WO2010092722A1 - 光学素子及びその製造方法 - Google Patents

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健 小嶋
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    • G11B7/12—Heads, e.g. forming of the optical beam spot or modulation of the optical beam
    • G11B7/135—Means for guiding the beam from the source to the record carrier or from the record carrier to the detector
    • G11B7/1372—Lenses
    • G11B7/1374—Objective lenses

Definitions

  • the present invention relates to an optical element and a manufacturing method thereof.
  • plastic optical elements that can be mass-produced at low cost have been used as optical systems used for reading and writing optical information recording media such as CDs and DVDs.
  • plastic material cycloolefin resins having excellent characteristics such as low moisture absorption, high transmittance, and low birefringence are frequently used.
  • an antireflection film composed of an inorganic oxide is usually formed on the optical surface of an optical element, and a technique such as vacuum deposition is widely used as a film forming technique. It has been.
  • the resin portion of the optical element is organic, the antireflection film is inorganic, and the linear expansion coefficient is different from each other. In addition, sufficient adhesiveness cannot be obtained, so the phenomenon of film peeling occurs. What happens is a problem. In addition, when the film strength is not sufficient, deformation due to deterioration of the resin surface that occurs when the antireflection film is irradiated with laser light cannot be suppressed, resulting in deformation of the resin and spherical aberration of the optical element. It became clear that there may be fluctuations.
  • a main object of the present invention is to provide an optical element that suppresses film peeling of an antireflection film and suppresses deformation of a resin, and thereby has less variation in spherical aberration, and a method for manufacturing the same.
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • a precursor of an inorganic compound layer containing carbon atoms is formed according to a sol-gel method, and the precursor is sintered while irradiating the precursor with infrared rays,
  • a method for producing an optical element characterized in that the inorganic compound layer having a carbon concentration detected by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of 0.2 to 5 atomic% is formed.
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • the present invention since a certain range of carbon atoms is contained in the layer of the antireflection film, it is possible to suppress deformation of the resin molded part while suppressing film peeling of the antireflection film. In addition, it is possible to provide an optical element in which the antireflection film does not peel off and the variation of spherical aberration is small.
  • the optical pickup device 30 is provided with a semiconductor laser oscillator 32.
  • the semiconductor laser oscillator 32 is an example of a light source, and emits blue laser light (blue-violet laser) with a specific wavelength (for example, 405 nm) having a wavelength of 350 to 450 nm for BD (Blu-ray Disc).
  • a collimator 33, a beam splitter 34, a quarter wavelength plate 35, a diaphragm 36, and an objective lens 37 are arranged in a direction away from the semiconductor laser oscillator 32. Are sequentially arranged.
  • a sensor lens group 38 and a sensor 39 made up of two sets of lenses are sequentially arranged in a direction close to the beam splitter 34 and perpendicular to the optical axis of the blue-violet light described above.
  • the objective lens 37 is disposed at a position facing the high-density optical disc D (BD optical disc), and condenses the blue laser light emitted from the semiconductor laser oscillator 32 on one surface of the optical disc D. Yes.
  • the objective lens 37 is an example of an optical element, and the image-side numerical aperture NA is 0.7 or more.
  • a flange portion is formed on the periphery of the objective lens 37, and a two-dimensional actuator 40 is mounted on the flange portion. By the operation of the two-dimensional actuator 40, the objective lens 37 is movable on the optical axis.
  • the objective lens 37 is mainly composed of a molding portion 50, and an antireflection film 55 is formed on each of the front surface 37a and the rear surface 37b (the front surface 37a in FIG. 1). Only the antireflection film 55 is depicted.)
  • the molding part 50 is molded into a lens shape, and the front surface 37a and the back surface 37b are optical surfaces so as to exhibit essential optical functions such as a light collecting function.
  • Molding part 50 is made of cycloolefin resin.
  • An example of a cycloolefin resin that can form the molded part 50 is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-221988 (see paragraphs 0014 to 0148). Specifically, Nippon Zeon: ZEONEX, Mitsui Chemicals: APEL, JSR: Arton, Chicona: TOPAS, etc. are suitably used as the cycloolefin resin.
  • the antireflection film which is an inorganic compound layer and has a specific carbon concentration is an antireflection film formed on the optical surface of the molded part.
  • the antireflection film formed on the optical surface of the molding part is an antireflection film formed in contact with the molding part.
  • the antireflection film 55 may have a single layer structure or a multiple layer structure. That is, another antireflection layer may be provided on the antireflection layer according to the present invention.
  • the antireflection film 55 exhibits a sufficient antireflection function even if it has a single layer structure, but a multi-layer structure composed of two or more layers can enhance the antireflection effect.
  • the antireflection film 55 is an inorganic compound layer (a layer composed of an inorganic compound), and the inorganic compound layer includes Si, Al, Zr, Ti, Ta, Ce, Hf, La, and Ge. It preferably contains at least one element.
  • the layer can be composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 or the like.
  • the antireflection film may have a 2 to 7 layer structure as a whole.
  • the layer that is in direct contact with the molded part 50 is an inorganic compound layer having a specific amount of carbon according to the present invention.
  • the antireflection film according to the present invention is preferably a film containing Si, and particularly preferably a film containing Si.
  • the antireflection film is made of SiO 2 .
  • an antireflection film having a refractive index of 1.30 to 1.42 is preferably used, and an antireflection film containing Si and having a refractive index in this range is particularly preferable. The adjustment of the refractive index will be described later.
  • the cycloolefin resin is injection-molded into a mold under a certain condition to form a molded part 50 having a predetermined shape.
  • an antireflection film 55 is formed on each of the front surface 37a and the back surface 37b of the molded part 50.
  • the processes (1) and (2) are performed according to the sol-gel method.
  • the “sol-gel processing” here is a known sol-gel method, and generally a sol composed of a metal alkoxide is used as a gel that loses fluidity, and the gel is heated to obtain an oxide. Is the method.
