WO2014088068A1 - ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具 - Google Patents

ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具 Download PDF

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    • C22C—ALLOYS
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    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds

Definitions

  • the surface of the graphite raw material powder is coated with a coating layer containing an element having a melting point of sulfide or chloride of 1000 ° C. or less, and a carbon material with a coating layer is obtained. And a step of directly converting the carbon material with a coating layer into a polycrystalline diamond.
  • the diamond polycrystalline body includes at least one selected from the group consisting of elemental elements, carbides and oxides, and at least one selected from the group consisting of elemental elements, carbides and oxides is the first You may precipitate in the grain boundary of the crystal grain as a phase.
  • the diamond polycrystal may include a second phase disposed at a grain boundary of the crystal grain as a first phase, including a simple element, carbide or oxide of the element. Further, the Knoop hardness in the vicinity of the grain boundary can be 90 GPa or more.
  • a graphite raw material and Fe metal powder are prepared and mixed to prepare a mixture.
  • a graphite raw material a material having an extremely low impurity concentration is prepared.
  • the Fe metal powder is prepared in such an amount that the concentration in the mixture becomes a predetermined Fe concentration in the polycrystalline diamond. Specifically, when producing a polycrystalline diamond containing 30 ppm of Fe, a graphite raw material and Fe metal powder are prepared so that the concentration in the mixture is 30 ppm.

Abstract

　摺動させたときに従来よりも長寿命であるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具を提供する。ダイヤモンド多結晶体（２）は、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。これにより、ダイヤモンドの摩耗を抑制でき、摺動させたときに長寿命とすることができる。

