WO2009125507A1 - ナノワイヤの形成方法 - Google Patents

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nitride
vacuum
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馬暁東
曽我部完
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Ma Xiaodong
Sogabe Masaru
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Definitions

  • the present invention relates to a nanowire and a method for forming the same.
  • nanowires with a width of 100 nm or less.
  • Nanowire width in the range of nanometers (1 0- 9 m), a wire having several hundred nanometers one torr or more in length larger than the width.
  • the physical properties of such nanowires vary depending on the material, width, length, etc., and various applications are being considered.
  • an anodized alumina method (AAO: Anodic Aluminum Oxide) in which nanowires are formed using anodized porous alumina is known.
  • the anodized alumina method uses porous alumina as a substrate, and uses pores of several nanometers to hundreds of nanometers formed on an alumina substrate as a nanofiring type.
  • an aluminum electrode is oxidized to form an oxide (alumina) on the surface, and nanopores are produced in this oxide by electrochemical etching.
  • the metal ions are deposited on the aluminum electrode through the pores, and the pores are filled with the metal ions. Thereafter, by removing the oxide (alumina), metal nanowires can be obtained (US Pat. No. 6, 5 2 5,461 and Nano 1 etter 20 0 5, V ol. 4, 4 58.).
  • nanowires of 20 nm or less, particularly 10 nm or less, with conventional nanowire formation methods.
  • the substrate alumina is 20 nm or less. It is difficult to form pores having a width. Furthermore, it is difficult to form a large number of pores with the same width within 20 nm or less. Therefore, it is difficult to form nanowires having a width of 20 ⁇ m or less, and nanowires having a uniform width cannot be mass-produced.
  • the conventional nanowire formation methods also limit the materials used as nanowires, and it was not possible to form a wide variety of nanowires such as metals, alloys, semiconductors, compound semiconductors, and oxides. Disclosure of the invention
  • the present invention is a nanowire forming method for forming a wire of a target material having a width of 20 nm or less by supplying the target material onto a nitride semiconductor substrate in a vacuum. More preferred is a nanowire forming method for forming a nanowire having a line width of 10 nm or less, more preferably a nanowire having a width of 5 atoms, that is, a line width of 1 nm or less.
  • the present invention is a nanowire forming method for forming a wire of a target material having a width of 20 nm or less by supplying the target material onto a nitride semiconductor substrate in a vacuum.
  • FIG. 1 is a photo, which substitutes for a drawing, showing the observation results of a scissor tunnel microscope with respect to the (1 1 0) plane of a copper nitride (CuN) substrate in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a drawing-substituting photograph and drawing showing the surface profile of the (1 1 0) plane of the copper nitride (CuN) substrate in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a drawing-substituting photograph showing a low energy electron diffraction pattern (LEED pattern) for the (1 1 0) plane of a copper nitride (CuN) substrate in an embodiment of the present invention. It is.
  • LEED pattern low energy electron diffraction pattern
  • FIG. 4 is a diagram showing a configuration of a nanowire manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of the scissor tunnel microscope for the chromium (C r) nanowires in Example 1.
  • FIG. 6 is a drawing-substituting photograph showing an observation result of a scanning tunneling microscope for manganese (Mn) nanowires in Example 2.
  • FIG. 7 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of the scissor tunnel microscope with respect to the iron (F e) nanowires in Example 3.
  • FIG. 8 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of the scanning tunneling microscope for cobalt (Co) nanowires in Example 4.
  • FIG. 9 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of a nickel (N i) nanowire in Example 5 with a scanning tunneling microscope.
  • FIG. 10 is a drawing-substituting photograph showing an observation result of a scanning tunneling microscope with respect to the mouth wire (R h) nanowire in Example 6.
  • FIG. 11 is a photo, which substitutes for a drawing, showing the observation result of the scanning tunneling microscope for the palladium (P d) nanowire in Example 7.
  • FIG. 12 is a photo, which substitutes for a drawing, showing the observation results of the stir tunnel on the gold (Au) nanowire in Example 8.
  • FIG. 13 is a photo, which substitutes for a drawing, showing the observation result of the scanning tunneling microscope for the zinc oxide (ZnO) nanowire in Example 9.
  • FIG. 14 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of the scanning tunneling microscope for the cobalt-containing zinc oxide (ZnO) nanowire in Example 10.
  • Figure 15 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of a scanning tunneling microscope when iron (F e) is supplied in a 0.05 atomic layer (monolayer).
  • Figure 16 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of a scanning tunneling microscope when iron (Fe) is supplied in a 0.1 atomic layer (monolayer).
  • Figure 17 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of a scanning tunneling microscope when iron (Fe) is supplied in a 0.35 atomic layer (monolayer).
  • Figure 18 shows the surface state when two layers of cobalt nanowires are formed.
  • Fig. 19 is a photo, which substitutes for a drawing, showing the observation results of a scanning tunneling microscope when nanowires of an alloy of iron (F e) and gold (Au) are formed.
  • FIG. 20 is a drawing-substituting photograph showing the observation results of a scissor tunnel microscope when a hybrid nanowire of iron (F e) and gold (Au) is formed.
  • FIG. 21 is a diagram showing the thermal stability of iron (F e) single nanowire, gold (Au) single nanowire, the nanowire of Example 11 and the nanowire of Comparative Example 1.
  • a nanowire is formed using a nitride semiconductor substrate.
  • a nitride semiconductor substrate In the following description, a case of using a copper nitride (CuN) substrate will be described, but the substrate is not limited to this.
  • a copper nitride (CuN) substrate can be formed, for example, by ion implantation of nitrogen into a copper substrate.
