WO2015102230A1 - 액체방울 제조용 조성물 - Google Patents

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WO2015102230A1
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surfactant
combination
weight
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PCT/KR2014/011383
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고광남
이은정
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삼성정밀화학(주)
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    • C11D3/225—Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin etherified, e.g. CMC

Definitions

  • composition for preparing droplets More specifically, a composition for preparing droplets comprising cellulose ether and sugars is disclosed.
  • Liquid bubbles such as soap bubbles
  • the droplets may be formed using a mixture of water and a surfactant such as a dish detergent or soap, or using a commercially available composition for preparing droplets.
  • Commercially available droplet preparation compositions generally include a surfactant for the formation of droplets and glycerin for improving the retention of the droplets.
  • the droplets formed from such a conventional droplet preparation composition have a very short duration because they easily burst due to contact with a dry surface or evaporation of moisture on the droplet surface.
  • One embodiment of the present invention includes a cellulose ether and a saccharide which can form an outer wall layer on the surface of the liquid droplets, for producing a liquid droplets to obtain a long-lasting liquid droplets without being affected by the surrounding environment, such as humidity and temperature To provide a composition.
  • the surfactant may include an amphoteric surfactant and an anionic surfactant in a weight ratio of 1.0 to 3.0: 1.
  • the amphoteric surfactant comprises at least one betaine amphoteric surfactant selected from the group consisting of cocamidopropyl betaine, octyl betaine, cetyl betaine, stearyl betaine or a combination thereof
  • the anionic surfactants include sulfonate-based anionic surfactants including disodium laurethsulfonate, alphaolefin sulfonate, linear alkylbenzene sulfonate, sodium alkane sulfonate or a combination thereof; And sulfate-based anionic surfactants including sodium lauryl sulfate, sodium laureth, or a combination thereof.
  • the desiccant may include at least one alcohol selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol or a combination thereof.
  • the cellulose ether may include hydroxypropylmethyl cellulose (HPMC), methyl cellulose (MC), carboxymethyl cellulose (CMC) or a combination thereof.
  • HPMC hydroxypropylmethyl cellulose
  • MC methyl cellulose
  • CMC carboxymethyl cellulose
  • aqueous solution of the hydroxypropyl methyl cellulose may have a viscosity of 1,000cps ⁇ 10,000cps.
  • the sugars include monosaccharides including dextrose, xylose, fructose or combinations thereof; And disaccharides including sucrose, maltose, lactose or combinations thereof.
  • the surfactant stabilizer may include sodium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, magnesium sulfate, or a combination thereof.
  • the droplet composition may have a viscosity of 200 cps to 5,000 cps.
  • a cellulose ether and a saccharide which can form an outer wall layer on the surface of the droplet it is possible to provide a composition for preparing a droplet capable of obtaining a droplet with improved retention.
  • the liquid droplet manufacturing composition does not contain a cationic surfactant harmful to the human body, thereby providing a liquid droplet manufacturing composition that can form a safe liquid droplets even as children's toys. can do.
  • 1 is a partial cross-sectional view of a droplet formed from the composition for preparing a droplet according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a cross-sectional view of the droplet formed from the composition for producing a droplet according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 is based on the Du Nouy ring method, the force required to pull up the Du Nouy ring in contact with the surface of the liquid, ethanol and the composition for preparing droplets prepared in Examples 1 to 6, Comparative Examples 2, 4 and 5 respectively. It is a graph which shows (F) with time.
  • composition for preparing a droplet according to an embodiment of the present invention.
  • liquid droplets includes soap bubbles formed from a solution in which at least water and a surfactant are mixed.
  • the hydrophilic portion of the surfactant is oriented toward the aqueous solution of the droplets, and the hydrophobic portion of the surfactant is oriented toward the air.
  • the aqueous solution of the droplet contains a water-soluble substance.
  • the water-soluble substance includes, for example, cellulose ethers, sugars, desiccants, glycerin, and surfactant stabilizers described below.
  • the term "outer wall layer” means a layer formed in a droplet and containing at least cellulose ether and sugars
  • water layer means a layer formed in a droplet and containing water and a desiccant.
  • the moisture layer is formed outside the outer wall layer 10 (ie, opposite to the center of the droplet) and inside the outer wall layer 10 (that is, toward the center of the droplet). It includes an internal moisture layer 30 formed in.
  • composition for preparing a droplet includes water, a surfactant, a desiccant, a cellulose ether, a saccharide, and a surfactant stabilizer.
  • the liquid droplet manufacturing composition includes 1 to 15 parts by weight of surfactant based on 100 parts by weight of water.
