WO2014012336A1 - 颜料分散液及其制备方法 - Google Patents

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WO2014012336A1
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pigment dispersion
mass percentage
fluorocarbon surfactant
pigment
mixture
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PCT/CN2012/087111
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王雪岚
刘宸
赵吉生
孙雯雯
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京东方科技集团股份有限公司
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    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives
    • C09D5/027—Dispersing agents

Definitions

  • the present invention relates to a pigment dispersion liquid and a process for the preparation thereof. Background technique
  • a color filter is a color-developing optical filter that precisely selects the small range of light waves that you want to pass, and reflects other unwanted wavelengths.
  • Color filters are usually mounted in front of the light source so that the human eye can receive a saturated color of light.
  • the commonly used techniques are dyeing methods.
  • the basic principle of the pigment dispersion method is to apply a pigment photoresist on a transparent substrate and then irradiate it with ultraviolet light or the like to cure the pigment photoresist to form a pigment photoresist.
  • the pigment photoresist contains a pigment dispersion, and the pigment dispersion mainly includes a color pigment, a dispersant, a binder resin, and a solvent.
  • the colored pigment in the pigment dispersion determines the color of the resulting photoresist of the pigment.
  • the technical problem to be solved by the present invention is to provide a pigment dispersion liquid and a preparation method thereof, which can greatly improve the stability of the pigment dispersion liquid.
  • the pigment dispersion of the present invention uses the following technical solutions:
  • a pigment dispersion comprising the following mass percentage components: 10% to 20% pigment, 1.5% to 12% dispersant, 0.75% to 7.5% binder resin, 58.5% to 87.3% solvent and 0.45% ⁇ 2% of a nonionic fluorocarbon surfactant, based on the total mass of the pigment dispersion.
  • the pigment is preferably a phthalocyanine pigment.
  • the dispersant is preferably a block copolymer.
  • the binder resin is preferably an epoxy resin.
  • the nonionic fluorocarbon surfactant may be a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant, a fluorocarbon surfactant of a fluorine-containing alkylether alcohol, a fluorocarbon surfactant having a polyoxyethylene segment, a fluorocarbon surfactant of a fluorine-containing alkyl ether alcohol, a fluorocarbon surfactant of a polyoxyethylene alcohol having a perfluoroalkyl sulfide, a fluorocarbon surfactant of a perfluorocarboxylic acid amide polyoxyethylene ether alcohol, and A fluorocarbon surfactant of a fluorine-containing alkylsulfonyl alcohol.
  • a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant is preferably used.
  • the solvent is preferably propylene glycol oxime ether acetate, ethyl 3-ethoxypropionate, propylene glycol diacetate oxime, 2-heptanone or cyclohexanone, and among them, PMA, EEP or propylene glycol diacetate is preferably used. .
  • a pigment dispersion liquid having a small particle size, a low viscosity, and good stability, and improving the surface of the color filter layer of the color filter.
  • the flatness is favorable for the uniform distribution of the color film on the color filter, and effectively reduces the possibility of occurrence of undesirable phenomena such as light filter leakage.
  • the preparation method of the pigment dispersion liquid of the present invention uses the following technical solutions:
  • a method for preparing the above pigment dispersion which comprises:
  • the mass percentage is based on the total mass of the pigment dispersion.
  • the time interval set therein may be any desired grinding dispersion time, for example, from 1 to 10 hours, preferably from 2 to 8 hours.
  • the invention also provides a preparation method of another pigment dispersion, which comprises the following steps:
  • Sl a dispersant with a mass percentage of 1.5% to 12%, a binder resin having a mass percentage of 0.75% to 7.5%, and a nonionic fluorocarbon surfactant having a mass percentage of 0.45% to 2% added to the mass percentage 10% ⁇ 30% of the solvent is uniformly mixed by stirring to obtain a first mixed liquid;
  • S2 a pigment having a mass percentage of 10% to 20% is added to the first mixed liquid, and uniformly mixed by stirring , preparing a second mixture;
  • the second mixed liquid after the dilution is uniformly ground and dispersed by a sand mill to obtain a pigment dispersion.
  • the invention also provides a preparation method of a pigment dispersion, which comprises the following steps:
  • the second mixed liquid after the dilution is uniformly ground and dispersed by a sand mill to obtain a third mixed liquid.
  • a nonionic fluorocarbon surfactant having a mass percentage of 0.45% to 2% is added to the third mixture to prepare a pigment dispersion.
  • a method for preparing the above pigment dispersion liquid is provided, which is an improvement of the preparation method of the pigment dispersion liquid in the prior art, so that the particle size of the prepared pigment dispersion liquid is better. Small, low viscosity, and good stability, and the method is easy to operate, low in cost, and easy to promote.
  • Fig. 1 is a flow chart showing a method for preparing a pigment dispersion liquid according to an embodiment of the present invention. Specific way of buying
  • the present invention provides a pigment dispersion liquid which has the advantages of small particle diameter, low viscosity, high storage stability and the like.
  • the pigment dispersion includes the following mass percentage components: 10% to 20% pigment, 1.5% to 12% dispersant, 0.75% to 7.5% binder resin, 58.5% to 87.3% solvent, and 0.45. % ⁇
  • the nonionic fluorocarbon surfactant is preferably a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant, and in addition, the nonionic fluorocarbon surfactant may also be a fluorocarbon of a fluorine-containing alkyl ether alcohol.
  • fluorocarbon surfactant having a polyoxyethylene segment
  • fluorocarbon surfactant of a fluorine-containing alkyl ether alcohol fluorocarbon surfactant of a polyoxyethylene alcohol having a perfluoroalkyl sulfide
  • a fluorocarbon surfactant of a fluorocarboxylic acid amide polyoxyethylene ether alcohol and a fluorocarbon surfactant of a fluorine-containing alkylsulfonyl alcohol.
  • the chemical formula of the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant is as follows:
  • Rf F(CF 2 CF 2 ) m
  • n 8 to 11.
  • the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant can be purchased, for example, from Shanghai Yongzheng Technology Co., Ltd.
  • the pigment in the pigment dispersion may be a phthalocyanine pigment.
  • phthalocyanine pigment phthalocyanine green G36, phthalocyanine green G58, yellow phthalocyanine green 3G, phthalocyanine blue 15:1, phthalocyanine blue 15:3, and phthalocyanine blue 15:4 can be cited.
  • an phthalocyanine green pigment having a color number of G36 is used.
  • the dispersant is preferably a block copolymer.
  • a block copolymer having a pigment-affinity group such as BYK 115, BYK161, BYK163, BYK 174, or the like may be mentioned.
  • the present invention preferably uses an acrylate-based block copolymer as a dispersing agent.
  • BYK's 2000 series of dispersants eg, BYK 2000, BYK 2001, manufactured by BYK, Germany
  • BYK's 2000 series of dispersants typically having a solids content of 40 to 46%.
  • the binder resin is preferably an epoxy resin.
  • the epoxy resin include a phenol type novolac epoxy resin, an o-henol type novolac epoxy resin, a bisphenol A type novolac epoxy resin, an aldehyde type epoxy resin, a bisphenol F type epoxy resin, and a fat.
