WO2014027812A1 - 난연수지 및 이를 이용한 난연목재의 제조방법 - Google Patents

난연수지 및 이를 이용한 난연목재의 제조방법 Download PDF

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WO2014027812A1
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wood
resin
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Inventor
박희준
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전북대학교 산학협력단
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/06—Organic materials
    • C09K21/12—Organic materials containing phosphorus

Definitions

  • the present invention relates to a flame retardant resin and a method for producing a flame retardant wood using the same. More specifically, the present invention relates to a flame retardant resin impregnated with a wood impregnated flame retardant resin to provide a flame retardancy while maintaining the properties of the natural wood and to a method for producing a flame retardant wood using the same.
  • Wood, plywood, medium density fiberboard, paper, etc. are widely used as furniture and building interior materials. When wood is heated, it is decomposed into wood tar and wood gas, and the combustible wood gas is oxidized to burn the building in an instant and cause damage to property and life.
  • Wood-related flame retardant composition is composed of a halogen-based flame retardant, phosphorus-based flame retardant and a mixture of inorganic flame retardant and a polymer and the like is the mainstream to use the coating on the surface of the object to be coated.
  • Existing flame-retardant composition provides flame retardancy by forming flame-retardant coating film on the surface of wood, very low absorption of flame-retardant composition to the coated object when forming the flame-retardant coating film, the drying speed of the coating film is very slow, work efficiency is lowered, and left for a long time There is a problem that occurs when the coating film cracks.
  • the existing flame-retardant or flame-retardant treatment is a coating of the surface of the wood with a flame-retardant paint or flame-retardant paint after the construction of the interior wood to form a coating on the surface, one of the greatest advantages of wood, temperature control, humidity control, natural wood There has been a problem of blocking incense.
  • flame retardant resin should penetrate into saturated concentration in cell lumen, cell gap, etc. in wood after flame retardant treatment, but some of them remain in supersaturated state on the surface of wood and cause whitening phenomenon, and as a result, adhesion failure when bonding wood There has been a problem that gives the cause.
  • the present invention provides a method for impregnating a flame retardant in wood using vacuum pressurization.
  • the present invention provides a flame retardant resin that can be impregnated into wood.
  • the present invention provides a natural flame retardant wood in which the flame retardant is impregnated with a resin solid in the space inside the wood.
  • the present invention is to provide a flame-resistant wood that does not occur whitening or condensation on the surface of the wood.
  • Impregnating the resin into wood by pressurizing a predetermined pressure to the vacuum chamber filled with the wood impregnation resin;
  • the resin for wood impregnation includes water, a water-soluble flame retardant and glycols, and the water-soluble flame retardant relates to a method for producing a flame retardant wood using at least one of a guanidine-based and phosphorus-based flame retardant.
  • the method for producing a flame retardant wood according to the present invention impregnates a water-soluble flame retardant into a wood while flame retardant performance (non-flammable, semi-non-flammable, flame-retardant and flame-retardant) while utilizing one of the greatest advantages of wood is temperature and humidity control and natural wood flavor Can produce wood that meets the standards.
  • the flame retardant resin is adhered to micropores such as intracellular lumens and cell gaps in the wood and adheres to the pores so that whitening does not occur, unlike the phosphorous polymer which does not have carbon atoms, even though it remains on the wood surface. Does not fall
  • the flame retardant wood produced by the present invention significantly increased the antibacterial and dimensional stability.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a flame retardant wood according to the present invention.
  • the present invention relates to a method for producing a flame retardant wood comprising a wood transfer step, vacuum and resin transfer step, resin impregnation step and wood drying step.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a flame retardant wood according to the present invention.
  • the present invention transfers the dried wood to the vacuum chamber (S1), after maintaining the chamber in a vacuum to transfer the flame impregnated resin for wood impregnation (S2), by pressing the flame-retardant resin Impregnating the wood (S3) and drying the wood (S4).
  • the wood transfer step (S1) is a step of transporting the dried wood to the vacuum chamber to load.
  • natural wood is used to dry wood within 15% moisture content using a dryer. It is difficult to impregnate the resin inside the wood with high water content of 15% or more. Therefore, it should be dried first and then dried so that the resin can be easily impregnated into the wood voids.
  • the wood impregnated flame retardant resin is transferred to the chamber (S2), and the vacuum chamber is decompressed to maintain the vacuum state, and the wood impregnated flame retardant resin is injected.
  • the flame retardant resin is injected after maintaining the vacuum chamber in a vacuum state.
  • the degree of vacuum inside the vacuum chamber may be in a range lower than the normal pressure (760 mmHg).
  • the resin When the inside of the vacuum chamber is in a vacuum state, the resin can be moved more quickly from the chemical tank to the vacuum chamber in the resin injection step, and a larger amount of resin can be injected into the wood. More specifically, in the present invention, the vacuum state before the pressurization is maintained for a predetermined time to remove the air and moisture contained in the interior of the wood in the tank as much as possible. That is, if air and moisture are contained in the cell pores and cell gaps in wood, even if a strong pressure is applied from the outside, it is difficult to sufficiently penetrate the drug. Therefore, it is possible to inject sufficient medicine in a short time by removing air and water in the wood under sufficient vacuum before pressurizing the medicine.
  • Injecting the flame retardant resin into the wood is a step of forcibly injecting the flame retardant resin into the wood by applying a predetermined pressure to the vacuum chamber filled with a resin. By the injection step, the flame retardant resin is present in the space inside the wood.
