WO2012060159A1 - 樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置 - Google Patents

樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置 Download PDF

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heating container
superheated steam
carbonization
carbonizing
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賢二 千代田
信一 矢部
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新熱工業株式会社
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/10—Filtering material manufacturing

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for carbonizing a resin material containing carbon such as phenol resin.
  • a filter made by impregnating a core material made of mesh-like glass fiber or carbon fiber with a phenol resin and heating and carbonizing it as a filter for filtering the molten aluminum alloy.
  • Patent Document 1 discloses a technique related to a negative electrode material of a lithium ion secondary battery in which a phenol resin composition is heated to 600 to 1400 ° C. in a nitrogen atmosphere and carbonized. Processing is described.
  • an object of the present invention is to provide a carbonization treatment method and a carbonization treatment apparatus for a resin material capable of obtaining a high-quality product by low-temperature and short-time carbonization treatment.
  • the present invention solves the above-described problems by the following means.
  • the invention according to claim 1 is a carbonization method of a resin material for carbonizing a resin material containing carbon, wherein the resin material is carbonized by heating the resin material with superheated steam. This is a carbonization method.
  • the invention according to claim 2 is the carbonization method for a resin material according to claim 1, wherein the temperature of the superheated steam irradiated to the resin material is 450 to 650 ° C.
  • the invention according to claim 3 is the resin material carbonization method according to claim 1 or 2, wherein the resin material is a phenol resin.
  • the resin material coats the surface of a glass fiber or carbon fiber formed in a mesh shape. It is the carbonization processing method of the resin material of description.
  • the invention according to claim 5 is the carbonization method for a resin material according to claim 1 or 2, wherein the resin material is formed by forming an acrylonitrile fiber into a thread shape or a mesh shape.
  • the invention according to claim 6 is characterized in that the resin material to be treated is continuously carried in and out by the conveying means into the heating container into which the superheated steam is introduced.
  • the invention according to claim 7 is the carbonization method for a resin material according to any one of claims 1 to 6, wherein the resin material is carbonized until the degree of carbonization becomes 80% or more. is there.
  • the invention according to claim 8 is a carbonization treatment apparatus for a resin material that carbonizes a resin material containing carbon, a heating container that houses the resin material, superheated steam generation means that generates superheated steam, and the superheated steam. And a superheated steam introduction means for introducing the heat into the heating container.
  • the invention according to claim 9 is the carbonization apparatus for resin material according to claim 8, further comprising conveying means for continuously carrying in and carrying out the resin material to be treated in the heating container.
  • the invention according to claim 10 is characterized in that the heating container includes an outer heating container and an inner heating container accommodated in the outer heating container and the resin material is accommodated therein, and the superheated steam introducing means is the inner heating container. 10.
  • the invention according to claim 11 is the carbonization apparatus for resin material according to claim 10, wherein a heater for heating the inside of the inside heating container is provided inside the inside heating container.
  • the invention according to claim 12 is characterized in that an exhaust pipe extending downward is provided at a lower portion of the heating container, and a trap portion formed by bending in the middle of the exhaust pipe is provided.
  • the invention according to claim 13 is characterized in that the superheated steam generating means includes saturated steam generating means for generating saturated steam, and saturated steam heating means for heating the saturated steam to generate superheated steam, and the saturated steam. 13.
  • the bypass pipe for supplying the saturated steam emitted from the generating means to the superheated steam introducing means without passing through the saturated steam heating means is provided. 13.
  • a resin material such as a phenol resin can be carbonized even at a relatively low temperature, for example, about 450 to 650 ° C., and with a short processing time of, for example, 15 minutes or less.
  • the inventors have confirmed that surface roughness can also be improved over the prior art.
  • an inert gas such as nitrogen gas as a heat medium, for example, it was difficult to obtain a carbonization degree of about 50% or more even when a treatment time of 60 minutes or more was taken.
  • Embodiments of a carbonization method and a carbonization apparatus for a resin material to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.
  • This carbonization processing method and carbonization processing apparatus are used, for example, in the manufacture of a filtration filter that filters molten aluminum alloy to remove impurities during casting of an aluminum alloy part.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a carbonization apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • the carbonization apparatus 1 includes a boiler 10, a superheated steam generator 20, a heating container 30, a conveyor 40, a nozzle 50, and the like.
  • the workpiece W to be processed by the carbonization processing apparatus is obtained by, for example, impregnating a phenol resin with a core material in which glass fiber, carbon fiber, or the like is formed in a mesh shape and coating the surface.
  • this is only an example, and the carbonization processing method and the carbonization processing apparatus of each embodiment can be applied to other resin materials that can be carbonized by heating.
  • the boiler 10 generates water vapor by heating water supplied from the water supply means.
  • the superheated steam generator 20 reheats the saturated steam supplied from the boiler 1 to generate superheated steam.
  • a heat source such as a sheathed heater is installed in a flow path through which saturated steam is passed can be used.
  • the heating container 30 is a box-shaped container into which the workpiece W is carried and the superheated steam generated by the superheated steam generator 20 is introduced. At both ends in the horizontal direction of the heating container 30, an inlet 31 into which the workpiece W is carried in and an outlet 32 through which the workpiece W is carried out are formed.
  • the inlet 31 and the outlet 32 are provided with means for reducing leakage of superheated steam such as an air curtain.
  • the inlet 31 and the outlet 32 are respectively provided with exhaust means 31 a and 32 a for discharging the exhaust E of superheated steam ejected into the heating container 30.
  • the conveyor 40 is a conveying means such as a belt conveyor disposed through the heating container 30, and the workpiece W is placed thereon and conveyed.
  • the conveyor 40 carries the work W into the heating container 30 from the inlet 31, stays in the heating container 30 for a predetermined carbonization time, and then carries it out from the outlet 32.
