WO2014023863A1 - Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos - Google Patents

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WO2014023863A1
WO2014023863A1 PCT/ES2013/000191 ES2013000191W WO2014023863A1 WO 2014023863 A1 WO2014023863 A1 WO 2014023863A1 ES 2013000191 W ES2013000191 W ES 2013000191W WO 2014023863 A1 WO2014023863 A1 WO 2014023863A1
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reactor
treated
ultrasound
ultrasonic
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Domingo Saura Lopez
BRUNA Nuria MARTI
Manuel VATERO ROCHE
Eulalio BERNAL BELDA
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Domingo Saura Lopez
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    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the technical field of the present invention are apparatus intended for food preservation, the production of new foods and / or functional foods, the production of nutraceuticals and extracts, the production of essences and aromas, the production of drugs, the production of Cosmetics and the improvement of industrial yields.
  • This invention is based on the realization of an apparatus where the technologies of sudden or instantaneous expansion in vacuum are combined and simultaneous treatment with ultrasound for various applications in the food, pharmaceutical and cosmetic industries
  • Sudden vacuum expansion is a process in which plant materials are heated to 60-90 ° C with steam and immediately after they are introduced into a vacuum chamber (2.10 "3 to 1.10 '2 MPa) where they expand and disintegrate due to the formation of microchannels within the tissues.In this process there is an instantaneous evaporation of a portion of the water contained in the plant tissues and aromatic volatile components.In turn, this evaporation process produces a cooling in the tissue plant which produces a disorganization of its structure, and consequently accelerates the phenomena of diffusion or maceration of its components (Brat, 2001).
  • WO2006 / 024762 Al describes a process of cooling under reduced pressure including installation for commissioning.
  • the method consists of a plant cooling plant of a temperature TI to a lower temperature T3, in which the vegetables at temperature Ti are subject to a reduced pressure to partially vaporize the endogenous water and cool said vegetables to a temperature T3 .
  • Fractional cooling occurs: a first stage cools the vegetables from the TI temperature to an intermediate temperature T2, this leads to a first vaporization in a first cooling chamber under an absolute reduced pressure Pl; a second stage consisting of cooling said vegetables from the temperature T2 to T3 which involves a second vaporization in a second cooling chamber under an absolute reduced pressure P2, said vegetables end up at temperature T3 which is less than 30 ° C and preferably less than 28 ° C after the second cooling stage (Merican, 2006)
  • a hot juice is subjected to several pressure reductions in at least 2 different compartments, communicated with each other through a pulse valve.
  • the juice is subjected to 2 pressure reductions in said compartments, each of which is connected to a condenser that condenses the steam produced by the pressure reduction.
  • the capacitors mounted in series or in parallel, are connected to a pump vacuum through a control valve that can permanently adjust the pressure in each condenser to a value lower than the saturated steam pressure, corresponding to the temperature of the created steam.
  • the invention is that the compartments are superimposed and communicated with each other and through said communication the juice passes, said position being totally or partially open or closed by the variation of the shutter positioning, creating a pulse effect to eliminate the solid articulations of the Juice. . (Nadeau, 2002).
  • French patent 2813010 describes a manufacturing process of a citrus extract rich in pectins, using the low pressure process. Proceed as follows; The Flavedo is removed by scraping, the fruit is heated to a temperature below 110 ° C and in less than 3 seconds the hot citrus is subjected to a reduced pressure. Finally, a pulp-rich product is obtained from which we will obtain the extract rich in soluble pectins.
  • the invention E.P. 0727948 (Al) is related to the treatment of hydrated plant materials and more specifically in the field of extracting juices and aromas from different substrates such as fruits, vegetables or leaves. It relates in particular to a plant in which the addition of exogenous water is not necessary to heat or blanch said materials. It is a continuous operation plant that is composed of a heating chamber, a decompression and vaporization chamber that connects with the previous one and with a condenser that in turn is connected to a vacuum pump (Cogat, 1996).
  • the process of treating grapes before wine fermentation using sudden expansion technology gave a marked increase in the amount of pigments.
  • the amount of total phenols may be 50% higher than that observed in control wines. This increase in polyphenol content is stable for years.
  • the total dry weight was increased to a maximum of 30 g / L.
  • the wines produced are less susceptible to oxidative deterioration (Moutounet and Escudier 2000).
  • the technology of sudden expansion by vacuum, applied to lemon, orange, grapefruit and tangerine peels allows obtaining essential oils by coupling a condenser and subsequent centrifugal separation.
  • the yields obtained were 2.41, 1.43, 0.64 and 0.73 k / ton fruit for lemon, orange, tangerine and grapefruit respectively.
  • the oils obtained were enriched in limonene and other monoterpenes.
  • the relative amounts of monoterpenes (linalool, alpha terpineol, beta Citronellol, nerol, geraniol) and aldehydes (neral, geranial) were lower compared to the original values obtained from the cortex originally.
  • the essential oil values obtained from citrus peels, applying sudden expansion, have yields comparable to those obtained with the FMC "In Line” extractor machinery when processing these citrus fruits.
  • the oils obtained were rich in monoterpenes and correlatively depleted in oxygenated volatile constituents (Brat et al, 2001).
  • Ultrasonic waves produce the conversion of electrical energy into mechanical vibration which in turn produces intense agitation of the molecule in the treated medium.
  • Many of the specific mechanisms of ultrasound remain unknown, but it has been shown that most of them can be related to processes such as cavitation (bubble formation and violent collapse of them), heating (specific absorption of acoustic energy) , dynamic agitation, turbulence (microcurrents), and others.
  • large amplitude waves (10 kHz - 1 MHz) are best suited for applications such as cleaning, drilling, emulsification, welding, therapeutic purposes, and chemical and biological applications.
  • ultrasound can be applied to cleaning, emulsion, mixing, alcohol fermentation, extraction, cutting, drying, spraying, degassing, and cell breakdown (Koo Min et al, 2002).