  • the composition for preparing a droplet may form a droplet having improved retention, and may prevent aggregation between the surfactant.
  • the surfactant may include an amphoteric surfactant and an anionic surfactant.
  • the droplet preparation composition includes the amphoteric surfactant and the anionic surfactant, thereby stabilizing the arrangement between the water molecule and the surfactant on the surface of the droplet and lowering the surface tension of the water.
  • the droplet preparation composition does not include a cationic surfactant. Accordingly, the droplet preparation composition has an advantage that is harmless to the human body.
  • the surfactant may include the amphoteric surfactant and the anionic surfactant in a weight ratio of 1.0 to 3.0: 1.
  • the droplet preparation composition may form a droplet having improved retention, and may prevent aggregation between the surfactants.
  • the amphoteric surfactant comprises at least one betaine amphoteric surfactant selected from the group consisting of cocamidopropyl betaine, octyl betaine, cetyl betaine, stearyl betaine or a combination thereof
  • the anionic surfactants include sulfonate-based anionic surfactants including disodium laurethsulfonate, alphaolefin sulfonate, linear alkylbenzene sulfonate, sodium alkane sulfonate or a combination thereof; And sulfate-based anionic surfactants including sodium lauryl sulfate, sodium laureth, or a combination thereof.
  • the composition for preparing a droplet includes 60 to 110 parts by weight of a desiccant based on 100 parts by weight of water.
  • the desiccant may rapidly evaporate the water of the outer moisture layer (20 in FIG. 2) in the droplet formed from the droplet preparation composition.
  • the higher the content of water in the formed droplets the greater the surface area (ie, the contact area) of the droplets in contact with the surface of the liquid droplets can easily burst the liquid droplets. Therefore, the contact area can be minimized by increasing the evaporation rate of water in the droplet using the desiccant. Even when the water in the outer moisture layer of the droplet is evaporated, the retention time of the droplet may be improved due to the outer wall layer formed on the surface of the droplet to be described later.
  • the composition for preparing a droplet may not only have a viscosity at which a droplet is easily formed, but a droplet formed therefrom may have a long holding time.
  • the "holding time of a liquid droplet” means the time that a liquid droplet exists in a state which does not burst.
  • the desiccant may include at least one alcohol selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol or a combination thereof.
  • the composition for preparing a droplet includes 1.5 to 3 parts by weight of cellulose ether based on 100 parts by weight of water.
  • the cellulose ether imparts elasticity to the droplets formed from the droplet preparation composition, and may form an outer wall layer of the droplets together with sugars to be described later to improve the retention time of the droplets.
  • the composition for preparing a droplet may have an easy viscosity for forming a droplet, and when the moisture of the outer moisture layer of the droplet evaporates by forming an outer wall layer of the droplet. Even the shape of the droplet can be maintained as it is.
  • the cellulose ether may include hydroxypropylmethyl cellulose (HPMC), methyl cellulose (MC), carboxymethyl cellulose (CMC) or a combination thereof.
  • HPMC hydroxypropylmethyl cellulose
  • MC methyl cellulose
  • CMC carboxymethyl cellulose
  • 2wt% aqueous solution of the hydroxypropyl methyl cellulose may have a viscosity of 1,000cps ⁇ 10,000cps.
  • the "viscosity of HPMC” is a viscosity measured using MCR 301 (Heating rate: 2 °C / min, Spindle No .: CC 27 8009, RPM (Shear rate): 1 / s) of Anton refrigerator, It means the viscosity of the aqueous HPMC solution having a concentration of 2wt%.
  • the viscosity of the hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) is within the above range, not only the droplets are easily formed, but also the retention force of the formed droplets may be improved, and aggregation between the surfactants may be prevented.
  • the composition for preparing a droplet includes 5 to 70 parts by weight of sugars based on 100 parts by weight of water.
  • the sugar may form an outer wall layer of the droplet together with the cellulose ether described above to increase the retention time of the droplet even when the moisture of the outer moisture layer of the droplet evaporates.
  • the composition for preparing a droplet may form a droplet having improved retention.
  • the sugars include monosaccharides including dextrose, xylose, fructose or combinations thereof; And disaccharides including sucrose, maltose, lactose or combinations thereof.
  • the droplet preparation composition includes 0.01 to 10 parts by weight of surfactant stabilizer based on 100 parts by weight of water.
  • the surfactant stabilizer is an ionic material that helps to homogenize the surfactant by reducing the electrostatic repulsion between the amphoteric surfactant and the anionic surfactant.
  • the content of the surfactant stabilizer is within the above range, it is possible to stabilize the micelle formed by the surfactant.
  • the surfactant stabilizer may include sodium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, magnesium sulfate, or a combination thereof.