  • the nozzle 50 is provided in the heating container 30 and ejects the superheated steam generated by the superheated steam generator 20 to the workpiece W conveyed by the conveyor 40.
  • the nozzle 50 is provided in the upper part of the conveyor 30, for example, and ejects superheated steam downward.
  • the nozzle 50 is configured in a so-called shower head shape, for example, by arranging a plurality of ejection holes in the conveying direction and the width direction of the conveyor 40.
  • the temperature of the superheated steam ejected into the heating container 30 is, for example, 450 to 550 ° C., and the processing time (the time during which the workpiece W stays in the heating container 30). ) Is, for example, about 5 minutes.
  • the treatment temperature can be reduced and the treatment time can be shortened and the cooling time can be substantially reduced as compared with the case where the carbonization treatment is performed at a high temperature of, for example, 650 ° C. And no smoke was generated. Further, a nitrogen supply device or the like is not necessary.
  • the product obtained by the method and apparatus for treatment with superheated steam according to the present embodiment (the molten metal filter has less surface roughness than that obtained by the prior art and prevents debris from being mixed into the molten metal. it can.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating the configuration of the carbonization apparatus of the second embodiment.
  • the carbonization processing apparatus 1A of the second embodiment includes a heating container 30A described below instead of the heating container 30 in the carbonization processing apparatus 1 of the first embodiment.
  • the conveyor 40 is not provided.
  • the heating container 30A puts and removes the workpiece W from an opening / closing door (not shown).
  • the workpiece W is put into the heating container 30A from the open / close door, superheated steam is supplied to the nozzle 50 in a state where the open / close door is closed, carbonization is performed, and then the supply of superheated steam is stopped and opened / closed. Batch processing is performed to take out the processed workpiece W from the door. Also in the second embodiment described above, substantially the same effect as the effect of the first embodiment described above can be obtained.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the configuration of the carbonization apparatus of the third embodiment.
  • the carbonization treatment apparatus 1B of the third embodiment has a double structure by providing an inner heating container 60 inside the heating container 30 in the first embodiment.
  • the inner heating container 60 is formed in a hexahedral box shape, for example.
  • the upper surface, the side surface, and the lower surface of the inner heating container 60 are disposed to face the upper surface, the side surface, and the lower surface of the heating container 30 with a space therebetween.
  • the nozzle 50 is provided in the upper part of the inner heating container 60, and superheated steam is blown into the inner heating container 60.
  • the inner heating container 60 is provided with an upper belt inlet 61, an upper belt outlet 62, a lower belt inlet 63, a lower belt outlet 64, an exhaust hole 65, and the like.
  • the upper belt inlet 61 is an opening through which the belt of the conveyor 40 passes when entering the inner heating container 60 on the upper side.
  • the upper belt inlet 61 is formed on the wall surface of the inner heating container 60 on the inlet 31 side.
  • the upper belt outlet 62 is an opening through which the belt of the conveyor 40 passes when it exits the inner heating container 60 on the upper side.
  • the upper belt outlet 62 is formed on the wall surface of the inner heating container 60 on the outlet 32 side.
  • the upper belt inlet 61 and the upper belt outlet 62 are provided with doors D that allow the workpieces W placed on the conveyor 40 to pass therethrough.
  • the door D is configured, for example, as a plate-like body made of metal or the like that can be rotated around a hinge provided above. When the door D comes into contact with the workpiece W, the door D rotates to allow the workpiece W to pass therethrough.
  • the lower belt inlet 63 is an opening through which the belt of the conveyor 40 passes when entering the inner heating container 60 on the lower side.
  • the lower belt inlet 63 is formed below the upper belt outlet 62.
  • the lower belt outlet 64 is an opening through which the belt of the conveyor 40 passes when it exits the inner heating container 60 on the lower side.
  • the lower belt outlet 64 is formed below the upper belt inlet 61.
  • the exhaust hole 65 is an opening formed in the lower surface of the inner heating container 60. After the workpiece W is heated and carbonized, the superheated steam supplied into the inner heating container 60 is discharged from the exhaust hole 65 to the area outside the inner heating container 60 and inside the heating container 30.
  • a heater 70 for heating the inside of the inner heating container 60 is provided inside the inner heating container 60.
  • the heater 70 heats the inside heating container 60 in cooperation with the superheated steam and gives heat to the workpiece W.
  • An exhaust pipe 80 is provided below the heating container 30.
  • the exhaust pipe 80 is a pipe line through which superheated steam or the like that has come out of the heating container 30 is discharged to the outside through a processing device (not shown).
  • the exhaust pipe 80 is connected to an exhaust hole formed in the bottom surface portion of the heating container 30.
  • the exhaust pipe 80 extends downward from the bottom surface of the heating container 30 and changes its direction in a substantially horizontal direction at the bent portion 81.
  • the bent portion 81 is constituted by, for example, an elbow pipe that can be detached from the other part of the exhaust pipe 80.
  • the bent portion 81 functions as a trap portion that prevents foreign matters such as tar contained in the exhaust and odors caused by these foreign matters from being discharged to the outside. Tar or the like flowing into the exhaust pipe 80 reaches the bent portion 81 by its own weight without stagnation and is trapped here. The trapped tar or the like can be easily removed by removing the bent portion 81 and cleaning it.
  • the heating container has such a double structure, it is possible to easily perform a high-temperature process in which the temperature of superheated steam irradiated onto the workpiece W is, for example, about 600 ° C. or higher.
  • the temperature of superheated steam irradiated onto the workpiece W is, for example, about 600 ° C. or higher.
  • high-temperature superheated steam of about 600 ° C. or higher
  • at least a portion directly exposed to superheated water vapor is shot, for example.
