WO2015121238A1 - Verfahren und anlage zur erzeugung eines laktose-kristallisats - Google Patents

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WO2015121238A1
WO2015121238A1 PCT/EP2015/052725 EP2015052725W WO2015121238A1 WO 2015121238 A1 WO2015121238 A1 WO 2015121238A1 EP 2015052725 W EP2015052725 W EP 2015052725W WO 2015121238 A1 WO2015121238 A1 WO 2015121238A1
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solution
lactose
falling film
crystallization
suspension
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PCT/EP2015/052725
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Reinhard Scholz
Jan A.M.V. Van Esch
Christian Melches
Hermann Plate
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Gea Messo Gmbh
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Priority to US15/226,385 priority patent/US20160340750A1/en

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K5/00—Lactose

Definitions

  • the invention relates to a process for the continuous production of a lactose crystallizate from an aqueous lactose solution and to a plant for carrying it out.
  • Aqueous lactose solutions are obtained in milk processing, especially as a result of the treatment of whey, which has been extracted from proteins, for example by membrane filtration such as ultrafiltration.
  • Water content can be obtained from the solution, the lactose as a solid.
  • batch processes have conventionally been used.
  • an aqueous lactose solution is first replaced by a
  • Nanofiltration extracted about 98% of the contained proteins The then e.g. 1 to 3% of the TS (here and in the following always containing as dry matter by weight) lactose solution is then added e.g. withdrawn by reverse osmosis water, so that a content of about 5 - 8% TS results.
  • the thus preconcentrated solution is then heated to about 70 ° C with evaporation of water (for example in a falling film evaporator) and concentrated to 60-70% DM and then into a series of
  • Refrigerated containers filled and cooled to form lactose crystals are then each emptied into a centrifuge combination (e.g., decanter and screen screw centrifuge) to separate the lactose crystal formed from the mother liquor.
  • a centrifuge combination e.g., decanter and screen screw centrifuge
  • the publication WO 03/075643 A2 discloses a process for the continuous recovery of lactose crystallizate from an aqueous lactose solution which first preconcentration of the solution by evaporation of water to 45-65% solids content and then a high concentration to about 70-80%. Solid content provides. The highly concentrated solution is then in a
  • Crystallization are each formed as a horizontal cylindrical container whose volume is only partially filled with solution and through the longitudinal axis of a paddled, driven shaft runs, which promotes the solution under constant circulation in the next stage, the air for cooling above the Liquid level is passed through the container.
  • This method requires a comparatively complex system technology and a high energy consumption for operation.
  • Another method for obtaining lactose crystallizate is from
  • Heat exchanger in particular a riser or a thermosyphon heat exchanger, heated to 50 - 90 ° C and passed into an evaporation vessel in which water evaporates and lactose crystallized.
  • the heat exchanger is connected in a circuit with the evaporation tank, so that the solution circulates with the formed crystals as a suspension.
  • a partial stream of the suspension is discharged continuously and fed, for example, to a hydrocyclone, in which by separation of mother liquor which is recycled, a suspension with increased solids content is produced.
  • the suspension thus obtained is then placed in batch-wise operated cooling tanks in which the original grain size of the crystallizate formed in the evaporation vessel is further increased by further crystallization as a result of the cooling of the entrained solution fraction.
  • US Pat. No. 4,955,363 A discloses a process for obtaining lactose crystallizate from whey, which first undergoes a multistage falling film evaporation at a maximum temperature of 75 ° C. and is concentrated to, for example, 58% DM. The solution thus concentrated is then charged into a crystallization tank and cooled therein with stirring the solution over a period of several hours at a cooling rate of 2 ° C / h to 15 ° C, wherein lactose crystallizate precipitates out of the solution.
  • the crystallization tank is emptied via a decanter centrifuge, in which the lactose crystallizate is separated from the mother liquor.
  • the mother liquor is transferred to a buffer while the crystals are washed and dried after centrifugation.
  • the mother solution separated from the washed crystals in the centrifuge is also incorporated into the
  • Mother solution is heated to 60 - 70 ° C.
  • the precipitated solids are removed by centrifugation.
  • the mother liquor separated is subjected to a chromatographic fractionation yielding three fractions, namely a protein fraction to be removed, a middle fraction containing lactose and other impurities, which is recycled to chromatographic fractionation, and a lactose fraction entering the crystallization tank is returned.
  • the published patent application DE 198 39 209 A1 discloses a process for obtaining lactose crystallizate from whey, which after a protein removal by
  • Ultrafiltration to concentrate the whey uses a nanofiltration, wherein 80-90% of the solution in the permeate (water and salts) are transferred.
  • Lactose supersaturated retentate is placed in a crystallization tank in which a lactose crystallizate is formed by addition of seed crystals and optional cooling. The crystals are separated by decantation, then washed and dried. The mother liquor is at least partially recycled before nanofiltration.
  • the separated mother solution can also completely or partially a chromatographic
  • the object of the present invention is to improve a process for producing a lactose monohydrate crystallizate from a continuously fed aqueous lactose solution such that the production of the lactose crystallisate remains as constant as possible with energy as well as energetically and in terms of plant and plant technology low effort and the highest possible yield is guaranteed.