  • CuN copper nitride
  • a single crystal copper (Cu) substrate having a surface with a plane orientation of (110) is placed in a vacuum and subjected to sputtering treatment.
  • sputtering is performed using rare gas ions such as argon ions (A r +).
  • the ion energy at the time of sputtering is preferably set to I keV or more and 10 keV or less.
  • the sputtering time is preferably about 1 hour.
  • the substrate is annealed.
  • the annealing temperature is 700 K or more and 1 000 K or less.
  • the treatment time is 5 minutes or more and 60 minutes or less.
  • the substrate is cooled after annealing.
  • Nitrogen ions (N +) are implanted at a high temperature into the (1 1 0) surface of a clean substrate while maintaining the substrate temperature.
  • Nitrogen ions (N +) can be generated by an ion gun, and the energy is preferably 200 eV or more and 1 keV or less.
  • Nitrogen ions (N + ) have a surface density of 5 X 1 0 15 ions on the (1 1 0) plane of the substrate. / (111 2 or more 5 5 1 10 16 ions It is preferable to implant for about 1 hour so that the ion does not exceed 2 cm. Note that ion implantation is performed in a vacuum so that impurities do not contaminate the substrate. it is preferable to perform in a 2 X 1 0- 7 mb ar about vacuum.
  • FIGS 1 to 3 show a scanning tunneling microscope (S TM) photo of a copper nitride (CuN) substrate with a cleaned (1 1 0) surface, its surface line profile and low energy electron diffraction pattern ( L EE D pattern).
  • S TM scanning tunneling microscope
  • nanowires of metal, alloy, semiconductor, compound semiconductor, and oxide can be formed.
  • an alloy for example, an alloy nanowire of iron and gold can be formed.
  • oxides such as zinc oxide (ZnO), cobalt (Co) -containing zinc oxide (ZnO), and indium tin oxide (INO) can also be formed as nanowires.
  • ZnO zinc oxide
  • Co cobalt
  • INO indium tin oxide
  • these materials are examples, and the application target of the manufacturing method of the nanowire is not limited to these.
  • the nanowire is formed by adsorbing (depositing) the material material of the nanowire on the (110) surface of the copper nitride (CuN) substrate obtained by the substrate processing method described above.
  • nanowires can be formed using molecular beam epitaxy.
  • the nanowire is formed by placing a copper nitride (CuN) substrate in a vacuum.
  • CuN copper nitride
  • True Sorado is the extent to which impurities nanowire copper nitride during production time (C uN) surface of the substrate is not significantly number adsorbed, for example it is preferable to use a 1 X 1 0- 9 mb ar about. Hold the substrate at room temperature (RT) during the deposition process.
  • the nanowires are formed on the (1 1 0) plane of the copper nitride (C uN) substrate held in a vacuum.
  • the substance that becomes the material of the carrier is evaporated and adsorbed. The substance goes straight without hitting other gas molecules and is supplied to the substrate surface as a beam-like molecular beam.
  • the material is preferably supplied at a supply rate that can control the density of the nanowires formed on the substrate surface.
  • metals, their alloys, semiconductors, and compounds thereof are heated to about 90 to 200 K and evaporated in vacuum.
  • PLD pulsed laser deposition
  • the oxide material is heated with a laser such as krypton fluoride, evaporated in vacuum, and supplied at a deposition rate of about 0.25 atomic layer (monolayer) / min. Is preferred.
  • the material is made of copper nitride (CuN) using a vacuum chamber 100 having a plurality of evaporators 10 a and 10 b. It may be supplied to the surface of the substrate 20.
  • CuN copper nitride
  • (1) Set multiple types of materials in the evaporators 10a and 10b, respectively, and simultaneously supply multiple types of materials from the evaporators 10a and 10b to the surface of the substrate 20 It can be a method to do.
  • (2) Set multiple types of materials on the evaporators 10 a and 10 b, respectively, and supply the material A from the evaporator 10 a to the surface of the substrate 20 with the supply from the evaporator 10 b stopped.
  • a method of repeating the process of supplying the material B from the evaporator 10 b to the surface of the substrate 20 in a state where the supply from the evaporator 10 a is stopped may be employed.
  • alloys By increasing the number of evaporators, alloys, compound semiconductors, and oxides composed of two or more substances can be formed.
  • a single crystal copper (Cu) substrate with a surface with (1 1 0) orientation was placed in a vacuum and sputtered with 2 keV argon ions (A r +). And then anneal for 20 minutes at 900 K.
  • N + nitrogen ions
  • Example 1 The above substrate processing alms copper nitride (CuN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, and evaporated in 2000 K chromium (C r) was deposited.
  • CuN copper nitride
  • Example 2 The above substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, and evaporated in 90 OK Manganese (Mn) was deposited.
  • Example 3 was kept at room temperature copper nitride (CuN) substrate subjected to the substrate processing in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, evaporation in 1 5 0 0 K The deposited iron (F e) was deposited.
  • CuN copper nitride
  • Example 4 The above substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, evaporation at 1 50 0 K The deposited cobalt (C o) was deposited.
  • Example 5 The above substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, at 1 5 0 0 K Evaporated nickel (N i) was deposited.
  • Example 6 A copper nitride (CuN) substrate subjected to the above substrate treatment was held at room temperature in a vacuum of 1 X 10 to 9 mb ar, and (1 1 0) evaporated on the surface at 1 80 0 0 K Rhodium (Rh) was deposited.
  • CuN copper nitride
  • Example 7 the substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, evaporation at 1 50 0 K The deposited palladium (P d) was deposited.