  • the space in which the flame retardant resin is impregnated represents spaces in which water was present in the wood, that is, micropores in the wood such as intracellular lumens and cell gaps.
  • the pressure pump is operated to force the flame retardant resin into the wood.
  • the impregnation step (S3) in the present invention can be arbitrarily set the pressure and time according to the type of wood or the composition ratio of the resin for wood impregnation, flame retardancy, semi-combustibility, non-combustibility standards.
  • the wood is the pressure of 10kgf / cm2 or less conventionally pressurized by the variety of extracts, such as tissues and resins by species and even parts of the same species (heartwood, sapwood, heartwood) Blockage of these extracts and tissues prevents the drug from penetrating the inside smoothly.
  • a pressurization time is required for a long time (although there are several species), that is, a time of 2 to 8 hours or more.
  • the pressure in the impregnation step is more than 10kg /, preferably 15kg / or more, in order to increase the productivity, the pressure may be 20kgf / or more.
  • the pressure in the impregnation step is less than 15kg / it is not only difficult to inject the flame retardant resin more than the reference amount into the wood, but also takes a long time to inject more than a predetermined resin injection amount.
  • 10kg / pressure may be applied intermittently to the pressurized pump at intervals of a predetermined time in order to maintain 10kg / pressure, preferably 15kg / or more, preferably 15kg / overpressure.
  • the remaining resin in the vacuum chamber is recovered by operating a pump and then the wood is transferred to the dryer.
  • the drying step (S4) is a step of drying the resin impregnated wood.
  • the drying step is a step of evaporating and removing the water present is impregnated with the resin in the wood.
  • the flame retardant present in the space inside the wood in the aqueous solution is filled with the wood space inside the solid state as water evaporates by the drying step.
  • the drying step is a step of drying the wood by controlling the temperature, humidity, and blowing in the dryer.
  • the drying step may artificially dry the wood at a low temperature of 100 degrees or less, for example, may be dried at a temperature of more than 0 degrees 100 degrees or less, preferably 20 to 80 degrees or less.
  • the water content of the resin impregnated wood can be adjusted to within 15%, preferably 12%.
  • components of the resin for wood impregnation are present as (resin) solids.
  • non-combustible wood is more than 120kg /
  • semi-combustible wood is 65kg / or more
  • flame retardant wood can be reached to each flame retardant performance standard by impregnating a resin content of 40kg / or more.
  • the resin content impregnated in the wood by the impregnation step may be 40kg / or more, the resin solid content may be 120kg / or more for the production of non-combustible wood.
  • Wood-impregnated flame retardant resins usable in the present invention include water, water-soluble flame retardants and water-soluble glycols.
  • the water-soluble glycols usable in the present invention include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, trimethylene glycol, propylene glycol, butanediol, pentanediol, neopentyl glycol, hexamethylene glycol and dodecamethylene glycol Etc., Preferably it is ethylene glycol.
  • polymer resins may also be used as the water-soluble glycols.
  • the water-soluble glycols preferably have a molecular weight of 1,000 or less, more preferably 500 or less.
  • the water-soluble glycols prevent the evaporation of the water-soluble flame retardant and soften the wood, impregnated in the wood to improve the dimensional stability of the wood, and also provides a function as an anti-freezing agent that prevents the water-soluble flame retardant from freezing in winter.
  • the wood impregnated flame retardant resin may include 1 to 10, preferably 1 to 3 parts by weight of the water-soluble glycols based on 100 parts by weight of water.
  • the water-soluble flame retardant may be used at least one of guanidine-based flame retardant and phosphorus-based flame retardant.
  • the phosphorus flame retardant may be a phosphorus polymer having carbon atoms.
  • the phosphorus flame retardant may be phosphoric acid, ammonium phosphate, polyammonium phosphate, phosphorus polymer, urea phosphate, urethane phosphate compound or phosphate compound.
  • the phosphoric acid is used for dissolving a phosphorus flame retardant rather than a flame retardant function.
  • guanidine-based flame retardant may be used guanidine, sulfamic acid guanidine, guanidine phosphoric acid and the like.
  • the phosphorus-based flame retardant is a polymer in which phosphorus and nitrogen are combined, and has excellent adhesive strength, easy crosslinking, and strong flame retardancy.
  • the phosphorus-based flame retardant having carbon atoms is adhered after drying in fine pores such as cell lumens and cell gaps in wood, and whitening does not occur even when remaining on the surface of wood, and thus does not affect adhesion, coating or appearance.
  • Guanidine phosphate compounds are compounds formed by the reaction of mixed phosphorus-based flame retardants with guanidine flame retardants
  • the guanidine phosphate compound is adsorbed by fine pores in the paper, so that whitening does not occur even when remaining on the surface of the paper, and the adhesion does not fall.
  • the flame retardant resin may include 1 to 10 parts by weight of phosphoric acid, 5 to 45 parts by weight of (poly) ammonium phosphate, and 1 to 3 parts by weight of ethylene glycol based on 100 parts by weight of water.
  • the flame retardant resin may include 10 to 100 parts by weight of phosphorus flame retardant, 5 to 45 parts by weight of guanidine-based flame retardant and 1 to 10 parts by weight of water-soluble ethylene glycol based on 100 parts by weight of water.
  • the flame retardant resin may include 1 to 10 parts by weight of phosphoric acid, 10 to 99 parts by weight of ammonium phosphate, 5 to 45 parts by weight of guanidine and 1 to 10 parts by weight of water-soluble ethylene glycol based on 100 parts by weight of water.
