WO2015037071A1 - 摩擦攪拌接合方法、摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合物 - Google Patents

摩擦攪拌接合方法、摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合物 Download PDF

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一等 杉本
平野 聡
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Definitions

  • the present invention relates to a friction stir welding method of metal, a friction stir welding apparatus, and a friction stir welding product.
  • Iron and steel materials can have high corrosion resistance by adding elements such as chromium, molybdenum, tungsten and nitrogen, and various stainless steels and chromium-molybdenum alloy steels are used as structural materials placed in corrosive environment .
  • elements such as chromium, molybdenum, tungsten and nitrogen, and various stainless steels and chromium-molybdenum alloy steels are used as structural materials placed in corrosive environment .
  • the problem is that the corrosion resistance is significantly deteriorated in the welds.
  • the additive element such as chromium is locally unevenly distributed, and corrosion occurs at a position where the element is locally lacking.
  • Patent Document 1 discloses a method of friction stir welding of stainless steel materials.
  • Patent Document 2 discloses a high corrosion resistant surface treatment method to which friction stir welding is applied.
  • the above-described friction stir welding method can not solve the problem of deterioration in corrosion resistance of the joint.
  • a method of bonding by limiting the amount of heat input by reduction of the tool rotational speed, etc. may be considered, but if the amount of heat input is reduced, defects tend to occur in the joint.
  • the reduction of the tool rotational speed causes the formation of a chromium compound and the growth of ferrite grains due to the decrease of the bonding speed and the deviation of the temperature distribution, etc., and the corrosion resistance of the bonded part is not improved.
  • An object of the present invention is to improve corrosion resistance even when friction stir welding of metals is performed.
  • the corrosion resistance can be improved even by friction stir welding of metals.
  • Bonding device with heating source, nitrogen source and friction stir facility Bonding device using arc discharge with tungsten electrode as heating source This welding equipment uses arc discharge as a heating source and is equipped with double shielding equipment It is a sectional structure of a bonding apparatus using a carbon dioxide gas laser as a heating source It is a cross-sectional structure showing an arrangement example of a heating source and a friction stir tool It is an example of the cross section of a friction stir welding thing.
  • A, B and C show the position of 0.1 mm from the surface layer.
  • D, E and F indicate positions 1.5 mm from the surface.
  • G shows an unjoined part.
  • Friction stir welding is a solid phase welding method in which a rotating tool is inserted and scanned along a welding line, and a portion heated by frictional heat is stirred by the tool to plastically flow and bond a workpiece.
  • a stirring portion is formed at the center where the tool has passed, and the thermomechanically affected zone (TMAZ) and the heat affected zone (HAZ) are formed on the outer side thereof.
  • TMAZ thermomechanically affected zone
  • HZ heat affected zone
  • the bonding method of the present embodiment while melting the bonding surfaces of a plurality of materials to be bonded, the process of supplying nitrogen to the melting portion to introduce nitrogen into the material to be bonded, and rubbing the part into which nitrogen is introduced And a step of stirring and bonding.
  • Salt bath nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, etc. are widely used as a method of introducing nitrogen into steel etc. conventionally.
  • the processing temperature is set to a low temperature of 700 ° C. or less so that the external dimensions after the processing do not change easily, but the diffusion amount of nitrogen is small and the processing time is long.
  • the bonding method of the present embodiment can be carried out independently of the step of adding nitrogen and the step of friction stir welding, but it is more preferable to carry out continuously or simultaneously.
  • a high temperature stable austenite phase is formed, and the austenite of the FCC structure can contain more nitrogen.
  • a stable ferrite is formed at a low temperature, part of nitrogen is discharged from the inside of grains and moves to grain boundaries and precipitates.
  • FIG. 1 is an example of the bonding apparatus of the present embodiment.
  • the bonding apparatus for realizing the above-described bonding method includes a heating source 2 for locally melting at least the material to be bonded 4, a nitrogen source 1 for supplying nitrogen to a portion melted by the heating source, and the inside of the material to be bonded
  • a bonding apparatus including a friction stir tool 3 for friction stir welding a material to be joined in a state where nitrogen is introduced, and continuously performing the process of nitrogen addition and the process of friction stir welding.
  • 5 is a bonding bead after friction stir welding.
  • the heating source 2 can use an arc discharge, a laser, a gas flame, a neutron beam, a resistance heater, a microwave heater, a high frequency heater, an electric heater, or the like.
  • the heat source is not particularly limited, but it is particularly preferable to use a heat source suitable for ionizing nitrogen. Specifically, it is preferable to use an arc discharge or a carbon dioxide gas laser.
  • the amount of nitrogen introduced into the metal depends largely on the form of nitrogen, and ionized nitrogen has higher reactivity than molecules and atoms, and the amount of introduced nitrogen increases.
  • FIG. 2 is an example using arc discharge as a heat source.
  • the arc discharge 72 can ionize a part of the gas that has entered the vicinity of the arc, and thus has the effect of significantly increasing the amount of added nitrogen as compared to other heat sources.
  • a non-consumable electrode such as tungsten or molybdenum is used as the electrode 71 for generating the arc discharge.
  • the electrode component is mixed into the friction stir welded product to deteriorate the corrosion resistance and the strength characteristics.
