WO2014069372A1 - フロートガラスの製造方法と製造装置 - Google Patents

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WO2014069372A1
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lift
out roll
glass ribbon
float
glass
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PCT/JP2013/078994
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French (fr)
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史朗 谷井
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B35/00—Transporting of glass products during their manufacture, e.g. hot glass lenses, prisms
    • C03B35/14—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands
    • C03B35/16—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands by roller conveyors
    • C03B35/167—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands by roller conveyors specially adapted for removing defect sheets, ribbons or parts thereof

Definitions

  • the present invention relates to a float glass manufacturing method and manufacturing apparatus.
  • molten glass is continuously supplied to a horizontal bath surface of molten tin to form a belt-like glass (usually referred to as a glass ribbon). Pull up from the outlet side of the molten metal bath and pull out of the molten metal bath.
  • the glass ribbon is transported by a transport roll (lift-out roll), carried into a slow cooling furnace, slowly cooled while being moved in the slow cooling furnace, and cut into a required length by a cutting device, thereby obtaining a plate-like float glass. Is manufacturing.
  • one surface of the glass is formed by a molten metal bath surface, and the other surface of the glass is formed by spreading the molten glass on the molten metal. It can be made extremely high and is known as a production method suitable for mass production. For this reason, the float process is widely applied to the production of flat glass such as automotive glass and display glass.
  • FIG. 9 shows an example of a float glass manufacturing apparatus applied to this type of float process.
  • the apparatus of this example includes a float bath 101 having a molten metal bath 100 of tin, and a downstream side of the float bath 101. It is comprised from the dross box 102 and the slow cooling furnace 103 installed in this. A plurality of lift-out rolls 105 are installed horizontally inside the dross box 102, and a plurality of layer rolls 106 are installed horizontally inside the slow cooling furnace 103 (see Patent Document 1). In the manufacturing apparatus shown in FIG.
  • the glass ribbon 108 is pulled out by the pulling force of the lift-out roll 105 and moved toward the slow cooling furnace 103 side. Can be transported.
  • a manufacturing apparatus in which an inert gas supply unit such as argon gas or nitrogen gas is provided above a lift-out roll provided in a dross box ( Patent Document 2).
  • the inert gas supply unit reverses the flow of gas to flow into the inside of the dross box from the outlet side of the float bath, and mixes the gas containing volatile tin present on the float bath side with the dross box side. It works not to let you. Since the dross box side tends to be cooler than the inside of the float bath, if volatile tin moves to the dross box side and adheres to the surface of the glass ribbon as fine metal oxide or dross, the glass surface is contaminated. So this contamination can be prevented.
  • the molten tin adheres to the lower surface of the glass ribbon, is taken out of the molten metal tank, and becomes tin oxide while remaining attached to the lower surface of the glass ribbon.
  • molten tin adhering as a foreign matter adheres to the outer peripheral surface of the lift-out roll.
  • the attached molten tin may adhere to the outer peripheral surface of the lift-out roll and generate an oxide that becomes a convex portion.
  • the present inventor studied the structure of a dross box provided with a lift-out roll, and conducted research on the molten metal adhering to the glass obtained by the float process. As a result, the glass ribbon was pulled up from the molten tin. It has been found that improving the structure and atmosphere of the portion provided with the liftout roll closest to the position can avoid the problem of glass contamination by tin oxide, and the present invention has been reached.
  • the present invention has been made based on the above-described background, and an object thereof is to provide a manufacturing method and a manufacturing apparatus capable of providing a high-quality float glass with few defects due to adhesion of tin oxide.
  • the present invention lifts and conveys a glass ribbon formed by a float bath containing molten tin from a bath surface of the float bath by a lift-out roll disposed horizontally in a dross box provided on the downstream side of the float bath.
  • a method of manufacturing a float glass comprising: a step between a lift-out roll closest to the float bath and a side wall of a dross box portion adjacent to the lift-out roll in a dross box portion provided with the lift-out roll.
  • a closed space surrounded by the side wall of the box part, the lift-out roll and the pedestal of the lift-out roll is partitioned and an inert gas is sent to the closed space, and the lift-out roll fills the closed space with the inert gas.
  • the present invention relates to a method of manufacturing a float glass that conveys the glass ribbon from the float bath. That.
  • the space on the molten tin side from the liftout roll is closed and filled with a non-oxidizing gas.
  • the droplets of molten tin that adhere to the lower surface side of the glass ribbon and are conveyed to the lift-out roll side can be suppressed.
  • the shielding member which contacts the peripheral surface of the said lift-out roll is installed inside the side wall of the said dross box part nearest to the said float bath, and it obstruct
  • a closed member is configured by installing a shielding member between the lift-out roll closest to the position where the glass ribbon separates from the molten tin liquid level and the side wall of the dross box adjacent to it, the closed space can be used. Oxygen is not supplied to the lower surface side of the glass ribbon.
  • the oxygen concentration can be reduced at the position where the lower surface of the glass ribbon is separated from the liquid surface of the molten tin, and the droplets of molten tin that adhere to the lower surface side of the glass ribbon and are conveyed to the lift-out roll side can be suppressed.
  • a 2nd shielding member can be installed between the said glass ribbon both sides and the side wall of the said dross box part.
  • the oxygen concentration at the position where the lower surface of the glass ribbon is separated from the liquid surface of the molten tin can be 3 ppm or less.
  • the oxygen concentration at the position where the lower surface of the glass ribbon is separated from the liquid surface of the molten tin can be 3 ppm or less.
  • the apparatus for producing a glass ribbon comprises a float bath for supplying molten glass to a liquid surface of molten tin to form a glass ribbon, and a lift-out roll for lifting and conveying the glass ribbon from the molten tin.
  • An apparatus for producing a float glass having a dross box portion installed on the downstream side of a bus wherein the dross box portion includes a casing body, one or more lift-out rolls disposed horizontally inside the casing body, and the lift
  • the lift that is configured to include a pedestal that supports the bottom of the out-roll, the internal space of the casing body is partitioned into a plurality of regions by the lift-out roll and a pedestal below the lift, and the lift closest to the outlet of the float bath
  • a shielding member having the region as a closed space between an out-roll and a side wall of the dross box portion adjacent to the out-roll. It is arranged, wherein the closed space in which a shielding member is gas supply means for supplying an inert gas is connected.
  • the space on the molten tin side from the lift-out roll is closed by a shielding member to fill the non-oxidizing gas therewith. Oxygen intrusion into the region separated from the liquid surface of the molten tin is suppressed. Accordingly, when the glass ribbon is separated from the liquid surface of the molten tin, the molten tin droplets adhering to the lower surface side of the glass ribbon are suppressed, and the molten tin droplets conveyed to the lift-out roll side are suppressed.
  • the said shielding member which contacts the peripheral surface of the said lift-out roll and closes between the said dross-box part and the said lift-out roll can be installed inside the side wall of the said dross box part nearest to the said float bath.
  • the shielding member closes a region between the lift-out roll and the side wall of the dross box portion while allowing the lift-out roll to rotate while contacting the lift-out roll. For this reason, a closed space is formed without hindrance to the operation of the lift-out roll, and adhesion of molten tin droplets to the glass ribbon is prevented.
  • a seal block is interposed between the lift-out roll and the pedestal below the lift-out roll to close the space between the lift-out roll and the pedestal while allowing the lift-out roll to rotate. Can be made.
  • the seal block By providing the seal block, the pedestal and the lift-out roll can be partitioned in an airtight manner while allowing the lift-out roll to rotate on the pedestal. For this reason, mixing of oxygen with respect to closed space can be prevented.
  • the shielding member is made of carbon, is formed to have the same length as the length of the glass ribbon of the lift-out roll, and one surface of the shielding member is a part of the peripheral surface of the lift-out roll, and The shielding member can be arranged in contact with the entire length of the glass ribbon in the width direction.
  • the shielding member is made of carbon, the closed space can be closed without being affected by heat deformation as a shielding member that is excellent in heat resistance and is disposed in the vicinity of the region through which the high-temperature glass ribbon passes.
  • this invention can be set as the structure which installed the 2nd shielding member in the both sides of the glass ribbon which moves along the said lift-out roll.
  • the oxygen concentration on the side where the lower surface of the glass ribbon separates from the liquid surface of the molten tin can be reduced, and it adheres to the lower surface side of the glass ribbon and lifts out. Molten tin droplets conveyed to the roll side can be suppressed.
  • the space between the liftout roll closest to the float bath and the side wall of the dross box portion adjacent to the liftout roll is defined as a closed space
  • the float bath is filled with the inert gas while the closed section is filled with the inert gas. It is conveyed while pulling up the glass ribbon from the molten tin.
  • a shielding member is provided on the side wall of the dross box portion, and the space between the side wall of the dross box portion and the lift-out roll can be closed.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of the float glass manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a configuration diagram showing a first lift-out roll provided in the manufacturing apparatus and the surrounding structure.
  • FIG. 3 is a configuration diagram showing a plurality of lift-out rolls provided in the manufacturing apparatus.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram for analyzing the conditions under which molten metal droplets adhere when the glass ribbon is pulled up from the molten metal provided in the manufacturing apparatus.
