WO2009039930A1 - Verfahren und vorrichtung zur kalibration eines sensors mittels einer trocknungswaage - Google Patents

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WO2009039930A1
WO2009039930A1 PCT/EP2008/006946 EP2008006946W WO2009039930A1 WO 2009039930 A1 WO2009039930 A1 WO 2009039930A1 EP 2008006946 W EP2008006946 W EP 2008006946W WO 2009039930 A1 WO2009039930 A1 WO 2009039930A1
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sample
sensor
moisture
calibration
drying
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PCT/EP2008/006946
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Sven Gross
Horst Nagel
Christian Grimm
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Sartorius Ag
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    • G01N5/045—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder for determining moisture content
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    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3554—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for determining moisture content
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02—Food

Definitions

  • the invention relates to a method for calibrating a spectrophotometric sensor by means of a drying balance, a heating source for heating and drying a sample, a weighing system for measuring the moisture-dependent mass of the sample and a sensor for measuring the moisture-dependent transmission and / or reflection spectrum of the sample in at least one predetermined spectral range, wherein a calibration of the sensor is performed by the assignment of the output signals of the sensor to the measured moisture contents of the sample.
  • the invention further relates to a drying balance for carrying out this method.
  • the calibration of the sensor for measuring the moisture-dependent transmission and / or reflection spectrum of the sample takes place in at least one predetermined spectral range by a single drying run with a single sample.
  • the optical properties of a sample do not depend solely on the material moisture, but a number of other variables such. As composition, temperature, color, grain size, bed and in agricultural samples also cultivation area, season and weather play a role, is the use of a single sample of a substance or Substance class for a calibration is not always representative. Such a moisture content calibration is no longer applicable to a significant change in optical properties due to changes in the other variables. Therefore, strictly speaking, the calibration is only valid for exactly the substance used and after each change in the production process a new calibration is necessary.
  • the object of the invention is therefore, the calibration by means of o.
  • this is achieved by storing the measured transmission and / or reflection spectra together with the associated moisture contents of the sample in the electronics of the drying balance as measured value pairs, that the measured value pairs of a plurality of samples that are common to one another
  • the measured value pairs formed from the transmission and / or reflection spectrum of the sample and the associated moisture content are stored in the electronics of the drying balance.
  • various samples are grouped into classes of compounds, such as "roasted coffee.”
  • the measurement results for these samples are analyzed together to derive a compound class calibration, and the combined mathematical analysis of measurements from different samples at different wavelengths reveals characteristics of this class of compounds
  • the errors of each measurement can be largely compensated for, so that the quality of the class-grade calibration is better than that of a single calibration, and the effects of the substance-specific variables are much easier to analyze and eliminate
  • Multivariate calculation models can be used to derive reliable information about the moisture content from the measured value pairs of the various samples, even if the variables have a greater influence on individual wavelengths on the transmission and / or reflection spectrum of the sample have as the moisture content to be measured.
  • the calibration of the sensor by a mathematical model is thus generally much more accurate and significantly less sensitive to the influence of the other variables.
  • the substance class "roasted coffee” mentioned above is an example, other examples of substance classes are tea, flour, milk powder etc.
  • the moisture content is determined with the calculation model, but additionally at least one reliability characteristic value.
  • This reliability characteristic value or these reliability characteristics should / should be a measure of the quality of the calibration.
  • the measurement uncertainty can be such a reliability characteristic.
  • the calculation model allows a reliable determination of the moisture content for the new sample. Only if the reliability characteristic value is within predefined limits, the moisture content value determined by the calculation model is output, but if the reliability characteristic value is outside the specified limits, an error signal is output.
  • the operator of the humidity measuring system can then check whether there has possibly been an error in the assignment of the sample to the substance class, that is, whether the correct calibration has been selected for the substance in question. If the assignment is correct, the operator must measure this sample once in the drying weigher.
  • the electronics of the drying scale can then adjust or recalculate the calculation model of the substance class calibration based on the new measured values.
  • the determination of the transmission and / or reflection spectrum of the sample is carried out by measurement at a plurality of predetermined wavelengths; For higher accuracy requirements, the transmission and / or reflection spectrum is advantageously recorded quasi-continuously.
  • the distance between the individual wavelengths used is smaller than the resolution of the spectrometer used or smaller than the width of the transmission and / or reflection bands of the sample.