  • It is preferably formed of Cr—Ni austenitic stainless steel that has been cold worked by blasting. By performing shot blasting, the diffusion of Cr in the cold-worked layer is accelerated, and a coating with excellent oxidation resistance is formed, and the steam oxidation resistance is remarkably improved, thereby improving the durability and reliability of the device. Can be improved.
  • the bypass line B which supplies the saturated water vapor
  • a bypass line B for example, when working in the heating vessel 30, by allowing the saturated steam from the boiler 10 to be directly ejected from the nozzle 50 by bypassing the superheated steam generator 20, Without waiting for the cooling of the superheated steam generator 20, the interior can be quickly cooled and the operation can be started, and the supply of superheated steam can be started immediately after the operation is completed, and the carbonization process can be resumed.
  • the workpiece W is carbonized by supplying the workpiece W into the warehouse using the conveyor 40 and heating the workpiece W with the superheated steam and the heater 70 inside the inner heating container 60 as in the first embodiment. To process.
  • the heating container has a double structure, and the heater 70 is provided in the inner heating container 60. It becomes easy to perform the process of W at a higher temperature. For example, the process at about 650 ° C. or more is possible, and the processing time is shortened. Further, the belt of the conveyor 40 can pass back and forth in the inner heating container 60, so that cooling of the belt can be suppressed. Further, even when the inside of the inner heating container 60 is set to about 650 ° C., for example, the inside of the heating container 30 is about 300 to 400 ° C., for example, and therefore the outer heating container 30 needs to use a special heat resistant material. Absent. Further, tar and the like generated in the storage are discharged from the exhaust pipe 80 and trapped in the bent portion 81, thereby suppressing the release of tar and foreign matters to the outside and facilitating maintenance.
  • FIG. 4A shows a schematic cross-sectional view taken along a horizontal plane
  • FIG. ) Is a schematic cross-sectional view taken along the line bb.
  • the carbonization processing apparatus 1C of the fourth embodiment includes an inner heating container 60A inside the heating container 30A for batch processing in the carbonization processing apparatus 1A of the second embodiment.
  • the nozzle 50 that ejects superheated steam is provided adjacent to the heater 70 inside the inner heating vessel 60A.
  • an exhaust hole 65 for discharging superheated steam into the heating container 30A is formed in the lower part of the inner heating container 60A.
  • an exhaust pipe 80 substantially the same as that of the third embodiment is provided below the heating container 30A.
  • the heating container 30A and the inner heating container 60A are provided with a double door 33 and a door 66, respectively.
  • the door 33 opens and closes by rotating around a hinge provided on the opening side of the front surface of the heating container 30A. Between the opening peripheral part of heating container 30A and the peripheral part of the door 33, packing made from rubber
  • the door 66 is fixed to the inner surface side of the door 33, and rotates with the door 33 to open and close the opening on the front surface of the inner heating container 30A.
  • a metal gasket for example, is provided between the opening peripheral edge of the inner heating container 60A and the peripheral edge of the door 66.
  • the temperature inside the inner heating container 60A is 600 ° C. or higher, it is difficult to obtain a rubber-based packing material that can be used at such a temperature.
  • a rubber-based packing material that can be used at such a temperature.
  • a small amount of superheated steam may leak, but in the case of this embodiment, the leaked superheated steam remains in the heating container 30A and is not directly discharged to the outside. So there is no problem.
  • the fourth embodiment described above it is possible to obtain substantially the same effects as the effects of the above-described embodiments.
  • Examples 1 to 4 of the carbonized phenol resin obtained by the carbonization treatment method and the carbonization treatment apparatus of each embodiment described above a comparative example of the carbonization phenol resin obtained by the existing carbonization treatment method and the carbonization treatment apparatus. And will be described.
  • the carbonization treatment processes for obtaining the carbonized phenol resins of Examples 1 to 4 and Comparative Example are shown in Table 1 below.
  • the workpiece size is, for example, about 100 mm ⁇ about 100 mm ⁇ t1 mm, and the phenol resin is configured in a mesh shape.
  • the inside size of the heating container is, for example, about 212 mm in width ⁇ about 220 mm in depth ⁇ about 100 mm in height, and the amount of superheated steam is about 6 kg / hour, for example.
  • an Aqua steam heater 2.7 kW and an in-compartment heater 5.1 kW manufactured by Shin-Hot Industries Co., Ltd. were used.
  • NBC-3300R (20 kW) manufactured by Naomoto Kogyo Co., Ltd. was used as the boiler.
  • nitrogen gas was used as the heating medium instead of superheated steam.
  • FIG. 5 is a diagram showing the XPS analysis results of the carbonized phenol resin of Example 1.
  • 6 is a diagram showing the XPS analysis result of the carbonized phenol resin of Example 2.
  • FIG. 7 is a diagram showing the XPS analysis result of the carbonized phenol resin of Example 3.
  • FIG. 8 is a diagram showing the XPS analysis result of the carbonized phenol resin of Example 4.
  • FIG. 9 is a diagram showing the XPS analysis result of the carbonized phenol resin of the comparative example. 5 to 9, the upper graphs and tables show the qualitative analysis results, and the lower graphs and tables show the analysis results limited to carbon.
  • the value of the element O1s indicates the degree of oxygen bonds in the sample, and it is evaluated that carbonization proceeds as the value decreases.
  • the value of element C1s has shown the abundance (carbonization degree) of the carbon bond in a sample, and it is evaluated that carbonization has progressed, so that the value is large.
  • the tables of analysis results limited to carbon shown in the lower part of FIGS. 5 to 9 it is evaluated that carbonization proceeds as the values of C—O, C ⁇ O, and O—C ⁇ O are smaller.
