WO2015156071A1 - 発光デバイスの製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • quantum dots that emit red visible light (fluorescence having a wavelength of 600 nm to 700 nm) when irradiated with ultraviolet to near ultraviolet excitation light having a wavelength of 300 to 440 nm or blue excitation light having a wavelength of 440 to 480 nm include particle diameters.
  • CdSe microcrystals having a thickness of about 4.5 nm to 10 nm.
  • the operation of introducing a dry gas such as nitrogen or argon and reducing the pressure again may be repeated several times after the atmosphere is reduced. By doing so, the moisture concentration and oxygen concentration in the cell 10 can be further reduced.
  • This sealing step is preferably performed in a state where it is not exposed to the atmosphere after the reduction step. By doing so, the oxygen concentration and the water concentration in the internal space 14 can be lowered.
  • an organic electroluminescent device having a desired luminous efficiency can be realized.
  • the quantum dot light emitting device it is considered that the moisture in the cell is not consumed and continues to exist in the cell. Therefore, it is considered that high light emission efficiency is difficult to obtain in the quantum dot light emitting device.

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Abstract

　量子ドットを用いた発光デバイスであって、高い発光効率を有する発光デバイスを製造し得る方法を提供する。　相互に間隔をおいて対向している第１及び第２のガラス板１１，１２を備えるセル１０と、セル１０内に封入された量子ドット１７とを備える発光デバイス１を製造する。量子ドット１７の封入に先立って、セル１０の内壁に吸着している水分を低減する低減工程を行う。

