WO2013165172A1 - 굴각유래 불용성 발효칼슘을 이용한 수용성 발효칼슘 제조방법 및 그 제품 - Google Patents
굴각유래 불용성 발효칼슘을 이용한 수용성 발효칼슘 제조방법 및 그 제품 Download PDFInfo
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
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- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Definitions
- the present invention relates to a method for producing natural water-soluble fermented calcium from insoluble calcium-derived insoluble fermented calcium powder, and more particularly to a water solubility technology for insoluble calcium having low solubility.
- Calcium is used in bone diseases such as skeletal and tooth formation, blood coagulation, muscle contraction and relaxation, neurotransmission, neuroexcitatory regulation, cell membrane permeability control, vitamin B12 absorption, cell membrane fusion and division, and osteoporosis.
- it is an important food and pharmaceutical material to reduce the occurrence of hypercholesterolemia, arteriosclerosis, hyperlipidemia, hypertension and the like.
- the demand for calcium fortified foods is rapidly increasing all over the world, and the number of items in the food group where calcium is fortified is increasing every year.
- Oyster shells are made of natural calcium and the main ingredient is calcium carbonate.
- the production of materials and products is insufficient.
- Industrialization of food and industrial calcium products using oyster shells is an eco-friendly, high value-added industry. In Japan, it is used as a raw material for calcium, chicken feed additives, water purifiers, chalk production, etc., but domestic product development is partially used for chicken feed.
- studies on the production of high-precipitated calcium carbonate using shells, the production of eggshell calcium powder using egg shells, and the production of calcium phosphate using starfish have been reported, but the commercialization is difficult due to low utilization and high manufacturing cost.
- Insoluble natural calcium materials are manufactured through a firing process at 600-900 °C incinerator, and thus have high energy consumption and are not environmentally friendly due to high carbon generation. Most of the natural calcium materials currently in use are insoluble and have low calcium utilization rate. In addition, precipitation, discoloration, and uneven calcium content between products during the production of calcium-added foods, as well as recrystallization, cause serious problems in the CIP (cleaning in place) of the production site. I'm making it. Differentiation of natural calcium materials and development of environmentally friendly processing processes are urgently needed.
- Another object of the present invention is to provide a water-soluble fermented calcium agent with increased absorption and utilization in the body.
- the object of the present invention comprises the steps of preparing insoluble calcium fermentation; Culturing the insoluble fermented calcium with a fermentation broth containing cellulase and fermentation probiotics (Actobacter pasteurianus KFC 819; KCTC 10173BP); Filtering the culture solution of the culture and measuring the production amount and calcium content of the calcium fermentation solution; Spray drying the calcium fermentation broth to obtain a water-soluble fermentation calcium powder; It was achieved through the step of measuring the production amount and calcium content of the water-soluble fermented calcium powder.
- the present invention has the effect of fermenting the insoluble fermented calcium of the present invention to provide a method for producing water-soluble fermented calcium, it is effective to provide a natural fermented calcium agent containing the water-soluble fermented calcium powder.
- Figure 1 is a schematic diagram of the entire production process of the present invention water-soluble fermented calcium.
- Figure 2 is a process chart of the present invention water-soluble calcium fermentation.
- 3 is a particle size of calcium by dry grinding condition 1 of the water-soluble calcium fermentation of the present invention.
- Figure 4 is a general component analysis table of the present invention water-soluble fermented calcium.
- 5 is a heavy metal component analysis table of the present invention water-soluble fermented calcium.
- the size of the raw material oyster used as the test material of the present invention was about 10-15 cm, and heterologous shells such as mussels and scallops and a large amount of foreign matter (seaweed, soil, etc.) were mixed, and thus, insoluble fermentation calcium production was selected and Other shellfish and foreign substances were removed through the washing process.
- the water content of oyster was 28% and increased to 32% during fermentation.
- the moisture content was 13% when dried for 24 hours.
- the general bacterial count tended to decrease during the process, and was found to be 2,000 per g oyster after 24 hours of drying. E. coli was detected in the first 150 washes, but was not detected during the fermentation and drying process.
- Fermentation medium (pH 5.0) used in oyster fermentation is 80% by weight of purified water with respect to 100% by weight of fermentation medium, 5% by weight of glucose, 3% by weight of malt, 1% by weight of nutrient source (yeast extract), 1% by weight of cellulase , Fermentation probiotics ( Acetobacter pasteurianus KFC 819; KCTC 10173BP) was prepared in a 10% by weight composition.
- the grind of the grind was used a dry mill (air mill, 500 kg / hr, Hanje sieve machine, Gwangju, Gyeonggi-do, Korea).
