WO2013128688A1 - シリコンインゴットの切断方法 - Google Patents

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WO2013128688A1
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silicon ingot
cutting
heating
hydrofluoric acid
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順二 村田
宙治 桐野
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株式会社クリスタル光学
株式会社ツールバンク
学校法人立命館
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    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B27/00—Other grinding machines or devices
    • B24B27/06—Grinders for cutting-off
    • B24B27/0633—Grinders for cutting-off using a cutting wire
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0058—Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material
    • B28D5/007—Use, recovery or regeneration of abrasive mediums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/04—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by tools other than rotary type, e.g. reciprocating tools
    • B28D5/045—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by tools other than rotary type, e.g. reciprocating tools by cutting with wires or closed-loop blades
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the present invention relates to a method for cutting a silicon ingot, and more particularly to a method for cutting a silicon ingot that uses a wire.
  • a wire saw as a cutting means when cutting a silicon wafer from a silicon ingot (see, for example, Patent Document 1).
  • a wire train wound between a plurality of guide rollers is caused to travel, and a slurry containing free abrasive grains is supplied to the wire train, while a silicon ingot is pressed against the wire train, thereby releasing loose abrasive.
  • a plurality of silicon wafers can be simultaneously cut out from the silicon ingot by the mechanical action (grinding action) of the grains.
  • grinding action grinding action
  • a processing device using an electrolytic action in which a silicon ingot immersed in an electrolytic solution by a DC power supply device is charged to the anode, the electrode wire is charged to the cathode, and the silicon ingot is sliced by the electrode wire.
  • a silicon ingot immersed in an electrolytic solution by a DC power supply device is charged to the anode, the electrode wire is charged to the cathode, and the silicon ingot is sliced by the electrode wire.
  • a method has been proposed in which an etching solution is supplied to a cutting region and a silicon ingot is cut by a multi-wire saw having a plurality of cutting wires (see, for example, Patent Document 4).
  • a wire coated with an etching solution is driven in the longitudinal direction, and a material to be processed on the side surface of the wire Has been proposed to raise the temperature of the etching solution applied to the wire by frictional heat between the wire and the material to be processed (see, for example, Patent Document 5).
  • Patent Document 3 since processing is performed using an electrolytic solution, control for controlling the electrolytic action, waste liquid processing, and the like are not easy, and the processing becomes complicated. Moreover, in patent document 4, since etching liquid is only supplied to a cutting
  • the present invention has been made in view of the various problems as described above, and can efficiently cut a silicon ingot by a simple process without using abrasive grains, and can also provide a surface of a silicon wafer.
  • An object of the present invention is to provide a method for cutting a silicon ingot that can reduce the damage and reduce the film thickness.
  • a first silicon ingot cutting method is a silicon ingot that cuts the silicon ingot by running the metal wire while pressing the metal wire against the silicon ingot in a state where an etching solution is supplied to the metal wire.
  • the metal wire is heated by electric heating.
  • the second silicon ingot cutting method according to the present invention is characterized in that the electric heating is high-frequency heating, microwave heating, infrared induction heating, or electric resistance heating.
  • the metal wire is a nichrome wire, a wire in which the surface of the piano wire is plated with nickel chrome, a wire in which the surface of the piano wire is covered with a chromium alloy, or a surface thereof. It is characterized by being formed of a high tensile wire covered with a chromium alloy.
  • a high tension wire a normal steel wire, a copper wire, a tungsten wire, a molybdenum wire, an enameled wire, or the like can be used.
  • the fourth method for cutting a silicon ingot according to the present invention is characterized in that the etchant contains hydrofluoric acid as a main component.
  • the hydrofluoric acid has a nitric acid concentration of 40 wt% to 60 wt% and a hydrofluoric acid concentration of 10 wt% or less (not including 0).
  • the chemical action of the etching solution can be achieved without using abrasive grains by rubbing the silicon ingot with the metal wire while supplying the etching solution to the metal wire.
  • the silicon ingot can be efficiently cut by the mechanical action of the wire, and the processing speed can be improved. Further, since the silicon ingot can be cut without using abrasive grains, damage to the surface of the silicon wafer can be reduced, and a thin silicon wafer can be produced.
  • the metal wire is electrically heated. Therefore, the metal wire can be efficiently heated without running at an unnecessarily high speed. Therefore, etching can be promoted while suppressing excessive wear of the metal wire, and the processing speed can be further improved. .
  • the electric heating is high-frequency heating, microwave heating, infrared induction heating, or electric resistance heating
  • the metal wire is easily and rapidly heated to accelerate etching.
  • the processing speed can be further improved.
  • the metal wire is a nichrome wire, a wire whose surface is covered with nickel chrome, a wire whose piano wire surface is covered with a chromium alloy, or a surface whose surface is chromium alloy Since it can be efficiently heated by being formed with a high tension wire covered with, etching can be promoted more efficiently and the processing speed can be improved. Moreover, the cost concerning processing can be reduced by using a nichrome wire as a metal wire.