  • a certain compound is prepared to prepare a precursor (sol) of an inorganic compound layer, and the molding part 50 is immersed in the sol for a certain period of time and pulled out from the sol, and then the molding part 50 is dried.
  • the sol applied to the front surface 37a and the back surface 37b is gelled.
  • a metal alkoxide having an alkoxy group (and / or a condensate thereof) is preferably used.
  • the metal alkoxide is represented by the formula (A).
  • R 1 x M (OR 2 ) y (A)
  • substituents represented by “R 1” represents an alkyl group
  • R 2 represents a lower alkyl group
  • M is a constituent metal and is not particularly limited, but silicon, aluminum, zirconium and titanium are preferable from the viewpoint of ease of use.
  • the metal alkoxide represented by the formula (A) is a bifunctional, trifunctional, or tetrafunctional metal alkoxide.
  • bifunctional metal alkoxide examples include dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, dialkoxyzirconium and dialkoxytitanium corresponding to these.
  • trifunctional metal alkoxide examples include methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, corresponding trialkoxyaluminum (including tripropoxyaluminum), trialkoxyzirconium, trialkoxy Examples include titanium.
  • tetrafunctional metal alkoxides include tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetra-n-propoxysilane, tetraisopropoxysilane, tetra-n-butoxysilane, tetraisobutoxysilane, tetra-sec-butoxysilane, and tetra-tert.
  • the metal alkoxide can be used alone or in combination of two or more.
  • the mixing ratio in the case of using two or more kinds of metal alkoxides is arbitrary, but as the blending ratio of the tetrafunctional metal alkoxide increases, the reactivity increases and a hard coating film can be obtained.
  • the metal alkoxide may be a condensate.
  • Examples of commercial products available as metal alkoxide condensates include M-silicate 51, M-silicate 56, M-silicate 60, silicate 40, silicate 45, and silicate 48 manufactured by Tama Chemical Co., Ltd.
  • the surface 37a and the back surface 37b of the molded part 50 are heated and sintered while being irradiated with infrared rays intermittently.
  • an infrared heater manufactured by Elstin can be used, and preferably a ceramic bar type heater (HLS series) manufactured by Elstin can be used.
  • a shielding plate having a light shielding property is arranged between them, and the shielding plate is periodically inserted and removed (opening and closing). Or periodically switching ON / OFF of the infrared irradiation device itself.
  • the inorganic compound layer whose carbon concentration detected by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is 0.2 to 5 atomic% is formed on the front surface 37a and the back surface 37b of the molded part 50.
  • the objective lens 37 can be manufactured.
  • the heating / sintering time of (2) may be increased or the amount of infrared irradiation light may be increased, and the carbon concentration in the antireflection film 55 is adjusted by adjusting as appropriate. be able to.
  • the refractive index of the inorganic compound layer according to the present invention is preferably 1.30 to 1.42, but in order to make the refractive index within this range, the above (1), (2
  • the drying conditions (drying temperature and drying time) in the drying process may be adjusted.
  • the antireflection film 55 having a desired refractive index can be obtained by changing the drying conditions in the drying step and drying the molded part 50 having the surface coated with the sol.
  • the layer that contacts the molded part is formed according to the sol-gel method described above.
  • the layer other than the layer may be formed by other methods (vacuum deposition, sputtering, etc.) (Of course, the layer other than the layer may be formed according to the sol-gel method described above).
  • the antireflection film 55 is formed on the front surface 37a and the back surface 37b of the objective lens 37 is shown in the present embodiment, it may be formed on any one surface.
  • Blue laser light is emitted from the semiconductor laser oscillator 32 during an operation of recording information on the optical disc D or an operation of reproducing information recorded on the optical disc D.
  • the emitted blue laser light passes through the collimator 33 and is collimated into infinite parallel light, then passes through the beam splitter 34 and passes through the quarter wavelength plate 35. Furthermore, after passing through the blue laser beam aperture 36 and the objective lens 37, forms a converged spot on an information recording surface D 2 through the protective substrate D 1 of the optical disc D.
  • Blue laser light that formed the concentrated light spot is modulated by the information recording surface D 2 of the optical disk D by the information bits, is reflected by the information recording surface D 2. Then, the reflected light is sequentially transmitted through the objective lens 37 and the diaphragm 36, and then the polarization direction is changed by the 1 / wavelength plate 35 and reflected by the beam splitter 34. Thereafter, the reflected light passes through the sensor lens group 38 to be given astigmatism, is received by the sensor 39, and finally is photoelectrically converted by the sensor 39 to become an electrical signal.
  • the antireflection film 55 contains a certain range of carbon atoms having a carbon concentration of 0.2 to 5 atomic% in the layer of the antireflection film 55. It is possible to suppress deformation of the resin molding part 50 while suppressing film peeling, and to obtain an optical element with little variation in spherical aberration.
  • Example 1 (1) Sample preparation (1.1) Sample 1 ZEONEX 340R manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. was used as the cycloolefin resin, and the resin was injection molded to produce an objective lens (molded part) of a Blu-ray optical system having an effective system diameter of 3 mm and a numerical aperture of 0.85.
  • an inorganic compound precursor was prepared using a sol-gel method. Specifically, tetraethoxysilane / ethanol / water / hydrochloric acid were mixed at a molar ratio of 1/5/10 / 0.01 and stirred. The molded part was immersed in the obtained sol, and then the molded part was pulled up from the sol at a speed of 1 mm / min along the direction in which the flange part becomes vertical. The molded part was dried at 60 ° C. for 4 hours.
  • thermocouple was arrange
  • a ceramic shielding plate was installed between the heater and the molded portion, and the infrared irradiation time (intermittent infrared irradiation) on the molded portion was controlled by inserting and removing the shielding plate.
