WO2011013858A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1にはインヒビター成分(inhibitor−forming element)として、AlおよびSを指定量含有させる方法、すなわちAlN、MnSをインヒビターとして使用する方法が開示されている。 また、特許文献2にはSおよびSeの少なくとも一方を指定量含有させる方法、すなわちMnS、MnSeをインヒビターとして使用する方法が開示されている。 これらの方法は、それぞれ工業的に使用されている。 さらに最近では、特許文献3において提案されているように、インヒビター成分を含有しない鋼板であっても、Goss方位結晶粒(Goss oriented grain)を二次再結晶の作用によって発達(develop)させる技術がある。
この方法では、インヒビター成分が不要なため、インヒビター成分を純化する工程が不必要となる。 また、純化焼鈍(purification annealing)を高温化する必要がなく、インヒビター成分の鋼中微細分散工程が不必要なため、微細分散のために必須であった高温スラブ加熱(slab reheating)も不要となるなど、工程およびコスト面でも、また設備等のメンテナンス面でも大きなメリットを有する方法である。
また、方向性電磁鋼板が使用されている変圧器においても、この鉄損特性は重視されており、変圧器を作製した後でも、実機での鉄損特性を管理するために、その測定を定期的に実施する必要がある。
このように剪断された鋼板は、その加工面が剪断力により引きちぎられ、鋼板内に歪が多量に導入されることになる。 そのため、剪断された電磁鋼板は、導入歪に由来する磁気特性の劣化が生じやすく問題となっていた。
それ故、数mの大きさの大型変圧器用電磁鋼板においても、剪断加工を行った際の磁気特性劣化を低減できる技術が望まれていた。
以下、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
質量%でSi:3.30~3.34%、Mn:0.06~0.07%、Sb:0.025~0.028%およびCr:0.03~0.04%、を含有し、かつNbの添加量を各々4ppm(不可避的不純物レベル)、22ppm、48ppm、65ppm、90ppmおよび210ppmとし、残部Feおよび不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板を、再結晶焼鈍(一次再結晶焼鈍)−最終仕上焼鈍(純化焼鈍)からなる通常の製造方法で作製した。 最終仕上焼鈍(純化焼鈍)の際には、最高到達鋼板温度を1200℃とすることで、析出物形成元素(Nb)を一旦固溶させ、その後、900℃から500℃までの冷却速度を平均で20℃/hrとして、常温まで降温した。
剪断機で切断した場合は、前述したとおり、鋼板に歪が残存し鉄損が劣化した。 一方、ワイヤーカッターによる切断は、時間はかかったものの、ほとんど歪を鋼板に残存させることなく切断できた。
従って、同図に示したΔWは、歪残存により劣化した鉄損量を、ほぼ示していると考えられる。 それ故、同図より、Nbを含有させることで剪断により劣化する鉄損量を低減できることが分かる。
今回の実験で用いたNb含有材の組織調査を行ったところ、Nbは析出物を形成して、鋼中に分散していることが明らかとなった。 その析出物の径は、小さい物で0.02μm程度、大きい物で3μm程度であった。通常の方向性電磁鋼板には、このような鋼中の析出物は、ほとんど存在しないことから、この析出物の存在が剪断による鉄損劣化の低減に寄与したのではないかと推測される。
しかし、この規則正しく配列している鉄の原子の中に、上記したような析出物が存在すると、剪断加工のような応力がそこに加わって切断される際には、この析出物の周辺に応力集中が生じ、鉄の原子の配列をゆがめる前に亀裂が生じることが考えられる。 この機構により上記した歪の蓄積が緩和されると考えれば、上記した現象についての説明ができる。
一方、析出物中に含まれるNbの含有量(鋼板における含有量:質量%)は、鋼板を電解で溶かして析出物だけ捕捉(ろ過)し、その析出物の中のNb重量を測定し、電解されて減少した鋼板の重量と、その析出物の中のNb重量とから計算することができる。
このような析出物中に含まれるNbの含有量の定量値は、具体的に、以下の方法で求める。
まず、製品板を50mm×20mmの大きさに切断し、85℃に暖めた10%HCl水溶液に2分間浸漬することで、製品のコーティングや被膜を除去する。 その後、重量測定を行い、市販の電解液(10%AA液:10%アセチルアセトン−1%テトラメチルアンモニウムクロライド−メタノール)を用いて約1g程度電解されるまで電解を行う。 さらに、電解に供した製品板表面に付着している析出物を剥離させるために、製品板をエタノール溶液に浸漬させて、超音波を付与する。
このエタノール溶液と前記の電解で使用した電解液の中には析出物が含まれており、これらを0.1μmメッシュのろ紙(nmオーダーの析出物まで捕捉可能)を用いてろ過することで析出物を捕捉する。 ろ過後、ろ取された析出物をろ紙ごと白金るつぼに入れて700℃で1時間加熱し、さらにNa2B4O7とNaCO3を加え900℃で15分間加熱する。 これを一旦冷却した後、さらに1000℃で15分間加熱する。
