WO2014104553A1 - 내구성이 우수한 편광판 - Google Patents

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WO2014104553A1
WO2014104553A1 PCT/KR2013/009563 KR2013009563W WO2014104553A1 WO 2014104553 A1 WO2014104553 A1 WO 2014104553A1 KR 2013009563 W KR2013009563 W KR 2013009563W WO 2014104553 A1 WO2014104553 A1 WO 2014104553A1
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polarizer
polarizing plate
weight
film
content
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PCT/KR2013/009563
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Inventor
김윤성
최병운
정유연
Original Assignee
동우화인켐 주식회사
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements
    • G02B5/3025—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state
    • G02B5/3033—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid
    • G02B5/3041—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks
    • G02B5/305—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks including organic materials, e.g. polymeric layers
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements

Definitions

  • the present invention relates to a polarizing plate excellent in durability.
  • a polarizing plate has a basic structure in which a polyvinyl alcohol (PVA) polarizer dyed with a dichroic dye or iodine and a cellulose (Triacetyl cellulose, TAC) protective film are laminated to protect both sides of the polarizer.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • TAC Triacetyl cellulose
  • a retardation plate, a viewing angle compensation film, a brightness enhancement film, and the like may be additionally stacked on the protective film.
  • the polyvinyl alcohol polarizer of the polarizing plate configured as described above is thermodynamically unstable and susceptible to moisture, and the TAC protective film has a high moisture absorption rate and moisture permeability. This results in a problem that the absorption axis of the polarizer is also distorted, resulting in color loss.
  • Korean Patent Publication No. 2009-82197 discloses a polarizer protective film, a polarizing plate, and an image display device, but has not suggested an alternative to the problem.
  • An object of this invention is to provide the polarizing plate which is excellent in durability in high temperature, high humidity environment.
  • B is the boron content (% by weight) in the polarizer
  • I is the iodine content (% by weight) in the polarizer
  • W is the moisture content (% by weight) in the polarizer).
  • the boron content in the polarizer is a polarizer of 3.5 to 7% by weight of the total weight of the polarizer.
  • the iodine content in the polarizer is a polarizer of 2 to 5% by weight of the total weight of the polarizer.
  • the moisture content in the polarizing plate is a polarizing plate of 0.05 to 5% by weight of the total weight of the polarizing plate.
  • the polarizing plate having a transmittance of 40 to 50% in the visible region.
  • the polarizing plate of the present invention is excellent in durability against high temperature and high humidity environment.
  • the polarizing plate of the present invention does not cause color fading even when exposed to a high temperature, high humidity environment for a long time.
  • the polarizing plate of the present invention can suppress the occurrence of color fading phenomenon that can occur in a high transmittance polarizing plate.
  • the present invention includes a polarizer and a protective film adhered to at least one surface of the polarizer, and by satisfying the equation (1), it is excellent in durability against high temperature and high humidity environment, the polarizing plate does not occur even if long exposure to such environment It is about.
  • the polarizing plate of the present invention includes a polarizer and a protective film adhered to at least one surface of the polarizer, and satisfies Equation 1 below:
  • B is the boron content (% by weight) in the polarizer
  • I is the iodine content (% by weight) in the polarizer
  • W is the moisture content (% by weight) in the polarizer).
  • the durability of the polarizing plate is improved, and thus the color fading phenomenon does not occur even when exposed to high temperature and high humidity for a long time.
  • the polarization function is weakened and the luminance may be increased, so that color fading may occur, but when the equation 1 is satisfied, the color fading phenomenon is suppressed in the polarizing plate having high transmittance. can do.
  • Boron may be typically included in the polarizer during the process of boric acid treatment and crosslinking of the film during the polarizer manufacturing process, the content of which may be controlled by other process conditions in addition to the boric acid concentration of the aqueous solution containing boric acid, but the control method is particularly limited. It doesn't work.
  • the boron content in the polarizer is not particularly limited, and may be, for example, 3.5 to 7% by weight of the total weight of the polarizer, and preferably 4 to 6% by weight.
  • the boron content in the polarizer is within the above range, it maintains proper durability and prevents breakage of the polarizer, and effectively fixes the iodine complex in the polyvinyl alcohol chain in the polarizer to prevent color fading at high temperature and high humidity.
