WO2012108116A1 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

単結晶製造装置及び単結晶製造方法 Download PDF

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園川　将
竹安　志信
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    • Y10T117/1072—Seed pulling including details of means providing product movement [e.g., shaft guides, servo means]

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus using the CZ method (Czochralski method).
  • CZ method Czochralski method
  • a raw material melt leaks from a crucible and flows down along a pedestal, the melt is applied to a metal part such as a crucible rotating shaft.
  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus and a single crystal manufacturing method that can prevent the arrival of the above.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of a conventional single crystal manufacturing apparatus.
  • the single crystal manufacturing apparatus 101 shown in FIG. 3 is pulled up from the raw material melt 104 in connection with the main chamber 109a in which the crucible 102 for storing the raw material melt 104, which is a single crystal raw material, is disposed.
  • a pull chamber 109b for holding and taking out the single crystal 105 is provided.
  • a crucible 102 containing the raw material melt 104 is arranged near the center of the main chamber 109a, and the high temperature raw material melt 104 is melted by causing the heater 103 provided around the crucible 102 to generate heat. Hold as.
  • a heat retaining cylinder 107 is provided on the outer periphery of the heater 103 to prevent the heat from the heater from escaping to the outside and to protect the main chamber 109a.
  • the crucible that directly holds the raw material melt 104 is the quartz crucible 102a, and the quartz crucible 102a is softened at a high temperature.
  • the outside of the quartz crucible 102a is supported by a graphite crucible 102b.
  • the crystal is grown while rotating the crucible 102 and the seed crystal 108 in directions opposite to each other. Therefore, a pedestal 110 for supporting the crucible 102 is provided below the graphite crucible 102b. A crucible rotating shaft 111 for rotating the crucible 102 through the pedestal 110 is attached.
  • the high-temperature raw material melt held in the crucible flows out of the crucible due to an accident or the like, and is usually placed below the pedestal, and the metal surface is
  • the crucible rotating shaft, the crucible driving device, the cooling water piping, etc. (hereinafter also referred to as a metal part) which are exposed are eroded and deteriorated.
  • the cooling water piping is eroded, there is a risk of causing damage to the apparatus and leading to an accident.
  • a variety of hot water leakage prevention structures have been provided in the manufacturing apparatus in preparation for the case where the crucible holding the raw material melt breaks and the melt leaks into the furnace.
  • hot water cutting means such as hot water cutting grooves, fins, and flanges are provided at a portion below the crucible 102 that stores the raw material melt 104, and a center sleeve 112 is provided at the bottom of the main chamber 109a.
  • a graphite hot water leak receiver 113 is provided (Patent Document 1).
  • a tray (not shown) through which the shaft of the pedestal 110 is slidably penetrated is provided at an arbitrary height of the pedestal 110, and the structure is configured to receive the melt leaked from the crucible 102 (Patent Document 2).
  • a pedestal is provided with a saucer.
  • the melt flows into the pedestal as described above from the gap between the pedestal and the saucer. It sometimes flowed down to the metal part below the pedestal.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and even if the raw material melt in the crucible flows out of the crucible and flows down along the pedestal due to an unexpected accident or the like, the metal part below the pedestal It is an object of the present invention to provide a single crystal manufacturing apparatus and a single crystal manufacturing method that can reliably prevent the melt from reaching the surface and prevent damage to the apparatus and occurrence of accidents.
  • a crucible for holding a raw material melt, a pedestal that supports the crucible and can be moved up and down, and a crucible rotation for rotating the crucible through the pedestal
  • An apparatus for producing a single crystal by a CZ method comprising a shaft and a hot water leak receiver disposed below the crucible and provided with a center sleeve so as to surround the pedestal, wherein the crucible is disposed on the outer periphery of the pedestal.
  • An apparatus for producing a single crystal is provided, wherein two or more grooves for preventing the raw material melt leaking from the liquid from dripping are provided.
  • the groove of the pedestal is preferably provided in a range of 15% to 100% of the entire length of the pedestal in the vertical direction.
  • the groove is formed in such a range, the effect of the present invention can be sufficiently obtained.
