WO2008135333A1 - Froststabiler weichspüler - Google Patents

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WO2008135333A1
WO2008135333A1 PCT/EP2008/054206 EP2008054206W WO2008135333A1 WO 2008135333 A1 WO2008135333 A1 WO 2008135333A1 EP 2008054206 W EP2008054206 W EP 2008054206W WO 2008135333 A1 WO2008135333 A1 WO 2008135333A1
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fabric softener
perfume
emulsifier
compound
fabric
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PCT/EP2008/054206
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English (en)
French (fr)
Inventor
Wolfgang Lahn
Karl-Heinz Scheffler
Helga Trummer
Maren Menz
Konstanze Mayer
Original Assignee
Henkel Ag & Co. Kgaa
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Publication date
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    • C11D1/66—Non-ionic compounds
    • C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols

Definitions

  • the invention relates to a frost-resistant fabric softener containing a softening compound, an antifreeze compound, a perfume and an emulsifier.
  • the invention further relates to the use of a softener and a method for its preparation.
  • frost-resistant fabric softener is naturally desired by the consumer as well as by the trade, especially in those areas in which the climatic conditions require it. It is a known problem that fabric softener formulations which are present in the form of dispersions often have only unsatisfactory cold stability, that is to say they not only thicken significantly after the influence of cold, in particular after storage at temperatures below 0 ° C., but also precipitates, irreversible gelling (formation of areas of extremely high viscosity within the softener) and / or phase separations, etc. As a result of such precipitates, gels or phase separations, which are also a significant aesthetic defect, the fabric softeners lose a great deal of functionality and can no longer be used properly. Thus, for example, the gelling no longer dissolves even when the fabric softener "warms up" and dosing and / or dispersion during the rinsing process is no longer possible.
  • an antifreeze compound is sufficient to stabilize fabric softeners against cold as long as the amount of perfume in the fabric softener formulation is not more than 0.5% by weight. As the amount of perfume increases, the frost stability of the softener drops sharply.
  • Liquid softeners often contain so-called esterquats as softening compounds, which are used in the form of solvent-containing dispersions. For cost reasons, isopropanol is often used as the solvent. However, it has been shown that fabric softener with an antifreeze compound and an emollient ester quat compound, which was used as persion dis- isopropanol, at room temperature or 40 0 C are often not storage stable. Storage-stable fabric softeners with ester quats and antifreeze compound are frequently only obtained when using propylene glycol instead of isopropanol.
  • dipropylene glycol-containing dispersions of esterquats are significantly more expensive than isopropanol-containing fabric softeners due to the higher raw material price of dipropylene glycol. It is therefore an object of the present invention to provide a low cost, high perfume fabric softener which is frost stable over a broad temperature range and, in particular.
  • a fabric softener comprising a softening compound, an antifreeze compound, a perfume in an amount of more than 0.5 wt .-% and an emulsifier, obtainable by mixing a premix of the perfume and the emulsifier with the other components of the fabric conditioner.
  • the ratio of perfume to emulsifier in the premix is between 3: 1 and 1: 3, and preferably between 2: 1 and 1: 2. Most preferably, the perfume to emulsifier ratio in the masterbatch is 1: 1.
  • the amount of softening compound 5 to 80 wt .-%, preferably 6 to 40 wt .-%, more preferably 7 to 20 wt .-% and particularly preferably 8 to 15 wt .-%, each based on the entire fabric softener is.
  • Fabric softeners with these amounts of softening compound show a good conditioning effect on textiles treated therewith.
  • the amount of antifreeze compound is 5 and 50 wt .-%, more preferably between 10 and 35 wt .-% and most preferably between 15 and 30 wt .-%, based on the softener.
  • Fabric softener with these amounts of antifreeze compounds show sufficient freeze stability even at extremely low storage temperatures (-20 0 C).
  • the antifreeze compound comprises a polyol, and more preferably a polyol selected from the group consisting of ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, glycerin, pentaerythritol, hexylene glycol, glucose, sorbitol and / or sucrose.
  • Polyols are effective antifreeze compounds and specifically these polyols impart the soft sloppers additionally good viscosity properties at "normal room temperature” (20 °) and at temperatures below 0 0 C.
  • plasticizing compound is an alkylated quaternary ammonium compound, wherein at least one alkyl chain is interrupted by an ester or amido group, since these compounds have good plasticizing properties and are biodegradable.
  • the emulsifier also has a stabilizing effect on the storage stability of the fabric softener at room temperature or at 40 ° C.
  • these softening compounds can be used in the form of isopropanol-containing dispersions, without the storage stability of the corresponding softener at room temperature or 40 0 C drops or is no longer sufficient.
  • the alkoxylated fatty alcohol comprises an ethoxylated and / or propoxylated primary alcohol having 10 to 18 carbon atoms and an average of 1 to 20 moles of alkylene oxide (AO), preferably 2.5 to 19 AO, per mole of alcohol.
  • AO alkylene oxide
  • the perfume is present in an amount greater than 0.5 to 3% by weight, preferably in amounts of 0.75 to 2% by weight and most preferably in amounts of 1 to 1.5% by weight. is available.
  • the invention further relates to the use of the fabric softener according to the invention for conditioning textile fabrics.
  • the invention also relates to a process for the preparation of a softener comprising a softening compound, an antifreeze compound, a perfume in an amount of more than 0.5% by weight and an emulsifier, in which first a premix of the perfume and the emulsifier is prepared and this is then mixed with the other components of the softener.
  • the fabric softener according to the invention is described in detail below, inter alia, by way of examples.
  • the fabric softeners necessarily contain a softening compound.
  • the softening compound includes, for example, quaternary ammonium compounds such as monoalk (en) yltrimethylammonium compounds, dialk (en) yldimethylamnunnonium compounds, mono-, di- or tri-esters of fatty acids with alkanolamines.
  • quaternary ammonium compounds such as monoalk (en) yltrimethylammonium compounds, dialk (en) yldimethylamnunnonium compounds, mono-, di- or tri-esters of fatty acids with alkanolamines.
  • quaternary ammonium compounds are shown, for example, in the formulas (I) and (II):
  • R is an acyclic alkyl radical having 12 to 24 carbon atoms
  • R 1 is a saturated C 1 -C 4 alkyl or hydroxyalkyl radical
  • R 2 and R 3 are either R or R 1 or are an aromatic radical
  • X ⁇ represents either a halide, methosulfate, methosulfate or phosphate ion and mixtures of these.
  • Examples of cationic compounds of the formula (I) are monotaltrimethylammonium chloride, monostearyltrimethylammonium chloride, didecyldimethylammonium chloride, ditallowdimethylammonium chloride or dihexadecylammonium chloride.
  • R 4 is an aliphatic alk (en) yl radical having 12 to 22 carbon atoms with 0, 1, 2 or 3 double bonds and / or optionally with substituents
  • R 5 is H, OH or O (CO) R 7
  • R 6 is, independently of R 5, H, OH or O (CO) R 8
  • R 7 and R 8 are each independently an aliphatic alk (ene) ylrest having 12 to 22 carbon atoms with 0, 1, 2 or 3 double bonds
  • m, n and p may each independently have the value 1, 2 or 3 have.
  • X " can be either a halide, methosulfate, methophosphate or phosphate ion as well as mixtures of these anions
  • Preferred compounds are those in which R 5 represents the group O (CO) R 7.
  • R 5 represents the group Group 0 (CO)
  • R 7 and R 4 and R 7 are alk (en) yl radicals having 16 to 18 carbon atoms
  • R 6 additionally represents OH
  • examples of compounds of the formula (I) are methyl N- (2-hydroxyethyl) -N, N-di (tallowacyloxyethyl) ammonium methosulphate, bis (palmitoyloxyethyl) hydroxyethylmethylammonium methosulphate, 1,2-bis-tallowacyloxy-3-trimethylammoniumpropane chloride or methyl N, N-bis (stearoyloxyethyl) -N- (2-hydroxyethyl) ammonium
  • the acyl groups are preferred, whose corresponding fatty acids have an iodine number between 1 and 100, preferably between 5 and 80, more preferably between 10 and 60 and in particular between 15 and 45 and which has a cis / trans isomer ratio (in wt .-%) of greater than 30: 70, preferably greater than 50 : 50 and in particular equal to or greater than 60: 40.
  • Stepan under the tradename Stepantex ® methylhydroxyalkyldialkoyloxyalkylammonium or those known under Dehyquart ® Cognis products, known under Rewoquat ® products from Degussa or those known under Tetranyl® products of Kao.
  • Further preferred compounds are the diester-quats of the formula (III) which are obtainable under the name Rewoquat® W 222 LM or CR 3099.
  • R 21 and R 22 are each independently an aliphatic radical having 12 to 22 carbon atoms with 0, 1, 2 or 3 double bonds.
  • ester group 0 (CO) R where R is a long-chain alk (en) yl radical
  • softening compounds which have the following groups: RO (CO), N (CO) R or RN (CO), where of these groups, N (CO) R groups are preferred.
  • R 9 is H or a saturated alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms
  • R 10 and R 11 independently of one another may each be an aliphatic, saturated or unsaturated alkyl radical having 12 to 18 carbon atoms
  • R 10 may alternatively also be 0 (CO) R 20 where R 20 is an aliphatic, saturated or unsaturated alkyl radical having 12 to 18 carbon atoms, and Z is an NH group or oxygen and X - is an anion.
  • q can take integer values between 1 and 4.
  • R 12 is - N - (CH 2 V - C - O (CO) R 15 X " (V);
  • R14 CH 2 - O (CO) R 16 wherein R 12, R 13 and R 14 independently represent a CI_ 4 alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl group, R 15 and R 16 are each independently selected a C 8 - 28 - Alkyl group represents, X " Anion is and r is a number between 0 and 5.
  • a preferred example of a cationic deposition aid according to formula (V) is 2,3-bis [tallowacyloxy] -3-trimethylammoniumpropane chloride.
  • plasticizing compounds which can be used according to the invention are quaternized protein hydrolyzates or protonated amines.
  • cationic polymers are also suitable softening compounds.
  • Suitable cationic polymers include the polyquaternium polymers as described in the CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary (The Cosmetic, Toiletry and Fragrance, Inc., 1997), in particular the Polyquaternium-6, Polyquaternium-7, Polyquaternium, also referred to as Merquats.
  • polymers Polymer JR, LR and KG series of Amerchol
  • polyquaternium-4 copolymers such as graft copolymers having a cellulose backbone and quaternary ammonium groups bonded via allyldimethylammonium chloride, cationic cellulose derivatives, such as cationic guar, such as guar hydroxypropyl triammonium chloride, and the like quaternized guar derivatives (eg Cosmedia Guar from Cognis or the Jaguar series from Rhodia), cationic quaternary sugar derivatives (cationic alkyl polyglucosides), eg the commercial product Glucquat® 100, according to CTFA nomenclature a "Lauryl Methyl Gluceth-10 hydroxypropyl dimonium chlorides", copolymers of PVP and dimethylaminomethacrylate, copolymers of vinylimidazole and vinylpyrrolidone, aminosilicone polymers and copolymers.
  • polyquaternized polymers e.g., Luviquat® Care from BASF
  • chitin-based cationic biopolymers and their derivatives for example, the polymer available under the trade name Chitosan® (manufacturer: Cognis).
  • Some of the cited cationic polymers additionally have skin and / or textile care properties.
  • R 17 can be an aliphatic alk (en) yl radical having 12 to 22 carbon atoms with 0, 1, 2 or 3 double bonds, s can assume values between 0 and 5.
  • R 18 and R 19 are each independently H, d-4 alkyl or hydroxyalkyl, and X ⁇ is an anion.
  • plasticizing compounds include protonated or quaternized polyamines.
  • Particularly preferred plasticizing compounds are alkylated quaternary ammonium compounds, of which at least one alkyl chain is interrupted by an ester group and / or amido group.
  • the softening compound very particularly preferably comprises N-methyl-N- (2-hydroxyethyl) -N, N- (ditallowacyloxyethyl) ammonium methosulfate, N, N-dimethyl-N, N- (ditallowacyloxyethyl) ammonium methosulfate, 2 Bis- [tallowacyloxy] -3-trimethylammoniumpropane chloride and / or bis (palmitoyloxyethyl) hydroxyethylmethylammonium methosulfate.