  • the ultrasound technology comes from the discovery by the Curie marriage of the piezoelectric effect in 1880. Most of the current ultrasound devices are equipped with transducers that are based on this effect and convert the electrical signals into mechanical ones and vice versa. Most of the current developments are oriented towards the design of this equipment and that of electronic and computer circuits, in the shadow of an understanding of the phenomenon of cavitation and its impact. Therefore the high frequency alternating electric current can be converted into ultrasonic waves through an ultrasonic transducer (Masón, 1998). These waves can be amplified and applied by an ultrasonic probe or an ultrasonic bath. This probe can in turn be immersed in a liquid medium to be treated or in the case of the bath this is filled with the liquid to be treated.
  • Raso et al (Raso, Pagan et al., 1998) studied the inactivation of Y. enterocoUtica by combining ultrasound, pressure and heat.
  • the lethal effect of the ultrasound (20 kHz, 150 Am) increased with the progressive increase in pressure to reach an optimum value of 400 kPa.
  • the destruction levels of B. subtilis spores with MTS (20 kHz, 117 Am) followed a similar trend under increasing pressure, with maximum inactivation at a pressure of 500 kPa (Raso et al, 1998b).
  • Pagan et al. (1999) also demonstrated the inactivation of L.
  • Ultrasound effect Although heat treatment is still the most widely used pasteurization technique, there is a growing interest in the development of technical conservation alternatives that produce minimal changes in organoleptic and nutritive properties.
  • Non-thermal processing techniques that have potential include electric or magnetic fields, ionizing radiation, white light pulse, high hydrostatic pressures and the use of ultrasound.
  • Ultrasound has been identified as a technology with great potential to meet the requirements of the US Food and Drug Administration (FDA). of a logarithmic reduction of 5 in the survival of relevant microorganisms that can be found in fruit juices.
  • FDA US Food and Drug Administration
  • the object of this invention by introducing the impact of the ultrasonic bubble trains at the moment of subjecting the material to sudden expansion under vacuum, increasing the destructuring of the material and facilitating the access of the vacuum to the cellular structures and the impact on the microorganisms.
  • the equipment object of the present invention consists in the coupling to a sudden expansion equipment of an ultrasonic treatment system with a loudspeaker or trumpet designed specifically for the interior (or its surface) to circulate the material to be treated just at the same time when the product is subjected to sudden expansion under vacuum.
  • the principle of operation of the equipment is shown in Figure 1.
  • the result of this coupling is a new process in which the effects of cavitation produced by ultrasound and instantaneous vacuum expansion are advantageously combined.
  • the invention consists of a device capable of combining advantageously and simultaneously the effects of sudden vacuum expansion and ultrasound.
  • the equipment is capable of causing the water content to expand abruptly in vacuum and at the same time impact ultrasound cavitation bubbles on it.
  • the material to be treated is dispersed in uniform drops of around 90 microns in diameter, so that the effect of both the sudden void and the ultrasound bubbles is facilitated. Therefore the innovation It results from the assembly of known elements that allow an objectively new and improved equipment to be launched.
  • the characteristics of the equipment are as follows.
  • the invention was initially developed in the form of 3 devices.
  • the possible diagrams of the devices and their assembly are shown in Figures 2, 3 and 4.
  • the 3 devices have a common part that corresponds to the following description.
  • Figure 2 shows an apparatus in which the effect described in this patent has been observed. This does not imply that it constitutes the only alternative or that its inclusion in the present patent specification restricts the applications of this invention.
  • the equipment consists of a heat exchanger (3 in Figures 2, 3 and 4) that is responsible for heating the material to be treated.
  • This exchanger is coupled through a manual pneumatic valve to a thermostated stainless steel cylindrical reactor (5 in figures 2, 3 and 4), fed at normal pressure (by means of a pump, 9 in figures 2, 3 and 4) that acts as a chamber where vacuum is generated by a refrigerated vacuum pump (11 in figures 2, 3 and 4).
  • the condensed vapors are collected in a drop separator (4 in figures 2, 3 and 4).
  • the equipment is equipped with a deflector element (6 in figures 2, 3 and 4) that prevents the bubbles from entering the drop separator.
  • the aromatic liquors, generated by the instantaneous evaporation of water and volatile substances, are collected in a condensate tank (10 in figures 2, 3 and 4), after passing through a coil-shaped exchanger (12 in figures 2, 3 and 4) cooled with glycol water (with inlet and outlet in 13 and 14 in figures 2, 3 and 4).
  • the equipment consists of two drainage systems, the one of the vacuum reactor (16 in figures 2, 3 and 4) by which we obtain the treated material, and that of the condensate tank, by which the condensed gases are collected (15 in Figures 2, 3 and 4). Drop separator and coil are connected by an inclined connector. So far the design is common in all 3 teams. The difference consists in the form of application of the ultrasounds. Additionally we describe the remaining 2 teams.
  • the material to be treated passes through a probe (8 in figure 2) where it is subjected to ultrasound. Inside the probe the material is also subjected to vacuum.
  • the output of the ultrasonic probe is inside the vacuum reactor where the sample ends up in the form of scattered droplets (diameter of 90 microns) in the form of a cloud that explodes when the vacuum is completed (in Figure 1 the operation is schematized of this team).
  • the ultrasound equipment is complemented by the transducer (7 in figure 2) and the ultrasonic generator (1 in figure 2). flat surfaces of the ultrasonic generating probe.
  • the probe is designed in such a way that ultrasound generates a fine cloud of microdroplets (diameter of 90 microns) from the feeding sheet of the material to be treated.
  • the ultrasound equipment is complemented by the transducer (7 in figure 2) and the ultrasonic generator (1 in figure 2).
  • the material to be treated passes through the inside of a probe (8 in figure 4), as in the case of design A.
  • the cloud of micogotitas impacts on a second probe, formed by a group of flat ultrasound probes (18 in figure 4), such that the material is subjected to a new ultrasound cavitation treatment in the device formed by the group of probes placed just in front of the output of the first probe (8 in figure 4) in the presence of the reactor vacuum.
  • Ultrasound equipment complement transducers (7 for R a probe, and 17 for 2 in Figure 4) and the ultrasonic generators (one for R to probe and 2 for 2 in Figure 4) .
  • Figure 1 Shows the principle on which the new system is based on which the application of ultrasound at the same moment in which the vacuum is triggered causes the effects on the material to multiply synergistically.
  • Figure 2 Shows an embodiment of the invention, type A equipment, in which the ultrasonic treatment takes place inside the probe where the vacuum is also produced. The material is introduced into the reactor under vacuum through the probe.
