WO2014091045A1 - Etiqueta de rfid, systema y procedimiento para la identificación de muestras a temperaturas criogénicas - Google Patents

Etiqueta de rfid, systema y procedimiento para la identificación de muestras a temperaturas criogénicas Download PDF

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WO2014091045A1
WO2014091045A1 PCT/ES2013/070858 ES2013070858W WO2014091045A1 WO 2014091045 A1 WO2014091045 A1 WO 2014091045A1 ES 2013070858 W ES2013070858 W ES 2013070858W WO 2014091045 A1 WO2014091045 A1 WO 2014091045A1
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identification tag
antenna
radio frequency
tag
containers
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PCT/ES2013/070858
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Javier Hernández de Miguel
César Martínez Antón
Guillermo Zatorre Navarro
Daniel Egurrola López
María Ortiz de Landaluce
Sergio Fernández Gascón
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Incide, S.A.
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Publication date
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    • G06K19/07777—Antenna details the antenna being of the inductive type
    • G06K19/07779—Antenna details the antenna being of the inductive type the inductive antenna being a coil

Definitions

  • the present invention relates to the electronic identification of biological samples at cryogenic temperatures and, in particular, to the safe identification of samples stored in thin containers at such temperatures.
  • Biological samples including samples for in vitro fertilization, are often stored for long - term storage in containers at temperatures stop all life processes, specifically below - 130 and C.
  • a popular type of thin biological container is called straw. The straws have been used for several years and are described, for example, in patent application US5545562.
  • straws can be immersed in liquid nitrogen in special containers, which produces a storage temperature of only -196 e C. These straws are normally welded at both ends in order to isolate their content and prevent any contamination. Straws are normally stored in containers called "goblets"; Each goblet can contain more than 200 straws inside.
  • the pod contains a human readable code and / or a barcode. Barcode reading can be automated using an automated barcode reader.
  • the electronic identification of bar codes has several advantages, such as facilitating the task of identifying a sample among several other samples kept under cryogenic conditions and avoiding errors due to human errors when reading the human readable code.
  • electronic barcode identification has several disadvantages. In order to read the barcode or label to identify each sample within a container, removing, at least partially, the container from the liquid nitrogen environment is mandatory.
  • RFID radio frequency identification
  • RFID tags that aim to provide a solution to the present application need to be operational in the full temperature range, from room temperature to -200 e C. Operation at -196 e C is necessary to identify and audit submerged straws in liquid nitrogen, although operation at room temperature is mandatory to validate that the sample taken is adequate, before use.
  • open straws are designed to be used under a different cryogenic procedure, called “vitrification.”
  • the key aspect is that such straws freeze very quickly. It is essential not to modify the thermal procedure of the sample. To allow this very fast freezing procedure, it is necessary to maximize heat transfer between liquid nitrogen, and this is achieved by keeping the thickness of the elements between the sample and the liquid nitrogen to a minimum. In this regard it is recommended not to use a sheath-based identification system that enlarges the thickness of the material in order not to interfere with the cryogenic procedure.
  • the RFID tags around the straw are at best as thick as conventional pods (without RFID), and they influence heat transfer. Therefore, it is recommended to arrange the RFID tag inside the straw.
  • straws are arranged inside goblets, which are arranged inside boats.
  • goblets which are arranged inside boats.
  • a Dewar which is a specific metal container for containing liquid nitrogen.
  • vial Another popular type of biological containers is called vial.
  • the vials are manufactured in several different sizes depending on the volume of biological material to be stored inside. There are commercial vials for volumes as small as 0.1 ml that have an internal diameter of 3.6 mm.
  • the vials are normally arranged in boxes of approximately 100 units. Several boxes are arranged on a rack. Several grilles can be arranged in a showcase (for preservation at - 80 e C) or Dewar container (for preservation in liquid nitrogen). Due to the existence of different vials inside the box, an anti-collision protocol is mandatory. RFID tags can also be used to identify boxes and grids, using the same anti-collision protocol.
  • Radio frequency identification (RFID) systems are used in different fields, such as process automation (for example, in the automobile industry), access control, stock control and auditing, animal identification, public transport and many others.
  • the RFID identification system typically comprises an interrogation unit (also called a reading unit), which can wirelessly exchange information with the individual RFID tags.
  • Individual RFID tags contain means to communicate with the reader and a non-volatile memory that contains the unique identifier of the tag. Joining the RFID tag to the item to be identified allows identification.
  • RFID systems provide several advantages. For example, no line of sight is needed to successfully identify tags; In addition, several RFID tags can be read simultaneously by the same reader as long as they are within the reader's field.
  • This procedure to simultaneously identify tags is called anti-collision protocol.
  • the ability to support anti-collision protocols is normally built in the RFID tag and the RFID reader.
  • Conventional RFID tags operate at different standard frequencies, primarily 125 kHz, 13.56 MHz, 868/902 MHz and 2.4 GHz. The tags that operate at each of these frequencies have respective advantages and disadvantages.
  • 125 kHz tags are widely used in applications in which liquids participate and in which metals are close to the tags.
  • this frequency band implies significant inconveniences for the identification of straws.
  • labels operating at 125 kHz interfere with medical equipment in different studies, as a result of which its use is not recommended in hospitals.
  • the anti-collision protocols implemented in 125 kHz tags are normally slow; therefore, the identification of all labels within the interrogation field could last too long.
  • these tags need inductance values for the antennas in the mH range; As the inductance is proportional to the number of turns, the size and mass of such tags are greater than the size and mass of the tags at other frequencies.
  • the signals operating at 2.4 GHz are heavily damped in liquid environments. They do not operate correctly in proximity to metallic environments.
  • the signals operating at 13.56 MHz are also adversely affected in the vicinity of metal parts as admitted, for example, in European patent application EP2315163A1, which discourages the use of 13.56 MHz RFID chips Additionally, a higher operating frequency means greater attenuation of the signal in an absorptive environment such as liquid; therefore, greater attenuation in liquid is expected than for 125kHz.
  • Patent application US2007 / 0075141 refers to sample containers with RFID tags. In particular, it describes wells, microscope slides, retainers with sealing caps and tubes. There is no reference to how to deal with the problem of RFID operation at cryogenic temperatures.
  • EP2315163A1 refers to cryogenic containers such as straws. It describes the operation of RFID tags at cryogenic temperatures, and in particular in liquid nitrogen. A chip that operates at 125 kHz is proposed. The chip is encapsulated in plastic material in order to provide protection against cryogenic operation and to provide mechanical protection for the label. It is discouraged from labels operating at 13.56 MHz due to more difficult operating conditions in the vicinity of metal.
  • RFID radio frequency identification
  • a radio frequency identification tag for the identification of cryopreserved samples up to cryogenic temperatures, comprising an antenna and an integrated circuit chip designed to be operative at cryogenic temperatures.
  • the antenna is formed by a coil of windings around a ferrite core.
  • the radio frequency identification tag is configured to fit inside a container that has a diameter of up to 1.4 mm.
  • the RFID tag comprises a support for containing the antenna and the integrated circuit chip.
  • the support is a polymeric material molded around the antenna and the integrated circuit chip.
  • the support is made of a glass material configured to encapsulate the antenna and the integrated circuit chip.
  • the support is in the form of a prism.
  • the RFID tag is configured to operate in the 13.56 MHz frequency band.
  • the ferrite core is based on an MnZn material.
  • the integrated circuit chip is in dice format.
  • the integrated circuit chip comprises a plurality of bulging pads, each having a size that allows the antenna to be directly soldered with the bulging pads.
  • the RFID tag comprises means for implementing an anti-collision protocol configured to allow a receiving means to discriminate between a plurality of discrete radiofrequency identification tags.
  • the RFID tag can operate at temperatures of up to -200 e C.
  • the frequency of operation of the RFID tag is tunable by moving said coil of windings along the longitudinal axis of the ferrite core, until or its resonant frequency is substantially matched with a target resonant frequency or the target is maximized. energy received in a receiving medium tuned to a target frequency.
  • a system for the identification of cryopreserved samples at cryogenic temperatures.
  • the system comprises a plurality of containers for containing samples, each container having an RFID tag of the type already described; means for activating those RFID tags stored inside the containers; receiving media to identify signals from those RFID tags, comprising an anti-collision protocol to allow the receiving media to discriminate between discrete containers.