  • a chemical action can be more efficiently applied to the silicon ingot by using an etching liquid mainly composed of hydrofluoric acid. Can be improved.
  • the concentration of hydrofluoric acid that affects kerfloss is suppressed to 10 wt% or less (not including 0) in the fluorinated nitric acid, so that the kerfloss (cutting allowance) when cutting the silicon ingot
  • the nitric acid concentration that does not significantly affect the kerf loss is 40 wt% or more and 60 wt% or less, so that the processing speed can be further improved while reducing the kerf loss.
  • a method for cutting a silicon ingot according to the present invention is to cut a silicon ingot 2 using, for example, a processing apparatus 1 as shown in FIG. 1, and a metal wire (hereinafter referred to as a wire) 4 from one reel 3a.
  • a wire a metal wire (hereinafter referred to as a wire) 4 from one reel 3a.
  • the wire 4 is run while being pressed against the silicon ingot 2 by the guide rollers 7 a and 7 b, thereby making the silicon ingot 2 into a wafer shape. Disconnect. Thereafter, the wire 4 that has passed through the silicon ingot 2 is wound up by the other reel 3b through the guide roller 7b.
  • the processing apparatus 1 includes a support base 8 for fixing the silicon ingot 2, a power source 9 for energizing the wire 4 via the guide rollers 7 a and 7 b, and a recovery tank for recovering the etching solution 6 supplied to the wire 4. 10.
  • the lower surface of the silicon ingot 2 is fixed to the support base 8 via, for example, a carbon bed (not shown).
  • the support base 8 is provided so as to be moved up and down by a drive motor (not shown) or the like, and the silicon ingot 2 is moved to the traveling wire 4 by raising the support base 8 while the silicon ingot 2 is fixed. Pressed.
  • the reels 3a and 3b are for feeding or winding the wire 4 by a drive motor (not shown).
  • FIG. 1 shows an example in which the reel 3b functions as a take-up reel for winding the wire 4 so that the wire 4 runs in the direction of the arrow, and the reel 3a functions as a pay-out reel for paying out the wire.
  • the reel 3a, 3b is rotated in the reverse direction by the drive motor, thereby causing the wire 4 to travel in the direction opposite to the arrow to make the silicon ingot 2 can be cut.
  • the wire 4 is for scraping the silicon ingot 2 by mechanical action by running while being pressed against the silicon ingot 2.
  • this wire 4 what was formed with the nichrome wire can be used, for example.
  • the nichrome wire is not dissolved even when fluoric nitric acid or the like is used as the etching solution 6 and can be obtained at a relatively low cost, so that the cost can be reduced.
  • the nichrome wire is used as a heating wire and has an excellent electrothermal action, and therefore it can be easily heated by electric resistance by being energized by the power source 9.
  • a Kanthal wire or the like conventionally used as a heating wire may be used as the wire 4 in the same manner as the nichrome wire.
  • a wire formed of platinum (Pt), titanium (Ti) or the like a wire of a steel wire such as a piano wire, or a surface of the piano wire that is plated with nichrome chrome, or a surface of the piano wire is a chromium alloy.
  • the present invention is not necessarily limited to these, and is not necessarily limited to these.
  • the high tension wire for example, a copper wire, a tungsten wire, a molybdenum wire, an enameled wire, etc. can be used in addition to a normal steel wire.
  • the wire 4 instead of the above-described piano wire, a wire whose surface is nickel chrome plated, a wire whose surface is covered with a chromium alloy, a chromium alloy wire such as a stainless wire, or the like is used. Also good. Further, the above-described high tension wire can be used as the wire 4 as it is.
  • the diameter of the wire 4 is preferably about 0.01 to 0.5 mm.
  • the thinnest wire of 0.025 mm can be used. Thereby, it is possible to reduce the kerf loss and to produce a silicon wafer with little damage on the surface.
  • the etchant supply unit 5 is for supplying the etchant 6 to the traveling wire 4, and is disposed above the cutting position where the traveling wire 4 cuts the silicon ingot 2.
  • the etching solution supply unit 5 has a plurality of jet outlets for uniformly supplying the etching solution 6 to the traveling wire 4, and is provided from an etching solution storage tank in which the etching solution 6 is stored.
  • An etching solution 6 having a predetermined flow rate is supplied from the jet port to the wire 4 at the cutting position via a pump, a hose, or the like. Further, the etching solution 6 that has dropped below the silicon ingot 2 is collected and collected in a collection tank 10 provided below the support base 8.
  • fluoric nitric acid capable of isotropic etching of silicon (Si) used in an etching process of a silicon wafer manufacturing process or the like is used with a predetermined amount of acetic acid.
  • phosphoric acid, boric acid, or the like may be used as the weak acid added to dilute the fluorinated nitric acid.