  • the droplet preparation composition may further include glycerin, diglycerin, polyglycerine, sorbitol or a combination thereof.
  • the glycerin, diglycerin, polyglycerin, sorbitol or a combination thereof may further impart viscosity and elasticity for the formation and maintenance of liquid droplets to the liquid droplet manufacturing composition.
  • the content of the glycerin, diglycerin, polyglycerol, sorbitol or a combination thereof may be 1 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the water.
  • the droplet preparation composition may form droplets with improved retention and may prevent aggregation between the surfactants.
  • the droplet composition may have a viscosity of 200 cps to 5,000 cps.
  • the viscosity of the composition for preparing a droplet is within the above range, it is easy to form droplets and the retention time of the droplet may be improved.
  • HPMC Hydroxypropylmethylcellulose
  • CPB Cocamidopropyl Betaine
  • SLS Sodium Lauryl Sulfate
  • NaCl Sodium Chloride
  • SR sucrose
  • the mixture solution was allowed to stand at room temperature and cooled to 70 ° C., followed by adding ethanol (EtOH) (Greatment Co., Ltd., fermentation spirit) and glycerin (GC) (Essential Shop, vegetable glycerin) to the mixture solution for preparing droplets.
  • EtOH ethanol
  • GC glycerin
  • the composition was prepared.
  • the amounts of components used in each of Examples 1, 3 to 6 and Comparative Examples 1 to 5 are shown in Table 1 below. However, in Comparative Examples 1 and 3, aggregation between the surfactants occurred to obtain a composition for preparing droplets having a precipitate.
  • Example 2 The method in Examples 1, 3-6 and Comparative Examples 1-5, except that dextrose (DX) (Dextrose glucose) was added instead of sucrose (SR) In the same manner to prepare a composition for preparing droplets.
  • DX dextrose
  • SR sucrose
  • Table 1 The amount of ingredients used in Example 2 is shown in Table 1 below. Figures in parentheses in Table 1 are based on parts by weight.
  • Example 1 Purified water (g) EtOH (g) CPB (g) SLS (g) SR (g) or DX (g) HPMC (g) GC (g) NaCl (g)
  • Example 1 120 (100) 80 (66.7) 8 (6.7) 3 (2.5) SR: 50 (41.7) 2 (1.7) 15 (12.5) 3 (2.5)
  • Example 2 120 (100) 80 (66.7) 8 (6.7) 3 (2.5)
  • DX 50 (41.7) 2 (1.7) 15 (12.5) 1 (0.8)
  • Example 3 120 (100) 80 (66.7) 8 (6.7) 3 (2.5) SR: 50 (41.7) 3 (2.5) 15 (12.5) 3 (2.5)
  • Example 5 100 (100) 100 (100) 8 (8) 3 (3) SR: 50 (50) 2 (2.0) 15 (15) 3 (3.0)
  • Example 6 120 (100) 80 (66.7)
  • Brookfield Viscometer (Brokkfield, LVDV-II +) was used to measure the viscosity of the droplet preparation compositions prepared in Examples 1-6 and Comparative Examples 1-5 at room temperature (25 ° C.) and 6 rpm, respectively.
  • Examples 1 to 6 the liquid droplets prepared in Comparative Examples 2, 4 and 5, 50 ml each of water and ethanol in a petri dish, and then using a texture analyser (stable micro system, TAXT plus) Du Nouy
  • a texture analyser stable micro system, TAXT plus
  • Du Nouy When contacting the ring (depth: 3 mm) and pulling up the Du Nouy ring vertically at a rate of 0.1 mm / sec, the force required to completely separate the Du Nouy ring from each liquid (25 ° C.) (F ) Is measured with time and is shown in FIG. 3.
  • the surface tension (L) was calculated according to Equation 1 below, and the results are shown in Table 2 below.
  • the composition for preparing the droplets prepared in Comparative Examples 1 and 3 did not measure the surface tension of the precipitate was produced.
  • F max is the maximum change in force required to completely separate the Du Nouy ring in contact with the liquid from the liquid, and r is 3.5 cm as the radius of the Du Nouy ring.
  • the droplet preparation compositions prepared in Examples 1 to 6, Comparative Examples 2, 4, and 5 may have a smaller surface tension than water, but a larger surface tension than ethanol.
  • the droplets prepared composition of Comparative Examples 1 and 3 did not measure the viscoelasticity because the precipitate is produced.
  • each of the liquid at the lower end of the Du Nouy ring from the point of contact of the lower end of the Du Nouy ring on the surface of the droplet preparation composition prepared in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 2, 4 and 5 The longer the time to complete separation at, the greater the viscoelasticity.