  • each of the containers has a diameter of up to 1.4 mm.
  • the containers are straws.
  • another aspect of the invention relates to a method of tuning in a radiofrequency identification tag for the identification of a cryopreserved sample stored in a cryogenic temperature container, wherein said radiofrequency identification tag in turn comprises an antenna. formed by a coil of windings around a ferrite core.
  • the method comprises displacing the windings of the winding coil along the axis of the ferrite core, until or its resonant frequency is substantially matched with a target resonant frequency or the energy received in the tuned receiver media is maximized to a target frequency .
  • Figure 1 shows a sectional view and one from above of a straw containing an RFID tag according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 shows the complex permeability (real part indicated as ⁇ ' 5 and imaginary part indicated as ⁇ " 5 ) versus the frequency of ferrite core materials based on MnZn (left) and NiZn (right).
  • Figure 3 shows the typical temperature dependence of antennas constructed with a material based on MnZn and with a material based on NiZn.
  • Figure 4 shows the dependence of ⁇ bar on the relation length to diameter for a material based on MnZn.
  • Figure 5 shows the temperature dependence of inductances that have different length in relation to diameter, given the same quality of material.
  • the variation of inductance on the Y axis is shown as a percentage deviation of the inductance value at a certain temperature compared to the inductance value at 25 e C.
  • the quality of the material in this example is Fair-Rite material 52; This is a NiZn based material.
  • the manufacturer's selection is for illustration purposes only, qualities of similar materials are available with similar properties from manufacturers other than Fair-Rite.
  • Figure 6 shows the displacement of an annular coil along a ferrite core in order to change the inductance value.
  • Figure 7 shows a chip in dice format having bulging pads according to a possible embodiment of the invention.
  • Figure 8 shows a complete system for cryopreservation that includes goblets, boats and Dewar container according to a possible embodiment of the present invention.
  • Figure 9 shows an RFID tag fitted inside a straw and sealed, according to a possible embodiment of the present invention.
  • the term “approximately” and terms of your family should be understood to indicate values very close to those that accompany the aforementioned term. That is, a deviation must be accepted within reasonable limits of an exact value because a person skilled in the art will understand that such a deviation from the indicated values is inevitable due to measurement inaccuracies, etc. The same applies to the terms “approximately” and “substantially.”
  • the terms chip and tag are not interchangeable.
  • the chip refers to the integrated circuit chip, which is included on the label.
  • the tag comprises additional elements such as an antenna and a support for containing both the antenna and the chip.
  • the present invention serves to electronically identify thin biological vessels (such as straws, small vials and others) maintained at cryogenic conditions and having a small diameter (or equivalent dimension when the container is not cylindrical), even up to about 1.4 mm.
  • the RFID tag is designed to fit inside one of such containers.
  • the internal diameter of conventional straws is approximately 2.4 mm
  • the diameter for "open straws" is 1.4 mm
  • the minimum diameter of conventional vials is approximately 3.6 mm. Therefore, the maximum dimension of the section of a label intended to fit inside a thin container, such as a straw, is approximately 1.4 mm.
  • These containers are normally arranged in multi-unit containers (for example, the straws are usually arranged in goblets containing approximately 200 straws, and the vials are normally arranged in boxes of approximately 100 units).
  • the RFID tag allows you to identify all the tags inside the specific container (goblet or box) in which they are placed. An anti-collision protocol is necessary due to the existence of multiple RFID tags within the same container.
  • the proposed solution eliminates the need to remove the containers from the storage medium in order to verify their identity. Stock checks on a multitude of samples can be performed in a very short time interval. It also allows the container to be extracted to be determined more quickly and more reliably, minimizing the risk of heating and spoiling the sample.
  • the RFID tag is designed to be operational in the entire temperature range from ambient temperatures to cryogenic temperatures, such as in liquid nitrogen.
  • the RFID tag is designed to be operational in the range of full temperature from ambient temperatures to -200 and C.
  • a chip that is fully operational at that temperature is required.
  • Most commercial chips are designed to operate at minimum temperatures of approximately -40 e C. This means that conventional chips are not guaranteed to operate correctly at temperatures below -40 e C.
  • the inventors have tested a large number of chips and they have observed that very few of them operate correctly at temperatures below -40 e C.
  • a straw 1 containing an RFID tag is shown.
  • the RFID tag comprises an antenna, an integrated circuit chip (or simply chip) coupled to said antenna and a support for containing both the antenna and the chip.
  • the schematic drawing of Figure 1 shows an RFID tag disposed within a straw 1. In use, the straw 1 stores a biological sample at cryogenic temperatures.
  • the RFID tag shown needs means to communicate with a reader (not shown).
  • the RFID tag comprises a chip 4, an antenna 2, 3 and a support 5 containing the chip 4 and the antenna. It also comprises a non-volatile memory, which contains the unique identifier of the label.
  • the chip may also comprise other nonvolatile memory that can store information about the biological sample.
  • the support 5 is a polymeric material molded around the antenna 2, 3 and the chip 4.
  • Polymeric materials can be, for example, thermoplastic materials, epoxy resins or polyurethane. The choice of the specific polymeric material is determined by the mechanical properties of the material, which must be able to resist the thermal gradients generated by the operation in liquid nitrogen. For example, epoxy resins have been successfully validated.
  • it is made of a glass material that contains or encapsulates antenna 2, 3 and chip 4.
  • the RFID tag operates in the 13.56 MHz frequency band.
  • the tags operating at 13.56 MHz are based on magnetic coupling. Therefore, the antenna is an inductor built like a coil. Such coils are constructed when a conductor is wrapped around a core.
  • the antenna is formed by an annular coil 3 surrounding a core 2.
  • the core 2 can be air or ferrite.
  • the properties of antenna 2, 3 vary depending on whether the core 2 is air or ferrite.
  • core 2 is a ferrite core, unlike the present practice: more conventional antennas operating at 13.56 MHz are constructed using air core coils, for example, printed on a plastic material. . Severe restrictions on the dimensions of the RFID tag (its diameter or equivalent dimension if it is not circular cannot be greater than about 1.4 mm in order for the label to fit inside thin containers, such as straws) make the ferrite core a very preferred choice. Ferrites are chemical compounds formed by ceramic materials with iron (III) oxide (Fe 2 0 3 ) as the main component.
  • each RFID tag represents a chip 4 connected to an antenna.
  • the antenna is constructed by an annular coil 3 wound around a ferrite core 2.
  • the support 5 contains both antenna 2, 3 and chip 4.
  • Ferrite core coils preferably use soft ferrites.
  • ferrites used in electromagnetic cores contain nickel, zinc and / or manganese compounds. They have low coercivity and are called soft ferrites.
  • the most common soft ferrites are manganese-zinc ferrite (MnZn) and nickel-zinc ferrite (NiZn), to varying degrees depending on the chemical composition or manufacturing techniques. Different grades in the same material produce different properties.
  • Ferrite core materials are often mainly selected by the frequency of the target application.
  • ferrite cores made of MnZn are used for low frequency ( ⁇ 200 kHz) applications, while ferrite cores made of NiZn are used for higher frequency applications. (> 200 kHz)
  • the operation of MnZn ferrite cores at frequencies above 200 kHz produces an increase in the complex permeability of the ferrite core material, which in turn produces a low quality factor for the antenna . Therefore, ferrite cores made of NiZn are in principle preferred for 13.56 MHz operation.
  • Ferrite cores that have a thin straight shape are known as ferrite rods.
  • the name ferrite rod is often used in the literature for this specific form of the ferrite core.
  • ⁇ 0 is the vacuum permeability
  • ⁇ x is the vacuum permeability
  • Bana is a factor that depends on the quality of the material and the geometry of the core (see, for example, Figure 4, which shows the permeability of the ferrite rod versus the length of the ferrite rod divided by the diameter of the ferrite rod, for different qualities of materials)
  • N is the number of turns
  • A is the cross-sectional area of the core
  • I is the length of the core.
  • inductors constructed with MnZn ferrite cores show Temperature behavior significantly better than inductors built with NiZn ferrite cores. Therefore, it is possible to find length relations with respect to diameter that allow the ferrite bar to be manufactured and achieve good temperature stability.
  • 10 is a length-to-diameter ratio suitable for an RFID antenna that fits inside thin containers. This geometry allows to build an inductor using MnZn ferrite core and that has an inductance in the range of ⁇ .
