WO2014045646A1

WO2014045646A1 - 走査プローブ顕微鏡およびこれを用いた試料の観察方法

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Publication number: WO2014045646A1
Application number: PCT/JP2013/065316
Authority: WO
Inventors: 中田　俊彦; 武弘立▲崎▼; 渡辺　正浩
Original assignee: 株式会社日立製作所
Priority date: 2012-09-18
Filing date: 2013-06-03
Publication date: 2014-03-27
Also published as: JP2014059194A

Abstract

　本発明の目的は、近接場走査顕微鏡において、検出光学系のＮＡを拡大することにより、測定探針と検査対象試料との間に発生した近接場光の検出光量を増加させ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることにある。　本発明は、検査対象試料を走査する測定探針と、前記測定探針にレーザー光を照射するレーザ照射系と、レーザ光の照射により前記測定探針と前記検査対象試料との間で発生した近接場光の散乱光を透過し、前記検査対象試料を保持する試料ホルダと、前記試料ホルダを透過した散乱光を検出する検出器とを備えた走査プローブ顕微鏡を提供する。

Description

走査プローブ顕微鏡およびこれを用いた試料の観察方法

　本発明は、走査プローブ顕微鏡技術および、これを用いた試料観察方法に関する。

　微細立体形状の計測技術として走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）が知られている。その中でも原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は、先端のとがった探針を制御して接触力を非常に小さな値に保ちながら試料表面を走査する観察技術であり、原子オーダの微細立体形状が計測できる技術として、広く用いられている。しかし、この原子間力顕微鏡は試料表面の反射率分布や屈折率分布といった光学的性質を測定することはできない。
　一方、３２ｎｍノード以降の極微細半導体デバイスでは、高速化のために歪シリコンが適用されているが、微小領域における応力分布の測定が歩留まり管理上不可欠である。また、さらなる微細化のためには、不純物原子の分布状況をナノメートルオーダの分解能できめ細かく管理することが要求されている。応力分布や不純物分布などの物性情報は、原子間力顕微鏡や寸法管理に用いられているＣＤ－ＳＥＭ（Ｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：測長ＳＥＭ）では測定不可能である。ラマン分光計測法等の光学的手法の検討がされているが、通常のラマン分光顕微鏡では空間分解能が不足している。

　また、異物検査や欠陥検査で検出された数十ｎｍの異物や欠陥の発生要因を特定するため、レビューＳＥＭと呼ばれる電子顕微鏡で異物や欠陥の分類作業が行われているが、形状や凹凸情報のみに頼る手法のため、分類性能に限界がきている。こちらも、光学情報を付加することにより分類性能の向上が期待できるが、やはり通常の光学顕微鏡やレーザ走査顕微鏡では空間分解能が不足している。

　これらの課題を解決し、試料表面の光学的性質や物性情報を高分解能で測定する手段として、近接場走査顕微鏡（ＳＮＯＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｎｅａｒ－ｆｉｅｌｄ　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）が知られる。この顕微鏡は、非特許文献１に開示されているように、数十ｎｍの微小開口から漏れる近接場光を、開口と試料との間隙を同じく数十ｎｍに保ったままで走査することにより（開口プローブ）、光の回折限界を超えて開口と同じ大きさの数十ｎｍの分解能で、試料表面の反射率分布や屈折率分布といった光学的性質を測定するものである。同様の手法として、非特許文献２には、金属探針に外部から光を照射して、探針の微小先端部で散乱した数十ｎｍの大きさの近接場光を走査する（散乱プローブ）方法も開示されている。

　また、特許文献１には、散乱プローブの別形態として、ファイバ先端に微小な球形レンズを形成して微小スポット光を形成する方法が開示されている。

　また、特許文献２には、同様に散乱プローブの別形態として、カーボンナノチューブ内部にフォトルミネセンス、エレクトロルミネセンスを発現するＶ、Ｙ、Ｔａ、Ｓｂ等の金属カーバイトや、ＺｎＳ蛍光体、ＣａＳ蛍光体を充填し、微小スポット光を得る方法が開示されている。