  • FIG. 5 shows the relationship between the time until the onset of secondary wetting (latent time) and the oxygen concentration in molten tin droplets.
  • FIG. 5A shows the relationship between the oxygen concentration and the time until the occurrence of secondary wetting.
  • FIG. 5 shows the relationship between the oxygen concentration and the time until the occurrence of secondary wetting.
  • FIG. 5B is an explanatory diagram showing a relation between oxygen concentration and molten tin droplets.
  • FIG. 6 is a configuration diagram showing a first lift-out roll and its surrounding structure when performing a verification test of the manufacturing apparatus.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the pressure in the region next to the lift-out roll and the nitrogen gas flow rate obtained in the verification test of the manufacturing apparatus.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the gas concentration in the lower region of the glass ribbon and the nitrogen gas flow rate in the region beside the lift-out roll obtained in the verification test of the manufacturing apparatus.
  • FIG. 9 is a configuration diagram showing an example of a conventional float glass manufacturing apparatus.
  • the float glass manufacturing apparatus 1 of the present embodiment causes the molten glass G supplied to the float bath 2 to flow along the surface of the molten tin 3 held in the float bath 2.
  • a plate-shaped glass ribbon 5 is formed, and the glass ribbon 5 is drawn out by a lift-out roll 7 provided in the dross box section 6.
  • the glass ribbon 5 is taken out from the outlet portion of the dross box portion 6 and then drawn into the slow cooling furnace 10 by the layer roll 9 to be cooled and washed, and then cut into a predetermined size. A size float glass is obtained.
  • the molten glass G sent from the melting furnace (not shown) through the supply passage 11 is supplied to the inlet portion 2 a of the float bath 2 through the lip 12 provided at the terminal portion of the supply passage 11. Yes.
  • a twill 13 for adjusting the flow of the molten glass G is installed in the supply passage 11 upstream of the lip 12.
  • the supply passage 11 and the float bath 2 are each configured by assembling a plurality of heat-resistant materials such as refractory bricks, but are simplified in FIG.
  • the float bath 2 is composed of a molten metal bath 2A filled with molten tin 3 and an upper structure 2B installed on the upper portion of the molten metal bath 2A.
  • the atmosphere is cut off as much as possible.
  • a front lintel (front wall) 15 is formed at the entrance 2 a of the float bath 2, and the upper portion of the front lintel 15 is connected to the ceiling wall 16.
  • a rear end wall 17 is provided on the downstream end side of the float bath 2 so as to be connected to the ceiling wall 16, and an outlet 18 of the glass ribbon 5 is formed in the rear end wall 17 at a position near the liquid level of the molten tin 3. ing.
  • the upper structure 2 ⁇ / b> B is configured by the front lintel 15, the ceiling wall 16, and the rear end wall 17.
  • the upper structure 2B is provided with a pipe (not shown).
  • a reducing mixed gas composed of hydrogen and nitrogen is supplied from the pipe, and the internal space of the float bath 2 is always maintained in a reducing atmosphere at atmospheric pressure or higher. ing.
  • the reducing atmosphere inside the float bath 2 slightly flows out from the outlet 18 from which the glass ribbon 5 is drawn to the dross box 6 side.
  • the dross box portion 6 provided on the rear stage side of the float bath 2 includes a lower casing 6A and an upper casing 6B.
  • three lift-out rolls 7 are provided horizontally on the lower casing 6A.
  • the lift-out roll 7 is generally composed of a roll body portion made of, for example, quartz and a shaft that supports the roll body portion.
  • the number of liftout rolls 7 is not limited to three as in this embodiment, and any number of liftout rolls 7 may be provided as long as the glass ribbon 5 can be conveyed to the slow cooling furnace 10 side.
  • the lower casing 6A has a side wall 6a on the float bath 2 side and a side wall 6b on the slow cooling furnace 10 side on the bottom wall 6c, and other side walls (not shown) erected on both sides in the width direction of these side walls 6a and 6b. ) And is configured in a box shape in which the upper surface side of each side wall is open.
  • a graphite seal block 21 and a wall-shaped pedestal 22 are disposed in order to block the air flow between the molten metal bathtub 2A and the slow cooling furnace 10.
  • the seal block 21 is installed on the pedestal 22 so that the upper surface of the seal block 21 is in contact with the roll surface of the lift-out roll 7, and the seal block 21 is partitioned so as to be somewhat airtight with the peripheral surface of the lift-out roll 7.
  • the base 22 is formed in a wall shape from a thick metal piece such as ductile cast iron, and is provided so as to partition the inside of the lower casing 6A.
  • the lower casing 6A three combinations of the base 22, the seal block 21, and the lift-out roll 7 are arranged at predetermined intervals in the conveying direction of the glass ribbon 5, so that the inside of the lower casing 6A is The space is partitioned into four regions R1, R2, R3, and R4. Of these four regions, the region R1 closest to the outlet 18 of the float bath 2 is the first lift-out roll 7 closest to the outlet 18 of the float bath 2, and the seal block 21 installed therebelow. And a region surrounded by the base 22 and the side wall of the lower casing 6A.
  • each lift-out roll 7 Since both end portions of each lift-out roll 7 are arranged close to a peripheral wall portion (not shown) of the lower casing 6A, the regions R1, R2, R3, and R4 are box-like regions that are open on the upper surface side. Yes.
  • a carbon shielding member 27 supported by a support member 26 is provided on the upper side of the region R1.
  • the shielding member 27 has an inverted trapezoidal cross section, and is formed to have a length equivalent to the length of the lift-out roll 7 in the width direction of the glass ribbon.
  • the shielding member 27 extends between the lift-out roll 7 and the side wall 6a of the lower casing 6A adjacent to the lift-out roll 7 over substantially the entire length of the lift-out roll 7 accommodated in the lower casing 6A in the width direction of the glass ribbon. This has the effect of closing and making the region R1 a closed space.
  • the shielding member 27 has a bottom surface 27 a that is installed on a heat-resistant metal comb-like support member 26 that is horizontally disposed.
  • the first side surface 27b and the second side surface 27c rising to the edge in the width direction of the bottom surface 27a, and a ceiling surface 27d formed so as to connect to these side surfaces are formed in an inverted trapezoidal cross section.
  • the first side surface 27b of the shielding member 27 rises vertically from one side edge of the bottom surface 27a and is in close contact with the side wall 6a side of the lower casing 6A.
  • the second side surface 27c extends from the other side edge of the bottom surface 27a so as to approach the lift-out roll 7 side, and its upper end portion is brought into light contact with the peripheral surface of the lift-out roll 7.
  • the support member 26 is fixed to a double wall structure portion incorporated in the side wall 6a of the lower casing 6A.
  • the double wall structure is configured by disposing an internal wall 29 with a refrigerant flow path 28 opened with respect to the side wall 6a of the lower casing 6A on the float bath 2 side.
  • a comb-like support member 26 is horizontally attached to the inner wall 29 via a base member 30, and the shielding member 27 is installed on the support member 26 as described above.
  • a supply pipe 23 for ejecting either an inert gas such as nitrogen or a reducing gas such as hydrogen or a non-oxidizing gas such as a mixed gas thereof is installed below the lift-out roll 7.
  • the non-oxidizing gas ejected from the supply pipe 23 is preferably ejected after preheating to 400 to 600 ° C. This is to prevent the glass ribbon 5 from being locally cooled by the ejection of the non-oxidizing gas.
  • the supply pipes 23 are provided in each of the regions R1, R2, and R3, and each supply pipe 23 is pulled out to the outside of the dross box portion 6 and is gathered into one extension pipe 32.
  • the outlet pipe 32 is connected to a non-oxidizing gas supply source 33 such as nitrogen gas or hydrogen gas.
  • a non-oxidizing gas can be supplied from the non-oxidizing gas supply source 33 to each of the regions R1, R2, and R3.
  • the non-oxidizing gas is supplied to the region R1 through the supply pipe 23, the region R1 is sealed by the shielding member 27, so that the region R1 can be positively pressured.
  • the dross box 6 is provided with a heater (not shown) so that the temperature of the glass ribbon 5 can be adjusted.
  • the upper casing 6B of the dross box section 6 is configured as a steel sealing gate, a ceiling wall 24 installed between the float bath 2 and the slow cooling furnace 10, and a stainless steel drape 25 suspended from the ceiling wall 24. And is installed on the upper side of the lower casing 6A.
  • the inner three drapes 25 are arranged along the upper position of the contact position between the three lift-out rolls 7 and the glass ribbon 5 moving thereabove. Yes. That is, these drapes 25 are arranged above the center axis of the lift-out roll 7 so as to extend over the entire length of the lift-out roll 7 in the width direction of the glass ribbon, and divide the internal space of the upper casing 6B into a plurality.
  • a plurality of layer rolls 9 are installed horizontally in the slow cooling furnace 10, and the glass ribbon 5 that has moved through the dross box portion 6 can be conveyed through the slow cooling furnace 10 by the plurality of layer rolls 9.