  • Iodine may typically be included in the polarizer during the dyeing process of the film during the polarizer manufacturing process, the content may be controlled by the process conditions on the other process in addition to the concentration of boric acid in the aqueous solution for dyeing, but the control method is not particularly limited.
  • the iodine content in the polarizer is not particularly limited, for example, may be 2 to 5% by weight, preferably 2.5 to 3% by weight.
  • the iodine content in the polarizer is in the above range, it is possible to produce a polarizer having a high transmittance.
  • the moisture content can be controlled by a drying process in the polarizer manufacturing process, a typical drying step after bonding the protective film to the polarizer, and the like.
  • the moisture content of the polarizing plate is not particularly limited, for example, may be 0.05 to 5% by weight of the total weight of the polarizing plate, preferably 0.1 to 3% by weight.
  • the moisture content of the polarizing plate is within the above range, it is possible to prevent breakage during bending or subsequent bonding processes, and to prevent deformation and color loss due to moisture in the polarizer in a high temperature and high humidity environment.
  • the polarizing plate of the present invention includes a polarizer and a protective film adhered to at least one surface of the polarizer.
  • the polarizer according to the present invention is usually manufactured through a process of uniaxial stretching of a polyvinyl alcohol-based film, a process of dyeing with a dichroic dye and adsorbing, a process of crosslinking with an aqueous solution of boric acid, and a process of washing with water and drying.
  • the order and repeat count of each step are not limited.
  • an embodiment of the manufacturing method of the polarizer will be described in detail.
  • the process of uniaxially stretching the polyvinyl alcohol-based film may be performed before dyeing, simultaneously with dyeing, or after dyeing. If uniaxial stretching is carried out after dyeing, it may be carried out before or during boric acid treatment. Of course, it is also possible to perform uniaxial stretching in a plurality of steps in which each of them is combined. Uniaxial stretching may use rolls or hot rolls with different circumferential speeds, and may be dry stretching in the air or wet stretching in a swollen state with a solvent. The draw ratio is usually 3 to 8 times.
  • a method of immersing the polyvinyl alcohol-based film in an aqueous solution containing a dichroic dye may be used.
  • the dichroic dye include iodine or a dichroic organic dye.
  • the polyvinyl alcohol-based film is preferably swelled by dipping in water before dyeing.
  • the method of immersing and dyeing a polyvinyl alcohol-type film in the dyeing aqueous solution containing iodine and potassium iodide can be used normally.
  • the content of iodine in the aqueous solution for dyeing is 0.01 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of water (distilled water), and the content of potassium iodide is 0.5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of water.
  • the temperature of the aqueous solution for dyeing is usually 20 to 40 ° C., and the dipping time, for example, the dyeing time is usually 20 to 1800 seconds.
  • the method of immersing and dyeing a polyvinyl alcohol-type film in the aqueous dyeing solution containing a water-soluble dichroic organic dye can be used normally.
  • the content of the dichroic organic dye in the aqueous solution for dyeing is preferably 1 ⁇ 10 -4 to 10 parts by weight, preferably 1 ⁇ 10 -2 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of water.
  • the aqueous dyeing solution may further contain an inorganic salt such as sodium sulfate as a dyeing aid.
  • the temperature of the aqueous solution for dyeing is usually 20 to 80 ° C., and the immersion time such as dyeing time is usually 10 to 1,800 seconds.
  • the process of crosslinking the dyed polyvinyl alcohol-based film by boric acid treatment may be performed by immersing in an aqueous solution containing boric acid.
  • the boric acid content in the aqueous solution containing boric acid is 3.5 to 15 parts by weight, preferably 5 to 12 parts by weight, based on 100 parts by weight of water.
  • the boric acid-containing aqueous solution in the case of using iodine as a dichroic dye preferably contains potassium iodide, and its content is usually 0.1 to 15 parts by weight, preferably 5 to 12 parts by weight with respect to 100 parts by weight of water.
  • the temperature of the boric acid containing aqueous solution is 50 degreeC or more, Preferably it is 50-85 degreeC, More preferably, it is 50-80 degreeC.
  • the immersion time is 60 to 1,200 seconds, preferably 150 to 600 seconds, more preferably 200 to 400 seconds.