  • irradiation heating to the S1 surface of the molded part with an infrared heater was performed for 0.2 seconds, and immediately after that, a 4-second pause (heat radiation) time was given by shielding with a ceramic plate.
  • This infrared irradiation cycle was repeated 10 times.
  • the same process was performed also on the S2 surface (light emitting surface) of the molded part (infrared irradiation method A).
  • the optical element obtained here was designated as “Sample 1”.
  • Sample 5 For the same objective lens as Sample 1, without using the sol-gel method and without infrared irradiation, as an alternative method, the silicon oxide layer is formed by vacuum deposition on both the S1 and S2 surfaces of the molded part. Was formed (vacuum deposition method), and this was designated as “Sample 5”.
  • tripropoxyaluminum / isopropanol / water / hydrochloric acid was mixed and stirred at a molar ratio of 1/5/10 / 0.01.
  • the molded part was immersed in the obtained sol, and then the molded part was pulled up from the sol at a speed of 1 mm / min along the direction in which the flange part becomes vertical.
  • the molded part was dried at 60 ° C. for 4 hours.
  • thermocouple was arrange
  • an optical element was produced according to the infrared irradiation method A of Sample 1, and this was designated as “Sample 6”.
  • Sample 10 For an objective lens similar to that of Sample 1, an aluminum oxide layer is formed by vacuum deposition (see Sample 5) as an alternative method without using the sol-gel method and without performing infrared irradiation, and this is referred to as “Sample 10”. "
  • tetrapropoxyzirconium / isopropanol / water / hydrochloric acid were mixed at a molar ratio of 1/5/10 / 0.01 and stirred.
  • the molded part was immersed in the obtained sol, and then the molded part was pulled up in the sol at a speed of 1 mm / min along the direction in which the flange part becomes vertical.
  • the molded part was dried at 60 ° C. for 4 hours.
  • thermocouple was arrange
  • an optical element was produced according to the infrared irradiation method A of Sample 1, and this was designated as “Sample 11”.
  • sample evaluation Measurement of film thickness In each sample 1-15, analysis was performed by spectral reflection spectrum. As a result, the thickness of each of samples 1-5 (silicon oxide layer) was about 70 nm. Samples 6 to 10 (aluminum oxide layer) had a thickness of about 75 nm, and samples 11 to 15 (zirconium oxide layer) had a thickness of about 70 nm.
  • Example 2 ⁇ Preparation of optical element sample 1> (Production process of objective lens (molded part)) ZEONEX 340R manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. was used as the cycloolefin resin, and the resin was injection molded to produce an objective lens (molded part) of a Blu-ray optical system having an effective diameter of 3 mm and a numerical aperture of 0.85.
  • the precursor of the silicon compound was produced using the sol-gel method. Specifically, tetraethoxysilane / ethanol / water / hydrochloric acid were mixed at a molar ratio of 1/5/10 / 0.01 and stirred. The objective lens (molded part) was immersed in the obtained sol, and then the objective lens was pulled up from the sol at a speed of 1 mm / min along the direction in which the flange part was vertical.
  • the objective lens after drying was placed so that the S1 surface (light incident surface) faces the infrared heater, and the objective lens was placed at a predetermined position so that the temperature of the thermocouple was 500 ° C.
  • the thermocouple was disposed in the vicinity of the objective lens, and was disposed at the same distance as the distance between the objective lens and the heater with respect to the heater.
  • a ceramic shielding plate was installed between the heater and the objective lens, and the infrared irradiation time (intermittent infrared irradiation) on the objective lens was controlled by inserting and removing the shielding plate.
  • irradiation heating to the S1 surface of the objective lens by an infrared heater was performed for 0.2 seconds, and immediately after that, a 4-second pause (heat radiation) time was given by shielding with a ceramic plate. This infrared irradiation cycle was repeated 5 times. Further, the same processing was performed on the S2 surface (light emitting surface) of the objective lens. Thus, an optical element sample 1 having a silicon oxide film (antireflection film 55) formed on the surface was produced.
  • Optical element sample 2 was produced by carrying out in the same manner as production of optical element sample 1 except for the drying conditions in the drying step.
  • Optical element sample 3 was produced by carrying out in the same manner as the production of optical element sample 1 except for the drying conditions in the drying step.
  • the refractive index nd of the antireflection film according to the optical element sample 1 was 1.41
  • the refractive index nd of the antireflection film according to the optical element sample 2 was 1.31
  • the refractive index nd of the antireflection film according to the optical element sample 3 was 1.45.
  • the antireflection film according to the optical element samples 1 to 3 of the present invention is an antireflection film produced by intermittent irradiation of infrared rays, has no film peeling, and has little deformation of the resin. I understand.
  • the optical element samples 1 and 2 are preferable because the refractive index of the silicon oxide film (antireflection film) is included in the range of 1.30 to 1.42, and the transmittance is good (90% or more). It was a thing.

