Beschreibung
Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe.
Die fortschreitende Verbreitung der Mikro- und Nanotechnik verlangt nach Kenntnissen der jeweiligen Materialeigenschaften in der jeweiligen Dimension. Die so genannte Nanoindentation ist ein mehr und mehr zum Einsatz kommendes Verfahren zur quantitativen Messung der mechanischen Eigenschaften wie zum Beispiel der Elastizitätsmodul, die Bruchzähigkeit und die Härte des Materials. Mit Hilfe der Methode der Nanoindentierung, auch als Nanoidentation bezeichnet, können solche Größen im Bereich beispielsweise sehr dünner Schichten oder auch Bulkmaterial mit hoher lateraler Auflösung experimentell bestimmt werden. Im Einzelnen wird dazu ein als eine Art einer Mikrosonde gebildeter, so genannter Indenter auf die zu untersuchende Probe gesetzt und von diesem Indenter in Abhängigkeit der gewählten Messvorschrift eine Kraft auf die Probenoberfläche ausgeübt. Die genannten Stoffeigenschaften werden in der Regel bei Raumtemperatur gemessen. Allerdings ist ein starkes Interesse vorhanden, solche Messungen auch bei anderen Temperaturen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen durch zu führen. Auf diese Weise können Materialeigenschaften sehr dünner Schichten temperaturabhängig, insbesondere bei hohen Temperaturen bestimmt werden. Aus „Nano-mechanical measurements at 500°C. For the measurement of hard- ness, modulus and creep at raised temperatures", Ben D. Beake and James F. Smith, Phil Mag A ist als Stand der Technik eine Vorrichtung mit einem Indentor zur Bestimmung der Materialeigenschaften von Proben bei Temperaturen bis zu 500°C bekannt. Im Einzelnen weist die Vorrichtung einen Indenter / Pendulum mit einem tiny diamant probe auf, der in Kontakt mit der zu untersuchenden Probe gebracht wird. Die Probe ist in einem von thermischer Isolierung umgebenen, den Probenhalter enthaltenden Heizblock angeordnet. Zum Entgegenwirken eines Temperaturgradienten ist zwischen der Probe und dem Indenter ein Wärmeschild angeordnet. Dieses Wärme-
Schild soll eine thermische Instabilität der Probe vermeiden, der dadurch auftritt, dass nur die in dem Probenhalter angeordnete Probe geheizt wird, nicht aber der Indenter. Die Empfindlichkeit der Nanoindentation setzt ein möglichst stabiles
Temperaturfeld voraus. Die bekannte Vorrichtung umfasst dabei lediglich eine Probenheizung, die nachteilig ein ungenügend stabiles Temperaturfeld aufweist, sodass die Messgüte oder auch die Auflösung der Nanoindentation stark beschränkt ist.
Eine erste Ursache ist bei dieser bekannten Vorrichtung darin gelegen, dass die
Probe dabei großflächig geheizt wird. Außerdem kommt als weitere Ursache hinzu, dass bei dieser Vorrichtung und bei dem diesbezüglichen Messverfahren eine fixierte Indenterspitze zum Einsatz kommt, die ungeheizt auf Raumtemperatur die beheizte
Probe berührt und somit am Ort der Messung einen Temperaturgradienten verursacht.
Dies hat nachteilig eine Abkühlung des eigentlichen Messpunktes zur Folge. Auch ist dabei nachteilig die Indenterspitze aus einem Material mit guter Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise als Diamantspitze gebildet. Dieser Effekt unterstützt zusätzlich die beschriebene, nachteilige Abkühlung. Schließlich beschränkt die komplette Aufheizung des Probenhalters bei vorgegebener Heizkapazität die maximal erreichbare Temperatur.
