WO2011108452A1 - 還元反応器 - Google Patents

還元反応器 Download PDF

Info

Publication number
WO2011108452A1
WO2011108452A1 PCT/JP2011/054284 JP2011054284W WO2011108452A1 WO 2011108452 A1 WO2011108452 A1 WO 2011108452A1 JP 2011054284 W JP2011054284 W JP 2011054284W WO 2011108452 A1 WO2011108452 A1 WO 2011108452A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
reactor
reaction
reduction
vertically divided
reduction reactor
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/054284
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
秀一 大久保
好喜 岩田
Original Assignee
Jnc株式会社
Jx日鉱日石金属株式会社
東邦チタニウム株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jnc株式会社, Jx日鉱日石金属株式会社, 東邦チタニウム株式会社 filed Critical Jnc株式会社
Priority to JP2012503107A priority Critical patent/JPWO2011108452A1/ja
Publication of WO2011108452A1 publication Critical patent/WO2011108452A1/ja

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/033Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by reduction of silicon halides or halosilanes with a metal or a metallic alloy as the only reducing agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/005Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures, e.g. by pyrolysis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/02Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/006Baffles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside

Definitions

  • the present invention relates to a reduction reactor, and more particularly to a vertical reduction reactor.
  • the Siemens method is a typical method for producing polycrystalline silicon, which is a raw material for silicon for solar cells.
  • Polycrystalline silicon produced by the Siemens method is extremely high in purity.
  • the Siemens method has a slow reaction rate, and the operation of the production facility is batch-type. Therefore, the product price is high, and it is not suitable as a method for producing polycrystalline silicon for solar cells where a low selling price is desired. is there.
  • Patent Document 1 Patent No. 4200703 discloses that high purity silicon tetrachloride and high purity zinc can be vaporized and the inside of the reactor can be energized when the reaction is performed in a gas atmosphere of 900 to 1,100 ° C.
  • a method is disclosed in which a silicon core or a tantalum core is installed to promote silicon deposition on the core, the reactor is opened after the reaction is completed, and the generated needle-like and flaky silicon are taken out.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-223822 uses a vertical reactor having a silicon chloride gas supply nozzle, a reducing agent gas supply nozzle, and an exhaust gas extraction pipe installed at the upper part thereof. Silicon chloride gas and reducing agent gas are supplied into the reactor, and polycrystalline silicon is generated at the tip of the silicon chloride gas supply nozzle by the reaction of silicon chloride gas and reducing agent gas. An apparatus for manufacturing polycrystalline silicon is disclosed.
  • the reactor for silicon production by the zinc reduction method published so far including the above includes a quartz member in most reactors. Is adopted.
  • a cylindrical quartz tube is usually used for the reactor in consideration of ease of manufacture, uniform fluidity of the reaction gas inside the reactor, temperature distribution uniformity inside the reactor, and the like.
  • the maximum diameter of the quartz tube currently manufactured is about 1000 mm due to manufacturing restrictions.
  • the size of the production apparatus that is, the production capacity is limited by the diameter of the quartz tube. Therefore, it is currently the largest to increase the production capacity of the polycrystalline silicon production factory. There was only a method by increasing the number of quartz tube reactors with a diameter of about 1000 mm.
  • An object of the present invention is to provide a reduction reactor capable of greatly increasing the production capacity without increasing the number of quartz tube reactors in an apparatus for producing polycrystalline silicon by zinc reduction.
  • a reduction reactor comprises: In a reduction reactor in which polycrystalline silicon is produced by reducing silicon tetrachloride with metallic zinc in the reaction part in the reactor body, A plurality of vertically divided bodies obtained by dividing the quartz tube in the axial direction are prepared, and the plurality of vertically divided bodies are abutted to form a reaction portion having a substantially petal-like cross section.
  • a reduction reactor larger than the diameter of the quartz tube to be used can be configured.
  • the vertically divided body constituting one reaction part is any one of 3 to 8.
  • the number of the vertically divided bodies constituting one reaction part is four.