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Abstract

　本発明は、光学素子であって、シクロオレフィン樹脂製の成形部と、前記成形部の光学面上に形成された反射防止膜とを、備え、前記反射防止膜が無機化合物層であり、前記無機化合物層のＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％であることを特徴とし、反射防止膜の膜剥れがなく、球面収差の変動が少ない光学素子が提供できる。

Description

光学素子及びその製造方法
　本発明は光学素子及びその製造方法に関する。
　従来から、ＣＤやＤＶＤなどの光情報記録媒体の読取りや書込みに使用される光学系として、安価に大量生産が可能なプラスチック製の光学素子が使用されている。そのプラスチック材料としては、低吸湿、高透過率、低複屈折などの特性に優れたシクロオレフィン系の樹脂が多用されている。
　近年では、記録密度を高めたＢｌｕ－ｒａｙ光学系が主流となってきている。当該光学系では、波長４０５ｎｍ付近のレーザが使用されるため、ピックアップレンズなどの光学素子に耐光性が必要とされ、例えば、特許文献１に記載の技術では、耐光性が改良されたシクロオレフィン樹脂の使用が試みられている。
　さらに近年では、光学素子の光学面に対し無機酸化物から構成される反射防止膜が形成されるのが通常となっており、その製膜技術として、真空蒸着などの手法が広く一般的に用いられている。
特開２００４－１４４９５４号公報
　しかしながら、光学素子の樹脂部分が有機物であるのに対し反射防止膜は無機物であり、その線膨張係数が互いに異なることに加え、十分な接着性が得られないために、膜剥れの現象が生じることが問題となっている。また、膜の強度が十分でない場合には、反射防止膜がレーザ光の照射を受けた際に発生する樹脂表面の劣化による変形を抑制できず、その結果樹脂が変形して光学素子の球面収差が変動したりする場合があることが明らかになった。
　したがって、本発明の主な目的は、反射防止膜の膜剥れが抑えられ、樹脂の変形が抑制されることで球面収差の変動が少ない光学素子及びその製造方法を提供することにある。
　そこで、本発明者がこのような問題に鑑みその解決策を検討したところ、無機酸化物からなる反射防止膜中に炭素原子を導入することで樹脂と反射防止膜との接着性を高め、膜剥がれを抑制できることが明らかになった。しかしながら、炭素原子の濃度が高すぎると反射防止膜の強度が十分に得られず、樹脂の変形を抑制できないことが明らかになった。
　これらの課題は、下記の構成により解決できる。
　本発明の一態様によれば、
　シクロオレフィン樹脂製の成形部と、
　前記成形部の光学面上に形成された反射防止膜とを、備え、
　前記反射防止膜が無機化合物層であり、
　前記無機化合物層のＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％であることを特徴とする光学素子が提供される。
　本発明の他の態様によれば、
　シクロオレフィン樹脂を成形して成形部を形成する工程と、
　前記成形部上に反射防止膜を形成する工程とを、備え、
　前記反射防止膜を形成する工程では、ゾルゲル法にしたがって、炭素原子を含む無機化合物層の前駆体を形成し、その前駆体に対し断続的に赤外線を照射しながら前記前駆体を焼結し、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％である前記無機化合物層を形成することを特徴とする光学素子の製造方法が提供される。
　本発明によれば、反射防止膜の層中に、一定範囲の炭素原子が含有されるから、反射防止膜の膜剥れを抑えながらも、樹脂製の成形部の変形を抑制することができ、反射防止膜の膜剥れがなく、球面収差の変動が少ない光学素子が提供できる。
本発明の好ましい実施形態にかかる光ピックアップ装置の概略構成を示す図面である。
　以下、図面を参照しながら本発明の好ましい実施形態について説明する。
　図１に示す通り、光ピックアップ装置３０には、半導体レーザ発振器３２が具備されている。半導体レーザ発振器３２は光源の一例であり、ＢＤ（Ｂｌｕ－ｒａｙ　Ｄｉｓｃ）用として波長３５０～４５０ｎｍの特定波長（例えば４０５ｎｍ）のブルーレーザ光（青紫色レーザ）を出射するようになっている。半導体レーザ発振器３２から出射されるブルーレーザ光の光軸上には、半導体レーザ発振器３２から離間する方向に向かって、コリメータ３３、ビームスプリッタ３４、１／４波長板３５、絞り３６、対物レンズ３７が順次配設されている。
　ビームスプリッタ３４と近接した位置であって、上述した青紫色光の光軸と直交する方向には、２組のレンズからなるセンサーレンズ群３８、センサー３９が順次配設されている。
　対物レンズ３７は、高密度な光ディスクＤ（ＢＤ用光ディスク）に対向した位置に配置されており、半導体レーザ発振器３２から出射されたブルーレーザ光を光ディスクＤの一面上に集光するようになっている。対物レンズ３７は光学素子の一例であり、像側開口数ＮＡが０．７以上となっている。対物レンズ３７の周縁部にはフランジ部が形成されており、当該フランジ部に２次元アクチュエータ４０が装着されている。２次元アクチュエータ４０の動作により、対物レンズ３７は光軸上を移動自在となっている。
　図１中拡大図に示す通り、対物レンズ３７は主には成形部５０で構成されており、その表面３７ａと裏面３７ｂとに対しそれぞれ反射防止膜５５が形成されている（図１では表面３７ａに対してのみ反射防止膜５５が描写されている。）。成形部５０はレンズ形状に成形されており、表面３７ａと裏面３７ｂとが光学面となって集光機能などの本質的な光学機能を発揮するようになっている。
　成形部５０はシクロオレフィン樹脂で構成されている。成形部５０を構成可能なシクロオレフィン樹脂の一例が特開２００５－２２１９８８号公報（段落００１４～０１４８など参照）に開示されている。具体的には、シクロオレフィン樹脂として、日本ゼオン製：ＺＥＯＮＥＸ、三井化学製：ＡＰＥＬ、ＪＳＲ製：アートン、チコナ製：ＴＯＰＡＳなどが好適に用いられる。
　本発明において、無機化合物層であって、上記炭素濃度が特定のものである反射防止膜は、成形部の光学面上に形成された反射防止膜である。成形部の光学面上に形成された反射防止膜とは成形部に接触して形成された反射防止膜である。