Die bekannte Vorrichtung wurde bei Temperaturen bis zu 500°C betrieben. Im Ergebnis wird somit nachteilig die Messgenauigkeit der mit Hilfe dieser bekannten Vorrichtung durchgeführten Messungen zur Bestimmung der Eigenschaften des Materials der Probe beeinträchtigt. Außerdem wird vergleichsweise viel Heizkapazität benötigt um den gesamten Probenhalter zu heizen. Folglich wird die maximal erreichbare
Messtemperatur stark beschränkt.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung sowie einen Indenter bereit zu stellen, mit einer erhöhten Messgenauigkeit zur Bestimmung der Materialeigenschaften einer Probe.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 1.
Weitere Ausgestaltungen finden sich in den nachfolgenden, auf diesen Patentanspruch rückbezogenen Patentansprüchen.
Die Aufgabe wird ferner gelöst durch einen Indenter gemäß Patentanspruch 18. Weitere Ausgestaltungen finden sich in den nachfolgenden, auf diesen Patentanspruch rückbezogenen Patentansprüchen.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Mittel zur Laserheizung des Indenters oder des Indenter-Tipps auf.
Es wurde im Rahmen der Erfindung erkannt, dass durch die sehr hohe, aber in weiten Bereichen steuerbare Energiedichte der Laserheizung der Ort der Energiezufuhr variabel ist und auf die Geometrie des an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorhandenen Indenters abgestimmt bzw. an die Geometrie des Indenter-Tipps angepasst werden kann. Damit wird eine Minimierung der Energieübergangsfläche erreicht. Es wurde außerdem erkannt, dass diese Minimierung die aus dem Stand der Technik bekannte, temperaturbedingte Drift erheblich verringert oder sogar vollständig vermeidet und folglich die Genauigkeit der Messungen zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaft erhöht wird.
Außerdem kann diese erfindungsgemäße, kleinflächige, nahezu punktförmige Laserheizung, auch als Tippheizer bezeichnet, mit einer im Vergleich zum Stand der Technik zum Einsatz kommenden Heizungssystemen vergleichsweise geringen Laserleistung betrieben werden. Damit wird vorteilhaft eine sehr geringe Baugröße der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreicht. Es erübrigen sich somit gegebenenfalls auch zusätzliche Maßnahmen wie Wärmeschilder und dergleichen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Lichtleiter umfassen, der das Laserlicht bis an den Indenter, insbesondere bis an den Indenter-Tipp heranführt. Damit wird vorteilhaft eine gezielte Wärmedeponie an der zur Heizung vorgesehenen Stelle erreicht. Zur Präzision der Lichtführung kann das Ende des Lichtleiters am Indenter oder nahe dem Indenter angeordnet sein. Das Ende des Lichtleiters kann zur verbesserten Fokussierung eine Optik aufweisen. Die Anordnung des Endes des Lichtleiters kann außerhalb des Indenters erfolgen, sodass die Heizung durch Laseraristrahlung auf die Außenseite des Indenters stattfindet. Bautechnisch kann die Aufheizung somit stationär von Außen stattfinden, entkoppelt von möglichen Bewegungen des erfindungsgemäßen Intenders, die im Rahmen von Messungen durchgeführt werden sollen.
Es ist in einer weiteren vorteilhaften Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, dass der Lichtleiter innerhalb des Indenters verläuft, sodass das Lichtaustrittsende innerhalb Indenters bis an den Indenter-Tipp herangeführt wird. Damit wird die Laserheizung ein integrierter Bestandteil des Indenters.
Es ist im Übrigen vorstellbar, dass die an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehene Laserheizung nicht nur einen ersten Lichtleiter, sondern auch noch einen oder mehrere weitere Lichtleiter umfasst. Damit kann die lokale Deponie der Heizleitung den Bedürfhissen des konstruktiven Aufbaus der erfϊndungsgemäßen Vorrichtung angepasst werden.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Vorrichtung einen Probenhalter auf, der zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe vorgesehen ist. Die Probe kann dabei fest mit dem Probenhalter verbunden sein. Vorzugsweise ist die Probe mit einem Kleber verbunden. Besonders vorteilhaft wird einen Kleber mit hoher Temperaturleitfähigkeit gewählt.
