WO2009018874A2 - Destillationsvorrichtung - Google Patents

Destillationsvorrichtung Download PDF

Info

Publication number
WO2009018874A2
WO2009018874A2 PCT/EP2008/005048 EP2008005048W WO2009018874A2 WO 2009018874 A2 WO2009018874 A2 WO 2009018874A2 EP 2008005048 W EP2008005048 W EP 2008005048W WO 2009018874 A2 WO2009018874 A2 WO 2009018874A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
piston
evaporator
distillation device
condenser
chamber
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/005048
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2009018874A3 (de
Inventor
Adolph Zellweger
Boris Ouriev
Erhard Krumpholz
Original Assignee
Adolph Zellweger
Boris Ouriev
Erhard Krumpholz
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Adolph Zellweger, Boris Ouriev, Erhard Krumpholz filed Critical Adolph Zellweger
Publication of WO2009018874A2 publication Critical patent/WO2009018874A2/de
Publication of WO2009018874A3 publication Critical patent/WO2009018874A3/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/08—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • B01D3/085—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs using a rotary evaporator

Definitions

  • the invention relates to a distillation apparatus for distilling, in particular for distilling relatively small amounts of liquid mixtures in the laboratory.
  • Such a distillation apparatus includes a heatable evaporator flask for receiving a product to be evaporated, a coolable condenser flask for condensing distillate evaporated from the product into a condensate and a drive for moving the evaporator flask, the gas spaces of the evaporator flask and the condenser flask being in fluid communication with each other.
  • the evaporator piston is associated with a heater (heater), while the condenser piston is associated with a cooling device (cooler).
  • the distilled, i. liquid mixture to be separated into its constituents is filled into the evaporator flask, which is then heated and moved by means of the heater. More volatile constituents diffuse as vapor into the cooler, where they are condensed by cooling and collected as liquid (condensate) in the condenser flask, while less volatile constituents than liquid (retentate) remain in the evaporator flask or evaporate only to a small extent and largely already in the connection region Condense between the evaporator flask and the condenser piston and flow back into the evaporator flask. In this way, the volatile constituents (or more volatile constituent) accumulate in the condenser flask while the less volatile constituents (or less volatile constituent) are accumulated in the evaporator flask.
  • Such distillation devices are designed as so-called.
  • Rotary evaporator in which the evaporator flask is rotatably mounted and partially immersed in a water bath.
  • An example of such a rotary evaporator is disclosed in DE 203 00 046 U1.
  • the evaporator flask of such a known rotary evaporator has a neck and a stomach and is largely rotationally symmetrical. It is rotatable about its axis of symmetry, which extends in its interior along the neck and through its belly. The belly of the evaporator flask protrudes into the water bath, while the neck of the evaporator flask is rotatably mounted. At the same time, the neck of the evaporator flask also constitutes at least part of the connection region or transition region between the evaporator flask and the condenser piston. This connection region is formed by an evaporator tube neck of the evaporator flask and a condenser tube or condenser leading to the condenser and the condenser flask - Pipe neck (neck) formed.
  • connection region must be as tight as possible (hermetically sealed) in order to prevent escape of the volatile constituents on their way from the evaporator flask to the condenser piston.
  • the evaporator tube extension and the condenser tube extension must be rotatable relative to one another, i.e., in the opposite direction. they can not be rigidly connected.
  • the invention is based on the object to remedy these shortcomings of the known rotary evaporator and to provide a distillation apparatus of the type described above, which has low operating and maintenance costs.
  • a heating evaporator piston assembly and a radiator condenser piston assembly rigidly connect to each other, this consisting of heating evaporator piston assembly and radiator condenser assembly assembly is completely rigid, ie the condenser piston, the radiator, the evaporator flask and the heater form a rigid unit or these Whole unit is at least partially rigid, preferably the condenser piston, the radiator and the evaporator flask are rigidly connected together.
  • the storage required for the reciprocating movement of the evaporating flask may be at any desired location, preferably at or near the center of gravity of the overall unit, or at several points of the overall unit, preferably taking into account the law of leverage or the center of gravity of the overall unit.
  • the liquid mixture is shaken in the evaporator flask. This promotes the escape or evaporation of more volatile constituents from the liquid mixture.
  • new liquid surfaces are always created on the liquid mixture to be separated.
  • the heat supplied to the evaporator flask by the heater is well distributed within the liquid mixture.
  • the evaporator flask in the apparatus can be moved back and forth as a first measure and, as a second measure, the evaporator flask and the condenser flask are rigidly connected to one another.
  • the invention thus enables a spatial decoupling of the above-described sealing and rotary bearing of the prior art. Unlike the prior art, where much design and maintenance effort is necessary to ensure the sealing of the bumps and their rotatability to each other, takes place in the present invention, a separation between the place where the storage for the outward and Herbeweg is provided, and the place where the seal is provided.
  • the fluid communication of the gas spaces is through a passage extending from the evaporator piston to the condenser piston Channel formed in which the ratio L / D between the length L of the channel and an inner diameter D of the channel is in the range of 0.5 to 2.
  • connection area between the evaporator piston and the radiator-condenser piston section can be made shorter and more compact in the invention, whereby the flow resistance for the vapors from the more volatile constituents flowing from the evaporator piston to the radiator-condenser piston section during operation is lower.
  • the "bottleneck" which is always present in the usual rotary evaporators is widened, as a result of which the distillation efficiency of the distillation apparatus according to the invention is markedly increased compared with that of a rotary evaporator.
  • a heating device for heating at least a majority of the outer surface of the evaporator flask is provided in the distillation device described above.
  • This measure also increases the distillation efficiency of the inventive distillation apparatus over that of a rotary evaporator.
  • the evaporator flask is reciprocally movable on the distillation apparatus in a pivoting motion. This causes a shaking and thus a good mixing of the liquid mixture to be separated into its constituents, whereby the evaporation of the volatile or more volatile liquid components is favored. ;
  • the fulcrum is located at least in the vicinity of the center of gravity of the unit formed at least by evaporator flask, condenser and condenser piston. This results in only low reaction forces on the base of the inventive distillation device.
  • the distillation device has a first frame to which the evaporator flask, the condenser and the condenser flask are attached, and a second frame on which the first frame is rotatably mounted.
  • the virtually always consisting of glass elements of the evaporator piston cooler condenser piston unit are therefore relieved, since the dynamic stresses due to the reciprocating motion of this unit and are mainly absorbed by the first frame, so that these elements of relatively thin glass can be made.
  • the evaporator flask in the distillation apparatus is movable in a linear movement back and forth.
  • a linear movement is also understood to mean a translational movement along a slightly curved line, in particular a reciprocating movement along a relatively short circular path section with a relatively large radius of curvature, the ratio between the amplitude of the reciprocating movement and the radius of curvature being less than 1/5 , This also causes a shaking and thus a thorough mixing of the liquid mixture to be separated into its constituents, whereby the evaporation of the volatile or more volatile liquid components is also favored.
  • the linear movement of the evaporator piston along a line extending through the evaporator piston is feasible.
  • the fulcrum is located at least in the vicinity of the center of gravity of the unit formed at least by evaporator flask, condenser and condenser piston. This results in only low reaction forces on the base of the inventive distillation device.
  • the distillation device has a first frame to which the evaporator flask and the condenser piston are attached, and a second frame to which the first frame is slidably mounted.
  • the drive necessary for the pivoting movement or the linear movement is designed such that it alternately controls a relative movement of the first frame to the second frame in a first direction (forward movement) and a relative movement of the first frame to the second frame in a direction opposite to the first direction of the second direction (return movement), wherein the drive preferably comprises a first drive element for the outward movement and a second drive element for the return movement.
  • the first drive element may be an active element, such as an eccentric, cam, or lift element, while the second drive element may be a passive element, such as a return spring or gravity.
  • At least a large part of the Verdampferkoibens is in contact with a heating medium.
  • the entire outer surface of the evaporator flask is in contact with the heating means. This enables high evaporation rates and effective separation of the liquid mixture.
  • the heating means is a heat transfer fluid
  • the heat transfer fluid is a liquid, such. oil, water, or a gas, e.g. Nitrogen, carbon dioxide or air, in question, wherein the heat transfer fluid flows around the evaporator flask preferably turbulent.
  • the heat transfer fluid is in a space between the outer surface of the evaporator flask and the inner surface of a surrounding the evaporator flask chamber, which is preferably thermally insulated. This makes it possible to use the heat necessary for the evaporation purposefully, so that virtually all of the heating energy gets into the liquid mixture to be separated.
  • the chamber surrounding the evaporator flask and / or the heat transfer fluid located in the intermediate space is electrically heatable. This allows a compact design.
  • the heat transfer fluid ensures a homogenization of the heating temperature on the outer surface of the evaporator flask.
  • the chamber may be attached to a first frame to which also the evaporator flask and the condenser piston are attached. The volume and shape of the gap are then constant.
  • the chamber may be attached to a second frame on which a first frame, to which the evaporator flask and the condenser piston are attached, is movably mounted.
  • the volume and the shape of the gap are variable in this case. This achieves a thorough mixing of the heat transfer fluid and a homogenization of its temperature in the entire space.
  • the heat transfer fluid is circulated. This allows a compact design. When using water, the problem of quenching in the heat transfer fluid circulation system can be avoided.
  • the heat transfer fluid can be flowed into the chamber via a plurality of spatially distributed channels. Also by this measure to achieve a thorough mixing of the heat transfer fluid and a uniformization of its temperature in the entire space.
  • the heat transfer fluid can be flowed out of the chamber via a plurality of spatially distributed channels or via a single channel.
  • the chamber has damping elements for wave damping of the heat transfer fluid.
  • the damping elements are arranged on the inner walls of the chamber, wherein the damping elements are softer on their side facing the heat transfer fluid side than on its chamber inner wall side facing.
  • the damping elements are formed by a multilayer lining on the chamber inner wall, wherein the hardness of the elastic component of the damping material of the layers from the heat carrier fluid facing layer to the voltage applied to the chamber inner wall layer becomes larger. This prevents excessive wave formation on the surface of the sauown chamber or a basin, whereby a spilling and splashing of the heat transfer fluid is prevented.
  • a particularly compact design is achieved if at least the walls of the chamber or the basin are made of a mechanically damping material.
  • the entire chamber or the bottom and the walls of the basin of a mechanically damping material.
  • knob-like, polyp-like or worm-like damping elements are fastened to the chamber inner walls and protrude into the chamber interior.
  • the heating means may be an electrical heating element, in particular a resistive heating element, wherein the resistive heating element preferably comprises cable-like, ribbon-like or mat-like heating elements which are wound around the outer surface of the evaporator flask, or which are located inside the wall of the evaporator flask. This allows a particularly compact design,
  • the heating element may be a microwave heating device. This is suitable for the use of a polar molecules having heat transfer fluid, in particular water.
  • the evaporator flask is made of a material having high thermal conductivity, e.g. of a doped with impurities glass, which has a high thermal conductivity.
  • the evaporator flask is a classic evaporator flask having on its side facing the condenser piston a narrowed neck-like region and at its end facing the heater has a widened belly-like region which forms the actual piston, expediently the expanded belly-like region of the evaporator flask at least partially into the Heat transfer fluid chamber protrudes. It is particularly advantageous if the narrowed neck-like region of the evaporator piston extends through an upper opening of the heat transfer fluid chamber. Similar to the damping means described above, this prevents spilling and ejection of heat transfer fluid from the chamber or the basin.
