WO2011048900A1 - 制振シート、振動部材の制振方法および使用方法 - Google Patents

制振シート、振動部材の制振方法および使用方法 Download PDF

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WO2011048900A1
WO2011048900A1 PCT/JP2010/066151 JP2010066151W WO2011048900A1 WO 2011048900 A1 WO2011048900 A1 WO 2011048900A1 JP 2010066151 W JP2010066151 W JP 2010066151W WO 2011048900 A1 WO2011048900 A1 WO 2011048900A1
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layer
resin
vibration damping
glass transition
resin composition
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PCT/JP2010/066151
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Inventor
川口　恭彦
Original Assignee
日東電工株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/02—Physical, chemical or physicochemical properties
    • B32B7/027—Thermal properties
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16F—SPRINGS; SHOCK-ABSORBERS; MEANS FOR DAMPING VIBRATION
    • F16F9/00—Springs, vibration-dampers, shock-absorbers, or similarly-constructed movement-dampers using a fluid or the equivalent as damping medium
    • F16F9/30—Springs, vibration-dampers, shock-absorbers, or similarly-constructed movement-dampers using a fluid or the equivalent as damping medium with solid or semi-solid material, e.g. pasty masses, as damping medium
    • F16F9/306—Springs, vibration-dampers, shock-absorbers, or similarly-constructed movement-dampers using a fluid or the equivalent as damping medium with solid or semi-solid material, e.g. pasty masses, as damping medium of the constrained layer type, i.e. comprising one or more constrained viscoelastic layers

Definitions

  • the present invention relates to a vibration damping sheet, a vibration damping method and a usage method of a vibration member.
  • An object of the present invention is to provide a vibration damping sheet, a vibration damping method for a vibration member, and a method for using the vibration damping sheet, which have further improved vibration damping properties over a wide range of temperatures, particularly at a temperature of 30 to 180 ° C.
  • the present invention is characterized by comprising a resin layer formed from a plurality of resin compositions having different glass transition temperatures of the present invention and a constraining layer laminated on the resin layer.
  • the glass transition temperature of each of the resin compositions is preferably 20 to 180 ° C., and preferably 60 to 180 ° C.
  • At least one of the resin compositions contains a thermosetting resin, and it preferably contains a thermoplastic resin.
  • the resin layer is formed by laminating a plurality of single-layer resin layers, and the resin compositions forming the single-layer resin layers have different glass transition temperatures. Is preferred.
  • the resin layer includes at least one single-layer resin layer, and the single-layer resin layer is formed of a continuous phase and a dispersed phase dispersed in the continuous phase. It is preferable that the resin composition having a two-phase structure and forming the continuous phase and the resin composition forming the dispersed phase have different glass transition temperatures.
  • the vibration damping method for a vibration member according to the present invention is characterized in that the vibration damping method for a vibration member described above is characterized in that a vibration damping sheet is attached to the vibration member.
  • the method of using the vibration member of the present invention is characterized in that the vibration member to which the vibration damping sheet is attached is used in a range of 30 to 180 ° C., and in a range of 60 to 180 ° C. It is characterized by use.
  • the vibration damping sheet of the present invention includes a resin layer formed from a plurality of resin compositions having different glass transition temperatures, the vibration damping property under a wide range of temperatures is improved.
  • the vibration member is used under a wide range of temperatures, for example, at a temperature of 30 to 180 ° C. However, it can be sufficiently damped.
  • FIG. 1 is an explanatory view showing a method of sticking a vibration damping sheet (an embodiment in which a resin layer is formed by laminating a first layer and a second layer), which is an embodiment of the present invention, to a vibrating member.
  • (A) shows a step of preparing a vibration damping sheet and peeling the release paper
  • (b) shows a step of attaching the vibration damping sheet to the vibration member.
  • FIG. 2 is an explanatory view of a vibration damping sheet (an embodiment in which the resin layer is formed by laminating the first layer, the second layer, and the third layer) according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is an explanatory view of a vibration damping sheet (an embodiment in which the resin layer has a two-phase structure) according to another embodiment of the present invention.
  • the vibration damping sheet of the present invention includes a resin layer and a constraining layer laminated on the resin layer.
  • the resin layer is formed from a plurality of resin compositions, and examples of the resin composition include a thermosetting resin composition and a thermoplastic resin composition.
  • thermosetting resin composition contains a thermosetting resin as a main component, and examples of the thermosetting resin include an epoxy resin, a urethane resin, a phenol resin, and a urea resin.
  • an epoxy resin is used in view of characteristics such as workability and storage stability.
  • thermosetting resins do not undergo a curing reaction before use, i.e., form a damping material and are not heated after being attached to the vibration member, but are cured by heating during use. And having a desired glass transition temperature.
  • the epoxy resin examples include a bisphenol type epoxy resin (for example, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, dimer acid-modified bisphenol type epoxy resin, etc.) dimer.
  • Aromatics such as acid diglycidyl ester type epoxy resin, polypropylene glycol diglycidyl type epoxy resin, novolak type epoxy resin (for example, phenol novolak type epoxy resin, cresol novolak type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, etc.), naphthalene type epoxy resin, etc.
  • Type epoxy resins such as nitrogen-containing ring epoxy trees such as triepoxypropyl isocyanurate (triglycidyl isocyanurate), hydantoin epoxy resins, etc.
  • nitrogen-containing ring epoxy trees such as triepoxypropyl isocyanurate (triglycidyl isocyanurate), hydantoin epoxy resins, etc.
  • glycidyl ether type epoxy resins glycidyl amine-type epoxy resin is used.
  • the epoxy resin is liquid or solid at room temperature, and the epoxy equivalent is, for example, 100 to 750 g / eq. , Preferably 150 to 500 g / eq. It is.
  • a curing agent and a curing accelerator can be blended in the epoxy resin.
  • the curing agent examples include amide compounds such as dicyandiamide (DCDA), amine compounds such as polyamine, imidazole compounds such as imidazole, isocyanate compounds, and the like. These curing agents can be used alone or in combination of two or more. Preferably, an amide compound and an imidazole compound are used.
  • DCDA dicyandiamide
  • amine compounds such as polyamine
  • imidazole compounds such as imidazole
  • isocyanate compounds and the like.
  • the blending ratio of the curing agent is, for example, a ratio in which the reactive group (for example, amino group) of the curing agent and the epoxy group of the epoxy resin are equimolar, specifically, 100 parts by weight of the epoxy resin. On the other hand, it is, for example, 1 to 15 parts by weight, preferably 1.2 to 7.0 parts by weight.
  • the curing agents can be used alone or in combination.
  • the curing accelerator is used in combination with a curing agent, and examples thereof include urea compounds (3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea: DCMU), tertiary amine compounds, and phosphorus compounds.
  • a urea compound is used.
  • the blending ratio of the curing accelerator is, for example, 0.5 to 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin.
  • the curing accelerator can be used alone or in combination.
  • the urethane resin is obtained by a reaction with an isocyanate and a hydroxyl group-containing compound.
  • the isocyanate include aromatic diisocyanates such as tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), and derivatives thereof.
  • the hydroxyl group-containing compound include polyols such as polypropylene glycol and polyethylene glycol.
  • the phenol resin is obtained by an addition / condensation reaction between phenol and formaldehyde, and specific examples include novolak type phenol resins and resol type phenols.
  • Urea resin is obtained by condensation reaction of urea and formaldehyde.
  • thermosetting resins can be used alone or in combination of two or more.
  • the epoxy resin can be used alone or in combination with different types of epoxy resins.
  • thermosetting resin is an epoxy resin (high temperature side resin) whose glass transition temperature after curing exceeds 100 ° C., which will be described later, and after curing. And an epoxy resin (low-temperature side resin) having a glass transition temperature of less than 60 ° C.