  • a detection tube 35 for pressure measurement is provided inside the region R1 as shown in FIG. Is preferably measurable.
  • an atmosphere gas measuring pipe 36 is provided in a space R5 above the shielding member 27 and defined by a region R5 defined by the shielding member 27, the lift-out roll 7, and the glass ribbon 5 passing therethrough. It is preferable that the atmospheric gas of R5 can be analyzed.
  • symbol 37 in FIG. 2 is the below-mentioned test tracer gas introduction pipe
  • the shielding member 27 is provided in order to make the region R1 a closed space, but 2 on both sides of the region through which the glass ribbon 5 passes inside the dross box portion 6 in FIG.
  • the 2nd shielding member 39 can be comprised with a heat insulating material etc., and can be arrange
  • FIG. By closing the openings present on both sides of the glass ribbon 5 inside the dross box 6 with the second shielding member, the lower casing 6A side of the dross box 6 can be more strictly sealed.
  • the second shielding member 39 is provided, and the sealing structure on the lower casing 6A side can be further enhanced, whereby oxygen entering the lower surface side of the glass ribbon 5 can be suppressed and melted on the lower surface side of the glass ribbon 5 This has the effect of suppressing the adhesion phenomenon of tin droplets.
  • the molten glass G is supplied from the melting furnace to the supply passage 11 and the flow rate of the molten glass G flowing over the lip 12 is twilled.
  • the molten glass G is supplied onto the molten tin 3 at the inlet portion 2a of the float bath 2 while being adjusted by the amount of dam 13.
  • the molten glass G flowed on the molten tin 3 is formed into a strip-shaped glass ribbon 5 having a predetermined width and a predetermined thickness.
  • the glass ribbon 5 is pulled from the liquid surface of the molten tin 3 by the lift-out roll 7 and moved to the dross box 6 side, and then the glass ribbon 5 is cooled while being conveyed through the slow cooling furnace 10 by the layer roll 9. After the glass ribbon 5 cooled in the slow cooling furnace 10 is cooled, the glass ribbon 5 is cut into a length and a width necessary for the cutting step, whereby a float glass having a desired width and length can be manufactured.
  • the glass ribbon 5 is formed while supplying the non-oxidizing gas to each region R 1, R 2, R 3, R 4 of the dross box 6.
  • the region R1 is a region where the glass ribbon 5 is separated from the liquid surface of the molten tin 3 and pulled up, that is, a region closest to the so-called pickup position. It is considered that the influence on the state of the glass ribbon 5 is the largest. Further, since the glass ribbon 5 is conveyed above the region R1 while being in contact with the lift-out roll 7, the atmosphere on the lower surface side of the glass ribbon 5 at the above-described pickup position is considered to be greatly influenced by the atmosphere of the region R1.
  • the shielding member 27 is provided in the region R1 to close the upper portion of the region R1 to be a closed space, and the non-oxidizing gas is supplied to the closed space so that the gas in the region R1 does not move to the lower surface side of the glass ribbon 5.
  • the non-oxidizing gas penetrates into the lower surface side of the glass ribbon 5 even if some gas penetrates.
  • the non-oxidizing gas is injected into the region R1 to fill the region R1 with the non-oxidizing gas and the region R1 is positively pressured with the non-oxidizing gas, oxygen from the periphery of the dross box portion 6 is introduced into the region R1. Therefore, the oxygen concentration on the lower surface side of the glass ribbon 5 is not improved.
  • the pressure When supplying the non-oxidizing gas to the region R1, it is preferable to set the pressure to about atmospheric pressure + 10 Pa. Since the internal space of the float bath 2 is always maintained in a reducing atmosphere at atmospheric pressure or higher, a mixed gas of hydrogen gas and nitrogen gas constituting the reducing atmosphere flows out from the outlet 18 of the float bath 2. Yes.
  • the glass ribbon 5 passes through the dross box 6 and a plurality of lift-out rolls 7 are provided inside the dross box 6, the inside of the dross box 6 is completely sealed. It cannot be. For this reason, it is effective to provide the shielding member 27 to make the region R1 a closed space, to provide the supply pipe 23 to supply the non-oxidizing gas to the region R1, and to make the region R1 positive with non-oxidizing gas It is.
  • the region R1 is referred to as a closed space, but the lift-out roll 7 and the shielding member 27 in contact with the region R1 are only in contact with each other. A slight amount of gas flows out from between 7 and the shielding member 27. Further, since only the lift-out roll 7 and the seal block 21 are in contact with each other, a slight amount of gas can escape from between the lift-out roll 7 and the shielding member 27 by making the region R1 positive. Have sex. Further, gas is slightly released from the portions in contact with the side walls of the dross box portion 6 on both ends of the lift-out roll 7. In the present embodiment, the state in which the region R1 is closed to such an extent that gas escape from these portions is collectively referred to as a closed space.
  • the portion where the glass ribbon 5 separates from the liquid surface of the molten tin 3 and the surrounding oxygen concentration can be made lower than before. . For this reason, there is less possibility that molten tin droplets adhere to the lower surface side of the glass ribbon 5, and there is less possibility that tin oxide will adhere to the lower surface side of the glass ribbon 5.
  • the amount of oxygen on the lower surface side of the glass ribbon 5 cannot be reduced.
  • a pressure difference also arises, and due to these, oxygen slightly enters the inside of the lower casing 6A from the surroundings. Come in.
  • the temperature is about 600 ° C. in the dross box section 6, even if hydrogen is introduced as a reducing gas into this oxygen amount environment, the oxygen remains present without being consumed.
  • the non-oxidizing gas when the non-oxidizing gas is introduced into the region R1 without providing the shielding member 27 and the introduction pressure of the non-oxidizing gas is increased, the non-oxidizing gas slightly containing oxygen from the opening side of the region R1 is glass. Since it goes to the ribbon 5 side, the purpose of reducing oxygen cannot be achieved. Rather, if the air flow rate of the non-oxidizing gas is increased, dust may be blown off and the glass ribbon 5 may be contaminated. In this respect, it is significant that oxygen on the lower surface side of the glass ribbon 5 can be reduced by providing the shielding member 27 and adding the atmospheric pressure to the region R1 as a closed space to make the region R1 a positive pressure.
  • the non-oxidizing gas to be added to the region R1 from the supply pipe 23 may always flow, or is stopped when the pressure is measured and reaches a desired positive pressure state, and is added again only when the pressure decreases. Any supply state such as supply may be used.
  • mgsin ⁇ + ⁇ LG cos ⁇ + ⁇ LS ⁇ GS , and the direction of this equilibrium equation is determined by ⁇ LG cos ⁇ , which is a variable value, and since ⁇ LG is constant, the value of ⁇ is considered to be dominant. It is done.
  • the larger the wetting angle ⁇ (90 ° to 180 °) of tin the greater the force on the side pulled back to the molten tin, and there is a tendency that molten tin droplets do not adhere to the glass ribbon 5. Recognize. In order to determine whether or not the molten tin droplets adhere to the glass ribbon side, the inventor conducted the following test.
  • the wetting angle of the molten tin droplet 40 is constant at 113 ° in an environment of 500 to 900 ° C.
  • oxygen is present in the periphery of the molten tin droplet 40, oxygen begins to enter the droplet 40 as shown in FIG.
  • the oxygen concentration in the droplet increases as time passes after it begins to penetrate, but the wetting angle ⁇ hardly changes, and an oxide film starts to form on the droplet surface when the saturation solubility is exceeded at a certain time.
  • a phenomenon that can be referred to as a secondary wetting phenomenon occurs, and the wetting angle ⁇ 2 decreases. This phenomenon is called a secondary wetting phenomenon.
  • the graph of FIG. 5A shows the result of measuring the relationship between the time until secondary wetting (latency time) and the oxygen concentration (ppm). This test shows the result of measuring the time until the occurrence of secondary wetting for each oxygen concentration when the oxygen concentration is changed at 700 ° C. From the graph shown in FIG.
  • the liftout roll 7 closest to the float bath 2 the glass ribbon 5 passing thereover, and the upper side wall of the lower casing 6A
  • a region surrounded by the shielding member 27 is defined as a room A.
  • a region R1 surrounded by the liftout roll 7 closest to the float bath 2, the seal block 21 below it, the base 22, the bottom wall 6a of the lower casing 6A and the side wall 6a, and the shielding member 27 is defined as a B chamber.
  • a quartz roll having a diameter of 250 mm and a length of 3 m was used as the lift-out roll 7, and the glass ribbon was conveyed so that the glass ribbon having a thickness of 0.7 mm moved on the lift-out roll 7.
  • the shielding member is made of carbon having an inverted trapezoidal shape having a bottom side of 20 mm, an upper surface of 40 mm, and an oblique side of 30 mm that contacts the surface of the lift-out roll 7. The following tests were conducted while conveying the glass ribbon 5 by the above method.
  • FIG. 7 shows the pressure change in the B chamber accompanying the first test when the shielding plate is provided and when the shielding plate is omitted.