  • the flame retardant resin may further include at least one auxiliary agent of a phosphorus-based polymer having a carbon atom, a urethane flame retardant, melamine, an acrylic dispersant, guanidine sulfamic acid and urea.
  • the phosphorus polymer has carbon atoms, for example, a group of phosphate compounds, polyurethane phosphate compounds, ethylenediamine phosphate, cyclic phosphate, diethylethyl phosphate, diethyl phosphate, dimethyl (methyl) phosphate and triethylene phosphate. It may be selected from one or more selected from.
  • the present invention may include other additives to the wood impregnated flame retardant resin.
  • additives may further comprise 1 to 10 parts by weight of preservatives, preservatives, colorants, fragrances and the like relative to 100 parts by weight of water.
  • preservatives preservatives
  • colorants colorants
  • fragrances fragrances and the like relative to 100 parts by weight of water.
  • inorganic components such as porous alumina, silica gel, calcium chloride, etc., which can act as a humidity control.
  • the invention in another aspect relates to flame retardant wood.
  • the flame retardant wood is a flame retardant wood impregnated with a water-soluble flame retardant, water-soluble glycols and water in the wood space, the flame retardant wood is impregnated by pressing the composition containing the water-soluble flame retardant, water-soluble glycols and water in a vacuum chamber It is formed by drying water, and the water-soluble flame retardant is present impregnated in the resin solid state in the space in the wood.
  • the wood After the water-soluble flame retardant is impregnated into the interior space of the wood by pressure, the wood is dried to a water content of 12% or less, and the flame retardant and glycols dissolved in the water are filled in the wood interior space in a solid state.
  • the flame retardant resin remaining in the wood may include a phosphorus flame retardant, a guanidine phosphate compound and glycols.
  • the guanidine phosphate compound is a compound formed by reaction between a phosphorus flame retardant and a part of guanidine flame retardant.
  • the flame retardant wood according to the present invention can provide a flame retardant performance (non-flammable, semi-non-flammable, flame retardant, flame retardant) because the flame retardant is impregnated in the wood remaining, and also, since the flame retardant is not coated on the surface, the hollow inside the wood
  • the space can still control the temperature and humidity, not only make natural wood aroma, but also handle various paints and colors in the future.
  • One of the major disadvantages of wood is its dimensional instability, which causes shrinkage and expansion, resulting in warpage and warping. Flame retardant wood produced by the method of the present invention can solve these dimensional instability and antimicrobial problems.
  • a wooden impregnation resin of 360g of water, 90g of phosphoric acid, 150g of polyammonium phosphate, 150g of ethylene glycol, 3g of ethylene glycol, and 6g of preservative was maintained at room temperature and vacuum of 86mmHg for 5 minutes on a cypress board having a thickness of 10mm and a width of 100mm. Treatment for 5 minutes impregnated more than 240 kg /.
  • the wood was dried in an artificial dryer at a water content of about 12% to prepare a non-flammable wood for flame retardant and flameproof wood that satisfies non-flammable and flameproof performance standards.
  • Example 2 corresponded to 1/6 of the cypress of Example 1 under the same conditions except wood species.
  • Example 2 also corresponds to the flame retardant wood standards 40kg / or more, it was possible to produce a wood in accordance with the flame retardant performance and flame retardant performance.
  • the flame retardant resin can be impregnated with a predetermined amount or more according to various conditions such as wood species, pressing force, treatment time.
  • a spruce plate having a thickness of 10 mm and a width of 100 mm was treated with the same conditions as in Example 1 with 360 g of water, 45 g of phosphoric acid, 75 g of polyammonium phosphate, 150 g of guanidine phosphate, 3 g of ethylene glycol, and 6 g of preservative. Subsequently, flame retardant wood and flame retardant wood satisfying the flame retardant and flame retardant performance standards were prepared by drying at an artificial dryer of about 12-18% moisture content.
  • Wood of Example 1 was tested by requesting the flame retardant performance to the Korea Institute of Construction Environmental Test.
  • Table 1 shows test reports from the Korea Institute of Construction Environmental Testing. Referring to Table 1, the flame retardant wood of the present invention can be confirmed by the test to KS F ISO 5660-1: 2008, KS F 2271: 2006 to meet the semi-combustible requirements.
  • Item 2 The time when the heat release rate continuously exceeds 200kW / m2
  • Item 3 Harmful cracks, holes, and melts (all melting of core material, extinction), etc.
  • FIG. 2 is dimensional stability test data of Experiment 2.
  • the dimensional stability of the flame retardant wood (NF Wood) according to the present invention compared to the untreated wood moisture absorption rate from 52.74% to 22.88%, thickness expansion rate from 3.18% to 0.16% to about 20 times, width direction It can be seen that the expansion rate is about 9 times the dimensional stability from 4.06% to 0.40%.
  • the flame-retardant resin used in Example 4 was applied to the wooden board with a brush (30g / m2 or more), and the used strain was mixed spores (Aspergillus niger ATCC 9642 (ASN), black mold, etc.) according to ASTM-G21 regulations .
  • the medium used was Neutrient salt Dextrose agar (NSAGA medium) according to ASTM-G21. Experimental wood was placed in an incubator, cultured strains were used for 25 4 weeks, and the results were observed and shown in Table 2 below.
  • Resistant 2 10 to 30% full scale
  • Resistant 3 30 to 60% full scale
  • the flame retardant wood of the present invention is excellent in antibacterial since it shows a zero resistance even after 4 weeks.