  • Example 8 The above substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 1 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, and evaporated in 1 000K Gold (Au) was deposited.
  • Example 9 The nitride ⁇ (CuN) substrate subjected to the substrate processing kept at room temperature in a vacuum of 8 X 1 0- 9 mb ar, (1 1 0) on the surface, of the krypton fluoride laser (24 Zinc oxide (ZnO) was deposited by PLD using 8 nm).
  • Example 1 0 the substrate processing alms copper nitride (C uN) substrate held at room temperature in a vacuum of 8 X 1 0- 9 mb ar, the (1 1 0) surface, a laser of krypton fluoride (2 Cobalt-containing zinc oxide (ZnO) was deposited by PLD using 48 nm).
  • a copper nitride (CuN) substrate subjected to the substrate processing kept at room temperature in a vacuum of 8 XI 0- 9 mb ar, ( 1 1 0) of iron on the surface (F e) and gold ( Au) was supplied by simultaneous deposition and deposited on a nitrided (CuN) substrate.
  • FIG. 5 to Fig. 14 and Fig. 19 show the observation results of the nanowires of each substance formed in Examples 1 to 11 with a scanning tunneling microscope.
  • FIG. 20 shows the observation results of the iron and gold hybrid nanowires formed in Comparative Example 1 with a scanning tunneling microscope. As observed in each figure (photograph), it can be seen that nanowires of about 1 nm are formed along the (1 1 0) plane of the copper nitride (CuN) substrate that is the base. From these observations, it is assumed that each nanowire has a line width of 5 atoms.
  • CuN copper nitride
  • the stretching direction of the nanowire is always constant in the [1-10] direction, and the wires are not connected in the [00 1] direction crossing the stretching direction. Furthermore, the minimum spacing between nanowires is always 2.2 nm in the [00 1] direction. In Examples 9 and 10, the stretching direction of the nanowire is about 45 ° in the [1-1O] direction, and in this case, the wires are not connected in the direction crossing the stretching direction.
  • Figures 15 to 17 show the observation results of the scanning tunneling microscope showing the nanowire formation when the material deposited on the copper nitride (CuN) substrate is increased.
  • Figures 15 to 17 show the observation results when supplying 0.05 atomic layer, 0.1 atomic layer and 0.3 5 atomic layer of iron (Fe) on a copper nitride (CuN) substrate, respectively.
  • Fe iron
  • nanowires made of iron (F e) and gold (Au) in Example 11 and Comparative Example 1 will be considered.
  • the iron (F e) nanowire and the gold (Au) nanowire were formed independently on the copper nitride (C uN) substrate, or iron (F e It was thought that this was an iron-and-gold hybrid nanowire formed such that gold (Au) nanowires were stacked on top of each other.
  • Figure 21 shows the change in the number of nanowires with increasing temperature when each nanowire formed on a nitrided nitride (CuN) substrate is heated.
  • the horizontal axis represents temperature (K) and the vertical axis represents the coverage (%) of the copper nitride (CuN) substrate surface by nanowires.
  • the temperature at which the coverage of the nanowires begins to decrease is as follows: iron (F e) single nanowire, comparative example 1 nanowire, example 1 1 nanowire, gold (Au) single nanowire It was high.
  • the temperature at which the coverage of the nanowire is 0% is about 4 25 (K) for the nanowire of iron (F e) alone, about 4 50 (K) for the nanowire of Comparative Example 1, and the temperature of Example 11
  • the nanowire was about 500 (K), and the gold (Au) single nanowire was about 5500 (K). From these results, it is considered that the iron and gold hybrid nanowires formed in Comparative Example 1 and the nanowires formed in Example 11 1 have different characteristics.
  • Nanowires formed in Example 11 Is considered to be an alloy nanowire of iron (F e) and gold (Au).
  • nanowire forming method in the present embodiment it is possible to form nanowires having a more uniform width of 20 nm or less than various types of materials.
  • the equilibrium state of iron (F e) and gold (Au) is peritectic, there is no intermediate phase, and the solid solution at room temperature is very small. Therefore, the alloy of iron (F e) and gold (Au) does not exist in nature. According to the method of the present embodiment, as described above, an alloy nanowire of iron (F e) and gold (Au) having a more uniform width of 20 nm or less can be formed.
  • the present invention is a nanowire forming method for forming a wire of a target material having a width of 20 nm or less by supplying the target material onto a nitride semiconductor substrate in a vacuum. More preferred is a nanowire forming method for forming a nanowire having a line width of 10 nm or less, more preferably a nanowire having a width of 5 atoms, ie, a uniform line width of 1 nm or less.
  • the nitride semiconductor substrate is preferably a copper nitride substrate having a surface with a (1 1 0) plane orientation.
  • the copper nitride substrate includes a step of sputtering a copper substrate having a (1 1 0) plane surface in a vacuum, and a step of implanting nitrogen ions (N +) at a high temperature into the surface of the copper substrate And is preferably formed by a process including:
  • the target material may be at least one of a metal, an alloy, a semiconductor, a compound semiconductor, and an oxide.
  • the target material is chromium (C r), manganese (Mn), iron (F e), cobalt (C o), nickel (N i), rhodium (Rh), palladium (P d), gold ( Au), silver (A g), indium (In), gallium (G a), gadolinium (G d), silicon (S i), germanium (G e), gallium nitride (G a N), nitride ( It is preferable to include at least one of (InN).
  • an alloy for example, an alloy of iron and gold It can be.