  • Tig welding and plasma welding often form an arc discharge in an inert gas such as argon or helium, but when nitrogen is mixed in the inert gas, formation of defects due to blow holes or spatters, instability of the arc, etc. Qualification and contamination of the electrode surface may occur. According to this embodiment, the formation of defects is not a problem because it can be removed at the stage of friction stir welding. On the other hand, it is desirable to prevent arc instability and contamination of the electrode surface in order to obtain stable junction quality.
  • an inert gas such as argon or helium
  • the inner gas shield surrounding the electrode supplies only an inert gas
  • the outer gas shield supplies a gas containing nitrogen.
  • the gas shield is doubled, and only an inert gas such as argon or helium is introduced into the inner shield wall 9 to maintain a stable arc discharge 72.
  • the outer shield wall 10 covers the inner shield wall 9 and the fusion zone, and nitrogen can be added to the fusion zone by supplying a gas containing nitrogen between the inner shield wall 9 and the outer shield wall 10 I assume. According to this method, it is possible to prevent a large amount of nitrogen gas from floating in the vicinity of the electrode, and at the same time, it is possible to bring the nitrogen into contact with the arc discharge on the surface of the workpiece.
  • the heat input is the following equation (1) representing the heat input, E is the arc voltage, I is the arc current, and V is the feed rate.
  • the heat input H is 1 kJ / cm or more, the material to be bonded can be melted to a deep depth, and sufficient nitrogen can be contained.
  • a laser When using a laser as a heating source, it is preferable to use a laser with a long wavelength, and it is preferable to use a carbon dioxide gas laser substantially (FIG. 4).
  • the gas can be ionized by the carbon dioxide gas laser 82 generated by the optical resonator 81, and a sufficient amount of nitrogen addition can be made possible by the same effect as the arc discharge in the shield wall 11 covering the melting portion.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the example of the bonding apparatus as viewed from the side.
  • friction stir welding it is common to use a rotary tool that has a shoulder and a probe with a diameter smaller than that of the shoulder at the tip of the shoulder, but a convenient tool or device considering the joint shape and design likelihood etc. It may be structured.
  • Fig.5 (a) it is good also as a structure which inserts a rotary tool from a back surface.
  • the heating source since the molten metal tends to leak along gravity, it is preferable to insert the heating source from the top of the workpiece and the rotating tool from the bottom.
  • a back plate 6 for pressing the friction stir tool 3 against the workpiece 4 is used. If this apparatus structure is used, it is also possible to carry out the process of heating and melting and the process of friction stir welding almost simultaneously.
  • the friction stir tool has a convex shape consisting of a shoulder and a probe (Fig. 5 (a)), a bobbin type tool 31 (Fig. 5 (b)) for holding the material to be joined, and a convex tool 32 and a concave tool 32 'from both sides
  • the thing of the structure (FIG.5 (c)) etc. in which a to-be-joined material is pinched and a tool rotates mutually reversely (FIG.5 (c)) etc. can be used suitably, and this invention is not limited to either.
  • a tool having a bobbin structure or a tool having a double-sided structure it is possible to make an apparatus structure that does not use a back plate.
  • the shoulder and the probe of the friction stir tool may be an integral type as shown in FIG. 5A, but as shown in FIG. 5D, a non-rotational shoulder 33 'is provided on the outer periphery of the rotary probe 33 which performs friction stirring. It may be a stand-alone type. For example, when the probe is rotated and the shoulders are joined without being rotated, the joint surface can be finished to be beautiful with a small roughness.
  • the friction stir welding equipment may be equipped with one rotary tool, but may be equipped with two or more tools and friction stir and stir the same part twice (FIG. 5 (e)). For example, using a facility equipped with a first tool 34 with the required probe length for welding and a second tool 34 'without a short probe or probe, cooling after the first friction stir welding is performed. You can make the speed slower.
  • the plurality of materials to be joined may be butt joints as shown in FIG. 1, but is not limited thereto. Besides the butt joints, there are lap joints (FIG. 5 (f)), T-joints, cross joints, corner joints, fillet joints, counter-joints, heli joints and the like.
  • the friction stir tool has high strength at high temperature and is preferably made of a material that is not easily consumed during bonding, and cemented carbide, tungsten alloy, Ir alloy, Ni alloy, Co alloy, PCBN (polycrystalline boron nitride), silicon carbide Preferably, it is silicon nitride, zirconium oxide, sialon or cermet.
  • the gas supplied from the nitrogen source can be nitrogen, ammonia, or a mixed gas containing them.
  • the friction stir welded joint obtained by the above-mentioned friction stir welding method is formed so as to have a fine stirring structure peculiar to the friction stir welding and at the same time increase the nitrogen concentration of a part or whole of the joint as compared with the unjoined part. .
  • the nitrogen concentration in the surface layer portion 0.2 mm or less from the friction-stirred surface of the material to be bonded is higher than that in the untreated portion, and the concentration difference is 0.01 wt% or more it can. If the difference in nitrogen concentration is not within this range, sufficient corrosion resistance can not be ensured.
  • the material to be joined to be joined is a steel material containing at least austenite
  • the friction stir welded product is preferably austenitic stainless steel or austenitic-ferritic stainless steel.
  • the thermal equilibrium structures of iron there are ferrite, austenite, pearlite, etc.
  • austenite having a FCC lattice can contain more nitrogen because it is more likely to contain nitrogen.
  • a stirring portion formed after joining has a ⁇ phase ratio of 50% or more, which indicates an area ratio of austenite. If it is lower than this, sufficient corrosion resistance can not be secured.
