WO2012147231A1 - シリコン結晶成長用石英坩堝のコーティング方法及びシリコン結晶成長用石英坩堝 - Google Patents

シリコン結晶成長用石英坩堝のコーティング方法及びシリコン結晶成長用石英坩堝 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a coating method for forming a coating with a devitrification layer for preventing silicon oxide from being mixed into a raw material melt in a quartz crucible for silicon crystal growth that stores the raw material melt in the production of silicon crystals.
  • the crucible used for containing the raw material melt in the Czochralski method for growing a single crystal is coated on its inner surface to prevent impurities from entering the raw material melt from the crucible. This coating has a great influence on the quality and yield of single crystals, and various studies have been conducted.
  • a devitrification accelerator is attached to the inner surface of a crucible for containing a molten semiconductor material in a Czochralski method for growing a single crystal at a temperature of about 600 ° C. or less.
  • a method of heating to a temperature exceeding 600 ° C. and forming a substantially devitrified silica layer on the inner surface is disclosed.
  • the devitrification promoter include those containing an alkaline earth metal selected from the group consisting of calcium, barium, magnesium, strontium and beryllium.
  • a stable seed crystal nucleus is formed at the nucleation site brought about by the devitrification promoter during the Czochralski method, especially during polysilicon melting, and at the crucible surface.
  • the vitreous silica crystallizes and a substantially homogeneous and continuous ⁇ -cristobalite devitrification shell is formed on the crucible surface. Since the substantially homogeneous and continuous devitrification shell (corresponding to the devitrification coating in the present invention) formed on the inner surface of the crucible dissolves homogeneously upon contact with the molten raw material (silicon melt), ⁇ -cristobalite Release of particles into the melt is suppressed, and dislocations formed in the growing crystal can be minimized.
  • a devitrification shell is formed in the outer surface of a crucible, there also exists an advantage that a crucible can be strengthened.
  • the above method employs barium hydroxide as a devitrification accelerator and is actually widely adopted, it is difficult to form a uniform devitrification shell (devitrification coating) on the entire surface of the crucible. Although it has pinholes in some places, it will be formed. However, if these pinholes have small diameters, the raw material melt cannot normally flow in due to its viscosity, and this is not a big problem in producing crystals. Moreover, even if the diameter is such that the raw material melt can flow in, if the area where the raw material melt and the quartz constituting the crucible contact is small, the contamination of the impurities into the raw material melt will be extremely low. It is not a big problem in producing crystals.
  • an object of the present invention is to provide a method for coating a quartz crucible for silicon crystal growth that can keep the diameter of a pinhole formed in a devitrification coating small.
  • a bubble-free quartz layer having a thickness of 80 ⁇ m or more and 4 mm or less is formed on the inner surface of a quartz crucible for silicon crystal growth, and the surface of the bubble-free quartz layer is coated with an alkaline earth hydroxide. The surface is heated to a temperature at which devitrification occurs.
  • the coating may be performed by immersing the inner surface in the alkaline earth hydroxide solution. Further, the heating may be performed before filling the quartz crucible for silicon crystal growth with a solid raw material of a molten raw material.
  • the surface of the transparent quartz layer having a thickness of 80 ⁇ m or more and 4 mm or less and the bubble-free quartz layer is coated with alkaline earth hydroxide, and then devitrification occurs on the surface. It has a devitrification coating formed by heating to a temperature above that.
  • the quartz layer on which the devitrification coating is formed does not include bubbles, and the surface thereof is extremely smooth, so that the pinhole formed when devitrification occurs is generated.
  • the diameter can be kept small.
  • the quartz crucible is generally composed of white turbid quartz in order to obtain the required strength, but the present inventor considered that the bubbles contained in the white turbid quartz and the surface roughness of the white turbid quartz layer. It has been found that the variation in the coating thickness of the devitrification accelerator due to the thickness forms a pinhole having a large diameter in the devitrification coating. The present invention is based on this new knowledge.
  • the bubble-free quartz layer has a thickness of at least 80 ⁇ m, a devitrification coating can be formed, but if it is too thick, the strength of the crucible becomes insufficient. Therefore, the thickness of the bubble-free quartz layer needs to be 4 mm or less.
  • the quartz crucible for silicon crystal growth according to the present invention has a devitrification coating formed by the coating method according to the present invention, the pinhole diameter is extremely small, and the quartz layer is not damaged even when used repeatedly. Absent.
  • barium hydroxide was applied to a bubble-free quartz layer having a thickness of 4 mm, and a devitrification coating was formed on the bubble-free quartz layer during the production of a single crystal. And the surface of the devitrification coating after manufacturing a single crystal was confirmed visually, and it image
  • DH-2400DP product name, Hilox Co., Ltd.
  • the photographing magnification of the objective lens was 100 times, and photographing was performed for each of the specimens of the example and the comparative example with the same setting state.
  • digital camera photographs of fracture surfaces of the quartz layer on which the devitrification coatings of the examples and comparative examples are formed are shown in FIGS.
  • FIG. 1 shows a comparatively large pinhole in an example visually confirmed
  • FIG. 2 shows a pinhole in a comparative example taken under the same conditions.
  • the pinhole in the embodiment has a small diameter, and the area where the quartz layer is exposed is extremely small, so that the possibility of damage due to the inflow of the molten raw material is low.
  • the pinhole shown in FIG. there is a portion where the quartz layer is largely exposed at the bottom of the pinhole, and there is a high possibility that the molten material that has flowed into the pinhole is damaged.
  • the upper layer is a bubble-free quartz layer.