  • the roughness of the etched surface can be improved by adding these weak acids to the hydrofluoric acid.
  • FIG. 2 shows the influence of nitric acid (HNO 3 ) concentration and hydrofluoric acid (HF) concentration of hydrofluoric acid on the processing speed and kerf loss when cutting the silicon ingot 2.
  • the vertical axis shows the machining speed and the kerf loss when the vehicle is run on.
  • 2A shows the processing speed and kerf loss when the concentration of hydrofluoric acid is 4 wt% and the concentration of nitric acid is changed
  • FIG. 2B shows the concentration of nitric acid is 20 wt% and the concentration of hydrofluoric acid is The processing speed and kerf loss when changed are shown.
  • FIG. 2A when the nitric acid concentration is increased, the processing speed is improved, but the kerf loss is hardly changed.
  • hydrofluoric acid having a hydrofluoric acid concentration of 10 wt% or less (not including 0) and a nitric acid concentration of 40 wt% to 60 wt%.
  • hydrofluoric acid having a hydrofluoric acid concentration of 0.5 wt% to 6 wt% and a nitric acid concentration of 40 wt% to 60 wt%.
  • the etching solution 6 is not necessarily limited to hydrofluoric acid.
  • an oxidizing agent such as hydrogen peroxide solution, phosphoric acid, sulfuric acid, potassium permanganate, potassium persulfate, ozone water, hydrofluoric acid, hydrofluoric acid, and the like.
  • Conventionally known etching solutions 6 such as a mixed solution of chemical solutions that dissolve oxide films such as ammonium fluoride and ammonium hydrogen fluoride, or basic chemical solutions such as potassium hydroxide and 4-methyl ammonium hydroxide (TMAH) may be used. .
  • Guide rollers 7a and 7b are for guiding the wire 4 so as to travel in a state where the wire 4 is pressed against the silicon ingot 2.
  • a plurality of wire grooves are formed along the circumferential direction.
  • the wire groove is formed at a predetermined pitch, and a plurality of wires 4 are wound around the wire groove to form a wire row of a predetermined pitch, and by running the wire row against the silicon ingot 2, As shown in FIG. 3, a plurality of silicon ingots 2 can be cut simultaneously.
  • the processing speed when cutting the silicon ingot 2 while supplying the etching solution 6 to the wire 4 depends on the traveling speed of the wire 4 traveling between the guide rollers 7a and 7b as shown in FIG. It is preferable to run the wire 4 at 100 m / min or more.
  • FIG. 4 shows the relationship between the traveling speed of the wire 4 and the processing speed when the silicon ingot 2 is cut using hydrofluoric acid having a hydrofluoric acid concentration of 4 wt% and a nitric acid concentration of 60 wt% as the etching solution 6. .
  • the processing speed when cutting the silicon ingot 2 depends on the traveling speed of the wire 4, and the processing speed increases as the traveling speed of the wire 4 increases.
  • the etching can be mechanically accelerated and the processing speed can be improved by running the wire 4 at 100 m / min or more, more preferably 200 m / min or more. .
  • the power source 9 is for electrically resistance heating the wire 4 through energization through the conductive guide rollers 7a and 7b.
  • a predetermined voltage is applied between the guide rollers 7a and 7b by the power source 9, a current flows through the wire 4 running between the guide rollers 7a and 7b.
  • Joule heat is generated and the wire 4 is heated to a predetermined temperature.
  • the wire 4 is excellent in electrothermal action, so that it can be heated efficiently.
  • FIG. 5 shows a state in which the silicon ingot 2 is cut in a state where a current of 0.55 A is applied to the wire 4 formed of nichrome wire and heated by applying a voltage of 10 V by the power source 9.
  • the processing speed and the processing speed when the wire 4 is not energized are shown.
  • a result of cutting the silicon ingot 2 using the hydrofluoric acid concentration of 4 wt% and nitric acid concentration: 60 wt% as the etching solution 6 and the traveling speed of the wire 4 at 10 m / min is shown. .
  • the mechanism for heating the wire 4 is not limited to this, For example, you may make it heat the wire 4 with a heater etc.
  • the etching solution 6 is supplied to the wire 4 from above the cutting position by the etching solution supply unit 5, but the etching solution supply unit 5 is provided on the guide roller 7 a side that is upstream in the traveling direction of the wire 4. And the etching solution 6 may be supplied to the wire 4.
  • Etching solution 6 is stored in advance in an etchant bath, etc., silicon ingot 2 is immersed therein, and wire 4 is run in this etchant bath, so that etching solution 6 is supplied to wire 4. Then, the silicon ingot 2 may be scraped.
  • the wire 4 is electrically resistance-heated by energization through the conductive guide rollers 7a and 7b.
  • the electric heating method of the wire 4 is not limited to this, and high-frequency heating, High-speed heating methods such as microwave heating and infrared induction heating can be suitably used.
