WO2015130025A1 - 용액을 위한 정전기 부양 결정 성장 장치 및 그 성장 방법 - Google Patents

용액을 위한 정전기 부양 결정 성장 장치 및 그 성장 방법 Download PDF

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WO2015130025A1
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WO
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solution
needle
drop
lower electrode
droplet
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PCT/KR2015/001122
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이근우
이수형
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한국표준과학연구원
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    • C30B30/08—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions in conditions of zero-gravity or low gravity

Definitions

  • the present invention relates to a crystal growth apparatus, and more particularly to an electrostatic flotation crystal growth apparatus.
  • Single crystal refers to a solid with periodic atoms arranged. Seeds of several nanometers of crystal are called crystal nucleus. The growth of these nuclei and growth in bulk with a size of micrometer or more is called crystal growth.
  • Single crystal growth is critical for the material industry and materials research.
  • materials for laser oscillation require KDP crystals.
  • protein synthesis requires protein determination for accurate structural analysis of the protein.
  • KDP crystals are nonlinear optical materials and require high purity defect free single crystals for optical function.
  • protein single crystals require high purity defect-free single crystals for new material development.
  • these single crystals typically require a size of several hundred micrometers to several meters.
  • Dissolution refers to the dissolution of solutes in solution.
  • a solution is a mixture of solutes and solvents. The solution can be divided into solvents and solutes. Solubility is the limit to which the solute can be dissolved in the solvent until it is saturated. Usually, solubility refers to the amount of solute (g) that can be dissolved per 100 g of solvent. Solubility is influenced by temperature, type of solvent and solute, and the like. In most cases, the solubility of solids usually increases with increasing temperature. Vapor pressure of a solution means the pressure of the vapor when the vapor is in dynamic equilibrium with a solid or liquid.
  • Aqueous crystal growth is a method in which crystals are grown by suspending single crystal seeds in a tank filled with a solution. The aqueous crystal growth method takes a lot of time.
  • the aqueous solution crystal growth method can form a large size single crystal.
  • aqueous solution crystal growth requires a lot of time and high purity seed crystals.
  • the solution contained in the container can precipitate the solute through evaporation of the solvent. Precipitated solute is difficult to obtain in a single crystal state. This is because the interaction between the vessel and the solution prevents the formation of single crystals.
  • the container holding the aqueous solution can act as an impurity. As a result, the container can interfere with single crystal growth to generate polycrystals.
  • the rate of crystal growth or formation of crystal nuclei may depend on the degree of supersaturation of the aqueous solution. If there is a container, the container may act as an impurity such that the wall of the container makes it difficult to form a supersaturated state.
  • Crystal growth method is to grow a single crystal through the evaporation from the electrostatically boosted solution.
  • Electrostatic flotation techniques can suppress external impulses such as vibration energy in solution.
  • the evaporation method using the electrostatic flotation technique can provide a supersaturated state to induce crystal formation and growth.
  • Electrostatic levitation crystal growth apparatus comprises an upper electrode; A lower electrode disposed vertically spaced apart from the upper electrode; A power supply unit applying a vertical electrostatic field between the upper electrode and the lower electrode; And a droplet dispenser for discharging a solution between the upper electrode and the lower electrode to form a solution droplet.
  • the droplets are held in a charged state and are electrostatically boosted by the vertical electrostatic field against gravity.
  • the solution droplets evaporate in the electrostatically boosted state, and the solute dissolved in the solution grows into crystals.
  • the solution droplet may be charged in the form of a charge of the lower electrode through contact charging with the droplet dispenser.
  • the solution droplet may be electrostatically floated at atmospheric pressure of air.
  • the droplet dispenser may include a nozzle unit for ejecting a preliminary solution droplet.
  • the nozzle unit may include a conductive material, the conductive material may be maintained at the potential of the lower electrode, and the conductive material may charge the preliminary solution droplet with a positive charge.
  • the lower electrode may be grounded, and the upper electrode may be maintained at a negative voltage.
  • the droplet dispenser may include a nozzle unit for ejecting a preliminary solution droplet.
  • the nozzle unit providing a fluid passageway and releasing the solution to form the preliminary solution droplet;
  • a drop cutting part including an upper cover surrounding the needle and having a hole that is opened so that one end of the needle passes.
  • the drop cutting unit may generate the solution drop by cutting the discharged preliminary solution drop.
  • the upper cover of the drop cut portion is conical shape
  • the upper cover may include a plurality of slits in the radial direction at the apex of the upper cover.
  • the nozzle portion may be a water repellent or hydrophobic material, or coated with water repellent or hydrophobic.
  • the upper cover may be an elastic or elastic material.
  • the drop dispenser comprises a needle linear motion providing unit for providing a vertical motion to the needle; And a drop cutting linear motion providing unit for providing a vertical motion of the drop cutting unit.
  • one end of the nozzle portion of the droplet dispenser may be located between the lower electrode and the upper electrode through a through hole formed in the center of the lower electrode.
  • the electrostatic flotation crystal growth apparatus is applied to the first auxiliary electric field in a plane perpendicular to the central axis of the lower electrode and a pair of first and disposed to face each other around the solution droplets
  • Auxiliary electrodes A pair of second auxiliary electrodes configured to apply a second auxiliary electric field to a plane perpendicular to the central axis of the lower electrode and face each other with respect to the solution drop;
  • a first auxiliary power source for applying a first auxiliary voltage between the first auxiliary electrodes;
  • a second auxiliary power source configured to apply a second auxiliary voltage between the second auxiliary electrodes.
  • the first auxiliary electric field may be perpendicular to the second auxiliary electric field.
  • the electrostatic flotation crystal growth apparatus includes a vertical position measuring light source for irradiating light to the buoyant solution droplets; A vertical position detector disposed opposite the position measuring light source and detecting a position of the suspended solution drop; A crystal induction probe in contact with the suspended solution drop to induce crystal formation; A sealing portion surrounding the supported solution droplets and providing a closed space; A temperature controller for controlling the temperature of the atmosphere inside the seal; And a humidity control unit for controlling the humidity of the atmosphere inside the seal; It may further include at least one of.
  • Electrostatic flotation crystal growth method comprises the steps of applying a vertical electrostatic field between the upper electrode and the lower electrode against gravity; Providing a solution drop between the upper electrode and the lower electrode; Evaporating the solvent of the solution drop to form a supersaturated solution; Generating crystal nuclei in the supersaturated solution; And growing the crystal nuclei to produce crystals.
  • the step of providing a solution drop between the upper electrode and the lower electrode comprises: raising a needle and a solution cutting portion surrounding the needle through a through hole formed in the center of the lower electrode; Applying a DC potential higher than the potential of the upper electrode to the needle; Discharging the solution to one end of the raised needle to form a preliminary solution drop; Charging said preliminary solution droplet with a positive charge; Lowering the needle or raising the solution cut to cut the preliminary solution drop; And lowering the needle and the solution cut portion surrounding the needle.
  • the step of supporting the solution drop between the upper electrode and the lower electrode includes: raising the needle through the through hole formed in the center of the lower electrode; Applying a DC potential higher than the potential of the upper electrode to the needle; Discharging the solution to one end of the raised needle to form a preliminary solution drop; Charging said preliminary solution droplet with a positive charge; Increasing the intensity of the vertical electrostatic field; And lowering the needle.
  • the step of supporting the solution drop between the upper electrode and the lower electrode includes: raising the needle through the through hole formed in the center of the lower electrode; Discharging the solution to one end of the raised needle to form a preliminary solution drop; Charging said preliminary solution droplet with a positive charge; And lowering the needle.
  • Crystal growth apparatus can grow high-purity dielectric single crystal or protein single crystal of several hundred micrometers or more using electrostatic flotation.
  • the aqueous solution suspended in the air does not include a container in a non-contact manner.
  • the crystal growth method can form crystals without using seed crystals by evaporation.
  • the crystal growth apparatus does not use a crucible.
  • the crystal growth method can exclude heterogeneous nucleation sites.
  • temperature and humidity control can provide fast crystal growth.
  • the crystal growth apparatus may provide a means for researching pure crystal growth mechanisms.
  • Crystal growth apparatus can provide a supercooled / supersaturated state in the solution.
  • the crystal growth apparatus can provide a means for studying the material in a metastable state.
  • Crystal formation through evaporation in an aqueous solution may be divided into crystal nucleation, which is a seed of crystal, and growth of the crystal nucleus formed. Single crystal growth requires low nucleation rates and high crystal growth rates. Nucleation rate and crystal growth rate may depend on the degree of supercooling or supersaturation.
  • the crystal growth apparatus may control the degree of supercooling or supersaturation through temperature and humidity control.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an electrostatic flotation crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view of the electrostatic levitation crystal growth apparatus of FIG.
  • 3A is a perspective view illustrating a nozzle unit of the droplet dispenser of FIG. 1.
  • FIG. 3B is a cross-sectional view of the nozzle unit of FIG. 3A.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating the operation of the electrostatic support device of FIG.
  • FIG. 5 is a perspective view illustrating the droplet dispenser.
  • FIG. 6 is a view for explaining an electrostatic flotation crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a photograph showing a KDP crystal grown by the electrostatic flotation crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a photograph showing NaCl crystals grown by the electrostatic flotation crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
  • 10 is a graph showing the concentration change of the KDP aqueous solution over time.
  • FIG. 11 is a photograph showing the growth of a single crystal in an aqueous solution KDP according to an embodiment of the present invention.
  • Flotation techniques include acoustic levitation, ultrasonic levitation, magnetic levition, electro-dynamic levitation, electrostatic levitation, and the like.
  • Crystal growth in aqueous solution may depend critically on the flotation technique.
  • Acoustic levitation has the advantage of easily elevating aqueous solutions.
  • sound waves or ultrasonic waves may cause sound fluctuations in the sample because they apply sound pressure to the sample.
  • Internal fluctuations can lead to polycrystallization by breaking quasi-static states such as supersaturated states.
  • the sound pressure can change the shape of the sample, it can make the temperature of the sample higher than the peripheral portion.
  • the acoustic flotation device may be unsuitable for single crystal growth.
  • Magnetic levitation has the disadvantage of supporting only magnetic materials.
  • a flotation method using electrodynamic levitation uses an elecromagnetic field to support the droplets of solution.
  • the electrodynamic flotation since the droplets of support that can float are tens to hundreds of micrometers, the diameter of the resulting crystals is very small in millimeters or less.
  • the electrodynamic flotation is difficult to provide for single crystal growth with a diameter of a few millimeters.
  • the electrostatic flotation device can lift the charged solution drop against gravity.
  • the electrostatic flotation device can remove the storage container for crystal growth.
  • Electrostatically boosted solution droplets can only have charge on their surface.
  • the electrostatic flotation device can stably support the droplet of solution while minimizing external fluctuations.
  • Crystal growth method can provide a solute in a single crystal state through evaporation from the electrostatically boosted solution.
  • Electrostatic flotation techniques can suppress external impulses, such as the vibration energy of a solution.
  • the nozzle portion of the droplet dispenser may eject a charged preliminary solution droplet having a size of several millimeters or more.
  • the preliminary solution droplets are viscous. Therefore, it is difficult for the preliminary solution droplet having a large viscosity to be separated from the nozzle portion.
  • the solution cutting part may separate the preliminary solution drop from the nozzle part. Accordingly, solution droplets having a size of several millimeters or more may be electrostatically buoyant.
  • the electrostatic flotation device does not apply sound pressure to the buoyant solution droplets. Acoustic levitation or ultrasonic levitation applies sound pressure to a drop of suspended solution. Thus, the electrostatic flotation device may not affect the interior of the floated solution droplets.
  • the electrostatic flotation device can provide an environment for stable crystal growth within the buried solution droplets.
  • the solvent of the vibrator-suspended solution droplets evaporates, the suspended solution droplets may form a supersaturated state. Thus, the supersaturated solution droplets can stably grow crystals.
  • the shape of the sample may be deformed by the sound pressure. Therefore, measuring the volume of the deformed shape is difficult. Therefore, it is difficult to measure the change in density of the floated solution drop or the change in concentration of the floated solution drop.
  • the electrostatic flotation device can maintain the buoyant solution drops in a constant shape (spherical).
  • spherical a constant shape
  • Electrostatic flotation device can provide a measurement of the viscosity and surface tension of the buoyant solution droplets.
  • Electrostatic levitation device can be applied to samples in various fields, such as bio, colloid, physics, chemical.
  • Electrostatic flotation device can produce a high purity single crystal having a size of several hundred micrometers or more.