  • the drying balance for carrying out the method described has a heating source for heating and drying a sample, a weighing system for measuring the moisture-dependent mass of the sample and a sensor for measuring the moisture-dependent transmission and / or reflection spectrum of the sample in at least one predetermined spectral range, further has the electronics of the drying scales over storage means for those from the Output signals of the sensor and the associated moisture contents formed measured value pairs and calculating means for determining a substance class calibration in the form of a computational model from the stored pairs of measured values of several samples belonging to a common class of substances whose moisture-dependent transmission and / or reflection spectra due to other physical and / or or chemical parameters, and via output means for the calculated substance class calibration.
  • the senor can be removed from the drying balance.
  • FIG. 1 is a block diagram of the drying balance
  • FIG. 2 is a flow chart for explaining the method of FIG.
  • the drying balance 1 as used for the calibration, shown as a block diagram.
  • the drying balance consists of a weighing system 2 with a weighing pan 3, on which a sample 4 is located, for which a calibration is to be determined.
  • a heating source 5 for heating and drying of the sample an annular radiant heater is indicated, but it is also the use of any other known heating sources possible.
  • the power of the heat source 5 is controlled by an electronic control unit 6, wherein the target size for the heating power and its time dependence is specified by a central electronics 7.
  • the output signal of the weighing system 2 - ie the instantaneous mass of the sample 4 - is digitized by an analog / digital converter 8 and fed to the central electronics.
  • the instantaneous mass of the sample relative to the initial mass of the sample is displayed in a display 9; after completion of the drying process, the determined moisture content is displayed (as shown in Figure 1).
  • the drying balance 1 further has a sensor 11 for measuring the transmission and / or reflection spectrum of the sample 4.
  • the measurement of the transmission and / or reflection spectrum is carried out, for example, in the near infrared.
  • the dependence of the reflection coefficient on the moisture content of the sample is particularly great, for example in the wavelength range around 1.4 ⁇ m and in the wavelength range around 1.9 ⁇ m, so that these spectral ranges are preferably used.
  • the sensor 11 consists in the example shown of a radiation source 12 in the form of an infrared LED, one or more optical waveguide (s) 13, which transmit the radiation of the radiation source 12 to the sample.
  • the sample-side end of the optical waveguide 13 is fixed in a rohrf ⁇ rmigen tail 14.
  • the sample 4 is thus illuminated by the infrared light of the radiation source 12.
  • the light reflected from the sample is collected by one or more optical fibers 13% whose ends are also fixed in the end piece 14, and collected to a radiation detector 15, for. B. in the form of a grating spectrometer transferred.
  • this radiation detector only the grid 15 'and two photo elements 15 "and 15"' are indicated, which are intended to symbolize the used photodiode array.
  • the photodiodes can z. B. InGaAs diodes.
  • the intensity of the reflected light at a plurality of predetermined wavelengths can be measured and thus with knowledge of the incident light intensity and the geometric conditions, the reflection coefficient at these wavelengths and thus the reflection spectrum.
  • the infrared LED it is also possible to use a halogen light source, an IR emitter or another infrared radiation source.
  • a free-beam optics can also be used.
  • the spectrometer can also be constructed with a scanning optic (eg scanning mirror).
  • Fig. 1 is further indicated by an arrow 16, that the end piece 14 of the optical waveguide is arranged vertically displaceable. This allows the end piece 14 to be located just above the surface of the sample 4 during the measurement of the transmission and / or reflection spectrum in order to achieve a good radiation yield for the radiation detector; between the individual measurements, the end piece 14 may be higher, so that it does not generate shading of the sample for the radiation of the heat source 5 and thus does not deteriorate the uniformity of the heating of the sample.
  • the end piece 14 is drawn in a middle position. - When measuring the transmission spectrum, in which it depends on a given layer thickness of the sample., It is also conceivable to use the lower end position of the end piece 14 for setting the predetermined layer thickness.
  • the heating source 5 is a radiant heater which emits (heating) radiation in the same spectral range in which also the (measuring) radiation source 12 emits (measuring) radiation
  • the (measuring) radiation source can be produced in a known manner by a pulsed operation 12 a trouble-free measurement can be achieved (chopper operation).
  • the measured value for the transmission and / or reflection spectrum is to be measured averaged over a larger surface area of the sample 4, then this is easily possible by means of a rotatable weighing pan with rotary drive and a somewhat off-center arrangement of the end piece 14.
  • the substance class is determined for which the sensor 11 is to be calibrated (box 21). In the example of coffee already mentioned, this would be the substance class "roasted coffee”.
  • roast coffee can be different types of coffee, different fillings, different degrees of browning due to different strengths
  • a mathematical model representing the substance class calibration is then produced according to known statistical calculation methods, also referred to as chemometric calculation methods (box 23).