  • two or more grooves can be provided in the inner peripheral portion of the center sleeve.
  • the groove of the center sleeve is preferably provided in a range of 50% to 100% of the total length of the center sleeve in the vertical direction.
  • the groove is formed in such a range, the effect of the present invention can be sufficiently obtained.
  • the groove of the pedestal and / or the center sleeve preferably has a depth of 2 mm to 10 mm, a width of 5 mm to 20 mm, and an interval between the grooves of 5 mm to 20 mm.
  • Such a groove allows the leaked raw material melt to be retained in the groove more effectively without affecting the strength of the pedestal and / or the center sleeve.
  • the groove of the pedestal and / or the center sleeve preferably has a storage part for storing a part of the leaked raw material melt.
  • the leaked raw material melt can be more effectively retained in the groove, and can be solidified reliably before reaching the metal part below the pedestal.
  • the gap between the pedestal and the center sleeve is preferably 2 mm or more and 5 mm or less.
  • the present invention is a single crystal manufacturing method by a CZ method in which a single crystal is pulled from a raw material melt while manufacturing the raw material melt in the crucible with a heater in a chamber.
  • a method for producing a single crystal characterized by producing a single crystal using a crystal production apparatus.
  • the metal part below the pedestal can be eroded by the high-temperature raw material melt leaked from the crucible, and further, damage to the device and occurrence of an accident can be prevented.
  • a single crystal can be produced safely and while suppressing deterioration of the metal part of the production apparatus.
  • the raw material melt that has cracked in the crucible and leaked to the outside of the crucible flows down along the pedestal, it leaks out by allowing it to drop over time.
  • the raw material melt can be solidified. Therefore, it is possible to suppress the metal portion below the pedestal, in particular, the crucible rotating shaft and the cooling water piping from being eroded by the high-temperature raw material melt, thereby preventing damage to the apparatus and occurrence of an accident. .
  • FIG. 1 shows an example of a schematic cross-sectional view of the single crystal production apparatus of the present invention.
  • the single crystal production apparatus 1 of the present invention has an external appearance constituted by a hollow cylindrical chamber, which is composed of a main chamber 9a forming a lower cylinder and a pull chamber 9b forming an upper cylinder connected and fixed to the main chamber 9a. Composed.
  • a crucible 2 is disposed in the center of the crucible.
  • the crucible has a double structure, and is composed of a quartz crucible 2a and a graphite crucible 2b adapted to hold the outside of the quartz crucible 2a.
  • a heater 3 is disposed outside the crucible 2 having a double structure, and a heat insulating cylinder 7 is disposed concentrically around the outside of the heater 3. Then, a predetermined weight of silicon raw material charged into the crucible 2 is melted to form a raw material melt 4.
  • a seed crystal 8 is immersed in the surface of the formed raw material melt 4 and the pulling shaft 6 is pulled upward to grow a silicon single crystal 5 on the lower end surface of the seed crystal 8.
  • a pedestal 10 for supporting the crucible 2 and a crucible rotating shaft 11 for rotating the crucible 2 are provided below the crucible 2. Furthermore, a hot water leak receiver 13 for receiving the raw material melt 4 leaked from the crucible 2 due to an accident or the like is provided at the bottom of the main chamber 9a.
  • the hot water leak receiver 13 is provided with a center sleeve 12 so as to surround the pedestal 10. At this time, if the material of the pedestal 10, the center sleeve 12, and the molten metal leak receiver 13 is an isotropic graphite material, the material can be hardly deformed even if it contacts the raw material melt 4.
  • the pedestal 10 and the center sleeve 12 are arranged so that the gap between them is 2 mm or more and 5 mm or less. If the width of the gap is within this range, oxides or the like are deposited in this gap, and the vertical movement of the crucible 2 is not hindered, and the raw material melt 4 leaking from the crucible 2 is Directly reaching the metal part such as the crucible rotating shaft 11 is preferable because it can be prevented.
  • two or more grooves 14a are provided at the outer peripheral portion of the pedestal 10.