  • the fabric softeners may also comprise nonionic softening compounds, especially polyoxyalkylene glycol alkanoates, polybutylenes, long-chain fatty acids, ethoxylated fatty acid ethanolamides, sorbitan mono, di- and triesters, and fatty acid esters of polyhydric alcohols.
  • nonionic softening compounds especially polyoxyalkylene glycol alkanoates, polybutylenes, long-chain fatty acids, ethoxylated fatty acid ethanolamides, sorbitan mono, di- and triesters, and fatty acid esters of polyhydric alcohols.
  • the softening compounds are commercially available in part with melting point reducing compounds. These additives reduce manufacturing temperatures and may include, in particular, glycols, short chain alcohols and mineral oils.
  • the softening compound in amounts of 5 to 80 wt .-%, usually 6 to 40 wt .-%, preferably 7 to 20 wt .-% and in particular 8 to 15 wt .-%, each based on the entire softener, included.
  • the softener contains an antifreeze compound.
  • a frot protection compound is understood as meaning compounds which lower the solidification point of the agent containing it, in this case the solidification point of the softener.
  • antifreeze compound it is possible to use polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, glycerol, pentaerythritol, hexylene glycol, glucose, sorbitol and / or sucrose.
  • the amount of antifreeze compound is preferably between 5 and 50 wt .-%, more preferably between 10 and 35 wt .-% and most preferably between 15 and 30 wt .-%, based on the softener.
  • the melting point reducing compounds which may be added to the softening compounds be glycols, their amount should be taken into account in the total amount of antifreeze compound in a fabric softener.
  • the fabric softeners contain a perfume in an amount greater than 0.5 wt .-%.
  • the fabric softener contains the perfume in an amount of 0.5 to 3 wt .-%, preferably in amounts of 0.75 to 2 wt .-% and most preferably in amounts of 1 to 1, 5 wt .-%.
  • fragrance compounds eg.
  • ethers, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons are used as the synthetic products of the ester type.
  • Fragrance compounds of the ester type are known e.g. Benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzyl carbinyl acetate, phenylethyl acetate, linalyl benzoate, benzyl formate, ethylmethylphenyl glycinate, allyl cyclohexyl propionate, styrallyl propionate and benzyl salicylate.
  • the ethers include, for example, benzyl ethyl ether, to the aldehydes e.g. the linear alkanals having 8-18 C atoms, citral, citronellal, citronellyloxyacetaldehyde, cyclamen aldehyde, hydroxycitronellal, lilial and bourgeonal, to the ketones e.g.
  • the perfume oils may also contain essential oils.
  • essential oils are extracted from flowers, spices, herbs, woods or fibers and are complex mixtures of various organic molecules such as terpenes, ethers, coumarins, esters, aldehydes, phenyl esters, monoterpenols, phenols, monoterpenes, oxides, sesquiterpene ketones, sesquiterpenes and sesquiterpenols. Due to their small molecular structure, essential oils pass through the skin and / or the mucous membrane into the bloodstream and tissue. In this way they can influence the entire organism.
  • Suitable essential oils include, for example, oils of Abies Sibirica, Amyris balsamifera, anise (Illicium verum), lemon balm (Melissa officinalis), basil (Ocimum basilicum), pimenta acre, bee balm (Monarda didyma), bergamot (citrus aurantium bergamia), birch (betula Aba), Bitter Orange (Citrus Aurantium Amara), Hibiscus, Hundred Rose (Rosa Centifolia), Calendula Officinalis, Californian Nusseibe (Torreya Californica), Camellia Sinensis, Capsicum Frutescers Oleoresin, Carum Carvi, Cardamom (Elettaria Cardamomum), Cedar ( Cedrus Atlantica), Chamaecyparis obtusa, Chamomile (Anthemis no
  • the perfume is introduced into the softener in a premix with an emulsifier.
  • Nonionic surfactants such as, for example, alkoxylated fatty alcohols, alkoxylated fatty acid alkyl esters, alkyl glycosides, amine oxides, primary amines or secondary amines can preferably be used as the emulsifier. Particular preference is given to using alkoxylated fatty alcohols and / or alkyl glycosides as emulsifiers.
  • the alkoxylated fatty alcohols used are preferably ethoxylated and / or propoxylated primary alcohols having preferably 10 to 18 carbon atoms and an average of 1 to 20 moles of alkylene oxide (AO), preferably 2.5 to 19 AO, per mole of alcohol in which the alcohol radical is linear or preferably in the 2-position may be methyl branched or may contain linear and methyl-branched radicals in the mixture, as they are usually present in Oxoalkoholresten.
  • AO alkylene oxide
  • alcohol ethoxylates having linear radicals of alcohols of native origin having 12 to 18 carbon atoms, for example, coconut, palm, tallow or oleyl alcohol, and on average 2 to 8 ethylene oxide (EO) per mole of alcohol are preferred.
  • the preferred ethoxylated alcohols include, for example C 12 -i 4 -alcohols with 2.5 EO, 3 EO, 4 EO, 6 EO or 7 EO, Cg-n-alcohol with 7 EO, Ci 3 _i 5 -alcohols with 3 EO , 5 EO, 7 EO or 8 EO, Ci 2 -i 8 -alcohols with 3 EO, 5 EO or 7 EO, C 16 -i 8 -alcohols with 12 and mixtures of these, such as mixtures of C 12 -i 4 - Alcohol with 2.5 EO and C 12 -i 8 -alcohol with 7 EO.
  • the degrees of ethoxylation given represent statistical means which, for a particular product, may be an integer or a fractional number.
  • Preferred alcohol ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow rank ethoxylates, NRE).
  • Nonionic surfactants containing EO and PO groups together in the molecule can also be used according to the invention.
  • block copolymers with EO-PO block units or PO-EO block units are used, but also EO-PO-EO copolymers or PO-EO-PO copolymers.
  • end-capped, alkoxylated fatty alcohols without free OH groups can also be used as emulsifiers.
  • An example comprises a n-butyl end-capped C 12 -C 14 FeHaIkOhOl with 10 EO (Dehypon LS 104 ex Cognis).
  • emulsifiers and alkyl glycosides of the general formula RO (G) x can be used in which R is a primary straight-chain or methyl-branched, especially in the 2-position methyl-branched aliphatic radical having 8 to 22, preferably 8 to 10 carbon atoms and G is the symbol which represents a glycose unit having 5 or 6 C atoms, preferably glucose.
  • the degree of oligomerization x which indicates the distribution of monoglycosides and oligoglycosides, is any number between 1 and 10; preferably x is 1, 2 to 1, 4.
  • the content of emulsifier in the fabric softeners is preferably 0.5 to 3 wt .-%, preferably 0.75 to 2 wt .-% and particularly preferably 1 to 1, 5 wt .-%, each based on the total fabric softener.
  • fabric softeners may contain other ingredients that further enhance the performance and / or aesthetics of the softener.
  • preferred fabric softeners additionally comprise one or more substances from the group of organic builders, bleaches, bleach activators, enzymes, electrolyte, pH adjusters, perfume carriers, fluorescers, dyes, hydrotopes, foam inhibitors, silicone oils, antiredeposition agents, optical brighteners, Graying inhibitors, anti-shrinkage agents, anti-wrinkling agents, color transfer inhibitors, antimicrobial agents, germicides, fungicides, antioxidants, preservatives, corrosion inhibitors, antistatic agents, bittering agents, ironing aids, repellents and impregnating agents, swelling and anti-slip agents, electrolytes and UV absorbers.
  • Organic builders which may be present in the fabric softener include polycarboxylate polymers such as polyacrylates and acrylic acid / maleic acid copolymers, polyaspartates and monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, succinates or malonates.
  • polycarboxylate polymers such as polyacrylates and acrylic acid / maleic acid copolymers
  • polyaspartates such as citrates, gluconates, succinates or malonates.
  • monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, succinates or malonates.
  • sodium perborate tetrahydrate and sodium perborate monohydrate are of particular importance.
  • bleaching agents are, for example, sodium percarbonate, peroxypyrophosphates, citrate perhydrates and H 2 O 2 -producing peracidic salts or peracids, such as perbenzoates, peroxophthalates, diperazelaic acid, phthaloiminoperacid or diperdodecanedioic acid.
  • bleach activators can be incorporated into the softener.
  • bleach activators it is possible to use compounds which, under perhydrolysis conditions, give aliphatic peroxycarboxylic acids having preferably 1 to 10 C atoms, in particular 2 to 4 C atoms, and / or optionally substituted perbenzoic acid.
  • Suitable substances are those which carry O- and / or N-acyl groups of the stated C atom number and / or optionally substituted benzoyl groups.
  • polyacylated alkylenediamines in particular tetraacetylethylenediamine (TAED), acylated triazine derivatives, in particular 1,5-diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazine (DADHT), acylated glycolurils, in particular tetraacetylglycoluril (TAGU), N- Acylimides, in particular N-nonanoylsuccinimide (NOSI), acylated phenolsulfonates, in particular n-nonanoyl or isononanoyloxybenzenesulfonate (n- or iso-NOBS), carboxylic anhydrides, in particular phthalic anhydride, acylated polyhydric alcohols, in particular triacetin, ethylene glycol di-acetate and 2,5- diacetoxy-2,5-dihydrofuran.
  • TAED tetraacet
  • bleach catalysts can also be incorporated into the fabric softeners.
  • These substances are bleach-enhancing transition metal salts or transition metal complexes such as Mn, Fe, Co, Ru or Mo-salen complex or carbonyl complexes.
  • Mn, Fe, Co, Ru, Mo, Ti, V and Cu complexes with nitrogen-containing tripod ligands and Co, Fe, Cu and Ru ammine complexes can also be used as bleach catalysts.
  • a liquid softener may contain a thickener.
  • the thickener may include, for example, a polyacrylate thickener, xanthan gum, gellan gum, guar gum, alginate, carrageenan, carboxymethyl cellulose, bentonites, wellan gum, locust bean gum, agar, tragacanth, gum arabic, pectins, polyoses, starch, dextrins, gelatin and casein include.
  • modified natural substances such as modified starches and celluloses, examples which may be mentioned here include carboxymethylcellulose and other cellulose ethers, hydroxyethyl and -propylcellulose and core flour ethers, can be used as thickeners.
  • the fabric softener may contain enzymes in encapsulated form and / or directly in the fabric softener.
  • Suitable enzymes include, in particular, those from the classes of the hydrolases, such as the proteases, esterases, lipases or lipolytic enzymes, amylases, cellulases or other glycosyl hydrolases, hemicellulase, mannanases, cutinases, ⁇ -glucanases, oxidases, peroxides.
  • hydrolases such as the proteases, esterases, lipases or lipolytic enzymes, amylases, cellulases or other glycosyl hydrolases, hemicellulase, mannanases, cutinases, ⁇ -glucanases, oxidases, peroxides.
  • perhydrolases and / or laccases and mixtures of the enzymes mentioned in question All of these hydrolases in the wash contribute to the removal of stains such as proteinaceous
  • cellulases and other glycosyl hydrolases may contribute to color retention and to enhancing the softness of the fabric by removing pilling and microfibrils.
  • Oxireductases can also be used for bleaching or inhibiting color transfer.
  • Particularly suitable are bacterial strains or fungi such as Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis, Streptomyceus griseus and Humicola insolens derived enzymatic agents.
  • subtilisin-type proteases and in particular proteases derived from Bacillus lentus are used.
  • enzyme mixtures for example from protease and amylase or protease and lipase or lipolytic enzymes or protease and cellulase or from cellulase and lipase or lipolytic enzymes or from protease, amylase and lipase or lipolytic enzymes or protease, lipase or lipolytic enzymes and cellulase, but in particular protease and / or lipase-containing mixtures or mixtures with lipolytic enzymes of particular interest.
  • lipolytic enzymes are the known cutinases. Peroxidases or oxidases have also proved suitable in some cases.
  • Suitable amylases include in particular ⁇ -amylases, iso-amylases, pullulanases and pectinases.
