WO2013046383A1 - 非水電解質二次電池用セパレータ、その製造方法および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
P ={1-(m/t)/(Σai・ρi)}×100 (1)
ここで、前記式中、ai:全体の質量を1としたときの成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
<セパレータ形成用スラリーの調製>
オリゴマーであるウレタンアクリレート(ダイセルサイテックス社製「EBECRYL8405」):80質量部、モノマーであるトリプロピレングリコールジアクリレート:20質量部、光重合開始剤であるビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキサイド:2質量部、無機粒子(B)であるベーマイト(平均粒径1μm):300質量部、並びに溶媒(a)である酢酸エチルと溶媒(b)であるドデカンとの体積比9:1の混合溶媒:600質量部に、ベーマイトに対して5倍量(質量基準)のφ1mmのジルコニアビーズを加え、ボールミルを用いて15時間均一に攪拌後、ろ過してセパレータ形成用スラリーを調製した。
負極活物質である黒鉛:95質量部とPVDF:5質量部とを、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを銅箔からなる厚み10μmの集電体の両面に、塗布長が表290mm、裏面230mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が142μmになるように負極活物質含有層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して負極を作製した。その後、負極における銅箔の露出部にタブ付けを行った。
前記負極の両面に前記セパレータ形成用スラリーを塗布し、波長365nmの紫外線を照度1000mW/cm2で10秒間照射し、その後60℃で1時間乾燥して、厚みが20μmのセパレータを前記負極の両面に形成した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.85であった。
正極活物質であるLiCoO2:90質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:7質量部、およびバインダであるPVDF:3質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合し、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを集電体となる厚み15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面280mm、裏面210mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極活物質含有層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して正極を作製した。その後、正極におけるアルミニウム箔の露出部にタブ付けを行った。
前記のセパレータと負極との一体化物と前記の正極とを重ね、渦巻状に巻回して巻回体電極群を作製した。得られた巻回体電極群を押しつぶして扁平状にし、厚み4mm、高さ50mm、幅34mmのアルミニウム製外装缶に入れ、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1:2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/Lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観の角形非水電解質二次電池を作製した。
モノマーを1,6-ヘキサンジオールジアクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.82であった。
オリゴマーをウレタンアクリレート(ダイセルサイテックス社製「EBECRYL8402」)に変更し、モノマーをテトラエチレングリコールジアクリレートに変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.82であった。
モノマーをポリエチレングリコールジアクリレートに変更した以外は、実施例3と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.98であった。
モノマーをジペンタエリスリトールペンタアクリレートに変更した以外は、実施例3と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.82であった。
オリゴマーをウレタンアクリレート(ダイセルサイテックス社製「EBECRYL8210」)100質量部に変更し、モノマーを0質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.84であった。
無機粒子を0質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。
実施例1で調製したものと同じセパレータ形成用スラリーを、シリコン離型処理を施したPETフィルム上に塗布し、波長365nmの紫外線を照度1000mW/cm2で10秒間照射し、続いて60℃で1時間乾燥した後にPETフィルムから剥がして、厚みが20μmのセパレータを作製した。得られたセパレータを幅47mmに切断した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.85であった。
オリゴマーを使用せず、モノマーをジペンタエリスリトールペンタアクリレート:100質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.83であった。
オリゴマーを使用せず、モノマーを1,6-ヘキサンジオールジアクリレート:100質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、0.84であった。