  • the present invention is not limited to steel containing austenite, and is also useful for all steel materials including ferritic stainless steel, martensitic stainless steel, chromium molybdenum steel, nickel chromium molybdenum steel, titanium, titanium alloy It is also useful in a variety of structural materials, including zirconium, zirconium alloys, aluminum, aluminum alloys, magnesium, magnesium alloys.
  • Example 1 The test conditions of Example 1 will be described in detail.
  • a torch equipped with a tungsten electrode used for TIG welding was used. As shown in FIG. 2, the tungsten electrode and the friction stir tool were disposed along the joining direction. Inside the torch, a mixed gas of argon and nitrogen was sent, and it was blown to melt the workpiece. The volume ratio of nitrogen gas in the mixed gas was 10%.
  • the torch was placed at a distance of 3 mm from the surface, and the distance between the torch and the friction stir tool was set so that the center position where the arc discharge was irradiated and the outer circumference of the friction stir tool became 10 mm.
  • the friction stir tool was manufactured from a sintered body of PCBN (polycrystalline boron nitride), and was processed so that the probe and the shoulder were integrated.
  • the shoulder diameter was 17 mm and the probe length was 3 mm.
  • the material to be joined was a super duplex stainless steel specified in S32750 according to UNS standard, and two plates having outer dimensions of 50 mm ⁇ 300 mm ⁇ 5 mm were butted and a joining test was carried out.
  • the friction stir tool was rotated at a position sufficiently separated from the members to be bonded, and then the probe was inserted close to the members. As soon as the shoulders and sliding parts of the friction stir tool were in contact with the workpiece, arc discharge was initiated to locally melt the surface of the workpiece. After holding for 1 second in that state, the materials to be joined were moved along the joining direction to carry out butt joining.
  • the rotational speed of the tool was 250 rpm, the inclination angle was 3 °, the bonding speed was 300 mm / min, and the bonding length was 250 mm.
  • the base current of the arc discharge was controlled in the range up to 400A.
  • the test piece after joining extracted the cross section from the position of 125 mm from the joining start position, and investigated the presence or absence of the defect.
  • the nitrogen concentration in the cross section was analyzed by an Auger electron spectrometer.
  • the phase ratio of ferrite phase ( ⁇ ) and austenite phase ( ⁇ ) of duplex stainless steel was calculated from electron backscattering diffraction (EBSD) image.
  • the test of corrosion resistance carried out the measurement of the pitting corrosion critical temperature (CPT).
  • CPT pitting corrosion critical temperature
  • the bonded test piece was cut into a size of 40 mm ⁇ 40 mm ⁇ 5 mm, 0.2 mm removed from the bead surface and flattened, and then polished with a No. 600 abrasive paper.
  • the CPT of the base material of super duplex stainless steel was about 70 ° C.
  • the second embodiment uses an arc discharge torch and has a double shield structure as shown in FIG.
  • the gas supplied to the torch was pure argon and the outer shield was supplied pure nitrogen.
  • the third embodiment uses a carbon dioxide gas laser as a heating source as shown in FIG. The material to be bonded was sufficiently melted by the locally applied laser and brought into contact with the nitrogen supplied to the shield.
  • the fourth embodiment is the same as the third embodiment except that the laser is changed to a YAG laser.
  • Comparative Example 1 is a conventional bonding method in which friction stir welding is performed in the atmosphere.
  • friction stir welding was performed by heating using an arc discharge torch supplied with only argon without supplying nitrogen gas.
  • the comparative example 3 installs a shield around a friction stir tool without using a heat source, supplies nitrogen, and carries out friction stir welding.
  • nitrogen was supplied to the heat source using an atmospheric pressure plasma torch, and friction stir welding was performed.
  • the atmospheric pressure plasma torch used in Comparative Example 4 is an apparatus characterized by generating plasma at a lower temperature than the arc discharge torch, and the process temperature is limited to 500 ° C. or less below the melting point of the workpiece. did.
  • Comparative Example 5 has the same structure as Example 3 using a carbon dioxide gas laser, but the laser irradiation area is expanded and the maximum temperature is lowered to 1200 ° C. which is less than the melting point of the material to be joined.
  • FIG. 6 is an example of an optical microscope image of the friction stir welding, and is a cross section of the welding produced in Example 1.
  • Comparative Example 1 when the rotational speed is increased to increase the heat input, local segregation such as chromium is increased, and when the rotational speed is reduced to reduce the heat input, a junction defect is formed. Sufficient bonding strength can not be secured, and conditions for achieving both corrosion resistance and strength characteristics can not be established. At this time, the nitrogen concentration in the vicinity of the surface layer tends to slightly decrease compared to the base material due to the reaction in which nitrogen is released into the atmosphere during bonding.
  • Example 1 the nitrogen concentration at A, B and C in the surface layer increased by 0.01 volume% or more over G in the unbonded portion, and the points of D, E and F separated 1.5 mm from the surface However, the nitrogen content equal to or higher than that of the unbonded portion was secured.
  • the ⁇ phase ratio indicating the ratio of the austenite phase of duplex stainless steel was found to be 30% or less at a position 0.1 mm deep from the surface of RS in the stirring portion of Comparative Example 1, while Example At 1 C, the ⁇ phase ratio of 50% or more was secured.
  • CPT of Example 1 was as high as 65 ° C., while Comparative Example 1 was 45 ° C.