Description

発光デバイスの製造方法
　本発明は、発光デバイスの製造方法に関する。
　従来、量子ドットを用いた発光デバイスが知られている。量子ドットは、水分や酸素と接触することにより劣化する。このため、量子ドットを用いた発光デバイスでは、量子ドットを封止するセルを用いることが好ましい。例えば特許文献１には、量子ドットを用いた発光デバイスに、ガラス製のセルを用いることが記載されている。
特開２０１２－１６３９３６号公報
　量子ドットを用いた発光デバイスの発光効率を改善したいという要望がある。
　本発明は、量子ドットを用いた発光デバイスであって、高い発光効率を有する発光デバイスを製造し得る方法を提供することにある。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法は、相互に間隔をおいて対向している第１及び第２のガラス板を備えるセルと、セル内に封入された量子ドットとを備える発光デバイスの製造方法である。本発明に係る発光デバイスの製造方法では、量子ドットの封入に先立って、セルの内壁に吸着している水分を低減する低減工程を行う。
　具体的には、相互に間隔をおいて対向している第１及び第２のガラス板を備えるセルを用意する。セル内に量子ドットを注入し、封止することにより、セルと、セル内に封入された量子ドットとを備える発光デバイスを得る。量子ドットの封入に先立って、セルの内壁に吸着している水分を低減する低減工程を行う。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、低減工程において、セルを３００℃以上に加熱することが好ましい。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、低減工程において、セル内を減圧しながらセルを３００℃以上に加熱することが好ましい。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、不活性ガス雰囲気下で低減工程を行うことが好ましい。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、低減工程を行った後、大気に暴露しないまま量子ドットの注入工程を行うことが好ましい。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、セルが、第１のガラス板と第２のガラス板との間に配されたガラス製の側壁部材をさらに備えることが好ましい。
　本発明に係る発光デバイスの製造方法では、各ガラス板と側壁部材とを融着することによりセルを作製することが好ましい。
　本発明によれば、量子ドットを用いた発光デバイスであって、高い発光効率を有する発光デバイスを製造し得る方法を提供することができる。
図１は、本発明の一実施形態に係る発光デバイスの略図的斜視図である。 図２は、本発明の一実施形態に係る発光デバイスの略図的平面図である。
　以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
　本実施形態では、図１及び図２に示される発光デバイス１を製造する方法について説明する。
　（発光デバイス１の構成）
　発光デバイス１は、励起光が入射したときに励起光とは異なる波長の光を出射するデバイスである。発光デバイス１は、励起光と、励起光の照射により生じた光との混合光を出射するものであってもよい。
　発光デバイス１は、セル１０を備えている。セル１０は、第１のガラス板１１と、第２のガラス板１２とを備えている。第１のガラス板１１と第２のガラス板１２とは、相互に間隔をおいて対向している。本実施形態では、第１及び第２のガラス板１１，１２のそれぞれの平面視形状は、矩形である。但し、本発明は、これに限定されない。第１及び第２のガラス板１１，１２のそれぞれの平面視形状は、それぞれ多角形、円形、多円形、長円形等であってもよい。第１及び第２のガラス板１１，１２のそれぞれの厚みは、例えば、０．１ｍｍ～２ｍｍ程度とすることができる。
　なお、第１及び第２のガラス板１１，１２は、それぞれ、結晶化ガラス板により構成されていてもよい。
　第１のガラス板１１と第２のガラス板１２との間には、ガラス製の側壁部材１３が配されている。側壁部材１３は、第１及び第２のガラス板１１，１２の周縁部に設けられている。側壁部材１３は、第１及び第２のガラス板１１，１２のそれぞれに対して融着されている。この側壁部材１３と、第１及び第２のガラス板１１，１２とによって内部空間１４が区画形成されている。側壁部材１３の厚みは、例えば、０．１ｍｍ～５ｍｍ程度とすることができる。なお、側壁部材１３は額縁状だけでなく、例えば、複数のガラスリボンで構成されていてもよいし、管状のガラス等により構成されていてもよい。
　側壁部材１３には、内部空間１４と外部とを連通している連通口１５が設けられている。連通口１５は、閉口材１６によって閉口されている。閉口材１６は、例えば、ガラスシート等により構成することができる。閉口材１６がガラスシートにより構成されている場合、閉口材１６がガラス板１１，１２及び側壁部材１３に融着されていてもよい。
　なお、本実施形態では、セル１０の全体がガラスにより構成されている例について説明する。但し、本発明は、この構成に限定されない。本発明において、セル１０は、第１及び第２のガラス板１１，１２を有するものである限り、特に限定されない。例えば、セル１０の側壁部材１３は、ガラス以外の材料からなる部材により構成されていてもよい。
　セル１０の内部空間１４には、量子ドット１７が封入されている。１種類の量子ドット１７がセル１０内に封入されていてもよいし、複数種類の量子ドット１７がセル１０内に封入されていてもよい。量子ドット１７は、例えば、液体に分散した態様で内部空間１４に封入されていてもよいし、樹脂に分散した態様で内部空間１４に封入されていてもよい。
　なお、量子ドット１７は、量子ドット１７の励起光が入射したときに、励起光とは異なる波長の光を出射する。量子ドット１７から出射される光の波長は、量子ドット１７の粒子径に依存する。すなわち、量子ドット１７の粒子径を変化させることにより得られる光の波長を調整することができる。このため、量子ドット１７の粒子径は、得ようとする光の波長に応じた粒子径とされている。量子ドット１７の粒子径は、通常、２ｎｍ～１０ｎｍ程度である。
　例えば、波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光を照射すると青色の可視光（波長４４０～４８０ｎｍの蛍光）を発する量子ドットの具体例としては、粒子径が２．０ｎｍ～３．０ｎｍ程度のＣｄＳｅの微結晶などが挙げられる。波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光や波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると緑色の可視光（波長が５００ｎｍ～５４０ｎｍの蛍光）を発する量子ドットの具体例としては、粒子径が３．０ｎｍ～３．３ｎｍ程度のＣｄＳｅの微結晶などが挙げられる。波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光や波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると黄色の可視光（波長が５４０ｎｍ～５９５ｎｍの蛍光）を発する量子ドットの具体例としては、粒子径が３．３ｎｍ～４．５ｎｍ程度のＣｄＳｅの微結晶などが挙げられる。波長３００～４４０ｎｍの紫外～近紫外の励起光や波長４４０～４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると赤色の可視光（波長が６００ｎｍ～７００ｎｍの蛍光）を発する量子ドットの具体例としては、粒子径が４．５ｎｍ～１０ｎｍ程度のＣｄＳｅの微結晶などが挙げられる。
　（発光デバイス１の製造方法）
　次に、発光デバイス１の製造方法の一例について説明する。
　〔セル１０の準備〕
　まず、セル１０を用意する。セル１０は、例えば、第１のガラス板１１と第２のガラス板１２との間に額縁状のガラス板からなる側壁部材１３を配し、側壁部材１３とガラス板１１，１２とを融着することにより作製することができる。側壁部材１３とガラス板１１，１２との融着は、例えば、レーザー光線を照射することにより行うことができる。
　〔低減工程〕
　次に、後述する量子ドット１７の封入に先立って、セル１０の内壁に吸着している水分を低減する低減工程を行う。具体的には、本実施形態では、セル１０を３００℃以上に加熱する。これにより、セル１０に吸着している水分を低減する。
　セル１０を減圧雰囲気下におくなどして、セル１０内を減圧しながらセル１０を加熱することが好ましい。そうすることにより、セル１０に吸着している水分をより効果的に除去することができる。低減工程において、セル１０内の圧力が、０．１×１０５Ｐａ以下、より好ましくは０．０１×１０５Ｐａ以下となるようにセル１０内を減圧することが好ましい。
　また、低減工程を不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。具体的には、例えば、乾燥窒素雰囲気下、乾燥アルゴン雰囲気下で低減工程を行うことが好ましい。これにより、セル１０内の水分濃度を低減できると共に、セル１０内の酸素濃度も低減することができ、より効果的に量子ドットの劣化を防止することができる。
　また、減圧雰囲気下にした後、窒素やアルゴン等の乾燥ガスを導入し再度減圧する作業を、数回繰り返し行ってもよい。そうすることにより、セル１０内の水分濃度及び酸素濃度をより低減することができる。
　〔封入工程〕
　次に、セル１０内に連通口１５から量子ドット１７を注入し、閉口材１６を用いて連通口１５を閉口することによってセル１０を封止する。これにより、発光デバイス１を完成させることができる。
　この封入工程は、低減工程を行った後に、大気に暴露しないままの状態で行うことが好ましい。そうすることにより、内部空間１４内における酸素濃度及び水分濃度を低くすることができる。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、量子ドットを用いた発光デバイス（以下、「量子ドットを用いた発光デバイス」を「量子ドット発光デバイス」とすることがある。）のセルとして、ガラス製のセルを用いた場合であっても、発光デバイスの発光効率を十分に高めることが困難であることを見出した。その理由は、定かではないが以下のことが考えられる。例えば、有機エレクトロルミネッセント素子などにおいては、素子内に侵入した水分は、有機エレクトロルミネッセント材料等と反応することにより消費される。従って、有機エレクトロルミネッセント素子においては、セル内に存在する水分等により有機エレクトロルミネッセント材料の一部が劣化することを考慮し、有機エレクトロルミネッセント材料の濃度を高くしておくことで所望の発光効率の有機エレクトロルミネッセント素子を実現することができる。それに対して量子ドット発光デバイスでは、セル内の水分は消費されず、セル内において存在し続けるものと考えられる。そのため、量子ドット発光デバイスにおいては、高い発光効率が得難いものと考えられる。
　以上の量子ドット発光デバイスに特有の新たな知見に基づいて、本発明者らは、封入工程に先立って、セル１０の内壁に吸着している水分を低減する低減工程を行う必要があることに想到した。低減工程を行うことにより、セル１０の内壁に吸着していた吸着水分を少なくすることができる。これによって、発光効率の高い発光デバイス１を実現することができる。
　セル１０の内壁に吸着している吸着水分をより効果的に低減するには、セル１０を３００℃以上に加熱することが好ましく、３５０℃以上に加熱することがより好ましく、４００℃以上に加熱することがさらに好ましい。第１及び第２のガラス板１１，１２との熱膨張係数を整合させ加熱によるセル１０の変形を抑えるために、側壁部材１３をガラス製とすることが好ましい。また、セル１０内を減圧しながらセル１０を加熱することが好ましい。具体的には、セル１０内の圧力が０．１×１０５Ｐａ以下となるようにセル１０内を減圧しながらセル１０を加熱することが好ましく、セル１０内の圧力が０．０１×１０５Ｐａ以下となるようにセル１０内を減圧しながらセル１０を加熱することがより好ましい。
　また、低減工程を不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。さらに、低減工程を行い、大気に暴露しないまま量子ドットの注入を行うことが好ましい。
　なお、本実施形態では、セル１０を作製した後に量子ドット１７を注入する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、まず、第１及び第２のガラス板並びに側壁部材に吸着している水分を低減した後に、第１のガラス板の上に量子ドットを配し、第２のガラス板及び側壁部材を融着してセルを作製したり、第１のガラス板の上に管状の側壁部材を配し、これらを融着して容器を作製し、作製した容器及び第２のガラス板に吸着している水分を低減した後に、容器内に量子ドットを注入し、第２のガラス板と容器とを融着してセルを作製してもよい。すなわち、量子ドットを配した後にセルを作製してもよい。セルの内壁に吸着している水分を低減する低減工程に先立ってセルを完成させる必要は必ずしも必要なく、低減工程においてセルの各構成部材に吸着している水分を低減した後にセルを作製してもよい。
　１　発光デバイス
１０　セル
１１　第１のガラス板
１２　第２のガラス板
１３　側壁部材
１４　内部空間
１５　連通口
１６　閉口材
１７　量子ドット

