WO2012130191A1 - 环氧虫啶悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/90—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having two or more relevant hetero rings, condensed among themselves or with a common carbocyclic ring system
Definitions
- the present invention relates to a cyclodextrin dosage form and a process for the preparation thereof, and in particular to a cyclooxyzide suspension agent and a process for the preparation thereof.
- Epoxy pyridine is a highly active, low toxicity agricultural pesticide developed by East China University of Science and Technology. Epoxyfenac is highly effective against Homoptera pests, and has a preventive effect against Lepidoptera pests, especially for the major pests of rice brown planthopper and foreign insects, and can also be used for cabbage aphids. , Plutella xylostella, rice leaf roller and other pest control. At present, the synthesis and use of epoxidized pyridine have been applied for Chinese invention patents and international PCT patents. Summary of the invention
- One of the technical problems to be solved by the present invention is to provide a cycloheximide suspension agent which is a kind of agricultural form of a chlorfenapyr, which has no dust hazard, in view of the deficiencies of the prior art. Safe to the operator and the environment, water as the dispersion medium, no flammable and toxic problems caused by common organic solvents, good dispersibility and spreadability, high suspension rate, strong ability to adhere to the surface of plants, and resistance It is characterized by rain erosion, long-lasting efficacy, low cost and high efficacy.
- the second technical problem to be solved by the present invention is to provide a preparation method of the above-mentioned cycloheximide suspension agent.
- the nonoxynridinium suspending agent according to the first aspect of the invention is characterized in that the cyclodextrin suspension agent comprises an active ingredient, cycloheximide, and the dosage form is a suspending agent.
- the epoxifenin suspension further comprises an adjuvant and water.
- the auxiliary agent is one or a mixture of two or more of a wetting and dispersing agent, a thickening agent, an antifreezing agent, a pH adjusting agent, a preservative, and an antifoaming agent.
- the total amount of the raw materials of the cyclooxyzide suspension is 100%, and the weight ratio of each raw material is: epoxifen: 2 to 90%, wetting and dispersing agent 1 to 15 %, thickener 0. 1 ⁇ 5%, antifreeze 1-10%, pH regulator 1 ⁇ 15%, preservative 0-5%, defoamer 0. 1-5%, the rest is water.
- the wetting and dispersing agent is a sulfite pulp waste liquid solid, a sulfonate of lignin and a derivative thereof, a naphthalene and a nonylnaphthalenesulfonate, a naphthalene and a decylnaphthalene formaldehyde condensate.
- the lignosulfonate is preferably one or a combination of sodium lignosulfonate, calcium lignosulfonate.
- the sulfate of the polyoxyethylene ether derivative is preferably sodium laureth polyoxyethylene sulfate or a fatty alcohol.
- the decylnaphthalene sulfonate is preferably sodium decylnaphthalene sulfonate, and more preferably a pulverized powder (sodium butyl dinaphthalene sulfonate is mainly used).
- the mercaptonaphthaldehyde condensate sulfonate is preferably a decylnaphthalene formaldehyde condensate sulfonate (NO, cis 0, etc.).
- the thickener is one or two or a combination of two or more of xanthan gum, gum arabic, and aluminum magnesium silicate.
- the antifreeze agent is one or two or a combination of two or more of ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin.
- the antifoaming agent is an organic silicone.
- the pH adjuster is one or a combination of sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, benzoic acid, citric acid, or a combination of two or more thereof.
- the preservative is one or two or a combination of two or more of potassium sorbate, sodium benzoate, paraben or isothiazolinone.
- the sand is ground in a sand mill to an average particle diameter of 2-3 ⁇ m to prepare a suspension. Agent.
- the cycloheximide suspension agent of the invention is stable under the storage conditions specified in the "2.1" accelerated storage test method of the national standard GB/T 19136-2003, and the control objects include rice planthopper, cabbage aphid, cucumber aphid And other pests. detailed description
- Example 2 8% by weight of the epoxiemidine 10%, sodium lignin sulfonate 3%, sodium decyl sulfate 2%, ethylene glycol 5%, sodium bicarbonate 3%, aluminum silicate magnesium 0. 8%, organic Silicon. 0.2%, water was added to 100% mixed shear, and sanding was performed in a sand mill to an average particle size of 2-3 ⁇ m to prepare the preparation of the present invention.