  • a ferrite core constructed with material quality 78 (a material based on MnZn) from Fair-Rite and a length to diameter ratio of 10 provides substantially stable inductance for the entire temperature range.
  • material quality 78 a material based on MnZn
  • inductors constructed with MnZn ferrite cores show lower value of the quality factor than inductors based on other cores, due to the high complex permeability at 13.56 MHz.
  • the quality factor resulting from an antenna constructed with cores of MnZn ferrite at 13.56 MHz is low, resulting in a shorter reading distance at room temperature compared to that obtained using NiZn ferrite cores.
  • the ability to read at temperatures up to - 200 and C is obtained at the expense of reducing the distance reading at room temperature compared with other ferrite cores. If this reduction in distance is too large, the product may not be compatible with many RFID readers on the market. In order to maximize the reading distance at room temperature to allow compatibility with existing RFID readers it is important to center the frequency at 13.56 MHz at room temperature.
  • the inductance and, therefore, the resonant frequency of the RFID tag deviates from the expected value at room temperature. In addition to this deviation and in spite of the small relative variation of the inductance with the temperature, additional detonation of the resonant frequency with the temperature is expected.
  • the annular coils 3 arranged in different locations measured from the edge of the ferrite core 2 produce a different inductance value.
  • the same winding length produces a different inductance depending on the position of the annular coil.
  • Figure 6 shows an example illustrating two different uses of the annular coil 3 in two similar ferrite cores 2. Both uses have the same winding length, but the resulting inductance value is different in each case.
  • the annular coil 3 is arranged at a distance d1 from the edge of the ferrite core 2, while on the right the annular coil 3 is arranged at a distance d2 from the edge of the ferrite core 2.
  • Frequency tuning can be done by displacing the location of the annular coil 3 along the axis of the ferrite core 2 as part of the production process, after the assembly of the chip 4 and the antenna 2, 3 and before encapsulation in the support 5.
  • the annular coil 3 Once the annular coil 3 is in the right position, it joins the ferrite core 2, for example, by gluing it. The purpose of this union is to avoid moving during the last stage of manufacture (encapsulation in the support 5). Once the support 5 is fixed, the coil 3 can no longer move.
  • the optimal position of coil 3 can be identified by measuring the resonant frequency of the tag, or identifying the maximum value of a voltage received by a receiver tank tuned to the target frequency, for example, 13.56 MHz.
  • the RFID chip is preferably in the die format, that is, the chip is taken directly from a wafer (for example, a silica wafer) without being further encapsulated. If the RFID chip is in the dice format, it preferably has bulging pads of a size that allows the antenna to be directly soldered to the pads.
  • Figure 7 illustrates a chip in dice form 6 with bulging pads 7 grown. If used in the embodiment shown in Figure 1, the bulging pad terminals 7 of chip 6 (chip 4 in Figure 1) are used to weld antenna 2, 3.
  • the selection of a chip in a given format allows keep the space inside the container (eg, straw) to a minimum, making packaging using vacuum techniques easier.
  • Some commercial chips for RFID applications have already been supplied with bulky pads. Otherwise, it is also possible to build the balls as post-processing for commercial chips. It is also possible to build bulky pads on custom designed chips.
  • the preferred form for the support 5 is a prism (for example, rectangular or triangular) instead of cylindrical.
  • a support 5 in the form of a prism allows the RFID tag to fit properly inside the container, without preventing the container from being filled using vacuum techniques, since air can flow along from the interior space of the container to the upper and lower ends of the container.
  • the container is a straw (therefore, which has a cylindrical shape) and the RFID is also cylindrical, the area occupied by the RFID tag is a larger percentage of the internal area of the straw.
  • the rectangular or triangular shape produces a section smaller compared to the circular shape, allowing vacuum filling to be possible.
  • the RFID tag described in the present invention can be disposed within one of the straws, vials or any other container that forms a plurality of respective straws, vials or containers stored in containers (goblets or boxes), thus identifying the biological sample to which The RFID is linked. Therefore, the anti-collision protocol is necessary.
  • the RFID identification system comprises an interrogation unit (also called a reading unit) that can wirelessly exchange information with the individual RFID tags.
  • This reading unit or reading medium comprises an antenna.
  • a Dewar 8 contains a certain number of boats 9, each containing a plurality of goblets 1 1 (for example, two).
  • Each goblet contains a plurality of straws, each containing an RFID tag.
  • An antenna 12 of the reader is arranged in the center of the Dewar separated from the metal walls. The boats are raised using a handle 10, and the labels are read as the boat (and goblet) is moved along the reader's antenna.
  • the present invention allows the RFID tag to be contained within a container, thus not increasing the thickness of material between the biological sample and the liquid nitrogen and without modifying the heat transfer, thus not interfering with the cryogenic process (although it is so fast as, for example, vitrification).
  • the proposed solution is an RFID tag that can operate in the full temperature range of room temperature up to -200 e C. If the container is a straw, the tag is placed and sealed inside the straw, so that The label is attached to the sample to be identified. Therefore, it is impossible to separate the identifier from the sample without breaking the container.
  • the procedure for reading labels is described below. It is described for a particular situation in which a plurality of straws is located within a goblet. A regular expert will understand that this example is applied, changing what needs to be changed, to a different container configuration.
  • the labels can be read using a conventional reader (also called an interrogation unit).
  • the reader can wirelessly exchange information with individual RFID tags.
  • Individual RFID tags comprise means for communicating with the reader and a non-volatile memory containing the unique identifier of the tag.
  • a conventional reader is connected to a custom antenna, which in a particular embodiment has a shape that surrounds the goblet in which the straws are located. The antenna is lowered in the container with liquid nitrogen, and the goblet containing the straw to be identified is placed inside the antenna.
  • the antenna activates the RFID chips and receives the identification information.
  • the reader needs to use some anti-collision protocol RFID communication patterns, such as IS015693 mode 1, provide an adequate anti-collision protocol. This protocol allows both to carry out an inventory and to ensure that a certain label is present inside the container.
  • an antenna and configuration different from it can be used, obtaining similar functionality.

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Abstract

Una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de muestras criopreservadas hasta temperaturas criogénicas, que comprende una antena (2, 3) y un chip de circuito integrado (4) diseñado para estar operativo a temperaturas criogénicas. La antena está formada por una bobina (3) enrollada alrededor de un núcleo de ferrita (2). La etiqueta de identificación por radiofrecuencia está configurada para ajustarse dentro de un recipiente que tiene un diámetro de hasta 1,4 mm. Un sistema para la identificación de muestras criopreservadas a temperaturas criogénicas. Un procedimiento de sintonizar una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de una muestra criopreservada guardada en un recipiente a temperaturas criogénicas.

Description

ETIQUETA DE RFID. SYSTEMA Y PROCEDIMIENTO PARA LA IDENTIFICACIÓN DE MUESTRAS A TEMPERATURAS CRIOGÉNICAS
CAMPO TÉCNICO
La presente invención se refiere a la identificación electrónica de muestras biológicas a temperaturas criogénicas y, en particular, a la identificación segura de muestras guardadas en recipientes delgados a tales temperaturas.
ESTADO DE LA MATERIA
Las muestras biológicas, que incluyen muestras para la fecundación in vitro, se guardan frecuentemente para conservación a largo plazo en recipientes a temperaturas que detienen todos los procesos vitales, concretamente por debajo de - 130eC. Un tipo popular de recipiente biológico delgado se llama pajuela. Las pajuelas se usan desde hace varios años y se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente US5545562.
Para realizar tal conservación a largo plazo y a tales temperaturas, las pajuelas pueden sumergirse en nitrógeno líquido en contenedores especiales, que produce una temperatura de almacenamiento de tan sólo -196eC. Estas pajuelas están normalmente soldadas en ambos extremos con el fin de aislar su contenido y prevenir cualquier contaminación. Las pajuelas se guardan normalmente dentro de contenedores llamados "goblets"; cada goblet puede contener más de 200 pajuelas dentro.