  • Examples 2-4 were all able to form defect free friction stir welds and had high nitrogen concentrations at the joints. At a position of 0.1 mm from the surface, it was confirmed that the nitrogen concentration in the bonding portion was higher by 0.01% by volume or more than that in the non-bonding portion. The ⁇ phase ratio was 50% or more in all cases, and the decrease from 55% of the parent phase was 5% or less. Nitrogen has the effect of improving the corrosion resistance of the material and at the same time forming the austenite phase of steel stably. All CPT secured 50 ° C. or higher. In particular, the results of Example 1, Example 2 and Example 3 were excellent, and CPT was close to the original value of the base material at 60 ° C. or higher. On the other hand, in all of Comparative Examples 2 to 5, a sufficient amount of nitrogen could not be added, and the CPT of the joint portion was less than 50 ° C.
  • Example 1 and Example 2 a molten pool was formed by setting the heat input H shown by Formula (1) to 1 kJ / cm or more, and sufficient nitrogen could be added. It was confirmed that regardless of the shield structure, sufficient corrosion resistance could be secured, but in the case of Example 1, the surface of the tungsten electrode was contaminated with a nitrogen compound after the test, and in Example 2, there was no contamination of the electrode surface. From this, it was shown that it is preferable to have a double shield structure as in Example 2 in order to continuously carry out stable bonding.
  • Example 4 using a YAG laser has sufficient characteristics, but has a lower nitrogen content compared to Example 3 using a carbon dioxide gas laser.
  • the wavelength of the carbon dioxide gas laser is about 10 ⁇ m, whereas the wavelength of the YAG laser is about 1 ⁇ m, and the carbon dioxide gas laser is more likely to excite and form nitrogen ions. Therefore, it has been shown that a carbon dioxide gas laser is preferable because it can activate the reaction on the surface and can contain more nitrogen.
  • Comparative Example 2 using the arc discharge torch in the atmosphere inhibited the addition of nitrogen because a large amount of oxygen in the atmosphere reacts preferentially to nitrogen.
  • Comparative Example 3 in which the friction stir welding was performed in a nitrogen atmosphere without using a heat source the temperature reached at the time of bonding was about 1200 ° C. below the melting point, and almost no nitrogen diffused from the surface.
  • Comparative Example 4 in which atmospheric pressure plasma of nitrogen was used as a heat source sufficient nitrogen could not be added.
