WO2012080678A1 - Tablette adoucissante pour textile - Google Patents

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WO2012080678A1
WO2012080678A1 PCT/FR2011/053018 FR2011053018W WO2012080678A1 WO 2012080678 A1 WO2012080678 A1 WO 2012080678A1 FR 2011053018 W FR2011053018 W FR 2011053018W WO 2012080678 A1 WO2012080678 A1 WO 2012080678A1
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WO
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composition
tablet
bentonite
weight
total weight
Prior art date
Application number
PCT/FR2011/053018
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English (en)
Inventor
Hélène LEMASSON
Jacques Brosse
Original Assignee
Eurotab
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Publication date
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C11D17/0086—Laundry tablets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/10—Carbonates ; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
    • C11D3/126—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite in solid compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3703—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/373—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicones

Definitions

  • the present invention relates to a softening tablet for textiles.
  • Fabric softening compositions are well known and are usually in the form of liquids.
  • Such liquid softening compositions may have numerous drawbacks: in particular, their viscosity may change with time (thickening, gelification, etc.), thus degrading their softening power due to a reduced ability to disperse.
  • liquid softening compositions may represent a difficulty when it comes to making a correct dosage of the quantity to be introduced into the receptacle of the washing machine.
  • unit doses containing a liquid softening composition have been proposed, but the consumer sometimes finds gelatinous residues from the package that can clog the receptacle of the washing machine.
  • the liquid softening compositions may also present storage difficulties in winter, for example when the temperatures are below 4 ° C: in particular the demixing phenomena may occur and the re-homogenization of the liquid compositions is not possible.
  • solid softening compositions have also been developed and are in the form of granules, powders or beads.
  • the particles of such solid softening compositions have the disadvantage of being able to agglomerate in the package during storage, and also do not offer easy handling and dosing.
  • WO 01/81521 discloses a softening tablet obtained by compacting a composition comprising at least 80% softening clays and 10% to 17% of a fatty organic softening active agent such as pentaerythritol.
  • Softening clays such as bentonites for example, are known as softening active agents capable of giving the washed textiles a softer feel: the adhesion of the clay particles forms slippery lamellar structures on the textile fibers to lubricate them in such a way that the fibers textiles slip more easily, giving an impression of softness and flexibility.
  • the softening tablets as described above have short dislocation times, that is to say less than or equal to 20 minutes for a tablet up to 60g. This may result in premature release of the softening actives during the wash cycle, which may decrease the effectiveness of the softening tablets, particularly by the loss of softening actives during the end-of-wash drain just prior to rinsing.
  • the disintegration times are measured under the following conditions: a tablet whose disintegration time must be measured is placed at the bottom of a wire basket and immersed in a bath containing 1.8 L of water. water at 30 ° C; the basket is then subjected to 30 back and forth / minute and the time required for complete disintegration of the tablet is measured.
  • the present invention aims to remedy all or part of the various disadvantages mentioned above.
  • the object of the present invention is to provide a fabric softening tablet that guarantees a very good softening power thanks to the delayed release of softening active agents for a targeted action at the time of rinsing.
  • the present invention relates to a softening tablet for textiles, characterized in that it is obtained by pelletizing a composition comprising:
  • At least one mixture of bentonites said mixture comprising at least i) an agglomerated bentonite in the form of a mixture of aggregates of which at least 60% of the agglomerates have a size greater than or equal to 250 ⁇ , said agglomerated bentonite being present in the composition at a content ranging from 25% to 40% by weight relative to the total weight of the composition, and at least ii) a powdered bentonite in the form of a mixture of particles, of which at most 50% of the particles have a size less than or equal to 1 50 ⁇ , said bentonite powder being present in the composition at a content ranging from 1% to 15% by weight relative to the total weight of the composition, the total content A of bentonites present in said composition being less than or equal to 50%, by weight, relative to the total weight of the composition,
  • liquid silicone said liquid silicone being present in the composition at a content C ranging from 0.1% to 10% by weight relative to the total weight of the composition
  • At least one sodium alkali silicate said sodium silicate being present in the composition at a content D ranging from 0.07% to 1% by weight relative to the total weight of the composition,
  • alkali metal carbonate at least one alkali metal carbonate, said alkali metal carbonate being present in the composition at a content E of at least 10% by weight relative to the total weight of the composition,
  • said contents D and E being chosen so that the ratio E / D varies from 20 to 210.
  • tablette in the sense of the present application, a compact solid product in three dimensions, obtained by compacting or pelletizing a composition generally comprising a powder mixture and optionally liquids.
  • tablette includes the terms tablet, lozenge, roller, etc. This tablet may have flat and convex upper and lower faces, concave or convex. This tablet can be indifferently general shape round, oval, square, rectangular, octagonal, polygonal.
  • the tablet according to the invention is preferably intended to disintegrate or dissolve in a liquid such as the liquids used for the washing and rinsing phases during a textile washing cycle.
  • the tablets according to the invention thus preferably have a breaking pressure ranging from 0.3 to 5 MPa, preferably from 1.5 to 3 MPa: this pressure at break is obtained as follows: firstly, it is measured the hardness of the tablet, in the form of a force expressing itself in Newton, then in a second time, this force is converted into pressure in order to overcome the contact surface on which the force has been exerted.
  • hardness in the sense of the present invention, is meant the diametric hardness measured using a durometer brand Dr. Schleuniger ® , placing the tablet in a horizontal position between the jaws of the device (measurement in the direction perpendicular to the axis of the greatest length); the hardness corresponds to the force to be applied to observe the rupture of the tablet, expressed in Newton (N).
  • the tablets according to the invention have a hardness ranging preferably from 50 N to 180 N, preferably from 80 to 140 N (measurement in the direction perpendicular to the axis of the largest length).
  • the softening tablet according to the invention makes it possible to avoid overconsumption of bentonites. Indeed, although the composition at the origin of the tablet according to the invention has less than 50% by weight relative to the total weight of the composition of bentonites, the Applicant has observed an efficiency to soften the textile equivalent or even higher in comparison with a softening tablet of the prior art with more than 50% of bentonites.
  • the tablets according to the invention have a disintegration time, measured as described above, varying between 20 min and 60 min.
  • the textile washing cycles in general comprise a first wash phase itself, during which a detergent is used, followed by a second rinsing phase, during which the detergent is removed.
  • the first phase generally has a duration ranging from 15 minutes up to about 20 minutes, or even 30 minutes depending on washing machines for daily washing programs.
  • the disintegration time tablets according to the invention therefore allows a release of softening actives such as bentonites after the wash cycle, for example during the rinsing phase of a normal wash cycle. The softening active agent is thus not prematurely and unnecessarily consumed at the time of washing.
  • Tablets according to the invention thus allow an optimized softening action compared to tablets of the prior art which disintegrate in less than 20 min.
  • a softening tablet according to the invention loses less than 45% by weight by disintegration after 5 minutes in water at 30 ° C. Its performance in terms of softening action is thus preserved until the second phase, rinsing, cycle.
  • the tablet according to the invention allows to remove a binding operation for the operator of the washing machine.
  • the softening tablets according to the invention make it possible to preserve the brightness of the colors on textiles after 10 successive washes of these textiles.
  • the tablets according to the invention can be stored without risk of loss of the product by degradation due to the cold climate.
  • the agglomerated bentonite and / or powdered bentonite is calcium bentonite.
  • the agglomerated bentonite and the powdered bentonite are calcium bentonites.
  • the agglomerated bentonite has a moisture content of from 10% to 15% by weight of water relative to the total weight of the agglomerated bentonite.
