WO2010049108A1 - Reaktorarray zur herstellung und analyse von produkten - Google Patents

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WO2010049108A1
WO2010049108A1 PCT/EP2009/007643 EP2009007643W WO2010049108A1 WO 2010049108 A1 WO2010049108 A1 WO 2010049108A1 EP 2009007643 W EP2009007643 W EP 2009007643W WO 2010049108 A1 WO2010049108 A1 WO 2010049108A1
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vessels
vessel
lid
array according
cover
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PCT/EP2009/007643
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French (fr)
Inventor
Michael Gruss
Matthias Ridder
Original Assignee
Grünenthal GmbH
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B01L3/5085—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above for multiple samples, e.g. microtitration plates
    • B01L3/50853—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above for multiple samples, e.g. microtitration plates with covers or lids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2200/00—Solutions for specific problems relating to chemical or physical laboratory apparatus
    • B01L2200/14—Process control and prevention of errors
    • B01L2200/142—Preventing evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/04—Closures and closing means
    • B01L2300/041—Connecting closures to device or container
    • B01L2300/042—Caps; Plugs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/08—Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0809—Geometry, shape and general structure rectangular shaped
    • B01L2300/0829—Multi-well plates; Microtitration plates

Definitions

  • the present invention relates to a reactor array for the production and / or analysis of products with a plurality of vessels in which products can be prepared and / or analyzed on a preparative or analytical scale.
  • An analysis method is the X-ray powder diffractometry, which is a standard method, for example, in the determination of the polymorphism of substances.
  • an X-ray beam is successively directed to a product to be analyzed on the sample carrier and the portion of the radiation diffracted therefrom is evaluated.
  • This method can be used in transmission or reflection geometry.
  • no reactors are known in the prior art, for example EP 1972 377 A2 and US Pat. No. 6,507,636 B1, which simultaneously optimally meet the requirements of chemical synthesis and / or crystallization and those of an optimal sample carrier, for example the X-ray analysis is sufficient.
  • each vessel has at least temporarily a gas-tight lid and at least the bottom of each Vessel has a low X-ray absorption.
  • the reactor array has a multiplicity of vessels for the production and / or examination of products.
  • products are prepared on a preparative or analytical scale or the vessels are filled with products for their analysis.
  • Preparative or analytical scale in the context of the invention relates to vessels with up to 50 ml filling volume and / or 5 g filling weight, preferably up to 2 ml filling volume and / or 500 mg filling weight, particularly preferably up to 0.5 ml filling volume and / or 50 mg filling weight of the substance to be synthesized and / or to be analyzed.
  • each of these vessels now at least temporarily has a gas-tight lid, which in particular retains vapors of organic solvents at temperatures of preferably 0-120 ° C.
  • the loss of solvent or gas by leakage is at most 20% of the filling volume in 24 hours, more preferably at most 10% of the filling volume in 24 hours, most preferably at most 1% of the filling volume in 24 hours, at a temperature of 30 0 C below , preferably 15 ° C below, most preferably at the boiling point of the solvent or gas relative to the pressure surrounding the vessels.
  • the lid is located on the vessels. For analysis, the lid is preferably removed.
  • the vessel and / or its lid consists of a chemically inert material and / or is coated with a chemically inert material.
  • Chemically inert materials include glass, ceramics, stainless steels and some plastics.
  • the vessel and / or its lid is designed or dimensioned such that it is dimensionally stable both against overpressure and underpressure.
  • the vessel is made of a thermally conductive material, so that the production and / or analysis of the product can be carried out with heat and / or heat dissipation.
  • the vessel is easy to fill and easy to empty. For example, it has no undercuts and no sharp corners.
  • the vessel has means for mixing the vessel during manufacture of the product and / or during the analysis. This mixing is preferably carried out by shaking and / or stirring.
  • the lid and / or the vessel by deep drawing, casting, tips or injection molding of a plastic produced. Further preferred production methods are cutting processes or rapid prototyping (solidification of a plastic powder or granulate). In this case, a variety of lids or vessels can be produced simultaneously. Their separation, if desired, takes place before or after the joining of lid and vessel.
  • the bottom of the vessel is designed so that it has the highest possible transmission with respect to X-rays, preferably in a wavelength range of 0.45 - 2.5 A.
  • the bottom of the vessel preferably has a thickness of less than or equal to 5 mm, particularly preferably less than or equal to 100 ⁇ m, and is particularly preferably produced from a X-ray amorphous material.