  • DER331 resin manufactured by Dow Chemical is used as the binder resin.
  • the solvent in the pigment dispersion may be propylene glycol oxime ether acetate (formula CH 3 COOCH(CH 3 )CH 2 OCH 3 , English full name Propylene glycol Monomethyl ether Acetate, abbreviated as PMA), 3-ethoxy Ethyl propyl propionate (formula C 7 H 14 0 3 , English full name Ethyl 3-Ethoxypropionate, EEP for short), propylene glycol diacetate, 2-heptanone or cyclohexanone, of which PMA, EEP and propylene glycol are preferred. Acid ester.
  • the embodiment of the present invention further provides a method for preparing the above pigment dispersion liquid. As shown in FIG. 1, the method includes:
  • the agitation speed in S1 can be any stable speed in the range of 1500 to 6000 revolutions per minute.
  • S2 adding a pigment having a mass percentage of 10% to 20% to the first mixed liquid, and uniformly mixing by stirring to obtain a second mixed liquid;
  • the agitation speed in S2 can be any stable speed in the range of 1500 to 6000 revolutions per minute.
  • the stirring speed in S3 may be any stable speed in the range of 300 to 800 rpm.
  • Sl, S2 and S3 can be collectively referred to as pre-dispersion stage.
  • the grinding speed in S4 can be any stable speed in the range of 800 to 4000 revolutions per minute; after adding the nonionic fluorocarbon surfactant, S4 The grinding speed in the medium can be any stable speed of 1000 to 4000 revolutions per minute.
  • the set time interval can be any desired grinding dispersion time, for example 1-10 hours, preferably 2-8 hours.
  • S4 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the mass percentage of the substance to be added is based on the total mass of the finally prepared pigment dispersion, i.e., the pigment dispersion finally prepared is 100% by mass.
  • Embodiments of the present invention also provide a method of preparing another of the above pigment dispersions, the method comprising:
  • the stirring speed in S1 can be any stable speed in the range of 1500-6000 rpm.
  • the agitation speed in S2 can be any stable speed in the range of 1500 to 6000 revolutions per minute.
  • the stirring speed in S3 may be any stable speed in the range of 300 to 800 rpm.
  • Sl, S2 and S3 can be collectively referred to as pre-dispersion stage.
  • the second mixed liquid after the dilution is uniformly ground and dispersed by a sand mill to obtain a pigment dispersion.
  • the milling speed in S4 can be any stable rate in the range of 800-4000 rpm prior to the addition of the nonionic fluorocarbon surfactant.
  • S4 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the mass percentage of the substance to be added is based on the total mass of the finally prepared pigment dispersion, i.e., the pigment dispersion finally prepared is 100% by mass.
  • the embodiment of the present invention further provides a method for preparing the above pigment dispersion, the method comprising:
  • the agitation speed in SI can be any stable speed of 1500-6000 rpm.
  • the agitation speed in S2 can be any stable speed in the range of 1500 to 6000 revolutions per minute.
  • the stirring speed in S3 may be any stable speed in the range of 300 to 800 rpm.
  • Sl, S2 and S3 can be collectively referred to as pre-dispersion stage.
  • the second mixed liquid after the dilution is uniformly ground and dispersed by a sand mill to obtain a third mixed liquid.
  • the grinding speed in S4 can be any stable speed in the range of 800 to 4000 revolutions per minute.
  • S4 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the grinding speed in S5 can be any stable speed in the range of 800 to 4000 revolutions per minute.
  • S5 can be called the post-discharging stage.
  • the mass percentage of the substance to be added is based on the total mass of the finally prepared pigment dispersion, i.e., the pigment dispersion finally prepared is 100% by mass.
  • a nonionic fluorocarbon surfactant may be added in the pre-dispersion stage, the grinding dispersion stage or the post-discharging stage, optionally with stirring.
  • a nonionic fluorocarbon surfactant may also be added in any two or three of the above three stages as needed.
  • Sll, S12 and S13 can be collectively referred to as the pre-dispersion phase.
  • S14 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the process of preparing a pigment dispersion according to the preparation method of the prior art is completed.
  • the particle size and viscosity of the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art are examined as a function of time. Specifically, the preparation method according to the prior art is inspected. The particle size and viscosity of the pigment dispersion at 25 ° C and 41 ° C as a function of time.
  • Table 1 shows the change in particle size and viscosity of the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art at different temperatures with time.
  • Table 1 It can be seen from Table 1 that the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art has a particle diameter of about 58 nm when the preparation is completed, but the pigment dispersion is very unstable, and as time passes, The particle size and viscosity of the pigment dispersion were both increased, and on the third day, the pigment dispersion caused flocculation, indicating that the pigment dispersion was not stable.
  • the technical solution of the method for preparing the pigment dispersion of the present invention is further illustrated by a plurality of specific examples.
  • S101, S102, and S103 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • the second mixture which is diluted evenly; the text is placed in a sand mill, firstly ground at a speed of 800 rpm for 5 minutes, and then ground at a speed of 2000 rpm, after grinding for 60 minutes, The ground second mixture was added with 20 g of a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant (supplier Shanghai Yongzheng Technology Co., Ltd.), and the pigment dispersion was prepared after further grinding for 60 minutes.
  • a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant supplier Shanghai Yongzheng Technology Co., Ltd.
  • S104 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the particle size and viscosity of the pigment dispersion were examined as a function of time. Specifically, the particle size and viscosity of the pigment dispersion at 25 ° C and 41 ° C were examined over time. The change.
  • Table 2a shows the change in particle size and viscosity of the pigment dispersion of Example 1.1 over time at different temperatures.
  • Table 2a It can be seen from Table 2a that after adding 20 g of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the grinding dispersion stage, whether at 25 ° C or 41 ° C, the pigment dispersion The change in particle size and viscosity with time is small, and the stability of the pigment dispersion prepared in Example 1.1 of the present invention is greatly improved as compared with the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art.
  • Example 1.1 For convenience of description, the pigment dispersion prepared in Example 1.1 is referred to as a first pigment dispersion. It should be noted that the 20 g of the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the embodiment 1.1 can also be added in the pre-dispersion stage. Hereinafter, the addition of the non-ionic polyoxyethylene ether fluorocarbon in the pre-dispersion stage is provided.
  • BYK's 2000 series dispersants typically have a solids content of 40% to 46%. Therefore, the 250g BYK2000 has a solids content between 100g and 115g.
  • Slll, S112, and S113 can be collectively referred to as the pre-dispersion phase.
  • S114 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the particle size and viscosity of the first comparative pigment dispersion at 25 ° C and 41 ° C were examined as a function of time.
  • Table 2b shows the change in particle size and viscosity of the first comparative pigment dispersion obtained by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the pre-dispersion stage at different temperatures.
  • the first comparative pigment dispersion is prepared when the first comparative pigment dispersion is prepared.