En aquellas circunstancias, la mayoría de las actuales pajuelas se identifican por medio de una vaina dispuesta alrededor de la pajuela como se describe, por ejemplo, en el documento US5545562 ya citado. La vaina contiene un código legible por ser humano y/o un código de barras. La lectura de los códigos de barras puede automatizarse usando un lector de código de barras automatizado. La identificación electrónica de códigos de barras tiene varias ventajas, tales como facilitar la tarea de identificación de una muestra entre varias otras muestras mantenidas en condiciones criogénicas y evitar errores debido a errores humanos cuando se lee el código legible por ser humano. Sin embargo, la identificación electrónica de códigos de barras tiene varias desventajas. Con el fin de leer el código de barras o etiqueta para identificar cada muestra dentro de un recipiente, el sacar, al menos parcialmente, el recipiente del entorno de nitrógeno líquido es obligatorio. Cuando se sacan del líquido de refrigeración, aunque todavía están rodeadas por vapor de nitrógeno, las pajuelas están normalmente afectadas por fuertes variaciones de temperatura. Teniendo en cuenta las pequeñas dimensiones de las pajuelas y las reducidas cantidades de muestras biológicas que contienen, estos grandes gradientes de temperatura pueden producir un calentamiento brutal del recipiente. Esto conduce frecuentemente a una calidad reducida del material biológico. Este problema empeora debido a la generación de hielo alrededor de la pajuela, que hace que la lectura de tales códigos por medios visuales o automáticos requiera mucho tiempo.
La identificación electrónica también puede hacerse por medio de la tecnología llamada identificación por radiofrecuencia (RFID). La RFID tiene varias ventajas, tales como permitir la identificación de las muestras aunque estén sumergidas dentro del nitrógeno líquido, permitir la identificación más rápida de las muestras a extraer, debido al procedimiento más rápido y debido a que es posible leer a pesar de la presencia de hielo, y permitir la posibilidad de escribir información dentro de la etiqueta (dispositivos de lectura/escritura).
Las etiquetas de RFID que tienen como objetivo proporcionar una solución a la presente solicitud necesitan estar operativas en el intervalo de temperatura completo, de temperatura ambiente a hasta -200eC. La operación a -196eC es necesaria para identificar y auditar pajuelas sumergidas en nitrógeno líquido, aunque la operación a temperatura ambiente es obligatoria para validar que la muestra sacada sea la adecuada, antes de su uso.
La congelación de las muestras biológicas es un procedimiento termodinámico complejo. Por tanto, la etiqueta RFID añadida debe influir tan poco como sea posible en el procedimiento criogénico de la muestra biológica. Hay 2 tipos de pajuelas, cada uno de ellas con diferentes requisitos en términos de identificación.
Las pajuelas convencionales se usan desde hace varios años. Tales pajuelas y su identificación se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente US5545562. Esta identificación se basa en un código legible por ser humano y un código de barras impreso sobre una vaina que se ajusta alrededor de la pajuela. Las pajuelas se llenan usando técnicas a vacío como se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente US5283170. Para identificar estas pajuelas es posible disponer las etiquetas de RFID dentro de la pajuela o alrededor de la pajuela. Cuando se usan las etiquetas de RFID dentro de pajuelas convencionales para identificarlas, se desea que la sección de la etiqueta de RFID sea más pequeña que la sección de la parte interna de la pajuela, con el fin de permitir que el vacío se cree apropiadamente. Una ventaja de la identificación interna es que no altera el número de pajuelas que pueden disponerse dentro de un goblet.
Recientemente, en el mercado se usa ampliamente un nuevo tipo de pajuelas llamadas "pajuelas estiradas abiertas". Estas pajuelas están diseñadas para ser usadas bajo un procedimiento criogénico diferente, llamado "vitrificación". El aspecto clave es que tales pajuelas se congelan muy rápidamente. Es indispensable no modificar el procedimiento térmico de la muestra. Para permitir este procedimiento de congelación muy rápido es necesario maximizar la transferencia de calor entre el nitrógeno líquido, y esto se logra manteniendo el espesor de los elementos entre la muestra y el nitrógeno líquido al mínimo. A este respecto se recomienda no usar un sistema de identificación basado en vaina que agrande el espesor del material con el fin de no interferir con el procedimiento criogénico. Las etiquetas de RFID alrededor de la pajuela son en el mejor caso tan gruesas como las vainas convencionales (sin RFID), e influyen en la transferencia de calor. Por tanto, se recomienda disponer la etiqueta de RFID dentro de la pajuela. Las pajuelas estiradas abiertas no se envasan usando técnicas a vacío. Por tanto, se permite que la etiqueta de RFID ocupe el espacio interno completo de la pajuela. Para proporcionar una visión de conjunto del sistema de almacenamiento para criopreservación, las pajuelas se disponen dentro de goblets, que se disponen dentro de botes. Varios botes se disponen dentro de un Dewar, que es un contenedor metálico específico para contener nitrógeno líquido.
Otro tipo popular de recipientes biológicos se llama vial. Los viales se fabrican en varios tamaños diferentes dependiendo del volumen de material biológico que vaya a almacenarse dentro. Hay viales comerciales para volúmenes tan pequeños como 0,1 mi que tienen un diámetro interno de 3,6 mm. Los viales están normalmente dispuestos en cajas de aproximadamente 100 unidades. Varias cajas se disponen en una rejilla. Varias rejillas pueden disponerse en una vitrina (para la preservación a - 80eC) o contenedor Dewar (para la preservación en nitrógeno líquido). Debido a la existencia de diferentes viales dentro de la caja es obligatorio un protocolo anticolisión. Las etiquetas de RFID también pueden usarse para identificar cajas y rejillas, usando el mismo protocolo anticolisión.
Los sistemas de identificación por radiofrecuencia (RFID) se usan en diferentes campos, tales como automatización de procedimientos (por ejemplo, en la industria del automóvil), control de accesos, control y auditoría de existencias, identificación de animales, transporte público y muchos otros. El sistema de identificación por RFID normalmente comprende una unidad interrogadora (también llamada unidad lectora), que puede intercambiar inalámbricamente información con las etiquetas de RFID individuales. Las etiquetas de RFID individuales contienen medios para comunicarse con el lector y una memoria no volátil que contiene el único identificador de la etiqueta. Uniendo la etiqueta de RFID al elemento a identificar se permite su identificación. En comparación con otras tecnologías competitivas tales como códigos de barras, los sistemas de RFID proporcionan varias ventajas. Por ejemplo, no se necesita línea de vista para identificar satisfactoriamente las etiquetas; además, varias etiquetas de RFID pueden ser leídas simultáneamente por el mismo lector siempre que estén dentro del campo del lector. Este procedimiento para identificar simultáneamente etiquetas se llama protocolo anticolisión. La capacidad para soportar los protocolos anticolisión está normalmente construida en la etiqueta de RFID y el lector de RFID. Etiquetas de RFID convencionales operan a diferentes frecuencias estándar, principalmente 125 kHz, 13,56 MHz, 868/902 MHz y 2,4 GHz. Las etiquetas que operan a cada una de estas frecuencias tienen ventajas y desventajas respectivas.
Las etiquetas a 125 kHz son ampliamente usadas en aplicaciones en las que participan líquidos y en las que metales están próximos a las etiquetas. Sin embargo, esta banda de frecuencia implica importantes inconvenientes para la identificación de pajuelas. Primero, se ha informado de que las etiquetas que operan a 125 kHz interfieren con equipo médico en diferentes estudios, como consecuencia de lo cual su uso no se recomienda en hospitales. Segundo, los protocolos anticolisión implementados en etiquetas de 125 kHz son normalmente lentos; por tanto, la identificación de todas las etiquetas dentro del campo de interrogación podría durar demasiado. Finalmente, estas etiquetas necesitan valores de inductancia para las antenas en el intervalo de mH; como la inductancia es proporcional al número de vueltas, el tamaño y masa de tales etiquetas son mayores que el tamaño y masa de las etiquetas a otras frecuencias.
Las señales que operan a 2,4 GHz están fuertemente amortiguadas en entornos líquidos. No operan correctamente en la proximidad a entornos metálicos.
Las señales que operan a 13,56 MHz también están adversamente afectadas en la proximidad de partes metálicas como se admite, por ejemplo, en la solicitud de patente europea EP2315163A1 , en la que se disuade del uso de chips de RFID a 13,56 MHz. Adicionalmente, una mayor frecuencia de operación significa mayor atenuación de la señal en un entorno absortivo tal como líquido; por tanto, se espera mayor atenuación en líquido que para 125kHz.