  • Table 3 shows a summary of the analysis results limited to carbon by XPS. Table 3 shows a comparison when the abundance of C—C bonds is 1.
  • a high carbonization degree of at least 88.8% or more is 1 with respect to the comparative example (carbonization degree 47.2%) according to the existing technology using nitrogen gas as a heating medium. / 4 or less.
  • a better carbonization degree could be obtained in spite of the low temperature process compared to the comparative example.
  • the present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications and changes are possible, and these are also within the technical scope of the present invention.
  • the phenol resin is carbonized, but the present invention can be carbonized even with other resin materials containing carbon such as an epoxy resin.
  • benzene nucleus in H 2 group as long as it has an OH group, it is possible the same carbonization treatment be other resin material is not limited to phenol.
  • carbon fibers can be obtained by carbonizing synthetic fibers such as thread-like or mesh-like acrylonitrile. In this case, carbon fiber can be obtained by directly carbonizing acrylonitrile without coating glass fiber or the like, such as phenol resin.
  • the workpiece is, for example, a molten metal filter, but the present invention is not limited to this, and can be applied to other products.

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Abstract

　本発明は、低温かつ短時間の炭化処理によって良質な製品を得られる樹脂材料の炭化処理方法等を提供する。　本発明の炭素を含む樹脂材料を炭化する樹脂材料の炭化処理方法は、樹脂材料を過熱水蒸気によって加熱して樹脂材料を炭化する構成を有する。

Description

樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置
　本発明は、例えばフェノール樹脂等の炭素を含有する樹脂材料を炭化処理する方法及び装置に関するものである。
　例えばアルミニウム合金の鋳造時に、溶融アルミニウム合金を濾過するフィルタとして、メッシュ状のガラス繊維やカーボン繊維等からなる芯材にフェノール樹脂を含浸させ、加熱して炭化させたものを用いることが提案されている。
　フェノール樹脂を炭化処理した炭素材に関する従来技術として、例えば特許文献１には、リチウムイオン２次電池の負極材に関する技術において、フェノール樹脂組成物を窒素雰囲気下で６００～１４００℃に加熱して炭化処理することが記載されている。
特開２００５－２３２２９１号公報
　しかし、上述したような高温の窒素雰囲気下で溶融金属用フィルタを製造する場合、高い処理温度が要求され、このことにより芯材の強度劣化も発生する。また、処理時間も長くかかってしまう。
　また、炭化処理後蓄熱による発火を防止するため、炉内から取り出し可能な温度まで冷却にも長い時間を要する。
　さらに、炭化処理後の製品表面が荒れてしまうことから、剥離した炭素材（カス）が溶融金属中に混入することが懸念される。
　また、窒素ガスを用いた既存の工業的プロセスにおいては、炭素結合の存在度合である炭化度が例えば約５０％程度にとどまっており、これは処理温度を向上したり、処理時間を延長したとしても、大幅に改善することは困難である。
　上述した問題に鑑み、本発明の課題は、低温かつ短時間の炭化処理によって良質な製品を得られる樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置を提供することである。
　本発明は、以下のような解決手段により、上述した課題を解決する。
　請求項１に係る発明は、炭素を含む樹脂材料を炭化する樹脂材料の炭化処理方法であって、前記樹脂材料を過熱水蒸気によって加熱して前記樹脂材料を炭化することを特徴とする樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項２に係る発明は、前記樹脂材料に照射される前記過熱水蒸気の温度が４５０乃至６５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項３に係る発明は、前記樹脂材料がフェノール樹脂であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項４に係る発明は、前記樹脂材料はメッシュ状に形成されたガラス繊維又はカーボン繊維の表面をコーティングするものであることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項５に係る発明は、前記樹脂材料は、アクリルニトリル繊維を糸状あるいはメッシュ状に形成したものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項６に係る発明は、前記過熱水蒸気が導入される加熱容器内に、処理対象となる樹脂材料を搬送手段によって連続的に搬入及び搬出することを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項７に係る発明は、前記樹脂材料を炭化度８０％以上となるまで炭化することを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法である。