  • the polyvinyl alcohol-based film is washed with water and dried. Washing treatment may be performed by immersing the boric acid-treated polyvinyl alcohol-based film in water, the temperature of the water during the washing treatment is 5 to 40 °C, immersion time is 1 to 120 seconds.
  • the polarizer can be obtained by drying after washing with water.
  • the drying treatment may be generally performed using a hot air dryer or a far infrared heater, and the drying treatment temperature is usually 30 to 100 ° C., preferably 50 to 80 ° C., and the drying time is usually 60 to 600 seconds, preferably 120 to 80 ° C. 600 seconds is good.
  • the polarizer may have a thickness of 5 to 40 ⁇ m.
  • a protective film is adhered to at least one surface of the polarizer manufactured by the above process.
  • the protective film is not particularly limited as long as the film is excellent in transparency, mechanical strength, thermal stability, moisture shielding, and isotropy.
  • polyester film such as polyethylene terephthalate, polyethylene isophthalate, polybutylene terephthalate; Cellulose films such as diacetyl cellulose and triacetyl cellulose; Polycarbonate film; Acrylic films such as polymethyl (meth) acrylate and polyethyl (meth) acrylate; Styrene films such as polystyrene and acrylonitrile-styrene copolymers; Polyolefin-based film; Vinyl chloride film; Polyamide films such as nylon and aromatic polyamides; Imide film; Sulfone film; Polyether ketone film; Sulfided polyphenylene-based films; Vinyl alcohol film; Vinylidene chloride-based film; Vinyl butyral film; Allylate film; Polyoxymethylene film; Urethane film; Epoxy film; Silicone film etc. are mentioned.
  • Adhesion of the polarizer and the protective film may be made of an adhesive commonly used in the art.
  • the method of adhering the protective film to the polarizer may use a method commonly known in the art, and for example, a polarizer, a protective film, or these by a casting method, a wire bar coating method, a gravure coating method, a die coating method, or a spraying method.
  • coating an adhesive agent and bonding these to all the joining surfaces is mentioned.
  • the casting method is performed by moving the polarizer or the protective film to be coated in a substantially vertical direction, a substantially horizontal direction, or in an inclined direction between them, while dropping an adhesive on the surface of the coated object to expand ( ) After apply
  • Drying can be carried out by a drying apparatus conventionally used in the art.
  • the drying temperature is not particularly limited, and may be, for example, 20 to 80 ° C, and preferably 40 to 60 ° C.
  • the drying time is not particularly limited, and may be, for example, 10 seconds to 30 hours, and preferably 5 minutes to 20 minutes.
  • Moisture of the adhesive in the drying step is evaporated toward the protective film or absorbed toward the polarizer may have a major influence on the moisture content of the polarizing plate, if the drying is made within the above range can facilitate the adjustment of the moisture content.
  • the transmittance of the polarizing plate of the present invention is not particularly limited.
  • the transmittance of the polarizing plate may be 40 to 50% in the visible light range, and preferably 44 to 50%.
  • the transmittance of the polarizing plate is within the above range, proper polarization function and visibility can be maintained, and high luminance can reduce power consumption of the liquid crystal display and the organic light emitting device.
  • a polyvinyl alcohol film (VF-PS, KURARAY) having a thickness of 75 ⁇ m having an average degree of polymerization of 2,400 and a saponification degree of 99.9 mol% or more was uniaxially stretched 6 times by dry, and 60 ° C water (deionized water) while maintaining a tension state.
  • VF-PS polyvinyl alcohol film
  • KURARAY polyvinyl alcohol film
  • the resultant was washed with water at 10 ° C. for 20 seconds and then dried at 45 ° C. for 4 minutes to prepare a polarizer having
  • a protective film (40CHC, TOPPAN) was bonded to one surface of the manufactured polarizer using a laminator as an adhesive and dried in a 50 ° C. oven for 3 minutes to prepare a polarizing plate.
  • a polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1 except that the protective film was dried at 60 ° C. for 24 hours.
  • a polarizing plate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the boric acid content was 3 parts by weight based on 100 parts by weight of water in the crosslinking process.
  • a polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1 except that the temperature was humidified at 60 ° C. and 90% RH for 1 hour.
  • a polarizing plate was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the iodine content was 0.005 parts by weight based on 100 parts by weight of water in the dyeing process.
  • ESCA analysis conditions were performed as follows.