- the raw material for preparing insoluble fermented calcium which is a test material for preparing water-soluble fermented calcium of the present invention, used the prepared incline. After removing the foreign matter through the first wash, it was ground using a conventional coarse mill. The fermentation of the crushed oyster is added to the fermentation broth 600g crushed 600g in accordance with the standard set 3L as shown in Figure 1 gradually added 160Kg oyster to 4 tons of medium as shown in Figure 1 and then fermented for 24 hours 120kg fermented oyster is washed and removed Have gone through. Sterilization was performed at 95 ° C. for 1 minute and 5 seconds for the microbial safety of the fermentation angle. After the sterilization was completed, the fermentation angle was used as a test material of the present invention.
- Example 2 In order to set the production conditions of the water-soluble fermented calcium fermentation 3L fermentation medium of the same composition as in Example 1 in a jar-fermentor (KF-5L, Kobiotech Co., Ltd.) for 6 days at 30 °C 250 rpm
- the present inventors added 600 g (20% of fermentation medium) to the insoluble fermented calcium obtained in Example 1 four times in total.
- the 600 g of insoluble fermented calcium powder was added 150 g (5% of fermentation medium) with fermentation agent, and calcium fermentation broth was added in steps of 150 g of insoluble fermentation calcium (5% of fermentation medium) at intervals of 1 day until the 4th day of fermentation.
- PH total acid and calcium content were investigated.
- the pH tended to increase slightly during fermentation from 5.5 on the first day of fermentation to pH 5.8 on the fourth day of fermentation.
- the titratable acidity was 0.3% on the first day of fermentation, and gradually decreased to 0.1% on the fifth day of fermentation.
- the calcium content of calcium fermentation broth was 1,281 mg% on the first day of fermentation, and calcium content increased as fermentation progressed. At 5 days of fermentation, the calcium content was 4,138 mg% and 6,4,093 mg%. There was no significant change in calcium content after 5 days of fermentation, and the fermentation time was set to 5 days.
- the fermentation broth was filtered to produce 2 L of calcium fermentation broth as shown in Table 2 below, and sprayed calcium fermentation broth produced 433 g of water-soluble fermentation calcium.
- the yield of water-soluble fermented calcium was 21.6%, and the calcium content was 26.1 mg%.
- the fermentation broth was filtered to measure the yield of calcium fermentation broth, and the fermentation of calcium fermentation broth was carried out to investigate the production of water-soluble fermented calcium, yield and calcium content.
- the pH was slightly increased during fermentation at 5.6 on day 1 of fermentation, indicating pH 5.7 on day 4 of fermentation.
- the titratable acidity was 0.4% on the first day of fermentation, and gradually decreased to 0.1% on the fifth day of fermentation.
- the calcium content of the calcium fermentation broth was 1,237 mg% on the first day of fermentation, and the calcium content increased as the fermentation progressed to 4,157 mg% on the fifth day of fermentation.
- the secondary production conditions of water-soluble fermented calcium using insoluble fermented calcium were similar to those of primary production and fermentation characteristics and calcium content.
- the total amount of insoluble fermented calcium was set to 16%.
- the fermentation medium fermenting the present invention insoluble fermentation angle was filtered to produce 2 L of calcium fermentation solution, as shown in Table 4 below, and spray drying the insoluble fermentation calcium fermentation solution to produce 420 g of the present invention water-soluble fermentation calcium.
- the water-soluble fermented calcium production yield of the present invention was found to be 21.0%, and the calcium content was found to be 26.7 mg%.
- Prototype production of the water-soluble fermented calcium of the present invention was performed, and the product evaluation was performed by measuring the sample water content, the general microorganism, and the number of Escherichia coli.
- FIG. 1 is an overall process diagram.
- 4 tons of fermentation broth and insoluble fermented calcium fermentation were added to a 6 ton fermenter for a total of 0.64 tons (16% added to fermentation broth) and fermented at 25 ° C. for 250 days at 250 rpm.
- insoluble fermented calcium was added 0.16 tons (4% added to the fermentation medium) at the beginning of the fermentation, 0.16 tons (4% added to the fermentation medium) was added to the fermentation 4 days a day. Fermented a total of two times to prepare 5 tons of calcium fermentation solution and then spray dried.
- the moisture content of calcium was measured using an infrared moisture meter (FD-240, Kett Co. Ltd., Japan).
- the water-soluble fermented calcium fermentation of the present invention was used diluted 10-fold in distilled water.
- Total bacterial counts were inoculated in plate count agar (Difco, U.S.A.) medium with calcium dilution and plated at 30 ° C for 48 hours to measure colonies. At this time, 30 to 300 colonies were selected, and the average value was determined by repeating the measurement three times, and expressed as colony forming unit (CFU / mL) per mL of the sample solution.
- Escherichia coli group using desoxycholate lactose agar (Difco, USA) medium, 1 mL of the sample solution into a petri dish, inject the medium, homogenize and coagulate. The colony of was counted.