るつぼの中は飴状に固まっているので、るつぼごと25%HCl水溶液に加え、そのまま約90℃で30分間加熱し、飴状の物質をすべて溶解する。 この溶液をJIS G1237記載のICP発光分光分析方法で分析することにより、析出物の中のNb重量が求められる。
そして、このNb重量を、電解により減少した製品板(鋼板)の重量で除することにより、析出物中に含まれるNbの含有量(質量%)を求める。
このようにして求めた析出物中に含まれるNbの含有量(質量%)を、前記した全Nb含有量(質量%)で除することにより、Nb析出割合を求めることができる。
質量%でC:0.035%、Si:3.31%、Mn:0.13%、Sb:0.039%、Cr:0.05%、P:0.012%、N:42ppmおよびS:31ppmを含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1250℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.7mmの厚さに仕上げた。 ついで、1000℃、15秒間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.30mmの板厚に仕上げた。
さらに、50%N2−50%H2湿潤雰囲気中(脱炭雰囲気中)にて、800~880℃の温度範囲で60秒間の均熱条件で、再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤(annealing separator)を塗布してから、1050~1230℃の温度範囲で10時間保定する純化焼鈍を行った。
再結晶焼鈍と純化焼鈍の温度を変更したのは、純化焼鈍で起こる二次再結晶の結晶粒径を変化させるためである。
本発明は上記知見に立脚するものである。
1. 質量%で、C:0.005%以下、Si:1.0~8.0%およびMn:0.005~1.0%を含有し、かつNb、Ta、VおよびZrのうちから選んだ1種または2種以上を合計で10~50ppm含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、前記Nb、Ta、VおよびZrは含有量の少なくとも10%が析出物として存在し、かつ該析出物の直径(円相当径)が平均で0.02~3μmであり、さらに鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が5mm以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
4. 前記1~3の何れかに記載の方向性電磁鋼板を剪断し、その後歪取焼鈍することなく積層することを特徴とする、鉄心の製造方法。
まず、本発明において鋼板の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、鋼板成分における%表示およびppm表示は、特に断らない限り、それぞれ質量%、質量ppmを表すものとする。
Cは、鋼中に不可避的に混入する元素であるが、磁気時効による磁気特性劣化が発生するため極力低減することが望ましい。 しかし、完全に除去することは困難であり、製造コスト面からも0.005%以下であれば許容される。 好ましくは0.002%以下である。 C含有量の下限をとくに限定すべき理由はないが、工業的にはCは零を超えて含まれる。
Siは、最終製品板において、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、1.0%未満ではその効果に乏しい。 一方、8.0%を超えた場合には、鋼板の飽和磁束密度が顕著に低下する。 したがってSiは1.0~8.0%に限定する。 Si含有量の好ましい下限は3.0%である。 またSi含有量の好ましい上限は3.5%である。
Mnは、熱間圧延時の加工性を良くするために必要な元素であるが、添加量が0.005%未満では加工性改善効果に乏しい。 一方、1.0%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。 したがってMnは0.005~1.0%に限定する。 Mn含有量の好ましい下限は0.02%である。 またMn含有量の好ましい上限は0.20%である。
Nb等の析出物の析出の割合は20%以上であることが好ましく、31%以上であることがさらに好ましい。 さらに好ましくは48%以上である。 上限は定める必要が無く、100%析出していても問題はない。
Nb等の析出物の平均径は、得られたサンプルの断面を走査型電子顕微鏡で観察し、10000倍程度の倍率で10視野程度撮影し、画像解析により円相当径の平均を求めることが好ましい。 また、析出物の割合(析出割合)は実験1に記載した方法に準じて測定することが好ましい。 Nb等として2種以上の元素を含有する場合は、析出物中に含まれるNb等の全含有量(質量%)を、鋼板中に含まれるNb等の全含有量(質量%)で除すればよい。
析出物形成元素としてはNb、VおよびZrから選んだ1種又は2種以上が熱間圧延時に鋼板の欠陥をつくりにくいという観点から好ましい。 とくにNbは熱間圧延時の欠陥を低減できる点から好ましい。 これらの場合にも、必須範囲10~50ppmおよび好適範囲10~30ppmが適用され、好適な析出物直径および析出の割合も上と同様である。
