WO2012173173A1 - 半導体試料中の金属汚染評価方法および半導体基板の製造方法 - Google Patents

半導体試料中の金属汚染評価方法および半導体基板の製造方法 Download PDF

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    • H10P74/207—Electrical properties, e.g. testing or measuring of resistance, deep levels or capacitance-voltage characteristics

Definitions

  • the present invention relates to a method for evaluating metal contamination in a semiconductor sample, and more particularly to a method for evaluating metal contamination that enables evaluation of a trace amount of metal contamination in a semiconductor sample by a DLTS method (Deep-Level Transient Spectroscopy). It is. Furthermore, the present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor substrate that provides a product substrate that is quality-controlled based on the evaluation results obtained by the method.
  • DLTS method Deep-Level Transient Spectroscopy
  • Metal contamination of the semiconductor substrate adversely affects the device characteristics of the product.
  • a heavy metal such as Fe or Ni enters Si, it forms a deep level in the band gap and acts as a carrier capture center or recombination center, which causes pn junction leakage in the device and a decrease in lifetime. Therefore, in order to provide a high-quality semiconductor substrate with little metal contamination, a method for evaluating metal contamination in the semiconductor substrate with high reliability is required.
  • V R Reverse voltage
  • V 1 Reverse voltage
  • the transient response of the capacitance (capacitance) of the diode generated corresponding to the voltage is measured (see the lower diagram of FIG. 12).
  • the voltage application and the capacity measurement in the above 1) and 2) are performed while sweeping the sample temperature within a predetermined temperature range.
  • FIG. 13 is a schematic diagram of temperature dependence.
  • the DLTS signal ( ⁇ C) is usually defined as follows.
  • ⁇ C C (t1) ⁇ C (t2) (1)
  • C (t1) is a capacity at time t1 when a predetermined period has elapsed from the voltage application
  • C (t2) is a capacity at time t2 when a predetermined period has elapsed since C (t1) measurement.
  • a method of using a lock-in amplifier to obtain a DLTS signal by taking the difference between the integrated values of the first half and the second half of the transient response is often used.
  • the DLTS signal ⁇ C is a minute signal
  • the measured value ⁇ C is usually taken into a computer and an average value is obtained for each temperature.
  • the temperature sweep is linearly performed, and T ⁇ 0.5 to 1 [
  • the average value of ⁇ C acquired in the range of K] is ⁇ C at the temperature T [K].
  • the reason why a spectrum having a shape as shown in FIG. 14 is obtained is that the speed of carrier emission depends on temperature as follows.
  • the deep level concentration (N T ) can be calculated by the following equation (2).
  • N T is a dopant concentration
  • [Delta] C MAX is the depletion layer capacitance after the release was almost completed carrier from DLTS intensity of the signal
  • FIG. 14 shows the result of the Arrhenius plot of the relationship between the peak position (temperature) and e obtained by the measurement of FIG. 14 and collation with a library built in the measuring instrument. From FIG. 15, it can be seen that the DLTS signal detected in FIG. 14 is likely to be due to the Fe—B pair. From this result, the contaminating metal species can be identified as Fe.
  • the DLTS signal from the deep level is sufficiently large, and the influence of the baseline tilt and undulation is sufficiently small and negligible. Is easy to detect.
  • semiconductor devices such as silicon wafers have been cleaned (reduced metal impurity concentration) with the advancement of the performance of semiconductor devices. Therefore, the DLTS method has been updated to evaluate trace metal contamination. There is a need for higher sensitivity.
  • the DLTS signal is extremely weak because the amount of metal impurities that can cause deep levels is small.
  • One embodiment of the present invention provides a means for performing metal contamination evaluation of a semiconductor substrate with higher sensitivity by the DLTS method.
  • One embodiment of the present invention provides: A method for evaluating metal contamination in a semiconductor sample by a DLTS method, Against the formed semiconductor junction on a semiconductor sample to be evaluated, applied alternately and periodically and weak voltages V 1 for capturing a reverse voltage V R and the carrier to the depletion layer to form a depletion layer
  • V 1 for capturing a reverse voltage V R and the carrier to the depletion layer to form a depletion layer
  • To measure the DLTS signal generated by changing the temperature to obtain the first DLTS spectrum With respect to the semiconductor junction, to obtain a second DLTS spectra measured while changing the temperature of the DLTS signal generated by applying the V R periodically, Obtaining a difference spectrum between the correction spectrum and the first DLTS spectrum using the second DLTS spectrum or a spectrum obtained by approximating the second DLTS spectrum as a straight line or a curve as a correction spectrum;
  • Including The present invention relates to the metal contamination evaluation method for performing metal contamination evaluation in the semiconductor sample using the difference spectrum as
  • the metal contamination evaluation may include identifying a contamination metal species based on a peak position of the evaluation DLTS spectrum.
  • the correction spectrum may be an approximate curve of the second DLTS spectrum.
  • a single temperature sweep is performed.
  • a first DLTS spectrum and a second DLTS spectrum can be obtained.
  • Another aspect of the present invention provides: Preparing a lot of semiconductor substrates comprising a plurality of semiconductor substrates; Extracting at least one semiconductor substrate from the lot; Evaluating metal contamination of the extracted semiconductor substrate; A semiconductor substrate manufacturing method including a step of shipping, as a product substrate, another semiconductor substrate in the same lot as the semiconductor substrate in which the metal contamination is determined to be an allowable level or less as a result of the evaluation,
  • the present invention relates to the manufacturing method, wherein the metal contamination evaluation of the extracted semiconductor substrate is performed by the metal contamination evaluation method.
  • the measurement results include baseline tilt and undulation that do not result from the capture and emission of carriers due to deep levels, so the deep level energy level (ET) and the capture cross section for carriers ( ⁇ ) and level density (NT) quantitative error results.
  • ET deep level energy level
  • ⁇ capture cross section for carriers
  • NT level density
  • the detection sensitivity for deep levels of the DLTS method is improved. Can be improved.
  • FIG. 1 is a first DLTS spectrum obtained in Example 1.