  • As cellulases are preferably cellobiohydrolases, endoglucanases and ß-glucosidases, which are also called cellobiases, or mixtures thereof used. Since different cellulase types differ by their CMCase and avicelase activities, the desired activities can be set by targeted mixtures of the cellulases.
  • the enzymes may be adsorbed to carriers to protect against premature degradation.
  • the proportion of the enzymes, the enzyme liquid formulation (s) or the enzyme granules directly in the fabric softener may, for example, be about 0.01 to 5% by weight, preferably 0.12 to about 2.5% by weight.
  • electrolyte ⁇ from the group of inorganic salts, a wide number of different salts can be used. Preferred cations are the alkali and alkaline earth metals, preferred anions are the halides and sulfates. From a production point of view, the use of NaCl or MgCl 2 in the fabric softeners is preferred. The proportion of electrolyte in the fabric softener is usually 0.01 to 5 wt .-%.
  • the viscosity of the fabric softener is freshly prepared and after storage at low temperatures preferably from 20 to 4000 mPas, with values between 40 and 2000 mPas being particularly preferred. Particularly preferred is the viscosity of fabric conditioners from 40 to 1500 mPas.
  • the pH of the liquid fabric softener is preferably between 1 and 6, and preferably between 1, 5 and 3.5.
  • Preferred dyes the selection of which presents no difficulty to the skilled person, have a high storage stability and insensitivity to the other ingredients of the fabric softener and to light and no pronounced substantivity to textile fibers so as not to stain them.
  • Suitable foam inhibitors which can be used in the fabric softeners are, for example, soaps, paraffins or silicone oils, which may optionally be applied to support materials.
  • Suitable soil release polymers also referred to as "anti-redeposition agents" include, for example, nonionic cellulose ethers such as methyl cellulose and methyl hydroxypropyl cellulose having a methoxy group content of 15 to 30 wt% and hydroxypropyl groups of 1 to 15 wt%, respectively based on the nonionic cellulose ether and the known from the prior art polymers of phthalic acid and / or terephthalic acid or derivatives thereof, in particular polymers of ethylene terephthalates and / or polyethylene and / or polypropylene glycol terephthalates or anionic and / or nonionic modified derivatives thereof.
  • Suitable derivatives include the sulfonated derivatives of the phthalic and terephthalic acid polymers.
  • Optical brighteners may be added to the fabric softeners to eliminate graying and yellowing of the treated fabrics which impart a lightening and fake bleaching effect to the fiber by converting invisible ultraviolet radiation into visible longer wavelength light. wherein the absorbed from sunlight ultraviolet light is radiated as a pale blue fluorescence and the yellow shade of the grayed or yellowed laundry pure white.
  • Suitable compounds originate for example from the substance classes of 4,4 '2,2 -Diamino- stilbenedisulfonic acids ( flavonic), '-Distyryl 4,4-biphenylene, Methylumbelliferone derivatives, coumarins, dihydroquinolinones, 1, 3-diaryl pyrazolines, naphthalimides, benzoxazole, benzisoxazole and benzimidazole systems, and the heterocyclic substituted pyrene.
  • the optical brighteners are usually in Quantities between 0% and 0.3 wt .-%, based on the finished fabric softener used.
  • Grayness inhibitors have the task of keeping the dirt detached from the fiber suspended in the liquor and thus preventing the dirt from being rebuilt.
  • water-soluble colloids are usually suitable organic nature, such as glue, gelatin, salts of Ether sulfonic acids of starch or cellulose or salts of acidic sulfuric acid esters of cellulose or starch.
  • water-soluble polyamides containing acidic groups are suitable for this purpose. It is also possible to use soluble starch preparations and starch products other than those mentioned above, for example degraded starch, aldehyde starches, etc. Polyvinylpyrrolidone is also useful.
  • cellulose ethers such as carboxymethylcellulose (Na salt), methylcellulose, hydroxyalkylcellulose and mixed ethers such as methylhydroxyethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, methylcarboxymethylcellulose and mixtures thereof in amounts of from 0.1 to 5% by weight, based on the fabric softeners.
  • the fabric softener may contain a color transfer inhibitor.
  • the dye transfer inhibitor is a polymer or copolymer of cyclic amines such as vinylpyrrolidone and / or vinylimidazole.
  • Suitable color transfer inhibiting polymers include polyvinylpyrrolidone (PVP), polyvinylimidazole (PVI), copolymers of vinylpyrrolidone and vinylimidazole (PVP / PVI), polyvinylpyridine-N-oxide, poly-N-carboxymethyl-4-vinylpyridium chloride, and mixtures thereof.
  • polyvinylpyrrolidone PVP
  • polyvinylimidazole PVI
  • copolymers of vinylpyrrolidone and vinylimidazole PVP / PVI
  • the polyvinylpyrrolidones (PVP) used preferably have an average molecular weight of 2,500 to 400,000 and are commercially available from ISP Chemicals as PVP K 15, PVP K 30, PVP K 60 or PVP K 90 or from BASF as Sokalan® HP 50 or Sokalan® HP 53 available.
  • the copolymers of vinylpyrrolidone and vinylimidazole (PVP / PVI) used preferably have a molecular weight in the range from 5,000 to 100,000.
  • a PVP / PVI copolymer for example from BASF under the name Sokalan® HP 56th
  • the amount of dye transfer inhibitor based on the total amount of fabric softener is preferably from 0.01 to 2% by weight, preferably from 0.05 to 1% by weight, and more preferably from 0.1 to 0.5% by weight.
  • enzymatic systems comprising a peroxidase and hydrogen peroxide or a substance which removes hydrogen peroxide in water as a color transfer inhibitor.
  • a mediator compound for the peroxidase for example an acetosyringone, a phenol derivative or a phenotiazine or phenoxazine, is preferred in this case, wherein additionally the above-mentioned polymeric Farbü can bertrag ungs inhibitors can be used.
  • the fabric softener synthetic Contain wrinkling agents include, for example, synthetic products based on fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, alkylol esters, -alkylolamides or fatty alcohols, which are usually reacted with ethylene oxide, or products based on lecithin or modified phosphoric acid ester.
  • the fabric softeners may contain antimicrobial agents.
  • antimicrobial agents Depending on the antimicrobial spectrum and mechanism of action, a distinction is made between bacteriostatic agents and bactericides, fungistatics and fungicides, etc.
  • Important substances from these groups are, for example, benzalkonium chlorides, alkylarylsulfonates, halophenols and phenolmercuric acetate, and the compounds according to the invention can be completely dispensed with.
  • the fabric softeners according to the invention may contain preservatives, it being preferred to use only those which have no or only a low skin-sensitizing potential.
  • preservatives examples are sorbic acid and its salts, benzoic acid and its salts, salicylic acid and its salts, phenoxyethanol, 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate, sodium N- (hydroxymethyl) -glycinate, biphenyl-2-ol and mixtures thereof.
  • a suitable preservative is the solvent-free, aqueous combination of diazolidinyl urea, sodium benzoate and potassium sorbate (available as Euxyl® K 500 ex Schuelke & Mayr), which can be used in a pH range up to 7.
  • preservatives based on organic acids and / or their salts are suitable for preserving the softener.
  • fabric softeners may contain antioxidants.
  • This class of compounds includes, for example, substituted phenols, hydroquinones, catechols and aromatic amines, as well as organic sulfides, polysulfides, dithiocarbamates, phosphites, phosphonates and vitamin E.
  • Antistatic agents increase the surface conductivity and thus allow an improved drainage of formed charges.
  • External antistatic agents are generally substances with at least one hydrophilic molecule ligand and give a more or less hygroscopic film on the surfaces. These mostly surface-active antistatics can be subdivided into nitrogen-containing (amines, amides, quaternary ammonium compounds), phosphorus-containing (phosphoric acid esters) and sulfur-containing (alkyl sulfonates, alkyl sulfates) antistatic agents.
  • Lauryl (or stearyl) dimethylbenzylammonium chlorides are suitable as antistatic agents for textile fabrics or as an additive to fabric conditioners, wherein additionally a softening effect is achieved.
  • silicone derivatives may be used in the fabric softeners. These additionally improve the rinsing behavior of the fabric softeners by their foam-inhibiting properties.
  • Preferred silicone derivatives are, for example, polydialkyl or alkylaryl siloxanes in which the alkyl groups have one to five carbon atoms and are completely or partially fluorinated.
  • Preferred silicones are polydimethylsiloxanes, which may optionally be derivatized and are then amino-functional or quaternized or have Si-OH, Si-H and / or Si-Cl bonds.
  • the viscosities of the preferred silicones at 25 0 C in the range between 100 and 100,000 mPas, wherein the silicones can be added in amounts between 0.2 and 5 wt .-%, based on the overall fabric softener.
  • the fabric softeners may also contain UV absorbers that wick onto the treated fabrics and improve the lightfastness of the fibers.
  • Compounds having these desired properties include, for example, the non-radiative deactivating compounds and derivatives of benzophenone having substituents in the 2- and / or 4-position. Also suitable are substituted benzotriazoles, in the 3-position phenyl-substituted acrylates (cinnamic acid derivatives), optionally with cyano groups in the 2-position, salicylates, organic Ni complexes and natural substances such as umbelliferone and the endogenous urocanic acid.
  • Suitable heavy metal complexing agents are citric acid, its salts and derivatives, alkali metal salts of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) or nitrilotriacetic acid (NTA) and alkali metal salts of anionic polyelectrolytes such as polymaleates and polysulfonates.
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • NTA nitrilotriacetic acid
  • anionic polyelectrolytes such as polymaleates and polysulfonates.
  • a preferred class of complexing agents are the phosphonates, which in preferred fabric softeners in amounts of from 0.01 to 2.5 wt .-%, preferably 0.02 to 2 wt .-% and in particular from 0.03 to 1, 5 wt. -% are included.
  • These preferred compounds include in particular organophosphonates such as 1-hydroxyethane-1, 1-diphosphonic acid (HEDP), aminotri (methylenephosphonic acid) (ATMP), diethylenetriamine penta (methylenephosphonic acid) (DTPMP or DETPMP) and 2-phosphonobutane-1,2 , 4-tricarboxylic acid (PBS-AM), which are used mostly in the form of their ammonium or alkali metal salts.
  • organophosphonates such as 1-hydroxyethane-1, 1-diphosphonic acid (HEDP), aminotri (methylenephosphonic acid) (ATMP), diethylenetriamine penta (methylenephosphonic acid) (DTPMP or DETPMP) and 2-phosphonobutane-1
  • the fabric softeners according to the invention can be used for conditioning textile fabrics.
  • the preparation of the fabric softeners can be obtained by techniques familiar to those skilled in the art for the preparation of fabric conditioners. This can be done for example by mixing the raw materials with the exception of the premix of perfume and emulsifier, optionally with the use of high shear mixing equipment. It is recommended to melt the softening component (s) and then to disperse the melt in a solvent, preferably water. The other ingredients can be integrated into the softener by simply adding.
  • the perfume is used in a premix with the emulsifier in the process.
  • Table 1 shows fabric softeners E1 to E6 according to the invention (data in% by weight).
  • the weights for Esterquat 1 and Esterquat 2 indicate the active content of the respective esterquat.
  • the fabric softeners were all liquid after thawing to 20 0 C and showed no precipitation, gelation and / or phase separation.
  • Fabric softener with the same composition, in which the perfume and the emulsifier but not as a premix but each were mixed separately showed, however, after 1 week storage at -20 0 C irreversible gelling and softener could not be used.
  • Table 3 shows the compositions of three fabric softeners E7 to E9 according to the invention in which the perfume was added in a 1: 1 premix with the emulsifier Ci 2 -Ci 8 -ROH (5 EO) and three fabric softeners V7 to 5 not according to the invention V9 without the emulsifier shown (in% by weight).
  • the weights for the Esterquats 2 and 3 indicate the active content of the respective esterquat.
  • Table 4 are the viscosities (Brookfield viscometer, 20 0 C, 20 rpm, spindle 2) of the fabric softener E7 and E8, and V7 and V8 in the freshly prepared state and after storage for 1, 2 or 4 weeks at -16 0 C and -20 0 C shown.
  • the fabric softeners E7 to E9 according to the invention are also storage stable even when stored at room temperature and at 40 ° C. for 8 weeks.