  • the diameter is small, but the particle size of the first comparative pigment dispersion is greater than 100 nm on day 3, whether at 25 ° C or 41 ° C, and flocculation occurs on the first comparative pigment dispersion on day 7.
  • the The stability of the first comparative pigment dispersion although improved for the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art, is not as stable as the first pigment dispersion.
  • the embodiment of the invention may also provide the embodiment 1.3, which is shown below.
  • BYK's 2000 series dispersants typically have a solids content of 40% to 46%. Therefore, the 250g BYK2000 has a solids content between 100g and 115g.
  • S121, S122, and S123 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • S124 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • S125 can be referred to as the post-discharging stage.
  • Table 2c shows the change in particle size and viscosity of the second comparative pigment dispersion prepared by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the post-discharging stage with time at different temperatures.
  • Viscosity (cps) 25.C) 4.66 4.56 4.63 5.69 18.56
  • the second comparative pigment dispersion is prepared when the second comparative pigment dispersion is initially prepared.
  • the particle size is small, but at 25 ° C or 41 ° C, the particle size is greater than 100 nm on the 30th day, and on the 60th day, the second comparative pigment dispersion exhibits flocculation, the second comparative pigment
  • the stability of the dispersion is improved for the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art and the first comparative pigment dispersion, the stability is not as good as that of the first pigment dispersion.
  • Example 1.1, 1.2 and 1.3 are all superior to the prior art, but it can be seen from the comparison between Example 1.1, Example 12 and Example 1.3 that the preparation of Example 1.1 The method is the optimal solution.
  • Example 2.1 The mass percentage of the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant added in Example 1.1, Example 1.2 and Example 1.3 is 2%, and in the preparation method of the pigment dispersion provided by the present invention, nonionic The mass percentage of the fluorocarbon surfactant is from 0.45% to 2%. In order to fully demonstrate the feasibility of adding a mass percentage of the nonionic fluorocarbon surfactant of 0.45% to 2%, the following Examples 2.1-2.3 are provided. Example 2.1
  • S201, S202, and S203 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • the second mixture is uniformly diluted; the text is placed in a sand mill, firstly ground at a speed of 800 rpm for 5 minutes, and then ground at a speed of 2000 rpm, after grinding for 60 minutes, The ground second mixture was added to 4.5 g of a nonionic polyoxyethylene ether-based fluorocarbon surfactant, and the pigment dispersion was obtained after further grinding for 60 minutes.
  • S204 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the change of particle size and viscosity of the pigment dispersion with time was investigated. Specifically, the change of particle size and viscosity of the pigment dispersion at 25 ° C and 41 ° C with time was investigated.
  • Table 3a shows the change in particle size and viscosity of the pigment dispersion of Example 2.1 over time at different temperatures.
  • Table 3a As can be seen from Table 3a, after adding 4.5 grams of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the grinding dispersion stage, whether at 25 ° C or 41 ° C, the pigment dispersion The change in particle size and viscosity with time is small, and the stability of the pigment dispersion prepared in Example 2.1 of the present invention is greatly improved as compared with the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art.
  • the pigment dispersion prepared in Example 2.1 is referred to as a second pigment dispersion.
  • the 4.5 g of the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the embodiment 2.1 can also be added in the pre-dispersion stage.
  • the addition of the non-ionic polyoxyethylene ether fluorocarbon in the pre-dispersion stage is provided.
  • BYK's 2000 series dispersants typically have a solids content of 40% to 46%. Therefore, the 40g BYK2001 has a solids content of between 16g and 18.4g.
  • S211, S212, and S213 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • S214 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • Table 3b shows the change in particle size and viscosity of the third comparative pigment dispersion prepared by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the pre-dispersion stage at different temperatures.
  • the third comparative pigment dispersion is prepared when the third comparative pigment dispersion is initially prepared.
  • the diameter is small, but at 25 ° C or 41 ° C, the particle size of the third comparative pigment dispersion is greater than 100 nm on the 30th day, and on the 60th day, the third comparative pigment dispersion flocculates.
  • the stability of the third comparative pigment dispersion although improved for the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art, is not as stable as the second pigment dispersion.
  • Example 2.3 can also be provided for Example 2.1, as shown below.
  • S221, S222, and S223 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • S224 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • S225 can be called the post-discharging stage.
  • Table 3c shows the change in particle size and viscosity of the second comparative pigment dispersion obtained by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the post-discharging stage with time at different temperatures.
  • Table 3c It can be seen from Table 3c that after adding 4.5 g of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the post-discharging stage, the particle size of the fourth comparative pigment dispersion is small when initially prepared, but Whether in At 25 ° C or 41 ° C, the particle size is greater than 100 nm on the 30th day, and on the 60th day, the fourth comparative pigment dispersion exhibits flocculation, although the stability of the fourth comparative pigment dispersion is The pigment dispersion prepared by the technical preparation method and the third comparative pigment dispersion are improved, but the stability is not as good as the second pigment dispersion.
  • Example 2.1, 2.2 and 2.3 are all superior to the prior art, but it can be seen from Example 2.1, Example 2.2 and Example 2.3 that the preparation method of Example 2.1 is the most Excellent solution.
  • Example 2.1 Example 2.2 and Example 2.3
  • the mass percentage of the nonionic polyoxyethylene ether-based fluorocarbon surfactant added was 0.45%.
  • Example 3.1 In order to fully demonstrate the feasibility of the mass percentage of the nonionic fluorocarbon surfactant added in the preparation method of the pigment dispersion liquid provided by the present invention being 0.45% to 2%, the following Examples 3.1 to 3.3 are also provided.
  • Example 3.1 In order to fully demonstrate the feasibility of the mass percentage of the nonionic fluorocarbon surfactant added in the preparation method of the pigment dispersion liquid provided by the present invention being 0.45% to 2%, the following Examples 3.1 to 3.3 are also provided. Example 3.1
  • the solid content of BYK's 2000 series dispersants is usually 40% to 46%. Therefore, the solid content of 175g BYK2001 is between 70g and 80.5g.
  • S301, S302, and S303 can be collectively referred to as a pre-dispersion phase.
  • the second mixture is uniformly diluted; the text is placed in a sand mill, firstly ground at a speed of 800 rpm for 5 minutes, and then ground at a speed of 2000 rpm, after grinding for 60 minutes, The ground second mixture was added with 10 g of a nonionic polyoxyethylene ether-based fluorocarbon surfactant, and the pigment dispersion was obtained after further grinding for 60 minutes.
  • S304 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • the pigment dispersion liquid of Example 3.1 of the present invention was obtained.
  • the particle size and viscosity of the pigment dispersion were examined as a function of time. Specifically, the particle size and viscosity of the pigment dispersion at 25 ° C and 41 ° C were examined over time. The change.
  • Table 4a shows the change in particle size and viscosity of the pigment dispersion of Example 3.1 over time at different temperatures.
  • Table 4a As can be seen from Table 4a, after adding 10 g of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the grinding dispersion stage, whether at 25 ° C or 41 ° C, the pigment dispersion The change in particle size and viscosity with time is small, and the stability of the pigment dispersion prepared in Example 3.1 of the present invention is greatly improved as compared with the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art.