  • the calculation model calculates the associated moisture value of the sample from the signals of the sensor 11 at the various wavelengths.
  • the computational model can determine at least one reliability characteristic value, which gives a measure of how consistently the measurement results at the individual wavelengths lead to a specific moisture value.
  • the sensor 11 thus calibrated is now used outside the drying balance for the measurement of an unknown moisture content of a new sample from this substance class, not only the moisture content can be determined with the aid of the calculation model (box 24), but also advantageously by monitoring the co-calculated reliability characteristic value a statement about the reliability of the result (box 25).
  • the output of the humidity measurement result (box 26) can be z. B. be made dependent on the reliability characteristic value is within predetermined limits.
  • an error signal is expediently output (box 27).
  • the user of the humidity measuring system can then check whether z. B. a completely different substance was incorrectly measured (box 28). If several substance class calibrations have already been stored, the transmitter of the sensor can check whether the measured value pair with another substance class calibration may yield a value for a moisture content with a reliability characteristic value within the specified limits. The transmitter may then ask the user if the sample may belong to that class of substance and thus aid troubleshooting.
  • the electronics of the drying weigher can adapt the calculation model for substance class calibration or recalculate it (Box 29), so that it also gives a reliable determination of the moisture content for the new sample of the same substance class. (Box 30).
  • the measurement cycle then begins in method step 24.

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Abstract

Das Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4) und einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors (11) zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe (4) eine Kalibration des Sensors (11) durchgeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass die gemessenen Transmissions- und / oder Reflexionsspektren zusammen mit den dazugehörigen Feuchtegehalten der Probe (4) in der Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) als Messwertpaare gespeichert werden, dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und / oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor (11) benutzt wird. Durch die Benutzung mehrerer Proben, durch die Bildung von Substanzklassen und durch die Auswertung mittels eines Rechenmodells ergibt sich eine hohe Zuverlässigkeit der Kalibration und eine verbesserte Robustheit gegenüber Störeinflüssen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Kalibration eines Sensors mittels einer Trocknungswaage
Beschreibung:
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage, die eine Heizquelle zur Erwärmung und Trocknung einer Probe, ein Wägesystem zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe und einen Sensor zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe eine Kalibration des Sensors durchgeführt wird. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf eine Trocknungswaage zur Durchführung dieses Verfahrens.
Ein Verfahren dieser Art und die zur Durchführung notwendige Trocknungswaage sind aus der DE 10 2004 053 734 B4 bekannt.
Bei diesem bekannten Verfahren ist vorgesehen, dass die Kalibration des Sensors zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich durch einen einzigen Trocknungslauf mit einer einzigen Probe erfolgt. Da jedoch die optischen Eigenschaften einer Probe nicht allein von der Materialfeuchte abhängen, sondern eine ganze Reihe von anderen Variablen wie z. B. Zusammensetzung, Temperatur, Farbe, Korngröße, Schüttung und bei landwirtschaftlich erzeugten Proben auch Anbaugebiet, Saison und Witterung eine Rolle spielen, ist das Verwenden einer einzelnen Probe einer Substanz oder Substanzklasse für eine Kalibration nicht immer repräsentativ. Eine so erstellte Kalibration für den Feuchtegehalt ist bei einer signifikanten Änderung der optischen Eigenschaften aufgrund von Änderungen in den anderen Variablen nicht mehr anwendbar. Daher gilt die Kalibration streng genommen immer nur für genau die benutze Substanz und nach jeder Änderung im Produktionsvorgang ist eine neue Kalibration notwendig. Bei Kaffee zum Beispiel muss im ungünstigsten Fall für jede Sorte, jeden Jahrgang, jedes Röstverfahren etc. (um nur einige Variablen zu nennen) eine neue Kalibration durchgeführt werden. Dadurch muss eine Vielzahl von Kalibrationen mit hohem Aufwand erstellt werden, und die Zuordnung von neuen Proben zu den einzelnen Kalibrationen ist sehr schwierig.
