WO2012035864A1 - 紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体 - Google Patents

紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体 Download PDF

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WO2012035864A1
WO2012035864A1 PCT/JP2011/065939 JP2011065939W WO2012035864A1 WO 2012035864 A1 WO2012035864 A1 WO 2012035864A1 JP 2011065939 W JP2011065939 W JP 2011065939W WO 2012035864 A1 WO2012035864 A1 WO 2012035864A1
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time
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evaluation
measurement sample
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PCT/JP2011/065939
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三浦 由将
正人 畑尾
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株式会社資生堂
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/59Transmissivity
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
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    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light

Definitions

  • the present invention relates to an ultraviolet protection effect evaluation method, an evaluation apparatus, and a recording medium for realizing highly accurate evaluation of the protection effect against ultraviolet rays irradiated in real life use conditions and use environments.
  • an SPF (Sun Protection Factor) value is used as a measure representing the ultraviolet protection effect of cosmetics (so-called sun care products, etc.) for preventing sunburn by ultraviolet rays.
  • Cosmetics so-called sun care products, etc.
  • the SPF value is determined from the erythema reaction of human skin based on the in vivo SPF method such as “A.S.A.-CTFA”), May 2006. ”.
  • This SPF value is an index showing the effect of protecting the skin from sunburn caused by ultraviolet rays and preventing sunburn. When using suncare products, the amount of ultraviolet rays necessary to cause a slight redness is not used.
  • UV light is defined by the value divided by the amount of ultraviolet light necessary to cause a slight redness.
  • SPF value 10
  • sunburn erythema
  • UV rays are used under exactly the same conditions, sunburn (erythema) similar to that of bare skin will occur when exposed to UV rays 10 times that of sunburn on bare skin. It means to do.
  • Measured SPF value uses artificial sunlight (solar simulator) instead of sunlight, which may vary in intensity depending on the season and location. Moreover, the measuring method is based on investigating whether the erythema occurred on the next day by irradiating the skin to which the product is not applied and the applied skin with a certain amount of ultraviolet rays.
  • the sample application amount is uniformly set to 2.00 mg / cm 2 , but the actual user use conditions vary greatly, and the average is approximately 0.3 on average.
  • An article that is 5 to 1.5 mg / cm 2 is publicly known (for example, non-patent literature: Sunscreen isn't enow. Journal of Photochemistry and Photobiology B: Biology 64 (2001) 105-108).
  • the first reason is that the numerical values obtained by the in vivo SPF measurement method so far were interpreted as “absolute values” as a measure of UV protection effect.
  • this “real-life SPF” can be evaluated in vivo using a subject, and the redness and ultraviolet rays due to the subject's restraining load over a long period of time and the thermal effect derived from infrared rays contained in sunlight. Since it is difficult to separate and evaluate the erythema reaction due to, it was practically impossible.
  • the conventional in vitro SPF evaluation method is, for example, “International Sun Protection Factor Test Method, (COLAIPA-JCIA”, which is used worldwide.
  • -Intra-site reproduction for the purpose of reproducing in vivo SPF method in principle such as "CTFASA (CTFA), May 2006.” Since the main focus is on predicting the SPF value obtained by the in vivo SPF evaluation method with high accuracy, the correlation with the in vivo SPF value is high. At height, the reliability of the in vitro SPF evaluation method was discussed.
  • the protection effect against ultraviolet rays based on the actual user usage environment and usage conditions has not been reflected so far. From the viewpoint of the information attached to the product, it was by no means sufficient. Therefore, for example, users who have used suncare products under the conditions and environment that are different from the conditions for obtaining the value of the UV protection effect evaluated by the in vitro SPF evaluation method and the in vivo SPF evaluation method so far have been tanned. There is also a possibility that
  • the present invention has been made in view of the above points, and an evaluation method and evaluation of an ultraviolet protective effect for realizing highly accurate evaluation of the protective effect against ultraviolet rays irradiated in actual life use conditions and use environments.
  • An object is to provide an apparatus and a recording medium.
  • the evaluation method of the present invention is an evaluation method for evaluating the ultraviolet protection effect in a measurement sample applied to a member to be applied.
  • the evaluation apparatus of the present invention is an evaluation apparatus that evaluates the ultraviolet ray protection effect of a measurement sample applied to a member to be applied.
  • a time-dependent change measuring means for measuring a time-dependent change of a spectral transmission spectrum of the measurement sample in a predetermined wavelength region at a predetermined wavelength interval by light irradiation of a light source including light rays and infrared rays, and the spectrum obtained by the time-dependent change measuring means.
  • Correlation that sets the correlation between the light irradiation time and the erythema effect amount in a predetermined time unit obtained by dividing the erythema effect amount per MED from the erythema effect amount of the measurement sample based on the temporal change of the transmission spectrum A cumulative erythema effect amount obtained by time integration from the correlation obtained by the setting means and the correlation setting means until reaching 1 MED. And having a predicted SPF calculation means for calculating an in vitro RSPF predicted value in the measurement sample by between.
  • the present invention it is possible to realize a highly accurate evaluation of the UV protection effect against the UV environment and usage conditions irradiated in a real life scene.
  • FIG. (The 1) which shows the other example for demonstrating the light degradation in this embodiment.
  • FIG. (2) which shows the other example for demonstrating the light degradation in this embodiment.
  • FIG. which shows the difference in the fall rate of the light absorbency in 360 nm of the light unstable sample A at the time of irradiating with an artificial solar simulator and pseudo natural sunlight.
  • FIG. 6 is a diagram (part 3) illustrating a result of light degradation of sample A, which is unstable due to artificial natural sunlight, on three types of sample-coated substrates. It is a figure which shows an example of the photodegradation behavior of the sample A by the intensity
  • FIG. 6 is a diagram (No. 1) for explaining the influence of a light source on in vitro SPF values at different coating amounts for a light unstable sample A and a light stable sample B.
  • FIG. 6 is a diagram (part 2) for explaining the influence of a light source on in vitro SPF values at different coating amounts for the light unstable sample A and the light stable sample B. It is a figure for demonstrating the result of having calculated
  • the basic idea of the present invention is that the “light irradiation spectrum” is approximated to the actual sunlight spectrum, and the “light irradiation intensity” is set in the vicinity of the actual sunlight intensity in the same manner, and the ultraviolet light under the actual sunlight. Predict defense effects numerically.
  • the “amount of sample to be actually applied” is adopted as the amount of application at the time of evaluation, and the sample is applied according to “a sample application method performed by an actual user”.
  • the present invention at least one of “light source spectrum”, “light source intensity”, “sample coating amount”, and “arithmetic average roughness (Sa value) of the coating plate” is made to correspond to the conditions of daily life. Set to an appropriate value.
  • the sample is irradiated with light of a light source spectrum waveform including not only ultraviolet rays but also visible rays and infrared rays so that the light is similar to natural sunlight.
  • the light source intensity needs to be set near the actual sunlight intensity.
  • the light source intensity does not affect the predicted value of “real-life SPF” within a certain range. It is preferably about 20.0 MED / min.
  • the sample coating amount is preferably about 0.01 to 10.0 mg / cm 2 .
  • the calculated average roughness (Sa value) of the coating plate is preferably about 0.01 to 400 ⁇ m.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating an example of a schematic configuration of an apparatus for evaluating an ultraviolet protection effect in the present embodiment.
  • An evaluation apparatus 10 shown in FIG. 1 is an apparatus for measuring a sample (Sample) 1 (reference sample or measurement sample (test sample)), and includes a light source 11, a power supply unit 12, a filter 13, and the like. , Optical fiber 14, integrating sphere 15, stage 16, stage driving means 17, optical chopper 18, monochromator 19 as a spectroscopic means, and UV-PMT (Photo Multiplier Tube) as a photodetecting means; (Double tube) 20, PMT voltage controller 21, signal amplification means (Amp) 22, and PC (Personal Computer) 23 which is a main control means.
  • the light source 11 is preferably a xenon lamp which is a white light source including ultraviolet rays, visible rays, and infrared rays, but is not limited thereto.
  • a xenon lamp that is a white light source can be used as pseudo-sunlight.
  • the light source spectrum used in this embodiment can include an ultraviolet region, a visible light region, and an infrared region. Specifically, as described later, for example, a light source having a wavelength shape of about 200 to 1000 nm is used. .
  • the power supply means 12 supplies power to the light source 11 with a predetermined intensity at a predetermined timing based on a control signal from the PC 23, adjusts the light source appropriately, and sets the light source intensity. That is, in setting the light source intensity in the power supply means 12, specifically, the amount of light of the solar simulator (pseudo solar light source) is measured using a commercially available radiometer (model number 3D-600, PMA-2100, etc. manufactured by Solar Light). adjust.
  • the filter 13 is a filter that is in the vicinity of the traveling direction of light from the light source 11 and corrects the ultraviolet spectrum of the light emitted from the light source 11.
  • an optical filter such as a short wavelength cut filter, a long wavelength cut filter, a band pass filter, and an ND filter is combined with one or a plurality of filters 13 with respect to the light irradiation spectrum emitted from the light source 11. Approximate the shape of the actual sunlight spectrum waveform.
  • the obtained spectral shape (Simulated Natural Sunlight (Pseudo-Natural Sunlight)) is obtained by approximating Natural sunlight (Natural Sunlight, literature value) and used in the in vivo SPF measurement method. This is very different from the spectrum shape of the simulator (artificial solar simulator). The spectrum shape described above will be described later.
  • the filter 13 can be changed according to the type of the light source 11 and the type of the sample 1 to be irradiated.
  • the filter 13 may be provided with a slide mechanism by left-right movement or circular rotation movement so that it can be automatically changed.
  • the optical fiber 14 is in the vicinity of the traveling direction of the light from the filter 13, and guides the light beam that has passed through the filter 13 to the vicinity of the sample 1 and further to the integrating sphere 15.
  • the integrating sphere 15 receives the light beam that has passed through the sample 1, collects the light beam, and integrates it spatially to make it uniform. That is, the integrating sphere 15 can obtain a uniform intensity distribution by introducing the light irradiated from the optical fiber 14 and passing through the sample 1 into the sphere and repeating diffuse reflection on the inner wall surface of the sphere.
  • the uniform intensity distribution is a distribution proportional to the intensity of the light source.
  • the integrating sphere 15 can be omitted.
  • the stage 16 can move the integrating sphere 15 up and down or left and right horizontally or vertically at a predetermined timing by driving control by the stage driving means 17, and can also be moved at a predetermined angle. it can. Thereby, the position of the sample 1 through which the light beam from the optical fiber 14 passes can be moved, and the light beam that has passed through the predetermined position of the sample 1 can be put into the integrating sphere 15.
  • the stage 16 may have a sample stage on which the sample 1 is placed.
  • the stage 16 preferably has a structure for fixing and holding the outer periphery or part of the sample 1. Thereby, the place where the sample 1 is irradiated with light can be arbitrarily moved.
  • the stage driving means 17 moves the stage to a predetermined position at a predetermined timing based on a control signal from the PC 23.
  • the optical chopper 18 converts the light from the integrating sphere 15 into continuous light of ultraviolet rays, visible rays, and infrared rays into pulsed light having an arbitrary frequency.
  • the optical chopper 18 can convert up to a frequency of, for example, 5 Hz to 20,000 Hz, and can be set according to the performance of the input light source 11, filter 12, integrating sphere 15, various conditions, and the like. .
  • the monochromator 19 is a spectroscopic means that spatially disperses light having a wide range of wavelengths and can extract only a narrow range of wavelengths using a slit or the like with respect to the dispersed light.
  • the monochromator 19 can split the light from the optical chopper 18 at a predetermined wavelength interval in a range of at least about 200 to 1000 nm including not only the ultraviolet region but also the visible light region and infrared rays.
  • the predetermined wavelength interval includes, for example, every 0.5 nm, every 1 nm, every 5 nm, etc., but is not particularly limited in the present invention. Accordingly, in the following description, measurement is performed every 1 nm as an example.
  • the light split by the spectroscopic means 18 is output to the UV-PMT 20.
  • a double monochromator is preferably used in order to reduce stray light.
  • the present invention is not limited to this.
  • a single monochromator or a triple monochromator is used. Etc. can be used.
  • the spectroscopic means that is the monochromator 19 has a sensitivity characteristic adjusted to, for example, ultraviolet rays.
  • a high-sensitivity spectral performance is realized by using a diffraction grating having excellent sensitivity characteristics in the ultraviolet region of 200 to 400 nm.
  • a concave diffraction grating (model number 10-015) manufactured by Shimadzu Corporation can be used, but the present invention is not limited to this.
  • the UV-PMT 20 serving as the light detection means detects light in the ultraviolet region (UV region) dispersed by the monochromator 19 serving as the spectroscopy means using a photosensor, and the intensity of each wavelength of light is a signal based on current or voltage. Convert to These signals are controlled by the PMT voltage controller 21 to generate predetermined signals. That is, the UV-PMT 20 is a high-sensitivity light detection means that can add a current amplification function when converting light energy into electrical energy using the photoelectric effect.
  • the PMT voltage controller 21 performs predetermined voltage control on the UV-PMT 20 based on the control signal from the PC 23, and converts it into a signal based on the current or voltage with respect to the wavelength intensity.