  • the reduction reactor having such a configuration, it is possible to create a reduction reactor that has a good shape balance and is easy to use.
  • reaction parts composed of the plurality of vertically divided bodies, each having a substantially petal-shaped cross section are stacked in two to five stages in the vertical direction.
  • each of the plurality of vertically divided bodies is joined to the vertically divided body adjacent in the circumferential direction and / or the vertical direction thereof by an adhesive. At this time, it is preferable to adjust the angle of the butted surfaces of the vertically divided bodies so that the vertically divided bodies adjacent in the circumferential direction can be abutted.
  • the adhesive is preferably composed mainly of silica or alumina.
  • a reinforcing pressing member is interposed on the outer peripheral portion of the reaction portion.
  • the volume of the reaction part can be set larger than that of a cylindrical reactor made of a conventional quartz tube, a large-sized production capacity can be greatly increased.
  • a reduction reactor can be created.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing a manufacturing process of a reduction reactor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a configuration diagram showing the overall configuration of the reduction reactor of the present invention.
  • 3A is a perspective view showing a state before the division of the quartz tube employed in the reduction reactor of FIG. 1
  • FIG. 3B is an axial view of the quartz tube employed in the reduction reactor of FIG. It is a perspective view of the divided vertically divided body.
  • FIG. 4 is a perspective view showing an assembled state of the vertically divided body shown in FIG.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a schematic model in the manufacturing process of a large reduction reactor 2 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a configuration diagram showing the overall configuration of the reduction reactor 2 of the present invention.
  • the two reaction units 10 and 20 are communicated vertically with the inside of the reactor main body 2a.
  • a receiving member 4 made of a refractory material is placed on the leg of the reactor main body 2a, and a quartz top plate 8 is installed on the upper portion of the reactor main body 2a.
  • the top plate 8 and the receiving member 4 are temporarily used in the manufacturing process of the reduction reactor 2, and in order to complete the reduction reactor 2 as a reduction reactor 2 for producing polycrystalline silicon, FIG.
  • a silicon tetrachloride gas supply pipe 14 and a zinc gas supply pipe 12 are installed in the upper part of the reactor main body 2a, and an exhaust gas outlet 16 and a polycrystalline silicon recovery part 18 are installed in the lower part of the reactor main body 2a. Install.
  • the reaction parts 10 and 20 of the reactor main body 2a are composed of vertically divided bodies obtained by dividing a quartz tube into a plurality of parts as shown below.
  • the vertically divided body constituting each reaction unit 10 and 20 is a half body obtained by dividing a cylindrical quartz tube in half in the axial direction (longitudinal direction). For example, it is configured by combining four 6a in the circumferential direction.
  • This divided body does not have to be a half that is completely half.
  • a divided body that is obtained by cutting along two straight lines parallel to the diameter that passes through the center of the cylinder instead of a straight line that passes through the center of the cylinder (the embodiment shown in FIG. 3B), a divided body that is obtained by cutting along two straight lines parallel to the diameter that passes through the center of the cylinder. It may be.
  • the division body obtained by cutting along two straight lines becomes two division bodies having a substantially arc-shaped cross section (subordinate arc shape) slightly smaller than the division body shown in FIG.
  • the divided body can be formed not from a half-divided body, but from a third-divided body (cross-sectional arc-like shape). Therefore, the divided body in the present invention includes a half-divided body in which a cylinder is halved by a straight line in the axial direction, a substantially arc-shaped half-divided body slightly smaller than this, a three-divided body, a four-divided body and the like. . However, in practice, it is practical to use a half or a substantially arc-shaped half.
  • the diameter and length of the quartz tube is, for example, a quartz tube having a diameter of 800 to 1050 mm (preferably 850 to 950 mm) and a length of 800 to 2000 mm, but the present invention is not limited to this. .
  • the thickness of the quartz tube is 10 to 35 mm (preferably 20 to 30 mm), but the present invention is not limited to this.