Vorzugsweise kann der Probenhalter thermisch isolierend ausgebildet sein, sodass eine weitere Steigerung der Temperaturstabilität erreicht wird. In einer vorteilhaften Ausführungsform weist der Probenhalter zudem eine hohe Steifigkeit und eine geringe Wärmeausdehnung auf. Als Material zur Bildung des Probenhalters kann in einer besonderen
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein für das Laserlicht der Laserheizung transparentes Material gewählt werden. Vorzugsweise kann dazu Quartz oder Saphir als Material zum Einsatz kommen. Dieses Material zur Bildung des Probenhalters ist in vorteilhafter Weise optisch transparent. Außerdem weist dieses Material gute Eigenschaften hinsichtlich Isolation, Steifigkeit und Wärmeausdehnung auf. Die Vorrichtung kann dahingehend mechanisch optimiert werden, dass die temperaturbedingten Ausdehnungen sich nur auf die Probe und nicht auf den Halter auswirken. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Probenoberfläche thermisch und mechanisch stabil ausgebildet sein, sodass die temperaturbedingten Ausdehnungen der Oberfläche und das Wegdriften der Oberfläche vermieden werden. Dazu kann vorgesehen sein, dass die Probenhalterung über die zu messende Oberfläche direkt erfolgt, sodass die thermische Expansion nicht in Richtung des Indenter-Tips stattfindet.
Im Rahmen der Erfindung kann die Temperaturregelung mit Hilfe eines Thermoelementes oder einem PT-100-Element erfolgen.
Eine oder mehrere der hier oben vorgeschlagenen Maßnahmen zur Laserheizung mit den entsprechenden Vorteilen können in weiteren Ausgestaltungen der
erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Anwendung finden zur Laserheizung der zu untersuchenden Probe oder Proben, soweit die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufnahme mehrerer Proben ausgelegt ist.
Soweit mit Hilfe der Laserheizleistung eine definierte Temperatur der Probe oder des Indenters eingestellt werden soll, können beispielsweise PT-100-Elemente oder Thermoelements zum Einsatz kommen.
In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung kann zur optischen Temperaturbestimmung des Indenters jedoch in sehr vorteilhafter Weise auch ein gegebenenfalls integriertes Pyrometer zum Einsatz kommen. Das Pyrometer kann dabei unmittelbar im Strahlgang des Lasers angeordnet sein. Mit Hilfe eines Pyrometers oder im Bedarfsfalle mit Hilfe mehrerer Pyrometer kann eine schnelle Temperaturbestimmung durchgeführt werden und in einer vorteilhaften Ausführungsform mittels einer Regelung eine erwünschte Temperatur oder einen erwünschten zeitabhängigen Temperaturverlauf eingestellt werden. Außerdem ist es vorstellbar, dass das Pyrometer mit Hilfe eines Real-Time-
Rechners ausgelesen wird, vorzugsweise mit einer Frequenz von bis zu 20 kHz. Eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung weist den Vorteil auf, dass eine sehr schnelle Regelung mit Regelfrequenzen von bis zu 10 kHz eingesetzt werden können. Es wurde erkannt, dass mit Hilfe einer solchen erfindungsgemäßen Vorrichtung ein sehr schneller Temperaturwechsel der zu untersuchenden Probe von beispielsweise 50°C/Sekunde bis zu 800°C/Sekunde, insbesondere im Bereich von 500°C/Sekunde bis 700°C/Sekunde durchgeführt werden kann. Auf diese Weise eröffnet eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung ganz neue dynamische Möglichkeiten. Beispielsweise können mehrere Messungen der Probe sehr schnell bei stark unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden. Gleichzeitig werden dabei die zur Bestimmung der Eigenschaften der Probe erforderlichen, hohen Messgenauigkeiten erreicht.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann der Indenter auf der Rückseite (die von der Probe abgewandte Seite) mittels Laserlicht bestrahlt und somit geheizt werden. Das Laserlicht wird dabei mit Hilfe einer Lichtfaser beispielsweise auf den Indenter selbst fokussiert. Alternativ kann jedoch das Laserlicht auch indirekt heizen, indem es auf den Halter des Indenters gerichtet wird. Jedenfalls vorteilhaft wird damit erreicht, dass auch bei dieser Heizung die Fläche der Wärmeübertragung sehr
klein ist und somit die damit verbundenen Vorteile einer guten Temperaturstabilität sowie eines minimalen Driftes der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielt wird.