  • FIG. 2 is a second DLTS spectrum obtained in Example 1.
  • FIG. 3 shows an approximate straight line obtained by linearly approximating the second DLTS spectrum shown in FIG.
  • FIG. 4 shows an approximate curve obtained by approximating the second DLTS spectrum shown in FIG. 2 with a logarithmic function.
  • FIG. 5 shows an approximate curve obtained by approximating the second DLTS spectrum shown in FIG. 2 with a cubic polynomial.
  • FIG. 6 shows an approximate curve obtained by approximating the second DLTS spectrum shown in FIG. 2 with a quintic polynomial.
  • FIG. 7 shows a result of connecting approximate straight lines obtained by linearly approximating the second DLTS spectrum shown in FIG. FIG.
  • FIG. 8 is a difference spectrum between the near-order curve shown in FIG. 6 and the first DLTS spectrum shown in FIG.
  • FIG. 9 is a first DLTS spectrum obtained in Example 2.
  • FIG. 10 is a difference spectrum between the first DLTS spectrum shown in FIG. 9 and an approximate curve obtained by approximating the second DLTS spectrum obtained in Example 2 with a quartic polynomial.
  • FIG. 11 shows a deep level library detected by DLTS as an electron trap in n-type silicon.
  • FIG. 12 is an explanatory diagram outlining the conventional DLTS method.
  • FIG. 13 is an explanatory diagram outlining the conventional DLTS method.
  • FIG. 14 is an explanatory diagram outlining the conventional DLTS method.
  • FIG. 15 is an explanatory diagram outlining the conventional DLTS method.
  • the present invention relates to a method for evaluating metal contamination in a semiconductor sample by a DLTS method (hereinafter also referred to as “the evaluation method of the present invention”).
  • the evaluation method of the present invention is: Against the formed semiconductor junction on a semiconductor sample to be evaluated, applied alternately and periodically and weak voltages V 1 for capturing a reverse voltage V R and the carrier to the depletion layer to form a depletion layer To measure the DLTS signal generated by changing the temperature to obtain the first DLTS spectrum, With respect to the semiconductor junction, to obtain a second DLTS spectra measured while changing the temperature of the DLTS signal generated by applying the V R periodically, Obtaining a difference spectrum between the correction spectrum obtained by approximating the second DLTS spectrum by a straight line or a curve and the first DLTS spectrum; Metal contamination in the semiconductor sample is evaluated using the difference spectrum as an evaluation DLTS spectrum.
  • a voltage applied so that a current flows in a direction from the p-type to the n-type with respect to the semiconductor junction is referred to as a forward voltage, and a voltage applied in the opposite direction is a reverse voltage.
  • a reverse voltage As is well known in the art, when a reverse voltage is applied, no current flows through the semiconductor junction, so that a depletion layer is formed in the semiconductor junction.
  • V 1 applied near 0V carriers are trapped in the depletion layer formed by V R applied. While this is similar to the conventional DLTS measurement, since the present invention does not perform V 1 applied during the second DLTS spectrum acquisition, nor release capture of carriers due to the deep levels in the depletion layer expanding by V R applied Does not happen.
  • the second DLTS spectrum includes only baseline inclination / swell and short-period noise (so-called white noise) that occur independently of carrier capture / release due to deep levels. Therefore, since the difference spectrum between the correction spectrum and the first DLTS spectrum obtained from the second DLTS spectrum includes only signals due to the capture and emission of carriers due to deep levels, this difference spectrum. Is used as the DLTS spectrum for evaluation, the signal intensity and signal peak position due to the deep level can be accurately obtained, and therefore the sensitivity of the DLTS method can be increased.
  • the evaluation method of the present invention will be described in more detail.
  • Examples of the semiconductor sample to be evaluated in the present invention include various semiconductor substrates (for example, silicon wafers) to which the DLTS method is normally applied, and as a measurement apparatus used for DLTS signal measurement and DLTS spectrum creation,
  • the DLTS measuring apparatus can be used as it is or after being arbitrarily modified.
  • a normal DLTS apparatus acquires one DLTS spectrum for one temperature sweep, but in the present invention, a temperature is measured while alternately measuring a normal DLTS signal and a DLTS signal without applying a weak voltage V 1.
  • V 1 weak voltage
  • the first DLTS spectrum and the second DLTS spectrum may be obtained in one temperature sweep for the same sample, or the first DLTS spectrum is obtained in the first temperature sweep, and then 2
  • the second DLTS spectrum may be acquired in the second temperature sweep, or the first and second DLTS spectra may be acquired in the reverse order.
  • the acquisition of the first DLTS spectrum can be performed in the same manner as in the conventional DLTS method.
  • the details are as described above.
  • the second DLTS spectrum obtained in this manner includes only baseline inclination / swell and short-cycle noise (so-called white noise) that occur independently of carrier capture / release due to deep levels. It will be.
  • This second DLTS spectrum can also be used as a correction spectrum as it is.
  • both the first DLTS spectrum and the second DLTS spectrum include short-period noise (so-called white noise).
  • the second DLTS spectrum or a spectrum obtained by approximating the second DLTS spectrum by a straight line or a curve is used as a correction spectrum, and a difference spectrum between the correction spectrum and the first DLTS spectrum is calculated. obtain.
  • the acquisition of the difference spectrum can be easily and automatically performed by introducing an appropriate program into the data analysis unit of the DLTS measurement apparatus.
  • the difference spectrum obtained in this way eliminates or reduces the effects of baseline tilt and undulation components and short-period noise (so-called white noise) that are unrelated to carrier emission from deep levels. Therefore, only signals due to carrier capture and emission by deep levels are included. Therefore, by using this difference spectrum as the DLTS spectrum for evaluation, it is possible to accurately obtain the signal intensity and signal peak position due to the deep level, and greatly improve the reliability of metal contamination evaluation by the DLTS method. .
  • Various evaluations regarding metal contamination using the DLTS spectrum can be performed in the same manner as in the normal DLTS method, and the details thereof are as described above.