  • Figure 3 Shows an embodiment of the invention, type B equipment, in which the ultrasonic treatment occurs on the surface of the probe where the vacuum is also produced.
  • the material is introduced into the reactor under vacuum by means of a lateral feed on the flat surfaces of the probe.
  • FIG. 4 The scheme of the equipment is shown in which the two systems of complementary ultrasound probes are combined. Preferred embodiment of the invention
  • the sediments were "suspended and diluted in phosphate buffer pH 5.7 and citrate buffer 3.2, depending on whether they are bacteria or yeast, until a final concentration of 10 6 colony forming units (CFU) / mL is obtained.
  • CFU colony forming units
  • For surface counting of viable microorganisms before and after processing Sabouraud dextrose agar plates with chloramphenicol (SDCA) and methylene blue eosin agar (EMB) were used.
  • SDCA chloramphenicol
  • EMB methylene blue eosin agar
  • a fluid containing an initial population of yeasts of the Saccharomyces cerevisae species is processed using the equipment described in Figure 1.
  • the characteristics of the fluid are as follows; citric acid / sodium citrate buffer at pH 3.2, prepared in the following way 43.7 mL of a 0.1 M solution of citric acid and 6.3 mL of a 0.1 M solution of sodium citrate, diluted in a 100 mL total.
  • the initial population of microbial inoculum was 106 CFU / mL.
  • a fluid containing an initial population of enterobacteria of the Escherichia coli species is processed using the equipment described in Figure A.
  • the characteristics of the fluid are as follows; Phosphoric acid / sodium phosphate buffer at pH 5.7, prepared in the following manner 93.5 mL of a 0.2 M solution of monobasic sodium phosphate and 6.5 mL of a 0.2 M solution of dibasic sodium phosphate, diluted in a total of 200 mL.
  • the initial population of microbial inoculum was 106 CFU / mL.

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Abstract

Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos. El equipo consiste en el acoplamiento a un equipo de expansión súbita de un sistema de tratamiento de ultrasonidos con una sonda diseñada específicamente para que por su interior (o por su superficie) circule el material a tratar justo en el mismo momento en el que el producto es sometido a la expansión súbita a vacio. El resultado es un nuevo proceso en el que se combinan ventajosamente los efectos de la cavitación por los ultrasonidos y la expansión instantánea a vacío. De esta forma las estructuras biológicas del material son sometidas simultáneamente a enormes presiones de impacto y succión, a enormes temperaturas por impacto y estallidos debido al incremento de volumen del agua contenida en el medio al ser sometida a vacío. El efecto sinérgico del conjunto es el que hace tan efectivo al sistema.

Description

i
Titulo de la invención
Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos. Campo técnico de la invención
El campo técnico de la presente invención son los aparatos destinados para la conservación de alimentos, la producción de nuevos alimentos y/o alimentos funcionales, la producción de nutracéuticos y extractos, la producción de esencias y aromas, la producción de fármacos, la producción de cosméticos y la mejora de los rendimientos industriales.
Las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han centrado su atención en la búsqueda de nuevos procesos de producción económicamente viables con tratamientos térmicos moderados. Ejemplos de estos nuevos procesos de producción son el uso de tecnologías emergentes como la aplicación de alta presión, la aplicación de ultrasonidos y a su vez, el uso de cada una de estas dos tecnologías en combinación con tratamientos térmicos. Por otro lado la expansión súbita o instantánea a vacío es un proceso en el que los materiales se calientan con vapor e inmediatamente después son introducidos en una cámara de vacío donde se expanden y disgregan produciéndose una evaporación instantánea de una porción del agua contenida en los tejidos vegetales y los componentes volátiles aromáticos.
Esta invención está basada la realización de un aparato donde se combinan las tecnologías de la expansión súbita o instantánea a vacío y el tratamiento simultáneo con ultrasonidos para diversas aplicaciones en las industrias alimentarias, farmacéutica y cosmética
Estado de la técnica anterior a la invención
En los últimos años las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han centrado su atención en la búsqueda de nuevos procesos de producción económicamente viables, con el fin de satisfacer la demanda permanente del consumidor hacia productos novedosos, seguros e imperecederos (Señorans et al., 2003). Ejemplos de estos nuevos procesos de producción son el uso de tecnologías emergentes como la aplicación de alta presión, la aplicación de ultrasonidos y a su vez, el uso de cada una de estas dos tecnologías en combinación con tratamientos térmicos moderados (Earnshaw 1996; Butz, Fernández García et al, 2003; Knorr et al, 2004; Urrutia-Benet et al, 2004; Ashokkumar et al, 2008).
La expansión súbita a vacío es un proceso en el que los materiales vegetales se calientan a 60-90°C con vapor e inmediatamente después son introducidos en una cámara de vacío (2.10"3 a 1.10'2 MPa) donde se expanden y disgregan debido a la formación de microcanales dentro de los tejidos. En este proceso se produce una evaporación instantánea de una porción del agua contenida en los tejidos vegetales de constitución y los componentes volátiles aromáticos. A su vez, este proceso de evaporación produce un enfriamiento en el tejido vegetal lo cual produce una desorganización de su estructura, y en consecuencia acelera los fenómenos de difusión o de maceración de sus componentes (Brat, 2001).
Distintos equipos han desarrollado tecnologías en las que se aplica la expansión súbita o instantánea a vacío.