Description

ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具
　本発明は、ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具に関し、特に、潤滑剤を用いて塑性加工を行う耐摩用部材に用いられるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに該ダイヤモンド多結晶体からなる工具に関する。
　従来、ダイヤモンドは極めて高硬度で、かつ優れた耐摩耗性を有するため、線引きダイスに代表される耐摩用部材に用いられている。
　例えば、特開平０９-１２４３９４号公報には、基体となる物質にＣＶＤ法によりダイヤモンド膜を被覆した耐摩耗性部材が開示されている。
　また、特開２００９－１７４０３９号公報には、基材の表面にプラズマ化学気相成長法によってダイヤモンド状炭素被膜を被覆した摺動部材が開示されている。
特開平０９－１２４３９４号公報 特開２００９－１７４０３９号公報
　しかしながら、ダイヤモンドは、その摩擦面が極端に高温になる場合、急激に摩耗する。例えば、ダイヤモンドからなる線引きダイスの線速を速くすると、ダイヤモンドの摩耗が急激に進行する。これは、摩擦面が高温になって、ダイヤモンドが酸素または被加工部材と反応することにより、いわゆる反応摩耗が進行するためと考えられる。このため、ダイヤモンドを耐摩用部材に用いた場合には、該耐摩用部材は短寿命であった。
　本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、摩擦させたときに従来よりも長寿命であるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具を提供することにある。
　本発明に係るダイヤモンド多結晶体は、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。
　本発明に係る工具は、本発明に係るダイヤモンド多結晶体を用いることができる。
　本発明に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用原料とを混合して混合物を作製する工程と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、炭素材料をダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
　本発明に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料の粉末の表面を、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む被覆層で被覆して、被覆層付炭素材料を作製する工程と、被覆層付炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
　本発明によれば、摩擦させたときに長寿命であるダイヤモンド多結晶体、およびその製造方法、ならびに該ダイヤモンド多結晶体を用いた工具を提供することができる。
本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法を示すフローチャートである。 本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法の変更例を示すフローチャートである。 本発明の実施例１～３のダイスを説明するための図である。
　[本願発明の実施形態の説明]
　本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であるダイヤモンド多結晶体を、潤滑剤を用いて塑性加工を行う耐摩用部材に用いることで、耐摩用部材を長寿命化できることを見出した。
　本発明の実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。
　これにより、ダイヤモンド多結晶体の摩耗を抑制でき、摩擦させたときに長寿命とすることができる。
　上記ダイヤモンド多結晶体は、元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含み、元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つは、第１相としての結晶粒の粒界に析出していてもよい。また、上記ダイヤモンド多結晶体は、元素の単体、炭化物または酸化物を含み、第１相としての前記結晶粒の粒界に配置された第２相を備えてもよい。また、上記粒界の近傍のヌープ硬度を９０ＧＰａ以上とすることができる。ここで、「粒界の近傍」とは、マイクロヌープ圧子を使用して試験荷重０．５Ｎで行うヌープ硬度測定の際に、ヌープ圧痕が粒界を跨いで、たとえば隣り合う他の第２相としての結晶粒に達しない、第１相における領域のことをいう。なお、この場合には、第１相のいずれの領域においてもヌープ硬度を９０ＧＰａ以上とすることができる。上記元素として、鉄が０．５ｐｐｍ以上７０ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、ストロンチウムが４０ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、鉄およびストロンチウムが合計で４０．５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下添加されていてもよい。
　本発明の実施形態に係る工具は、本発明の実施形態に係るダイヤモンド多結晶体を用いることができる。
　本発明の実施形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用原料とを混合して混合物を作製する工程と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、炭素材料をダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
　これにより、上記のようなダイヤモンド多結晶体を作製することができる。
　上記混合用原料は、元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含んでもよい。
　本発明の実施形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料の粉末の表面を、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む被覆層で被覆して、被覆層付炭素材料を作製する工程と、被覆層付炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
　これにより、上記のようなダイヤモンド多結晶体を作製することができる。
　上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、スパッタ法によりグラファイト原料の粉末の表面を前記元素で被覆してもよい。上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、被覆層は前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含んでもよい。上記元素は、鉄およびストロンチウムのうち少なくともいずれか１種を含んでもよい。上記直接変換する工程においては、圧力１０ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、加熱温度１５００℃以上３０００℃以下という条件を用いることができる。
　[本願発明の実施形態の詳細]
　以下、本発明の実施の形態について説明する。本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、硫化物の融点が１０００℃以下である元素として、鉄（Ｆｅ）が添加されており、第１相としての結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。Ｆｅは、第１相としての結晶粒の粒界に配置された第２相に含まれている。このとき、第１相は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでいない、ダイヤモンド単相からなる。一方、第２相は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでおらず、Ｆｅの単体、炭化物、または酸化物からなる。
　つまり、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒が互いに強固に直接結合した緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有している。添加元素を含む第２相は、上記結晶粒の粒界に形成されている。そのため、上記ダイヤモンド多結晶体は、高温下においても優れた硬度特性を有している。