  • Flame retardant wood of the present invention meets flame retardant performance (non-flammable, semi-non-flammable, flame retardant and flame retardant) standards, there is no whitening phenomenon and the adhesion does not fall, there is industrial applicability.

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Abstract

본 발명은 목재함침용 난연수지를 목재에 함침시켜 천연목재의 특성을 유지하면서도 난연성을 제공하는 목재함침용 난연수지 및 이에 의한 난연목재의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 난연목재의 제조방법은 수용성 난연제를 목재 내부에 함침함으로써 목재의 가장 큰 장점 중의 하나인 온도, 습도 조절기능과 천연의 목재향을 살리면서 난연 성능(불연, 준불연, 난연 및 방염)기준에 부합하는 목재를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 난연목재에는 난연수지가 목재 내의 세포내강, 세포간극 등 미세한 공극에 건조후 접착이 되어 목재표면에 잔존하여도 탄소원자를 갖지 않는 인계폴리머와 달리 백화현상이 발생되지 않고 접착력을 떨어뜨리지 않는다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 난연목재는 향균성 및 치수 안정성이 현저히 증가되었다.

Description

난연수지 및 이를 이용한 난연목재의 제조방법
본 발명은 난연수지 및 이를 이용한 난연목재의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 목재함침용 난연수지를 목재에 함침시켜 천연목재의 특성을 유지하면서도 난연성을 제공하는 난연수지 및 이를 이용한 난연목재의 제조방법에 관한 것이다.
목재, 합판, 중밀도섬유판, 종이 등은 가구 및 건축 내장재로 많이 이용되고 있다. 목재는 가열하면 목타르, 목가스로 분해되고 가연성 목가스가 산화되면서 순식간에 건축물을 연소시켜 재산과 인명 피해를 유발하고 있기 때문에 효과적인 방염 및 난연처리가 필요하다.
목재관련 난연 조성물은 할로겐계 난연제, 인계 난연제 및 무기계 난연제와 고분자의 혼합물 등으로 구성되어 피도포체의 표면에 코팅하여 사용하는 것이 주류를 이루고 있는 실정이다.
기존 난연 조성물은 목재의 표면에 난연 도막을 형성함으로써 난연성을 부여하고 있고, 난연도막 형성시 피도포체에 난연 조성물의 흡수가 매우 적고, 도막의 건조 속도가 매우 늦어 작업 능률이 저하되고, 장시간 방치시 도막의 균열이 발생하는 문제점이 있다.
또한, 기존의 방염이나 난연처리는 내장목재를 시공한 후 방염도료나 난연도료로 목재 표면을 도장 처리함으로써 표면에 도막을 형성시켜 목재의 가장 큰 장점 중의 하나인 온, 습도 조절기능, 목재의 천연 향을 차단시키는 문제점이 있어왔다.
한편, 종래에는 난연처리 후 목재 내의 세포 내강, 세포 간극 등에서 난연수지가 포화농도로 침투되어야 하나, 그 중 일부가 과포화상태로 목재 표면에 잔존하여 백화현상을 발생시키고, 그 결과 목재 접착시 접착력불량의 원인을 제공하는 문제점이 있어왔다.
본 발명은 진공가압처리를 이용하여 목재 내부에 난연제를 함침시키는 방법을 제공한다.
본 발명은 목재 내부에 함침될 수 있는 난연성 수지를 제공한다.
본 발명은 목재 내부의 공간에 난연제가 수지고형분으로 함침되어 있는 천연 난연 목재를 제공한다.
본 발명은 목재 표면에 백화현상이나 결로 현상이 발생하지 않는 난연 목재를 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은,
건조된 목재를 진공챔버에 이송하는 단계 ;
상기 진공챔버를 감압하여 진공상태로 유지하고, 목재함침용 수지를 주입하는 단계 ;
상기 목재함침용 수지로 채워진 상기 진공챔버에 일정압력을 가압하여 상기 수지를 목재에 함침시키는 단계 ; 및
상기 수지가 함침된 목재를 건조시키는 단계를 포함하고,
상기 목재함침용 수지는 물, 수용성 난연제 및 글리콜류를 포함하고, 상기 수용성 난연제는 구아니딘(guanidine)계 및 인계 난연제 중 하나 이상을 사용하는 난연목재의 제조방법에 관계한다.
본 발명에 따른 난연목재의 제조방법은 수용성 난연제를 목재 내부에 함침함으로써 목재의 가장 큰 장점 중의 하나인 온도, 습도 조절기능과 천연의 목재향을 살리면서 난연 성능(불연, 준불연, 난연 및 방염)기준에 부합하는 목재를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 난연목재에는 난연수지가 목재 내의 세포내강, 세포간극 등 미세한 공극에 건조후 접착이 되어 목재표면에 잔존하여도 탄소원자를 갖지 않는 인계폴리머와 달리 백화현상이 발생되지 않고 접착력을 떨어뜨리지 않는다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 난연목재는 향균성 및 치수 안정성이 현저히 증가되었다.
도 1은 본 발명에 따른 난연목재의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 난연목재와 난연수지 미처리 목재와의 치수안정성 성능 비교 데이터이다
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 목재이송단계, 진공 및 수지이송단계, 수지함침단계 및 목재건조단계를 포함하는 난연목재의 제조방법에 관계한다.
도 1은 본 발명에 따른 난연목재의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명은 건조된 목재를 진공챔버로 이송하는 단계(S1), 챔버를 진공으로 유지시킨 후 목재함침용 난연수지를 챔버로 이송시키는 단계(S2), 난연 수지를 가압하여 목재에 함침시키는 단계(S3) 및 목재를 건조시키는 단계(S4)를 포함한다.