  • Atmospheric pressure plasma has the effect of removing oxide from the surface layer, and nitrogen could be added even at a low temperature of 500 ° C or less, but when the cross-sectional structure was confirmed, the depth at which nitrogen could be increased is limited to 10 ⁇ m or less It was Sufficient time was required to diffuse nitrogen from the surface at atmospheric pressure, and sufficient nitrogen addition did not occur. Moreover, sufficient nitrogen addition did not occur similarly in Comparative Example 5 heated to a temperature below the melting point with a carbon dioxide gas laser.
  • Nitrogen supply source nitrogen gas supply pipe
  • 2 heating source 3 friction stir tool
  • 31 bobbin tools 32 convex tools, 32 'concave tools, 33 rotary probes, 33 'No-rotation shoulder, 34 tools, 34' tools, 4 bonding materials, 5 bonding beads, 6 back plate, 71 electrodes, 72 arcs

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Abstract

 被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら 窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含む。また、被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備える。

Description

摩擦攪拌接合方法、摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合物
 本発明は金属の摩擦攪拌接合方法、摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合物に関する。
 鉄鋼材料はクロム、モリブデン、タングステン、窒素などの元素を添加することで高い耐食性を持つことができ、各種のステンレス鋼材やクロム-モリブデン合金鋼材などは腐食環境に置かれる構造材料に活用されている。しかし、これらの高耐食鉄鋼材においても、溶接部では耐食性が著しく悪化することが課題である。溶接部ではクロムなどの添加元素が局所的に偏在し、局所的に元素が欠乏した箇所で腐食が発生するためである。
 摩擦攪拌接合(FSW=Friction Stir Welding)は摩擦熱で加熱した箇所を工具で攪拌することにより被接合材を塑性流動させて接合する固相接合手法である。摩擦攪拌接合は溶融溶接と比較して処理温度が低く、接合物への熱影響が比較的小さい。そのため、ステンレスなどで問題が大きい鉄鋼材接合部の耐食性悪化の課題を解決する有力な接合手法として注目されている。例えば、特許文献1ではステンレス鋼材の摩擦攪拌接合方法が開示されている。また特許文献2では摩擦攪拌接合を応用した高耐食表面処理方法が開示されている。
特開2008-264806号公報 特開2012-35295号公報
 しかし、上記の摩擦攪拌接合法では接合部の耐食性悪化の問題を解決できない。例えば、ツール回転数の低減などにより入熱量を制限して接合する方法が考えられるが、入熱量を下げると接合部に欠陥が生じやすい。またツール回転数の低減は接合速度の低下や温度分布の偏りなどによりクロム化合物の形成やフェライト粒の成長を引き起こし、接合部の耐食性は改善されない。
 本発明は、金属を摩擦攪拌接合しても耐食性を向上させることを目的とする。
 上記目的は、請求項に記載の発明により達成される。
 本発明によれば、金属を摩擦攪拌接合しても耐食性を向上させることができる。
加熱源と窒素供給源と摩擦攪拌設備を備えた接合装置である 加熱源にタングステン電極を用いたアーク放電を用いた接合装置である 加熱源にアーク放電を用い、2重のシールド設備を備えた接合装置である 加熱源に炭酸ガスレーザーを用いた接合装置の断面構造である 加熱源と摩擦攪拌工具との配置例を示す断面構造である 摩擦攪拌接合物の断面の一例である。A、BおよびCは表層から0.1mmの位置を示す。D、EおよびFは表層から1.5mmの位置を示す。Gは未接合部を示す。
 本発明者らは、摩擦攪拌接合を試作検討する中で、摩擦攪拌接合物の組織と耐食性との関係を明らかにした。摩擦攪拌接合は回転工具を挿入して接合線に沿って走査し、摩擦熱で加熱した箇所を工具で攪拌することにより被接合材を塑性流動させて接合する固相接合手法である。接合した箇所はツールが通過した中央に攪拌部が形成され、その外側に熱加工影響部(TMAZ=Thermo Mechanical Affected Zone)および熱影響部(HAZ=Heat Affected Zone)が形成される。ツールの挿入と引抜きのみを実施するスポット接合の場合は左右対称の組織が形成されるが、接合線に沿って走査するライン接合の場合は非対称になることが多い。接合部中央の線を挟み、接合方向と工具の回転方向が一致している側を前進側(AS=Advancing Side)、接合方向と工具の回転方向が逆になる側を後退側(RS=Retreating Side)と呼ぶ。
 従来の摩擦攪拌接合でステンレスなどを接合した場合、中央の攪拌部で優れた耐食性を示す一方で、熱加工影響部および熱影響部が腐食の起点となり、またこの傾向はASよりもRSで顕著である。これに対し、窒素を接合部に導入する工程を施すことにより、摩擦攪拌接合固有の強固な微細組織を持つと同時に窒素導入による高い耐食性を得ることができる。
 本実施形態の接合方法は、複数の被接合材の接合面を溶融させながら、その溶融部に窒素を供給して被接合材の内部に窒素を導入する工程と、窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含む接合方法である。従来から鉄鋼などに窒素を導入する方法として、塩浴窒化、ガス窒化およびプラズマ窒化などが広く利用されている。これらの方法は処理後の外形寸法が変化しにくいように処理温度を700℃以下の低温に設定するが、窒素の拡散量が少なく、処理時間が長い。それに対して、本実施形態のように溶融させた金属に窒素を曝す方法を用いた場合、溶融による外形変化は残されるものの、元素添加量は飛躍的に増大する。溶融させた金属は高温で熱伝導率が大きいことに加え、流体の対流効果が加わるためである。本実施形態の接合方法によれば、溶融させながら窒素を導入する工程により、短時間で十分な量の窒素を短時間で導入することができ、溶融による外形の変化は摩擦攪拌接合の工程により整えることも可能である。この方法を用いない場合は十分な窒素量を有する摩擦攪拌接合物を形成できない。