- Example 2 8% by weight of the epoxiemidine 10%, sodium lignin sulfonate 3%, sodium decyl sulfate 2%, ethylene glycol 5%, sodium bicarbonate 3%, aluminum silicate magnesium 0. 8%, organic Silicon. 0.2%, water was added to 100% mixed shear, and sanding was performed in a sand mill to an average particle size of 2-3 ⁇ m to prepare the preparation of the present invention.
- Example 2
- the rice brown planthopper was controlled with 15%. I hm ⁇ 30 g. ai . I hm ⁇ 60 g. ai . I hm 2 with the 10% cyclomethicillin suspension agent of Example 1, and the application was investigated for 1 day, respectively.
- the test showed that 10% of the cycloheximide suspension had good control effect on rice brown planthopper, and its quick-acting effect and control effect were better than the control agent, and the persistence was equivalent to that of the control drug.
- the drug was safe for rice.
- Example 2 Using the 10% cycloheximide suspension of Example 1 to control cucumber aphids and cabbage aphids with 15g. ai. I hm ⁇ 30 g. ai . I hm ⁇ 60 g. ai . I hm 2 , respectively, to investigate application 1
- the control effect of aphids on days, 3 days, 7 days, and 15 days was compared with the control agent 10% imidacloprid wettable powder and 25% pymetrozine wettable powder.
- Table 2 Tests show that 10% of the cycloheximide suspension has a good control effect on cucumber aphids, and its long-lasting effect is high.
- the same dose of 60 g / hm 2 10% cycloheximide suspension was more effective against cucumber aphids than the control drug pymetrozine.
- the 10% cycloheximide suspension agent has high control effect, good quick-acting effect and long-lasting effect. The results are shown in Table 3.
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Abstract
一种环氧虫啶悬浮剂及其制备方法，该环氧虫啶悬浮剂的有效成分为环氧虫啶，通过加入润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂、防腐剂、消泡剂及水，然后在砂磨机中砂磨至平均粒径2-3微米，制得悬浮剂。本发明提供了环氧虫啶一种环保型水基化剂型，降低了对环境的污染、提高了对作物的药效。
Description
环氧虫啶悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧虫啶剂型及其制备方法，特别涉及环氧虫啶悬浮剂及其 制备方法。 背景技术