  • the electrostatic flotation device supports a large sample of several millimeters or more. Thus, the crystallization mechanism or crystallization step of the sample can be observed in real time.
  • the electrostatic flotation device may provide a supersaturated state to a floated solution drop.
  • the degree of supersaturation determines the rate of crystal growth. Crystal growth in a typical bath produces crystals from the bottom and walls of the bath during supersaturation, hindering single crystal growth. Therefore, crystal growth in a general water tank cannot make the supersaturation large. Therefore, the electrostatic levitation device in which the tank wall is removed by the levitation can make a very large supersaturated state, thereby shortening the single crystal growth time.
  • Electrostatic flotation device unlike other negative pressure lifting device or electrodynamic flotation device, there is no change in external force (negative pressure, electromagnetic force), so it is possible to control the degree of supersaturation necessary for crystal growth, supersaturated solution
  • the crystal growth mechanism can be easily studied for each degree of supersaturation by contacting the probe to induce crystal growth.
  • the supersaturated solution provided by the electrostatic flotation device is metastable and thus it is possible to create metastable new materials.
  • Ultraviolet exposure can provide uniform curing to the flotation polymer. Ultraviolet exposure can provide uniform phase transitions to the suspended protein liquid.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an electrostatic flotation crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view of the electrostatic levitation crystal growth apparatus of FIG.
  • 3A is a perspective view illustrating a nozzle unit of the droplet dispenser of FIG. 1.
  • FIG. 3B is a cross-sectional view of the nozzle unit of FIG. 3A.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating the operation of the electrostatic support device of FIG.
  • FIG. 5 is a perspective view illustrating the droplet dispenser.
  • the electrostatic levitation crystal growth apparatus 100 includes an upper electrode 112, a lower electrode 114 disposed vertically spaced apart from the upper electrode 112, and the upper electrode 112.
  • a solution droplet is discharged by discharging a solution between the power supply unit 118 that applies a vertical electrostatic field between the lower electrode 114 and the upper electrode 112 and the lower electrode 114.
  • a droplet dispenser to form.
  • the solution drop 10 is maintained in a charged state and is electrostatically boosted by the vertical electrostatic field against gravity.
  • the solution droplets evaporate in the electrostatically levitated state, and the solute dissolved in the solution grows into crystals.
  • the upper electrode 112 may be a conductor in a disk shape.
  • the upper electrode 112 may be made of copper.
  • the upper electrode 112 may be maintained at an electrical potential with respect to the lower electrode. Accordingly, the vertical electrostatic field may have the direction of the upper electrode in the lower electrode. Accordingly, when the solution drop is charged with a positive charge, an electrostatic force may be applied to the solution drop against gravity. Accordingly, the solution drop can be electrostatically buoyant.
  • the upper electrode may be modified to be spherical or elliptical.
  • the lower electrode 114 may be vertically aligned with the upper electrode 112.
  • the lower electrode 114 may be a conductor.
  • the lower electrode 114 may be made of copper.
  • the lower electrode 114 may be maintained at a positive potential with respect to the upper electrode.
  • the lower electrode 114 may be grounded.
  • the through hole 114a may be disposed in the center of the lower electrode 114.
  • the diameter of the through hole 114a may be 5 mm to 15 mm.
  • a vertical electrostatic field may be applied between the upper electrode 112 and the lower electrode 114.
  • the direction of the vertical electrostatic field may be an upper electrode direction (negative z-axis direction).
  • the lower electrode 114 may have a diameter larger than that of the upper electrode 112.
  • the electric line of force may be focused in a vertical direction. Accordingly, the focused electrostatic field can provide horizontal stability of the raised sample.
  • the ratio of the diameter of the lower electrode 114 to the upper electrode 112 may be 2 to 10.
  • An interval between the upper electrode 112 and the lower electrode 114 may be several tens of millimeters to several centimeters.
  • the space between the upper electrode 112 and the lower electrode 114 may be filled with the atmosphere.
  • the atmospheric pressure may be atmospheric pressure. Dust contained in the atmosphere may act as an impurity in the solution droplets. Accordingly, the dust contained in the atmosphere can be removed through the filter.
  • the distance between the upper electrode 112 and the lower electrode 114 may be several millimeters to several centimeters.
  • the strength of the vertical electrostatic field applied between the lower electrode 112 and the upper electrode 114 may be one to several tenths of a dielectric breakdown electric field or dielectric strength.
  • the seal 130 may provide a closed space surrounding the floated solution drop.
  • the lower electrode 114 and the lower electrode 114 may be disposed inside the sealing unit 130.
  • the seal 130 may be a glove box made of acrylic material.
  • the seal 130 may include an air filter for removing fine dust. Accordingly, the seal 130 may provide air in which fine dust is removed into the seal.
  • the pressure of the closure 130 may be maintained at atmospheric pressure or higher than atmospheric pressure. Accordingly, while the air of the sealing unit 130 is gradually discharged to the outside, the dust can be suppressed from flowing into the sealing unit.
  • the sealing unit 130 may be a glass or acrylic material of a transparent material in the infrared band or visible light band. Accordingly, the position of the floated solution droplets can be monitored in real time.
  • the seal 130 may have a hollow polygonal shape.
  • the closure 130 may be in the form of an octagonal pillar.
  • the bottom surface of the seal may be mounted on a table.
  • the vertical position measuring light source 161 and the vertical position detecting unit 162 may be disposed on a pair of side surfaces facing each other.
  • the vertical position measuring light source 161 and the vertical position detecting unit 162 may be disposed outside the sealing unit 130.
  • the vertical position measuring light source 161 may irradiate light onto the buoyant solution drop.
  • the vertical position measuring light source 161 may output a laser beam having a beam diameter of several millimeters.
  • the laser beam may be scattered in the flotation solution.
  • the vertical position measuring light source 161 may be a helium-neon laser in the visible light region.
  • the vertical position detector 162 may detect the position of the buoyant solution droplet irradiated to the light source 161 for measuring the vertical position.
  • the vertical position detector 162 may be a position sensitive detector.
  • the vertical position detector 162 may be a two-dimensional position detector.
  • the vertical position detector 162 may detect the vertical position (z-axis position) and the horizontal position (y-axis position) of the solution drop.
  • the vertical position is provided to the power supply unit 118, the power supply unit 118 may control the output voltage. Accordingly, the vertical position of the drug drop can be controlled.
  • the power supply unit 118 may apply a DC voltage (-Vdc) between the upper electrode 112 and the lower electrode 114.
  • the power supply unit 118 may include a voltage control unit.
  • the voltage controller may perform proportional integral derivative control.
  • the voltage control unit may receive a vertical position signal from the vertical position measuring unit. Specifically, when the solution droplet is moved below the reference position, the strength of the vertical electrostatic field may increase. When the solution droplet is moved above the reference position, the intensity of the vertical electrostatic field may decrease.
  • the electrostatic flotation device may support a charged sample or a charged solution drop by controlling a vertical electrostatic field or a vertical voltage against gravity.
  • the charged solution droplets may be in contact with atmospheric air.
  • the temperature of the air may be room temperature. Specifically, the temperature of the air may be 20 degrees Celsius to 40 degrees Celsius. Dust in the air can be removed through the air filter.
  • the humidity of the air can be kept constant. The relative humidity of the air can be 30 percent to 90 percent.
  • the electrostatic levitation device may operate at atmospheric pressure of air.
  • the electrostatic flotation device operating in a vacuum state may include auxiliary electrodes 116a and 116b for controlling the position of the sample in a plane perpendicular to gravity (x-y plane).
  • the electrostatic levitation device operating in the atmosphere may include a structure in which auxiliary electrodes 116a and 116b for controlling the position of the sample in a plane perpendicular to gravity (x-y plane) are removed. That is, the atmosphere can provide a frictional or damping force to the suspended sample with a viscous fluid.
  • the electrostatic flotation device operating in the atmosphere can easily control the position of the sample in the vertical direction parallel to gravity. That is, air can provide a frictional or damping force to the suspended sample with a viscous medium. Thus, the electrostatic flotation device operating in the atmosphere can provide stable vertical position control without fluctuation of the vertical position, rather than in a vacuum state.
  • the solution drop 10 may include a solute dissolved in a solvent.
  • the solvent may be a volatile substance such as water (H 2 O).
  • the solute may be nonvolatile.
  • the solvent may be two or more.
  • the solute may be dissolved in a high temperature solvent of 30 degrees Celsius or more. Subsequently, the solution in which the solute is dissolved may be cooled to a low temperature of 30 degrees Celsius or less. Accordingly, the solution may be prepared as a saturated solution.
  • the droplet dispenser 120 may add the solution to the electrostatic flotation device as a solution droplet 10.
  • the droplet dispenser 120 may charge the solution droplet 10 with the same charge as the surface charge of the lower electrode 114.
  • the droplet dispenser 120 may charge the solution droplet 10 with a positive charge.
  • the droplet dispenser 120 may include a nozzle unit 122 for ejecting a preliminary solution droplet.
  • the nozzle part 122 provides a fluid passage and discharges the solution 11 to form a needle 123 forming the preliminary solution drop 10a, and the needle 123 to wrap one end of the needle.
  • It may include a drop cutting portion 126 including a top cover 125 having a hole that opens to pass through.
  • the drop cutting unit 126 cuts the discharged preliminary solution drop 10a to reveal the solution drop 10. Can be generated.
  • the nozzle unit 122 of the droplet dispenser may be inserted through the through hole 114a formed at the center of the lower electrode 114. One end of the nozzle unit 122 may be inserted into a central portion of the upper electrode 112 and the lower electrode 114 through the through hole 114a. The nozzle unit 122 may perform a vertical movement through the through hole 114a. The nozzle unit 122 may descend immediately after forming the solution droplet.
  • the needle may be formed of a conductor.
  • the needle 123 may have a cylindrical shape.
  • the needle 123 may include a fluid passage therein.
  • One end of the needle 123 may have a tapered shape 123a in which the radius of the needle 123 is sequentially reduced.
  • the tapered shape may suppress the impact caused by the drop cutting unit 126. Accordingly, the tapered shape can suppress the falling of the cut solution drops.
  • the needle 123 may be grounded.
  • An electrostatic field may be generated between one end of the needle 123 and the upper electrode 112. Positive charge may be accumulated at one end of the needle 123.
  • One end of the needle may discharge the solution, and the other end of the needle 123 may be connected to the solution transfer part 128.
  • a vertical electrostatic field When a vertical electrostatic field is applied between the upper electrode 112 and the lower electrode 114, a negative surface charge may be induced on the lower surface of the upper electrode 112. In addition, a positive surface charge may be induced on the upper surface of the lower electrode 114.
  • the needle 123 When one end of the needle 123 is located between the upper electrode 112 and the lower electrode 114, the needle 123 may have a higher potential than the upper electrode 112. Accordingly, positive charge may be induced at one end of the needle 123.
  • the electrostatic field between the needle 123 and the upper electrode 112 may be smaller than the dielectric breakdown electrostatic electic field.
  • the preliminary solution droplet 10a has a viscosity, a nozzle portion and surface tension, or a wetting force. Therefore, it is difficult for the preliminary solution droplet 10a to be separated and supported at one end of the nozzle unit 122 by the vertical electrostatic field or the electrostatic field between the needle and the upper electrode. Thus, there is a need for a method of cutting off preliminary solution droplets to facilitate flotation.
  • One end of the needle 123 may provide a positive charge to the preliminary solution drop 10a through triboelectric charging and / or induction charging.
  • a positive charge is induced on the surface of the needle by an electrostatic field.
  • the preliminary solution drop may be charged with a positive charge through contact with the needle 123.
  • Triboelectric charging may include charging due to friction, contact, or separatation.
  • the solution drop may have a positive charge by the electrostatic field.
  • the needle may be an insulator.
  • the drop cutting unit may be a grounded conductor. Accordingly, a positive charge is induced on the surface of the drop cut portion by the vertical electrostatic field. The positive charge of the drop cutting portion may be transferred to the preliminary solution drop through contact charging or induction charging with the preliminary solution drop.
  • the needle may be a grounded conductor
  • the drop cutting unit may be a grounded conductor. Accordingly, a positive charge is induced on the surface of the drop cutting part and one end of the needle by the vertical electrostatic field.
  • the positive charge of the drop cutting portion and the positive charge of the needle may be transferred to the preliminary solution drop through contact charging or induction charging with the preliminary solution drop.
  • the preliminary solution drop may have a positive induced charge by the vertical electrostatic field.