  • the filling level and the filling density of the products in the vessels are each as identical as possible in order to obtain the best possible comparability of the measurements in both the X-ray reflection and the X-ray transmission analysis.
  • the lids of the individual vessels are interconnected, so that they can be applied to all vessels in one operation or removed from all vessels.
  • the vessels are stored on a plate in bearings provided therefor.
  • a plate according to the invention need not be a continuous plate, but may have recesses.
  • a plate according to the invention is also a structure in which the storage of the individual vessels are connected by webs.
  • the plate according to the invention will generally not be flat, but have elevations and / or indentations, for example for storage of the vessels or for removing the lid from the vessels.
  • the storage of the vessels in each case one or more bearings and / or a common heat exchange means, with which the respective vessel can be heated or cooled.
  • the temperature in each vessel is individually adjustable.
  • the plate in each case has a lid opener with which the lid can be removed from the vessel, preferably automatically.
  • a lid opener with which the lid can be removed from the vessel, preferably automatically.
  • This is preferred, especially immediately, prior to analysis of the products.
  • This is particularly advantageous in the case of X-ray analysis because the lid then does not impede the transmission of X-rays represents.
  • all lids are removed simultaneously from the respective vessels.
  • the removal of the lid is carried out by their particularly preferred reversible deformation. By the deformation of a positive and / or positive connection between the lid and vessel is repealed and the lid can be removed from the respective vessel.
  • the removal of the lid is carried out by a lowering movement of the vessel and the lid.
  • each lid has means for attaching, for example, process engineering apparatuses, metering devices and / or measuring devices to the lid.
  • the vessel is rotatably disposed in the storage.
  • This preferred embodiment of the present invention has the advantage that the vessel can be rotated, for example, during analysis of the product therein. As a result, measurement errors are at least reduced, for example due to different filling levels, varying filling density and a specific orientation of crystals or preferred orientation of the crystals.
  • the vessels for each have a drive means.
  • This drive means can act positively and / or non-positively, for example with a drive belt or a drive wheel together.
  • the vessels may also have non-contact drive means, for example means which are flowed by a gas or liquid flow or by electromagnetic action, the respective vessel set in rotation.
  • the drive is contactless by a temperature-controlled gas or liquid flow, which allows the setting of different temperatures. This is for example advantageous in the investigation of substances whose properties are temperature-dependent (for example, polymorphs or solvates).
  • the respective vessel is arranged in a separately provided from the plate storage, which storage is then preferably set in rotation.
  • Another object of the present invention is a lid array having a plurality of individual lids, which are arranged in a grid.
  • the cover array according to the invention is particularly suitable as a retrofit kit for existing reactor arrays.
  • the lid array is made of a flexible material.
  • Flexible in the context of the invention means that the material of the lid array is sufficiently flexible that it can be removed by bending successively from the reactor array without, for example, a peel aid is needed and without the lid is damaged and the reactor array then closed again can be.
  • each lid has a seal.
  • This seal can be made of the same or different material as the lid.
  • FIGS. 1-13 These explanations are merely exemplary and do not limit the general inventive concept.
  • FIG. 1 shows the reactor array
  • Figure 2 shows the lid in three views.
  • FIG. 3 shows a first embodiment of the vessel with lid.
  • FIG. 4 shows a second embodiment of the vessel with lid.
  • Figure 5 shows procedural and metering in the
  • Figure 6 shows an ejector
  • FIG. 7 shows a further embodiment of the ejector.
  • FIG. 8 shows interconnected vessels.
  • FIG. 9 shows a particularly flat embodiment of the vessel
  • FIG. 10 shows a first embodiment of rotatably arranged
  • FIG. 11 shows drive means for the vessel
  • FIG. 12 shows the assembly of the arrangement according to FIG. 11.
  • Figure 13 shows another example of the assembly of the device
  • FIG. 1 shows the reaction array 1 according to the invention, which has a multiplicity of vessels 3, here in an arrangement 8 ⁇ 12, which are arranged, for example, on a plate 5.
  • the arrangement of the vessels 3 is preferably equidistant from a uniform pattern.
  • FIG. 2 shows schematically the associated lid in three views.
  • Each vessel has a lid with gas-tight seals 13, which is mounted on a respective vessel.
  • the lids are arranged contiguously. However, this need not be the case and / or is only temporary.
  • the lids remain connected to each other. They remain during the production of the respective product and / or until the vessels are placed on the plate on the vessels and are then preferably removed for analysis and then optionally re-attached to the vessels.
  • the individual vessels can be held together by interconnected lids.