상기 목재 이송단계(S1)는 건조된 목재를 진공챔버로 이송하여 적재시키는 단계이다. 본 발명에서는 천연원목을 건조기를 사용하여 수분 함량 15% 이내로 건조된 목재를 사용한다. 수분함량이 15% 이상 고함수율의 목재 내부로는 수지의 함침이 곤란하므로 먼저 건조시킨 후 목재 공극내부로 수지가 용이하게 함침될 수 있도록 건조하여야 한다.
챔버를 진공으로 유지시킨 후 목재함침용 난연수지를 챔버로 이송시키는 단계(S2)는 상기 진공챔버를 감압하여 진공상태로 유지하고, 목재함침용 난연 수지를 주입하는 단계이다.
상기 단계(S2)는 진공챔버를 진공상태로 유지한 후 상기 난연 수지를 주입한다. 상기 진공챔버 내부의 진공도는 상압(760mmHg)보다 낮은 범위일 수 있다.
진공챔버 내부가 진공상태일 때 상기 수지주입단계에서 좀 더 빠르게 수지를 약제탱크에서 진공챔버로 이동시킬 수 있으며, 보다 많은 양의 수지를 목재 내부로 주입시킬 수 있다. 좀 더 구체적으로 설명하면, 본 발명에서 가압전 진공상태를 일정시간 유지시켜 탱크내 목재의 내부에 포함되어 있는 공기와 수분을 최대한 제거한다. 즉, 목재 내 세포공극과 세포간극에 공기와 수분이 포함되어 있을 경우 외부에서 강한 압력을 가하여도 약제가 충분히 침투하기 어렵다. 따라서, 약제를 가압하기 전에 충분한 진공상태에서 목재내 공기와 수분을 제거해 줌으로써 짧은 시간에 충분한 약제를 주입할 수 있다.
상기 난연수지를 목재내에 주입시키는 단계(S3)는 수지로 채워진 상기 진공챔버에 일정 압력을 가하여 상기 난연수지를 목재내부로 강제 주입시키는 단계이다. 상기 주입단계에 의해 상기 난연수지가 목재 내부의 공간에 존재하게 된다.
일반적으로, 목재 내에 존재하는 수분은 세포내강과 세포간극 등과같은 빈 공간에 존재하거나 세포벽 내의 미세한 공극에 물 분자의 상태로 존재한다. 따라서, 본 발명에서 상기 난연수지가 함침되는 공간은 목재 내의 물이 존재하였던 공간들 즉, 세포내강, 세포간극 등 목재내 미세한 공극 등을 나타낸다.
상기 함침 단계(S3)는 진공챔버 내 난연 수지가 완전히 충진되면 가압펌프를 작동하여 난연 수지를 목재내로 강제 주입시킨다.
본 발명에서의 상기 함침단계(S3)는 압력 및 시간을 목재의 종류나 목재함침용 수지의 조성비, 난연성, 준불연성, 불연성의 기준 등에 따라 임의로 설정할 수 있다.
좀 더 구체적으로 살펴보면, 목재는 수종별, 그리고 동일수종에서도 부위별(심재, 변재, 심변재)로 세포조직과 수지 등 추출물의 함량이 다양하여 종래 통상적으로 가압하는 10kgf/cm2 이하의 압력으로는 이들 추출물과 세포조직에 막혀 약제가 내부로 원활히 침투하지 못하게 된다. 10kgf/cm2 이하의 압력으로 원하는 난연성능을 발휘하기 위해서는 가압시간이 장시간(수종별 차이는 있으나) 즉, 2~8시간 이상의 시간이 필요하다.
본원발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 함침 단계에서의 가압압력이 10kg/ 초과, 바람직하게는 15kg/이상으로 처리하며, 생산성을 높이기 위해서는 가압압력을 20kgf/이상으로 할 수 있다. 상기 함침 단계에서 압력이 15kg/ 이하일 경우에는 기준량 이상의 난연 수지를 목재 내로 주입하기가 어려울 뿐만 아니라 소정의 수지주입량 이상으로 주입시키기 위해서는 장시간이 소요된다.
상기 가압단계에서는 10kg/ 압력, 바람직하게는 15kg/ 이상을 지속적으로 유지하기 위해 가압펌프에 소정시간 간격으로 단속적으로 10kg/ 초과, 바람직하게는 15kg/ 초과압력을 가할 수 있다.
상기 목재에 적절한 수지 함량이 함침되면, 진공챔버 내의 잔여수지를 펌프를 작동시켜 회수한 다음, 상기 목재를 건조기로 이송시킨다.
상기 건조단계(S4)는 수지가 함침된 목재를 건조시키는 단계이다.
상기 건조단계는 목재 내부에 수지와 함께 함침되어 존재하는 물을 증발시켜 제거하는 단계이다.
상기 함침단계 동안 수용액 상태로 목재 내부의 공간에 존재하는 난연제가 상기 건조단계에 의해 물이 증발함에 따라 고형분 상태로 목재 내부 공간을 채워 잔존하게 된다. 상기 건조단계는 건조기 내에서 온도, 습도, 그리고 송풍을 조절하여 상기 목재를 건조하는 단계이다. 상기 건조단계는 목재를 100도 이하의 저온에서 인공건조시킬 수 있으며, 예를 들면 0도 초과 100도 이하, 바람직하게는 20 내지 80도 이하의 온도에서 건조할 수 있다.