Las señales de 868 MHz también son fuertemente amortiguadas en entornos líquidos. Además, también se ha informado que interfieren con equipos médicos. Además, en la proximidad de metal, la operación de las etiquetas a 868 MHz es defectuosa. A continuación se resumen propuestas convencionales para identificar muestras biológicas con sistemas de RFID. La solicitud de patente US2007/0075141 se refiere a contenedores de muestra con etiquetas de RFID. En particular, describe pocilios, portaobjetos de microscopio, retenedores con tapas de sellado y tubos. No se hace referencia a cómo tratar el problema de la operación de RFID a temperaturas criogénicas.
El documento EP2315163A1 se refiere a recipientes criogénicos tales como pajuelas. Describe la operación de etiquetas de RFID a temperaturas criogénicas, y en particular en nitrógeno líquido. Se propone un chip que opera a 125 kHz. El chip está encapsulado en material de plástico con el fin de proporcionar protección contra la operación criogénica y para proporcionar protección mecánica para la etiqueta. Se disuade de las etiquetas que operan a 13,56 MHz debido a condiciones de operación más difíciles en la proximidad de metal.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Es un objeto de la presente invención proporcionar una etiqueta de identificación por radiofrecuencia (RFID) diseñada para ajustarse dentro de un recipiente delgado, pudiendo operar la etiqueta de RFID a temperaturas criogénicas.
Según un aspecto de la presente invención se proporciona una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de muestras criopreservadas hasta temperaturas criogénicas, que comprende una antena y un chip de circuito integrado diseñado para estar operativo a temperaturas criogénicas. La antena está formada por una bobina de arrollamientos alrededor de un núcleo de ferrita. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia está configurada para ajustarse dentro de un recipiente que tiene un diámetro de hasta 1 ,4 mm.
Preferentemente, la etiqueta de RFID comprende un soporte para contener la antena y el chip de circuito integrado. En una realización particular, el soporte es un material polimérico moldeado alrededor de la antena y el chip de circuito integrado. Alternativamente, el soporte está hecho de un material de vidrio configurado para encapsular la antena y el chip de circuito integrado.
En una realización particular, el soporte tiene la forma de un prisma.
Preferentemente, la etiqueta de RFID está configurada para operar en la banda de frecuencia de 13,56 MHz.
En una realización preferida, el núcleo de ferrita está basado en un material de MnZn.
En una realización particular, el chip de circuito integrado está en formato de dado.
En una realización particular, el chip de circuito integrado comprende una pluralidad de almohadillas abultadas, teniendo cada una de ellas un tamaño que permite soldar directamente la antena con las almohadillas abultadas.
En una realización particular, la etiqueta de RFID comprende medios para implementar un protocolo anticolisión configurado para permitir que un medio receptor discrimine entre una pluralidad de etiquetas de identificación por radiofrecuencia discretas.
En una realización particular, la etiqueta de RFID puede operar a temperaturas de hasta -200eC.
En una realización particular, la frecuencia de operación de la etiqueta de RFID es sintonizable desplazando dicha bobina de arrollamientos a lo largo del eje longitudinal del núcleo de ferrita, hasta que o su frecuencia resonante se empareje sustancialmente con una frecuencia resonante diana o se maximice la energía recibida en un medio receptor sintonizado con una frecuencia diana.
Según otro aspecto de la presente invención se proporciona un sistema para la identificación de muestras criopreservadas a temperaturas criogénicas. El sistema comprende una pluralidad de recipientes para contener muestras, teniendo cada recipiente en su interior una etiqueta de RFID del tipo ya descrito; medios para activar aquellas etiquetas de RFID guardadas dentro de los recipientes; medios receptores para identificar señales de aquellas etiquetas de RFID, comprendiendo un protocolo anticolisión para permitir que los medios receptores discriminen entre recipientes discretos.
En una realización particular, cada uno de los recipientes tiene un diámetro de hasta 1 ,4 mm.
En una realización particular, los recipientes son pajuelas.
Finalmente, otro aspecto de la invención se refiere a un procedimiento de sintonizar una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de una muestra criopreservada guardada en un recipiente a temperaturas criogénicas, en el que dicha etiqueta de identificación por radiofrecuencia comprende a su vez una antena formada por un bobina de arrollamientos alrededor de un núcleo de ferrita. El procedimiento comprende desplazar los arrollamientos de la bobina de arrollamientos a lo largo del eje del núcleo de ferrita, hasta que o su frecuencia resonante se empareje sustancialmente con una frecuencia resonante diana o se maximice la energía recibida en los medios receptores sintonizada a una frecuencia diana.
Ventajas y características adicionales de la invención serán evidentes de la descripción detallada que sigue y serán particularmente señaladas en las reivindicaciones adjuntas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para completar la descripción y con el fin de proporcionar un mejor entendimiento de la invención se proporciona un conjunto de dibujos. Dichos dibujos forman una parte integral de la descripción e ilustran una realización de la invención, que no deben interpretarse como limitantes del alcance de la invención, sino sólo como un ejemplo de cómo puede llevarse a cabo la invención. Los dibujos comprenden las siguientes figuras: La Figura 1 muestra una vista en sección y una desde arriba de una pajuela que contiene una etiqueta de RFID según una realización de la presente invención.
La Figura 2 muestra la permeabilidad compleja (parte real indicada como μ'5 y parte imaginaria indicada como μ"5) frente a la frecuencia de los materiales del núcleo de ferrita basados en MnZn (izquierda) y NiZn (derecha).
La Figura 3 muestra la dependencia típica de la temperatura de antenas construidas con un material basado en MnZn y con un material basado en NiZn.
La Figura 4 muestra la dependencia de μbarra en la relación longitud con respecto a diámetro para un material basado en MnZn.
La Figura 5 muestra la dependencia de la temperatura de inductancias que tienen diferente relación longitud con respecto a diámetro, dada una misma calidad de material. La variación de inductancia en el eje Y se muestra como desviación en porcentaje del valor de inductancia a una cierta temperatura en comparación con el valor de inductancia a 25eC. La calidad del material en este ejemplo es material 52 de Fair-Rite; éste es un material basado en NiZn. La selección del fabricante es sólo para fines de ilustración, están disponibles calidades de materiales similares con propiedades similares de otros fabricantes distintos de Fair-Rite.
La Figura 6 muestra el desplazamiento de una bobina anular a lo largo de un núcleo de ferrita con el fin de cambiar el valor de inductancia.
La Figura 7 muestra un chip en formato de dado que tiene almohadillas abultadas según una posible realización de la invención.
La Figura 8 muestra un sistema completo para la criopreservación que incluye goblets, botes y contenedor Dewar según una posible realización de la presente invención. La Figura 9 muestra una etiqueta de RFID ajustada dentro de una pajuela y sellada, según una posible realización de la presente invención.
DESCRIPCIÓN DE UNA FORMA DE LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN
En este texto, el término "comprende" y sus derivaciones (tal como "que comprende", etc.) no deben entenderse en un sentido excluyente, es decir, estos términos no deben interpretarse como excluyentes de la posibilidad de que lo que se describe y se define pueda incluir otros elementos, etapas, etc.
En el contexto de la presente invención, el término "aproximadamente" y términos de su familia (tales como "aproximado", etc.) debe entenderse que indican valores muy próximos a aquellos que acompañan al término anteriormente mencionado. Es decir, debe aceptarse una desviación dentro de límites razonables de un valor exacto debido a que un experto habitual en la materia entenderá que una desviación tal de los valores indicados es inevitable debido a imprecisiones de medición, etc. Lo mismo aplica a los términos "aproximadamente" y "sustancialmente".
En el contexto de la presente invención, los términos chip y etiqueta no son intercambiables. En este texto, el chip se refiere al chip de circuito integrado, que está comprendido en la etiqueta. La etiqueta comprende elementos adicionales tales como una antena y un soporte para contener tanto la antena como el chip.
La siguiente descripción no debe considerarse en un sentido limitante, sino que sólo se facilita con el fin de describir los amplios principios de la invención. Las siguientes realizaciones de la invención se describirán a modo de ejemplo, con referencia a los dibujos anteriormente mencionados que muestran aparatos y resultados según la invención.