  • the high temperature side resin is a mixture of a bisphenol A type epoxy resin and an amide compound (the glass transition temperature after curing is 130 ° C.), and the low temperature side resin is a mixture of a dimer acid-modified bisphenol type epoxy resin and an amide compound.
  • the glass transition temperature after curing is ⁇ 20 ° C.
  • the glass transition temperature of the cured resin layer described later is desired. Can be set in the range.
  • Such a blending ratio is, for example, 10/90 to 90/10, preferably 20/80 to 80/20, by weight ratio of the high temperature side resin and the low temperature side resin.
  • the glass transition temperature after curing of such a thermosetting resin is, for example, ⁇ 20 ° C. to 180 ° C., preferably 20 to 180 ° C., more preferably 60 to 100 ° C., or 140-180 ° C.
  • the blending ratio of the thermosetting resin is, for example, 100 parts by weight or less, preferably 90 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less, with respect to 100 parts by weight of the thermosetting resin composition. 50 parts by weight or more.
  • thermosetting resin composition includes, for example, a filler, a thixotropic agent, a lubricant, a pigment, a scorch inhibitor, a stabilizer, a softener, a plasticizer, an anti-aging agent, an antioxidant, and an ultraviolet absorber.
  • a filler for example, a filler, a thixotropic agent, a lubricant, a pigment, a scorch inhibitor, a stabilizer, a softener, a plasticizer, an anti-aging agent, an antioxidant, and an ultraviolet absorber.
  • Known additives such as a colorant, a colorant, an antifungal agent, a flame retardant, and a tackifier (for example, petroleum resin) can be contained in an appropriate ratio.
  • the filler is blended as necessary from the viewpoint of reinforcing properties and handleability, and includes, for example, calcium carbonate (for example, heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, white glaze), talc, mica, clay, mica powder, bentonite (olga) Nitrile), silica, alumina, aluminum silicate, titanium oxide, carbon black, acetylene black, glass powder (powder), boron nitride, metal powder (including aluminum powder), and the like.
  • calcium carbonate for example, heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, white glaze
  • talc mica
  • mica powder mica powder
  • silica silica
  • alumina aluminum silicate
  • titanium oxide titanium oxide
  • carbon black carbon black
  • acetylene black glass powder
  • boron nitride metal powder (including aluminum powder), and the like.
  • metal powder including aluminum powder
  • the blending ratio of the filler is, for example, 10 to 150 parts by weight, preferably 25 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the thermosetting resin.
  • the thermoplastic resin composition contains, for example, a thermoplastic resin as a main component, and the thermoplastic resin is, for example, a rubbery thermoplastic resin, for example, a homopolymer (single polymerization) composed of a single monomer. And / or a copolymer comprising a plurality of monomers (specifically, for example, polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PSt), polyvinyl chloride (PVC), polyacrylonitrile (PAN).
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • PSt polystyrene
  • PVC polyvinyl chloride
  • PAN polyacrylonitrile
  • a homopolymer such as polyphenyl sulfide (PPS), and a copolymer such as acrylonitrile / butadiene / styrene copolymer (ABS) resin and polycarbonate (PC).
  • PPS polyphenyl sulfide
  • ABS acrylonitrile / butadiene / styrene copolymer
  • PC polycarbonate
  • the glass transition temperature of such a thermoplastic resin is, for example, 40 to 180 ° C., preferably 60 to 100 ° C., or 140 to 180 ° C.
  • the blending ratio of the thermoplastic resin is, for example, 100 parts by weight or less, preferably 90 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less, and usually 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin composition. More than a part.
  • thermoplastic resin composition examples include a rubber composition.
  • the rubber composition contains rubber as a main component.
  • the rubber include styrene / butadiene rubber (SBR: for example, styrene / butadiene random copolymer, styrene / butadiene / styrene block copolymer, styrene / butadiene block copolymer, Ethylene / butadiene copolymer, styrene / ethylene / butadiene / styrene block copolymer, etc.), styrene / isoprene rubber (for example, styrene / isoprene / styrene block copolymer), styrene / isoprene / butadiene rubber, polybutadiene rubber ( 1,4-polybutadiene rubber, syndiotactic-1,2-polybutadiene rubber, acrylonitrile
  • These rubbers can be used alone or in combination of two or more.
  • styrene-butadiene rubber is preferable.
  • the Mooney viscosity (JIS K-6300-1 (2001)) of styrene-butadiene rubber is, for example, 10 to 100 (ML1 + 4, at100 ° C.) or more, preferably 20 to 70 (ML1 + 4, at100 ° C.).
  • the glass transition temperature of such rubber is, for example, -80 to 40 ° C.
  • the blending ratio of the rubber is, for example, 100 parts by weight or less, preferably 90 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less, and usually 50 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the rubber composition. .
  • the rubber composition may contain, for example, the above-described additive, preferably a tackifier in an appropriate ratio.
  • the glass transition temperature of the tackifier is, for example, 60 to 160 ° C, preferably 80 to 140 ° C.
  • the softening temperature of the tackifier is, for example, 50 to 200 ° C., preferably 60 to 150 ° C.
  • the glass transition temperature of the rubber composition can be set to 20 ° C. or higher, for example. That is, even when the glass transition temperature of rubber is excessively low, the glass transition temperature of the rubber composition can be set to the above-described temperature by blending the tackifier.
  • the blending ratio of the tackifier is, for example, 10 to 200 parts by weight, preferably 30 to 150 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber.
  • thermoplastic resin composition can also contain the above-described additives in an appropriate ratio.
  • the resin composition is, for example, the above-described thermosetting resin composition and thermoplastic resin composition are used in combination, or, for example, different types of compositions (specifically, Different types of thermosetting resin compositions or different types of thermoplastic resin compositions) are used in combination.
  • each above-mentioned resin composition is prepared by knead
  • the resin compositions thus obtained have different glass transition temperatures, and such glass transition temperatures are in the range of ⁇ 20 ° C. to 180 ° C., preferably 20 to 180 ° C. It is in the range, and more preferably in the range of 60 to 180 ° C.
  • the difference in glass transition temperature of each resin composition is, for example, more than 0 ° C. and 150 ° C., preferably 20 ° C. or more and 100 ° C. or less, more preferably 50 ° C. or more and 75 ° C. or less.
  • the resin composition for example, a combination of a resin composition having a glass transition temperature of ⁇ 20 ° C. or more and less than 100 ° C. and a resin composition having a glass transition temperature of 100 ° C. or more and 180 ° C. or less, And a combination of a resin composition having a glass transition temperature of ⁇ 20 ° C. or higher and lower than 60 ° C., a resin composition having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and 100 ° C. or lower, and a resin composition having a glass transition temperature of 140 ° C. or higher and 180 ° C. or lower. It is done.
  • a combination of the following resin composition, a resin composition having a glass transition temperature of 70 ° C. or higher and 95 ° C. or lower, and a resin composition of 145 ° C. or higher and 170 ° C. or lower is given.
  • the resin composition is appropriately selected so that the glass transition temperature is in the desired range described above.
  • glass transition temperature of each resin composition described above is measured according to JIS K7121-1987 thermal flow rate differential scanning calorimetry (heat flow rate DSC).
  • the prepared resin composition is formed into a sheet at a predetermined temperature, for example, by a molding method such as calendar molding, extrusion molding or press molding.
  • the molding temperature of the resin composition is a temperature at which the thermosetting resin composition does not cure, specifically, for example, room temperature ( 25 ° C.) to 100 ° C.
  • the molding temperature of the resin composition is, for example, a temperature near the melting point of the thermoplastic resin composition, specifically, for example, 250 when the resin composition contains the thermoplastic resin composition as a main component. C. or lower, preferably 100 to 150 ° C., and more preferably 150 to 250 ° C.
  • the average particle diameter of the fine particles is, for example, 1 to 200 ⁇ m, preferably 10 to 100 ⁇ m.