상기 건조단계에 의해 수지함침 목재의 함수율이 15%, 바람직하게는 12% 이내로 조절될 수 있다.
상기 건조단계를 거치면 물이 증발함에 따라 상기 목재함침용 수지의 성분들(난연제, 수용성 글리콜류, 기타 첨가제 등)이 (수지)고형분으로 존재하게 된다.
본 발명에서는 불연목재는 120kg/이상, 준불연목재는 65kg/이상, 그리고 난연목재는 40kg/이상의 수지고형분을 함침시킴으로써 각각의 난연 성능 기준에 도달할 수 있다.
즉, 상기 함침단계에 의해 목재에 함침된 수지고형분 함량이 40kg/이상일 수 있으며, 불연목재의 제조를 위해서는 수지고형분 함량이 120kg/이상일 수 있다.
본 발명에 사용가능한 목재 함침용 난연수지는 물, 수용성 난연제 및 수용성 글리콜류를 포함한다.
본 발명에 사용가능한 상기 수용성 글리콜류로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 도데카메틸렌글리콜 등이 있으며, 바람직하게는 에틸렌글리콜이다. 또한, 수용성 글리콜류로서 고분자 수지를 사용할 수 도 있는데, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에스틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 폴리에스틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디글리시디 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 (메타)아크릴레이트 등이 있다. 상기 수용성 글리콜류는 바람직하게는 분자량이 1,000이내, 더욱 바람직하게는 500이내인 것이 좋다.
상기 수용성 글리콜류는 수용성 난연제의 증발을 막고 목재를 부드럽게 하고, 목재 내부에 함침되어 목재의 치수안정성을 향상시킬 수 있으며, 또한 수용성 난연제가 동절기에 동결되는 것을 방지하는 동결방지제로서의 기능을 부여한다.
상기 목재함침용 난연수지는 물 100중량부에 대해 상기 수용성 글리콜류 1~10, 바람직하게는 1~3중량부를 포함할 수 있다.
상기 수용성 난연제는 구아니딘(guanidine)계 난연제 및 인계 난연제 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 인계 난연제는 탄소원자를 갖는 인계폴리머일 수 있다. 상기 인계 난연제로는 인산, 인산암모늄, 폴리인산암모늄, 인계폴리머, 인산요소, 우레탄인산화합물 또는 인산화합물일 수 있다. 상기 인산은 난연 기능보다는 인계난연제를 용해시키는 용도로 사용된다.
상기 구아니딘계 난연제로는 구아니딘, 설파민산 구아니딘, 구아니딘 인산 등이 사용될 수 있다.
상기 인계 난연제는 인과 질소가 결합한 폴리머로서 접착력이 우수하고 가교가 용이할 뿐만 아니라, 난연성이 강한 특징이 있다. 또한 탄소원자를 갖는 인계난연제는 목재 내의 세포 내강, 세포간극 등 미세한 공극에 건조된 후 접착되며, 목재 표면에 잔존하여도 백화현상이 발생되지 않아 접착이나 도장 및 외관에 영향을 미치지 않는다.
구아니딘 인산화합물은 혼합된 인계 난연제와 구아니딘 난연제 일부가 반응하여 형성된 화합물이다
상기 구아니딘 인산화합물은 종이내의 미세한 공극에 흡착되어 종이 표면에 잔존하여도 백화현상이 발생되지 않고, 접착력이 떨어지지 않게한다.
상기 난연수지는 물 100중량부에 대해 인산 1~10중량부, (폴리)인산암모늄 5~45중량부 및 에틸렌글리콜 1~3중량부를 포함할 수 있다.
상기 난연수지는 물 100중량부에 대해 인계 난연제 10~100중량부, 구아니딘계 난연제 5~45중량부 및 수용성 에틸렌글리콜 1~10중량부를 포함할 수 있다.
상기 난연수지는 물 100중량부에 대해 인산 1~10중량부, 인산암모늄 10~99중량부, 구아니딘 5~45중량부 및 수용성 에틸렌글리콜 1~10중량부를 포함할 수 있다.
상기 난연수지는 탄소원자를 구비하는 인계폴리머, 우레탄난연제, 멜라민, 아크릴분산제, 설파민산 구아니딘 및 우레아 중 하나 이상의 보조제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 인계폴리머는 탄소원자를 구비하는 것으로서, 예를 들면, 인산화합물, 폴리우레탄인산화합물, 에틸렌디아민 포스페이트, 싸이클릭 포스페이트, 디에틸에틸 포스페이트, 디에틸포스페이트, 디메틸(메틸)포스페이트 및 트리에틸렌포스페이트의 군에서 선택되는 하나 이상에서 선택될 수 있다.
본 발명은 목재함침용 난연수지에 기타 첨가제를 포함할 수 있다.
기타 첨가제로는 방미제, 방부제, 착색제, 방향제 등을 물 100중량부 대비 1~10중량부를 추가로 포함할 수 있다. 이외에도 조습작용을 할 수 있는 다공성 알루미나, 실리카겔, 염화칼슘 등과 같은 무기질 성분을 포함할 수도 있다.
다른 양상에서 본 발명은 난연목재에 관계한다. 상기 난연목재는 수용성 난연재, 수용성 글리콜류 및 물이 목재내 공간에 함침된 난연목재로서, 상기 난연목재는 상기 수용성 난연제, 수용성 글리콜류 및 물을 포함하는 조성물을 진공챔버에서 가압하여 함침시킨 후 상기 물을 건조시켜 형성되고, 상기 수용성 난연제가 목재 내의 공간에 수지 고형분 상태로 함침되어 존재한다.