　上記ダイヤモンド多結晶体に添加されたＦｅ（単体、炭化物、および酸化物を含む）は、摩擦等によって該ダイヤモンド多結晶体の表面に露出されて加熱されると、塩素を含む潤滑剤に含まれる塩素（Ｃｌ）と反応して塩化鉄（ＦｅＣｌ3）を生ずる。上記ＦｅＣｌ3は、融点が３０２℃であるため、ダイヤモンド多結晶体が上記融点以上に熱せられると、塩化物が融解し、液体状となる。よって、ダイヤモンド多結晶体を工具として、被加工部材と摩擦させたとき、摩擦熱によってＦｅＣｌ3は液体状となるため、ダイヤモンド多結晶体と被加工部材との接触面の少なくとも一部は、せん断応力が小さくかつ液化した塩化鉄を介して接触することとなる。これにより、上記接触面の摩擦係数が低下するため、耐摩用部材としたときのダイヤモンド多結晶体の摩耗量を低減することができ、ダイヤモンド多結晶体および該ダイヤモンド多結晶体を備える工具を長寿命化することができる。
　上記ダイヤモンド多結晶体におけるＦｅの濃度は、０．５ｐｐｍ以上７０ｐｐｍである。このようにすることで、ダイヤモンド多結晶体は、第２相の近傍においても高硬度（ヌープ硬度が９０ＧＰａ以上）とすることができ、かつ上述のようなＦｅによる効果を得ることができる。なお、Ｆｅの濃度が０．５ｐｐｍ未満のダイヤモンド多結晶体では、上述のようなＦｅによる効果が顕著に現れない。一方、Ｆｅの濃度が７０ｐｐｍ以上のダイヤモンド多結晶体は、第２相の近傍のヌープ硬度が９０ＧＰａ以下となるため、工具に用いるには硬度が不足している。
　後述する実施例より、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が２００ｎｍであって、添加元素としてＦｅが０．２ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体、および該平均粒径が２００ｎｍであって、Ｆｅが２０ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体は、従来の線引きダイスと比較して、線引きダイスとして長寿命であることが確認できた。しかし、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であって、Ｆｅの濃度が０．５ｐｐｍ以上７０ｐｐｍでるダイヤモンド多結晶体であれば、同様の効果が得られるものと考えられる。
　本実施の形態に係る工具は、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体を備えており、潤滑剤を用いて塑性加工を行う場合に用いられ、例えば、線引ダイスやスクライブツール等とすることができる。上述のように、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、例えば、耐摩工具として塩素を含む潤滑剤とともに被加工部材と摩擦させられたとき、摩擦熱によって液状体のＦｅＣｌ3を生じる。このため、本実施の形態の工具は、被加工部材と摩擦させたときに、その接触面の少なくとも一部において、せん断応力が小さくかつ液化した塩化鉄を介して当該被加工部材と接触することとなる。これにより、上記接触面の摩擦係数が低下するため、ダイヤモンド多結晶体の摩耗量を低減することができる。よって、本実施の形態に係る工具は、潤滑剤を用いて塑性加工を行う場合において、長寿命化することができる。
　次に、図１を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法について説明する。本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、硫化物の融点が１０００℃以下である元素としてＦｅの金属粉末とを混合して混合物を作製する工程（Ｓ０１）と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程（Ｓ０２）と、炭素材料を高温高圧条件で、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程（Ｓ０３）とを備える。
　まず、工程（Ｓ０１）では、グラファイト原料とＦｅの金属粉末とを準備し、これらを混合して混合物を作製する。グラファイト原料としては、不純物濃度が極めて低いものを準備する。Ｆｅの金属粉末は、混合物中における濃度が、ダイヤモンド多結晶体中における所定のＦｅ濃度となる量を準備する。具体的には、Ｆｅが３０ｐｐｍ含まれるダイヤモンド多結晶体を作製する場合には、混合物における濃度が３０ｐｐｍとなるように、グラファイト原料とＦｅ金属粉末とを準備する。
　次に、工程（Ｓ０２）では、先の工程（Ｓ０１）で作製されたグラファイト原料とＦｅの金属粉末との混合物を遊星ボールミルによって粉砕混合し、粉末状の炭素材料を作製する。
　次に、工程（Ｓ０３）では、先の工程（Ｓ０２）で作製された炭素材料を、超高圧高温発生装置を用いてダイヤモンド多結晶体に直接変換する。ダイヤモンド多結晶体への変換は、圧力１０ＧＰａ以上、温度１５００℃以上の条件下において行われる。これにより、Ｆｅが３０ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体を得ることができる。このとき、該ダイヤモンド多結晶体は、結合剤、焼結助剤、触媒等を実質的に含まないダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒としての第１相を含む。さらに、該ダイヤモンド多結晶体は、Ｆｅが単体、炭化物、または酸化物として偏析した第２相を含む。第２相は、第１相としての結晶粒の粒界に形成されている。なお、本工程（Ｓ０３）において、圧力および温度の上限値については、ダイヤモンドが熱力学的に安定な値であればよく、実際には使用する超高圧高温発生装置により圧力および温度の上限値は決められる。例えば、工業的に安定製造が可能な上限は、圧力３０ＧＰ程度、温度３０００℃程度である。
　後述する実施例より、工程（Ｓ０３）において、圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃程度の条件で得られたダイヤモンド多結晶体は、従来の線引きダイスと比較して、線引きダイスとして長寿命であることが確認できた。しかし、圧力１０ＧＰａ以上程度、かつ１５００℃以上程度の条件であっても、同様の特性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができると考えられる。
　以上のように、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒としての第１相と、該結晶粒の粒界に形成され、Ｆｅが偏析した第２相とを含む。このため、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの高硬度特性に加え、Ｆｅを含むことによる優れた耐摩耗特性を有している。
　本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であるが、好ましくは、該平均粒径は３００ｎｍ以下とする。これにより、ダイヤモンド多結晶体はより緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有することができ、より優れた硬度特性を有することができる。
　本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、第２相が形成され、Ｆｅは第２相を成しているが、これに限られるものではない。Ｆｅは、第２相としてダイヤモンド単相からなる結晶粒の粒界に偏析している限りにおいて、単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つとして第２相を成していてもよい。具体的には、Ｆｅの単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つが、第１相の粒界に析出していてもよい。さらに、Ｆｅの単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つが、第１相の粒界において結晶化していてもよい。本実施の形態のダイヤモンド多結晶体の製造方法において、工程（Ｓ０３）での温度に依存して、たとえば、炭素材料中のグラファイト近傍のＦｅ粒子はＦｅの炭化物として、他のＦｅ粒子はＦｅ単体として、結晶化する場合がある。この場合にも、ダイヤモンド多結晶体は、Ｆｅによる耐摩耗性向上の効果を有することができる。
　また、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体はＦｅが添加されているが、これに限られるものではない。本発明のダイヤモンド多結晶体に添加される元素は、その硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下であればよい。