特表２００６－５１５６８２号公報特開２００２－２６７５９０号公報

Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．３１，ｐｐ．Ｌ１３０２－Ｌ１３０４（１９９２）Ｏｐｔｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．１９，ｐｐ．１５９－１６１（１９９４）

　上記した近接場走査顕微鏡では、測定探針と検査対象試料との間に発生した近接場光が測定探針と相互作用して散乱光（伝搬光）が生じ、この散乱光を検出することで、実効的に近接場光画像を得ていた。しかし、上記した近接場走査顕微鏡では、この散乱光を検出するための検出レンズを試料に近づけられず、検出ＮＡ(Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ　Ａｐｅｒｔｕｒｅ：　開口数)を大きくすることが困難であった。このため、近接場イメージング及び分光イメージングにおいて検出光量が低下し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が低下していた。

　そこで、本発明の目的は、近接場走査顕微鏡において、検出光学系のＮＡを拡大することにより、測定探針と検査対象試料との間に発生した近接場光の検出光量を増加させ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることにある。

　上記目的を達成するために、本発明は、検査対象試料を走査する測定探針と、前記測定探針にレーザー光を照射するレーザ照射系と、レーザ光の照射により前記測定探針と前記検査対象試料との間で発生した近接場光の散乱光を透過し、前記検査対象試料を保持する試料ホルダと、前記試料ホルダを透過した散乱光を検出する検出器とを備えた走査プローブ顕微鏡を提供する。

　また、他の観点における本発明は、測定探針を検査対象試料に対して相対的に走査し、レーザ光を前記測定探針に照射し、記測定探針と前記検査対象試料との間で近接場光を発生させ、前記検査対象試料を保持する試料ホルダを透過した前記近接場光の散乱光を検出することを特徴とする走査プローブ顕微鏡を用いた試料の観察方法を提供する。

　本発明によれば、近接場走査顕微鏡において、検出光学系のＮＡを拡大することにより、測定探針と検査対象試料との間に発生した近接場光の検出光量を増加させ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることができる。

実施例１における試料ホルダの正面の断面図である。実施例２における試料ホルダの正面の断面図である。実施例３における試料ホルダの正面の断面図である。実施例４における試料ホルダの正面の断面図である。実施例５における試料ホルダの正面の断面図である。実施例６における試料ホルダの正面の断面図である。実施例７における試料ホルダの正面の断面図である。実施例８における試料ホルダの正面の断面図である。実施例９における試料ホルダの正面の断面図である。実施例１０における試料ホルダの正面の断面図である。実施例１、２、３における走査プローブ顕微鏡の概略の構成を示すブロック図である。実施例４、５、６、７、８における走査プローブ顕微鏡の概略の構成を示すブロック図である。実施例９における走査プローブ顕微鏡の概略の構成を示すブロック図である。実施例１０における走査プローブ顕微鏡の概略の構成を示すブロック図である。

　以下、実施例を図面を用いて説明する。尚、以下で説明する実施例では、いずれの検査対象試料も液中に存在する形態となっているが、本発明はこれに限定されるものではなく、大気中に存在する検査対象試料にも適用されるものである。

　本発明の第１の実施例を、図１及び図１１に基づいて説明する。図１は第１の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図１に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ１に保持され、試料ホルダ１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動されるＸＹステージ４上に載置される。金や銀等の金属から成る先端が先鋭化された測定探針２１を先端を測定試料２に向けて測定試料２上に接近させ、測定探針２１と試料２表面との間隙を測定探針２１の先端径とほぼ同程度以下に保ち、もしくは微小な接触力で接触させ、斜め上方から単一波長のレーザ光７を集光レンズ６で集光して測定探針２１の先端に照射すると、測定探針２１と試料２表面との間に微小な近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２１との相互作用により散乱光（伝搬光）９が発生する。