  • two or more grooves 14b are provided in the inner peripheral portion of the center sleeve 12 in the range of 50% to 100% of the total length of the center sleeve 12 in the vertical direction.
  • pedestal and center sleeve grooves 14 prevent the raw material melt 4 leaked from the crucible 2 due to an accident or the like from dripping along the outer periphery of the pedestal 10 or the inner periphery of the center sleeve 12.
  • the groove 14 preferably has a depth of 2 mm to 10 mm, a width of 5 mm to 20 mm, and a distance between the grooves of 5 mm to 20 mm.
  • the depth can be 2.5 mm
  • the width can be 5 mm
  • the interval can be 5 mm.
  • the depth can be 5 mm
  • the width can be 10 mm
  • the interval can be 10 mm.
  • the shape of the groove 14 may be, for example, an isosceles trapezoidal shape as shown in FIG. 2C or a semi-elliptical shape as shown in FIG. ) Or a trapezoidal shape as shown in FIG. 2 (b), and more preferably, by forming the protrusions 16 as shown in FIG. 2 (e), the storage portion 15 can be formed.
  • the trapezoidal groove 14 is inclined at an angle of 45 ° or less on the upper side, the raw material melt 4 can easily enter the groove 14, and the groove Since it is easy to decelerate after entering 14, it is preferable. Furthermore, by using the shape provided with the reservoir 15, the raw material melt 4 leaked from the crucible 2 can be efficiently retained in the reservoir 15 in the groove 14, and the leaked raw material melt 4 is retained in the crucible. It is possible to solidify more reliably before reaching the metal part such as the rotating shaft 11.
  • the present invention is not limited to these, and the effects of the present invention can be obtained even if they are arranged at non-equal intervals. Can do. Further, if the groove 14 is provided at a relatively lower part of the pedestal 10 or the center sleeve 12, the leaked melt is easily cooled because it is relatively far from the high temperature portion near the crucible 2. Since it becomes easy to do, it is preferable.
  • a single crystal is manufactured as follows using such an apparatus.
  • the present invention is not limited to the manufacturing method described below.
  • the seed crystal 8 is immersed in the raw material melt 4 held by the crucible 2.
  • the seed crystal 8 is pulled up while being rotated by the pulling shaft 6.
  • heating is performed by the heater 3, and the crucible 2 is rotated in the direction opposite to the seed crystal 8 by the crucible rotating shaft 11 to produce the single crystal 5.
  • the center sleeve 12 disposed in the pedestal 10 for supporting the crucible 2 and the hot water leak receiver 13 for receiving the raw material melt 4 leaked from the crucible 2 has a depth of 2 mm to 10 mm,
  • the width is 5 mm or more and 20 mm or less
  • the interval between the grooves is 5 mm or more and 20 mm or less
  • the grooves 14 in which the storage portions 15 as shown in FIG. 2E are formed are arranged at equal intervals or in a spiral shape. Is done.
  • the groove 14 is disposed in the lower part of the pedestal 10 and in the range of 15% to 100% of the total length in the vertical direction and in the range of 50% to 100% in the vertical direction of the center sleeve.
  • the pedestal 10 and the center sleeve 12 are respectively arranged with a gap of 2 mm or more and 5 mm or less.
  • the batch was immediately turned off to ensure safety in the batch where the hot water leak occurred at the same time as the recharge was completed.
  • the chamber was opened and the inside of the furnace was confirmed. As a result, a part of the melt leaked from the crucible reached the pedestal, but at about 1/3 of the range where the pedestal groove was formed.
  • the raw material melt was solidified and stopped, and did not reach the crucible rotating shaft.
  • the amount of the raw material leaked from the crucible was larger than that of the comparative example, which was nearly 50 kg, and the amount of the melt transmitted to the pedestal was also nearly five times that of the comparative example.
  • the raw material melt spread along the entire circumference of the pedestal or center sleeve, and the melt stays in each groove little by little to solidify. The entire amount of the melt was solidified.