  • the positive charge provided to the preliminary solution drop and the electrostatic force due to the vertical electrostatic field may offset the graviation force of the solution drop.
  • the preliminary solution drop may be in contact with the solution inside the needle. Accordingly, due to the viscosity of the fluid, the electrostatic field may deform the preliminary solution drops into an ellipse.
  • the inner diameter of the needle may be tens of micrometers to several millimeters.
  • the outer diameter of the needle may be tens of micrometers to several millimeters.
  • the inner diameter of the needle may depend on the size of the solution drop.
  • the diameter of the solution drop may be 1 mm to 10 mm.
  • Wetting refers to a phenomenon in which a liquid spreads due to interaction between a solid and a liquid atom when a liquid is attached to a surface of the solid.
  • the needle 123 may be coated with water repellency or hydrophobicity. Accordingly, the contact area between the needle 123 and the preliminary solution drop may decrease and the wetting angle may increase.
  • the preliminary solution drop 10a can be easily separated by the vertical electrostatic field.
  • the drop cutting unit 126 may cut the preliminary solution drop.
  • the drop cutting unit 126 may physically separate the solution filled in the needle and the drop of the preliminary solution from each other. Accordingly, the cut solution drop may be electrostatically buoyant.
  • the drop cut part may include a body part 124 surrounding the needle and an upper cover 125 connected to the body part 124.
  • the drop cutting unit may perform a vertical movement relative to the needle. Accordingly, the drop cutting unit may cut the preliminary solution droplets ejected to one end of the needle.
  • the top cover 125 of the drop cut portion may have a conical shape.
  • a plurality of slits may be included in the radial direction at the vertex 125a of the upper cover 125.
  • the upper cover 125 may include a gap that is radially split so that the vertex 125a can be opened.
  • the vertex 125a may be opened.
  • the tapered shape 123a of the needle 123 may contact the upper cover 125. Accordingly, the drop cutting unit 126 may cut the preliminary solution droplet 10a without impacting the needle.
  • the drop cutting unit 126 may be Teflon, silicone, vinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polyurethane, acrylic, rubber, copper, polyester, aluminum, or nylon.
  • the drop cut portion may be a water repellent or hydrophobic material, or may be coated with a water repellent or hydrophobic material.
  • the drop cut portion When the drop cut portion is a conductive material, the drop cut portion may be grounded or have a higher potential than the upper electrode. Accordingly, the weather proof cut may be charged with a positive charge under the vertical electrostatic field.
  • the upper cover 125 may be an elastic or elastic material. Accordingly, when the needle protrudes over the apex of the upper cover through vertical movement, the upper cover may be opened. In addition, when the needle is disposed inside the upper cover through the vertical movement, the upper cover can be restored to its original shape by closing the vertex.
  • the preliminary solution drop may be located at the apex of the top cover.
  • the top cover is coated with a water repellent or hydrophobic material, the contact area between the preliminary solution drop and the top cover can be minimized. Accordingly, the vertical electrostatic field may be raised to the electrostatic by separating the preliminary solution drops. In order to support the preliminary solution drop located at the apex of the top cover, the strength of the vertical electrostatic field can be increased.
  • the drop dispenser 120 may include a needle linear motion providing unit 127a for providing a vertical motion to the needle, and a drop cutting linear motion providing unit 127b for providing a vertical motion of the drop cutting unit.
  • the needle linear motion providing part 127a may be connected to the body part of the drop cutting part.
  • the needle linear motion providing unit 127a may provide a vertical motion of the needle by using a motor or a piston.
  • the drop cut part may include a long groove 124a which is formed at a side of the body part 124 and vertically extends.
  • the needle linear motion part providing unit may be connected to the needle through the long groove 124a.
  • the drop cutting linear motion part 127b may be connected to the drop cutting part 126.
  • the drop cutting linear motion part 127b may provide linear motion to the drop cutting part by using a linear motion means such as a motor or a piston.
  • a linear motion means such as a motor or a piston.
  • the needle linear motion part 127a and the drop cutting linear motion part 127b may be mounted on the support plate 129 or the table.
  • the needle may be grounded. Accordingly, the needle can provide charge to the solution droplet through contact charging.
  • the solution transfer unit 128 may transfer the solution by applying pressure to the needle 123.
  • the solution transfer unit 128 may include a barrel 128a and a plunger 128b.
  • the solution may be stored inside the barrel.
  • the plunger may be inserted into the barrel to apply pressure to the solution. Accordingly, the solution may be discharged through the needle. While the solution is discharged through the needle, an electric field may be applied between the upper electrode and the lower electrode.
  • the plunger may be connected to a pressure control unit for adjusting the amount to be discharged.
  • the pair of first auxiliary electrodes 116a may be disposed to face a first drop of the solution by applying a first auxiliary electric field to a plane perpendicular to the center axis of the lower electrode.
  • the first auxiliary electrodes 116a may have a partial cylindrical shell shape.
  • the first auxiliary electrodes 116a may be aligned with each other in the x axis direction.
  • the pair of second auxiliary electrodes 116b may be disposed to apply a second auxiliary electric field to a plane perpendicular to the central axis of the lower electrode and face each other with respect to the solution drop.
  • the second auxiliary electrodes 116b may have a partial cylindrical shell shape.
  • the second auxiliary electrodes 116b may be aligned with each other in the y axis direction.
  • the first auxiliary power source 164a may apply a first auxiliary electric field between the first auxiliary electrodes 116a.
  • the second auxiliary power source 164b may apply a second auxiliary electric field between the second auxiliary electrodes 116b.
  • the first auxiliary electric field and the second auxiliary electric field may be orthogonal to each other in the xy plane.
  • the first horizontal position light source and the first horizontal position detector may be disposed in parallel with the first auxiliary electrodes 116a.
  • the first horizontal position light source and the first horizontal position detector may be disposed to be spaced apart from each other in the x-axis direction connecting the first auxiliary electrodes 116a.
  • the first horizontal position light source and the first horizontal position detector may be disposed outside the sealing unit 130.
  • the first auxiliary power source 164a may receive a first horizontal position signal of the first horizontal position detector to control a first electric field between the first auxiliary electrodes 116a.
  • the position in the first direction of the suspended solution release can be controlled.
  • the second horizontal position light source 165 and the second horizontal position detector 163 may be disposed in parallel with the second auxiliary electrodes 116b.
  • the second horizontal position light source 165 and the second horizontal position detector 163 may be spaced apart from each other in the y axis direction connecting the second auxiliary electrodes 116b.
  • the second horizontal position light source 165 and the second horizontal position detector 163 may be disposed outside the sealing unit 130.
  • the second auxiliary power source 164b may receive a second horizontal position signal of the second horizontal position detector to control a second electric field between the second auxiliary electrodes 116b.
  • the position in the second direction of the suspended solution release can be controlled.
  • the y-axis position of the suspended solution droplet may be detected.
  • the second horizontal position light source may be integrated into the vertical position light source.
  • the second horizontal position detector may be integrated into the vertical position detector.
  • the temperature controller 140 may adjust the temperature of the atmosphere inside the seal 130.
  • the temperature of the atmosphere may be 20 degrees Celsius to 40 degrees Celsius.
  • the temperature of the atmosphere may be 25 degrees Celsius to 30 degrees Celsius.
  • the temperature control unit may circulate a fluid of a constant temperature along the inner side of the seal.
  • the humidity controller 150 may adjust the humidity of the atmosphere inside the seal 130.
  • the humidity controller may provide moisture to the inside of the seal or remove moisture from the atmosphere inside the seal.
  • the relative humidity inside the closure can be 30 percent to 90 percent.
  • Atmospheric pressure adjusting unit 190 may provide an external atmosphere inside the seal 130.
  • the atmospheric pressure adjusting unit 190 may maintain the pressure inside the sealing unit higher than the atmospheric pressure.
  • the preliminary solution drop charging method may be preferably using triboelectric charging or induction charging. However, in order to charge the preliminary solution drop, photoelectric charging or the like may be used.
  • a vertical electrostatic field is applied between the upper electrode 112 and the lower electrode 114.
  • the vertical electrostatic field may be generated.
  • the droplet dispenser 120 may include a nozzle unit 122.
  • the nozzle unit 122 may vertically move.
  • the nozzle unit 122 may include a conductive needle 123 that discharges the solution and is grounded, and a solution cutting unit 126 surrounding the needle.
  • the needle 123 and the solution cutting part 126 surrounding the needle may be raised through the through hole 114a formed at the center of the lower electrode 114.
  • the needle 123 may be maintained at a direct current potential higher than that of the upper electrode 112. Accordingly, the needle 123 may be charged with a positive charge.
  • the solution is discharged to one end of the raised needle 123.
  • a preliminary solution drop is formed at one end of the needle.
  • the preliminary solution drop 10a may be charged with a positive charge by the needle 123 or the vertical electrostatic field.
  • the charged solution droplet may have an ellipse shape having a long axis in a vertical direction by the vertical electrostatic field.
  • the solution cutout 126 may substantially separate the charged preliminary solution drop and the solution inside the needle.
  • the solution cutting part 126 may minimize the size of the contact portion of the charged preliminary solution drop and the solution inside the needle.
  • the solution and the cutting portion surrounding the needle may be lowered. Accordingly, the cut solution drop subjected to the electric field is easily lifted.
  • the solvent may be water.
  • the vapor pressure of the solvent may depend on the temperature. Therefore, in order to control the evaporation rate, the temperature and humidity of the seal can be adjusted.
  • the atmospheric water vapor pressure may be below saturated water vapor pressure.
  • the crystal nucleus is one.
  • convection of the supersaturated solution can be provided.
  • the convection of the supersaturated solution may be performed through local heating using an infrared laser.
  • a torque using an induction electric field may rotate the supersaturated solution. Accordingly, convection of the supersaturated solution can be provided.
  • the crystal nuclei are then grown to produce crystals.
  • FIG. 6 is a view for explaining an electrostatic flotation crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • a vertical electrostatic field is applied between the upper electrode 112 and the lower electrode 114.
  • the upper electrode 112 may be maintained at a negative potential, and the lower electrode 114 may be grounded. In this case, the vertical electrostatic field may be generated.
  • the droplet dispenser 120 may include a nozzle unit 222.
  • the nozzle unit 222 may move vertically.
  • the nozzle unit 222 may include a conductive needle 223 for discharging the solution.
  • the needle may be raised through the through hole 114a formed at the center of the lower electrode 114.
  • the needle may be maintained at a direct current potential higher than that of the upper electrode. Accordingly, the needle can be charged with a positive charge.
  • the solution is discharged to one end of the raised needle.
  • a preliminary solution drop 10a is formed at one end of the needle.
  • the preliminary solution drop may be positively charged by the needle or the vertical electrostatic field.
  • the charged solution droplet may have an ellipse shape having a long axis in a vertical direction by the vertical electrostatic field. Increasing the strength of the vertical electrostatic field, the charged preliminary solution droplet can be separated from the needle. Thus, the cut solution drop is lifted.
  • the solvent of the solution drop 10 is evaporated and the solution drop forms a supersaturated solution.
  • the solvent may be water.
  • the vapor pressure of the solvent may depend on the temperature. Therefore, in order to control the evaporation rate, the temperature and humidity of the seal can be adjusted.
  • the atmospheric water vapor pressure may be below saturated water vapor pressure.
  • the crystal nucleus is one.
  • convection of the supersaturated solution can be provided.
  • the convection of the supersaturated solution may be performed through local heating using an infrared laser.
  • a torque using an induction electric field may rotate the supersaturated solution. Accordingly, convection of the supersaturated solution can be provided.
  • the crystal nuclei are then grown to produce crystals.
  • FIG. 7 is a photograph showing a KDP crystal grown by the electrostatic flotation crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a photograph showing NaCl crystals grown by the electrostatic flotation crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
  • KDP KP 2 PO 4
  • NaCl single crystal is precipitated at the bottom of the supersaturated solution.
  • Airborne suspended aqueous solutions can provide noncontact crystal growth. Crystals form spontaneously by evaporation. Thus, high crystalline and high purity single crystals can be grown.
  • the temperature of the atmosphere is 28 degrees Celsius and the size of the initially raised solution droplet is 2.5 mm. Relative humidity is 50 percent. Photograph of initial state (a), after 30 minutes (b), after 1 hour (c), after 1 hour and 30 minutes (d), after 1 hour 43 minutes (e), and after polycrystallization (f) from the left Images are displayed respectively. In the case of (f), KDP polycrystals were produced.
  • 10 is a graph showing the concentration change of the KDP aqueous solution over time.