  • This object is achieved by a process for the continuous production of a lactose monohydrate crystallizate from a continuously fed aqueous lactose solution preconcentrated to about 5-8% TS, from which the original contained proteins by a membrane filtration largely (95 - 99% of the original content) were removed, so that at most slight residual amounts of protein are present.
  • the preconcentrated solution is under
  • the temperature of the solution is kept in the range of about 50-90 ° C. and the solution brought to a content of 60-80% of DM and the continuous cooling crystallization at 10 ° -55 ° C. with continuous circulation the
  • Cooling crystallization was withdrawn, recovered by solid / liquid separation. Of course, this is followed by the usual further treatment steps for the crystals, such as crystal washing and drying.
  • Essential for the increase in the yield is that part of the mother liquor separated from the product crystallization is recycled before the entrance of the falling film evaporation and only a remainder of the mother liquor is rejected. Typically, yields in the range of about 75-85% can thus be achieved.
  • the cooling crystallization is operated with a continuous vacuum cooling to the time and
  • Continuous vacuum cooling crystallization protects very well against the risk of contamination by bacteria because of the outward complete conclusion and therefore also allows a considerable saving in cleaning effort compared to a batch-wise crystallization. Added to this is the advantage that in the Vacuum generation from the cooling crystallizer water vapor is constantly withdrawn and thus after the falling film evaporation still a further reduction of
  • the falling film evaporation is expediently operated at 65-75 ° C., preferably at about 70 ° C.
  • the dehydration in the falling film evaporation is driven so far that the lactose solution then has a solids content of 65-70% DM.
  • the portion of the mother liquor separated from the product precipitate is previously subjected to membrane filtration (e.g., micro, ultrafiltration, or nanofiltration) to remove protein from falling film evaporation.
  • membrane filtration e.g., micro, ultrafiltration, or nanofiltration
  • Viscosity increase can be avoided, so that even increases in yield to values of over 80% up to 95% are made possible.
  • the cost of this additional membrane filtration is relatively low, since the masses to be handled are much lower than in the preparation of the preconcentrated lactose solution. It is sufficient for a small and correspondingly inexpensive system for this.
  • the best possible product quality ie the highest possible degree of purity of the lactose monohydrate crystallizate, it is advisable to subject the portion of the mother solution attributable to falling film evaporation to mineral precipitation and separation. This is especially about the
  • the circulation of the suspension in the crystallizer can be carried out appropriately by stirring or by pumping in a circuit.
  • a plant for carrying out the method according to the invention is equipped
  • a crystallization device designed as a continuously operated cooling crystallizer with forced circulation
  • Lactose solution leads to the crystallizer
  • the falling film evaporator can advantageously also be designed as a multi-stage system.
  • the crystallization device is connected to a vacuum generating device.
  • a membrane filter system for example a micro, ultra or nanofilter system for the separation of proteins is switched on in the line leading from the solid / liquid separator to the falling film evaporator.
  • FIG. 1 shows a plant scheme for the method
  • FIG. 2 shows a system example with falling film evaporator and cooling crystallizer.
  • the plant scheme exemplified in Fig. 1 provides that from an unillustrated source (e.g., cheese making) an aqueous lactose solution L0 is first fed to a membrane filtration NF (e.g., nanofiltration) in which, for example, 98% of the originally contained protein is removed.
  • the solution L1 thus obtained then passes into a device for Vorkonzentritation the solution.
  • This may be formed, for example, as a pre-evaporation or as in the illustrated scheme as a reverse osmosis device RO. In preconcentration, most of the water is removed from the solution so that it reaches a content of about 4-8% DM.
  • This preconcentrated solution L2 is, as shown in the more detailed partial representation with the same reference numerals for functionally identical parts in Fig. 2, in a falling-film evaporator 1 for high concentration of the solution L2 by water evaporation.
  • This falling film evaporator 1 could also be designed in several stages. The one at a
  • Operating temperature of the falling film evaporator 1 for example, 70 ° C vaporized water content is withdrawn as vapors and condensed in a condenser C1.
  • a highly concentrated solution L3 which typically has a content of e.g. 65-70% TS
  • a cooling crystallizer 2 which has the constant circulation of crystal suspension via an equipped with a pump P2 external line circuit KR.
  • the line circuit KR e.g. also an internal agitator may be provided in the crystallizer 2.
  • the supply line of the highly concentrated solution L3 can, as shown, open into the circulation line or directly into the crystallization space of the cooling crystallizer 2.
  • Cooling crystallizer 2 is preferably used to withdraw the vapors formed in its upper part by evaporation to a non-illustrated
  • Vacuum generator V connected, the vapors to Condensation can be performed by a capacitor C2.
  • the saturation limit of the solution is exceeded, so that lactose crystallized and grows to ever-growing grains.
  • the lactose monohydrate crystallizate continuously formed in this way can be withdrawn from the lower part of the cooling crystallizer 2 through a line SP as a suspension and fed to a solid / liquid separation device 3 (eg decanter and / or centrifuge) in which the entrained mother solution is separated from the lactose product crystallizate K.