  • FIG. 3 shows a first embodiment of the vessel 3, which is provided with a cover 2.
  • a seal 13 between the lid and the vessel.
  • the vessel is of two made of different materials, wherein the bottom has a low absorption with respect to X-rays.
  • On the lid 2 means for the arrangement of a process engineering apparatus, such as a reflux cooling, and / or a dosing means are arranged.
  • the cover has two positive locking means 2.1, which cooperate with positive locking means 5.2 of the underlying plate and thus fix the vessel together with the holder in a very specific position, which is advantageous for the heat transfer and the mixing process.
  • the underlying plate 5 further comprises heat exchange surfaces 5.1, with which it is possible to heat or cool the vessel 3, wherein the shape of the heat exchange surface is preferably adapted to the shape of the bottom of the vessel.
  • the cover 2 are shown without connection to each other, but this need not be the case or only temporarily the case.
  • FIG. 4 essentially shows the vessel 3 together with the lid 2, wherein, in the present case, the lid has no means 9 for the arrangement of process engineering apparatuses and / or metering devices.
  • FIG. 5 shows, in addition to the example according to FIG. 3, the arrangement of a process engineering apparatus 14, in this case a reflux condenser, on the cover 2. Furthermore, it can be seen that the cover 2 has a recess through which a metering unit, here a syringe, is feasible, with which a solid, a liquid or a gas can be injected into the vessel.
  • a metering unit here a syringe
  • the plate 5 has ejectors 8, the upper end of which when lowering the vessels 3 together with the cover 2 interact with the positive locking means 2.1 of the cover and thereby spread the cover outwards.
  • a positive and / or non-positive connection 21 which secures the lid 2 to the vessel 3, dissolved and the lid 2 can be removed.
  • the plate 5 in the present case, a spring means 16, with which the downward movement of the vessel 3 can be cushioned.
  • an ejector 8 is arranged in each case between four covers 2, each cover having a plurality of, here four, clamps 2.1, with which a releasable positive and / or non-positive connection with the vessel 3 can be produced in each case.
  • FIG. 8 shows that the vessels 3 can also be connected to one another by webs 3.1.
  • all vessels 3 can be positioned simultaneously on a plate 5 and / or a heat exchange between the vessels via the webs 3.1 can take place.
  • the compound 3.1 can optionally be solved by cutting.
  • FIG. 9 shows a particularly flat embodiment of the vessel 3. This vessel is particularly suitable for X-ray powder diffractometry. Otherwise, reference is made to the execution of Figure 3.
  • FIG. 10 shows an embodiment of the present invention in which the vessel 3 and / or its lid 2 and / or its holder are provided with drive means 11.
  • the drive means 11 are blades, which are arranged at a uniform distance along the circumference of the vessel or the lid or along the holder and which, if necessary, can be flowed through by an air flow 17, the vessel 3 and / or lid 2 and / or whose holder rotates drives.
  • an air flow can also be directed laterally and / or from below against the vessel and / or its storage, for example, the frictional resistance between the vessel 3 and its holder and / or between the holder and the reduce underlying plate and / or drive the vessel.
  • FIG. 11 shows an insert 19 provided with air blades 11, which is arranged in a bearing 6 of the plate 5.
  • the vessel 3 is arranged in the insert 19. Again, the blades 11 are driven by air.
  • the drive means 11 can also be belts or toothed wheels or any other means with which a force and / or a torque for rotary drive of the vessel 3 can be impressed.
  • FIG. 12 essentially shows the illustration according to FIG. 11, it being possible to see how the bearing 6, the insert 19 and the vessel 3 interact.
  • FIG. 13 essentially shows the illustration according to FIGS. 11 and 12, wherein here the inserts 19 are arranged on a plate 20 and are lowered into the bearing 6 by means of the plate 20.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Reaktorarray zur Herstellung und/oder Untersuchung von Produkten mit einer Vielzahl von Gefäßen, in denen Produkte im präparativen oder analytischem Maßstab herstellbar sind.

Description

Reaktorarray zur Herstellung und Analyse von Produkten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Reaktorarray zur Herstellung und/oder Untersuchung von Produkten mit einer Vielzahl von Gefäßen, in denen Produkte im präparativen oder analytischem Maßstab herstellbar und/oder analysierbar sind.