  • Agglomerated bentonite particularly suitable for the invention has, for example, a cation exchange capacity of 80 to 100 ml / 100g. This is, for example, Premium bentonite marketed by AMCOL.
  • the powdered bentonite has a percentage of moisture of less than or equal to 6% expressed by weight of water relative to the total weight of the powdered bentonite.
  • a bentonite powder particularly suitable for the invention has, for example, a cation exchange capacity of 120 to 140 ml / 100 g. This is for example the Bentonite DCC marketed by the company AMCOL.
  • the composition at the origin of the tablet according to the invention comprises a mixture of at least i) an agglomerated bentonite in the form of a mixture of agglomerates of which at least 60% of the agglomerates have a size greater than or equal to at 250 ⁇ , said agglomerated bentonite being present in the composition at a content ranging from 25% to 40% by weight relative to the total weight of the composition, and at least ii) a powdered bentonite in the form of a Particle mixture, of which not more than 50% of the particles are less than or equal to 150 ⁇ , said powdered bentonite being present in the composition at a content ranging from 1% to 15% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the total content A of bentonites present in said composition is less than or equal to 50%, by weight, relative to the total weight of the composition.
  • the tablet according to the invention limits the phenomenon of tarnishing of the colors of textiles treated with said tablet.
  • composition leading to the tablet according to the invention also comprises a liquid silicone, said liquid silicone being present in the composition at a content C ranging from 0.1% to 10% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the silicone is soluble in water.
  • the presence of the liquid silicone in the composition as liquid softening active agent allows a softening action from the first wash. This softening action is complementary to that of the bentonites, the softening action of the bentonites taking place mainly by successive washings.
  • the silicone is cationic or nonionic.
  • the silicone is chosen from the group comprising a polydimethylsiloxane, a copolymer of a polydimethylsiloxane and a quaternary ether, a poly [3 - ((2-aminoethyl) amino) propyl] methyl (dimethyl) siloxane with terminal groups methoxy or hydroxyl or mixtures thereof.
  • the silicon is a mixture of a poly [3 - ((2-aminoethyl) amino) propyl] methyl (dimethyl) siloxane with methoxy end groups and a poly [3 - ((2-aminoethyl) amino) propyl] methyl (dimethyl) siloxane with hydroxyl end groups.
  • the silicone is in dilute form in propylene glycol or other solvent or in concentrated microemulsion form.
  • liquid silicone particularly suitable for the invention include, for example, the products sold under the trade names TEGOPREN ® 6 9 2 2 or TEGO ® POLISH Q70 by EVONIK, or marketed under the trade name POWERSOFT ® AE66 by WACKER.
  • the composition leading to the tablet according to the invention further comprises an alkali silicate of sodium, said sodium silicate being present in the composition at a content D ranging from 0.07% to 1% by weight relative to the total weight of the composition.
  • an alkali silicate of sodium is a sodium silicate for which the ratio of the proportions of SiO 2 and Na 2 O ranges from 1.6 to 2.6.
  • An alkaline sodium silicate that is particularly suitable for the invention is a sodium silicate for which the ratio of the proportions of SiO 2 and Na 2 O varies from 1.9 to 2.1.
  • composition leading to the tablet according to the invention further comprises at least one alkali metal carbonate, said alkali metal carbonate being present in the composition at a content E of at least 10% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the alkali metal carbonate is sodium carbonate.
  • the ratio E / D varies from 20 to 210.
  • a disintegration time tablets according to the invention optimal for a presence of softening active ingredients such as bentonites and the silicone 20 min after the beginning of the first phase of the wash cycle.
  • softening active ingredients such as bentonites and the silicone 20 min after the beginning of the first phase of the wash cycle.
  • bentonites and silicone are present during the second phase of the washing cycle, namely during rinsing: the softening active agents are thus not prematurely consumed during the actual washing of the first phase of the cycle.
  • the ratio E / D in the range 20 to 210, makes it possible to control the disintegration time of the tablet according to the invention.
  • the control of the deletion time thanks to the contents D and E makes it possible, in particular, to obtain a softening tablet for textiles according to the invention which loses less than 45% by weight by disintegration after 5 minutes in water at 30.degree. ° C.
  • the composition at the origin of the tablets according to the invention further comprises a silica whose proportion F in the composition varies from 0.07% to 10% by weight relative to the weight total composition, C and F being selected so that the C / F ratio ranges from 1 to 100.
  • liquid silicone and perfume for example more than 5% of liquid
  • a liquid absorber such as silica in the proportions above allows to improve the mixing of the powders: thus one avoids that the composition is sticky or agglomerated or has a tendency to motter.
  • the presence of a silica also makes it possible to avoid the exudation of liquids during tabletting of the tablet.
  • the tablet obtained does not exhibit any phenomenon of exudation of liquids during aging and the integrity of the perfume, if present, is preserved.
  • the silica is in the form of a powder whose particles have a size ranging from 50 ⁇ to 400 ⁇ or in the form of micro-beads having a median diameter of 250 ⁇ , preferably in the form of micro-beads having a diameter. median of 250 ⁇ .
  • silica particularly suitable for the invention include the sil ice Tixosil 38X ® marketed by Rhodia.
  • the silica has a moisture content ranging from 3% to 10% expressed by weight of water relative to the total weight of the silica.
  • the composition of the tablets according to the invention also comprises neutral charges chosen from the group comprising sodium chloride, sodium bicarbonate, sodium sulphate, cellulose, starch, sugar, sorbitol, dextrose or their mixtures.
  • the sodium chloride can be replaced by calcium chloride, magnesium chloride, potassium chloride.
  • the composition of tablets according to the invention further comprises a binder to facilitate pelletizing.
  • the binder may be incorporated in proportions ranging from 0 to 10% by weight relative to the total weight of the composition, and preferably ranging from 1 to 8% by weight in the total weight of the composition.
  • com pos itio n Particularly suitable binders are PEG (polyethylene glycol), maltodextrins, dextrose, starch, water and / or mixtures thereof.
  • the composition of the tablets according to the invention further comprises a lubricant to facilitate the pelletization, in proportions ranging from 0 to 1% by weight relative to the total weight of the composition.
  • a lubricant known in the art to those skilled in the art can be used, for example magnesium stearate, sodium stearate or calcium stearate, glycerine, vegetable and mineral oils, sodium benzoate and mixtures thereof.
  • the tablet composition according to the invention further comprises a perfume or a pigment.
  • the perfume is hypoallergenic.
  • the proportion of perfume ranges from 0% to 10% by weight relative to the total weight of the composition, preferably from 1 to 7% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the proportion of pigment ranges from 0% to 1% by weight relative to the total weight of the composition, preferably from 0.05% to 0.5% by weight relative to the total weight of the composition.
  • composition for the tablets according to the invention can be prepared by implementing the following method which comprises the following successive stages:
  • liquid additives other than the silicone above for example perfume
  • the silicone above for example perfume
  • the softening tablets for textiles according to the invention can be obtained by pelletizing according to the compression techniques of powder mixtures known to those skilled in the art of the compacted compositions.
  • the tablet compositions according to the invention are compacted using a hydraulic press or a rotary press of the TITAN type of the company EUROTAB TECHNOLOGIE, applying a pressure of the order of 30 to 30 ° C. M Pa: the tablets obtained thus have a pressure at break ranging from 0.3 to 5 MPa, preferably from 1.5 to 3 MPa, measured as indicated in the present application.
  • the tablets according to the invention may have a hardness, measured as indicated in the present application, ranging from 50 N to 1 80 N, preferably from 80 N to 140 N, for a cylindrical format of the tablet.