  • the heating method that is not the heating by the friction of the wire 4 due to mechanical action can efficiently heat the wire 4 without causing the wire 4 to travel at a higher speed than necessary. Thereby, etching can be accelerated
  • various conventionally known electric heating methods such as electron beam heating and laser heating may be used as appropriate.
  • FIG. 6 shows a cut state when a 150 mm square quadrangular columnar silicon ingot 2 for solar cells is sliced under the processing conditions shown in Table 1 below.
  • Table 1 shows that when the silicon ingot 2 is cut using a wire 4 formed of a nichrome wire having a wire diameter of 160 ⁇ m, as shown in FIG. Is 175 ⁇ m, and the silicon ingot can be cut almost without spreading in the lateral direction perpendicular to the direction in which the silicon ingot 2 is mechanically scraped by the wire 4.
  • FIG. 6B is an enlarged view of a portion surrounded by a circle of the cutting groove in FIG. 6A.
  • a thin-film silicon wafer can be produced by using the silicon ingot cutting method of the present invention. Further, by using a wire 4 having a smaller wire diameter, kerf loss can be further reduced. In addition to increasing the traveling speed of the wire 4 and energizing and heating the wire 4, the processing speed can be improved by mechanically and thermally accelerating the etching.

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Abstract

【課題】 砥粒を用いることなく、簡易な処理でシリコンインゴットの切断を効率的に行うことができるとともに、シリコンウェーハの表面のダメージを軽減し、且つ薄膜化を図ることができるシリコンインゴットの切断方法を提供する。 【解決手段】 金属製ワイヤ（４）にエッチング液（６）を供給した状態で、金属製ワイヤをシリコンインゴット（２）に押し当てながら走行させることにより、シリコンインゴットを切断するシリコンインゴットの切断方法であって、金属製ワイヤは、電気加熱により加熱される。

Description

シリコンインゴットの切断方法
　本発明は、シリコンインゴットの切断方法に関し、特にワイヤを用いて切断を行うシリコンインゴットの切断方法に関する。
　従来、シリコンインゴットからシリコンウェーハを切り出す場合における切断手段として、ワイヤソーを用いることが知られている（例えば、特許文献１参照）。このワイヤソーでは、複数のガイドローラ間に巻回されたワイヤ列を走行させ、そのワイヤ列に遊離砥粒が含有されたスラリーを供給しながら、シリコンインゴットをワイヤ列に押し当てることによって、遊離砥粒の機械的作用（研削作用）により、シリコンインゴットから同時に複数枚のシリコンウェーハを切り出すことができる。しかしながら、このようなワイヤソーでは、遊離砥粒が含有されたスラリーを用いるため、廃液処理等の取り扱いが容易でないという問題がある。
　そこで、近年は、遊離砥粒を含有させたスラリーを用いなくても直接シリコンインゴット等の切断が行えるように、ワイヤにダイヤモンド砥粒等を樹脂や電着法等で固着させた固定砥粒方式のダイヤモンドワイヤが用いられている（例えば、特許文献２参照）。
　また、直流電源装置によって電解液に浸漬された状態のシリコンインゴットを陽極に帯電させ、電極線を陰極に帯電させて、該電極線によりシリコンインゴットをスライス加工する電解作用を利用した加工装置が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