  • FIG. 8 shows the change in the CO 2 concentration in the room A accompanying the second test when the shielding plate is provided and when the shielding plate is omitted.
  • the pressure in the chamber A once decreases as the nitrogen gas flow rate is increased, but the pressure rapidly increases when the nitrogen gas flow rate exceeds 8 m 3 / h. As shown in FIG. 7, this correlates with the result that the pressure in the B chamber rapidly decreases when the nitrogen gas flow rate exceeds 8 m 3 / h.
  • the CO 2 concentration in the A chamber can be decreased sequentially by increasing the nitrogen gas flow rate. When the nitrogen gas flow rate exceeds 8 m 3 / h, the CO 2 concentration in the A chamber is reduced to approximately 0 ppm. We were able to.
  • the technology of the present invention can be widely applied to glass ribbon production technology in general by the float process.
  • G ... Molten glass, R1, R2, R3, R4, R5 ... Area, 1 ... Float glass manufacturing device, 2 ... Float bath, 2A ... Molten metal bath, 2a ... Inlet part, 3 ... Molten tin, 5 ... Glass ribbon , 6 ... Dross box part, 6A ... Lower casing, 6a ... Side wall, 6B ... Upper casing, 6b ... Side wall, 7 ... Lift-out roll, 9 ... Layer roll, 10 ... Slow cooling furnace, 11 ... Supply passage, 12 ... Lip, 13 ... Twill, 15 ... front lintel, 17 ... rear end wall, 18 ... outlet, 21 ... seal block, 22 ... pedestal, 23 ... supply pipe, 25 ... drape, 26 ... support member, 27 ... shielding member, 29 ... inner wall 35 ... Pressure detection tube, 36 ... Atmospheric gas measurement tube, 37 ... Tracer gas introduction tube, 39 ... Second shielding member.

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Abstract

　本発明は、ガラスリボンの下面側に溶融錫の液滴の付着に伴う欠点を有していない高品質のガラスを製造できる方法と装置の提供を目的とする。本発明は、溶融錫を収容したフロートバスで成形されたガラスリボンを前記フロートバスの下流側に設けたドロスボックス部に水平に配設したリフトアウトロールで前記フロートバスの浴面から持ち上げて搬送する工程を含むフロートガラスの製造方法において、前記リフトアウトロールを設けたドロスボックス部において前記フロートバスに最も近いリフトアウトロールとそれに隣接対向するドロスボックス部の側壁との間を、前記ドロスボックス部の側壁と前記リフトアウトロールと該リフトアウトロールの台座により囲まれる閉空間として区画して該閉空間に不活性ガスを送り、この閉空間を不活性ガスで満たしながら前記リフトアウトロールにより前記フロートバスから前記ガラスリボンを搬送することを特徴とする。

Description

フロートガラスの製造方法と製造装置
　本発明は、フロートガラスの製造方法と製造装置に関する。
　フロート法によるガラスの製造方法においては、まず、溶融錫の水平な浴面に溶融ガラスを連続的に供給して帯状のガラス（通常、ガラスリボンと称される）を形成し、このガラスリボンを溶融金属浴の出口側から引き上げて溶融金属浴の槽外へ引き出す。次いで、このガラスリボンを搬送ロール（リフトアウトロール）により搬送させて徐冷炉に搬入し、徐冷炉内を移動させながら徐冷し、切断装置により必要な長さに切断することで、板状のフロートガラスを製造している。
　上述のフロート法によるフロートガラスの製造方法は、ガラスの一面を溶融金属の浴面によって形成し、溶融金属上に溶融ガラスを広げることによりガラスの他の面を形成するので、ガラスの平坦性を極めて高くすることが可能であり、大量生産にも好適な製造方法として知られている。このため、フロート法は、自動車用ガラス、ディスプレイ用ガラスなどの板ガラス生産に広く適用されている。
　図９は、この種フロート法に適用されるフロートガラス製造装置の一例を示し、この例の装置は、錫の溶融金属浴１００を備えたフロ－トバス１０１と、このフロ－トバス１０１の下流側に設置されたドロスボックス１０２と徐冷炉１０３とから構成されている。ドロスボックス１０２の内部には複数のリフトアウトロール１０５が水平に設置され、徐冷炉１０３の内部には複数のレヤーロール１０６が水平に設置されている（特許文献１参照）。
　図９に示す製造装置において溶融金属浴１００の浴面に溶融ガラス１０７を供給し、必要な厚さと幅に引き延ばした後、リフトアウトロール１０５の牽引力によりガラスリボン１０８を引き出して徐冷炉１０３の側に搬送できる。
　また、この種フロートガラス製造装置の他の例として、ドロスボックスに設けられたリフトアウトロールの上方にアルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガスの供給部を設けた製造装置が知られている（特許文献２参照）。
　前記不活性ガスの供給部は、フロートバスの出口部側からドロスボックスの内側に流入しようとするガスの流れを逆流させ、フロートバス側に存在する揮発錫を含有するガスをドロスボックス側に混入させないように動作する。ドロスボックス側はフロートバスの内部に比べて低温になりやすいので、ドロスボックス側に揮発錫が移動して微細な金属酸化物、あるいはドロスなどとしてガラスリボンの表面に付着すると、ガラス表面を汚染するので、この汚染を防止できる。
再公表ＷＯ２００９／０１４０２８号公報 日本国特開２０１１－２５１８９７号公報
　ところで、フロート法において、ガラスリボンを溶融錫の浴面から引き上げる際、溶融錫がガラスリボンの下面に付着し、溶融金属槽から持ち出され、ガラスリボンの下面に付着したまま錫酸化物となると、異物としてガラスの欠点になる問題がある。また、異物として付着した溶融錫がリフトアウトロールの外周面に付着する問題もある。この付着した溶融錫は、リフトアウトロールの外周面に付着して凸部となる酸化物を生成するおそれがある。
　このため、フロート法に従い、ガラスリボンを溶融錫から引き上げる際、溶融錫がガラスリボンに付着しないような工夫を行う必要がある。また、溶融錫の酸化物を生じないように、酸素の混入を防止する必要がある。しかし、リフトアウトロールとその周辺部分の構造は複雑であるため、ドロスボックスの周囲からドロスボックスの内部側に浸入する酸素の量を規制することは難しく、溶融錫からガラスリボンが離脱する部分とその周りに侵入する酸素を阻止することは難しい問題がある。
　これらの背景に基づき、本発明者は、リフトアウトロールを供えたドロスボックスの構造について研究し、フロート法により得られるガラスに付着する溶融金属の研究を行ったところ、溶融錫からガラスリボンを引き上げる位置に最も近いリフトアウトロールを備えた部分の構造と雰囲気を改善すると、錫酸化物によるガラス汚染の問題を回避できることを知見し、本願発明に到達した。
　本発明は前記背景に基づきなされたもので、錫酸化物の付着による欠点が少ない高品質のフロートガラスを提供できる製造方法と製造装置の提供を目的とする。