La patente WO2006/024762 Al de describe un proceso de enfriamiento a presión reducida incluyendo la instalación para su puesta en marcha. El método consiste en una instalación de enfriado de vegetales de una temperatura TI hasta una temperatura T3, inferior, en el cual los vegetales a temperatura Ti están sujetos a una presión reducida para conseguir vaporizar parcialmente el agua endógena y enfriar dichos vegetales hasta una temperatura T3. Se produce un enfriamiento fraccionado: una primera etapa enfría los vegetales desde la temperatura TI hasta una temperatura intermedia T2, esto lleva a una primera vaporización en una primera cámara de enfriamiento bajo una presión reducida absoluta Pl; una segunda etapa que consiste en enfriar dichos vegetales desde la temperatura T2 a T3 que supone una segunda vaporización en una segunda cámara de enfriamiento bajo una presión reducida absoluta P2, dichos vegetales acaban a temperatura T3 que es inferior a 30°C y preferiblemente inferior a 28°C tras la segunda etapa de enfriado (Merican, 2006)
Otro sistema de enfriamiento de un zumo caliente por evaporación parcial a baja presión es descrito en la patente WO 02/096530 A2. Un zumo caliente es sometido a varias reducciones de presión en al menos 2 compartimentos diferentes, comunicados entre sí a través de una válvula de impulso. El zumo es sometido a 2 reducciones de presión en dichos compartimentos cada uno de los cuales está comunicado con un condensador que condensa el vapor producido por la reducción de presión. Los condensadores, montados en serie o en paralelo, están conectados con una bomba a vacío a través de una válvula de control que permanentemente puede ajustar la presión en cada condensador hasta un valor inferior a la presión del vapor saturado, correspondiente a la temperatura del vapor creado. La invención es que los compartimentos están superpuestos y comunicados entre sí y a través de dicha comunicación el zumo pasa, siendo dicha posición abierta o cerrada total o parcialmente por la variación del posicionamiento del obturador, creando un efecto de pulsos para eliminar las articulas sólidas del Zumo. (Nadeau, 2002).
La patente francesa 2813010 describe un proceso de fabricación de un extracto de cítricos rico en pectinas, utilizando el procedimiento de baja presión. Se procede como sigue; Se elimina el Flavedo mediante raspado, se calienta la fruta a una temperatura inferior a 110°C y en menos de 3 segundos el cítrico caliente se somete a una presión reducida. Finalmente se obtiene un producto rico en pulpa del que obtendremos el extracto rico en pectinas solubles.
La invención E.P.0727948 (Al) está relacionada con el tratamiento de materiales vegetales hidratados y más concretamente en el campo de la extracción de zumos y aromas de diferentes sustratos como frutas, vegetales u hojas. Se relaciona en particular con una planta en la que no es necesaria la adición de agua exógena para calentar o escaldar dichos materiales. Es una planta de funcionamiento en continuo que se compone de una cámara de calentamiento, una cámara de descompresión y vaporización que se conecta con la anterior y con un condensador que a su vez está conectado con una bomba de vacío (Cogat, 1996).
Esta tecnología se basa en los desarrollos descritos en las patentes USP 3293046 de Werther (1966), la francesa 263833 de Cogat, Hunez y Pieribattesti de 1988 y la francesa 2656547 de Cogat (1989).
Esta tecnología ha dado lugar a múltiples aplicaciones. En concreto las aplicaciones de la tecnología de expansión súbita son las siguientes.
La expansión instantánea a vacío se ha utilizado en la obtención de compuestos volátiles a partir de puré de fruta de la pasión (maracuyá). El proceso de calentamiento por vapor ofrece un puré con una mayor concentración de compuestos volátiles totales, en particular, ésteres, en comparación con un puré de referencia, debido a la incorporación en el puré de parte de la corteza. Después de la expansión al vacío, el puré se empobrece en componentes volátiles debido a la evaporación instantánea de agua cuando las frutas se introducen en la cámara de vacío. La mayoría de estos compuestos volátiles se recuperan en los licores aromáticos generados por el paso al vacío de expansión, los cuales podrían agregarse al puré (Brat et al, 2000). También mediante la aplicación de la expansión súbita a un puré de fruta de la pasión púrpura se obtiene un producto intermedio entre el zumo y el puré dando lugar a un nuevo producto alimentario con un rendimiento 2 veces superior al proceso de obtención convencional. La alta viscosidad de la papilla tiene que ver con su contenido en residuos insolubles en alcohol sin almidón (Brat, 2001).
En comparación con las técnicas convencionales, el proceso de tratamiento de las uvas antes de la fermentación vínica mediante la tecnología de expansión súbita, dio un marcado incremento en la cantidad de pigmentos. La cantidad de fenoles totales pueden ser 50% mayor que la observada en los vinos de control. Este aumento del contemdo de polifenoles es estable durante aflos. El peso seco total se incrementó hasta un máximo de 30 g / L. Los vinos producidos son menos susceptibles al deterioro oxidativo (Moutounet y Escudier 2000).
Asimismo, el tratamiento de las uvas mediante la tecnología de expansión súbita (ES) resulta en mostos y zumos enriquecidos en todas las clases de compuestos fenólicos, sin embargo su concentración se reduce drásticamente a lo largo de la fermentación cuando se aplica el tratamiento de prensado después de la expansión súbita. Los vinos obtenidos después de la fermentación de mostos tratados con expansión súbita tienen una mayor concentración de ftavonoides, catequinas, antocianinas y proantocianidinas que los vinos control y cantidades ligeramente inferiores de ácidos hidroxicinámicos. El mantenimiento de las uvas a alta temperatura antes del tratamiento de ES también incrementa el grado de extracción de compuestos fenólicos. Por otro lado el tratamiento a altas temperaturas también incrementa la reactividad de los compuestos fenólicos y en especial la conversión de las antocianinas a pigmentos mas coloreados. La ES incrementa la relación tanmo-antocianina y la formación de complejos taninos-antocianina que favorecen la estabilidad del color del vino (Morel-Salmi et al., 2006).
La tecnología de la expansión súbita por vacío, aplicada a cortezas de limón, naranja, pomelo y mandarina (calentamiento con vapor seguido de un paso rápido a un tanque a vacío) permite la obtención de los aceites esenciales mediante el acoplamiento de un condensador y posterior separación en centrífugas. Los rendimientos obtenidos fueron de 2.41, 1.43, 0.64 y 0.73 k/ton fruta para limón, naranja, mandarina y pomelo respectivamente. Los aceites obtenidos estaban enriquecidos en limoneno y otros monoterpenos. Las cantidades relativas de monoterpenos (linalool, alfa terpineol, beta citronellol, nerol, geraniol) y aldehidos (neral, geranial) eran más bajas comparadas con los valores originales obtenidos de la corteza originariamente. Los valores de aceites esenciales obtenidos de cortezas de cítricos, aplicando la expansión súbita, tiene rendimientos comparables a los obtenidos con la maquinaria extractora FMC "In Line" al procesar estas frutas cítricas. Los aceites obtenidos eran ricos en monoterpenos y correlativamente empobrecidos en constituyentes volátiles oxigenados (Brat et al, 2001).