  • the present invention further includes a step of preparing a lot of semiconductor substrates composed of a plurality of semiconductor substrates, a step of extracting at least one semiconductor substrate from the lot, a step of evaluating metal contamination of the extracted semiconductor substrate,
  • a semiconductor substrate manufacturing method (hereinafter referred to as “invention of the present invention”), including a step of shipping, as a product substrate, another semiconductor substrate in the same lot as the semiconductor substrate in which the metal contamination is determined to be below an allowable level as a result of the evaluation. Also referred to as “manufacturing method”.
  • the metal contamination evaluation of the extracted semiconductor substrate is performed by the evaluation method of the present invention.
  • metal contamination of a semiconductor substrate such as a silicon wafer can be measured with high sensitivity even if the substrate is cleaned and the amount of contamination is small. Therefore, by such an evaluation method, a semiconductor substrate in which metal contamination is determined to be below an allowable level, for example, a semiconductor substrate in the same lot as a non-defective semiconductor substrate determined to be free from contamination by a predetermined metal or to have a small amount of contamination.
  • a high-quality product substrate can be provided with high reliability.
  • the standard (allowable level of metal contamination) for determining a non-defective product can be set in consideration of physical properties required for the substrate according to the use of the substrate. The number of substrates included in one lot and the number of substrates to be extracted may be set as appropriate.
  • Second step acquisition of the second DLTS spectrum
  • DLTS spectrum was obtained in the same manner as in 1) Obtained.
  • the obtained DLTS spectrum (second DLTS spectrum) is shown in FIG.
  • a capacitive transient response unrelated to carrier emission is captured.
  • the spectrum is close to a straight line, but strictly speaking, it is not a straight line, but a slightly meandering curve.
  • the straight line shown in FIG. 3 is an approximate straight line obtained by linearly approximating the DLTS spectrum shown in FIG. 4, 5, and 6 are approximate curves obtained by approximating the same spectrum with logarithmic functions, third-order polynomials, and fifth-order polynomials, respectively.
  • the straight line (FIG. 3) and logarithmic function (FIG. 4) a portion where the DLTS spectrum and the approximate straight line (curve) are deviated can be seen. It is also possible to obtain a difference spectrum using these straight lines and curves as a correction spectrum. However, a pseudo signal may appear on the difference spectrum due to the above-described dissociated portion.
  • the use of approximate curve correlation coefficient R 2 is 0.85 or more as the correction spectrum, preferably in increasing the accuracy and reliability of the evaluation.
  • the present invention is not limited to using one approximate straight line or curve.
  • the temperature range is divided into several parts, linear approximation is performed for each temperature section, and the obtained approximate straight line is connected to a correction spectrum.
  • FIG. 7 shows a correction spectrum obtained by connecting approximate straight lines obtained by linear approximation by dividing every 50K.
  • the peak position of the first DLTS spectrum is 151K and the peak position of the difference spectrum is 153K. Met.
  • the reason why the shift of 2K has occurred in this way is that the peak position has shifted to the low temperature side because the slope of the base line has risen to the right in the first DLTS spectrum.
  • the entire Arrhenius plot shifts to the low temperature side, so it is necessary to collate with a library created by collecting past literature etc. to estimate the formation factor of deep levels. Hinder.
  • the deep level having a peak at 153K specified in FIG. 8 is presumed to be caused by Ti contamination in silicon. Details will be described in Example 2 below.
  • a peak around 80K can be confirmed in both the first DLTS spectrum shown in FIG. 1 and the difference spectrum shown in FIG. 8, but in FIG. It is difficult to determine the position (temperature).
  • the difference spectrum shown in FIG. 8 it can be clearly determined that the signal is caused by a deep level having 85K as a vertex and spreading about 10K to the left and right.
  • Example 2 A 1 mm 2 Au Schottky diode was formed on an n-type silicon substrate having a resistivity of 10 ⁇ ⁇ cm different from that used in Example 1, and the same measurement conditions and analysis as in Example 1 were performed.
  • FIG. 9 shows a first DLTS spectrum
  • FIG. 10 shows a difference spectrum obtained using an approximate curve obtained by regressing the second DLTS spectrum to a fourth-order polynomial as a correction spectrum.
  • FIG. 11 shows a deep level library (document value) detected by DLTS as an electron trap in n-type silicon. As shown in this library, attention is paid only to a signal appearing near 150K.
  • the present invention is useful for quality or process control in the field of manufacturing semiconductor substrates.