  • the signal output from the UV-PMT 20 is amplified by the signal amplifying means (Amp) 22 and output to the PC 23.
  • the signal amplifying means (Amp) 22 For the UV-PMT 20 described above, not only a photomultiplier tube is used, but also a semiconductor photodetecting means made of In, Ga, N, Al, O, or the like can be used as the UV-PMT 20 as well.
  • the PC 23 is a main control unit that controls the entire configuration of the evaluation apparatus 10. Specifically, the PC 23 generates a control signal and outputs it to each component so that the power supply unit 12, the stage drive unit 17, and the PMT voltage controller 21 are operated under a predetermined condition at a predetermined timing.
  • the PC 23 controls on / off of the light source 11. Further, the PC 23 sets a spectral intensity or the like for each predetermined wavelength interval (for example, 1 nm) from the UV-PMT 20, and calculates a final in vitro rSPF predicted value in the measurement sample. Further, the PC 23 receives the data from the UV-PMT 20, processes the data in a form that is easy to understand for the user, generates and displays a screen for displaying the result, and displays the result on a recording sheet. Can be stored on a storage medium. In addition, the PC 23 can realize a highly accurate evaluation of the protective effect against ultraviolet rays irradiated under actual life usage conditions or usage environments based on the acquired results.
  • a spectral intensity or the like for each predetermined wavelength interval (for example, 1 nm) from the UV-PMT 20, and calculates a final in vitro rSPF predicted value in the measurement sample. Further, the PC 23 receives the data from the UV-PMT 20, processes the data in a form that is
  • the PC 23 can use, for example, a general-purpose personal computer, and can execute each function of the evaluation apparatus 10 described above according to an instruction from the user by an input means or the like.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a functional configuration of the ultraviolet protection effect evaluation apparatus according to the present embodiment.
  • the evaluation apparatus 10 shown in FIG. 2 includes an input unit 31, an output unit 32, a storage unit 33, a temporal change measurement unit 34, a correlation setting unit 35, an SPF predicted value calculation unit 36, and an evaluation unit 37.
  • the screen generation means 38 and the control means 39 are provided.
  • the input means 31 is provided in the PC 23, for example, and accepts input of various data such as an instruction to start evaluation from a user or the like, and output of measurement results by the output means 32.
  • the input unit 31 includes, for example, a keyboard and a pointing device such as a mouse.
  • the output unit 32 is provided in the PC 23, for example, and displays / outputs the content input by the input unit 31 and the content executed based on the input content.
  • the output unit 32 includes a display, a speaker, and the like.
  • the output unit 32 may have a function such as a printer. In that case, simple measurement results, calculation results, evaluation results, and the like are printed on a print medium such as paper and provided to the user or the like. You can also.
  • the storage unit 33 is provided in the PC 23, for example, and the measurement result by the temporal change measurement unit 34, the setting content by the correlation setting unit 35, the calculation result by the SPF predicted value calculation unit 36, the evaluation result by the evaluation unit 37, the screen Various data such as screens generated by the generation means 38 are accumulated. Further, the storage means 33 can read out the above-described various data stored as necessary, various setting information (parameters) for executing each configuration set in advance, and the like.
  • the time-change measuring unit 34 irradiates light from a light source (for example, a wavelength of about 200 to 1000 nm) including ultraviolet rays, visible rays, and infrared rays according to preset light irradiation conditions, and thereby the sample 1 in a predetermined wavelength region (
  • a time-dependent change in the spectral transmission spectrum of a reference sample or a measurement sample (test sample) is measured at predetermined wavelength intervals.
  • the time-change measuring means 34 obtains a predetermined spectral transmission spectrum of the sample 1 (reference sample or measurement sample (test sample)) using, for example, the light detection means 20 or the like, using a light source including ultraviolet light of 290 to 400 nm, for example. For each wavelength interval (for example, 1 nm).
  • the time-change measuring means 34 measures the time-dependent change of the spectral transmission spectrum of the sample 1 by light irradiation with a preset light irradiation time.
  • the time-change measuring means 34 can easily adjust the processing time and the like by measuring the spectral transmission spectrum over time at an arbitrary time interval. Therefore, the evaluation processing time and the like can be shortened as necessary.
  • the time-change measuring means 34 measures the time-dependent change due to light degradation of the spectral transmission spectrum in the sample 1. This makes it possible to calculate an in vitro rSPF prediction value that reflects the photodegradation phenomenon of the sample due to irradiation light.
  • the correlation setting means 35 sets the correlation between the light irradiation time and the erythema effect amount in a predetermined time unit based on the time-dependent change of the spectral transmission spectrum in the sample 1 obtained by the time-change measuring means 34 as a function of the PC 23. To do.
  • the correlation setting means 35 sets the correlation of the erythema effect amount (time-dependent erythema effect amount) based on the temporal change of the spectral transmission spectrum based on the time-change measurement result. Specifically, the correlation setting unit 35 divides the erythema effect amount per MED from the light irradiation time and the erythema effect amount of the sample 1 based on the temporal change of the spectral transmission spectrum obtained by the time change measurement unit 34. A correlation with the amount of erythema effect obtained in a predetermined time unit is set.
  • the erythema effect amount in the correlation setting means 35 is calculated by multiplying the transmitted light intensity for each wavelength by a preset erythema coefficient (ease of redness). Thereby, the erythema effect amount can be calculated with high accuracy.
  • a preset erythema coefficient for example, a CIE document value described in “CIE Journal (1987) 6: 1, 17-22” which is a non-patent document can be adopted, but the present invention is not limited to this. Instead, a similar document value or the like can be adopted.
  • the correlation setting method described above is disclosed in, for example, Patent Document 1, but the setting method in the present invention is not limited to this.
  • the SPF predicted value calculating means 36 is an in vitro rSPF predicted value in the sample 1 according to the time until the accumulated erythema effect amount obtained by time integration based on the correlation set by the correlation setting means 35 as a function of the PC 23 reaches 1 MED. Is calculated.
  • 1 MED is the amount of ultraviolet light required to induce the minimum amount of erythema at the test site of the subject at the site where the in vivo SPF value is measured.
  • the SPF predicted value calculation means 36 uses at least one data among the in vitro rSPF predicted value obtained from a preset sample, the light source intensity, and the sample application amount applied to the skin substitute film.
  • the in vitro rSPF prediction value in can be corrected.
  • the SPF predicted value calculation means 36 first performs processing in the above-described temporal change measurement means 34 and correlation setting means 35 using a preset reference sample, and is set by the correlation setting means 35.
  • the in vitro rSPF prediction value in the reference sample is calculated based on the time until the cumulative erythema effect amount obtained by time integration based on the obtained correlation reaches 1 MED.
  • the calculated in vitro rSPF predicted value may be accumulated in the accumulating unit 33 together with data such as the light source intensity used and the application amount of the reference sample applied to the skin substitute film.
  • the SPF predicted value calculation means 36 calculates the in vitro rSPF predicted value in the measurement sample by the above-described processing using the measurement sample, and the in vitro rSPF prediction in the reference sample described above with respect to the calculated predicted value.
  • the in vitro rSPF predicted value in the measurement sample is corrected using at least one of the value, the light source intensity, the sample coating amount, and the like.
  • the evaluation means 37 is based on the measurement result by the above-described time-change measurement means 34, the calculation result by the SPF predicted value calculation means 36, etc. Realize highly accurate evaluation of defense effects.
  • the screen generation unit 38 generates a result obtained by each of the above-described configurations, a setting screen for performing condition setting, and the like, and causes the output unit 32 to output the generated screen.
  • An example of the screen generated by the screen generation unit 38 will be described later.
  • control means 39 controls the entire components of the evaluation apparatus 10 as a function of the PC 23. Specifically, for example, based on an instruction from the input unit 31 by a user or the like, control of a change in spectral transmission spectrum with time, setting of correlation, calculation of in vitro rSPF predicted value, correction, and the like are performed.
  • the control means 39 performs on / off control of the light source 11 by the PC 23 and the like.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a hardware configuration capable of realizing the evaluation process according to the present invention.
  • the input device 41 has a pointing device such as a keyboard and a mouse operated by a user or the like, and inputs various operation signals such as execution of a program from the user or the like.
  • the output device 42 has a display for displaying various windows and data necessary for operating the computer main body for performing processing according to the present invention, and displays the program execution progress, results, and the like by the control program of the CPU 46. can do.
  • the execution program installed in the computer main body in the present invention is provided by a portable recording medium 48 such as a USB (Universal Serial Bus) memory or a CD-ROM.
  • the recording medium 48 on which the program is recorded can be set in the drive device 43, and the execution program included in the recording medium 48 is installed in the auxiliary storage device 44 from the recording medium 48 via the drive device 43.
  • the auxiliary storage device 44 is a storage means such as a hard disk, and can store an execution program according to the present invention, a control program provided in a computer, etc., and perform input / output as necessary.
  • the memory device 45 stores an execution program read from the auxiliary storage device 44 by the CPU 46.
  • the memory device 45 includes a ROM (Read Only Memory), a RAM (Random Access Memory), and the like.
  • the CPU 46 controls processing of the entire computer, such as various operations and input / output of data with each hardware component, based on a control program such as an OS (Operating System) and an execution program stored in the memory device 45.
  • a control program such as an OS (Operating System) and an execution program stored in the memory device 45.
  • the network connection device 47 obtains an execution program from another terminal connected to the communication network by connecting to a communication network or the like, or the execution result obtained by executing the program or the execution in the present invention
  • the program itself can be provided to other terminals.
  • the UV protection effect evaluation process in the present invention can be executed.
  • the program it is possible to easily realize the UV protection effect evaluation process in the present invention using a general-purpose personal computer or the like.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of a procedure for evaluating the ultraviolet protection effect according to the present invention.
  • the light source intensity is first set (S01).
  • the light amount of the solar simulator (pseudo solar light source) is adjusted using a commercially available radiometer (model number 3D-600, PMA-2100, etc. manufactured by Solar Light).
  • the light source intensity does not affect the predicted value of “real-life SPF” within a certain range as will be described later, and therefore, for example, in the range of about 0.5 to 15 MED / min according to the site of in vivo SPF measurement. Is more preferable, and a range of 1 to 5 MED / min is more preferable.
  • the transmitted light of the reference sample is measured (S02).
  • a reference sample for example, in the case of a blank with only a skin substitute film, an arbitrary reference sample is applied when a material having no UV absorption such as glycerin is applied to the skin substitute film, etc.
  • a commercially available PMMA (Polymethyl methacrylate) plate for example, 50 mm ⁇ 50 mm
  • the present invention is not limited to this.
  • the surface of the PMMA plate is subjected to processing such as sand blasting so that the arithmetic average surface roughness (Sa value) is about 0.01 to 400 ⁇ m, or the shape imitating the skin is applied. It is preferable that the mold is formed.
  • a reference sample (glycerin) is weighed so as to be, for example, 0.75 mg / cm 2, and then, for example, about 1 minute so that the surface of the PMMA plate becomes uniform with a finger or a finger-sucked finger.
  • a specific coating method for example, Japanese Patent Application No. 2009-081400 filed by the present applicant can be used, but the present invention is not limited to this.
  • the application amount of the reference sample in this embodiment is not specifically limited.
  • the reference sample to be applied is not only a skin substitute film but also a blank in the case of a measurement sample, so that a liquid material having a transmittance of 50% or more in a wavelength region of at least 290 to 400 nm is placed on the skin substitute film. It is preferable to apply.
  • a predetermined drying time for example, about 15 minutes
  • a liquid material such as glycerin may be applied and used, but a standard sample (in accordance with in vivo SPF measurement)
  • a sample of SPF4 or SPF15 may be used as a standard sample in which a numerical value is determined and the same value is obtained each time. That is, when measuring transmitted light in a predetermined wavelength region, an arbitrary sample whose in vivo SPF value is known in advance may be used as a reference sample. Thereby, the precision of evaluation can be improved.
  • a correlation with the elapsed time is set (S03). Specifically, for example, a correlation such as a correlation equation is set from the relationship between the erythema effect amount obtained from a plurality of time-lapse spectra and the elapsed time.
  • the erythema effect amount for each predetermined time is calculated, and the correlation between the cumulative erythema effect amount and the elapsed time is set from the calculation result. (S04).
  • the setting contents of the correlation in S03 and S04 will be described later.
  • the predicted rSPF value in the reference sample is calculated from the correlation between the cumulative erythema effect amount obtained in S04 and the elapsed time (S05).
  • the process of S05 at least one of the previously measured in vitro rSPF predicted value, the light source intensity, and the sample application amount applied to the skin substitute film, with respect to the calculated rSPF predicted value in the reference sample. You may correct
  • the setting contents shown in Patent Document 1 can be applied to the process of S05, but the present invention is not limited to this.
  • test sample (measurement sample) is applied to the skin substitute membrane, and the transmitted light of the test sample is measured (S06). Specifically, the test sample is applied to the skin substitute membrane in the same manner as the reference sample described above.
  • the test sample is weighed so that it becomes 0.75 mg / cm 2 equivalent to the above-described reference sample, and then, for example, the surface of the PMMA plate becomes uniform with a finger or a finger sucked finger. For about 1 minute.