Otra de las tecnologías alternativas con proyección de futuro en la industria alimentaria, farmacéutica y cosmética es el uso de ultrasonidos de alta intensidad. Las ondas ultrasónicas producen la conversión de la energía eléctrica en vibración mecánica lo cual produce a su vez una intensa agitación de la molécula en el medio tratado. Muchos de los mecanismos específicos del ultrasonido siguen sin conocerse, pero se ha demostrado que la mayoría de ellos pueden estar relacionados con procesos como, la cavitación (formación de burbujas y violento colapso de las mismas), el calentamiento (absorción específica de energía acústica), la agitación dinámica, turbulencia (microcorrientes), y otros. Por lo general, las ondas de gran amplitud (10 kHz - 1 MHz) son las más adecuadas para aplicaciones tales como la limpieza, la perforación, la emulsificación, la soldadura, fines terapéuticos, y aplicaciones químicas y biológicas. Por otro lado, las ondas de baja amplitud son más eficaces para aplicaciones tales como sistemas de seguridad, instrumentación médica, y test de materiales. En la elaboración de alimentos, los ultrasonidos se puede aplicar a la limpieza, emulsión, mezcla, fermentación de alcohol, la extracción, corte, secado, pulverización, desgasificación, y la ruptura celular (Koo Min et al, 2002).
La tecnología de ultrasonidos procede del descubrimiento por el matrimonio Curie del efecto piezoeléctrico en 1880. La mayor parte de los aparatos de ultrasonidos actuales están equipados con transductores que se basan en este efecto y convierten las señales eléctricas en mecánicas y viceversa. La mayor parte de los desarrollos actuales están orientados hacia el diseño de estos equipos y el de los circuitos electrónicos e informáticos, a la sombra de la comprensión del fenómeno de la cavitación y de su impacto. Por tanto la corriente eléctrica alterna de alta frecuencia puede convertirse en ondas ultrasónicas a través de un transductor ultrasónico (Masón, 1998). Estas ondas pueden ser amplificadas y aplicadas mediante una sonda de ultrasonidos o un baño de ultrasonidos. Esta sonda a su vez puede sumergirse en un medio líquido a tratar o en el caso del baño este se llena con el líquido a tratar. El efecto antimicrobiano de los ultrasonidos es debido a la cavitación, es decir, la creación extremadamente rápida y posterior colapso de las burbujas formadas por ondas ultrasónicas en un medio (Earnshaw, 1998). La cavitación produce cambios locales de presión y temperatura lo cual produce la ruptura de las paredes celulares, la perturbación y la reducción de las membranas celulares, y daños en el ADN a través de la producción de radicales libres (Earnshaw et al, 1995; Sala et al, 1995).
Hay distintos desarrollos basados en esta tecnología. La combinación de tratamiento con ultrasonidos y alta presión conducen a la inactivación microbiana. A temperatura y presión ambiental, los ultrasonidos tienen poco efecto letal sobre los microorganismos (Raso et al, 1998; Pagan et al, 1999). Altas intensidades de tratamiento puede causar la inactivación microbiana, pero a la vez producen cambios sensoriales adversos en los alimentos (Sala et al, 1995). Un tratamiento mucho más suave pero eficaz, es la llamada mano-sonicacíón (MS). Este tratamiento utiliza dosis moderadas de ultrasonidos bajo presión leve. A su vez, la mano-termo-sonícación (MTS) describe un proceso de mano-sonicación que se lleva a cabo a temperaturas elevadas ( Hay den, 1991; Ordoñez et al., 1992 y Williams 1994). Raso et al, (Raso, Pagan et al., 1998) estudiaron la inactivación de Y. enterocoUtica mediante la combinación de ultrasonidos, presión y calor. El efecto letal de los ultrasonidos (20 kHz, 150 Am) aumentó con el incremento progresivo de la presión hasta alcanzar un valor óptimo de 400 kPa. Los niveles de destrucción de esporas de B. subtilis con MTS (20 kHz, 117 Am) siguieron una tendencia similar bajo una creciente presión, con la inactivación máxima a una presión de 500 kPa (Raso et al, 1998b). Pagan et al. (1999) también demostró la inactivación de L. monocytogenes por aplicación de ultrasonido (20 kHz, 117Am), esta inactivación se incremento drásticamente cuando se incremento la presión desde ambiente hasta 200 kPa. Sin embargo, el incremento de la tasa de inactivación se hizo cada vez más pequeño, cuando los valores de presión se elevaron desde 200 hasta 400 kPa. Los autores teorizaron que la letalidad más alta de ultrasonido con una presión moderada se debió a la mayor intensidad de la cavitación. Cabe aclarar que las presiones aplicadas durante mano-sonicación (por ejemplo, 200-600 kPa) no están en el alcance letal de las presiones aplicadas durante el tratamiento Altas presiones (por ejemplo, 50-1000 MPa; Williams, 1994). Sala et al, (1995) demostró que la letalidad de los tratamientos de MTS para las células bacterianas, esporas y hongos fue 6.30 veces mayor que los tratamientos térmicos sin aplicación de ultrasonido y presión y concluyó que los efectos combinados de ultrasonidos, la presión y el calor eran sinérgicas. Raso et al, (1998a) y Pagan et al, (1999) también señalaron que la inactivación microbiana se incrementó cuando MS se combinó con temperaturas superiores a 50 °C. Sin embargo, la letalidad de la MS en combinación con el calor, fue únicamente aditivo y no sinérgico lo cual parece ser debido a que ambos tratamientos actúan mediante dos mecanismos diferentes e independiente, a diferencia de la sinergia entre el ultrasonido y la presión.