La presente invención sirve para identificar electrónicamente recipientes biológicos delgados (tales como pajuelas, viales pequeños y otros) mantenidos a condiciones criogénicas y que tienen un pequeño diámetro (o dimensión equivalente cuando el recipiente no es cilindrico), incluso de hasta aproximadamente 1 ,4 mm. La etiqueta de RFID está diseñada para ajustarse dentro de uno de tales recipientes. El diámetro interno de pajuelas convencionales es aproximadamente 2,4 mm, el diámetro para "pajuelas estiradas abiertas" es 1 ,4 mm, mientras que el diámetro mínimo de viales convencionales es aproximadamente 3,6 mm. Por tanto, la dimensión máxima de la sección de una etiqueta prevista para ajustarse dentro de un recipiente delgado, tal como una pajuela, es aproximadamente 1 ,4 mm. Estos recipientes están normalmente dispuestos en contenedores de varias unidades (por ejemplo, las pajuelas están normalmente dispuestas en goblets que contienen aproximadamente 200 pajuelas, y los viales están normalmente dispuestos en cajas de aproximadamente 100 unidades). La etiqueta de RFID permite identificar todas las etiquetas dentro del contenedor específico (goblet o caja) en el que se colocan. Es necesario un protocolo anticolisión debido a la existencia de múltiples etiquetas de RFID dentro del mismo contenedor.
La solución propuesta elimina la necesidad de sacar los recipientes del medio de almacenamiento con el fin de verificar su identidad. Las comprobaciones de existencias en una multitud de muestras pueden realizarse en un intervalo de tiempo muy corto. También permite determinar más rápido y más fidedignamente el recipiente a extraer, minimizando el riesgo de calentar y echar a perder la muestra.
La etiqueta de RFID está diseñada para estar operativa en el intervalo de temperatura completo desde temperaturas ambiente hasta temperaturas criogénicas, tales como en nitrógeno líquido. En particular, la etiqueta de RFID está diseñada para estar operativa en el intervalo de temperatura completo desde temperaturas ambiente hasta -200eC. Para que la etiqueta de RFID esté operativa a tales temperaturas se requiere un chip que esté completamente operativo a tal temperatura. La mayoría de los chips comerciales están diseñados para operar a temperaturas mínimas de aproximadamente -40eC. Esto significa que no está garantizado que chips convencionales operen correctamente a temperaturas inferiores a -40eC. Los inventores han probado un amplio número de chips y han observado que muy pocos de ellos operan correctamente a temperaturas inferiores a -40eC. Por tanto, o bien se selecciona uno de los pocos chips comerciales que son funcionales a temperaturas de hasta -200eC o bien se desarrolla un chip que satisfaga esta condición. Con referencia a la Figura 1 , se muestra una pajuela 1 que contiene una etiqueta de RFID. La etiqueta de RFID comprende una antena, un chip de circuito integrado (o simplemente chip) acoplado a dicha antena y un soporte para contener tanto la antena como el chip. El dibujo esquemático de la Figura 1 muestra una etiqueta de RFID dispuesta dentro de una pajuela 1 . En uso, la pajuela 1 guarda una muestra biológica a temperaturas criogénicas. La etiqueta de RFID mostrada necesita medios para comunicarse con un lector (no mostrado). La etiqueta de RFID comprende un chip 4, una antena 2, 3 y un soporte 5 que contiene el chip 4 y la antena. También comprende una memoria no volátil, que contiene el único identificador de la etiqueta. El chip también puede comprender otra memoria no volátil que puede guardar información sobre la muestra biológica.
En una realización particular, el soporte 5 es un material polimérico moldeado alrededor de la antena 2, 3 y el chip 4. Materiales poliméricos pueden ser, por ejemplo, materiales termoplásticos, resinas epoxídicas o poliuretano. La elección del material polimérico específico se determina por las propiedades mecánicas del material, que debe poder resistir a los gradientes térmicos generados por la operación en nitrógeno líquido. Por ejemplo, las resinas epoxídicas se han validado satisfactoriamente. En una realización alternativa, está hecho de un material de vidrio que contiene o que encapsula la antena 2, 3 y el chip 4.
En una realización preferida, la etiqueta de RFID opera en la banda de frecuencia de 13,56 MHz. Las etiquetas que operan a 13,56 MHz se basan en acoplamiento magnético. Por tanto, la antena es un inductor construido como una bobina. Tales bobinas se construyen cuando un conductor se enrolla alrededor de un núcleo. En la Figura 1 , la antena está formada por una bobina 3 anular que rodea un núcleo 2. El núcleo 2 puede ser aire o ferrita. Las propiedades de la antena 2, 3 varían dependiendo de si el núcleo 2 es aire o ferrita.
En una realización preferida, el núcleo 2 es un núcleo de ferrita, a diferencia de la presente práctica: las antenas más convencionales que operan a 13,56 MHz se construyen usando bobinas de núcleo de aire, por ejemplo, impresas sobre un material de plástico. Las graves restricciones en las dimensiones de la etiqueta de RFID (su diámetro o dimensión equivalente si no es circular no puede ser superior a alrededor de 1 ,4 mm con el fin de que la etiqueta se ajuste dentro de recipientes delgados, tales como pajuelas) hacen que el núcleo de ferrita sea una elección muy preferida. Las ferritas son compuestos químicos formados por materiales cerámicos con óxido de hierro (III) (Fe203) como componente principal.
Por tanto, volviendo a la Figura 1 , cada etiqueta de RFID representa un chip 4 conectado a una antena. La antena está construida por una bobina 3 anular enrollada alrededor de un núcleo 2 de ferrita. El soporte 5 contiene tanto la antena 2, 3 como el chip 4.
Las bobinas del núcleo de ferrita usan preferentemente ferritas blandas. Un experto en la materia sabe que las ferritas que se usan en núcleos electromagnéticos contienen compuestos de níquel, cinc y/o manganeso. Tienen una baja coercividad y se llaman ferritas blandas. Las ferritas blandas más comunes son ferrita de manganeso-cinc (MnZn) y ferrita de níquel-cinc (NiZn), en diferentes grados dependiendo de la composición química o las técnicas de fabricación. Diferentes grados en el mismo material producen propiedades diferentes.
Los materiales para núcleos de ferrita están frecuentemente principalmente seleccionados por la frecuencia de la aplicación diana. Generalmente, y a pesar de las diferentes propiedades de calidades de materiales diferentes, los núcleos de ferrita hechos de MnZn se usan para aplicaciones de baja frecuencia (<200 kHz), mientras que los núcleos de ferrita hechos de NiZn se usan para aplicaciones de mayor frecuencia (>200 kHz). Como se muestra en la Figura 2, la operación de núcleos de ferrita de MnZn a frecuencias por encima de 200 kHz produce un aumento en la permeabilidad compleja del material del núcleo de ferrita, que a su vez produce un bajo factor de calidad para la antena. Por tanto, los núcleos de ferrita hechos de NiZn se prefieren en principio para la operación a 13,56 MHz.
Sin embargo, la inductancia de antenas construidas usando núcleos de ferrita de NiZn varía significativamente con la temperatura, como se muestra en la Figura 3 (cambio típico en la inductancia frente a la temperatura), produciendo la desintonización de la frecuencia y la no operación de la etiqueta a temperaturas criogénicas.
Los núcleos de ferrita que tienen una forma recta delgada se conocen como barras de ferrita. El nombre barra de ferrita se usa frecuentemente en la bibliografía para esta forma específica del núcleo de ferrita.
Es posible calcular la inductancia de una bobina de núcleo de ferrita usando la siguiente ecuación (suponiendo que la longitud del núcleo cubierta por arrollamientos)
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en la que μ0 es la permeabilidad del vacío, \x.bana es un factor que depende de la calidad del material y la geometría del núcleo (véase, por ejemplo, la Figura 4, en la que se muestra la permeabilidad de la barra de ferrita frente a la longitud de la barra de ferrita dividido entre el diámetro de la barra de ferrita, para diferentes calidades de materiales), N es el número de vueltas, A es el área de la sección transversal del núcleo e I es la longitud del núcleo.
Es posible reducir dicha dependencia de la temperatura cambiando la geometría del núcleo de ferrita, en particular reduciendo la relación longitud con respecto a diámetro, como se muestra en la Figura 5 (por ejemplo, esta figura se corresponde con el material 58 de Fair-Rite, un material basado en NiZn).