  • the constraining layer constrains the resin layer and improves vibration damping and workability. Further, the constraining layer has a sheet shape, is lightweight and thin, and is formed of a material that can be closely integrated with the resin layer. Examples of such materials include glass cloth, metal foil, fabric, and carbon fiber.
  • the glass cloth is a cloth made of glass fiber, and a known glass cloth is used.
  • the glass cloth includes a resin-impregnated glass cloth.
  • the above glass cloth is impregnated with a synthetic resin such as a thermosetting resin or a thermoplastic resin, and a known one is used.
  • a thermosetting resin an epoxy resin, a urethane resin, a phenol resin, a melamine resin, a urea resin etc. are mentioned, for example.
  • the thermoplastic resin include polyvinyl acetate, ethylene / vinyl acetate copolymer (EVA), polyvinyl chloride, EVA / polyvinyl chloride copolymer, and the like.
  • EVA ethylene / vinyl acetate copolymer
  • the above-mentioned thermosetting resin and thermoplastic resin can be used alone or in combination, respectively, and a thermosetting resin and a thermoplastic resin can be mixed.
  • Examples of the metal foil include known metal foils such as aluminum foil and steel foil.
  • the fabric examples include a woven fabric or a non-woven fabric made of synthetic resin fibers or natural fibers.
  • FIG. 1 is an explanatory view showing a method for adhering a vibration damping sheet (an embodiment in which a resin layer is formed by laminating a first layer and a second layer) according to an embodiment of the present invention to a vibration member.
  • vibration damping sheet an embodiment in which the resin layer is formed by laminating the first layer and the second layer
  • a vibration damping sheet 1 includes a resin layer 2 and a constraining layer 3 laminated on one surface of the resin layer 2.
  • the resin layer 2 is formed by laminating a plurality of single-layer resin layers 7 and 8, specifically, a first layer 7 laminated on the constraining layer 3 and a second layer 8 laminated on the first layer 7. And.
  • the first layer 7 is formed in a sheet shape from the above-described thermosetting resin composition or thermoplastic resin composition.
  • the second layer 8 is a sheet from a resin composition having the glass transition temperature different from the glass transition temperature of the resin composition forming the first layer 7, which is the thermosetting resin composition or the thermoplastic resin composition described above. It is formed in a shape.
  • the glass transition temperature of the resin composition forming the second layer 8 is preferably set higher than the glass transition temperature of the resin composition forming the first layer 7.
  • each of the resin compositions described above is formed into a sheet shape at a temperature described above by, for example, a molding method such as calendar molding, extrusion molding or press molding.
  • the thicknesses of the first layer 7 and the second layer 8 thus formed are, for example, 0.1 to 2.0 mm, preferably 0.2 to 1.5 mm.
  • the resin layer 2 can be formed by bonding the first layer 7 and the second layer 8 together.
  • the thickness of the resin layer 2 formed in this manner is, for example, 0.2 to 5.0 mm, preferably 0.5 to 2.5 mm.
  • the thickness of the constraining layer 3 is, for example, 0.05 to 2.0 mm, preferably 0.1 to 0.5 mm.
  • the elastic modulus (tensile elastic modulus) of the constraining layer 3 is, for example, 10 7 Pa or more (10 7 to 10 11 Pa or less), or less than 10 7 (10 5 Pa or more and less than 10 7 Pa).
  • damping sheet 1 is obtained by bonding the resin layer 2 and the constraining layer 3 described above so that the first layer 7 and the constraining layer 3 are in contact with each other.
  • the obtained damping sheet 1 may be attached with a separator (release paper) 6 on the surface of the resin layer 2 (second layer 8) as needed until the actual use. it can.
  • the vibration damping sheet 1 can be cut out to an appropriate size corresponding to the size of a vibration damping member 5 to be a vibration damping target described later.
  • the vibration damping sheet 1 is attached to the vibration member 5.
  • the vibration member 5 for example, a water-cooled component or an air-cooled component (cooling component) disposed in the vicinity of an engine room of an engine operated at a high load or a low load, for example, a motor operated at a high load or a low load, Cooling parts arranged in the vicinity of a condenser or a transformer, for example, at the same temperature as or higher than the glass transition temperature of each resin composition before, during and after operation (immediately after the driver stops)
  • the temperature is about 10 to 40 ° C., specifically, 30 to 180 ° C., 30 to 170 ° C., 60 to 180 ° C., and further 90 to 170 ° C.
  • the release paper 6 is peeled off from the surface of the resin layer 2 (second layer 8), and then As shown in FIG. 1B, the surface of the resin layer 2 (second layer 8) is disposed on the surface of the vibration member 5.
  • the constraining layer 3 is applied at 150 to 200 ° C., preferably 160 to 190 ° C., for example, for 1 to 90 minutes, preferably 10 to 60 minutes.
  • Layer 7) is cured.
  • the resin layer 2 has the desired glass transition temperature due to the curing of the resin layer 2.
  • the resin layer 2 mainly contains a thermoplastic resin composition (preferably, when both the first layer 7 and the second layer 8 contain a thermoplastic resin composition)
  • the resin layer 2 is disposed on the vibration member 5.
  • the resin layer 2 is thermocompression bonded to the vibration member 5 at a temperature near the melting point of the thermoplastic resin composition, that is, 150 to 250 ° C., for example.
  • the vibration member 5 can be damped by adhering (heat-sealing) the resin layer 2 to the vibration member 5.
  • this damping sheet 1 is provided with the resin layer 2 formed by laminating the single-layer resin layers 7 and 8 respectively formed of two resin compositions having different glass transition temperatures, their glass transition Damping performance under a wide range of temperatures near the temperature is improved.
  • the vibration member 5 can be sufficiently vibration-damped even when used in the above-described wide range of temperatures. it can.
  • FIG. 2 is an explanatory view of a vibration damping sheet (an embodiment in which the resin layer is formed by laminating the first layer, the second layer, and the third layer) according to another embodiment of the present invention.
  • the same referential mark is attached
  • the resin layer 2 is formed by laminating two single-layer resin layers 7 and 8 (first layer 7 and second layer 8), but the number of single-layer resin layers is as follows. For example, as shown in FIG. 2, three single-layer resin layers 7, 8, and 9 can be laminated and formed.
  • the resin layer 2 includes a first layer 7, a second layer 8, and a third layer 9.
  • the third layer 9 is laminated on the second layer 8, and a separator 6 is attached to the surface of the third layer 9 as necessary.
  • the third layer 9 is the above-described thermosetting resin composition or thermoplastic resin composition, and includes a glass transition temperature of the resin composition forming the first layer 7 and the resin composition forming the second layer 8. It is formed into a sheet shape from resin compositions having different glass transition temperatures.
  • the glass transition temperature of the resin composition forming the third layer 9 is preferably set higher than the glass transition temperature of the resin composition forming the second layer 9.
  • the thickness of the third layer 9 is, for example, 0.1 to 2.0 mm, preferably 0.2 to 1.5 mm.
  • the vibration damping sheet 1 includes the resin layer 2 in which the single-layer resin layers 7, 8, and 9 formed from three resin compositions having different glass transition temperatures are laminated.
  • the vibration damping property under a wider range of temperatures near the glass transition temperature is improved.
  • FIG. 3 is an explanatory view of a vibration damping sheet (an embodiment in which the resin layer has a two-phase structure) according to another embodiment of the present invention.
  • the resin layer 2 is one single-layer resin layer, and this single-layer resin layer has a two-phase structure.
  • the two-layer structure is formed of a continuous phase 10 and a dispersed phase 11 dispersed in the continuous phase.
  • the resin composition forming the continuous phase 10 and the resin composition forming the dispersed phase 11 have different glass transition temperatures.
  • thermoplastic resin composition As the resin composition forming the continuous phase 10, the above-described thermoplastic resin composition is preferably used.