Außerdem sind alle Kalibrationen mit gewissen Messfehlern behaftet; dies gilt sowohl für das Ausgangssignal des Sensors zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums, als auch für die Feuchtebestimmung mittels des Wägesystems. Da jede Kalibration nur auf einer Messung beruht, wirken sich alle Fehler bei der Kalibration voll auf das Endergebnis aus. Zudem ist nicht abgesichert, dass alle substanzspezifischen Variablen in richtigem Maße durch die Kalibration berücksichtigt sind.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Kalibration mittels der o. a. Trocknungswaage zu optimieren, insbesondere eine höhere Zuverlässigkeit der Kalibration und eine verbesserte Robustheit gegenüber substanzspezifischen anderen Variablen zu erreichen.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, dass die gemessenen Transmissions- und / oder Reflexionsspektren zusammen mit den dazugehörigen Feuchtegehalten der Probe in der Elektronik der Trocknungswaage als Messwertpaare gespeichert werden, - dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen
Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissionsund / oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und - dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor benutzt wird.
Es werden also die aus dem Transmissions- und / oder Reflexionsspektrum der Probe und dem dazugehörigen Feuchtegehalt gebildeten Messwertpaare in der Elektronik der Trocknungswaage gespeichert. Außerdem werden verschiedene Proben zu Substanzklassen - beispielsweise „gerösteter Kaffee" - zusammengefasst. Die Messergebnisse für diese Proben werden gemeinsam analysiert und daraus eine Substanzklassen-Kalibration abgeleitet. Durch die gemeinsame mathematische Analyse der Messwerte von verschiedenen Proben und bei verschiedenen Wellenlängen können charakteristische Merkmale dieser Substanzklasse viel besser erkannt werden. Und durch die Benutzung statistischer Rechenmethoden können Fehler der einzelnen Messungen weitgehend ausgeglichen werden. Dadurch ist die Güte bei der Substanzklassen-Kalibration besser als bei einer Einzelkalibration. Auch die Einflüsse der substanzspezifischen Variablen lassen sich viel besser analysieren und eliminieren: Durch multivariate Rechenmodelle lässt sich aus den Messwertpaaren der verschiedenen Proben auch dann eine sichere Aussage über den Feuchtegehalt ableiten, wenn bei einzelnen Wellenlängen die Variablen einen größeren Einfluss auf das Transmissions- und / oder Reflexionsspektrum der Probe haben als der zu messende Feuchtegehalt.
Die Kalibration des Sensors durch ein Rechenmodell ist in der Regel dadurch insgesamt deutlich genauer und gegenüber dem Einfluss der anderen Variablen deutlich unempfindlicher. Je größer dabei die Anzahl der Messwertpaare ist und je vollständiger die Bandbreite der anderen Variablen dabei erfasst wurde, desto besser ist die Robustheit und Güte der Kalibration.
Insgesamt ist die Messgenauigkeit eines so kalibrierten Sensors bei der Messung neuer Proben unbekannten Feuchtegehaltes deutlich besser als bei Verwendung einer Einzelkalibration.
Eine Substanzklasse ist dabei durch eine ähnliche Zusammensetzung der einzelnen
Proben definiert. Die schon erwähnte Substanzklasse „gerösteter Kaffee" ist ein Beispiel; andere Beispiele für Substanzklassen sind Tee, Mehl, Milchpulver etc..
Im Rahmen einer Produktion können auch verschiedene Produktionschargen zu einer Substanzklasse zusammengefasst werden und mit der zugehörigen chemischen oder organisatorischen Produktbezeichnung belegt werden.
Vorteilhafterweise wird mit dem Rechenmodell nicht nur der Feuchtegehalt bestimmt, sondern zusätzlich mindestens ein Zuverlässigkeitskennwert. Dieser Zuverlässigkeitskennwert bzw. diese Zuverlässigkeitskennwerte soll / sollen dabei ein Maß für die Güte der Kalibration sein. Beispielsweise kann die Messunsicherheit solch ein Zuverlässigkeitskennwert sein. Dadurch kann bei der Messung von neuen Proben mit dem Sensor überprüft werden, ob das Rechenmodell eine sichere Bestimmung des Feuchtegehaltes für die neue Probe erlaubt. Nur wenn der Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, wird der vom Rechenmodell ermittelte Wert für den Feuchtegehalt ausgegeben, liegt der Zuverlässigkeitskennwert jedoch außerhalb der vorgegebenen Grenzen, so wird ein Fehlersignal ausgegeben. Der Bediener der Feuchtemessanlage kann dann prüfen, ob eventuell ein Fehler bei der Zuordnung der Probe zur Substanzklasse passiert ist, das heißt, ob die korrekte Kalibration für die vorliegende Substanz ausgewählt wurde. Ist die Zuordnung einwandfrei, so muss der Bediener diese Probe einmal in der Trocknungswaage messen. Die Elektronik der Trocknungswaage kann dann das Rechenmodell der Substanzklassen-Kalibration aufgrund der neuen Messwerte anpassen bzw. neu errechnen.