　また、切断領域にエッチング液を供給して、複数の切断用ワイヤを有するマルチワイヤソーによってシリコンインゴットを切断する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。また、金属板から湿式エッチング法により金属製品を製造する方法において、滑らかでバリのない仕上げ面を形成するために、エッチング液を塗布したワイヤを長手方向に駆動し、該ワイヤ側面に被加工材料を押し当てて、ワイヤと被加工材料の摩擦熱によりワイヤに塗布したエッチング液を昇温することが提案されている（例えば、特許文献５参照）。
特開２００６－２２４２６６号公報 特開２００７－２０３４１７号公報 特開２０１０－２７４３９９号公報 米国特許第４３４３６６２号明細書 特開平０２－２９８２８０号公報
　しかしながら、特許文献１のように遊離砥粒を含有させたスラリーを用いるものや特許文献２のようにワイヤにダイヤモンド砥粒等を固着させた固定砥粒方式のダイヤモンドワイヤを用いるものでは、砥粒の機械的作用によりシリコンインゴットを切断しているため、切り出されたシリコンウェーハの表面にダメージが残る。また、近年、より薄膜のシリコンウェーハが求められているが、特許文献１及び特許文献２では、砥粒の機械的作用によりシリコンインゴットを切断するので、シリコンウェーハを薄膜化するのが難しいという問題がある。また、特許文献３では、電解液を用いて加工処理を行うので、電解作用をコントロールするための制御及び廃液処理等が容易ではないため、処理が複雑になる。また、特許文献４では、切断領域にエッチング液を供給して、マルチワイヤソーによってシリコンインゴットの切断を行うだけであるので、エッチングを効率的に促進することができない。また、特許文献５では、ワイヤと被加工材料の摩擦熱によりワイヤに塗布したエッチング液を加熱するので、ワイヤを高速に走行させる必要があるため、ワイヤが磨耗し易くなる。また、所定の温度に達するまでに多くの時間を要するとともに温度調整が困難であるため、このような摩擦熱等の機械的な作用による加熱方式を用いた場合には作業効率が悪くなるという問題がある。
　本発明は、上記のような種々の課題に鑑みてなされたものであって、砥粒を用いることなく、簡易な処理でシリコンインゴットの切断を効率的に行うことができるとともに、シリコンウェーハの表面のダメージを軽減し、且つ薄膜化を図ることができるシリコンインゴットの切断方法を提供することを目的とする。
　本発明による第１のシリコンインゴットの切断方法は、金属製ワイヤにエッチング液を供給した状態で、前記金属製ワイヤをシリコンインゴットに押し当てながら走行させることにより、前記シリコンインゴットを切断するシリコンインゴットの切断方法であって、前記金属製ワイヤは、電気加熱により加熱されることを特徴としている。
　本発明による第２のシリコンインゴットの切断方法は、前記電気加熱が、高周波加熱、マイクロ波加熱、赤外線誘導加熱、又は電気抵抗加熱であることを特徴としている。
　本発明による第３のシリコンインゴットの切断方法は、前記金属製ワイヤが、ニクロム線、ピアノ線表面にニッケルクロムめっきが施された線、ピアノ線表面がクロム合金で覆われた線、あるいは表面がクロム合金で覆われた高張力線で形成されていることを特徴としている。高張力線としては、通常の鋼線の他、銅線、タングステン線、モリブデン線、エナメル線等を使用することができる。
　本発明による第４のシリコンインゴットの切断方法は、前記エッチング液が、フッ硝酸を主成分とすることを特徴としている。
　本発明による第５のシリコンインゴットの切断方法では、前記フッ硝酸は、硝酸濃度が４０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下、フッ酸濃度が１０ｗｔ％以下（０を含まず）とすることを特徴としている。
　第１のシリコンインゴットの切断方法によれば、金属製ワイヤにエッチング液を供給しながら、この金属製ワイヤによってシリコンインゴットを擦過することで、砥粒を用いることなく、エッチング液の化学的作用とワイヤの機械的作用によりシリコンインゴットの切断を効率的に行い、加工速度を向上させることができる。また、砥粒を用いることなくシリコンインゴットの切断を行うことができるので、シリコンウェーハの表面のダメージを軽減することができるとともに、薄膜のシリコンウェーハを作製することができる。また、金属製ワイヤは、電気加熱される。従って、金属製ワイヤを必要以上に高速に走行させることなく効率的に加熱することができるので、金属ワイヤの過度な磨耗を抑制しつつエッチングを促進して、更に加工速度を向上させることができる。
　第２のシリコンインゴットの切断方法によれば、前記電気加熱は、高周波加熱、マイクロ波加熱、赤外線誘導加熱、又は電気抵抗加熱であるので、簡易且つ高速に金属製ワイヤを加熱してエッチングを促進し、加工速度をより向上させることができる。
　第３のシリコンインゴットの切断方法によれば、金属製ワイヤが、ニクロム線、ピアノ線表面にニッケルクロムめっきが施された線、ピアノ線表面がクロム合金で覆われた線、あるいは表面がクロム合金で覆われた高張力線で形成されることにより、効率的に加熱することができるので、エッチングをより効率的に促進し、加工速度を向上させることができる。また、金属製ワイヤとしてニクロム線を用いることにより、加工処理に掛かるコストを軽減することができる。