  • thermosetting resin composition As the resin composition forming the dispersed phase 11, the above-mentioned thermosetting resin composition is preferably mentioned.
  • the difference in glass transition temperature between the resin composition forming the continuous phase 10 and the resin composition forming the dispersed phase 11 is, for example, more than 0 ° C. and 150 ° C., preferably 20 ° C. or more and 100 ° C. or less, Preferably, it is 50 degreeC or more and 75 degrees C or less.
  • the glass transition temperature of the resin composition forming the continuous phase 10 is preferably set higher than the glass transition temperature of the resin composition forming the dispersed phase 11.
  • the resin composition which forms the dispersed phase 11 is previously formed into fine particles as described above, and the resin composition which forms the continuous phase 10 is blended. Then, they are uniformly stirred (kneaded) while heating.
  • thermosetting resin composition for example, 150 to 200 ° C., preferably 160 to 190 ° C.
  • the thermosetting resin is cured by heating for 1 to 90 minutes, preferably 10 to 60 minutes.
  • the resin composition forming the disperse phase 11 and / or the continuous phase 10 is a thermoplastic resin
  • the resin composition is disposed at the vibration member 5 at a temperature near the melting point of the thermoplastic resin, for example.
  • the layer 2 is thermocompression bonded to the vibration member 5.
  • the thickness of the resin layer 2 thus obtained is, for example, 0.2 to 5.0 mm, preferably 0.5 to 2.5 mm.
  • Production Examples 1-5 In the blending formulation shown in Table 1, the respective components were blended on the basis of parts by weight and kneaded with a mixing roll to prepare epoxy resin compositions A to C and rubber compositions A and B.
  • Example 1 The epoxy resin composition A is formed into a sheet by press molding at 100 ° C. to produce a first layer having a thickness of 1 mm, and the epoxy resin composition B is press molded at 100 ° C. to form a sheet. To form a second layer having a thickness of 1 mm.
  • Example 2 The epoxy resin composition A is formed into a sheet by press molding at 100 ° C. to produce a first layer having a thickness of 1 mm, and the polycarbonate is formed into a sheet by press molding at 250 ° C. A second layer having a thickness of 1 mm was produced.
  • Example 3 Polymethylmethacrylate is press-molded at 200 ° C. to form a sheet to produce a first layer having a thickness of 1 mm, and epoxy resin composition B is press-molded at 100 ° C. to form a sheet. A second layer having a thickness of 1 mm was formed.
  • Example 4 Polymethylmethacrylate is formed into a sheet by press molding at 200 ° C. to produce a first layer with a thickness of 1 mm, and polycarbonate is formed into a sheet by press molding at 250 ° C. A second layer having a thickness of 1 mm was produced.
  • Example 5 The rubber composition A is formed into a sheet by press molding at 100 ° C. to produce a first layer having a thickness of 1 mm, and the polymethyl methacrylate is formed into a sheet by press molding at 200 ° C. Thus, a second layer having a thickness of 1 mm was produced. Subsequently, a polycarbonate was press-molded at 250 ° C. to form a third sheet having a thickness of 1 mm.
  • the first layer, the second layer, and the third layer are sequentially bonded to produce a resin layer. Thereafter, a glass cloth having a thickness of 0.2 mm is bonded to the resin layer (first layer), and then 50 ⁇ 100 mm.
  • the vibration damping sheet was obtained by cutting out to the size of.
  • a glass cloth having a thickness of 0.2 mm was bonded to the single-layer resin layer, and then cut into a size of 50 ⁇ 100 mm to obtain a vibration damping sheet.
  • Comparative Example 1 The rubber composition B was press-molded at 100 ° C. to form a sheet, and a resin layer having a thickness of 2.2 mm was produced.
  • a glass cloth having a thickness of 0.2 mm was bonded to the resin layer, and then cut into a size of 50 ⁇ 100 mm to obtain a vibration damping sheet.
  • Tables 1 and 2 show the resin layers of each Example and Comparative Example and their formulation.
  • the epoxy resin composition was cured by heating the steel sheet with the damping sheet attached thereto at 180 ° C. for 30 minutes.
  • the steel plates to which the vibration damping sheets of Examples 1 to 6 and Comparative Example 1 were attached were put into a dryer having a predetermined temperature shown in Table 3. Thereafter, after 30 minutes, the steel plate was taken out of the dryer, and immediately after that, the steel plate was hit with a hammer, and the vibration damping property was evaluated according to the following criteria based on hearing.