　ここで、試料ホルダ１は、散乱光９が透過する材料で構成されると共に、その側面はある曲率をもった曲面１ａから成り、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光９は試料ホルダ１を透過して曲面１ａのレンズ効果（１点から出た光を所定の角度で屈折させ、平行光にしたり、集光したり、発散させたり、あるいはその逆を行うことができる）により平行光となった後、結像レンズ１０により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１１で受光される。尚、試料ホルダ１の内壁と溶液３の界面での反射を抑えるため、試料ホルダ１の屈折率は、溶液の屈折率に近いことが望ましい。この試料ホルダ１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡ（Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ　Ａｐｅｒｔｕｒｅ：　開口数；　ある１点から出た光を取り込める最大角度に対応したレンズの評価指数であり、ＮＡが大きいほどより多くの光を取り込める）で検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１１に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。走査プローブ顕微鏡は、試料２を搭載し散乱光を検出する試料ホルダ１と、それを載置して試料２をＸＹ方向に走査するＸＹ圧電素子ステージ４と、先端に試料２を走査する測定探針２１を固定した支持部としてのカンチレバー２５とカンチレバー２５をＺ方向に微小振動させる圧電素子アクチュエータ２６とカンチレバー１５をＺ方向に走査するＺ圧電素子ステージ２７と、カンチレバーのたわみを検知することで、測定探針と試料との接触力を検知する光てこ検出系９５と、レーザ光７を測定探針２１先端に照射する励起レーザ照射系７０と、散乱光を集光し光電変換する散乱光検出系２００と、得られた散乱光信号とＸＹＺ変位信号から近接場光画像と凹凸画像を生成し出力する信号処理・制御系３００とを備えて構成される。ＸＹ圧電素子ステージ４とＺ圧電素子ステージ２７によって測定探針２１を試料２に対して相対的に走査する駆動部が構成される。

　光てこ検出系９５では、半導体レーザ７１からのレーザ光７２をカンチレバー２５の背面に照射し、その反射光を４分割センサ７３で受光し、反射光の位置変化からカンチレバー２５のたわみ量を検出し、さらにたわみ量から測定探針２１と試料２との接触力を検知して、常に接触力が予め設定した値となるように、信号処理・制御系３００の制御部１００でＺ圧電素子ステージ２７をフィードバック制御する。

　測定探針２１は、発振器８０によりカンチレバー２５の共振周波数でＺ方向に微小振動されるので、発生する近接場光８及び散乱光９も同じ周波数で強度変調される。検出器１１から出力される強度変調された光信号はロックインアンプ９０で同期検波され、この周波数成分のみが出力される。励起用レーザ光７によって、測定探針の根元や試料表面で直接散乱した背景散乱光は、カンチレバー２５の微小振動には反応せず直流成分であるので、ロックインアンプ９０の出力信号には含まれない。これにより、背景雑音を抑圧して近接場光成分のみを選択的に検出することができる。共振周波数の２倍波、３倍波といった高調波成分を検出することで、さらに信号ＳＮ比を向上させることができる。

　ロックインアンプ９０からの光信号は信号処理・制御系３００の制御部１００に送られ、ＸＹ圧電素子ステージ４からのＸＹ信号と組み合わせられて近接場光画像が生成され、ディスプレイ１１０に出力される。同時に、Ｚ圧電素子ステージ２７からのＺ信号も制御部１００でＸＹ信号と組み合わせられて試料表面の凹凸画像が生成され、ディスプレイ１１０に出力される。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　この結果、ナノメートルオーダの分解能でかつ高いＳＮ比と高い測定再現性で、試料表面の光学情報、分光情報、凹凸情報の測定が可能になる。その結果、半導体試料の応力分布や不純物分布などの物性情報や分光情報、表面凹凸情報の測定が可能になる。また、異物や欠陥の分類に寄与する光学情報や凹凸情報を測定できるので異物・欠陥分類性能が向上する。また、これらの測定結果を半導体製造プロセス条件にフィードバックすることで、信頼性の高い半導体デバイスの高歩留まり生産が可能になる。

　本発明の第２の実施例を、図２及び図１１に基づいて説明する。図２は第２の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。試料ホルダ１の形態とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。本実施例では、測定探針の形態が異なる。測定探針２２は、試料２に向ける先端が先鋭化された石英ファイバ２２ａの周囲を金や銀等の金属膜２２ｂでコーティングし、試料２に向ける先端のみ金属膜を除去して微小開口を形成したものである。石英ファイバ２２ａの上方（測定探針２２に対して試料２がある側とは反対側）からレーザ光７を集光レンズ６で集光して照射すると、測定探針２２先端の開口部から近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２２との相互作用により散乱光（伝搬光）９が発生する。