  • the target material may include at least one of zinc oxide (ZnO), zinc oxide (ZnO) containing cobalt (Co), and indium tin oxide (INO). Is preferred.
  • a wire on the surface of the nitride semiconductor substrate by placing the nitride semiconductor substrate in a vacuum and supplying the target material as a molecular beam.
  • the nitride semiconductor substrate is placed in a vacuum, and a plurality of materials are simultaneously supplied as the target material, whereby an alloy wire is formed on the surface of the nitride semiconductor substrate.
  • the nitride semiconductor substrate may be placed in a vacuum, and a plurality of materials may be separately supplied in a time-sharing manner to form a mixed wire on the surface of the nitride semiconductor substrate.
  • nanowires having a width of 20 nm or less for various materials.
  • ZnO zinc oxide
  • Fe iron
  • Au gold

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Abstract

　真空中において、窒化半導体基板上に対象材料を供給することによって幅２０ｎｍ以下の対象材料のワイヤを形成する。これにより、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、鉄（Ｆｅ）と金（Ａｕ）の合金等の２０ｎｍ以下の線幅を有するナノワイヤを形成することができる。

Description

ナノワイヤの形成方法 技術分野
本発明は、 ナノワイヤ及ぴその形成方法に関する。 背景技術 明
従来から、 1 00 nm以下の幅を有するナノワイヤを利用することが考えられ 田
ている。 ナノワイヤは、 幅がナノメートル （ 1 0— 9m) の範囲にあり、 幅に比べ て大きい数百ナノメ一トル以上の長さを有する線材である。 このようなナノワイ ャの物性はその材質、 幅及び長さ等によって異なり、 様々な用途が考えられてい る。
例えば、 陽極酸化された多孔性アルミナを用いてナノワイヤを形成する陽極酸 化アルミナ法（AAO： An o d i c A l um i n um O x i d e)等が知ら れている。
陽極酸化アルミナ法は、 多孔性アルミナを基板として用いる方法であり、 アル ミナ基板に形成された数ナノメートルから数百ナノメ一トル単位の気孔をナノヮ ィャの型として用いるものである。 例えば、 アルミニウム電極を酸化させて表面 に酸化物 (アルミナ) を形成し、 この酸化物に電気化学的ェッチングでナノ気孔 を作製する。 金属イオンを含む溶液にこの基板を浸して電圧を印加することによ つて、 金属イオンが気孔を通じてアルミニウム電極上に堆積し、 気孔が金属ィォ ンで満たされる。 その後、 酸化物 (アルミナ) を除去すると、 金属ナノワイヤを 得ることができる （米国特許第 6， 5 2 5， 46 1号明細書及ぴ N a n o 1 e t t e r 20 0 5, V o l . 5, N o. 4, 4 58. 参照） 。
ところで、 従来のナノワイヤの形成方法では、 20 nm以下のナノワイヤ、 特 に 1 0 nm以下のナノワイヤを形成することが困難であった。
例えば、 上記陽極酸化アルミナ法では、 基板となるアルミナに 20 nm以下の 幅を有する気孔を形成することが困難である。 さらに、 形成された気孔の幅を 2 0 nm以下の範囲で揃えて多数形成することも困難である。 したがって、 20 η m以下の幅を有するナノワイヤを形成すること自体が困難である上に、 幅が均一 なナノワイヤを大量生産することもできなかった。
また、 従来のナノワイヤの形成方法では、 ナノワイヤとする材料も限定されて おり、 多種に亘る金属、 合金、 半導体、 化合物半導体、 酸化物等のナノワイヤを 形成することもできなかった。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
本発明は、 真空中において、 窒化半導体基板上に対象材料を供給することによ つて幅 20 nm以下の対象材料のワイヤを形成するナノワイヤの形成方法である。 より好適には 1 0 nm以下の線幅を有するナノワイヤ、 さらに好適には 5原子の 幅、 すなわち 1 nm以下の線幅を有するナノワイヤを形成するナノワイヤの形成 方法である。
課題を解決するための手段
本発明は、 真空中において、 窒化半導体基板上に対象材料を供給すること によって幅 2 0 n m以下の対象材料のワイヤを形成するナノワイヤの形成 方法である。
発明の効果
本発明により、従来作成することができなかった極細のナノワイヤを形成 することができる。
図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の実施の形態における窒化銅 （C uN) 基板の （1 1 0) 面に 対する走查トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 2は、 本発明の実施の形態における窒化銅 （CuN) 基板の （1 1 0) 面の 表面プロファイルを示す図面代用写真及び図である。
図 3は、 本発明の実施の形態における窒化銅 （CuN) 基板の （1 1 0) 面に 対する低エネルギー電子回折パターン （LEEDパターン） を示す図面代用写真 である。