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Abstract

　本発明は、原料融液を保持するためのルツボと、該ルツボを支持し、昇降可能であるペデスタルと、該ペデスタルを介して前記ルツボを回転させるためのルツボ回転軸と、前記ルツボの下方に配置され、前記ペデスタルを囲繞するようにセンタースリーブが設けられた湯漏れ受けを具備するＣＺ法による単結晶製造装置であって、前記ペデスタルの外周部に、前記ルツボから漏れ出した前記原料融液が滴り落ちることを抑止するための溝が２以上設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置である。これにより、不慮の事故等でルツボ内の原料融液がルツボ外に流出し、ペデスタルに沿って流れ落ちた場合であっても、ペデスタル下方の金属部に融液が達するのを確実に防ぎ、装置の損傷や事故の発生を未然に抑制できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法が提供される。

Description

単結晶製造装置及び単結晶製造方法
　本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）による単結晶製造装置において、ルツボから原料融液が漏れ出し、ペデスタルに沿って融液が流れ落ちた際に、ルツボ回転軸等の金属部に融液が到達するのを抑止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。
　
　まず、ＣＺ法による単結晶の製造方法について説明する。図３に、従来の単結晶製造装置の概略断面図を示す。
　図３に示される単結晶製造装置１０１は、単結晶の原料である原料融液１０４を収容するルツボ１０２が配置されるメインチャンバー１０９ａと、メインチャンバー１０９ａに連接して原料融液１０４から引き上げられた単結晶１０５を保持し取り出すためのプルチャンバー１０９ｂを具備する。
　メインチャンバー１０９ａの内部中心付近に、原料融液１０４を収容したルツボ１０２が配置され、該ルツボ１０２の周りに備えられた加熱ヒーター１０３を発熱させることで原料を融解し、高温の原料融液１０４として保持している。また、加熱ヒーター１０３の外周には、加熱ヒーターによる熱を外へ逃がさないようにするとともにメインチャンバー１０９ａを保護するために保温筒１０７が設けられている。
　引上げ軸１０６によって引き上げられて成長する単結晶１０５の種結晶１０８がシリコン単結晶である場合は、原料融液１０４を直接保持するルツボは石英ルツボ１０２ａであり、この石英ルツボ１０２ａは高温で軟化し、また脆く壊れやすいため石英ルツボ１０２ａの外側は黒鉛ルツボ１０２ｂで支持されている。
　そして、ＣＺ法による単結晶の育成では、ルツボ１０２と種結晶１０８を互いに反対方向に回転させながら結晶を成長させることから、この黒鉛ルツボ１０２ｂの下部には、ルツボ１０２を支持するためのペデスタル１１０及び該ペデスタル１１０を介してルツボ１０２を回転させるためのルツボ回転軸１１１が取り付けられている。
　このような装置を用いて単結晶を製造する際に、ルツボ内に保持されている高温の原料融液が不慮の事故等によりルツボ外に流出し、通常ペデスタルの下方に配置され、金属表面がむき出しになっているルツボ回転軸やルツボ駆動装置、冷却水配管等（以下、金属部ということもある）を侵食し、劣化させるという問題があった。特に、冷却水配管が侵食された場合に、装置に損傷が生じ、事故につながる危険性もあった。
　そこで、従来より原料融液を保持するルツボが破損して、融液が炉内に漏れ出た場合に備え、様々な湯漏れ防止構造が製造装置内に施されている。
　例えば、原料融液１０４を収容するルツボ１０２より下方の部位に、湯切り溝、フィン、及びフランジ等の湯切り手段（不図示）を設けると共に、メインチャンバー１０９ａ底部に、センタースリーブ１１２が設けられた黒鉛製の湯漏れ受け１１３を設けている（特許文献１）。この様な構造とすることで、ルツボに亀裂が生じて、亀裂から融液が流出しても湯切り手段でメインチャンバー１０９ａ底部の湯漏れ受け１１３に融液を落下させ、融液が湯漏れ受け１１３内に収容され、ペデスタル下方の金属部が高温の融液で侵食されないものとしている。
　また、ペデスタル１１０の軸が摺動可能に貫通する受け皿（不図示）をペデスタル１１０の任意高さに設け、この受け皿でルツボ１０２から漏れ出た融液を受け止める構造としている（特許文献２）。
　