- Quality standards of the water-soluble fermented calcium of the present invention prepared using the ingot-derived insoluble calcium fermentation are shown in Table 5 below.
- Raw materials used domestic oyster shell, and growth should be white and free of foreign substances.
- the calcium content should be more than 25%, the moisture content less than 5%, and the particle size should be less than 45 ⁇ m.
- Coliform group is negative, the number of general bacteria is less than 1,000 per g, the shelf life was set to 2 years from the date of manufacture.
- pH was measured at room temperature with a pH meter (Metrohm 691, Metrohm UK Ltd., Herisau, Switzerland). The sugar content was measured using a digital refractometer (PR-101, Atago Co., Ltd., Tokyo, Japan). The titratable acidity was added by dropping 2-3 drops of 1% phenolphthalein indicator into 1 mL of sample and neutralizing with 0.1 N NaOH. Titration was converted to acetic acid (%).
- the concentration of the water-soluble fermented calcium fermentation of the present invention was added to the purified water, and the dissolution characteristics were investigated.
- Water-soluble fermented calcium was dissolved 100% in purified water up to the concentration of 40%, the higher the concentration of sugar showed a tendency to increase, but the pH did not change significantly.
- the calcium content increased as the concentration of aqueous soluble fermented calcium increased, indicating 10,221 mg% when 40% was added.
- the calcium content of the water-soluble fermented calcium of the present invention was dissolved by incorporating 10 g of each sample at 600 ° C. in an incinerator (F62730, USA) and adding 10 mL of 6 N HCl for one day.
- the lysate was filtered through filter paper (Whatman No. 1), normalized to 100 mL, and analyzed using ICP-AES (Jobin-Yvon JY38S, France). Analysis conditions were frequency 40.66 MHz, plama gas flow 12 L / min, sheath gas flow 0.2 L / min, sample flow rate 1 mL / min, wavelength 393.3 nm.
- the calcium content of the water-soluble fermented calcium of the present invention was found to be about 26.5% as shown in Table 7 below.
- Table 7 In addition to calcium, magnesium, potassium, phosphorus, iron, manganese, zinc, and copper were detected, and cobalt and nickel was not detected.
- the particle size of calcium was analyzed using a laser diffraction particle size analyzer (LS 13 320, Beckman Coulter Inc., CA. USA) of the present invention, and isopropyl alcohol was used as a mobile phase solvent.
- LS 13 320 Beckman Coulter Inc., CA. USA
- the particle size of the water-soluble fermented calcium fermentation of the present invention was found to be 47.55 ⁇ m as shown in FIG. 3.
- Water-soluble fermented calcium is prepared by spray-drying the fermented calcium liquid, and the particle size can be controlled according to the spray nozzle size of the spray dryer, but it is judged that the particle size does not have a significant effect on the quality because it is water-soluble in the application of the product.
- Gyeongbuk Techno Park 10 kinds of nutrients (calories, carbohydrates, sugars, proteins, fats, saturated fats, trans fats, cholesterol, sodium, calcium) and 4 heavy metals (arsenic, lead, tin, cadmium) of water-soluble fermented calcium of the present invention The analysis was conducted at the Food Sanitation Laboratory, Daegu Haany University Specialized Center.
- the results of examining the nutritional components of the water-soluble fermented calcium of the present invention are shown in FIG. 4. No sugars, fats, saturated fats, trans fats or cholesterol were detected. The amount of calories per 100 g of water-soluble fermented calcium was 210 kcal, 1 g of protein, and 30 mg of sodium. The calcium content was 23,37%.
- arsenic, tin, lead and cadmium were not detected as shown in FIG. 5.
- lead is less than 0.5 mg / kg lead
- the cadmium standards for laver, seaweed, and kelp are less than 3.0 mg / kg.
- the present invention is a very useful invention in the health supplement food industry because it has an excellent effect of providing a method for producing a water-soluble fermented calcium by fermenting insoluble fermented calcium insoluble fermentation.
Abstract
본 발명은 발효공법에 의하여 굴각유래 불용성 발효칼슘 분말로 부터 수용성 발효칼슘 분말을 제조하는 방법을 제공하는 효과가 있고 생체 흡수율과 이용율이 증대되어 건강보조식품소재로 이용할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 굴각유래의 불용성 발효칼슘 분말로부터 천연 수용성 발효칼슘의 제조방법 및 그 제품에 관한 것으로 더욱 상세하게는 용해도가 낮은 불용성 칼슘의 수용화 기술에 관한 것이다.