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Abstract

本発明の一態様は、ＤＬＴＳ法による半導体試料中の金属汚染評価方法に関する。半導体試料上の半導体接合に対して空乏層を形成するための逆方向電圧ＶＲと該空乏層にキャリアを捕獲するための弱電圧Ｖ１とを交互かつ周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第一のＤＬＴＳスペクトルを得ること、上記半導体接合に対して、上記ＶＲを周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第二のＤＬＴＳスペクトルを得ること、第二のＤＬＴＳスペクトル、または第二のＤＬＴＳスペクトルを直線ないし曲線近似して得られたスペクトルを補正用スペクトルとして、該補正用スペクトルと前記第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを得ることを含む。前記差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いる。

Description

半導体試料中の金属汚染評価方法および半導体基板の製造方法 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１１年６月１７日出願の日本特願２０１１－１３５３８２号の優先権を主張し、その全記載は、ここに特に開示として援用される。
　本発明は、半導体試料中の金属汚染評価方法に関するものであり、詳しくは、ＤＬＴＳ法（Deep-Level Transient Spectroscopy）により半導体試料中の微量の金属汚染の評価を可能とする金属汚染評価方法に関するものである。
　更に本発明は、前記方法による評価結果に基づく品質管理がなされた製品基板を提供する半導体基板の製造方法にも関するものである。
　半導体基板の金属汚染は、製品のデバイス特性に悪影響を及ぼす。例えばＦｅやＮｉなどの重金属は、Ｓｉ中に入るとバンドギャップ中に深い準位を作ってキャリア捕獲中心や再結合中心として働き、デバイス中のｐｎ接合リークやライフタイム低下の原因となる。したがって、金属汚染の少ない高品質な半導体基板を提供するために、半導体基板中の金属汚染を高い信頼性をもって評価する方法が求められている。
　半導体基板の金属汚染評価方法としては様々な手法が提案され実用されているが、中でもＤＬＴＳ法（例えば米国特許第３，８５９，５８５号および米国特許第４，４３７，０６０号、それらの全記載は、ここに特に開示として援用される、参照）は高感度であるため、特に近年のシリコンウェーハのクリーン化に伴い頻繁に使用されるようになってきている。
　以下に、従来のＤＬＴＳ法の概要を説明する。下記で参照する図面には、ｐ型ＣＺシリコンに１ｍｍ２のショットキーダイオードを形成したものを試料とした例を示す。
１）評価対象の半導体試料上に形成した半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）に、空乏層を形成する逆方向電圧（ＶＲ）と空乏層にキャリアを捕獲するための０Ｖ近辺の弱電圧（Ｖ１）を交互、周期的に印加する（図１２上図に試料となるダイオードへの電圧印加条件を示す。図中、ＶＲ＝＋５Ｖ、Ｖ１＝＋１Ｖである。）。
２）その電圧に対応して発生するダイオードの容量(キャパシタンス)の過渡応答を測定する（図１２下図参照）。
３）上記１）、２）の電圧印加および容量の測定を、試料温度を所定温度範囲で掃引しながら行う。なおシリコンの場合は、３０－３００Ｋの範囲内での温度掃引が一般的に行われる。この容量の過渡応答は温度依存性を有する。温度依存性の模式図が、図１３である。
　このとき、ＤＬＴＳ信号（ΔＣ）は、通常、以下のように定義される。
　　ΔＣ＝Ｃ（ｔ１）－Ｃ（ｔ２）　　　　　…（１）
　上記式（１）において、Ｃ（ｔ１）は電圧印加から所定期間経過した時間ｔ１における容量であり、Ｃ（ｔ２）はＣ（ｔ１）測定から所定期間経過した時間ｔ２における容量である。なお近年では、ロックインアンプを使って、過渡応答の前半と後半のそれぞれの積算値の差を取ってＤＬＴＳ信号とする方式（ロックイン式）もよく使われている。また、ＤＬＴＳ信号ΔＣは微小な信号であるため、通常は測定された値ΔＣをコンピュータに取り込んで各温度ごとに平均値を求めるが、温度掃引をリニアに行い、Ｔ±０．５ないし１［Ｋ］の範囲で取得したΔＣの平均値を、温度Ｔ［Ｋ］におけるΔＣとしている場合が多い。
　逆方向電圧（ＶＲ）印加により形成される空乏層中に深い準位が存在する場合、ＤＬＴＳ信号ΔＣを温度との関係でプロットすると、図１４のようなＤＬＴＳスペクトルを得ることができる。なお図１４は、ｐ型ＣＺシリコンを測定周波数ｅ＝５４．２５／ｓ、ｅ＝５４２．５／ｓとなる二通りの条件で測定して得られたＤＬＴＳスペクトルである。図１４に示すような形状のスペクトルが得られる理由は、以下のようにキャリア放出の速さが温度に依存していることによる。
　低温：深い準位からのキャリアの放出が遅いため、ΔＣ≒０
　高温：深い準位からのキャリア放出が早く、ｔ＝ｔ１の以前に殆どキャリア放出がおわっており、結果として、ΔＣ≒０
　このような関係から、深い準位の特性（活性化エネルギーＥａ、キャリアの捕獲断面積σ）、および測定条件に依存して、所定の温度にΔＣのピークが現れる。なお図１４は上記式（１）に従うデータ処理が行われているのでピークは下向き（下に凸）になるが、ΔＣ＝Ｃ（ｔ２）－Ｃ（ｔ１）としてデータ処理する場合もあり、その場合は深い準位による信号は上に凸になる。
　以上により得られたＤＬＴＳスペクトルにおけるピークの高さから、例えば下記式（２）により深い準位の濃度（ＮＴ）を計算することができる。
　　ＮＴ≒２＊ＮＤ＊ΔＣＭＡＸ／Ｃ∞（／ｃｍ３）　　…（２）
　ここで、ＮＤはドーパント濃度、ΔＣＭＡＸはピーク位置温度でのＤＬＴＳ信号の強度、Ｃ∞はＶＲ印加後、深い準位からのキャリアの放出がほぼ終了した後の空乏層容量である。従って、Ｃ∞＝Ｃ（Ｖ＝ＶＲ，ｔ＝∞）となる。
　また、ｔ１／ｔ２の比を変えてＤＬＴＳ測定を行うと、それに応じてＤＬＴＳピーク位置がシフトする。
　このとき、測定条件ｔ１，ｔ２によって、下記式（３）、（４）からキャリアの放出割合（ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｒａｔｅ）ｅを算出することができる。