以上の現象においては、一般の析出現象と同様に、冷却速度が速い場合は、析出物量が少なくなり(一部固溶したまま残る)、かつ析出物の径も小さくなる。 一方、冷却速度が遅い場合は、その逆の状態になる傾向にある。
なお、二次再結晶粒の平均粒径を5mm未満としてΔWを低減する方法は、鉄損や磁束密度の絶対値が劣化するため好ましくない。
本発明では、必要に応じて、以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni:0.010~1.50%
磁気特性を向上させるために、Niを添加することができる。この場合、添加量が0.010%未満では磁気特性の向上幅が小さい。 一方、1.50%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するおそれがある。 したがってNiは、0.010~1.50%の範囲とすることが好ましい。
鉄損を低減させる目的としては、Cr、CuおよびPのうちの少なくとも一種を添加することができる。
ただし、それぞれの添加量が上記の下限量より少ない場合には、鉄損の低減効果に乏しい。 一方、上記の上限量を超えた場合には、二次再結晶粒の発達が抑制され、逆に鉄損が増大する。 したがって、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
磁束密度を向上させる目的で、Sn、Sb、BiおよびMoのうち少なくとも一種を添加することができる。
ただし、それぞれの添加量が上記の下限量より少ない場合には、磁気特性の向上効果に乏しい。 一方、上記の上限量を超えた場合には、二次再結晶粒の発達が抑制され磁気特性が劣化する。 したがって、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
以上まとめると、本発明の電磁鋼板には、さらにNi:0.010~1.50%、Cr:0.01~0.50%、Cu:0.01~0.50%、P:0.005~0.50%、Sn:0.005~0.50%、Sb:0.005~0.50%、Bi:0.005~0.50%およびMo:0.005~0.100%のうちから選んだ少なくとも一種を含有させることができる。 また、これらの元素群の任意の下位集合について、該下位集合を構成する元素(群)から選んだ少なくとも1種を選んで含有させてもよい。
上記以外に、必要に応じてインヒビター成分(AlN形成元素Al及びN、MnS形成元素Mn及びS、MnSe形成元素Mn及びSe、TiN形成元素Ti及びN、など)を少なくとも1組、必要量(公知)含有させることができる。
残部はFeおよび通常の不可避的不純物である。 不可避的不純物としてはP、S、O、Al、N、Ti、Ca、B等が挙げられる(Al等はインヒビター成分として添加しない場合、不純物に該当する)。
上記の溝の形成により、本発明の電磁鋼板の鉄損は概ね0.17W/kg程度低下する。 これはNb、Ta、VおよびZrからの元素の選択に関わらず効果が見られた。
また、Siは、最終的に必要な量である1.0~8.0%を、溶鋼での成分調整の段階で調節しても問題はない。 一方、スラブ製造以後の工程で浸珪処理(siliconization)等によりSi量を増加させる方法を利用する場合には、溶鋼でのSi量を最終的に必要な量よりも抑えて添加することもできる。
本発明の主要成分であるNb、Ta、VおよびZrについては、溶鋼段階以後の工程中で添加・削減することが困難であり、上記した溶鋼での成分調整の段階で必要量を添加することが、最も望ましい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度としては、インヒビター成分を含む成分系では約1400℃の高温が通常採用される。 一方、インヒビター成分を含まない成分系では1250℃以下の低温が通常採用され、コストの面で有利である。
打ち抜き加工性を重視してフォルステライト被膜を積極的に形成しない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、適用する場合でもフォルステライト被膜を形成するMgOは使用せずにシリカやアルミナ等を用いるのがよい。
これら焼鈍分離剤を塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布を行うことなどが有効である。また耐熱無機材料シート(シリカ、アルミナ、マイカ)を用いてもよい。
なお、かかる高温焼鈍の冷却に際し、少なくとも900℃から500℃の温度域については、5~100℃/hrの速度で冷却することが望ましい。 900℃未満の保持温度から冷却する際はその温度から500℃の温度域について、5~100℃/hrの速度で冷却することが望ましい。というのは、上記の温度域における冷却速度が、100℃/hrを超えると、析出物が細かくなりすぎたり、固溶したまま析出しないおそれがあるからである。 一方、5℃/hrに満たないと、析出物の径が大きくなりすぎたり、またその冷却時間が長大となり生産性を低下させる等のおそれがある。 より好ましい冷却速度の下限は7.8℃/hrである。 より好ましい冷却速度の上限は30℃/hr、安定した結果を得る観点からさらに好ましい冷却速度の上限は14℃/hrである。