　図１１に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。また、本実施例では、石英ファイバ２２ａを通してレーザ光７を照射し近接場光８を生成するので、測定探針先端にレーザ光７を照射する第１の実施例に比べ、背景雑音の影響が小さいという利点がある。

　本発明の第３の実施例を、図３及び図１１に基づいて説明する。図３は第３の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。試料ホルダの形態とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。本実施例では、測定探針の形態が異なる。測定探針２３は、試料２に向ける先端の径が数ｎｍに先鋭化されたカーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ　Ｎａｎｏｔｕｂｅ：　ＣＮＴ）から成る。ＣＮＴには、内部に金ナノ構造や銀ナノ構造を充填してもよい。この測定探針は、図１１に示すように、カンチレバー２５の先端に固定され、斜め上方（測定探針２２に対して試料２がある側とは反対側）から励起用レーザ光７が照射される。このレーザ光７はＣＮＴの自由電子の集団振動であるプラズモンに変換され、図３の破線で示すように、表面プラズモン１５としてＣＮＴ上端（測定探針２２に対して試料２がある側とは反対側）から下端（試料２がある側）に伝搬し、先端部で電界集中して、近接場光８ａが生じる。さらに、この近接場光８ａと測定探針２３との相互作用により散乱光（伝搬光）９が発生する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。また、本実施例では測定探針２３に先端径が数ｎｍのＣＮＴを用いているので、空間分解能が数ｎｍとなり、第１及び第２の実施例に比べ、空間分解能が約１０倍に向上する。

　本発明の第４の実施例を、図４及び図１２に基づいて説明する。図４は第４の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図４に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ３１に保持され、試料ホルダ３１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動される中央に開口部を設けたＸＹステージ４０上に載置される。金や銀等の金属から成る先端が先鋭化された測定探針２１を測定試料２上に接近させ、測定探針２１と試料２表面との間隙を測定探針２１の先端径とほぼ同程度以下に保ち、もしくは微小な接触力で接触させ、斜め上方からレーザ光７を集光レンズ６で集光して測定探針２１の先端に照射すると、測定探針２１と試料２表面との間に微小な近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２１との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　ここで、試料ホルダ３１は、散乱光１７が透過する材料で構成されると共に、その底面はある曲率をもった曲面３１ａから成り、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光１７は試料ホルダ３１を透過して曲面３１ａのレンズ効果により平行光となり、ＸＹステージ４０の開口部を通過した後、結像レンズ１８により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１９で受光される。尚、試料ホルダ３１の内壁と溶液３の界面での反射を抑えるため、試料ホルダ３１の屈折率は、溶液の屈折率に近いことが望ましい。この試料ホルダ３１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１２に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡において、試料ホルダ３１以外の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。さらに、本実施例では、第１～第３の実施例のように側方散乱光を検出する構成ではなく、試料ホルダ３１の底面から、すなわち前方散乱光を検出する構成であるため、図４に示すように、検出のＮＡをさらに大きくすることができ、散乱光の検出光量を格段に増加させることができ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることができる。

　本発明の第５の実施例を、図５及び図１２に基づいて説明する。図５は第５の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。試料ホルダ３１の形態とその機能は第４の実施例と同じであるので、説明を省略する。本実施例では、測定探針の形態が異なる。測定探針２２は、先端が先鋭化された石英ファイバ２２ａの周囲を金や銀等の金属膜２２ｂでコーティングし、先端のみ金属膜を除去して微小開口を形成したものである。石英ファイバ２２ａの上方からレーザ光７を集光レンズ６で集光して照射すると、測定探針２２先端の開口部から近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２２との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　図１２に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。さらに、本実施例では、第１～第３の実施例のように側方散乱光を検出する構成ではなく、試料ホルダ３１の底面から、すなわち前方散乱光を検出する構成であるため、図５に示すように、検出のＮＡをさらに大きくすることができ、散乱光の検出光量を格段に増加させることができ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることができる。