Untersuchungen von Substanzen im Mittel- oder Hochdurchsatzverfahren machen es notwendig, Reaktionen und/oder analytische Messungen in Arrays durchzuführen, die eine Vielzahl von Gefäßen aufweisen, in oder auf denen sich das jeweilige Produkt befindet. Ein Analyseverfahren ist dabei die Röntengenpulverdiffraktometrie, die beispielsweise bei der Bestimmung des Polymorphismus von Substanzen ein Standardverfahren ist. Bei dieser Messung wird nacheinander ein Röntgenstrahl jeweils auf ein zu analysierendes Produkt auf dem Probenträger gerichtet und der davon gebeugte Anteil der Strahlung ausgewertet. Dieses Verfahren kann in Transmissions- oder Reflektionsgeometrie eingesetzt werden. Derzeit sind keine Reaktoren im Stand der Technik, beispielsweise der EP 1972 377 A2 und der US 6, 507, 636 B1 , bekannt, die in möglichst optimaler Weise gleichzeitig den Ansprüchen der chemischen Synthese und/oder Kristallisation und denen eines optimalen Probenträgers, beispielsweise für die Röntgenanalytik genügt.
Es war deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Reaktorarray zur Verfügung zu stellen, das den oben genannten Anforderungen genügt.
Gelöst wird die Aufgabe mit einem Reaktorarray zur Herstellung und/oder Untersuchung von Produkten mit einer Vielzahl von Gefäßen, in denen Produkte im präparativen oder analytischem Maßstab herstellbar und/oder analysierbar sind, wobei jedes Gefäß zumindest zeitweise einen gasdichten Deckel aufweist und zumindest der Boden jedes Gefäßes eine geringe Röntgenstrahlabsorption aufweist.
Erfindungsgemäß weist das Reaktorarray eine Vielzahl von Gefäßen zur Herstellung und/oder Untersuchung von Produkten auf. In diesen Gefäßen werden Produkte im präparativen oder analytischem Maßstab hergestellt oder die Gefäße werden mit Produkten zu deren Analyse befüllt. Präparativer oder analytischer Maßstab im Sinne der Erfindung bezieht sich auf Gefäße mit bis zu 50 ml Füllvolumen und/oder 5 g Füllgewicht, bevorzugt bis zu 2 ml Füllvolumen und/oder 500 mg Füllgewicht, besonders bevorzugt bis zu 0,5 ml Füllvolumen und/oder 50 mg Füllgewicht der zu synthetisierenden und/oder zu analysisierenden Substanz. Erfindungsgemäß weist nun jedes dieser Gefäße zumindest zeitweise einen gasdichten Deckel auf, der insbesondere Dämpfe organischer Lösungsmittel bei Temperaturen von vorzugsweise 0 - 120° C zurückhält. Bevorzugt beträgt der Verlust an Lösemittel oder Gas durch Leckage maximal 20% des Füllvolumens in 24 Stunden, besonders bevorzugt maximal 10% des Füllvolumens in 24 Stunden, ganz besonders bevorzugt maximal 1 % des Füllvolumens in 24 Stunden, bei einer Temperatur von 300C unterhalb, bevorzugt 15°C unterhalb, ganz besonders bevorzugt am Siedepunkt des Lösemittels oder Gases gegenüber dem den Gefäßen umgebenden Druck. Insbesondere während der Herstellung und/oder vor der Analyse der Produkte befindet sich der Deckel auf den Gefäßen. Für die Analyse wird der Deckel vorzugsweise abgenommen.
Vorzugsweise besteht das Gefäß und/oder dessen Deckel aus einem chemisch inerten Material und/oder ist mit einem chemisch inerten Material beschichtet. Chemisch inerte Materialien sind beispielsweise Glas, Keramik, Edelstahle sowie einige Kunststoffe. Vorzugsweise ist das Gefäß und/oder dessen Deckel so gestaltet bzw. so dimensioniert, dass es formstabil sowohl gegen Über- als auch Unterdruck ist. Weiterhin bevorzugt ist das Gefäß aus einem wärmeleitenden Material hergestellt, so dass die Herstellung und/oder Analyse des Produktes unter Wärmezufuhr und/oder Wärmeabfuhr erfolgen kann. Weiterhin bevorzugt ist das Gefäß leicht zu befüllen und leicht zu entleeren. Dafür weist es beispielsweise keine Hinterschnitte und keine scharfkantigen Ecken auf. Vorzugsweise weist das Gefäß Mittel auf, um das Gefäß während der Herstellung des Produktes und/oder während der Analyse zu durchmischen. Diese Durchmischung erfolgt vorzugsweise durch Schütteln und/oder Rühren. Vorzugsweise werden der Deckel und/oder das Gefäß durch Tiefziehen, Gießen, Spitzen oder Spritzgießen eines Kunststoffes, hergestellt. Weitere bevorzugte Herstellverfahren sind spanabhebende Verfahren oder Rapid Prototoyping (Erstarren eines Kunststoffpulvers oder -granulates). Dabei können eine Vielzahl von Deckeln oder Gefäßen gleichzeitig hergestellt werden. Deren Vereinzelung, sofern gewünscht, erfolgt vor oder nach dem zusammenfügen von Deckel und Gefäß. Erfindungsgemäß ist insbesondere der Boden des Gefäßes so ausgestaltet, dass er eine möglichst hohe Transmission bezüglich Röntgenstrahlen, vorzugsweise in einem Wellenlängenbereich von 0,45 - 2,5 A aufweist. Dafür hat der Boden des Gefäßes vorzugsweise eine Dicke kleiner oder gleich 5 mm, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 100 μm und ist besonders bevorzugt aus einem röntgenamorphen Material hergestellt.