特公平６－４３２７６号公報 実用新案登録第２５０４５５０号公報
　しかし近年、直径３００ｍｍ以上の大口径の単結晶を育成するようになると、必然的にルツボ内に多量に原料融液を充填するようになり、ルツボに亀裂が生じた場合に漏れ出る融液の量も増えてきている。このため、特許文献１の湯漏れ防止構造の湯切り手段を越えて融液が流れ出て、ペデスタルまで到達してしまうことが増え、融液がペデスタルに沿って、センタースリーブとペデスタルとの隙間を通って、ペデスタル下方の金属部まで達してしまうことがあった。
　また、特許文献２の単結晶製造装置では、ペデスタルに受け皿が設けられているが、受け皿に対しペデスタルが摺動可能である為、ペデスタルと受け皿との隙間より、前述同様に融液がペデスタルに沿って流れ落ち、ペデスタル下方の金属部まで達してしまうことがあった。
　本発明は、前述の問題に鑑みてなされたもので、不慮の事故等でルツボ内の原料融液がルツボ外に流出し、ペデスタルに沿って流れ落ちた場合であっても、ペデスタル下方の金属部に融液が達するのを確実に防ぎ、装置の損傷や事故の発生を未然に防止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明では、原料融液を保持するためのルツボと、該ルツボを支持し、昇降可能であるペデスタルと、該ペデスタルを介して前記ルツボを回転させるためのルツボ回転軸と、前記ルツボの下方に配置され、前記ペデスタルを囲繞するようにセンタースリーブが設けられた湯漏れ受けを具備するＣＺ法による単結晶製造装置であって、前記ペデスタルの外周部に、前記ルツボから漏れ出した前記原料融液が滴り落ちることを抑止するための溝が２以上設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
　このような溝が設けられた単結晶製造装置であれば、ルツボに亀裂が生じてルツボ外部に漏れ出した原料融液がペデスタルに沿って流れ落ちる際に、ペデスタル外周部に設けられた溝に沿って、時間をかけて流れていくことで、ペデスタルから下方の他の部位に伝い流れる前に、ほとんどの漏れ出た融液が凝固する。これによってペデスタル下方の金属部、特にはルツボ回転軸や冷却水配管等が高温の原料融液によって侵食されることを抑制することができ、これによって装置の損傷や事故の発生を防止することができる。
　また、ペデスタルに２以上の溝を設けるという非常に簡単な構成であるため、容易に且つ低コストで本発明の効果を得ることができる。
　またこのとき、前記ペデスタルの溝は、前記ペデスタルの鉛直方向の全長の１５％～１００％の範囲に設けられることが好ましい。
　このような範囲で溝が形成されていれば、十分に本発明の効果を得ることができる。
　またこのとき、前記センタースリーブの内周部に２以上の溝を設けることができる。
　このようにすれば、ペデスタル外周部に沿って流れる原料融液がセンタースリーブ側に伝い流れた場合であっても、ペデスタルの場合と同様に、ペデスタル下方の金属部に到達する前に前記漏れ出した原料融液をセンタースリーブ側でも凝固させることができる。
　また、ペデスタルの場合と同様にこちらも非常に簡単な構成であるため、容易に且つ低コストで本発明のより良い効果を得ることができる。
　またこのとき、前記センタースリーブの溝は、前記センタースリーブの鉛直方向の全長の５０％～１００％の範囲に設けられることが好ましい。
　このような範囲で溝が形成されていれば、十分に本発明の効果を得ることができる。
　またこのとき、前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であり、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。
　このような溝であれば、ペデスタル及び／またはセンタースリーブの強度に影響を与えることなく、漏れ出した原料融液をより効果的に溝内に滞留させることができる。
　またこのとき、前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、漏れ出した原料融液の一部を貯めるための貯留部を有することが好ましい。
　このような溝であれば、漏れ出した原料融液をより効果的に溝内に滞留させることができ、ペデスタル下方の金属部に到達する前に確実に凝固させることができる。
　またこのとき、前記ペデスタルと前記センタースリーブとの間隙は２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。