　請求項８に係る発明は、炭素を含む樹脂材料を炭化する樹脂材料の炭化処理装置であって、前記樹脂材料を収容する加熱容器と、過熱水蒸気を発生させる過熱水蒸気発生手段と、前記過熱水蒸気を前記加熱容器内に導入する過熱水蒸気導入手段とを備えることを特徴とする樹脂材料の炭化処理装置である。
　請求項９に係る発明は、前記加熱容器内に処理対象の樹脂材料を連続的に搬入及び搬出する搬送手段を備えることを特徴とする請求項８に記載の樹脂材料の炭化処理装置である。
　請求項１０に係る発明は、前記加熱容器は外側加熱容器及び前記外側加熱容器の内部に収容されかつ前記樹脂材料が収容される内側加熱容器を有し、前記過熱水蒸気導入手段は前記内側加熱容器の内部に前記過熱水蒸気を導入することを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の樹脂材料の炭化処理装置である。
　請求項１１に係る発明は、前記内側加熱容器の内部に庫内を加熱するヒータを設けたことを特徴とする請求項１０に記載の樹脂材料の炭化処理装置である。
　請求項１２に係る発明は、前記加熱容器の下部に下方へ延びた排気管を設け、排気管の途中に屈曲して形成されたトラップ部を設けたことを特徴とする請求項８から請求項１１までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理装置である。
　請求項１３に係る発明は、前記過熱水蒸気発生手段は、飽和水蒸気を発生する飽和水蒸気発生手段と、前記飽和水蒸気を加熱して過熱水蒸気を発生させる飽和水蒸気加熱手段とを有し、前記飽和水蒸気発生手段から出た飽和水蒸気を、前記飽和水蒸気加熱手段を経由せずに前記過熱水蒸気導入手段に供給するバイパス管路を設けたことを特徴とする請求項８から請求項１２までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理装置である。
　本発明によれば、例えば４５０～６５０℃程度の従来技術に対して比較的低い温度でかりかつ例えば１５分以下の短い処理時間であっても、フェノール樹脂等の樹脂材料を炭化処理可能であること、及び、表面の荒れも従来技術に対して改善可能であることを発明者らは確認している。
　また、例えば窒素ガス等の不活性ガスを熱媒として用いる既存の工業的プロセスでは、例えば６０分以上の処理時間をかけても約５０％以上の炭化度を得ることは困難であったが、本発明によれば、８０％以上の炭化度（炭素結合の存在度合）を短時間の処理で得ることができる。
　これによって、低温かつ短時間の炭化処理によって良質な製品を得られる樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置を提供することができる。
　さらに、過熱水蒸気は装置から漏洩した場合であっても安全であり、かつ比較的処理温度が低く直ちに製品を取り出しても発煙、発火等のリスクが低いことから、装置をコンベア等の搬送手段によって連続的にワークが搬入、搬出される連続処理の構成とすることも可能であり、この場合、生産性を向上することができる。
本発明を適用した樹脂材料の炭化処理装置の第１実施形態における構成を示す図である。 本発明を適用した樹脂材料の炭化処理装置の第２実施形態における構成を示す図である。 本発明を適用した樹脂材料の炭化処理装置の第３実施形態における構成を示す図である。 本発明を適用した樹脂材料の炭化処理装置の第４実施形態における構成を示す図である。 本発明の実施例１の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。 本発明の実施例２の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。 本発明の実施例３の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。 本発明の実施例４の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。 本発明の比較例の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　本発明を適用した樹脂材料の炭化処理方法及び炭化処理装置の実施形態を、図面に基づいて説明する。この炭化処理方法及び炭化処理装置は、例えば、アルミニウム合金部品の鋳造時に、溶融アルミニウム合金を濾過して不純物を除去する濾過フィルタの製造に用いられるものである。
＜第１実施形態＞
　図１は、本発明の第１実施形態の炭化処理装置の構成を示す図である。
　炭化処理装置１は、ボイラ１０、過熱水蒸気発生装置２０、加熱容器３０、コンベア４０、ノズル５０等を備えて構成されている。
　炭化処理装置によって処理されるワークＷは、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維などをメッシュ状に形成した芯材に、フェノール樹脂を含浸させ表面をコーティングしたものである。
　但し、これは一例であって、各実施形態の炭化処理方法、炭化処理装置は、加熱により炭化処理が可能な他の樹脂材料にも適用が可能である。
　ボイラ１０は、給水手段から供給される水を加熱して飽和水蒸気を発生するものである。
　過熱水蒸気発生装置２０は、ボイラ１から供給される飽和水蒸気を再加熱して過熱水蒸気を発生するものである。
　過熱水蒸気発生装置２０として、飽和水蒸気が通される流路内にシーズヒータ等の熱源を設置したものを用いることができる。
　加熱容器３０は、ワークＷが搬入されるとともに、過熱水蒸気発生装置２０が発生した過熱水蒸気が導入されるボックス状の容器である。
　加熱容器３０の水平方向における両端部には、ワークＷが搬入される入口３１、及び、ワークＷが搬出される出口３２がそれぞれ形成されている。
　入口３１及び出口３２には、例えばエアカーテン等の過熱水蒸気の漏出を低減する手段が設けられている。