  • a vertically divided body formed by dividing a cylindrical tube, for example, a quartz tube 6 having a diameter of about 900 mm and a length of 1000 mm into two in the axial direction.
  • Two sets of 6a and 6a are prepared in advance.
  • the four vertically divided bodies 6a are abutted in the circumferential direction as shown in FIG. 4 to form the petal-like reaction part 10 or reaction part 20 separately.
  • the connection part of the split part 6a which comprises the reaction part 10 or the reaction part 20 is joined by the adhesive agent for quartz.
  • it is preferable to adjust the angle of the butted surfaces of the vertically divided bodies so that the vertically divided bodies 6a and 6a adjacent in the circumferential direction can be butted.
  • an adhesive for quartz an adhesive mainly composed of silica or alumina, which has heat resistance and does not cause devitrification with respect to quartz glass at a reaction temperature, has a thermal expansion coefficient comparable to that of a quartz tube. It is preferable to select. Furthermore, the strength of the adhesive can be increased by adding quartz wool or quartz glass beads as an additive.
  • reaction part 10 and 20 are stacked in the vertical direction on the top of the receiving member 4 shown in FIG. 1 as a base.
  • the junction part of reaction part 10 and 20 is also mutually joined by the adhesive agent similar to the above.
  • a silicon tetrachloride gas supply pipe 14 and a zinc gas supply pipe 12 are installed at the top of the reactor main body 2a, and an exhaust gas outlet 16 and polycrystalline silicon are provided at the lower part of the reactor main body 2a.
  • the reactor main body 2a of the reduction reactor 2 obtained in the above embodiment can be set to have a larger cross-sectional area, that is, the volume of the reaction part, compared with the case where a cylindrical quartz tube is simply used.
  • a quartz reactor larger in size than a quartz reactor having a diameter of 1000 mm, which is currently said to be the largest, can be configured.
  • the reduction reactor 2 which concerns on one Example of this invention was demonstrated, the reduction reactor of this invention is not limited to the said Example at all.
  • one reaction unit 10 or 20 in configuring one reaction unit 10 or reaction unit 20, one reaction unit 10 or 20 is configured by using four vertically divided bodies 6a, and these are divided into upper and lower two stages.
  • the present invention is not limited to this.
  • the number of combinations of the vertically divided bodies 6a in the circumferential direction or the number of vertical stacking stages of the reaction parts can be appropriately selected in view of ensuring the strength to withstand high temperatures of 800 to 1200 ° C.
  • the divided body 6a is a halved body
  • 3 to 8 of the vertically divided bodies 6a are combined to form one reaction part, and the reaction parts are overlapped by 2 to 5 stages.
  • One communicating reaction tube can be formed. Within this range, sufficient hermeticity and strength can be maintained at a high temperature of 800 to 1200 ° C.
  • cross-section petals 6a obtained by longitudinally cutting a quartz tube having a diameter of 900 mm and a length of 1000 mm, and creating two cross-sectional petal-type reaction parts joined with an adhesive, are divided into two stages.
  • the reactor main body 2a was created by superimposing and joining them.
  • the diameter of the largest portion of the reactor main body 2a was about 1650 mm.
  • the diameter when the same three vertically divided bodies 6a as described above are used is about 1260 mm, and the cross-sectional area is about 2.1 times the cross-sectional area of the quartz tube. Further, when eight vertically divided bodies 6a are used, the diameter is about 3060 mm, and the cross-sectional area is about 10.4 times the cross-sectional area of the quartz tube.
  • a reduction zinc gas supply pipe 12 and a raw material silicon tetrachloride gas supply pipe 14 are attached to the upper part of the reactor main body 2a, and an exhaust gas outlet 16 for zinc chloride gas, which is a reaction exhaust gas, is attached to the lower part of the reactor main body 2a. And the reduction reactor 2 was completed.
  • the outer periphery of the reactor main body 2a (four portions corresponding to the petal-shaped valve tops) is pressed from the outside with a pressing member made of a plurality of ceramics or quartz.
  • the reactor main body 2a can be reinforced.
  • Such a pressing member is installed so as to stretch around the reaction unit 10, it can also be used as a scaffold when the reaction unit 10 is stacked in multiple stages, thereby facilitating the stacking operation. It can be carried out.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