  • the chamber or the basin has an at least two-part lid, wherein on the lid with the lid facing edges of the lid parts indentations are present, which extend around the neck-like portion of the evaporator flask around and with the lid closed together the upper opening form the chamber.
  • the lid parts are made of a transparent material such as glass or a polymer, in particular polyesters such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (PEN) or the like.
  • the splash guard floating bodies can be present in the interior of the heat transfer fluid chamber, which float on the surface of the heat transfer fluid and cover them.
  • These are preferably hollow bodies or foamed bodies, which can be connected to one another via flexible connections, so that there is a mat-like structure which can float on the surface of the heat transfer fluid.
  • the movable connection of the floats is e.g. achieved by hooking or hinged together.
  • the cooler may be formed as a simple heat exchanger, e.g. Tap water is used as cooling fluid.
  • An extremely compact design of the inventive distillation apparatus utilizes electrical heating (e.g., resistive) for the evaporator (e.g., evaporator flask) and electrical cooling (e.g., Peltier element) for the condenser (e.g., condenser flask).
  • the electric heater and the electric cooler are coupled together, i. they are operated as an electric heat pump.
  • This allows a compact design and operation without heat transfer fluids (heating fluid, cooling fluid).
  • a distillation device When a distillation device according to the invention is used with a top open, optionally. Covered chamber, excessive wave formation on the surface of the furnishedierifuids in the open-topped chamber or the basin can be prevented by the reciprocating motion of the evaporator flask operates at a frequency which is sufficiently far from the resonant frequency of the heat transfer fluid bath. This also prevents spilling and splashing out of the heat transfer fluid.
  • the operating frequency is selected smaller than the resonant frequency of the heat transfer fluid bath.
  • the operating frequency is selected such that it lies at the resonant frequency of the liquid bath contained in the evaporator flask, which is practically always significantly different from the resonant frequency of the heat transfer fluid bath, if only because the fluid flows of the both bathrooms are different.
  • Evaporator flasks having a capacity of 1 liter to 5 liters are preferably used in the distillation apparatus according to the invention, preferably 10% to 50% with the liquid mixture to be separated, i. with about 0.1 liters to 2.5 liters, initially filled.
  • the liquid mixture to be separated i. with about 0.1 liters to 2.5 liters, initially filled.
  • there are resonances for the rocking motion i. the back and forth sloshing of the liquid mixture in the evaporator flask, already in the range of about 1 Hz to about 10 Hz, resulting in a good mixing of the liquid mixture to be separated.
  • the liquid mixture in the evaporator flask is shaken very strongly, which causes the liquid in the interior of the evaporator flask to overturn, collide against the inner walls of the evaporator flask where it is divided, etc. If at the same time it is ensured that the evaporator flask with its rounded belly only about 1 cm to 5 cm deep immersed in the heat transfer fluid bath, this is only slightly stirred up.
  • FIG. 1A is a perspective view of a first embodiment of the distillation apparatus according to the invention.
  • Fig. 1B is a first side view of the distillation apparatus of Fig. 1A;
  • Fig. 1C is a plan view of the distillation apparatus of Fig. 1A;
  • Fig. 1D is a second side view of the distillation apparatus of Fig. 1A;
  • FIG. 2 is a perspective view, corresponding to FIG. 1A, of the device cut along a vertical median plane;
  • FIG. 3 shows a side view corresponding to FIG. 1B of the device cut along the vertical center plane
  • Fig. 4 is a view similar to Fig. 1 B and 3 shows a second embodiment of the inventive distillation apparatus.
  • FIG. 1A, 1B 1 1 C and 1D a first embodiment of the inventive distillation apparatus of various angles is shown.
  • the distillation device contains as essential functional elements 11, 12, 13, 14 a heatable evaporator flask 11, 12 which is in fluid communication with a coolable condenser piston 13, 14.
  • a radiator 13 is associated with an evaporator piston 12, a heater 11 and a condenser piston 14.
  • a product to be evaporated can be filled. Usually, this is a liquid mixture having different volatile liquid components.
  • the said essential functional elements 11, 12, 13, 14 allow in the process space formed by them intensive evaporation of the liquid components in the evaporator flask when the heater 11 is turned on and the temperature of the liquid mixture is greatly increased, wherein the temperature up to the boiling point of Fluid mixture can start up.
  • the temperature up to the boiling point of Fluid mixture can start up.
  • the volatile component (s) must (must) be gently evaporated.
  • the continuous cavity in the interior of the evaporator flask 12 and the condenser piston 14 for the combined evaporation / condensation process is evacuated.
  • the evaporator flask 12 together with the liquid mixture contained in it, is moved back and forth, ie "shaken", so that the liquid mixture inside the evaporator flask 12 is intensively moved.
  • the liquid mixture in the evaporator piston 12 performs different movements.
  • the liquid mixture inside the evaporator flask 12 merely rocks back and forth without breaking the liquid surface.
  • the distillation process space formed by the contiguous cavities of the evaporator flask 12 and the condenser piston 14 is sealed by a rigid connection between the two functional elements 12 and 14.
  • the functional elements 11, 12, 13 and 14 are rigidly connected together by a movable first frame 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 to form an overall unit. This increases the stability of the composite of the glass functional elements evaporator piston 12, radiator 13 and condenser piston 14. This is important at higher intensities of the reciprocating motion of the entire unit.
  • This total unit formed from the first frame 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 and the functional elements 11, 12, 13, 14 is movably mounted with respect to a stationary second frame 1, 2, 3, 4.
  • first frame with the second frame via a pivot bearing e.g. in the form of a ball bearing 4a, 29, 24 (see Fig. 2) connected.
  • the first frame with the functional elements 11, 12, 13, 14 can therefore be pivoted relative to the stationary second frame about a vertical axis of rotation X-X (see FIG. 1B).
  • a conventional condenser-piston unit 13, 14 by means of a screw 31, 32, 33, 34 (see Fig. 3) with a likewise conventional evaporator flask 12th rigidly connected.
  • These conventional elements 12, 13, 14 are also used in known laboratory rotary evaporators, but where they are not rigidly connected, as in the present invention, but rotatable to each other.
  • a drive 5, 6 is provided, as best seen in Fig. 1A and in Fig. 2.
  • the functional elements 5, 6 of the drive are formed by a drive motor 5, for example an electric motor, and a connecting rod 6.
  • the connecting rod 6 is on the one hand to the pivoting first frame articulated at 6a along a rotation axis which is parallel to the frame rotation axis XX, that is also vertical.
  • the connecting rod 6 is articulated on the other hand on the stationary second frame at 6b along a further axis of rotation, which is also parallel to the frame axis of rotation X-X and thus also vertical.
  • the motor 5 is rigidly connected to the stationary frame, and its axis of rotation parallel to the axis XX is rotatably mounted on the stationary frame in a bore of the frame part 4.
  • the end 6b (eccentric end) of the connecting rod 6 is rotatably supported via an eccentric on the motor drive shaft. Due to this eccentric articulation, the end 6b performs a circular movement relative to the stationary frame.
  • the end 6a of the connecting rod 6 (non-eccentric end) is rotatably mounted on the movable frame or hinged thereto. Instead of the articulation of the end 6a on the movable frame, the end 6a may also have a cam contact surface which cooperates with a cam contact surface of the movable frame.
  • the connecting rod 6 and the movable frame are in this case pressed against one another at their cam contact surfaces by means of a tensioned between the connecting rod and the movable frame spring element (not shown).
  • a tensioned between the connecting rod and the movable frame spring element (not shown).
  • a spring element a coil spring, a tensioning belt or the like can be used.
  • the process chamber 12, 13, 14 made of glass elements formed by the evaporator piston 12, the cooler 13 and the condenser piston 14 has a connection 13a, via which the liquid mixture to be separated can be introduced into the evaporator flask 12.
  • a vacuum pump (not shown), such as a water jet pump, can be connected via this connection in order to evacuate at least part of the air from the process space.
  • the radiator 13 also has a plurality of ports 13b, 13c and 13d, to which a coolant circuit can be connected.
  • FIG. 2 shows a perspective view corresponding to FIG. 1A of the first exemplary embodiment of the inventive distillation device cut along a vertical center plane.
  • the reference numerals correspond to those of the previously described figures.
  • the heating device 11 encompasses a large part of the stomach 12b of the evaporation flask.
  • the heating device 11 may e.g. be an electric heater.
  • the space 11a between the heater 11 and the stomach 12b of the evaporator flask 12 is preferably filled with water. This improves the heat transfer between the heater 11 and the evaporator flask 12.
  • the version of the heater shown here is that of the co-moving heated water bath, i. the heater 11 and the evaporator piston 12 are both rigidly fixed to the movable frame and are therefore also rigidly arranged to one another.
  • the heating water in the intermediate space 11a is also mixed by the reciprocating motion of the attached to the movable frame unit of heater 11, evaporator piston 12, condenser 13 and condenser 14, whereby the heat transfer from the heater 11 is promoted to the evaporator piston 12.
  • the gap 11a may be sealed at its upper edge to prevent the splash out of heating water.
  • pivot bearing or ball bearings 4a, 24, 29 formed by a lower plate 4a, which is rigidly connected to the stationary frame at 4, a top plate 24 which is rigidly connected to the movable frame, and a group of Balls 29, which are mounted between a circular guide on the plate 4 a and a circular guide on the plate 24.
  • Within the circular guides of the two plates 4a and 24 is an opening through which a tubular connection area between the radiator 13 and the belly 14a of the condenser piston 14 extends vertically.
  • the unit of cooler 13 and Condenser piston 14 is arranged so that the vertical longitudinal axis of the tubular connection portion coincides with the rotation axis XX (see Fig. 1B).
  • FIG. 3 shows a side view, corresponding to FIG. 1B and FIG. 2, of the first exemplary embodiment of the inventive distillation device cut along the vertical center plane.
  • the reference numerals correspond to those of the previously described figures.
  • the screw connection includes two threaded sleeves 31, 32, each having an internal thread, and a substantially cylindrical connecting piece 33, each with an external thread at both ends, which cooperates with the respective internal thread of the threaded sleeves 31, 32.
  • the connecting piece 33 surrounds and extends over the two pipe extensions 12a and 13e.
  • An intermediate piece 34 is arranged between the joints of the two pipe extensions 12 a and 13 e and mounted in the connecting piece 33, which in turn is attached to the frame part 28.
  • sealing rings 35, 36 are arranged between the tube shoulders 12a or 13e and the respective threaded sleeve 31 and 32, respectively.
  • the intermediate piece 34 has on its neck 12a and on its side facing the neck 13e an annular groove 34a and an annular groove 34b, in each of which a sealing ring 37 and a sealing ring 38 is mounted.
  • a sealing ring 35, 36, 37, 38 O-rings of elastomeric material are preferably used, which are preferably coated with Teflon.
  • the intermediate piece 34 is made of glass or another rigid material with Teflon coating.
  • the intermediate piece 34 like the (large) sealing rings 35, 36, made of an elastomeric material, preferably with Teflon coating, consist, whereby the (small) sealing rings 37, 38 unnecessary.
  • the through the evaporator piston 12, the radiator 13, the Condenser piston 14 and the tubular connecting portions formed therebetween process space is bounded by glass walls or by Teflon layers. This is process technology (chemically inert) and in terms of hygiene (easy cleaning) advantageous.
  • FIG. 4 shows a view, analogous to FIG. 1B and FIG. 3, of a second embodiment of the inventive distillation apparatus.
  • the reference numerals correspond to those of the previously described figures.
  • the second embodiment differs from the first embodiment in that the substantially cylindrical radiator 13, in contrast to the first embodiment, is not horizontally oriented, but is vertically aligned, i. is arranged with vertically extending cylinder axis.
  • the body axis or geometry axis extending through the centers of gravity of the cooler 13 and the condenser piston 14 coincides with the axis of rotation X-X of the movable frame.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Destillationsvorrichtung, welche aufweist: einen beheizbaren Verdampferkolben zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes; einen kühlbaren Kondensatorkolben zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat; und einen Antrieb zum Bewegen des Verdampferkolbens; wobei die Gasräume des Verdampferkolbens und des Kondensatorkoibens miteinander in Fluidverbindung stehen. Der Verdampferkolben ist in der Vorrichtung hin und her bewegbar. Der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben sind miteinander starr verbunden.