El reducir la relación longitud con respecto a diámetro de un material de NiZn permite reducir la dependencia de la temperatura. Sin embargo, dado que el diámetro máximo está limitado debido a la condición de ajustarse dentro de recipientes delgados, la longitud que permite reducir variaciones de temperatura es demasiado corta para fabricar una bobina del valor deseado, que para aplicaciones que operan en la banda de 1 3,56 MHz se encuentra en el intervalo de pocos μΗ.
Como se muestra en la Figura 3, para la misma relación longitud con respecto a diámetro, los inductores construidos con núcleos de ferrita de MnZn muestran comportamiento de temperatura significativamente mejor que los inductores construidos con núcleos de ferrita de NiZn. Por tanto, es posible encontrar relaciones longitud con respecto a diámetro que permitan fabricar la barra de ferrita y lograr buena estabilidad a la temperatura. Por ejemplo, considerando los conceptos geométricos impuestos por la necesidad de ajustarse dentro de recipientes y la restricción en el diámetro máximo, 10 es una relación longitud con respecto a diámetro adecuada para una antena de RFID que se ajusta dentro de recipientes delgados. Esta geometría permite construir un inductor usando núcleo de ferrita de MnZn y que tiene una inductancia en el intervalo de μΗ. En particular, se ha probado que un núcleo de ferrita construido con calidad de material 78 (un material basado en MnZn) de Fair- Rite y una relación longitud con respecto a diámetro de 10 proporciona inductancia sustancialmente estable para el intervalo de temperatura completo. También pueden usarse calidades de materiales similares de otros fabricantes de núcleos de ferrita. Sin embargo, inductores construidos con núcleos de ferrita de MnZn muestran menor valor del factor de calidad que los inductores basados en otros núcleos, debido a la alta permeabilidad compleja a 13,56 MHz. El factor de calidad resultante de una antena construida con núcleos de ferrita de MnZn a 13,56 MHz es bajo, resultando distancia de lectura más corta a temperatura ambiente en comparación con la que se obtiene usando núcleos de ferrita de NiZn. Sin embargo, esta desventaja es compensada por el hecho de tener un intervalo de lectura estable en el intervalo de temperatura completo, permitiendo la lectura hasta -200eC, Como consecuencia, se ha demostrado que los núcleos de ferrita de MnZn responden mejor que el NiZn para obtener una etiqueta que se ajuste dentro de recipientes delgados y esté operativa en el intervalo de temperatura completo hasta -200eC.
Como se ha explicado anteriormente, la capacidad para leer a temperaturas de hasta - 200eC se obtiene a costa de reducir la distancia de lectura a temperatura ambiente en comparación con otros núcleos de ferrita. Si esta reducción en la distancia fuera demasiado grande, el producto podría no ser compatible con muchos lectores de RFID existentes en el mercado. Con el fin de maximizar la distancia de lectura a temperatura ambiente para permitir la compatibilidad con lectores de RFID existentes es importante centrar la frecuencia a 13,56 MHz a temperatura ambiente. Debido a diferentes fenómenos relacionados con el procedimiento de fabricación de los materiales de construcción (tales como dispersión en la permeabilidad del material del núcleo de ferrita, dispersión en las dimensiones de la bobina de ferrita, ...), y relacionados con el procedimiento de ensamblaje (diferencia en los arrollamientos, ...), entre otros, la inductancia y, por tanto, la frecuencia resonante de la etiqueta de RFID se desvía del valor esperado a temperatura ambiente. Adicional a esta desviación y a pesar de la pequeña variación relativa de la inductancia con la temperatura, se espera la desintonización adicional de la frecuencia resonante con la temperatura. La adición de ambos efectos procedentes del procedimiento y procedentes de la temperatura podrían producir una excesiva desintonización y no lecturas en alguna parte del intervalo de temperatura completo (por ejemplo, podría leerse a temperatura ambiente, pero no leerse a temperaturas próximas a -200eC o viceversa). Aunque el factor de calidad bajo produce buena tolerancia a desviaciones de la frecuencia central, es importante minimizar la desviación de frecuencia debido a un procedimiento, de manera que las desviaciones de frecuencia debidas a la temperatura no producen acontecimiento de no lectura.
Las bobinas 3 anulares dispuestas en diferentes localizaciones medidas desde el borde del núcleo 2 de ferrita producen un valor de inductancia diferente. En otras palabras, la misma longitud de arrollamiento produce una inductancia diferente dependiendo de la posición de la bobina anular. La Figura 6 muestra un ejemplo que ilustra dos utilizaciones diferentes de la bobina 3 anular en dos núcleos 2 de ferrita similares. Ambas utilizaciones tiene la misma longitud de arrollamiento, pero el valor de inductancia resultante es diferente en cada caso. A la izquierda, la bobina 3 anular está dispuesta a una distancia d1 del borde del núcleo 2 de ferrita, mientras que a la derecha la bobina 3 anular está dispuesta a una distancia d2 desde el borde del núcleo 2 de ferrita. La sintonización de la frecuencia puede hacerse desplazando la localización de la bobina 3 anular a lo largo del eje del núcleo 2 de ferrita como parte del procedimiento de producción, después del ensamblaje del chip 4 y la antena 2, 3 y antes de la encapsulación en el soporte 5. Una vez la bobina 3 anular está en la posición derecha, se une al núcleo 2 de ferrita, por ejemplo, pegándola. El fin de esta unión es evitar desplazar durante la última etapa de fabricación (encapsulación en el soporte 5). Una vez se fija el soporte 5, la bobina 3 ya no puede moverse más. La posición óptima de la bobina 3 puede identificarse midiendo la frecuencia resonante de la etiqueta, o identificando el valor máximo de un voltaje recibido por un tanque receptor sintonizado a la frecuencia diana, por ejemplo, 13,56 MHz.
Con el fin de minimizar el tamaño de la etiqueta de RFID, el chip de RFID está preferentemente en el formato de dado, es decir, el chip se toma directamente de una oblea (por ejemplo, una oblea de sílice) sin encapsularse más. Si el chip de RFID está en el formato de dado, preferentemente tiene almohadillas abultadas de un tamaño que permite soldar directamente la antena a las almohadillas. La Figura 7 ilustra un chip en la forma 6 de dado con almohadillas 7 abultadas crecidas. Si se usan en la realización mostrada en la Figura 1 , los terminales de las almohadillas 7 abultadas del chip 6 (chip 4 en la Figura 1 ) se usan para soldar la antena 2, 3. La selección de un chip en formato de dado permite mantener el espacio dentro del recipiente (por ejemplo, pajuela) a un mínimo, haciendo que el envasado usando técnicas de vacío sea más fácil. Algunos chips comerciales para aplicaciones de RFID ya se han suministrado con almohadillas abultadas. De otro modo, también es posible construir las bolas como pos-procesamiento para chips comerciales. También es posible construir las almohadillas abultadas en chips diseñados a medida.
La forma preferida para el soporte 5 es un prisma (por ejemplo, rectangular o triangular) en vez de cilindrica. Los inventores han observado que el uso de un soporte 5 en forma de un prisma permite que la etiqueta de RFID se ajuste correctamente dentro del recipiente, sin prevenir que el recipiente se llene usando técnicas de vacío, ya que el aire puede fluir a lo largo del espacio interior del recipiente hacia los extremos superior e inferior del recipiente. Por ejemplo, si el recipiente es una pajuela (por tanto, que tiene forma cilindrica) y la RFID también es cilindrica, el área ocupada por la etiqueta de RFID es un porcentaje mayor del área interna de la pajuela. Considerando la forma del chip (forma del prisma, normalmente cuadrada o rectangular) y considerando que el espesor del chip (tanto en formato de dado como encapsulado) es mucho más pequeño que el diámetro de la bobina, la forma rectangular o triangular produce una sección más pequeña en comparación con la forma circular, permitiendo que el llenado a vacío sea posible. La etiqueta de RFID descrita en la presente invención puede disponerse dentro de una de las pajuelas, viales o cualquier otro recipiente que forme una pluralidad de pajuelas respectivas, viales o recipientes guardados en contenedores (goblets o cajas), identificándose así la muestra biológica a que la RFID está unida. Por tanto, es necesario el protocolo anticolisión.
El sistema de identificación de RFID comprende una unidad interrogadora (también llamada unidad lectora) que puede intercambiar inalámbricamente información con las etiquetas de RFID individuales. Esta unidad lectora o medio de lectura comprende una antena.