  • Example 1 1,015 0.032 3.84 47 76.9
  • Example 2 1,005 0.031 2.94 44 73.4
  • Example 3 4,860 0.031 7.4 32 85.5
  • Example 4 340 0.031 1.75 24 66.1
  • Example 5 900 0.031 1.88 28 68.6
  • Example 6 805 0.029 2.96 34 60.3 Comparative Example 1 7,200 - - 0 0 Comparative Example 2 4 0.029 One 2 0 Comparative Example 3 16,900 - - 12 76.9 Comparative Example 4 740 0.029 2.63 31 40.3 Comparative Example 5 160 0.029 0.3 0 0
  • the droplet preparation composition prepared in Examples 1 to 6 was found to have excellent droplet forming ability and droplet retention than the droplet preparation composition prepared in Comparative Examples 1-5.
  • the droplet holding force is similar to that of Examples 1 to 6, but has a disadvantage in that commercialization is difficult because the droplet forming ability is remarkably low.

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Abstract

액체방울 제조용 조성물이 개시된다. 개시된 액체방울 제조용 조성물은 셀룰로오스 에테르 및 당류를 포함함으로써 이로부터 형성된 액체방울의 유지력이 향상될 수 있다.

Description

액체방울 제조용 조성물
액체방울 제조용 조성물이 개시된다. 보다 상세하게는, 셀룰로오스 에테르 및 당류를 포함하는 액체방울 제조용 조성물이 개시된다.
비누방울과 같은 액체방울은 동물용 및 어린이용 장난감이나, 무대 장식 등에 널리 사용되고 있다. 일반적으로 액체방울은 물과 주방세제 또는 비누와 같은 계면활성제를 혼합한 용액을 사용하거나, 또는 상업적으로 판매되는 액체방울 제조용 조성물을 사용하여 형성될 수 있다. 상업적으로 판매되는 액체방울 제조용 조성물은 일반적으로 액체방울의 형성을 위한 계면활성제 및 액체방울의 유지력 향상을 위한 글리세린을 포함한다. 그러나, 이러한 종래의 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울은 건조한 표면과의 접촉, 또는 액체방울 표면에서의 수분 증발로 인해 쉽게 터지기 때문에 지속시간이 매우 짧은 한계가 있다.
본 발명의 일 구현예는 액체방울 표면에 외벽층을 형성할 수 있는 셀룰로오스 에테르 및 당류를 포함함으로써, 습도 및 온도와 같은 주변환경에 영향을 받지 않고 오래 유지되는 액체방울을 얻을 수 있는 액체방울 제조용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
물 100 중량부; 계면활성제 1~15 중량부; 건조제 60~110 중량부; 셀룰로오스 에테르 1.5~3 중량부; 당류 5~70 중량부; 및 계면활성제 안정화제 0.01~10 중량부를 포함하는 액체방울 제조용 조성물을 제공한다.
상기 계면활성제는 양쪽성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 1.0~3.0:1의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베테인(cocamidopropyl betaine), 옥틸베테인, 세틸베테인, 스테아릴베테인 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 베테인계 양쪽성 계면활성제를 포함하며, 상기 음이온성 계면활성제는 다이소듐 라우레스설포네이트, 알파올레핀 설포네이트, 선형 알킬벤젠 설포네이트(linear alkylbenzene sulfonate), 소듐 알케인 설포네이트 또는 이들의 조합을 포함하는 설포네이트계 음이온성 계면활성제; 및 소듐라우릴설페이트, 소듐라우레스 또는 이들의 조합을 포함하는 설페이트계 음이온성 계면활성제 중 적어도 1종의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 건조제는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 알코올을 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 2wt% 수용액은 1,000cps~10,000cps의 점도를 가질 수 있다.
상기 당류는 덱스트로오스, 자일로오스, 프럭토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 단당류; 및 수크로오스, 말토오스, 락토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 이당류 중 적어도 1종의 당류를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제 안정화제는 염화나트륨, 염화마그네슘, 염화칼슘, 황산마그네슘, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 200cps~5,000cps의 점도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 액체방울 표면에 외벽층을 형성할 수 있는 셀룰로오스 에테르 및 당류를 포함함으로써, 유지력이 향상된 액체방울을 얻을 수 있는 액체방울 제조용 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 추가적인 일 구현예에 의하면, 상기 액체방울 제조용 조성물은 인체에 유해한 양이온성 계면활성제를 포함하지 않음으로써, 어린이용 장난감으로도 안전한 액체방울을 형성할 수 있는 액체방울 제조용 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울의 부분 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울의 단면도이다.