　　τ＝（ｔ２－ｔ１）／　ｌｏｇ（ｔ２／ｔ１）　…（３）
　　ｅ＝１／τ　　　　　　　　　　　　　　　…（４）
　更に、ピーク位置（温度）Ｔの逆数１／Ｔを横軸に、ｅ／Ｔ２を縦軸に取り、いわゆるアレニウスプロットを取ることで、プロットの傾き（ｙ切片）から深い準位のエネルギーレベル（ＥＴ）を求めることができる。なぜならば、諸々の特性値の間に、下記式（５）の関係が成立するからである。
　　ｌｎ（ｅ／Ｔ２）＝ｌｎ（γσ）・Ｅａｃｔ／ｋＴ　　…（５）
　ここで、ｋはボルツマン定数であり、γ、Ｅａｃｔは以下のとおりである。
　ｎ型基板（多数キャリアが電子）の場合：
　　γ＝１．９Ｅ２０［ｃｍ－２ｓ－１Ｋ－２］
　　Ｅａｃｔ＝ＥＣ－ＥＴ［ｅＶ］
　ｐ型基板（多数キャリアが正孔）の場合：
　　γ＝１．８Ｅ２１［ｃｍ－２ｓ－１Ｋ－２］
　　Ｅａｃｔ＝ＥＴ－ＥＶ［ｅＶ］
　（上記において、ＥＣは伝導帯の下端、ＥＶは荷電子帯の上端である。）
　また、過去の文献・論文で紹介されているＤＬＴＳ測定結果に基づくアレニウスプロットのライブラリーや、意図的に欠陥や金属汚染を導入した半導体基板でのＤＬＴＳ測定結果を蓄積して各自で作成したアレニウスプロットのライブラリーと照合することにより、今回の測定で検出された深い準位の正体（汚染金属種）を特定することもできる。例えば図１４では、測定周波数ｅ＝５４．２５／ｓ、ｅ＝５４２．５／ｓとなる二通りの条件において、それぞれ５２ｋ、６０ｋの位置にＤＬＴＳ信号のピークが検出された。図１５は、図１４の測定で得られたピーク位置（温度）とeの関係をアレニウスプロットし、測定器内蔵のライブラリーと照合した結果である。図１５から、図１４で検出されたＤＬＴＳ信号は、Ｆｅ－Ｂ対によるものである可能性が高いことが分かる。この結果から、汚染金属種をＦｅと特定することができる。
　半導体基板に含まれる汚染金属量が多い場合には、図１５に示すように、深い準位からのＤＬＴＳ信号が十分大きく、それに比べてベースラインの傾き・うねりの影響は十分小さく無視できるためピークの検出は容易である。しかし近年、半導体デバイスの高性能化にともなって、シリコンウェーハ等の半導体基板のクリーン化（金属不純物濃度の低減）が進められているため、ＤＬＴＳ法には微量の金属汚染を評価するために更なる高感度化が求められている。しかしクリーン化された半導体基板では深い準位の形成要因となるような金属不純物量が少ないためＤＬＴＳ信号は極めて微弱である。このような場合、深い準位からのキャリア放出とは無関係なベースラインの傾き・うねり成分の大きさが、深い準位による真のＤＬＴＳ信号の強度に比べて無視できないほど大きくなり、ピーク位置や高さを精度良く検出する上での妨げとなる。また、いわゆるホワイトノイズが大きい上にベースラインのうねりなどがあると、信号（ピーク）を認識する上での妨げとなる。なお、上記のベースラインの傾き・うねりへの対処法としては、簡易的には、深い準位による信号の両肩を直線で結び、その直線をベースラインとして利用して解析する方法もあるが、複数のピークが重なり合うようにして現れる（または現れる可能性がある）場合、ピークの両肩を線で結ぶという手順自体、確からしさが疑わしくなる。また、ベースラインが単純な直線で近似できないようなうねりを含んでいる場合もあるので、この方法では誤差が大きくなる懸念もある。
　以上説明したように、ＤＬＴＳ法による半導体基板の金属汚染評価には、より一層の高感度化が求められていた。
発明の概要
　本発明の一態様は、半導体基板の金属汚染評価をＤＬＴＳ法によってより一層高感度に行うための手段を提供する。
　本発明の一態様は、
ＤＬＴＳ法による半導体試料中の金属汚染評価方法であって、
評価対象の半導体試料上に形成した半導体接合に対して、空乏層を形成するための逆方向電圧ＶＲと該空乏層にキャリアを捕獲するための弱電圧Ｖ１とを交互かつ周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第一のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
上記半導体接合に対して、上記ＶＲを周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第二のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
第二のＤＬＴＳスペクトル、または第二のＤＬＴＳスペクトルを直線ないし曲線近似して得られたスペクトルを補正用スペクトルとして、該補正用スペクトルと前記第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを得ること、
を含み、
前記差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いて前記半導体試料中の金属汚染評価を行う、前記金属汚染評価方法
に関する。
　前記金属汚染評価は、前記評価用ＤＬＴＳスペクトルのピーク位置に基づき汚染金属種の特定を行うことを含むことができる。
　前記補正用スペクトルは、第二のＤＬＴＳスペクトルの近似曲線であることができる。
　前記半導体接合に対して第一のＤＬＴＳスペクトルを得るためのＤＬＴＳ信号の測定と第二のＤＬＴＳスペクトルを得るためのＤＬＴＳ信号の測定を温度掃引しながら交互に行うことで、１回の温度掃引により第一のＤＬＴＳスペクトルおよび第二のＤＬＴＳスペクトルを得ることができる。
　本発明の別の態様は、
複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出する工程と、
前記抽出された半導体基板の金属汚染を評価する工程と、
前記評価された結果、金属汚染が許容レベル以下と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷する工程と、を含む半導体基板の製造方法であって、
前記抽出された半導体基板の金属汚染評価を、前記金属汚染評価方法によって行う、前記製造方法
に関する。
　従来のＤＬＴＳ法では深い準位によるキャリアの捕獲・放出に起因しないベースラインの傾き・うねりが測定結果に含まれているため、深い準位のエネルギー準位（ＥＴ）、キャリアに対する捕獲断面積（σ）、準位密度（ＮＴ）の定量結果の誤差の要因となっている。これに対し本発明によれば、ベースラインの傾きやうねりを補正することによって、より正しく測定結果を得ることができる。本発明は、深い準位によるＤＬＴＳ信号がごく微弱で、ベースラインの傾き・うねりがもたらす誤差を無視できない場合に特に効果を発揮する。さらには、ベースラインの傾き・うねり、短周期のノイズ（いわゆるホワイトノイズ）に微弱なＤＬＴＳ信号が埋もれてしまうような場合に本発明を適用することで、ＤＬＴＳ法の深い準位に対する検出感度を向上させることができる。