  • Tablets according to the invention can be simple, of the monolayer type or composed of several layers, of the multilayer type. They can be square, rectangular, octagonal or cylindrical, or in the form of a curved roller.
  • the fabric softening tablets according to the invention may also comprise a dye or a pigment to enable different tablets to be distinguished, depending on their dissolution or disintegration speed, for example.
  • the tablets according to the invention further comprise a system of bursting agents chosen from the group comprising cellulose or its derivatives, polyvinylpyrrolidone, urea, starch, alone or in combinations.
  • the proportion of bursting agent ranges from 0% to 15% by weight relative to the total weight of the composition of the tablet, preferably from 1% to 10% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the tablets according to the invention may, for example, have a weight ranging from 5 g to 30 g and preferably ranging from 10 g to 20 g, more preferably from approximately 15 g.
  • the mass of the softening tablet is suitable for a wash cycle.
  • the tablet according to the invention is particularly useful for softening textiles during a washing cycle in a washing machine.
  • Other advantages of the tablets according to the invention will become apparent from the following examples.
  • Figure 1 is a graph showing the remaining mass of a tablet according to the invention as a function of the time of presence of this tablet in the water.
  • Bentonite DCC calcium bentonite powder, marketed by AMCOL, of which at most 50% of the particles have a size less than or equal to 150 ⁇ ; Tixosil ® 38X: silica marketed by RHODIA.
  • POWERSOFT ® AE66 liquid silicone, sold by the company WACKER.
  • Samples 2-4 are in accordance with the invention, Samples 1 and 5 are comparative samples.
  • the variation of the ratio of the respective proportions of sodium carbonate and sodium silicate makes it possible to control the disintegration time of the softening tablets according to the invention.
  • E constant a constant proportion of sodium carbonate
  • D silicate silicate
  • the comparative tablet 1, obtained from sample 1, which has an E / D ratio of 13.7 has a disintegration time that is too high. Beyond a disintegration time of 60min, there is a risk of finding a portion of the undissolved tablet at the end of the cycle of the washing machine.
  • the ratio E / D makes it possible to control the disintegration time of the tablet according to the invention.
  • the control of the disintegration time thanks to the contents D and E makes it possible, in particular, to obtain a softening tablet for textiles according to the invention which loses less than 45% by weight by disintegration after 5 minutes in water at 30 ° C. vs.
  • Samples 6-8 are in accordance with the invention
  • Samples 9 and 10 are comparative samples.
  • Comparative tablet 9, obtained from sample 9, which has an E / D ratio of 242 has a disintegration time less than or equal to 20 min and therefore too fast for the softening actives to be released after the first phase of the washing cycle, that is to say during rinsing.
  • a tablet 1 1 according to the invention was made from the sample 1 1 whose proportions are given in Table 5.
  • Table 5 Composition of the sample 1 1. Quantities are given as a percentage of weight, based on the total weight of the sample.
  • the components are mixed and the resulting mixture forming the sample 5 was then compacted on a TITAN rotary press marketed by EUROTAB TECHNOLOGIE, under a pressure of 45 MPa.
  • the tablet 1 1 has a mass of 15 g, a cylindrical format, and a measured hardness of 140 N, measured according to the method described in the present application.
  • the E / D ratio of the sample 1 1 is 1 60.
  • the tablet 1 1, according to the invention was tested under the following conditions:
  • the laundry Before carrying out the washing with the tablet 5, the laundry, namely a cotton load corresponding to: 2 towels, 1 pants and 1 blouse, is cleaned beforehand with a laundry without perfume and without softener to make it rough.
  • the two washed towels are used for the control of the softening effect.
  • the softening effect of the tablet 1 1 according to the invention can be described as very satisfactory or superior:
  • a tablet 1 2 according to the invention was made from a sample 12 whose proportions are given in Table 6 below.
  • the components are mixed and the resulting mixture forming the sample 6 was then compacted on a TITAN rotary press marketed by EUROTAB TECHNOLOGIE, under a pressure of 45 MPa.
  • the tablet 12 has a mass of 15 g, a cylindrical format, and a measured hardness of 140 N, measured according to the method described in the present application.
  • Table 6 Composition of the sample 1 2. The quantities are given in percentage by weight relative to the total weight of the sample.
  • the disintegration profile was measured by noting the percentage by weight remaining of the tablet 12 relative to the initial weight of the tablet 12, at regular time interval, following the protocol described above.
  • FIG. 1 represents this disintegration profile by plotting the abscissa time and the ordinate the percentage of the remaining weight of the tablet 12.
  • Figure 1 shows that after immersion for 5 minutes, the tablet 6 still has at least 55% of its original weight.
  • Figure 1 shows that the disintegration takes place in two phases:
  • a tablet 13 was made from sample 13 whose proportions are given in Table 7 below.
  • Table 7 Composition of the sample 1 3. The quantities are given as a percentage of weight, relative to the total weight of the sample.
  • the components are mixed and the resulting mixture forming the sample 1 3 was then compacted on a TITAN rotary press marketed by EUROTAB TECHNOLOGIE, under a pressure of 50 MPa.
  • the tablet 13 has a mass of 15 g, a cylindrical format, and a measured hardness of 1 20 N, measured according to the method described in the present application.
  • the E / D ratio of the sample 13 is 142.
  • the total content A of bentonites in the sample 13 is 38.87%, by weight, relative to the total weight of the sample.
  • a comparative tablet 14 having a ratio E / D chosen in the range 20-210 tablets according to the invention, but comprising more than 40% by weight relative to the total weight of the agglomerated bentonite tablet and more than 15% by weight relative to the total weight of the bentonite tablet in powder form, as defined in the present application (sample 14 outside the invention).
  • Table 8 Composition of the sample 14. Quantities are given as a percentage of weight, based on the total weight of the sample.
  • the tablet 14 has a mass of 15 g, a cylindrical format, and a measured hardness of 1 20 N, measured according to the method described in the present application.
  • the ratio E / D of the sample 14 is 1 18.
  • the total content A of bentonites in the sample 14 is 80%, relative to the total weight of the sample.
  • Ten samples of colored tissues (EMPA supplier), each of different colors and referenced respectively T1 to T1 0 are prepared: two pieces of 10 cm 2 are prepared for each fabric, each pieces being fixed on a black T-shirt.
  • the two black t-shirts, each containing ten pieces of tissue T1 to T10 are each introduced into a machine with the same load of laundry, a T-shirt with the tablet 13, the other with the tablet 14.
  • the tarnishing measurement is made on a spectrophotometer SF600 plus CT from Datacolor.
  • Table 9a Delta E results after 10 washes for each colored fabric reference.
  • Table 9b Sum of Delta E after 10 washes.
  • the colors are significantly better preserved with the tablet 13 of the invention.

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Abstract

L'invention concerne une tablette assouplissante pour textiles,caractérisée en ce qu'elle est obtenue par pastillage d'une composition comprenant: -une bentonite agglomérée à une teneur variant de 25% à 40% en poids, une bentonite en poudre à une teneur variant de 1% à 15% en poids, la teneur totale A en bentonites étant inférieure ou égale à 50%, en poids, par rapport au poids total de la composition, -une silicone liquide à une teneur C variant de 0,1% à 10% en poids, -un silicate alcalin de sodium à une teneur D variant de 0,07% à1% en poids, -un carbonate de métal alcalin à une teneur E d'au moins 10% en poids, les dites teneurs D et E étant choisies de manière à ce que le rapport E/D varie de 20 à 210.