  • Table 5 shows fabric softeners E10 to E13 according to the invention (data in% by weight).
  • the weights for the ester quat 2 indicate the active content of the esterquat.
  • a 1: 1 premix of the perfume and the respective emulsifier was first prepared.
  • the respective esterquat was melted and the melt dispersed in water.
  • the other ingredients such as the antifreeze, the electrolyte, the defoamer and the dye is mixed.
  • the premix of perfume and surfactant was added.
  • All fabric softeners E10 to E13 were stable at room temperature and at 40 ° C. for several weeks (> 10 weeks).
  • the fabric softeners were after storage at -16 0 C all after thawing to 20 0 C liquid and showed no precipitation, gelation and / or phase separation.
  • the amount of antifreeze compound when stored at this temperature is preferably not less than 15 wt .-%.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen froststabilen Weichspüler, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% und einen Emulgator, erhältlich durch Mischen einer Vormischung aus dem Parfüm und dem Emulgator mit den weiteren Bestandteilen des Weichspülers.

Description

"Froststabiler Weichspüler"
Die Erfindung betrifft einen froststabilen Weichspüler, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm und einen Emulgator. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung eines Weichspülers sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Die Bereitstellung frostresistenter Weichspüler, ist vom Verbraucher wie vom Handel naturgemäß gerade in solchen Gegenden erwünscht, in denen die klimatischen Gegebenheiten dies erfordern. Es ist ein bekanntes Problem, dass Weichspülerformulierungen, die in Form von Dispersionen vorliegen, oftmals eine nur unbefriedigende Kältestabilität aufweisen, dass heißt dass sie nach Kälte- einfluss, insbesondere nach Lagerung bei Temperaturen unterhalb O0C nicht nur erheblich verdicken, sondern zudem Ausfällungen, irreversible Vergelungen (Ausbildung von Bereichen mit extrem hoher Viskosität innerhalb des Weichspülers) und/oder Phasenseparationen usw. zeigen. Als Folge solcher Ausfällungen, Vergelungen oder Phasenseparationen, die zudem einen erheblichen ästhetischen Mangel darstellen, verlieren die Weichspüler in sehr großem Ausmaß an Funktionalität und können nicht mehr sachgerecht verwendet werden. So lösen sich beispielsweise die Vergelungen auch beim „warm werden" der Weichspüler nicht mehr auf und eine Dosierung und/oder eine Dispersion während des Spülvorgangs ist nicht mehr möglich.
Die Problematik der mangelnden Kältestabilität von Weichspülern wird in der WO 04/099354 A1 beispielsweise durch Zugabe einer Frostschutzverbindung wie Ethylenglycol, Propylenglycol, Di- ethylenglycol oder Dipropylenglycol gelöst.
Die Zugabe einer Frostschutzverbindung ist ausreichend zur Stabilisierung der Weichspüler gegen Kälte solange die Menge an Parfüm in der Weichspülerformulierung nicht mehr als 0,5 Gew.-% beträgt. Bei Erhöhung der Parfümmenge nimmt die Froststabilität der Weichspüler stark ab.
Flüssige Weichspüler enthalten oft so genannte Esterquats als weichmachenden Verbindungen, die in Form von Lösungsmittel-haltigen Dispersionen eingesetzt werden. Als Lösungsmittel dient aus Kostengründen häufig Isopropanol. Es hat sich allerdings gezeigt, dass Weichspüler mit einer Frostschutzverbindung und einer weichmachenden Esterquat-Verbindung, die als Isopropanol-Dis- persion eingesetzt wurde, bei Raumtemperatur oder 40 0C oft nicht lagerstabil sind. Lagerstabile Weichspüler mit Esterquats und Frostschutzverbindung werden häufig nur bei Verwendung von Di- propylenglykol anstelle von Isopropanol erhalten. Dipropylenglykol-haltige Dispersionen von Esterquats sind allerdings aufgrund des höheren Rohstoffpreises von Dipropylenglykol deutlich teurer als Isopropanol-haltige Weichspüler. Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen preiswerten Weichspüler mit hohem Parfümgehalt bereitzustellen, der über einen breiten Temperaturbereich und insbesondere froststabil ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Weichspüler, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% und einen Emul- gator, erhältlich durch Mischen einer Vormischung aus dem Parfüm und dem Emulgator mit den weiteren Bestandteilen des Weichspülers.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass wenn das Parfüm vor der Zugabe zu den restlichen Bestandteilen des Weichspülers mit einem Emulgator gemischt wird, ein froststabiler Weichspüler mit erhöhtem Parfümgehalt erhalten werden kann.
Es ist bevorzugt, dass das Verhältnis Parfüm zu Emulgator in der Vormischung zwischen 3:1 und 1 :3 und vorzugsweise zwischen 2:1 und 1 :2 liegt. Insbesondere bevorzugt liegt das Verhältnis Parfüm zu Emulgator in der Vormischung bei 1 :1.
Es hat sich gezeigt, dass bei diesen Mischungsverhältnissen besonders froststabile Weichspüler erhalten werden.
Weiterhin ist es vorteilhaft, dass die Menge an weichmachender Verbindung 5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 6 bis 40 Gew.-%, mehr bevorzugt 7 bis 20 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 8 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den gesamten Weichspüler, beträgt.
Weichspüler mit diesen Mengen an weichmachender Verbindung zeigen eine gute konditionierende Wirkung bei damit behandelten Textilien.
Ferner ist es bevorzugt, dass die Menge an Frostschutzverbindung 5 und 50 Gew.-%, mehr bevorzugt zwischen 10 und 35 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 Gew.-%, bezogen auf den Weichspüler, beträgt.
Weichspüler mit diesen Mengen an Frostschutzverbindungen zeigen auch bei extrem niedrigen Lagertemperaturen (-20 0C) ausreichend Froststabilität.
Es ist bevorzugt, dass die Frostschutzverbindung ein Polyol und zwar insbesondere bevorzugt ein Polyol, welches aus der Gruppe Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Glycerin, Pentaerythritol, Hexylenglycol, Glucose, Sorbit und/oder Sucrose ausgewählt ist, umfasst. Polyole sind effektive Frostschutzverbindungen und speziell diese Polyole vermitteln den Weich- spülern zusätzlich gute Viskositätseigenschaften bei „normaler Raumtemperatur" (20 °) und bei Temperaturen unter 0 0C.
Besonders bevorzugt wird als weichmachende Verbindung eine alkylierte, quaternäre Ammoniumverbindung eingesetzt, wobei mindestens eine Alkylkette durch eine Ester- oder Amidogruppe unterbrochen ist, da diese Verbindungen gute weichmachende Eigenschaften aufweisen und biologisch abbaubar sind.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass der Emulgator auch einen stabilisierenden Einfluss auf die Lagerstabilität der Weichspüler bei Raumtemperatur oder bei 40 0C aufweist. So können diese weichmachenden Verbindungen in Form von Isopropanol-haltigen Dispersionen eingesetzt werden, ohne dass die Lagerstabilität der entsprechenden Weichspüler bei Raumtemperatur oder 40 0C sinkt bzw. nicht mehr ausreichend ist.
Es ist vorteilhaft, als Emulgator einen alkoxylierten Fettalkohol und/oder ein Alkylglykosid einzusetzen, da diese preiswerte und effektive Emulgatoren für das Parfüm sind.
Es ist besonders bevorzugt, dass der alkoxylierte Fettalkohol einen ethoxylierten und/oder pro- poxylierten primären Alkohol mit 10 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 20 Mol Alkylenoxid (AO), vorzugsweise 2,5 bis 19 AO, pro Mol Alkohol umfasst. Diese Emulgatoren liegen in flüssiger Form vor und können so einfach, schnell und effizient mit dem Parfüm zu einer Vormischung verarbeitet werden.
Es ist bevorzugt, dass das Parfüm in einer Menge von größer 0,5 bis 3 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von 0,75 bis 2 Gew.-% und äußerst bevorzugt in Mengen von 1 bis 1 ,5 Gew.-% vorhanden ist.
Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung des erfindungsgemäßen Weichspülers zum Konditionieren von textilen Flächengebilden.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Weichspülers, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% und einen Emulgator, bei dem zunächst eine Vormischung aus dem Parfüm und dem Emulgator hergestellt und diese anschließend mit den weiteren Bestandteilen des Weichspülers gemischt wird.
Im Folgenden wird der erfindungsgemäße Weichspüler, unter anderem anhand von Beispielen, eingehend beschrieben. Die Weichspüler enthalten zwingend eine weichmachende Verbindung.
Die weichmachende Verbindung umfasst beispielsweise quaternäre Ammoniumverbindungen wie Monoalk(en)yltrimethylammoniunn-Verbindungen, Dialk(en)yldimethylamnnoniunn-Verbindungen, Mono-, Di- oder Triester von Fettsäuren mit Alkanolaminen.
Geeignete Beispiele für quaternäre Ammoniumverbindungen sind beispielsweise in den Formeln (I) und (II) gezeigt:
Figure imgf000005_0001
wobei in (I) R für einen acyclischen Alkylrest mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, R1 für einen gesättigten C1-C4 Alkyl- oder Hydroxyalkylrest steht, R2 und R3 entweder gleich R oder R1 sind oder für einen aromatischen Rest stehen. X~ steht entweder für ein Halogenid-, Methosulfat-, Metho- phosphat- oder Phosphation sowie Mischungen aus diesen. Beispiele für kationische Verbindungen der Formel (I) sind Monotalgtrimethylammoniumchlorid, Monostearyltrimethyl- ammoniumchlorid, Didecyldimethylammoniumchlorid, Ditalgdimethylammoniumchlorid oder Dihexadecylammoniumchlorid.
Verbindungen der Formel (II), (IM) und (IV) sind so genannte Esterquats. Esterquats zeichnen sich durch eine hervorragende biologische Abbaubarkeit aus. In Formel (II) steht R4 für einen aliphatischen Alk(en)ylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 0, 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen und/oder gegebenenfalls mit Substituenten; R5 steht für H, OH oder 0(CO)R7, R6 steht unabhängig von R5 für H, OH oder 0(CO)R8, wobei R7 und R8 unabhängig voneinander jeweils für einen aliphatischen Alk(en)ylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 0, 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen steht, m, n und p können jeweils unabhängig voneinander den Wert 1 , 2 oder 3 haben. X" kann entweder ein Halogenid-, Methosulfat-, Methophosphat- oder Phosphation sowie Mischungen aus diesen Anionen sein. Bevorzugt sind Verbindungen, bei denen R5 die Gruppe 0(CO)R7 darstellt. Besonders bevorzugt sind Verbindungen, bei denen R5 die Gruppe 0(CO)R7 darstellt und R4 und R7 Alk(en)ylreste mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen sind. Insbesondere bevorzugt sind Verbindungen, bei denen R6 zudem für OH steht. Beispiele für Verbindungen der Formel (I) sind Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-di(talgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat, Bis-(palmitoyloxyethyl)- hydroxyethyl-methyl-ammonium-methosulfat, 1 ,2-Bis-[talgacyloxy]-3-trimethylammoniumpropan- chlorid oder Methyl-N,N-bis(stearoyloxyethyl)-N-(2-hydroxyethyl)ammonium-methosulfat.
Werden quaternierte Verbindungen der Formel (II) eingesetzt, die ungesättigte Alkylketten aufweisen, sind die Acylgruppen bevorzugt, deren korrespondierenden Fettsäuren eine Jodzahl zwischen 1 und 100, bevorzugt zwischen 5 und 80, mehr bevorzugt zwischen 10 und 60 und insbesondere zwischen 15 und 45 aufweisen und die ein cis/trans-lsomerenverhältnis (in Gew.-%) von größer als 30 : 70, vorzugsweise größer als 50 : 50 und insbesondere gleich oder größer als 60 : 40 haben. Handelsübliche Beispiele sind die von Stepan unter dem Warenzeichen Stepantex® vertriebenen Methylhydroxyalkyldialkoyloxyalkylammoniummethosulfate oder die unter Dehyquart® bekannten Produkte von Cognis, die unter Rewoquat® bekannten Produkte von Degussa bzw. die unter Tetranyl® bekannten Produkte von Kao. Weitere bevorzugte Verbindungen sind die Diester- quats der Formel (III), die unter dem Namen Rewoquat® W 222 LM bzw. CR 3099 erhältlich sind.