도 3은 Du Nouy ring method에 의거하여, 실시예 1~6, 비교예 2, 4 및 5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물, 물 및 에탄올의 표면에 각각 접촉한 Du Nouy ring을 끌어 올리는데 요구되는 힘(F)을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 액체방울 제조용 조성물에 관하여 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, 용어 「액체방울」이란 적어도 물 및 계면활성제를 혼합한 용액으로부터 형성된 비누방울을 포함한다. 도 1을 참조하면, 계면활성제의 친수성부는 액체방울의 수용액쪽으로 배향하며, 계면활성제의 소수성부는 공기쪽으로 배향한다. 상기 액체방울의 수용액은 수용성 물질을 포함한다. 상기 수용성 물질은 예를 들어, 후술하는 셀룰로오스 에테르, 당류, 건조제, 글리세린 및 계면활성제 안정화제를 포함한다.
본 명세서에 있어서, 용어 「외벽층」이란 액체방울에 형성되고 적어도 셀룰로오스 에테르 및 당류를 포함하는 층을 의미하며, 용어「수분층」이란, 액체방울에 형성되고 물 및 건조제를 포함하는 층을 의미한다. 도 2를 참조하면, 상기 수분층은 상기 외벽층(10) 외부(즉, 액체방울의 중심과 반대쪽)에 형성된 외부 수분층(20) 및 상기 외벽층(10) 내부(즉, 액체방울의 중심쪽)에 형성된 내부 수분층(30)을 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 액체방울 제조용 조성물은 물, 계면활성제, 건조제, 셀룰로오스 에테르, 당류 및 계면활성제 안정화제를 포함한다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 물 100 중량부에 대하여 계면활성제 1~15 중량부를 포함한다. 상기 계면활성제의 함량이 상기 범위 이내이면 상기 액체방울 제조용 조성물은 유지력이 향상된 액체방울을 형성할 수 있으며, 상기 계면활성제 사이의 응집을 방지할 수 있다.
상기 계면활성제는 양쪽성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 상기 액체방울 제조용 조성물은 상기 양쪽성 계면활성제 및 상기 음이온성 계면활성제를 포함함으로써, 액체방울의 표면에서의 물분자 및 계면활성제 사이의 배열을 안정화시키고, 물의 표면장력을 낮출 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 양이온성 계면활성제를 포함하지 않는다. 이에 따라, 상기 액체방울 제조용 조성물은 인체에 무해한 이점을 갖는다.
상기 계면활성제는 상기 양쪽성 계면활성제 및 상기 음이온성 계면활성제를 1.0~3.0:1의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 양쪽성 계면활성제 및 상기 음이온성 계면활성제의 중량비가 상기 범위 이내이면 상기 액체방울 제조용 조성물은 유지력이 향상된 액체방울을 형성할 수 있으며, 상기 계면활성제 사이의 응집을 방지할 수 있다.
상기 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베테인(cocamidopropyl betaine), 옥틸베테인, 세틸베테인, 스테아릴베테인 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 베테인계 양쪽성 계면활성제를 포함하며, 상기 음이온성 계면활성제는, 다이소듐 라우레스설포네이트, 알파올레핀 설포네이트, 선형 알킬벤젠 설포네이트, 소듐 알케인 설포네이트 또는 이들의 조합을 포함하는 설포네이트계 음이온성 계면활성제; 및 소듐라우릴설페이트, 소듐라우레스 또는 이들의 조합을 포함하는 설페이트계 음이온성 계면활성제 중 적어도 1종의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 물 100 중량부에 대하여 건조제 60~110 중량부를 포함한다.
상기 건조제는 상기 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울 중의 외부 수분층(도 2의 20)의 물을 빠르게 증발시킬 수 있다. 상기 형성된 액체방울에서 물의 함량이 높을수록, 상기 액체방울이 물체와 접촉할 경우 물체의 표면과 접촉하는 액체방울의 표면적(즉, 접촉면적)이 커지기 때문에 액체방울이 쉽게 터질 수 있다. 따라서, 상기 건조제를 사용하여 액체방울 중의 물의 증발속도를 증가시킴으로써 상기 접촉면적을 최소화시킬 수 있다. 상기 액체방울의 외부 수분층의 물이 증발되는 경우에도 후술하는 액체방울의 표면에 형성된 외벽층으로 인해 액체방울의 유지시간이 향상될 수 있다.
상기 건조제의 함량이 상기 범위 이내이면 상기 액체방울 제조용 조성물은 액체방울이 형성되기 용이한 점도를 가질 수 있을뿐만 아니라, 이로부터 형성된 액체방울은 긴 유지시간을 가질 수 있다. 본 명세서에서, 「액체방울의 유지시간」이란 액체방울이 터지지 않는 상태로 존재하는 시간을 의미한다.