  • Base chamber pressure 2.5 x 10 -10 mbar
  • CAE Constant Analyzer Energy
  • Ar ion etching Etch rate greater than 0 and 0.1 nm / sec or less (Mag 10) based on SiO 2
  • Charge Compensation Use low energy flood gun, no ion flood gun.
  • each sample was heated in an oven at 105 ° C. for 2 hours, and the weight (W1) of each sample was measured again.
  • Moisture content (wt%) ⁇ (W0-W1) / W0 ⁇ ⁇ 100

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Abstract

본 발명은 내구성이 우수한 편광판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 편광자 및 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함하며, 수학식 1을 만족함으로써, 고온 다습한 환경에 대한 내구성이 우수하여, 그러한 환경에 오래 노출되어도 색빠짐 현상이 발생하지 않는 편광판에 관한 것이다.

Description

내구성이 우수한 편광판
본 발명은 내구성이 우수한 편광판에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 플라즈마표시장치(PDP) 등과 같은 각종 화상표시장치의 발전과 함께, 고휘도의 색재현성이 우수한 이미지를 제공하기 위하여 높은 편광도 및 투과율을 가진 편광판을 제공하기 위한 연구가 진행되어 왔다. 일반적으로 편광판은 이색성 염료 또는 요오드 등으로 염색된 폴리비닐알콜계 (Polyvinyl alcohol, PVA) 편광자와 상기 편광자의 양면을 보호하기 위한, 셀룰로오스(Triacetyl cellulose, TAC)계 보호필름이 적층된 기본 구조를 가지고 있고, 표시 장치에 따라서 상기 보호필름 상에 위상차판, 시야각 보상막, 휘도향상막 등이 추가적으로 적층될 수 있다.
이와 같이 구성된 편광판의 폴리비닐알콜계 편광자는 열역학적으로 매우 불안정하고 수분에 취약하며, TAC 보호필름은 흡습율과 투습도가 크기 때문에, 편광판이 고온다습한 환경에 오래 노출되면 편광자가 수축되어 치수 변화가 일어나고 이에 의해 편광자의 흡수축도 틀어지게 되어 색빠짐 현상이 발생하는 문제가 있다.
한국공개특허 제2009-82197호에는 편광자 보호필름, 편광판 및 화상 표시 장치가 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
한국공개특허 제2009-82197호
본 발명은 고온 고습 환경에서의 내구성이 우수한 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함하며,
하기 수학식 1을 만족하는 편광판:
[수학식 1]
(B x I) / W > 2.9중량%
(식 중, B는 편광자 내 붕소 함량(중량%)이고, I는 편광자 내 요오드 함량(중량%)이며, W는 편광판 내 수분율(중량%)임).
2. 위 1에 있어서, 상기 편광자 내 붕소 함량은 편광자 총 중량 중 3.5 내지 7중량%인 편광판.
3. 위 1에 있어서, 상기 편광자 내 요오드 함량은 편광자 총 중량 중 2 내지 5중량%인 편광판.
4. 위 1에 있어서, 상기 편광판 내 수분율은 편광판 총 중량 중 0.05 내지 5중량%인 편광판.
5. 위 1에 있어서, 가시광선 영역대에서 40 내지 50%의 투과율을 갖는 편광판.
본 발명의 편광판은 고온 다습한 환경에 대한 내구성이 우수하다.
본 발명의 편광판은 고온 고습 환경에 오래 노출되어도 색빠짐 현상이 발생하지 않는다.
본 발명의 편광판은 고투과율의 편광판에서 발생할 수 있는 색빠짐 현상의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명은 편광자 및 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함하며, 수학식 1을 만족함으로써, 고온 다습한 환경에 대한 내구성이 우수하여, 그러한 환경에 오래 노출되어도 색빠짐 현상이 발생하지 않는 편광판에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함하며, 하기 수학식 1을 만족한다:
[수학식 1]
(B x I) / W > 2.9중량%
(식 중, B는 편광자 내 붕소 함량(중량%)이고, I는 편광자 내 요오드 함량(중량%)이며, W는 편광판 내 수분율(중량%)임).
본 발명은 편광자 내 붕소 및 요오드 함량과 편광판 내 수분율의 관계가 상기 수학식 1을 만족하는 경우, 편광판의 내구성이 개선되어 고온다습한 환경에 오래 노출되어도 색빠짐 현상이 발생하지 않는 것에 착안한 것이다.