　このようにすれば、ペデスタルとセンタースリーブとの間隙に酸化物等が堆積せず、ペデスタルの上下動に支障をきたすことがない。また、ルツボから漏れ出した原料融液が垂れ落ちて、ペデスタルに沿って流れ落ちてきたとき、ペデスタルとセンタースリーブの間で原料融液の流れを止め、凝固させることで直接ルツボ回転軸に達してしまうことも抑止できるため、より安全かつ確実に単結晶を製造することができる。
　また、本発明では、チャンバー内において、ルツボ内の原料融液を加熱ヒーターで加熱しつつ、原料融液から単結晶を引上げて製造するＣＺ法による単結晶製造方法であって、本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。
　このような単結晶製造方法であれば、ペデスタル下方の金属部がルツボから漏れ出した高温の原料融液によって侵食されることや、さらには装置の損傷や事故の発生を防止することができるため、安全に且つ製造装置の金属部の劣化を抑制しながら単結晶を製造することができる。
　以上説明したように、本発明によれば、ルツボに亀裂が生じてルツボ外部に漏れ出した原料融液がペデスタルに沿って流れ落ちる際に、時間をかけて落ちるようにすることによって前記漏れ出した原料融液を凝固させることができる。したがって、ペデスタル下方の金属部、特にはルツボ回転軸や冷却水配管が高温の原料融液によって侵食されることを抑制することができ、これによって装置の損傷や事故の発生を防止することができる。
　
本発明の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示した図である。 本発明における溝の概略断面図の一例を示した図である。 従来の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示した図である。
　以下、本発明の実施形態について、シリコン単結晶の製造を例に挙げて図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　先ず、図１に本発明の単結晶製造装置の概略断面図の一例を示す。本発明の単結晶製造装置１は、中空円筒状のチャンバーで外観を構成し、そのチャンバーは下部円筒をなすメインチャンバー９ａと、メインチャンバー９ａに連接固定された上部円筒をなすプルチャンバー９ｂとから構成される。
　その中心部にはルツボ２が配設され、このルツボは二重構造であり、石英ルツボ２ａと、その石英ルツボ２ａの外側を保持すべく適合された黒鉛ルツボ２ｂとから構成されている。
　二重構造からなるルツボ２の外側には加熱ヒーター３が配設され、加熱ヒーター３の外側周辺には保温筒７が同心円状に配設される。
　そして、前記ルツボ２内に投入された所定重量のシリコン原料が溶融され、原料融液４が形成される。形成された原料融液４の表面に種結晶８を浸漬し、引上げ軸６を上方に引き上げて種結晶８の下端面にシリコン単結晶５を成長させる。
　また、ルツボ２の下方にルツボ２を支持するためのペデスタル１０及びルツボ２を回転させるためのルツボ回転軸１１が設けられる。
　さらにメインチャンバー９ａの底部には、ルツボ２より不慮の事故等により漏れ出した原料融液４を受けとめるための湯漏れ受け１３が設けられる。また湯漏れ受け１３には、ペデスタル１０を囲繞するようにセンタースリーブ１２が設けられる。このとき、ペデスタル１０、センタースリーブ１２及び湯漏れ受け１３の材質を等方性黒鉛材とすれば、原料融液４と接触しても変形しにくいものとすることができる。
　ここで、ペデスタル１０とセンタースリーブ１２は、それらの間隙が２ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置される。間隙の幅がこの範囲にあれば、酸化物等がこの間隙に堆積し、ルツボ２の上下動に支障をきたしてしまうようなことはなく、またルツボ２から漏れ出した原料融液４が、直接ルツボ回転軸１１等の金属部に到達してしまうことを抑止できるため好ましい。
　ここで、ペデスタル１０の外周部には、ペデスタル１０の鉛直方向の全長の１５％～１００％の範囲に、溝１４ａが２以上設けられる。また、センタースリーブ１２の内周部にも同様に、センタースリーブ１２の鉛直方向の全長の５０％～１００％の範囲に、溝１４ｂが２以上設けられることが好ましい。
　これらペデスタル及びセンタースリーブの溝１４は、ルツボ２から不慮の事故等により漏れ出した原料融液４が、ペデスタル１０の外周部またはセンタースリーブ１２の内周部に沿って滴り落ちることを抑止する。