In einer besonders vorteilhaften Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Temperaturregelung des Identers der einstellbaren Probentemperatur nachgeregelt, sodass in der Kontaktzone des Indenters mit der Probe kein Temperaturgradient gebildet wird, sodass diesbezügliche, die Messung beeinflussende Störungen vollständig vermieden werden. Damit können die Messungen mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit äußerst hoher Genauigkeit durchgeführt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Bestimmung unterschiedlichster
Materialeigenschaften einer Probe eingesetzt werden. Zum Beispiel kann temperaturabhängig die Eindringtiefe des Indenters ermittelt und die Härte oder der Elastizitätsmodul des Materials einer dünnen Schicht oder eines dünnen Films bestimmt werden. Auch können Kratztests oder eine Reibungskraftmessung mit hoher Messgenauigkeit durchgeführt werden.
Die Kenntnis dieser mechanischen Eigenschaften solcher dünnen Schichten spielt eine wichtige Rolle mit Rücksicht darauf, dass solche Materialen beim Einsatz beispielsweise in elektronischen Bauelementen im Betrieb einer teils stark erhöhten Temperatur oberhalb Raumtemperatur ausgesetzt sind und je nach Wahl des eingesetzten Materials die mechanische Eigenschaften dieser Schichten eine starke
Temperaturabhängigkeit aufweisen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht mit Hilfe verbesserter Kenntnisse dieser Materialeigenschaften auch die Verbesserung der Qualität eines eine oder mehrerer solcher dünnen Schichten aufweisenden Werkzeuges oder elektronischen Bauelementes durch geeignete Wahl des Schichtmaterials. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch zur Messung der dynamischen
Härte von dünnen Schichten oder Filmen eingesetzt werden. Beispielsweise bei Metallschneiden mit Hilfe beschichteter Werkzeuge ist die Kenntnis der dynamischen Materialeigenschaft bedeutsam zur Wahl einer geeigneten Beschichtung für ein solches Werkzeug. Auch im Bereich verschleißfester Werkstoffe zur Bildung solcher Schichten spielt der Einsatz der erfindungsgemäße Vorrichtung eine wichtige Rolle, weil bei solchen Reibungs- und Verschleißvorgängen eine erhebliche Wärmeentwicklung
stattfindet und somit die gewählte Schicht auch bei hohen Einsatztemperaturen geeignete Materialeigenschaften aufweisen muss.
Die Aufgabe wird außerdem durch einen erfindungsgemäßen Indenter mit den Merkmalen gemäß Patentanspruch 18 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den von diesem Patentanspruch abhängigen Patentansprüchen beschrieben.
Die Erfindung ist im Folgenden an Hand mehrerer Ausführungsbeispiele und Figuren näher erläutert. Dazu zeigen:
Figur 1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zur Heizung intern angeordneter Heizung im Querschnitt;
Figur 2 eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zur
Heizung seitlich des Indenter-Tipps angeordneter Heizung im Querschnitt;
Figur 3 erfindungsgemäßer Indenter-Tipp gemäß einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zur Heizung intern angeordneter Heizung bei Wahl eines für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Tippmaterials im Querschnitt.
Im Bezug auf die nachfolgenden Ausführungsbeispiele umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine zu untersuchende Probe, die mit einem Probenhalter verbunden ist. Zur Kontaktbildung ist der Indenter-Tipp eines erfindungsgemäßen Indenters mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung verbunden und auf der freien Probenoberfläche der Probe angeordnet. Eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung kann eine oder mehrere, nachfolgend im Detail beschriebene Laserheizungssysteme umfassen.