本発明の鋼板を用いた好適な鉄心の製造方法としては、本発明の鋼板を剪断し、歪取焼鈍することなく積層して鉄心を製造する方法が挙げられる。 この際、本発明の鋼板は、剪断前後の鋼板の鉄損の劣化を0.1W/kg以下(好適には0.041W/kg以下)に抑制することができる。 この製造方法はとくに大形(例えば最長辺の長さが500mm超えの板に剪断して、大型の鉄心を製造する場合、とくに有利である。 鋼板の積層数、前記剪断により得る鋼板の寸法・形状、前記溝の有無やその寸法、さらにはコーティングの有無や種類などは、従来の知識に基づき、適宜選択すればよい。
C:0.065%、Si:3.25%、Mn:0.13%、Al:240ppm、N:70ppm、S:36ppmおよびNb:25ppm(No.7鋼のみNb:20ppm)を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。 その後1000℃で40秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.6mmの板厚とし、さらに900℃の中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。
次に、磁気測定後のサンプルを酸洗処理して被膜を除去し、二次再結晶粒の結晶粒径を測定した。 その結果をNbの析出物径および析出割合の調査結果と共に表1に併記する。なお、この酸洗処理後に、被膜を除去したサンプルで鋼板中の成分調査を行った結果は、C:0.0016%、Si:3.24%、Mn:0.13%、Nb:18ppm(No.7鋼のみNb:15ppm)であり、本発明の要件を満足する成分組成であることが確認された。
表2記載の成分を含有する方向性電磁鋼板の製品板(板厚:0.23mm)であって、通常の製造方法に従い二次再結晶焼鈍を施し、ついで、純化焼鈍を1150℃で施した後、900℃から500℃までの冷却速度を25℃/hrとして得たものを用意した。
この方向性電磁鋼板を、30mm×280mmサイズに切断した。このとき、ワイヤーカッターによる切断した場合と、剪断機による切断の場合との2条件で行った。
また、析出物の調査を行った結果、平均の析出物径は0.05~3.34μmであり、析出割合は、0~79%であった。
C:0.065%、Si:3.25%、Mn:0.13%、Cr:0.05%、Al:240ppm、N:70ppm、S:36ppm、P:0.013%、Sn:0.075%、Sb:0.036%、Mo:0.011%およびNb:25ppmを含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。 その後1000℃で40秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により1.6mmの板厚とし、さらに700~1020℃の温度範囲で中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚の鋼板に仕上げた。
また、実施例1~3より分かるように、本発明により、概ねΔWが0.1W/kg以下の、剪断加工時の磁気特性劣化の少ない方向性電磁鋼板を得ることができる。 このことから本発明の鋼板を剪断加工し、歪取り焼鈍を施すことなく積層鉄心を製造することは、鉄心の磁気特性、とくに鉄損の改善に有効であることが分かる。
さらに実施例1~3のNb析出物を用いた鋼では、析出物径(平均径)が0.12μm以上、1.2μm以下で(好ましくは0.78μm以下。また好ましくは析出割合48%以上。)、ΔWが0.038W/kg以下と、さらに優れた特性を得ることができる。 このような析出物径および量を得るためには、仕上焼鈍後の冷却速度を7.8~30℃/hrとすることが好ましく、7.8~14℃/hrとすることがさらに好適であることが、上記実施例1~3等から分かる。
Claims (4)
- 質量%で、C:0.005%以下、Si:1.0~8.0%およびMn:0.005~1.0%を含有し、かつNb、Ta、VおよびZrのうちから選んだ1種または2種以上を合計で10~50ppm含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、前記Nb、Ta、VおよびZrは含有量の少なくとも10%が析出物として存在し、かつ該析出物の直径(円相当径)が平均で0.02~3μmであり、さらに鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が5m以上である、方向性電磁鋼板。
- 質量%で、さらにNi:0.010~1.50%、Cr:0.01~0.50%、Cu:0.01~0.50%、P:0.005~0.50%、Sn:0.005~0.50%、Sb:0.005~0.50%、Bi:0.005~0.50%およびMo:0.005~0.100%のうちから選んだ少なくとも一種を含有する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 鋼板表面に、該鋼板の圧延直角方向に対して15°以内の角度で、幅:50~1000μm、深さ:10~50μmの直線状または破線状の溝を有する、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板。
- 請求項1~3の何れかに記載の方向性電磁鋼板を剪断し、その後歪取焼鈍することなく積層する、鉄心の製造方法。
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