Vorzugsweise ist die Füllhöhe und die Fülldichte der Produkte in den Gefäßen jeweils möglichst identisch um eine möglichst gute Vergleichbarkeit der Messungen sowohl bei der Röntgenreflexions- als auch der Röntgentransmissionsanalyse zu erhalten.
Vorzugsweise sind die Deckel der einzelnen Gefäße untereinander verbunden, so dass sie in einem Arbeitsgang auf alle Gefäße aufgebracht bzw. von allen Gefäßen entfernt werden können.
Vorzugsweise werden die Gefäße auf einer Platte in dafür vorgesehenen Lagerungen gelagert. Eine Platte im Sinne der Erfindung muss keine durchgehende Platte sein, sondern kann Ausnehmungen aufweisen. Eine Platte im Sinne der Erfindung ist auch ein Gebilde, bei dem die Lagerung der einzelnen Gefäße durch Stege miteinander verbunden sind. Die erfindungsgemäße Platte wird in der Regel auch nicht flach sein, sondern Erhebungen und/oder Einbuchtungen beispielsweise zur Lagerung der Gefäße oder zum Entfernen der Deckel von den Gefäßen aufweisen.
Vorzugsweise weist die Lagerung der Gefäße jeweils ein oder mehrere Lagerungen und / oder ein gemeinsames Wärmeaustauschmittel auf, mit dem das jeweilige Gefäß aufgeheizt bzw. abgekühlt werden kann. Vorzugsweise ist die Temperatur in jedem Gefäß jeweils individuell einstellbar.
Vorzugsweise weist die Platte im Bereich der Lagerung der Gefäße jeweils einen Deckelöffner auf, mit dem der Deckel von dem Gefäß, vorzugsweise automatisch entfernt werden kann. Dies wird bevorzugt, insbesondere unmittelbar, vor der Analyse der Produkte gemacht. Insbesondere bei der Röntgenanalyse ist dies von Vorteil, weil der Deckel dann kein Transmissionshindernis für die Röntgenstrahlen darstellt. Vorzugsweise werden alle Deckel gleichzeitig von den jeweiligen Gefäßen entfernt. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Entfernung der Deckel durch deren besonders bevorzugt reversible Deformation. Durch die Deformation wird eine kraft- und/oder formschlüssige Verbindung zwischen Deckel und Gefäß aufgehoben und der Deckel kann von dem jeweiligen Gefäß entfernt werden. Vorzugsweise erfolgt die Entfernung des Deckels durch eine Absenkbewegung des Gefäßes und des Deckels.
Vorzugsweise weist jeder Deckel Mittel auf, um beispielsweise verfahrenstechnische Apparaturen, Dosiereinrichtungen und/oder Messeinrichtungen an dem Deckel zu befestigen.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Gefäß jeweils drehbar in der Lagerung angeordnet. Diese bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat den Vorteil, dass das Gefäß beispielsweise während der Analyse des darin befindlichen Produktes gedreht werden kann. Dadurch werden Messfehler beispielsweise bedingt durch unterschiedliche Füllhöhe, variierende Fülldichte sowie eine bestimmte Ausrichtung von Kristallen bzw. Vorzugsorientierung der Kristalle zumindest reduziert.
Vorzugsweise weisen die Gefäße dafür jeweils ein Antriebsmittel auf. Dieses Antriebsmittel kann form- und/oder kraftschlüssig beispielsweise mit einem Antriebsriemen oder einem Antriebsrad zusammen wirken. Die Gefäße können aber auch berührungslose Antriebsmittel aufweisen, beispielsweise Mittel, die von einem Gas- oder Flüssigkeitsstrom angeströmt oder durch elektromagnetische Wirkung das jeweilige Gefäß in Rotation versetzten.