Pagan et al., (1999) hallaron que el efecto del tratamiento con ultrasonido (20 kHz, 117 Ara) de Listeria monocytogenes bajo niveles de presión sub-letales (200 kPa) no se vio influenciado por una reducción de pH de 7 a 4. Las condiciones de acidez tiene un efecto mucho mayor sobre la resistencia del organismo al calor que sobre su sensibilidad a los ultrasonidos. Hallazgos similares fueron reportados mucho antes por Kinsloe et al, (1954), quien expuso las células bacterianas y de levadura para un campo sonoro en las suspensiones salinas de diferente pH. La reducción del pH de neutro a 4,0 no alteró las tasas de mortalidad de Pseudomonas aeruginosa o Saccharomyces cerevisiae en ultrasonidos. Para E. coli, Serratia marcescens y Micrococcus varians, mayores tasas de mortalidad se observaron sólo cuando la temperatura del tratamiento fue superior a 45 °C y se combinó con ultrasonidos y menores valores de pH (Kinsloe et al, 1954).
La combinación de tratamiento con ultrasonidos y agentes antimicrobianos también resulta eficaz. Arce-García et al, (2002) lograron reducir la intensidad y la duración del tratamiento con ultrasonido necesarios para inhibir Zygosaccharomyces ro xii un 67% y un 33%, respectivamente, mediante la incorporación de sorbato de potasio, benzoato de sodio o de eugenol en el medio de recuperación. Los autores sugieren que los diferentes modos de acción de los ultrasonidos, el calentamiento suave (45 °C) y los antimicrobianos fueron los responsables de la inhibición observada. Ahmed y Russell (1975) hallaron que la combinación de ultrasonidos y el peróxido de hidrógeno resulto mucho más letal para Bacillus y esporas de Clostridium que cualquier tratamiento aplicado por separado. Estos autores postularon que las ondas ultrasónicas mejoran la letalidad del peróxido de hidrógeno mediante el aumento de la permeabilidad de las células, aumentando la velocidad de reacción entre el peróxido de hidrógeno y los componentes de la célula, y la dispersión de los agregados de células lo cual redunda en un incremento de la superficie de contacto (Ross et al, 2003).
En resumen, lo recogido del estado de la técnica sobre estas tecnologías nos permite establecer los siguiente. Efecto de los ultrasonidos: Aunque el tratamiento térmico sigue siendo la técnica de pasteurización más ampliamente empleada, existe un creciente interés en el desarrollo de alternativas técnicas de conservación que produzcan cambios mínimos en propiedades organolépticas y nutritivas. Las técnicas de procesado no térmico que tienen potencial incluyen campos eléctricos o magnéticos, las radiaciones ionizantes, Pulso de luz blanca, las altas presiones hidrostáticas y el empleo de ultrasonidos. Los ultrasonidos se ha identificado como una tecnología con un gran potencial para cumplir con los requisitos de la Food and Drug Administration (FDA) de los EE.UU. de una reducción logarítmica de 5 en la supervivencia de microorganismos pertinentes que se pueden encontrar en los zumos de fruta. Cuando los ultrasonidos de alta potencia se propagan en un líquido, se generan las burbujas de cavitación debido a los intensos cambios de presión. Estas micro burbujas colapsan violentamente en sucesivos ciclos de compresión / vacío que se propagan en la onda sónica, formando un tren de cavitación de intensos efectos destructivos. Hay diversos estudios sobre los efectos de los ultrasonidos en la inactivación microbiana de zumos de frutas.
Efecto del proceso de expansión súbita: Durante este tratamiento se somete el material a tratar a un proceso de calentamiento suave, de tal forma que el agua contenida en el interior de las células y de las estructuras incrementa su temperatura y cuando súbitamente es introducida en un recipiente a alto vacío, esta temperatura es suficiente para provocar el tránsito inmediato del estado líquido al de vapor, provocando el estallido de células y estructuras. Lógicamente en el estallido de las estructuras celulares pueden incluirse también los microorganismos, quedando así el material esterilizado. Esta situación teórica viene distorsionada por el efecto protector que ciertas estructuras vegetales ejercen sobre los microorganismo y que impiden la total efectividad de este principio.
De ahí el objeto de esta invención; al introducir el impacto de los trenes de burbujas ultrasónicas en el instante mismo de someter el material a la expansión súbita a vacío, incrementando la desestructuración del material y facilitando el acceso del vacío a las estructuras celulares y al impacto sobre los microorganismos.
La experiencia del grupo de inventores, acumulada y basada en diferentes experiencias desarrolladas anteriormente (ensayos con la empresa Electricité de France (EDF) R&D con zumo de naranja y un equipo de ultrasonidos que permitió pasterizar zumo con tratamientos térmicos a baja temperatura (50°C) [Effects of ultrasonic treatments in orange juice processing. M. Valero, N. Recrosio, D. Saura, N. Muñoz, N. Martí, V. Lizama. Journal of Food Engineering 80 (2007) 509-516] pero a tiempos demasiado largos. Ensayos con un equipo de expansión súbita a nivel semi-industrial (1000 kg / hr), y con un equipo piloto de vidrio apto para procesar 10-20 kg / h), llevó al planteamiento de los diseños y construcción de un equipo que complementara ambas actuaciones. Se ha diseñado y construido un equipo capaz de dar un tratamiento de ultrasonidos al mismo tiempo que se somete a expansión súbita a vacío en continuo, el material a tratar.
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Descripción detallada de la invención El equipo objeto de la presente invención consiste en el acoplamiento a un equipo de expansión súbita de un sistema de tratamiento de ultrasonidos con una sonda altavoz o trompeta diseñado específicamente para que por su interior (o por su superficie) circule el material a tratar justo en el mismo momento en el que el producto es sometido a la expansión súbita a vacío. El principio de funcionamiento del equipo se muestra en la figura 1. El resultado de este acoplamiento es un nuevo proceso en el que se combinan ventajosamente los efectos de la cavitación producida por los ultrasonidos y la expansión instantánea a vacío. De esta forma en las estructuras biológicas, al mismo tiempo que se dan los impactos de las burbujas de cavitación, con los efectos concomitantes de elevadísimas presiones por impacto del frente de ondas de burbujas y el posterior por succión al atravesar la burbuja de sonido el material, unidos a la elevada temperatura generada por tales impactos, se produce una desestabilización que se ve acentuada por las tensiones debidas a que, a la temperatura de tratamiento, el agua contenida en ellas se encuentra enormemente dilatada camino de su gasificación. De esta forma las estructuras biológicas del material son sometidas simultáneamente a enormes presiones de impacto y succión, enormes temperaturas por impacto y estallidos debido al incremento de volumen del agua contenida en el medio al ser sometida a vacío. El efecto sinérgico del conjunto es el que hace tan efectivo al sistema.