Description

Tablette adoucissante pour textile
La présente invention se rapporte à une tablette adoucissante pour textiles.
Des compositions adoucissantes pour textiles sont bien connues et se présentent habituellement sous la forme de liquides.
De telles compositions adoucissantes liquides peuvent présenter de nombreux inconvénients : en particulier leur viscosité peut évoluer avec le temps (épaississement, gél if ication ... ), dégradant ainsi leur pouvoir adoucissant due à une capacité réduite à se disperser.
Par ailleurs, les compositions adoucissantes liquides peuvent représenter une difficulté lorsqu'il s'agit d'effectuer un dosage correct de la quantité à introduire dans le réceptacle de la machine à laver. Pour pallier à un tel inconvénient, des doses unitaires contenant une composition adoucissante liquide ont été proposées, mais le consommateur retrouve parfois des résidus gélatineux provenant de l'emballage qui peuvent boucher le réceptacle de la machine à laver.
Les compositions adoucissantes l iquides peuvent également présenter des difficultés de stockage en hiver, par exemple lorsque les températures sont inférieures à 4 °C : en particulier les phénomènes de démixtion peuvent appara ître et la ré-homogénéisation des compositions liquides n'est pas possible.
De façon alternative, mais peu satisfaisante, des compositions adoucissantes solides ont également été développées et se présentent sous forme de granules, de poudres o u d e perles. Les particules de telles compositions adoucissantes solides présentent l'inconvénient de pouvoir subir une agglomération dans l'emballage au cours du stockage, et n'offrent pas non plus une manipulation et un dosage faciles.
Depuis quelques années, des tablettes adoucissantes à fort taux d'argile ont été proposées aux consommateurs. Par exemple, le document WO 01 /81521 divulgue une tablette adoucissante obtenue par compactage d'une composition comprenant au moins 80% d'argiles adoucissantes et 10% à 1 7% d'un actif adoucissant organique gras tel que du pentaerythritol. Les argiles adoucissantes, telles que les bentonites par exemple, sont connues comme actifs adoucissants capables de conférer aux textiles lavés un toucher plus doux : l'adhérence des particules d'argile forme des structures lamellaires glissantes sur les fibres textiles pour les lubrifier de telle sorte que les fibres textiles glissent plus facilement l'une sur l'autre, donnant une impression de douceur et de souplesse.
Par ailleurs, les tablettes adoucissantes telles que décrites précédemment présentent des temps de dél itement courts, c'est-à-dire inférieurs ou égaux à 20 minutes pour une tablette allant jusqu'à 60g. Cela peut entraîner une libération prématurée des actifs adoucissants au cours du cycle de lavage, pouvant diminuer l'efficacité des tablettes adoucissantes, en particulier par la perte d'actifs adoucissants au cours de la vidange de fin de lavage juste avant le rinçage.
Au sens de la présente invention, les temps de délitement sont mesurés dans les conditions su ivantes : une tablette dont le temps de délitement doit être mesuré est posée au fond d'un panier grillagé et trempée dans un bain contenant 1 ,8 L d'eau à 30°C ; le panier est alors soumis à 30 va- et-vient / minute et le temps nécessaire au délitement complet de la tablette est mesuré.
La présente invention a pour objet de remédier en tout ou partie aux différents inconvénients cités précédemment.
Dans ce contexte technique, la présente invention a pour objet de fournir une tablette adoucissante pour textiles garantissant un très bon pouvoir adoucissant grâce à la libération différée des actifs adoucissants pour une action ciblée au moment du rinçage.
A cet effet, la présente invention se rapporte à u ne tablette assouplissante pour textiles, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par pastillage d'une composition comprenant :
- au moins un mélange de bentonites, ledit mélange comprenant au moins i) une bentonite agglomérée se présentant sous la forme d'un mél ange d'agg lomérats dont au moins 60% des agglomérats présentent une taille supérieure ou égale à 250 μιτι, ladite bentonite agglomérée étant présente dans la composition à une teneur variant de 25% à 40% en poids par rapport au poids total de la composition, et au moins ii) une bentonite en poudre se présentant sous la forme d'un mélange de particules, dont au plus 50% des particules présentent une taille inférieure ou égale à 1 50 μιτι, ladite bentonite en poudre étant présente dans la composition à une teneur variant de 1 % à 15% en poids par rapport au poids total de la composition, la teneur totale A en bentonites présentes dans ladite composition étant inférieure ou égale à 50%, en poids, par rapport au poids total de la composition,
- au moins une silicone liquide, ladite silicone liquide étant présente dans la composition à une teneur C variant de 0,1 % à 10% en poids par rapport au poids total de la composition,
- au moins un silicate alcalin de sodium, ledit silicate de sodium étant présent dans la composition à une teneur D variant de 0,07% à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition,
- au moins un carbonate de métal alcalin, ledit carbonate de métal alcalin étant présent dans la composition à une teneur E d'au moins 10% en poids par rapport au poids total de la composition,
lesdites teneurs D et E étant choisies de manière à ce que le rapport E/D varie de 20 à 210.
Par « tablette », on entend, au sens de la présente demande, un produ it compact sol ide en trois dimensions, obtenu par compactage ou pastillage d'une composition comprenant généralement un mélange pulvérulent et optionnellement des liquides. Ainsi , le terme « tablette » comprend les termes comprimé, pastille, galet, etc .. Cette tablette peut présenter des faces supérieure et inférieure plates ou bombées, concaves ou convexes. Cette tablette peut être indifféremment de forme générale ronde, ovale, carrée, rectangulaire, octogonale, polygonale.
La tablette selon l'invention est de préférence destinée à se déliter ou à se dissoudre dans un liquide tel que les liquides utilisés pour les phases de lavage et de rinçage lors d'un cycle de lavage de textiles. Les tablettes selon l'invention présentent ainsi de préférence une pression à la rupture allant de 0,3 à 5 MPa, de préférence de 1 ,5 à 3MPa : cette pression à la rupture est obtenue comme suit : dans un premier temps, on mesure la dureté de la tablette, sous la forme d'une force s'exprimant en Newton, puis dans un deuxième temps, on convertit cette force en pression afin de s'affranchir de la surface de contact sur laquelle la force a été exercée.
Par dureté, au sens de la présente invention, on entend la dureté diamétrale mesurée à l'aide d'un duromètre de marque Dr. Schleuniger®, en plaçant la tablette en position horizontale entre les mâchoires de l'appareil (mesure dans le sens perpendiculaire à l'axe de la plus grande longueur) ; la dureté correspond à la force à appliquer pour observer la rupture de la tablette, exprimée en Newton (N).
Par exemple, pour un format cylindrique des tablettes, les tablettes selon l'invention présentent une dureté allant de préférence de 50 N à 180 N, de préférence de 80 à 140 N (mesure dans le sens perpendiculaire à l'axe de la plus grande longueur).
La tablette adoucissante selon l'invention permet d'éviter une surconsommation de bentonites. En effet, bien que la composition à l'origine de la tablette selon l'invention présente moins de 50% en poids par rapport au poids total de la composition de bentonites, la demanderesse a observé une efficacité pour adoucir les textiles équivalente voire supérieure en comparaison avec une tablette adoucissante de l'art antérieur comportant plus de 50 % de bentonites.