図 4は、 本発明の実施の形態におけるナノワイヤの製造装置の構成を示す図で ある。
図 5は、 実施例 1におけるクロム (C r ) のナノワイヤに対する走查トンネル 顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 6は、 実施例 2におけるマンガン (Mn) のナノワイヤに対する走査トンネ ル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 7は、 実施例 3における鉄 (F e ) のナノワイヤに対する走查トンネル顕微 鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 8は、 実施例 4におけるコバルト (C o) のナノワイヤに対する走査トンネ ル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 9は、 実施例 5におけるニッケル (N i ) のナノワイヤに対する走查トンネ ル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 0は、 実施例 6における口ジゥム (R h) のナノワイヤに対する走査トン ネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 1は、 実施例 7におけるパラジウム (P d) のナノワイヤに対する走査ト ンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 2は、 実施例 8における金 (Au) のナノワイヤに対する走查トンネル顕 微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 3は、 実施例 9における酸化亜鉛 (Z n O) のナノワイヤに対する走査ト ンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 4は、 実施例 1 0におけるコバルト含有の酸化亜鉛 (Z nO) のナノワイ ャに対する走査トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 5は、 鉄 （F e) を 0. 0 5原子層 (モノ レイヤー） 供給した場合の走査 トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 6は、 鉄 （F e) を 0. 1原子層 （モノ レイヤー） 供給した場合の走査ト ンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 1 7は、 鉄 （F e) を 0. 3 5原子層 （モノ レイヤー） 供給した場合の走査 トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。 図 1 8は、 コバルトのナノワイヤを 2層形成した場合の表面状態を示す図であ る。
図 1 9は、 鉄 （F e) と金 （Au) の合金のナノワイヤを形成した場合の走查 トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 20は、 鉄 （F e) と金 （Au) のハイブリッドナノワイヤを形成した場合 の走查トンネル顕微鏡の観察結果を示す図面代用写真である。
図 2 1は、 鉄 （F e) 単独のナノワイヤ、 金 （Au) 単独のナノワイヤ、 実施 例 1 1のナノワイヤ及び比較例 1のナノワイヤの熱的安定性を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
<基板処理 >
本発明の実施の形態におけるナノワイヤの製造方法では窒化半導体基板を用い てナノワイヤを形成する。 以下の説明では、 窒化銅 （C uN) の基板を用いる場 合について説明するが基板はこれに限定されるものではない。
窒化銅 （CuN) 基板は、 例えば、 銅基板に窒素をイオン注入することによつ て形成することができる。 以下、 ナノワイヤを形成するための窒化銅 (C uN) 基板の表面処理の手順について説明する。
(1) 面方位 （1 1 0) の表面を有する単結晶銅 （C u) 基板を真空中に設置 しスパッタリング処理する。 例えば、 アルゴンイオン (A r +) 等の希ガスイオン によってスパッタリングする。 スパッタリングの際のイオンエネルギーは I k e V以上 1 0 k e V以下とすることが好適である。 また、 スパッタリ ング時間は 1 時間程度とすることが好適である。 その後、 基板をァニール処理する。 ァニール 温度は 700 K以上 1 000 K以下とする。 処理時間は 5分以上 60分以下とす る。 ァニール処理後に基板を冷却する。
(2)基板を 7 00 K以上 1 0 00 K以下の温度まで加熱し、温度を保持する。
(3) 基板温度を保持したまま、 窒素イオン （N+) を清浄な基板の （1 1 0) 面に高温注入する。 窒素イオン （N+) はイオンガンにより生成することができ、 そのエネルギーは 200 e V以上 1 k e V以下とすることが好適である。 また、 窒素イオン （N+) は、 基板の （ 1 1 0) 面での窒素の面密度が 5 X 1 015イオン /( 1112以上5ズ 1 016イオン c m2以下となるように 1時間程度注入するこ とが好適である。 なお、 イオン注入は、 不純物が基板を汚染しないような真空中 で行い、 例えば 2 X 1 0— 7mb a r程度の真空中で行うことが好適である。
このようにして、 清浄な （1 1 0) 面を有する窒化銅 （C uN) 基板を準備す る。 図 1〜図 3に、 清浄化された （1 1 0) 面を有する窒化銅 （C uN) 基板の 走查トンネル顕微鏡 （S TM) 写真、 その表面のラインプロファイル及び低エネ ルギー電子回折パターン （L EE Dパターン） を示す。
くナノワイヤ形成方法〉