　第４のシリコンインゴットの切断方法によれば、エッチング液としてフッ硝酸を主成分とするものを用いることにより、シリコンインゴットに対して、より効率的に化学的作用を与えることができるので、加工速度を向上させることができる。
　第５のシリコンインゴットの切断方法によれば、前記フッ硝酸において、カーフロスに影響するフッ酸濃度を１０ｗｔ％以下（０を含まず）に抑えることにより、シリコンインゴットの切断時のカーフロス（切断代）を軽減するとともに、カーフロスにあまり影響しない硝酸濃度を４０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下とすることにより、カーフロスを軽減しつつ加工速度を更に向上させることができる。
加工装置を用いた本発明に係るシリコンインゴットの切断方法の一例について説明するための概略説明図である。 フッ硝酸に対する加工速度・カーフロスの関係を示すグラフであって、（ａ）は加工速度・カーフロスの硝酸濃度依存性を示すものであり、（ｂ）は加工速度・カーフロスのフッ酸濃度依存性を示すものである。 本発明に係るシリコンインゴットの切断方法を用いた場合のシリコンインゴットの切断状態について説明するための概略断面図である。 ワイヤ走行速度と加工速度との関係を示すグラフである。 電熱作用と加工速度との関係を示すグラフである。 本発明にシリコンインゴットの切断方法を用いた場合のシリコンインゴットの切断状態を示す図であって、（ａ）は切断溝を示すものであり、（ｂ）は切断溝の一部を拡大した形状を示すものである。
　以下、本発明に係るシリコンインゴットの切断方法について、図面を参照しつつ説明する。本発明に係るシリコンインゴットの切断方法は、例えば図１に示すような加工装置１を用いてシリコンインゴット２を切断するものであって、一方のリール３ａから金属製ワイヤ（以下、ワイヤという）４が繰り出され、該ワイヤ４にエッチング供給部５からエッチング液６が供給された状態で、ワイヤ４をガイドローラ７ａ、７ｂによってシリコンインゴット２に押し当てながら走行させることによりシリコンインゴット２をウェハ状に切断する。その後、シリコンインゴット２を通過したワイヤ４は、ガイドローラ７ｂを介して他方のリール３ｂによって巻き取られる。また、加工装置１は、シリコンインゴット２を固定する支持台８と、ガイドローラ７ａ、７ｂを介してワイヤ４を通電させる電源９と、ワイヤ４へと供給されたエッチング液６を回収する回収タンク１０とを備えている。
　シリコンインゴット２は、例えば不図示のカーボンベッド等を介して支持台８に下面が固定されている。支持台８は、不図示の駆動モータ等によって上下方向に昇降可能に設けられており、シリコンインゴット２を固定させた状態で支持台８を上昇させることで、走行するワイヤ４にシリコンインゴット２が押し当てられる。
　リール３ａ、３ｂは、それぞれ不図示の駆動モータ等によってワイヤ４を繰り出し又は巻き取りするためのものである。図１では、矢印方向にワイヤ４が走行するように、リール３ｂがワイヤ４を巻き取るための巻き取りリールとして機能し、リール３ａはワイヤを繰り出すための繰り出しリールとして機能する場合の例を示しているが、ワイヤ４がリール３ｂに所定距離分以上巻き取られた後は、駆動モータによって逆方向にリール３ａ、３ｂを回転させることにより、矢印と逆方向にワイヤ４を走行させてシリコンインゴット２を切断することができる。
　ワイヤ４は、シリコンインゴット２に押し当てられながら走行することによって、シリコンインゴット２を擦過して機械的作用により切断するためのものである。このワイヤ４としては、例えば、ニクロム線により形成されたものを用いることができる。ニクロム線は、エッチング液６としてフッ硝酸等を用いた場合にも溶解しないとともに、比較的安価に入手することができるので、コストを軽減することができる。また、ニクロム線は、電熱線として用いられるものであり、優れた電熱作用を有しているので、電源９によって通電させることによって容易に電気抵抗加熱させることができる。尚、ニクロム線と同様に電熱線として従来から用いられているカンタル線等をワイヤ４として用いても良い。また、その他、ワイヤ４としては、白金（Ｐｔ）やチタン（Ｔｉ）等により形成されたものやピアノ線等の鋼線の表面にニクロムクロムめっきが施された線、あるいはピアノ線表面がクロム合金で覆われた線等を用いることができるが、必ずしもこれらに限定されるものではなく、耐熱性及びエッチング液６に対して耐酸性のある膜をコーティングした線や耐熱性及びエッチング液６に対して耐（腐）食性のある金属製の線であれば良く、表面がクロム合金で覆われた高張力線を好適に用いることができる。高張力線としては、例えば、通常の鋼線の他、銅線、タングステン線、モリブデン線、エナメル線等を使用することができる。また、ワイヤ４としては、前述のピアノ線の代わりに金属線表面にニッケルクロムめっきが施された線、金属線表面がクロム合金で覆われた線、ステンレス線等のクロム合金線等を用いても良い。また、前述の高張力線をそのままワイヤ４として用いることも可能である。
　ワイヤ４の直径としては、０．０１～０．５ｍｍ程度のものを用いることが好ましい。ニクロム線の場合には、例えば、最も細いものとして０．０２５ｍｍのものを用いることができる。これにより、カーフロスを軽減するとともに、表面にダメージの少ないシリコンウェーハを作製することができる。