Description

Destillationsvorrichtung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Destillationsvorrichtung zum Destillieren, insbesondere zum Destillieren relativ kleiner Mengen von Flüssigkeitsgemischen im Labor.
Eine derartige Destiiiatϊonsvorrichtung enthält einen beheizbaren Verdampferkolben zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes, einen kühlbaren Kondensatorkolben zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat und einen Antrieb zum Bewegen des Verdampferkolbens, wobei die Gasräume des Verdampferkolbens und des Kondensatorkolbens miteinander in Fluidverbindung stehen. Dem Verdampferkolben ist eine Heizeinrichtung (Heizung) zugeordnet, während dem Kondensatorkolben eine Kühleinrichtung (Kühler) zugeordnet ist.
Das zu destillierende, d.h. in seine Bestandteile zu zerlegende Flüssigkeitsgemisch, wird in den Verdampferkolben gefüllt, der dann mittels der Heizung geheizt und bewegt wird. Flüchtigere Bestandteile diffundieren als Dampf in den Kühler, wo sie durch Kühlung kondensiert und als Flüssigkeit (Kondensat) in dem Kondensatorkolben gesammelt werden, während weniger flüchtige Bestandteile als Flüssigkeit (Retentat) im Verdampferkolben verbleiben oder nur in geringem Masse verdampfen und zum Grossteil schon im Verbindungsbereich zwischen dem Verdampferkolben und dem Kondensatorkolben kondensieren und in den Verdampferkolben zurückfliessen. Auf diese Weise erfolgt eine Anreicherung der flüchtigeren Bestandteile (oder des flüchtigeren Bestandteils) in dem Kondensatorkolben, während die weniger flüchtigen Bestandteile (oder der weniger flüchtige Bestandteil) in dem Verdampferkolben angereichert werden.
Auf diese Weise erhält man eine mehr oder weniger gründliche Trennung des Flüssigkeitsgemisches in seine flüchtigeren Bestandteile und seine weniger flüchtigen Bestandteile. Durch Wiederholung des Trennvorgangs kann eine weitere Anreicherung bis hin zur vollständigen oder fast vollständigen Trennung oder bis zur Erreichung eines dynamischen Gleichgewichts bzw. eines konstanten Mischungsverhältnisses (azeotropisches Gemisch) der verschiedenen Bestandteile erreicht werden.
Üblicherweise sind derartige Destillationsvorrichtungen als sog. Rotationsverdampfer ausgebildet, bei denen der Verdampferkolben rotierbar gelagert ist und teilweise in ein Wasserbad eintaucht. Ein Beispiel eines solchen Rotationsverdampfers ist in der DE 203 00 046 U1 offenbart.
Der Verdampferkolben einer solchen bekannten Rotationsverdampfers weist einen Hals und einen Bauch auf und ist weitgehend rotationssymmetrisch ausgebildet. Er ist um seine Symmetrieachse rotierbar, die sich in seinem Innern entlang des Halses und durch seinen Bauch hindurch erstreckt. Der Bauch des Verdampferkolbens ragt in das Wasserbad hinein, während der Hals des Verdampferkolbens drehbar gelagert ist. Der Hals des Verdampferkolbens stellt gleichzeitig auch zumindest einen Teil des Verbindungsbereichs bzw. Übergangsbereichs zwischen dem Verdampferkolben und dem Kondensatorkolben dar. Dieser Verbindungsbereich wird durch einen Verdampfer-Rohransatz (Hals) des Verdampferkolbens und einen zum Kühler und dem Kondensatorkolben führenden Kondensator-Rohransatz bzw. Kühler- Rohransatz (Hals) gebildet.
Einerseits muss dieser Verbindungsbereich möglichst dicht sein (hermetisch abgedichtet), um ein Entweichen der flüchtigen Bestandteile auf ihrem Weg vom Verdampferkolben zum Kondensatorkolben zu verhindern.
Andererseits müssen in diesem Verbindungsbereich wegen des rotierbar angeordneten Verdampferkolbens und der stationär angeordneten Kühler- Kondensatorkolben-Baugruppe der Verdampfer-Rohransatz und der Kondensator- Rohransatz relativ zueinander rotierbar sein, d.h. sie können nicht starr miteinander verbunden sein.
Da sämtliche Kolben, d.h. der Verdampferkolben und die Kühler-Kondensatorkolben- Baugruppe für die weitaus meisten Anwendungen aus Glas bestehen, sind an den Kontaktstellen, d.h. an den Stössen, zwischen den relativ zueinander rotierbaren Rohransätzen aufwändige Massnahmen erforderlich, um einerseits Dichtigkeit und andererseits relative Rotierbarkeit zu erzielen. Typische Massnahmen sind komplementäre rotationssymmetrische, insbesondere kegelförmige Schliffe an den Stössen der Rohransätze. Es hat sich während mehrerer Jahrzehnte gezeigt, dass derartige geschliffene Glasflächen, die stets in Kontakt miteinander sind und aneinander gleiten, einer starken Abnutzung ausgesetzt sind.
Es wurde zwar mit Adapterstücken, d.h. mit zweiteiligen Kolben bestehend aus Bauch und separatem Hals, gearbeitet. Auch wurden relativ weiche Zwischenstücke, z.B. aus thermoplastischem oder elastomerischem Polymermaterial zwischen die Stösse der Rohransätze eingefügt.
All dies änderte jedoch nichts an der Tatsache, dass der Betrieb herkömmlicher Rotationsverdampfer nach wie vor relativ hohe Verschleisskosten mit sich bringt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, diesen Unzulänglichkeiten der bekannten Rotationsverdampfer abzuhelfen und eine Destillationsvorrichtung der eingangs beschriebenen Bauart bereitzustellen, die geringe Betriebs- und Wartungskosten aufweist.
Diese Aufgabe konnte überraschenderweise dadurch gelöst werden, dass bei der eingangs beschriebenen Destillationsvorrichtung der Verdampferkolben in der Vorrichtung hin und her bewegbar ist und/oder der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben miteinander starr verbunden sind.
Dadurch erübrigen sich die im Stand der Technik notwendigen Massnahmen zur Abdichtung und Lagerung im Verbindungsbereich zwischen dem Verdampferkolben und der Kühler-Kondensatorkolben-Baugruppe. Vielmehr lassen sich gemäss der Erfindung eine Heizung-Verdampferkolben-Baugruppe und eine Kühler- Kondensatorkolben-Baugruppe miteinander starr verbinden, wobei diese aus Heizung-Verdampferkolben-Baugruppe und Kühler-Kondensatorkolben-Baugruppe bestehende Gesamteinheit völlig starr ist, d.h. der Kondensatorkolben, der Kühler, der Verdampferkolben und die Heizung bilden eine starre Einheit, oder diese Gesamteinheit zumindest partiell starr ist, wobei vorzugsweise der Kondensatorkolben, der Kühler und der Verdampferkolben miteinander starr verbunden sind.
Die für die Hin- und Herbewegung des Verdampferkolbens erforderliche Lagerung kann an einer beliebigen Stelle erfolgen, vorzugsweise im oder nahe beim Schwerpunkt der Gesamteinheit, oder sie kann an mehreren Stellen der Gesamteinheit erfolgen, vorzugsweise unter Berücksichtigung des Hebelgesetzes bzw. des Schwerpunkts der Gesamteinheit.
Durch die erfindungsgemässe Hin- und Herbewegung des Verdampferkolbens wird das Flüssigkeitsgemisch im Verdampferkolben geschüttelt. Dadurch wird das Entweichen bzw. Verdampfen flüchtigerer Bestandteile aus dem Flüssigkeitsgemisch gefördert. Wie beim bekannten Rotationsverdampfer werden auch hier stets neue Flüssigkeitsoberflächen an dem zu trennenden Flüssigkeitsgemsich geschaffen. Darüberhinaus wird die dem Verdampferkolben durch die Heizeinrichtung zugeführte Wärme innerhalb des Flüssigkeitsgemisches gut verteilt.
Es ist daher besonders vorteilhaft, wenn bei der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung als erste Massnahme der Verdampferkolben in der Vorrichtung hin und her bewegbar ist und als zweite Massnahme der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben miteinander starr verbunden sind.
Die Erfindung ermöglicht somit eine räumliche Entkopplung der weiter oben beschriebenen Abdichtung und Rotationslagerung des Stands der Technik. Anders als beim Stand der Technik, wo viel konstruktions- und wartungstechnischer Aufwand notwendig ist, um die Abdichtung der Stösse und deren Verdrehbarkeit zueinander zu gewährleisten, findet bei der vorliegenden Erfindung eine Trennung statt zwischen dem Ort, an dem die Lagerung für die Hin- und Herbewegung vorgesehen ist, und dem Ort, an dem die Abdichtung vorgesehen ist.
Gemäss einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung ist bei der eingangs beschriebenen Destillationsvorrichtung die Fluidverbindung der Gasräume durch einen sich von dem Verdampferkolben zu dem Kondensatorkolben erstreckenden Kanal gebildet, bei dem das Verhältnis L/D zwischen der Länge L des Kanals und einem Innendurchmesser D des Kanals im Bereich von 0,5 bis 2 liegt.
Der Verbindungsbereich zwischen dem Verdampferkolben und dem Kühler- Kondensatorkolben-Abschnitt kann bei der Erfindung kürzer und kompakter ausgebildet werden, wodurch der Strömungswiderstand für die im Betrieb von dem Verdampferkolben zu dem Kühler-Kondensatorkolben-Abschnitt strömenden Dämpfe aus den flüchtigeren Bestandteilen geringer ist. Dadurch wird der bei den üblichen Rotationsverdampfern stets vorhandene „Flaschenhals" aufgeweitet, wodurch die Destiiiationseffizienz der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung gegenüber derjenigen eines Rotationsverdampfers deutlich gesteigert wird.
Gemäss einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung ist bei der eingangs beschriebenen Destillationsvorrichtung eine Heizvorrichtung zum Beheizen zumindest eines Grossteils der Aussenfläche des Verdampferkolbens vorgesehen.
Auch diese Massnahme steigert die Destillationseffizienz der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung gegenüber derjenigen eines Rotationsverdampfers.