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Abstract

　【課題】失透コーティングに形成されるピンホールの直径を小さく抑えることができるシリコン結晶成長用坩堝のコーティング方法を提供する。　【解決手段】本発明に係るコーティング方法では、シリコン結晶成長用坩堝の内面に厚さ８０μｍ以上４ｍｍ以下の無気泡石英層を形成し、前記無気泡石英層の表面をアルカリ土類水酸化物で被覆した後、前記表面に失透が発生する温度以上に加熱する。前記被覆は、前記内面を前記アルカリ土類水酸化物の溶液に浸漬させて行なってもよい。また、前記加熱は、前記シリコン結晶成長用坩堝に、溶融原料の固体原料を充填する前に行なってもよい。　

Description

シリコン結晶成長用石英坩堝のコーティング方法及びシリコン結晶成長用石英坩堝
　本発明は、シリコン結晶の製造において原料融液を貯留するシリコン結晶成長用石英坩堝において、原料融液に酸化珪素の混入を防ぐための失透層によるコーティングを形成するためのコーティング方法に関する。
　単結晶を成長させるチョクラルスキー法において原料融液を収容するために使用される坩堝は、その内表面に、坩堝から原料融液への不純物の混入を防ぐためのコーティングがなされている。このコーティングは、単結晶の質や歩留まりに大きな影響を及ぼすものであり、様々な研究がなされている。
　例えば、特開平９－１１０５７９号公報には、単結晶を成長させるチョクラルスキー法において溶融半導体材料を収容するための坩堝の内表面に、失透促進剤を約６００℃以下の温度で付着させてから６００℃を越える温度に加熱し、実質的に失透したシリカの層を内表面に形成する方法が開示されている。そして、失透促進剤としては、カルシウム、バリウム、マグネシウム、ストロンチウムおよびベリリウムから成る群から選択されるアルカリ土類金属を包含するものが挙げられている。この方法によれば、チョクラルスキー法が実施されている間、特にポリシリコン溶融の間、安定な種結晶核が、失透促進剤によりもたらされた核形成部位に形成され、坩堝表面でガラス質シリカが結晶化し、坩堝表面に実質的に均質および連続的なβ－クリストバライトの失透シェルが形成される。坩堝の内表面に形成される実質的に均質および連続的な失透シェル（本発明における失透コーティングに相当）は、溶融原料（シリコンメルト）と接触すると、均質に溶解するため、β－クリストバライト粒子のメルト中への放出が抑制され、成長結晶中に形成される転位を最小限に抑えることができる。なお、失透シェルを坩堝の外表面に形成した場合、坩堝を強化できるという利点もある。
特開平９－１１０５７９号公報
　上記方法は、失透促進剤として水酸化バリウムを採用し、実際に広く採用されているが、坩堝内全面に均一な失透シェル（失透コーティング）を形成することは難しく、実際には、所々にピンホールを有するが形成されることになる。ただし、これらピンホールが直径の小さいものであれば、通常、原料融液はその粘性により流入することができず、結晶を製造するにあたって大きな問題とはなっていない。また、例え原料融液が流入できる程度の直径であったとしても、原料融液と坩堝を構成する石英が接触する面積が小さければ、原料融液への不純物の混入も極めて低くなるため、やはり結晶を製造するにあたって大きな問題とはなっていない。
　しかしながら、省資源、省コスト等を目的として近年実施が試みられている坩堝の繰り返し使用においては、溶融原料の流入できる程度のピンホール下で露出した石英層の、流入した溶融原料の侵食や固化時の堆積膨張による損傷が、使用を繰り返す毎に拡大するという問題があった。そして、石英層の損傷が進行すると、最終的には坩堝内表面の破壊を招くという問題があった。
　そこで、本発明は、失透コーティングに形成されるピンホールの直径を小さく抑えることができるシリコン結晶成長用石英坩堝のコーティング方法を提供することを目的とする。
　本発明に係るコーティング方法では、シリコン結晶成長用石英坩堝の内面に厚さ８０μｍ以上４ｍｍ以下の無気泡石英層を形成し、前記無気泡石英層の表面をアルカリ土類水酸化物で被覆した後、前記表面に失透が発生する温度以上に加熱する。
　前記被覆は、前記内面を前記アルカリ土類水酸化物の溶液に浸漬させて行なってもよい。また、前記加熱は、前記シリコン結晶成長用石英坩堝に、溶融原料の固体原料を充填する前に行なってもよい。