　エッチング液供給部５は、走行するワイヤ４に対してエッチング液６を供給するためのものであり、走行するワイヤ４がシリコンインゴット２を切断する切断位置の上方に配置されている。このエッチング液供給部５は、詳しくは図示しないが、走行するワイヤ４へ満遍なくエッチング液６を供給するための噴出口が複数形成されており、エッチング液６が貯蔵されているエッチング液貯蔵タンクからポンプやホース等を介して所定流量のエッチング液６を噴出口から切断位置のワイヤ４に対して供給する。また、シリコンインゴット２の下方へと落ちたエッチング液６は、支持台８の下方に設けられた回収タンク１０に溜められ回収される。
　エッチング液供給部５からワイヤ４に供給されるエッチング液６としては、例えば、シリコンウェーハ製造工程のエッチング工程等で用いられるシリコン（Ｓｉ）の等方性エッチングが可能なフッ硝酸を所定量の酢酸（例えば、フッ酸：硝酸：酢酸＝１：３：８の割合）で希釈したエッチング液６を用いる。また、フッ硝酸を希釈するために添加する弱酸として、酢酸の他にリン酸やホウ酸等を用いても良い。このように、フッ硝酸にこれらの弱酸を添加することにより、エッチング面の粗さを改善することができる。図２は、フッ硝酸の硝酸（ＨＮＯ３）濃度及びフッ酸（ＨＦ）濃度が、シリコンインゴット２を切断する際の加工速度とカーフロスに及ぼす影響を示すものであり、それぞれワイヤ４を１００ｍ／ｍｉｎで走行させた場合の加工速度とカーフロスを縦軸に示している。図２（ａ）は、フッ酸濃度を４ｗｔ％とし、硝酸濃度を変更させた場合の加工速度とカーフロスを示しており、図２（ｂ）は、硝酸濃度を２０ｗｔ％とし、フッ酸濃度を変更させた場合の加工速度とカーフロスを示している。図２（ａ）に示すように、硝酸濃度を上げていった場合には、加工速度は向上するが、カーフロスはほとんど変化しない。つまり、フッ硝酸の硝酸濃度は、カーフロスにあまり影響していない。一方、図２（ｂ）に示すように、フッ酸濃度を上げていった場合には、加工速度が向上するとともに、カーフロスも増えてしまう。従って、本発明のシリコンインゴット２の切断方法では、フッ酸濃度を１０ｗｔ％以下（０を含まず）に抑え、硝酸濃度を４０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下としたフッ硝酸を用いることが好ましく、より好ましくはフッ酸濃度を０．５ｗｔ％以上６ｗｔ％以下、硝酸濃度を４０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下のフッ硝酸を用いる。これにより、このフッ硝酸の化学的作用とワイヤ４の機械的作用によりシリコンインゴット２の切断を効率的に行うことができるので、加工速度を向上させることができるとともに、カーフロスを軽減させることができる。尚、エッチング液６は、必ずしもフッ硝酸に限定されるものではなく、例えば、過酸化水素水、リン酸、硫酸、過マンガン酸カリウム、過硫酸カリウム、オゾン水等の酸化剤とフッ酸、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム等の酸化膜を溶解する薬液の混合液、あるいは水酸化カリウム、４メチル水酸化アンモニウム（ＴＭＡＨ）等の塩基性薬液等の従来公知のエッチング液６を用いても良い。
　ガイドローラ７ａ、７ｂは、ワイヤ４をシリコンインゴット２に押し当てた状態で走行するように案内するためのものである。このガイドローラ７ａ、７ｂの外周面には、例えば、その円周方向に沿って複数のワイヤ溝（不図示）が形成されている。ワイヤ溝は、所定ピッチで形成されており、このワイヤ溝に複数のワイヤ４がそれぞれ巻き付けられて所定ピッチのワイヤ列が形成され、このワイヤ列をシリコンインゴット２に押し当てながら走行させることにより、図３に示すように、シリコンインゴット２を複数同時に切断することができる。
　また、ワイヤ４にエッチング液６を供給しながら、シリコンインゴット２を切断する際の加工速度は、図４に示すように、ガイドローラ７ａ、７ｂ間を走行するワイヤ４の走行速度に依存するため、ワイヤ４を１００ｍ／ｍｉｎ以上で走行させることが好ましい。図４は、エッチング液６として、フッ酸濃度：４ｗｔ％、硝酸濃度：６０ｗｔ％のフッ硝酸を用いたシリコンインゴット２の切断時におけるワイヤ４の走行速度と加工速度との関係を示すものである。この図４に示すように、シリコンインゴット２を切断する際の加工速度は、ワイヤ４の走行速度に依存しており、ワイヤ４の走行速度が速くなるのに伴って、加工速度も上昇する。そのため、本発明のシリコンインゴット２の切断方法では、ワイヤ４を１００ｍ／ｍｉｎ以上、より好ましくは２００ｍ／ｍｉｎ以上で走行させることにより、エッチングを機械的に促進し、加工速度を向上させることができる。
　電源９は、導電性のガイドローラ７ａ、７ｂを介してワイヤ４を通電により電気抵抗加熱させるためのものである。この電源９によって所定の電圧が、ガイドローラ７ａ、７ｂ間に加えられることにより、ガイドローラ７ａ、７ｂ間を走行するワイヤ４に電流が流れる。これにより、ジュール熱が発生し、ワイヤ４が所定温度に加熱される。また、ワイヤ４としてニクロム線を用いた場合には、電熱作用に優れているので、効率的に加熱させることができる。