　反射防止膜５５は単層構造を有してもよいし、複数層構造を有してもよい。即ち、本発明に係る反射防止層の上に他の反射防止層を有していてもよい。
　反射防止膜５５は単層構造であっても反射防止機能を十分に発揮するが、２層以上の層から構成される複数層構造のほうが反射防止効果を高めることができる。
　本実施の形態では、反射防止膜５５が無機化合物層（無機化合物から構成された層）であり、その無機化合物層はＳｉ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｅ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｇｅのうち少なくとも１つの元素を含有していることが好ましい。
　反射防止膜５５を単層構造とする場合、その層はＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２などで構成することができる。
　対物レンズ３７では、例えば反射防止膜を全体で２～７層構造としてもよい。この場合、成形部５０に直に接触する層は、本発明に係る特定量の炭素を有する無機化合物層である。
　本発明に係る反射防止膜としては、Ｓｉを含有する膜が好ましく、特にＳｉを含有する膜であることが好ましい。この場合反射防止膜は、ＳｉＯ２で構成される。
　また、本発明に係る反射防止膜としては、屈折率が１．３０～１．４２である反射防止膜が好ましく用いられ、特にＳｉを含有し屈折率がこの範囲である反射防止膜が好ましい。屈折率の調整については後述する。
　続いて、対物レンズ３７の製造方法について説明する。
　始めに、上記シクロオレフィン樹脂を一定条件下で金型に対し射出成形し、所定形状を有する成形部５０を形成する。
　その後、成形部５０の表面３７ａと裏面３７ｂとに対しそれぞれ反射防止膜５５を形成する。この工程では、ゾルゲル法にしたがって、（１），（２）の処理を行う。ここでいう「ゾルゲル法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）」とは、公知のゾルゲル法であって、一般に金属アルコキシドからなるゾルを、流動性を失ったゲルとし、このゲルを加熱して酸化物を得る方法である。
（１）はじめに、一定の化合物を調製して無機化合物層の前駆体（ゾル）を作製し、そのゾル中に成形部５０を一定時間浸漬して当該ゾル中から引き上げ、その後成形部５０を乾燥させ、表面３７ａと裏面３７ｂとに塗布したゾルをゲル化する。
　当該前駆体としては、好ましくはアルコキシ基を有する金属アルコキシド（及び／又はその縮合体）を使用する。
　具体的に、金属アルコキシドは式（Ａ）で表される。
　　　（Ｒ１）ｘＭ（ＯＲ２）ｙ　…　（Ａ）
　式（Ａ）中、「Ｒ１」で示される置換基はアルキル基を表し、「Ｒ２」は低級アルキル基を表す。「ｘ」及び「ｙ」は、ｘ＋ｙ＝４でかつ「ｘ」は２以下となる整数を表す。「Ｍ」は構成金属であって、特に制限はないが、使いやすさの観点から、珪素、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウムが望ましい。
　式（Ａ）で示された金属アルコキシドは、２官能性、３官能性、４官能性の金属アルコキシドを示している。
　２官能性金属アルコキシドとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、これらに対応するジアルコキシジルコニウム、ジアルコキシチタンなどが挙げられる。
　３官能性金属アルコキシドとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、これらに対応するトリアルコキシアルミニウム（トリプロポキシアルミニウムを含む。）、トリアルコキシジルコニウム、トリアルコキシチタンなどが挙げられる。
　４官能性金属アルコキシドとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ－ｎ－プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ－ｎ－ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン、テトラ－ｓｅｃ－ブトキシシラン、テトラ－ｔｅｒｔ－ブトキシシラン、これらに対応するテトラアルコキシジルコニウム（テトラプロポキシジルコニウムを含む。）、テトラアルコキシチタンなどが挙げられる。
　前記金属アルコキシドは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。
　２種類以上の金属アルコキシドを使用する場合の混合比は任意であるが、４官能性の金属アルコキシドの配合比率が高くなるにつれて、反応性が増し、硬い塗膜を得ることができる。
　一方、２官能または３官能性の金属アルコキシドの配合比率が高くなるにつれて、柔軟性の高い塗膜を得ることができる。
　前記金属アルコキシドは縮合体を使用しても良い。
　金属アルコキシドの縮合体として市販されている商品としては、多摩化学（株）製　Ｍシリケート５１、Ｍシリケート５６、Ｍシリケート６０、シリケート４０、シリケート４５、シリケート４８等を挙げることができる。
（２）次に、成形部５０の表面３７ａと裏面３７ｂとに形成した前駆体（ゲル）を一定温度で加熱して当該前駆体を焼結する。
　この場合、例えば、成形部５０の表面３７ａと裏面３７ｂとにそれぞれ対し断続的に赤外線を照射しながら加熱・焼結する。赤外線の照射装置としては、例えばエルスティン社製赤外線ヒータを用いることができ、好ましくはエルスティン社製セラミックバータイプヒータ（ＨＬＳシリーズ）を用いることができる。
　赤外線を断続的に照射するときは、赤外線の照射装置と成形部５０とを対向配置した状態で、その間に赤外線に遮光性を有する遮蔽板を配置し当該遮蔽板を定期的に抜き差し（開閉）したり、赤外線の照射装置自体のＯＮ／ＯＦＦを定期的に切り替えたりすればよい。
　以上の（１），（２）の処理により、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％である無機化合物層を、成形部５０の表面３７ａと裏面３７ｂとにそれぞれ形成することができ、その結果対物レンズ３７を製造することができる。炭素濃度を減少させるためには、（２）の加熱・焼結時間を長くするか、赤外線の照射光量を増加させればよく、適宜調整することで反射防止膜５５中の炭素濃度を調整することができる。