Vorzugsweise ist der Verdampferkolben an der Destillationsvorrichtung in einer Schwenkbewegung hin und her bewegbar. Dies bewirkt ein Schütteln und somit eine gute Durchmischung des in seine Bestandteile zu trennenden Flüssigkeitsgemisches, wodurch das Abdampfen der flüchtigen bzw. flüchtigeren Flüssigkeitskomponenten begünstigt wird. ;
Bei einer vorteilhaften Ausführung ist die Schwenkbewegung des Verdampferkolbens um einen zwischen dem Verdampferkolben und dem Kondensatorkolben angeordneten Drehpunkt herum durchführbar. Dadurch befindet sich der Drehpunkt zumindest in der Nähe des Schwerpunktes der zumindest aus Verdampferkolben, Kühler und Kondensatorkolben gebildeten Einheit. Dadurch ergeben sich nur geringe Reaktionskräfte auf die Unterlage der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung.
Vorzugsweise hat die erfind ungsgemässe Destillationsvorrichtung ein erstes Gestell, an dem der Verdampferkolben, der Kühler und der Kondensatorkolben befestigt sind, und ein zweites Gestell, an dem das erste Gestell drehbar gelagert ist. Dies sorgt für eine ausreichende Starrheit der zumindest aus Verdampferkolben, Kühler und Kondensatorkolben gebildeten Einheit. Die praktisch immer vorwiegend aus Glass bestehenden Elemente der Verdampferkolben-Kühler-Kondensatorkolben-Einheit werden daher entlastet, da die dynamischen Beanspruchungen aufgrund der Hin- und Herbewegung dieser Einheit auch und vorwiegend von dem ersten Gestell aufgenommen werden, so dass diese Elemente aus relativ dünnem Glas gefertigt werden können.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung ist der Verdampferkolben in der Destillationsvorrichtung in einer Linearbewegung hin und her bewegbar. Dabei wird als Linearbewegung auch eine Translationsbewegung entlang einer geringfügig gekrümmten Linie verstanden, insbesondere eine Hin- und Herbewegung entlang eines relativ kurzen Kreisbahnabschnitts mit relativ grossem Krümmungsradius, wobei das Verhältnis zwischen der Amplitude der Hin- und Herbewegung und dem Krümmungsradius kleiner als 1/5 ist. Auch dies bewirkt ein Schütteln und somit eine gute Durchmischung des in seine Bestandteile zu trennenden Flüssigkeitsgemisches, wodurch das Abdampfen der flüchtigen bzw. flüchtigeren Flüssigkeitskomponenten ebenfalls begünstigt wird.
Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die Linearbewegung des Verdampferkolbens entlang einer durch den Verdampferkolben verlaufenden Geraden durchführbar ist. Dadurch befindet sich der Drehpunkt zumindest in der Nähe des Schwerpunktes der zumindest aus Verdampferkolben, Kühler und Kondensatorkolben gebildeten Einheit. Dadurch ergeben sich nur geringe Reaktionskräfte auf die Unterlage der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung.
Vorzugsweise besitzt die Destillationsvorrichtung ein erstes Gestell, an dem der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind, und ein zweites Gestell, an dem das erste Gestell verschiebbar gelagert ist.
Der für die Schwenkbewegung oder die Linearbewegung nötige Antrieb ist so ausgelegt, dass er abwechselnd eine relative Bewegung des ersten Gestells zum zweiten Gestell in einer ersten Richtung (Hinbewegung) und eine relative Bewegung des ersten Gestells zum zweiten Gestell in einer zur ersten Richtung entgegengesetzten zweiten Richtung (Rückbewegung) durchführen kann, wobei der Antrieb vorzugsweise ein erstes Antriebselement für die Hinbewegung und ein zweites Antriebselement für die Rückbewegung aufweist. Das erste Antriebselement kann ein aktives Element sein, wie z.B. ein Exzenter, Nocken oder Hubelement, während das zweite Antriebselement ein passives Element sein kann, wie z.B. eine Rückstellfeder oder Schwerkraftnutzung.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung steht zumindest ein Grossteil des Verdampferkoibens mit einem Heizmittel in Kontakt. Vorzugsweise steht die gesamte Aussenfläche des Verdampferkolbens mit dem Heizmittel in Kontakt. Dies ermöglicht hohe Verdampfungsleistungen und eine wirkungsvolle Auftrennung des Flüssigkeitsgemisches.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Heizmittel ein Wärmeträgerfluid ist, wobei vorzugsweise das Wärmeträgerfluid den Verdampferkolben umströmt. Als Wärmeträgerfluid kommt eine Flüssigkeit, wie z.B. öl, Wasser, oder ein Gas, wie z.B. Stickstoff, Kohlendioxid oder Luft, in Frage, wobei das Wärmeträgerfluid den Verdampferkolben vorzugsweise turbulent umströmt.
Zweckmässigerweise befindet sich das Wärmeträgerfluid in einem Zwischenraum zwischen der Aussenfläche des Verdampferkolbens und der Innenfläche einer den Verdampferkolben umgebenden Kammer, die vorzugsweise wärmeisoliert ist. Dies ermöglicht es, die für die Verdampfung notwendige Wärme zielgerichtet einzusetzen, so dass praktisch die gesamte Heizenergie in das aufzutrennende Flüssigkeitsgemisch gelangt.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung ist die den Verdampferkolben umgebende Kammer und/oder das sich in dem Zwischenraum befindende Wärmeträgerfluid elektrisch beheizbar. Dies ermöglicht eine kompakte Bauform. Das Wärmeträgerfluid sorgt für eine Vergleichmässigung der Heiztemperatur an der Aussenfläche des Verdampferkolbens. Die Kammer kann an einem ersten Gestell befestigt sein, an dem auch der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind. Das Volumen und die Form des Zwischenraums sind dann konstant.
Alternativ kann die Kammer an einem zweiten Gestell befestigt sein, an dem ein erstes Gestell, an dem der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind, beweglich gelagert ist. Das Volumen und die Form des Zwischenraums sind in diesem Fall variabel. Dadurch erreicht man eine Durchmischung des Wärmeträgerfluids und eine Vergleichmässigung seiner Temperatur im ganzen Zwischenraum.
Vorzugsweise wird das Wärmeträgerfluid im Kreislauf geführt. Dies ermöglicht eine kompakte Bauweise. Bei Verwendung von Wasser kann das Problem der Kaikabscheidung in dem Wärmeträgerfluid-Kreislaufsystem vermieden werden. Vorzugsweise ist das Wärmeträgerfluid über mehrere räumlich verteilte Kanäle in die Kammer einströmbar. Auch durch diese Massnahme erreicht man eine Durchmischung des Wärmeträgerfluids und eine Vergleichmässigung seiner Temperatur im ganzen Zwischenraum. Das Wärmeträgerfluid kann über mehrere räumlich verteilte Kanäle oder über einen einzigen Kanal aus der Kammer ausströmbar sein.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung besitzt die Kammer Dämpfungselemente zur Wellendämpfung des Wärmeträgerfluids. Zweckmässigerweise sind die Dämpfungselemente an den Innenwänden der Kammer angeordnet, wobei die Dämpfungselemente an ihrer dem Wärmeträgerfluid zugewandten Seite weicher sind als an ihrer der Kammer-Innenwand zugewandten Seite. Insbesondere sind die Dämpfungselemente durch eine mehrschichtige Auskleidung an der Kammer- Innenwand gebildet, wobei die Härte der elastischen Komponente des Dämpfungsmaterials der Schichten von der dem Wärmeträgerfluid zugewandten Schicht zu der an der Kammer-Innenwand anliegenden Schicht grösser wird. Dies verhindert eine übermässige Wellenbildung an der Oberfläche des Wärmeträgerfuids in einer oben offenen Kammer bzw. einem Becken, wodurch ein Überschwappen und Herausspritzen des Wärmeträgerfluids verhindert wird. Eine besonders kompakte Bauform erreicht man, wenn zumindest die Wände der Kammer bzw. des Beckens aus einem mechanisch dämpfenden Material bestehen. Vorzugsweise besteht die gesamte Kammer bzw. der Boden und die Wände des Beckens aus einem mechanisch dämpfenden Material.
Vorzugsweise sind an den Kammer-Innenwänden noppenartige, polypenartige oder wurmartige Dämpfungselemente befestigt, die in den Kammer-Innenraum ragen.
Das Heizmittel kann ein elektrisches Heizelement, insbesondere ein resistives Heizelement sein, wobei das resistive Heizelement vorzugsweise kabelartige, bandartige oder mattenartige Heizelemente aufweist, die um die Aussenfläche des Verdampferkolbens gewickelt sind, oder die sich im Innern der Wand des Verdampferkolbens befinden. Dies ermöglicht eine besonders kompakte Bauform,
Alternativ kann das Heizelement eine Mikrowellen-Heizvorrichtung sein. Dies ist für die Verwendung eines polare Moleküle aufweisenden Wärmeträgerfluids, insbesondere Wasser, geeignet.
Vorzugsweise besteht der Verdampferkolben aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, wie z.B. aus einem mit Fremdatomen dotierten Glas, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist.
Zweckmässigerweise ist der Verdampferkolben als klassischer Verdampferkolben, der an seiner dem Kondensatorkolben zugewandten Seite einen verengten halsartigen Bereich und an seinem der Heizvorrichtung zugewandten Ende einen aufgeweiteten bauchartigen Bereich aufweist, der den eigentlichen Kolben bildet, wobei zweckmässigerweise der aufgeweitete bauchartige Bereich des Verdampferkolbens zumindest teilweise in die Wärmeträgerfluid-Kammer ragt. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn sich der verengte halsartige Bereich des Verdampferkolbens durch eine obere Öffnung der Wärmeträgerfluid-Kammer erstreckt. Ähnlich wie die weiter oben beschriebenen Dämpfungsmittel verhindert dies ein Überschwappen und Herausspritzen von Wärmeträgerfluid aus der Kammer bzw. dem Becken. Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung besitzt die Kammer bzw. das Becken einen zumindest zweiteiligen Deckel, wobei an den bei geschlossenem Deckel einander zugewandten Rändern der Deckelteile Einbuchtungen vorhanden sind, die sich um den halsartigen Bereich des Verdampferkolbens herum erstrecken und bei geschlossenem Deckel gemeinsam die obere Öffnung der Kammer bilden. Dies ermöglicht einen besonders wirkungsvollen Spritzschutz. Vorzugsweise bestehen die Deckelteile aus einem durchsichtigen Material wie Glas oder einem Polymer, insbesondere Polyester wie z.B. Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterephthalat (PBT), Polyethylennaphthalat (PEN) oder dgl.