  • the steel plate on which the vibration damping sheet was not attached was hit with a hammer and used as a reference for the above-described evaluation of vibration damping properties.
  • vibration damping sheet and vibration damping method and method of using the vibration member of the present invention are used for vibration damping of parts used under a wide range of temperatures, such as various cooling parts.

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Abstract

　制振シートは、互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、樹脂層に積層される拘束層とを備えていることを特徴とする。

Description

制振シート、振動部材の制振方法および使用方法
　本発明は、制振シート、振動部材の制振方法および使用方法に関する。
　従来より、自動車、鉄道車両、家庭電化機器、事務機器、住宅設備または工作機械などの分野に用いられる各種部品は、その運転時に、振動音を生じ易く、そのため、かかる振動音の発生を防止すべく、例えば、樹脂層を備える制振シートを部品に貼着することにより、部品の制振性を向上させることが知られている。
　例えば、４０℃程度の温度下において良好な振動減衰特性を得るべく、ブチルゴムを含有する高温用制振材料からなる制振シートが提案されている（例えば、下記特許文献１参照。）。
特開平９－１３６９９８号公報
　上記特許文献１では、常温（２０℃程度）下および４０℃程度の温度下における制振シートの制振性が評価されている。
　一方、近年、より広範囲な温度下において使用される部品、例えば、水冷部品または空冷部品などの冷却部品、さらには、高負荷で運転され、その停止直後における冷却部品などに対して制振性を向上させることが望まれている。
　しかしながら、上記特許文献１の制振シートでは、広範囲な温度下において、部品の制振性を十分に向上させることが困難な場合がある。
　本発明の目的は、広範囲な温度下、とりわけ、３０～１８０℃の温度下における制振性がより一層向上された制振シート、振動部材の制振方法および使用方法を提供することにある。
　本発明の互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、前記樹脂層に積層される拘束層とを備えていることを特徴としている。
　また、本発明の制振シートでは、各前記樹脂組成物のガラス転移温度が、２０～１８０℃であることが好適であり、また、６０～１８０℃であることが好適である。
　また、本発明の制振シートでは、少なくとも１つの前記樹脂組成物が、熱硬化性樹脂を含有していることが好適であり、また、熱可塑性樹脂を含有していることが好適である。
　また、本発明の制振シートでは、前記樹脂層は、複数の単層樹脂層が積層されてなり、各単層樹脂層を形成する樹脂組成物は、互いに異なるガラス転移温度を有していることが好適である。
　また、本発明の制振シートでは、前記樹脂層は、少なくとも１つの単層樹脂層を備え、前記単層樹脂層は、連続相と、前記連続相に分散される分散相とから形成される二相構造を有し、前記連続相を形成する樹脂組成物と、前記分散相を形成する樹脂組成物とは、互いに異なるガラス転移温度を有していることが好適である。
　また、本発明の振動部材の制振方法は、上記した振動部材の制振方法は、制振シートを、振動部材に貼着することを特徴としている。
　また、本発明の振動部材の使用方法は、上記した制振シートが貼着されている振動部材を、３０～１８０℃の範囲で使用することを特徴とし、また、６０～１８０℃の範囲で使用することを特徴としている。
　本発明の制振シートは、互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層を備えるので、広範囲な温度下における制振性が向上されている。
　そのため、本発明の制振シートを振動部材に貼着する、本発明の振動部材の制振方法によれば、振動部材を、広範囲な温度下、例えば、３０～１８０℃の温度下において使用しても、十分に制振することができる。
図１は、本発明の一実施形態である制振シート（樹脂層は、第１層および第２層が積層されてなる態様）を、振動部材に貼着する方法を示す説明図であって、（ａ）は、制振シートを用意して、離型紙を剥がす工程、（ｂ）は、制振シートを振動部材に貼着する工程を示す。 図２は、本発明の他の実施形態である制振シート（樹脂層は、第１層、第２層および第３層が積層されてなる態様）の説明図である。 図３は、本発明の他の実施形態である制振シート（樹脂層が、二相構造を有する態様）の説明図である。
発明の実施形態
　本発明の制振シートは、樹脂層と、樹脂層に積層される拘束層とを備えている。
　樹脂層は、複数の樹脂組成物から形成されており、樹脂組成物としては、例えば、熱硬化性樹脂組成物、熱可塑性樹脂組成物が挙げられる。
　熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を主成分として含有しており、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。好ましくは、作業性および保存性などの特性から、エポキシ樹脂が挙げられる。
　なお、これら熱硬化性樹脂は、使用前、すなわち、制振材を形成し、振動部材への貼着後の加熱前は、硬化反応しておらず、一方、使用時の加熱によって、硬化して、所望のガラス転移温度を有する。
　エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂（例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ダイマー酸変性ビスフェノール型エポキシ樹脂など）ダイマー酸ジグリシジルエステル型エポキシ樹脂、ポリプロピレングリコールジグリシジル型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂（例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂など）、ナフタレン型エポキシ樹脂などの芳香族系エポキシ樹脂、例えば、トリエポキシプロピルイソシアヌレート（トリグリシジルイソシアヌレート）、ヒダントインエポキシ樹脂などの含窒素環エポキシ樹脂、例えば、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂などが用いられる。
　エポキシ樹脂は、常温において、液状または固体状であり、エポキシ当量は、例えば、１００～７５０ｇ／ｅｑ．、好ましくは、１５０～５００ｇ／ｅｑ．である。
　また、エポキシ樹脂には、硬化剤および硬化促進剤を配合することができる。
　硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミド（ＤＣＤＡ）などのアミド系化合物、例えば、ポリアミンなどのアミン系化合物、例えば、イミダゾールなどのイミダゾール系化合物、例えば、イソシアネート系化合物などが挙げられる。これら硬化剤は、単独または２種類以上することができる。好ましくは、アミド系化合物、イミダゾール系化合物が挙げられる。
　硬化剤の配合割合は、例えば、硬化剤の反応性基（例えば、アミノ基など）とエポキシ樹脂のエポキシ基とが等モルとなる割合であって、具体的には、エポキシ樹脂１００重量部に対して、例えば、１～１５重量部、好ましくは、１．２～７．０重量部である。硬化剤は、単独使用または併用することができる。
　硬化促進剤は、硬化剤と併用され、例えば、尿素化合物（３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレア：ＤＣＭＵ）、３級アミン化合物、リン化合物などが挙げられる。好ましくは、尿素化合物が挙げられる。
　硬化促進剤の配合割合は、エポキシ樹脂１００重量部に対して、例えば、０．５～２重量部である。硬化促進剤は、単独使用または併用することができる。
　ウレタン樹脂は、イソシアネートおよび水酸基含有化合物との反応により得られ、イソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）およびその誘導体などの芳香族ジイソシアネートが挙げられる。水酸基含有化合物としては、例えば、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどのポリオールなどが挙げられる。
　フェノール樹脂は、フェノールとホルムアルデヒドとの付加・縮合反応により得られ、具体的には、ノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノールなどが挙げられる。
　尿素樹脂は、尿素とホルムアルデヒドとの縮合反応により得られる。
　これら熱硬化性樹脂は、単独使用または２種以上併用することができる。好ましくは、エポキシ樹脂の単独使用、または、異なる種類のエポキシ樹脂の併用が挙げられる。
　また、熱硬化性樹脂は、種類の異なるエポキシ樹脂が併用される場合、より具体的には、後述する硬化後のガラス転移温度が１００℃を超過するエポキシ樹脂（高温側樹脂）と、硬化後のガラス転移温度が６０℃未満のエポキシ樹脂（低温側樹脂）との併用が挙げられる。