  • a specific example of the transmitted light measurement of the sample in S06 will be described later.
  • the application amount of the test sample is not limited to 0.75 mg / cm 2, and may be increased or decreased within the range of detection sensitivity of the measurement apparatus based on the application amount in the usage conditions in the real life scene.
  • a correlation with the elapsed time is set (S07). Specifically, for example, a correlation such as a correlation equation is set from the relationship between the erythema effect amount obtained from a plurality of time-lapse spectra and the elapsed time as in the process of S03 described above.
  • the erythema effect amount for each predetermined time is calculated, and the correlation between the cumulative erythema effect amount and the elapsed time is set from the calculation result.
  • the setting contents shown in Patent Document 1 can be applied to the correlation setting contents in S07 and S08, but the present invention is not limited to this.
  • the predicted rSPF value in the test sample is calculated from the correlation between the cumulative erythema effect amount obtained in S08 and the elapsed time (S09).
  • an in vitro rSPF prediction value is calculated based on the time until the erythema effect amount obtained by time integration reaches 1 MED from the correlation.
  • the rSPF predicted value in the test sample is corrected using at least one of the in vitro rSPF predicted value obtained by the process of S05, the light source intensity, and the sample application amount applied to the skin substitute film. May be performed.
  • the setting contents shown in Patent Document 1 can be applied to the process of S09, but the present invention is not limited to this.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating an example of a light source spectrum.
  • FIG. 5 it is a figure which shows the difference in spectrum distribution of natural sunlight (Natural sunlight) and the artificial solar simulator (Artificial solar simulator) for SPF tests.
  • the horizontal axis indicates the wavelength
  • the vertical axis indicates the relative intensity.
  • the spectrum of natural sunlight and the artificial solar simulator for SPF test is actually very different, so conventionally, the protective effect against ultraviolet rays based on the conditions of the actual user's real life usage environment. Was not reflected in terms of consumer protection and information associated with the product. Therefore, for example, there is a possibility that the user who uses the numerical value of the UV protection effect evaluated by the conventional in vitro SPF evaluation method and the in vivo SPF evaluation method under different conditions may be tanned.
  • the evaluation is performed using the light source spectrum including the ultraviolet, visible and infrared regions as shown in the natural sunlight shown in FIG.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating an example of a sample.
  • the evaluation is performed using two types of samples A and B for the sunscreen (sunscreen). Note that light stability is evaluated as will be described later.
  • Sample A is a light-unstable sample
  • sample B is a light-stable sample.
  • 7A to 7C are three-dimensional image diagrams (parts 1 to 3) in which a part of the coated substrate used in the evaluation in this embodiment is enlarged.
  • 7A shows Plexiglas
  • FIG. 7B shows HELIOPLATE HD6
  • FIG. 7C shows Skin-Mikicking Substrate (SMS) (skin-like application substrate).
  • 7A to 7C indicate the recommended sample application amount on each application substrate in [] below each name. Specifically, in the case of FIG. 7A 0.75 mg / cm 2, in the case of FIG. 7B 1.30 mg / cm 2, in the case of FIG. 7C is a 2.00 mg / cm 2.
  • the application of the sunscreen in the present embodiment was performed on the roughened side of the PMMA (polymethylmethacrylate) plate in FIGS. 7A to 7C described above.
  • the commercial product Plexiglas has an arithmetic average surface roughness of 2 ⁇ m and a size of about 50 mm ⁇ 50 mm ⁇ 2 mm.
  • HELIOPLATE HD6 has an arithmetic average surface roughness of 6 ⁇ m and a size of about 47 mm ⁇ 47 mm ⁇ 3 mm.
  • SMS coated substrate
  • the surface profile measurement was performed using a three-dimensional confocal microscope (HD100D, manufactured by Lasertec Corporation).
  • the coating amount of the sample was confirmed by measuring the change in absorbance spectra of Sample A in the range of from about 0.75 mg / cm 2 to about 2.00 mg / cm 2.
  • the in vivo SPF evaluation can be performed by, for example, the above-mentioned “International Sun Protection Factor Test Method, (COL.I.P.A.-J.C.I.A.-C.T.F.A.S. A.-C.T.F.A.), May 2006. ”. All evaluations were performed using a Multiport 601-300W solar simulator (Solar Light, USA) with an intensity around 2 MED / min.
  • the sunscreen sample on the plate is continuously irradiated with a light source, and the transmission spectrum is continuously monitored to evaluate the light stability.
  • the intensity of the UV light source is in a range from 0.05 MED / min (0.105 SED / min) to 4 MED / min (8.4 SED / min) using a PMA-2100 radiometer (Solar Light (USA)). It was changed. In addition, light irradiation is performed continuously, and irradiation and transmission spectrum measurement are all performed at the same site. In this case, when the light intensity decreases due to light irradiation, the light unstable sample, the absorbance is constant. Was evaluated as a photostable sample.
  • the intensity of the UV light source was adjusted with a PMA-2100 radiometer to 2 MED / min (4.2 SED / min) (which is the same intensity used in the in vivo SPF test). This system was used for in vitro evaluation of real-life SPF (rSPF).
  • the relative erythema effect amount was determined from the transmitted light spectrum by using the CIE-1987 erythema action spectrum.
  • CREE cumulative relative erythema effect amount (that is, cumulative value of erythema effect weighted by erythema action spectrum)) was determined as the sum of relative erythema effect amounts based on each transmission spectrum.
  • the algorithm endpoint was set when CREE reached an equivalent of 1 MED (2.1 SED). This value is the same as when evaluating the erythema reaction by the in vivo SPF measurement method.
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the wavelength and the light source spectrum. That is, FIG. 8 shows a spectrum comparison between an artificial solar simulator, pseudo natural sunlight, and natural sunlight (all standardized at 360 nm).
  • the pseudo natural sunlight spectrum is reproduced by appropriately adjusting the filter combination.
  • the spectrum of the artificial solar simulator was adjusted to match the allowable range of% RCEE (cumulative relative erythema effect amount) for sunlight in the UV region.
  • the pseudo-natural sunlight spectrum has a difference of about 370 nm or more (which is an important characteristic of the natural sunlight spectrum). It can be seen that it is important to use for evaluation without removing wavelengths of about 370 nm or more.
  • FIG. 9 is a diagram illustrating an example of an absorbance spectrum for explaining light degradation in the evaluation result.
  • FIG. 9 the example of the change of the spectrum of the light unstable sample A at the time of irradiating pseudo natural sunlight with the light source intensity
  • FIG. 9 shows an example in which “Ethylhexylmethycinnamate” and “Butyl methoxydibenzomethylane” are included as UV-degrading UV absorbers, but other examples will be specifically described here.
  • FIG. 10A and FIG. 10B are diagrams (No. 1 and No. 2) showing another example for explaining the light degradation in the present embodiment.
  • FIG. 10A shows a case in which “Ethylhexyl methoxycinnamate” is included as a light-degrading ultraviolet absorber
  • FIG. 10B shows a case in which a light-degrading ultraviolet absorber “Butyl methoxydibenzomethylane” is included.
  • FIG. 9 shows an example in which “Ethylhexylmethycinnamate” and “Butyl methoxydibenzomethylane” are included as UV-degrading UV absorbers, but other examples will be specifically described here.
  • FIG. 10A and FIG. 10B
  • Photodegradation is a phenomenon in which the original ultraviolet ray protection ability is lowered, in some cases, when the ultraviolet absorber receives ultraviolet rays and is simply destroyed or isomerized.
  • Typical ultraviolet absorbers that cause a photodegradation phenomenon include (1) Ethylhexylmethylcinnamate (308 nm) and (2) Butylmethoxydibenzoylmethane (360 nm). Of the patterns that deteriorate due to the irradiation of ultraviolet rays, the above (1) and (2) are shown in FIGS. 10A and 10B, respectively, and include both the above (1) and (2). It shows.
  • FIG. 11 is a diagram showing the difference in the rate of decrease in absorbance at 360 nm of sample A, which is unstable when irradiated with an artificial solar simulator and simulated natural sunlight.
  • FIG. 11 shows that there is a difference in the decrease in absorbance when the light-unstable sample A is irradiated with artificial solar simulator and simulated natural sunlight at a light source intensity of 2 MED / min. In both cases, significant light degradation was observed, but simulated natural sunlight showed more significant light degradation than the artificial solar simulator. This result shows that the light degradation phenomenon of the sample depends on the shape of the spectrum of the light source.
  • the light stability of sunscreen was confirmed using three different types of coated substrates. These tests were performed at the recommended sample application amount for each coated substrate. Therefore, SMS, HD6 and sample application amount on the Plexiglas were approximately 2.00 mg / cm 2, was about 1.30 mg / cm 2 and about 0.75 mg / cm 2. As shown in FIG. 9 described above, the photolabile sample A has two major absorption maximum wavelengths at about 308 nm and 360 nm, which are characteristics of the included UV absorber.
  • FIGS. 12A to 12C are diagrams (Nos. 1 to 3) showing the results of the photo-degradation of the sample A, which is unstable due to the artificial natural sunlight, on the three types of sample-coated substrates.
  • 12A to 12C show the influence of irradiation intensity on the light deterioration phenomenon of sample A on three plate substrates (FIG. 12A is SMS, FIG. 12B is HD6, and FIG. 12C is Plexiglas). Note that error bars in FIGS. 12A to 12C indicate standard deviations.
  • the plate roughness in Figure 12A about 17 .mu.m
  • the sample application amount is about 2.00 mg / cm 2
  • the plate roughness of about 6 [mu] m is about 1.30 mg / cm 2
  • the plate roughness is about 2 ⁇ m and the sample coating amount is about 0.75 mg / cm 2 .
  • the photodegradation phenomenon of the sample depends on the type of substrate used and the amount of sunscreen applied. In the case of Plexiglas with the smallest sample application amount, the ratio of change in absorbance (after photodeterioration / before photodegradation) is significant. It was.
  • FIGS. 12A to 12C it can be seen that the light deterioration phenomenon varies depending on the plate (the coating amount is different).
  • FIG. 13 is a diagram showing an example of the light deterioration behavior of Sample A at an intensity from 0.05 MED / min (about the actual intensity of sunlight in Japan in midsummer) to 4 MED / min in SMS.
  • the light source intensity when evaluating the in vitro rSPF does not change even if any of 0.05 to 4 MED / min is used.
  • Measurement time can be shortened.
  • FIG. 13 it is possible to correctly predict the in vitro rSPF value using the strong light intensity in the actual sunlight intensity (0.05 MED / min).
  • FIG. 14 is a diagram showing a difference in absorbance decrease at 360 nm of the light unstable sample A when different sample coating amounts are applied to SMS.
  • error bars indicate standard deviation.
  • the influence of the coating amount on the change rate of absorbance at 360 nm before and after light irradiation of the light degradation phenomenon was examined using the above-described sample coating substrate and SMS.
  • the light deterioration phenomenon depends on the sample coating amount.
  • the evaluation factors that are thought to affect the photodegradation phenomenon are the light source spectrum, the sample coating substrate, and the sample coating amount, and it was found that it is important to take these into consideration when performing in vitro rSPF evaluation. .
  • FIG. 15A and FIG. 15B are diagrams (No. 1 and No. 2) showing an example in which the reproducibility when the sample A is applied to three application substrates with various application amounts is evaluated by the absorbance at 308 nm.
  • the error bar shown in FIG. 15A and FIG. 15B has shown the standard deviation.
  • the experiment was conducted to select an optimum coated substrate for the evaluation of the rSPF of the sunscreen sample.
  • the absorbance was measured three times using three different coated substrates.
  • SMS has high reproducibility of the coating
  • the sample application amount of the actual wide range of 0.75 mg / cm 2 which is also contemplated to 2.00 mg / cm 2 as the coating amount of the user Therefore, optimum characteristics were shown and the coated substrate was selected.
  • absorbance of the sample measured at a different recommended coating amount for each coating a substrate (SMS: 2.00mg / cm 2, HD6: 1.30mg / cm 2, Plexiglas: 0.75mg / cm 2) is almost identical Met.
  • FIGS. 16A and 16B are diagrams (No. 1 and No. 2) for explaining the influence of the light source on the in vitro SPF values at different coating amounts for the light unstable sample A and the light stable sample B.
  • FIG. 16A and 16B are diagrams (No. 1 and No. 2) for explaining the influence of the light source on the in vitro SPF values at different coating amounts for the light unstable sample A and the light stable sample B.
  • in vivo SPF value of sample A shown in FIG. 16A shows 8.5 ⁇ 1.2
  • in vivo SPF value of sample B shown in FIG. 16B shows 31.5 ⁇ 3.7
  • error bars in FIGS. 16A and 16B indicate standard deviations.
  • the coating amount and the influence of the light source on the in vitro SPF value of the light stable sample were evaluated using samples A and B, the coating amount in actual use was reproduced by using SMS on the coated substrate. from 50mg / cm 2 under the conditions of 2.00mg / cm 2, in vitro SPF value was able to predict. As shown in FIG. 16A and FIG. 16B, the in vitro SPF value depends on the coating amount of the sample.
  • both samples A and B can be used.
  • the values equivalent to those in vivo SPF values were shown.
  • the use of different light source spectra could give different results.