  • a portion of the separated mother liquor may be returned to the inlet of the falling film evaporator 1 through a conduit MR, while a smaller portion of the mother liquor is discharged as reject A from the process to avoid concentrating contaminants.
  • the usual further steps for working up the lactose crystallizate produced have not been shown.
  • the inventive method allows a particularly high yield of highly pure lactose without large amounts of wastewater, especially when the recycled mother liquor is subjected to a removal of protein and minerals. LIST OF REFERENCE NUMBERS

Abstract

Zur kontinuierlichen Herstellung von qualitativ hochwertigem Laktose-Monohydrat- Kristallisat aus einer Lösung wird vorgeschlagen, die vorkonzentrierte Lösung (L2) in einem Fallfilmverdampfer (1) hochzukonzentrieren und dann einer kontinuierlichen Kühlkristallisation (2) mit Zwangsumwälzung (KR) zuzuführen, aus der eine Laktose- Suspension (SP) abgezogen wird, die nach Abtrennung der mitgeführten Lösung das Produktkristallisat bildet. Dabei wird das Produktkristallisat (K) unmittelbar ohne weitere Kristallisationsschritte aus der Suspension, die aus der Kühlkristallisation (2) abgezogen wurde, durch Fest/Flüssig-Trennung (3) gewonnen. Ein Teil der vom Produktkristallisat (K) abgetrennten Mutterlösung wird vor den Eingang der Fallfilmverdampfung (1) zurückgeführt, der Rest der Mutterlösung (A) wird abgestoßen.

Description

Verfahren und Anlage zur Erzeugung eines Laktose-Kristallisats Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung eines Laktose- Kristallisats aus einer wässrigen Laktose-Lösung sowie eine Anlage zu dessen Durchführung.
Wässrige Laktose-Lösungen fallen bei der Milchverarbeitung an, insbesondere als Ergebnis der Behandlung von Molke, der beispielsweise durch eine Membranfiltration wie etwa eine Ultrafiltration Eiweißstoffe entzogen wurden. Durch Entzug des
Wasseranteils lässt sich aus der Lösung die Laktose als Feststoff gewinnen. Für die Kristallisation werden bisher üblicherweise Batch-Verfahren angewendet. Vielfach wird dabei einer wässrigen Laktose-Lösung zunächst durch eine
Nanofiltration etwa 98% der enthaltenen Eiweißstoffe entzogen. Der dann z.B. 1 - 3% TS (hier und in Folgendem stets als Gew.-% Trockensubstanz) enthaltenden Laktose- Lösung wird anschließend z.B. durch Umkehrosmose Wasser entzogen, so dass sich ein Gehalt von etwa 5 - 8% TS ergibt. Die so vorkonzentrierte Lösung wird dann unter Verdampfung von Wasser (beispielsweise in einem Fallfilmverdampfer) auf etwa 70°C erwärmt und auf 60 - 70% TS hochkonzentriert und dann in eine Reihe von
Kühlbehältern gefüllt und unter Bildung von Laktose-Kristallisat abgekühlt. Die einzelnen Kühlbehälter werden anschließend jeweils in eine Zentrifugenkombination (z.B. Dekanter und Siebschneckenzentrifuge) entleert, um das gebildete Laktose- Kristallisat von der Mutterlösung zu trennen. Die Mutterlösung wird weiter in
Alternativprozessen aufgearbeitet, da eine Rückführung in die Verdampfung vor der Batch-Kristallisationsstufe wegen des mitgeführten Restgehalts an Eiweißstoffen, die in der Mutterlösung nun höher konzentriert sind, zu Viskositätsproblemen führen würde. Die Ausbeute an Laktose-Kristallisat liegt bei dieser bekannten
Verfahrensweise üblicherweise im Bereich von 62 - 68%.
Aus der Offenlegungsschrift WO 03/075643 A2 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Laktose-Kristallisat aus einer wässrigen Laktose-Lösung bekannt, das zunächst eine Vorkonzentrierung der Lösung durch Wasserverdampfung auf 45 - 65 % Feststoffanteil und anschließend eine Hochkonzentrierung auf etwa 70 - 80 % Feststoffanteil vorsieht. Die hochkonzentrierte Lösung wird dann in eine
kaskadenförmig geschaltete mehrstufige Anlage zur gleichzeitigen Konzentration, Kühlung und Kristallisation gegeben, in der die Laktose-Lösung durch einen Gasstrom so gekühlt wird, dass eine teilweise Kristallisation der Laktose erfolgt und sich der Feststoffanteil auf 78 - 88 % erhöht. Anschließend wird diese Suspension zur vollständigen Kristallisation in eine mit Heißluft betriebene Sprühkammer eingedüst, aus der ein Produkt mit 90 - 99 % Feststoffanteil abziehbar ist, wobei 70 - 100 % des darin noch enthaltenen Wassers als Laktose-Monohydrat-Kristalle gebunden sind. Die einzelnen Stufen der Anlage zur gleichzeitigen Konzentration, Kühlung und
Kristallisation sind dabei jeweils als horizontale zylinderförmige Behälter ausgebildet, deren Volumen nur teilweise mit Lösung gefüllt ist und durch deren Längsachse eine mit Paddeln besetzte, angetriebene Welle verläuft, die die Lösung unter ständiger Umwälzung in die nächste Stufe fördert, wobei die Luft zur Kühlung oberhalb des Flüssigkeitsspiegels durch den Behälter geführt wird. Dieses Verfahren erfordert eine vergleichsweise aufwendige Anlagentechnik und einen hohen Energieaufwand zum Betrieb.