Vorzugsweise erfolgt der Antrieb berührungslos durch einen temperierbaren Gasoder Flüssigkeitsstrom, der die Einstellung verschiedener Temperaturen ermöglicht. Dies ist beispielweise vorteilhaft bei der Untersuchung von Substanzen deren Eigenschaften temperaturabhängig sind (beispielsweise Polymorphe oder Solvate). In einer bevorzugten Ausführungsform ist das jeweilige Gefäß in einer separat von der Platte vorgesehenen Lagerung angeordnet, wobei diese Lagerung dann vorzugsweise in Rotation versetzbar ist.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Deckelarray, das eine Vielzahl von Einzeldeckeln aufweist, die in einem Rastermaß angeordnet sind. Das erfindungsgemäße Deckelarray eignet sich insbesondere als Nachrüstsatz für bereits vorhandene Reaktorarrays.
Vorzugsweise ist das Deckelarray aus einem flexiblen Material gefertigt. Flexibel im Sinne der Erfindung bedeutet, dass das Material des Deckelarrays so ausreichend biegsam ist, dass es durch Biegung sukzessive von dem Reaktorarray abgenommen werden kann, ohne dass beispielsweise eine Abziehhilfe benötigt wird und ohne das der Deckel dabei beschädigt wird und der Reaktorarray anschließend wieder verschlossen werden kann.
Vorzugsweise weist jeder Deckel eine Dichtung auf. Diese Dichtung kann aus demselben oder einem andersartigen Material gefertigt sein wie der Deckel.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Figuren 1 - 13 erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.
Figur 1 zeigt das Reaktorarray.
Figur 2 zeigt den Deckel in drei Ansichten.
Figur 3 zeigt eine erste Ausführungsform des Gefäßes mit Deckel.
Figur 4 zeigt eine zweite Ausführungsform des Gefäßes mit Deckel.
Figur 5 zeigt verfahrenstechnische- und Dosiereinrichtungen in dem
Deckel.
Figur 6 zeigt einen Ausstoßer.
Figur 7 zeigt eine weitere Ausführungsform des Ausstoßers.
Figur 8 zeigt miteinander verbundene Gefäße. Figur 9 zeigt eine besonders flache Ausführungsform des Gefäßes
Figur 10 zeigt eine erste Ausfϋhrungsform von drehbar angeordneten
Gefäßen.
Figur 11 zeigt Antriebsmittel für das Gefäß
Figur 12 zeigt die Montage der Anordnung gemäß Figur 11.
Figur 13 zeigt ein weiteres Beispiel für die Montage der Einrichtung
gemäß Figur 11.
Figur 1 zeigt das erfindungsgemäße Reaktionsarray 1 , dass eine Vielzahl von Gefäßen 3 aufweist, hier in einer Anordnung 8 x 12, die beispielsweise auf einer Platte 5 angeordnet sind. Die Anordnung der Gefäße 3 ist einem gleichmäßigen Muster vorzugsweise äquidistant.
Figur 2 zeigt schematisch die dazu gehörigen Deckel in drei Ansichten. Jedes Gefäß weist einen Deckel mit gasdichten Dichtungen 13 auf, der auf jeweils einem Gefäß angebracht wird. In dem vorliegenden Fall sind die Deckel zusammenhängend angeordnet. Dies muss jedoch nicht der Fall sein und/oder ist nur zeitweise der Fall. Beispielsweise ist es möglich alle Deckel in einem einstückigen Bauteil vorzusehen, auf den Gefäßen anzubringen und so dann auseinanderzutrennen, so dass jeder Deckel danach einzeln vorliegt. Es ist aber auch möglich die Deckel durch Stege oder dergleichen miteinander zu verbinden. Diese Stege können dann später auch bedarfsweise durchtrennt werden. Vorzugsweise bleiben die Deckel aber miteinander verbunden. Sie verbleiben während der Herstellung des jeweiligen Produktes und/oder bis die Gefäße auf der Platte angeordnet sind auf den Gefäßen und werden dann zur Analyse vorzugsweise abgenommen und gegebenenfalls anschließend wieder auf den Gefäßen angebracht. Die einzelnen Gefäße können durch miteinander verbundene Deckel zusammengehalten werden.