상기 수용성 난연제가 가압에 의해 목재 내부 공간에 함침된 후 목재를 함수율 12% 이하로 건조함에 따라 물속에 용해되어 있던 난연제와 클리콜류가 고형분 상태로 목재 내부 공간에 충진되어 존재한다.
상기 목재내에 잔전하는 난연수지 고형분은 인계 난연제, 구아니딘 인산화합물 및 글리콜류를 포함할 수 있다. 상기 구아니딘 인산화합물은 인계 난연제와 구아니딘 난연제 일부가 반응하여 형성된 화합물이다
상기 목재함침용 난연수지에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
본 발명에 의한 상기 난연 목재는 목재 내부에 난연제가 함침되어 잔존하므로 난연 성능(불연, 준불연, 난연, 방염)을 제공할 수 있으며, 또한, 표면에 난연제가 코팅되어 있지 않으므로, 목재 내부의 빈 공간을 통해 여전히 온도 및 습도 조절기능을 할 수 있으며, 천연의 목재 향을 살릴 수 있을 뿐만 아니라 향후 다양한 도장이나 착색 등을 다양하게 처리할 수 있다.
목재의 가장 큰 단점 중의 하나가 치수불안정으로 수축과 팽창, 이로인한 휨, 뒤틀림 등이 발생하는 것입니다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 난연목재는 이러한 치수 불안정성 및 항균성 문제를 해결할 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나 본 발명의 실시예들은 여러 가지로 변형될 수 있으며 본 발명의 범위가 실시예에 의해서 한정되지 않는다.
실시예 1
두께 10mm, 폭 100mm인 편백나무 판재에 물 360g, 인산 90g, 폴리인산암모늄 150g, 에틸렌글리콜 3g, 방부제 6g 비율의 목재함침용 수지를 상온, 진공도 86mmHg에서 5분간 유지시킨 후, 가압압력 20kgf/, 5분 동안 처리하여 240kg/ 이상을 함침하였다.
이어서, 상기 목재를 인공 건조기에서 함수율 약12%로 건조시킴으로써 불연 및 방염성능기준에 만족하는 내장용 불연목재, 방염목재를 제조하였다.
실시예 2
두께 10mm, 폭 100mm인 국산 낙엽송 판재에 실시예 1과 같은 조건으로 처리한 결과 평균 47kg/을 함침하였다.
실시예 2에서의 함침량은 목재 수종을 제외한 동일 조건에서 실시예 1의 편백나무의 1/6에 해당하였다. 실시예 2에서도 난연목재 기준 40kg/ 이상에 해당하므로 난연성능과 방염성능에 부합하는 목재를 제조할 수 있었다.
한편, 상기 낙엽송으로 준불연목재를 제조하기 위해서는 동일 압력 20kgf/에서 최소한 15분이상 처리하였을 때 평균 71kg/이상이 함침되어 준불연 목재를 제조할 수 있으며, 상기 낙엽송을 불연목재로 제조하기 위해서는 상기 20kgf/ 압력에서 최소한 90분 이상 가압처리함으로써 함침량 120kg/이상에 도달할 수 있었다.
실시예 3
두께 10mm, 폭 100mm인 미송(Douglas fir) 판재에 실시예 1과 같은 조건으로 처리한 결과 5분에 80kg/이상, 25분에 100kg/이상, 그리고 60분에 120kg/이상을 함침시킬 수 있었다.
상기 실시예 1 내지 3을 참고하면, 목재의 수종, 가압력, 처리시간 등 다양한 조건에 따라 난연 수지를 소정량 이상 함침시킬 수 있음을 확인 할 수 있다.
실시예 4
두께10mm,폭 100mm인 스프루스(Spruce)판재에 물360g, 인산45g, 폴리인산암모늄 75g, 인산구아니딘 150g, 에틸렌 글리콜 3g, 방부제 6g을 실시예 1과 같은 조건으로 처리하였다. 이어서, 인공건조기에서 함수율 약12~18%로 건조시킴으로써 난연 및 방염성능기준에 만족하는 난연목재와 방염목재를 제조하였다.
실험 1(난연성)
실시예 1의 목재를 한국 건설생활 환경시험 연구원에 난연성능을 의뢰하여 시험하였다.
표 1은 한국 건설생활 환경시험 연구원에서의 시험성적서이다. 표 1을 참고하면, 본 발명의 난연목재는 KS F ISO 5660-1 :2008, KS F 2271 : 2006으로 시험하여 준불연 요건을 만족함을 확인할 수 있다.
표 1
시험항목 단위 시험결과 판정기준 시험방법
1회 2회 3회
열방출시험 총발출열량(항목1) MJ/m2 5.0 5.0 1.6 8 이하 KS F ISO 5660-1 : 2008
항목 2 s 0 0 0 10 이하
항목 3 - 없음 없음 없음 없을것
가스유해성시험 행동정지시간 min:s 14:02 13:20 - 9 이상 KS F 2271 :2006
항목 2 : 열방출율이 연속으로 200kW/m2 초과하는 시간
항목 3 : 시험체를 통과한 방화상 유해한 균열, 구멍 및 용융(심재의 전부 용융, 소멸) 등
실험 2(치수안정성)
두께10mm, 폭 100mm인 편백나무 판재에 실시예 1의 난연수지를 진공상태에서 5분간 15kgf/cm2의 압력으로 주입한 목재를 온도 40, 상대습도 90%인 항온항습기에서 1주일간 방치하였다.