　本発明の第６の実施例を、図６及び図１２に基づいて説明する。図６は第６の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。試料ホルダ３１の形態とその機能は第４の実施例と同じであるので、説明を省略する。本実施例では、測定探針の形態が異なる。測定探針２３は、先端径が数ｎｍに先鋭化されたカーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ　Ｎａｎｏｔｕｂｅ：　ＣＮＴ）、もしくは内部に金ナノ構造や銀ナノ構造を充填したＣＮＴから成る。この測定探針は、図１２に示すように、カンチレバー２５の先端に固定され、斜め上方から励起用レーザ光７が照射される。このレーザ光７は自由電子の集団振動であるプラズモンに変換され、図３の破線で示すように、表面プラズモン１５としてＣＮＴ上端から下端に伝搬し、先端部で電界集中して、近接場光８ａが生じる。さらに、この近接場光８ａと測定探針２３との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。さらに、本実施例では、第１～第３の実施例のように側方散乱光を検出する構成ではなく、試料ホルダ３１の底面から、すなわち前方散乱光を検出する構成であるため、図６に示すように、検出のＮＡをさらに大きくすることができ、散乱光の検出光量を格段に増加させることができ、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性を向上させることができる。また、本実施例では測定探針２３に先端径が数ｎｍのＣＮＴを用いているので、空間分解能が数ｎｍとなり、第１及び第２の実施例に比べ、空間分解能が約１０倍に向上する。

　本発明の第７の実施例を、図７及び図１２に基づいて説明する。図７は第７の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図７に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ４１に保持され、試料ホルダ４１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動される中央に開口部を設けたＸＹステージ４０上に載置される。金や銀等の金属から成る先端が先鋭化された測定探針２１を測定試料２上に接近させ、測定探針２１と試料２表面との間隙を測定探針２１の先端径とほぼ同程度以下に保ち、もしくは微小な接触力で接触させ、斜め上方からレーザ光７を集光レンズ６で集光して測定探針２１の先端に照射すると、測定探針２１と試料２表面との間に微小な近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２１との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　ここで、試料ホルダ４１は、散乱光１７が透過する材料で構成されると共に、その底面にはフレネルレンズ４１ａ（底面の表面に不等間隔の回折格子を形成することにより、１点から出た光を所定の角度で回折させ、平行光にしたり、集光したり、発散させたり、あるいはその逆を行うことができる）が形成され、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光１７は試料ホルダ４１を透過してフレネルレンズ４１ａにより平行光となり、ＸＹステージ４０の開口部を通過した後、結像レンズ１８により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１９で受光される。尚、試料ホルダ４１の内壁と溶液３の界面での反射を抑えるため、試料ホルダ４１の屈折率は、溶液の屈折率に近いことが望ましい。この試料ホルダ４１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１２に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡において、試料ホルダ４１以外の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。さらに本実施例では、試料ホルダ４１の底面を曲率をもったレンズではなくフレネルレンズで構成しているので、底面の肉厚を薄くすることができ、試料ホルダ４１のコスト低減につながるという効果を有する。

　本発明の第８の実施例を、図８及び図１２に基づいて説明する。図８は第８の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図８に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ５１に保持され、試料ホルダ５１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動される中央に開口部を設けたＸＹステージ４０上に載置される。金や銀等の金属から成る先端が先鋭化された測定探針２１を測定試料２上に接近させ、測定探針２１と試料２表面との間隙を測定探針２１の先端径とほぼ同程度以下に保ち、もしくは微小な接触力で接触させ、斜め上方からレーザ光７を集光レンズ６で集光して測定探針２１の先端に照射すると、測定探針２１と試料２表面との間に微小な近接場光８が発生し、さらにこの近接場光８と測定探針２１との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　ここで、試料ホルダ５１は、散乱光１７が透過する材料で構成されると共に、その底部は中央で屈折率が大きく、周辺に行くに従い屈折率が小さくなる屈折率分布レンズ５１ａで形成され、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光１７は試料ホルダ５１を透過して屈折率分布レンズ５１ａにより平行光となり、ＸＹステージ４０の開口部を通過した後、結像レンズ１８により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１９で受光される。この試料ホルダ５１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１２に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡において、試料ホルダ５１以外の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。さらに本実施例では、試料ホルダ４１の底面を屈折率分布レンズで構成しているので、底面の表面加工が不要となり、試料ホルダ４１のコスト低減につながるという効果を有する。