Figure imgf000006_0001
R21 und R22 stehen dabei unabhängig voneinander jeweils für einen aliphatischen Rest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 0, 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen.
Anstelle der Estergruppe 0(CO)R, wobei R für einen langkettigen Alk(en)ylrest steht, können weichmachende Verbindungen eingesetzt werden, die folgende Gruppen aufweisen: RO(CO), N(CO)R oder RN(CO) weisen, wobei von diesen Gruppen N(CO)R-Gruppen bevorzugt sind.
Neben den oben beschriebenen quaternären Verbindungen können auch andere Verbindungen als weichmachende Verbindung eingesetzt werden, wie beispielsweise quaternäre Imidazoliniumver- bindungen der Formel (IV),
Figure imgf000006_0002
wobei R9 für H oder einen gesättigten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R10 und R11 unabhängig voneinander jeweils für einen aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, R10 alternativ auch für 0(CO)R20 stehen kann, wobei R20 einen aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, und Z eine NH-Gruppe oder Sauerstoff bedeutet und X~ ein Anion ist. q kann ganzzahlige Werte zwischen 1 und 4 annehmen.
Weitere besonders bevorzugte weichmachende Verbindungen sind durch Formel (V) beschrieben,
R13 H
R12 — N-(CH2V — C— O(CO)R15 X" (V);
R14 CH2 — O(CO)R16 wobei R12, R13 und R14 unabhängig voneinander für eine Ci_4-Alkyl-, Alkenyl- oder Hydroxyalkyl- gruppe steht, R15 und R16 jeweils unabhängig ausgewählt eine C8-28-Alkylgruppe darstellt, X" ein Anion ist und r eine Zahl zwischen 0 und 5 ist. Ein bevorzugtes Beispiel einer kationischen Abscheidungshilfe gemäß Formel (V) ist 2,3-Bis[talgacyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid.
Weitere erfindungsgemäß verwendbare weichmachende Verbindungen stellen quaternisierten Proteinhydrolysate oder protonierte Amine dar.
Weiterhin sind auch kationische Polymere geeignete weichmachende Verbindung. Zu den geeigneten kationischen Polymeren zählen die Polyquaternium-Polymere, wie sie im CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary (The Cosmetic, Toiletry and Fragrance, Inc., 1997), insbesondere die auch als Merquats bezeichneten Polyquaternium-6-, Polyquaternium-7-, Polyquaternium-10- Polymere (Polymer JR, LR und KG Reihe von Amerchol), Polyquaternium-4-Copolymere, wie Pfropfcopolymere mit einen Cellulosegerüst und quartären Ammoniumgruppen, die über Allyldi- methylammoniumchlorid gebunden sind, kationische Cellulosederivate, wie kationisches Guar, wie Guarhydroxypropyltriammoniumchlorid, und ähnliche quaternierte Guar-Derivate (z.B. Cosmedia Guar von Cognis oder die Jaguar Reihe von Rhodia), kationische quaternäre Zuckerderivate (kationische Alkylpolyglucoside), z.B. das Handelsprodukt Glucquat® 100, gemäß CTFA-Nomen- klatur ein "Lauryl Methyl Gluceth-10 Hydroxypropyl Dimonium Chloride", Copolymere von PVP und Dimethylaminomethacrylat, Copolymere von Vinylimidazol und Vinylpyrrolidon, Aminosilicon- polymere und Copolymere.
Ebenfalls einsetzbar sind polyquaternierte Polymere (z.B. Luviquat® Care von BASF) und auch kationische Biopolymere auf Chitinbasis und deren Derivate, beispielsweise das unter der Handelsbezeichnung Chitosan® (Hersteller: Cognis) erhältliche Polymer.
Einige der genannten kationischen Polymere weisen zusätzlich haut- und/oder textilpflegende Eigenschaften auf.
Ebenfalls einsetzbar sind Verbindungen der Formel (VI),
Figure imgf000007_0001
R17 kann ein aliphatischer Alk(en)ylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 0, 1 , 2 oder 3 Doppelbindungen sein, s kann Werte zwischen 0 und 5 annehmen. R18 und R19 stehen unabhängig voneinander jeweils für H, d-4-Alkyl oder Hydroxyalkyl und X~ ist ein Anion.
Weitere geeignete weichmachende Verbindungen umfassen protonierte oder quaternierte PoIy- amine. Besonders bevorzugte weichmachende Verbindungen sind alkylierte quaternäre Ammoniumver- bindungen, von denen mindestens eine Alkylkette durch eine Estergruppe und/oder Amidogruppe unterbrochen ist. Ganz besonders bevorzugt umfasst die weichmachende Verbindung N-Methyl-N- (2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat, N,N-Dimethyl- N,N-(ditalg- acyloxyethyl)ammonium-methosulfat, 2-Bis-[talgacyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid und/oder Bis-(palmitoyloxyethyl)-hydroxyethyl-methyl-ammonium-methosulfat.
Die Weichspüler können auch nichtionische weichmachende Verbindungen enthalten, wie vor allem Polyoxyalkylenglycerolalkanoate, Polybutylene, langkettige Fettsäuren, ethoxylierte Fett- säureethanolamide, Sorbitanmono, -di- und -triester, sowie Fettsäureester von mehrwertigen Alkoholen.
Die weichmachenden Verbindungen, insbesondere die Esterquats, sind im Handel teilweise mit Schmelzpunkt-reduzierenden Verbindungen erhältlich. Diese Zuschlagstoffe reduzieren die Herstelltemperaturen und können insbesondere Glycole, kurzkettige Alkohole und Mineralöle umfassen.
In dem erfindungsgemäßen Weichspüler ist die weichmachende Verbindung in Mengen von 5 bis 80 Gew.-%, üblicherweise 6 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 7 bis 20 Gew.-% und insbesondere 8 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den gesamten Weichspüler, enthalten.
Neben der weichmachenden Verbindung enthalten die Weichspüler eine Frostschutzverbindung. Unter einer Frotschutzverbindung werden im Rahmen dieser Erfindung, Verbindungen verstanden, die den Erstarrungspunkt des sie enthaltenden Mittels, also hier den Erstarrungspunkt des Weich- spülers, absenken. Als Folge können die Weichspüler bei deutlich tieferen Temperaturen gelagert werden, ohne dass sie komplett erstarren („durchfrieren").
Als Frostschutzverbindung können Polyole wie Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Di- propylenglycol, Glycerin, Pentaerythritol, Hexylenglycol, Glucose, Sorbit und/oder Sucrose eingesetzt werden. Die Menge an Frostschutzverbindung beträgt bevorzugt zwischen 5 und 50 Gew.-%, mehr bevorzugt zwischen 10 und 35 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 Gew.-%, bezogen auf den Weichspüler.
Sollten die Schmelzpunkt-reduzierenden Verbindungen, die den weichmachenden Verbindungen zugesetzt sein können, Glycole sein, so ist ihre Menge bei der Gesamtmenge an Frostschutzverbindung in einem Weichspüler zu berücksichtigen.
Als weitere Komponente enthalten die Weichspüler ein Parfüm in einer Menge größer 0,5 Gew.-%. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Weichspüler das Parfüm in einer Menge von 0,5 bis 3 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von 0,75 bis 2 Gew.-% und äußerst bevorzugt in Mengen von 1 bis 1 ,5 Gew.-%.
Als Parfumöle bzw. Duftstoffe können einzelne Riechstoffverbindungen, z. B. die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe verwendet werden. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z.B. Benzylacetat, Phenoxyethyli- sobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzyl-carbinylacetat, Phenylethyl- acetat, Linalylbenzoat, Benzylformiat, Ethylmethylphenyl-glycinat, Allylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat und Benzylsalicylat. Zu den Ethern zählen beispielsweise Benzylethylether, zu den Aldehyden z.B. die linearen Alkanale mit 8 - 18 C-Atomen, Citral, Citronellal, Citronellyloxy- acetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Hydroxycitronellal, Lilial und Bourgeonal, zu den Ketonen z.B. die Jonone, °c-|somethylionon und Methyl-cedrylketon, zu den Alkoholen Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol und Terpineol, zu den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich die Terpene wie Limonen und Pinen. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen.
Die Parfumöle können auch ätherische Öle enthalten. Ätherische Öle werden beispielsweise aus Blumen, Gewürzen, Kräutern, Hölzern oder Fasern extrahiert und sind komplexe Mischungen aus verschiedenen organischen Molekülen wie Terpenen, Ethern, Cumarinen, Estern, Aldehyden, Phenylestern, Monoterpenole, Phenolen, Monoterpenen, Oxiden, Sesquiterpenketonen, Sesquiterpenen und Sesquiterpenolen. Durch ihre kleine Molekularstruktur gelangen ätherische Öle über die Haut und/oder die Schleimhaut in den Blutkreislauf und das Gewebe. Auf diesem Weg können sie den gesamten Organismus beeinflussen.
Eine Vielzahl an ätherischen Ölen kann in den erfindungsgemäßen Weichspülern eingesetzt werden. Geeignete ätherische Öle umfassen beispielsweise Öle von Abies Sibirica, Amyris Balsamifera, Anis (Illicium Verum), Zitronenmelisse (Melissa Officinalis), Basilikum (Ocimum Basilicum), Pimenta Acris, Bienenbalsam (Monarda Didyma), Bergamotte (Citrus Aurantium Bergamia), Birke (Betula Aba), Bitterorange (Citrus Aurantium Amara), Hibiskus, hundertblättrige Rose (Rosa Centifolia), Calendula Officinalis, Kalifornische Nusseibe (Torreya Californica), Camellia Sinensis, Capsicum Frutescers Oleoresin, Kümmel (Carum Carvi), Kardamon (Elettaria Cardamomum), Zedernholz (Cedrus Atlantica), Chamaecyparis Obtusa, Kamille (Anthemis Nobilis), Zimt (Cinnamomum Cassia), Zitronengras (Cymbopogon Nardus), Muskatellersalbei (Salvia Sclarea), Nelke (Eugenia Caryophyllus), Koriander (Coriandrum Sativum), Koriandersamen, Cyperus Esculentus, Zypresse (Cupressus Sempervirens), Eucalyptus Citriodora, Eucalyptus Globulus, Fenchel (Foeniculum Vulgäre), Gardenia Florida, Geranium Maculatum, Ingwer (Zingiber Officinale), Leindotter (Camelina Sativa), Grapefrucht (Citrus Grandis), Hopfen (Humulus Lupulus), Hypericum Perforatum, Hyptis Suaveolens, Indigo-Strauch (Dalea Spinosa), Jasmin (Jasminum Officinale), Juniperus Communis, Juniperus Virginiana, Labdanum (Cistus Labdaniferus), Lorbeer (Laurus Nobilis), Lavandin (Lavandula Hybrida), Lavendel (Lavandula Angustifolia), Zitrone (Citrus Medica Limonum), Zitronengras (Cymbopogon Schoenanthus), Leptospermum Scoparium, Limette (Citrus Aurantifolia), Linde (Tilia Cordata), Litsea Cubeba, Liebstöckel (Levisticum Officinale), Citrus Nobilis, Massoyrinde, Echte Kamille (Chamomilla Recutita), Marrokanische Kamille, Moschusrose (Rosa Moschata), Myrrhe (Commiphora Myrrha), Myrthe (Myrtus Communis), Picea Excelsa, Muskat (Myristica Fragrans), Olax Dissitiflora, Olibanum, Opoponax, Orange (Citrus Aurantium Dulcis), Palmarosa (Cymbopogon Martini), Petersiliensamen (Carum Petroselinum), Passionsblume (Passiflora Incarnata), Patchouli (Pogcstemon Cablin), Pelargonium Graveolens, Poleiminze (Mentha Pulegium), Pfefferminz (Mentha Piperita), Kiefer (Pinus Palustris ), Pinus Pinea, Pinus Pumiho, Pinus Sylvestris, Rosemarin (Rosmarinus Officinalis), Rose, Rosenholz (Aniba Rosseodora), Weinraute (Ruta Graveolens), Salbei (Salvia Officinalis), Sambucus Nigra, Sandelholz (Santalum Album), Sandarak (Callitris Quadrivalvis), Sassafras Officinale, Sisymbrium Ino, Spearmint (Mentha Viridis), Marjoram (Origanum Majorana), Märzveilchen (Viola Odorata), Holzteer, Thuja Occidentalis, Thymian (Thymus Vulgaris), Vetiveria Zizanoides, Wild Minze (Mentha Arvensis), Ximenia Americana, Schafgarbe (Achillea Millefolium), Ylang Ylang (Cananga Odorata) sowie Mischungen daraus.