　本発明に係るシリコン結晶成長用石英坩堝は、厚さ８０μｍ以上４ｍｍ以下の透明石英層と、前記無気泡石英層の表面をアルカリ土類水酸化物で被覆した後、前記表面に失透が発生する温度以上に加熱することにより形成した失透コーティングを有する。
　本発明に係るコーティング方法では、失透コーティングが形成される石英層には気泡が含まれず、また、その表面も極めて滑らかなものとなるため、失透が発生する際に形成されるピンホールの径を小さいものに抑えることができる。なお、石英坩堝は、必要な強度を得るために、白濁した石英で構成するのが一般的であるが、本発明者は、この白濁した石英に含まれる気泡と、白濁した石英層の表面粗さに起因する失透促進剤の塗布厚のばらつきが、失透コーティングに径の大きなピンホールを形成することを見出した。本発明は、この新たな知見に基づくものである。無気泡石英層は、少なくとも８０μｍ以上の厚みがあれば失透コーティングを形成することができるが、厚すぎると坩堝の強度が不十分になる。そのため、無気泡石英層の厚みは４ｍｍ以下とすることが必要である。
　本発明に係るシリコン結晶成長用石英坩堝は、本発明に係るコーティング方法により失透コーティングが形成されたものであり、ピンホールの径が極めて小さく、繰り返し使用しても石英層が損傷することはない。
無気泡石英層の上に形成した失透コーティングの、使用後の表面状態を示す図面代用写真である。 白濁した石英層の上に形成した失透コーティングの、使用後の表面状態を示す図面代用写真である。 白濁した石英層の上に形成した失透コーティングの、使用後の表面状態を示す図面代用写真である。 失透コーティングが形成された無気泡石英層の破断面を示す図面代用写真である。 失透コーティングが形成された白濁した石英層の破断面を示す図面代用写真である。
　実施例として、４ｍｍの厚さの無気泡石英層に水酸化バリウムを塗布し、単結晶の製造の際に、無気泡石英層の上に失透コーティングを形成した。そして、単結晶の製造を行なった後の失透コーティングの表面を目視で確認し、また、撮影した。一方、比較例として、無気泡石英層を有さず、白濁した石英のみで構成された公知の石英坩堝についても同様に、単結晶の製造を行なった後の失透コーティングの表面を目視で確認し、また、撮影した。なお、表面の撮影には、デジタルハイスコープシステムＤＨ－２４００ＤＰ（製品名、株式会社ハイロックス）を使用した。対物レンズの撮影倍率は１００倍とし、同じ設定状態のまま、実施例と比較例の供試体の各々について撮影を行なった。また、参考として、実施例、比較例の各々の失透コーティングが形成された石英層の破断面のデジカメ写真を図３、図４に示す。
　目視により、実施例ではあまり大きなピンホールは確認されなかったが、比較例では極めて大きなピンホールが形成されていることが確認された。図１は、目視で確認された実施例における比較的大きなピンホールであり、図２は、同じ条件で撮影した、比較例におけるピンホールである。実施例におけるピンホールは径も小さく、また石英層が露出する面積が極めて小さく、溶融原料の流入による損傷が生じる可能性が低い。これに対し、図２で示すピンホールは極めて大きく溶融原料が流入する可能性が高い。また、ピンホールの底には石英層が大きく露出している部分があり、ピンホールに流入した溶融原料により損傷する可能性が高い。なお、図２に示すピンホールは、図１に示すピンホールよりも大きく、同じ倍率では全体像を撮影することができなかったため、ピンホール全体のおよそ３分の２が２枚に分けて撮影されている。また、図３において、上側に位置する層が無気泡石英層である。
　

Claims (4)

  1. 　シリコン結晶成長用石英坩堝の内面に厚さ８０μｍ以上４ｍｍ以下の無気泡石英層を形成し、前記無気泡石英層の表面をアルカリ土類水酸化物で被覆した後、前記表面に失透が発生する温度以上に加熱することを特徴とするコーティング方法。
  2. 　前記被覆は、前記内面を前記アルカリ土類水酸化物の溶液に浸漬させて行なう請求項１に記載のコーティング方法。
  3. 　前記加熱は、前記シリコン結晶成長用坩堝に、溶融原料の固体原料を充填する前に行なう請求項１または２に記載のコーティング方法。
  4. 　厚さ８０μｍ以上４ｍｍ以下の無気泡石英層と、前記無気泡石英層の表面をアルカリ土類水酸化物で被覆した後、前記表面に失透が発生する温度以上に加熱することにより形成した失透コーティングを有することを特徴とするシリコン結晶成長用石英坩堝。
    　
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