[課題] 亜鉛還元による多結晶シリコンの製造装置において、石英管反応器の数を増やすことではなく製造能力を大幅に高めることのできる還元反応器を提供する。 [解決手段] 反応器本体2a内の反応部10,20で四塩化珪素を金属亜鉛で還元して多結晶シリコンを製造する還元反応器2において、石英管を軸方向に沿って分割した縦割り分割体6aを複数用意するとともに、これら複数の縦割り分割体6aを突き合わせることにより、その断面が略花弁状の反応部10,20を構成したことを特徴とする。

Description

還元反応器
 本発明は還元反応器に関し、詳しくは縦型還元反応器に関する。
 これまでの太陽電池用シリコンの原料となる多結晶シリコンの代表的な製造法としてシーメンス法があげられる。シーメンス法で製造された多結晶シリコンは極めて高純度である。しかしながらその反面、シーメンス法は反応速度が遅く、また製造設備の運転は回分式になるため、製品価格が高価となり、安価な販売価格が望まれる太陽電池用多結晶シリコンの製造法としては不適である。
 近年、シーメンス法よりも安価に製造できる多結晶シリコン製造法として、四塩化珪素を金属亜鉛で還元して高純度多結晶シリコンを製造する亜鉛還元法が提案されている。
 例えば、特許文献1(特許第4200703号)には、高純度四塩化珪素及び高純度亜鉛をそれぞれ気化させて、900~1,100℃のガス雰囲気において反応を行うにあたり、反応器内部に通電可能なシリコン芯又はタンタル芯を設置し芯上にシリコン析出を促進するものであり、反応終了後に反応器を開放し、生成した針状並びにフレーク状シリコンを取り出す方法が開示されている。
 また、特許文献2(特開2007-223822)には、上部に設置されたシリコン塩化物ガス供給ノズルと、還元剤ガス供給ノズルと、排気ガス抜き出しパイプを有する縦型反応器を用いて、該反応器内にシリコン塩化物ガスと還元剤ガスを供給し、シリコン塩化物ガスと還元剤ガスとの反応によりシリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に多結晶シリコンを生成させ、更にそのまま下方に成長させる多結晶シリコン製造装置が開示されている。
 上記を含むこれまでに公表されている亜鉛還元法によるシリコン製造のための反応器は800~1200℃の高温に耐え、且つ生成した多結晶シリコンの汚染を防ぐため、殆どの反応器において石英部材が採用されている。
 また、反応器は製作の容易さ、反応器内部の反応ガスの均一流動性、反応器内部の温度分布均一性などを考慮して、通常円筒形状の石英管が用いられている。
 ところで、現在製造されている石英管の直径は製造上の制約から約1000mmが最大である。
 したがって、上記亜鉛還元法による多結晶シリコンの製造において、製造装置の大きさ即ち生産能力は石英管の直径により制限されるため、多結晶シリコン製造工場の生産能力を増大するには、現在最大といわれる直径約1000mmの石英管反応器の数を増やすことによる方法しかなかった。
 ここで、太陽電池用多結晶シリコンの需要が今後ますます拡大すると言われる状況において、安価に製造できる多結晶シリコンの大型製造装置の実現が期待されている。
特許第4200703号 特開2007-223822号公報
 本発明は、亜鉛還元による多結晶シリコンの製造装置において、石英管反応器の数を増やさずに製造能力を大幅に高めることのできる還元反応器を提供することを目的とする。
 上記目的を達成するための本発明に係る還元反応器は、
 反応器本体内の反応部で四塩化珪素を金属亜鉛で還元して多結晶シリコンを製造する還元反応器において、
 石英管を軸方向に分割された縦割り分割体を複数用意するとともに、これら複数の縦割り分割体を突き合わせることにより、その断面が略花弁状の反応部を構成したことを特徴としている。
 このような構成であれば、使用する石英管の直径より大型の還元反応器を構成することができる。
 ここで、本発明では、1つの反応部を構成する前記縦割り分割体は、3個~8個のいずれかであることが好ましい。
 また、本発明では、1つの反応部を構成する前記縦割り分割体は、4個であることが好ましい。
 このような構成の還元反応器によれば、形状バランスが良好で使い勝手のよい還元反応器を作成することができる。