Par ailleurs, les tablettes selon l'invention présentent un temps de délitement, mesuré comme décrit ci-dessus, variant entre 20 min et 60 min. Or les cycles de lavage de textiles en général comprennent une première phase, de lavage proprement dit et au cours de laquelle un détergent est utilisé, suivi d'une deuxième phase, de rinçage, au cours de laquelle le détergent est éliminé. La première phase a généralement une durée allant de 15 minutes jusqu'à 20 minutes environ, voire 30 minutes selon machines lave-linge pour des programmes de lavage quotidien. Le temps de délitement des tablettes selon l'invention permet donc une libération des actifs adoucissants tels que les bentonites après le cycle de lavage, par exemple durant la phase de rinçage d'un cycle de lavage normal. L'actif adoucissant n'est ainsi pas prématurément et inutilement consommé, au moment du lavage. Les tablettes selon l'invention permettent ainsi une action adoucissante optimisée par rapport aux tablettes de l'art antérieur qui se délitent en moins de 20 min. Par exemple, une tablette adoucissante selon l'invention perd moins de 45% en poids par délitement au bout de 5 minutes dans une eau à 30°C. Sa performance en terme d'action adoucissante est ainsi conservée jusqu'à la deuxième phase, de rinçage, du cycle.
Grâce au temps de délitement, prolongé par rapport à celui des tablettes de l'art antérieur, et par ailleurs contrôlé, des tablettes selon l'invention, il est maintenant possible d'introduite la tablette adoucissante dans la machine à laver directement au début du cycle de lavage, sans avoir à ouvrir la machine après la première phase du cycle. La tablette selon l'invention permet ainsi de supprimer une opération contraignante pour l'opérateur de la machine à laver.
Par ailleurs, avec les tablettes selon l'invention, les phénomènes de ternissement des textiles et le risque d'apparition de résidus sur les textiles lavés sont réduits.
Les tablettes adoucissantes selon l 'invention permettent de conserver l'éclat des couleurs sur des textiles après 10 lavages successifs de ces textiles.
Par ailleurs, les tablettes selon l'invention peuvent être stockées sans risques de perte du produit par dégradation due au climat froid.
D a n s u n m o d e de réalisation de l'invention, la bentonite agglomérée et/ou la bentonite en poudre est de la bentonite de calcium. Avantageusement, la bentonite agglomérée et la bentonite en poudre sont des bentonites de calcium.
Da n s u n mod e d e réal isation d e l ' i nvention, la bentonite agglomérée présente un pourcentage d'humidité allant de 10% à 15% exprimé en poids d'eau par rapport au poids total de la bentonite agglomérée.
Une bentonite agglomérée convenant particulièrement à l'invention présente, par exemple, une capacité d'échange cationique de 80 à 100 ml/100g. Il s'agit, par exemple, de la bentonite Premium commercialisée par la société AMCOL.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la bentonite en poudre présente un pourcentage d'humidité inférieur ou égal à 6% exprimé en poids d'eau par rapport au poids total de la bentonite en poudre.
Une bentonite en poudre convenant particulièrement à l'invention présente, par exemple, une capacité d'échange cationique de 120 à 140 ml/1 00g . Il s'agit par exemple de la bentonite DCC commercialisée par la société AMCOL.
La composition à l'origine de la tablette selon l'invention comprend un mélange d'au moins i) une bentonite agglomérée se présentant sous la forme d'un mélange d'agglomérats dont au moins 60% des agglomérats présentent une taille supérieure ou égale à 250 μιτι, ladite bentonite agglomérée étant présente dans la composition à une teneur variant de 25% à 40% en poids par rapport au poids total de la composition, et au moins ii) une bentonite en poudre se présentant sous la forme d'un mélange de particules, dont au plus 50% des particules présentent une taille inférieure ou égale à 150 μητι, ladite bentonite en poudre étant présente dans la composition à une teneur variant d e 1 % à 15% en poids par rapport au poids total de la composition. Par ailleurs, la teneur totale A en bentonites présentes dans ladite composition est inférieure ou égale à 50%, en poids, par rapport au poids total de la composition.
Du fait de sa relative faible teneur en bentonites, la tablette selon l'invention limite le phénomène de ternissement des couleurs des textiles traités avec ladite tablette.
La composition menant à la tablette selon l'invention comprend également une silicone liquide, ladite silicone liquide étant présente dans la composition à une teneur C variant de 0,1 % à 10% en poids par rapport au poids total de la composition.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la silicone est soluble dans l'eau. La présence de la silicone liquide dans la composition en tant qu'actif adoucissant liquide permet une action adoucissante dès le premier lavage. Cette action adoucissante est complémentaire de celle des bentonites, l'action adoucissante des bentonites ayant lieu surtout par lavages successifs.
Avantageusement également, la silicone est cationique ou non ionique.
De façon avantageuse, la silicone est choisie dans le groupe comprenant un polydiméthylsiloxane, un copolymère d'un polydiméthylsiloxane e t d ' u n e a m i n é q u a t e r n a i r e , un poly[3-((2- aminoéthyl)amino)propyl]méthyl(diméthyl) siloxane à groupements terminaux méthoxy ou hydroxyles ou leurs mélanges.
Avantageusement, la sil icone est un mélange d'un poly[3-((2- aminoéthyl)amino)propyl]méthyl(diméthyl) siloxane à groupements terminaux méthoxy et d'un poly[3-((2-aminoéthyl)amino)propyl]méthyl(diméthyl) siloxane à groupements terminaux hydroxyles.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la silicone est sous forme diluée dans le propylène glycol ou un autre solvant ou sous forme de microémulsion concentrée. Comme silicone liquide convenant particulièrement bien à l'invention on peut citer, à titre d'exemple, les produits commercialisés sous les dénominations commerciales TEGOPREN® 6 9 2 2 o u l a TEGO® POLISH Q70 par EVONIK, ou commercialisés sous la dénomination commerciale POWERSOFT® AE66 par WACKER. La composition menant à la tablette selon l'invention comprend en outre un silicate alcalin de sodium, ledit silicate de sodium étant présent dans la composition à une teneur D variant de 0,07% à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition. De préférence, dans la présente invention, un silicate alcalin de sodium est un silicate de sodium pour lequel le rapport des proportions de S1O2 et de Na2Û varie de 1 ,6 à 2,6. Un silicate alcalin de sodium convenant particulièrement bien à l'invention est un silicate de sodium pour lequel le rapport des proportions de S1O2 et de Na2Û varie de 1 ,9 à 2,1 .
La composition menant à la tablette selon l'invention comprend en outre au moins un carbonate de métal alcalin, ledit carbonate de métal alcalin étant présent dans la composition à une teneur E d'au moins 10% en poids par rapport au poids total de la composition. Dans un mode de réalisation, le carbonate de métal alcalin est du carbonate de sodium.
Selon la présente invention, le rapport E/D varie de 20 à 210. Comme il apparaîtra des exemples qui suivent, un tel rapport permet un temps de délitement des tablettes selon l'invention optimal pour une présence des actifs adoucissants tels que les bentonites et la silicone 20 min après le début de la première phase du cycle de lavage. Ainsi, les bentonites et la silicone sont présentes lors de la deuxième phase du cycle de lavage, à savoir lors du rinçage : les actifs adoucissants ne sont ainsi pas prématurément consommés lors du lavage proprement dit de la première phase du cycle.
En particulier, le rapport E/D, dans la fourchette 20 à 210, permet de contrôler le temps de délitement de la tablette selon l'invention. Le contrôle du temps de dél itement grâce aux teneurs D et E permet, en particulier, d'obtenir une tablette adoucissante pour textiles selon l'invention qui perd moins de 45% en poids par délitement au bout de 5 minutes dans une eau à 30°C.
Dans un mode de réal isation de l'invention , la composition à l'origine des tablettes selon l'invention comprend en outre une silice dont la proportion F dans la composition varie de 0,07% à 10% en poids par rapport au poids total de la composition, C et F étant choisies de manière à ce que le rapport C/F varie de 1 à 100.