Figur 3 zeigt eine erste Ausführungsform des Gefäßes 3, das mit einem Deckel 2 versehen ist. Zwischen dem Deckel und dem Gefäß befindet sich eine Dichtung 13. Das Gefäß ist in dem vorliegenden Fall, aber nicht notwendigerweise, aus zwei unterschiedlichen Materialen gefertigt, wobei der Boden eine geringe Absorption bezüglich Röntgenstrahlen aufweist. An dem Deckel 2 sind Mittel zur Anordnung von einer verfahrenstechnischen Apparatur, wie beispielsweise einer Rückflusskühlung, und/oder einem Dosiermittel angeordnet. An seinem unteren Rand weist der Deckel zwei Formschlussmittel 2.1 auf, die mit Formschlussmitteln 5.2 der darunter angeordneten Platte zusammenwirken und somit das Gefäß samt Halterung in einer ganz bestimmten Lage fixieren, was für die Wärmeübertragung und den Durchmischungsvorgang vorteilhaft ist. Die darunter befindliche Platte 5 weist des weiteren Wärmeaustauschflächen 5.1 auf, mit denen es möglich ist das Gefäß 3 zu beheizen oder zu kühlen, wobei die Form der Wärmeaustauschfläche vorzugsweise an die Form des Bodens des Gefäßes angepasst ist. In dem vorliegenden Fall sind die Deckel 2 ohne Verbindung zueinander dargestellt, was jedoch nicht der Fall sein muss oder nur zeitweise der Fall ist.
Figur 4 zeigt im Wesentlichen das Gefäß 3 samt Deckel 2, wobei, in dem vorliegenden Fall, der Deckel keine Mittel 9 zur Anordnung von verfahrenstechnischen Apparaturen und/oder Dosiereinrichtungen aufweist.
Figur 5 zeigt in Ergänzung des Beispiels gemäß Figur 3 die Anordnung von einer verfahrenstechnischen Apparatur 14, hier einen Rückflusskühler, auf dem Deckel 2. Des Weiteren ist zu sehen, dass der Deckel 2 eine Ausnehmung aufweist, durch die eine Dosiereinheit, hier eine Spritze, führbar ist, mit der ein Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas in das Gefäß injiziert werden kann.
Bei der Ausführungsform gemäß Figur 6 weist die Platte 5 Ausstoßer 8 auf, deren oberes Ende beim Absenken der Gefäße 3 samt Deckel 2 mit den Formschlussmitteln 2.1 des Deckels zusammenwirken und den Deckel dadurch nach außen spreizen. Dadurch wird eine form- und/oder kraftschlüssige Verbindung 21 , die den Deckel 2 an dem Gefäß 3 befestigt, gelöst und der Deckel 2 kann abgenommen werden. Des Weiteren weist die Platte 5 in dem vorliegenden Fall ein Federmittel 16 auf, mit dem die Abwärtsbewegung des Gefäßes 3 abgefedert werden kann. Wie Figur 7 entnommen werden kann, ist ein Ausstoßer 8 jeweils zwischen vier Deckeln 2 angeordnet, wobei jeder Deckel mehrere, hier vier, Klammern 2.1 aufweist, mit der jeweils eine lösbare form- und/oder kraftschlüssige Verbindung mit dem Gefäß 3 hergestellt werden kann.
Figur 8 zeigt, dass auch die Gefäße 3 durch Stege 3.1 miteinander verbunden sein können. Dadurch können beispielsweise alle Gefäße 3 gleichzeitig auf einer Platte 5 positioniert werden und/oder es kann ein Wärmeaustausch zwischen den Gefäßen via der Stege 3.1 erfolgen. Die Verbindung 3.1 kann wahlweise durch Zerschneiden gelöst werden.
Figur 9 zeigt eine besonders flache Ausführungsform des Gefäßes 3. Dieses Gefäß eignet sich insbesondere zur Röntengenpulverdiffraktometrie. Ansonsten wird auf die Ausführung zu Figur 3 verwiesen.
Figur 10 zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei der das Gefäß 3 und/oder dessen Deckel 2 und/oder dessen Halterung mit Antriebsmitteln 11 versehen sind. In dem vorliegenden Fall sind die Antriebsmittel 11 Schaufeln, die in einem gleichmäßigen Abstand entlang des Umfangs des Gefäßes oder des Deckels oder entlang dessen Halterung angeordnet sind und die bedarfsweise von einem Luftstrom 17 angeströmt werden können, der die Gefäße 3 und/oder Deckel 2 und/oder deren Halterung rotatorisch antreibt. Des weiteren ist in Figur 10 zu sehen, dass auch ein Luftstrom seitlich und/oder von unten gegen das Gefäß und/oder dessen Lagerung geführt werden kann, um beispielsweise den Reibungswiderstand zwischen dem Gefäß 3 und dessen Halterung und/oder zwischen der Halterung und der darunter liegenden Platte zu reduzieren und/oder das Gefäß anzutreiben.