칼슘은 체내에서 골격과 치아의 형성, 혈액응고, 근육의 수축·이완, 신경 전달 작용, 신경흥분의 조절, 세포막의 투과성 조절, 비타민 B12의 흡수, 세포막의 융합 및 분열, 골다공증 등의 골 질환뿐만 아니라 고콜레스테롤증, 동맥경화, 고지혈증, 고혈압 등의 발생을 감소시키는데도 중요한 식의약 소재이다. 최근 전 세계적으로 칼슘강화식품의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 칼슘이 강화되는 식품군의 품목수가 해마다 꾸준히 증가하는 추세이다.
현재 국내에서 상용되는 칼슘제로는 화학적 합성품(탄산칼슘, 젖산칼슘, 구연산칼슘 등)과 수입 천연칼슘제(해조칼슘, 유청칼슘)가 대표적이며, 천연칼슘제는 80% 이상을 수입에 의존하고 있는 실정이다. 국내산 천연칼슘소재로 활용 가능한 조개, 굴각, 불가사리 및 난각류가 매년 막대한 양이 수거되고 있으나 그 활용도는 매우 낮고, 처리비용 및 환경오염 발생으로 이에 따른 활용방안이 절실히 필요한 실정이다.
굴 패각은 천연칼슘제로 주성분은 탄산칼슘으로 다각적인 활용이 가능한 재료이나 제품생산은 미흡한 실정으로 굴 패각을 활용한 식품 및 산업용 칼슘제의 산업화는 친환경적 고부가가치 산업이다. 일본에서는 칼슘제 원료, 닭사료첨가제, 수질정화제, 분필제조 등으로 활용되고 있으나 국내 제품개발은 닭사료에 일부 사용되고 있는 실정이다. 현재까지 패각을 이용하여 고급 침강성 탄산칼슘의 제조, 난각을 이용한 난각칼슘분 제조 및 불가사리를 이용한 인산칼슘 제조에 관한 연구가 보고되었으나 활용도가 낮고 제조원가가 높아 상용화가 어려운 실정이다.
불용성 천연칼슘소재들은 600-900℃ 회화로에서 소성공정을 거쳐 제조되어 에너지 사용량이 높으며, 탄소발생량이 많아 친환경적이지 못하다. 현재 상용되고 있는 천연칼슘소재들은 대부분 불용성으로 칼슘이용율이 낮고 칼슘첨가식품의 생산공정 중 침전, 변색, 제품 간의 칼슘함량 불균일 뿐만 아니라 재결정화되어 생산현장의 CIP(cleaning in place)에 심각한 문제를 발생시키고 있다. 천연칼슘소재의 차별화 및 친환경적 가공공정의 개발이 절실히 요구된다.
상기와 같은 불용성 천연칼슘제의 단점 및 흡수율을 보완하기 위해 수용화 기술을 중심으로 갑오징어 갑, 타조알, 및 다슬기를 이용하여 수용성 유기산 칼슘제 제조방법에 관한 연구가 보고되고 있으며 무엇보다 식품, 의약용 및 농업용 칼슘은 함량보다는 생체이용률(흡수율)이 가장 중요하기 때문에 반드시 수용화가 선행되어야만 체내 흡수되는 칼슘이온 형태로 소장 내 점막세포를 통과할 수 있어서 수용화 기술이 가장 중요한 원천 기술이라 할 수 있다.
본 발명의 상기 목적은, 굴각을 발효하여 제조한 불용성 발효칼슘을 식품, 의약용 및 농업용 소재로 사용하기 위한 불용성 발효칼슘의 수용화 기술을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 체내 흡수율 및 사용율이 증대된 수용성 발효칼슘제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 상기 목적은 불용성 발효칼슘을 제조하는 단계와; 상기 불용성 발효칼슘을 셀룰라아제(cellulase) 및 발효생균제(Acetobacter pasteurianus KFC 819; KCTC 10173BP)를 포함하는 발효배지와 배양하는 단계와; 상기 배양물의 배양액을 여과한 후 칼슘발효액의 생산량 및 칼슘 함량을 측정하는 단계와; 상기 칼슘 발효액을 분무 건조하여 수용성 발효칼슘 분말을 얻는 단계와; 상기 수용성 발효칼슘 분말의 생산량 및 칼슘 함량을 측정하는 단계를 통하여 달성하였다.
또, 본 발명은 상기 본 발명 불용성 발효칼슘을 발효하여 수용성 발효칼슘의 제조방법을 제공하는 효과가 있고, 상기 수용성 발효칼슘분말이 함유된 천연 발효 칼슘제를 제공하는 효과가 있다.
도 1는 본 발명 수용성 발효칼슘 전체제조 과정의 모식도이다.
도 2는 본 발명 수용성 발효칼슘 제조 공정도이다.
도 3은 본 발명 수용성 발효칼슘의 건식분쇄 조건 1에 의한 칼슘의 입도이다.