环氧虫啶是华东理工大学研究发明的一种高活性、 低毒性的农用杀虫剂。 环 氧虫啶对同翅目害虫高效， 对鳞翅目害虫也具有兼防效果， 特别是对水稻重大害 虫褐飞虱和外来入侵害虫烟粉虱具有很好的防治效果，此外还可以用于甘蓝蚜虫、 小菜蛾、 稻纵卷叶螟等害虫的防治。 目前环氧虫啶的合成及用途已申请了中国发 明专利和国际 PCT专利， 有关环氧虫啶剂型还未见相关报道。 发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于是针对现有技术的不足而提供一种环氧 虫啶悬浮剂，该环氧虫啶悬浮剂是环氧虫啶农用剂型的一种， 具有无粉尘危害、对 操作者和环境安全、 以水为分散介质， 没有通常有机溶剂产生的易燃和药害问题、 分散性和展着性好、 悬浮率高、 粘附在植物体表面的能力强、 耐雨水冲刷、 药效 持久、 成本低、 药效高等特点。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述环氧虫啶悬浮剂的制备方法。 作为本发明第一方面的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 该环氧虫啶悬浮剂包 含有效成分环氧虫啶， 剂型为悬浮剂。
所述环氧虫啶悬浮剂中还包含助剂和水。
所述的助剂为润湿分散剂、 增稠剂、 防冻剂、 pH调节剂、 防腐剂、 消泡剂中 的一种或两种及两种以上的混合。
在本发明一个具体实施例中， 以环氧虫啶悬浮剂的原料总量以 100%计， 各原 料的重量配比为： 环氧虫啶： 2〜90%， 润湿分散剂 1〜15%， 增稠剂 0. 1〜5%， 防 冻剂 1-10%， pH调节剂 1〜15%， 防腐剂 0-5%， 消泡剂 0. 1-5%、 其余为水。
在上述具体实施例中， 所述润湿分散剂为亚硫酸纸浆废液固形物、 木质素及 其衍生物的磺酸盐、 萘及垸基萘磺酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合物硫酸盐、 萘及垸 基萘甲醛缩合物磺酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合物聚羧酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合 物磷酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生物的硫酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生物的磺酸盐、 聚氧 乙烯基醚衍生物的聚羧酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生物的磷酸盐中的一种或两种及两 种以上的混合。
所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两种组合。 所述聚氧乙烯基醚衍生物的硫酸盐优选为月桂醇聚氧乙烯基硫酸钠、 脂肪醇
聚乙二醇醚硫酸盐中的一种或两种组合。
所述垸基萘磺酸盐优选为垸基萘磺酸钠， 更进一步优选为拉开粉 （丁二基萘 磺酸钠为主） 。
所述垸基萘甲醛缩合物磺酸盐优选为垸基萘甲醛缩合物磺酸盐（NO、顺 0等）。 所述的增稠剂为黄原胶、 阿拉伯胶、 硅酸铝镁中的一种或两种及两种以上的 组合。
所述防冻剂为乙二醇、 丙二醇、 甘油中的一种或两种及两种以上的组合。 所述消泡剂为有机硅酮、 。的脂肪醇、 酯 -醚类化合物中的一种两种及两种 以上的组合。
所述 pH调节剂为氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种或 两种及两种以上的组合。
所述防腐剂为山梨酸钾、 苯甲酸钠、 尼泊金酯、 异噻唑啉酮中的一种或两种 及两种以上的组合。
作为本发明第二方面的环氧虫啶悬浮剂制备方法， 是将环氧虫啶、 助剂和水 配好混合后， 在砂磨机砂磨至平均粒径 2-3微米， 制得悬浮剂。
本发明所述的环氧虫啶悬浮剂在国家标准 GB/T 19136-2003 中 " 2. 1 " 加速 贮存试验方法规定范围的贮存条件下稳定， 防治对象包括稻飞虱、 甘蓝蚜虫、 黄 瓜蚜虫等害虫。 具体实施方式
为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加明确， 以下结合实例对本发明做 进一步详细描述， 此处描述仅限于更好的解释本发明， 并不用于限定本发明。 实 施例为技术人员提供了部分环氧虫啶悬浮剂的配方， 技术人员可以参考这些配方 而制备。
实施例 1
按重量百分比将环氧虫啶 10%、 木质素磺酸钠 3%、 十二垸基硫酸钠 2%、 乙二 醇 5%、 碳酸氢钠 3%、 硅酸铝镁 0. 8%， 有机硅 0. 2%， 水补足至 100%混合剪切， 在 砂磨机砂磨至平均粒度 2-3微米即制得本发明制剂。 实施例 2
按重量百分比将环氧虫啶 25%、 月桂醇聚氧乙烯基硫酸钠 3%、 木质素磺酸钠 3%、 丙二醇 4%、 碳酸钠 2%、 黄原胶 0. 5%， 有机硅 0. 2%， 水补足至 100%混合剪切， 在砂磨机砂磨至平均粒度 2-3微米即制得本发明制剂。 实施例 3
环氧虫啶田间药效测定：
用实施例 1的 10%环氧虫啶悬浮剂以 15g. ai . I hm\ 30 g. ai . I hm\ 60 g. ai . I hm2来防治水稻褐飞虱， 分别调查施药 1天， 3天， 7天， 14天后对水稻褐飞虱的 防治效果， 调查结果与对照药剂比较， 结果见表 1。 试验表明 10%环氧虫啶悬浮剂 对水稻褐飞虱有良好的防效， 其速效性和防效比对照药剂好， 持效性与对照药剂 相当， 该药对水稻安全。
10%环氧虫啶悬浮剂防治水稻褐飞虱田间药效试验结果