상기 건조제는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 알코올을 포함할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 물 100 중량부에 대하여 1.5~3 중량부의 셀룰로오스 에테르를 포함한다.
상기 셀룰로오스 에테르는 상기 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울에 탄성을 부여하며, 후술하는 당류와 함께 액체방울의 외벽층을 형성하여 액체방울의 유지시간을 향상시킬 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 함량이 상기 범위 이내이면, 상기 액체방울 제조용 조성물은 액체방울의 형성에 용이한 점도를 가질 수 있으며, 액체방울의 외벽층을 형성하여 상기 액체방울의 외부 수분층의 수분이 증발하는 경우에도 액체방울의 형태를 그대로 유지시킬 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 2wt% 수용액은 1,000cps~10,000cps의 점도를 가질 수 있다. 본 명세서에서, 「HPMC의 점도」란 Anton paar사의 MCR 301(Heating rate: 2℃/min, Spindle No.: CC 27 8009, RPM(Shear rate): 1/s)을 사용하여 측정된 점도로서, 2wt%의 농도를 갖는 HPMC 수용액의 점도를 의미한다.
상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 점도가 상기 범위 이내이면 액체방울이 용이하게 형성될 뿐만 아니라 형성된 액체방울의 유지력이 향상될 수 있으며, 상기 계면활성제 사이의 응집을 방지할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 물 100 중량부에 대하여 5~70 중량부의 당류를 포함한다. 상기 당류는 전술한 상기 셀룰로오스 에테르와 함께 액체방울의 외벽층을 형성하여 상기 액체방울의 외부 수분층의 수분이 증발하는 경우에도 액체방울의 유지시간을 증가시킬 수 있다.
상기 당류의 함량이 상기 범위 이내이면 상기 액체방울 제조용 조성물은 유지력이 향상된 액체방울을 형성할 수 있다.
상기 당류는 덱스트로오스, 자일로오스, 프럭토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 단당류; 및 수크로오스, 말토오스, 락토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 이당류 중 적어도 1종의 당류를 포함할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 물 100중량부에 대하여 0.01~10 중량부의 계면활성제 안정화제를 포함한다.
상기 계면활성제 안정화제는 이온성 물질로서 상기 양쪽성 계면활성제 및 상기 음이온성 계면활성제 사이의 정전기적 반발력을 감소시켜 상기 계면활성제의 균질화에 도움을 준다.
상기 계면활성제 안정화제의 함량이 상기 범위 이내이면, 상기 계면활성제에 의해 형성된 마이셀을 안정화시킬 수 있다.
상기 계면활성제 안정화제는 염화나트륨, 염화마그네슘, 염화칼슘, 황산마그네슘, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 솔비톨 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 솔비톨 또는 이들의 조합은 상기 액체방울 제조용 조성물에 액체방울의 형성 및 유지를 위한 점성 및 탄성을 추가로 부여할 수 있다.
상기 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 솔비톨 또는 이들의 조합의 함량은 상기 물 100 중량부에 대하여 1~15중량부일 수 있다.
상기 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린, 솔비톨 또는 이들의 조합의 함량이 상기 범위 이내이면 상기 액체방울 제조용 조성물은 유지력이 향상된 액체방울을 형성할 수 있으며, 상기 계면활성제 사이의 응집을 방지할 수 있다.
상기 액체방울 제조용 조성물은 200cps~5,000cps의 점도를 가질 수 있다. 상기 액체방울 제조용 조성물의 점도가 상기 범위 이내이면, 액체방울의 형성이 용이하면서도 액체방울의 유지시간이 향상될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1, 3~6 및 비교예 1~5: 액체방울 제조용 조성물의 제조
90℃의 정제수가 담긴 비이커 120mL에 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)(삼성정밀화학社. BN4OH, 점도: 4,000cps), 코카미도프로필베타인(CPB)(30wt% 수용액, 에센셜숍社, 코코베타인), 소듐라우릴설페이트(SLS)(대정화금社), 및 염화나트륨(NaCl)(한주소금社, 본소금)을 투입한 다음, 추가적으로 수크로오스(SR)(백설, 하얀설탕)를 투입하여 혼합 용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 실온에서 방치하여 70℃까지 식힌 후, 에탄올(EtOH)(대정화금社, 발효주정) 및 글리세린(GC)(에센셜숍社, 식물성 글리세린)을 상기 혼합 용액에 첨가하여 액체방울 제조용 조성물을 제조하였다. 각 실시예 1, 3~6 및 비교예 1~5에서 사용된 성분의 양을 하기 표 1에 나타내었다. 다만, 비교예 1 및 3에서는 계면활성제 사이의 응집이 발생하여 침전물이 형성된 액체방울 제조용 조성물을 얻었다.