  • FIG. 17 is a diagram for explaining the results of obtaining in vitro rSPF values at three different sites using three types of sample bases.
  • part as a cheek, an arm, and a back about three panels of A, B, and C is shown.
  • the “actual average application amount” shown in FIG. 17 is an average of five times of the application amount when the sample is actually applied to the application site of about 5 cm ⁇ 5 cm.
  • the sample (X, Y, Z) used in the present embodiment is based on the average roughness data of the skin as, for example, a coating film close to the skin so as to be close to the actual use conditions. It can also be set.
  • the “actual sample amount to be applied” is set as the application amount at the time of evaluation, and an actual user can use it in daily life.
  • the sample according to the “sample application method” to be performed it is possible to predict the ultraviolet ray protection effect under actual sunlight numerically.
  • the surface roughness of the skin based on a specific part such as a back part designed for SMS can be used, but the present invention is not limited to this.
  • the surface roughness of the skin varies depending on the target measurement site (for example, cheek, arm, back, etc.), the surface roughness value can be set as appropriate based on the target measurement site.
  • the roughness of human skin includes the cheek (roughness of about 9 microns) and the neck (roughness of about 9 microns) on the part where sunscreen is applied, in addition to the back part where the SMS is designed (roughness of about 17 ⁇ m). Therefore, various application plates can be selected and used according to the roughness of the skin area to be applied. Thereby, the rSPF value of the part can be predicted with higher accuracy.
  • one of the important factors for calculating the predicted value is what amount of coating is applied to which roughness part of the sample, and in this embodiment, physical measurement is performed based on this information. In addition, it becomes possible to accurately predict the UV protection effect for each part.
  • the SPF protocol standardized as an in vivo SPF measurement method already exists as shown in the current international SPF test method described above, and the in vivo SPF test method has been implemented for a long time based on it. It had been.
  • the standardized method described above is, for example, a sunlight simulator in which the light source is not natural sunlight including visible light and infrared rays but visible light and infrared rays are cut and greatly different from natural sunlight.
  • the change in the spectrum of the light unstable sample A is affected by the spectral shape of the light source, which affects the light deterioration phenomenon of the light unstable sample at wavelengths of 370 nm or longer. It was thought to affect.
  • rSPF can be accurately predicted in vitro regardless of the light stability of the sunscreen sample by using an algorithm that continuously measures the transmission spectrum.
  • the light instability depends on the coating amount.
  • the photodegradation phenomenon was further accelerated. This means that the photodegradation phenomenon has a great influence on the evaluation of the UV protection effect of the sample. It can also be seen that it is necessary to take into account the light stability of the sample in order to accurately evaluate the UV protection effect.
  • SMS PMMA
  • FIGS. 15B, 16A, 16B the best substrate used for FIGS. 15B, 16A, 16B.
  • the in vitro rSPF of the light unstable sample A obtained using a solar simulator at a coating amount of 1.00 mg / cm 2 was less than half of the in vivo SPF value. is there.
  • a typical sunscreen application amount exists and is generally said to be 0.50 to 1.50 mg / cm 2 . Therefore, considering that the SPF value labeled on a sunscreen agent or the like is based on a value obtained by using a coating amount of 2.00 mg / cm 2 , the SPF value is determined based on the actual life use conditions and It can be understood that this is not an absolute measure of UV protection in the environment of use, and that attention is required.
  • rSPF should be used as a practical means of ultraviolet protection.
  • the evaluation conditions for rSPF obtained from the above evaluation results are as follows. 1. The normal sample application amount is evaluated by the user. 2. The sample application amount determined in the above 1 is applied to an application substrate (SMS) simulating skin. 3. The in vitro rSPF value is measured under the following measurement conditions. (1) Pseudo natural sunlight is used for the light source spectrum.
  • Light source intensity is 1 to 4 MED / min (3)
  • the end point of the algorithm is set when the cumulative erythema effect amount reaches an amount equivalent to 1 MED (minimum erythema amount) (that is, in accordance with the determination of the erythema reaction in the in vivo SPF evaluation method).
  • the light source intensity in the present embodiment is about 0.001 to 20.0 MED / min
  • the sample coating amount is about 0.01 to 10.0 mg / cm 2
  • the arithmetic average roughness of the coating plate is set.
  • the thickness (Sa value) is preferably about 0.01 to 400 ⁇ m.
  • the present invention it is possible to realize a highly accurate evaluation of the UV protection effect against the UV environment and usage conditions irradiated in a real life scene.
  • the photodegradation phenomenon can be reflected in the prediction of the in vitro rSPF value.
  • the in vitro rSPF evaluation method realistically exposes UV exposure on the skin when a sunscreen agent or the like is applied in an actual application amount on a pseudo skin substitute membrane (SMS) having a surface shape imitating the skin. Can be reproduced.
  • SMS pseudo skin substitute membrane

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Abstract

 塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価方法において、予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する第1のステップと、前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する第2のステップと、前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出する第3のステップとを有する。

Description

紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体
 本発明は、実生活の利用条件や利用環境で照射される紫外線に対する防御効果の高精度な評価を実現するための紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体に関する。
 従来では、紫外線による日焼けを防止するための化粧品(いわゆるサンケア商品等)の紫外線防御効果を表わす尺度としてSPF(Sun Protection Factor)値が用いられている。そして、従来では、例えば世界的に利用されている「International Sun Protection Factor Test Method,(C.O.L.I.P.A.-J.C.I.A.-C.T.F.A.S.A.-C.T.F.A.),May 2006.」等のin vivo SPF法に基づいて、ヒトの皮膚の紅斑反応からSPF値が求められている。このSPF値は、紫外線による日焼けから肌を守り、日焼けを防ぐ効果を示す指数であり、サンケア商品を使用した場合に、かすかに赤みを起こさせるために必要な紫外線量を、サンケア商品を使用しない場合に、かすかに赤みを起こさせるために必要な紫外線量で除した値により定義される。例えば、SPF値が10のサンケア化粧品を使用すると、全く同一条件の紫外線を用いた場合であれば、素肌で日焼けする場合の10倍の紫外線を浴びる時に、素肌と同じような日焼け(紅斑)をするという意味である。
 SPF値の測定には、季節や場所によって強度等が異なる可能性がある太陽光ではなく、人工太陽光(ソーラシミュレーター)を採用している。また、その測定法は、製品を塗らない肌と塗った肌とにそれぞれ一定量の紫外線を照射し、翌日、紅斑を起こしたかどうかを調べることによる。
 上述の方法に準拠して測定したSPF値を用いれば、サンケア商品の紫外線防御効果の容観的な評価が可能となる。しかし、上述の方法は多数の特定の肌タイプの被験者の協力が不可欠であるため、多大な費用と日数とを必要とする。したがって、例えば開発段階にある製品の紫外線防御効果の評価のため等に、倫理的な観点からも人を用いることなく測定するin vitroの方法で、簡便に、上述のようなin vivo SPF法を原理、原則的に再現し、上述の方法で得られたin vivo SPF値との相関が高いin vitro SPF予測値の算出方法の関発が近年加速しており、そのための技術が開示されている(例えば、特許文献1及び2参照)。
特許第4365452号公報 特許第4454695号公報
 これまでに利用されているin vivo SPFの測定条件は、被験者である人の負荷を軽減するために、種々の工夫がなされていた。