 さらに、本発明では、前記複数の縦割り分割体から構成されるその断面が略花弁状の反応部が、上下方向に2~5段積み重ねて配置されていることが好ましい。
 このような構成であれば、所望とする容量の縦型の還元反応器を作成することができる。
 また、本発明では、前記複数の縦割り分割体の各々が、その周方向および/またはその上下方向に隣接する縦割り分割体と接着剤によって接合されていることが好ましい。この際、周方向に隣接する縦割り分割体同士を突き合わせできるように、縦割り分割体の突き合わせ面の角度を調整することが好ましい。
 さらに、本発明では、前記接着剤はシリカまたはアルミナを主成分とするものであることが好ましい。
 また、本願発明では、前記反応部の外周部に補強用の押さえ部材を介在させることが好ましい。
 このように押さえ部材を外周部に介在させることにより、接合部からの漏洩や破損を防止することができる。
 本発明に係る還元反応器によれば、従来の石英管からなる円筒形状の反応器と比べて、反応部の容積を大きく設定することができるため、製造能力を大幅に高めることのできる大型の還元反応器を作成することができる。
図1は本発明の一実施例に係る還元反応器の製作過程を示す概略斜視図である。 図2は本発明の還元反応器の全体構成を示した構成図である。 図3(A)は図1の還元反応器に採用された石英管の分割前の状態を示す斜視図、図3(B)は図1の還元反応器に採用された石英管を軸方向に分割した縦割り分割体の斜視図である。 図4は図3(B)に示した縦割り分割体の組立て状態を示す斜視図である。
 以下、図面を参照しながら、本発明を説明する。
 図1は、本発明の一実施例による大型の還元反応器2の製作過程における概略モデルを示した斜視図である。また、図2は、本発明の還元反応器2の全体構成を示した構成図である。
 この還元反応器2では、反応器本体2aの内部に2つの反応部10、20が上下に連通している。また、反応器本体2aの脚部には円盤状で耐火物からなる受け部材4が載置され、反応器本体2aの上部には石英製の天板8が設置されている。
 天板8及び受け部材4は、還元反応器2の製作過程において一時的に使用するものであって、還元反応器2を多結晶シリコン製造用の還元反応器2として完成させるためには、図2に示したように、反応器本体2aの上部に四塩化珪素ガス供給管14と亜鉛ガス供給管12を設置し、反応器本体2aの下部に排ガス出口部16と多結晶シリコン回収部18を設置する。
 上記反応器本体2aの反応部10,20は、以下に示したように、石英管を複数に分割した縦割り分割体から構成されている。
 各反応部10,20を構成する縦割り分割体は、図3(A)、(B)に示したように、円筒状の石英管を軸方向(縦方向)に半分に分割した半割体6aを例えば、周方向に4個組み合わせることにより構成されている。なお、この分割体は、完全に半分である半割体である必要はない。例えば、円筒を軸方向に分割する切断線を、円筒中心を通る直線(図3(B)の態様)に代えて、円筒中心を通る直径と平行な2直線で切断することにより得られる分割体であってもよい。このように2直線で切断して得られる分割体は、図3(B)に示した分割体よりやや小さい断面略円弧状(劣弧状)の2つの分割体となる。
 また、分割体は、二分の一の分割体でなく、三分の一の分割体(断面劣弧状)などから形成することもできる。したがって、本発明における分割体とは、円筒を軸方向の直線で半分にした半割体、あるいはこれよりやや小さい略円弧状の半割体、さらには、3分割体、4分割体などを含む。しかしながら、実際には、半割体あるいは略円弧状の半割体を用いることが実際的である。
 要は、これら分割体を略花弁状の反応部を構成するように多数組み合わせることにより、切断される前の円筒の断面積より大きくなるように設定すれば良い。
 また、石英管の直径及び長さは、例えば、直径は800~1050mm(好ましくは850~950mm)、長さは800~2000mmの石英管であるが、本発明はこれに限定されるものではない。また、石英管の肉厚は、10~35mm(好ましくは20~30mm)であるが、本発明はこれに限定されるものではない。