고투과율을 갖는 편광판은 그러한 높은 투과율로 인해, 편광 기능이 약화되고 휘도가 높아져 색빠짐 현상이 발생할 수 있으나, 상기 수학식 1을 만족하는 경우 고투과율을 갖는 편광판에서의 색빠짐 현상의 발생을 억제할 수 있다.
붕소는 대표적으로 편광자 제조 공정 중에 필름을 붕산 처리하여 가교하는 공정 중에 편광자 내부에 포함될 수 있고, 그 함량은 붕산 함유 수용액의 붕산 농도 외에도 다른 공정 상의 공정 조건에 의해 조절될 수 있으나 조절 방법은 특별히 한정되지 않는다.
편광자 내 붕소 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 편광자 총 중량 중 3.5 내지 7중량%일 수 있고, 바람직하게는 4 내지 6중량%일 수 있다. 편광자 내 붕소 함량이 상기 범위 내인 경우 적정 내구도를 유지하고 편광자의 파단을 방지하며, 편광자 내에 요오드 착체를 폴리비닐 알코올 사슬 내에 효과적으로 고정시켜 고온고습에서의 편광자 색빠짐을 방지 할 수 있다.
요오드는 대표적으로 편광자 제조 공정 중 필름의 염색 공정 중에 편광자 내부에 포함될 수 있고, 그 함량은 염색용 수용액 중의 붕산 농도 외에도 다른 공정 상의 공정 조건에 의해 조절될 수 있으나 조절 방법은 특별히 한정되지 않는다.
편광자 내 요오드 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 2 내지 5중량%일 수 있고, 바람직하게는 2.5 내지 3중량%일 수 있다. 편광자 내 요오드 함량이 상기 범위 내인 경우 높은 투과율을 갖는 편광자를 제조할 수 있다.
수분율은 편광자 제조 공정 중 건조 공정, 편광자에 보호필름을 접합한 후의 통상적인 건조 단계 등으로 조절할 수 있다.
편광판의 수분율은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 편광판 총 중량 중 0.05 내지 5중량%일 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 3중량%일 수 있다. 편광판의 수분율이 상기 범위 내인 경우 휨이나 이후의 접합 공정 중 파단을 방지할 수 있고, 고온 고습 환경에서 편광자 내 수분에 의한 변형 및 색빠짐을 방지할 수 있다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함한다.
본 발명에 따른 편광자는 통상 폴리비닐알코올계 필름을 일축연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하여 가교하는 공정 및 수세와 건조하는 공정을 경유하여 제조된다. 각 단계의 순서 및 반복횟수는 한정되지 않는다. 이하 편광자의 제조 방법의 일 구현예를 상세히 설명한다.
폴리비닐알코올계 필름을 일축연신하는 공정은 염색 전에 수행, 염색과 동시에 수행 또는 염색 후에 수행될 수 있다. 일축연신이 염색 후에 수행되는 경우에는 붕산 처리 전 또는 붕산 처리 중에 수행될 수도 있다. 물론, 이들 각각이 조합된 복수개의 단계로 일축 연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축 연신은 주속이 다른 롤 또는 열롤을 사용할 수 있으며, 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 3 내지 8배이다.
폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은 예를 들면 이색성 색소를 함유하는 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하는 방법이 이용될 수 있다. 이색성 색소의 구체적인 예로는 요오드 또는 이색성 유기염료가 이용된다. 또한, 폴리비닐알코올계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 사용하는 경우에는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부이다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간 예컨대 염색시간은 통상 20 내지 1800초이다.
한편, 이색성 색소로서 이색성 유기염료를 이용하는 경우에는 통상 수용성 이색성 유기염료를 포함하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 염색용 수용액에서의 이색성 유기 염료의 함량은 물 100중량부에 대하여 통상 1×10-4 내지 10중량부, 바람직하게는 1×10-2 내지 1중량부인 것이 좋다. 염색용 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 더 함유할 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 침지시간 예컨대 염색 시간은 통상 10 내지 1,800초이다.
염색된 폴리비닐알코올계 필름을 붕산 처리하여 가교하는 공정은 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 3.5 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우의 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 통상 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 붕산 함유 수용액의 온도는 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 50 내지 80℃인 것이 좋다. 침지시간은 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초인 것이 좋다.