 例えば、測定時間の短縮化のために、紅斑反応が短時間で生じるように実際の太陽光の数十倍の強度で照射したり、皮膚の紅斑反応のみを目視で判定しやすくするために、熱効果に由来する皮膚の赤みが生じないようにソーラーシミュレーターの照射スペクトルから可視光線や赤外線をカットする等の各種設定を行っていた。しかしながら、これらの測定条件は、実生活上で太陽光が照射される利用環境とは大きく異なっていた。
 また、in vivo SPFの測定条件では、サンプルの塗布量を一律に2.00mg/cmに統一しているが、実際のユーザの利用条件では、ばらつきが非常に大きく、概ね平均的に0.5~1.5mg/cmであるとする論文が公知化されている(例えば、非特許文献:Sunscreen isn’t enough. Journal of Photochemistry and Photobiology B:Biology 64(2001)105-108)。
 そのため、これまでに利用されているin vivo SPF測定法で得られたSPFの数値は、異なる製品の紫外線防御効果を横並びで「相対的」に比較することはできても、各個人の「実際の利用環境や利用条件における紫外線防御効果」を「絶対的」な尺度で定量的に予測しているものではなかった。
 それゆえ、消費者が利用するシーンに応じて適正な数値のSPFが表示された製品を用いた場合でも、日焼けをしてしまうことがあったが、このことは、消費者が利用する際のサンプル塗布量がin vivo SPF測定法の条件よりも少ないことや、塗布の際にムラ(不均一性)が生じていること等、主として消費者の利用条件によって大きく異なることに起因すると考えられていた。
 本来、消費者保護の観点からも、実際の利用環境や利用条件における紫外線防御効果を予測した情報を提供することこそが重要であると考えられるが、実際のユーザの生活シーンにおける利用環境や利用条件に基づいて、紫外線防御効果(以下、「real-life SPF」又は「rSPF」という)を予測するin vitro SPF評価法は、これまでに存在しなかった。
 その理由として、一つ目には、これまでのin vivo SPF測定法で得られた数値がそのまま「絶対値」的な紫外線防御効果の尺度として解釈されていた側面があることが挙げられる。
 しかしながら、近年、ユーザの利用条件として、特にサンプルの塗布量がin vivo SPF値に与える影響について、上述のような論文等が公知化されるにつれ、利用条件が「絶対値」的な紫外線防御効果の尺度に与える影響については認知されつつある。
 一方、ユーザの利用環境として、太陽光スペクトルの形状や強度が「絶対値」的な紫外線防御効果の尺度に与える影響について検討された前例はなかった。
 更に、二つ目には、「real-life SPF」をin vitroによる試験で評価するための高感度な紫外線検出評価装置や経時で皮膚が紫外線を浴びる量を蓄積し、検出した紫外線から評価結果を解析するアルゴリズムを有する評価プログラムも存在しなかったためと考えられる。
 また、この「real-life SPF」について、被験者を用いてin vivoで評価することも、長時間に及ぶ被験者の拘束の負荷や、太陽光中に含まれる赤外線に由来する熱効果による赤みと紫外線による紅斑反応とを分離評価することが困難であるため、現実的には不可能であった。
 こうしたことから、「real-life SPF」を予測するためには、熱効果による赤みが生じることもなく、被験者に対する負荷もない、in vitroによる試験が最も相応しいことが分かる。
 ところで、これまでのin vitro SPF評価法は、例えば世界的に利用されている「International Sun Protection Factor Test Method,(C.O.L.I.P.A.-J.C.I.A.-C.T.F.A.S.A.-C.T.F.A.),May 2006.」等のin vivo SPF法を原理、原則的に再現することを目的として、施設内再現性及び施設間再現性の高さ、更に、最終的にはin vivo SPF評価法で得られるSPF値を精度良く予測することに主眼が置かれているため、in vivo SPF値との相関性の高さで、そのin vitro SPF評価法の信頼性が議論されていた。
 つまり、従来のin vitro SPF評価法、更にはin vivo SPF評価法も含めて、従来では実際のユーザの利用環境や利用条件に基づく紫外線に対する防御効果を反映していなかったため、消費者保護の観点及び製品に付随する情報としての面から見れば、決して十分ではあるとは言えなかった。そのため、例えば、これまでのin vitro SPF評価法及びin vivo SPF評価法で評価された紫外線防御効果の数値を得た条件とは、異なる条件や環境でサンケア商品等を利用したユーザが日焼けしてしまう可能性もある。
 こうしたことから、各個人の「実際の利用環境や利用条件における紫外線防御効果」を定量的にin vitroで予測する技術が待望されていた。
 本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、実生活の利用条件や利用環境で照射される紫外線に対する防御効果の高精度な評価を実現するための紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体を提供することを目的とする。
 上記の課題を解決するために、本発明の評価方法は、塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価方法において、予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により、所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する第1のステップと、前記第1のステップにより得られる前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する第2のステップと、前記第2のステップにより得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出する第3のステップとを有することを特徴とする。
 また、上記の課題を解決するために、本発明の評価装置は、塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価装置において、予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により、所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する経時変化測定手段と、前記経時変化測定手段により得られる前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する相関関係設定手段と、前記相関関係設定手段により得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出するSPF予測値算出手段とを有することを特徴とする。
 本発明によれば、実生活のシーンで照射される紫外線環境や利用条件に対する紫外線防御効果の高精度な評価を実現することができる。
本実施形態における紫外線防御効果の評価装置の概略構成の一例を示す図である。 本実施形態における紫外線防御効果の評価装置の機能構成の一例を示す図である。 本発明における評価処理が実現可能なハードウェア構成の一例を示す図である。 本発明における紫外線防御効果の評価処理手順の一例を示す図である。 光源スペクトルの一例を示す図である。 試料の例を示す図である。 本実施形態における評価で使用される塗布基板の一部を拡大した三次元イメージ図(その1)である。 本実施形態における評価で使用される塗布基板の一部を拡大した三次元イメージ図(その2)である。 本実施形態における評価で使用される塗布基板の一部を拡大した三次元イメージ図(その3)である。 波長と光源スペクトルとの関係を示す図である。 評価結果における光劣化を説明する吸光度スペクトルの一例を示す図である。 本実施形態における光劣化を説明するための他の例を示す図(その1)である。 本実施形態における光劣化を説明するための他の例を示す図(その2)である。 人工太陽シミュレータと擬似自然太陽光により照射された場合における光不安定なサンプルAの360nmにおける吸光度の低下割合の違いを示す図である。 擬似自然太陽光により光不安定なサンプルAが3種の試料塗布基板において光劣化を起こした結果を示す図(その1)である。 擬似自然太陽光により光不安定なサンプルAが3種の試料塗布基板において光劣化を起こした結果を示す図(その2)である。 擬似自然太陽光により光不安定なサンプルAが3種の試料塗布基板において光劣化を起こした結果を示す図(その3)である。 SMSにおける0.05MED/min(真夏の日本における実際の太陽光の強度程度)から4MED/minまでの強度でサンプルAの光劣化挙動の一例を示す図である。 SMSに異なるサンプル塗布量を適用した際の光不安定なサンプルAの360nmにおける吸光度の低下の違いを示す図である。 サンプルAを様々な塗布量で3つの塗布基板へ塗布した際の再現性を308nmにおける吸光度で評価した一例を示す図(その1)である。 サンプルAを様々な塗布量で3つの塗布基板へ塗布した際の再現性を308nmにおける吸光度で評価した一例を示す図(その2)である。 光不安定なサンプルA及び光安定なサンプルBについて異なる塗布量におけるin vitro SPF値に対する光源の影響を説明するための図(その1)である。 光不安定なサンプルA及び光安定なサンプルBについて異なる塗布量におけるin vitro SPF値に対する光源の影響を説明するための図(その2)である。 3種のサンプル基剤を用いて、3つの異なる部位でin vitro rSPF値を求めた結果について説明するための図である。
 <本発明について>
 本発明の基本的な考え方は、「光照射スペクトル」を実際の太陽光スペクトルに近似させると共に、「光照射強度」も同様に実際の太陽光強度付近に設定して実際の太陽光下における紫外線防御効果を数値で予測する。本発明では、「皮膚に近い塗布膜」として皮膚の平均粗さデータ(例えばSa=約17ミクロン程度)に近く、また皮膚レプリカの形状に基づき単純化した表面プロファイルを有するプレートを用いて、「実際に塗布するサンプル量」を評価の際の塗布量に採用し、「実際のユーザが行うサンプル塗布方法」に従ってサンプルを塗布する。
 つまり、本発明では、「光源スペクトル」、「光源強度」、「サンプル塗布量」、「塗布プレートの算術平均粗さ(Sa値)」のうち、少なくとも1つを日常生活の条件に対応させた適切な値に設定する。具体的には、光源スペクトルでは、自然太陽光と同様の光となるように、紫外線だけでなく、可視光線及び赤外線も含めた光源スペクトル波形の光をサンプルに照射する。また、光源強度は、実際の太陽光強度付近に設定する必要があるが、後述するように光源強度は一定の範囲で「real-life SPF」の予測値に影響しないため、約0.001~20.0MED/min程度とするのが好ましい。また、サンプル塗布量は、約0.01~10.0mg/cm程度とするのが好ましい。また、塗布プレートの算出平均粗さ(Sa値)は、約0.01~400μm程度とするのが好ましい。
 以下に、本発明における紫外線防御効果の評価方法、評価装置、及び記録媒体を好適に実施した形態について、図面を用いて説明する。
 <評価装置:装置構成例>
 図1は、本実施形態における紫外線防御効果の評価装置の概略構成の一例を示す図である。図1に示す評価装置10は、試料(サンプル(Sample))1(参照試料又は測定試料(試験試料))を測定するための装置であり、光源11と、電源供給手段12と、フィルタ13と、光ファイバ14と、積分球15と、ステージ16と、ステージ駆動手段17と、オプティカルチョッパー18と、分光手段であるモノクロメーター19と、光検出手段であるUV-PMT(Photo Multiplier Tube;光電子増倍管)20と、PMT電圧コントローラ21と、信号増幅手段(Amp)22と、主制御手段であるPC(Personal Computer)23とを有するよう構成されている。
 光源11は、紫外線、可視光線、及び赤外線を含む白色光源であるキセノンランプが好適に用いられるが、これに限定されるものではない。また、白色光源であるキセノンランプは、擬似的な太陽光線として用いることができる。
 つまり、本実施形態で用いられる光源スペクトルは、紫外線領域、可視光線領域、赤外線領域を含むことができ、具体的には、後述するように、例えば約200~1000nm程度の波長形状の光源を用いる。
 電源供給手段12は、PC23からの制御信号に基づいて、光源11に対して所定のタイミングで所定の強さの電源を供給して、光源を適宜調整し光源強度の設定を行う。つまり、電源供給手段12における光源強度の設定では、具体的には、ソーラーシミュレーター(擬似太陽光源)の光量を市販のラジオメーター(Solar Light社製 型番3D-600やPMA-2100等)を用いて調整する。
 フィルタ13は、光源11からの光の進行方向近傍にあり、光源11から発せられた光線の紫外線スペクトルを補正するフィルタである。なお、フィルタ13については、光源11から照射される光照射スペクトルに対して、短波長カットフィルタ、長波長カットフィルタ、バンドパスフィルタ、NDフィルタ等の光学フィルタを1又は複数のフィルタ13の組み合わせにより、実際の太陽光スペクトル波形の形状に近似させる。
 その結果、得られたスペクトル形状(Simulated natural sunlight(擬似自然太陽光))は、Natural sunlight(自然太陽光、文献値)に近似して得られ、in vivo SPF測定法で用いられているArtificial solar simulator(人工太陽光シミュレータ)のスペクトル形状とは大きく異なる。なお、上述したスペクトル形状については、後述する。
 また、フィルタ13は、光源11の種類や照射する試料1の種類等に応じて変更することができる。なお、フィルタ13は、自動で変更ができるように、左右移動又は円回転移動等によるスライド機構が設けられていてもよい。
 光ファイバ14は、フィルタ13からの光の進行方向近傍にあり、フィルタ13を透過した光線を試料1近傍へ、更には積分球15へと導く。
 積分球15は、試料1を透過した光線を受光し、光線を集光し、空間的に積分して均一にする。つまり、積分球15は、光ファイバ14から照射され、試料1を通過した光を球体内に導入し、球内壁面で拡散反射を繰り返して均一な強度分布を得ることができる。なお、均一強度分布は、光源の強度に比例した分布となる。なお、本実施形態では、積分球15を省略することも可能である。
 ステージ16は、ステージ駆動手段17による駆動制御により、所定のタイミングで、積分球15を上下又は左右に水平又は垂直に移動させることができ、更には、所定の角度に傾斜させて移動させることもできる。これにより、光ファイバ14からの光線が通過する試料1の位置を移動させることができ、試料1の所定の位置で通過させた光線を積分球15内に入れることができる。
 なお、ステージ16は、試料1が載せられる試料台を有していてもよく、例えば試料1の外周や一部を固定し保持する構造を有することが好ましい。これにより、試料1に光が照射される場所を任意に移動することができる。
 ステージ駆動手段17は、PC23からの制御信号に基づいて所定のタイミングで所定の位置にステージを移動させる。
 オプティカルチョッパー18は、積分球15からの光線を、紫外線・可視光線・赤外線の連続光を任意の周波数のパルス光に変換する。例えば、なお、オプティカルチョッパー18は、例えば5Hz~2万Hzの周波数まで変換することができ、入力される光源11やフィルタ12、積分球15の性能、各種条件等に応じて設定することができる。
 モノクロメーター19は、広範囲の波長の光を空間的に分散させ、分散させた光に対してスリット等を用いて狭い範囲の波長のみを取り出すことができる分光手段である。モノクロメーター19は、オプティカルチョッパー18からの光線を、紫外線領域だけでなく、可視光線領域や赤外線を含む、少なくとも約200乃至1000nm程度の範囲において所定の波長間隔で分光することができる。
 なお、所定の波長間隔としては、例えば0.5nm毎や1nm毎、5nm毎等があるが、本発明においては特に限定されるものではない。したがって、以下の説明では、一例として1nm毎に測定するものとする。分光手段18によって分光された光は、UV-PMT20に出力される。
 なお、本実施形態におけるモノクロメーター19としては、例えば迷光を減少させるためにダブルモノクロメーターを用いるのが好ましいが、本発明においてはこれに限定されるものではなく、例えばシングルモノクロメーターやトリプルモノクロメーター等を用いることができる。