　また、入口３１及び出口３２には、加熱容器３０内に噴出された過熱水蒸気の排気Ｅを排出する排気手段３１ａ、３２ａがそれぞれ設けられている。
　コンベア４０は、加熱容器３０を貫通して配置された例えばベルトコンベア等の搬送手段であって、ワークＷが載せられ搬送されるものである。コンベア４０は、ワークＷを入口３１から加熱容器３０内に搬入し、所定の炭化処理時間にわたって加熱容器３０内に滞留させ、その後出口３２から搬出する。
　ノズル５０は、加熱容器３０内に設けられ、過熱水蒸気発生装置２０が発生した過熱水蒸気を、コンベア４０によって搬送されるワークＷに対して噴出させるものである。
　ノズル５０は、例えばコンベア３０の上部に設けられ、下向きに過熱水蒸気を噴出させる。
　ノズル５０は、例えば、複数の噴出孔をコンベア４０の搬送方向及び幅方向に配列することによって、いわゆるシャワーヘッド状に構成されている。
　本実施形態の過熱水蒸気による処理方法及び装置においては、加熱容器３０内に噴出される過熱水蒸気の温度は例えば４５０～５５０℃であって、処理時間（ワークＷが加熱容器３０内に滞留する時間）は、例えば、５分程度である。
　本実施形態の過熱水蒸気による処理方法及び装置によれば、窒素雰囲気下で例えば６５０℃以上の高温で炭化処理を行なうものに対して、処理温度の低下及び処理時間を短縮でき、冷却時間も実質的に不要であり、発煙もほとんど生じなかった。また、窒素の供給装置なども不要である。
　また、本実施形態の過熱水蒸気による処理方法及び装置によって得られた製品（溶融金属フィルタは、従来技術によって得られたものよりも表面の荒れが少なく、カスが溶融金属中へ混入することを防止できる。
＜第２実施形態＞
　次に、本発明の第２実施形態の炭化処理方法及び炭化処理装置について説明する。
　なお、上述した第１実施形態と実質的に共通する箇所については同じ符号を付して説明を省略し、主に相違点について説明する。
　図２は、第２実施形態の炭化処理装置の構成を示す図である。
　第２実施形態の炭化処理装置１Ａは、第１実施形態の炭化処理装置１における加熱容器３０に代えて、以下説明する加熱容器３０Ａを備えている。また、第２実施形態においては、コンベア４０は設けられていない。
　加熱容器３０Ａは、図示しない開閉扉からワークＷの出し入れを行なう。
　第２実施形態においては、開閉扉から加熱容器３０ＡにワークＷを入れ、開閉扉を閉じた状態でノズル５０に過熱水蒸気を供給して炭化処理を行ない、その後過熱水蒸気の供給を停止して開閉扉から処理済のワークＷを取り出すバッチ式処理を行なう。
　以上説明した第２実施形態においても、上述した第１実施形態の効果と実質的に同様の効果を得ることができる。
＜第３実施形態＞
　次に、本発明の第３実施形態の炭化処理方法及び炭化処理装置について説明する。
　図３は、第３実施形態の炭化処理装置の構成を示す図である。
　第３実施形態の炭化処理装置１Ｂは、第１実施形態における加熱容器３０の内側に、内側加熱容器６０を設けて、二重構造としたものである。
　内側加熱容器６０は、例えば六面体のボックス状に形成されている。内側加熱容器６０の上面、側面、下面は、それぞれ加熱容器３０の上面、側面、下面と間隔を隔てて対向して配置されている。
　ノズル５０は、内側加熱容器６０の上部に設けられ、過熱水蒸気は内側加熱容器６０の内側に吹きこまれる。
　また、内側加熱容器６０は、上部ベルト入口６１、上部ベルト出口６２、下部ベルト入口６３、下部ベルト出口６４、排気孔６５等が設けられている。
　上部ベルト入口６１は、コンベア４０のベルトが上方側で内側加熱容器６０に入る際に通過する開口である。
　上部ベルト入口６１は、内側加熱容器６０の入口３１側の壁面部に形成されている。
　上部ベルト出口６２は、コンベア４０のベルトが上方側で内側加熱容器６０から出る際に通過する開口である。
　上部ベルト出口６２は、内側加熱容器６０の出口３２側の壁面部に形成されている。
　また、上部ベルト入口６１及び上部ベルト出口６２には、コンベア４０に載せられたワークＷの通過を許容するドアＤが設けられている。
　ドアＤは、例えば上方に設けられたヒンジ回りに回動可能とされた金属等の板状体として構成されている。
　ドアＤは、ワークＷと当接した場合に回動してワークＷの通過を許容する。
　下部ベルト入口６３は、コンベア４０のベルトが下方側で内側加熱容器６０に入る際に通過する開口である。
　下部ベルト入口６３は、上部ベルト出口６２の下方に形成されている。
　下部ベルト出口６４は、コンベア４０のベルトが下方側で内側加熱容器６０から出る際に通過する開口である。
　下部ベルト出口６４は、上部ベルト入口６１の下方に形成されている。
　排気孔６５は、内側加熱容器６０の下面に形成された開口である。内側加熱容器６０内に供給された過熱水蒸気は、ワークＷを加熱し炭化処理した後、排気孔６５から内側加熱容器６０の外側であって、加熱容器３０の内側の領域に排出される。
　内側加熱容器６０の内部には、内側加熱容器６０の庫内を加熱するヒータ７０が設けられている。
　ヒータ７０は、過熱水蒸気と協働して内側加熱容器６０内を加熱し、ワークＷに熱を与えるものである。
　加熱容器３０の下部には、排気管８０が設けられている。排気管８０は、加熱容器３０から出た過熱水蒸気等を図示しない処理装置を介して外部へ排出する管路である。
　排気管８０は、加熱容器３０の底面部に形成された排気孔に接続されている。
　排気管８０は、加熱容器３０の底面から下方に延び、屈曲部８１においてほぼ水平方向に向きを変えている。
　屈曲部８１は、例えば、排気管８０の他部から脱着可能なエルボ管などによって構成されている。
　屈曲部８１は、排気に含まれるタール等の異物や、これらの異物に起因する臭いが外部に排出されることを防止するトラップ部として機能する。
　排気管８０に流入したタール等は、停滞することなく自重によって屈曲部８１に到達し、ここでトラップされる。
　トラップされたタール等は、屈曲部８１を取り外して清掃することによって、容易に除去することができる。
　加熱容器をこのような二重構造とした場合、ワークＷに照射される過熱水蒸気の温度を、例えば約６００℃以上とした高温のプロセスを容易に行なうことが可能となる。
　なお、このように、例えば約６００℃以上の高温の過熱水蒸気を用いる場合、装置の材料が高温の水蒸気によって腐食する水蒸気酸化を防止するため、少なくとも過熱水蒸気に直接曝される箇所を、例えばショットブラストにより冷間加工が施されたＣｒ－Ｎｉオーステナイト系ステンレス鋼によって形成することが好ましい。