　本発明は、溶融錫を収容したフロートバスで成形されたガラスリボンを前記フロートバスの下流側に設けたドロスボックス部に水平に配設したリフトアウトロールで前記フロートバスの浴面から持ち上げて搬送する工程を含むフロートガラスの製造方法であって、前記リフトアウトロールを設けたドロスボックス部において前記フロートバスに最も近いリフトアウトロールとそれに隣接対向するドロスボックス部の側壁との間を、前記ドロスボックス部の側壁と前記リフトアウトロールと該リフトアウトロールの台座により囲まれる閉空間として区画して該閉空間に不活性ガスを送り、この閉空間を不活性ガスで満たしながら前記リフトアウトロールにより前記フロートバスから前記ガラスリボンを搬送するフロートガラスの製造方法に関する。
　溶融錫の液面からガラスリボンを持ち上げて搬送する際、ガラスリボンの底面側には溶融錫の液滴が付着する可能性がある。本発明者らの研究により、溶融錫から錫の液滴が分離してガラスリボンの下面側に付着するのは、酸素の影響が大きいと考えた。そこで、溶融錫の液滴について酸素雰囲気との関係を調べたところ、溶融錫の液滴がガラスの表面に対し一定時間経過後、時間遅れで濡れが起こる現象を発現し、この時間遅れ濡れ（今後２次濡れと表記）までの時間に酸素濃度と相関があることを知見した。
　そこで、ドロスボックス部においてガラスリボンが溶融錫の液面から分離する位置に最も近いリフトアウトロールについて、該リフトアウトロールより溶融錫側の空間を閉空間としてそこに非酸化性ガスを満たすことにより、ガラスリボンの下面側に付着してリフトアウトロール側に搬送される溶融錫の液滴を抑制できる。
　本発明において、前記フロートバスに最も近い前記ドロスボックス部の側壁の内側に前記リフトアウトロールの周面に接触する遮蔽部材を設置して前記ドロスボックス部の側壁と前記リフトアウトロールの間を閉塞することができる。
　ガラスリボンが溶融錫の液面から分離する位置に最も近いリフトアウトロールとそれに隣接対向するドロスボックス部の側壁との間に遮蔽部材を設置して閉空間を構成するならば、この閉空間からガラスリボンの下面側に酸素を供給することがなくなる。このため、ガラスリボンの下面が溶融錫の液面から分離する位置において酸素濃度を低減でき、ガラスリボンの下面側に付着してリフトアウトロール側に搬送される溶融錫の液滴を抑制できる。
　本発明において、前記ガラスリボン両脇と前記ドロスボックス部の側壁との間に第２の遮蔽部材を設置することができる。
　ガラスリボンの両脇側において第２の遮蔽部材を設置することにより、ガラスリボンの下面が溶融錫の液面から分離する側の酸素濃度を低減でき、ガラスリボンの下面側に付着してリフトアウトロール側に搬送される溶融錫の液滴を抑制できる。
　本発明において、前記ガラスリボンの下面が溶融錫の液面から分離する位置の酸素濃度を３ｐｐｍ以下にできる。
　溶融錫の液滴が２次濡れを発現する場合、酸素濃度による影響があり、酸素濃度がある程度高いと、２次濡れ発現までの時間が短くなる。酸素濃度を３ｐｐｍ以下に抑えることで２次濡れの発生時間を充分に長くすることができるので、ガラスリボンの下面が溶融錫の液面から分離する位置において、溶融錫から錫の液滴が分離することを抑制できる。
　本発明のガラスリボンの製造装置は、溶融錫の液面に溶融ガラスを供給してガラスリボンを形成するフロートバスと、前記溶融錫からガラスリボンを持ち上げて搬送するリフトアウトロールを備えて前記フロートバスの下流側に設置されたドロスボックス部を備えたフロートガラスの製造装置であって、前記ドロスボックス部が、ケーシング本体とその内側に水平に配置された１つ以上のリフトアウトロールと該リフトアウトロールの底部を支持する台座を備えて構成され、前記ケーシング本体の内部空間が、前記リフトアウトロールとその下方の台座により複数の領域に仕切られ、前記フロートバスの出口部に最も近い前記リフトアウトロールとそれに隣接対向する前記ドロスボックス部の側壁との間に前記領域を閉空間とする遮蔽部材が配置され、前記遮蔽部材を設けた閉空間に不活性ガスを供給するガス供給手段が接続されたことを特徴とする。
　ガラスリボンが溶融錫の液面から分離する位置に最も近いリフトアウトロールについて該リフトアウトロールより溶融錫側の空間を遮蔽部材により閉空間としてそこに非酸化性ガスを満たすことにより、ガラスリボンが溶融錫の液面から分離する領域への酸素の侵入を抑制する。これにより、ガラスリボンが溶融錫の液面から分離する際、ガラスリボンの下面側に付着する溶融錫の液滴を抑制してリフトアウトロール側に搬送される溶融錫の液滴を抑制する。
　本発明において、前記フロートバスに最も近い前記ドロスボックス部の側壁の内側に前記リフトアウトロールの周面に接触して前記ドロスボックス部と前記リフトアウトロールの間を閉じる前記遮蔽部材を設置できる。
　前記遮蔽部材はリフトアウトロールに接触しつつリフトアウトロールの回転を許容しながらリフトアウトロールとドロスボックス部の側壁との間の領域を閉空間にする。このため、リフトアウトロールの動作に支障なく閉空間を構成し、ガラスリボンに溶融錫の液滴の付着を防止する。
　本発明において、前記リフトアウトロールとその下方の台座の間に前記リフトアウトロールに当接して該リフトアウトロールの回転を許容しながら該リフトアウトロールと前記台座との間を閉じるシールブロックを介在させることができる。
　シールブロックを設けることで台座上においてリフトアウトロールの回転を許容しつつ台座とリフトアウトロールの間を気密に仕切ることができる。このため、閉空間に対する酸素の混入を防止できる。
　本発明において、前記遮蔽部材がカーボンからなり、前記リフトアウトロールの前記ガラスリボンの幅方向における長さと同じ長さに形成され、前記遮蔽部材の一面を前記リフトアウトロールの周面の一部かつ前記ガラスリボンの幅方向における全長にわたり接触させて前記遮蔽部材を配置させた構成にできる。
　遮蔽部材をカーボンから構成することにより、耐熱性に優れ、高温のガラスリボンが通過する領域近傍に配置される遮蔽部材として熱による変形などの影響を受けることなく閉空間を閉じることができる。
　本発明において、前記リフトアウトロールに沿って移動するガラスリボンの両脇側に第２の遮蔽部材を設置した構成にできる。
　ガラスリボンの両脇側に第２の遮蔽部材を設置することにより、ガラスリボンの下面が溶融錫の液面から分離する側の酸素濃度を低減でき、ガラスリボンの下面側に付着してリフトアウトロール側に搬送される溶融錫の液滴を抑制できる。
　本発明によれば、フロートバスに一番近いリフトアウトロールとそれに隣接対向するドロスボックス部の側壁との間を閉空間として、この閉区間を不活性ガスで満たしながらリフトアウトロールによりフロートバスの溶融錫からガラスリボンを引き上げつつ搬送する。これにより、溶融錫の液面からガラスリボンが離れる部分において溶融錫の液滴を付着し難くできるので、溶融錫の付着に起因する欠点を生じていない高品質のガラスを製造できる。
　リフトアウトロールとドレスボックス部の側壁との間を閉空間とするには、ドロスボックス部の側壁に遮蔽部材を設け、ドロスボックス部の側壁とリフトアウトロールとの間を閉じることで実現できる。
図１は、本発明に係る第一実施形態のフロートガラス製造装置の全体構成を示す概略図である。 図２は、同製造装置に設けられる第１のリフトアウトロールとその周囲の構造を示す構成図である。 図３は、同製造装置に設けられる複数のリフトアウトロールを示す構成図である。 図４は、同製造装置に設けられている溶融金属からガラスリボンを引き上げる際に溶融金属の液滴が付着する条件について解析するための説明図である。 図５は、溶融錫の液滴において、２次濡れ発現までの時間（潜伏時間）と酸素濃度の関係を示すもので、図５（Ａ）は酸素濃度と２次濡れ発生までの時間との関係を示すグラフであり、図５（Ｂ）は酸素濃度と溶融錫の液滴の関連状態を示す説明図である。 図６は、同製造装置の実証試験を行う場合の第１のリフトアウトロールとその周囲の構造を示す構成図である。 図７は、同製造装置の実証試験において得られたリフトアウトロール脇の領域の圧力と窒素ガス流量の関係を示すグラフである。 図８は、同製造装置の実証試験において得られたガラスリボン下方領域のガス濃度とリフトアウトロール脇の領域の窒素ガス流量の関係を示すグラフである。 図９は、従来のフロートガラス製造装置の一例を示す構成図である。
　以下、添付図面を参照して本発明に係るフロートガラスの製造装置の一実施形態について説明するが、本発明は以下に説明する実施形態に制限されるものではない。
　図1に示すように、本実施形態のフロートガラスの製造装置１は、フロートバス２に供給された溶融ガラスＧを、フロートバス２に湛えられた溶融錫３の表面に沿って流動させて帯板状のガラスリボン５を成形し、このガラスリボン５をドロスボックス部６に設けたリフトアウトロール７で引き出す装置として構成されている。本実施形態の装置においてガラスリボン５はドロスボックス部６の出口部から取り出された後、レヤーロール９にて徐冷炉１０に引き込まれて冷却され、洗浄された後、所定の寸法に切断され、目的の大きさのフロートガラスが得られる。