 本実施例では、図3(A)、(B)に示したように、円筒状、例えば直径約900mm、長さ1000mmの石英管6を軸方向に2つに分割してなる縦割り分割体6a,6aを予め2組用意する。そして、これら4個の縦割り分割体6aを、図4に示したように互いに周方向に突き合わせていくことにより、花弁状の反応部10あるいは反応部20を別々に形成する。なお、反応部10あるいは反応部20を構成する縦割り分割体6aの接続部は、石英用接着剤により接合されることが好ましい。この際、周方向に隣接する縦割り分割体6a,6a同士を突き合わせできるように、縦割り分割体の突き合わせ面の角度を調整することが好ましい。
 石英用接着剤としては、耐熱性を有し、反応温度において石英ガラスに対して失透原因とならない、石英管と同程度の熱膨張率を有するシリカ、またはアルミナを主成分とする接着剤を選定することが好ましい。さらに、添加剤として石英ウールまたは石英ガラスビーズを添加することにより接着剤の強度を高めることもできる。
 そして、一体化されたこれら2つの反応部10,20を、図1に示した受け部材4を基台としてその上部に上下方向に積み重ねて配置する。なお、反応部10,20同士の接合部も、上記と同様の接着剤により互いに接合されることが好ましい。さらに、図2に示したように、反応器本体2aの最上部に四塩化珪素ガス供給管14及び亜鉛ガス供給管12を設置し、反応器本体2aの下部に排ガス出口部16及び多結晶シリコン回収部18を設置することにより、断面略花弁状の還元反応器2が構成される。
 これにより、上記実施例で得られた還元反応器2の反応器本体2aは、単に円筒状の石英管を用いる場合に比べて断面積すなわち反応部の容積を大きく設定することができる。
 したがって、本発明では、現在最大級といわれる直径1000mmの石英反応器より大型の石英反応器を構成することができる。
 以上、本発明の一実施例に係る還元反応器2について説明したが、本発明の還元反応器は、上記実施例に何ら限定されない。
 例えば、上記実施例では、1つの反応部10あるいは反応部20を構成するにあたり、それぞれ4個の縦割り分割体6aを用いて1つの反応部10あるいは20を構成し、かつこれらを上下二段に重ね合わせているが、本発明はこれに限定されない。縦割り分割体6aの周方向の組合わせ個数あるいは反応部の上下方向の重ね段数は、800~1200℃の高温に耐える強度を確保することを考慮して適宜選定することができる。本発明においては、分割体6aが半割体である場合、その縦割り分割体6aを3~8個を組み合わせて1つの反応部を形成し、この反応部を2~5段重ね合わせることにより1つの連通した反応管を形成することができる。この範囲内であれば、800~1200℃の高温において、十分気密性および強度を保つことができる。
 一例として、直径900mm、長さ1000mmの石英管を縦方向に切断した縦割り分割体6aを4個用い、これを接着剤で接合した断面花弁型反応部を2個作成し、これを二段に重ね合わせて接合して、反応器本体2aを作成した。この反応器本体2aにおける最も大きい部分の直径は約1650mmであった。
 なお、上記と同じ縦割り分割体6aを3個用いた場合の直径は約1260mmであり、その断面積は上記石英管の断面積の約2.1倍となる。また、縦割り分割体6aを8個用いた場合の直径は約3060mmであり、その断面積は上記石英管の断面積の約10.4倍となる。
 この反応器本体2aの上部に還元用の亜鉛ガス供給管12と原料の四塩化珪素ガス供給管14を取り付け、また反応器本体2aの下部には反応排ガスである塩化亜鉛ガスの排ガス出口部16を取り付け、還元反応器2を完成した。
 このような還元反応器2を使用して、亜鉛ガス及び四塩化珪素ガスを反応器本体2aの上部から供給し、1000℃で6時間反応させて多結晶シリコンを製造した。還元反応器2は、反応中のガス漏れもなく気密性は良好で耐圧・耐熱強度も十分であった。
 なお、反応器本体2aの強度維持のため、反応器本体2aの外側周囲(花弁型の弁頂部に相当する部分4箇所)を複数のセラミックスや石英などで構成される押さえ部材などで外側から押さえ付けて反応器本体2aを補強することもできる。
 このような押さえ部材を、反応部10の周囲に張り巡らすように設置すれば、反応部10を多段に重ね合わせていく場合の足場として使用することもでき、これにより、重ね合わせ作業を容易に行うことができる。
2     還元反応器
2a    反応器本体
4     受け部材
6a    分割体
12    亜鉛ガス供給管
14    四塩化珪素ガス供給管
16    排ガス出口部16
18    多結晶シリコン回収部
10,20 反応部