図１は、実施例１で得られた第一のＤＬＴＳスペクトルである。 図２は、実施例１で得られた第二のＤＬＴＳスペクトルである。 図３は、図２に示す第二のＤＬＴＳスペクトルを線形近似した近似直線を示す。 図４は、図２に示す第二のＤＬＴＳスペクトルを対数関数で近似した近似曲線を示す。 図５は、図２に示す第二のＤＬＴＳスペクトルを３次多項式で近似した近似曲線を示す。 図６は、図２に示す第二のＤＬＴＳスペクトルを５次多項式で近似した近似曲線を示す。 図７は、図２に示す第二のＤＬＴＳスペクトルを５０Ｋごとに区切って線形近似して得た近似直線をつなげた結果を示す。 図８は、図６に示す近次曲線と図１に示す第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルである。 図９は、実施例２で得られた第一のＤＬＴＳスペクトルである。 図１０は、図９に示す第一のＤＬＴＳスペクトルと、実施例２で得た第二のＤＬＴＳスペクトルを４次多項式で近似した近似曲線との差分スペクトルである。 図１１は、ｎ型シリコンにおいて電子トラップとしてＤＬＴＳで検出される深い準位のライブラリーを示す。 図１２は、従来のＤＬＴＳ法の概要の説明図である。 図１３は、従来のＤＬＴＳ法の概要の説明図である。 図１４は、従来のＤＬＴＳ法の概要の説明図である。 図１５は、従来のＤＬＴＳ法の概要の説明図である。
　本発明は、ＤＬＴＳ法による半導体試料中の金属汚染評価方法（以下、「本発明の評価方法」ともいう。）に関する。本発明の評価方法は、
　評価対象の半導体試料上に形成した半導体接合に対して、空乏層を形成するための逆方向電圧ＶＲと該空乏層にキャリアを捕獲するための弱電圧Ｖ１とを交互かつ周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第一のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
　上記半導体接合に対して、上記ＶＲを周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第二のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
　第二のＤＬＴＳスペクトルを直線ないし曲線近似して得られた補正用スペクトルと前記第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを得ること、
を含むものであり、前記差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いて前記半導体試料中の金属汚染評価を行う。
　半導体接合に対してｐ型→ｎ型に向かう方向に電流が流れるように印加される電圧を順方向電圧といい、この逆の方向に印加される電圧が逆方向電圧である。当分野で周知のように、逆方向電圧の印加によっては半導体接合に電流が流れないため、半導体接合に空乏層が形成されることとなる。第一のＤＬＴＳスペクトル取得時には、０Ｖ近辺のＶ１印加により、ＶＲ印加によって形成された空乏層にキャリアが捕獲される。これは通常のＤＬＴＳ測定と同様であるが、本発明では上記第二のＤＬＴＳスペクトル取得時にはＶ１印加を行わないため、ＶＲ印加により広がる空乏層中の深い準位によるキャリアの捕獲も放出も起こらない。したがって、第二のＤＬＴＳスペクトルには、深い準位によるキャリアの捕獲・放出と無関係に生じるベースラインの傾き・うねり、短周期のノイズ（いわゆるホワイトノイズ）のみが含まれることとなる。したがって、この第二のＤＬＴＳスペクトルから得られた補正用スペクトルと第一のＤＬＴＳスペクトルの差分スペクトルには、深い準位によるキャリアの捕獲・放出による信号のみが含まれることとなるため、この差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いることで、深い準位による信号の強度や信号ピークの位置を正確に求めることができ、したがってＤＬＴＳ法の高感度化が可能となる。
　以下、本発明の評価方法について、更に詳細に説明する。
　本発明における評価対象の半導体試料としては、通常ＤＬＴＳ法が適用される各種半導体基板（例えばシリコンウェーハ）を挙げることができ、またＤＬＴＳ信号の測定およびＤＬＴＳスペクトル作成に使用する測定装置としては、通常のＤＬＴＳ測定装置をそのまま、または任意に改変して用いることができる。例えば、通常のＤＬＴＳ装置は１回の温度掃引について１つのＤＬＴＳスペクトルを取得するが、本発明では通常のＤＬＴＳ信号の測定と弱電圧Ｖ１印加を伴わないＤＬＴＳ信号の測定を交互に行いながら温度掃引することで、１回の温度掃引の中で第一のＤＬＴＳスペクトルと第二のＤＬＴＳスペクトルの取得の両方を行うことができるように、装置搭載のプログラムを変更した測定装置を用いることもできる。このように同一試料について第一のＤＬＴＳスペクトルと第二のＤＬＴＳスペクトルの取得を１回の温度掃引にて行ってもよく、または１回目の温度掃引において第一のＤＬＴＳスペクトルを取得し、次いで２回目の温度掃引において第二のＤＬＴＳスペクトルの取得を行ってもよく、またはこの逆の順に第一、第二のＤＬＴＳスペクトルの取得を行ってもよい。
　本発明において第一のＤＬＴＳスペクトルの取得は、従来のＤＬＴＳ法と同様に行うことができる。その詳細は、先に説明した通りである。
　第二のＤＬＴＳスペクトルの取得は、ＶＲとＶ１を交互かつ周期的に印加することに代えてＶＲの印加を繰り返す（即ちＶ１＝ＶＲとする）点以外は、従来のＤＬＴＳ法と同様に行うことができる。こうして得られた第二のＤＬＴＳスペクトルは、先に説明したように深い準位によるキャリアの捕獲・放出と無関係に生じるベースラインの傾き・うねり、短周期のノイズ（いわゆるホワイトノイズ）のみが含まれることとなる。この第二のＤＬＴＳスペクトルを、そのまま補正用スペクトルとして用いることも可能である。ただし、第一のＤＬＴＳスペクトル、第二のＤＬＴＳスペクトルともに短周期のノイズ（いわゆるホワイトノイズ）を含んでいる。したがって、取得したスペクトル同士で差分を取ると、差分スペクトル上のホワイトノイズが大きくなるため、近似直線ないし近似曲線を、差分スペクトルを得るための補正用スペクトルとして用いることが好ましい。上記近似直線ないし近似曲線については、後述の実施例において更に説明する。