本実施の形態におけるナノワイヤの製造方法では金属、 合金、 半導体、 化合物 半導体及び酸化物のナノワイヤを形成することができる。具体的には、 クロム （C r ) 、 マンガン (Mn) 、 鉄 (F e ) 、 コバルト （C o) 、 ニッケル （N i ) 、 ロジウム (R h) 、 パラジウム (P d) 、 金 (Au) 、 銀 （Ag) 、 インジウム ( I n) 、 ガリ ウム (G a ) 、 ガドリニウム (G d) 、 シリコン (S i ) 、 ゲル マニウム （G e) 、 窒化ガリ ゥム (G a N) 、 窒化インジウム ( I n N) 等の金 属、 それらの合金、 半導体及びそれらの化合物をナノワイヤとして形成すること ができる。 特に、 合金としては、 例えば、 鉄と金の合金ナノワイヤを形成するこ とができる。 また、 酸化亜鉛 （Z nO) 、 コバルト （C o) 含有の酸化亜鉛 （Z n〇） 、 酸化インジウムスズ （ I NO) 等の酸化物もナノワイヤとして形成する ことができる。 ただし、 これらの材質は例示であり、 本ナノワイヤの製造方法の 適用対象はこれらに限定されるものではない。
上記の基板処理方法で得られた窒化銅 （C uN) 基板の （ 1 1 0) 表面にナノ ワイヤの材料物質を吸着 (デポジション) させることによってナノワイヤを形成 する。 具体的には、 分子線エピタキシー法を用いてナノワイヤを形成することが できる。
ナノワイヤの形成処理は、 窒化銅 （C uN) 基板を真空中に設置して行う。 真 空度は、 ナノワイヤの製造時間中に窒化銅 （C uN) 基板の表面に不純物が有意 数吸着しない程度とし、例えば 1 X 1 0— 9mb a r程度とすることが好適である。 デポジション処理中、 基板は常温 （RT) に保持する。
このように真空中に保持された窒化銅 （C uN) 基板の （1 1 0) 面にナノヮ ィャの材料となる物質を蒸発させて吸着させる。 物質は他の気体分子にぶっかる ことなく直進し、 ビーム状の分子線として基板表面に供給される。
材料は、 基板表面上に形成されるナノワイヤの密度を制御できる程度の供給速 度で供給することが好適である。 例えば、 金属、 それらの合金、 半導体及びそれ らの化合物の材料を 9 0 0 から 2 0 0 0 K程度に加熱して真空中で蒸発させる。 例えば、 パルスレーザデポジション (P LD) でナノワイヤの形成を行う場合に は 50 nAZ秒程度の堆積速度となるように供給することが好適である。 また、 酸化物の場合、 フッ化クリプトン等のレーザで酸化物材料を加熱して真空中で蒸 発させ、 0. 2 5原子層 （モノレイヤー） /分程度の堆積速度となるように供給 することが好適である。
また、 合金、 化合物半導体、 酸化物をナノワイヤとして形成する場合、 図 4に 示すように、 複数のエバポレータ 1 0 a , 1 0 bを備えた真空チャンバ 1 00に より材料を窒化銅 （C uN) 基板 20の表面に供給するものとしてもよい。
具体的には、 （ 1 ) 複数種の材料をそれぞれエバポレータ 1 0 a， 1 0 bにセ ットし、 同時にエバポレータ 1 0 a , 1 0 bから複数種の材料を基板 2 0の表面 に供給する方法とすることができる。 また、 (2) 複数種の材料をそれぞれエバ ポレータ 1 0 a , 1 0 bにセットし、 エバポレータ 1 0 bからの供給を停止した 状態でエバポレータ 1 0 aから材料 Aを基板 20の表面に供給、 次にエバポレー タ 1 0 aからの供給を停止した状態でエバポレータ 1 0 bから材料 Bを基板 20 の表面に供給するという処理を繰り返す方法を採用してもよい。
なお、 エバポレータの数を増やすことによって 2種以上の物質からなる合金、 化合物半導体、 酸化物を形成することもできる。
ぐ実施例 >
以下、 本発明の実施例を示す。 以下のナノワイヤの形成では、 （1) 面方位 （1 1 0) の表面を有する単結晶銅 （C u) 基板を真空中に設置し、 2 k e Vのアル ゴンイオン （A r +) でスパッタリングを 1時間施し、 さらに 900 Kで 2 0分間 ァニールを行い、 （2) 基板を 700 Kの温度まで加熱し、 （3) 基板温度を保 持したまま、 50 0 k e Vの窒素イオン （N+) を （1 1 0) 表面に 5 X 1 016 イオン cm2の面密度で注入した窒化銅 （CuN) 基板を用いた。 (実施例 1) 上記基板処理を施した窒化銅 （CuN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 2000 Kで蒸発させたクロム （C r ) を堆積させた。
(実施例 2) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 90 OKで蒸発させたマンガン （M n) を堆積させた。
(実施例 3) 上記基板処理を施した窒化銅 （CuN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 5 0 0 Kで蒸発させた鉄 （F e) を堆積させた。
(実施例 4) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 50 0 Kで蒸発させたコバルト (C o) を堆積させた。
(実施例 5) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 5 0 0 Kで蒸発させたニッケル (N i ) を堆積させた。
(実施例 6) 上記基板処理を施した窒化銅 （CuN) 基板を 1 X 1 0一9 mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 8 0 0 Kで蒸発させたロジウム (Rh) を堆積させた。
(実施例 7) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 50 0 Kで蒸発させたパラジゥ ム （P d) を堆積させた。
(実施例 8) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 1 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 1 000Kで蒸発させた金 （Au) を堆積させた。