　ここで、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下の元素とするのは、ダイヤモンド多結晶体を耐摩用部材としたときに、ダイヤモンド多結晶体と被加工部材との接触部が摩擦熱によって達する温度が、最高で１０００℃程度であるためである。つまり、ダイヤモンド多結晶体は硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下の元素を含むことで、上記接触部界面に液体状の硫化物または塩化物を生じさせて摩擦係数を低下させることができる。
　上述のように、塑性加工が塩素を含む潤滑剤を用いてなされる場合には、ダイヤモンド多結晶体は塩化物の融点が１０００℃以下の元素を含んでいればよい。一方、塑性加工が硫黄を含む潤滑剤を用いてなされる場合には、ダイヤモンド多結晶体は硫化物の融点が１０００℃以下の元素を含んでいればよい。この場合には、ダイヤモンド多結晶体と被加工部材との接触面の少なくとも一部は、せん断応力が小さくかつ液化した硫化物を介して接触することとなるため、接触面の摩擦係数を低下させることができる。
　なお、本発明のダイヤモンド多結晶体は、これを工具として用いたときに被加工部材との摩擦により達すると想定される温度よりも、硫化物または塩化物の融点が低い元素を含んでいればよい。言い換えると、その硫化物または塩化物の融点が、摩擦させたときのダイヤモンド多結晶体の到達温度以下である限りにおいて、ダイヤモンド多結晶体には任意の元素が添加されていてもよい。例えば、該到達温度が５００℃程度であるような加工用途に用いられるダイヤモンド多結晶体には、硫化物または塩化物の融点が５００℃以下である元素が添加されている。その硫化物または塩化物の融点が１００～５００℃の低融点である元素として、鉄の他に、例えば、銀（Ａｇ）、および銅（Ｃｕ）等から選択される少なくとも１つとしてもよい。また、その硫化物または塩化物の融点が５００～１０００℃の高融点であるものとして、例えば、ストロンチウム（Ｓｒ）、ナトリウム（Ｎａ）等から選択される１つとしてもよい。
　また、硫化物または塩化物の融点が異なる複数の元素を添加してもよい。これにより、上記ダイヤモンド多結晶体を用いた工具と被加工部材との摩擦熱が変化するような場合においても、当該ダイヤモンド多結晶体の摩耗を抑制し、長寿命とすることができる。なお、このとき、硫化物または塩化物の融点が異なる複数の元素同士が化合した化合物が、ダイヤモンド多結晶体の粒界に析出する場合がある。この場合、各元素と当該化合物とはその硫化物または塩化物の融点が異なるため、当該ダイヤモンド多結晶体を摩擦させたときに液体状の硫化物または塩化物を十分に生じさせることができないことも考えられる。硫化物または塩化物の融点が異なる複数の元素を添加する場合には、上記のことを考慮して、添加する元素やその添加量等を選択するのが好ましい。
　上記ダイヤモンド多結晶体は、硫化物および塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含んでもよい。これにより、塑性加工時に用いられる潤滑剤が塩素を含むものおよび硫黄を含むもののうちのいずれかに依らずに、耐摩耗性を向上できるダイヤモンド多結晶体および工具を提供することができる。
　なお、上述において、ダイヤモンド多結晶体に添加する元素がＳｒの場合には、濃度は４０ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下とするのが好ましい。添加元素がＮａの場合には、濃度は０．１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下とするのが好ましい。また、ＦｅとＳｒとを添加した場合には、合計で４０．５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。また、添加元素がＡｇもしくはＣｕの場合には、濃度は０．１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。各元素において、それぞれ濃度が下限値以下である場合には、ダイヤモンド多結晶体の摩耗を抑制し、長寿命化する効果を顕著に得ることができない。また、各元素において、それぞれ濃度が上限値以上である場合には、各元素が偏析している領域近傍の硬度が９０ＧＰａ以下となるため、高硬度を要する工具用途には適さない。
　本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、工程（Ｓ０１）において、添加元素としてＦｅの金属粉末を用いたが、これに限られるものではない。添加元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む混合用原料とグラファイト原料とを混合して混合物を作製してもよい。このようにしても、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体と同等の特性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
　また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、工程（Ｓ０２）において、混合物を遊星ボールミルを用いて粉砕混合して炭素材料を作製しているが、これに限られるものではない。混合物を高い均一性で粉砕混合できる任意の方法で炭素材料を作製してもよい。
　また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、Ｆｅの金属粉末とグラファイト原料とを粉砕、混合して炭素材料を作製したが、これに限られるものではない。図２を参照して、例えば、グラファイト原料の粉末の表面をＦｅで被覆して、被覆付炭素材料を作製し（Ｓ１１）、これを高温高圧条件でダイヤモンド多結晶体に直接変換してもよい（Ｓ１２）。グラファイト原料の粉末の表面をＦｅで被覆する方法は、例えば、スパッタ法や蒸着法等とすればよい。このようにしても、本発明に係るダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
　以下、本発明の実施例について説明する。
　実施例１、２に係るダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、実施例１のダイヤモンド多結晶体は、Ｆｅの粉末単体とグラファイト原料とを混合して混合物を作製し、該混合物を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃でダイヤモンド多結晶体に変換して作製した。実施例１のダイヤモンド多結晶体は、Ｆｅが２０ｐｐｍ添加され、平均粒径が２００ｎｍであった。
　実施例２のダイヤモンド多結晶体は、Ｎａの粉末単体とグラファイト原料とを混合して混合物を作製し、該混合物を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃で変換してダイヤモンド多結晶体を作製した。実施例２のダイヤモンド多結晶体は、Ｎａが０．３ｐｐｍ添加され、平均粒径が２００ｎｍであった。
　比較例のダイヤモンド多結晶体は、添加元素を添加せずにグラファイト原料を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃でダイヤモンド多結晶体に変換して作製した。比較例のダイヤモンド多結晶体の平均粒径は２００ｎｍであった。
　上記の様にして得られた実施例１、２および比較例のダイヤモンド多結晶体の耐摩耗性を下記の手法で測定した。
　実施例１、２および比較例のダイヤモンド多結晶体をダイスとし、ＳＵＳ３１６を線引き（伸線）加工したときの耐摩耗性を評価した。図３を参照して、実施例１、２および比較例のダイヤモンド多結晶体２を作用面に施した穴３の穴径φ３０μｍのダイス１を用いて、ＳＵＳ３１６を線速１０００ｍ／分で線引き加工し、ダイス１の穴径がφ３０．５μｍに拡がるまでの線引き時間を測定した。このとき、潤滑剤は、塩素を含む潤滑剤を用いた。
　測定の結果、実施例１、２のダイヤモンド多結晶体２を用いたダイスは、比較例のダイヤモンド多結晶体２を用いたダイスと比較して、上記線引き時間は４倍に延びることが確認できた。つまり、実施例１、２のダイヤモンド多結晶体は、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下の元素を含むため、長寿命であることが確認できた。
　以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
　本発明のダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具は、潤滑剤を用いて塑性加工を行う耐摩用部材に対し、特に有利に適用される。
　１　ダイス、２　ダイヤモンド多結晶体、３　穴。