　本発明の第９の実施例を、図９及び図１３に基づいて説明する。図９は第９の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図９に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ６１に保持され、試料ホルダ６１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動される中央に開口部を設けたＸＹステージ４０上に載置される。測定探針２３は、先端径が数ｎｍに先鋭化されたカーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ　Ｎａｎｏｔｕｂｅ：　ＣＮＴ）、もしくは内部に金ナノ構造や銀ナノ構造を充填したＣＮＴから成る。この測定探針は、図１３に示すように、カンチレバー２５の先端に固定され、斜め上方から励起用レーザ光７が照射される。このレーザ光７は自由電子の集団振動であるプラズモンに変換され、図９の破線で示すように、表面プラズモン１５としてＣＮＴ上端から下端に伝搬し、先端部で電界集中して、近接場光８ａが生じる。さらに、この近接場光８ａと測定探針２３との相互作用により散乱光（伝搬光）１７が発生する。

　ここで、試料ホルダ６１は、散乱光１７が透過する材料で構成されると共に、上部に凹形の試料保持部６１ｂを加工した球形のボールレンズ６１ａ（球形の表面で光を屈折させることで、１点から出た光を平行光にしたり、集光したり、発散させたり、あるいはその逆を行うことができる）で形成され、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光１７は試料ホルダ６１を透過してボールレンズ６１ａにより平行光となり、ＸＹステージ４０の開口部を通過した後、結像レンズ１８により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１９で受光される。この試料ホルダ６１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１３に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。この走査プローブ顕微鏡において、試料ホルダ６１以外の構成とその機能は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。また、本実施例では測定探針２３に先端径が数ｎｍのＣＮＴを用いているので、空間分解能が数ｎｍとなり、第１及び第２の実施例に比べ、空間分解能が約１０倍に向上する。さらに本実施例では、試料ホルダ６１を単純な形状のボールレンズで構成しているので、試料ホルダ４１の加工コスト低減につながるという効果を有する。

　本発明の第１０の実施例を、図１０及び図１４に基づいて説明する。図１０は第１０の実施例における検査対象試料を搭載する試料ホルダを示す断面図である。本実施例では、図１０に示すように、検査対象試料２はアルコールや水等の溶液３の中に存在する。検査対象試料２は溶液３ごと試料ホルダ６１に保持され、試料ホルダ６１はさらに圧電素子等のアクチュエータで駆動される中央に開口部を設けたＸＹステージ４０上に載置される。測定探針２３は、先端径が数ｎｍに先鋭化されたカーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ　Ｎａｎｏｔｕｂｅ：　ＣＮＴ）、もしくは内部に金ナノ構造や銀ナノ構造を充填したＣＮＴから成る。この測定探針は、図１４に示すように、カンチレバー２５の先端に固定され、斜め上方から励起用レーザ光７が照射される。このレーザ光７は自由電子の集団振動であるプラズモンに変換され、図１０の破線で示すように、表面プラズモン１５としてＣＮＴ上端から下端に伝搬し、先端部で電界集中して、近接場光８ａが生じる。さらに、この近接場光８ａと測定探針２３との相互作用により散乱光（伝搬光）９、１７が発生する。

　ここで、試料ホルダ６１は、第９の実施例と同様、散乱光９、１７が透過する材料で構成されると共に、上部に凹形の試料保持部６１ｂを加工した球形のボールレンズ６１ａで形成され、検出レンズとして機能する。その結果、散乱光９、１７は試料ホルダ６１を透過してボールレンズ６１ａにより各々平行光となり、結像レンズ１０、１８により集光され、光電子増倍管やホトダイオード等の検出器１１、１９で受光される。この試料ホルダ６１によれば、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　図１４に、この試料ホルダを組み込んだ走査プローブ顕微鏡の構成を示す。散乱光検出系２００において、検出器１１、１９からの光信号は加算器８５で加算された後、ロックインアンプ９０で同期検波される。以降の処理、機能、及び全体構成は第１の実施例と同じであるので、説明を省略する。