도 4는 본 발명 수용성 발효칼슘의 일반성분 분석표이다.
도 5는 본 발명 수용성 발효칼슘의 중금속성분 분석표이다.
본 발명의 공시재료로 사용한 원료 굴각의 크기는 약 10-15 cm를 나타내었으며, 홍합, 가리비 등의 이종 패각류와 이물질(해조류, 흙 등)이 다량 섞여 있으므로, 불용성 발효칼슘 생산공정중 선별 및 세척공정을 통하여 기타 패각류 및 이물질을 제거하였다. 세척공정 후 굴각의 수분함량은 28%로 나타났으며, 발효공정을 거치면서 32%로 증가하였다. 24시간 건조하였을 때 수분함량은 13%로 나타났다. 일반세균수는 공정을 거치면서 감소하는 경향으로 24시간 건조 후 굴각 g당 2,000 마리로 나타났다. 대장균은 1차 세척과정에서 150마리가 검출되었으나 발효 및 건조 공정을 거치면서 검출되지 않는 것으로 나타났다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 바람직한 실시예와 실험예를 통하여 상세히 설명하나, 하기 실시예 및 실험예에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 본 발명 수용성 발효칼슘 공시재료 불용성 발효칼슘 제조
본 발명에 사용된 굴각은 경상남도 거제시에서 생산된 굴각을 사용하였다. 굴각 발효에 사용된 발효배지(pH 5.0)는 발효배지 전체 100중량%에 대하여 정제수가 80중량%이며, 포도당 5중량%, 맥아 3중량%, 영양원(효모추출물) 1중량%, 셀룰라아제 1중량%, 발효생균제(Acetobacter pasteurianus KFC 819; KCTC 10173BP) 10중량% 조성으로 제조하였다. 상기 굴각의 분쇄는 건식미분쇄기(air mill, 500 kg/hr, 한성분체기계, 경기도 광주, 대한민국)를 사용하였다.
본 발명 수용성 발효칼슘제조의 공시재료인 불용성 발효칼슘 제조의 원재료는 상기 준비된 굴각을 사용하였고. 1차 세척을 통하여 이물질을 제거 후에 통상의 조분쇄기를 사용하여 분쇄하였다. 상기 분쇄한 굴각의 발효는 분쇄굴각 600g에 발효배지를 3L 설정 기준에 준하여 도 1과 같이 4톤의 배지에 160Kg 굴각을 점차적으로 첨가하여 24시간 동안 발효시킨 후 120kg 발효굴각은 세척 후 이물질 제거과정을 거쳤다. 상기 발효굴각의 미생물 안전성을 위해 살균을 95℃에서 1분 5초 동안 수행하였다. 살균이 끝난 상기 발효굴각은 분말화하여 본 발명의 공시 재료로 이용하였다.
<실시예 2> 본 발명 수용성 발효칼슘 1차 생산공정 설정
본 발명 수용성 발효칼슘 생산조건을 설정하기 위하여 jar-fermentor(KF-5L, Kobiotech Co., Ltd.)에 상기 실시예 1과 동일한 조성의 발효배지 3 L를 넣고 30℃에서 250 rpm으로 6일 동안 발효시킴에 있어서, 본 발명자들이 실시예 1에서 얻은 불용성 발효칼슘을 총 4회에 걸쳐 600 g(발효배지 대비 20%)을 첨가하였다. 상기 불용성 발효칼슘 분말 600g은 발효제와 함께 150 g(발효배지 대비 5%)씩 첨가하였으며, 발효 4일째까지 1일 간격으로 불용성 발효칼슘 150 g(발효배지 대비 5%)를 단계적으로 첨가하면서 칼슘 발효액의 pH, 총산 및 칼슘함량을 조사하였다. 그 결과 하기 표 1과 같이 pH는 발효 1일째 5.5에서 발효 동안 조금 증가하는 경향으로 발효 4일째 pH 5.8을 나타내었으며 이후 큰 변화는 없었다. 적정산도는 발효 1일째 0.3%로 나타났으며, 발효가 진행되면서 조금씩 감소하여 발효 5일째 0.1%를 나타내었으며 이후 큰 변화는 없었다. 칼슘발효액의 칼슘함량은 발효 1일째 1,281 mg%를 나타내었으며, 발효가 진행되면서 칼슘함량은 증가하였다. 발효 5일째 칼슘함량은 4,138 mg%, 6일째 4,093 mg%로 발효 5일 이후에는 칼슘함량에 큰 변화가 없는 것으로 나타나 발효시간을 5일로 설정하였다.