Dans le cas d'une quantité importante de liquide présente dans la composition (silicone liquide et parfum), par exemple plus de 5% de liquide, il a été découvert que l'ajout d'un absorbeur de liquide tel que la silice dans les proportions ci-dessus permet d'améliorer le mélange des poudres : ainsi on évite que la composition soit collante ou agglomérée ou ait tendance à motter. La présence d'une silice permet également d'éviter l'exsudation des liquides au cours du pastillage de la tablette. Par ailleurs, la tablette obtenue ne présente ainsi pas non plus de phénomène d'exsudation des liquides au cours du vieillissement et l'intégrité du parfum, s'il est présent, est conservée.
Avantageusement alors, la silice se présente sous forme de poudre dont les particules présentent une taille variant de 50 μιτι à 400 μιτι ou sous forme de micro-perles ayant un diamètre médian de 250 μιτι, de préférence sous forme de micro-perles ayant un diamètre médian de 250 μιτι. Comme silice convenant particulièrement à l'invention, on peut citer la sil ice Tixosil® 38X commercialisée par RHODIA.
De façon également avantageuse, la silice présente un pourcentage d'humidité allant de 3% à 10% exprimé en poids d'eau par rapport au poids total de la silice.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la composition des tablettes selon l'invention comporte en outre des charges neutres choisies dans le groupe comprenant du chlorure de sodium, du bicarbonate de sodium, du sulfate de sodium, une cellulose, un amidon, un sucre, du sorbitol, un dextrose ou leurs mélanges. De façon alternative, le chlorure de sodium peut être remplacé par du chlorure de calcium, du chlorure de magnésium, du chlorure de potassium.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la composition des tablettes selon l'invention comprend en outre un liant pour faciliter le pastillage. Le liant peut être incorporé dans des proportions allant de 0 à 10% en poids par rapport au poids total de la composition, et de préférence allant de 1 à 8% en po id s pa r ra p po rt a u po id s tota l d e l a com pos itio n. Les liants particulièrement adaptés sont les PEG (polyéthylène glycol), les maltodextrines, le dextrose, l'amidon, l'eau et/ou leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation de l'invention, la composition des tablettes selon l'invention comporte en outre un lubrifiant pour faciliter le pastillage, dans des proportions allant de 0 à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition. Tous les lubrifiants connus dans ce domaine par l'homme du métier peuvent être utilisés, par exemple le stéarate de magnésium, le stéarate de sodium ou le stéarate de calcium, la glycérine, les huiles végétales et minérales, le benzoate de sodium et leurs mélanges. Dans un mode de réalisation de l'invention, la composition des tablettes selon l'invention comprend en outre un parfum ou un pigment. Avantageusement, le parfum est hypoallergénique.
Avantageusement encore, la proportion de parfum varie de 0% à 10% en poids par rapport au poids total de la composition, de préférence de 1 à 7% en poids par rapport au poids total de la composition.
Avantageusement, la proportion de pigment varie de 0% à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition, de préférence de 0,05% à 0,5% en poids par rapport au poids total de la composition.
La composition pour les tablettes selon l'invention peut être préparée en mettant en œuvre le procédé suivant qui comprend les étapes successives suivantes :
a) Introduction de la bentonite agglomérée et de la bentonite en poudre puis du carbonate de métal alcalin, du silicate alcalin de sodium et, éventuellement de la silice ; les poudres sont mélangées ou non avant de passer à l'étape suivante ;
b) introduction par pulvérisation de la silicone liquide ;
c) éventuellement introduction par pulvérisation des additifs liquides autres que la silicone ci-dessus (par exemple le parfum) sur les poudres, puis, le cas échéant, mélange par agitation mécanique ; l'agitation mécanique peut également avoir lieu au cours de l'introduction des liquides ;
d) éventuellement introduction des charges neutres et des additifs de pastillage et/ou esthétiques puis mélange sous agitation mécanique.
Les tablettes adoucissantes pour textiles selon l'invention peuvent être obtenues par pastillage selon les techniques de compression de mélanges de poudres connues de l'homme du métier des compositions compactées. Par exemple, les compositions des tablettes selon l'invention sont compactées à l'aide d'une presse hydraulique ou d'une presse rotative de type TITAN de la société EUROTAB TECHNOLOGIE, en appliquant une pression de l'ordre de 30 à 1 30 M Pa : les tablettes obtenues présentent ainsi une pression à la rupture allant de 0,3 à 5 MPa, de préférence de 1 ,5 à 3MPa, mesurée comme indiqué dans la présente demande. Ainsi, les tablettes selon l'invention peuvent présenter une dureté, mesurée comme indiqué dans la présente demande, allant de 50 N à 1 80 N , de préférence de 80 N à 140 N, pour un format cylindrique de la tablette. Les tablettes selon l'invention peuvent être sim ples, du type monocouche ou composées de plusieurs couches, du type multicouches. Elles peuvent être de forme carrée, rectangulaire, octogonale ou cylindrique, ou encore sous la forme d'un galet bombé.
Les tablettes adoucissantes pour textiles selon l'invention peuvent comprendre également un colorant ou un pigment pour permettre de distinguer différentes tablettes, en fonction de leur vitesse de dissolution ou de délitement, par exemple.
Dans un mode de réalisation de l'invention, les tablettes selon l'invention comprennent en outre un système d'agents d'éclatements choisi dans le groupe comprenant la cellulose ou ses dérivés, la polyvinylpyrrolidone, l'urée, l'amidon, pris seuls ou en combinaisons. Avantageusement, la proportion d'agent d'éclatement varie de 0% à 15% en poids par rapport au poids total de la composition de la tablette, de préférence de 1 % à 10% en poids par rapport au poids total de la composition.
Les tablettes selon l'invention peuvent, par exemple, présenter un poids allant de 5 g à 30 g et de préférence allant de 1 0 g à 20 g, plus préférentiellement d'environ 1 5 g. La masse de la tablette adoucissante est adaptée pour un cycle de lavage.
La tablette selon l'invention est particul ièrement utile pour l'adoucissement de textiles lors d'un cycle de lavage en machine à laver. D'autres avantages des tablettes selon l'invention apparaîtront des exemples qui suivent.
La Figure 1 est un graphe représentant la masse restante d'une tablette selon l'invention en fonction du temps de présence de cette tablette dans l'eau.
Exemples :
Les produits utilisés pour préparer les échantillons décrits dans les exemples sont :
Benton ite Prem iu m : b e n to n i te d e ca l c i u m a g g l o m é ré e, commercialisée par la société AMCOL, dont au moins 60% des agglomérats présentent une taille supérieure ou égale à 250 μιτι ;
Bentonite DCC : bentonite de calcium en poudre, commercialisée par la société AMCOL, dont au plus 50% des particules présentent une taille inférieure ou égale à 150 μιτι ; Tixosil® 38X : silice commercialisée par RHODIA.
POWERSOFT® AE66 : silicone liquide, commercial isée par la société WACKER.
Exemples N°1 à 5 :
Cinq échantillons ont été réalisés pour lesquels on a fait varier le taux de silicate de sodium et par conséquent le rapport E/D tel que défini dans la présente demande. Les proportions des différents composants de ces échantillons sont indiquées dans le tableau 1 : les échantillons 2-4 sont conformes à l'invention, les échantillons 1 et 5 sont des échantillons comparatifs.