Als weitere Massnahme des Spritzschutzes können im Innern der Wärmeträgerfluid- Kammer Schwimmkörper vorhanden ein, die auf der Oberfläche des Wärmeträgerfluids schwimmen und diese bedecken. Vorzugsweise sind dies Hohlkörper oder geschäumte Körper, die über flexible Verbindungen miteinander verbunden sein können, so dass ein mattenartiges Gebilde vorliegt, das auf der Oberfläche des Wärmeträgerfluids schwimmen kann. Die bewegliche Verbindung der Schwimmkörper wird z.B. dadurch erzielt, dass sie miteinander verhakt oder aneinander angelenkt sind.
Der Kühler kann als einfacher Wärmetauscher ausgebildet sein, wobei z.B. Leitungswasser als Kühlfluid verwendet wird. Eine äusserst kompakte Bauweise der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung verwendet eine elektrische Heizung (z.B. resistiv) für den Verdampfer (z.B. Verdampferkolben) und eine elektrische Kühlung (z.B. Peltier-Element) für den Kühler (z.B. Kondensatorkolben).
Vorzugsweise sind die elektrische Heizung und der elektrische Kühler miteinander gekoppelt, d.h. sie werden als elektrische Wärmepumpe betrieben. Dies ermöglicht eine kompakte Bauweise und einen Betrieb ohne Wärmeträgerfluide (Heizfluid, Kühlfluid).
Wenn eine erfindungsgemässe Destillationsvorrichtung mit einer oben offenen, ggfs. abgedeckten Kammer verwendet wird, kann eine übermässige Wellenbildung an der Oberfläche des Wärmeträgerfuids in der oben offenen Kammer bzw. dem Becken verhindert werden, indem man die Hin- und Herbewegung des Verdampferkolbens mit einer Frequenz betreibt, die ausreichend weit von der Resonanzfrequenz des Wärmeträgerfluid-Bades entfernt ist. Dadurch wird ebenfalls einem Überschwappen und Herausspritzen des Wärmeträgerfluids vorgebeugt. Vorzugsweise wählt man die Betriebsfrequenz kleiner als die Resonanzfrequenz des Wärmeträgerfluid-Bades.
Besonders vorteilhaft ist es auch, wenn man die Betriebsfrequenz so wählt, dass sie bei der Resonanzfrequenz des in dem Verdampferkolben enthaltenen Flüssigkeitsbades liegt, die praktisch immer von der Resonanzfrequenz des Wärmeträgerfluid-Bades deutlich verschieden ist, und zwar schon allein deshalb, weil die Fluidrnengen der beiden Bäder unterschiedlich sind.
Bei der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung werden zweckmässigerweise Verdampferkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter bis 5 Liter verwendet, die vorzugsweise zu 10% bis 50% mit dem zu trennenden Flüssigkeitsgemisch, d.h. mit etwa 0,1 Liter bis 2,5 Liter, anfänglich gefüllt werden. Für derartige Mengen und bei den typischen Viskositäten der Flüssigkeitsgemische, die ähnlich gross wie die Viskosität von Wasser sind, ergeben sich Resonanzen für die Schaukelbewegung, d.h. das Hin- und Herschwappen des Flüssigkeitsgemisches in dem Verdampferkolben, schon im Bereich von etwa 1 Hz bis etwa 10 Hz, was zu einer guten Durchmischung des zu trennenden Flüssigkeitsgemisches führt. Bei derartigen oder noch höheren Frequenzen wird das Flüssigkeitsgemisch in dem Verdampferkolben sehr stark geschüttelt, was dazu führt, dass sich die Flüssigkeit im Innern des Verdampferkolbens überschlägt, an die Innenwände des Verdampferkolbens prallt, dort zerteilt wird, etc. Wenn gleichzeitig dafür gesorgt wird, dass der Verdampferkolben mit seinem abgerundeten Bauch nur etwa 1 cm bis 5 cm tief in das Wärmeträgerfluid-Bad eintaucht, wird dieses nur geringfügig aufgewühlt.
Vorteilhaft ist insbesondere eine Betriebsweise mit 0,1 Liter bis 1 Liter Flüssigkeitsgemisch in einem Kolben, der zu 10% bis 50% mit Flüssigkeitsgemisch gefüllt ist, etwa 1 cm bis 5 cm tief, vorzugsweise 2 cm bis 4 cm tief, in ein mit Wärmeträgerfluid gefülltes stationäres Becken eintaucht und mit einer Frequenz von 0,5 Hz bis 5 Hz in dem Becken parallel zur Oberfläche des Wärmeträgerfluids hin und her bewegt wird. Bevorzugte Amplituden der Hin- und Herbewegung, gemessen am Mittelpunkt des Verdampferkolben-Bauchs, sind etwa 1 cm bis 5 cm. Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden, nicht einschränkend aufzufassenden Beschreibung erfindungsgemässer Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnung. Es zeigen:
Fig. 1A eine Perspektivansicht eines ersten Ausführungsbeispiels der erfind ungsgemässen Destillationsvorrichtung;
Fig. 1B eine erste Seitenansicht der Destillationsvorrichtung von Fig. 1A;
Fig. 1C eine Draufsicht der Destillationsvorrichtung von Fig. 1A;
Fig. 1D eine zweite Seitenansicht der Destillationsvorrichtung von Fig. 1A;
Fig. 2 eine der Fig. 1 A entsprechende Perspektivansicht der entlang einer vertikalen Mittelebene geschnittenen Vorrichtung;
Fig. 3 eine der Fig. 1 B entsprechende Seitenansicht der entlang der vertikalen Mittelebene geschnittenen Vorrichtung; und
Fig. 4 eine zu Fig. 1 B und 3 analoge Ansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung zeigt.
In Fig. 1A, 1B1 1 C und 1D ist ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung von verschiedenen Blickwinkeln gezeigt.
Die erfindungsgemässe Destillationsvorrichtung enthält als wesentliche Funktionselemente 11 , 12, 13, 14 einen beheizbaren Verdampferkolben 11 , 12, der mit einem kühlbaren Kondensatorkolben 13, 14 in Fluidverbindung steht. Hierfür ist einem Verdampferkolben 12 eine Heizvorrichtung 11 und einem Kondensatorkolben 14 ein Kühler 13 zugeordnet. In den Verdampferkolben 12 kann ein zu verdampfendes Produkt eingefüllt werden. Üblicherweise handelt es sich dabei um ein Flüssigkeitsgemisch, das unterschiedlich flüchtige Flüssigkeitskomponenten aufweist.
Die genannten wesentlichen Funktionselemente 11 , 12, 13, 14 ermöglichen in dem durch sie gebildeten Prozessraum ein intensives Verdampfen der Flüssigkeitskomponenten in dem Verdampferkolben, wenn die Heizvorrichtung 11 eingeschaltet wird und die Temperatur des Flüssigkeitsgemisches stark erhöht wird, wobei man die Temperatur bis zum Siedepunkt des Flüssigkeitsgemisches hochfahren kann. Je nach den Siedepunkten der einzelnen Flüssigkeitskomponenten kann man aber auch bei Flüssigkeitsgemisch-Verdampfungstemperaturen arbeiten, die tiefer als der Siedepunkt des Flüssigkeitsgemisches oder tiefer als jeder der Siedepunkte der einzelnen Flüssigkeitskomponenten sind. Dies ist manchmal sogar notwendig bei hochmolekularen, thermisch instabilen Produkten. Die flüchtige(n) Komponente(n) muss (müssen) hierbei schonend abgedampft werden. Vorzugsweise wird hierfür der zusammenhängende Hohlraum im Innern des Verdampferkolbens 12 und des Kondensatorkolbens 14 für den kombinierten Verdampfungs- /Kondensations-Vorgang evakuiert.
Gemäss einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird der Verdampferkolben 12 daher samt dem in ihm enthaltenen Flüssigkeitsgemisch hin und her bewegt, d.h. "geschüttelt", so dass das Flüssigkeitsgemisch im Innern des Verdampferkolbens 12 intensiv bewegt wird. Je nach der Intensität , d.h. je nach Amplitude und Frequenz dieser Hin- und Herbewegung, führt das Flüssigkeitsgemisch in dem Verdampferkolben 12 unterschiedliche Bewegungen durch. Die Intensität I nimmt mit steigender Amplitude a oder mit steigender Frequenz f zu, wobei I proportional zu a2 und proportional zu f3 ist (I = const. x a2 x f3). Bei niedriger Intensität schaukelt das Flüssigkeitsgemisch im Innern des Verdampferkolbens 12 lediglich hin und her, ohne dass die Flüssigkeitsoberfläche aufbricht, Bei hoher Intensität wird das Flüssigkeitsgemisch im Innern des Verdampferkolbens 12 herumgeworfen, wobei die Flüssigkeitsoberfläche aufbricht und die Flüssigkeit gegen die Innenwand des Verdampferkolbens 12 geschleudert wird. Gemäss einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung ist der Destillations- Prozessraum, der durch die zusammenhängenden Hohlräume des Verdampferkolbens 12 und des Kondensatorkolbens 14 gebildet wird, durch eine starre Verbindung zwischen den beiden Funktionselementen 12 und 14 abgedichtet.
Die Funktionselemente 11 , 12, 13 und 14 sind durch ein bewegbares erstes Gestell 21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 miteinander zu einer Gesamteinheit starr verbunden. Dies erhöht die Stabilität des Verbundes der aus Glas bestehenden Funktionselemente Verdampferkolben 12, Kühler 13 und Kondensatorkolben 14. Dies ist bei höheren intensitäten der Hin- und Herbewegung der Gesamteinheit wichtig.
Diese aus dem ersten Gestell 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 und den Funktionselementen 11 , 12, 13, 14 gebildete Gesamteinheit ist bezüglich eines stationären zweiten Gestells 1 , 2, 3, 4 beweglich gelagert.
Hierzu ist das erste Gestell mit dem zweiten Gestell über ein Drehlager, z.B. in Form eines Kugellagers 4a, 29, 24 (siehe Fig. 2) verbunden. Das erste Gestell mit den Funktionselementen 11 , 12, 13, 14 kann daher bezüglich des stationären zweiten Gestells um eine vertikale Drehachse X-X (siehe Fig. 1B) verschwenkt werden.