실시예 2: 액체방울 제조용 조성물의 제조
수크로오스(SR) 대신에 덱스트로오스(DX)(대정화금社, 덱스트로오스 포도당)를 투입하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1, 3~6 및 비교예 1~5에서의 방법과 동일한 방법으로 액체방울 제조용 조성물을 제조하였다. 실시예 2에서 사용된 성분의 양을 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1의 괄호 안의 수치는 중량부를 기준으로 한 것이다.
표 1
정제수(g) EtOH(g) CPB(g) SLS(g) SR(g) 또는 DX(g) HPMC(g) GC(g) NaCl(g)
실시예 1 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:50(41.7) 2(1.7) 15(12.5) 3(2.5)
실시예 2 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) DX:50(41.7) 2(1.7) 15(12.5) 1(0.8)
실시예 3 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:50(41.7) 3(2.5) 15(12.5) 3(2.5)
실시예 4 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:80(66.7) 2(1.7) 15(12.5) 3(2.5)
실시예 5 100(100) 100(100) 8(8) 3(3) SR:50(50) 2(2.0) 15(15) 3(3.0)
실시예 6 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:6(5) 2(1.7) 15(12.5) 3(2.5)
비교예 1 200(100) 0(0) 8(4.0) 3(1.5) SR:50(25) 2(1.0) 15(7.5) 1(0.5)
비교예 2 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:0(0) 0(0) 15(12.5) 0(0)
비교예 3 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:50(41.7) 4(3.3) 15(12.5) 3(2.5)
비교예 4 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:1.2(1) 2(1.7) 15(12.5) 3(2.5)
비교예 5 120(100) 80(66.7) 8(6.7) 3(2.5) SR:90(75) 2(1.7) 15(12.5) 3(2.5)
평가예 1: 액체방울 제조용 조성물의 물성 평가
(점도)
브룩필드 점도계(Brokkfield, LVDV-II+)를 사용하여 실온(25℃) 및 6rpm에서 실시예 1~6 및 비교예 1~5에서 제조된 상기 액체방울 제조용 조성물의 점도를 각각 측정하였다.
(표면장력)
실시예 1~6, 비교예 2, 4 및 5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물, 물 및 에탄올을 페트리접시에 각각 50ml씩 채운 후, Texture analyser(stable micro system社, TAXT plus)를 사용하여 Du Nouy ring을 접촉시키고(깊이: 3mm), 상기 Du Nouy ring를 0.1 mm/초의 속도로 수직으로 잡아 당겨 올릴 때, 상기 각 액체(25℃)로부터 상기 Du Nouy ring을 완전히 분리시키기 위해 요구되는 힘(F)을 시간에 따라 측정하여 도 3에 나타내었다. 이후, 하기 수학식 1에 따라 표면장력(ℓ)을 계산하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 다만, 비교예 1 및 3에서 제조된 상기 액체방울 제조용 조성물은 침전물이 생성되어 표면 장력을 측정하지 않았다.
[수학식 1]
ℓ = ㅿFmax / 2r
상기 식에서, ㅿFmax는 액체에 접촉하는 Du Nouy ring을 상기 액체로부터 완전히 분리시키기 위해 요구되는 힘의 최대 변화량이고, r은 Du Nouy ring의 반지름으로서 3.5cm이다.
상기 식을 참조하면, 상기 액체방울 제조용 조성물, 물 및 에탄올에 접촉하는 Du Nouy ring을 상기 각각의 액체로부터 완전히 분리시키기 위해 요구되는 힘의 최대 변화량(ㅿFmax)이 클수록 표면장력(ℓ)이 크다는 것을 알 수 있다.
도 3을 참조하면, 상기 실시예 1~6, 비교예 2, 4 및 5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물은 물보다는 표면장력이 작으나, 에탄올보다는 표면장력이 큼을 알 수 있다.
(점탄성)
상기 표면장력의 측정 방법과 동일하게, 상기 실시예 1~6 및 비교예 2, 4 및 5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물에 Du Nouy ring을 접촉시키고, 상기 Du Nouy ring을 일정한 속도(즉, v=0.1 mm/초)로 수직으로 잡아 당겨 올려, 상기 각 액체의 표면에 Du Nouy ring의 하단부가 접촉한 시점(즉, F가 일정하게 유지되는 시점)에서부터 상기 각 액체가 Du Nouy ring의 하단부로부터 완전히 분리되는 시점(즉, F가 0이 되는 순간)까지의 시간(t)을 측정하고, 하기 수학식 2에 따라 상기 각 액체가 Du Nouy ring을 따라 수직으로 끌려 올라온 거리(D)를 계산하여 이를 점탄성으로 기록하였다. 다만, 비교예 1 및 3에서 제조된 상기 액체방울 제조용 조성물은 침전물이 생성되어 점탄성을 측정하지 않았다.