(実施例 9) 上記基板処理を施した窒化鲖 （CuN) 基板を 8 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 フッ化クリプトンのレーザ （24 8 nm) を用いた P L Dで酸化亜鉛 （Z nO) を堆積させた。
(実施例 1 0) 上記基板処理を施した窒化銅 （C uN) 基板を 8 X 1 0— 9mb a rの真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に、 フッ化クリプトンのレーザ （2 48 nm) を用いた P L Dでコバルト含有の酸化亜鉛 （Z n O) を堆積させた。 (実施例 1 1) 上記基板処理を施した窒化銅 （CuN) 基板を 8 X I 0-9mb a rの真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に鉄 （F e) と金 （Au) を同時蒸 着で供給し、 窒化鲖 （C uN) 基板上に堆積させた。
(比較例 1) 上記基板処理を施した窒化銅 （CuN) 基板を 8 X 1 0— 9mb a r の真空中に室温で保持し、 （1 1 0) 表面に鉄 （F e) を蒸着法により単独で供 給した後、 鉄の （F e) の供給を停止し、 続いて金 （Au) を蒸着法により単独 で供給し、 窒化銅 （CuN) 基板上に堆積させた。
図 5〜図 1 4及ぴ図 1 9に実施例 1〜 1 1で形成された各物質のナノワイヤの 走査トンネル顕微鏡での観察結果を示す。 また、 図 2 0に比較例 1で形成された 鉄及び金のハイプリッドナノワイヤの走査トンネル顕微鏡での観察結果を示す。 各図 （写真） において観察されているように、 下地となる窒化銅 （CuN) 基 板の （1 1 0) 面の原子の並びに沿って 1 nm程度のナノワイヤが形成されてい ることがわかる。 この観察結果からみるとそれぞれのナノワイヤは 5原子の線幅 を有しているものと推察される。
なお、 実施例 1〜8では、 ナノワイヤの延伸方向は [1— 1 0] 方向で常に一 定であり、 延伸方向を横切る [00 1] 方向にはワイヤ同士が繋がり合っていな い。 さらに、 [00 1] 方向にはナノワイヤ同士の最小間隔は常に 2. 2 nmを 保持している。 また、 実施例 9及び 1 0では、 ナノワイヤの延伸方向は [ 1— 1 0] 方向に略 4 5° の方向であり、 この場合も延伸方向を横切る方向にはワイヤ 同士が繋がり合っていない。
図 1 5〜 1 7に、 窒化銅 （C uN) 基板に堆積させる材料を増加させた場合の ナノワイヤの形成状態を示す走査トンネル顕微鏡の観察結果を示す。 図 1 5〜 1 7は窒化銅 （C uN) 基板上に鉄 （F e) をそれぞれ 0. 0 5原子層、 0. 1原 子層及ぴ 0. 3 5原子層供給した場合の観察結果であるが、 他の材料についても 同様の結果が得られる。
窒化銅 （C uN) 基板に堆積させる材料を增加させると、 ナノワイヤの長さ及 び密度が増加するが、 ナノワイヤはその延伸方向を横切る方向には繋がり合わな いことが確認された。 窒化銅 （C uN) 基板の （1 1 0) 表面を覆う程度の材料 を供給した場合、 隣り合うナノワイヤ同士は （1 1 0) 面内において横方向に接 触しない間隔で形成され、 下地となる窒化銅 （C uN) 基板の （1 1 0) 表面の 原子の並びの整数倍で形成され、その最小単位は常に 2倍の周期を保持している。 また、 各ナノワイヤは均一な線幅を有している。 さらに材料の供給量を増加させ ると、 図 1 8において最も明るく線状に示されるように、 ナノワイヤは （ 1 1 0) 表面において第 1層の上のみに第 2層が形成されるように垂直方向 （基板の厚さ 方向） に成長した。
また、 実施例 1 1及び比較例 1における鉄 （F e) と金 （Au) からなるナノ ワイヤについて考察する。
比較例 1でナノワイヤを形成した場合、 鉄 （F e) を供給した直後の S TM観 察時に比べて、 金 （Au) を供給した後の S TM観察 （図 20) において、 鉄 （F e) を供給した際に形成された鉄 （F e) のナノワイヤと幅 （直径） 、 方向、 高 さが略同一であるナノワイヤの数が増加し、 窒化銅 （CuN) 基板上のナノワイ ャの密度が増大した。 すなわち、 比較例 1で形成されたナノワイヤは、 窒化銅 （C uN) 基板上に鉄 （F e) のナノワイヤと金 （Au) のナノワイヤとがそれぞれ 単独に形成された、 又は、 鉄 （F e) のナノワイヤ上に金 （Au) のナノワイヤ が積層するように形成された鉄及び金のハイプリッドナノワイヤであると考えら れた。
そこで、 鉄 （F e) 単独のナノワイヤ、 金 （Au) 単独のナノワイヤ、 実施例 1 1のナノワイヤ及び比較例 1のナノワイヤの熱的安定性を調査した。 図 2 1は、 窒化鲖 （CuN) 基板に形成された各ナノワイヤを加熱した場合の温度の上昇に 伴うナノワイヤの数の変化を示している。 図 2 1の横軸は温度 （K) 及び縦軸は ナノワイヤによる窒化銅 （C uN) 基板表面の被覆率 （％) を示す。
図 2 1に示すように、 ナノワイヤの被覆率が減少し始める温度は、 鉄 （F e) 単独のナノワイヤ、 比較例 1のナノワイヤ、 実施例 1 1のナノワイヤ、 金 （Au) 単独のナノワイヤの順に高くなつた。 また、 ナノワイヤの被覆率が 0%となる温 度は、 鉄 （F e) 単独のナノワイヤは約 4 2 5 (K) 、 比較例 1のナノワイヤが 約 4 50 (K) 、 実施例 1 1のナノワイヤが約 5 00 (K) 、 金 （Au) 単独の ナノワイヤが約 5 5 0 (K) であった。 これらの結果から、 比較例 1で形成された鉄及び金のハイプリッ ドナノワイヤ と実施例 1 1で形成されたナノワイヤは異なる特性を有していると考えられ、 実 施例 1 1で形成されたナノワイヤは鉄 (F e ) と金 (Au) との合金ナノワイヤ であると考えられる。
以上のように、 本実施の形態におけるナノワイャの形成方法によれば、 従来よ りも多種の材料について 20 nm以下のさらに均一幅を有するナノワイヤを形成 することが可能となる。