オリゴマーを使用せず、モノマーをポリエチレングリコールジアクリレート:100質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用スラリーを調製し、このセパレータ形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータと負極との一体化物を作製した。このセパレータにおける樹脂(A)の体積VAと無機粒子(B)の体積VBとの比VA/VBは、1.12あった。
市販のポリオレフィン製微多孔膜(厚み20μm)をセパレータに使用し、実施例1で作製したものと同じ正極と、実施例1で作製したものと同じ負極(セパレータを形成していない負極)とを、前記セパレータを介して重ね、渦巻状に巻回して巻回体電極群を作製した。そして、この巻回体電極群を用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
実施例1~8および比較例1~3で調製したセパレータ形成用組成物を、それぞれポリテトラフルオロエチレンシート上に塗布し、波長365nmの紫外線を照度1000mW/cm2で10秒間照射し、その後60℃で1時間乾燥して、厚みが20μmの樹脂(A)を含有する多孔質膜を形成した。そして、この多孔質膜を用いて、前記の方法でセパレータを構成する架橋樹脂のTgを測定した。
実施例1~8および比較例1~4の非水電解質二次電池のセパレータの透気度を、前記の方法により測定した。なお、実施例1~8および比較例1~3の非水電解質二次電池のセパレータの透気度は、樹脂(A)のTg測定の際に作製した各多孔質膜を用いて測定した。
実施例および比較例の各非水電解質二次電池について、0.2Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。なお、定電流充電開始から停電圧充電終了までの総充電時間は10時間とした。充電後の各電池を150℃に設定した恒温槽中に60分放置し、その後、恒温槽から取り出して放冷してから、各電池の電圧を測定した。また、電圧測定後の各電池を分解して、セパレータの様子を目視で観察した。
実施例および比較例の各非水電解質二次電池(150℃放置試験を実施したものとは別の電池)について、150℃放置試験の場合と同じ条件で定電流-定電圧充電を行い、0.2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(0.2C放電容量)を測定した。その後、各電池について、前記と同じ条件で定電流-定電圧充電を行い、2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(2C放電容量)を測定した。そして、各電池の2C放電容量を0.2C放電容量で除した値を百分率で表して、各電池の容量維持率を求めた。この容量維持率が高いほど、電池の負荷特性が良好であることを意味している。
実施例および比較例の各非水電解質二次電池(150℃放置試験および充放電試験を実施したものとは別の電池)について、1Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。なお、定電流充電開始から停電圧充電終了までの総充電時間は3時間とした。充電後の各電池について、1Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行った。これらの一連の操作を1サイクルとして、各電池について300サイクルの充放電を行い、300サイクル目の放電容量を1サイクル目の放電容量で除した値を百分率で表して、各電池の容量維持率を求めた。この容量維持率が高いほど、電池の充放電サイクル特性が良好であることを意味している。
2 負極
3 セパレータ
Claims (9)
- 非水電解質二次電池に使用されるセパレータであって、
架橋構造を有する樹脂(A)を少なくとも含有しており、
前記架橋構造を有する樹脂(A)は、少なくとも、エネルギー線の照射により重合可能なオリゴマーに、エネルギー線を照射することで得られたものであり、かつガラス転移温度が0℃より高く80℃未満であることを特徴とする非水電解質二次電池用セパレータ。 - 架橋構造を有する樹脂(A)は、エネルギー線の照射により重合可能なオリゴマーおよびモノマーに、エネルギー線を照射することで得られたものである請求項1に記載の非水電解質二次電池用セパレータ。
- 架橋構造を有する樹脂(A)を形成するオリゴマーおよびモノマーが、2官能以上のものである請求項2に記載の非水電解質二次電池用セパレータ。
- 架橋構造を有する樹脂(A)を形成するオリゴマーが、ウレタンアクリレートオリゴマー、エポキシアクリレートオリゴマーおよびポリエステルアクリレートオリゴマーよりなる群から選択される少なくとも1種であり、架橋構造を有する樹脂(A)を形成するモノマーが、2官能アクリレート、3官能アクリレート、4官能アクリレート、5官能アクリレートおよび6官能アクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種である請求項2または3に記載の非水電解質二次電池用セパレータ。
- 架橋構造を有する樹脂(A)を形成するオリゴマーとモノマーとの比率が、質量比で、65:35~90:10である請求項2~4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用セパレータ。
- 無機粒子を更に含有する請求項1~5のいずれかに記載の非水電解質二次電池用セパレータ。
- 少なくとも、集電体の表面に正極合剤層が形成された正極と、集電体の表面に負極合剤層が形成された負極と、多孔性のセパレータとを構成要素とする非水電解質二次電池であって、
前記セパレータが、請求項1~6のいずれかに記載の非水電解質二次電池用セパレータであることを特徴とする非水電解質二次電池。 - セパレータが、正極および負極の少なくとも一方と一体化している請求項7に記載の非水電解質二次電池。
- 請求項1~6のいずれかに記載の非水電解質二次電池用セパレータを製造する方法であって、
エネルギー線の照射により重合可能なオリゴマーと溶媒とを少なくとも含有するセパレータ形成用組成物を、基材に塗布する工程と、
前記基材に塗布した前記セパレータ形成用組成物の塗膜にエネルギー線を照射して、架橋構造を有する樹脂(A)を形成する工程と、
エネルギー線照射後の前記セパレータ形成用組成物の塗膜を乾燥して、孔を形成する工程とを有することを特徴とする非水電解質二次電池用セパレータの製造方法。
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