　本実施例によれば、前述の通り、実効的に試料２のごく近傍数ｍｍの範囲に検出レンズを配置すると等価となるため、大きなＮＡで検出光を捉えることができ、検出光量が格段に増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。また、本実施例では測定探針２３に先端径が数ｎｍのＣＮＴを用いているので、空間分解能が数ｎｍとなり、第１及び第２の実施例に比べ、空間分解能が約１０倍に向上する。さらに本実施例では、試料ホルダ６１を単純な形状のボールレンズで構成しているので、試料ホルダ６１の加工コスト低減につながるという効果を有する。また、本実施例では、側方散乱光と前方散乱光の二つの散乱光を検出しているので、第１～第９の実施例に比べ、さらに検出光量が増加し、近接場光画像のＳＮ比及び測定再現性が向上する。

　尚、上記の総ての実施例では励起用レーザ光７はいずれも単色光としたが、本発明はこれに限定されるものではなく、赤、緑、青の３波長のレーザ光を用いてカラー近接場イメージングを行うことも可能である。また、白色レーザ光と分光器を用いて近接場分光計測することも可能であるし、励起用レーザ光と同一の波長ではなく、例えばラマンシフトした波長を検出する近接場ラマン分光計測することも可能である。

１、３１、４１、５１、６１・・・試料ホルダ
２・・・試料
３・・・溶液
４、４０・・・ＸＹ圧電素子ステージ
８、８ａ・・・近接場光
９、１７・・・散乱光
１１、１９・・・検出器
２１、２２、２３・・・測定探針
２５・・・カンチレバー
２６・・・圧電素子アクチュエータ
２７・・・Ｚ圧電素子ステージ
７０・・・励起レーザ照射系
８０・・・発振器
９０・・・ロックインアンプ
９５・・・光てこ検出系
１００・・・制御部
１１０・・・ディスプレイ
２００・・・散乱光検出系
３００・・・信号処理・制御系

Claims

　検査対象試料を走査する測定探針と、
　前記測定探針にレーザー光を照射するレーザ照射系と、
　レーザ光の照射により前記測定探針と前記検査対象試料との間で発生した近接場光の散乱光を透過し、前記検査対象試料を保持する試料ホルダと、
　前記試料ホルダを透過した散乱光を検出する検出器とを備えた走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダの表面を曲面で構成されることを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダ表面にフレネルレンズを形成することを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダを屈折率分布レンズで形成することを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダをボールレンズで形成することを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記測定探針は、前記検査対象試料に向けた先端側が先鋭化されており、
　前記レーザ光照射系は前記測定探針の先端にレーザ光を照射することを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記測定探針は、前記検査対象試料に向けた先端に微小開口が形成されており、
　前記レーザ光照射系は、前記測定探針の前記検査対象試料と反対側にレーザ光を照射することで、前記微小開口から前記近接場光を発生させることを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記レーザ光照射系は、前記測定探針の前記検査対象試料と反対側にレーザ光を照射することで、前記測定探針に表面プラズモンを発生させ、表面プラズモンを前記検査対象試料に向けた先端側に伝搬させることを特徴とする請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
　測定探針を検査対象試料に対して相対的に走査し、
　レーザ光を前記測定探針に照射し、
　記測定探針と前記検査対象試料との間で近接場光を発生させ、
　前記検査対象試料を保持する試料ホルダを透過した前記近接場光の散乱光を検出することを特徴とする走査プローブ顕微鏡を用いた試料の観察方法。
　前記試料ホルダ表面は曲面で構成されることを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダ表面にフレネルレンズを形成することを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダを屈折率分布レンズで形成することを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記試料ホルダをボールレンズで形成することを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記測定探針の前記検査対象試料に向けた先端側にレーザ光を照射することを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記測定探針の前記検査対象試料と反対側にレーザ光を照射することで、前記測定探針の前記検査対象試料に向けた先端に形成された微小開口から前記近接場光を発生させることを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。
　前記測定探針の前記検査対象試料と反対側にレーザ光を照射することで、前記測定探針に表面プラズモンを発生させ、表面プラズモンを前記検査対象試料に向けた先端側に伝搬させることを特徴とする請求項９記載の走査プローブ顕微鏡。