  • FIG. 10 shows the concentration change with respect to the raised KDP aqueous solution over time.
  • C (t) / C (0) is 1, it is a saturation concentration. Relative concentrations above 1 are supersaturated.
  • a KDP aqueous solution is prepared in which 100 g of KDP solute is dissolved in 1000 liters of water. The initial concentration is C (0), and the concentration over time is C (t).
  • the KDP aqueous solution is electrostatically boosted, and as the water evaporates, the normal conentration of the KDP aqueous solution changes over time.
  • the molecular weight of KDP is 136.09 g / mol.
  • the saturated normal concentration at which crystallization can occur is 1 g / ml.
  • the normal concentration of the saturated solution remains supersaturated without crystal formation up to about 3 g / ml.
  • FIG. 11 is a photograph showing the growth of a single crystal in an aqueous solution KDP according to an embodiment of the present invention.
  • the left picture and the right picture correspond to different angles.
  • the black line at the bottom of the picture is the scale bar representing 1mm.
  • a single crystal KDP with a diameter of 1 mm can be obtained.

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Abstract

본 발명은 정전기 부양 결정 성장 장치 및 정전기 부양 결정 성장 방법을 제공한다. 이 정전기 부양 결정 성장 장치는 상부 전극; 상기 상부 전극과 수직으로 이격되어 배치된 하부 전극; 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 수직 정전기장을 인가하는 전원부; 및 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액을 방출하여 용액 방울(solution droplet)을 형성하는 방울 디스펜서(droplet dispenser)를 포함한다. 상기 용액 방울은 하전 상태(cahrged state)로 유지되고 중력에 반하여 상기 수직 정전기장에 의하여 정전기 부양된다. 상기 용액 방울은 상기 정전기 부양된 상태에서 증발하고, 상기 용액에 용해된 용질은 결정으로 성장한다.

Description

용액을 위한 정전기 부양 결정 성장 장치 및 그 성장 방법
본 발명은 결정 성장 장치에 관한 것으로, 더 구체적으로 정전기 부양 결정 성장 장치에 관한 것이다.
단결정이란 원자들이 주기적으로 배열된 고체를 의미한다. 수 나노미터의 결정의 시드를 결정 핵(crystal nucleus)이라 부른다. 이 결정핵이 성장하여 마이크로미터 이상의 크기를 가진 벌크로 성장하는 것을 결정 성장이라 부른다.
단결정 성장은 소재 산업과 물질 연구를 위해 핵심적이다. 예를 들어, 레이저 발진을 위한 물질은 KDP 결정을 요구한다. 또한, 단백질 합성을 위해서는 단백질의 정확한 구조분석을 위한 단백질 결정이 요구된다. KDP 결정은 비선형 광학 물질이고, 광학적 기능을 위하여 고순도의 무결점 단결정을 요구한다. 또한, 단백질 단결정은 신물질 개발을 위하여 고순도의 무결점 단결정을 요구한다. 그러나, 이러한 단결정들은 통상적으로 수백 마이크로미터 내지 수 미터의 크기를 요구한다.
용해(dissolution)는 용질이 용액에 녹는 현상을 의미한다. 용액(solution)은 용질(solute)과 용매(slovent)의 혼합물이다. 용액은 용매와 용질로 나눌 수 있다. 용해도(solubility)는 용질이 용매에 포화상태까지 녹을 수 있는 한도를 말하는데, 보통 용매 100g당 녹을 수 있는 용질의 양(g)을 의미한다. 용해도는 온도, 용매와 용질의 종류 등에 영향을 받는다. 대부분의 경우 온도가 높아질수록 고체의 용해도는 보통 증가한다. 용액의 증기압(Vapor Pressure)은 증기가 고체 또는 액체와 동적 평형 상태에 있을 때 증기의 압력을 의미한다.
용액에서 용매가 증발하면, 용액은 용해도 이상의 포화용액 또는 과포화 용액이 된다. 용해도 이상의 용액에서 용액의 온도가 감소하거나 용매가 증발하면, 용질은 석출된다. 석출(precipitation)은 결정형 고체가 녹은 용액에서 결정이 만들어지는 것이다. 포화용액을 만들때 용매는 주로 물이 사용된다. 수용액 결정 성장법은 통상적으로 용액으로 채워진 수조에 단결정 시드를 매달아 결정을 성장시키는 방법이다. 수용액 결정 성장법은 많은 시간을 요한다.
수용액 결정 성장법은 큰 사이즈의 단결정을 형성할 수 있다. 그러나, 수용액 결정 성장법은 많은 시간과 순도 높은 시드 단결정(seed crystal)을 요한다.
한편, 용기에 수납된 용액은 용매의 증발을 통하여 용질을 석출할 수 있다. 석출된 용질은 단결정 상태로 얻어지기 어렵다. 용기와 용액의 상호 작용은 단결정 형성을 방해하기 때문이다.
단결정(single crystal)을 성장시키기 위하여 결정에 유입되는 불순물 유입의 억제가 요구된다. 불순물 유입의 억제를 달성한 경우에도, 수용액을 담아두는 용기는 불순물로 작용할 수 있다. 이에 따라, 용기는 단결정성장을 방해하여 다결정을 발생시킬 수 있다.
결정 성장 속도 또는 결정 핵의 생성은 수용액의 과포화 정도에 의존할 수 있다. 용기가 있는 경우, 상기 용기가 불순물로 작용하여, 상기 용기의 벽은 과포화 상태의 형성을 어렵게 할 수 있다.
따라서, 용매를 수납하는 수납 용기를 사용하지 않는 비접촉식 결정 성장 방법이 요구된다. 비접촉식 결정 성장 방법은 수용액을 공중에 부양시키고 부양된 방울을 제공한다. 이 부양된 방울은 불순물 역활을 하는 용기와 용매의 상호 작용을 원천적으로 제거한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 방법은 정전기 부양된 용액으로부터 증발을 통하여 단결정을 성장시키는 것이다. 정전기 부양 기술은 용액에 진동 에너지와 같은 외부 충력을 억제할 수 있다. 정전기 부양 기술을 이용한 증발법으로 과포화 상태를 제공하여 결정형성 및 성장을 유도할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 장치는 상부 전극; 상기 상부 전극과 수직으로 이격되어 배치된 하부 전극; 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 수직 정전기장을 인가하는 전원부; 및 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액을 방출하여 용액 방울(solution droplet)을 형성하는 방울 디스펜서(droplet dispenser)를 포함한다. 상기 용액 방울은 하전 상태(charged state)로 유지되고 중력에 반하여 상기 수직 정전기장에 의하여 정전기 부양된다. 상기 용액 방울은 상기 정전기 부양된 상태에서 증발하고, 상기 용액에 용해된 용질은 결정으로 성장한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용액 방울은 상기 방울 디스펜서와 접촉 대전을 통하여 상기 하부 전극의 전하 형태로 대전될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용액 방울은 공기의 대기압에서 정전기 부양될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방울 디스펜서는 예비 용액 방울을 분출하는 노즐부를 포함할 수 있다. 상기 노즐부는 도전성 재질을 포함하고, 상기 도전성 재질은 상기 하부 전극의 전위로 유지되고, 상기 도전성 재질은 상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 하부 전극은 접지되고, 상기 상부 전극은 음의 전압으로 유지될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방울 디스펜서는 예비 용액 방울을 분출하는 노즐부를 포함할 수 있다. 상기 노즐부는 유체 통로를 제공하고 상기 용액을 방출하여 상기 예비 용액 방울을 형성하는 니들(needle); 및 상기 니들을 감싸고 상기 니들의 일단이 통과하도록 벌어지는 구멍을 가지는 상부 커버를 포함하는 방울 절단부를 포함할 수 있다. 상기 니들이 상기 상부 커버 위로 돌출된 상태에서 상기 예비 용액 방울을 방출한 경우, 상기 방울 절단부는 상기 방출된 예비 용액 방울을 절단하여 용액 방울을 생성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방울 절단부의 상부 커버는 원뿔 형상이고, 상기 상부 커버는 상기 상부 커버의 정점에서 반경 방향으로 복수의 슬릿을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 노즐부는 발수성 또는 소수성 재질이거나, 발수성 또는 소수성로 코팅 처리될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 상부 커버는 신축성 또는 탄성 재질일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방울 디스펜서는 상기 니들에 수직 운동을 제공하는 니들 선형 운동 제공부; 및 상기 방울 절단부의 수직 운동을 제공하는 방울 절단 선형 운동 제공부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방울 디스펜서의 노즐부의 일단은 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상기 하부 전극과 상기 상부 전극 사이에 위치할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 정전기 부양 결정 성장 장치는 상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제1 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치되고 된 한 쌍의 제1 보조 전극들; 상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제2 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치되는 한 쌍의 제2 보조 전극들; 상기 제1 보조 전극들 사이에 제1 보조 전압을 인가하는 제1 보조 전원; 및 상기 제2 보조 전극들 사이에 제2 보조 전압을 인가하는 제2 보조 전원을 더 포함할 수 있다. 상기 제1 보조 전기장은 상기 제2 보조 전기장에 수직할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 정전기 부양 결정 성장 장치는 상기 부양된 용액 방울에 광을 조사하는 수직 위치 측정용 광원; 상기 위치 측정용 광원에 대향하게 배치되고 상기 부양된 용액 방울의 위치를 검출하는 수직 위치 검출부; 상기 부양된 용액 방울에 접촉하여 결정 형성을 유도하는 결정 유도 탐침; 상기 부양된 용액 방울 감싸고 밀폐된 공간을 제공하는 밀폐부; 상기 밀폐부 내부의 대기의 온도를 조절하는 온도 조절부; 및 상기 밀폐부 내부의 대기의 습도를 조절하는 습도 조절부; 중에서 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법은 중력에 반하여 상부 전극과 하부 전극 사이에 수직 정전기장을 인가하는 단계; 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계; 상기 용액 방울의 용매를 증발시키어 과포화 용액을 형성하는 단계; 상기 과포화 용액에서 결정 핵을 생성시키는 단계; 및 상기 결정 핵을 성장시키어 결정을 생성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는: 니들 및 상기 니들을 감싸는 용액 절단부를 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계; 상기 니들에 상기 상부 전극의 전위보다 높은 직류 전위를 인가하는 단계; 상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계; 상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계; 상기 니들을 하강시키거나 상기 용액 절단부를 상승시켜 상기 예비 용액 방울을 절단하는 단계; 및 상기 니들 및 니들을 감싸는 상기 용액 절단부를 하강시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는: 니들을 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계; 상기 니들에 상기 상부 전극의 전위보다 높은 직류 전위를 인가하는 단계; 상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계; 상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계; 상기 수직 정전기장의 세기를 증가시키는 단계; 및 상기 니들을 하강시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는: 니들을 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계; 상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계; 상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계; 및 상기 니들을 하강시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 장치는 정전기 부양을 이용하여 수백 마이크로미터 이상의 고순도 유전체 단결정 또는 단백질 단결정을 성장시킬 수 있다. 상기 결정 성장 방법은 공중에 부양된 수용액은 비접촉식으로 용기를 포함하지 않는다. 상기 결정 성장 방법은 증발에 의해 시드 결정을 사용하지 않고 결정을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 장치는 용기(crucible)을 사용하지 않는다. 따라서, 상기 결정 성장 방법은 이질의 핵성장 자리(heterogeneous nucleation site)를 배제할 수 있다. 또한, 온도 및 습도 조절은 빠른 결정성장을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 장치는 순수한 결정 성장 메커니즘 연구 수단을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 장치는 용액에 과냉각/과포화 상태 를 제공할 수 있다. 이에 따라, 결정 성장 장치는 준안정적 상태의 물질 연구 수단을 제공할 수 있다. 수용액에서 증발을 통한 결정 형성은 결정의 씨앗인 결정 핵(nucleation) 형성과, 상기 형성된 결정 핵의 성장으로 구분될 수 있다. 단결정 성장은 낮은 핵생성율과 높은 결정성장율을 요구한다. 핵생성율과 결정성장 속도는 과냉각 정도 또는 과포화 정도에 의존할 수 있다. 상기 결정 성장 장치는 온도 및 습도 조절을 통하여 과냉각 또는 과포화 정도를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 장치를 설명하는 단면도이다.
도 2는 도 1의 정전 부양 결정 성장 장치의 평면도이다.
도 3a은 도 1의 방울 디스펜서의 노즐부를 나타내는 사시도이다.
도 3b는 도 3a의 노즐부의 단면도이다.
도 4는 도 1의 정전기 부양 장치의 동작을 설명하는 단면도이다.