붕산 처리 후 폴리비닐알코올계 필름은 수세 및 건조된다. 수세처리는 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있으며, 수세처리 시 물의 온도는 5 내지 40℃이고, 침지시간은 1 내지 120초이다. 수세 후 건조됨으로써 편광자를 얻을 수 있다. 건조처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 수행할 수 있으며, 건조처리 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이고, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 좋다. 편광자의 두께는 5 내지 40㎛일 수 있다.
상기 공정을 포함하여 제조된 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접착한다.
보호필름으로는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름; 폴리카보네이트계 필름; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 필름; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 필름; 폴리올레핀계 필름; 염화비닐계 필름; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 필름; 이미드계 필름; 술폰계 필름; 폴리에테르케톤계 필름; 황화 폴리페닐렌계 필름; 비닐알코올계 필름; 염화비닐리덴계 필름; 비닐부티랄계 필름; 알릴레이트계 필름; 폴리옥시메틸렌계 필름; 우레탄계 필름; 에폭시계 필름; 실리콘계 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 보호필름은 하기 광학층의 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
편광자와 보호필름의 접착은 당분야에서 통상적으로 사용되는 접착제로 이루어질 수 있다.
편광자에 보호필름을 접착하는 방법은 당 분야에서 통상적으로 알려져 있는 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들면 유연법, 와이어바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법 또는 분무법 등에 의해 편광자, 보호필름 또는 이들 모두의 접합면에 접착제를 도포하고 이들을 접착시키는 방법을 들 수 있다. 여기서, 유연법이란 피도포물인 편광자 또는 보호필름을 대략 수직 방향, 대략 수평 방향, 또는 양자 간의 경사 방향으로 이동시키면서, 상기 피도포물의 표면에 접착제를 유하하여 확포(
Figure PCTKR2013009563-appb-I000001
)시키는 방법이다. 접착제를 도포한 후, 편광자와 보호필름을 접합롤 등에 끼워 접착시킨다.
편광자와 보호필름의 접착 이후에 건조 단계를 거친다.
건조는 당업계에서 통상적으로 사용되는 건조 장치에 의해 수행될 수 있다.
건조 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 80℃일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 60℃일 수 있다.
건조 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10초 내지 30시간일 수 있으며, 바람직하게는 5분 내지 20분일 수 있다.
건조 단계에서 접착제의 수분이 보호필름 측으로 증발되거나 편광자 쪽으로 흡수되어 편광판의 수분율 조정에 주요한 영향을 미칠 수 있고, 상기 범위 내에서 건조가 이루어지면 수분율의 조정을 용이하게 할 수 있다.
본 발명의 편광판의 투과율은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가시광선 영역대에서 40 내지 50%일 수 있으며, 바람직하게는 44 내지 50%일 수 있다. 편광판의 투과율이 상기 범위 내인 경우, 적정의 편광 기능 및 시인성을 유지할 수 있으며, 휘도가 높아 액정표시장치 및 유기발광소자의 전력 소모를 저감시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
평균 중합도가 2,400, 비누화도 99.9몰% 이상인 두께 75㎛의 폴리비닐알콜 필름(VF-PS, KURARAY사)을 건식으로 6배 1축 연신하고, 긴장 상태를 유지한 채로 60℃의 물(탈이온수)에 1분 동안 침지한 후, 요오드/요오드화칼륨/물의 중량비가 0.013/5/100인 28℃의 수용액에 60초 동안 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물의 중량비가 11/10/100인 55℃의 수용액에 300초 동안 침지하였다. 이어서, 10℃의 물로 20초 동안 세정한 후 45℃에서 4분간 건조하여 폴리비닐알콜 수지에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제조하였다.
제조된 편광자의 일면에 보호필름(40CHC, TOPPAN)을 접착제로 Laminator를 이용하여 접합하고 50℃ 오븐에서 3분간 건조하여 편광판을 제조하였다.
상기 전체 과정을 1회 더 반복 수행하였다.
실시예 2
편광자 일면에 보호필름을 접합한 후에, 60℃에서 24시간 건조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 전체 과정을 1회 더 반복 수행하였다.