　そして本発明では、上記第二のＤＬＴＳスペクトルまたは第二のＤＬＴＳスペクトルを直線ないし曲線近似して得られたスペクトルを補正用スペクトルとして、該補正用スペクトルと前記第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを得る。差分スペクトルの取得は、ＤＬＴＳ測定装置のデータ解析部に適切なプログラムを導入することで容易かつ自動に行うことができる。
　こうして得られた差分スペクトルは、先に説明したように、深い準位からのキャリア放出とは無関係なベースラインの傾き・うねり成分、短周期のノイズ（いわゆるホワイトノイズ）の影響が排除ないし低減されたものであり、深い準位によるキャリアの捕獲・放出による信号のみが含まれることとなる。したがって、この差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いることで、深い準位による信号の強度や信号ピークの位置を正確に求めることができ、ＤＬＴＳ法による金属汚染評価の信頼性を大きく高めることができる。ＤＬＴＳスペクトルを用いた金属汚染に関する各種評価は、通常のＤＬＴＳ法と同様に行うことができ、その詳細は先に説明した通りである。
　更に本発明は、複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備する工程と、前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出する工程と、前記抽出された半導体基板の金属汚染を評価する工程と、前記評価された結果、金属汚染が許容レベル以下と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷する工程と、を含む半導体基板の製造方法（以下、「本発明の製造方法」ともいう。）に関する。本発明の製造方法では、前記抽出された半導体基板の金属汚染評価を、本発明の評価方法によって行う。
　前述のように、本発明の評価方法によれば、シリコンウェーハ等の半導体基板の金属汚染を、クリーン化され汚染量が少ない基板であっても高感度に測定することができる。よって、かかる評価方法により、金属汚染が許容レベル以下と判定された半導体基板、例えば、所定の金属による汚染がない、または汚染量が少ないと判定された良品の半導体基板と同一ロット内の半導体基板を製品基板として出荷することにより、高品質な製品基板を高い信頼性をもって提供することができる。なお、良品と判定する基準（金属汚染の許容レベル）は、基板の用途等に応じて基板に求められる物性を考慮して設定することができる。また１ロットに含まれる基板数および抽出する基板数は適宜設定すればよい。
　以下、本発明を実施例に基づき更に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
［実施例１］
１）第１の工程：第一のＤＬＴＳスペクトルの取得
　抵抗率１０Ω・ｃｍのｎ型シリコン基板に１ｍｍ２のＡｕ電極を形成し、ショットキーダイオードとした。基板裏面にＧａをすりつけ、それを試料台に置き、試料台を対向電極とした。ここでは、ロックイン式のＤＬＴＳ装置を使用した。
　ＶＲ＝－３Ｖ、Ｖ１＝－１Ｖとし、測定周波数は２５ＨＺ（ｅ＝５４．２５／ｓ）として約３０Ｋ～約３００Ｋの温度域で温度掃引を行いながらＤＬＴＳ信号を測定し、装置内臓のプログラムによりＤＬＴＳスペクトルを得た。得られたＤＬＴＳスペクトル（第一のＤＬＴＳスペクトル）を、図１に示す。図１に示すように、１５０～２００Ｋの温度域に何らかの不純物準位のＤＬＴＳ信号が検出されているが、ベースラインの傾きが大きいためピークの帰属を正確に特定することは難しい。
２）第２の工程：第二のＤＬＴＳスペクトルの取得
　１）で用いたものと同じ試料に対して、ＶＲ＝Ｖ１＝－３Ｖとした点以外は１）と同様の方法でＤＬＴＳスペクトルを得た。得られたＤＬＴＳスペクトル（第二のＤＬＴＳスペクトル）を、図２に示す。図２に示すＤＬＴＳスペクトルでは、キャリアの放出とは無関係な容量過渡応答が捉えられている。スペクトルは直線に近いが、厳密には直線ではなく、若干蛇行した曲線であることが分かる。
３）補正用スペクトルの作成
　図３に示された直線は、図２に示すＤＬＴＳスペクトルを線形近似して得られた近似直線である。図４、図５、図６はそれぞれ、同スペクトルを対数関数、３次多項式、５次多項式で近似して得られた近似曲線である。直線（図３）や対数関数（図４）では、ＤＬＴＳスペクトルと近似直線（曲線）とが乖離している箇所が見られる。これらの直線や曲線を補正用スペクトルとして差分スペクトルを得ることも可能である。ただし上記した乖離した箇所に起因して差分スペクトル上に擬似的な信号が現れる場合がある。この点を考慮すると、相関係数Ｒ２が０．８５以上になる近似曲線を補正用スペクトルとして使用することが、評価の精度および信頼性を高めるうえで好ましい。また、本発明は一つの近似直線ないし曲線を使うことに限定されるものではなく、温度範囲をいくつかに区切り、各温度区間毎に線形近似し、得られた近似直線をつなげて補正用スペクトルを得ることも可能である。図７は、５０Ｋごとに区切って線形近似して得られた近似直線をつなげて得た補正用スペクトルである。
４）差分スペクトルの作成
　上記３）で作成した補正スペクトルの中から、５次多項式に回帰して得られた図６に示す近次曲線を補正用スペクトルとして選択し、この補正用スペクトルと図１に示す第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを作成した。得られた差分スペクトルを、図８に示す。
　図１に示す第一のＤＬＴＳスペクトルと図８に示す差分スペクトルのそれぞれについて、下向きのピークが現れている温度を読み取ると、第一のＤＬＴＳスペクトルのピーク位置：１５１Ｋ、差分スペクトルのピーク位置：１５３Ｋであった。このように２Ｋのずれが生じた理由は、第一のＤＬＴＳスペクトルではベースラインの傾きが右肩上がりであったため、ピークの位置が低温側にずれてしまったためである。このようなピークのシフトがあると、アレニウスプロット全体が低温側にずれてしまうため、過去の文献などを集めて作成されたライブラリーと照合して深い準位の形成要因を推定する上での妨げとなる。これに対し、図８に示す差分スペクトルにおいては、ベースラインの形状に起因するピーク位置のシフトが補正されているため、深い準位の形成要因に関する推定の信頼性は高まる。