Figur 11 zeigt einen mit Luftschaufeln 11 versehenen Einsatz 19, der in einer Lagerung 6 der Platte 5 angeordnet ist. Das Gefäß 3 ist in dem Einsatz 19 angeordnet. Auch hier werden die Schaufeln 11 mittels Luft angetrieben. Der Fachmann erkennt, dass die Antriebsmittel 11 auch Riemen oder Zahnräder oder sonstige beliebige Mittel sein können, mit denen eine Kraft und/oder ein Drehmoment zum rotatorischen Antrieb des Gefäßes 3 eingeprägt werden kann. Figur 12 zeigt im Wesentlichen die Darstellung gemäß Figur 11 , wobei hier zu sehen ist, wie die Lagerung 6, der Einsatz 19 und das Gefäß 3 zusammenspielen.
Figur 13 zeigt im Wesentlichen die Darstellung gemäß den Figuren 11 und 12, wobei hier die Einsätze 19 auf einer Platte 20 angeordnet sind und mittels der Platte 20 in die Lagerung 6 abgesenkt werden.
Bezugszeichenliste:
1 Reaktorarray
2 Deckel, Deckelarray 2.1 Formschlussmittel
3 Gefäß, Tiegel
3.1 Verbindungssteg zwischen zwei Gefäßen
4 Boden des Gefäßes
5 Platte
5.1 Wärmeaustauschflächen
5.2 Formschlussmittel
6 Lagerung der Gefäße
7 Wärmeaustauschmittel
8 Deckelöffner, Ausstoßer
9 Mittel zur Anordnung von Aufsätzen
10 Verschlussmittel, Klammern
11 Antriebsmittel
12 Antreibbare Halterung
13 Dichtung
14 Verfahrenstechnische Apparatur
15 Dosiermittel
16 Federmittel, Dämpfung
17 Gasstrom oder Flüssigkeitsstrom
18 Röntgenstrahl
18.1 gebeugter Röntgenstrahl
19 Einsatz 0 Platte 1 form- und/oder kraftschlüssige Verbindung

Claims

Patentansprüche:
1. Reaktorarray (1 ) zur Herstellung und/oder Untersuchung von Produkten mit einer Vielzahl von Gefäßen (3), in denen Produkte im präparativen und/oder analytischen Maßstab herstellbar und/oder analysierbar sind, wobei jedes Gefäß (3) zumindest zeitweise einen gasdichten Deckel (2) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest der Boden (4) jedes Gefäßes(3) eine geringe Röntgenstrahlabsorption aufweist.
2. Reaktorarray nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Deckel (2) miteinander verbunden sind.
3. Reaktorarray nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gefäße auf einer Platte (5) gelagert sind.
4. Reaktorarray nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte im Bereich der Lagerung (6) der Gefäße (3) jeweils ein Wärmeaustauschmittel (7) aufweist.
5. Reaktorarray nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte im Bereich der Lagerung (6) der Gefäße (3) jeweils einen Deckelöffner (8) aufweist.
6. Reaktorarray nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckelöffner (8) beim Absenken der Gefäße (3) auf die Platte (5) die Deckel (2) von den Gefäßen entfernt.
7. Reaktorarray nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Deckel (2) Mittel (9) zur Anordnung von Aufsätzen aufweist.
8. Reaktorarray nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gefäße (3) jeweils drehbar in der Lagerung (6) angeordnet sind.
9. Reaktorarray nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Gefäße (3) jeweils ein Antriebsmittel (11 ) aufweisen.
10. Reaktorgefäß nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Gefäß (3) und Lagerung (6) jeweils eine antreibbare Halterung (12) vorgesehen ist.
11. Reaktorarray nach einem der Ansprüche 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb des Gefäßes (3) oder der Halterung (12) berührungslos erfolgt.
12. Reaktorarray nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb berührungslos über ein temperiertes Gas oder Fluid erfolgt.
13. Deckelarray (2), dadurch gekennzeichnet, dass es eine Vielzahl von Einzeldeckeln (2) aufweist, die in einem Rastermaß angeordnet sind.
14. Deckelarray, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem flexiblen Material gefertigt ist.
15. Deckelarray nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Deckel eine Dichtung aufweist.
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