　フロートバス２の入口部２ａには、図示略の溶解炉から供給通路１１を介し送られてきた溶融ガラスＧが供給通路１１の終端部に設けられたリップ１２を介し供給されるようになっている。リップ１２の上流側の供給通路１１には溶融ガラスＧの流れを調節するためのツイール１３が設置されている。前記供給通路１１、フロートバス２はそれぞれ耐火レンガ等の耐熱材を複数組み付けて構成されるが、図１では簡略化して記載している。
　フロートバス２は、図１に示すように溶融錫３が満たされた溶融金属浴槽２Ａと、該溶融金属浴槽２Ａの上部に設置された上部構造体２Ｂとからなり、フロートバス２の内部が外部雰囲気とは極力遮断される構成とされている。
　フロートバス２の入口部２ａにはフロントリンテル（前面壁）１５が形成され、フロントリンテル１５の上部が天井壁１６に接続されている。フロートバス２の下流端側には後端壁１７が天井壁１６と接続するように設けられ、後端壁１７において溶融錫３の液面近くの位置にガラスリボン５の出口部１８が形成されている。フロートバス２においてフロントリンテル１５と天井壁１６と後端壁１７とから上部構造体２Ｂが構成されている。
　また、上部構造体２Ｂには図示略のパイプが備えられ、このパイプから水素及び窒素からなる還元性混合ガスが供給され、フロートバス２の内部空間が常に大気圧以上の還元性雰囲気に保持されている。フロートバス２の内部の還元性雰囲気は、ガラスリボン５が引き出される出口部１８からドロスボックス部６側にも若干流出するようになっている。
　フロートバス２の後段側に設けられているドロスボックス部６は、下部ケーシング６Ａと上部ケーシング６Ｂからなり、本実施形態では下部ケーシング６Ａに３つのリフトアウトロール７が水平に設けられている。リフトアウトロール７は、例えば石英で形成されたロール胴部とこのロール胴部を支持するシャフトから概略構成されている。リフトアウトロール７の設置本数は本実施形態のように３本に限らず、ガラスリボン５を徐冷炉１０側に搬送できるならば何本設けてもよい。下部ケーシング６Ａは、フロートバス２側の側壁６ａと徐冷炉１０側の側壁６ｂとを底壁６ｃ上に有し、これらの側壁６ａ、６ｂの幅方向両側に立設された他の側壁（図示略）を有し、各側壁の上面側が開口したボックス状に構成されている。
　前記リフトアウトロール７の下部には、溶融金属浴槽２Ａと徐冷炉１０との間の気流を遮断するために、グラファイト製のシールブロック２１と壁状の台座２２が配置されている。前記シールブロック２１は、その上面をリフトアウトロール７のロール面と接するように台座２２の上に設置され、シールブロック２１がリフトアウトロール７の周面との間をある程度気密になるように仕切っている。前記台座２２は、ダクタイル鋳鉄などの厚手の金属片から壁状に構成され、下部ケーシング６Ａの内部を仕切るように設けられている。
　下部ケーシング６Ａの内部には台座２２とシールブロック２１とリフトアウトロール７の組み合わせが３基、ガラスリボン５の搬送方向に所定の間隔をあけて配置されているので、これらによって下部ケーシング６Ａの内部空間は４つの領域Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４に仕切られている。これら４つの領域のうち、フロートバス２の出口部１８に最も近い領域Ｒ１は、フロートバス２の出口部１８に最も近い第１のリフトアウトロール７と、その下方に設置されているシールブロック２１および台座２２と、下部ケーシング６Ａの側壁により囲まれた領域である。なお、各リフトアウトロール７の両端部分は下部ケーシング６Ａの図示略の周壁部分近くに近接配置されているので、領域Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は上面側が開口された箱状の領域とされている。なお、各リフトアウトロール７が、下部ケーシング６Ａの側壁をそのまま貫通している構造を採用することもでき、その場合は、できるだけ密閉構造となるように側壁とリフトアウトロールの隙間を小さく形成し、隙間については耐熱性のクロスで覆う構造を採用できる。
　前記領域Ｒ１の上部側に支持部材２６により支持されたカーボン製の遮蔽部材２７が設けられている。この遮蔽部材２７は、横断面逆台形状であり、リフトアウトロール７の前記ガラスリボンの幅方向における長さと同等長さに形成されている。遮蔽部材２７は、下部ケーシング６Ａの内部に収容されているリフトアウトロール７の前記ガラスリボンの幅方向におけるほぼ全長にわたり、リフトアウトロール７とそれに隣接対向する下部ケーシング６Ａの側壁６ａとの間を閉じて領域Ｒ１を閉空間とする効果を有している。
　図２に拡大して示すように遮蔽部材２７は、水平に配置されている耐熱金属製の櫛状の支持部材２６の上に設置される底面２７ａを有している。そして、この底面２７ａの幅方向端縁側に立ち上がる第１の側面２７ｂおよび第２の側面２７ｃと、これら側面に接続するように形成された天井面２７ｄからなる横断面逆台形状に形成されている。遮蔽部材２７の第１の側面２７ｂは、底面２７ａの一側縁から垂直に立ち上がって下部ケーシング６Ａの側壁６ａ側に密着されている。第２の側面２７ｃは底面２７ａの他側縁から傾斜しつつリフトアウトロール７側に接近するように延在され、その上端部をリフトアウトロール７の周面に軽く接触させている。
　支持部材２６は下部ケーシング６Ａの側壁６ａに組み込まれた２重壁構造部に固定されている。この２重壁構造部は、フロートバス２側の下部ケーシング６Ａの側壁６ａに対し冷媒流路２８をあけて内部壁２９を配置することにより構成されている。この内部壁２９にベース部材３０を介し櫛状の支持部材２６が水平に取り付けられ、この支持部材２６の上に前述の如く遮蔽部材２７が設置されている。
　リフトアウトロール７の下方には、窒素などの不活性ガスあるいは水素などの還元性ガスのいずれか、あるいは、これらの混合ガスなどのいずれかの非酸化性ガスを噴出する供給管２３が設置されている。本実施形態において供給管２３から噴出する非酸化性ガスは、４００～６００℃に予熱した後に噴出することが好ましい。これは非酸化性ガスの噴出によってガラスリボン５が局所的に冷却されるのを防ぐためである。
　図３に示すように供給管２３は領域Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３のそれぞれに設けられ、各供給管２３はドロスボックス部６の外部側に引き出されて１本の延出管３２に集合され、延出管３２は窒素ガス、水素ガス等の非酸化性ガス供給源３３に接続されている。この構造により、非酸化性ガス供給源３３から非酸化性ガスを領域Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３のそれぞれに供給できる。また、供給管２３により領域Ｒ１に非酸化性のガスを供給した場合、領域Ｒ１は遮蔽部材２７により密閉化されているので、領域Ｒ１を正圧化できる。
　また、ドロスボックス部６には図示略のヒータが設けられており、ガラスリボン５の温度を調節できるように構成されている。
　ドロスボックス部６の上部ケーシング６Ｂは鋼材製のシーリングゲートとして構成され、フロートバス２と徐冷炉１０の間に設置された天井壁２４と、この天井壁２４から垂下されたステンレス鋼製のドレープ２５とを備えて構成され、下部ケーシング６Ａの上側に設置されている。天井壁２４に垂下された複数のドレープ２５のうち、内側の３つのドレープ２５は、３つのリフトアウトロール７とその上方を移動するガラスリボン５との接触位置の上方に沿うように配置されている。即ち、これらのドレープ２５はリフトアウトロール７の前記ガラスリボンの幅方向における全長に渡るようにリフトアウトロール７の中心軸の上方に配置され、上部ケーシング６Ｂの内部空間を複数に仕切っている。
　徐冷炉１０にはレヤーロール９が水平に複数設置されており、ドロスボックス部６を通過して移動してきたガラスリボン５を複数のレヤーロール９によって徐冷炉１０内を搬送できる。
　前記領域Ｒ１を遮蔽部材２７により閉空間として非酸化性ガスを供給する構造とすることから、図２に示すように領域Ｒ１の内部に圧力測定用の検知管３５を設け、領域Ｒ１の内部圧力を測定可能とすることが好ましい。また、前記遮蔽部材２７の上方空間であって、遮蔽部材２７とリフトアウトロール７とそれらの上方を通過するガラスリボン５によって区画される領域Ｒ５に対し雰囲気ガス測定用配管３６を設け、この領域Ｒ５の雰囲気ガスを分析できるようにすることが好ましい。なお、図２に符号３７で示すのは、領域Ｒ２に設置した後述の試験用トレーサーガス導入管である。
　ところで、本実施形態の製造装置１において領域Ｒ１を閉空間とするために遮蔽部材２７を設けたが、ドロスボックス部６の内側においてガラスリボン５が通過する領域の両脇側に図３に２点鎖線で示すように第２の遮蔽部材３９を配置してもよい。第２の遮蔽部材３９は断熱材などにより構成することができ、複数のリフトアウトロール７の端縁側に沿って延在するように配置できる。ドロスボックス部６の内部においてガラスリボン５の両脇側に存在する開口を第２の遮蔽部材で閉じておくことで、ドロスボックス部６の下部ケーシング６Ａ側をより厳密に密閉構造にできる。