도 5는 방울 디스펜서를 설명하는 사시도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 장치를 설명하는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법으로 성장된 KDP 결정을 나타내는 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법으로 성장된 NaCl 결정을 나타내는 사진이다.
도 9는 KDP 수용액의 형상 변화를 나타내는 사진들이다.
도 10은 시간에 따른 KDP 수용액의 농도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 수용액 KDP에서 단결정이 성장하는 모습을 나타내는 사진이다.
부양기법은 음파 부양(acoustic levitation), 초음파 부양(ultrasonic levitation), 자기 부양(magnetic levition), 전기역학 부양(electro-dynamic levitation), 정전기 부양(electrostatic levitation) 등이 있다.
수용액에서 결정 성장은 부양기법에 따라 임계적으로 의존할 수 있다.
음파 부양(acoustic levitation)은 수용액을 쉽게 부양하는 장점을 가진다. 그러나, 부양 상태에서, 음파 또는 초음파는 시료에 음압(sound pressure)을 인가하기 때문에 시료의 내부 요동을 발생시킬 수 있다. 내부 요동은 과포화 상태와 같은 준정전(quasi-static) 상태를 파손시켜 다결정화를 유도할 수 있다. 또한, 상기 음압(sound pressure)는 시료의 모양을 변화시킬 수 있으면, 시료의 온도를 주변부보다 높게 만들 수 있다. 따라서, 음파 부양 장치는 단결정 성장에는 부적합할 수 있다.
자기 부양(magetic levitation)은 자성이 있는 물질만 부양시키는 단점을 가진다.
미국 공개 특허 US2009/0076294A1을 참조하면, 전기역학 부양(electrodynamic levitation)을 이용한 부양 방법이 개시되었다. 상기 전기역학 부양 장치는 용액 방울을 부양하기 위하여 전기자기장(elecromagnetic field)을 이용한다. 그러나, 상기 전기역학 부양에서는, 부양할 수 있는 용액 방울이 수십 내지 수백 마이크로미터이므로, 생성되는 결정의 지름은 밀리미터 이하의 매우 작은 크기이다. 상기 전기역학 부양은 수 밀리미터의 직경을 가지는 단결정 성장을 제공하기 어렵다.
음파 또는 시변 전기장은 부양된 시료의 내부에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 단결정 성장을 위하여 외부 요동이 없는 비접촉식 결정 성장 방법이 요구된다. 또한, 수 밀리미터의 직경을 가지는 단결정 성장을 제공할 수 있는 새로운 결정 성장 방법이 요구된다. 현재까지, 부양된 용액을 이용하여 수 밀리미터의 직경을 가지는 단결정 성장은 지금 까지 보고되지 않았다.
정전기 부양 장치는 대전된 용액 방울을 중력에 반하여 부양할 수 있다. 따라서, 상기 정전기 부양 장치는 결정 성장을 위하여 수납 용기를 제거할 수 있다. 정전기 부양된 용액 방울은 그 표면에만 전하를 가질 수 있다. 따라서, 상기 정전기 부양 장치는 외부 요동을 최소화하면서 안정적으로 용액 방울을 부양할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정 성장 방법은 정전기 부양된 용액으로부터 증발을 통하여 단결정 상태의 용질을 제공할 수 있다. 정전기 부양 기술은 용액의 진동 에너지와 같은 외부 충력을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치에서, 방울 디스펜서의 노즐부는 수 밀리미터 이상의 크기를 가진 대전된 예비 용액 방울을 분출할 수 있다. 그러나, 상기 예비 용액 방울은 점성을 가진다. 따라서, 큰 점성을 가진 상기 예비 용액 방울이 상기 노즐부로부터 분리되는 것이 어렵다. 용액 절단부는 상기 노즐부로부터 상기 예비 용액 방울을 분리할 수 있다. 이에 따라, 수 밀리미터 이상의 크기를 가진 용액 방울은 정전기 부양될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 음압(sound pressure)을 부양된 용액 방울에 인가하지 않는다. 음파 부양(acoustic levitation) 또는 초음파 부양(ultrasonic levitation)은 음압을 부양된 용액 방울에 인가한다. 따라서, 상기 정전기 부양 장치는 부양된 용액 방울의 내부에 영향을 주지 않을 수 있다. 상기 정전기 부양 장치는 부양된 용액 방울 내에서 안정적인 결정 성장을 위한 환경을 제공할 수 있다. 또한, 상기 정진기 부양된 용액 방울의 용매가 증발함에 따라, 상기 부양된 용액 방울은 과포화 상태를 형성할 수 있다. 따라서, 상기 과포화 상태의 용액 방울은 안정적으로 결정을 성장시킬 수 있다.
음파 부양(Acoustic levitation) 또는 초음파 부양(ultrasonic levitation)의 경우, 음압에 의해 시료의 형상이 변형될 수 있다. 따라서, 변형된 형상의 부피 측정은 어렵다. 따라서, 부양된 용액 방울의 밀도 변화 또는 부양된 용액 방울의 농도 변화의 측정은 어렵다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 부양된 용액 방울을 일정한 모양(구형)으로 유지시킬 수 있다. 따라서, 우리는 부양된 용액 방울의 부피를 정확히 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 부양된 용액 방울의 점도 및 표면장력의 측정을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 바이오 분야, 콜로이드 분야, 물리 분야, 화학 분야 등 다양한 분야의 시료에 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 수 백 마이크로미터 이상의 크기를 가진 고순도의 단결정을 생산할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 수 밀리미터 이상의 큰 시료를 부양한다. 따라서, 상기 시료의 결정화 메커니즘 또는 결정화 단계는 실시간으로 관찰될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 부양된 용액 방울에 과포화 상태를 제공할 수 있다. 과포화정도는 결정성장의 속도를 결정한다. 일반적인 수조에서의 결정성장은 과포화시 수조바닥 및 벽면으로부터 결정이 생성되어 단결정 성장을 방해한다. 따라서, 일반적인 수조에서의 결정성장은 과포화상태를 크게 만들 수 없다. 따라서, 부양에 의해 수조벽이 제거된 상기 정전기 부양 장치는 매우 큰 과포화상태를 만들 수 있으므로 단결정 성장 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양장치는 타 음압부양장치나 전기역학부양장치와는 달리 외부 힘 (음압, 전자기력)의 변화가 없어 결정성장에 필요한 과포화 정도를 잘 제어할 수 있으므로, 과포화 용액에 결정 성장을 유도할 수 있는 탐침을 접촉시켜 각 과포화 정도에 따른 결정성장 메카니즘을 쉽게 연구할 수 있다.
상기 정전기 부양 장치에 의해 제공되는 과포화 용액은 준안정상태에 있으므로 준안정성의 새로운 물질을 생성하는 것이 가능하다.
자외선 노출은 부양된 폴리머에 균일한 경화를 제공할 수 있다. 자외선 노출은 부양된 단백질 액체에 균일한 상전이를 제공할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 보다 상세히 설명한다. 이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 장치를 설명하는 단면도이다.
도 2는 도 1의 정전 부양 결정 성장 장치의 평면도이다.
도 3a은 도 1의 방울 디스펜서의 노즐부를 나타내는 사시도이다.
도 3b는 도 3a의 노즐부의 단면도이다.
도 4는 도 1의 정전기 부양 장치의 동작을 설명하는 단면도이다.
도 5는 방울 디스펜서를 설명하는 사시도이다.
도 1 내지 도 5를 참조하면, 정전기 부양 결정 성장 장치(100)는 상부 전극(112), 상기 상부 전극(112)과 수직으로 이격되어 배치된 하부 전극(114), 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 수직 정전기장(electrostatic field)을 인가하는 전원부(118), 및 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 용액을 방출하여 용액 방울(solution droplet)을 형성하는 방울 디스펜서(droplet dispenser)를 포함한다. 상기 용액 방울(10)은 하전 상태(charged state)로 유지되고 중력에 반하여 상기 수직 정전기장에 의하여 정전기 부양된다. 상기 용액 방울은 상기 정전기 부양된 상태(electrostatically levitated state)에서 증발하고, 상기 용액에 용해된 용질은 결정으로 성장한다.
상기 상부 전극(112)은 원판 형상으로 도전체일 수 있다. 구체적으로, 상기 상부 전극(112)은 구리 재질일 수 있다. 상기 상부 전극(112)은 상기 하부 전극에 대하여 음의 전위(electric potential)로 유지될 수 있다. 이에 따라, 수직 정전기장은 상기 하부 전극에서 상부 전극 방향을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 용액 방울이 양의 전하로 대전된 경우, 정전기력(electrosatic force)은 중력에 반하여 상기 용액 방울에 인가될 수 있다. 이에 따라, 상기 용액 방울은 정전기 부양될 수 있다. 상기 상부 전극은 구형 또는 타원형으로 변형될 수 있다.
상기 하부 전극(114)은 상기 상부 전극(112)과 수직으로 정렬될 수 있다. 상기 하부 전극(114)은 도전체일 수 있다. 상기 하부 전극(114)은 구리 재질일 수 있다. 상기 하부 전극(114)은 상기 상부 전극에 대하여 양의 전위로 유지될 수 있다. 상기 하부 전극(114)은 접지될 수 있다. 상기 하부 전극(114)의 중심에는 관통홀(114a)이 배치될 수 있다. 상기 관통홀(114a)의 직경은 5 mm 내지 15 mm일 수 있다.
상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 수직 정전기장이 인가될 수 있다. 상기 수직 정전기장의 방향은 상부 전극 방향(음의 z축 방향)일 수 있다. 상기 하부 전극(114)의 직경은 상기 상부 전극(112)보다 클 수 있다. 상기 전기력선은 수직 방향으로 집속될 수 있다. 이에 따라, 집속된 정전기장은 부양된 시료의 수평 방향 안정성을 제공할 수 있다. 상기 상부 전극(112)에 대한 상기 하부 전극(114)의 직경의 비는 2 내지 10 일 수 있다. 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이의 간격은 수십 밀리미터 내지 수 센치 미터일 수 있다.
상기 수직 정전기장의 방향은 음의 z축 방향인 경우, 상기 하부 전극(114)의 상부면에는 양의 표면전하(surface charge)가 유도되고, 상기 상부 전극(112)의 하부면에는 음의 표면 전하가 유도될 수 있다. 상기 하부 전극(114)의 전위는 상기 상부 전극(112)의 전위보다 높을 수 있다. 상기 하부 전극(114)은 접지되고, 상기 상부 전극(112)은 음의 직류 전압으로 유지될 수 있다.
상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이의 공간은 대기로 채워질 수 있다. 상기 대기의 압력은 대기압일 수 있다. 상기 대기에 포함된 먼지는 상기 용액 방울에 불순물로 작용할 수 있다. 이에 따라, 상기 대기 중에 포함된 먼지는 필터를 통하여 제거될 수 있다. 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이의 거리는 수 밀리미터 내지 수 센치미터일 수 있다. 상기 하부 전극(112)과 상부 전극(114) 사이에 인가되는 수직 정전기장의 세기는 유전체 파괴 전기장(dielectic breakdown electric field or dielectric strength)의 수 분의 1 내지 수십 분의 1 일 수 있다.
밀폐부(130)는 상기 부양된 용액 방울을 감싸는 밀폐된 공간을 제공할 수 있다. 상기 하부 전극(114) 및 상기 하부 전극(114)는 상기 밀폐부(130)의 내부에 배치될 수 있다. 상기 밀폐부(130)는 아크릴 재질의 글러브 박스(glove box)일 수 있다. 상기 밀폐부(130)는 미세 먼지를 제거하는 공기 필터를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 밀폐부(130)는 미세 먼지가 제거된 공기를 밀폐부 내부에 제공할 수 있다. 또한, 상기 밀폐부(130)의 압력은 대기압 또는 대기압보다 높게 유지될 수 있다. 이에 따라, 상기 밀폐부(130)의 공기는 외부로 서서히 유출되면서, 먼지가 상기 밀폐부 내부로 유입되는 것을 억제할 수 있다.
상기 밀폐부(130)는 적외선 대역 또는 가시광선 대역에서 투명한 재질의 유리 또는 아크릴 재질이 바람직할 수 있다. 이에 따라, 상기 부양된 용액 방울의 위치는 실시간으로 모니터링될 수 있다. 상기 밀폐부(130)는 속이 빈 다각기둥 형태일 수 있다.