Ein anderes Verfahren zur Gewinnung von Laktose-Kristallisat ist aus der
Offenlegungsschrift WO 2012/047122 A1 bekannt, das ausgeht von einer Laktose- Lösung mit weniger als 80 % Feststoffanteil. Diese Lösung wird in einem
Wärmetauscher, insbesondere einem Steigfilm- oder einem Thermosyphon- Wärmetauscher, auf 50 - 90 °C erhitzt und in einen Verdampfungsbehälter geführt, in dem Wasser verdampft und Laktose kristallisiert. Der Wärmetauscher ist dabei in einen Kreislauf mit dem Verdampfungsbehälter geschaltet, so dass die Lösung mit dem gebildeten Kristallisat als Suspension umläuft. Ein Teilstrom der Suspension wird kontinuierlich ausgeschleust und beispielsweise einem Hydrozyklon zugeführt, in dem durch Abtrennung von Mutterlösung, die zurückgeführt wird, eine Suspension mit erhöhtem Feststoffgehalt erzeugt wird. Die so erhaltene Suspension wird dann in batch-weise betriebene Abkühltanks gegeben, in denen durch weitere Kristallisation infolge der Abkühlung des mitgeführten Lösungsanteils die ursprüngliche Korngröße des im Verdampfungsbehälter gebildeten Kristallisats noch weiter erhöht wird. Die aus den Abkühltanks abgeführte Suspension wird danach dekantiert und die abgetrennt Mutterlösung aus dem Prozess ausgeschleust. Das gewonnene feuchte Kristallisat wird gewaschen, zentrifugiert und abschließend getrocknet. Aus der Patentschrift US 4 955 363 A ist ein Verfahren zur Gewinnung von Laktose- Kristallisat aus Molke bekannt, das zunächst eine mehrstufige Fallfilmverdampfung bei einer maximalen Temperatur von 75°C durchläuft und auf beispielsweise 58% TS konzentriert wird. Die so konzentrierte Lösung wird dann in einen Kristallisationstank eingefüllt und darin unter Rühren der Lösung über einen Zeitraum von mehreren Stunden mit einer Abkühlrate von 2°C/h auf 15°C abgekühlt, wobei aus der Lösung Laktose-Kristallisat ausfällt. Der Kristallisationstank wird über eine Dekanter- Zentrifuge entleert, in der das Laktose-Kristallisat von der Mutterlösung getrennt wird. Die Mutterlösung wird in einen Zwischenspeicher geleitet, während das Kristallisat gewaschen und nach einer Zentrifugierung getrocknet wird. Die in der Zentrifuge von dem gewaschenen Kristallisat abgetrennte Mutterlösung wird ebenfalls in den
Zwischenspeicher geleitet. Die Mutterlösung im Zwischenspeicher wird einer
Aufreinigung unterzogen, indem der pH-Wert auf 5.8 - 7,9 eingestellt und die
Mutterlösung auf 60 - 70°C erwärmt wird. Die dabei ausgefällten Feststoffe werden entfernt durch Zentrifugieren. Die dabei abgetrennte Mutterlösung wird einer chromatografischen Fraktionierung unterzogen, die drei Fraktionen liefert, nämlich eine abzuführende Protein-Fraktion, ferner eine Mittelfraktion, die Laktose und sonstige Verunreinigungen enthält und in die chromatografische Fraktionierung zurückgeführt wird, und eine Laktose-Fraktion, die in den Kristallisationstank zurückgeführt wird.
Die Offenlegungsschrift DE 198 39 209 A1 offenbart ein Verfahren zur Gewinnung von Laktose-Kristallisat aus Molke, das nach einer Eiweiß-Entfernung durch
Ultrafiltration zur Aufkonzentrierung der Molke eine Nanofiltration einsetzt, wobei 80 - 90% der Lösung in das Permeat (Wasser und Salze) überführt werden. Das an
Laktose übersättigte Retentat wird in einen Kristallisationstank gegeben, in dem durch Zusetzen von Impfkristallen und optionales Kühlen ein Laktose-Kristallisat gebildet wird. Das Kristallisat wird durch Dekantieren abgetrennt, dann gewaschen und getrocknet. Die Mutterlösung wird zumindest teilweise vor die Nanofiltration zurückgeführt.