In der Figur 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel eines einen Indenter-Tipp 15 enthaltenden Indenters 16 für eine erfindungsgemäße Vorrichtung gezeigt. Im Einzelnen ist das Ende eines zum Teil dargestellten Indenters 15, 16 dargestellt, welches einen spitz geformten Bereich umfasst, dessen spitzes Ende mit der Oberfläche einer zu untersuchenden Probe in Kontakt gebracht werden kann. Dieses Ende hat eine spitze Formgebung zur möglichst punktförmigen Berührung der Probenoberfläche. Dieser
Endbereich des Indenters 16 wird im Folgenden als Tipp 15 oder Indenter-Tipp 15 bezeichnet. Dieser Indenter-Tipp 15 ist im Querschnitt schraffiert in Figur 1 gezeigt.
Der Indenter 16 weist zur Laserheizung gemäß Figur 1 einen schraffiert gezeigten Lichtleiter 17 (Glasfaser 17) auf, der ausgehend von der zur Probe abgewandten Seite des Indenters 16 in den Indenter 16 hineinragt und in der Figur 1 nur zum Teil dargestellt ist. Dabei kann das Ende 18 dieses Lichtleiters 17 mit oder ohne Optik zur Fokussierung des von Lichtleiter 17 geführten Laserlichtes auf den Indenter- Tipp 15 ausgeführt sein. Ohne Optik handelt es sich um eine konstruktiv einfachere Ausführungsform, die zur Heizung des Indenter-Tipps 15 eingesetzt werden kann. Soweit die erfindungsgemäße Vorrichtung eine am Ende 18 des Lichtleiters 17 ausgestattete Optik aufweist, kann eine weitere Steigerung der die lokale Heizung begünstigenden Fokussierung des Laserlichtes erreicht werden. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind in Figur 1 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 18 mit dem Tipp 15 verbinden. Je nach Fokussierung kann somit ein mehr oder weniger großer Teil der dem Lichtleiter zugewandten Tippoberfläche innerhalb des Indenters 16 mit Laserlicht beaufschlagt werden.
Alternativ weist der erfindungsgemäße Indenter 26 zur Bildung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einem zweiten Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 Mittel zur Heizung auf, die bewirken, dass Laserlicht seitlich bis an den Indenter-Tipp 25 herangeführt wird. Somit wird eine nicht zwingend mit dem Indenter verbundene Heizung vorgeschlagen. Ohne Einschränkung der allgemeinen erfinderischen Idee ist dazu in diesem zweiten Ausführungsbeispiel ebenfalls ein Lichtleiter 27 vorgesehen, dessen Ende 28 nahe, aber in Abstand zum schraffiert im Querschnitt gezeigten Indenter-Tipp 25 angeordnet ist. Dabei kann das Ende 28 des nur zum Teil im Querschnitt dargestellten, schraffiert angedeuteten Lichtleiters 27 ebenfalls eine Optik zur Fokussierung des austretenden Laserlichtes aufweisen. Auch mit Rücksicht auf die aus zu führenden Bewegungen des Indenter-Tipps 25 bewirkt ein mit Optik versehener Lichtleiter 27, 28 eine verbesserte Ausrichtung des austretenden Lichtes auf die Außenseite des Indenter-Tipps 25. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind auch in dieser Figur 2 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 28 mit dem Außenumfang des Tipps 25 verbinden. Je nach Fokussierung kann somit ein
mehr oder weniger großer Teil der dem Lichtleiter zugewandten Tippoberfläche außerhalb des Indenters 26 mit Laserlicht beaufschlagt werden.
Es ist im Rahmen der Erfindung vorstellbar, dass die beiden alternativen Ausführungsfoπnen gleichzeitig Einsatz finden. Damit wird die mögliche Deponie von Heizenergie gesteigert und kann somit eine höhere Einsatztemperatur erreicht werden. Selbstverständlich ist es auch vorstellbar, zur Heizung des Indenters mehrere Lichtleiter um die Außenseite des Indenter-Tipps herum an zu ordnen.