　また、本発明に係る無機化合物層の屈折率は上記のように、１．３０～１．４２であることが好ましいが、屈折率をこの範囲とするためには、上記（１）、（２）に加えて、乾燥工程における乾燥条件（乾燥温度及び乾燥時間）を調整すれば良い。換言すると、乾燥工程における乾燥条件を変えて、表面にゾルが塗布された成形部５０を乾燥させることで、所望の屈折率を有する反射防止膜５５が得られる。また、赤外線を断続的に照射しながら加熱・焼結することにより、成形部５０の溶融変形を避けることが可能となる。
　なお、成形部５０に対し複数層構造の反射防止膜５５を形成する場合には、反射防止膜５５を形成する層のうち、成形部に接触する層が上記したゾルゲル法にしたがって形成されればよく、その層以外は他の手法（真空蒸着やスパッタリングなど）により形成されてもよい（もちろんその層以外も上記したゾルゲル法にしたがって形成されてもよい。）。
　さらに、本実施形態では対物レンズ３７の表面３７ａと裏面３７ｂとに反射防止膜５５が形成された例を示したが、いずれか一方の面に形成されてもよい。
　続いて、光ピックアップ装置３０の動作について説明する。
　光ディスクＤへの情報の記録動作時や光ディスクＤに記録された情報の再生動作時に、半導体レーザ発振器３２からブルーレーザ光が出射される。出射されたブルーレーザ光は、コリメータ３３を透過して無限平行光にコリメートされた後、ビームスプリッタ３４を透過して、１／４波長板３５を透過する。さらに、当該ブルーレーザ光は絞り３６及び対物レンズ３７を透過した後、光ディスクＤの保護基板Ｄ１を介して情報記録面Ｄ２に集光スポットを形成する。
　集光スポットを形成したブルーレーザ光は、光ディスクＤの情報記録面Ｄ２で情報ビットによって変調され、情報記録面Ｄ２によって反射される。そして、この反射光は、対物レンズ３７及び絞り３６を順次透過した後、１／波長板３５によって偏光方向が変更され、ビームスプリッタ３４で反射する。その後、当該反射光は、センサーレンズ群３８を透過して非点収差が与えられ、センサー３９で受光されて、最終的には、センサー３９によって光電変換されることによって電気的な信号となる。
　以後、このような動作が繰り返し行われ、光ディスクＤに対する情報の記録動作や、光ディスクＤに記録された情報の再生動作が完了する。
　以上の本実施形態によれば、対物レンズ３７においては、反射防止膜５５の層中に、炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％である一定範囲の炭素原子が含有されるから、反射防止膜５５の膜剥れを抑えながらも樹脂製の成形部５０の変形を抑制することができ、球面収差の変動が少ない光学素子を得ることができる。
　（実施例１）
　（１）サンプルの作製
　（１．１）サンプル１
　シクロオレフィン樹脂として日本ゼオン社製ゼオネックス３４０Ｒを使用し、当該樹脂を射出成形して有効系φ３ｍｍ、開口数０．８５のＢｌｕ－ｒａｙ光学系の対物レンズ（成形部）を作製した。
　その後、ゾルゲル法を用いて無機化合物前駆体を作製した。具体的には、テトラエトキシシラン／エタノール／水／塩酸を、モル比で１／５／１０／０．０１の割合で混合し攪拌した。得られたゾル中に成形部を浸漬し、その後当該成形部を、フランジ部が垂直になる方向に沿って１ｍｍ／ｍｉｎの速度でゾル中から引き上げた。この成形部を６０℃で４時間乾燥させた。
　その後、乾燥後の成形部を、Ｓ１面（光入射面）が赤外線ヒータに向き合うよう設置し、熱電対の温度が５００℃となるように成形部を所定位置に配置した。当該熱電対は成形部の近傍に配置し、ヒータに対し、成形部とヒータとの距離と同じ距離の位置に配置した。ヒータと成形部との間にセラミック製の遮蔽板を設置し、その遮蔽板の抜き差しにより、成形部への赤外線の照射時間（赤外線の断続的な照射）をコントロールした。詳しくは、赤外線ヒータによる成形部のＳ１面への照射加熱を０．２秒行い、その直後にセラミック板での遮蔽により４秒間の休止（放熱）時間を与えた。この赤外線の照射サイクルを１０回繰り返した。さらに成形部のＳ２面（光出射面）に対しても同様の処理を行った（赤外線照射方法Ａ）。
　ここで得られた光学素子を「サンプル１」とした。
　（１．２）サンプル２
　サンプル１の赤外線照射方法Ａにおいて、成形部のＳ１面、Ｓ２面の両面に対し、赤外線の照射サイクルを５回繰り返した（赤外線照射方法Ｂ）。それ以外はサンプル１の作製手法に従って光学素子を作製し、これを「サンプル２」とした。
　（１．３）サンプル３
　サンプル１の赤外線照射方法Ａにおいて、成形部のＳ１面、Ｓ２面の両面に対し、赤外線の照射サイクルを１回のみ行った（赤外線照射方法Ｃ）。それ以外はサンプル１の作製手法に従って光学素子を作製し、これを「サンプル３」とした。
　（１．４）サンプル４
　サンプル１の赤外線照射方法Ａにおいて、成形部のＳ１面、Ｓ２面の両面に対し、赤外線の照射サイクルを２０回繰り返した（赤外線照射方法Ｄ）。それ以外はサンプル１の作製手法に従って光学素子を作製し、これを「サンプル４」とした。
　（１．５）サンプル５
　サンプル１と同様の対物レンズについて、ゾルゲル法を使用せず、また赤外線照射も行うことなく、代りの手法として、成形部のＳ１面、Ｓ２面の両面に対し、真空蒸着を行って酸化シリコン層を形成し（真空蒸着法）、これを「サンプル５」とした。
　（１．６）サンプル６
　サンプル１と同様の対物レンズ（成形部）を作製した。
　その後、トリプロポキシアルミニウム／イソプロパノール／水／塩酸を、モル比で１／５／１０／０．０１の割合で混合し攪拌した。得られたゾル中に成形部を浸漬し、その後当該成形部を、フランジ部が垂直になる方向に沿って１ｍｍ／ｍｉｎの速度でゾル中から引き上げた。この成形部を６０℃で４時間乾燥させた。
　その後、乾燥後の成形部を、Ｓ１面（光入射面）が赤外線ヒータに向き合うよう設置し、熱電対の温度が６００℃となるように成形部を所定位置に配置した。当該熱電対は成形部の近傍に配置し、ヒータに対し、成形部とヒータとの距離と同じ距離の位置に配置した。その後、サンプル１の赤外線照射方法Ａに従って光学素子を作製し、これを「サンプル６」とした。