  • the pigment dispersion prepared in Example 3.1 is referred to as a third pigment dispersion.
  • the 10 g of the nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the embodiment 3.1 can also be added in the pre-dispersion stage.
  • the addition of the non-ionic polyoxyethylene ether fluorocarbon in the pre-dispersion stage is provided.
  • the mixture was continuously stirred at a speed of 3000 rpm for 30 minutes to prepare an eleventh comparative mixture
  • the solid content of BYK's 2000 series dispersant is usually 40% to 46%. Therefore, the solid content of 175g BYK21116 is between 70g and 80.5g.
  • S311, S312, and S313 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • the diluted twelfth comparative mixture was placed in a sand mill, first ground at a speed of 800 rpm for 5 minutes, and then ground at a speed of 2000 rpm for 120 minutes.
  • S314 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • Table 4b shows the change in particle size and viscosity of the fifth comparative pigment dispersion prepared by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the pre-dispersion stage at different temperatures.
  • Table 4b It can be seen from Table 4b that after adding 10 g of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the pre-dispersion stage, the particle size of the fifth comparative pigment dispersion is small when initially prepared, but Whether the particle size of the fifth comparative pigment dispersion is greater than 100 nm at 60 ° C or at 41 ° C, and the flocculating phenomenon occurs on the fifth comparative pigment dispersion on the 60th day, the fifth comparative pigment The stability of the dispersion, although improved for the pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art, is not as stable as the third pigment dispersion.
  • Example 3.3 can also be provided for Example 3.1, as shown below.
  • the solid content of BYK's 2000 series dispersant is usually 40% to 46%. Therefore, the solid content of 175g BYK21116 is between 70g and 80.5g.
  • S323 adding 525 g of propylene glycol diacetate to the fourteenth comparative mixture, and continuously stirring at a speed of 800 rpm for 10 minutes to prepare a fourteenth comparative mixture which is uniformly diluted; similarly, S321, S322 and S323 can be collectively referred to as a pre-dispersion stage.
  • S324 can be referred to as a grinding dispersion stage.
  • S325 can be referred to as the post-discharging stage.
  • Table 4c shows the change in particle size and viscosity of the sixth comparative pigment dispersion prepared by adding a nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the post-discharging stage with time at different temperatures.
  • Table 4c It can be seen from Table 4c that after adding 10 g of nonionic polyoxyethylene ether fluorocarbon surfactant in the post-discharging stage, the particle size of the sixth comparative pigment dispersion is small when initially prepared, but Whether at 25 ° C or 41 ° C, the particle size is greater than 100 nm on the 60th day, and on the 60th day, the sixth comparative pigment dispersion exhibits flocculation, although the stability of the sixth comparative pigment dispersion is The pigment dispersion prepared according to the preparation method of the prior art and the fifth comparative pigment dispersion are improved, but the stability is not as good as the third pigment dispersion.
  • Example 3.1, 3.2 and 3.3 are all superior to the prior art, but can be seen from Example 3.1, Example 3.2 and Example 3.3, Preparation of Example 3.1 The method is the most embarrassing solution.
  • Example 3.1 the mass percentage of the nonionic polyoxyethylene ether-based fluorocarbon surfactant in Example 3.1, Example 3.2 and Example 3.3 was 1%.
  • the feasibility of the mass percentage of the nonionic fluorocarbon surfactant added in the method for preparing the pigment dispersion liquid provided by the present invention is 0.45% to 2%.
  • the solvent in the examples 1.1-1.3 may also be hydrazine, propylene glycol diacetate, 2-heptanone or cyclohexanone; the solvent in the examples 2.1-2.3 may also be hydrazine, propylene glycol diacetic acid. Ester, 2-heptanone or cyclohexanone; the solvent of the examples 31--3.3 can also be hydrazine, hydrazine, 2-heptanone or cyclohexanone.
  • a pigment dispersion liquid having a small particle size, a low viscosity, and good stability, and improving the surface of the color filter layer of the color filter.
  • the flatness is favorable for the uniform distribution of the color film on the color filter, and effectively reduces the possibility of occurrence of undesirable phenomena such as light filter leakage.
  • a method for preparing the above pigment dispersion liquid is provided, which is an improvement of the preparation method of the pigment dispersion liquid in the prior art, so that the particle size of the prepared pigment dispersion liquid is better. Small, low viscosity, and good stability, and the method is easy to operate, low in cost, and easy to promote.

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Abstract

一种颜料分散液及其制备方法。该颜料分散液包括如下质量百分比的组分：10%~20%的颜料、1.5%~12%的分散剂、0.75%~7.5%的粘结型树脂、58.5%~87.3%的溶剂和0.45%~2%的非离子表面活性剂。该颜料分散液稳定性好，可应用于彩色滤光片。

Description

颜料分散液及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种颜料分散液及其制备方法。 背景技术
彩色滤光片是一种表现颜色的光学滤光片， 它可以精确选择欲通过的小 范围波段光波， 而反射掉其他不希望通过的波段。 彩色滤光片通常安装在光 源的前方， 使人眼可以接收到饱和的某种颜色光线。
目前彩色滤光片的制作方法至少有十种以上， 但考虑到经济效益、 制成 稳定性及彩色滤光片的功能需求， 如颜色饱和度、 分辨率等， 故而常用的技 术有染色法、 颜料分散法、 印刷法以及电着法， 其中， 颜料分散法由于其所 制成的彩色滤光片的高色纯度、 高精度、 微细化等优点成为最主要的制备彩 色滤光片的方法。