　ショットブラスト加工を施すことによって、冷間加工層内のＣｒの拡散が加速されて、耐酸化性に優れた被膜が形成され、耐水蒸気酸化特性を著しく向上させて装置の耐久性、信頼性を向上することができる。
　また、第３実施形態においては、ボイラ１０から出た飽和水蒸気を、過熱水蒸気発生装置２０を経由せずにノズル５０に供給するバイパス管路Ｂが設けられている。
　このようなバイパス管路Ｂを設けることによって、例えば加熱容器３０内で作業を行う場合、ボイラ１０から出た飽和水蒸気を、過熱水蒸気発生装置２０をバイパスさせて直接ノズル５０から噴出させることによって、過熱水蒸気発生装置２０の冷却を待たずに迅速に庫内を冷却し作業を開始することができ、また、作業終了後に直ちに過熱水蒸気の供給を開始して炭化処理を再開することができる。
　第３実施形態においても、第１実施形態と同様にワークＷをコンベア４０を用いて庫内に供給し、内側加熱容器６０の内部で過熱水蒸気及びヒータ７０で加熱することによって、ワークＷを炭化処理する。
　以上説明した第３実施形態によれば、上述した第１実施形態の効果と実質的に同様の効果に加え、加熱容器を二重構造として内側加熱容器６０にヒータ７０を設けたことによって、ワークＷの処理をより高温で行なうことが容易となり、例えば約６５０℃以上での処理が可能となって処理時間が短縮される。
　また、コンベア４０のベルトが往復とも内側加熱容器６０内を通過することによって、ベルトの冷却を抑制することができる。
　また、内側加熱容器６０内を例えば６５０℃程度とした場合であっても、加熱容器３０内は例えば約３００～４００℃程度となるため、外側の加熱容器３０では特殊な耐熱材料を用いる必要がない。
　さらに、庫内で発生するタール等を排気管８０から排出するとともに、屈曲部８１にトラップすることによって、外部へのタールや異物の放出を抑制するとともに、メインテナンスを容易にすることができる。
＜第４実施形態＞
　次に、本発明の第４実施形態の炭化処理方法及び炭化処理装置について説明する。
　図４は、第４実施形態の炭化処理装置の模式的断面図であって、図４（ａ）は水平面で切って見た模式的断面図を示し、図４（ｂ）は図４（ａ）のｂ－ｂ部矢視断面を模式的に示している。
　第４実施形態の炭化処理装置１Ｃは、第２実施形態の炭化処理装置１Ａにおけるバッチ処理用の加熱容器３０Ａの内部に、内側加熱容器６０Ａを備えている。
　第３実施形態と同様に、過熱水蒸気を噴出するノズル５０は、内側加熱容器６０Ａの内部にヒータ７０と隣接して設けられている。
　また、内側加熱容器６０Ａの下部には、過熱水蒸気を加熱容器３０Ａ内に排出する排気孔６５が形成されている。
　また、加熱容器３０Ａの下部には、第３実施形態と実質的に同様の排気管８０が設けられている。
　また、図４（ｂ）に示すように、加熱容器３０Ａ、内側加熱容器６０Ａには、観音開きのドア３３、ドア６６がそれぞれ設けられている。
　ドア３３は、加熱容器３０Ａの前面の開口側部に設けられたヒンジ回りに回動して開閉するようになっている。
　加熱容器３０Ａの開口周縁部とドア３３の周縁部との間は、例えば耐熱性を有するゴム製等のパッキンが設けられている。
　ドア６６は、ドア３３の内面側に固定され、ドア３３と同伴して回動することによって、内側加熱容器３０Ａの前面の開口を開閉するようになっている。
　内側加熱容器６０Ａの開口周縁部とドア６６の周縁部との間は、例えば金属製のガスケットが設けられている。
　例えば内側加熱容器６０Ａ内部の温度が６００℃以上である場合には、このような温度下で使用できるゴム系のパッキン材の入手は困難である。金属製のガスケットの場合には、微量の過熱水蒸気がリークすることもあり得るが、本実施形態の場合には、リークした過熱水蒸気は加熱容器３０Ａ内に留まり外部へ直接排出されることはないため、問題はない。
　以上説明した第４実施形態においても、上述した各実施形態の効果と実質的に同様の効果を得ることができる。
　次に、上述した各実施形態の炭化処理方法及び炭化処理装置によって得られた炭化フェノール樹脂の実施例１乃至４について、既存の炭化処理方法及び炭化処理装置によって得られた炭化フェノール樹脂の比較例と比較して説明する。
　実施例１乃至４、比較例の炭化フェノール樹脂を得た炭化処理プロセスは、以下の表１の通りである。
　ワークサイズは、例えば、約１００ｍｍ×約１００ｍｍ×ｔ１ｍｍであって、フェノール樹脂はメッシュ状に構成されている。
　加熱容器の庫内サイズは、例えば幅約２１２ｍｍ×奥行約２２０ｍｍ×高さ約１００ｍｍであって、過熱水蒸気の蒸気量は例えば約６ｋｇ／時間とした。
　過熱水蒸気の発生には、新熱工業株式会社製のアクアスチームヒータ２．７ｋＷ及び庫内ヒータ５．１ｋＷを用いた。また、ボイラには、直本工業株式会社製ＮＢＣ－３３００Ｒ（２０ｋＷ）を用いた。
　また、比較例では、熱媒として、過熱水蒸気に代えて窒素ガスを用いた。
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　実施例１乃至４、比較例の炭化フェノール樹脂から１本の樹脂を取外し、それを２等分に切断し、その一片に、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製のＸ線光電子分光分析装置「Ｔｈｅｔａ　ｐｒｏｂｅ」によって３００μｍφのＸ線を照射し、定性分析及び炭素に限定した分析を行った結果を以下説明する。
　図５は、実施例１の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　図６は、実施例２の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　図７は、実施例３の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　図８は、実施例４の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　図９は、比較例の炭化フェノール樹脂のＸＰＳ分析結果を示す図である。
　なお、図５乃至図９において、上段のグラフ及び表は、定性分析結果を示し、下段のグラフ及び表は、炭素に限定した分析結果を示している。
　図５乃至図９の上段に示す定性分析結果の表において、元素Ｏ１ｓの値はサンプル内の酸素結合の存在度合を示しており、値が小さいほど炭化が進行していると評価される。また、元素Ｃ１ｓの値は、サンプル内の炭素結合の存在度合（炭化度）を示しており、値が大きいほど炭化が進行していると評価される。