Claims (14)

  1. 　硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、
    　結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である、ダイヤモンド多結晶体。
  2. 　前記元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含み、
    　第１相としての前記結晶粒の粒界に配置された第２相を備える、請求項１に記載のダイヤモンド多結晶体。
  3. 　前記粒界の近傍のヌープ硬度が９０ＧＰａ以上である、請求項１または請求項２に記載のダイヤモンド多結晶体。
  4. 　前記元素として、鉄が０．５ｐｐｍ以上７０ｐｐｍ以下添加されている、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
  5. 　前記元素として、ストロンチウムが４０ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下添加されている、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
  6. 　前記元素として、鉄およびストロンチウムが合計で４０．５ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下添加されている、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
  7. 　請求項１～請求項６のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体を用いた工具。
  8. 　グラファイト原料と、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用原料とを混合して混合物を作製する工程と、
    　前記混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、
    　前記炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  9. 　前記混合用原料は、前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項８に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  10. 　グラファイト原料の粉末の表面を、硫化物または塩化物の融点が１０００℃以下である元素を含む被覆層で被覆して、被覆層付炭素材料を作製する工程と、
    　前記被覆層付炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  11. 　前記被覆層付炭素材料を作製する工程では、スパッタ法により前記グラファイト原料の粉末の表面を前記元素で被覆する、請求項１０に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  12. 　前記被覆層付炭素材料を作製する工程では、前記被覆層は前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１０または請求項１１に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  13. 　前記元素は、鉄およびストロンチウムのうち少なくともいずれか１種を含む、請求項８～請求項１２のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
  14. 　前記直接変換する工程においては、圧力１０ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、加熱温度１５００℃以上３０００℃以下という条件を用いる、請求項８～請求項１３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
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