 なお、モノクロメーター19である分光手段は、例えば紫外線に感度特性が調整されており、例えば200乃至400nmの紫外線領域に感度特性のすぐれた回折格子を用いることにより高感度な分光性能を実現している。具体的には、島津製作所製凹面回折格子(型番10-015)等を用いることができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。
 光検出手段であるUV-PMT20は、分光手段であるモノクロメーター19により分光された紫外線領域(UV領域)の光線を、光センサーにより検出し、それぞれの波長の光線の強度を電流又は電圧による信号に変換する。なお、これらの信号は、PMT電圧コントローラ21により制御されて所定の信号が生成される。つまり、UV-PMT20は、光電効果を利用して光エネルギーを電気エネルギーに変換する際、電流増幅機能を付加することができる高感度光検出手段である。
 PMT電圧コントローラ21は、PC23からの制御信号に基づいて、UV-PMT20に対して所定の電圧制御を行い、波長の強度に対する電流又は電圧による信号に変換させる。
 また、UV-PMT20から出力された信号は、信号増幅手段(Amp)22により増幅され、PC23に出力される。なお、上述のUV-PMT20については、光電子増倍管を用いるだけでなく、In、Ga、N、Al、及びO等からなる半導体光検出手段も同様にUV-PMT20として用いることができる。
 PC23は、評価装置10の各構成全体を制御する主制御手段である。具体的には、PC23は、電源供給手段12やステージ駆動手段17、PMT電圧コントローラ21に対して所定のタイミングで所定条件の動作が行われるように制御信号を生成して各構成に出力する。
 例えば、PC23は、光源11のオン/オフを制御する。また、PC23は、UV-PMT20から所定の波長間隔(例えば、1nm等)毎の分光強度等を設定し、測定試料における最終的なin vitro rSPF予測値を算出する。また、PC23は、UV-PMT20からのデータを受信し、ユーザにわかりやすい形にデータを処理し、その結果を表示する画面を生成して表示したり、その結果を記録紙に打ち出したり、その結果を記憶媒体に保存したりできるようにする。また、PC23は、取得した結果に基づいて実生活の利用条件や利用環境等で照射される紫外線に対する防御効果の高精度な評価を実現することができる。
 なお、PC23は、例えば汎用のパーソナルコンピュータ等を用いることができ、入力手段等によるユーザからの指示等により上述した評価装置10における各機能を実行させることができる。
 <評価装置:機能構成例>
 次に、評価装置10の機構構成例について図を用いて説明する。図2は、本実施形態における紫外線防御効果の評価装置の機能構成の一例を示す図である。
 図2に示す評価装置10は、入力手段31と、出力手段32と、蓄積手段33と、経時変化測定手段34と、相関関係設定手段35と、SPF予測値算出手段36と、評価手段37と、画面生成手段38と、制御手段39とを有するよう構成されている。
 入力手段31は、例えばPC23に設けられ、ユーザ等からの評価開始指示や、測定結果を出力手段32により出力させる等の各種データの入力を受け付ける。なお、入力手段31は、例えばキーボードや、マウス等のポインティングデバイス等からなる。
 また、出力手段32は、例えばPC23に設けられ、入力手段31により入力された内容や、入力内容に基づいて実行された内容等の表示・出力を行う。なお、出力手段32は、ディスプレイやスピーカ等からなる。更に、出力手段32としてプリンタ等の機能を有していてもよく、その場合には、簡単な測定結果や算出結果、評価結果等を紙等の印刷媒体に印刷して、ユーザ等に提供することもできる。
 また、蓄積手段33は、例えばPC23に設けられ、経時変化測定手段34による測定結果、相関関係設定手段35による設定内容、及びSPF予測値算出手段36による算出結果、評価手段37における評価結果、画面生成手段38において生成された画面等の各種データを蓄積する。また、蓄積手段33は、必要に応じて蓄積されている上述した各種データや予め設定される各構成を実行するための各種設定情報(パラメータ)等を読み出すことができる。
 また、経時変化測定手段34は、予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源(例えば、波長が約200乃至1000nm程度)の光照射により、所定の波長領域における試料1(参照試料又は測定試料(試験試料))の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する。具体的には、経時変化測定手段34は、例えば光検出手段20等により、例えば290乃至400nmの紫外線を含む光源により、試料1(参照試料又は測定試料(試験試料))の分光透過スペクトルを所定の波長間隔(例えば、1nm)毎に測定する。また、経時変化測定手段34は、予め設定された光照射時間による光照射により試料1の分光透過スペクトルの経時変化を測定する。
 なお、経時変化測定手段34は、任意の時間間隔で経時変化における分光透過スペクトルを測定することで、処理時間等の調整を容易に行うことができる。したがって、必要に応じて評価処理時間等を短縮することができる。また、経時変化測定手段34は、試料1における分光透過スペクトルの光劣化による経時変化を測定する。これにより、照射光による試料の光劣化現象を反映したin vitro rSPF予測値を算出することができる。
 また、相関関係設定手段35は、PC23の機能として経時変化測定手段34により得られる試料1における分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する。
 つまり、相関関係設定手段35は、経時変化測定結果に基づいて、分光透過スペクトルの時間変化に基づく紅斑効果量(経時紅斑効果量)の相関関係を設定する。具体的には、相関関係設定手段35は、経時変化測定手段34により得られる分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、試料1の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する。
 また、相関関係設定手段35における紅斑効果量は、波長毎の透過光強度に予め設定される紅斑係数(赤くなり易さ)を乗じて算出する。これにより、高精度に紅斑効果量を算出することができる。なお、紅斑係数としては、例えば非特許文献である「CIE Journal (1987) 6:1,17-22」に記載されたCIEの文献値を採用することができるが、本発明においてはこれに限定されるものではなく、類似の文献値等を採用することができる。また、上述した相関関係の設定手法は、例えば特許文献1等に示されているが、本発明における設定手法についてはこれに限定されるものではない。
 SPF予測値算出手段36は、PC23の機能として相関関係設定手段35により設定された相関関係に基づいて時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって試料1におけるin vitro rSPF予測値を算出する。ここで、1MEDとは、in vivo SPF値の測定現場において、被験者の被験部位における最小紅斑量を惹起するのに要する紫外線光量のことである。
 また、SPF予測値算出手段36は、予め設定された試料から得られるin vitro rSPF予測値、光源強度、及び皮膚代替膜に塗布された試料塗布量のうち、少なくとも1つのデータを用いて、試料におけるin vitro rSPF予測値を補正することができる。
 具体的には、SPF予測値算出手段36は、まず予め設定される参照試料を用いて、上述の経時変化測定手段34及び相関関係設定手段35における処理を行い、相関関係設定手段35により設定された相関関係に基づいて時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって参照試料におけるin vitro rSPF予測値を算出する。なお、算出されたin vitro rSPF予測値は、使用した光源強度、皮膚代替膜に塗布された参照試料の塗布量等のデータと共に蓄積手段33に蓄積しておいてもよい。
 次に、SPF予測値算出手段36は、測定試料を用いて、上述した処理により測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出し、算出した予測値に対して、上述した参照試料におけるin vitro rSPF予測値、光源強度、及び試料塗布量等のうち少なくとも1つを用いて測定試料におけるin vitro rSPF予測値の補正を行う。
 これにより、in vivo SPFの数値に見合う高精度なin vitro rSPF予測値を算出することができる。なお、参照試料におけるin vitro rSPF予測値、光源強度、及び試料塗布量等を用いて、他の参照試料におけるin vitro rSPF予測値を取得する際にも上述のデータを用いて予測値を補正してもよい。
 また、評価手段37は、上述した経時変化測定手段34による測定結果や、SPF予測値算出手段36による算出結果等に基づいて、例えば、実生活の利用条件や利用環境等で照射される紫外線に対する防御効果の高精度な評価を実現する。
 また、画面生成手段38は、上述した各構成により得られる結果や、条件設定等を行う設定画面等を生成し、生成した画面を出力手段32に出力させる。なお、画面生成手段38において生成される画面例については後述する。
 更に、制御手段39は、PC23の機能として評価装置10の各構成部全体の制御を行う。具体的には、例えばユーザ等による入力手段31からの指示等に基づいて、分光透過スペクトルの経時変化の測定や、相関関係の設定、in vitro rSPF予測値の算出、補正等の制御を行う。また、制御手段39は、PC23による光源11のオン/オフの制御等を行う。
 <評価装置10:ハードウェア構成>
 ここで、上述した紫外線防御効果の評価装置10においては、各機能をコンピュータに実行させることができる実行プログラム(評価プログラム)を生成し、PC23として、例えば汎用のパーソナルコンピュータ、サーバ等にその実行プログラムをインストールすることにより、本発明における評価処理等を実現することができる。
 ここで、本発明における評価処理が実現可能なコンピュータのハードウェア構成例について図を用いて説明する。図3は、本発明における評価処理が実現可能なハードウェア構成の一例を示す図である。
 図3におけるコンピュータ本体には、入力装置41と、出力装置42と、ドライブ装置43と、補助記憶装置44と、メモリ装置45と、各種制御を行うCPU(Central Processing Unit)46と、ネットワーク接続装置47とを有するよう構成されており、これらはシステムバスBで相互に接続されている。
 入力装置41は、ユーザ等が操作するキーボード及びマウス等のポインティングデバイスを有しており、ユーザ等からのプログラムの実行等、各種操作信号を入力する。出力装置42は、本発明における処理を行うためのコンピュータ本体を操作するのに必要な各種ウィンドウやデータ等を表示するディスプレイを有し、CPU46が有する制御プログラムによりプログラムの実行経過や結果等を表示することができる。
 ここで、本発明においてコンピュータ本体にインストールされる実行プログラムは、例えばUSB(Universal Serial Bus)メモリやCD-ROM等の可搬型の記録媒体48等により提供される。プログラムを記録した記録媒体48は、ドライブ装置43にセット可能であり、記録媒体48に含まれる実行プログラムが、記録媒体48からドライブ装置43を介して補助記憶装置44にインストールされる。
 補助記憶装置44は、ハードディスク等のストレージ手段であり、本発明における実行プログラムや、コンピュータに設けられた制御プログラム等を蓄積し必要に応じて入出力を行うことができる。
 メモリ装置45は、CPU46により補助記憶装置44から読み出された実行プログラム等を格納する。なお、メモリ装置45は、ROM(Read Only Memory)やRAM(Random Access Memory)等からなる。
 CPU46は、OS(Operating System)等の制御プログラム、及びメモリ装置45に格納されている実行プログラムに基づいて、各種演算や各ハードウェア構成部とのデータの入出力等、コンピュータ全体の処理を制御して、紫外線防御効果の評価等における各処理を実現することができる。プログラムの実行中に必要な各種情報等は、補助記憶装置44から取得することができ、また実行結果等を格納することもできる。
 ネットワーク接続装置47は、通信ネットワーク等と接続することにより、実行プログラムを通信ネットワークに接続されている他の端末等から取得したり、プログラムを実行することで得られた実行結果又は本発明における実行プログラム自体を他の端末等に提供することができる。
 上述したようなハードウェア構成により、本発明における紫外線防御効果の評価処理を実行することができる。また、プログラムをインストールすることにより、汎用のパーソナルコンピュータ等で本発明における紫外線防御効果の評価処理を容易に実現することができる。
 <紫外線防御効果の評価処理手順>
 次に、本実施形態における紫外線防御効果の評価処理手順について具体的に説明する。図4は、本発明における紫外線防御効果の評価処理手順の一例を示す図である。図4に示す評価処理では、まず光源強度の設定を行う(S01)。なお、光源強度の設定では、具体的には、ソーラーシミュレーター(擬似太陽光源)の光量を市販のラジオメーター(Solar Light社製 型番3D-600やPMA-2100等)を用いて調整する。また、光源強度としては、後述するように一定の範囲で「real-life SPF」の予測値に影響しないため、例えばin vivo SPF測定の現場に準じて、約0.5~15MED/minの範囲が好ましく、更に好ましくは1~5MED/minの範囲がよい。
 次に、参照サンプル(参照試料)の透過光計測を行う(S02)。なお、計測時の具体的な構成としては、例えば皮膚代替膜等のみのブランクの場合、グリセリン等の紫外線吸収のない素材を皮膚代替膜等に塗布する場合、任意の参照サンプルが塗布されている場合等が挙げられる。ここで、皮膚代替膜としては、市販のPMMA(Polymethyl methacrylate)板(例えば、50mm×50mm)等を用いることができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。更に、PMMA板の表面には、算術平均表面粗さ(Sa値)が0.01~400μm程度になるように、サンドブラスト等の加工が施されていたり、皮膚を模した形状等が施されて金型成形されていることが好ましい。
 これを用いて、参照サンプル(グリセリン)を例えば0.75mg/cmとなるように秤量し、その後、例えば指もしくは指サックをした指でPMMA板の面内が均一になるように1分程度をかけて塗布する。なお、具体的な塗布方法については、例えば、本出願人により出願された特願2009-081400号等を用いることができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。
なお、指等を使用せずに皮膚代替膜にサンプルを塗布するための塗布装置を用いてもよい。なお、本実施形態における参照サンプルの塗布量は特に限定されるものではない。
 また、塗布する参照サンプルは、皮膚代替膜のみでなく測定試料の場合のブランクとして扱うために、少なくとも290~400nmの波長領域における透過率が50%以上の液状物等を皮膚代替膜の上に塗布することが好ましい。
 また、塗布後は、測定を行うまでには所定の乾燥時間(例えば、約15分程度)を設けることが好ましい。
 なお、参照サンプルとしては、いわゆるブランク測定として皮膚代替膜の紫外線防御効果を予測するため、グリセリン等の液状物等を塗布して用いる場合もあるが、in vivo SPF測定に準じて、標準サンプル(数値が決められており、毎回同じ値が得られる標準サンプル)としてSPF4やSPF15のサンプルを用いてもよい。つまり、所定の波長領域における透過光計測を行う際、予めin vivo SPF値が既知の任意のサンプルを参照サンプルとして用いてもよい。これにより、評価の精度を向上させることができる。
 なお、上述の構成によるS02におけるサンプルの透過光計測の具体例については後述する。
 次に、S02の処理により得られた透過光計測結果に基づいて、得られた経時変化における分光透過スペクトル(経時スペクトル)毎に、その時間における紅斑効果量への変換を行い、紅斑効果量と経過時間との相関関係の設定を行う(S03)。具体的には、例えば複数の経時スペクトルから得られる紅斑効果量と経過時間の関係から相関式等の相関関係を設定する。