Das Parfüm wird in einer Vormischung mit einem Emulgator in den Weichspüler eingebracht. Als Emulgator können vorzugsweise nichtionische Tenside wie beispielsweise alkoxylierte Fettalkohole, alkoxylierte Fettsäurealkylester, Alkylglykoside, Aminoxide, primäre Amine oder sekundäre Amine eingesetzt werden. Insbesondere bevorzugt werden als Emulgatoren alkoxylierte Fettalkohole und/oder Alkylglykoside eingesetzt.
Als alkoxylierte Fettalkohole werden vorzugsweise ethoxylierte und/oder propoxylierte primäre Alkohole mit vorzugsweise 10 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 20 Mol Alkylenoxid (AO), vorzugsweise 2,5 bis 19 AO, pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, zum Beispiel aus Kokos-, Palm-, Taigfett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C12-i4-Alkohole mit 2,5 EO, 3 EO, 4 EO, 6 EO oder 7 EO, Cg-n-Alkohol mit 7 EO, Ci3_i5-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, Ci2-i8-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO, C16-i8-Alkohole mit 12 und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C12-i4-Alkohol mit 2,5 EO und C12-i8-Alkohol mit 7 EO. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow ränge ethoxylates, NRE). Auch nichtionische Tenside, die EO- und PO-Gruppen zusammen im Molekül enthalten, sind erfindungsgemäß einsetzbar. Hierbei können Blockcopolymere mit EO-PO-Blockeinheiten bzw. PO-EO-Blockeinheiten eingesetzt werden, aber auch EO-PO-EO-Copolymere bzw. PO-EO- PO-Copolymere. Selbstverständlich sind auch gemischt alkoxylierte Niotenside einsetzbar, in denen EO- und PO-Einheiten nicht blockweise, sondern statistisch verteilt sind. Solche Produkte sind durch gleichzeitige Einwirkung von Ethylen- und Propylenoxid auf Fettalkohole erhältlich.
Weiterhin können auch endgruppenverschlossene, alkoxylierte Fettalkohole ohne freie OH- Gruppen als Emulgatoren eingesetzt werden. Ein Beispiel umfasst einen n-Butyl-endgruppenver- schlossenen C12-C14-FeHaIkOhOl mit 10 EO (Dehypon LS 104 ex Cognis).
Es hat sich herausgestellt, dass ein zu hoher Alkoxylierungsgrad der Fettalkohole, insbesondere ein Alkoxylierungsgrad größer 20 AO, keine ausreichende Froststabilisierung bewirkt.
Außerdem können als weitere geeignete Emulgatoren auch Alkylglykoside der allgemeinen Formel RO(G)x eingesetzt werden, in der R einen primären geradkettigen oder methylverzweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 8 bis 10 C- Atomen bedeutet und G das Symbol ist, das für eine Glykoseeinheit mit 5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungsgrad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist eine beliebige Zahl zwischen 1 und 10; vorzugsweise liegt x bei 1 ,2 bis 1 ,4.
Der Gehalt an Emulgator in den Weichspülern beträgt bevorzugt 0,5 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,75 bis 2 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 1 bis 1 ,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf das gesamte Weichspüler.
Zusätzlich zu der weichmachenden Verbindung, der Frostschutzverbindung, dem Parfüm und dem Emulgator können die Weichspüler weitere Inhaltsstoffe enthalten, die die anwendungstechnischen und/oder ästhetischen Eigenschaften des Weichspülers weiter verbessern. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung enthalten bevorzugte Weichspüler zusätzlich einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der organischen Gerüststoffe, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Enzyme, Elektrolyt^, pH- Stellmittel, Parfümträger, Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Hydrotope, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optischen Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffe, Germizide, Fungizide, Anti- oxidantien, Konservierungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Antistatika, Bittermittel, Bügelhilfsmittel, Phobier- und Imprägniermittel, Quell- und Schiebefestmittel, Elektrolyten sowie UV-Absorber.
Organische Gerüststoffe (Builder), welche in dem Weichspüler vorhanden sein können, umfassen Polycarboxylatpolymere wie Polyacrylate und Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymere, Polyaspartate und monomere Polycarboxylate wie Citrate, Gluconate, Succinate oder Malonate. Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Verbindungen haben das Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung. Weitere brauchbare Bleichmittel sind beispielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyrophosphate, Citratper- hydrate sowie H2O2 liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Perbenzoate, Peroxophthalate, Diperazelainsäure, Phthaloiminopersäure oder Diperdodecandisäure.
Um beim bei den niedrigen Temperaturen im Spülgang eine verbesserte Bleichwirkung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in die Weichspüler eingearbeitet werden. Als Bleichaktivatoren können Verbindungen, die unter Perhydrolysebedingungen aliphatische Peroxocarbonsäuren mit vorzugsweise 1 bis 10 C-Atomen, insbesondere 2 bis 4 C-Atomen, und/oder gegebenenfalls substituierte Perbenzoesäure ergeben, eingesetzt werden. Geeignet sind Substanzen, die O- und/oder N-Acylgruppen der genannten C-Atomzahl und/oder gegebenenfalls substituierte Benzoylgruppen tragen. Bevorzugt sind mehrfach acylierte Alkylendiamine, insbesondere Tetraacetylethylendiamin (TAED), acylierte Triazinderivate, insbesondere 1 ,5-Diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1 ,3,5-triazin (DADHT), acylierte Glykolurile, insbesondere Tetraacetylglykoluril (TAGU), N-Acylimide, insbesondere N-Nonanoylsuccinimid (NOSI), acylierte Phenolsulfonate, insbesondere n-Nonanoyl- oder Isononanoyloxybenzolsulfonat (n- bzw. iso-NOBS), Carbonsäureanhydride, insbesondere Phthalsäureanhydrid, acylierte mehrwertige Alkohole, insbesondere Triacetin, Ethylenglykoldi- acetat und 2,5-Diacetoxy-2,5-dihydrofuran.
Zusätzlich zu den konventionellen Bleichaktivatoren oder an deren Stelle können auch so genannte Bleichkatalysatoren in die Weichspüler eingearbeitet werden. Bei diesen Stoffen handelt es sich um bleichverstärkende Übergangsmetallsalze bzw. Übergangsmetallkomplexe wie beispielsweise Mn-, Fe-, Co-, Ru- oder Mo-Salen komplexe oder -carbonylkomplexe. Auch Mn-, Fe-, Co-, Ru-, Mo-, Ti-, V- und Cu-Komplexe mit stickstoffhaltigen Tripod-Liganden sowie Co-, Fe-, Cu- und Ru-Amminkomplexe sind als Bleichkatalysatoren verwendbar.
Ein flüssiger Weichspüler kann ein Verdickungsmittel enthalten. Das Verdickungsmittel kann beispielsweise einen Polyacrylat-Verdicker, Xanthan Gum, Gellan Gum, Guarkernmehl, Alginat, Carrageenan, Carboxymethylcellulose, Bentonite, Wellan Gum, Johannisbrotkernmehl, Agar-Agar, Tragant, Gummi arabicum, Pektine, Polyosen, Stärke, Dextrine, Gelatine und Casein umfassen. Aber auch abgewandelte Naturstoffe wie modifizierten Stärken und Cellulosen, beispielhaft seien hier Carboxymethylcellulose und andere Celluloseether, Hydroxyethyl- und -propylcellulose sowie Kernmehlether genannt, können als Verdickungsmittel eingesetzt werden.
Der Weichspüler kann Enzyme in verkapselter Form und/oder direkt in dem Weichspüler enthalten. Als Enzyme kommen insbesondere solche aus der Klassen der Hydrolasen wie der Proteasen, Esterasen, Lipasen bzw. lipolytisch wirkende Enzyme, Amylasen, Cellulasen bzw. andere Glykosylhydrolasen, Hemicellulase, Mannanasen, Cutinasen, ß-Glucanasen, Oxidasen, Peroxi- dasen, Perhydrolasen und/oder Laccasen und Gemische der genannten Enzyme in Frage. Alle diese Hydrolasen tragen in der Wäsche zur Entfernung von Verfleckungen wie protein-, fett- oder stärkehaltigen Verfleckungen und Vergrauungen bei. Cellulasen und andere Glykosylhydrolasen können darüber hinaus durch das Entfernen von Pilling und Mikrofibrillen zur Farberhaltung und zur Erhöhung der Weichheit des Textils beitragen. Zur Bleiche bzw. zur Hemmung der Farbübertragung können auch Oxireduktasen eingesetzt werden. Besonders gut geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis, Streptomyceus griseus und Humicola insolens gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Vorzugsweise werden Proteasen vom Subtilisin-Typ und insbesondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden, eingesetzt. Dabei sind Enzymmischungen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder Protease und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease und Cellulase oder aus Cellulase und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder aus Protease, Amylase und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease, Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen und Cellulase, insbesondere jedoch Protease und/oder Lipase-haltige Mischungen bzw. Mischungen mit lipolytisch wirkenden Enzymen von besonderem Interesse. Beispiele für derartige lipolytisch wirkende Enzyme sind die bekannten Cutinasen. Auch Peroxidasen oder Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Zu den geeigneten Amylasen zählen insbesondere α- Amylasen, Iso-Amylasen, Pullulanasen und Pektinasen. Als Cellulasen werden vorzugsweise Cellobiohydrolasen, Endoglucanasen und ß-Glucosidasen, die auch Cellobiasen genannt werden, bzw. Mischungen aus diesen eingesetzt. Da sich verschiedene Cellulase-Typen durch ihre CMCase- und Avicelase-Aktivitäten unterscheiden, können durch gezielte Mischungen der Cellulasen die gewünschten Aktivitäten eingestellt werden.
Die Enzyme können an Trägerstoffe adsorbiert sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen. Der Anteil der Enzyme, der Enzymflüssigformulierung(en) oder der Enzymgranulate direkt in dem Weichspüler kann beispielsweise etwa 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,12 bis etwa 2,5 Gew.-% betragen.
Als Elektrolyt^ aus der Gruppe der anorganischen Salze kann eine breite Anzahl der verschiedensten Salze eingesetzt werden. Bevorzugte Kationen sind die Alkali- und Erdalkalimetalle, bevorzugte Anionen sind die Halogenide und Sulfate. Aus herstellungstechnischer Sicht ist der Einsatz von NaCI oder MgCI2 in den Weichspülern bevorzugt. Der Anteil an Elektrolyten in den Weichspüler beträgt üblicherweise 0,01 bis 5 Gew.-%.
Die Viskosität der Weichspüler beträgt frisch hergestellt und nach Lagerung bei niedrigen Temperaturen vorzugsweise 20 bis 4000 mPas, wobei Werte zwischen 40 und 2000 mPas besonders bevorzugt sind. Insbesondere bevorzugt liegt die Viskosität von Weichspülern von 40 bis 1500 mPas. Der pH-Wert des flüssigen Weichspülers liegt bevorzugt zwischen 1 und 6 und bevorzugt zwischen 1 ,5 und 3,5.
Um den ästhetischen Eindruck der Weichspüler zu verbessern, können sie mit geeigneten Farbstoffen eingefärbt werden. Bevorzugte Farbstoffe, deren Auswahl dem Fachmann keinerlei Schwierigkeit bereitet, besitzen eine hohe Lagerstabilität und Unempfindlichkeit gegenüber den übrigen Inhaltsstoffen der Weichspüler und gegen Licht sowie keine ausgeprägte Substantivität gegenüber Textilfasern, um diese nicht anzufärben.
Als Schauminhibitoren, die in den Weichspülern eingesetzt werden können, kommen beispielsweise Seifen, Paraffine oder Silikonöle in Betracht, die gegebenenfalls auf Trägermaterialien aufgebracht sein können.