　（１．７）サンプル７
　サンプル６の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｂ（サンプル２参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル７」とした。
　（１．８）サンプル８
　サンプル６の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｃ（サンプル３参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル８」とした。
　（１．９）サンプル９
　サンプル６の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｄ（サンプル４参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル９」とした。
　（１．１０）サンプル１０
　サンプル１と同様の対物レンズについて、ゾルゲル法を使用せず、また赤外線照射も行うことなく、代りの手法として、真空蒸着法（サンプル５参照）によって酸化アルミニウム層を形成し、これを「サンプル１０」とした。
　（１．１１）サンプル１１
　サンプル１と同様の対物レンズ（成形部）を作製した。
　その後、テトラプロポキシジルコニウム／イソプロパノール／水／塩酸を、モル比で１／５／１０／０．０１の割合で混合し攪拌した。得られたゾル中に成形部を浸漬し、その後当該成形部を、フランジ部が垂直になる方向に沿って１ｍｍ／ｍｉｎの速度でゾル中で引き上げた。この成形部を６０℃で４時間乾燥させた。
　その後、乾燥後の成形部を、Ｓ１面（光入射面）が赤外線ヒータに向き合うよう設置し、熱電対の温度が７００℃となるように成形部を所定位置に配置した。当該熱電対は成形部の近傍に配置し、ヒータに対し、成形部とヒータとの距離と同じ距離の位置に配置した。その後、サンプル１の赤外線照射方法Ａに従って光学素子を作製し、これを「サンプル１１」とした。
　（１．１２）サンプル１２
　サンプル１１の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｂ（サンプル２参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル１２」とした。
　（１．１３）サンプル１３
　サンプル１１の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｃ（サンプル３参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル１３」とした。
　（１．１４）サンプル１４
　サンプル１１の作製において、赤外線照射方法Ａに代えて赤外線照射方法Ｄ（サンプル４参照）に従って光学素子を作製し、これを「サンプル１４」とした。
　（１．１５）サンプル１５
　サンプル１と同様の対物レンズについて、ゾルゲル法を使用せず、また赤外線照射も行うことなく、代りの手法として、真空蒸着法（サンプル５参照）によって酸化ジルコニウム層を形成し、これを「サンプル１５」とした。
　（２）サンプルの評価
　（２．１）膜厚の測定
　各サンプル１～１５において、分光反射スペクトルにより解析を行ったところ、サンプル１～５（酸化シリコン層）の厚みはいずれも約７０ｎｍで、サンプル６～１０（酸化アルミニウム層）の厚みはいずれも約７５ｎｍで、サンプル１１～１５（酸化ジルコニウム層）の厚みはいずれも約７０ｎｍであった。
　（２．２）炭素濃度の測定
　各サンプル１～１５において、形成した反射防止膜のＸＰＳ（Ｘ線光電子分光分析）による膜中の炭素濃度を測定した。その測定結果を表１に示す。
　（２．３）レーザ試験
　各サンプル１～１５において、φ１ｍｍのエリアに対し、波長４０５ｎｍのレーザ（１００ｍＷ）を８５℃で１６８時間照射した。このときの反射防止膜の剥れの有無を顕微鏡で確認し、併せて球面収差の変動（ΔＳＡ）を干渉計にて測定した。その観察・測定結果を表１に示す。
　表１中、「膜剥れ」の項目の基準と、ΔＳＡの項目の基準とは、下記のとおりとした。
［膜剥れ］
　　「○」…実用レベルでの使用を許容できる
　　「×」…実用レベルでの使用は不可である
［球面収差の変動（ΔＳＡ）］
　　「○」…初期値との差が０．０２λｒｍｓ以内である
　　「×」…初期値との差が０．０２λｒｍｓを超える（上回る）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（３）まとめ
　表１に示す通り、酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムのいずれの材料で反射防止膜を構成した場合においても、膜中の炭素濃度が５ａｔｏｍｉｃ％を超えるサンプル３，８，１３では、レーザ光の照射により膜自体が変形し、ΔＳＡが０．０２λｒｍｓを上回っていた。
　一方、炭素濃度が０％であるか又は検出限界である０．１ａｔｏｍｉｃ％以下のサンプル４，５，９，１０，１４，１５では、樹脂と反射防止膜との密着性がよくなかったり樹脂の変形が大きかったりして膜の剥離が確認され、ΔＳＡも０．０２λｒｍｓを上回った。
　これに対し、反射防止膜中の炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％であるサンプル１，２，６，７，１１，１２では、波長４０５ｎｍのレーザ光に対し、膜剥れやΔＳＡの結果が良好であり、反射防止膜の炭素濃度が、上記本発明の濃度である、場合に膜剥れや球面収差の変動を抑えるのに有用であることがわかった。
　（実施例２）
　＜光学素子試料１の作製＞
　（対物レンズ（成形部）の作製工程）
　シクロオレフィン樹脂として日本ゼオン社製ゼオネックス３４０Ｒを使用し、当該樹脂を射出成形して有効径φ３ｍｍ、開口数０．８５のＢｌｕ－ｒａｙ光学系の対物レンズ（成形部）を作製した。
　（塗膜形成工程）
　その後、ゾルゲル法を用いて珪素化合物の前駆体を作製した。具体的には、テトラエトキシシラン／エタノール／水／塩酸を、モル比で１／５／１０／０．０１の割合で混合し攪拌した。得られたゾル中に上記対物レンズ（成形部）を浸漬し、その後、当該対物レンズを、フランジ部が垂直になる方向に沿って、１ｍｍ／ｍｉｎの速度でゾル中から引き上げた。