[수학식 2]
D = v·t
상기 식을 참조하면, 상기 실시예 1~6 및 비교예 2, 4 및 5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물의 표면에 Du Nouy 고리의 하단부가 접촉한 시점에서부터 상기 각각의 액체가 Du Nouy 고리의 하단부에서 완전히 분리될 때까지의 시간이 길수록 점탄성이 크다는 것을 알 수 있다.
평가예 2: 상기 액체방울 제조용 조성물로부터 형성된 액체방울의 물성 평가
(방울 형성능)
상기 실시예 1~6 및 비교예 1~5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물에 각각 비누방울 형성용 고리(PetQwerks社, Doggy incresibubbles)를 5초간 담근 후, 테이블 위에서 한 번의 방울 불기를 통해 생성된 방울의 개수를 육안으로 관찰하여, 상기 생성된 방울의 개수를 방울 형성능으로 기록하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 이때, 주변 온도 및 습도는 각각 26℃ 및 70%였다.
(방울 유지력)
방울 형성능 평가시 생성된 액체방울이 테이블에 최초로 접촉할 때 터지지 않은 방울의 개수를 육안으로 관찰하여, 생성된 액체방울의 총 개수 중 터지지 않은 방울 개수의 비율(%)을 방울 유지력으로 기록하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
점도(cps) 표면장력(N/m) 점탄성(mm) 방울 형성능(개) 방울 유지력(%)
실시예 1 1,015 0.032 3.84 47 76.9
실시예 2 1,005 0.031 2.94 44 73.4
실시예 3 4,860 0.031 7.4 32 85.5
실시예 4 340 0.031 1.75 24 66.1
실시예 5 900 0.031 1.88 28 68.6
실시예 6 805 0.029 2.96 34 60.3
비교예 1 7,200 - - 0 0
비교예 2 4 0.029 1 2 0
비교예 3 16,900 - - 12 76.9
비교예 4 740 0.029 2.63 31 40.3
비교예 5 160 0.029 0.3 0 0
상기 표 2를 참조하면, 상기 실시예 1~6에서 제조된 액체방울 제조용 조성물은 비교예 1~5에서 제조된 액체방울 제조용 조성물보다 우수한 방울 형성능 및 방울 유지력을 갖는 것으로 나타났다. 비교예 3의 경우, 방울 유지력은 실시예 1~6의 경우와 유사하나, 방울 형성능이 현저히 낮기 때문에 상업화가 어려운 단점이 있다.
본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
[부호의 설명]
10: 외벽층 20: 외부 수분층
30: 내부 수분층

Claims (9)

  1. 물 100 중량부;
    계면활성제 1~15 중량부;
    건조제 60~110 중량부;
    셀룰로오스 에테르 1.5~3 중량부;
    당류 5~70 중량부; 및
    계면활성제 안정화제 0.01~10 중량부를 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제는 양쪽성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 1.0~3.0:1의 중량비로 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베테인(cocamidopropyl betaine), 옥틸베테인, 세틸베테인, 스테아릴베테인 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 베테인계 양쪽성 계면활성제를 포함하며,
    상기 음이온성 계면활성제는 다이소듐 라우레스설포네이트, 알파올레핀 설포네이트, 선형 알킬벤젠 설포네이트(linear alkylbenzene sulfonate), 소듐 알케인 설포네이트 또는 이들의 조합을 포함하는 설포네이트계 음이온성 계면활성제; 및 소듐라우릴설페이트, 소듐라우레스 또는 이들의 조합을 포함하는 설페이트계 음이온성 계면활성제 중 적어도 1종의 음이온성 계면활성제를 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 건조제는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 알코올을 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 또는 이들의 조합을 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 2wt% 수용액은 1,000cps~10,000cps의 점도를 갖는 액체방울 제조용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 당류는 덱스트로오스, 자일로오스, 프럭토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 단당류; 및 수크로오스, 말토오스, 락토오스 또는 이들의 조합을 포함하는 이당류 중 적어도 1종의 당류를 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제 안정화제는 염화나트륨, 염화마그네슘, 염화칼슘, 황산마그네슘, 또는 이들의 조합을 포함하는 액체방울 제조용 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 액체방울 제조용 조성물은 200cps~5,000cps의 점도를 갖는 액체방울 제조용 조성물.
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