用实施例 1的 10%环氧虫啶悬浮剂以 15g. ai . I hm\ 30 g. ai . I hm\ 60 g. ai . I hm2来防治黄瓜蚜虫、 甘蓝蚜虫， 分别调查施药 1天， 3天， 7天， 15天后对蚜虫 的防治效果， 调查结果与对照药剂 10%吡虫啉可湿性粉剂、 25%吡蚜酮可湿性粉剂 比较， 结果见表 2。 试验表明 10%环氧虫啶悬浮剂对黄瓜蚜虫有较好的防治效果， 其持效性高。 同等剂量药剂 60 g/ hm2 10%环氧虫啶悬浮剂对黄瓜蚜虫速效性比对 照药剂吡蚜酮高。 10%环氧虫啶悬浮剂防治甘蓝蚜虫防效高、速效性好、持效期长， 结果见表 3。
表 2 10%环氧虫啶 SC防治黄瓜蚜虫田间药效
Claims
1 . 环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 该环氧虫啶悬浮剂包含有效成分为环氧虫 啶， 剂型为悬浮剂。
2. 如权利要求 1所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 还包含助剂和水。
3. 如权利要求 2所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述的助剂为润湿分 散剂、 增稠剂、 防冻剂、 PH调节剂、 防腐剂、 消泡剂中的一种或两种及两种以上 的混合。
4. 如权利要求 3所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 以环氧虫啶悬浮剂的 原料总量以 100%计， 各原料的重量配比为： 环氧虫啶： 2〜90%， 润湿分散剂 1〜
15%， 增稠剂 0. 1〜5%， 防冻剂 1-10%， pH调节剂 1〜15%， 防腐剂 0-5%， 消泡剂 0. 1-5%、 其余为水。
5. 如权利要求 4所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述润湿分散剂为亚 硫酸纸浆废液固形物、 木质素及其衍生物的磺酸盐、 萘及垸基萘磺酸盐、 萘及垸 基萘甲醛缩合物硫酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合物磺酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合物 聚羧酸盐、 萘及垸基萘甲醛缩合物磷酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生物的硫酸盐、 聚氧 乙烯基醚衍生物的磺酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生物的聚羧酸盐、 聚氧乙烯基醚衍生 物的磷酸盐中的一种或两种及两种以上的混合。
6. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述木质素磺酸盐为 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙中的一种或两种组合。
7. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述聚氧乙烯基醚衍 生物的硫酸盐为月桂醇聚氧乙烯基硫酸钠、 脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐中的一种或 两种组合。
8. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述垸基磺酸盐为垸 基萘磺酸钠。
9. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述垸基萘磺酸盐为 拉开粉。
10. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述垸基萘甲醛缩 合物磺酸盐为垸基萘甲醛缩合物磺酸盐。
11. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述的增稠剂为黄 原胶、 阿拉伯胶、 硅酸铝镁中的一种或两种及两种以上的组合。
12. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述防冻剂为乙二 醇、 丙二醇、 甘油中的一种或两种及两种以上的组合。
13. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述消泡剂为有机 硅酮、 。的脂肪醇、 酯 -醚类化合物中的一种两种及两种以上的组合。
14. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述 pH调节剂为氢 氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种或两种及两种以上的组合。
15. 如权利要求 5所述的环氧虫啶悬浮剂， 其特征在于， 所述防腐剂为山梨 酸钾、 苯甲酸钠、 尼泊金酯、 异噻唑啉酮中的一种或两种及两种以上的组合。
16. 一种制备权利要求 2所述的环氧虫啶悬浮剂的方法， 其特征在于， 是将 环氧虫啶、 助剂和水配好混合后， 在砂磨机砂磨至平均粒径 2-3微米， 制得悬浮 剂。
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