Ein weiteres Verfahren zur Gewinnung von Laktose aus ultrafiltrierter Molke ist aus der Offenlegungsschrift US 2006/0278217 A1 bekannt. Dabei wird die Molke zunächst einer lonenaustausch-Behandlung mittels einer anionischen und einer kationischen Harzfüllung in zwei hintereinander geschalteten Kolonnen unterzogen und anschließend in nicht näher beschriebenen Verfahrensstufen durch
Wasserverdampfung konzentriert und kristallisiert. Nach der Kristallisation der Laktose wird das Kristallisat abgetrennt und die Mutterlösung ganz oder teilweise zur Regeneration der Harzfüllungen in den Kolonnen zurückgeführt. Die abgetrennte Mutterlösung kann aber auch ganz oder teilweise einer chromatografischen
Behandlung unterzogen werden, aus der einerseits eine an Laktose angereicherte Fraktion und andererseits ein Raffinat gewonnen wird, welches zur Regeneration der Harzfüllungen eingesetzt werden kann. Von den vorstehend beschriebenen Verfahren der Laktose-Gewinnung weist lediglich die Offenlegungsschrift WO 03/075643 A2 eine kontinuierlich betriebene
Verfahrensstufe zur Kristallisation der Laktose auf. Die dafür vorgesehene Apparatur stellt jedoch eine vergleichsweise aufwendige, mit einem Kühlluftstrom betriebene mechanische Einrichtung dar. Die bisher üblicherweise benutzten batch-weise betriebenen Kristallisationstanks sind zwar bautechnisch sehr einfach ausgebildet, erfordern aber nicht nur einen erheblichen Platz- und Verrohrungsaufwand für eine Mehrzahl paralleler Tanks, sondern bedingen auch einen erheblichen Aufwand für die regelmäßigen Reinigungsarbeiten an den entleerten Tanks, um einer Kontamination durch Bakterien vorzubeugen.
Bei der Laktose-Gewinnung ist es generell erwünscht, den Feststoff in Form des Laktose-Monohydrats zu erhalten, und zwar in einer möglichst konstanten Qualität. Diese lässt sich im Allgemeinen am besten durch eine kontinuierliche
Verfahrensführung erreichen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung eines Laktose-Monohydrat-Kristallisats aus einer kontinuierlich zugeführten wässrigen Laktose-Lösung dahingehend zu verbessern, dass die Erzeugung des Laktose- Kristallisats bei möglichst gleich bleibender Qualität mit energetisch sowie und betriebs- und anlagentechnisch möglichst geringem Aufwand und bei möglichst hoher Ausbeute gewährleistet wird.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung eines Laktose-Monohydrat-Kristallisats aus einer kontinuierlich zugeführten wässrigen und auf etwa 5 - 8% TS vorkonzentrierten Laktose-Lösung, aus der die ursprünglich enthaltenen Eiweißstoffe durch eine Membranfiltration weitgehend (95 - 99% des ursprünglichen Gehalts) entfernt wurden, so dass allenfalls geringfügige Restmengen an Eiweiß vorhanden sind. Dabei wird die vorkonzentrierte Lösung unter
Wärmezufuhr in einer Fallfilmverdampfung hochkonzentriert und anschließend einer kontinuierlichen Kühlkristallisation zur Laktose-Kristallisation zugeführt, aus der dann eine Laktose-Suspension abgezogen wird, die nach Abtrennung der mitgeführten Lösung das Produktkristallisat bildet. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, am Ausgang der Fallfilmverdampfung die Temperatur der Lösung im Bereich von etwa 50 - 90°C zu halten und die Lösung auf einen Gehalt von 60 - 80% TS zu bringen und die kontinuierliche Kühlkristallisation bei 10 - 55°C unter ständiger Umwälzung der
Suspension vorzunehmen. Das Produktkristallisat wird erfindungsgemäß unmittelbar, d.h. ohne weitere Kristallisationsschritte, aus der Suspension, die aus der
Kühlkristallisation abgezogenen wurde, durch Fest/Flüssig-T rennung gewonnen. Selbstverständlich schließen sich daran die üblichen weiteren Aufbereitungsschritte für das Kristallisat an wie etwa die Kristallwäsche und die Trocknung. Wesentlich für die Steigerung der Ausbeute ist es, dass ein Teil der vom Produktkristallisat abgetrennten Mutterlösung vor den Eingang der Fallfilmverdampfung zurückgeführt und nur ein Rest der Mutterlösung abgestoßen wird. Typischerweise lassen sich so Ausbeuten im Bereich von etwa 75 - 85% erreichen.
Charakteristisch für das erfindungsgemäße Verfahren ist es, dass in dem der kontinuierlichen Kühlkristallisation vorgeschalteten Wärmetauscher, also in dem Fallfilmverdampfer keinerlei Kristallisatbildung stattfindet, sondern die Kristallisation ausschließlich in der kontinuierlichen Kristallisationsstufe stattfindet. Sämtliche Verfahrensstufen finden in einer kontinuierlichen Betriebsweise statt und sorgen für eine gleich bleibende hohe Produktqualität.