Tableau 1 : les quantités sont indiquées en pourcentage de poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000012_0001
Pour chaque échantillon 1 à 5, les composants sont mélangés et le mélange obtenu a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 50 MPa, pour obtenir des tablettes adoucissantes pour textiles correspondantes, chacune d'une masse de 15 g, de format cylindrique et d'une dureté, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande, de 140 N. Le temps de délitement de chaque tablette a été mesuré de la façon indiquée dans la présente demande. Le tableau 2 ci-dessous indique les temps mesurés ainsi que les rapports E/D :
Tableau 2 : Rapport E/D et temps de délitement des tablettes obtenues à partir des échantillons 1 -5
Figure imgf000013_0001
Il apparaît clairement de ce tableau que les tablettes obtenues à partir des échantillons comparatifs 1 et 5, présentant respectivement un rapport E/D de 13, 7 et de 410, présentent des temps de délitement ne permettant pas une libération des agents adoucissants au moment voulu d'un cycle de lavage classique, c'est-à-dire dans une période de temps allant de 20 min à 60 min après le début du cycle de lavage.
La variation du rapport des proportions respectives de carbonate de sodium et de silicate de sodium (E/D ) permet de contrôler le temps de délitement des tablettes adoucissantes selon l'invention. A proportion de carbonate de sodium constante (E constante), une augmentation faible de la proportion de sil icate de sod ium (D) permet d'augmenter de manière significative le temps de délitement de la tablette. La tablette 1 comparative, obtenue à partir de l'échantillon 1 , qui présente un rapport E/D de 13,7 présente un temps de délitement trop élevé. Au-delà d'un temps de délitement de 60min, il y a un risque de retrouver une partie de la tablette non dissoute à la fin du cycle de la machine à laver le linge.
Ainsi, le rapport E/D permet de contrôler le temps de délitement de la tablette selon l'invention . Le contrôle du temps de délitement grâce aux teneurs D et E permet, en particulier, d'obtenir une tablette adoucissante pour textiles selon l'invention qui perd moins de 45% en poids par délitement au bout de 5 minutes dans une eau à 30°C.
Exemples N°6 à 10 :
Cinq nouveaux échantillons ont été réalisés pour lesquels on a fait varier le taux de silicate de sodium et par conséquent le rapport E/D tel que défini dans la présente demande. Les proportions des différents composants de ces échantillons sont ind iq uées dans l e tablea u 3 ci-dessous : les échantillons 6-8 sont conformes à l'invention, les échantillons 9 et 10 sont des échantillons comparatifs.
Tableau 3 : les quantités sont indiquées en pourcentage de poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000014_0001
Stéarate de 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 magnésium
Parfum 7 4 4 4 7
Pigment 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05
C harg es neutre s 15,35 34,77 34,78 34,79 15,75 (QSP 100%)
Pour chaque échantillon 6 à 10, les composants sont mélangés et le mélange obtenu a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 50 MPa, pour obtenir des tablettes correspondantes, chacune d'une masse de 15 g, de format cylindrique, et d'une dureté, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande, de 1 40 N. Le temps de délitement de chaque tablette a été mesuré de la façon indiquée dans la présente demande. Le tableau 4 indique les temps mesurés ainsi que les rapports E/D :
Tableau 4 : Rapport E/D et temps de délitement des tablettes obtenues à partir des échantillons 6-10
Figure imgf000015_0001
Il apparaît clairement de ce tableau que les tablettes obtenues à partir des échantillons comparatifs 9 et 10, présentant respectivement un rapport E/D de 242 et de 280, présentent des temps de délitement ne permettant pas une libération des agents adoucissants au moment voulu d'un cycle de lavage classique, c'est-à-dire dans une période de temps allant de 20 min à 60 min après le début du cycle de lavage. La variation du rapport des proportions respectives de carbonate et de silicate (E/D ) permet de contrôler le temps de délitement des tablettes adoucissantes selon l'invention . A proportion de carbonate constante (E constante), une augmentation faible de la proportion de silicate (D) permet d'augmenter de manière significative le temps de délitement de la tablette.
La tablette 9 comparative, obtenue à partir de l'échantillon 9, qui présente un rapport E/D de 242 présente un temps de délitement inférieur ou égal à 20 min et donc trop rapide pour que les actifs adoucissants soient libérés après la première phase du cycle de lavage, c'est-à-dire lors du rinçage.
Exemple 11 :
Un e tablette 1 1 selon l'invention a été réalisée à partir de l'échantillon 1 1 dont les proportions sont données dans le tableau 5.
Tableau 5 : composition de l'échantillon 1 1 . Les quantités sont indiquées en pourcentage de poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000016_0001
Pour obtenir la tablette 1 1 , les composants sont mélangés et le mélange obtenu formant l'échantillon 5 a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 45 MPa. La tablette 1 1 présente une masse de 15 g, un format cylindrique, et une dureté mesurée de 140 N, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande. Le rapport E/D de l'échantillon 1 1 vaut 1 60. La tablette 1 1 , conforme à l'invention, a été testée dans les conditions suivantes :
Conditions de lavage :
Avant de réaliser le lavage avec la tablette 5, le linge, à savoir une charge de coton correspondant à: 2 serviettes, 1 pantalon et 1 blouse, est nettoyé au préalable avec une lessive sans parfum et sans adoucissant afin de le rendre rêche.
Ensuite, on utilise un cycle d'1 heure de lavage à 60°C, pour blanc/couleur, avec un essorage à 1 100 tr/min. On introduit dans le bac de lessive 50mL d'une lessive liquide et dans le tambour de la machine, directement avec le linge ci-dessus, la tablette 1 1 préalablement mise dans un filet. Le séchage a eu lieu à l'air libre.
Conditions du test de contrôle de l'effet adoucissant :
Les deux serviettes lavées servent pour le test de contrôle de l'effet adoucissant. 8 sujets ont testé et apprécié les douceurs du linge lavé avec la tablette 1 1 selon l'invention . L'effet adoucissant de la tablette 1 1 selon l'invention peut être qualifié de très satisfaisant ou supérieur :
Exemple n°12 : profil de délitement de la tablette
Une tablette 1 2 selon l'invention a été réalisée à partir d'un échantillon 12 dont les proportions sont données dans le tableau 6 ci-dessous.
Pour obtenir la tablette 12, les composants sont mélangés et le mélange obtenu formant l'échantillon 6 a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 45 MPa. La tablette 12 présente une masse de 15 g, un format cylindrique, et une dureté mesurée de 140 N, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande. Tableau 6 : composition de l'échantillon 1 2. Les quantités sont données en pourcentage en poids par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000018_0001
Le profil de délitement a été mesuré en notant le pourcentage en poids restant de la tablette 12 par rapport au poids initial de la tablette 12, à intervalle de temps régulier, en suivant le protocole décrit précédemment. La figure 1 représente ce profil de délitement en reportant en abscisses le temps et en ordonnées le pourcentage de poids restant de la tablette 12.
La Figure 1 montre que, après une immersion de 5 minutes, la tablette 6 présente encore au moins 55% de son poids d'origine.
Par ailleurs, la Figure 1 montre que le délitement s'effectue en deux phases :
1 ere phase : durant les 5 prem ières m inutes de dél itement, la vitesse de délitement est de l'ordre de 1 ,26 g/min.
2eme phase : au-delà de 5 minutes la vitesse de délitement diminue et est de l'ordre de 0,35 g/min en moyenne entre la 5eme minute et la 30eme minute.