Bei der Heizung des erfindungsgemäßen Indenters kommt der Messung der eingestellten Tipp-Temperatur eine hohe Bedeutung zu. Es ist vorstellbar, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Indenter gemäß Figur 1 oder 2 zur optischen Temperaturmessung ein Pyrometer aufweist. Alternativ kann auch eine Temperaturmessung mittels Thermoelement oder Widerstandsthermometer eingesetzt werden. Diese Temperaturmessung kann, wie die Laserheizung des Indenter-Tipps wahlweise außerhalb des Indenters auf ihre Außenseite gerichtet durchgeführt werden. Mittel zur Temperaturmessung können aber auch im Innern des Indenters, ausgehend von der von der Probe abgewandten Seite des Indenters in diesen hineinragend angeordnet sein.
Bautechnisch kann ein solcher Aufbau relativ leicht realisiert werden. Der erfindungsgemäße Indenter weist beispielsweise einen Durchmesser auf von 3 Millimeter bis hin zu weniger als 1 Millimeter. Der eingesetzte Lichtleiter zur Laserheizung weist beispielsweise einen Durchmesser von nur 0,1 Millimeter auf. Damit bleibt bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Indenter gemäß Figur 1 oder 2 genügt Innenraum zur Bildung beispielsweise einer optischen Temperaturmessung mit Hilfe eines weiteren Lichtleiters im Innern des erfindungsgemäßen Indenters.
Zur Temperatur- und / oder Heizleistungsregelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind viele Varianten vorstellbar. Der Einsatz von Thermoelement oder Widerstandthermometer bildet ein zeitlich vergleichsweise träges Messverfahren. Schnellere Temperaturmessungen können mit Hilfe eines Pyrometers erzielt werden. Dazu kann im Rahmen der Erfindung das Pyrometer mit Hilfe geeigneter Mittel unmittelbar im Strahlengang der Laserheizung angeordnet sein. Eine Regelung für das Signal eines solchen Pyrometers kann beispielsweise mit 10 kHz abgetastet und folglich mit mehreren kHz, insbesondere 1 kHz bis 8 kHz, ausgelesen werden.
Zur Bildung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der erfindungsgemäße Indenter, wie dargestellt in den Figuren 1 oder 2, mit seinem Indenter-Tipp, vorzugsweise in senkrechter Richtung zur Oberfläche der zu untersuchenden Probe angeordnet, mit dieser Probenoberfläche in Kontakt gebracht werden. Die erfϊndungsgemäße Vorrichtung kann des Weiteren einen Probenhalter zur
Aufnahme einer zu untersuchenden Materialprobe aufweisen. Vorzugsweise ist der Probenhalter mechanisch steif ausgebildet. Die Probe kann in den Probenhalter eingeklemmt werden. Alternativ ist es vorstellbar, die Probe mit Hilfe eines geeigneten Klebers, vorzugsweise eines Keramikklebers am Probenhalter zu befestigen. In Ausgestaltung der Erfindung kann die erfϊndungsgemäße Vorrichtung Mittel zur Bildung einer Probenheizung mit Hilfe von Laserlicht umfassen.
Dabei kann ein Lichtleiter vorgesehen werden, in dem Laserlicht einer Laserquelle bis zum offenen Ende des Lichtleiters geführt wird. Dieses Ende kann unmittelbar an der von der zur Kontaktierung mit dem Indenter vorgesehenen Vorderseite abgewandten Rückseite der Probe angeordnet sein, sodass Laserlicht unmittelbar die Rückseite der zu untersuchenden Probe beheizt. Selbstverständlich kann auch als Temperaturmessung zu dieser Heizung eine optische oder andere Temperaturmessung zum Einsatz kommen, wie zum Beispiel in der Art eines vorher im Rahmen der Tippheizung beschriebenen optischen Pyrometers, eines Thermoelements oder eines Widerstandsthermometers. Auch in diesem Falle kann ein Lichtleiter bei einer optischen Temperaturmessung eingesetzt werden.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung wird gebildet durch eine Laserheizung mit optischer Temperaturmessung und Temperaturregelung, soweit sowohl der Indenter-Tipp als auch die zu untersuchende Probe laserbeheizt werden. In diesem Falle kann die Laserheizung mit Hilfe eines Systems von mehreren Lichtleitern gebildet werden.