표 1 발효시간에 따른 본 발명 수용성 발효칼슘의 품질특성-1
| 분석항목 | 발효시간(Days) | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| pH | 5.5 | 5.6 | 5.7 | 5.8 | 5.8 | 5.9 |
| Titratable acidity(%) | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.1 |
| 칼슘함량(mg%) | 1,281 | 2,472 | 3,708 | 3,914 | 4,138 | 4,093 |
상기 발효배지를 여과하여 하기 표 2와 같이 칼슘발효액 2 L가 생산되었으며, 칼슘발효액을 분무 건조하여 수용성 발효칼슘 433 g을 생산하였다. 수용성 발효칼슘 생산수율은 21.6%로 나타났으며, 칼슘함량은 26.1 mg%로 나타났다.
표 2 본 발명 수용성 발효칼슘의 생산량 및 칼슘함량-2
| 항목 | 측정값 |
| 칼슘 발효액 생산량 (L) | 2 |
| 수용성 발효칼슘 생산량 (g) | 433 |
| 생산수율 (%) | 21.6 |
| 칼슘함량 (mg%) | 26.1 |
<실시예 3> 본 발명 수용성 발효굴각 2차 생산공정 설정
굴각유래 불용성 발효칼슘을 이용한 본 발명 수용성 발효칼슘 2차 생산조건을 조사하기 위하여 jar-fermentor(KF-5L, Kobiotech Co., Ltd.)에 발효배지 3 L를 넣고 30℃에서 250 rpm으로 5일 동안 발효시키면서 불용성 발효칼슘을 총 480 g(발효배지 대비 16%)을 투여하였다. 불용성 발효칼슘은 발효제와 함께 120 g(발효배지 대비 5%)을 첨가하였으며, 발효 4일째까지 1일 간격으로 120 g(발효배지 대비 4%)을 첨가하면서 칼슘 발효액의 pH, 총산 및 칼슘함량을 조사하였다. 발효 후 발효배지를 여과하여 칼슘발효액 생산량을 측정하였으며, 칼슘발효액을 분무건조하여 수용성 발효칼슘 생산량, 생산수율 및 칼슘함량을 조사하였다. 그 결과 표 3과 같이 pH는 발효 1일째 5.6에서 발효 동안 조금 증가하는 경향으로 발효 4일째 pH 5.7을 나타내었으며 이후 큰 변화는 없었다. 적정 산도는 발효 1일째 0.4%로 나타났으며, 발효가 진행되면서 조금씩 감소하여 발효 5일째 0.1%를 나타내었다. 칼슘발효액의 칼슘함량은 발효 1일째 1,237 mg%를 나타내었으며, 발효가 진행되면서 칼슘함량은 증가하여 발효 5일째 4,157 mg%로 나타났다. 불용성 발효칼슘을 이용하여 수용성 발효칼슘 2차 생산조건을 조사한 결과 1차 생산조건과 발효특성 및 칼슘함량이 비슷하게 나타났으며, 불용성 발효칼슘 투입량을 총 16%로 설정하였다.
표 3 발효시간에 따른 2차 생성공정에서의 본 발명 수용성 발효칼슘 품질특성-2
| 분석항목 | 발효시간(Days) | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| pH | 5.6 | 5.5 | 5.5 | 5.7 | 5.7 |
| Titratable acidity(%) | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.1 |
| 칼슘함량(mg%) | 1,237 | 2,490 | 3,708 | 3,888 | 4,157 |
상기 본 발명 불용성 발효굴각을 발효한 발효 배지를 여과하여 하기 표 4와 같이 칼슘발효액 2 L가 생산되었으며, 상기 불용성 발효칼슘 발효액을 분무 건조하여 본 발명 수용성 발효칼슘 420 g을 생산하였다. 상기 본 발명 수용성 발효칼슘 생산수율은 21.0%로 나타났으며, 칼슘함량은 26.7 mg%로 나타났다.
표 4 본 발명 수용성 발효칼슘의 2차 생성공정에서의 생산량 및 칼슘함량-2
| 항목 | 측정값 |
| 칼슘 발효액 생산량 (L) | 2 |
| 수용성 발효칼슘 생산량 (g) | 420 |
| 생산수율 (%) | 21.0 |
| 칼슘함량 (mg%) | 26.7 |
<실시예 4> 본 발명 수용성 발효칼슘의 시제품 생산
본 발명 수용성 발효칼슘의 시제품 생산을 수행하였으며, 상기 제조된 시제품의 시료 수분함량, 일반미생물, 대장균의 수를 측정하여 제품평가를 수행하였다.
수용성 발효칼슘의 1차 시제품 생산
수용성 발효칼슘의 1차 시제품 생산을 실시하였고 그 전체 제조공정의 모식도를 도 1에 나타냈으며, 도 2는 전체 공정도이다. 6 톤 발효기에 발효배지 4 톤과 불용성 발효칼슘을 총 0.64 톤(발효배지 대비 16% 첨가)을 첨가하여 25℃에서 250 rpm으로 5일간 발효시켰다. 이때 불용성 발효칼슘은 발효초기 0.16 톤(발효배지 대비 4% 첨가)을 첨가하였으며, 발효 4일째까지 1일 간격으로 0.16 톤(발효배지 대비 4% 첨가)을 첨가하였다. 총 2회 발효시켜 칼슘발효액 5 톤을 제조한 후 분무 건조하였다.