La invención consiste en un equipo capaz de combinar ventajosa y simultáneamente los efectos de la expansión súbita a vacío y los ultrasonidos. De esta forma el equipo es capaz de provocar en el material tratado, que su contenido en agua se expansione bruscamente en vacío y al mismo tiempo impacten sobre él burbujas de cavitación de ultrasonidos. Al mismo tiempo el material a tratar se dispersa en gotas uniformes de alrededor de 90 mieras de diámetro con lo que el efecto tanto del súbito vacío como de las burbujas de ultrasonidos resulta facilitado. Por tanto la innovación resulta del ensamblaje de elementos conocidos que permite poner en marcha un equipo objetivamente nuevo y mejorado. Las características del equipo son las siguientes.
La invención se ha desarrollado inicialmente en la forma de 3 aparatos. Los esquemas posibles de los aparatos y su montaje se muestran a en las figuras 2, 3 y 4. Los 3 equipos tienen una parte común que se corresponde con la siguiente descripción. En la figura 2 se muestra un aparato en la que el efecto descrito en esta patente ha podido ser observado. Ello no implica que constituya la única alternativa o que su inclusión en la presente memoria de patente restrinja las aplicaciones de esta invención.
El equipo consiste en un intercambiador de calor (3 en las figuras 2, 3 y 4) que se encarga de calentar el material a tratar Este intercambiador se encuentra acoplado a través de una válvula neumática manual a un reactor cilindrico de acero inoxidable termostatizado (5 en las figuras 2, 3 y 4), alimentado a presión normal (mediante una bomba, 9 en figuras 2, 3 y 4) que actúa como cámara donde se genera vacío mediante una bomba de vacío refrigerada (11 en las figuras 2, 3 y 4). Los vapores condensados se recogen en un separador de gotas (4 en figuras 2, 3 y 4). El equipo está equipado con un elemento deflector (6 en figuras 2, 3 y 4) que evita que las burbujas penetren en el separador de gotas. Los licores aromáticos, generado por la evaporación instantánea de agua y sustancias volátiles, son recogidos en un depósito de condensados (10 en figuras 2, 3 y 4), después de pasar por un intercambiador en forma de serpentín (12 en figuras 2, 3 y 4) refrigerado con agua glicolada (con entrada y salida en 13 y 14 en figuras 2, 3 y 4). El equipo consta de dos sistemas de desagüe, el del reactor a vacío (16 en figuras 2, 3 y 4) por el que obtenemos el material tratado, y el del depósito de condensados, por el que se recogen los gases condensados (15 en las figuras 2, 3 y 4). Separador de gotas y serpentín se encuentran conectados mediante un conector inclinado. Hasta aquí el diseño es común en los 3 equipos. La diferencia consiste en la forma de aplicación de los ultrasonidos. Adicionalmente describimos los 2 equipos restantes.
En el equipo A (figura 2) el material a tratar pasa por el interior de una sonda (8 en la figura 2) donde es sometido a ultrasonidos. En el interior de la sonda el material es también sometido a vacío. La salida de la sonda de ultrasonidos es hacia el interior del reactor a vacío donde la muestra termina saliendo en forma de gotitas dispersas (diámetro de 90 mieras) en forma de nube que estallan al completarse el vacío (en la figura 1 se esquematiza el funcionamiento de este equipo). El equipo de ultrasonidos lo complementan el transductor (7 en figura 2) y el generador de ultrasonidos (1 en figura 2). superficies planas de la sonda generadora de ultrasonidos. La sonda esta diseñada de tal forma que los ultrasonidos generan una fina nube de microgotitas (diámetro de 90 mieras) a partir de la lámina de alimentación del material a tratar. En este equipo el impacto de las burbujas de cavitación impactan sobre el material a tratar al mismo tiempo que se generan la microgotitas y el material entra en contacto con el vacío instantáneo. El equipo de ultrasonidos lo complementan el transductor (7 en figura 2) y el generador de ultrasonidos (1 en figura 2).
En el equipo C (figura 4) el material a tratar pasa por el interior de una sonda (8 en la figura 4), como en el caso del diseño A. La diferencia consiste en que en este equipo, la nube de micogotitas impacta sobre una segunda sonda, formada por un grupo de sondas de ultrasonidos planas (18 en figura 4), de tal forma que el material es sometido a un nuevo tratamiento de cavitación por ultrasonidos en el dispositivo formado por el grupo de sondas colocado justo enfrente de la salida de la primera sonda (8 en la figura 4) en presencia del vacío del reactor. El equipo de ultrasonidos lo complementan los transductores (7 para la Ia sonda, y 17 para la 2a en la figura 4) y los generadores de ultrasonidos (1 para la Ia sonda y 2 para la 2a en la figura 4).
Descripción detallada de las figuras Figura 1 : Muestra el principio en el que se basa el nuevo sistema en el que la aplicación de ultrasonidos en el mismo instante en el que se desencadena el vacío hace que los efectos sobre el material se multipliquen de forma sinérgica.
Figura 2: Muestra una forma de realización de la invención, el equipo tipo A, en el que el tratamiento de ultrasonidos se produce en el interior de la sonda donde también se produce el vacío. El material se introduce en el reactor a vacío a través de la sonda.
Figura 3: Muestra una forma de realización de la invención, el equipo tipo B, en el que el tratamiento de ultrasonidos se produce en la superficie de la sonda donde también se produce el vacío. El material se introduce en el reactor a vacío mediante una alimentación lateral sobre las superficies planas de la sonda.
Figura 4. Se muestra el esquema del equipo en el se combinan los dos sistemas de sondas de ultrasonidos complementarias. Modo de realización preferente de la invención
La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, que no pretenden ser limitativos de su alcance.