Geeignete Soil-Release-Polymere, die auch als „Antiredepositionsmittel" bezeichnet werden, sind beispielsweise nichtionische Celluloseether wie Methylcellulose und Methylhydroxypropylcellulose mit einem Anteil an Methoxygruppen von 15 bis 30 Gew.-% und an Hydroxypropylgruppen von 1 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den nichtionischen Celluloseether sowie die aus dem Stand der Technik bekannten Polymere der Phthalsäure und/oder Terephthalsäure bzw. von deren Derivaten, insbesondere Polymere aus Ethylenterephthalaten und/oder Polyethylen- und/oder Polypropylenglykolterephthalaten oder anionisch und/oder nichtionisch modifizierten Derivaten von diesen. Geeignete Derivate umfassen die sulfonierten Derivate der Phthalsäure- und Terephthal- säure-Polymere.
Optische Aufheller (sogenannte „Weißtöner") können den Weichspülern zugesetzt werden, um Vergrauungen und Vergilbungen der behandelten textilen Flächengebilde zu beseitigen. Diese Stoffe ziehen auf die Faser auf und bewirken eine Aufhellung und vorgetäuschte Bleichwirkung, indem sie unsichtbare Ultraviolettstrahlung in sichtbares längerwelliges Licht umwandeln, wobei das aus dem Sonnenlicht absorbierte ultraviolette Licht als schwach bläuliche Fluoreszenz abgestrahlt wird und mit dem Gelbton der vergrauten bzw. vergilbten Wäsche reines Weiß ergibt. Geeignete Verbindungen stammen beispielsweise aus den Substanzklassen der 4,4'-Diamino- 2,2'-stilbendisulfonsäuren (Flavonsäuren), 4,4'-Distyryl-biphenylen, Methylumbelliferone, Cumarine, Dihydrochinolinone, 1 ,3-Diarylpyrazoline, Naphthalsäureimide, Benzoxazol-, Benzisoxazol- und Benzimidazol-Systeme sowie der durch Heterocyclen substituierten Pyren- derivate. Die optischen Aufheller werden üblicherweise in Mengen zwischen 0% und 0,3 Gew.-%, bezogen auf den fertigen Weichspüler, eingesetzt.
Vergrauungsinhibitoren haben die Aufgabe, den von der Faser abgelösten Schmutz in der Flotte suspendiert zu halten und so das Wiederaufziehen des Schmutzes zu verhindern. Hierzu sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, beispielsweise Leim, Gelatine, Salze von Ethersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Schwefelsäureestern der Cellulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure Gruppen enthaltende Polyamide sind für diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich lösliche Stärkepräparate und andere als die obengenannten Stärkeprodukte verwenden, zum Beispiel abgebaute Stärke, Aldehydstärken usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar. Bevorzugt werden jedoch Celluloseether wie Carboxymethyl- cellulose (Na-SaIz), Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose und Mischether wie Methylhydroxy- ethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylcarboxymethylcellulose und deren Gemische in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Weichspüler, eingesetzt.
Um während des Konditionierens von gefärbten Textilien die Farbstoffablösung und/oder die Farbstoffübertragung auf andere Textilien wirksam zu unterdrücken, kann der Weichspüler einen Farb- übertragungsinhibitor enthalten. Es ist bevorzugt, dass der Farbübertragungsinhibitor ein Polymer oder Copolymer von cyclischen Aminen wie beispielsweise Vinylpyrrolidon und/oder Vinylimidazol ist. Als Farbübertragungsinhibitor geeignete Polymere umfassen Polyvinylpyrrolidon (PVP), PoIy- vinylimidazol (PVI), Copolymere von Vinylpyrrolidon und Vinylimidazol (PVP/PVI), Polyvinylpyridin- N-oxid, Poly-N-carboxymethyl-4-vinylpyridiumchlorid sowie Mischungen daraus. Besonders bevorzugt werden Polyvinylpyrrolidon (PVP), Polyvinylimidazol (PVI) oder Copolymere von Vinylpyrrolidon und Vinylimidazol (PVP/PVI) als Farbübertragungsinhibitor eingesetzt. Die eingesetzten Polyvinylpyrrolidone (PVP) besitzen bevorzugt ein mittleres Molekular gewicht von 2.500 bis 400.000 und sind kommerziell von ISP Chemicals als PVP K 15, PVP K 30, PVP K 60 oder PVP K 90 oder von der BASF als Sokalan® HP 50 oder Sokalan® HP 53 erhältlich. Die eingesetzten Copolymere von Vinylpyrrolidon und Vinylimidazol (PVP/PVI) weisen vorzugsweise ein Molekulargewicht im Bereich von 5.000 bis 100.000 auf. Kommerziell erhältlich ist ein PVP/PVI-Copolymer beispielsweise von der BASF unter der Bezeichnung Sokalan® HP 56.
Die Menge an Farbübertragungsinhibitor bezogen auf die Gesamtmenge des Weichspülers liegt bevorzugt von 0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise von 0,05 bis 1 Gew.-% und mehr bevorzugt von 0,1 bis 0,5 Gew.-%.
Alternativ können aber auch enzymatische Systeme, umfassend eine Peroxidase und Wasserstoffperoxid beziehungsweise eine in Wasser Wasserstoffperoxid-Iiefernde Substanz, als Farbübertragungsinhibitor eingesetzt werden. Der Zusatz einer Mediatorverbindung für die Peroxidase, zum Beispiel eines Acetosyringons, eines Phenolderivats oder eines Phenotiazins oder Phenoxazins, ist in diesem Fall bevorzugt, wobei auch zusätzlich die oben genannten polymeren Farbü bertrag ungs- inhibitoren eingesetzt werden können.
Da textile Flächengebilde, insbesondere aus Reyon, Zellwolle, Baumwolle und deren Mischungen, zum Knittern neigen können, weil die Einzelfasern gegen Durchbiegen, Knicken, Pressen und Quetschen quer zur Faserrichtung empfindlich sind, können die Weichspüler synthetische Knitterschutzmittel enthalten. Hierzu zählen beispielsweise synthetische Produkte auf der Basis von Fettsäuren, Fettsäureestern, Fettsäureamiden, -alkylolestern, -alkylolamiden oder Fettalkoholen, die meist mit Ethylenoxid umgesetzt sind, oder Produkte auf der Basis von Lecithin oder modifizierter Phosphorsäureester.
Zur Bekämpfung von Mikroorganismen können die Weichspüler antimikrobielle Wirkstoffe enthalten. Hierbei unterscheidet man je nach antimikrobiellem Spektrum und Wirkungsmechanismus zwischen Bakteriostatika und Bakteriziden, Fungistatika und Fungiziden usw. Wichtige Stoffe aus diesen Gruppen sind beispielsweise Benzalkoniumchloride, Alkylarylsulfonate, Halogenphenole und Phenolmercuriacetat, wobei bei den erfindungemäßen Weichspülern auch gänzlich auf diese Verbindungen verzichtet werden kann.
Die erfindungsgemäßen Weichspüler können Konservierungsmittel enthalten, wobei vorzugsweise nur solche eingesetzt werden, die kein oder nur ein geringes hautsensibilisierendes Potential besitzen. Beispiele sind Sorbinsäure und seine Salze, Benzoesäure und seine Salze, Salicylsäure und seine Salze, Phenoxyethanol, 3-lodo-2-propynylbutylcarbamat, Natrium N-(hydroxymethyl)- glycinat, Biphenyl-2-ol sowie Mischungen davon. Ein geeignetes Konservierungsmittel stellt die lösungsmittelfreie, wässrige Kombination von Diazolidinylharnstoff, Natriumbenzoat und Kalium- sorbat (erhältlich als Euxyl® K 500 ex Schuelke & Mayr) dar, welches in einem pH-Bereich bis 7 eingesetzt werden kann. Insbesondere eignen sich Konservierungsmittel auf Basis von organischen Säuren und/oder deren Salzen zur Konservierung des Weichspülers.
Um unerwünschte, durch Sauerstoffeinwirkung und andere oxidative Prozesse verursachte Veränderungen an den Weichspülern und/oder den behandelten textilen Flächengebilden zu verhindern, können die Weichspüler Antioxidantien enthalten. Zu dieser Verbindungsklasse gehören beispielsweise substituierte Phenole, Hydrochinone, Brenzcatechine und aromatische Amine sowie organische Sulfide, Polysulfide, Dithiocarbamate, Phosphite, Phosphonate und Vitamin E.
Ein erhöhter Tragekomfort kann aus der zusätzlichen Verwendung von Antistatika resultieren, die den Weichspülern zusätzlich beigefügt werden. Antistatika vergrößern die Oberflächenleitfähigkeit und ermöglichen damit ein verbessertes Abfließen gebildeter Ladungen. Äußere Antistatika sind in der Regel Substanzen mit wenigstens einem hydrophilen Molekülliganden und geben auf den Oberflächen einen mehr oder minder hygroskopischen Film. Diese zumeist grenzflächenaktiven Antistatika lassen sich in stickstoffhaltige (Amine, Amide, quartäre Ammoniumverbindungen), phos- phorhaltige (Phosphorsäureester) und schwefelhaltige (Alkylsulfonate, Alkylsulfate) Antistatika unterteilen. Lauryl- (bzw. Stearyl-)dimethylbenzylammoniumchloride eignen sich als Antistatika für textile Flächengebilde bzw. als Zusatz zu Weichspülern, wobei zusätzlich ein Avivageeffekt erzielt wird. Zur Verbesserung des der Wiederbenetzbarkeit der behandelten textilen Flächengebilde und zur Erleichterung des Bügeins der behandelten textilen Flächengebilde können in den Weichspülern beispielsweise Silikonderivate eingesetzt werden. Diese verbessern zusätzlich das Ausspülverhalten der Weichspüler durch ihre schauminhibierenden Eigenschaften. Bevorzugte Silikonderivate sind beispielsweise Polydialkyl- oder Alkylarylsiloxane, bei denen die Alkylgruppen ein bis fünf C- Atome aufweisen und ganz oder teilweise fluoriert sind. Bevorzugte Silikone sind Polydimethyl- siloxane, die gegebenenfalls derivatisiert sein können und dann aminofunktionell oder quaterniert sind bzw. Si-OH-, Si-H- und/oder Si-Cl-Bindungen aufweisen. Die Viskositäten der bevorzugten Silikone liegen bei 250C im Bereich zwischen 100 und 100.000 mPas, wobei die Silikone in Mengen zwischen 0,2 und 5 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Weichspüler eingesetzt werden können.
Schließlich können die Weichspüler auch UV-Absorber enthalten, die auf die behandelten textilen Flächengebilde aufziehen und die Lichtbeständigkeit der Fasern verbessern. Verbindungen, die diese gewünschten Eigenschaften aufweisen, sind beispielsweise die durch strahlungslose Desaktivierung wirksamen Verbindungen und Derivate des Benzophenons mit Substituenten in 2- und/oder 4-Stellung. Weiterhin sind auch substituierte Benzotriazole, in 3-Stellung Phenyl-sub- stituierte Acrylate (Zimtsäurederivate), gegebenenfalls mit Cyanogruppen in 2-Stellung, Salicylate, organische Ni-Komplexe sowie Naturstoffe wie Umbelliferon und die körpereigene Urocansäure geeignet.
Um die durch Schwermetalle katalysierte Zersetzung bestimmter Weichspüler-Inhaltsstoffe zu vermeiden, können Stoffe eingesetzt werden, die Schwermetalle komplexieren. Geeignete Schwermetallkomplexbildner sind beispielsweise die Citronensäure, deren Salze sowie Derivate, Alkalisalze der Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), oder der Nitrilotriessigsäure (NTA) sowie Alkalimetallsalze von anionischen Polyelektrolyten wie Polymaleaten und Polysulfonaten.