Exemple n°13 : Test d'efficacité contre le ternissement des couleurs
Une tablette 13 a été réalisée à partir de l'échantillon 13 dont les proportions sont données dans le tableau 7 ci-dessous. Tableau 7 : composition de l'échantillon 1 3. Les quantités sont indiquées en pourcentage de poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000019_0001
Pour obtenir la tablette 1 3, les composants sont mélangés et le mélange obtenu formant l'échantillon 1 3 a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 50 MPa. La tablette 13 présente une masse de 15 g, un format cylindrique, et une dureté mesurée de 1 20 N, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande.
Le rapport E/D de l'échantillon 13 vaut 142. La teneur totale A en bentonites dans l'échantillon 13 est de 38,87%, en poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
La tablette 1 3, conforme à l'invention, a été testée dans les conditions suivantes :
Conditions de lavage :
On prépare du linge, à savoir une charge de coton correspondant à 4 pantalons, 1 blouse et 2 T-shirts supportant les tissus colorés calibrés de référence. On utilise 10 cycles d'1 heure de lavage à 60°C, pour blanc/couleur, avec un essorage à 1 100 tr/min. On introduit dans le tambour de la machine, directement avec le linge ci-dessus, l a lessive de 35g et la tablette 13 préalablement mise dans un filet. Le séchage a eu lieu à l'air libre. A titre de comparaison 10 cycles d'1 heure de lavage à 60°C, pour blanc/couleur, avec un essorage à 1 100 tr/min a été effectué dans les mêmes conditions avec une tablette comparative 14 ayant un rapport E/D choisi dans l'intervalle 20-210 des tablettes selon l'invention, mais comprenant plus de 40% en poids par rapport au poids total de la tablette de bentonite agglomérée et plus de 15% en poids par rapport au poids total de la tablette de bentonite en poudre, telles que définies dans la présente demande (échantillon 14 hors invention).
Tableau 8 : composition de l'échantillon 14. Les quantités sont indiquées en pourcentage de poids, par rapport au poids total de l'échantillon.
Figure imgf000020_0001
Pour obtenir la tablette 14, les composants sont mélangés et le mélange obtenu formant l'échantillon 14 a été ensuite compacté sur une presse rotative TITAN commercialisée par EUROTAB TECHNOLOGIE, sous une pression de 50 MPa. La tablette 14 présente une masse de 15 g, un format cylindrique, et une dureté mesurée de 1 20 N, mesurée selon la méthode décrite dans la présente demande.
Le rapport E/D de l'échantillon 14 vaut 1 18. La teneur totale A en bentonites dans l'échantillon 14 est de 80%, par rapport au poids total de l'échantillon.
Conditions du test de contrôle du ternissement des couleurs :
Dix échantillons de tissus colorés (fournisseur EMPA), chacun de couleur d ifférente et référencés respectivement T1 à T1 0 sont préparés : deux morceaux de 10 cm2 sont préparés pour chaque tissu, chacun des morceaux étant fixé sur un tee-shirt noir. Les 2 tee-shirts noirs, chacun contenant dix moreceaux de tissus T1 à T10 sont introduits chacun dans une machine avec le même chargement de linge, un tee-shirt avec la tablette 13, l'autre avec la tablette 14.
La mesure de ternissement est faite sur un spectrocolorimètre SF600 plus CT de chez Datacolor.
Chaque tissu est mesuré avant lavage, puis après une série de 10 lavages. Les écarts colorimétriques mesurés selon la modèle de représentation CIE Lab (Delta E = ΔΕ*) entre chaque lavage permettent d'évaluer la dégradation générale de la couleur sur les différents tissus étudiés
Plus le Delta E est grand, plus la couleur s'est dégradée. L'objectif est donc d'obtenir les plus bas Delta E. Pour déterminer la dégradation globale des couleurs au terme des 10 lavages, les Delta E mesurés pour les 10 tissus T1 à T10 sont additionnés. Les résultats sont rassemblés dans les Tableaux 9a et 9b ci-dessous.
Tableau 9a : Résultats Delta E après 10 lavages pour chaque référence de tissu coloré .
Figure imgf000021_0001
Tableau 9b : Somme des Delta E après les 10 lavages.
Réf Somme
tissus DeltaE
Tablette
34,245
13
Tablette
46,455
14 Pour compléter ces analyses colorimétriques, une analyse visuelle est faite : Pour la tablette 14 hors invention, et qui comprend plus de 50% en poids par rapport au poids de la tablette de bentonites, on observe des traces blanches parfois sur les tissus ou un grisaillement uniforme de la couleur.
Les couleurs sont significativement mieux préservées avec la tablette 13 de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Tablette assouplissante pour textiles, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par pastillage d'une composition comprenant :
- au moins un mélange de bentonites, ledit mélange comprenant au moins i) une bentonite agglomérée se présentant sous la forme d'un mélange d'agglomérats dont a u moi n s 60% des agglomérats présentent une taille supérieure ou égale à 250 μιτι, ladite bentonite agglomérée étant présente dans la composition à une teneur variant de 25% à 40% en poids par rapport au poids total de la composition, et au moins ii) une bentonite en poudre se présentant sous la forme d'un mélange de particules, dont au plus 50% des particules présentent une taille inférieure ou égale à 150 μιτι, ladite bentonite en poudre étant présente dans la composition à une teneur variant de 1 % à 1 5% en poids par rapport au poids total de la composition,
la teneur totale A en bentonites présentes dans ladite composition étant inférieure ou égale à 50%, en poids, par rapport au poids total de la composition,
- au moins une silicone liquide, ladite sil icone liquide étant présente dans la composition à une teneur C variant de 0,1 % à 10% en poids par rapport au poids total de la composition,
- au moins un silicate alcalin de sodium, ledit silicate de sodium étant présent dans la composition à une teneur D variant de 0,07% à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition,
- au moins un carbonate de métal alcalin, ledit carbonate de métal alcalin étant présent dans la composition à une teneur E d'au moins 10% en poids par rapport au poids total de la composition,
lesdites teneurs D et E étant choisies de manière à ce que le rapport E/D varie de 20 à 210.
2. Tablette selon l a revend ication 1 , dan s l aq uel le l a benton ite agglomérée et/ou la bentonite en poudre est de la bentonite de calcium.
3. Tablette selon l a revend ication 2 , dan s l aq uel le l a benton ite agglomérée et la bentonite en poudre sont des bentonites de calcium.
4. Tablette selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle la bentonite agglomérée présente un pourcentage d'humidité allant de 10% à 15% exprimé en poids d'eau par rapport au poids total de la bentonite agglomérée.
5. Tablette selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle la bentonite en poudre présente un pourcentage d'humidité inférieur ou égal à 6% exprimé en poids d'eau par rapport au poids total de la bentonite en poudre.
6. Tablette selon l'une des revendications 1 à 5, dans laquelle la silicone est soluble dans l'eau.
7. Tablette selon l'une des revendications 1 ou 6, dans laquelle la silicone est cationique ou non ionique.
8. Tablette selon l'une des revendications 1 ou 6 ou 7, dans laquelle la sili co n e e st choisie dans le groupe comprenant un polydiméthylsiloxane, un copolymère d'un polydiméthylsiloxane et d ' u n e a m i n é q u a t e r n a i r e , u n poly[3-((2- aminoéthyl)amino)propyl]méthyl(diméthyl) siloxane à groupements terminaux méthoxy ou hydroxyles ou leurs mélanges.
9. Tablette selon l'une des revendications 1 ou 6 ou 7 ou 8, comprenant en outre une silice dont la proportion F dans la composition varie de 0,07% à 10% en poids par rapport au poids total de la composition, C et F étant choisies de manière à ce que le rapport C/F varie de 1 à 100.
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