Zur Herstellung des Verbundes aus Verdampferkolben 12, Kühler 13 und Kondensatorkolben 14 wurde in dem ersten Ausführungsbeispiel eine herkömmliche Kühler-Kondensatorkolben-Einheit 13, 14 mittels einer Schraubverbindung 31, 32, 33, 34 (siehe Fig. 3) mit einem ebenfalls herkömmlichen Verdampferkolben 12 starr verbunden. Diese herkömmlichen Elemente 12, 13, 14 werden auch in bekannten Labor-Rotationsverdampfern verwendet, wo sie aber nicht starr, wie bei der vorliegenden Erfindung, sondern zueinander verdrehbar verbunden sind.
Zur Erzeugung der Hin- und Herbewegung, d.h. der Verschwenkung des ersten Gestells bezüglich des stationären zweiten Gestells ist ein Antrieb 5, 6 vorgesehen, wie man am besten in Fig. 1A und in Fig. 2 sieht. Die Funktionselemente 5, 6 des Antriebs werden durch einen Antriebsmotor 5, z.B. einen Elektromotor, und eine Pleuelstange 6 gebildet. Die Pleuelstange 6 ist einerseits an dem zu verschwenkenden ersten Gestell bei 6a entlang einer Drehachse angelenkt, die parallel zur Gestell-Drehachse X-X verläuft, also ebenfalls vertikal ist. Die Pleuelstange 6 ist andererseits an dem stationären zweiten Gestell bei 6b entlang einer weiteren Drehachse angelenkt, die ebenfalls parallel zur Gestell-Drehachse X- X verläuft und somit ebenfalls vertikal ist. Der Motor 5 ist mit dem stationären Gestell starr verbunden, und seine zur Drehachse X-X parallele Antriebsachse ist an dem stationären Gestell in einer Bohrung des Gestellteils 4 drehbar gelagert. Das Ende 6b (exzenterseitiges Ende) der Pleuelstange 6 ist über einen Exzenter an der Motor- Antriebsachse drehbar gelagert. Durch diese exzentrische Anlenkung führt das Ende 6b eine kreisende Bewegung relativ zum stationären Gestell durch. Das Ende 6a der Pleuelstange 6 (nicht-exzentrisches Ende) ist an dem beweglichen Gestell drehbar gelagert bzw. an diesem angelenkt. Statt der Anlenkung des Endes 6a an dem beweglichen Gestell kann das Ende 6a auch eine Nocken-Kontaktfläche aufweisen, die mit einer Nocken-Kontaktfläche des beweglichen Gestells zusammenwirkt. Die Pleuelstange 6 und das bewegliche Gestell werden hierbei an ihren Nocken- Kontaktflächen mittels eines zwischen der Pleuelstange und dem beweglichen Gestell gespannten Federelements (nicht gezeigt) aneinandergedrückt. Als Federelement kann eine Schraubenfeder, ein Spannriemen oder dgl. verwendet werden. Durch die Bewegung der Pleuelstange 6 wird das bewegliche Gestell in eine Schwenkbewegung mit abwechselnder Drehrichtung versetzt. Da von dem beweglichen Gestell nur ein Winkelbereich von wenigen Grad überstrichen wird, ergibt sich für den Bauch des Verdampferkolbens 12 eine quasi-lineare Hin- und Herbewegung.
Der durch den Verdampferkolben 12, den Kühler 13 und den Kondensatorkolben 14 gebildete Prozessraum 12, 13, 14 aus Glaselementen besitzt einen Anschluss 13a, über den das zu trennende Flüssigkeitsgemisch in den Verdampferkolben 12 eingefüllt werden kann. Ausserdem kann über diesen Anschluss eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt), wie z.B. eine Wasserstrahlpumpe, angeschlossen werden, um aus dem Prozessraum zumindest einen Teil der Luft zu evakuieren. Der Kühler 13 besitzt ebenfalls mehrere Anschlüsse 13b, 13c und 13d, an die ein Kühlmittel-Kreislauf angeschlossen werden kann. In Fig. 2 ist eine der Fig. 1 A entsprechende Perspektivansicht des entlang einer vertikalen Mittelebene geschnittenen ersten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung gezeigt. Die Bezugszeichen entsprechen denen der bisher beschriebenen Figuren.
In dieser Schnittansicht erkennt man, dass der Hals des Verdampferkolbens 12 bzw. der Verdampferkolben-Rohransatz 12a mit dem Hals des Kühlers 13 bzw. dem Kühler-Rohransatz 13e mittels einer Verschraubung 31 , 32 (siehe Fig. 3) verbunden ist.
Ausserdem erkennt man, dass die Heizvorrichtung 11 einen Grossteil des Bauches 12b des Verdampferkolbens umgreift. Die Heizvorrichtung 11 kann z.B. eine elektrische Heizvorrichtung sein. Der Raum 11a zwischen der Heizvorrichtung 11 und dem Bauch 12b des Verdampferkolbens 12 ist vorzugsweise mit Wasser gefüllt. Dies verbessert den Wärmeübergang zwischen der Heizvorrichtung 11 und dem Verdampferkolben 12. Die hier gezeigte Version der Heizung ist die des mitbewegten beheizten Wasserbades, d.h. die Heizvorrichtung 11 und der Verdampferkolben 12 sind beide an dem beweglichen Gestell starr befestigt und sind somit auch zueinander starr angeordnet. Das Heizwasser in dem Zwischenraum 11a wird durch die Hin- und Herbewegung der an dem beweglichen Gestell befestigten Einheit aus Heizvorrichtung 11 , Verdampferkolben 12, Kühler 13 und Kondensatorkolben 14 ebenfalls durchmischt, wodurch der Wärmeübergang von der Heizvorrichtung 11 zum Verdampferkolben 12 begünstigt wird. Der Zwischenraum 11a kann an seinem oberen Rand abgedichtet sein, um das Herausspritzen von Heizwasser zu verhindern.
Weiterhin erkennt man das Drehlager bzw. Kugellager 4a, 24, 29, gebildet durch eine untere Platte 4a, die mit dem stationären Gestell bei 4 starr verbunden ist, eine obere Platte 24, die mit dem beweglichen Gestell starr verbunden ist, und eine Gruppe von Kugeln 29, die zwischen einer kreisförmigen Führung an der Platte 4a und einer kreisförmigen Führung an der Platte 24 gelagert sind. Innerhalb der kreisförmigen Führungen der beiden Platten 4a und 24 befindet sich eine Öffnung, durch die sich ein rohrartiger Verbindungsbereich zwischen dem Kühler 13 und dem Bauch 14a des Kondensatorkolbens 14 vertikal erstreckt. Die Einheit aus Kühler 13 und Kondensatorkolben 14 ist so angeordnet, dass die vertikale Längsachse des rohrartigen Verbindungsbereichs mit der Drehachse X-X (siehe Fig. 1B) zusammenfällt.
In Fig. 3 ist eine der Fig. 1B und der Fig. 2 entsprechende Seitenansicht des entlang der vertikalen Mittelebene geschnittenen ersten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung gezeigt. Die Bezugszeichen entsprechen denen der bisher beschriebenen Figuren.
In dieser Schnittansicht erkennt man den Aufbau der Verschraubung bzw. Schraubverbindung 31 , 32, mit der die beiden Rohransätze bzw. Hälse 12a und 13e des Verdampferkolbens 12 bzw. des Kühlers 13 zusammengehalten und abgedichtet werden sowie an dem beweglichen Gestell an dessen Gestellteil 28 befestigt sind. Die Verschraubung enthält zwei Schraubmuffen 31, 32, die jeweils ein Innengewinde aufweisen, sowie ein im wesentlichen zylinderförmiges Verbindungsstück 33 mit jeweils einem Aussengewinde an beiden Enden, das mit dem jeweiligen Innengewinde der Schraubmuffen 31, 32 zusammenwirkt. Das Verbindungsstück 33 umgibt und erstreckt sich über die beiden Rohransätze 12a und 13e. Ein Zwischenstück 34 ist zwischen den Stössen der beiden Rohransätze 12a und 13e angeordnet und in dem Verbindungsstück 33 gelagert, das wiederum an dem Gestellteil 28 befestigt ist.
Zur Abdichtung der Schraubverbindung sind zwei Dichtungsringe (O-Ringe) 35, 36 zwischen den Rohransätzen 12a bzw. 13e und der jeweiligen Schraubmuffe 31 bzw. 32 angeordnet. Ausserdem hat das Zwischenstück 34 an seiner dem Hals 12a und an seiner dem Hals 13e zugewandten Seite eine Ringnut 34a bzw. eine Ringnut 34b, in der jeweils ein Dichtungsring 37 bzw. ein Dichtungsring 38 gelagert ist. Als Dichtungsring 35, 36, 37, 38 werden vorzugsweise O-Ringe aus Elastomermaterial verwendet, die vorzugsweise mit Teflon beschichtet sind. Das Zwischenstück 34 besteht aus Glas oder einem anderen starren Material mit Teflonbeschichtung. Alternativ kann das Zwischenstück 34, wie die (grossen) Dichtungsringe 35, 36, aus einem Elastomermaterial, vorzugsweise mit Teflonbeschichtung, bestehen, wodurch sich die (kleinen) Dichtungsringe 37, 38 erübrigen. Auf diese Weise wird gewährleistet, dass der durch den Verdampferkolben 12, den Kühler 13, den Kondensatorkolben 14 und die rohrartigen Verbindungsbereiche dazwischen gebildete Prozessraum durch Glaswände oder durch Teflonschichten begrenzt ist. Dies ist prozesstechnisch (chemisch inert) und im Hinblick auf die Hygiene (einfache Reinigung) vorteilhaft.
In Fig. 4 ist eine zu Fig. 1B und Fig. 3 analoge Ansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Destillationsvorrichtung gezeigt. Die Bezugszeichen entsprechen denen der bisher beschriebenen Figuren.
Das zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem ersten Ausführungsbeispiel dadurch, dass der im wesentlichen zylinderförmige Kühler 13 im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel nicht horizontal ausgerichtet ist, sondern vertikal ausgerichtet ist, d.h. mit vertikal verlaufender Zylinderachse angeordnet ist.
Besonders vorteilhaft ist dabei, dass die durch die Schwerpunkte des Kühlers 13 und des Kondensatorkolbens 14 verlaufende Körperachse oder Geometrieachse mit der Drehachse X-X des beweglichen Gestells zusammenfällt. Dadurch wird der Beitrag des Kühlers 13 und des Kondensatorkolbens 14 zum Gesamt-Trägkeitsmoment der starren Einheit aus Verdampferkolben 12, Kühler 13 und Kondensatorkolben 14 verringert, was insbesondere für schnelle Hin- und Herbewegungen des beweglichen Gestells, also beim Arbeiten mit hohen Betriebsfrequenzen, vorteilhaft ist. Ausserdem wird Stellfläche eingespart, und man kann einen relativ langen Kühler 13 ohne Platzprobleme verwenden.