 次に、S03の処理にて設定された相関式等の相関関係に基づいて、所定時間毎の紅斑効果量を算出し、算出結果から累積紅斑効果量と経過時間との相関関係の設定を行う(S04)。なお、S03,S04における相関関係の設定内容については後述する。
 また、上述したS04にて得られた累積紅斑効果量と経過時間との相関関係から参照サンプルにおけるrSPF予測値の算出を行う(S05)。なお、S05の処理では、算出された参照サンプルにおけるrSPF予測値に対して、以前に測定したin vitro rSPF予測値、光源強度、及び皮膚代替膜に塗布された試料塗布量のうち、少なくとも1つを用いて補正を行ってもよい。なお、S05の処理については、例えば特許文献1に示す設定内容を適用することができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。
 次に、皮膚代替膜に試験サンプル(測定サンプル)を塗布し、試験サンプルの透過光計測を行う(S06)。なお、具体的には、上述した参照サンプルと同様に皮膚代替膜に試験サンプルが塗布されている。
 これを用いて、例えば上述した参照サンプルと同等の0.75mg/cmとなるように試験サンプルを秤量し、その後、例えば指もしくは指サックをした指でPMMA板の面内が均一になるように1分程度をかけて塗布する。なお、指等を使用せずに皮膚代替膜にサンプルを塗布するための塗布装置を用いてもよい。また塗布後は、測定を行うまでには所定の乾燥時間(例えば、約15分程度)を設けることが好ましい。なお、S06におけるサンプルの透過光計測の具体例については後述する。また、試験サンプルの塗布量は0.75mg/cmに限らず、実生活のシーンにおける利用条件の塗布量に基づき、測定装置の検出感度の範囲内において増減しても構わない。
 次に、S06の処理により得られた透過光計測結果に基づいて、得られた経時変化における分光透過スペクトル(経時スペクトル)毎に、その時間における紅斑効果量への変換を行い、紅斑効果量と経過時間との相関関係の設定を行う(S07)。具体的には、例えば上述したS03の処理と同様に複数の経時スペクトルから得られる紅斑効果量と経過時間の関係から相関式等の相関関係を設定する。
 次に、S07の処理にて設定された相関式等の相関関係に基づいて、所定時間毎の紅斑効果量を算出し、算出結果から累積紅斑効果量と経過時間との相関関係の設定を行う(S08)。なお、S07,S08における相関関係の設定内容については、例えば特許文献1に示す設定内容を適用することができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。
 また、上述したS08にて得られた累積紅斑効果量と経過時間との相関関係から試験サンプルにおけるrSPF予測値の算出を行う(S09)。なお、S09の処理では、相関関係から時間積分した紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によってin vitro rSPF予測値を算出する。
 また、S09の処理では、S05の処理により得られるin vitro rSPF予測値、光源強度、及び皮膚代替膜に塗布された試料塗布量のうち、少なくとも1つを用いて試験サンプルにおけるrSPF予測値の補正を行ってもよい。なお、S09の処理については、例えば特許文献1に示す設定内容を適用することができるが、本発明においてはこれに限定されるものではない。
 また、S09の処理が終了後、算出された結果や補正された結果等に基づいて評価を行い(S10)、その評価結果等を出力手段32に出力するための画面を生成し(S11)、生成した画面を出力手段32により出力する(S12)。
 <本実施形態で適用される光源について>
 ここで、本実施形態で適用される光源について、図を用いて説明する。図5は、光源スペクトルの一例を示す図である。なお、図5では、自然太陽光(Natural sunlight)と、SPF試験用人工ソーラーシミュレーター(Artificial solar simulator)の、スペクトル分布の違いを示す図である。なお、図5において、横軸は波長を示し、縦軸は相対強度を示している。
 図5に示すように、自然太陽光とSPF試験用人工ソーラーシミュレーターのスペクトルには、実際には大きな違いがあるため、従来では実際のユーザの実生活の利用環境という条件に基づく紫外線に対する防御効果を反映していなかったため、消費者保護の観点及び製品に付随する情報としての面から見れば、決して十分ではあるとは言えなかった。そのため、例えば、これまでのin vitro SPF評価法及びin vivo SPF評価法で評価された紫外線防御効果の数値を異なる条件で利用したユーザが日焼けしてしまう可能性もある。
 したがって、本発明では、図5に示す自然太陽光に示すような紫外線、可視光線、赤外線の各領域も含めた光源スペクトルを用いて評価を行う。
 次に、上述した構成及び評価手順による本実施形態における具体的な評価内容について説明する。
 <試料1の材料及び方法について>
 ここで、本実施形態における評価に用いられる試料1について説明する。図6は、試料の例を示す図である。図6に示す例では、サンスクリーン(日焼け止め)に対するサンプルA,Bの2種類の試料を用いて評価を行う。なお、後述するような光安定性の評価を行い、サンプルAは光不安定な試料であり、サンプルBは光安定性な試料である。
 また、図7A~図7Cは、本実施形態における評価で使用される塗布基板の一部を拡大した三次元イメージ図(その1~その3)である。なお、図7Aは、プレキシグラス(Plexiglas)であり、図7Bは、へリオプレート(HELIOPLATE) HD6であり、図7Cは、Skin-Mimicking Substrate(SMS)(皮膚を模した塗布基板)である。また、図7A~図7Cにおける各名称の下部の[ ]内は、それぞれの塗布基板の推奨サンプル塗布量を示している。具体的には、図7Aの場合は0.75mg/cm、図7Bの場合は1.30mg/cm、図7Cの場合は2.00mg/cmである。
 また、本実施形態におけるサンスクリーンの塗布は、上述した図7A~図7Cのうち、PMMA(polymethylmethacrylate)プレートの粗く処理された側で行われた。ここで、市販品プレキシグラスの算術平均表面粗さは2μm、大きさは約50mm×50mm×2mm程度としている。また、HELIOPLATE HD6の算術平均表面粗さは6μm、大きさは約47mm×47mm×3mm程度としている。更に皮膚の表面形状を模倣した塗布基板(SMS)は、金型成型によって得られ、算術平均表面粗さは17μm、大きさは約50mm×50mm×0.8mm程度としている。なお、SMSは、皮膚の表面形態を単純化したモデルとして、皮膚表面プロファイルを再現するために開発されたものである。
 また、表面のプロファイル測定は、三次元共焦点顕微鏡(HD100D、レーザーテック株式会社製)を用いて行われた。また、サンプルの塗布量は、約0.75mg/cmから約2.00mg/cm程度までの範囲内でサンプルAの吸光度スペクトルの変化を測定することにより確認された。
 なお、サンプルへのサンスクリーン塗布は、指を用いて図7A~図7Cに示す各プレート表面に均一になるように広げられた。また、日焼け止めサンプル1品当たりそれぞれ3枚のプレートを用いて評価を行った。
 <in vivo SPF評価>
 in vivo SPF評価は、例えば、上述した「International Sun Protection Factor Test Method,(C.O.L.I.P.A.-J.C.I.A.-C.T.F.A.S.A.-C.T.F.A.),May 2006.」によって測定されている。評価は全て、2MED/min付近の強度でMultiportの601-300Wのソーラーシミュレーター(Solar Light社(アメリカ))を使用して行われた。
 <光安定性評価>
 プレート上の日焼け止めサンプルによる透過光スペクトルの評価は、U-4100分光光度計(島津製作所株式会社製)を用いて行った。適切なフィルタ・コンビネーションを備えたLC8 L9566光源(浜松ホトニクス株式会社製)は、人工太陽シミュレータとして使用され、光安定性評価に用いた。
 また、プレート上の日焼け止めサンプルは、光源で連続的に照射され、透過スペクトルは光安定性を評価するために連続的にモニターされている。
 UV光源の強度はPMA-2100放射計(Solar Light社(アメリカ))を使用して、0.05MED/min(0.105SED/min)から4MED/min(8.4SED/min)までの範囲で変えられた。なお、光照射は連続して行われ、照射及び透過スペクトルの測定は全て同じ部位で行われ、ここでは、光の照射を受けて急光度が低下する場合を光不安定なサンプル、吸光度が一定の場合を光安定なサンプルと評価した。
 <評価装置10を用いた透過スペクトル測定>
 上述した図1に示す評価装置10を用いて評価を行う際、in vivo SPF測定法で用いられる人工太陽シミュレータをシミュレートする場合に、適切なフィルタを装備したキセノンランプは、可変光源として使用された。
 UV光源の強度は、PMA-2100放射計で、2MED/min(4.2SED/min)(それは、in vivo SPF試験で使用される強度と同一である)に調節された。このシステムはreal-life SPF(rSPF)のin vitro評価のために使用された。
 <in vitro SPFアルゴリズム>
 次に、評価装置10を用いて種々の塗布量で、上述したPMMA基板に塗布された日焼け止め剤について290nmから400nmの波長領域の透過光スペクトルを測定した。なお、放射中に、透過スペクトルから得られた量のUV光は、光劣化現象が透過測定によって連続的にモニターされたのと同じ場所でモニターした。
 相対紅斑効果量は、CIE-1987紅斑作用スペクトルの使用により透過光スペクトルから決定された。また、CREE(累積相対紅斑効果量(つまり、紅斑作用スペクトルによって重み付けられた紅斑効果の累積値))は各透過スペクトルに基づいた相対紅斑効果量の合計として決定された。
 rSPFを評価するために、アルゴリズムのエンドポイントは、CREEが、1MED(2.1SED)と等価なところに達した時点で設定された。なお、この値は、紅斑反応をin vivo SPF測定法で評価する際と同じである。
 <評価結果について>
 次に、本実施形態における評価結果について図を用いて説明する。なお、以下に示す評価結果の図面は、上述した評価手段37により評価され、画面生成手段38により生成され、出力手段32により出力された画面である。
 図8は、波長と光源スペクトルとの関係を示す図である。つまり、図8では、人工太陽シミュレータ、擬似自然太陽光、自然太陽光(何れも360nmで標準化)のスペクトル比較を示している。
 図8に示すように、擬似自然太陽光スペクトルは適切にフィルタ・コンビネーションを調節することにより再現される。また、人工太陽シミュレータのスペクトルは、UV領域の太陽光のための%RCEE(累積相対紅斑効果量)の許容範囲に合致するように調節を行った。なお、in vivo SPF試験で一般に使用される人工太陽シミュレータのスペクトルと比較して、擬似自然太陽光スペクトルは約370nm(それは自然太陽光スペクトルの重要な特性である)以上の部分に違いがあるため、約370nm以上の波長を除去しないで評価に用いることが重要であることがわかる。
 <吸光度スペクトルについて>
 ここで、図9は、評価結果における光劣化を説明する吸光度スペクトルの一例を示す図である。なお、図9では、2MED/minにおける光源強度で擬似自然太陽光を照射した際の光不安定なサンプルAのスペクトルの変化の例を示している。
 図9に示すように、例えば波長308nmと波長360nmの何れにおいても吸光度の低下が見られているが、比較すると、360nmでは大きく吸光度の低下が見られている。つまり、この評価結果によれば、サンプルAに含まれるUVB及びUVA吸収剤が光照射の下で光劣化することを示している。
 <光劣化の他の例>
 図9では、光劣化する紫外線吸収剤として「Ethylhexyl methoxycinnamate」と「Butyl methoxydibenzoyl methane」を含む場合の例を示したが、ここで、他の例についても具体的に説明する。図10A、図10Bは、本実施形態における光劣化を説明するための他の例を示す図(その1、その2)である。ここで、図10Aでは、光劣化する紫外線吸収剤として「Ethylhexyl methoxycinnamate」を含む場合を示し、図10Bでは、光劣化する紫外線吸収剤「Butyl methoxydibenzoyl methane」を含む場合を示している。図9、図10A、図10Bに示すように、それぞれの吸収剤に対して光劣化の特性が異なる。
 つまり、日焼け止め化粧品等に配合されている有機系の紫外線吸収剤の中には、紫外線が照射されると光劣化する現象を起こすものがある。光劣化は、紫外線吸収剤が紫外線を受けて、単純に破壊される場合もあれば、異性化する場合等もあり、基本的には、本来の紫外線防御能が低下する現象である。
 光劣化現象を起こす代表的な紫外線吸収剤(カッコ内は、吸収極大波長を示す)としては、(1)Ethylhexyl methoxycinnamate(308nm)と、(2)Butyl methoxydibenzoyl methane(360nm)が挙げられる。なお、紫外線の照射を受けて、光劣化するパターンのうち、上記(1)と(2)をそれぞれ図10Aと図10Bに示し、上記(1)と(2)とを両方含むものを図9に示している。
 それぞれの例に見られるように、紫外線照射を受けると、それぞれの紫外線吸収剤の吸収極大波長付近を中心に、吸光度(Absorbance)の低下、すなわち紫外線防御効果の低下が見られる。また、上述した(1)及び(2)以外の光劣化現象を起こす紫外線吸収剤が含まれる場合には、更に異なる劣化パターンが見られることになる。
 次に、図11は、人工太陽シミュレータと擬似自然太陽光により照射された場合における光不安定なサンプルAの360nmにおける吸光度の低下割合の違いを示す図である。
 図11は、2MED/minの光源強度で、光不安定なサンプルAが人工太陽シミュレータと擬似自然太陽光により照射された場合における吸光度の低下に差があることを示している。両方の場合で著しい光劣化現象が見られたが、人工太陽シミュレータと比較して擬似自然太陽光の方が更に著しい光劣化を示していた。この結果は、サンプルの光劣化現象が光源のスペクトルの形状に依存することを示している。
 更に、異なる3種の塗布基板を用い、日焼け止めの光安定性を確認した。これらのテストは、各塗布基板の推奨されたサンプル塗布量で行われた。したがって、SMS、HD6及びプレキシグラスの上のサンプル塗布量は、それぞれ約2.00mg/cm、約1.30mg/cm及び約0.75mg/cmであった。上述した図9に示すように、光不安定なサンプルAは約308nm及び360nmに2つの主要な吸収極大波長(それらは含まれたUV吸収剤の特性である)を持っている。
 ここで、図12A~図12Cは、擬似自然太陽光により光不安定なサンプルAが3種の試料塗布基板において光劣化を起こした結果を示す図(その1~その3)である。なお、図12A~図12Cでは、3つのプレート基板(図12AがSMS、図12BがHD6、図12Cがプレキシグラス)上のサンプルAの光劣化現象に対する照射強度の影響を示している。なお、図12A~図12C中のエラーバーは、標準偏差を示している。
 また、図12Aにおけるプレート粗さは約17μm、サンプル塗布量は約2.00mg/cmであり、図12Bにおける、プレート粗さは約6μm、サンプル塗布量は約1.30mg/cmであり、図12Cにおける、プレート粗さは約2μm、サンプル塗布量は約0.75mg/cmである。
 サンプルの光劣化現象は、使用された基板の種類及び日焼け止めの塗布量に依存し、サンプル塗布量が最も少ないプレキシグラスの場合に、最も吸光度変化の比率(光劣化後/光劣化前)が著しかった。
 つまり、図12A~図12Cでは、プレート(塗布量も異なる)に依存して光劣化現象も異なることがわかる。
 更に、光劣化現象は、何れの塗布基板の場合でも、1MED/minから4MED/minの強度範囲で類似していた。このことから、この強度範囲でサンプルAとして光相反則が成立していることが分かる。
 また、図13は、SMSにおける0.05MED/min(真夏の日本における実際の太陽光の強度程度)から4MED/minまでの強度でサンプルAの光劣化挙動の一例を示す図である。
 図13に示すように、サンプルAの光劣化の挙動を真夏の日本における実際の太陽光の強度程度である0.05MED/minの強度でも確認したところ、1~4MED/minの時と同様な挙動を示した。このことは、この強度範囲でサンプルAの光相反則が確認されたことを意味する。
