K/h bestimmt. Durch die Veränderung der Formstabilität erhöht sich die Fließ- fähigkeit und damit ist eine Integration der Partikel in die Bauteiloberfläche möglich. Nach Unterschreitung der Vicat-Erweichungstemperatur wird das Bauteil bzw. dessen Oberfläche wieder formstabil und die in den Bauteilwerkstoff migrierten Partikel sind fest in der Polymeroberfläche integriert.
Die Herstellung kann auch mit einer Lösung eines Polymers erfolgen. Auf eine mit Partikeln beschichtete Oberfläche eines Formwerkzeuges wird dazu eine Polymerlösung gegossen und durch Entfernen des Lösungsmittels wird das Polymer ausgehärtet. Nach dem Aushärten kann das Bauteil entformt werden.
Bei der Herstellung von Bauteilen mit einem Monomer kann das beschichtete Formwerkzeug als Wand einer Polymerisationskammer eingesetzt werden, in die eine polymerisierbare, flüssige Mischung aus Monomer und Initiator gefüllt wird. Die Aushärtung kann durch thermische oder strahlungsinitiierte Polymerisation erfolgen.
In allen drei Fällen kann der plastisch verformbare Bauteilwerkstoff in das „offene" Netzwerk der mit Partikeln auf einer Formwerkzeugoberfläche gebildeten Schicht eindringen und umschließt die Partikel.
In einem dritten Schritt erfolgt eine Trennung des Bauteils vom Formwerkzeug. Dabei wird das ausgehärtete Bauteil von dem Formwerkzeug gelöst, wobei Partikel in der Oberfläche des Bauteils im Bauteilwerkstoff eingebettet verbleiben. Formwerkzeugteile können beim Entformen voneinander weg bewegt und getrennt werden.
Ein fertig hergestelltes Bauteil weist einen Kern auf, der ausschließlich bzw. im Wesentlichen allein aus dem eigentlichen Bauteilwerkstoff gebildet ist. Lediglich in einem oberflächennahen Bereich sind die Partikel in einer Matrix, die aus dem Bauteilwerkstoff besteht, enthalten. Dabei verändern sich die Eigenschaften des Bauteils lediglich in diesem die Partikel enthaltenden oberflächennahen Bereich des Bauteils, ohne dass sich eine scharfe Grenzfläche ausbildet, an der sich die mechanischen, elektrischen, thermischen und optischen Eigenschaften abrupt verändern. Es erfolgt lediglich ein gradierter Übergang, der durch die Konzentration an Partikeln pro Volumen im Bauteilwerkstoff beeinflusst wird. Es tritt beispielsweise keine sprunghafte Veränderung des optischen Brechungsindex ausgehend von der Oberfläche in das Innere des Bauteils hinein auf, wie dies bei einer dauerhaft auf einer Bauteiloberfläche aufgebrachten Beschichtung der Fall wäre.
Es können auch Bauteile erhalten werden, die lediglich an der Oberfläche in mindestens einem Bereich elektrisch leitend sind und der Rest des Bauteils aber keine elektrische Leitfähigkeit aufweist.
Mit Partikeln in optisch transparenten Bauteilen kann der Farbeindruck beeinflusst werden.
Generell bleiben die Eigenschaften im Inneren eines erfindungsgemäß hergestellten Bauteils des Bauteilwerkstoffs erhalten.
Im Unterschied zu einem Werkstoffkomposit basierten Verfahren, bei denen Partikel im gesamten Bauteilvolumen vorkommen, ergibt sich der Vorteil, dass auf diese Weise ein geringerer Bedarf der entsprechenden Partikel erforderlich ist. Gleichzeitig werden die mechanischen Eigenschaften des verwendeten Bauteilwerkstoffs, wenn überhaupt nur geringfügig beeinflusst.
Im Unterschied zu Beschichtungen, bei denen realisierbare Beschichtungspa- rameter, wie Temperatur, verwendetes Lösungsmittel u.a. sehr stark vom Werkstoff des Bauteils abhängen, ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine vielfältige Kombination unterschiedlichster Partikel (Werkstoffe und Geometrien) und polymere Bauteilwerkstoffe möglich.
Durch Integration der Partikel in die Bauteiloberfläche können ferner negative Eigenschaften, wie beispielsweise geringe Abriebbeständigkeit, Sprödigkeit oder zusätzliche scharfe Grenzflächen vermieden werden.
Im Spezialfall ist es möglich, optisch transparente Bauteile herzustellen. Dies kann durch Verwendung optisch transparenter Matrixwerkstoffe, aus denen ein Bauteil hergestellt werden soll, und Werkstoffen von Partikeln, die im sichtbaren Spektralbereich elektromagnetische Strahlung nicht absorbieren oder aufgrund ihrer geringen Größe (< 100 nm) nur geringe Lichtstreueffekte zeigen, realisiert werden.