　このとき、溝１４は深さを２ｍｍ以上１０ｍｍ以下、幅を５ｍｍ以上２０ｍｍ以下、溝同士の間隔を５ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましい。例えば、これらに限定されるわけではないが、図２（ａ）に示すように、深さを２．５ｍｍ、幅を５ｍｍ、間隔を５ｍｍとすることができる。また図２（ｂ）に示すように、深さを５ｍｍ、幅を１０ｍｍ、間隔を１０ｍｍとすることができる。
　また、溝１４の形状としては、例えば図２（ｃ）に示すような等脚台形状や、図２（ｄ）に示すような半楕円状とすることができるが、好ましくは図２（ａ）または図２（ｂ）に示すような台形状、さらに好ましくは図２（ｅ）に示すような、突起部１６を形成することによって、貯留部１５が形成された形状とすることができる。
　図２（ａ）または図２（ｂ）に示したように、上側が４５°以下の角度で傾斜している台形状の溝１４であれば、原料融液４が溝１４に入りやすく、溝１４に入った後に減速しやすいため好ましい。
　さらに貯留部１５を備えた形状とすることによって、ルツボ２から漏れ出した原料融液４を溝１４内の貯留部１５に効率的に滞留させることができ、漏れ出した原料融液４がルツボ回転軸１１等の金属部に到達する前により確実に凝固させることができる。
　また、溝１４の配置方法としては、例えば等間隔に配置するか、または螺旋状に配置することが好ましいが、これらに限定されず、非等間隔に配置しても本発明の効果を得ることができる。さらに、溝１４を、ペデスタル１０またはセンタースリーブ１２の、相対的に下部に設ければ、ルツボ２付近の高温部から比較的離れた位置となるので、漏れ出した融液が冷えやすくなり、凝固しやすくなるため好ましい。
　ここで、本発明の単結晶製造方法では、このような装置を用いて以下のようにして単結晶の製造が行われる。もちろん本発明は以下に説明する製造方法に限定されるわけではない。
　先ず、図１に示すような単結晶製造装置において、ルツボ２によって保持される原料融液４に種結晶８を浸漬する。その後、引上げ軸６で種結晶８を回転させながら引き上げる。その際、加熱ヒーター３で熱し、ルツボ回転軸１１によってルツボ２を種結晶８とは逆方向に回転させ、単結晶５を製造する。
　その際、ルツボ２を支持するためのペデスタル１０及び、ルツボ２から漏れ出した原料融液４を受けとめるための湯漏れ受け１３に配置されたセンタースリーブ１２には、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であって、図２（ｅ）に示すような貯留部１５が形成された溝１４が、等間隔又は螺旋状となるように配置される。
　このとき、溝１４はペデスタル１０の下部であって、鉛直方向の全長の１５％～１００％の範囲、またセンタースリーブの鉛直方向の５０％～１００％の範囲に配置される。また、ペデスタル１０とセンタースリーブ１２は、それらの間隙を２ｍｍ以上５ｍｍ以下としてそれぞれ配置される。
　このような溝１４がペデスタル１０及びセンタースリーブ１２に形成されているため、単結晶を製造する過程において、不慮の事故等によってルツボ２から原料融液４が漏れ出したとしても、ペデスタル１０またはセンタースリーブ１２の溝１４に沿って時間をかけて流れていく。
　このため、漏れ出した原料融液４は、ペデスタル１０下方の金属部に到達する前に凝固するので、これら金属部を侵食し、劣化させることなく、装置の損傷や事故の発生を未然に防ぐことができる。
　
　以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　
（実施例）
　図１に示す本発明の単結晶製造装置において、ペデスタルとセンタースリーブに、図２（ｂ）に示すような深さを５ｍｍ、幅を１０ｍｍ、溝同士の間隔を１０ｍｍとした溝を、図２（ｅ）に示すような貯留部が形成された形状として、等間隔に配置した。溝を配置した範囲は、ペデスタル下部であって、鉛直方向の全長の５０％の範囲、またセンタースリーブの鉛直方向の全長全体の範囲とした。このとき、直径８００ｍｍの石英ルツボに１５０ｋｇのシリコン多結晶原料をチャージし、直径３００ｍｍの単結晶を製造した。成長が終了した単結晶を取出し、シリコン多結晶原料をリチャージしたところ、リチャージ終了と同時に湯漏れが発生したバッチにおいて、安全を確保する為、直ちに切電した。放冷後にチャンバーを開放して、炉内を確認したところ、ルツボより漏れ出た融液の一部がペデスタルに達していたが、ペデスタルの溝が形成された範囲の１／３程度の位置で原料融液が凝固して止まっており、ルツボ回転軸には到達していなかった。
　
（比較例）