En todos los ejemplos se utilizó el equipo según el el diseño descrito en la figura 3 por ser el intermedio entre el A y el C. En todos los ejemplos el recuento de microorganismos se realizó según el siguiente protocolo. Se prepararon cultivos en crecimiento activo en caldo triptona soja (TSB), para E. coli CECT 515, y caldo patata dextrosa (PDB), para S. cerevisiae RJ-11 Rouge Jeune, incubados durante 18-42 h a 37°C y 25°C, respectivamente. Los cultivos se centrifugaron a lOOOOxg durante 10 min a 4°C. Los sedimentos se «suspendieron y diluyeron en tampón fosfato pH 5.7 y tampón citrato 3.2, según se tratara de bacterias o levaduras, hasta obtener una concentración final de 106 unidades formadoras de colonias (UFC)/mL. Para el recuento en superficie de microorganismos viables antes y después del procesado se utilizaron placas de agar Sabouraud dextrosa con cloranfenicol (SDCA) y agar eosina azul de metileno (EMB).
Ejemplo 1
En este ejemplo se procesa un fluido conteniendo una población inicial de levaduras de las especie Saccharomyces cerevisae utilizando para ello el equipo descrito en la figura 1.
Las características del fluido son las siguientes; tampón ácido cítrico / citrato sódico a pH 3,2, preparado de la siguiente forma 43,7 mL de una disolución 0,1 M de ácido cítrico y 6,3 mL de una disolución 0,1 M de citrato sódico, diluido en un total de 100 mL. La población inicial de inoculo microbiano fue 106 UFC / mL.
En estas condiciones se procesó una muestra de 5,120 Kg de volumen que fueron calentados a 50° C en el intercambiador de calor (equipo 1 en la figura A). Posteriormente esta muestra fue introducida en el reactor (equipo 3 en la figura A) a través de un sistema de alimentación orientado de tal forma que el fluido se desliza por la superficie de la sonda de ultrasonidos (equipo 8 en la figura A), provocando su atomización. Esta atomización se produce por el impacto de la generación de ultrasonidos en la superficie de la sonda a una frecuencia de 20 KHz y a una potencia de 750 Watt. Al mismo tiempo el líquido se hace fluir en el reactor en unas condiciones de volumen constante y vacío de hasta 0,07 bares. El vacío se consigue mediante la bomba de vacío (equipo 11 en la figura A).
Bajo estas condiciones se consigue una reducción logarítmica > 5 Log UFC / mL. Lo que implica una pasterización completa.
Ejemplo 2
En este ejemplo se procesa un fluido conteniendo una población inicial de enterobacterias de la especie Escherichia coli utilizando para ello el equipo descrito en la figura A.
Las características del fluido son las siguientes; tampón ácido fosfórico / fosfato sódico a pH 5,7, preparado de la siguiente forma 93,5 mL de una disolución 0,2 M de fosfato sódico monobásico y 6,5 mL de una disolución 0,2 M de fosfato sódico dibásico, diluido en un total de 200 mL. La población inicial de inoculo microbiano fue 106 UFC / mL.
En estas condiciones se procesó una muestra de 4,930 Kg de volumen que fueron calentados a 50° C en el intercambiador de calor (equipo 1 en la figura 3). Posteriormente esta muestra fue introducida en el reactor (equipo 5 en la figura 3) a través de un sistema de alimentación orientado de tal forma que el fluido se desliza por la superficie de la sonda de ultrasonidos (equipo 8 en la figura 3), provocando su atomización. Esta atomización se produce por el impacto de la generación de ultrasonidos en la superficie de la sonda a una frecuencia de 20 Hz y a una potencia de 750 Watt. Al mismo tiempo el líquido se hace fluir en el reactor en unas condiciones de volumen constante y vacío de 0,05 bares. El vacío se consigue mediante la bomba de vacío (equipo 1 1 en la figura 3).
Bajo estas condiciones también se consigue una reducción logarítmica de 5 Log UFC / mL. Lo que implica una pasterización completa.

Claims

Reivindicaciones
1. Equipo para el tratamiento de materiales biológicos o químicos caracterizado porque comprende:
(a) Un intercarnbiador de calor en el que los materiales son sometidos a calentamiento previo;
(b) Un reactor a vacío donde se alimenta el material caliente y se vaporiza una porción determinada del agua contenida, asimismo el intercarnbiador y el reactor a vacío se encuentran conectados de tal forma que se mantenga la diferencia de presión entre el reactor a vacío y el intercambiador;
(c) En el interior del reactor a vacío actúa una sonda de ultrasonidos sobre el material a tratar que se alimenta al reactor a través de dicha sonda;
(d) El reactor a vacío asimismo se encuentra conectado a un sistema de condensación que a su vez se encuentra conectado a una fuente de vacío.
2. Aparato según la reivindicación 1, caracterizado porque actúa una sonda de ultrasonidos por cuyo interior se hace circular el material a tratar que de esta forma se alimenta al reactor a vacío.
3. Aparato según la reivindicación 1, caracterizado porque actúa una sonda de ultrasonidos sobre cuyas superficies se hacen incidir las corrientes de alimentación del material a tratar que de esta forma se alimenta al reactor a vacío.
4. Aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque además incluye una segunda sonda de ultrasonidos que colocada enfrente de la primera en el interior del reactor a vacío, actúa sobre la corriente de salida ejerciendo un segundo tratamiento de ultrasonidos sobre el material a tratar.
5. Aparato según las reivindicaciones 1, 2, 3 y 4, caracterizado porque comprende un sistema de recuperación de los materiales tratados y de los vapores condensados.
5. Aparato según las reivindicaciones 1, 2, 3 y 4, caracterizado porque comprende un sistema de condensación constituido por:
(a) Un cilindro conectado a la parte superior del reactor a vacío y que constituye el separador de gotas, con el suficiente tamaño para impedir que el material a tratar pueda acompañar a los vapores hacia la bomba de vacío.
(b) Un equipo intercambiador refrigerante por el que transcurren los vapores enfriándose hasta su temperatura de condensación.
(c) Un depósito de condensados donde son recogidos los vapores condensados y separados de la corriente gaseosa hacia la bomba de vacío.
6. Procedimiento para la destrucción de microorganismos caracterizado por utilizar de forma combinada y simultánea del vacío instantáneo a una temperatura regulada y la cavitación por ultrasonidos.
7. Procedimiento para la destrucción de microorganismos según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 y 5 caracterizado por utilizar estos aparatos para la pasteurización y esterilización de materiales biológicos y químicos.
PCT/ES2013/000191 2012-08-09 2013-08-08 Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos WO2014023863A1 (es)

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