Damit das Laserlicht bis zur Probe geführt werden kann, wird vorteilhaft ein die Probe aufnehmender Probenhalter verwendet, der vorzugsweise einen für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Träger umfasst. Außerdem ist es in diesem Zusammenhang bei Einsatz eines Klebers zur Halterung der Probe vorteilhaft, einen für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Kleber zu wählen.
Als Wellenlänge des Lichtes kann beispielsweise eine Wellenlänge im Bereich des sichtbaren bis zum Infrarot(IR)-Bereich eingesetzt werden.
Bei einer optischen Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Heizung und Temperaturmessung von Indenter und Probe kann eine Regelung vorgesehen sein, sodass der Pyrometerstrahlengang in den Laserstrahlengang koaxial integriert ist und über einen Wellenlängen abhängigen Beamsplitter ausgekoppelt wird.
In Abhängigkeit der Probenmasse oder auch der die Schicht- oder filmförmige Probe tragenden Substratmasse kann eine sehr schnelle Temperaturregelung erreicht werden. Beispielsweise können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Temperaturprogramme gefahren werden, die exakte, zeitabhängige Temperaturrampen von bis zu mehreren 100°C/Sekunde, beispielsweise 200°C/Sekunde bis zu 700°C/Sekunde, ermöglichen. Damit wird eine sehr schnelle und zuverlässige Erfassung der Messergebnisse zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften erreicht. Durch Einsatz einer solchen schnellen Aufheizzeit können insbesondere Nicht- Gleichgewichtsprozesse, insbesondere thermisch-induzierte Materialveränderungen untersucht werden.
In Abhängigkeit des zum Einsatz kommenden Materials zur Bildung von Indenter und Substrat beziehungsweise Probe können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Temperaturen mindestens bis zu 500°C, insbesondere im Bereich von 700°C bis 900°C, vorzugsweise mehr als 1000°C bis zur Schmelztemperatur eingesetzter Materialien erreicht werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer abgestimmten Kombination aus Indenter-Tip-Heizung und Probenheizung und zugehöriger Regelung vermeidet vorteilhaft eine Verfälschung der Messtemperatur und somit der Messergebnisse zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften der zu untersuchenden, dünnen Probe aufgrund von Temperaturunterschieden zwischen Indenter und Probe. Im Rahmen der Erfindung kann eine auf die Laserheizung und Temperaturmessung abgestimmte Regelung sicherstellen, dass die Probe und der Indenter beziehungsweise der Indenter- Tipp beide exakt dieselbe Temperatur aufweisen. Damit wird eine optimale Auswertung zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaft(en) sichergestellt.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es vorstellbar, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Indenter-Tipp 35 umfasst, der aus einem für die
zur Laserheizung vorgesehene Laserwellenlänge transparenten Material gebildet ist. Dieser Indenter-Tipp 35 ist als Teil eines im Weiteren nicht dargestellten Indenters in der Figur 3 im Querschnitt ABCDEFG dargestellt. Damit kann eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung einen im Innern des in der Figur 3 nicht näher dargestellten Indenters geführten, schraffiert angedeuteten, zum Teil in der Figur 3 dargestellten Lichtleiter 37 aufweisen, der das Laserlicht bis an den Indenter-Tipp 35 heranführt. Bei transparenter Ausbildung des Tipps 35 wird sodann dieses Laserlicht nach Austritt aus dem Lichtleiter 37 am Ende 38 dieses Lichtleiters 37 in den Tipp 35 eintreten und sodann an der der Probenoberfläche 33 zugewandten Seite des Tipps 35 austreten. Der Tipp 35 berührt die Oberfläche der schraffiert zum Teil in der Figur 3 dargestellten Probe 33. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind in Figur 3 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 38 mit dem transparenten Tipp 15 verbinden und sodann in diesen eindringen. Zumindest an der Mediengrenze GEC der Spitze 35 kann durch Brechung folglich eine weitere Fokussierung in Richtung E erzielt werden.