Claims

Ansprüche
1. Destillationsvorrichtung, welche aufweist:
- einen beheizbaren Verdampferkolben (11, 12) zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes;
- einen kühlbaren Kondensatorkolben (13, 14) zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat; und
- einen Antrieb (5, 6) zum Bewegen des Verdampferkolbens (12); wobei
- die Gasräume des Verdampferkolbens (12) und des Kondensatorkolbens (14) miteinander in Fluidverbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, dass
- der Verdampferkolben (12) in der Vorrichtung hin und her bewegbar ist.
2. Destillationsvorrichtung, welche aufweist:
- einen beheizbaren Verdampferkolben (11 , 12) zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes;
- einen kühlbaren Kondensatorkolben (13, 14) zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat; und
- einen Antrieb (5, 6) zum Bewegen des Verdampferkolbens (12); wobei
- die Gasräume des Verdampferkolbens (12) und des Kondensatorkolbens (14) miteinander in Fluidverbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, dass
- der Verdampferkolben (12) und der Kondensatorkolben (14) miteinander starr verbunden sind.
3. Destillationsvorrichtung, welches aufweist:
- einen beheizbaren Verdampferkolben (11 , 12) zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes;
- einen kühlbaren Kondensatorkolben (13, 14) zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat; und
- einen Antrieb (5, 6) zum Bewegen des Verdampferkolbens (12); wobei - die Gasräume des Verdampferkolbens (12) und des Kondensatorkolbens (14) miteinander in Fluidverbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, dass
- die Fluidverbindung der Gasräume durch einen sich von dem Verdampferkolben (12) zu dem Kondensatorkolben (14) erstreckenden Kanal (12a, 14a) gebildet ist, bei dem das Verhältnis L/D zwischen der Länge L des Kanals und einem Innendurchmesser D des Kanals im Bereich von 0,5 bis 2 liegt.
4. Destillationsvorrichtung, welche aufweist:
- einen beheizbaren Verdampferkolben (11 , 12) zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes;
- einen kühlbaren Kondensatorkolben (13, 14) zum Kondensieren von aus dem Produkt verdampftem Destillat in ein Kondensat; und
- einen Antrieb zum Bewegen des Verdampferkolbens (12); wobei
- die Gasräume des Verdampferkolbens (12) und des Kondensatorkolbens (14) miteinander in Fluidverbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, dass
- eine Heizvorrichtung (11) zum Beheizen zumindest eines Grossteils der Aussenfläche des Verdampferkolbens (12) vorgesehen ist.
5. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferkolben (12) in einer Schwenkbewegung hin und her bewegbar ist.
6. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwenkbewegung des Verdampferkolbens (12) um einen zwischen dem Verdampferkolben (12) und dem Kondensatorkolben (14) angeordneten Drehpunkt herum durchführbar ist.
7. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein erstes Gestell (21 , 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) aufweist, an dem der Verdampferkolben (12) und der Kondensatorkolben (14) befestigt sind, und ein zweites Gestell (1 , 2, 3, 4) aufweist, an dem das erste Gestell drehbar gelagert ist.
8. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferkolben in einer Linearbewegung hin und her bewegbar ist.
9. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Linearbewegung des Verdampferkolbens entlang einer durch den Verdampferkolben verlaufenden Geraden durchführbar ist.
10. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein erstes Gestell aufweist, an dem der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind, und ein zweites Gestell aufweist, an dem das erste Gestell verschiebbar gelagert ist.
11. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 7 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (5, 6) abwechselnd eine relative Bewegung des ersten Gestells (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) zum zweiten Gestell (1 , 2, 3, 4) in einer ersten Richtung (Hinbewegung) und eine relative Bewegung des ersten Gestells zum zweiten Gestell in einer zur ersten Richtung entgegengesetzten zweiten Richtung (Rückbewegung) durchführen kann.
12. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb ein erstes Antriebselement für die Hinbewegung und ein zweites Antriebselement für die Rückbewegung aufweist.
13. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Antriebselement ein aktives Element ist (z.B. Exzenter, Nocken, Hubelement) und das zweite Antriebselement ein passives Element ist (z.B. Rückstellfeder, Schwerkraftnutzung).
14. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Grossteil des Verdampferkolbens (12) mit einem Heizmittel (11) in Kontakt steht.
15. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Aussenfläche des Verdampferkolbens mit dem Heizmittel in Kontakt steht.
16. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizmittel ein Wärmeträgerfluid ist.
17. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid den Verdampferkolben umströmt.
18. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid eine Flüssigkeit ist (z.B. Öl, Wasser).
19. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid ein Gas ist (z.B. Stickstoff, Kohlendioxid, Luft).
20. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid den Verdampferkolben turbulent umströmt.
21. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Wärmeträgerfluid in einem Zwischenraum (11a) zwischen der Aussenfläche des Verdampferkolbens (12) und der Innenfläche einer den Verdampferkolben umgebenden Kammer befindet.
22. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die den Verdampferkolben umgebende Kammer wärmeisoliert ist.
23. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer elektrisch beheizbar ist.
24. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer an einem ersten Gestell befestigt ist, an dem auch der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind.
25. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer an einem zweiten Gestell befestigt ist, an dem ein erstes Gestell, an dem der Verdampferkolben und der Kondensatorkolben befestigt sind, beweglich gelagert ist.
26. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid im Kreislauf geführt wird.
27. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid über mehrere räumlich verteilte Kanäle in die Kammer einströmbar ist.
28. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid über mehrere räumlich verteilte Kanäle aus der Kammer ausströmbar ist.
29. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeträgerfluid über einen einzigen Kanal aus der Kammer ausströmbar ist.
30. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer Dämpfungselemente zur Wellendämpfung des Wärmeträgerfluids aufweist.
31. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfungselemente an den Innenwänden der Kammer angeordnet sind.
32. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 31 , dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfungselemente an ihrer dem Wärmeträgerfluid zugewandten Seite weicher sind als an ihrer der Kammer-Innenwand zugewandten Seite.
33. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfungselemente durch eine mehrschichtige Auskleidung an der Kammer- Innenwand gebildet sind, wobei die Härte der elastischen Komponente des Dämpfungsmaterials der Schichten von der dem Wärmeträgerfluid zugewandten Schicht zu der an der Kammer-Innenwand anliegenden Schicht grösser wird.
34. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Wände der Kammer aus einem mechanisch dämpfenden Material bestehen.
35. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Kammer (Boden und Wände) aus einem mechanisch dämpfenden Material besteht.
36. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass an den Kammer-Innenwänden noppenartige, polypenartige oder wurmartige Dämpfungselemente befestigt sind, die in den Kammer-Innenraum ragen.
37. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizmittel ein elektrisches Heizelement ist.
38. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrische Heizelement ein resistives Heizelement ist.
39. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das resistive Heizelement kabelartige, bandartige oder mattenartige Heizelemente aufweist, die um die Aussenfläche des Verdampferkolbens gewickelt sind.
40. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das resistive Heizelement kabelartige, bandartige oder mattenartige Heizelemente aufweist, die sich im Innern der Wand des Verdampferkolbens befinden.
41. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, dass Heizelement eine Mikrowellen-Heizvorrichtung ist (für polare Moleküle, insbesondere Wasser, geeignet).
42. Destillationsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferkolben aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit besteht.
43. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferkolben aus einem mit Fremdatomen dotierten Glas besteht, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist.
44. Destillationsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampferkolben an seiner dem Kondensatorkolben zugewandten Seite einen verengten halsartigen Bereich und an seinem der Heizvorrichtung zugewandten Ende einen aufgeweiteten kopfartigen Bereich aufweist.
45. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 44, dadurch gekennzeichnet, dass der aufgeweitete kopfartige Bereich des Verdampferkolbens zumindest teilweise in Wärmeträgerfluid-Kammer ragt.
46. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 44 oder 45, dadurch gekennzeichnet, dass sich der verengte halsartige Bereich des Verdampferkolbens durch eine obere Öffnung der Wärmeträgerfluid-Kammer erstreckt.
47. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer einen zumindest zweiteiligen Deckel aufweist, wobei an den bei geschlossenem Deckel einander zugewandten Rändern der Deckelteile Einbuchtungen vorhanden sind, die sich um den halsartigen Bereich des Verdampferkolbens herum erstrecken und bei geschlossenem Deckel gemeinsam die obere Öffnung der Kammer bilden.
48. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass im Innern der Wärmeträgerfluid-Kammer Schwimmkörper vorhanden sind, die auf der Oberfläche des Wärmeträgerfluids schwimmen und diese bedecken.
49. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwimmkörper miteinander beweglich verbunden sind (miteinander verhakt, aneinander angelenkt).
PCT/EP2008/005048 2007-06-23 2008-06-23 Destillationsvorrichtung WO2009018874A2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1008/07 2007-06-23
CH10082007 2007-06-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2009018874A2 true WO2009018874A2 (de) 2009-02-12
WO2009018874A3 WO2009018874A3 (de) 2009-04-30

Family

ID=40198361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2008/005048 WO2009018874A2 (de) 2007-06-23 2008-06-23 Destillationsvorrichtung

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2009018874A2 (de)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013050092A1 (de) * 2011-10-08 2013-04-11 Knf Neuberger Gmbh Rotationsverdampfer
WO2015169663A1 (de) * 2014-05-07 2015-11-12 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
WO2015176932A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
DE102014110343A1 (de) * 2014-07-22 2016-01-28 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
CN107970630A (zh) * 2018-01-02 2018-05-01 北京师范大学 带有电加热带的旋转蒸发装置
RU204375U1 (ru) * 2021-01-29 2021-05-21 Общество с ограниченной ответственностью «А-СПИРИТ» Автоматический компактный бытовой дистиллятор для производства этилового спирта

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1267963A (en) * 1969-04-25 1972-03-22 Knight Instr Ltd Rotary still
DE2600298A1 (de) * 1976-01-07 1977-08-18 Heidolph Elektro Kg Vakuumverdampfer
GB2146542A (en) * 1983-08-26 1985-04-24 Yamato Scient Co Ltd Supported rotary evaporator
EP0156937A1 (de) * 1984-04-03 1985-10-09 Heidolph-Elektro GmbH & Co. KG Vorrichtung zum höhenveränderlichen Halten von Vakuumverdampfern
DE19710745A1 (de) * 1995-12-20 1998-09-17 Yamato Scient Co Ltd Rotationsverdampfer
DE20300046U1 (de) * 2003-01-04 2003-05-22 Heidolph Instr Gmbh & Co Kg Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1267963A (en) * 1969-04-25 1972-03-22 Knight Instr Ltd Rotary still
DE2600298A1 (de) * 1976-01-07 1977-08-18 Heidolph Elektro Kg Vakuumverdampfer
GB2146542A (en) * 1983-08-26 1985-04-24 Yamato Scient Co Ltd Supported rotary evaporator
EP0156937A1 (de) * 1984-04-03 1985-10-09 Heidolph-Elektro GmbH & Co. KG Vorrichtung zum höhenveränderlichen Halten von Vakuumverdampfern
DE19710745A1 (de) * 1995-12-20 1998-09-17 Yamato Scient Co Ltd Rotationsverdampfer
DE20300046U1 (de) * 2003-01-04 2003-05-22 Heidolph Instr Gmbh & Co Kg Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013050092A1 (de) * 2011-10-08 2013-04-11 Knf Neuberger Gmbh Rotationsverdampfer
WO2015169663A1 (de) * 2014-05-07 2015-11-12 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
WO2015176932A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
DE102014110343A1 (de) * 2014-07-22 2016-01-28 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer
WO2016012307A1 (de) * 2014-07-22 2016-01-28 Hans Heidolph Gmbh & Co. Kg Rotationsverdampfer mit einer befestigungseinrichtung mit klemmelementen
US10537827B2 (en) 2014-07-22 2020-01-21 Hans Heidolph Gmbh & Co Kg Rotary evaporator having a fastening device with clamping elements
CN107970630A (zh) * 2018-01-02 2018-05-01 北京师范大学 带有电加热带的旋转蒸发装置
RU204375U1 (ru) * 2021-01-29 2021-05-21 Общество с ограниченной ответственностью «А-СПИРИТ» Автоматический компактный бытовой дистиллятор для производства этилового спирта

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009018874A3 (de) 2009-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2009018874A2 (de) Destillationsvorrichtung
EP0592443B1 (de) Vorrichtung zum destillieren von flüssigkeiten im vakuum
DE69305510T2 (de) Kammerrakel für druckeinheit und druckeinheit
DE1183888B (de) Reaktionsgefaess
EP0206309B1 (de) Giessanlage für die Verarbeitung von Giessharz
EP0834339B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen hochreiner flüssiger Chemikalien
DE3223314A1 (de) Kurzweg-blockverdampfer
EP0344566A1 (de) Destillationsvorrichtung
EP0470619A2 (de) Verfahren und Vorrichtung für die Thermoschock-Prüfung
DE4028806A1 (de) Mikrotom, insbesondere ultramikrotom mit einer kuehlkammer
DE3113495A1 (de) Spinnbalken mit einer reihenanordnung von duesenbloecken
DE10024420B4 (de) Verdampfer
DE3017043A1 (de) Heisssiegelvorrichtung
DE1938749A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bildung eines ringfoermigen Fluessigkeitsstromes,der entlang der Innenflaeche einer Rohrwand laeuft
WO2009009811A2 (de) Vorrichtung und verfahren zur phasenumwandlung
DE2354596B2 (de) Elektrostatische Trennvorrichtung
DE4135816C2 (de) Dünnschichtwärmetauscher
DE202005006133U1 (de) Vorrichtung zum Mischen und Homogenisieren viskoser Medien
DE728765C (de) Kuehl- und Heiz-Ruehrwerk
DE3024927A1 (de) Gleichstromverdampfer
DE69826344T2 (de) Reaktor mit ineinandergreifenden grossflächigen Profilen
DE19511588A1 (de) Magnetrührer mit einem blockförmigen Gefäßhalter
DE1598733C3 (de) Vorrichtung zum Halbmikrodestillieren von Flüssigkeiten
DE2356127C3 (de) Vorrichtung zur Milchsterilisierung
DE3014982A1 (de) Einrichtung zur thermischen behandlung von flie"faehigem gut

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 08784532

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2008784532

Country of ref document: EP

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 08784532

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2