　図５は、電源９によって１０Ｖの電圧を加えることにより、ニクロム線で形成された線径が１６０μｍのワイヤ４に０．５５Ａの電流を流して加熱させた状態でシリコンインゴット２を切断した際の加工速度とワイヤ４を通電していない状態の加工速度とを示している。ここでは、エッチング液６として、フッ酸濃度：４ｗｔ％、硝酸濃度：６０ｗｔ％のフッ硝酸を用いて、ワイヤ４の走行速度を１０ｍ／ｍｉｎとしてシリコンインゴット２の切断を行った結果を示している。図５に示すように、ワイヤ４を通電させて加熱させた場合には、ワイヤ４を通電させなかった場合に比べて、電熱作用によってエッチングが熱的に促進され、加工速度が５倍以上向上している。尚、ワイヤ４を加熱するための機構は、これに限定されるものではなく、例えば、加熱ヒータ等によりワイヤ４を加熱するようにしても良い。
　尚、図１では、切断位置の上方からエッチング液供給部５によってワイヤ４へエッチング液６を供給しているが、ワイヤ４の走行方向の上流側であるガイドローラ７ａ側にエッチング液供給部５を配置し、ワイヤ４に対してエッチング液６を供給するようにしても良い。また、エッチャント浴等に予めエッチング液６を溜めておき、その中にシリコンインゴット２を浸漬させて、ワイヤ４をこのエッチャント浴内を走行させることにより、ワイヤ４にエッチング液６が供給された状態でシリコンインゴット２を擦過するようにしても良い。
　また、図１では、導電性のガイドローラ７ａ、７ｂを介してワイヤ４を通電により電気抵抗加熱させているが、ワイヤ４の電気加熱方式は、これに限定されるものではなく、高周波加熱、マイクロ波加熱、赤外線誘導加熱等の高速加熱方法を好適に用いることができる。このように、機械的な作用のワイヤ４の摩擦による加熱ではない加熱方式によって、ワイヤ４を必要以上に高速に走行させることなく効率的に加熱することができる。これにより、ワイヤ４の過度な磨耗を抑制しつつエッチングを熱的に促進して、加工速度を向上させることができる。また、その他、電子ビーム加熱、レーザ加熱等の従来公知の種々の電気加熱方式を適宜用いても良い。また、複数のワイヤ４を支持するガイドローラ７ａ、７ｂを加熱して、伝導でワイヤ４を加熱するよう構成しても良い。
　次に、本発明のシリコンインゴット２の切断方法を用いた場合のシリコンインゴット２の切断状態について説明する。図６は、太陽電池用の１５０ｍｍ角の四角柱状のシリコンインゴット２を下記の表１に示す加工条件にてスライス加工した際の切断状態を示すものである。表１に示すように、線径が１６０μｍのニクロム線から形成されるワイヤ４を用いてシリコンインゴット２の切断を行った場合には、図６（ａ）に示すように、切断溝のカーフロスＷは１７５μｍであり、ワイヤ４によってシリコンインゴット２が機械的に擦過された方向に直交する横方向にはほとんど広がることなく、シリコンインゴットを切断することができている。また図６（ｂ）は、図６（ａ）の切断溝の円で囲む箇所の一部を拡大したものであり、図６（ｂ）に示すように、切断面形状は従来の砥粒による研削作用により切断した場合に比べてダメージが少なく、滑らかに切断することができている。従って、このような本発明のシリコンインゴットの切断方法を用いることにより、薄膜のシリコンウェーハを作製することができる。また、ワイヤ４として、線径がより小さいものを用いることによって、カーフロスを更に軽減することができる。また、ワイヤ４の走行速度を上げるとともに、ワイヤ４を通電させて加熱することにより、エッチングを機械的及び熱的に促進することで、加工速度を向上させることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　尚、本発明の実施の形態は上述の形態に限るものではなく、本発明の思想の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。
２　　　　シリコンインゴット
４　　　　ワイヤ
６　　　　エッチング液

Claims (5)

  1. 　金属製ワイヤにエッチング液を供給した状態で、前記金属製ワイヤをシリコンインゴットに押し当てながら走行させることにより、前記シリコンインゴットを切断するシリコンインゴットの切断方法であって、
    　前記金属製ワイヤは、電気加熱により加熱されることを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。
  2. 　前記電気加熱は、高周波加熱、マイクロ波加熱、赤外線誘導加熱、又は電気抵抗加熱であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの切断方法。
  3. 　前記金属製ワイヤは、ニクロム線、ピアノ線表面にニッケルクロムめっきが施された線、ピアノ線表面がクロム合金で覆われた線、あるいは表面がクロム合金で覆われた高張力線で形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンインゴットの切断方法。
  4. 　前記エッチング液は、フッ硝酸を主成分とすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のシリコンインゴットの切断方法。
  5. 　前記フッ硝酸は、硝酸濃度が４０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下、フッ酸濃度が１０ｗｔ％以下（０を含まず）とすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコンインゴットの切断方法。
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