　好ましくは、高温側樹脂が、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂およびアミド系化合物の混合物（硬化後のガラス転移温度が１３０℃）で、低温側樹脂が、ダイマー酸変性ビスフェノール型エポキシ樹脂およびアミド系化合物の混合物（硬化後のガラス転移温度が－２０℃）であり、そのような高温側樹脂と低温側樹脂とを後述する配合割合で配合することにより、後述する硬化後の樹脂層のガラス転移温度を所望の範囲に設定することができる。
　そのような配合割合は、高温側樹脂および低温側樹脂の重量比で、例えば、１０／９０～９０／１０であり、好ましくは、２０／８０～８０／２０である。
　なお、このような熱硬化性樹脂の硬化後のガラス転移温度は、例えば、－２０℃～１８０℃であり、好ましくは、２０～１８０℃であり、さらに好ましくは、６０～１００℃、あるいは、１４０～１８０℃である。
　熱硬化性樹脂の配合割合は、熱硬化性樹脂組成物１００重量部に対して、例えば、１００重量部以下、好ましくは、９０重量部以下、さらに好ましくは、７０重量部以下であり、通常、５０重量部以上である。
　また、熱硬化性樹脂組成物には、例えば、充填剤、さらには、揺変剤、滑剤、顔料、スコーチ防止剤、安定剤、軟化剤、可塑剤、老化防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、着色剤、防カビ剤、難燃剤、粘着付与剤(例えば、石油系樹脂）などの公知の添加剤を、適宜の割合で含有することもできる。
　充填剤は、補強性および取扱性の観点から、必要により配合され、例えば、炭酸カルシウム（例えば、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、白艶華など）、タルク、マイカ、クレー、雲母粉、ベントナイト（オルガナイトを含む。）、シリカ、アルミナ、アルミニウムシリケート、酸化チタン、カーボンブラック、アセチレンブラック、ガラス粉（パウダ）、窒化ホウ素、金属粉（アルミニウム粉を含む。）などが挙げられる。これら充填剤は、単独使用あるいは併用することができる。
　充填剤の配合割合は、熱硬化性樹脂１００重量部に対して、例えば、１０～１５０重量部、好ましくは、２５～１００重量部である。
　熱可塑性樹脂組成物は、例えば、熱可塑性樹脂を主成分として含有しており、熱可塑性樹脂は、例えば、ゴム状の熱可塑性樹脂であって、例えば、単独のモノマーからなるホモポリマー（単独重合物）および／または複数のモノマーからなるコポリマー（共重合物）であり、具体的には、例えば、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリスチレン（ＰＳｔ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）などのホモポリマー、例えば、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）などのコポリマーなどが挙げられる。また、これら熱可塑性樹脂のうち、好ましくは、非晶性のものが挙げられる。
　なお、このような熱可塑性樹脂のガラス転移温度は、例えば、４０～１８０℃であり、好ましくは、６０～１００℃、あるいは、１４０～１８０℃である。
　熱可塑性樹脂の配合割合は、熱可塑性樹脂組成物１００重量部に対して、例えば、１００重量部以下、好ましくは、９０重量部以下、さらに好ましくは、７０重量部以下であり、通常、５０重量部以上である。
　また、熱可塑性樹脂組成物として、例えば、ゴム組成物を挙げることもできる。
　ゴム組成物は、ゴムを主成分として含有しており、ゴムとしては、例えば、スチレン・ブタジエンゴム（ＳＢＲ：例えば、スチレン・ブタジエンランダム共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、スチレン・エチレン・ブタジエン共重合体、スチレン・エチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体など）、スチレン・イソプレンゴム（例えば、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体など）、スチレン・イソプレン・ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム（例えば、１，４－ポリブタジエンゴム、シンジオタクチック－１，２－ポリブタジエンゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴムなど）、ポリイソブチレンゴム、ポリイソプレンゴム、クロロプレンゴム、イソブチレン・イソプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、ニトリルブチルゴム、アクリルゴム、再生ゴム、天然ゴムなどが挙げられる。
　これらゴムは、単独使用または２種以上併用することができる。
　これらゴムのうち、好ましくは、スチレン・ブタジエンゴムが挙げられる。
　スチレン・ブタジエンゴムのムーニー粘度（ＪＩＳ Ｋ ６３００－１（２００１年））は、例えば、１０～１００（ＭＬ１＋４、ａｔ１００℃）以上、好ましくは、２０～７０（ＭＬ１＋４、ａｔ１００℃）である。
　このようなゴムのガラス転移温度は、例えば、－８０～４０℃である。
　ゴムの配合割合は、ゴム組成物１００重量部に対して、例えば、１００重量部以下、好ましくは、９０重量部以下、さらに好ましくは、７０重量部以下であり、通常、５０重量部以上である。
　また、ゴム組成物には、例えば、上記した添加剤、好ましくは、粘着付与剤を適宜の割合で含有することもできる。
　粘着付与剤のガラス転移温度は、例えば、６０～１６０℃、好ましくは、８０～１４０℃である。また、粘着付与剤の軟化温度は、例えば、５０～２００℃、好ましくは、６０～１５０℃である。
　このような粘着付与剤をゴム組成物に含有させることによって、ゴム組成物のガラス転移温度を、例えば、２０℃以上に設定することができる。つまり、ゴムのガラス転移温度が過度に低い場合でも、粘着付与剤を配合することによって、ゴム組成物のガラス転移温度を上記した温度に設定することができる。
　粘着付与剤の配合割合は、ゴム１００重量部に対して、例えば、１０～２００重量部、好ましくは、３０～１５０重量部である。
　また、熱可塑性樹脂組成物には、上記した添加剤を、適宜の割合で含有することもできる。
　また、本発明において、樹脂組成物は、例えば、上記した熱硬化性樹脂組成物および熱可塑性樹脂組成物が併用されるか、例えば、各組成物において異なる種類の組成物（具体的には、異なる種類の熱硬化性樹脂組成物、または、異なる種類の熱可塑性樹脂組成物）が併用される。
　そして、上記した各樹脂組成物は、上記した各成分を上記した配合割合で、例えば、ミキシングロール、加圧式ニーダ、押出機などによって混練することにより、調製する。
　そして、このようにして得られる各樹脂組成物は、互いにガラス転移温度が異なっており、そのようなガラス転移温度は、－２０℃～１８０℃の範囲にあり、好ましくは、２０～１８０℃の範囲にあり、さらに好ましくは、６０～１８０℃の範囲にある。
　具体的には、各樹脂組成物のガラス転移温度の差は、例えば、０℃を超過し１５０℃、好ましくは、２０℃以上１００℃以下、さらに好ましくは、５０℃以上７５℃以下である。
　より具体的には、樹脂組成物としては、例えば、ガラス転移温度が－２０℃以上１００℃未満の樹脂組成物と、ガラス転移温度が１００℃以上１８０℃以下の樹脂組成物との組合せ、例えば、ガラス転移温度が－２０℃以上６０℃未満の樹脂組成物と、ガラス転移温度が６０℃以上１００℃以下の樹脂組成物と、１４０℃以上１８０℃以下の樹脂組成物との組合せなどが挙げられる。
　好ましくは、ガラス転移温度が０℃以上９５℃以下の樹脂組成物と、ガラス転移温度が１１０℃以上１７０℃以下の樹脂組成物との組合せ、好ましくは、ガラス転移温度が－２０℃以上５０℃以下の樹脂組成物と、ガラス転移温度が７０℃以上９５℃以下の樹脂組成物と、１４５℃以上１７０℃以下の樹脂組成物との組合せが挙げられる。
　なお、樹脂組成物は、ガラス転移温度が上記した所望の範囲となるように適宜選択される。
　また、上記した各樹脂組成物のガラス転移温度は、ＪＩＳ　Ｋ７１２１－１９８７の熱流速示差走査熱量測定（熱流速ＤＳＣ）に準拠して測定する。
　なお、調製した樹脂組成物は、所定温度で、例えば、カレンダー成形、押出成形あるいはプレス成形などの成形方法によって、シート状に形成する。
　樹脂組成物の成形温度は、例えば、樹脂組成物が熱硬化性樹脂組成物を主成分として含有する場合には、熱硬化性樹脂組成物が硬化しない温度、具体的には、例えば、室温（２５℃）～１００℃である。また、樹脂組成物の成形温度は、例えば、樹脂組成物が熱可塑性樹脂組成物を主成分として含有する場合には、熱可塑性樹脂組成物の融点付近の温度、具体的には、例えば、２５０℃以下、好ましくは、１００～１５０℃、さらに好ましくは、１５０～２５０℃である。
　あるいは、必要により粉砕して、微粒子状に形成することもできる。微粒子の平均粒子径は、例えば、１～２００μｍ、好ましくは、１０～１００μｍである。
　拘束層は、樹脂層を拘束し、かつ、制振性および作業性の向上を図るものである。また、拘束層は、シート状をなし、軽量および薄膜で、樹脂層と密着一体化できる材料から形成されている。そのような材料として、例えば、ガラスクロス、金属箔、布帛、カーボンファイバーなどが挙げられる。
　ガラスクロスは、ガラス繊維を布にしたものであって、公知のガラスクロスが用いられる。また、ガラスクロスには、樹脂含浸ガラスクロスが含まれる。樹脂含浸ガラスクロスは、上記したガラスクロスに、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂などの合成樹脂が含浸処理されているものであって、公知のものが用いられる。なお、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。また、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリ塩化ビニル、ＥＶＡ・ポリ塩化ビニル共重合体などが挙げられる。また、上記した熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂は、それぞれ、単独使用または併用することができ、また、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とを混合することもできる。
　金属箔としては、例えば、アルミニウム箔またはスチール箔などの公知の金属箔が挙げられる。