Claims (7)

  1. 　相互に間隔をおいて対向している第１及び第２のガラス板を備えるセルと、前記セル内に封入された量子ドットとを備える発光デバイスの製造方法であって、
    　前記量子ドットの封入に先立って、前記セルの内壁に吸着している水分を低減する低減工程を備える、発光デバイスの製造方法。
  2. 　前記低減工程において、前記セルを３００℃以上に加熱する、請求項１に記載の発光デバイスの製造方法。
  3. 　前記低減工程において、前記セル内を減圧しながら前記セルを３００℃以上に加熱する、請求項２に記載の発光デバイスの製造方法。
  4. 　不活性ガス雰囲気下で前記低減工程を行う、請求項１～３のいずれか一項に記載の発光デバイスの製造方法。
  5. 　前記低減工程を行った後、大気に暴露しないまま前記量子ドットの注入工程を行う、請求項１～４のいずれか一項に記載の発光デバイスの製造方法。
  6. 　前記セルは、前記第１のガラス板と前記第２のガラス板との間に配されたガラス製の側壁部材をさらに備える、請求項１～５のいずれか一項に記載の発光デバイスの製造方法。
  7. 　前記各ガラス板と前記側壁部材とを融着することにより前記セルを作製する、請求項６に記載の発光デバイスの製造方法。
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