구체적으로, 상기 밀폐부(130)는 8각 기둥 형태일 수 있다. 상기 밀폐부의 밑면은 테이블에 장착될 수 있다. 서로 마주보는 한 쌍의 측면에는 수직 위치 측정용 광원(161)과 수직 위치 검출부(162)가 배치될 수 있다. 상기 수직 위치 측정용 광원(161) 및 상기 수직 위치 검출부(162)는 상기 밀폐부(130)의 외부에 배치될 수 있다.
수직 위치 측정용 광원(161)은 상기 부양된 용액 방울에 광을 조사할 수 있다. 수직 위치 측정용 광원(161)은 수 밀리미터의 빔 직경을 가진 레이저 빔을 출력할 수 있다. 상기 레이저 빔은 상기 부양된 용액 방울에서 산란될 수 있다. 수직 위치 측정용 광원(161)은 가시 광선 영역의 헬륨-네온 레이저일 수 있다.
상기 수직 위치 검출부(162)는 상기 수직 위치 측정용 광원(161)에 조사된 상기 부양된 용액 방울의 위치를 검출할 수 있다. 상기 수직 위치 검출부(162)는 위치 검출기(position sensitive detector )일 수 있다. 상기 수직 위치 검출부(162)는 2차원 위치 검출기일 수 있다. 상기 수직 위치 검출부(162)는 용액 방울의 수직 위치(z 축 위치) 및 수평 위치(y 축 위치)를 검출할 수 있다. 상기 수직 위치는 전원부(118)에 제공되고, 상기 전원부(118)는 출력 전압을 제어할 수 있다. 이에 따라, 상기 용약 방울의 수직 위치는 제어될 수 있다.
전원부(118)는 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 직류 전압(-Vdc)을 인가할 수 있다. 상기 전원부(118)는 전압 제어부를 포함할 수 있다. 상기 전압 제어부는 비례적분미분(PID) 제어를 수행할 수 있다. 상기 전압 제어부는 수직 위치 측정부로부터 수직 위치 신호를 제공받을 수 있다. 구체적으로, 용액 방울이 기준 위치보다 아래로 이동한 경우, 상기 수직 정전기장의 세기는 증가할 수 있다. 상기 용액 방울이 기준 위치보다 위로 이동한 경우, 상기 수직 정전기장의 세기는 감소할 수 있다.
상기 정전기 부양 장치는 중력에 반하여 수직 정전기장 또는 수직 전압을 제어하여 대전된 시료 또는 대전된 용액 방울을 부양시킬 수 있다. 상기 대전된 용액 방울은 대기압의 공기와 접촉할 수 있다. 상기 공기의 온도는 상온일 수 있다. 구체적으로, 상기 공기의 온도는 섭씨 20 도 내지 섭씨 40일 수 있다. 상기 공기 중의 먼지는 공기 필터를 통하여 제거될 수 있다. 상기 공기의 습도는 일정하게 유지될 수 있다. 상기 공기의 상대습도는 30 퍼센트 내지 90 퍼센트일 수 있다.
통상적인 진공 상태에서 동작하는 정전기 부양 장치와 달리, 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 장치는 공기의 대기압에서 동작할 수 있다. 진공 상태에서 동작하는 정전기 부양 장치는 중력에 수직한 평면(x-y 평면)에서 시료의 위치를 제어하는 보조 전극들(116a,116b)을 포함할 수 있다.
대기 중에서 동작하는 정전기 부양 장치는 중력에 수직한 평면(x-y 평면)에서 시료의 위치를 제어하는 보조 전극들(116a,116b)이 제거된 구조를 포함할 수 있다. 즉, 대기는 점성을 가진 유체로 상기 부양된 시료에 마찰력 또는 감쇠력(damping force)을 제공할 수 있다.
대기 중에서 동작하는 정전기 부양 장치는 중력에 평행한 수직 방향의 시료의 위치를 용이하게 제어할 수 있다. 즉, 공기는 점성을 가진 매질로 상기 부양된 시료에 마찰력 또는 감쇠력(damping force)을 제공할 수 있다. 따라서, 대기 중에서 동작하는 정전기 부양 장치는 진공 상태보다, 수직 위치의 요동없이 안정적인 수직 위치 제어를 제공할 수 있다.
용액 방울(10)은 용매에 용해된 용질을 포함할 수 있다. 상기 용매는 물(H2O)과 같은 휘발성 물질일 수 있다. 상기 용질은 비휘발성일 수 있다. 증발 속도를 제어하기 위하여, 용매는 2 개 이상일 수 있다. 상기 용질 또는 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)일 수 있다.
상기 용질은 섭씨 30도 이상의 고온의 용매에 용해될 수 있다. 이어서, 상기 용질이 용해된 용액은 섭씨 30도 이하의 저온으로 냉각될 수 있다. 이에 따라, 상기 용액은 포화 용액으로 준비될 수 있다.
상기 방울 디스펜서(120)는 상기 용액을 용액 방울(10)로 상기 정전기 부양 장치에 투입할 수 있다. 또한, 상기 방울 디스펜서(120)는 상기 용액 방울(10)을 상기 하부 전극(114)의 표면 전하와 동일한 전하로 대전시킬 수 있다. 상기 방울 디스펜서(120)는 상기 용액 방울(10)을 양의 전하로 대전시킬 수 있다.
상기 방울 디스펜서(120)는 예비 용액 방울을 분출하는 노즐부(122)를 포함할 수 있다. 상기 노즐부(122)는 유체 통로를 제공하고 상기 용액(11)을 방출하여 상기 예비 용액 방울(10a)을 형성하는 니들(needle,123), 및 상기 니들(123)을 감싸고 상기 니들의 일단이 통과하도록 벌어지는 구멍을 가지는 상부 커버(125)를 포함하는 방울 절단부(126)를 포함할 수 있다. 상기 니들(123)이 상기 상부 커버(125) 위로 돌출된 상태에서 상기 예비 용액 방울을 방출한 경우, 상기 방울 절단부(126)는 상기 방출된 예비 용액 방울(10a)을 절단하여 용액 방울(10)을 생성할 수 있다.
상기 방울 디스펜서의 노즐부(122)는 상기 하부 전극(114)의 중심에 형성된 관통홀(114a)을 통하여 삽입될 수 있다. 상기 노즐부(122)의 일단은 상기 관통홀(114a)을 통하여 상기 상부 전극(112)과 하부 전극(114)의 중심 부위에 삽입될 수 있다. 상기 노즐부(122)는 상기 관통홀(114a)을 통하여 수직 운동을 수행할 수 있다. 상기 노즐부(122)는 상기 용액 방울을 형성한 후 바로 하강할 수 있다.
니들(needle)은 도전체로 형성될 수 있다. 상기 니들(123)은 원통 형상일 수 있다. 상기 니들(123)은 내부에 유체 통로를 포함할 수 있다. 상기 니들(123)의 일단은 연장 방향으로 반경이 순차적으로 감소하는 테이퍼 형상(123a)을 가질 수 있다. 상기 테이퍼 형상은 상기 방울 절단부(126)에 의한 충격을 억제할 수 있다. 이에 따라, 상기 테이퍼 형상은 상기 절단된 용액 방울의 떨어짐을 억제할 수 있다. 상기 니들(123)은 접지될 수 있다. 상기 니들(123)의 일단과 상기 상부 전극(112) 사이에 정전기장이 생성될 수 있다. 상기 니들(123)의 일단에는 양의 전하가 축적될 수 있다. 상기 니들의 일단은 용액을 토출하고, 상기 니들(123)의 타단은 용액 이송부(128)에 연결될 수 있다.
상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 수직 정전기장이 인가된 경우, 상기 상부 전극(112)의 하부면에는 음의 표면 전하가 유도될 수 있다. 또한, 상기 하부 전극(114)의 상부면에는 양의 표면 전하가 유도될 수 있다. 상기 니들(123)의 일단이 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 위치한 경우, 상기 니들(123)은 상기 상부 전극(112)보다 높은 전위를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 니들(123)의 일단에는 양의 전하가 유도될 수 있다. 상기 니들(123)과 상기 상부 전극(112) 사이의 정전기장은 유전체 파괴 정전기장(dielectric breakdown electrostatic electic field)보다 작을 수 있다.
통상적으로, 상기 예비 용액 방울(10a)은 점성, 노즐부와 표면 장력, 또는 젖음력(wettign force)을 가진다. 따라서, 상기 예비 용액 방울(10a)은 상기 수직 정전기장 또는 상기 니들과 상기 상부 전극 사이의 정전기장에 의하여 노즐부(122)의 일단에서 분리되어 부양되는 것이 어렵다. 따라서 예비 용액 방울을 절단하여 용이하게 부양하는 방법이 요구된다.
상기 니들(123)의 일단은 접촉 대전(Triboelectric charging) 및/또는 유도 대전(induction charging)을 통하여 예비 용액 방울(10a)에 양의 전하를 제공할 수 있다. 상기 니들(123)이 접지된 도체인 경우, 정전기장에 의하여 상기 니들의 표면에 양의 전하가 유도된다. 상기 예비 용액 방울은 상기 니들(123)과 접촉을 통하여 양의 전하로 대전될 수 있다. 접촉 대전(Triboelectric charging)은 마찰(friction), 접촉(contact), 또는 분리(separatation)로 인한 대전을 포함할 수 있다. 상기 용액 방울은 상기 정전기장에 의하여 양의 전하를 가질 수 있다.
본 발명의 변형된 실시예에 따르면, 상기 니들은 부도체일 수 있다. 이 경우, 상기 방울 절단부는 접지된 도전체일 수 있다. 이에 따라, 상기 수직 정전기장에 의하여 상기 방울 절단부의 표면에 양의 전하가 유도된다. 상기 방울 절단부의 양의 전하는 상기 예비 용액 방울과의 접촉 대전또는 유도 대전을 통하여 상기 예비 용액 방울에 전달될 수 있다.
본 발명의 변형된 실시예에 따르면, 상기 니들은 접지된 도전체이고, 상기 방울 절단부는 접지된 도전체일 수 있다. 이에 따라, 상기 수직 정전기장에 의하여 상기 방울 절단부의 표면 및 상기 니들의 일단에 양의 전하가 유도된다. 상기 방울 절단부의 양의 전하 및 상기 니들의 양의 전하는 상기 예비 용액 방울과의 접촉 대전 또는 유도 대전을 통하여 상기 예비 용액 방울에 전달될 수 있다. 또는, 상기 예비 용액 방울은 상기 수직 정전기장에 의하여 양의 유도 전하를 가질 수 있다.
상기 예비 용액 방울에 제공된 양의 전하와 상기 수직 정전기장에 의한 정전기력(electrostatic force)은 상기 용액 방울의 중력(graviation force)을 상쇄할 수 있다. 그러나, 상기 예비 용액 방울은 상기 니들 내부의 용액과 접촉할 수 있다. 이에 따라, 유체의 점성에 의하여, 상기 정전기장은 상기 예비 용액 방울을 타원 형태로 변형할 수 있다.
상기 니들의 내부 직경은 수십 마이크로미터 내지 수 밀리미터일 수 있다. 상기 니들의 외부 직경은 수십 마이크로미터 내지 수 밀리미터일 수 있다. 상기 니들의 내부 직경은 용액 방울의 크기에 의존할 수 있다. 상기 용액 방울의 직경은 1 mm 내지 10 mm일 수 있다.
젖음이란 고체의 표면에 액체가 부착되었을 때, 고체와 액체 원자간의 상호 작용에 의해 액체가 퍼지는 현상을 의미한다. 젖음각(wetting angle)이 작을 수록 젖음성이 좋다. 상기 니들(123)은 발수성 또는 소수성로 코팅 처리될 수 있다. 이에 따라, 상기 니들(123)과 상기 예비 용액 방울의 접촉 면적이 감소하고 젖음각이 증가할 수 있다. 상기 예비 용액 방울(10a)은 상기 수직 정전기장에 의하여 쉽게 분리될 수 있다.
상기 방울 절단부(126)는 상기 예비 용액 방울을 절단할 수 있다. 상기 방울 절단부(126)는 상기 니들에 채워진 용액과 상기 예비 용액 방울을 서로 물리적으로 분리할 수 있다. 이에 따라, 상기 절단된 용액 방울은 정전기 부양될 수 있다. 상기 방울 절단부는 상기 니들을 감싸는 몸체부(124)와 상기 몸체부(124)와 연결된 상부 커버(125)를 포함할 수 있다. 상기 방울 절단부는 상기 니들에 대하여 상대적으로 수직운동을 수행할 수 있다. 이에 따라, 상기 방울 절단부는 상기 니들의 일단에 분출된 예비 용액 방울을 절단할 수 있다.