颜料分散法的基本原理是将颜料光阻剂涂覆在透明的衬底基板上， 而后 以紫外线等类似光线进行照射， 使颜料光阻剂固化形成颜料光阻。 颜料光阻 剂中包含有颜料分散液， 而颜料分散液中主要包括有色颜料、 分散剂、 粘结 型树脂和溶剂。颜料分散液中的有色颜料可决定最终形成的颜料光阻的颜色。
发明人在实现本发明的过程中发现， 颜料分散液的稳定性十分重要， 若 所使用的颜料分散液的稳定性不佳， 颜料分散液中的颜料颗粒易发生沉积甚 至凝聚现象， 会直接导致彩色滤光片的彩色膜层表面不平整、 彩色膜层涂布 不均勾， 进而导致彩色滤光片漏光等不良现象产生。 发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种颜料分散液及其制备方法， 能 够大幅度提高颜料分散液的稳定性。
为解决上述技术问题， 本发明颜料分散液釆用如下技术方案：
一种颜料分散液，包括如下质量百分比的组分： 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂， 以颜料分散液的总质量计。
所述颜料优选为酞菁颜料。
所述分散剂优选为嵌段共聚物。
所述粘结型树脂优选为环氧树脂。
所述非离子氟碳表面活性剂可以为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂、 含氟烷基乙 醚醇的氟碳表面活性剂、 有聚氧乙烯基片段的氟碳表面 活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的 氟碳表面活性剂、 全氟羧酸酰胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂、 和含氟烷 基磺酰胺基醇的氟碳表面活性剂。 其中优选使用非离子聚氧乙烯醚类氟碳表 面活性剂。
所述溶剂优选为丙二醇曱醚醋酸酯、 3-乙氧基丙酸乙酯、 丙二醇二乙酸 酉 、 2-庚酮或环己酮， 其中， 优选使用 PMA、 EEP或丙二醇二乙酸酯。。
在本发明实施例的技术方案中， 提供了一种颜料分散液， 所述颜料分散 液的粒径较小、 粘度低， 并且稳定性好， 提高了彩色滤光片的彩色膜层的表 面的平整度， 有利于彩色膜层在彩色滤光片上的均匀分布， 有效地减小了彩 色滤光片漏光等不良现象产生的可能性。
为进一步地解决上述技术问题， 本发明颜料分散液的制备方法釆用如下 技术方案：
一种上述颜料分散液的制备方法， 其中， 包括：
Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 匀， 制得第一混合液；
S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
S3、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
S4、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 在经过所设 定的时间间隔后， 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后， 继续研磨分散， 由此得到颜料分散液，
其中所述质量百分比以颜料分散液的总质量计。 并且， 其中所设定的时 间间隔可以为任何所需要的研磨分散时间，例如 1-10小时，优选为 2-8小时。 本发明还提供另一种颜料分散液的制备方法， 其中， 包括以下步骤：
Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均匀， 制得第一混合液； S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 由此制得颜 料分散液。
本发明还提供了颜料分散液的制备方法， 其中， 包括以下步骤：
51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 匀， 制得第一混合液；
52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 制得第三混 合液。
55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中， 由此制得颜料分散液。
在本发明实施例的技术方案中， 还提供了上述颜料分散液的制备方法， 所述方法是对现有技术中颜料分散液的制备方法的改进， 使得制得的颜料分 散液的粒径较小、 粘度低， 并且稳定性好， 并且该方法操作简便， 成本低， 易于推广使用。 附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对实施例的附图作 简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例， 而非对本发明的限制。
图 1为本发明实施例中颜料分散液的制备方法流程图。 具体买施方式
为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发 明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、 完整地描述。显然， 所描述的实施例是本发明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于所描 述的本发明的实施例， 本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获 得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种颜料分散液， 其具有粒径小、 粘度低、 存储稳定性高等 优点。
所述颜料分散液包括如下质量百分比的组分： 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~
2%的非离子表面活性剂， 以颜料分散液的总质量计。
所述非离子氟碳表面活性剂优选为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂， 除此之外， 所述非离子氟碳表面活性剂还可为含氟烷基乙 醚醇的氟 碳表面活性剂、 有聚氧乙烯基片段的氟碳表面活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳 表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的氟碳表面活性剂、 全氟羧酸酰 胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂、 和含氟烷基磺酰胺基醇的氟碳表面活性 剂等。 所述非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂的化学式如下：
Figure imgf000005_0001
Rf = F(CF2CF2)m
其中， 式中的 m为 1~9, n为 8~11。
该非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂例如可由上海瀛正科技有限公司 购买获得。
另外， 在本发明实施例中， 所述颜料分散液中的颜料可釆用酞菁颜料。 关于酞菁颜料， 可以列举酞菁绿 G36、 酞菁绿 G58、 黄光酞菁绿 3G、 酞菁蓝 15:1、 酞菁蓝 15:3、 酞菁蓝 15:4。 在一个实施方案中， 釆用色号为 G36的酞 菁绿颜料。
所述分散剂优选为嵌段共聚物。 关于嵌段共聚物， 可以列举， 例如， 带 颜料亲和基团的嵌段共聚物， 例如 BYK 115、 BYK161、 BYK163、 BYK 174、 BYK 182、 BYK 185; 以及丙烯酸酯类嵌段共聚物，例如 BYK2000系列，等。 在一个优选的实施方案中， 本发明优选使用丙烯酸酯类嵌段共聚物作为分散 剂。 在一些实施方案中， 使用 BYK的 2000系列分散剂（例如， BYK2000, BYK2001 , 德国毕克公司生产）， 其固含量通常为 40~46%。
所述粘结型树脂优选为环氧树脂。 关于环氧树脂， 可以列举， 例如， 苯 酚型酚醛环氧树脂， 邻曱酚型酚醛环氧树脂、 双酚 A型酚醛环氧树脂、 醛类 环氧树脂、 双酚 F型环氧树脂、 脂肪多元醇缩水甘油醚型环氧树脂等。 在一 个实施方案中， 使用 DER331树脂 (陶氏化学生产)作为粘结型树脂。
进一步的，所述颜料分散液中的所述溶剂可以为丙二醇曱醚醋酸酯 (分子 式 CH3COOCH(CH3)CH2OCH3, 英文全称 Propylene glycol Monomethyl ether Acetate, 简称 PMA)、 3-乙氧基丙酸乙酯 (分子式 C7H1403, 英文全称 Ethyl 3-Ethoxypropionate, 简称 EEP)、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮， 其中， 优选 PMA、 EEP以及丙二醇二乙酸酯。
本发明实施例还提供了一种上述颜料分散液的制备方法， 如图 1所示， 所述方法包括：
Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 匀， 制得第一混合液；
通常的， S1中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。 S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
通常的， S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液； 通常的， S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中， Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 在经过所设 定的时间间隔后， 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后， 继续研磨分散， 由此制得颜料分散液。
通常的， 在添加非离子氟碳表面活性剂前， S4 中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任一稳定速度； 在添加非离子氟碳表面活性剂后， S4 中的研磨速度可为 1000~4000转每分钟中的任一稳定速度。
所设定的时间间隔可以为任何所需要的研磨分散时间， 例如 1-10小时， 优选为 2-8小时。
S4可称为研磨分散阶段。
在 S1-S4阶段中， 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分散液的 总质量计， 即， 最终制备的颜料分散液为 100质量％。
本发明的实施例还提供了另一种上述颜料分散液的制备方法， 所述方法 包括：
51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均匀， 制得第一混合液； 通常的， S1中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。
52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
通常的， S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液； 通常的， S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中， Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 由此制得颜 料分散液。
通常的， 在添加非离子氟碳表面活性剂前， S4 中的研磨速度可为 800-4000转每分钟中的任何稳定速度。
S4可称为研磨分散阶段。
在 S1-S4阶段中， 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分散液的 总质量计， 即， 最终制备的颜料分散液为 100质量％。
本发明的实施例还提供了再一种上述颜料分散液的制备方法， 所述方法 包括：
Sl、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 勾， 制得第一混合液； 通常的， SI中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。