Die Bestimmung des Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe erfolgt durch Messung an mehreren vorgegebenen Wellenlängen; für höhere Genauigkeitsansprüche wird das Transmissions- und / oder Reflexionsspektrum vorteilhafterweise quasikontinuierlich aufgenommen. Der Abstand der einzelnen benutzten Wellenlängen ist dabei kleiner als die Auflösung des benutzten Spektrometers bzw. kleiner als die Breite der Transmissions- und / oder Reflexionsbanden der Probe.
Die Trocknungswaage zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens weist eine Heizquelle zur Erwärmung und Trocknung einer Probe, ein Wägesystem zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe und einen Sensor zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich auf, weiter verfügt die Elektronik der Trocknungswaage über Speichermittel für die aus den Ausgangssignalen des Sensors und den zugehörigen Feuchtegehalten gebildeten Messwertpaare und über Rechenmittel zur Bestimmung einer Substanzklassen- Kalibration in Form eines Rechenmodells aus den abgespeicherten Messwertpaaren mehrerer Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und / oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern variieren, und über Ausgabemittel für die errechnete Substanzklassen- Kalibration.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist der Sensor aus der Trocknungswaage entnehmbar.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben. Dabei zeigt:
Figur 1 ein Blockschaltbild der Trocknungswaage und
Figur 2 ein Ablaufdiagramm zur Erläuterung des Verfahrens der
Kalibration.
In Figur 1 ist die Trocknungswaage 1, wie sie für die Kalibration verwendet wird, als Blockschaltbild dargestellt. Die Trocknungswaage besteht aus einem Wägesystem 2 mit einer Waageschale 3, auf der sich eine Probe 4 befindet, für die eine Kalibration ermittelt werden soll. Als Heizquelle 5 zur Erwärmung und Trocknung der Probe ist ein ringförmiger Heizstrahler angedeutet, es ist jedoch auch die Benutzung beliebiger anderer bekannter Heizquellen möglich. Die Leistung der Heizquelle 5 wird durch eine Steuerelektronik 6 gesteuert, wobei die Sollgröße für die Heizleistung und deren Zeitabhängigkeit durch eine zentrale Elektronik 7 vorgegeben wird. Das Ausgangssignal des Wägesystems 2 — also die momentane Masse der Probe 4 - wird durch einen Analog/Digital- Wandler 8 digitalisiert und der zentralen Elektronik zugeführt. Während des Trocknungsvorganges wird zum Beispiel die momentane Masse der Probe im Verhältnis zur Anfangsmasse der Probe in einer Anzeige 9 angezeigt; nach Abschluss des Trocknungsvorganges wird der ermittelte Feuchtegehalt angezeigt (wie in Figur 1 dargestellt). Die Bedienung der Trocknungswaage erfolgt über eine Tastatur 10. Die Trocknungswaage 1 weist weiter einen Sensor 11 zur Messung des Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe 4 auf. Die Messung des Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums erfolgt dabei zum Beispiel im nahen Infrarot. Die Abhängigkeit des Reflexionskoeffizienten vom Feuchtegehalt der Probe ist zum Beispiel im Wellenlängenbereich um 1,4 μm und im Wellenlängenbereich um 1,9 μm besonders groß, sodass diese Spektralbereiche bevorzugt genutzt werden. Der Sensor 11 besteht im gezeichneten Beispiel aus einer Strahlungsquelle 12 in Form einer Infrarot - LED, einem oder mehreren Lichtwellenleiter(n) 13, die die Strahlung der Strahlungsquelle 12 zur Probe fibertragen. Das probenseitige Ende der Lichtwellenleiter 13 ist dabei in einem rohrfδrmigen Endstück 14 fixiert. Die Probe 4 wird also durch das Infrarot-Licht der Strahlungsquelle 12 beleuchtet. Das von der Probe reflektierte Licht wird durch einen oder mehrere Lichtwellenleiter 13% deren Enden ebenfalls im Endstück 14 fixiert sind, aufgefangen und zu einem Strahlungsdetektor 15, z. B. in Form eines Gitterspektrometers, übertragen. Von diesem Strahlungsdetektor sind nur das Gitter 15' und zwei Fotoelemente 15" und 15"' angedeutet, die das benutzte Fotodioden-Array symbolisieren sollen. Die Fotodioden können z. B. InGaAs-Dioden sein. Durch das Fotodioden-Array kann die Intensität des reflektierten Lichtes an einer Vielzahl von vorgegebenen Wellenlängen gemessen werden und damit bei Kenntnis der eingestrahlten Lichtintensität und der geometrischen Gegebenheiten auch der Reflexionskoeffizient an diesen Wellenlängen und damit das Reflexionsspektrum. - Statt der Infrarot-LED kann auch eine Halogen— Lichtquelle, ein IR-Emitter oder eine andere Infrarot- Strahlungsquelle eingesetzt sein. Statt des Lichtwellenleiters kann auch eine Freistrahloptik benutzt werden. Das Spektrometer kann auch mit einer scannenden Optik aufgebaut sein (z.B. scanning mirror).