　布帛としては、合成樹脂繊維または天然繊維を布にした、織布または不織布などが挙げられる。
　これら拘束層のうち、重量、密着性、強度およびコストを考慮すると、好ましくは、ガラスクロスが挙げられる。
＜第１実施形態＞
　図１は、本発明の一実施形態である制振シート（樹脂層は、第１層および第２層が積層されてなる態様）を、振動部材に貼着する方法を示す説明図である。
　次に、本発明の一実施形態である制振シート（樹脂層は、第１層および第２層が積層されてなる態様）を図１を参照して説明する。
　図１（ａ）において、制振シート１は、樹脂層２と、樹脂層２の片面に積層される拘束層３とを備えている。
　樹脂層２は、複数の単層樹脂層７および８が積層されてなり、具体的には、拘束層３に積層される第１層７と、第１層７に積層される第２層８とを備えている。
　第１層７は、上記した熱硬化性樹脂組成物または熱可塑性樹脂組成物からシート状に形成されている。
　第２層８は、上記した熱硬化性樹脂組成物または熱可塑性樹脂組成物であって、第１層７を形成する樹脂組成物のガラス転移温度と異なるガラス転移温度を有する樹脂組成物からシート状に形成されている。
　また、第２層８を形成する樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは、第１層７を形成する樹脂組成物のガラス転移温度より、高く設定される。
　第１層７および第２層８を形成するには、上記した各樹脂組成物を、上記した温度で、例えば、カレンダー成形、押出成形あるいはプレス成形などの成形方法によって、シート状に形成する。
　このようにして形成される第１層７および第２層８の厚みは、それぞれ、例えば、０．１～２．０ｍｍ、好ましくは、０．２～１．５ｍｍである。
　そして、第１層７および第２層８を貼り合わせることにより、樹脂層２を形成することができる。
　このようにして形成される樹脂層２の厚みは、例えば、０．２～５．０ｍｍ、好ましくは、０．５～２．５ｍｍである。
　また、拘束層３の厚さは、例えば、０．０５～２．０ｍｍ、好ましくは、０．１～０．５ｍｍである。
　拘束層３の弾性率（引張り弾性率）は、例えば、１０７Ｐａ以上（１０７～１０１１Ｐａ以下）、あるいは、１０７未満（１０５Ｐａ以上１０７Ｐａ未満）である。
　そして、上記した樹脂層２および拘束層３を、第１層７および拘束層３が接触するように貼り合わせることにより、制振シート１を得る。
　なお、得られた制振シート１には、必要により、樹脂層２（第２層８）の表面に、実際に使用するまでの間、セパレータ（離型紙）６を貼着しておくことができる。
　また、制振シート１は、後述する制振対象となる制振部材５の大きさに対応して、適宜の大きさに切り出しておくこともできる。
　次に、制振シート１の制振方法について説明する。
　振動部材５を制振するには、制振シート１を振動部材５に貼着する。
　振動部材５としては、例えば、高負荷または低負荷で運転されるエンジンのエンジンルームの近傍に配置される水冷部品または空冷部品（冷却部品）、例えば、高負荷または低負荷で運転されるモータ、コンデンサまたはトランスなどの近傍に配置される冷却部品であって、それらの運転前、運転中および運転後（運転手停止直後）において、例えば、各樹脂組成物のガラス転移温度と同じ温度またはそれより１０～４０℃程度高い温度、具体的には、３０～１８０℃、また、３０～１７０℃、または、６０～１８０℃、さらには、９０～１７０℃の温度となる。
　制振シート１を振動部材５に貼着するには、図１（ａ）の仮想線で示すように、まず、樹脂層２（第２層８）の表面から離型紙６を剥がして、次いで、図１（ｂ）に示すように、その樹脂層２（第２層８）の表面を、振動部材５の表面に配置する。
　その後、樹脂層２が熱硬化性樹脂組成物を主として含有する場合（具体的には、第１層７および第２層８がともに熱硬化性樹脂組成物を含有する場合）には、拘束層３との貼着後に、例えば、１５０～２００℃、好ましくは、１６０～１９０℃で、例えば、１～９０分間、好ましくは、１０～６０分間、加熱することにより、樹脂層２（少なくとも第１層７）を硬化させる。
　そして、この樹脂層２の硬化により、樹脂層２は、上記した所望のガラス転移温度を有する。
　また、樹脂層２が熱可塑性樹脂組成物を主として含有する場合（好ましくは、第１層７および第２層８がともに熱可塑性樹脂組成物を含有する場合）には、振動部材５への配置において、例えば、上記した熱可塑性樹脂組成物の融点付近の温度、つまり、１５０～２５０℃で、樹脂層２を振動部材５に対して熱圧着させる。これにより、樹脂層２を振動部材５へ接着（熱融着）して、振動部材５を制振することができる。
　これにより、制振部材５を制振することができる。
　そして、この制振シート１は、互いにガラス転移温度が異なる２つの樹脂組成物からそれぞれ形成される単層樹脂層７および８が積層されてなる樹脂層２を備えているので、それらのガラス転移温度付近の広範囲な温度下における制振性が向上されている。
　そのため、制振シート１を振動部材５に貼着する、振動部材５の制振方法によれば、振動部材５を、上記した広範囲な温度下において使用しても、十分に制振することができる。
　図２は、本発明の他の実施形態である制振シート（樹脂層は、第１層、第２層および第３層が積層されてなる態様）の説明図である。なお、以降の各図面において、上記した各部に対応する部材については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。
　上記した図１の説明では、樹脂層２を、２つの単層樹脂層７および８（第１層７および第２層８)を積層して形成しているが、単層樹脂層の数は特に限定されず、例えば、図２に示すように、３つの単層樹脂層７、８および９を積層して形成することもできる。
　図２において、樹脂層２は、第１層７、第２層８および第３層９を備えている。
　第３層９は、第２層８に積層されており、その表面には、必要により、セパレータ６が貼着されている。
　第３層９は、上記した熱硬化性樹脂組成物または熱可塑性樹脂組成物であって、第１層７を形成する樹脂組成物および第２層８を形成する樹脂組成物のガラス転移温度と異なるガラス転移温度を有する樹脂組成物からシート状に形成されている。
　また、第３層９を形成する樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは、第２層９を形成する樹脂組成物のガラス転移温度より、高く設定される。
　第３層９の厚みは、例えば、０．１～２．０ｍｍ、好ましくは、０．２～１．５ｍｍである。
　そして、この制振シート１では、互いにガラス転移温度が異なる３つの樹脂組成物からそれぞれ形成される単層樹脂層７、８および９が積層されてなる樹脂層２を備えているので、それらのガラス転移温度付近のより一層広範囲な温度下における制振性が向上されている。
　そのため、振動部材５を、より一層広範囲な温度下において使用しても、十分に制振することができる。
＜第２実施形態＞
　図３は、本発明の他の実施形態である制振シート（樹脂層が、二相構造を有する態様）の説明図である。
　図３において、樹脂層２は、１つの単層樹脂層であり、この単層樹脂層は、二相構造を有している。二層構造は、連続相１０と、連続相に分散される分散相１１とから形成されている。
　そして、連続相１０を形成する樹脂組成物と、分散相１１を形成する樹脂組成物とは、互いに異なるガラス転移温度を有している。
　連続相１０を形成する樹脂組成物としては、好ましくは、上記した熱可塑性樹脂組成物が挙げられる。
　分散相１１を形成する樹脂組成物としては、好ましくは、上記した熱硬化性樹脂組成物が挙げられる。
　連続相１０を形成する樹脂組成物と、分散相１１を形成する樹脂組成物とのガラス転移温度の差は、例えば、０℃を超過し１５０℃、好ましくは、２０℃以上１００℃以下、さらに好ましくは、５０℃以上７５℃以下である。
　また、連続相１０を形成する樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは、分散相１１を形成する樹脂組成物のガラス転移温度より、高く設定される。
　そして、樹脂層２を形成するには、まず、分散相１１を形成する樹脂組成物を、上記したように予め微粒子状に形成し、それと、連続相１０を形成する樹脂組成物とを配合して、それらを加熱しながら、均一に攪拌（混練）する。
　その後、必要により、分散相１１および／または連続相１０を形成する樹脂組成物が熱硬化性樹脂組成物である場合には、例えば、１５０～２００℃、好ましくは、１６０～１９０℃で、例えば、１～９０分間、好ましくは、１０～６０分間、加熱することにより、熱硬化性樹脂を硬化させる。
　一方、分散相１１および／または連続相１０を形成する樹脂組成物が熱可塑性樹脂である場合には、振動部材５への配置において、例えば、上記した熱可塑性樹脂の融点付近の温度で、樹脂層２を振動部材５に対して熱圧着させる。
　これにより得られる樹脂層２の厚みは、例えば、０．２～５．０ｍｍ、好ましくは、０．５～２．５ｍｍである。
　そして、この制振シート１では、樹脂層２が、ガラス転移温度が異なる樹脂組成物から形成される二層構造を有するので、樹脂層２を簡単に形成することができる。
＜第３実施形態＞
　ここでは図示しないが、第１実施形態における図１または図２に示す単層樹脂層（第１層７、第２層８および第３層９）のいずれかを、第２実施形態における図３に示すガラス転移温度が異なる樹脂組成物から形成される二層構造を有する単層樹脂層２に置き換えることもできる。
　　製造例１～５
　表１に示す配合処方において、各成分を重量部基準で配合し、これをミキシングロールで混練することにより、エポキシ樹脂組成物Ａ～Ｃ、ゴム組成物ＡおよびＢを調製した。
　　実施例１
　エポキシ樹脂組成物Ａを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第１層を作製するとともに、エポキシ樹脂組成物Ｂを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第２層を作製した。
　そして、第１層および第２層を貼り合わせて樹脂層を作製し、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロス（引張り弾性率：１０１０Ｐａ、ＪＩＳ　Ｒ　３４２０の引張強度に基づいて測定した際に得られた強力－伸度曲線の初期勾配から算出した。以下同じ。）を樹脂層（第１層）と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　実施例２