 本実施形態の接合方法は、窒素を添加する工程と摩擦攪拌接合する工程とを独立に実施しても可能であるが、連続もしくは同時に実施することがなお好ましい。被接合材に鉄鋼を用いた場合、高温で安定のオーステナイト相を形成し、FCC構造のオーステナイトはより多くの窒素を含有することができる。一方、低温で安定のフェライトが形成している際には窒素の一部は粒内から排出されて粒界や析出物に移動してしまう。溶融後に十分な高温を保ち、広い範囲に渡ってオーステナイトを維持した状態で摩擦攪拌接合することにより、接合部により多くの窒素を留めることができる。そのため窒素を添加する工程と摩擦攪拌接合する工程との間の時間は被接合材が冷めすぎないように短くすることが好ましく、実際的には連続的にもしくは同時に実施する方法が好ましい。溶融の工程を摩擦攪拌接合の工程の後に実施すること好ましくない。もし後工程で溶融させた場合は処理された接合物に凝固組織特有の粗大粒とデンドライド構造とが形成されて脆弱化する。
 図1は本実施形態の接合装置の一例である。前述の接合方法を実現する接合装置は、少なくとも被接合材4を局部的に溶融させる加熱源2と、加熱源で溶融した部分に窒素を供給する窒素供給源1と、被接合材の内部に窒素が導入された状態で被接合材を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具3とを備え、窒素添加の工程と摩擦攪拌接合の工程を連続して実施する接合装置である。5は摩擦攪拌接合後の接合ビードである。
 加熱源2はアーク放電、レーザー、ガス炎、中性子線、抵抗加熱機、マイクロ波加熱機、高周波加熱機、電熱ヒータなどを用いることができる。加熱源は特に限定されないが、窒素をイオン化させるのに好適な熱源を用いることが特に好ましい。具体的にはアーク放電や炭酸ガスレーザーを用いることが好適である。金属内部への窒素の導入量は窒素の形態に大きく依存し、分子や原子に比べてイオン化した窒素は反応性が高く、導入量が増大するためである。
 図2は、加熱源にアーク放電を用いた例である。アーク放電72は電弧近傍に侵入したガスの一部をイオン化することができるため他の熱源に比べて窒素添加量を著しく増大する効果がある。アーク放電を発生させる電極71はタングステンやモリブデンなどの非消耗電極を用いることが好ましい。消耗型電極を用いた場合は電極成分が摩擦攪拌接合物に混入し、耐食性や強度特性を悪化させる。非消耗電極を用いたアーク放電は、ティグ溶接(TIG=Tungsten Inert Gas)やプラズマ溶接などに利用されることでも知られている。電極を取り囲むシールド壁9内部を窒素が通り、その吹出口近傍で放電が発生することで、溶融した被接合材4に効率良く窒素を供給することができる。
 ティグ溶接やプラズマ溶接ではアルゴンやヘリウムなどの不活性ガス中でアーク放電を形成することが多いが、不活性ガス中に窒素を混入させた場合、ブローホールやスパッタによる欠陥の形成、電弧の不安定性および電極表面の汚染が発生することがある。本実施形態によれば、欠陥の形成は摩擦攪拌接合の段階で除去することが可能であるため、問題にならない。一方で、電弧の不安定性や電極表面の汚染に関しては安定した接合品質を得るために未然に防止することが望ましい。
 非消耗型電極によるアーク放電を用いる場合、二重のガスシールドを備えることがなお好ましい(図3)。電極を囲む内側のガスシールドは不活性ガスのみを供給し、外側のガスシールドには窒素を含むガスを供給する装置とすることが好ましい。具体的には、ガスシールドを2重にして内側のシールド壁9にはアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスのみを導入して安定したアーク放電72を保つ。また外側のシールド壁10は内側のシールド壁9や溶融部を覆い、内側のシールド壁9と外側のシールド壁10との間に窒素を含むガスを供給することにより溶融部への窒素添加を可能とする。この方法に従えば、電極の近傍に多量の窒素ガスが浮遊することを防ぐことができ、同時に被接合材の表面で窒素とアーク放電とを接触させることが可能である。
 加熱源にアーク放電を用いる場合、その入熱量は入熱を表す下記の式(1)において、Eはアーク電圧、Iはアーク電流、Vは送り速度である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
入熱量Hが1kJ/cm以上であると、被接合材の深くまで溶融し、十分な窒素を含有することができる。
 加熱源にレーザーを用いる場合、波長が長いレーザーを用いることが好ましく、実質的には炭酸ガスレーザーを用いることが好ましい(図4)。光共振器81で発生させた炭酸ガスレーザー82でガスをイオン化でき、溶融部を覆うシールド壁11の中でアーク放電と同様の効果により十分な窒素添加量を可能とすることができる。
 図5は接合装置の例を横から見た場合の断面図である。摩擦攪拌接合ではショルダとショルダの先端にショルダより小径のプローブとを備えていた回転工具を用いることが一般的であるが、継手形状や設計尤度などを考慮して適宜都合の良い工具や装置構造をとってよい。
 図5(a)に示すように背面から回転工具を挿入する構造としても良い。この場合、溶融金属は重力に沿って漏れやすいので、加熱源は被接合材の上部から、回転工具は下部から挿入することが好ましい。ここでは摩擦攪拌工具3を被接合材4に押し当てるための裏板6を用いる。この装置構造を使用すれば、加熱溶融の工程と摩擦攪拌接合の工程とをほとんど同時に実施することも可能である。
 摩擦攪拌工具はショルダとプローブから成る凸状のもの(図5(a))、被接合材を挟み込むボビン型ツール31(図5(b))、凸型ツール32と凹型ツール32’で両側から被接合材を挟み込み、ツールが互いに逆回転する構造のもの(図5(c))などを適宜使用することができ、本発明はいずれかに限定されるものではない。ボビン構造の工具や両面構造の工具を用いることで、裏板を用いない装置構造とすることも可能である。
 摩擦攪拌工具のショルダとプローブとは図5(a)のように一体型のものでも良いが、図5(d)のように摩擦攪拌する回転プローブ33の外周に無回転ショルダ33’を設けた独立型のものでもよい。例えば、プローブを回転させ、ショルダを回転させない状態で接合すると、接合表面を粗さが小さい美麗なものに仕上げることができる。
 摩擦攪拌接合設備は1本の回転工具を備えたものでも良いが、2本以上の工具を備え、同じ部分を2回摩擦攪拌するもの(図5(e))でも良い。例えば、1本目に接合に必要なプローブ長を備えた工具34を設置し、2本目に短いプローブあるいはプローブが無い工具34’を設置した設備を用いると、1本目の摩擦攪拌接合の後の冷却速度を緩やかにすることができる。