 つまり、本実施形態では、in vitro rSPFを評価する際の光源強度は、0.05~4MED/minのうちの何れを用いても予測値が変わらないため、例えば、強度を高くすることで、測定時間の短縮が可能となる。図13によれば、実際の太陽光の強度(0.05MED/min)におけるin vitro rSPF値の予測を、強い光強度を用いて行っても正しく予測ができる。
 次に、図14は、SMSに異なるサンプル塗布量を適用した際の光不安定なサンプルAの360nmにおける吸光度の低下の違いを示す図である。なお、図14において、エラーバーは標準偏差を示している。図14では、上述したサンプル塗布基板、SMSを用いて光劣化現象の光照射前後における360nmにおける吸光度の変化率に対する塗布量の影響を検討した。
 図14に示すように、光劣化現象はサンプル塗布量に依存している。つまり、光劣化現象に影響を及ぼすと考えられる評価要因は、光源スペクトル、サンプル塗布基板及びサンプル塗布量であり、in vitro rSPF評価を行う上では、これらを考慮することが重要であるとわかった。
 <各サンプル塗布基板を用いた塗布再現性の評価>
 次に、各サンプル塗布基板を用いた塗布再現性の比較実験について説明する。ここで、図15A、図15Bは、サンプルAを様々な塗布量で3つの塗布基板へ塗布した際の再現性を308nmにおける吸光度で評価した一例を示す図(その1、その2)である。なお、図15A、図15B中に示すエラーバーは標準偏差を示している。
 ここで、実験は、日焼け止めサンプルのrSPFの評価用に最適な塗布基板を選定するために行われた。また、上記の目的のために、吸光度は3つの異なる塗布基板を用いてそれぞれ3回測定された。
 図15A、図15Bに示すように、SMSは塗布の再現性が高く、ユーザの実際の塗布量としても想定される0.75mg/cmから2.00mg/cmまで広い範囲のサンプル塗布量を可能にしたことから、最適な特性を示し、塗布基板として選定した。また、塗布基板毎に異なる推奨塗布量で測定した際のサンプルの吸光度(SMS:2.00mg/cm、HD6:1.30mg/cm、プレキシグラス:0.75mg/cm)は、ほとんど同じであった。
 <in vitro SPF評価>
 図16A、図16Bは、光不安定なサンプルA及び光安定なサンプルBについて異なる塗布量におけるin vitro SPF値に対する光源の影響を説明するための図(その1、その2)である。
 なお、図16Aに示すサンプルAのin vivo SPF値は、8.5±1.2を示し、図16Bに示すサンプルBのin vivo SPF値は、31.5±3.7を示している。また、図16A、図16B中のエラーバーは標準偏差を示している。
 光安定なサンプルのin vitro SPF値に対する塗布量及び光源の影響について、サンプルA,Bを用いて評価したところ、塗布基板にはSMSを用いることで、実使用での塗布量を再現する0.50mg/cmから2.00mg/cmの条件で、in vitro SPF値は予測することができた。図16A、図16Bの中で示されるように、そのin vitro SPF値はサンプルの塗布量に依存する。
 また、人工太陽シミュレータを、光源(in vivo SPF評価のために使用されるもの)として使用した際、SMSに2.00mg/cmの塗布量を用いることで、サンプルA及びBの何れにおいても、それらのin vivo SPF値と等価な値を示した。他方では、異なる光源スペクトルの使用は異なる結果を得ることができた。
 つまり、光不安定なサンプルAについて、in vitro SPF値を求める時、光源に擬似自然太陽光を用いると、人工太陽シミュレータを使用して得られた結果よりも低かった。なお、これらの結果は、図11で見られるのと同じ傾向を示した。つまり、擬似自然太陽光を用いると光劣化が加速されることを意味している。一方で、光安定なサンプルBは、光源の影響を受けないため、異なる光源(図16B)を用いても同じin vitro SPF値を示した。
 <異なるサンプル基剤を用いた結果について>
 ここで、上述した異なるサンプル基剤を用いた結果について説明する。図17は、3種のサンプル基剤を用いて、3つの異なる部位でin vitro rSPF値を求めた結果について説明するための図である。なお、図17では、A,B,Cの3つのパネルについて、塗布部位を頬、腕、背中として計測した結果を示している。なお、図17に示す「実際の平均塗布量」は、それぞれ約5cm×5cmの塗布部位に対して実際にサンプルを塗布した際の塗布量の5回平均をとっている。
 図17に示すように、本実施形態で使用されるサンプル(X,Y,Z)については、実際の利用条件に近づけるように、例えば皮膚に近い塗布膜として皮膚の平均粗さデータに基づいて設定することもできる。
 また、本実施形態では、皮膚レプリカの形状に基づき単純化した表面プロファイルを有するプレートを用いて、「実際に塗布するサンプル量」を、評価の際の塗布量として、実際のユーザが日常生活で行う「サンプル塗布方法」に従ってサンプルを塗布することにより、実際の太陽光下における紫外線防御効果を数値で予測することができる。
 つまり、上述した本実施形態においては、例えばSMSを設計した背中部位等の特定の部位に基づいた皮膚の表面粗さを用いることができるが、本発明においてはこれに限定されるものではなく、例えば対象となる測定部位(例えば、頬、腕、背中等)に応じて皮膚の表面粗さは異なるため、対象となる測定部位に基づいて表面粗さ値を適宜設定することもできる。
 例えば、人間の皮膚の粗さには、SMSを設計した背中部位(粗さ約17μm程度)以外にも、サンスクリーンを塗布する部位には、頬(粗さ約9ミクロン程度)や首(粗さ約25ミクロン程度)があることから、塗布する皮膚部位の粗さに応じて塗布プレートも種々選択して利用できる。これにより、その部位のrSPF値をより高精度に予測することができる。
 つまり、サンプルをどの粗さの部位に対して、どの塗布量で塗布するかが、予測値算出に重要なファクターの1つであり、本実施形態では、この情報に基づいて物理計測することにより、個々の部位毎に精度よく紫外線防御効果を予測できるようになる。
 <評価結果のまとめ>
 これまでに、in vivo SPF測定法として標準化されたSPFプロトコルは、上述した現在の国際的なSPFテスト方法に示すように、すでに存在し、そのin vivo SPF試験法はそれを基準に長い間実施されていた。しかしながら、上述の標準化された手法は、例えば、光源は可視光線や赤外線を含むような自然太陽光ではなく可視光線や赤外線をカットされて自然太陽光とは大きく異なる太陽光シミュレータである。
 実際のユーザの利用環境や利用条件に基づく評価は、人(ヒト)被験者を用いると太陽光に照らされる時間が相当かかるために現実的ではないことから、これまでに十分な実験事実や報告例はない。したがって、本実施形態を適用することで、被験者を用いることなく、物性計測によって、rSPFを予測可能な信頼できるin vitro評価方法を提案することができる。
 つまり、本実施形態によれば、光不安定なサンプルAのスペクトルの変化は、光源のスペクトル形状によって影響を受け、これは、370nm以上の波長が光不安定なサンプルの光劣化現象に影響を及ぼすと考えられた。また、光安定性の評価を考慮し、透過スペクトルを連続で測定するアルゴリズムを用いることで日焼け止めサンプルの光安定性に関わらず、in vitroでrSPFを正確に予測することができる。
 また、上述したように本実施形態によれば、図12A~図12C及び図14の中で示されるように、光不安定性は塗布量に依存した、そして、塗布量が少ないほど、サンプルBの光劣化現象は、より加速された。これは、サンプルの紫外線防御効果の評価に光劣化現象が大きな影響を及ぼすことを意味する。また、正確に紫外線防御効果を評価するためにサンプルの光安定性を考慮に入れることが必要であることがわかる。また、本実施形態では、塗布量の許容範囲及び塗布再現性の高さの観点からすると、皮膚のそれと等価な高い粗さを備えたSMS(PMMA)が、in vitro rSPFの決定(図15A、図15B、図16A、図16B)のために使用される最良の基板であるとわかった。
 更に、1.00mg/cmの塗布量で太陽光シミュレータを使用して得られた光不安定なサンプルAのin vitro rSPFが、in vivo SPF値の半分未満であったことは注目すべきである。上述したように、日焼け止めの典型的な塗布量は存在し、一般的には0.50~1.50mg/cmであるといわれている。したがって、サンスクリーン剤等にラベルされたSPF値は、2.00mg/cmの塗布量を使用して得られた値に基づいていることを考えると、そのSPF値が実生活の利用条件や利用環境における紫外線防御の絶対値的な尺度ではないことが理解できると共に、注意が必要であることが分かる。そこで、上述した本実施形態等で示された知見に基づけば、紫外線防御の実際的な手段として「rSPF」を使用することが必要であると示唆される。このように、消費者が実際に照射を受ける太陽光やサンプル塗布量を反映する条件の下でrSPF値を予測することが消費者保護の観点からも不可欠である。なお、上述の評価結果で得られたrSPFのための評価条件は、以下のようになる。
1.ユーザによる通常のサンプル塗布量の評価を行う。
2.皮膚を模した塗布基板(SMS)に上記1で決定したサンプル塗布量を適用する。
3.次の測定条件のもとで、in vitro rSPF値を測定する。
(1)光源スペクトルは、擬似自然太陽光を用いる。
(2)光源強度は1~4MED/min
(3)アルゴリズムのエンドポイントは、累積紅斑効果量が、1MED(最小紅斑量)(すなわち、in vivo SPF評価法における紅斑反応の判定にあわせる)と等価な量に達する時点で設定される。
 また、上述したように本実施形態における光源強度は約0.001~20.0MED/min程度とし、サンプル塗布量は約0.01~10.0mg/cm程度とし、塗布プレートの算術平均粗さ(Sa値)は、約0.01~400μm程度とすることが好ましい。
 上述したように、本発明によれば、実生活のシーンで照射される紫外線環境や利用条件に対する紫外線防御効果の高精度な評価を実現することができる。また、高感度評価装置を用いることにより、光劣化現象をin vitro rSPF値の予測にも反映することができる。更に、in vitro rSPF評価法は、皮膚を模した表面形状を有する擬似皮膚代替膜(SMS)の上に、サンスクリーン剤等を実際の塗布量で塗布した際の皮膚上における紫外線暴露をリアルに再現することができる。
 以上本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
 本国際出願は、2010年9月17日に出願された日本国特許出願第2010-209818号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第2010-209818号の全内容を本国際出願に援用する。
  1 試料
 10 評価装置
 11 光源
 12 電源供給手段
 13 フィルタ
 14 光ファイバ
 15 積分球
 16 ステージ
 17 ステージ駆動手段
 18 オプティカルチョッパー
 19 モノクロメーター(分光手段)
 20 UV-PMT(光検出手段)
 21 PMT電圧コントローラ
 22 信号増幅手段(Amp)
 23 PC
 31 入力手段
 32 出力手段
 33 蓄積手段
 34 経時変化測定手段
 35 相関関係設定手段
 36 SPF予測値算出手段
 37 評価手段
 38 画面生成手段
 39 制御手段
 41 入力装置
 42 出力装置
 43 ドライブ装置
 44 補助記憶装置
 45 メモリ装置
 46 CPU
 47 ネットワーク接続装置
 48 記録媒体

Claims (12)

  1.  塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価方法において、
     予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により、所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する第1のステップと、
     前記第1のステップにより得られる前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する第2のステップと、
     前記第2のステップにより得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出する第3のステップとを有することを特徴とする評価方法。
  2.  前記光照射される光源の強度範囲は、0.001~20.0MED/minであることを特徴とする請求項1に記載の評価方法。
  3.  前記測定試料の塗布量の範囲は、0.01~10.0mg/cmであることを特徴とする請求項1に記載の評価方法。
  4.  前記塗布対象部材の算術平均粗さ(Sa値)の範囲は、0.01~400μmであることを特徴とする請求項1に記載の評価方法。
  5.  塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価装置において、
     予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により、所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する経時変化測定手段と、
     前記経時変化測定手段により得られる前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する相関関係設定手段と、
     前記相関関係設定手段により得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出するSPF予測値算出手段とを有することを特徴とする評価装置。
  6.  前記経時変化測定手段は、
     任意の時間間隔で経時変化における分光透過スペクトルを測定することを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  7.  前記経時変化測定手段は、
     前記測定試料における分光透過スペクトルの光劣化による経時変化を測定することを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  8.  前記SPF予測値算出手段は、
     前記相関関係設定手段により得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって、前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出し、更に予め設定された参照試料から得られる前記参照試料におけるin vitro rSPF予測値、光源強度、及び皮膚代替膜に塗布された試料塗布量のうち、少なくとも1つのデータを用いて、前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を補正することを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  9.  前記光照射される光源の強度範囲は、0.001~20.0MED/minであることを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  10.  前記測定試料の塗布量の範囲は、0.01~10.0mg/cmであることを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  11.  前記塗布対象部材の算術平均粗さ(Sa値)の範囲は、0.01~400μmであることを特徴とする請求項5に記載の評価装置。
  12.  塗布対象部材に塗布された測定試料における紫外線防御効果の評価を行う評価プログラムが記録されたコンピュータ読み取り可能な記録媒体において、
     コンピュータに、
     予め設定された光照射条件による紫外線、可視光線、赤外線を含む光源の光照射により、所定の波長領域における前記測定試料の分光透過スペクトルの経時変化を所定の波長間隔で測定する第1のステップ、
     前記第1のステップにより得られる前記分光透過スペクトルの経時変化に基づき、光照射時間と、前記測定試料の紅斑効果量から1MEDあたりの紅斑効果量を除算することで得られる所定時間単位の紅斑効果量との相関関係を設定する第2のステップ、及び、
     前記第2のステップにより得られる前記相関関係から時間積分した累積紅斑効果量が1MEDに到達するまでの時間によって前記測定試料におけるin vitro rSPF予測値を算出する第3のステップを実行させるための評価プログラムが記録されたコンピュータ読み取り可能な記録媒体。
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