Im Vorstehenden ist davon ausgegangen, dass das an der Oberfläche der Probe 4 diffus reflektiertes Infrarot-Licht gemessen wird und damit also der Reflexionskoeffizient bzw. das Reflexionsspektrum des Probenmaterials. Dies trifft auf stark absorbierende Probenmaterialen zu, bei denen die Eindringtiefe der Strahlung gering ist. Es gibt jedoch auch Materialien, die die Strahlung im vorgegebenen Spektralbereich nur gering absorbieren. Für diese Materialien ist die Eindringtiefe der Strahlung größer als die Schichtdicke der Probe 4. Gibt man dann der Waagschale 3 eine stark reflektierende Oberfläche, so gelangt auch der nicht absorbierte Teil der Strahlung, nachdem er die Probe ein zweites Mal durchdrungen hat, wieder in die Lichtwellenleiter 13' und wird gemessen. In diesem Fall kann man also in der Geometrie gemäß Fig. 1 bei vorgegebener Schichtdicke auch die Überlagerung des Reflexionsspektrums und des Transmissionsspektrums messen. Diese auch als Transflexion bezeichnete Messmethode ist u.a. ausführlich in der US 4 278 887 A dargestellt. Für die Messung des reinen Transmissionsspektrums ist selbstverständlich eine Geometrie notwendig, bei der der Strahlungsdetektor (beziehungsweise das Ende der zugehörigen Lichtwellenleiter) unterhalb der (strahlungsdurchlässigen) Waagschale mit der Probe angeordnet ist (nicht gezeichnet).
In Fig. 1 ist weiter durch einen Pfeil 16 angedeutet, dass das Endstück 14 der Lichtwellenleiter vertikal verschiebbar angeordnet ist. Dadurch kann sich das Endstück 14 während der Messung des Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums dicht oberhalb der Oberfläche der Probe 4 befinden, um eine gute Strahlungsausbeute für den Strahlungsdetektor zu erreichen; zwischen den einzelnen Messungen kann sich das Endstück 14 höher befinden, damit es keine Abschattung der Probe für die Strahlung der Heizquelle 5 erzeugt und damit die Gleichmäßigkeit der Heizung der Probe nicht verschlechtert. In Fig. 1 ist das Endstück 14 in einer mittleren Stellung gezeichnet. — Bei der Messung des Transmissionsspektrums, bei dem es auf eine vorgegebene Schichtdicke der Probe ankommt., ist es auch denkbar, die untere Endstellung des Endstückes 14 zur Einstellung der vorgegebenen Schichtdicke zu benutzen.
Ist die Heizquelle 5 eine Strahlungsheizung, die im selben Spektralbereich (Heiz-)Strahlung aussendet, in dem auch die (Mess-)Strahlungsquelle 12 (Mess-)Strahlung aussendet, so kann in bekannter Weise durch einen getakteten Betrieb der (Mess-)Strahlungsquelle 12 eine störungsfreie Messung erreicht werden (Chopper-Betrieb).
Soll der Messwert für das Transmissions- und / oder Reflexionsspektrum über einen größeren Flächenbereich der Probe 4 gemittelt gemessen werden, so ist dies leicht durch eine drehbare Waagschale mit Drehantrieb und eine etwas außermittige Anordnung des Endstückes 14 möglich.
Für die Erstellung eines Datensatzes zur Kalibration wird z. B. eine Probe 4 mit maximalem Feuchtegehalt benutzt. Während des Trocknungsvorganges wird in kurzen Zeitabständen zum einen das Signal des Sensors 11 für jede benutzte Wellenlänge - also das Spektrum - aufgenommen und in der zentralen Elektronik 7 gespeichert; zum anderen wird jeweils praktisch gleichzeitig das vom Wägesystem 2 ermittelte momentane Probengewicht aufgenommen und in der zentralen Elektronik 7 gespeichert. Nach Abschluss des Trocknungsvorganges und dem damit bekannten Trockengewicht können dann die jeweiligen zwischenzeitlichen Probengewichte auf Feuchtegehalte umgerechnet werden. Die daraus dann errechenbaren Wertepaare für das Spektrum und den zugehörigen Feuchtegehalt werden ebenfalls in der zentralen Elektronik 7 gespeichert und stellen den Kalibrationsdatensatz für diese Probe dar. - Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, dass der erste Wert jedes Wertepaares, nämlich das Spektrum, sich aus einer Anzahl von Unterwerten, nämlich den Transmissionsund / oder Reflexionskoeffizienten bei den verschiedenen benutzten Wellenlängen, zusammensetzt.