Los motivos para elegir una etiqueta que opera a 13,56 MHz se enumeran a continuación. Los inventores han observado que usando las etiquetas que operan a 13,56 MHz la presencia de nitrógeno líquido no afecta significativamente la distancia a la que la etiqueta de RFID puede ser leída. Los contenedores Dewar y vitrinas son metálicos y, en consecuencia, la proximidad del metal puede dañar la identificación. Los inventores han vencido este problema (la proximidad al metal) disponiendo la antena de la unidad lectora algunos centímetros alejada de cualquier parte metálica, o diseñando la antena del lector a propósito de operar próxima a las partes metálicas. Por ejemplo, una realización particular de la invención se muestra en la Figura 8. Un Dewar 8 contiene un cierto número de botes 9, conteniendo cada uno de ellos una pluralidad de goblets 1 1 (por ejemplo, dos). Cada goblet contiene una pluralidad de pajuelas, conteniendo cada una de ellas una etiqueta de RFID. Una antena 12 del lector está dispuesta en el centro del Dewar separado de las paredes metálicas. Los botes son elevados usando un tirador 10, y las etiquetas son leídas a medida que el bote (y goblet) es desplazado a lo largo de la antena del lector.
Finalmente, se ha demostrado que las aplicaciones médicas, por ejemplo, para identificación de bolsas de sangre, se han ejecutado correctamente en esta frecuencia. Las marcas que operan según la norma IS015693 modo 1 ofrecen un protocolo anticolisión que puede identificar cientos de etiquetas en pocos segundos, según sea requerido por la aplicación. Además, la invención permite la identificación única de la muestra biológica dentro de la pajuela, ya que la etiqueta se mantiene dentro de la pajuela una vez es sellada. En una posible realización mostrada en la Figura 9, una pajuela 13 es termo-sellada en las posiciones 14, creando dos cavidades. La primera cavidad 15 contiene el material biológico, mientras que la segunda cavidad 16 contiene la etiqueta de RFID. De esta forma, la etiqueta de identificación no puede separarse del material biológico, a menos que se rompa la pajuela.
La presente invención permite contener la etiqueta de RFID dentro de un recipiente, no aumentando de esta forma el espesor de material entre la muestra biológica y el nitrógeno líquido y sin modificar la transferencia de calor, no interfiriendo así en el procedimiento criogénico (aunque sea tan rápido como, por ejemplo, la vitrificación).
En resumen, la solución propuesta es una etiqueta de RFID que puede operar en el intervalo de temperatura completo de temperatura ambiente hasta -200eC. Si el recipiente es una pajuela, la etiqueta se coloca y sella dentro de la pajuela, de manera que la etiqueta está unida a la muestra a identificar. Por tanto, es imposible separar el identificador de la muestra sin romper el recipiente.
A continuación se describe el procedimiento de leer las etiquetas. Se describe para una situación particular en la que una pluralidad de pajuelas se localiza dentro de un goblet. Un experto habitual entenderá que este ejemplo se aplica, cambiando lo que se deba cambiar, a una configuración diferente de recipientes. La lectura de las etiquetas puede hacerse usando un lector convencional (también llamado unidad de interrogación). El lector puede intercambiar inalámbricamente información con las etiquetas de RFID individuales. Las etiquetas de RFID individuales comprenden medios para comunicarse con el lector y una memoria no volátil que contiene el único identificador de la etiqueta. Un lector convencional está conectado a una antena personalizada, que en una realización particular tiene una forma de forma que rodee el goblet en el que se localizan las pajuelas. La antena es bajada en el recipiente con nitrógeno líquido, y el goblet que contiene la pajuela a identificar se coloca dentro de la antena. Por medio de la generación de un campo magnético, la antena activa los chips de RFID y recibe la información de identificación. El lector necesita usar algún protocolo anticolisión. Los patrones de comunicación de RFID, tales como IS015693 modo 1 , proporcionan un protocolo anticolisión adecuado. Este protocolo permite tanto realizar un inventario como garantizar que una cierta etiqueta está presente dentro del recipiente.
Como entenderá un experto en la materia, puede usarse una antena y configuración diferente de la misma, obteniendo una funcionalidad similar. Por ejemplo, una antena larga dispuesta en paralelo con el goblet, sin que la contenga.
Por otra parte, la invención no se limita obviamente a la(s) realización (realizaciones) específica(s) descrita(s) en el presente documento, sino que también engloba cualquier variación que pueda ser considerada por cualquier experto habitual en la materia (por ejemplo, en relación con la elección de materiales, dimensiones, componentes, configuración, etc.), dentro del alcance general de la invención como se define en las reivindicaciones.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de muestras criopreservadas hasta temperaturas criogénicas, que comprende una antena (2, 3) y un chip de circuito integrado (4) diseñado para estar operativo a temperaturas criogénicas, caracterizada porque dicha antena (2, 3) está formada por una bobina (3) enrollada alrededor de un núcleo de ferrita (2), estando la etiqueta de identificación por radiofrecuencia configurada para ajustarse dentro de un recipiente que tiene una dimensión de hasta 1 ,4 mm.
2. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de la reivindicación 1 que comprende además un soporte (5) para soportar dicha antena (2, 3) y dicho chip de circuito integrado (4).
3. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de la reivindicación 2, en la que dicho soporte (5) es un material polimérico moldeado alrededor de la antena (2, 3) y el chip de circuito integrado (4).
4. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de la reivindicación 2, en la que dicho soporte (5) está hecho de un material de vidrio configurado para encapsular la antena (2, 3) y el chip de circuito integrado (4).
5. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquiera de las reivindicaciones 2-4, en la que dicho soporte (5) tiene la forma de un prisma.
6. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, en la que dicha etiqueta está configurada para operar en la banda de frecuencia de 13,56 MHz.
7. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, en la que dicho núcleo de ferrita (2) se basa en un material de MnZn.
8. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, en la que dicho chip de circuito integrado (4) está en formato de dado (6).
9. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, en la que dicho chip de circuito integrado (4) comprende una pluralidad de almohadillas abultadas (7), teniendo cada una de dichas almohadillas abultadas (7) un tamaño que permite soldar directamente la antena (2, 3) a las almohadillas.
10. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente que comprende además medios para implementar un protocolo anticolisión configurado para permitir que un medio receptor discrimine entre una pluralidad de etiquetas de identificación por radiofrecuencia discretas.
11. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, que está configurada para operar a temperaturas hasta -200eC.
12. La etiqueta de identificación por radiofrecuencia de cualquier reivindicación precedente, en la que la frecuencia de operación de la etiqueta de identificación por radiofrecuencia es sintonizable desplazando dicha bobina de arrollamientos (3) a lo largo del eje de dicho núcleo de ferrita (2), hasta que o su frecuencia resonante se empareje sustancialmente con una frecuencia resonante diana o se maximice la energía recibida en los medios receptores sintonizada a una frecuencia diana.
13. Un sistema para la identificación de muestras criopreservadas a temperaturas criogénicas caracterizado por:
- una pluralidad de recipientes para contener muestras, teniendo cada recipiente en su interior una etiqueta de identificación por radiofrecuencia según cualquier reivindicación precedente;
- medios para activar dichas etiquetas de identificación por radiofrecuencia guardadas dentro de dichos recipientes; - medios receptores para identificar señales de dichas etiquetas de identificación por radiofrecuencia, comprendiendo un protocolo anticolisión para permitir que dichos medios receptores discriminen entre recipientes discretos.
14. El sistema de la reivindicación 13, en el que cada uno de dichos recipientes tiene un diámetro de hasta 1 ,4 mm.
15. El sistema de la reivindicación 13, en el que dichos recipientes son pajuelas.
16. Un procedimiento de sintonizar una etiqueta de identificación por radiofrecuencia para la identificación de una muestra criopreservada guardada en un recipiente a temperaturas criogénicas, en el que dicha etiqueta de identificación por radiofrecuencia comprende a su vez una antena formada por una bobina (3) enrollada alrededor de un núcleo de ferrita (2), estando el procedimiento caracterizado por desplazar los arrollamientos de dicha bobina de arrollamientos (3) a lo largo del eje de dicho núcleo de ferrita (2), hasta que o su frecuencia resonante se empareje sustancialmente con una frecuencia resonante diana o se maximice la energía recibida en los medios receptores sintonizados a una frecuencia diana.
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