도 2는 실험 2의 치수안정성 시험데이터이다. 도 2를 참고하면, 본 발명에 의한 난연목재(NF Wood)의 치수안정성이 무처리 목재에 비하여 흡습율은 52.74%에서 22.88%로, 두께 팽창율은 3.18%에서 0.16%로 약 20배, 폭방향 팽창율은 4.06%에서 0.40%로 약 9배정도 치수 안정성이 향상되는 것을 알 수 있다.
실험 3 항균성
실시예 4에서 사용한 난연수지를 목재 판재에 붓으로 도포(30g/m2 이상)하고, 사용균주는ASTM-G21규정에 의거한 혼합포자(Aspergillus niger ATCC 9642 (ASN), 흑곰팡이 등)를 사용하였다. 사용배지는 ASTM-G21규정에 의거 Neutrient salt Dextrose agar(NSAGA medium)를 사용하였다. 실험대상 목재를 incubator에 넣고, 사용균주를 25 4주일간 배양하고, 결과를 관찰하여 이를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
1주 2주 3주 4주
저항성 저지환(mm) 저항성 저지환(mm) 저항성 저지환(mm) 저항성 저지환(mm)
실시예 4 0 7 0 7 0 7 0 7
무처리 목재 0 0 0 0 1 0 2 0
저항성 0 : 균사발육 인지 안됨, 저항성 1 : 전면적 10%
저항성 2 : 전면적 10~30%, 저항성 3 : 전면적 30~60%
저항성 4 : 전면적 60%~전면적
판정기준 : 1차 저항성 판정 후, 2차로 저지환 상대비교(클수록 양호함)
상기 표 1을 참고하면, 본 발명의 난연 목재는 4주가 경과되었어도 저항성이 0을 나타내고 있으므로 항균성이 우수하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
본 발명의 난연목재는 난연 성능(불연, 준불연, 난연 및 방염)기준에 부합하고, 백화현상이 발생되지 않고 접착력이 떨어지지 않으므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (18)

  1. 물, 수용성 난연제 및 글리콜류를 포함하고, 상기 수용성 난연제는 구아니딘(guanidine)계 및 인계 난연제 중 어느 하나 이상인 난연수지.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 인계 난연제로는 인산암모늄, 폴리인산암모늄, 인계폴리머, 인산요소 및 우레탄인산화합물의 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 난연수지.
  3. 제 1항에 있어서, 구아니딘계 난연제로는 구아니딘, 설파민산 구아니딘 및 구아니딘인산의 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 난연수지.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 목재함침용 수지는 물 100중량부에 대해 수용성 난연제 10~70중량부 및 글리콜류 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 난연수지는 물 100중량부에 대해 인산 5~25중량부, 폴리인산암모늄 5~45중량부 및 에틸렌글리콜 1~3중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연수지.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 난연수지는 물 100중량부에 대해 인계 난연제 10~100중량부, 구아니딘계 난연제 5~45중량부 및 글리콜류 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연수지.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 난연수지는 탄소원자를 구비하는 인계폴리머, 우레탄난연제, 멜라민, 아크릴분산제, 설파민산 구아니딘 및 우레아 중 하나 이상의 보조제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 난연수지.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 난연수지는 목재함침용 난연수지인 것을 특징으로 하는 난연수지.
  9. 건조된 목재를 진공챔버에 이송하는 단계 ;
    상기 진공챔버를 감압하여 진공상태로 유지하고, 목재함침용 수지를 주입하는 단계 ;
    상기 목재함침용 수지로 채워진 상기 진공챔버에 일정압력을 가압하여 상기 수지를 목재에 함침시키는 단계 ; 및
    상기 수지가 함침된 목재를 건조시키는 단계를 포함하고,
    상기 목재함침용 수지는 물, 수용성 난연제 및 글리콜류를 포함하고, 상기 수용성 난연제는 구아니딘(guanidine)계 및 인계 난연제 중 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 이송단계 및 건조단계에서 상기 건조된 목재는 함수율이 15% 이내인 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 인계 난연제로는 인산암모늄, 폴리인산암모늄, 인계폴리머, 인산요소 및 우레탄인산화합물의 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  12. 제 9항에 있어서, 구아니딘계 난연제로는 구아니딘, 설파민산 구아니딘 및 구아니딘인산의 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  13. 제 9항에 있어서, 상기 목재함침용 수지는 물 100중량부에 대해 수용성 난연제 10~70중량부 및 글리콜류 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  14. 제 9항에 있어서, 상기 목재함침용 수지는 물 100중량부에 대해 인산 5~25중량부, 폴리인산암모늄 5~45중량부 및 에틸렌글리콜 1~3중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  15. 제 9항에 있어서, 상기 목재함침용 수지는 물 100중량부에 대해 인계 난연제 10~100중량부, 구아니딘계 난연제 5~45중량부 및 글리콜류 1~10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  16. 제 9항에 있어서, 상기 목재 함침용 수지는 탄소원자를 구비하는 인계폴리머, 우레탄난연제, 멜라민, 아크릴분산제, 설파민산 구아니딘 및 우레아 중 하나 이상의 보조제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  17. 제 9항에 있어서, 상기 건조단계는 상기 목재를 100도 이하의 저온에서 건조하는 단계인 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
  18. 제 9항에 있어서, 상기 함침단계는 상기 진공챔버 내의 가압 압력을 15kg/ 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 난연목재의 제조방법.
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