 複数の被接合材は図1のように突合せ継手であっても良いが、これに限定されない。突合せ継手以外には、重ね継手(図5(f))、T字継手、十字継手、かど継手、隅肉継手、当金継手およびヘリ継手などがある。
 摩擦攪拌工具は高温で高強度を有し、接合中に消耗されにくい材料を用いることが好ましく、超硬、タングステン合金、Ir合金、Ni合金、Co合金、PCBN(多結晶窒化ホウ素)、炭化珪素、窒化珪素、酸化ジルコニウム、サイアロン、サーメットのいずれかであることが好ましい。
 窒素供給源から供給されるガスは、窒素やアンモニア、またはそれらを含む混合ガスを用いることができる。
 上記の摩擦攪拌方法により得られる摩擦攪拌接合物は、摩擦攪拌特有の微細な撹拌組織を持つと同時に未接合部に比べて接合部の一部もしくは全体の窒素濃度が高くなるように形成される。本実施形態の摩擦攪拌接合物は、被接合材の摩擦攪拌した表面から0.2mm以下の表層部における窒素濃度が未処理部よりも高く、その濃度差は0.01wt%以上とすることができる。窒素濃度の差がこの範囲でない場合は十分な耐食性を確保できない。
 摩擦攪拌接合物は、接合される被接合材がオーステナイトを少なくとも含む鉄鋼材料であることが特に好ましく、オーステナイト系ステンレスやオーステナイト・フェライト系ステンレスであることが好ましい。鉄の熱平衡組織にはフェライト、オーステナイト、パーライトなどがあるが、その中でFCCの格子を持つオーステナイトはより窒素を含有しやすいため、より多くの窒素を含有することができる。前述の鉄鋼がフェライト・オーステナイト系ステンレスの場合、接合後に形成される攪拌部はオーステナイトの面積率を示すγ相比が50%以上であることが好ましい。これよりも低い場合は十分な耐食性を確保できない。
 ただし、本発明はオーステナイトを含む鉄鋼に限定されるものではなく、フェライト系ステンレス、マルテンサイト系ステンレス、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼を含む全ての鉄鋼材料においても有益であり、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、アルミ、アルミ合金、マグネシウム、マグネシム合金を含む各種の構造用材料においても有益である。
 以下、実施例について表1を用いて説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 実施例1の試験条件を詳しく説明する。加熱源にはティグ溶接に使用されるタングステン電極を備えたトーチを用いた。図2に示すように、タングステン電極と摩擦攪拌工具とを接合方向に沿って配置した。トーチ内部にはアルゴンと窒素とを混合したガスを送り、それを吹付けて被接合材を溶融した。混合ガス中の窒素ガスの体積比は10%とした。トーチは表面から3mm離した場所に配し、トーチと摩擦攪拌工具の距離はアーク放電が照射される中心位置と摩擦攪拌工具の外周とが10mmとなるように配置した。摩擦攪拌工具はPCBN(多結晶ボロンナイトライド)の焼結体から作製し、プローブとショルダとが一体となるように加工した。ショルダの直径は17mmとし、プローブの長さは3mmとした。被接合材はUNS規格でS32750に指定されるスーパー二相ステンレスを用意し、外形寸法を50mm×300mm×5mmに加工した板材を2枚突き合わせて接合試験を実施した。
 接合試験は被接合部材から十分に離した場所で摩擦攪拌工具を回転させ、その後に部材に近づけてプローブを挿入した。摩擦攪拌工具のショルダおよび摺接部品が被接合材に接触すると同時にアーク放電を開始し、被接合材の表面を局部溶融した。その状態で1秒保持した後に接合方向に沿って被接合材を移動させて突合せ接合を実施した。工具の回転速度は250rpm、傾斜角は3°、接合速度は300mm/min、接合長さは250mmとした。アーク放電のベース電流は最大400Aまでの範囲で制御した。
 接合後の試験片は接合開始位置から125mmの位置から断面を抜き出して欠陥の有無を調査した。断面の窒素濃度はオージェ電子分光器で分析した。また二相ステンレスのフェライト相(α)とオーステナイト相(γ)の相比は電子線後方散乱回折(EBSD)像から算出した。耐食性の試験は孔食発生臨界温度(CPT)の測定を実施した。CPT試験では、接合した試験片を40mm×40mm×5mmの大きさに切除し、ビード表面から0.2mm取り除いて平坦にした後に600番の研磨紙で研磨したものを用いた。なおスーパー二相ステンレスの母材のCPTは約70℃であった。
 実施例2はアーク放電トーチを用い、図3に示すようにシールド構造を2重にしたものである。トーチに供給するガスは純アルゴンを用い、外側のシールドには純窒素を供給した。実施例3は図4に示すように加熱源に炭酸ガスレーザーを用いたものである。被接合材は局所的に入熱を加えたレーザーで十分に溶融し、シールドに供給した窒素と接触させた。実施例4は実施例3と同様の構造で、レーザーをYAGレーザーに変更したものである。
 比較例1は大気中で摩擦攪拌接合を実施した従来の接合方法である。比較例2は窒素ガスを供給せずにアルゴンのみを供給したアーク放電トーチを用いて加熱し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例3は加熱源を用いず摩擦攪拌工具の周囲にシールドを設置して窒素を供給し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例4は加熱源に大気圧プラズマトーチを用いて窒素を供給し、摩擦攪拌接合を実施したものである。比較例4で使用した大気圧プラズマトーチはアーク放電トーチに比べて低温でプラズマを発生することを特徴とした装置であり、処理温度は被接合材の融点未満の500℃以下に制限して実施した。比較例5は炭酸ガスレーザーを用いた実施例3と同じ構造であるが、レーザー照射面積を広げて最高温度を下げて被接合材の融点未満の1200℃としたものである。
 図6は摩擦攪拌接合物の光学顕微鏡像の一例であり、実施例1で作製した接合物の断面である。比較例1で示した従来の摩擦攪拌接合は、回転数を増やして入熱を増大させるとクロムなどの局部偏析が大きくなり、回転数を減らして入熱を低減させると接合欠陥が形成されて十分な接合強度を確保できず、耐食性と強度特性とを両立する条件を確立できない。このとき表層付近の窒素濃度は接合中に窒素が大気中に放出される反応により、母材に比べて僅かに低下する傾向がある。それに対して、実施例1では表層のA、BおよびCでの窒素濃度が未接合部のGよりも0.01体積%以上増大し、表層から1.5mm離れたD、EおよびFの箇所でも未接合部と同等以上の窒素含有量を確保した。二相ステンレスのオーステナイト相の比率を示すγ相比は、比較例1の攪拌部でRSの表面から深さ0.1mmの位置で30%以下になる箇所が見られたのに対し、実施例1のCの箇所では50%以上のγ相比を確保していた。CPTは比較例1が45℃であるのに対し、実施例1は65℃と高かった。