　図８で特定された１５３Ｋにピークを持つ深い準位は、シリコン中のＴｉ汚染に起因しているものと推定される。詳細は下記実施例２において説明する。また、８０Ｋ付近にピークのようなものが、図１に示す第一のＤＬＴＳスペクトル、図８に示す差分スペクトルの両方で確認できるが、図１では左右が非対称であり、ピーク両肩・頂点などの位置（温度）を判別することは困難である。これに対し、図８に示す差分スペクトルにおいては、８５Ｋを頂点として、その左右に約１０Ｋずつ広がりを持つ、深い準位に起因する信号であることを明確に判定することができる。
［実施例２］
　実施例１で用いたものとは別の抵抗率１０Ω・ｃｍのｎ型シリコン基板上に、１ｍｍ２のＡｕショットキーダイオードを形成し、実施例１と同様の測定条件・解析を行なった。図９は第一のＤＬＴＳスペクトルであり、図１０は第二のＤＬＴＳスペクトルを４次多項式に回帰して求めた近似曲線を補正用スペクトルとして得られた差分スペクトルである。
　図１１は、ｎ型シリコンにおいて電子トラップとしてＤＬＴＳで検出される深い準位のライブラリー（文献値）を示すが、このライブラリーに示したとおり、１５０Ｋ付近に現れる信号のみに注目していると、それがＴｉに起因するものであるか、またはＭｏ－２に起因するものであるか、即ち、汚染金属種がＴｉであるのかＭｏであるのか判断できない。このような場合には、Ｍｏ－２に伴って現れる、Ｍｏ－３やＭｏ－４が検出されたか否かに注目すればよい。しかし、Ｍｏ－３やＭｏ－４はＭｏ－２に比べて強度が低く、非常に微弱な信号であるためベースラインのノイズに埋もれてしまい検出されない可能性が高い。事実、図９では１５０Ｋ付近にピーク（以下、Ｅ１）を視認することはできるが、ベースラインのノイズ等の影響により、その他の信号を認識することは困難である。
　これに対して、図１０に示す差分スペクトルでは、１５０Ｋ付近の信号のすぐ脇の１９０Ｋ（以下、Ｅ２）付近、および２７０Ｋ（以下、Ｅ３）付近に非常に微弱なピークがあることが確認できる。Ｍｏがドープされたｎ型シリコンに対してＤＬＴＳ測定を行った場合に、このような３つのピークが一組になって現れることが知られており（Ｔ．Ｈａｍａｏｕｃｈｉ　ａｎｄ　Ｙ．Ｈａｙａｍｉｚｕ，Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．１１Ａ，Ｌ１８３７－Ｌ１８３９，１９９１参照）、したがって図１０に示す差分スペクトルを用いることで初めて、実施例２で評価したシリコン基板は、微量なＭｏ汚染を受けていると推定することが可能となる。
　Ｔｉ汚染がある場合も１５０Ｋ付近に信号が出ることが知られており、１５０Ｋ付近の信号にだけ注目していると、それがＴｉによる深い準位であるのか、またはＭｏのＥ１であるのかを区別することはきわめて困難である。即ち、図９に示す第一のＤＬＴＳスペクトルでは、Ｅ１以外の信号は確認できないため、Ｔｉ汚染とＭｏ汚染の判別は困難である。これに対し上記のように、１５０Ｋ付近の信号以外の、Ｅ２、Ｅ３の２つの信号に着目し、Ｅ２、Ｅ３も検出されればＭｏ、検出されなければＴｉ、といった判断が可能となる。なお前述の実施例１において差分スペクトルにて検出された１５３Ｋの信号は、その信号強度が実施例２のＥ１よりも高いにもかかわらず、ＭｏのＥ２、Ｅ３に相当する信号を伴っていないため、ＭｏでなくてＴｉによる深い準位である可能性が高い。
　以上説明したように、本発明ではベースラインの傾き・うねり等を補正することにより、ごく微弱な信号も見逃さずに捉えることができるようになり、結果として、深い準位の形成要因（金属汚染）の同定の信頼性を高めることができる。
　本発明は、半導体基板の製造分野における品質または工程管理のために有用である。

Claims (5)

  1. ＤＬＴＳ法による半導体試料中の金属汚染評価方法であって、
    評価対象の半導体試料上に形成した半導体接合に対して、空乏層を形成するための逆方向電圧ＶＲと該空乏層にキャリアを捕獲するための弱電圧Ｖ１とを交互かつ周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第一のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
    上記半導体接合に対して、上記ＶＲを周期的に印加することで発生するＤＬＴＳ信号を温度を変化させながら測定し第二のＤＬＴＳスペクトルを得ること、
    第二のＤＬＴＳスペクトル、または第二のＤＬＴＳスペクトルを直線ないし曲線近似して得られたスペクトルを補正用スペクトルとして、該補正用スペクトルと前記第一のＤＬＴＳスペクトルとの差分スペクトルを得ること、
    を含み、
    前記差分スペクトルを評価用ＤＬＴＳスペクトルとして用いて前記半導体試料中の金属汚染評価を行う、前記金属汚染評価方法。
  2. 前記金属汚染評価は、前記評価用ＤＬＴＳスペクトルのピーク位置に基づき汚染金属種の特定を行うことを含む請求項１に記載の金属汚染評価方法。
  3. 前記補正用スペクトルは、第二のＤＬＴＳスペクトルの近似曲線である請求項１または２に記載の金属汚染評価方法。
  4. 前記半導体接合に対して第一のＤＬＴＳスペクトルを得るためのＤＬＴＳ信号の測定と第二のＤＬＴＳスペクトルを得るためのＤＬＴＳ信号の測定を温度掃引しながら交互に行うことで、１回の温度掃引により第一のＤＬＴＳスペクトルおよび第二のＤＬＴＳスペクトルを得る請求項１～３のいずれか１項に記載の金属汚染評価方法。
  5. 複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備する工程と、
    前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出する工程と、
    前記抽出された半導体基板の金属汚染を評価する工程と、
    前記評価された結果、金属汚染が許容レベル以下と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷する工程と、を含む半導体基板の製造方法であって、
    前記抽出された半導体基板の金属汚染評価を、請求項１～４のいずれか１項に記載の方法によって行う、前記製造方法。
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