　第２の遮蔽部材３９を設け、下部ケーシング６Ａ側の密閉構造をより高めることができ、これによりガラスリボン５の下面側に侵入する酸素を抑制することができ、ガラスリボン５の下面側に溶融錫の液滴の付着現象を抑制できる効果がある。
　次に、前記構成のフロートガラスの製造装置１を用いてフロートガラスを製造する方法について説明する。
　図１～図３に示す構成の製造装置を用いてガラスリボン５を製造するには、溶融炉から溶融ガラスＧを供給通路１１に供給し、リップ１２の上を流れる溶融ガラスＧの流量をツイール１３の堰き止め量により調整しながらフロートバス２の入口部２ａの溶融錫３上に溶融ガラスＧを供給する。フロートバス２においては溶融錫３の上に流動させた溶融ガラスＧを所定幅、所定厚さの帯板状のガラスリボン５に成形する。このガラスリボン５をリフトアウトロール７で溶融錫３の液面から牽引してドロスボックス部６側に移動させ、次いでレヤーロール９により徐冷炉１０の内部を搬送しながらガラスリボン５を冷却する。徐冷炉１０において冷却されたガラスリボン５は冷却後、切断工程において必要な長さ、幅に切断することで目的の幅と長さのフロートガラスを製造できる。
　前記溶融錫３に溶融ガラスＧを供給してガラスリボン５を成形する場合、ドロスボックス部６の各領域Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４に非酸化性ガスを供給しながらガラスリボン５を成形する。この非酸化性ガスを供給する領域において、特に領域Ｒ１は、溶融錫３の液面からガラスリボン５が離間して引き上げられる位置、いわゆるピックアップ位置に最も近い領域であるため、領域Ｒ１の雰囲気がガラスリボン５の状態に最も影響が大きいと考えられる。また、領域Ｒ１の上方をガラスリボン５はリフトアウトロール７に接触しつつ搬送されるので、前述のピックアップ位置のガラスリボン５の下面側の雰囲気は領域Ｒ１の雰囲気の影響が大きいと考えられる。
　そこで、領域Ｒ１に遮蔽部材２７を設けて領域Ｒ１の上部を閉じて閉空間とし、該閉空間に非酸化性ガスを供給することで領域Ｒ１のガスがガラスリボン５の下面側に移動しないように構成し、多少のガスが侵入したとしても非酸化性ガスがガラスリボン５の下面側に侵入するようにした。また、領域Ｒ１に非酸化性ガスを噴出して領域Ｒ１に非酸化性ガスを満たし、領域Ｒ１を非酸化性ガスで正圧化しておくならば、領域Ｒ１にドロスボックス部６の周囲から酸素が侵入するおそれも少ないので、ガラスリボン５の下面側の酸素濃度を向上させることがない。領域Ｒ１に非酸化性ガスを供給する場合、大気圧＋１０Ｐａ程度とすることが好ましい。なお、フロートバス２の内部空間は常に大気圧以上の還元性雰囲気に保持されているので、フロートバス２の出口部１８から還元性雰囲気を構成する水素ガスと窒素ガスの混合ガスが流出している。
　前記ドロスボックス部６の内部を貫通するようにガラスリボン５が通過し、ドロスボックス部６の内部に複数のリフトアウトロール７が設けられているので、ドロスボックス部６の内部を完全な密閉空間とすることはできない。このため、遮蔽部材２７を設けて領域Ｒ１を閉空間にするとともに、供給管２３を設けて領域Ｒ１に非酸化性ガスを供給し、領域Ｒ１を非酸化性ガスで正圧化することが有効である。
　なお、本実施形態において領域Ｒ１を閉空間と称しているが、リフトアウトロール７とそれに接する遮蔽部材２７とは接触しているのみであるので、領域Ｒ１を正圧化することでリフトアウトロール７と遮蔽部材２７との間から若干ガスが流出する。また、リフトアウトロール７とシールブロック２１との間も接触しているのみであるので、領域Ｒ１を正圧化することでリフトアウトロール７と遮蔽部材２７との間からも若干ガスが抜ける可能性を有する。また、リフトアウトロール７の両端側においてドロスボックス部６の側壁と接している部分からも若干ガス抜けは生じる。以上まとめてこれらの部分からガス抜けを生じる程度に領域Ｒ１を閉じた状態を本実施形態では閉空間と称している。
　領域Ｒ１を閉空間として非酸化性ガスを満たし、領域Ｒ１を正圧化することで溶融錫３の液面からガラスリボン５が離れる部分とその周囲の酸素濃度を従来よりも低くすることができる。このため、ガラスリボン５の下面側に溶融錫の液滴を付着させるおそれが少なくなり、錫酸化物をガラスリボン５の下面側に付着させるおそれも少なくなる。
　ところで、遮蔽部材２７を設けることなく領域Ｒ１に単に還元性ガスを導入したとしても、ガラスリボン５の下面側における酸素量を低減することはできない。例えば、ドロスボックス部６において上部ケーシング６Ｂの内部と下部ケーシング６Ａの内部は温度差が生じているので、圧力差も生じ、これらに起因して下部ケーシング６Ａの内部には周囲からわずかながら酸素が入ってくる。ドロスボックス部６において温度は６００℃程度となるが、この酸素量の環境に還元性ガスとして水素を導入しても、酸素は消費されずに存在したままとなる。この状況において、非酸化性ガスを領域Ｒ１に遮蔽部材２７を設けることなく導入し、非酸化性ガスの導入圧が高まると、領域Ｒ１の開口側から酸素を僅かに含む非酸化性ガスがガラスリボン５側に出て行くので、酸素を少なくするという目的は達成できない。むしろ、非酸化性ガスの送風量を上げると、塵埃を飛ばしてガラスリボン５を汚染してしまうおそれがある。この点において、遮蔽部材２７を設けて領域Ｒ１を閉空間として大気圧に加えて少し高い圧力として領域Ｒ１を正圧化することでガラスリボン５の下面側の酸素を削減できることの意義は大きい。
　供給管２３から領域Ｒ１に付加する非酸化性ガスは常時流しておいても良いし、圧力を測定して目的の正圧状態になった時点で停止し、圧力が低下した場合にのみ再度追加供給するなど、いずれの供給状態であっても良い。
　以下に、ガラスリボン５の下面側に溶融錫が付着する状態の説明と、酸素濃度が低い場合に溶融錫の液滴が付着し難くなる状態について説明する。
　図４はレンガ等の耐火材３４の上に溶融錫３が存在し、この液面に沿って薄いガラスリボン５が移動し、任意の位置で斜め上方にガラスリボン５が引き上げられた場合、溶融錫３の端部から溶融錫３の液滴が分離し、ドロス３ａとしてガラスリボン５の下面に付着したままガラスリボン５とともに若干移動した状態を示す。
　溶融錫の液滴がガラスリボン５の下面に付着していかないためには、３重点（ガラスリボン５が溶融錫３から離れる点）において、ガラス面と平行に働く力のバランスが、溶融錫３側に引き戻す方向に働くと、溶融錫の液滴がガラスリボン５に持って行かれないと考えられる。
　図４に示すようにガラスリボン５の下面と平行方向の力を取り出してみると、ガラスリボン５に持って行かれる方向において、γＧＳ（雰囲気とガラスの表面エネルギー変化）表面張力変化となる。溶融錫側に引き戻そうとする方向において、ｍｇｓｉｎη（重力の平行方向成分）、γＬＳ（液体錫と雰囲気間の表面エネルギー変化）表面張力変化、γＬＧｃｏｓθ（液体錫と雰囲気間の表面エネルギー変化）表面張力変化となる。
　まとめると、ｍｇｓｉｎη＋γＬＧｃｏｓθ＋γＬＳ＝γＧＳとなり、この平衡式の方向を決定するのは、変動する値であるγＬＧｃｏｓθであり、γＬＧが一定のため、θの値が支配的となると考えられる。
　結果として、錫の濡れ角θ（９０゜～１８０゜）が大きいほど、溶融錫に引き戻す側の力が大きくなり、ガラスリボン５に溶融錫の液滴が付着してゆかない傾向となることがわかる。
　この溶融錫の液滴がガラスリボン側に付着するか否かの現象を確定するために、本発明者は以下の試験を行った。以下の試験は、本発明者の知見により、溶融錫がガラスリボン５の下面に接している状態において、溶融錫の液滴に２次濡れという現象が発現し、時間経過と共に溶融錫の液滴の濡れ角が変わる現象を生じることについて以下に説明する。
　以下に本発明者が行った溶融錫の液滴の濡れ角について２次濡れまでの時間（秒）と酸素濃度（ｐｐｍ）の関係を示す。
　ガラスの表面に対し酸素が存在しない状態で溶融錫の液滴４０の濡れ角は５００～９００℃の環境において１１３゜で一定である。この溶融錫の液滴４０に対し周囲に酸素が存在すると図５（Ｂ）に示すように液滴４０の中には、酸素が侵入し始める。浸入し始めた後、時間が経過すると共に液滴中の酸素濃度が増加するが、濡れ角θは殆ど変化せず、ある時刻に飽和溶解度を超えたところで液滴表面に酸化膜が生成し始めると同時に表面エネルギーが急激に変化するため、２次濡れ現象と呼称できる現象が発生して濡れ角θ２が小さくなる。この現象を２次濡れ現象と呼称する。
　この２次濡れ現象が発生すると、濡れ角が低下するので、上述の平衡式の方向において、液滴４０を溶融錫に引き戻す側の力が小さくなり、移動中のガラスリボン５に液滴４０が付着してゆく傾向となることが本発明者の試験により明らかとなった。
　図５（Ａ）のグラフに２次濡れまでの時間（潜伏時間）と酸素濃度（ｐｐｍ）の関係を測定した結果を示す。この試験は、７００℃で酸素濃度を変えた場合の酸素濃度毎の２次濡れ発生までの時間を測定した結果を示す。