 同様にして、実施例2~4はいずれも欠陥のない摩擦攪拌接合物を形成することができ、接合部では高い窒素濃度を有していた。表面から0.1mmの位置では、接合部の窒素濃度が未接合部よりも0.01体積%以上高いことを確認した。またγ相比はいずれも50%以上であり、母相の55%からの減少幅は5%以下であった。窒素は素材の耐食性を向上させると同時に鉄鋼のオーステナイト相を安定に形成する効果を有している。CPTはいずれも50℃以上を確保した。特に実施例1、実施例2および実施例3の結果が優れており、CPTは60℃以上で母材本来の値に近い結果となった。一方で比較例2~5ではいずれも十分な窒素量を添加できず、接合部のCPTは50℃を下回る結果となった。
 実施例1および実施例2では式(1)で示される入熱量Hを1kJ/cm以上にすることで溶融池を形成して、十分な窒素を添加することができた。シールド構造に関わらずいずれも十分な耐食性を確保できることを確認したが、実施例1の場合は試験後にタングステン電極の表面が窒素化合物で汚染され、実施例2では電極表面の汚染が無かった。このことから継続して安定な接合を実施するためには実施例2のように2重のシールド構造を持つ方が好ましいことが示された。
 YAGレーザーを用いた実施例4は十分な特性を持つが、炭酸ガスレーザーを用いた実施例3と比較すると窒素含有量が少なかった。炭酸ガスレーザーの波長が10μm程度であるのに対し、YAGレーザーの波長は1μm程度であり、炭酸ガスレーザーの方が窒素イオンを励起形成しやすい。そのため、炭酸ガスレーザーの方が表面での反応が活性となり、より多くの窒素を含有でき、好適であることが示された。
 一方、大気中でアーク放電トーチを用いた比較例2は、大気中の大量の酸素が窒素よりも優先的に反応するために窒素の添加を阻害した。加熱源を用いず窒素雰囲気中で摩擦攪拌接合を実施した比較例3では接合時の到達温度は融点以下の約1200℃であり、表面から拡散する窒素はほとんど無かった。加熱源に窒素の大気圧プラズマを用いた比較例4でも十分な窒素を添加することができなかった。大気圧プラズマは表層の酸化物を除去する効果あり、500℃以下の低温でも窒素を添加する可能性があったが、断面組織を確認したところ窒素を増大できた深さは10μm以下に限られていた。大気圧下で表面から窒素を拡散させるためには十分な時間が必要であり、十分な窒素添加が起こらなかった。また、炭酸ガスレーザーで融点以下の温度に加熱した比較例5でも同様に十分な窒素添加が起こらなかった。
1 窒素供給源(窒素ガス供給管)、2 加熱源、3 摩擦攪拌工具、
31 ボビン型ツール、32 凸型ツール、 32’ 凹型ツール、33 回転プローブ、
33’ 無回転ショルダ、 34 工具、34’ 工具、
4 被接合材、5 接合ビード、 6 裏板、
71 電極、72 アーク放電
81 光共振器、82 炭酸ガスレーザー
9・10・11 シールド壁

Claims (11)

  1.  被接合材を接合する摩擦攪拌接合方法において、前記被接合材を溶融させながら
    窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する工程と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する工程とを含むことを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
  2.  請求項1において、前記窒素を導入する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
  3.  請求項2において、前記摩擦攪拌接合する工程では、前記被接合材がオーステナイト相を維持していることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
  4.  請求項1において、前記非接合材はアーク放電又は炭酸ガスレーザーで溶融させることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
  5.  請求項1において、前記非接合材はアーク放電で溶融させ、入熱量が1kJ/cm以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合方法。
  6.  被接合材を接合する摩擦攪拌装置において、前記被接合材を溶融させる加熱源と、前記被接合材の溶融した部分に窒素を供給して前記被接合材の内部に窒素を導入する窒素供給源と、前記非接合材の窒素を導入した部分を摩擦攪拌接合する摩擦攪拌工具とを備えることを特徴とする摩擦攪拌装置。
  7.  請求項6において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極を備え、前記窒素供給源は前記電極を取り囲むシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスと不活性ガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
  8.  請求項6において、前記加熱源はアーク放電を発生させる電極と前記電極を取り囲むシールド壁とを備え、前記窒素供給源は前記シールド壁の外側に前記被接合材の溶融した部分を覆う他のシールド壁を備え、前記シールド壁内部に不活性ガスを流し、前記シールド壁と前記他のシールド壁との間に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
  9.  請求項6において、前記加熱源は炭酸ガスレーザーを発生させる光共振器を備え、前記窒素供給源は前記被接合材の溶融した部分を覆うシールド壁を備え、前記シールド壁内部に窒素を含むガスを流すことを特徴とする摩擦攪拌装置。
  10.  複数の被接合材を摩擦攪拌接合して得られる摩擦攪拌接合物において、前記被接合材の接合部の表面から0.2mm以下の表層部は被接合部よりも窒素濃度が高く、濃度差が0.01wt%以上であることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
  11.  請求項10において、前記被接合材がオーステナイト系ステンレス又はフェライト・オーステナイト系ステンレスであることを特徴とする摩擦攪拌接合物。
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