WO2011136510A3 - 로자탄 대사체 이엑스피-3174 이수화물의 신규한 제조 방법 - Google Patents

로자탄 대사체 이엑스피-3174 이수화물의 신규한 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 로자탄의 주된 대사체로서 알려져 있는 EXP-3174의 포타슘염 (화학식 2 참조)을 초고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용하여 초고순도의 화학식 1의 EXP-3174·2H2O를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 제조 방법은 (a) 화학식 4의 화합물을 탈보호 반응시켜 화학식 3의 화합물을 생성시키는 단계; (b) 상기 단계 (a)로부터 생성된 화합물을 산화제를 사용하여 알데하이드를 선택적으로 산화시킨 후 이수화물 형태의 화학식 1의 구조를 갖는 미정제(crude) EXP-3174·2H2O 화합물을 생성시키는 단계; (c) 상기 단계 (b)로부터의 생성된 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 물과 에틸아세테이트의 혼합 용매 중에서 가열 환류시킨 후 냉각시켜 여과하는 단계; (d) 상기 단계 (c)로부터의 여과 생성물을 이소프로필 알코올(IPA) 및 양성자성 극성 용매의 혼합 용매 중에서 KOH와 염을 형성시켜 화학식 2의 화합물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 단계 (d)로부터의 화학식 2의 화합물을 산성 조건 하에서 물과 에틸아세테이트의 혼합 용매 중에서 중화시킨 후 상기 단계 (c)의 과정을 수행하는 단계를 포함한다. 본 발명에 의하면, EXP-3174의 포타슘 염 및 EXP-3174·2H2O이 단일 유연물질의 함량이 0.1%를 넘지 않는 초고순도로 제조된다.
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