In besonders vorteilhafter Weise wird durch Einsatz von transparentem Material zur Bildung des Tipps 35 bei diesem Austritt außerhalb der Kontaktfläche DEF zwischen Tipp 35 und Probe 31 wegen der Brechungseigenschaften des Lichtes in Richtung der Spitze E eine Fokussierung in Richtung der Kontaktfläche DEF zwischen Probe 31 und Tipp 35 erreicht. Demzufolge wird die Heizenergie vorbestimmt, und damit gegebenenfalls optimal auf den zur Heizung und zur anschließenden Messung der mechanischen Eigenschaft(en) vorgesehenen Probenbereich konzentriert.
Das Licht wird einerseits am Ort der Kontaktfläche DEF zwischen Tipp 35 und Probe 31 absorbiert werden. Basierend auf den lokalen optischen Gegebenheiten wird andererseits aufgrund der Fokussierung als Folge der Brechung auch das um die
Kontaktfläche herum liegende Probenmaterial in den Bereichen FH und DK erwärmt.
Diese gezielte Fokussierung und Zentrierung auf den Bereich der Kontaktfläche zwischen Probe und Tipp als Folge der Wahl eines transparenten Materials zur Bildung des Indenter-Tipps 35 kann unter Berücksichtigung der räumlichen Formgebung des Indenter-Tipps 35, insbesondere soweit es die Dimensionierung, vorzugsweise die
Dicke BC, die Breite AB und die Winkelgröße der Spitze E des Tipps 35 betrifft, näher eingestellt oder entsprechende Vorgaben berücksichtigend gewählt werden. Dabei wird
die Erkenntnis ausgenutzt, dass diese Geometrien und Dimensionen des Tipps 35 eine Funktion des Indentermaterials bilden.
Bei einer solchen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Temperatur mit Hilfe eines Thermoelements oder Pyrometers gemessen werden. Im Falle einer Temperaturmessung mit Hilfe eines Thermoelements wird durch entsprechende optische Einrichtung eine Erwärmung des Thermoelements durch den Laser bzw. durch das Laserlicht vermieden und somit die Temperatur der Substrat- bzw. der Probenoberfläche direkt erfasst. Als Laser kann ein Diodenlaser oder ein Festkörperlaser eingesetzt werden. Zur Darstellung eines möglichen Strahlengangs weisen in den Figuren 1, 2 und 3 die jeweiligen, in Abstand zum Tipp angeordneten Enden des Lichtleiters vier Linien auf, die zur Verdeutlichung austretende Lichtstrahlen repräsentieren sollen. Im Rahmen der Erfindung kann die Formgebung des austretenden Lichtbündels mit oder ohne optische Mittel am Ende des Lichtleiters eingestellt werden. Beispielsweise kann der Lichtfleck einen Teilbereich des Indenters oder auch die gesamte, in der jeweiligen Position erreichbare Indenteroberfläche mit Laserlicht versorgen und somit eine gewünschte Energieverteilung der Indenterbeheizung einstellen.
Insofern in dieser Beschreibung oder in den nachfolgenden Patentansprüchen die als Indenter oder Indentor bezeichneten Begriffe Einsatz finden, bildet dieser so bezeichnete erfindungsgemäße Gegenstand zumindest an einem Ende eine als Indenter- Tip(p), oder kurz als Tip(p) bezeichnete Spitze, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe zur Ausbildung einer Kraft auf die Probenoberfläche verwendet werden kann.
Die anhand der Figuren 1 bis 3 beschriebenen Ausführungsformen beschränken die erfindungsgemäße Lehre nicht. Der Umfang der Erfindung erstreckt sich auf die durch die nachfolgenden Patentansprüche beschriebenen Gegenstände.