수용성 발효칼슘의 2차 시제품 생산
수용성 발효칼슘의 2차 시제품 생산도 1차 시제품 생산과 동일한 조건으로 발효시켜 칼슘발효액 5 톤을 제조하였으며, 관능적인 특성을 향상시키기 위해서 2차 정제공정 중 활성탄 처리량을 0.3%로 높여서 시제품 생산하였다.
실험예 1. 수분함량
칼슘의 수분함량은 적외선 수분측정기(FD-240, Kett Co. Ltd., Japan)를 이용하여 측정하였다.
실험예 2. 일반미생물 및 대장균군
본 발명 수용성 발효칼슘은 증류수에 10배 희석하여 사용하였다. 총균수는 칼슘 희석액을 plate count agar(Difco, U.S.A.)배지에 접종하여 30℃에서 48시간 평판배양한 후 생성된 colony를 계측하였다. 이때 30∼300개의 집락이 형성된 것을 선택, 3회 반복 측정하여 평균값을 구해 시료액 mL당 colony forming unit(CFU/mL)로 표시하였다. 대장균군은 desoxycholate lactose agar (Difco, U.S.A.)배지를 이용하여 검액 1 mL를 petri dish에 넣고 배지를 주입한 후 균질화하여 응고시키고 중층배지를 부어 재응고 시킨 다음 37℃에서 1～2일간 배양하여 적색의 집락을 계수하였다.
굴각유래 불용성 발효칼슘을 이용하여 제조한 본 발명 수용성 발효칼슘의 품질규격은 하기 표 5와 같다. 원료는 국내산 굴패각을 사용하였으며, 성장은 백색에 이물질이 없어야 한다. 칼슘함량은 25% 이상, 수분함량은 5% 이하, 입도는 45 μm 이하가 되어야 한다. 대장균군은 음성이며, 일반세균수는 g당 1,000마리 이하이며, 유통기한은 제조일로부터 2년으로 규격을 설정하였다.
표 5 본 발명 수용성 발효칼슘의 품질 규격
| 항목 | 품질규격 |
| 원 료 | 자연발효칼슘(국내산) 100% |
| 성 상 | 황색의 분말 |
| 수분함량 | 6% 이하 |
| 입 도 | 50 m 이하 |
| 칼슘함량 | 25% 이상 |
| 대장균군 | 음성 |
| 일반세균수 | 1 g당 1,000마리 이하 |
| 유통기한 | 제조일로부터 2년 |
실험예 3. 용해도, pH, 당도 및 적정산도
pH는 pH meter (Metrohm 691, Metrohm UK Ltd., Herisau, Switzerland)로 실온에서 측정하였다. 당도는 digital refractometer(PR-101, Atago Co., Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하여 측정하였으며, 적정산도는 시료 l mL에 1% phenolphthalein 지시약을 2～3방울 떨어뜨린 다음 0.1 N NaOH로 중화 적정하여 acetic acid(%)로 환산하였다.
본 발명 수용성 발효칼슘의 농도별로 정제수에 첨가하여 용해특성을 조사하여 표 6에 나타내었다. 수용성 발효칼슘 40% 첨가농도까지 정제수에 100% 용해되었으며, 첨가농도가 높아질수록 당도는 증가하는 경향을 나타내었으나 pH는 큰 변화가 없었다. 칼슘함량은 수용성 발효칼슘의 첨가농도가 높을수록 높아져 40% 첨가할 때 10,221 mg%를 나타내었다.
표 6 본 발명 수용성 발효칼슘의 용해도
| 수용성 발효칼슘 첨가농도(%) | 당도 | pH | 칼슘함량(mg%) |
| 5 | 5.5 | 6.81 | 1,356 |
| 10 | 10.2 | 6.74 | 2,697 |
| 15 | 14.6 | 6.71 | 3,950 |
| 20 | 17.9 | 6.73 | 5,380 |
| 25 | 21.1 | 6.51 | 6,620 |
| 31 | 24.9 | 6.55 | 8,180 |
| 32 | 25.5 | 6.59 | 8,356 |
| 33 | 26.0 | 6.61 | 8,591 |
| 34 | 26.5 | 6.63 | 8,840 |
| 35 | 27.2 | 6.63 | 9,140 |
| 40 | 28.9 | 6.71 | 10,221 |
<실시예 5> 본 발명 수용성 발효칼슘의 성분 분석
실험예 4. 칼슘함량
본 발명 수용성 발효칼슘의 칼슘함량은 상기 각각의 시료 10 g을 회화로(F62730, USA)에서 600℃로 회화시킨 후 6 N HCl 10 mL을 가하여 하루 동안 용해시켰다. 용해액을 여과지(Whatman No. 1)로 여과하여 100 mL로 정용한 후 ICP-AES(Jobin-Yvon JY38S, France)를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 frequency 40.66 MHz, plama gas flow 12 L/min, sheath gas flow 0.2 L/min, sample flow rate 1 mL/min, wavelength 393.3 nm로 하였다.