S2、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
通常的， S2中的搅拌速度可为 1500~6000转每分钟中的任一稳定速度。
S3、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液； 通常的， S3中的搅拌速度可为 300~800转每分钟中的任一稳定速度。 其中， Sl、 S2和 S3可以统称为预分散阶段。
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 制得第三混 合液。
通常的， S4中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任何稳定速度。
S4可称为研磨分散阶段。
55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中， 由此制得颜料分散液；
通常的， S5中的研磨速度可为 800~4000转每分钟中的任何稳定速度。
S5可称为出料后阶段。
在 S1-S5阶段中， 所加入物质的质量百分比以最终制备的颜料分散液的 总质量计， 即， 最终制备的颜料分散液为 100质量％。
根据本发明的概念， 可以在预分散阶段、 研磨分散阶段或出料后阶段加 入非离子氟碳表面活性剂， 任选在搅拌下加入。 根据需要， 还可以在上述三 个阶段中的任两个或三个阶段中都加入非离子氟碳表面活性剂。 为了说明本发明实施例的技术方案所制备的颜料分散液的相对于现有技 术所具有的优越性， 首先根据现有技术的方法制备颜料分散液并对制得的颜 料分散液进行考察。
现有技术的颜料分散液的制备方法的具体步骤如下：
S11、将 250克 BYK2000(分散剂）、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 300 克 PMA中， 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得第一混合液；
S12、将 180克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中，以 3000转每分钟的 速度持续搅拌 60分钟， 制得第二混合液；
S13、 将 210克 PMA加入到所述第二混合液， 以 800转每分钟的速度持 续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第二混合液；
类似的， Sll、 S12和 S13可以统称为预分散阶段。
S14、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。
类似的， S14可称为研磨分散阶段。
S14结束后， 完成根据现有技术的制备方法制备颜料分散液的过程。 在制得所述颜料分散液后， 对根据现有技术的制备方法制得的颜料分散 液的粒径和粘度随时间的变化情况进行考察， 具体地， 考察根据现有技术的 制备方法制得的颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘度随时间的变化 情况。
表 1为根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液的粒径和粘度在不同 温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000009_0001
表 1 从表 1中可以看到， 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液在制备 完成时， 粒径在 58nm左右， 但是该颜料分散液非常不稳定， 随着时间的流 逝， 该颜料分散液的粒径和粘度都在增加， 并且第 3天时， 该颜料分散液产 生絮凝现象， 表明了该颜料分散液的稳定性不佳。 下面通过多个具体实施例进一步说明本发明颜料分散液的制备方法的技 术方案。
实施例 1.1
S101、 将 250克 BYK2000(分散剂）、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 200克 PMA中 ,以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟，制得第一混合液； 在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。 5102、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中， 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟， 制得第二混合液；
5103、 将 290克 PMA加入到所述第二混合液， 以 800转每分钟的速度 持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第二混合液；
类似的， S101、 S102和 S103可以统称为预分散阶段。
5104、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨， 在研磨 60分钟 后，向正在研磨的第二混合液加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂 (供应商上海瀛正科技有限公司）， 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。
类似的， S104可称为研磨分散阶段。
S104结束后， 制得本发明实施例 1.1的颜料分散液。
在制得颜料分散液后， 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况进 行考察，具体地，考察所述颜料分散液在 25 °C以及 41 °C时的粒径和粘度随时 间的变化情况。
表 2a为实施例 1.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变 化情况。
Figure imgf000010_0001
表 2a 从表 2a中可以看出， 在研磨分散阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后，无论是在 25°C下还是 41 °C下，所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小，与根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液相比， 本发明实施例 1.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。
为了方便描述， 将实施例 1.1制得的颜料分散液称为第一颜料分散液。 需要说明的是， 实施例 1.1中的 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂还可在预分散阶段中添加， 以下， 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙烯 醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施例 1.2。 实施例 1.2
5111 , 将 250克 BYK2000(分散剂）、 60克粘结型树脂 (DER331)以及 20 克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 200克 PMA中， 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得第一对比混合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。
5112、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第一对比混合液中， 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第二对比混合液；
S 113、 将 290克 PMA加入到所述第二对比混合液， 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第二对比混合液；
类似的， Slll、 S112和 S113可以统称为预分散阶段。
S 114、 将稀释均匀的第二对比混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。
类似的， S114可称为研磨分散阶段。
S114结束后， 制得第一对比颜料分散液。
类似的， 考察所述第一对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 2b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第一对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000011_0001
表 2b 从表 2b中可以看出， 在预分散阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得第一对比颜料分散液时该第一对比颜料分散液的粒径 较小，但无论是在 25 °C下还是 41 °C下，在第 3天时第一对比颜料分散液的粒 径大于 100纳米， 并且在第 7天时， 第一对比颜料分散液出现絮凝现象， 该 第一对比颜料分散液的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法制得的颜料 分散液而言有所提高， 但稳定性不如第一颜料分散液。
除了实施例 1.2夕卜， 针对实施例 1.1 , 本发明实施例还可提供实施例 1.3 , 口下所示。 实施例 1.3
5121、 将 250克 BYK2000(分散剂）、 60克粘结型树脂 (DER331)加入到 200克 PMA中， 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟，制得第三对比混 合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 250克 BYK2000的固含量位于 100克〜 115克之间。
5122、 将 180克颜料 (G36)加入到所述第三对比混合液中， 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第四对比混合液；
5123、 将 290克 PMA加入到所述第四对比混合液， 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第四对比混合液；
类似的， S121、 S122和 S123可以统称为预分散阶段。
5124、 将稀释均匀的第四对比混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟，之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟，制得第 五对比混合液。
类似的， S124可称为研磨分散阶段。
5125、 将 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到第五对比混 合液中， 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。
S125结束后， 制得第二对比颜料分散液。
一般的， S125可称为出料后阶段。
类似的， 考察所述第二对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 2c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第二对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。 时间（day) 1 2 3 7 30 60 90 粒径 (nm)(25°C) 63.45 61.22 60.01 69.36 155.2 178.69 200.11 粒径 (nm)(41 °C) 63.21 60.56 60.89 68.87 123.22 168.99 199.86 粘度 (cps)(25。C) 4.66 4.56 4.63 5.69 18.56 絮凝 絮凝 粘度 (cps)(41。C) 4.69 4.63 4.65 5.33 17.69 絮凝 絮凝