　図５（Ａ）に示すグラフから、２次濡れ発生までの時間は、酸素濃度３０ｐｐｍにおいて０に近い短時間で発生するが、酸素濃度１０ｐｐｍで２５０秒程度、５ｐｐｍでは３００秒程度かかるが、酸素濃度３ｐｐｍから急激に長くなり、５００秒程度となり、１ｐｐｍでは１５００秒程度と大幅に増大することがわかった。このため、２次濡れを発生する時間が長いほど、ガラスリボンの下面側に溶融錫の液滴は付着し難いと考えられる。
　このため、上述のように遮蔽部材２７を設けて領域Ｒ１を密閉化し、非酸化性ガスを供給して領域Ｒ１を正圧化することが重要であると考えられる。
　以下、本発明に係る実施例を説明し、本願発明を更に説明する。
　図１、図２に示す構成のガラスリボンの製造装置を用い、図６に示すようにフロートバス２に最も近いリフトアウトロール７とその上を通過するガラスリボン５と下部ケーシング６Ａの側壁上部と遮蔽部材２７とにより囲まれる領域をＡ室と定義する。次に、フロートバス２に最も近いリフトアウトロール７とその下方のシールブロック２１と台座２２と下部ケーシング６Ａの底壁および側壁６ａと前記遮蔽部材２７により囲まれる領域Ｒ１をＢ室と定義する。
　リフトアウトロール７はφ２５０ｍｍ、長さ３ｍの石英製のロールを用い、リフトアウトロール７の上を厚さ０.７ｍｍのガラスリボンが移動するようにガラスリボンを搬送した。遮蔽部材は底辺２０ｍｍ、上面４０ｍｍ、リフトアウトロール７の表面に接する斜辺３０ｍｍの逆台形状のカーボン製のものを用い、自重により斜辺をリフトアウトロール７の表面に当接させつつリフトアウトロール７によりガラスリボン５を搬送しながら以下の試験を行った。
　以上構成の装置を用い、Ｂ室に設置している供給管２３から窒素ガスを（０、４、８、１６）ｍ３／ｈの割合で各々Ｂ室に供給する第１の試験を行った。次に、リフトアウトロール７の後方の領域Ｒ２に設けたトレーサーガスの導入管３７からトレーサーガスとしてＣＯ２ガスを１.２ｍ３／ｈの割合で領域Ｒ２に供給する第２の試験を行った。また、各々の試験条件において遮蔽部材（遮蔽板）２７を設けた場合と設けない場合のそれぞれについて試験した。
　図７は遮蔽板を設けた場合と遮蔽板を略した場合のそれぞれについて、第１の試験に伴うＢ室の圧力変化を示す。
　図７に示す結果から明らかなように、遮蔽板を設けていない場合、窒素ガス流量を増大させるにつれてＢ室の圧力は若干上昇するが、８ｍ３／ｈを超えると急激に圧力低下した。これは、遮蔽板を設けていないので、Ｂ室をシールしていたシールブロックとリフトアウトロールの接触部分あるいはリフトアウトロールとガラスリボンの接触部分から窒素ガスが漏れ、それらによって生成される強い気流により局所的に負圧部が生じたと思われる。これに対し、遮蔽板を設けた場合、窒素ガス流量を増大させるにつれてＢ室の圧力は比例するように上昇した。
　以上のことから、遮蔽板を設けることで、Ａ室とＢ室を仕切ってＢ室を閉空間とすることができていることがわかる。
　図８は遮蔽板を設けた場合と遮蔽板を略した場合のそれぞれについて、第２の試験に伴うＡ室のＣＯ２濃度変化を示す。
　図８に示すように遮蔽板を設けていない場合は、窒素ガス流量を増大させるにつれてＡ室の圧力は一端低下するが、窒素ガス流量が８ｍ３／ｈを超えると急激に圧力が上昇した。これは、図７に示すように窒素ガス流量が８ｍ３／ｈを超えるとＢ室の圧力が急激に低下する結果と相関している。
　これに対し、遮蔽板を設けた場合は窒素ガス流量を増大すると、Ａ室のＣＯ２濃度を順次低下でき、窒素ガス流量が８ｍ３／ｈを超えるとＡ室のＣＯ２濃度をほぼ０ｐｐｍにすることができた。
　このことから実際のフロートガラスの製造装置に適用すると、Ｂ室に隣接する領域に空気（酸素）が存在していても、この空気中の酸素がＡ室まで到達する量は極めて少ないと考えられる。
　このため、図６に示す構造の製造装置を用いると、ガラスリボンが溶融錫の液面から分離する領域に対し、酸素をほぼ０ｐｐｍにすることができるので、図５を元に先に説明したように溶融錫の液滴の２次漏れ発現までの時間を長くできる。このため、ガラスリボンの下面に溶融錫の液滴を付着させてしまうおそれが少なくなり、錫酸化物付着に起因する欠点の無い、高品質のフロートガラスを製造できる特徴を有する。
　本出願は、２０１２年１０月３１日出願の日本特許出願２０１２－２４０５２９に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明の技術は、フロート法によるガラスリボンの製造技術一般に広く適用できる。
　Ｇ…溶融ガラス、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５…領域、１…フロートガラスの製造装置、２…フロートバス、２Ａ…溶融金属浴槽、２ａ…入口部、３…溶融錫、５…ガラスリボン、６…ドロスボックス部、６Ａ…下部ケーシング、６ａ…側壁、６Ｂ…上部ケーシング、６ｂ…側壁、７…リフトアウトロール、９…レヤーロール、１０…徐冷炉、１１…供給通路、１２…リップ、１３…ツイール、１５…フロントリンテル、１７…後端壁、１８…出口部、２１…シールブロック、２２…台座、２３…供給管、２５…ドレープ、２６…支持部材、２７…遮蔽部材、２９…内部壁、３５…圧力測定用の検知管、３６…雰囲気ガス測定用配管、３７…トレーサーガス導入管、３９…第２の遮蔽部材。

Claims (10)

  1. 　溶融金属を収容したフロートバスで成形されたガラスリボンを前記フロートバスの下流側に設けたドロスボックス部に水平に配設したリフトアウトロールで前記フロートバスの浴面から持ち上げて搬送する工程を含むフロートガラスの製造方法であって、
    　前記リフトアウトロールを設けたドロスボックス部において前記フロートバスに最も近いリフトアウトロールとそれに隣接対向するドロスボックス部の側壁との間を、前記ドロスボックス部の側壁と前記リフトアウトロールと該リフトアウトロールの台座により囲まれる閉空間として区画して該閉空間に不活性ガスを送り、この閉空間を不活性ガスで満たしながら前記リフトアウトロールにより前記フロートバスから前記ガラスリボンを搬送するフロートガラスの製造方法。
  2. 　前記フロートバスに最も近い前記ドロスボックス部の側壁の内側に前記リフトアウトロールの周面に接触する遮蔽部材を設置して前記ドロスボックス部の側壁と前記リフトアウトロールの間を閉塞する請求項１に記載のフロートガラスの製造方法。
  3. 　前記リフトアウトロールとその下方の台座の間に前記リフトアウトロールに当接して該リフトアウトロールの回転を許容しながら該リフトアウトロールと前記台座との間をシールするシールブロックを介在させる請求項１または２に記載のフロートガラスの製造方法。
  4. 　前記ガラスリボン両脇と前記ドロスボックス部の側壁との間に第２の遮蔽部材を設置する請求項１～３のいずれか一項に記載のフロートガラスの製造方法。
  5. 　前記閉空間の酸素濃度を３ｐｐｍ以下とすることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のフロートガラスの製造方法。
  6. 　溶融錫の液面に溶融ガラスを供給してガラスリボンを成形するフロートバスと、前記溶融錫からガラスリボンを持ち上げて搬送するリフトアウトロールを備えて前記フロートバスの下流側に設置されたドロスボックス部を備えたフロートガラスの製造装置であって、
    　前記ドロスボックス部が、ケーシング本体とその内側に水平に配置された１つ以上のリフトアウトロールと該リフトアウトロールの底部を支持する台座を備えて構成され、前記ケーシング本体の内部空間が、前記リフトアウトロールとその下方の台座により複数の領域に仕切られ、前記フロートバスの出口部に最も近い前記リフトアウトロールとそれに隣接対向する前記ドロスボックス部の側壁との間に前記領域を閉空間とする遮蔽部材が配置され、前記遮蔽部材を設けた閉空間に不活性ガスを供給するガス供給手段が接続されたフロートガラスの製造装置。
  7. 　前記フロートバスに最も近い前記ドロスボックス部の側壁の内側に前記リフトアウトロールの周面に接触して前記ドロスボックス部と前記リフトアウトロールの間を閉じる前記遮蔽部材が設置された請求項６に記載のフロートガラスの製造装置。
  8. 　前記リフトアウトロールとその下方の台座の間に前記リフトアウトロールに当接して該リフトアウトロールの回転を許容しながら該リフトアウトロールと前記台座との間を閉じるシールブロックが介在された請求項６または７に記載のフロートガラスの製造装置。
  9. 　前記遮蔽部材がカーボンからなり、前記リフトアウトロールの前記ガラスリボンの幅方向における長さと同じ長さに形成され、前記遮蔽部材の一面を前記リフトアウトロールの周面の一部かつ前記ガラスリボンの幅方向における全長にわたり接触させて前記遮蔽部材が配置された請求項６～８のいずれか一項に記載のフロートガラスの製造装置。
  10. 　前記リフトアウトロールに沿って移動するガラスリボンの両脇側に第２の遮蔽部材が設置された請求項６～９のいずれか一項に記載のフロートガラスの製造装置。
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