상기 방울 절단부의 상부 커버(125)는 원뿔 형상일 수 있다. 상기 상부 커버(125)의 정점(125a)에서 반경 방향으로 복수의 슬릿(slit)을 포함할 수 있다. 또는, 상기 상부 커버(125)는 정점(125a)이 벌어질(open) 수 있도록 반경 방향으로 갈라진 틈(gap)을 포함할 수 있다. 상기 니들(123)의 일단이 상기 상부 커버(125)의 정점을 관통하로록 돌출된 경우, 상기 정점(125a)은 벌어질 수 있다. 또한, 상기 니들의 일단이 하강함에 따라, 상기 니들(123)의 테이퍼 형상(123a)은 상기 상부 커버(125)와 접촉할 수 있다. 이에 따라, 상기 방울 절단부(126)는 상기 니들을 따라 충격없이, 상기 예비 용액 방울(10a)을 절단할 수 있다.
상기 방울 절단부(126)는 테프론, 실리콘, 염화비닐, 폴리에칠렌, 폴리프로필렌, 폴리우레판, 아크릴, 고무, 구리, 폴리에스테르, 알루미늄, 또는 나일론 일 수 있다. 상기 방울 절단부는 발수성 또는 소수성 재질이거나, 발수성 또는 소수성 물질로 코팅 처리될 수 있다. 상기 방울 절단부가 도전성 물질인 경우, 상기 방울 절단부는 접지되거나 상기 상부 전극 보다 높은 전위를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 방운 절단부는 상기 수직 정전기장 하에서 양의 전하로 대전될 수 있다.
상기 상부 커버(125)는 신축성 또는 탄성 재질일 수 있다. 이에 따라, 상기 니들이 수직 운동을 통하여 상기 상부 커버의 정점 위로 돌출된 경우, 상기 상부 커버는 벌어질(open) 수 있다. 또한, 상기 니들이 수직 운동을 통하여 상기 상부 커버의 내부에 배치된 경우, 상기 상부 커버는 상기 정점이 닫혀 원래의 형상으로 복원될 수 있다.
상기 상부 커버가 상기 예비 용액 방울을 절단함에 따라, 상기 예비 용액 방울은 상기 상부 커버의 정점에 위치할 수 있다. 상기 상부 커버가 발수성 또는 소수성 물질로 코팅 처리된 경우, 상기 예비 용액 방울과 상기 상부 커버의 접촉 면적은 최소화될 수 있다. 이에 따라, 상기 수직 정전기장은 상기 예비 용액 방울을 분리하여 정전기 부양시킬 수 있다. 상기 상부 커버의 정점에 위치한 상기 예비 용액 방울을 부양하기 위하여, 상기 수직 정전기장의 세기는 증가될 수 있다.
상기 방울 디스펜서(120)는 상기 니들에 수직 운동을 제공하는 니들 선형 운동 제공부(127a), 및 상기 방울 절단부의 수직 운동을 제공하는 방울 절단 선형 운동 제공부(127b)를 포함할 수 있다.
상기 니들 선형 운동 제공부(127a)는 상기 방울 절단부의 몸체부에 연결될 수 있다. 상기 니들 선형 운동 제공부(127a)는 모터 또는 피스톤을 이용하여 상기 니들의 수직 운동을 제공할 수 있다. 상기 방울 절단부는 몸체부(124)의 측면에 형성되고 수직으로 연장되는 장홈(long groove,124a)을 포함할 수 있다. 상기 니들 선형 운동부 제공부는 상기 장홈(124a)을 통하여 상기 니들에 연결될 수 있다.
상기 방울 절단 선형 운동부(127b)는 상기 방울 절단부(126)에 연결될 수 있다. 상기 방울 절단 선형 운동부(127b)는 모터 또는 피스톤과 같은 직선 운동 수단을 이용하여 상기 방울 절단부에 선형 운동을 제공할 수 있다. 상기 방울 절단부가 상기 예비 용액 방울을 절단한 경우, 상기 니들 및 상기 방울 전달부는 동시에 빠른 속도로 하강할 수 있다. 이에 따라, 상기 용액 방울은 상기 방울 디스펜서로부터 분리될 수 있다.
상기 니들 선형 운동부(127a) 및 상기 방울 절단 선형 운동부(127b)는 지지판(129) 또는 테이블에 장착될 수 있다. 상기 니들은 접지될 수 있다. 이에 따라, 상기 니들은 상기 용액 방울에 접촉 대전을 통하여 전하를 제공할 수 있다.
용액 이송부(128)는 상기 니들(123)에 압력을 인가하여 용액을 이송시킬 수 있다. 상기 용액 이송부(128)는 배럴(barrel,128a)과 플런저(plunger,128b)를 포함할 수 있다. 배럴의 내부에는 용액이 수납될 수 있다. 상기 플런저는 상기 배럴의 내부에 삽입되어, 압력을 상기 용액에 인가할 수 있다. 이에 따라, 상기 용액은 상기 니들을 통하여 토출될 수 있다. 상기 용액이 상기 니들을 통하여 토출되는 동안, 상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 전기장이 인가될 수 있다. 상기 플런저는 토출하고자 하는 양을 조절하는 압력 조절부에 연결될 수 있다.
한 쌍의 제1 보조 전극들(116a)은 상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제1 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치될 수 있다. 제1 보조 전극들(116a)은 부분 원통 셀(partial cylindrical shell) 형상을 가질 수 있다. 제1 보조 전극들(116a)은 x 축 방향으로 서로 정렬될 수 있다.
한 쌍의 제2 보조 전극들(116b)은 상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제2 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치될 수 있다. 제2 보조 전극들(116b)은 부분 원통 셀(partial cylindrical shell) 형상을 가질 수 있다. 제2 보조 전극들(116b)은 y 축 방향으로 서로 정렬될 수 있다.
제1 보조 전원(164a)은 상기 제1 보조 전극들(116a) 사이에 제1 보조 전기장을 인가할 수 있다. 제2 보조 전원(164b)은 상기 제2 보조 전극들(116b) 사이에 제2 보조 전기장을 인가하는 인가할 수 있다. 상기 제1 보조 전기장 및 제2 보조 전기장은 xy 평면에서 서로 수직(orthogonal)할 수 있다.
제1 수평 위치 광원과 상기 제1 수평 위치 검출부는 상기 제1 보조 전극들(116a)과 나란히 배치될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 수평 위치 광원 및 상기 제1 수평 위치 검출부는 상기 제1 보조 전극들(116a)을 연결하는 x 축 방향으로 서로 이격되어 배치될 수 있다. 상기 제1 수평 위치 광원 및 상기 제1 수평 위치 검출부는 상기 밀폐부(130)의 외측에 배치될 수 있다. 상기 제1 보조 전원(164a)은 상기 제1 수평 위치 검출부의 제1 수평 위치 신호를 제공받아 상기 제1 보조 전극들(116a) 사이의 제1 전기장을 제어할 수 있다. 이에 따라, 상기 부양된 용액 방출의 제1 방향의 위치는 제어될 수 있다.
제2 수평 위치 광원(165)과 상기 제2 수평 위치 검출부(163)는 상기 제2 보조 전극들(116b)과 나란히 배치될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 수평 위치 광원(165) 및 상기 제2 수평 위치 검출부(163)는 상기 제2 보조 전극들(116b)을 연결하는 y 축 방향으로 서로 이격되어 배치될 수 있다. 상기 제2 수평 위치 광원(165) 및 상기 제2 수평 위치 검출부(163)는 상기 밀폐부(130)의 외측에 배치될 수 있다. 상기 제2 보조 전원(164b)은 상기 제2 수평 위치 검출부의 제2 수평 위치 신호를 제공받아 상기 제2 보조 전극들(116b) 사이의 제2 전기장을 제어할 수 있다. 이에 따라, 상기 부양된 용액 방출의 제2 방향의 위치는 제어될 수 있다.
상기 수직 위치 검출부(162)가 2 차원 검출기를 사용하는 경우, 부양된 용액 방울의 y축 위치가 검출될 수 있다. 이 경우, 상기 제2 수평 위치 광원은 상기 수직 위치 광원으로 일체화될 수 있다. 또한, 상기 제2 수평 위치 검출부는 상기 수직 위치 검출부로 일체화될 수 있다.
온도 조절부(140)는 상기 밀폐부(130) 내부의 대기의 온도를 조절할 수 있다. 상기 대기의 온도는 섭씨 20 도 내지 섭씨 40도일 수 있다. 바람직하게는, 상기 대기의 온도는 섭씨 25 도 내지 섭씨 30도일 수 있다. 상기 온도 조절부는 일정한 온도의 유체를 상기 밀폐부의 내부 측면을 따라 순환시킬 수 있다.
습도 조절부(150)는 상기 밀폐부(130) 내부의 대기의 습도를 조절할 수 있다. 습도 조절부는 밀폐부 내부에 습기를 제공하거나 밀폐부 내부의 대기의 습기를 제거할 수 있다. 상기 밀폐부의 내부의 상대 습도는 30 퍼센트 내지 90 퍼센트일 수 있다.
대기압 조절부(190)는 외부 대기를 상기 밀폐부(130) 내부에 제공할 수 있다. 상기 대기압 조절부(190)는 상기 밀폐부 내부의 압력을 대기압에 보다 높도록 유지할 수 있다.
상기 예비 용액 방울 대전시키는 방법은 접촉 대전(triboelectric charging) 또는 유도 대전(induction charging)을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 상기 예비 용액 방울 대전시키기 위하여, 광전자 하전(photoelectric charging) 등이 사용될 수 있다.
부양된 용액 방울에서, 단결정이 성장하는 경우, 상기 단결정은 용액보다 밀도가 높기 때문에, 상기 단결정은 용액 방울의 하부에 가라앉을 수 있다.
다시, 도 1 내지 도 3을 참조하면, 정전기 부양 결정 성장 방법이 설명된다.
중력에 반하여 상부 전극(112)과 하부 전극(114) 사이에 수직 정전기장이 인가된다. 상기 상부 전극(112)은 음의 전위로 유지되고, 상기 하부 전극(114)은 접지된 경우, 상기 수직 정전기장은 생성될 수 있다.
이어서, 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 용액 방울(10)은 부양된다. 구체적으로, 방울 디스펜서(120)는 노즐부(122)를 포함할 수 있다. 상기 노즐부(122)는 수직 운동할 수 있다. 상기 노즐부(122)는 용액을 방출하고 접지된 도전성 니들(123) 및 상기 니들을 감싸는 용액 절단부(126)를 포함할 수 있다. 상기 니들(123) 및 상기 니들을 감싸는 용액 절단부(126)는 상기 하부 전극(114)의 중심에 형성된 관통홀(114a)을 통하여 상승될 수 있다. 상기 니들(123)은 상기 상부 전극(112)의 전위보다 높은 직류 전위로 유지될 수 있다. 이에 따라, 상기 니들(123)은 양의 전하로 대전될 수 있다. 상기 상승된 니들(123)의 일단으로 용액이 토출된다. 이에 따라, 상기 니들의 일단에 예비 용액 방울이 형성된다. 상기 예비 용액 방울(10a)은 상기 니들(123) 또는 상기 수직 정전기장에 의하여 양의 전하로 대전될 수 있다. 상기 대전된 용액 방울은 상기 수직 정전기장에 의하여 수직 방향으로 장축을 가지는 타원 형태를 가질 수 있다. 상기 니들(123)을 하강시키거나 상기 용액 절단부를 상승시켜, 상기 대전된 예비 용액 방울은 절단될 수 있다. 상기 용액 절단부(126)는 상기 대전된 예비 용액 방울과 상기 니들의 내부의 용액을 실질적으로 분리할 수 있다. 또는, 상기 용액 절단부(126)는 상기 대전된 예비 용액 방울과 상기 니들의 내부의 용액의 접촉 부위의 크기를 최소화할 수 있다. 상기 니들 및 니들을 감싸는 상기 용액 절단부는 하강할 수 있다. 이에 따라, 전기장이 가해진 상기 절단된 용액 방울은 쉽게 부양된다.
이어서, 상기 용액 방울(10)의 용매는 증발되고, 상기 용액 방울(10)은 과포화 용액을 형성한다. 상기 용매는 물일 수 있다. 상기 용매의 증기압은 온도에 의존할 수 있다. 따라서, 상기 증발 속도를 조절하기 위하여, 상기 밀폐부의 온도 및 습도가 조절될 수 있다. 대기의 수증기압은 포화수증기압 이하일 수 있다.