表 2c 从表 2c中可以看出， 在出料后阶段加入 20克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得第二对比颜料分散液时该第二对比颜料分散液的粒径 较小， 但无论是在 25°C下还是 41 °C下， 在第 30天时粒径大于 100纳米， 并 且在第 60天时，第二对比颜料分散液出现絮凝现象，该第二对比颜料分散液 的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液以及第一对比 颜料分散液而言有所提高， 但稳定性不如第一颜料分散液。
综上， 实施例 1.1、 1.2和 1.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色， 但是由实施例 1.1、 实施例 12和实施例 1.3之间的比较可看出， 实施例 1.1的制备方法为最优的方案。
实施例 1.1、 实施例 1.2和实施例 1.3中所添加的非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂的质量百分比为 2%, 而在本发明提供的颜料分散液的制备方 法中， 非离子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%。 为了充分说明添 加的非离子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性， 以下， 提 供了实施例 2.1-2.3。 实施例 2.1
S201、 将 40克 BYK2001(分散剂）、 8克粘结型树脂 (DER331)加入到 150 克 EEP中， 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得第一混合液； 在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。
5202、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中， 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟， 制得第二混合液；
5203、 将 697.5克 EEP加入到所述第二混合液， 以 800转每分钟的速度 持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第二混合液； 类似的， S201、 S202和 S203可以统称为预分散阶段。
S204、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨， 在研磨 60分钟 后， 向正在研磨的第二混合液加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂， 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。
类似的， S204可称为研磨分散阶段。
S204结束后， 制得本发明实施例 2.1的颜料分散液。
在制得颜料分散液后， 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况进 行考察，具体地，考察颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘度随时间的 变化情况。
表 3a为实施例 2.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变 化情况。
Figure imgf000014_0001
表 3a 从表 3a中可以看出，在研磨分散阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后，无论是在 25°C下还是 41 °C下，所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小，与根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液相比， 本发明实施例 2.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。
为了方便描述， 将实施例 2.1制得的颜料分散液称为第二颜料分散液。 需要说明的是， 实施例 2.1 中的 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活 性剂还可在预分散阶段中添加， 以下， 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙 烯醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施例 2.2。 实施例 2.2
S211、 将 40克 BYK2001(分散剂）、 8克粘结型树脂 (DER331)以及 4.5克 非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 150克 EEP中， 以 3000转每分 钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得第六对比混合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。
5212、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第六对比混合液中， 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第七对比混合液；
5213、 将 697.5克 EEP加入到所述第七对比混合液， 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第七对比混合液；
类似的， S211、 S212和 S213可以统称为预分散阶段。
S214、 将稀释均匀的第七对比混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。
类似的， S214可称为研磨分散阶段。
S214结束后， 制得第三对比颜料分散液。
类似的， 考察所述第三对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 3b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第三对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000015_0001
表 3b 从表 3b中可以看出，在预分散阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得第三对比颜料分散液时该第三对比颜料分散液的粒径 较小， 但无论是在 25°C下还是 41 °C下， 在第 30天时第三对比颜料分散液的 粒径大于 100纳米， 并且在第 60天时， 第三对比颜料分散液出现絮凝现象， 该第三对比颜料分散液的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法制得的颜 料分散液而言有所提高， 但稳定性不如第二颜料分散液。
除了实施例 2.2夕卜， 针对实施例 2.1 , 还可提供实施例 2.3 , 如下所示。 实施例 2.3
5221、 将 40克 BYK2001(分散剂）、 8克粘结型树脂 (DER331)加入到 150 克 EEP中，以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟，制得第八对比混合液； 在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 40克 BYK2001的固含量位于 16克〜 18.4克之间。
5222、 将 100克颜料 (G36)加入到所述第八对比混合液中， 以 3000转每 分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第九对比混合液；
5223、 将 697.5克 EEP加入到所述第九对比混合液， 以 800转每分钟的 速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第九对比混合液；
类似的， S221、 S222和 S223可以统称为预分散阶段。
5224、 将稀释均匀的第九对比混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每 分钟的速度研磨 5分钟，之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟，制得第 十对比混合液。
类似的， S224可称为研磨分散阶段。
S225、 将 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到第十对比混 合液中， 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。
S225结束后， 制得第四对比颜料分散液。
S225可称为出料后阶段。
类似的， 考察所述第四对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 3c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第二对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000016_0001
表 3c 从表 3c中可以看出，在出料后阶段加入 4.5克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得时该第四对比颜料分散液的粒径较小， 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下， 在第 30天时粒径大于 100纳米， 并且在第 60天时， 第 四对比颜料分散液出现絮凝现象， 该第四对比颜料分散液的稳定性虽然对于 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液以及第三对比颜料分散液而言有 所提高， 但稳定性不如第二颜料分散液。
综上， 实施例 2.1、 2.2和 2.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色， 但是， 由实施例 2.1、 实施例 2.2和实施例 2.3可看出， 实施例 2.1的制 备方法为最优的方案。
实施例 2.1、 实施例 2.2和实施例 2.3中所添加的非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂的质量百分比为 0.45%。
为了充分说明本发明所提供的颜料分散液的制备方法中添加的非离子 氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性， 以下， 还提供了实施 例 3.1~3.3。 实施例 3.1
S301、 将 175克 BYK2001(分散剂）、 40克粘结型树脂 (DER331)加入到
100克丙二醇二乙酸酯中， 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得 第一混合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 175克 BYK2001的固含量位于 70克〜 80.5克之间。
S302、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第一混合液中， 以 3000转每分钟 的速度持续搅拌 60分钟， 制得第二混合液；
S303、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第二混合液， 以 800转每分 钟的速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均勾的第二混合液；
类似的， S301、 S302和 S303可以统称为预分散阶段。
S304、 将稀释均匀的第二混合; ^文置入砂磨机中， 首先以 800转每分钟 的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度进行研磨， 在研磨 60分钟 后， 向正在研磨的第二混合液加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂， 继续研磨 60分钟后制得所述颜料分散液。