Eine weitere Möglichkeit besteht in einem Übertrag von strukturiert abgeschiedenen oder aufgetragenen Partikeln (z.B. durch Verwendung von Mas- ken oder Schablonen). Dies ermöglicht die Herstellung von Bauteilen, die ortsaufgelöst strukturierte Oberflächenveränderungen/-veredelungen aufweisen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Herstellung transparenter und intransparenter Bauteile aus Polymerenmit formgebenden Herstellungsverfahren möglich. Es können Bauteile hergestellt werden, die optisch transparente, beheizbare Oberflächen, Oberflächen mit speziellen optischen Eigenschaften (Absorption, Reflexion, Lichtein-, Lichtauskopplung) aufweisen. Es ist auch eine Oberflächenfunktionalisierung für Druck- und Klebeaufgaben (hyd- rophile Kunststoffoberflächen) möglich. Erfindungsgemäß hergestellte Bauteile können auch in der Medizintechnik (Biokompatible Oberflächen oder anti- mikrobielle Oberflächen) eingesetzt werden. Eine antimikrobielle oder antibakterielle Wirkung kann mit dafür geeigneten in den oberflächennahen Bereich eingebetteten Metallpartikeln, z.B. Silberpartikeln erreicht werden.
Es können auch ohne Hilfsmittel nicht erkennbare Sicherheitsmerkmale in Oberflächen von Bauteilen ausgebildet werden.
Für die Herstellung von optisch transparenten Bauteilen können bevorzugt Nanopartikel mit Durchmessern kleiner 100 nm, besonders bevorzugt kleiner
50 nm eingesetzt und in Schichtdicken kleiner als 0,001 mm, bevorzugt kleiner 0,0005 mm in einen oberflächennahen Bereich eingebettet werden. Als transparente Polymere kommen dazu insbesondere PMMA, PET, PC, PS, Polymere aus der Gruppe der Polyester, Polyolefine, Polyurethane, Polyimide, Polyami- de, Polyacrylate und PMA sowie Copolymere oder Kombinationen davon in
Frage. Für Anwendungen, für die optisch transparente Oberflächen/ Bauteile benötigt werden, die gleichzeitig undurchlässig für UV-Strahlung sein sollen, können Nanopartikeln aus Zinkoxid oder Titandioxid eingesetzt werden. Dadurch kann sowohl das Polymer selbst, als auch Objekte hinter dem Polymer- Bauteil vor UV-Strahlung geschützt werden. IR-absorbierende Partikel für den
Einsatz in erfindungsgemäßen Bauteilen können aus dotiertem Zinndioxid, Zinkoxid oder Indiumoxid gebildet werden und z.B. für die gezielte Erwärmung der Bauteiloberfläche durch IR-Strahlung eingesetzt werden.
Poröse Siliziumdioxidpartikel, insbesondere nanoskalige Hohlkugeln aus Si02, oder Magnesiumfluoridpartikel können beispielsweise eingesetzt werden, um den optischen Brechungsindex der Bauteiloberfläche zu verringern. So kann gezielt die Reflexion verringert und der Transmissionsgrad der Bauteile erhöht werden. Durch Partikel aus z.B. Zinksulfid, Zinkoxid, Titandioxid, Bleisulfid kann der optische Brechungsindex der Oberfläche und damit die Strahlungsre- flexion gezielt erhöht werden.
Mit lumineszierenden Nanopartikeln (z.B. Seltenerd-dotierte Stoffe wie Europium-dotiertes Ytriumvanadat oder dotierte Halbleiter, wie Mangan-dotiertes Zinksulfid) können optisch transparente Bauteile generiert werden, die unter UV-Bestrahlung sichtbares Licht emittieren. So können beispielsweise Sicherheitsmerkmale zum Produktschutz integriert werden.
Durch hydrophile Partikel, wie z.B. Siliziumdioxid oder Titandioxid kann die Oberflächenenergie der Polymerbauteile gezielt verringert werden. Dadurch kann beispielsweise die Bedruckbarkeit oder Verklebbarkeit der Bauteile verbessert werden. Hydrophobe Partikel (z.B. auf der Basis von Siliziumdioxid mit Funktionalisierung durch Perfluorosilanen) kann die Oberflächenenergie ebenso drastisch erhöht werden, um z.B. eine Staub- und Wasserabweisende Oberfläche zu erzeugen. Mit Partikeln auf Basis von z.B. Titandioxid oder Hydroxyapatit kann zudem die Biokompatibilität der Bauteiloberfläche erhöht werden.
Metall- oder Metallsalz-Partikel basierend auf Ag, Cu oder Zink können für antimikrobielle Bauteiloberflächen eingesetzt werden.