비교예 1
가교 공정에서 붕산의 함량이 물 100중량부에 대하여 3중량부인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 전체 과정을 1회 더 반복 수행하였다.
비교예 2
편광자 일면에 보호필름을 접합하고 건조한 후에, 60℃, 90%RH에서 1시간 조습한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 전체 과정을 1회 더 반복 수행하였다.
비교예 3
염색 공정에서 요오드의 함량이 물 100중량부에 대하여 0.005중량부인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 전체 과정을 1회 더 반복 수행하였다.
실험예 1. 편광자 내 붕소 함량, 요오드 함량 측정
ESCA(Electron Spectroscopy of Chemical Analysis) 분석법에 따라 광전자 분광기(ESCA, 모델명 ESCA LAB 250 system (VG))를 사용하여 단계별로 실시예 및 제조예에서 제조된 편광자의 표면을 에칭하여 해당하는 지점에서의 아연, 붕소 및 요오드의 원자%(at%)를 측정하고 이로부터 각 원소성분의 중량을 계산하였다. ESCA 분석조건은 하기와 같이 수행하였다.
<ESCA 분석조건>
(1) 전체 ESCA 시스템 조건
베이스 챔버 압력 : 2.5 x 10-10 mbar
X-레이 공급원: monochromatic Al Kα(1486.6 eV)
X-레이 스팟(spot) 크기: 400㎛
렌즈 모드: LargeAreaXL
오퍼레이션 모드: CAE(Constant Analyzer Energy) 모드
Ar 이온 에칭: 에칭 속도 0 초과 0.1㎚/sec 이하 (Mag 10) SiO2기준
전하 보상(Charge Compensation): 저에너지 전자 플러드 건(low energy flood gun)사용, 이온플러드 건 사용하지 않음.
측정 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 2. 편광판의 수분율 측정
실시예 및 제조예에서 제조된 편광판의 서로 다른 세 지점에서 10㎝ × 10㎝의 샘플 3개를 잘라내고, 각 샘플의 중량(W0)을 측정하였다.
이후에 상기 각 샘플을, 105℃의 오븐에서 2시간 가열하고 다시 상기 각 샘플의 중량(W1)을 측정하였다.
그리고, 하기 수학식 2에 따라 각 샘플의 수분율(중량%)을 산출하고, 3개의 샘플의 수분율의 평균값을 그 편광판의 수분율로 하였다.
[수학식 2]
수분율(중량％) ＝ {(W0 - W1)/W0} × 100
(W0: 초기의 샘플의 수분율(중량%), W1: 가열 후의 샘플의 수분율(중량%))
측정 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
표 1
Figure PCTKR2013009563-appb-T000001
실험예 3. 색빠짐 현상 발생 여부 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 85℃, 85％RH에서 24시간 방치 후, 백라이트 위에서 각각 크로스니콜 상태로 배치하여 색빠짐 현상 발생 여부를 육안으로 평가하였다. 관찰 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
<평가 기준>
○: 색빠짐 현상이 다수 발생
△: 색빠짐 현상이 경미하게 발생
Ⅹ: 색빠짐 현상 미발생
표 2
Figure PCTKR2013009563-appb-T000002
상기 표 1을 참고하면, 실시예 1 및 2의 편광판은 색빠짐 현상이 발생하지 않아 고온 다습한 환경에 대한 내구성이 우수함을 확인할 수 있다.
그러나 비교예 1 내지 3의 편광판은 색빠짐 현상이 다수 발생하여 고온 다습한 환경에 대한 내구성이 떨어짐을 확인하였다.

Claims (5)

  1. 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접착된 보호필름을 포함하며,
    하기 수학식 1을 만족하는 편광판:
    [수학식 1]
    (B x I) / W > 2.9중량%
    (식 중, B는 편광자 내 붕소 함량(중량%)이고,
    I는 편광자 내 요오드 함량(중량%)이며,
    W는 편광판 내 수분율(중량%)임).
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자 내 붕소 함량은 편광자 총 중량 중 3.5내지 7중량%인 편광판.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자 내 요오드 함량은 편광자 총 중량 중 2 내지 5중량%인 편광판.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 편광판 내 수분율은 편광판 총 중량 중 0.05 내지 5중량%인 편광판.
  5. 청구항 1에 있어서, 가시광선 영역대에서 40 내지 50%의 투과율을 갖는 편광판.
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