类似的， S304可称为研磨分散阶段。
S304结束后， 制得本发明实施例 3.1的颜料分散液。 在制得颜料分散液后， 对颜料分散液的粒径和粘度随时间的变化情况进 行考察，具体地，考察所述颜料分散液在 25 °C以及 41 °C时的粒径和粘度随时 间的变化情况。
表 4a为实施例 3.1的颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变 化情况。
Figure imgf000018_0001
表 4a 从表 4a中可以看出， 在研磨分散阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟 碳表面活性剂后，无论是在 25°C下还是 41 °C下，所述颜料分散液的粒径和粘 度随时间的变化均很小，与根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液相比， 本发明实施例 3.1制得的颜料分散液的稳定性大大提高。
为了方便描述， 将实施例 3.1制得的颜料分散液称为第三颜料分散液。 需要说明的是， 实施例 3.1中的 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性 剂还可在预分散阶段中添加， 以下， 提供在预分散阶段添加非离子聚氧乙烯 醚类氟碳表面活性剂制备颜料分散液的实施例 3.2。 实施例 3.2
5311、 将 175克 BYK21116(分散剂）、 40克粘结型树脂 (DER331)以及 10 克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到 100克丙二醇二乙酸酯中， 以
3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得第十一对比混合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 175克 BYK21116的固含量位于 70克〜 80.5克之间。
5312、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第十一对比混合液中， 以 3000转 每分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第十二对比混合液；
5313、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第十二对比混合液， 以 800 转每分钟的速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第十二对比混合液； 类似的， S311、 S312和 S313可以统称为预分散阶段。
S314、 将稀释均匀的第十二对比混合液放置入砂磨机中， 首先以 800转 每分钟的速度研磨 5分钟， 之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟。
类似的， S314可称为研磨分散阶段。
S314结束后， 制得第五对比颜料分散液。
类似的， 考察所述第五对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 4b 为在预分散阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第五对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000019_0001
表 4b 从表 4b中可以看出， 在预分散阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得时该第五对比颜料分散液的粒径较小， 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下，在第 60天时第五对比颜料分散液的粒径大于 100纳米， 并且在第 60天时，第五对比颜料分散液出现絮凝现象，该第五对比颜料分散 液的稳定性虽然对于根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液而言有所提 高， 但稳定性不如第三颜料分散液。
除了实施例 3.2夕卜， 针对实施例 3.1 , 还可提供实施例 3.3 , 如下所示。 实施例 3.3
5321、 将 175克 BYK21116(分散剂）、 40克粘结型树脂 (DER331)加入到 100克丙二醇二乙酸酯中， 以 3000转每分钟的速度持续搅拌 30分钟， 制得 第十三对比混合液；
在前文中提到过， BYK的 2000系列分散剂的固含量通常为 40%~46%, 故而， 此处的 175克 BYK21116的固含量位于 70克〜 80.5克之间。
5322、 将 150克颜料 (G36)加入到所述第十三对比混合液中， 以 3000转 每分钟的速度持续搅拌 60分钟， 制得第十四对比混合液；
S323、 将 525克丙二醇二乙酸酯加入到所述第十四对比混合液， 以 800 转每分钟的速度持续搅拌 10分钟， 制得稀释均匀的第十四对比混合液； 类似的， S321、 S322和 S323可以统称为预分散阶段。
S324、 将稀释均匀的第十四对比混合液放置入砂磨机中， 首先以 800转 每分钟的速度研磨 5分钟，之后以 2000转每分钟的速度研磨 120分钟，制得 第十五对比混合液。
类似的， S324可称为研磨分散阶段。
S325、 将 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂加入到第十五对比 混合液中， 以 800转每分钟的速度搅拌 5分钟。
S325结束后， 制得第六对比颜料分散液。
S325可称为出料后阶段。
类似的， 考察所述第六对比颜料分散液在 25°C以及 41 °C时的粒径和粘 度随时间的变化情况。
表 4c 为在出料后阶段中添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂所制 得的第六对比颜料分散液的粒径和粘度在不同温度下随时间的变化情况。
Figure imgf000020_0001
表 4c 从表 4c中可以看出， 在出料后阶段加入 10克非离子聚氧乙烯醚类氟碳 表面活性剂后， 初制得时该第六对比颜料分散液的粒径较小， 但无论是在 25 °C下还是 41 °C下， 在第 60天时粒径大于 100纳米， 并且在第 60天时， 第 六对比颜料分散液出现絮凝现象， 该第六对比颜料分散液的稳定性虽然对于 根据现有技术的制备方法制得的颜料分散液以及第五对比颜料分散液而言有 所提高， 但稳定性不如第三颜料分散液。
综上， 实施例 3.1、 3.2和 3.3所制备的颜料分散液均比现有技术更加出 色， 但是由实施例 3.1、 实施例 3.2和实施例 3.3可看出， 实施例 3.1的制备 方法为最仂 ύ的方案。
需要说明的是， 实施例 3.1、 实施例 3.2和实施例 3.3中的非离子聚氧乙 烯醚类氟碳表面活性剂的质量百分比为 1%。
至此， 充分说明了本发明所提供的颜料分散液的制备方法中添加的非离 子氟碳表面活性剂的质量百分比为 0.45% ~ 2%的可行性。
需要说明的是， 实施例 1.1-1.3中的溶剂也可为 ΕΕΡ、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮； 实施例 2.1-2.3 中的溶剂也可为 ΡΜΑ、 丙二醇二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮； 实施例 31.-3.3例中的溶剂也可为 ΡΜΑ、 ΕΕΡ、 2-庚酮或环 己酮。
在本发明实施例的技术方案中， 提供了一种颜料分散液， 所述颜料分散 液的粒径较小、 粘度低， 并且稳定性好， 提高了彩色滤光片的彩色膜层的表 面的平整度， 有利于彩色膜层在彩色滤光片上的均勾分布， 有效地减小了彩 色滤光片漏光等不良现象产生的可能性。
在本发明实施例的技术方案中， 还提供了上述颜料分散液的制备方法， 所述方法是对现有技术中颜料分散液的制备方法的改进， 使得制得的颜料分 散液的粒径较小、 粘度低， 并且稳定性好， 并且该方法操作简便， 成本低， 易于推广使用。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式， 而非用于限制本发明的保护范 围， 本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims

权利要求书
1、 一种颜料分散液， 其中，
包括如下质量百分比的组分： 10%~20%的颜料、 1.5% ~ 12%的分散剂、 0.75% ~ 7.5%的粘结型树脂、 58.5%~87.3%的溶剂和 0.45% ~ 2%的非离子氟 碳表面活性剂， 以颜料分散液的总质量计。
2、 根据权利要求 1所述的颜料分散液， 其中，
所述颜料为酞菁颜料。
3、 根据权利要求 1所述的颜料分散液， 其中，
所述分散剂为嵌段共聚物。
4、 根据权利要求 1所述的颜料分散液， 其中，
所述粘结型树脂为环氧树脂。
5、 根据权利要求 1所述的颜料分散液， 其中，
所述非离子氟碳表面活性剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂、 含 氟烷基乙 ^醚醇的氟碳表面活性剂、有聚氧乙烯基片段的氟碳表面活性剂、 含氟烷基醚醇的氟碳表面活性剂、 有全氟烷基硫醚的聚氧乙烯醇的氟碳表面 活性剂、 全氟羧酸酰胺聚氧乙烯醚醇的氟碳表面活性剂、 和含氟烷基横酰胺 基醇的氟碳表面活性剂。
6、 根据权利要求 5所述的颜料分散液， 其中，
所述非离子氟碳表面活性剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。
7、 根据权利要求 1中所述的颜料分散液， 其中，
所述溶剂为丙二醇曱醚醋酸酯 (PMA)、 3-乙氧基丙酸乙酯 (EEP)、 丙二醇 二乙酸酯、 2-庚酮或环己酮。
8、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法， 其中， 包括以 下步骤：
51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 匀， 制得第一混合液；
52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液； 53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 在经过所设 定的时间间隔后， 向经过研磨分散的第二混合液加入质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂后， 继续研磨分散， 由此得到颜料分散液，
其中所述质量百分比以颜料分散液的总质量计。
9、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法， 其中， 包括以 下步骤：
51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂和质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入到 质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均匀， 制得第一混合液；
52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 由此制得颜 料分散液。
10、 一种权利要求 1-7中任一所述颜料分散液的制备方法， 其中， 包括 以下步骤：
51、 将质量百分比为 1.5% ~ 12%的分散剂、 质量百分比为 0.75% ~ 7.5% 的粘结型树脂加入到质量百分比为 10%~30%的溶剂中， 以搅拌方式混合均 勾， 制得第一混合液；
52、 将质量百分比为 10%~20%的颜料加入到所述第一混合液中， 以搅 拌方式混合均匀， 制得第二混合液；
53、 釆用质量百分比为 28.5% ~ 77.3%的溶剂稀释所述第二混合液；
54、 釆用砂磨机对稀释均匀后的第二混合液进行研磨分散， 制得第三混 合液。
55、将质量百分比为 0.45% ~ 2%的非离子氟碳表面活性剂加入第三混合 液中， 由此制得颜料分散液。
PCT/CN2012/087111 2012-07-19 2012-12-21 颜料分散液及其制备方法 WO2014012336A1 (zh)

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