Für die direkte Abscheidung dieser partikulären Materialien kann z.B. die Flammensprühpyrolyse (FSP) verwendet werden, wie durch Pratsinis (Journal of Material Chemistry, 2007, 17, 4743-4756) beschrieben. Dabei wird ein brennbares Lösungsmittel/-gemisch (z.B. bestehend aus Alkoholen,
Acetonitril, Essigsäure,...), in dem eine Verbindung des abzuscheidenden Stoffes (z.B. Metallsalze wie Acetate, Ethylhexanoate, Nitrate,...) gelöst oder sus- pendiert/dispergiert ist, durch eine FSP-Düse befördert und mit zudosiertem Sauerstoff zu Tropfen zerstäubt und in eine Flamme gesprüht. In der Flamme verbrennt das Lösungsmittel, sodass sich das gelöste bzw. suspendier- te/dispergierte Material zersetzt und zu Partikeln aggregiert, die sich oberhalb der Düse auf thermisch beständigen Substraten abscheiden. Von diesen Substraten kann die Partikelintegration in das Polymer in beschriebener Weise durchgeführt werden. Neben Metalloxidpartikeln können auch Metallpartikel durch Verwendung von Edelmetallverbindungen so erhalten werden. Auch können Partikelsuspensionen/-dispersionen und Gemische aus suspendier- ten/dispergierten Partikeln und gelösten Stoffen gleichzeitig zur Erzeugung von Komposit-/Hybridmaterialien verwendet werden.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden. Dabei zeigt:
Figur 1 ein Diagramm mit Transmissionsspektren an Bauteilen, in deren oberflächennahen Bereichen unterschiedliche Anteile an ITO- Partikeln integriert sind
Beispiel 1
Für die Herstellung optisch transparenter Bauteile mit absorbierender Wirkung für elektromagnetische Strahlung aus dem Wellenlängenbereich des Infrarotlichts kann wie folgt vorgegangen werden:
Es wird eine Suspension mit Partikeln aus Indium-Zinn-Oxid (ITO) und
Isopropanol hergestellt. In der Suspension sollen 30 Masse-% Partikel, die eine maximale mittlere Partikelgröße von 100 nm aufweisen, enthalten sein.
Die so erhaltene Suspension wird mit einer Ultraschalldüse bei einer Frequenz von 120 kHz bei einem Volumenstrom von ~0,5 ml/min auf eine Oberfläche eines Formwerkzeugteiles eines Spritzgusswerkzeuges auf einer Fläche 100 mm x 150 mm aufgesprüht und anschließend getrocknet, so dass lediglich die ITO-Partikel an der Innenwand der vorab beschichteten Oberfläche des Formwerkzeugteiles anhaften und das Isopropanol verdampft worden ist. Dazu kann das Formwerkzeugteil oder das gesamte Spritzgusswerkzeug beheizt werden.
In das geschlossene Spritzgusswerkzeug wird Polyethylen (PE) mit beim Kunst Stoffspritzgießen üblichen Verfahrensparametern in das Formwerkzeug eingebracht, bis dieses vollständig mit dem Polyethylen ausgefüllt ist.
Da die ITO-Partikel keine vollständig geschlossene Schicht auf der entsprechend beschichteten Oberfläche des Formwerkzeugteiles bilden, kann das Polyethylen in Zwischenräume zwischen den Partikeln eindringen. Dadurch kann zusätzlich zu einer stoffschlüssigen Verbindung zwischen den Partikeln und dem Polyethylen, als Bauteilwerkstoff, eine formschlüssige Verbindung erreicht und ITO-Partikel können in die Polymermatrix aus Polyethylen eingebettet werden.
Mit dem in Figur 1 gezeigten Transmissionsspektren an Bauteilen, in deren oberflächennahen Bereichen unterschiedliche Anteile an ITO-Partikeln integriert sind, wird deutlich, wie sich die Absorption von elektromagnetischer Strahlung mit Wellenlängen oberhalb 1000 nm beeinflussen lässt und die Transmission bei Wellenlängen kleiner 1000 nm deutlich weniger beeinflusst bleibt und lediglich ein kleiner Anteil dieser Strahlung absorbiert bzw. auch reflektiert wird. Der obere dargestellte Verlauf steht für ein Bauteil, das allein aus Polyethylen ohne Partikel hergestellt worden ist.
Die unterschiedlichen Massenanteile an Partikeln je Fläche können durch unterschiedliche Drücke und/oder Temperaturen mit denen Polymer in das Spritzgießwerkzeug eingespritzt wird und/oder durch die Dicke und/oder die Anzahl der auf eine Oberfläche des Formwerkzeugteiles applizierten Partikel beeinflusst werden. So kann der Partikelanteil bei höheren Drücken und Temperaturen und größerer Schichtdicke erhöht werden.