　図３に示す従来の単結晶製造装置において、ペデスタル及びセンタースリーブに溝を一切設けないこと以外は実施例と同様に単結晶を製造した。成長が終了した単結晶を取出し、シリコン多結晶原料をリチャージしたところ、リチャージ終了と同時に湯漏れが発生したバッチにおいて、安全を確保する為、直ちに切電した。放冷後にチャンバーを開放して、炉内を確認したところ、ルツボより漏れ出た融液の一部がペデスタルに達しており、ペデスタルを伝ってルツボ回転軸に向かって流れ落ちていた。
　上記の結果、比較例においては、漏れ出した原料融液の一部がルツボ回転軸に達しており、ルツボ回転軸の表面が損傷していた。ルツボより漏れ出した原料融液の量が１０ｋｇ程度と少なかったため、ルツボ回転軸に達した融液の量は３０ｇ程度しかなく、ルツボ回転軸の損傷も表面が焼けた程度で済んだ。
　しかし、ルツボから漏れ出た融液の量が１０ｋｇより数倍多い場合を想定すると、ルツボ回転軸に達する融液の量も数倍となることが考えられ、装置の損傷や事故が発生する可能性も考えられた。
　実施例においては、ルツボより漏れ出た原料融液の量は、前記比較例よりも多く、５０ｋｇ近くあり、ペデスタルに伝わった融液の量も比較例の５倍近いものだったが、溝に沿って原料融液がペデスタルまたはセンタースリーブの全周に拡がり、各溝部に融液が少しずつ滞留して凝固し、溝が形成された範囲の約１／３程度まで達したところで伝い流れた原料融液の全量が凝固していた。
　以上の検証の結果、本発明の単結晶製造装置であれば、原料融液の全量が漏れ出した場合を想定しても、ルツボ回転軸やその他金属部に融液が達することはほとんど無いと考えられた。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載した技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 　原料融液を保持するためのルツボと、該ルツボを支持し、昇降可能であるペデスタルと、該ペデスタルを介して前記ルツボを回転させるためのルツボ回転軸と、前記ルツボの下方に配置され、前記ペデスタルを囲繞するようにセンタースリーブが設けられた湯漏れ受けを具備するＣＺ法による単結晶製造装置であって、前記ペデスタルの外周部に、前記ルツボから漏れ出した前記原料融液が滴り落ちることを抑止するための溝が２以上設けられたものであることを特徴とする単結晶製造装置。
    　
  2. 　前記ペデスタルの溝は、前記ペデスタルの鉛直方向の全長の１５％～１００％の範囲に設けられることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
    　
  3. 　前記センタースリーブの内周部に２以上の溝が設けられたものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
    　
  4. 　前記センタースリーブの溝は、前記センタースリーブの鉛直方向の全長の５０％～１００％の範囲に設けられることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
    　
  5. 　前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、深さが２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、幅が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であり、溝同士の間隔が５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  6. 　前記ペデスタル及び／またはセンタースリーブの溝は、漏れ出した原料融液の一部を貯めるための貯留部を有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  7. 　前記ペデスタルと前記センタースリーブとの間隙が２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  8. 　チャンバー内において、ルツボ内の原料融液を加熱ヒーターで加熱しつつ、原料融液から単結晶を引上げて製造するＣＺ法による単結晶製造方法であって、請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
    　
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