Grundsätzlich ist es selbstverständlich möglich, die Kühlkristallisation mittels einer Oberflächenkühlung vorzunehmen. Zweckmäßigerweise wird die Kühlkristallisation aber mit einer kontinuierlichen Vakuumkühlung betrieben, um den Zeit- und
Platzbedarf sowie den Energieaufwand möglichst niedrig zu halten. Eine
kontinuierliche Vakuumkühlkristallisation schützt wegen des nach außen vollständigen Abschlusses sehr gut vor der Gefahr einer Kontamination durch Bakterien und ermöglicht daher auch eine erhebliche Einsparung an Reinigungsaufwand gegenüber einer batch-weisen Kristallisation. Hinzu kommt der Vorteil, dass bei der Vakuumerzeugung aus dem Kühlkristallisator ständig Wasserdampf abgezogen wird und somit nach der Fallfilmverdampfung noch eine weitere Reduzierung des
Wasseranteils in der Lösung bewirkt wird, die die Gesamtausbeute an Laktose- Kristallisat des erfindungsgemäßen Verfahrens erhöht. Im Übrigen verringert sich gegenüber einer batch-weise betriebenen Kristallisation in Tanks, wie sie bisher üblich ist, bei einer kontinuierlichen Kühlkristallisation auch der Aufwand für die Verrohrung und Ventile.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Kühlkristallisation im
Temperaturbereich von 35 - 50°C vorzunehmen, insbesondere bei etwa 40°C. Diese Art der Kristallisation ermöglicht im Vergleich zu bekannten Verfahren sehr hohe Kristallisationsleistungen bei vergleichsweise geringem Anlagenaufwand.
Die Fallfilmverdampfung wird zweckmäßig bei 65 - 75 °C, bevorzugt bei etwa 70 °C betrieben. Vorzugsweise wird der Wasserentzug in der Fallfilmverdampfung so weit getrieben, dass die Laktose-Lösung danach einen Feststoffgehalt von 65 - 70% TS aufweist. Für den Fall, dass die Vorkonzentrierung der Laktose-Lösung durch
Wasserverdampfung erfolgt, ist dabei der große Vorteil gegeben, dass die Beheizung der Fallfilmverdampfung sich sehr gut in das zweckmäßig auf ähnlichem
Temperaturniveau angesiedelte Wärmemanagement insbesondere einer
mehrstufigen Vorverdampfung integrieren lässt.
In manchen Fällen ist es im Hinblick auf das Wärmemanagement vorteilhaft, die Fallfilmverdampfung in mehreren hintereinander geschalteten Stufen vorzunehmen.
Mit besonderem Vorteil wird der zur Fallfilmverdampfung zurückzuführende Teil der vom Produktknstallisat abgetrennten Mutterlösung zuvor einer Membranfiltration (z.B. Mikro-, Ultra- oder Nanofiltration) zur Abtrennung von Eiweißstoffen unterzogen. Dadurch können sonst zu erwartende Probleme hinsichtlich einer starken
Viskositätserhöhung vermieden werden, so dass sogar Steigerungen der Ausbeute auf Werte von über 80% bis zu 95% ermöglicht werden. Der Aufwand für diese zusätzliche Membranfiltration ist vergleichsweise gering, da die zu bewältigenden Massen wesentlich geringer sind als bei der Vorbereitung der vorkonzentrierten Laktose-Lösung. Es reicht eine kleine und entsprechend kostengünstige Anlage hierfür aus. Im Hinblick auf eine möglichst gute Produktqualität, d.h. einen möglichst hohen Reinheitsgrad des Laktose-Monohydrat-Kristallisats empfiehlt es sich, den zur Fallfilmverdampfung zurückzuführenden Teil der Mutterlösung einer Mineralstoff- Fällung und -Abtrennung zu unterziehen. Dabei geht es insbesondere um die
Entfernung von Kalzium und Phosphaten, die bei der Laktose-Kristallisation ebenfalls kristallisieren könnten und das Produkt verunreinigen würden.
Die Umwälzung der Suspension in der Kristallisationseinrichtung kann zweckmäßig durch Rühren oder durch Umpumpen in einem Kreislauf erfolgen.
Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ausgestattet
- mit einer als kontinuierlich betreibbarer Kühlkristallisator mit Zwangsumwälzung ausgebildeten Kristallisationseinrichtung,
- mit einem eine Zuleitung für vorkonzentrierte Laktoselösung aufweisenden
Fallfilmverdampfer, aus dem heraus eine Zuleitung für hochkonzentrierte
Laktoselösung zur Kristallisationseinrichtung führt,
- mit einer Fest/Flüssig-Trenneinrichtung, in die durch eine Suspensionsleitung Kristallsuspension aus der Kristallisationseinrichtung einleitbar ist und
- mit einer Mutterlösungsrückleitung, durch die ein Teil der in der Fest Flüssig- Trenneinrichtung abgetrennten Mutterlösung an den Eingang des Fallfilmverdampfers rückführbar ist.
Der Fallfilmverdampfer kann vorteilhaft auch als mehrstufige Anlage ausgebildet sein.
Vorteilhaft ist die Kristallisationseinrichtung an eine Vakuumerzeugungseinrichtung angeschlossen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn in die von der Fest/Flüssig-Trenneinrichtung zum Fallfilmverdampfer führende Leitung eine Membranfilteranlage (z.B. Mikro-, Ultraoder Nanofilteranlage) zur Abtrennung von Eiweißstoffen eingeschaltet ist.