Claims (7)

  1.  反応器本体内の反応部で四塩化珪素を金属亜鉛で還元して多結晶シリコンを製造する還元反応器において、
     石英管を軸方向に分割された縦割り分割体を複数用意するとともに、これら複数の縦割り分割体を突き合わせることにより、その断面が略花弁状の反応部を構成したことを特徴とする還元反応器。
  2.  1つの反応部を構成する前記縦割り分割体は、3個~8個のいずれかであることを特徴とする請求項1記載の還元反応器。
  3.  1つの反応部を構成する前記縦割り分割体は、4個であることを特徴とする請求項2に記載の還元反応器。
  4.  前記複数の縦割り分割体から構成される略花弁状の反応部が、上下方向に2~5段積み重ねて配置されていることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の還元反応器。
  5.  前記複数の縦割り分割体の各々が、その周方向および/またはその上下方向に隣接する縦割り分割体と接着剤によって接合されていることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の還元反応器。
  6.  前記接着剤はシリカまたはアルミナを主成分とするものであることを特徴とする請求項5に記載の還元反応器。
  7.  前記反応部の外周部に補強用の押さえ部材を介在したことを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載の還元反応器。
PCT/JP2011/054284 2010-03-02 2011-02-25 還元反応器 WO2011108452A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012503107A JPWO2011108452A1 (ja) 2010-03-02 2011-02-25 還元反応器

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010045017 2010-03-02
JP2010-045017 2010-03-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2011108452A1 true WO2011108452A1 (ja) 2011-09-09

Family

ID=44542105

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2011/054284 WO2011108452A1 (ja) 2010-03-02 2011-02-25 還元反応器

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPWO2011108452A1 (ja)
TW (1) TW201134545A (ja)
WO (1) WO2011108452A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20210077381A1 (en) * 2012-08-31 2021-03-18 Bayer Healthcare Llc Antibody and protein formulations

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006056767A (ja) * 2004-08-17 2006-03-02 Yutaka Kamaike シリコンの製造装置及び方法
JP2007223822A (ja) * 2006-02-21 2007-09-06 Chisso Corp 高純度多結晶シリコンの製造装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006056767A (ja) * 2004-08-17 2006-03-02 Yutaka Kamaike シリコンの製造装置及び方法
JP2007223822A (ja) * 2006-02-21 2007-09-06 Chisso Corp 高純度多結晶シリコンの製造装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20210077381A1 (en) * 2012-08-31 2021-03-18 Bayer Healthcare Llc Antibody and protein formulations

Also Published As

Publication number Publication date
TW201134545A (en) 2011-10-16
JPWO2011108452A1 (ja) 2013-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101290168B (zh) 线聚焦太阳能真空集热管封接结构和卸载装置
WO2012155692A1 (zh) 多头膜式引出接管装配定位装置及其装配方法
CN109404723A (zh) 车用低温绝热气瓶后部支撑结构及装配工艺
WO2011108452A1 (ja) 還元反応器
CN101791645B (zh) 大节间距钢管拱拱肋分步成形工艺
CN101986060B (zh) 一种太阳能吸热管
CN204043451U (zh) 一种夹套物料换热器
CN105271693A (zh) 一种大尺寸光纤预制棒拉伸炉及其使用方法
CN108218461A (zh) 一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速cvd致密方法
CN102348321A (zh) 薄壁真空管道及由薄壁真空管道制造真空室的制造方法
CN108557824A (zh) 一种气相可控型多晶硅还原炉
CN103332872A (zh) 高硼硅硬质玻璃与可伐合金直接匹配封接方法
CN105650370B (zh) 一种管件密封套及管状气体分离材料的密封方法
CN101717077B (zh) 氮化硼纳米管的制备方法
KR20140111112A (ko) 원통형 멤브레인 월 제작 방법
EP2626336B1 (en) A glass-to-metal joint for a solar receiver
CN105564809B (zh) 一种复合管道内支撑组件
CN202240247U (zh) 多头膜式引出接管装配定位装置
CN205549983U (zh) 一种管状膜氢气分离器
CN102886658B (zh) 加热炉锥形密贴顶盘管的制造方法
CN102586863B (zh) 一种石墨坩埚单瓣块体再生利用的切割模具及其切割方法
CN102603180B (zh) 包含石英喷管和原料供给金属配管的玻璃母材的制造装置
CN207158795U (zh) 一种气相可控型多晶硅还原炉
CN104261348B (zh) 金属钯复合膜氢气分离装置
CN104690418B (zh) 包层第一壁等温正反复合挤压和真空扩散焊复合制造工艺

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11750562

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2012503107

Country of ref document: JP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 11750562

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1