Eine bevorzugte Klasse von Komplexbildnern sind die Phosphonate, die in bevorzugten Weichspülern in Mengen von 0,01 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,02 bis 2 Gew.-% und insbesondere von 0,03 bis 1 ,5 Gew.-% enthalten sind. Zu diesen bevorzugten Verbindungen zählen insbesondere Organophosphonate wie beispielsweise 1-Hydroxyethan-1 ,1-diphosphonsäure (HEDP), Aminotri(methylenphosphonsäure) (ATMP), Diethylentriamin-penta(methylenphosphonsäure) (DTPMP bzw. DETPMP) sowie 2-Phosphonobutan-1 ,2,4-tricarbonsäure (PBS-AM), die zumeist in Form ihrer Ammonium- oder Alkalimetallsalze eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Weichspüler können zum Konditionieren von textilen Flächengebilden verwendet werden. Die Herstellung der Weichspüler kann nach dem Fachmann geläufigen Techniken zur Herstellung von Weichspülern erhalten werden. Dies kann beispielsweise durch Aufmischen der Rohstoffe mit Ausnahme der Vormischung aus Parfüm und Emulgator, gegebenenfalls unter Einsatz von hochscherenden Mischapparaturen, geschehen. Es empfiehlt sich ein Aufschmelzen der weichmachenden Komponente(n) und ein nachfolgendes Dispergieren der Schmelze in einem Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser. Die weiteren Inhaltsstoffe können durch einfaches Zumischen in die Weichspüler integriert werden. Dabei wird das Parfüm in einer Vormischung mit dem Emulgator in dem Verfahren eingesetzt.
In Tabelle 1 sind erfindungsgemäße Weichspüler E1 bis E6 gezeigt (Angaben in Gew.-%). Die Gewichtsangaben für Esterquat 1 und Esterquat 2 geben den Aktivgehalt an dem jeweiligen Esterquat an.
Tabelle 1 :
E1 E2 E3 E4 E5 E6
Esterquat 1* 10 13 13 13 15 -
Esterquat 2** - - - - - 13
Glycerin 20 20 20 30 20 20
MgCI2- 6 H2O 0,12 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
Farbstoff + + + + + +
Silikon-Entschäumer + + + + + +
C12-C18-ROH (5 EO) 1 ,1 - - - - 1 ,0
C12-C18-ROH (7 EO) - 1 ,1 - - - -
C16-C18-ROH (20 EO) - - 1 ,1 - - -
C12-C14-ROH (3 EO / 6 PO) - - - 1 ,1 - -
C8-C10-APG*** - - - - 1 ,5 -
Parfüm 1 ,1 1 ,1 1 ,1 1 ,1 1 ,5 1 ,0
Wasser und Lösungsmittel aus Esterquat-Rohstoff Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100
* N-Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat (85 %) in
Dipropylenglykol ** N-Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat (90 %) in
Isopropanol *** APG 220 UP (ex Cognis)
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Weichspüler E1 bis E6 wurde zunächst eine 1 :1 Vormischung aus dem Parfüm und dem jeweiligen Emulgator hergestellt. Parallel wurde der jeweilige Esterquat aufgeschmolzen und die Schmelze in Wasser dispergiert. Anschließend wurden die weiteren Inhaltsstoffe wie das Frostschutzmittel, der Elektrolyt, der Entschäumer und der Farbstoff zugemischt. Zum Schluss wurde die Vormischung aus Parfüm und Tensid zugegeben.
Alle Weichspüler E1 bis E6 waren bei Raumtemperatur und bei 40 0C über mehrere Wochen stabil.
In der Tabelle 2 sind die Viskositäten (Brookfield-Viskosimeter, 20 0C, 20 UpM, Spindel 2) der Weichspüler E1 bis E5 im frisch hergestellten Zustand und nach Lagerung über 1 Woche bei -20 0C gezeigt.
Tabelle 2:
Weichspüler frisch 1 Woche
E1 230 1150
E2 550 1060
E3 200 460
E4 75 1200
E5 210 1040
Die Weichspüler wurden allesamt nach dem Auftauen auf 20 0C flüssig und zeigten keinerlei Ausfällungen, Vergelungen und/oder Phasentrennung.
Weichspüler, mit derselben Zusammensetzung, bei denen das Parfüm und der Emulgator aber nicht als Vormischung sondern jeweils separat zugemischt wurden, zeigten dagegen nach 1 Woche Lagerung bei -20 0C irreversible Vergelungen und die Weichspüler konnten nicht mehr verwendet werden.
In der Tabelle 3 sind die Zusammensetzungen von drei erfindungsgemäßen Weichspülern E7 bis E9, bei denen das Parfüm in einer 1 :1-Vormischung mit dem Emulgator Ci2-Ci8-ROH (5 EO) zugesetzt wurde, und drei nicht erfindungsgemäße Weichspüler V7 bis V9 ohne den Emulgator gezeigt (Angaben in Gew.-%). Die Gewichtsangaben für die Esterquats 2 und 3 geben den Aktivgehalt an dem jeweiligen Esterquat an. Tabelle 3:
V7 E7 V8 Eδ V9 E9
Esterquat 2** 10 10 13 13 - -
Esterquat 3*** - - - - 11 ,8 11 ,8
Glycerin 20 20 20 20 20 20
MgCI2- 6 H2O 0,12 0,12 0,15 0,15 0,12 0,12
Farbstoff + + + + + +
Silikon-Entschäumer + + + + + +
C12-C18-ROH (5 EO) - 1 ,1 - 1 ,1 - 0,75
Parfüm 1 ,1 1 ,1 1 ,1 1 ,1 0,75 0,75
Wasser und Lösungsmittel aus Esterquat-Rohstoff Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100
** N-Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat (90 %) in
Isopropanol *** N-Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat (85 %) in
Dipropylenglykol und 1 ,2-Propandiol
In der Tabelle 4 sind die Viskositäten (Brookfield-Viskosimeter, 20 0C, 20 UpM, Spindel 2) der Weichspüler E7 und E8 sowie V7 und V8 im frisch hergestellten Zustand und nach Lagerung über 1 , 2 bzw. 4 Wochen bei -16 0C bzw. -20 0C gezeigt.
Tabelle 4:
Weichspüler frisch 1 Woche 2 Wochen 4 Wochen
-16 0C
V7 30 110 800 1850
E7 70 80 100 120
-2O 0C
V8 100 1400 ausgelagert
E8 180 200 300 480
In der Tabelle 5 sind die Viskositäten (Brookfield-Viskosimeter, 20 0C, 20 UpM, Spindel 2) der Weichspüler E9 und V9 nach Lagerung über 1 bzw. 4 Wochen bei -16 0C bzw. -20 0C gezeigt. Tabelle 5:
Weichspüler 1 Woche 4 Wochen
-16 0C
V9 88 224
E9 115 112
-2O 0C
V9 400 ausgelagert
E9 165 184
Die Daten in den Tabellen 4 und 5 zeigen deutlich, dass durch Zugabe des Parfüms in einer Vor- mischung mit einem Emulgator, Weichspüler erhalten werden, deren Viskosität bei Lagerung bei niedrigen Temperaturen deutlich stabiler ist, als bei Weichspülern ohne Emulgator.
Die erfindungsgemäßen Weichspüler E7 bis E9 sind zudem auch bei Lagerung bei Raumtemperatur und bei 40 0C über 8 Wochen lagerstabil.
In Tabelle 5 sind erfindungsgemäße Weichspüler E10 bis E13 gezeigt (Angaben in Gew.-%). Die Gewichtsangaben für den Esterquat 2 geben den Aktivgehalt an dem Esterquat an.
Tabelle 5:
E10 E11 E12 E13
Esterquat 2** 10 10 10 10
1 ,2-Propylenglykol - 20 16,5 13
Glycerin 20 - - -
MgCI2- 6 H2O 0,12 0,12 0,12 0,12
Farbstoff + + + +
Silikon-Entschäumer + + + +
C12-C18-ROH (5 EO) 0,75 0,75 0,75 0,75
Parfüm 0,75 0,75 0,75 0,75
Wasser und Lösungsmittel aus Esterquat-Rohstoff Ad 100 Ad 100 Ad 100 Ad 100
** N-Methyl-N-(2-hydroxyethyl)-N,N-(ditalgacyloxyethyl)ammonium-methosulfat (90 %) in Isopropanol
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Weichspüler E10 bis E13 wurde zunächst eine 1 :1 Vormischung aus dem Parfüm und dem jeweiligen Emulgator hergestellt. Parallel wurde der jeweilige Esterquat aufgeschmolzen und die Schmelze in Wasser dispergiert. Anschließend wurden die weiteren Inhaltsstoffe wie das Frostschutzmittel, der Elektrolyt, der Entschäumer und der Farbstoff zugemischt. Zum Schluss wurde die Vormischung aus Parfüm und Tensid zugegeben.
Alle Weichspüler E10 bis E13 waren bei Raumtemperatur und bei 40 0C über mehrere Wochen (> 10 Wochen) stabil.
In der Tabelle 6 sind die Viskositäten (Brookfield-Viskosimeter, 20 0C, 20 UpM, Spindel 2) der Weichspüler E10 bis E13 im frisch hergestellten Zustand und nach Lagerung bei- 16 0C bzw. -20 0C gezeigt.
Tabelle 6:
Weichspüler frisch 1 Woche 2 Wochen 4 Wochen
-160C
E10 40 204 258 238
E11 30 114 138 142
E12 48 244 298 310
E13 54 690 490 570
-2O0C
E10 40 490 360 436
E11 30 294 240 294
E11 48 490 762 916
E13 54 1460 1320 >2000
Die Weichspüler wurden nach Lagerung bei -16 0C allesamt nach dem Auftauen auf 20 0C flüssig und zeigten keinerlei Ausfällungen, Vergelungen und/oder Phasentrennung.
Aus den Lagerversuchen bei -20 0C wird deutlich, dass die Menge an Frostschutzverbindung bei Lagerung bei dieser Temperatur vorzugsweise nicht weniger als 15 Gew.-% beträgt.

Claims

Patentansprüche
1. Froststabiler Weichspüler, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% und einen Emulgator, erhältlich durch Mischen einer Vormischung aus dem Parfüm und dem Emulgator mit den weiteren Bestandteilen des Weichspülers.
2. Weichspüler gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Parfüm zu Emulgator in der Vormischung zwischen 3:1 und 1 :3 und vorzugsweise zwischen 2:1 und 1 :2 liegt.
3. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Parfüm zu Emulgator in der Vormischung 1 :1 beträgt.
4. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an weichmachender Verbindung 5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 6 bis 40 Gew.-%, mehr bevorzugt 7 bis 20 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 8 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den gesamten Weichspüler, beträgt.
5. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Frostschutzverbindung 5 und 50 Gew.-%, mehr bevorzugt zwischen 10 und 35 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zwischen 15 und 30 Gew.-%, bezogen auf den Weichspüler, beträgt.
6. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Frostschutzverbindung ein Polyol ist.
7. Weichspüler gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyol aus der Gruppe Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Glycerin, Pentaerythritol, Hexylenglycol, Glucose, Sorbit und/oder Sucrose ausgewählt ist aus der Gruppe.
8. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die weichmachende Verbindung eine alkylierte, quaternäre Ammoniumverbindung ist, wobei mindestens eine Alkylkette durch eine Ester- oder Amidogruppe unterbrochen ist.
9. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator ein alkoxylierter Fettalkohol und/oder ein Alkylglykosid ist.
10. Weichspüler gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der der alkoxylierte Fettalkohol einen ethoxylierten und/oder propoxylierten primären Alkohol mit 10 bis 18 C- Atomen und durchschnittlich 1 bis 20 Mol Alkylenoxid (AO), vorzugsweise 2,5 bis 19 AO, pro Mol Alkohol umfasst.
11. Weichspüler gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Parfüm in einer Menge von größer 0,5 bis 3 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von 0,75 bis 2 Gew.-% und äußerst bevorzugt in Mengen von 1 bis 1 ,5 Gew.-% vorhanden ist.
12. Verwendung des Weichspülers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 zum Konditionieren von textilen Flächengebilden.
13. Verfahren zur Herstellung eines Weichspülers, enthaltend eine weichmachende Verbindung, eine Frostschutzverbindung, ein Parfüm in einer Menge von mehr als 0,5 Gew.-% und einen Emulgator, bei dem zunächst eine Vormischung aus dem Parfüm und dem Emulgator hergestellt und diese anschließend mit den weiteren Bestandteilen des Weichspülers gemischt wird.
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