　また、図５乃至図９の下段に示す炭素に限定した分析結果の表において、Ｃ－Ｏ、Ｃ＝Ｏ、Ｏ－Ｃ＝Ｏの値が小さいほど炭化が進行していると評価される。
　ＸＰＳによる定性分析結果のまとめを表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　ＸＰＳによる炭素に限定した分析結果のまとめを表３に示す。
　なお、表３においては、Ｃ－Ｃ結合の存在度合を１とした場合の比較を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　以上説明した実施例１乃至実施例４においては、窒素ガスを熱媒とした既存技術に係る比較例（炭化度４７．２％）に対して、少なくとも８８．８％以上という高い炭化度を１／４以下の短時間で得ることができた。
　特に、実施例１、２においては、比較例に対して低温のプロセスであるにも関わらず、より良好な炭化度を得ることができた。
　一方、比較例のように窒素ガスを用いたプロセスでは、これ以上温度を高めても、また、処理時間を延長しても、炭化度を大幅に改善することは困難であり、本発明によれば、従来の工業的なプロセスよりも大幅に短時間かつ同等以下の処理温度により、より良質な炭化樹脂材料が得られることがわかる。
（変形例）
　本発明は、以上説明した実施形態に限定されることなく、種々の変形や変更が可能であって、それらも本発明の技術的範囲内である。
（１）実施形態においては、例えば、フェノール樹脂を炭化しているが、本発明は、例えばエポキシ樹脂等の炭素を含有する他の樹脂材料であっても炭化処理が可能である。
　例えばベンゼン核にＨ２基、ＯＨ基を有するものであれば、フェノールに限らず他の樹脂材料であっても同様の炭化処理が可能である。
　例えば、糸状あるいはメッシュ状のアクリロニトリル等の合成繊維を炭化して、炭素繊維を得ることも可能である。この場合、フェノール樹脂などのように、ガラス繊維等にコーティングすることなく、アクリロニトリルを直接炭化することによって炭素繊維を得ることができる。
（２）実施形態においては、ワークは例えば溶融金属フィルタであったが、本発明はこれに限らず、他の製品にも適用が可能である。
　　　１，１Ａ　　炭化処理装置　　　　１０　　ボイラ
　　２０　　過熱水蒸気発生装置　　　　３０，３０Ａ　加熱容器
　　３１　　入口　　　　　　　　　　　３２　　出口
　　３１ａ，３２ａ　排気手段　　　　　３３　　ドア
　　４０　　コンベア　　　　　　　　　５０　　ノズル
　　　Ｗ　　ワーク
　　６０　　内側加熱容器　　　　　　　６０Ａ　内側加熱容器
　　６１　　上部ベルト入口　　　　　　６２　　上部ベルト出口
　　６３　　下部ベルト入口　　　　　　６４　　下部ベルト出口
　　６５　　排気孔　　　　　　　　　　６６　　ドア
　　７０　　ヒータ
　　８０　　排気管　　　　　　　　　　８１　　屈曲部

Claims (13)

  1. 　炭素を含む樹脂材料を炭化する樹脂材料の炭化処理方法であって、
    　前記樹脂材料を過熱水蒸気によって加熱して前記樹脂材料を炭化すること
    　を特徴とする樹脂材料の炭化処理方法。
  2. 　前記樹脂材料に照射される前記過熱水蒸気の温度が４５０乃至６５０℃であること
    　を特徴とする請求項１に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  3. 　前記樹脂材料がフェノール樹脂であること
    　を特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  4. 　前記樹脂材料はメッシュ状に形成されたガラス繊維又はカーボン繊維の表面をコーティングするものであること
    　を特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  5. 　前記樹脂材料は、アクリルニトリル繊維を糸状あるいはメッシュ状に形成したものであること
    　を特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  6. 　前記過熱水蒸気が導入される加熱容器内に、処理対象となる樹脂材料を搬送手段によって連続的に搬入及び搬出すること
    　を特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  7. 　前記樹脂材料を炭化度８０％以上となるまで炭化すること
    　を特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理方法。
  8. 　炭素を含む樹脂材料を炭化する樹脂材料の炭化処理装置であって、
    　前記樹脂材料を収容する加熱容器と、
    　過熱水蒸気を発生させる過熱水蒸気発生手段と、
    　前記過熱水蒸気を前記加熱容器内に導入する過熱水蒸気導入手段と
    　を備えることを特徴とする樹脂材料の炭化処理装置。
  9. 　前記加熱容器内に処理対象の樹脂材料を連続的に搬入及び搬出する搬送手段を備えること
    　を特徴とする請求項８に記載の樹脂材料の炭化処理装置。
  10. 　前記加熱容器は外側加熱容器及び前記外側加熱容器の内部に収容されかつ前記樹脂材料が収容される内側加熱容器を有し、
    　前記過熱水蒸気導入手段は前記内側加熱容器の内部に前記過熱水蒸気を導入すること
    　を特徴とする請求項８又は請求項９に記載の樹脂材料の炭化処理装置。
  11. 　前記内側加熱容器の内部に庫内を加熱するヒータを設けたこと
    　を特徴とする請求項１０に記載の樹脂材料の炭化処理装置。
  12. 　前記加熱容器の下部に下方へ延びた排気管を設け、排気管の途中に屈曲して形成されたトラップ部を設けたこと
    　を特徴とする請求項８から請求項１１までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理装置。
  13. 　前記過熱水蒸気発生手段は、飽和水蒸気を発生する飽和水蒸気発生手段と、前記飽和水蒸気を加熱して過熱水蒸気を発生させる飽和水蒸気加熱手段とを有し、
    　前記飽和水蒸気発生手段から出た飽和水蒸気を、前記飽和水蒸気加熱手段を経由せずに前記過熱水蒸気導入手段に供給するバイパス管路を設けたこと
    　を特徴とする請求項８から請求項１２までのいずれか１項に記載の樹脂材料の炭化処理装置。
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