また、 鉄 （F e) と金 （Au) の平衡状態は包晶型であり、 いかなる中間相も 存在せず、 室温での固溶は非常に小さい。 したがって、 鉄 （F e) と金 （Au) の合金は自然界に存在していない。 本実施の形態の方法によれば、 上記の通り、 20 nm以下のさらに均一幅を有する鉄 （F e) と金 （Au) の合金ナノワイヤ を形成することが可能となる。
以上を纏めると、 本発明は、 真空中において、 窒化半導体基板上に対象材料を 供給することによって幅 20 nm以下の対象材料のワイヤを形成するナノワイヤ の形成方法である。 より好適には 1 0 nm以下の線幅を有するナノワイヤ、 さら に好適には 5原子の幅、 すなわち 1 nm以下の均一線幅を有するナノワイヤを形 成するナノワイヤの形成方法である。
ここで、 前記窒化半導体基板は、 （1 1 0) 面の面方位の表面を有する窒化銅 基板とすることが好適である。 例えば、 前記窒化銅基板は、 （1 1 0) 面の面方 位の表面を有する銅基板を真空中でスパッタリングする工程と、 前記銅基板の表 面に窒素イオン （N+) を高温注入する工程と、 を含む処理によって形成すること が好適である。
また、 前記対象材料は、 金属、 合金、 半導体、 化合物半導体及び酸化物のうち 少なくとも 1つとすることができる。 例えば、 前記対象材料は、 クロム （C r ) 、 マンガン （Mn) 、 鉄 （F e) 、 コバルト （C o) 、 ニッケル （N i ) 、 ロジゥ ム （Rh) 、 パラジウム （P d) 、 金 （Au) 、 銀 （A g) 、 インジウム （ I n) 、 ガリウム (G a ) 、 ガドリニウム (G d) 、 シリコン (S i ) 、 ゲルマニゥム (G e) 、 窒化ガリゥム （G a N) 、 窒化ィンジゥム （ I nN) の少なく とも 1つを 含むものとすることが好適である。 特に、 合金としては、 例えば、 鉄と金の合金 とすることができる。 また、 例えば、 前記対象材料は、 酸化亜鉛 （Z nO) 、 コ バルト （C o) 含有の酸化亜鉛 （Z n〇） 、 酸化インジウムスズ （ I NO) の少 なく とも 1つを含むものとすることが好適である。
前記窒化半導体基板を真空中に配置し、 前記対象材料を分子線として供給する ことによって前記窒化半導体基板の表面にワイヤを形成することが好適である。 また、 合金等の複数の材料を含むナノワイヤを形成する場合、 前記窒化半導体 基板を真空中に配置し、 前記対象材料として複数の材料を同時に供給することに よって前記窒化半導体基板の表面に合金ワイヤを形成することが好適である。 ま た、前記窒化半導体基板を真空中に配置し、前記対象材料として複数の材料を別々 に時分割で供給することによって前記窒化半導体基板の表面に混合ワイヤを形成 してもよレ、。
特に、 多種の材料について 20 nm以下の幅を有するナノワイヤを形成するこ とができる。 特に、 クロム (C r ) 、 マンガン (Mn) 、 鉄 （ F e ) 、 ニッケル (N i ) 、 ロジウム （Rh) 、 パラジウム （P d) 、 酸化亜鉛 （Z nO) 、 コバ ルト （C o) 含有の酸化亜鉛 （Z nO) 、 鉄 （F e) と金 （Au) の合金につい ては 1 nm以下の線幅を有するナノワイヤを初めて形成することができた。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 真空中において、 窒化半導体基板上に対象材料を供給することによって幅 20 n m以下の対象材料のワイヤを形成するナノワイヤの形成方法。
2. 請求の範囲 1に記載のナノワイヤの形成方法であって、
前記窒化半導体基板は、 （1 1 0) 面の面方位の表面を有する窒化銅基板であ ることを特徴とするナノワイヤの形成方法。
3. 請求の範囲 2に記載のナノワイヤの形成方法であって、
前記窒化銅基板は、
(1 1 0) 面の面方位の表面を有する銅基板を真空中でスパッタリ ングするェ 程と、
前記銅基板の表面に窒素イオン （N + ) を注入する工程と、
を含む処理によって形成されることを特徴とするナノワイヤの形成方法。
4. 請求の範囲 1〜 3のいずれか一項に記載のナノワイヤの形成方法であって、 前記対象材料は、 金属、 合金、 半導体、 化合物半導体及び酸化物のうち少なく とも 1つであることを特徴とするナノワイヤの形成方法。
5. 請求の範囲 4に記載のナノワイヤの形成方法であって、
前記対象材料は、 クロム （C r ) 、 マンガン （Mn) 、 鉄 （F e) 、 コバルト (C o) 、 ニッケル (N i ) 、 ロジウム (R h) 、 パラジウム (P d) 、 金 (A u) 、 銀 （A g) 、 インジウム （ I n) 、 ガリウム （G a) 、 ガドリニウム （G d) 、 シリ コン （S i ) 、 ゲルマニウム （G e；) 、 窒化ガリ ゥム （G a N) 、 窒 化インジウム ( I n N) 、 鉄 (F e ) と金 (Au) の合金の少なく とも 1つを含 むことを特徴とするナノワイヤの形成方法。
6 . 請求の範囲 4に記載のナノワイヤの形成方法であって、
前記対象材料は、 酸化亜鉛 （Z n O ) 、 コバルト （C o ) 含有の酸化亜鉛 （Z n O ) 、 酸化インジウムスズ （ I N〇） の少なくとも 1つを含むことを特徴とす るナノワイヤの形成方法。
7 . 請求の範囲 1〜6のいずれか一項に記載のナノワイヤの形成方法であって、 前記窒化半導体基板を真空中に配置し、 前記対象材料を分子線として供給する ことによって前記窒化半導体基板の表面にワイヤを形成することを特徴とするナ ノワイヤの形成方法。
8 . 請求の範囲 1〜 6のいずれか一項に記載のナノワイヤの形成方法であって、 前記窒化半導体基板を真空中に配置し、 前記対象材料として複数の材料を同時 に供給することによって前記窒化半導体基板の表面に合金ワイヤを形成すること を特徴とするナノワイヤの形成方法。
9 . 請求の範囲 1〜 6のいずれか一項に記載のナノワイヤの形成方法であって、 前記窒化半導体基板を真空中に配置し、 前記対象材料として複数の材料を別々 に時分割で供給することによって前記窒化半導体基板の表面に混合ワイヤを形成 することを特徴とするナノワイヤの形成方法。
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