Selbstverständlich ist es auch möglich, die eben angegebenen Wertepaare nicht in einem einzigen Trocknungsdurchlauf zu messen, sondern von verschiedenen Proben mit unterschiedlichen Feuchtegehalten auszugehen und mit jeder Probe nur ein Wertepaar, nämlich das Wertepaar für den Anfangsfeuchtegehalt, zu messen. Durch die verschiedenen Proben wird dadurch gleichzeitig der Einfluss der anderen Variablen, wie z. B. der verschiedenen Schüttungen der Probe, erfasst.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Zusammenfassung und gemeinsame Auswertung mehrerer Messungen wird im Folgenden anhand des
Ablaufdiagramms in Figur 2 erläutert. Zunächst wird die Substanzklasse festgelegt, für die der Sensor 11 kalibriert werden soll (Kasten 21). Im schon erwähnten Beispiel von Kaffee wäre dies die Substanzklasse „gerösteter Kaffee".
Von dieser Substanzklasse werden dann verschiedene Proben in der Trocknungswaage 1 gemessen, wie in den vorigen Absätzen beschrieben
(Kasten 22). Vorteilhaft dabei ist, wenn die verschiedenen Proben sich in den anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern deutlich unterscheiden, damit die vorkommenden Variablen möglichst weitgehend erfasst werden. Im
Beispiel „gerösteter Kaffee" können das z. B. verschiedene Kaffeesorten, verschiedene Schüttung, verschiedene Bräunungsgrade durch verschieden starke
Röstung oder eventuell auch durch verschiedene Röstverfahren etc. sein. Aus den so gemessenen und abgespeicherten Kalibrationsdatensätzen verschiedener Proben einer Substanzklasse wird dann nach bekannten statistischen Rechenmethoden - auch als chemometrische Rechenmethoden bezeichnet - ein Rechenmodell erzeugt, das die Substanzklassen-Kalibration darstellt (Kasten 23). Durch das Rechenmodell wird bei der späteren Messung einer neuen Probe unbekannter Feuchte mit dem Sensor 11 aus den Signalen des Sensors 11 an den verschiedenen Wellenlängen der zugehörige Feuchtewert der Probe errechnet. Außerdem kann das Rechenmodell mindestens einen Zuverlässigkeitskennwert bestimmen, der ein Maß dafür angibt, wie konsistent die Messergebnisse an den einzelnen Wellenlängen zu einem bestimmten Feuchtewert führen. - Mit der Bestimmung dieses Rechenmodells ist die Kalibration des Sensors 11 für Substanzen dieser Substanzklasse abgeschlossen.
Wird der so kalibrierte Sensor 11 nun außerhalb der Trocknungswaage für die Messung eines unbekannten Feuchtegehaltes einer neuen Probe aus dieser Substanzklasse genutzt, so kann mit Hilfe des Rechenmodells nicht nur der Feuchtegehalt bestimmt werden (Kasten 24), sondern durch die Überwachung des mitberechneten Zuverlässigkeitskennwertes vorteilhafterweise auch eine Aussage über die Zuverlässigkeit des Ergebnisses gemacht werden (Kasten 25). Die Ausgabe des Feuchte-Messergebnisses (Kasten 26) kann z. B. davon abhängig gemacht werden, dass der Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt.