본 발명 수용성 발효칼슘의 미네랄 함량을 조사한 결과 하기 표 7과 같이 칼슘함량은 약 26.5%로 나타났으며, 칼슘 이외에도 마그네슘, 칼륨, 인, 철, 망간, 아연 및 구리 등이 검출되었으며, 코발트와 니켈은 검출되지 않았다.
표 7 본 발명 수용성 발효칼슘의 미네랄 함량
| 미네랄 | 함량 (mg/100g) | 미네랄 | 함량 (mg/100g) |
| 칼슘(Ca) | 26,520.9259 | 철(Fe) | 6.5904 |
| 나트륨(Na) | 417.2260 | 망간(Mn) | 0.7282 |
| 칼륨(K) | 220.5025 | 아연(Zn) | 0.1625 |
| 마그네슘(Mg) | 119.9128 | 구리(Cu) | 0.0437 |
| 인(P) | 13.0135 | 코발트(Co) | 0.0000 |
| 니켈(Ni) | 0.0000 |
실험예 5. 칼슘입도분석
본 발명 수용성 발효칼슘을 laser diffraction particle size analyzer(LS 13 320, Beckman Coulter Inc., CA. USA)를 이용하여 칼슘의 입도를 분석하였으며, 이동상 용매로 이소프로필 알코올을 사용하였다.
본 발명 수용성 발효칼슘의 입도를 조사한 결과 도 3과 같이 수용성 발효칼슘의 입도는 47.55 μm로 나타났다. 수용성 발효칼슘은 발효칼슘액을 분무건조하여 제조되며, 분무건조기의 분무노즐 크기에 따라 입도의 조절이 가능하지만 제품 적용시 수용성이므로 입도가 품질에 큰 영향은 없는 것으로 판단된다.
실험예 6. 영양성분 함량
본 발명 수용성 발효칼슘의 영양성분 10종(열량, 탄수화물, 당류, 단백질, 지방, 포화지방, 트랜스지방, 콜레스테롤, 나트륨, 칼슘)과 중금속 4종(비소, 납, 주석, 카드뮴)을 경북테크노파크 대구한의대특화센터 식품위생검사소에 의뢰하여 분석하였다.
본 발명 수용성 발효칼슘의 영양성분을 조사한 결과를 도 4에 나타내었다. 당류, 지방, 포화지방, 트랜스지방, 콜레스테롤은 검출되지 않았다. 수용성 발효칼슘의 100 g당 열량은 210 kcal, 단백질 1 g, 나트륨 30 mg으로 나타났으며, 칼슘함량은 23,37%로 나타났다. 한편 본 발명 수용성 발효칼슘의 중금속 함량을 조사한 결과 도 5와 같이 비소, 주석, 납 및 카드륨 모두 검출되지 않았다. 중금속 기준은 수산물의 경우 납은 kg당 0.5 mg 이하, 김, 미역, 다시마 등의 카드뮴 기준은 kg당 3.0 mg 이하이다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 식용 굴각유래 불용성 발효칼슘을 발효하여 수용성 발효칼슘의 제조방법을 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 건강보조식품산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (4)
- 굴각유래의 불용성 발효칼슘 분말을 발효배지와 배양하는 단계와; 상기 배양물의 배양액을 여과한 후 칼슘 발효액을 얻는 단계와; 상기 칼슘발효액을 분무 건조하여 수용성 발효칼슘 분말을 얻는 단계를 특징으로 하는 굴각유래 수용성 발효칼슘 분말의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 불용성 발효칼슘 분말의 발효배지가 전체 100중량%에 대하여 정제수가 80중량%이며 포도당 5중량%, 맥아 3중량%, 효모추출물 1중량%, 셀룰라아제 1중량%, 발효생균제(Acetobacter pasteurianus KFC 819; KCTC 10173BP) 10중량% 조성임을 특징으로 하는 굴각유래 수용성 발효칼슘 분말의 제조방법
- 제 1항 내지 제 2항 기재의 방법으로 제조한 것을 특징으로 하는 굴각유래 수용성 발효칼슘
- 제 3항 기재 수용성 발효칼슘 분말을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 수용성 칼슘제
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