Durch die im oberflächennahen Bereich eingebetteten ITO-Partikel kann das Polymer, das eigentlich dielektrisch ist, in diesem Oberflächenbereich des Bauteils elektrisch leitfähig sein und einen elektrischen Flächenwiderstand von 3,7 · 103 Ohm, bei einer Partikelbeladung von 80 g/m2 aufweisen. Beispiel 2
Für die Herstellung von Bauteilen mit antibakterieller Wirkung werden Silber- nanodrähte, als eine mögliche Form von bei der Erfindung einsetzbaren Parti- kein, mit einem mittleren Durchmesser von 60 nm und einem Anteil von 0,5
Masse-% in Isopropanol zu einer Suspension verarbeitet. Die Suspension wird mit einem Ultraschallsprühkopf bei einer Frequenz von 120 kHz und einem Volumenstrom von 0,5 ml/min auf eine 100 mm x 150 mm große Oberfläche eines Spritzgussformzeuges aufgesprüht.
Nach einer Erwärmung wurde das Isopropanol verdampft und es wurde anschließend in das nun geschlossene Spritzgusswerkzeug Polyethylen unter Einhaltung von beim Kunststoffspritzgießen üblichen Parametern eingespritzt. Dabei dringt das plastisch verformbare Polyethylen, als Bauteilwerkstoff in Poren/Zwischenräume zwischen den Silbernanodrähten ein, so dass nach Abkühlung und Aushärtung des Polyethylens die Silbernanodrähte im oberflächennahen Bereich des geformten fertigen Bauteils nach dem Entformen eingebettet sind. Beispiel 3
Für die Herstellung von Zinkoxidpartikelschichten kann eine 0,5 M
Zinkacrylatlösung (2 ml/min) in einem MethanohEssigsäure-Gemisch (94:6 Vol.-%) verwendet werden, die mit Sauerstoff (3,85 slm) in eine TETHIS Npn Düse gesprüht wird. In der 50 mm langen Flamme bilden sich ZnO-Partikel, die
200 mm oberhalb der Düse bei 250 °C auf Glas- oder Stahlsubstraten (ca. 75 x 25 x 1 mm3) abgeschieden werden können. Nach zehnminütiger Abscheidung wird eine ca. 200 nm dicke Schicht erhalten, die durch das beschriebene Verfahren in Polymer integriert werden kann.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung von Polymer-Bauteilen, bei denen Partikel eines vom Bauteilwerkstoff abweichenden Werkstoffs in den Bauteilwerkstoff eingebettet sind, bei dem
Partikel auf eine Oberfläche im Inneren eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden und anschließend der Bauteilwerkstoff in plastisch verformbarer Konsistenz in das Formwerkzeug eingebracht oder eingefüllt wird, wobei der Bauteilwerkstoff in Poren oder Zwischenräume zwischen den auf eine Oberfläche aufgebrachten Partikeln eindringt, die Partikel umschlossen werden und nach einer Aushärtung das Bauteil mit den in oberflächennahen Bereichen eingebetteten Partikeln aus dem Formwerkzeug entfernt wird und die Partikel im Bauteilwerkstoff eingebettet verbleiben.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Bauteilwerkstoff ein plastisch verformbares Polymer oder eine
Polymerschmelze eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass metallische, keramische oder bei der Verarbeitungstemperatur feste oder im Bauteilwerkstoff nicht oder nur teilweise lösbare organische Partikel eingesetzt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel direkt oder in einer Suspension auf eine Oberfläche des Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgetragen, wobei bei einem direkten Auftrag
durch ein CVD-Verfahren oder mittels Flammen Spray Pyrolyse gebildete Partikel unmittelbar nach deren Bildung auf eine Oberfläche des Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bauteilwerkstoff mit erhöhtem Druck in das Formwerkzeug eingebracht wird oder auf den im Formwerkzeug aufgenommenen Bauteilwerkstoff Druckkräfte ausgeübt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel mit einem maximalen Durchmesser von 0,01 mm, bevorzugt maximal 0,0001 mm eingesetzt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel lediglich auf vorgegebene Bereiche der Innenwand eines Formwerkzeuges oder Formwerkzeugteiles aufgebracht werden.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass, unter Einsatz mindestens einer Schablone oder Maske oder elektrostatischer Kräfte, aufgebracht werden.
Polymer-Bauteil hergestellt mit einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel eines vom Bauteilwerkstoff abweichenden Werkstoffs in oberflächennahen Bereichen des Bauteilwerkstoffs dauerhaft eingebettet sind.
Polymer-Bauteil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel mit einer Tiefe von maximal 0,1 mm, von der Oberfläche des Bauteils ausgehend, in den Bauteilwerkstoff eingebettet sind.
Polymer-Bauteil nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel mit einem maximalen Durchmesser von 0,01 mm eingebettet sind.
Polymer-Bauteil nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass bei optisch transparenten Bauteilen Partikel mit Durchmessern kleiner 100 nm eingebettet sind.
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