Liegt der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen, so wird zweckmäßigerweise ein Fehlersignal ausgegeben (Kasten 27). Der Benutzer der Feuchtemessanlage kann dann kontrollieren, ob z. B. fälschlicherweise eine ganz andere Substanz gemessen wurde (Kasten 28). Sind bereits mehrere Substanzklassen - Kalibrationen gespeichert, so kann die Auswerteelektronik des Sensors prüfen, ob das Messwertpaar eventuell mit einer anderen Substanzklassen - Kalibration einen Wert für einen Feuchtegehalt mit einem Zuverlässigkeitskennwert innerhalb der vorgegebenen Grenzen ergibt. Die Auswerteelektronik kann dann den Benutzer fragen, ob die Probe eventuell zu dieser Substanzklasse gehört und so die Fehlersuche unterstützen. Wird die Grenzwertüberschreitung beim Zuverlässigkeitskennwert dadurch verursacht, dass die gemessene Probe andere, bisher nicht erfasste Variablen aufweist oder das Maß der Abweichungen bestimmter Variablen größer ist als im zu Grunde liegenden Kalibrationsdatensatz, so kann der Benutzer durch einmalige Nachmessung in der Trocknungswaage einen bzw. mehrere zusätzliche Kalibrationsdatensätze erzeugen. Damit kann die Elektronik der Trocknungswaage das Rechenmodell zur Substanzklassen-Kalibration so anpassen bzw. so neu berechnen (Kasten 29), dass es auch für die neue Probe der gleichen Substanzklasse eine zuverlässige Bestimmung des Feuchtegehaltes ergibt. (Kasten 30).
Bei der Messung weiterer Proben der gleichen Substanzklasse beginnt der Messzyklus dann beim Verfahrensschritt 24.
Statt der Überwachung des Zuverlässigkeitskennwertes auf Einhaltung der vorgegebenen Grenzen, ist es auch möglich, aus dem Zuverlässigkeitskennwert eine (prozentuale oder absolute) Messunsicherheit zu berechnen und diese Messunsicherheit zusammen mit dem Messergebnis für den Feuchtegehalt auszugeben. Der Bediener der Feuchtemessanlage erhält dadurch nicht nur eine Gut / Schlecht-Aussage, sondern eine kontinuierlich variable Genauigkeitsangabe, aus der er z. B. allmählich ungenauer werdende Messergebnisse schon erkennt, bevor der vorgegebene Grenzwert überschritten wird.
Die in der vorstehenden Beschreibung erwähnten Speicher- und Rechenmittel sind Bestandteil des Mikroprozessors bzw. Mikrocomputers der Elektronik 7, ohne dass diese Bestandteile in Figur 1 gesondert dargestellt sind.
Bezugszeichenliste:
1 Trocknungswaage
2 Wägesystem
3 Waagschale
4 Probe
5 Heizquelle
6 Steuerelektronik
7 Elektronik
8 Analog/Digital- Wandler
9 Anzeige
10 Tastatur
11 Sensor
12 Strahlungsquelle
13, 13' Lichtwellenleiter
14 Endstück
15 Strahlungsdetektor
15' Gitter
15", 15'" Fotoelemente (Fotodioden- Array)
16 Pfeil für Verschiebbarkeit
21...30 Verfahrensschritte

Claims

Ansprüche:
1. Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4) und einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors (11) zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe (4) eine Kalibration des Sensors (11) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
- dass die gemessenen Transmissions- und / oder Reflexionsspektren zusammen mit den dazugehörigen Feuchtegehalten der Probe (4) in der Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) als Messwertpaare gespeichert werden,
- dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissionsund / oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine
Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und
- dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor (11) benutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rechenmodell sowohl einen Wert für den Feuchtegehalt, als auch mindestens einen Zuverlässigkeitskennwert errechnet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Messung von weiteren Proben mit dem Sensor (11) geprüft wird, ob der mindestens eine Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, und dass ein Fehlersignal ausgegeben wird, falls der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass, falls bei der Messung einer weiteren Probe der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen liegt, diese weitere Probe in der Trocknungswaage (1) gemessen wird und die Substanzklassen-Kalibration aufgrund der neuen Messwertpaare und zusammen mit den abgespeicherten Messwertpaaren angepasst oder neu berechnet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das feuchteabhängige Transmissions- und / oder Reflexionsspektrum der Probe (4) innerhalb des mindestens einen vorgegebenen Spektralbereiches quasikontinuierlich ermittelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der kalibrierte Sensor (11) außerhalb der Trocknungswaage (1) für die Messung von neuen Proben unbekannten Feuchtegehaltes benutzt wird.
7. Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4) und einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und / oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) über Speichermittel für die aus den Ausgangssignalen des Sensors (11) und den zugehörigen Feuchtegehalten gebildeten Messwertpaare und über Rechenmittel zur Bestimmung einer Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells aus den abgespeicherten Messwertpaaren mehrerer Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und / oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und / oder chemischen Parametern variieren, verfügt, und dass die Trocknungswaage (1) über Ausgabemittel für die errechnete Substanzklassen-Kalibration verfügt.
8. Trocknungswaage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (11) aus der Trocknungswaage (1) entnehmbar ist.
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