　エポキシ樹脂組成物Ａを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第１層を作製するとともに、ポリカーボネートを２５０℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第２層を作製した。
　そして、第１層および第２層を貼り合わせて樹脂層を作製し、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを樹脂層（第１層）と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　実施例３
　ポリメタクリル酸メチルを２００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第１層を作製するとともに、エポキシ樹脂組成物Ｂを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第２層を作製した。
　そして、第１層および第２層を貼り合わせて樹脂層を作製し、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを樹脂層（第１層）と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　実施例４
　ポリメタクリル酸メチルを２００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第１層を作製するとともに、ポリカーボネートを２５０℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第２層を作製した。
　そして、第１層および第２層を貼り合わせて樹脂層を作製し、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを樹脂層（第１層）と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　実施例５
　ゴム組成物Ａを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第１層を作製するとともに、ポリメタクリル酸メチルを２００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第２層を作製した。続いて、ポリカーボネートを２５０℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み１ｍｍの第３層を作製した。
　そして、第１層、第２層および第３層を順次貼り合わせて樹脂層を作製し、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを樹脂層（第１層）と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　実施例６
　ポリメタクリル酸メチルの微粒子（平均粒子径５０μｍ）５０重量部を用意し、これと、エポキシ樹脂組成物Ｃ５０部とを配合して、それらを８０℃に加熱しながら、均一に混練することにより、樹脂組成物を調製した。その後、樹脂組成物を１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み２ｍｍの単層樹脂層（二層構造：分散相／連続相＝ポリメタクリル酸メチル微粒子／エポキシ樹脂組成物Ｃ）を作製した。
　そして、その後、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを単層樹脂層と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　　比較例１
　ゴム組成物Ｂを１００℃でプレス成形することによって、シート状に形成して、厚み２．２ｍｍの樹脂層を作製した。
　そして、厚み０．２ｍｍのガラスクロスを樹脂層と貼り合わせ、その後、５０×１００ｍｍの大きさに切り出すことにより、制振シートを得た。
　各実施例および比較例の樹脂層およびその配合処方を表１および表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、表１および２中の成分またはその略号の詳細を以下に示す。
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂：商品名「ｊＥＲ８２８」、粘度（２５℃）１２～１５Ｐａ・ｓ、エポキシ当量１８４～１９４ｇ／ｅｑ．、ジャパンエポキシレジン社製
ダイマー酸変性エポキシ樹脂：商品名「ｊＥＲ８７１」、粘度（２５℃）０．４～０．９Ｐａ・ｓ、エポキシ当量３９０～４７０ｇ／ｅｑ．、ジャパンエポキシレジン社製
ＤＣＤＡ：ジシアンジアミド、ＣＶＣ社製
ＤＣＭＵ：商品名「ＤＣＭＵ９９」、３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレア、保土谷化学社製
ＳＢＲ：商品名「アサプレン３０３」、ムーニー粘度（ＪＩＳ Ｋ ６３００－１（２００１年））４５、ガラス転移温度：－７８℃、旭化成社製
ブチルゴム：商品名「ブチル２６８」、ガラス転移温度－７５～－６７℃、ＪＳＲ社製
ポリブテン：ＨＶ－３０３、日本石油社製
石油系樹脂：エスコレッツ１２０２、エクソンモービル社製、軟化温度１１５℃
ＰＭＭＡ：ポリメタクリル酸メチル、微粒子状、平均粒子径５０μｍ
ＰＣ：ポリカーボネート
　　（評価）
（１）　ガラス転移温度
　まず、エポキシ樹脂組成物Ａ～Ｃについては、１８０℃で、３０分間加熱することにより、硬化させた。
　その後、エポキシ樹脂組成物Ａ～Ｃ、ゴム組成物Ａ、Ｂ、ポリメタクリル酸メチルおよびポリカーボネートのガラス転移温度を、ＪＩＳ　Ｋ７１２１－１９８７の熱流速示差走査熱量測定（熱流速ＤＳＣ）に準拠して測定した。その結果を、表１および表２に示す。
　測定装置および測定条件の詳細を以下に記載する。
　　測定装置：ＴＡインスツルメント　ＤＳＣ　Ｑ－２０００
　　測定条件：昇温速度１０℃／分
（２）　制振性
　実施例１～６および比較例１の制振シートを、厚み０．８ｍｍ、１００×２５０ｍｍの大きさの鋼板の中央部分に貼着した。なお、実施例２、４～７および比較例１の制振シートについては、２５０℃で熱圧着させることにより、樹脂層を鋼板へ接着（熱融着）した。
　次いで、実施例１～３および６については、制振シートが貼着された鋼板を、１８０℃で、３０分間加熱することにより、エポキシ樹脂組成物を硬化させた。
　その後、実施例１～６および比較例１の制振シートが貼着された鋼板を、表３に記載の所定温度の乾燥機に投入した。その後、３０分間経過した後、鋼板を乾燥機から取り出し、その直後に、鋼板をハンマーで叩いて、聴覚に基づき、以下の基準により、制振性を評価した。
　なお、制振シートが貼着されていない鋼板をハンマーで叩いて、上記した制振性の評価に参照として供した。
　その結果を、表３に示す。
　○：　参照の鋼板に比べて、ハンマー音が大きく低減されたことを確認した。
　△：　参照の鋼板に比べて、ハンマー音がやや低減されたことを確認した。
　×：　参照の鋼板に比べて、ハンマー音が低減されることなく、参照の鋼板と同じ大きさであることを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示にすぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記特許請求の範囲に含まれるものである。
　本発明の制振シート、振動部材の制振方法および使用方法は、各種冷却部品など、広範囲な温度下において使用される部品の制振に用いられる。

Claims (10)

  1. 　互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、
    　前記樹脂層に積層される拘束層と
    を備えていることを特徴とする、制振シート。
  2. 　各前記樹脂組成物のガラス転移温度が、２０～１８０℃であることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  3. 　各前記樹脂組成物のガラス転移温度が、６０～１８０℃であることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  4. 　少なくとも１つの前記樹脂組成物が、熱硬化性樹脂を含有していることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  5. 　少なくとも１つの前記樹脂組成物が、熱可塑性樹脂を含有していることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  6. 　前記樹脂層は、複数の単層樹脂層が積層されてなり、
    　各単層樹脂層を形成する樹脂組成物は、互いに異なるガラス転移温度を有していることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  7. 　前記樹脂層は、少なくとも１つの単層樹脂層を備え、
    　前記単層樹脂層は、連続相と、前記連続相に分散される分散相とから形成される二相構造を有し、
    　前記連続相を形成する樹脂組成物と、前記分散相を形成する樹脂組成物とは、互いに異なるガラス転移温度を有していることを特徴とする、請求項１に記載の制振シート。
  8. 　互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、
    　前記樹脂層に積層される拘束層と
    を備えている制振シートを、振動部材に貼着することを特徴とする、振動部材の制振方法。
  9. 　互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、
    　前記樹脂層に積層される拘束層と
    を備えている制振シートが貼着されている振動部材を、３０～１８０℃の範囲で使用することを特徴とする、振動部材の使用方法。
  10. 　互いにガラス転移温度が異なる複数の樹脂組成物から形成される樹脂層と、
    　前記樹脂層に積層される拘束層と
    を備えている制振シートが貼着されている振動部材を、６０～１８０℃の範囲で使用することを特徴とする、振動部材の使用方法。
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