이어서, 상기 과포화 용액에서 결정 핵이 생성된다. 상기 결정 핵은 하나인 것이 바람직하다. 따라서, 상기 과포화 용액에서 불필한 결정 핵의 생성을 억제하기 위하여, 상기 과포화 용액의 대류가 제공될 수 있다. 구체적으로, 상기 과포화 용액의 대류는 적외선 레이저를 이용한 국부 가열을 통하여 수행될 수 있다. 또는 유도 전기장을 이용한 회전력(torque)은 상기 과포화 용액을 회전시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 과포화 용액의 대류가 제공될 수 있다.
이어서, 상기 결정 핵은 성장되어, 결정을 생성한다. 상기 용질 또는 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)일 수 있다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 장치를 설명하는 도면이다.
다시, 도 1, 도 2, 및 도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법이 설명된다.
중력에 반하여 상부 전극(112)과 하부 전극(114) 사이에 수직 정전기장이 인가된다. 상부 전극(112)은 음의 전위로 유지되고, 상기 하부 전극(114)은 접지될 수 있다. 이 경우, 상기 수직 정전기장이 생성될 수 있다.
이어서, 상기 상부 전극(112)과 상기 하부 전극(114) 사이에 용액 방울(10)은 부양된다. 구체적으로, 방울 디스펜서(120)는 노즐부(222)를 포함할 수 있다. 상기 노즐부(222)는 수직 운동할 수 있다. 상기 노즐부(222)는 용액을 방출하는 도전성 니들(223)을 포함할 수 있다. 상기 니들은 상기 하부 전극(114)의 중심에 형성된 관통홀(114a)을 통하여 상승될 수 있다. 상기 니들은 상기 상부 전극의 전위보다 높은 직류 전위로 유지될 수 있다. 이에 따라, 상기 니들은 양의 전하로 대전될 수 있다. 상기 상승된 니들의 일단으로 용액이 토출된다. 이에 따라, 상기 니들의 일단에 예비 용액 방울(10a)이 형성된다. 상기 예비 용액 방울은 상기 니들 또는 상기 수직 정전기장에 의하여 양의 전하로 대전될 수 있다. 상기 대전된 용액 방울은 상기 수직 정전기장에 의하여 수직 방향으로 장축을 가지는 타원 형태를 가질 수 있다. 상기 수직 정전기장의 세기를 증가시키면, 상기 대전된 예비 용액 방울은 상기 니들로부터 분리될 수 있다. 이에 따라, 상기 절단된 용액 방울은 부양된다.
이어서, 상기 용액 방울(10)의 용매는 증발되고 상기 용액 방울은 과포화 용액을 형성한다. 상기 용매는 물일 수 있다. 상기 용매의 증기압은 온도에 의존할 수 있다. 따라서, 상기 증발 속도를 조절하기 위하여, 상기 밀폐부의 온도 및 습도가 조절될 수 있다. 대기의 수증기압은 포화수증기압 이하일 수 있다.
이어서, 상기 과포화 용액에서 결정 핵이 생성된다. 상기 결정 핵은 하나인 것이 바람직하다. 따라서, 상기 과포화 용액에서 불필한 결정 핵의 생성을 억제하기 위하여, 상기 과포화 용액의 대류가 제공될 수 있다. 구체적으로, 상기 과포화 용액의 대류는 적외선 레이저를 이용한 국부 가열을 통하여 수행될 수 있다. 또는 유도 전기장을 이용한 회전력(torque)은 상기 과포화 용액을 회전시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 과포화 용액의 대류가 제공될 수 있다.
이어서, 상기 결정 핵은 성장되어, 결정을 생성한다.
본 발명의 변형된 실시예에 따르면, 상기 예비 용액 방울을 대전시키 위하여, 다른 방법이 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 예비 용액 방울 대전시키기 위하여, 광전자 하전(photoelectric charging) 등이 사용될 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법으로 성장된 KDP 결정을 나타내는 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전기 부양 결정 성장 방법으로 성장된 NaCl 결정을 나타내는 사진이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, KDP(KP2PO4) 단결정이 과포화 용액의 하부에 침전되어 있다. NaCl 단결정이 과포화 용액의 하부에 침전되어 있다. 공중에 부양된 수용액은 무접촉(noncontact) 결정 성장을 제공할 수 있다. 증발에 의해 자발적으로 결정이 형성된다. 따라서, 높은 결정질과 높은 순도의 단결정이 성장될 수 있다.
도 9는 KDP 수용액의 형상 변화를 나타내는 사진들이다.
도 9를 참조하면, 대기의 온도는 섭씨 28도이고, 초기 부양된 용액 방울의 크기는 2.5 mm이다. 상대 습도는 50 퍼센트이다. 좌측으로부터 초기 상태(a), 30분 후(b), 1시간 후(c), 1시간 30분 후(d), 1시간 43분 후(e), 및 다결정화된 이후(f)의 사진 영상들이 각각 표시된다. (f)의 경우, KDP 다결정이 생성되었다.
도 10은 시간에 따른 KDP 수용액의 농도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 도 10은 부양된 KDP 수용액의 시간에 따른 농도변화를 나타내고, C(t)/C(0)가 1일때, 포화농도이다. 1 초과의 상대 농도는 과포화 상태이다. 물 1000 liter에 100 g의 KDP 용질이 용해된 KDP 수용액이 준비된다. 초기 상태의 농도는 C(0)이고, 시간에 따른 농도는 C(t)이다. 상기 KDP 수용액은 정전기 부양되고, 물이 증발함에 따라, 상기 KDP 수용액의 노말농도(normal conentration)는 시간에 따라 변한다. KDP의 분자량은 136.09 g/mol이다. 결정화가 일어날 수 있는 포화 노말농도는 1g/ml이다. 포화 용액의 노말농도는 약 3g/ml 까지 결정 형성 없이 과포화 상태를 유지한다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 수용액 KDP에서 단결정이 성장하는 모습을 나타내는 사진이다.
도 11을 참조하면, 왼쪽 사진과 오른 쪽 사진은 서로 다른 각도에 대응한다. 사진의 하단에 있는 검정색 줄은 1mm를 나타내는 기준 자(scale bar)이다. 직경 1mm 수준의 단결정 KDP가 얻어질 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (19)

  1. 상부 전극;
    상기 상부 전극과 수직으로 이격되어 배치된 하부 전극;
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 수직 정전기장을 인가하는 전원부; 및
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액을 방출하여 용액 방울(solution droplet)을 형성하는 방울 디스펜서(droplet dispenser)를 포함하고,
    상기 용액 방울은 하전 상태(cahrged state)로 유지되고 중력에 반하여 상기 수직 정전기장에 의하여 정전기 부양되고,
    상기 용액 방울은 상기 정전기 부양된 상태에서 증발하고,
    상기 용액에 용해된 용질은 결정으로 성장하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 용액 방울은 상기 방울 디스펜서와 접촉 대전을 통하여 상기 하부 전극의 전하 형태로 대전되는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 용액 방울은 공기의 대기압에서 정전기 부양되는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 방울 디스펜서는 예비 용액 방울을 분출하는 노즐부를 포함하고,
    상기 노즐부는 도전성 재질을 포함하고,
    상기 도전성 재질은 상기 하부 전극의 전위로 유지되고,
    상기 도전성 재질은 상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 하부 전극은 접지되고,
    상기 상부 전극은 음의 전압으로 유지되는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 방울 디스펜서는 예비 용액 방울을 분출하는 노즐부를 포함하고,
    상기 노즐부는:
    유체 통로를 제공하고 상기 용액을 방출하여 상기 예비 용액 방울을 형성하는 니들(needle); 및
    상기 니들을 감싸고 상기 니들의 일단이 통과하도록 벌어지는 구멍을 가지는 상부 커버를 포함하는 방울 절단부;를 포함하고,
    상기 니들이 상기 상부 커버 위로 돌출된 상태에서 상기 예비 용액 방울을 방출한 경우, 상기 방울 절단부는 상기 방출된 예비 용액 방울을 절단하여 용액 방울을 생성하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 방울 절단부의 상부 커버는 원뿔 형상이고,
    상기 상부 커버는 상기 상부 커버의 정점에서 반경 방향으로 복수의 슬릿을 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  8. 제4 항에 있어서,
    상기 노즐부는 발수성 또는 소수성 재질이거나, 발수성 또는 소수성로 코팅 처리된 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  9. 제6 항에 있어서,
    상기 상부 커버는 신축성 또는 탄성 재질인 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  10. 제6 항에 있어서,
    상기 방울 디스펜서는:
    상기 니들에 수직 운동을 제공하는 니들 선형 운동 제공부; 및
    상기 방울 절단부의 수직 운동을 제공하는 방울 절단 선형 운동 제공부를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  11. 제6 항에 있어서,
    상기 방울 디스펜서의 노즐부의 일단은 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상기 하부 전극과 상기 상부 전극 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  12. 제1 항에 있어서,
    상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제1 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치되고 된 한 쌍의 제1 보조 전극들;
    상기 하부 전극의 중심축에 수직한 평면에 제2 보조 전기장을 인가하고 상기 용액 방울을 중심으로 서로 대향하여 배치되는 한 쌍의 제2 보조 전극들;
    상기 제1 보조 전극들 사이에 제1 보조 전압을 인가하는 제1 보조 전원; 및
    상기 제2 보조 전극들 사이에 제2 보조 전압을 인가하는 제2 보조 전원을 더 포함하고,
    상기 제1 보조 전기장은 상기 제2 보조 전기장에 수직한 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  13. 제1 항에 있어서,
    상기 부양된 용액 방울에 광을 조사하는 수직 위치 측정용 광원;
    상기 위치 측정용 광원에 대향하게 배치되고 상기 부양된 용액 방울의 위치를 검출하는 수직 위치 검출부;
    상기 부양된 용액 방울에 접촉하여 결정 형성을 유도하는 결정 유도 탐침;
    상기 부양된 용액 방울 감싸고 밀폐된 공간을 제공하는 밀폐부;
    상기 밀폐부 내부의 대기의 온도를 조절하는 온도 조절부; 및
    상기 밀폐부 내부의 대기의 습도를 조절하는 습도 조절부; 중에서 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  14. 제1 항에 있어서,
    상기 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)인 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 장치.
  15. 중력에 반하여 상부 전극과 하부 전극 사이에 수직 정전기장을 인가하는 단계;
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계;
    상기 용액 방울의 용매를 증발시키어 과포화 용액을 형성하는 단계;
    상기 과포화 용액에서 결정 핵을 생성시키는 단계; 및
    상기 결정 핵을 성장시키어 결정을 생성하는 단계를 포함하는 정전기 부양 결정 성장 방법.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는:
    니들 및 상기 니들을 감싸는 용액 절단부를 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계;
    상기 니들에 상기 상부 전극의 전위보다 높은 직류 전위를 인가하는 단계;
    상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계;
    상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계;
    상기 니들을 하강시키거나 상기 용액 절단부를 상승시켜 상기 예비 용액 방울을 절단하는 단계; 및
    상기 니들 및 니들을 감싸는 상기 용액 절단부를 하강시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 방법.
  17. 제15 항에 있어서,
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는:
    니들을 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계;
    상기 니들에 상기 상부 전극의 전위보다 높은 직류 전위를 인가하는 단계;
    상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계;
    상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계;
    상기 수직 정전기장의 세기를 증가시키는 단계; 및
    상기 니들을 하강시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 방법.
  18. 제15 항에 있어서,
    상기 상부 전극과 상기 하부 전극 사이에 용액 방울을 부양하는 단계는:
    니들을 상기 하부 전극의 중심에 형성된 관통홀을 통하여 상승시키는 단계;
    상기 상승된 니들의 일단으로 용액을 토출하여 예비 용액 방울을 형성하는 단계;
    상기 예비 용액 방울을 양의 전하로 대전시키는 단계; 및
    상기 니들을 하강시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 방법.
  19. 제15 항에 있어서,
    상기 결정은 AH2PO4 (A=K, NH4, Cs), ABCl3 (A=Cs, K, Rb; B= Co, Cu, Zn, Cd, Mn), LiASO4 (A= Cs, K), CuS04 ·5H2O, K3Fe(CN)6, DKDP, KDCO3, NiSO4 ·6H2O, NaKC4H4O6 (Potassium sodium tartrate, Rochelle Salt), (NH2CH2COOH)3·H2SO4 (Triglycine sulfate ;TGS), KD2PO4 (Deuterated potassium dihydrogen phosphate; DKDP), NaCl, 단백질 결정, 또는 KH2PO4(potassium dihydrogen phosphate;KDP)인 것을 특징으로 하는 정전기 부양 결정 성장 방법.
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