Es kann auch vorgesehen sein, in die von der Fest/Flüssig-Trenneinrichtung zum Fallfilmverdampfer führende Leitung eine Einrichtung zur Fällung und Abtrennung von Mineralstoffen (insbesondere Kalzium und Phosphate) einzuschalten, um ein besonders reines Produkt erzeugen zu können.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand des in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 ein Anlagenschema für das Verfahren,
Figur 2 ein Anlagenbeispiel mit Fallfilmverdampfer und Kühlkristallisator. Das in Fig. 1 beispielhaft dargestellte Anlagenschema sieht vor, dass aus einer nicht dargestellten Quelle (z.B. Käseherstellung) eine wässrige Laktose-Lösung L0 zunächst einer Membranfiltration NF (beispielsweise Nanofiltration) zugeführt wird, in der beispielsweise 98% der ursprünglich enthaltenen Eiweißstoffe entzogen werden. Die so erhaltene Lösung L1 gelangt danach in eine Einrichtung zur Vorkonzentrierung der Lösung. Diese kann beispielsweise als Vorverdampfung oder auch wie im dargestellten Schema als Umkehrosmose-Einrichtung RO ausgebildet sein. In der Vorkonzentrierung wird der Lösung ein Großteil des Wassers entzogen, so dass sie einen Gehalt von etwa 4 - 8% TS erreicht. Diese vorkonzentrierte Lösung L2 wird, wie dies auch aus der detaillierteren Teildarstellung mit den gleichen Bezugszeichen für funktionsgleiche Teile in Fig. 2 hervorgeht, in einen Fallfilmverdampfer 1 zur Hochkonzentrierung der Lösung L2 durch Wasserverdampfung geführt. Dieser Fallfilmverdampfer 1 könnte auch mehrstufig ausgeführt sein. Der bei einer
Betriebstemperatur des Fallfilmverdampfers 1 von beispielsweise 70°C verdampfte Wasseranteil wird als Brüden abgezogen und in einem Kondensator C1 kondensiert. Aus dem unteren Teil des Fallfilmverdampfers 1 wird beispielsweise mittels einer Pumpe P1 eine hochkonzentrierte Lösung L3, die typischerweise einen Gehalt von z.B. 65 - 70% TS aufweist, einem Kühlkristallisator 2 zugeführt, welcher zur ständigen Umwälzung von Kristallsuspension über einen mit einer Pumpe P2 ausgestatteten externen Leitungskreislauf KR verfügt. Anstelle des Leitungskreislaufs KR könnte z.B. auch ein internes Rührwerk im Kristallisator 2 vorgesehen sein. Die Zuleitung der hochkonzentrierten Lösung L3 kann, wie gezeigt, in die Kreislaufleitung oder auch direkt in den Kristallisationsraum des Kühlkristallisators 2 münden. Der
Kühlkristallisator 2 wird in bevorzugter Weise zum Abzug der in seinem oberen Teil durch Verdampfung entstehenden Brüden an eine nicht näher dargestellte
Vakuumerzeugungseinrichtung V angeschlossen, wobei die Brüden zur Kondensierung durch einen Kondensator C2 geführt werden. In Folge der Abkühlung der im Kühlkristallisator 2 ständig umgewälzten Lösung, deren Temperatur je nach Temperatur der zugeführten Lösung L3 im Bereich von 10 - 55°C, typischerweise im Bereich von etwa 40°C liegt, wird die Sättigungsgrenze der Lösung überschritten, so dass Laktose kristallisiert und zu immer größer werdenden Körnern wächst. Das bedeutet, dass in der Kreislaufleitung KR nicht nur die reine Lösung zirkuliert wird sondern mit dieser auch das bereits gebildete Kristallisat in Form einer Suspension. Das auf diese Weise fortlaufend gebildete Laktose-Monohydrat-Kristallisat kann aus dem unteren Teil des Kühlkristallisators 2 durch eine Leitung SP als Suspension abgezogen und einer Fest/Flüssig-Trenneinrichtung 3 (z.B. Dekanter und/oder Zentrifuge) zugeführt werden, in der die mitgeführte Mutterlösung vom Laktose- Produktkristallisat K abgetrennt wird. Ein Teil der abgetrennten Mutterlösung kann durch eine Leitung MR an den Eingang des Fallfilmverdampfers 1 zurückgeleitet werden, während ein kleinerer Teil der Mutterlösung als Abstoß A aus dem Prozess ausgeschleust wird, um ein Aufkonzentrieren von Verunreinigungen zu vermeiden. Die üblichen weiteren Schritte zur Aufarbeitung des erzeugten Laktose-Kristallisats sind nicht dargestellt worden.