　（乾燥工程）
　上記の塗膜形成で得られた対物レンズを、５０℃で２４時間乾燥させた。
　（焼結工程）
　乾燥後の対物レンズをＳ１面（光入射面）が赤外線ヒータに向き合うように設置し、熱電対の温度が５００℃になるように対物レンズを所定位置に配置した。当該熱電対は対物レンズの近傍に配置し、ヒータに対し、対物レンズとヒータとの距離と同じ距離の位置に配置した。ヒータと対物レンズとの間にセラミック製の遮蔽板を設置し、その遮蔽板の抜き差しにより、対物レンズへの赤外線の照射時間（赤外線の断続的な照射）をコントロールした。詳しくは、赤外線ヒータによる対物レンズのＳ１面への照射加熱を０．２秒行い、その直後にセラミック板での遮蔽により４秒間の休止（放熱）時間を与えた。この赤外線の照射サイクルを５回繰り返した。さらに、対物レンズのＳ２面（光出射面）に対しても同様の処理を行った。これにより、表面に酸化珪素膜（反射防止膜５５）が形成された光学素子試料１を作製した。
　＜光学素子試料２の作製＞
　乾燥工程における乾燥条件以外は、すべて光学素子試料１の作製と同様に実施することで、光学素子試料２を作製した。
　（乾燥工程）
　光学素子試料２に係る乾燥工程では、塗膜形成で得られた対物レンズを、８０℃で２時間乾燥させた。
　＜光学素子試料３の作製＞
　乾燥工程における乾燥条件以外は、すべて光学素子試料１の作製と同様に実施することで、光学素子試料３を作製した。
　（乾燥工程）
　光学素子試料３に係る乾燥工程では、塗膜形成で得られた対物レンズを、２３℃で１６８時間乾燥させた。
　（２）光学素子試料の評価
　（２．１）膜厚及び屈折率の測定
　上記で得られた光学素子試料について、得られた酸化珪素膜（反射防止膜）の膜厚と屈折率とをエリプソメータにより測定した。その測定結果を表２に示す。光学素子試料１の反射防止膜の膜厚は９０ｎｍであり、光学素子試料２の反射防止膜の膜厚は１００ｎｍであった。一方、光学素子試料３の反射防止膜の膜厚は１００ｎｍであった。
　また、光学素子試料１に係る反射防止膜の屈折率ｎｄは１．４１であり、光学素子試料２に係る反射防止膜の屈折率ｎｄは１．３１であった。一方光学素子試料３に係る反射防止膜の屈折率ｎｄは１．４５であった。
　（２．２）透過率の測定
　上記光学素子試料について、波長４０５ｎｍのレーザを照射して、透過率を測定した。その測定結果を表２に示す。表２中、透過率の評価基準を以下の通りにした。
　「○」：透過率が９０％以上であり、実用レベルで使用を許容できる
　「△」：透過率が８５％以上、９０％未満であり、実用レベルで使用を許容できる
　「×」：透過率が８５％未満であり、実用レベルで使用することが好ましくない
　（２．３）レーザ照射試験
　上記光学素子試料について、φ１ｍｍのエリアに対し、波長４０５ｎｍのレーザ（１００ｍＷ）を８５℃で１６８時間照射した。レーザ照射の前後において、球面収差の変動（ΔＳＡ）を干渉計によって測定した。その測定結果を表２に示す。表２中、球面収差の変動（ΔＳＡ）の評価基準を以下の通りにした。
　「○」：初期値との差が０．０２λｒｍｓ以内である
　「×」：初期値との差が０．０２λｒｍｓを超える（上回る）
　（膜剥れ）
　実施例１における評価と同様にして、上記光学素子試料の膜剥れを評価した。光学素子試料１、２、３ともに、○のレベルであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（３）まとめ
　上記結果より、本発明の光学素子試料１～３に係る反射防止膜は、赤外線の断続照射により作製された反射防止膜であり膜剥れがなく、樹脂の変形が少ないことが分かる。また、これらの中でも光学素子試料１および２は酸化珪素膜（反射防止膜）の屈折率が１．３０～１．４２の範囲に含まれており、透過率が良好（９０％以上）で好ましいものであった。
　３０　光ピックアップ装置
　３２　半導体レーザ発振器
　３３　コリメータ
　３４　ビームスプリッタ
　３５　１／４波長板
　３６　絞り
　３７　対物レンズ
　３７ａ　表面
　３７ｂ　裏面
　３８　センサーレンズ群
　３９　センサー
　４０　２次元アクチュエータ
　５０　成形部
　５５　反射防止膜
　Ｄ　光ディスク
　Ｄ１　保護基板
　Ｄ２　情報記録面

Claims (5)

  1. 　シクロオレフィン樹脂製の成形部と、
    　前記成形部の光学面上に形成された反射防止膜とを、備え、
    　前記反射防止膜が無機化合物層であり、
    　前記無機化合物層のＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％であることを特徴とする光学素子。
  2. 　請求項１に記載の光学素子において、
    　前記無機化合物層がＳｉ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｅ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｇｅのうち少なくとも１つの元素を含有することを特徴とする光学素子。
  3. 　前記無機化合物層がＳｉを含有し、前記反射防止膜の屈折率が１．３０～１．４２であることを特徴とする請求項２に記載の光学素子。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の光学素子において、
    　光ピックアップ装置用のピックアップレンズとして使用されることを特徴とする光学素子。
  5. 　シクロオレフィン樹脂を成形して成形部を形成する工程と、
    　前記成形部上に反射防止膜を形成する工程と、
    　を備える光学素子の製造方法であって、
    　前記反射防止膜を形成する工程では、ゾルゲル法にしたがって、炭素原子を含む無機化合物層の前駆体を形成し、その前駆体に対し断続的に赤外線を照射しながら前記前駆体を焼結し、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により検出される炭素濃度が０．２～５ａｔｏｍｉｃ％である前記無機化合物層を形成することを特徴とする光学素子の製造方法。
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