Das erfindungsgemäße Verfahren der vollständig kontinuierlichen Laktose- Monohydrat-Kristallisation erfordert einen vergleichsweise geringen Energie- und
Apparateaufwand, da es zu einem gut von der Mutterlösung abtrennbaren Kristallisat, dessen mittlere Korngröße typisch erweise bei etwa 0,1 - 0,2 mm liegt, führt. Der Energieaufwand für die Wasserverdampfung kann insbesondere durch eine
Vakuumerzeugung bei der Kühlkristallisation minimiert werden. Darüber hinaus ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine besonders hohe Ausbeute an hochreiner Laktose ohne große Abwassermengen, insbesondere wenn die rückgeführte Mutterlösung einer Entfernung von Eiweiß- und Mineralstoffen unterzogen wird. Bezugszeichenliste
1 Fallfilmverdampfung
2 Kristallisationseinrichtung
3 Fest/Flüssig-Trenneinrichtung
A Abstoßleitung
C1 Kondensator
C2 Kondensator
E Eiweißstoffe
K Produktkristallisat
KR Kreislaufleitung
L0 frische Laktose-Lösung
L1 von Eiweißstoffen weitgehend befreite Laktose-Lösung
L2 vorkonzentrierte Laktose-Lösung
L3 hochkonzentierte Laktose-Lösung
MR Leitung für rückgeführte Mutterlösung
NF Membranfilteranlage
P1 Pumpe
P2 Pumpe
P3 Pumpe
RO Einrichtung zur Umkehrosmose
SP Leitung zum Abzug der Suspension mit dem Produktkristallisat V Vakuumerzeugung

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung eines Laktose-Monohydrat-Kristallisats aus einer kontinuierlich zugeführten wässrigen und auf 5 - 8% TS vorkonzentrierten Laktose-Lösung, aus der die ursprünglich enthaltenen Eiweißstoffe durch eine Membranfiltration entfernt wurden, wobei die vorkonzentrierte Lösung unter
Wärmezufuhr in einer Fallfilmverdampfung hochkonzentriert und anschließend einer kontinuierlichen Kühlkristallisation zur Laktose-Kristallisation zugeführt wird, aus der eine Laktose-Suspension abgezogen wird, die nach Abtrennung der mitgeführten Lösung das Produktkristallisat bildet, wobei die Temperatur der Lösung am Ausgang der Fallfilmverdampfung im Bereich von 50 - 90°C gehalten wird und die Lösung einen Gehalt von 60 - 80% TS erreicht und wobei die kontinuierliche
Kühlkristallisation bei 10 - 55°C unter ständiger Umwälzung der Suspension erfolgt und wobei das Produktkristallisat unmittelbar ohne weitere Kristallisationsschritte aus der Suspension, die kontinuierlich aus der Kühlkristallisation abgezogen wurde, durch Fest/Flüssig-T rennung und unter Durchführung einer Kristallwäsche und Trocknung gewonnen wird und wobei ein Teil der vom Produktkristallisat abgetrennten
Mutterlösung vor den Eingang der Fallfilmverdampfung zurückgeführt und der Rest der Mutterlösung abgestoßen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkristallisation mit einer kontinuierlichen Vakuumkühlung betrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Kühlkristallisation im Temperaturbereich 35 - 55 °C, insbesondere bei 40°C betrieben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fallfilmverdampfung bei 65 - 75°C, insbesondere bei 70°C betrieben wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der zur Fallfilmverdampfung zurückzuführende Teil der vom Produktkristallisat abgetrennten Mutterlösung einer Membranfiltration zur Abtrennung von Eiweißstoffen unterzogen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der zur Fallfilmverdampfung zurückzuführende Teil der vom Produktkristallisat abgetrennten Mutterlösung einer Fällung und Abtrennung von Mineral Stoffen, insbesondere von Kalzium und Phosphaten, unterzogen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwälzung der Suspension in der Kristallisationseinrichtung durch Rühren oder Umpumpen in einem Kreislauf erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Fallfilmverdampfung in mehreren hintereinander geschalteten Stufen vorgenommen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserentzug in der Fallfilmverdampfung so weit getrieben wird, das der
Feststoffgehalt in der Laktose-Lösung bei 65 - 70% TS liegt.
10. Laktosegewinnungsanlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ,
- mit einer als Kühlkristallisator mit Zwangsumwälzung ausgebildeten
Kristallisationseinrichtung (2),
- mit einem eine Zuleitung (L2) für vorkonzentrierte Laktoselösung aufweisenden Fallfilmverdampfer (1 ), aus dem heraus eine Zuleitung (L3) für hochkonzentrierte Laktoselösung zur Kristallisationseinrichtung (2) führt,
- mit einer Fest/Flüssig-Trenneinrichtung (3), in die durch eine Suspensionsleitung (SP) Kristallsuspension aus der Kristallisationseinrichtung (2) einleitbar ist und
- mit einer Mutterlösungsrückleitung (MR), durch die ein Teil der in der Fest Flüssig- Trenneinrichtung (3) abgetrennten Mutterlösung an den Eingang des
Fallfilmverdampfers (1 ) rückführbar ist.
1 1 . Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Kristallisationseinrichtung (2) an eine Vakuumerzeugungseinrichtung (V) angeschlossen ist.
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in die von der Fest/Flüssig-Trenneinrichtung (3) zum Fallfilmverdampfer (1 ) führende Leitung (MR) eine Membranfilteranlage (NF) zur Abtrennung von Eiweißstoffen eingeschaltet ist.
13. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass in die von der Fest/Flüssig-Trenneinrichtung (3) zum Fallfilmverdampfer (1 ) führende Leitung (MR) eine Einrichtung zur Fällung und Abtrennung von Mineralstoffen eingeschaltet ist.
14. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Fallfilmverdampfer (1 ) mehrstufig ausgebildet ist.
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