JPH02231547A - セラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法 - Google Patents

セラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法

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JPH02231547A
JPH02231547A JP1051399A JP5139989A JPH02231547A JP H02231547 A JPH02231547 A JP H02231547A JP 1051399 A JP1051399 A JP 1051399A JP 5139989 A JP5139989 A JP 5139989A JP H02231547 A JPH02231547 A JP H02231547A
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JP
Japan
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heating
temp
ceramic
coating product
thermal
Prior art date
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Pending
Application number
JP1051399A
Other languages
English (en)
Inventor
Tsugio Ishida
石田 次雄
Takeshi Nishikawa
西川 猛
Katsuhiro Kawashima
川島 捷宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
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Publication of JPH02231547A publication Critical patent/JPH02231547A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38Concrete; ceramics; glass; bricks
    • G01N33/388Ceramics

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミックスコーティング製品の熱衝撃および
熱疲労等の耐熱性の検査方法に関する.〔従来の技術〕 セラミックスは耐熱性、耐摩耗性や耐蝕性に優れ、かつ
軽量でもあることから、従来の金属製品に置き換わりつ
\ある。しかし一方では、セラミックスが脆性材料であ
るため金属と補完するような使用、例えばセラミックス
とメタルの接合や金属基板上へのセラミックスのコーテ
ィングというような形態での使用が増大している. 上述の接合製品やコーティング製品では、セラミックス
と金属との間に熱膨張差が存在するため、熱衝撃や熱疲
労が加わった時の品質特性が問題となる。これら品質の
評価方法としては、従来、熱衝撃や熱疲労を加えた後に
、接合強度や皮膜の剥離強度を測定する方法や顕微鏡等
により接合断面や皮膜表面の損傷状況を観察する方法が
行われている。これらの方法は破壊試験であるため、製
品の評価に適用できないことや試験の継続が不可能であ
る等の問題がある。そこで、最近では材料内部に欠陥が
生じた時に発生する弾性波を検出するAE法(アコース
ティックエミッション法)を評価方法とする研究が行わ
れている。例えば、既刊行物である「新素材及びその製
品の非破壊評価シンポジウム論文集(1988.12)
 Jのp163〜168にはセラミックスコーティング
材の熱衝撃特性の評価にAE法を適用した例が、またr
Progress Acou−stic Emissi
on IV論文集(1988) Jのp605 〜61
4にはセラミックスコーティング材の熱サイクル試験に
AE法を使用した例が報告されている。AE法は試験中
に材料内部に発生した損傷が検出できるため、どの程度
の温度で損傷が起きたか、また加熱中が冷却中か、熱サ
イクル試験では何サイクル目に起きたかということが判
定でき、これらの品質特性を評価する手段として極めて
有効である。
しかし上述の例にもあるように、試験片の一部を電気炉
内で加熱する一方、炉外にある試験片他端にAE変換子
を取付けて試験中に発生するAEを検出するか、また試
験片全部を炉内に入れる場合は試験片に接触させた導波
棒(試験片に発生したAE波を伝播する)の一端を炉外
に出し、その部分にAE変換子を取付ける方法が行われ
る。従って炉内に入れることが不可能な大型製品や加熱
不可の要素部をもつ製品、また複雑な形状をもつ製品(
例えば曲面から構成される)では導波棒を安定的に接触
させることが困難であるため、このような製品へのAE
法の適用は行えないのが現状である。
そこで加熱方法として特開昭59−174751に記載
されているように、タングステンランプやレーザ光等を
使用してセラミックス製品の部分的領域を加熱する方法
が考えられる。上記公報の出願の骨子は、セラミックス
表面を加熱し内部との温度差によってセラミックス中に
引張応力を発生させること、この応力により既に存在す
る亀裂が進展する時に発生するAEを検出すること、そ
して単位時間当りのAE発生数とセラミックスの物性定
数、加えた温度差から等価亀裂寸法を求めることがら成
る.また、明細書中には20〜50μmの潜在欠陥を検
出するためには、500 K <ΔT<800Kなる温
度差を与える必要があることが記載されている. ところで、本発明が対象とするセラミックスコーティン
グ製品は種類が多く、その用途により数百K〜2000
 Kの範囲まで加熱される.そのため、該製品の耐熱性
の検査においては被検物を上記温度範囲内の最高使用温
度まで加熱することが不可欠であるが、本発明者の知見
によって加熱速度が検査の結果に大きく影響を与えるこ
とが明らかとなった。従って前記公報のように単純に局
部的加熱を附与するだけでは、本発明の目的の達成は困
難である. 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は以上の点を考慮してなされたものであり、大型
なまたは加熱不可の要素部をもつ、あるいは複雑形状を
有するセラミックスコーティング製品の熱衝撃、熱疲労
特性を検査する方法を提供するものである. 〔課題を解決するための手段〕 本発明はセラミックスコーティング製品に加熱速度およ
び加熱温度を制御しながら局部加熱を行う第1の工程と
、加熱により前記セラミックスコーティング製品から放
出される弾性波を検出する第2の工程とから成ることを
特徴とするセラミックスコーティング製品の熱衝撃およ
び熱疲労特性の品質検査方法である。
以下、図を参照しながら本発明の詳細について説明する
.第1図はSUS304の鋼板(長さ380■×巾25
IIlm×厚さ5m)の先端部501IIIIの長さに
セラミックス(SiOz96%, Alzox4%)を
コーティングした試験片について加熱温度を3段階変え
て熱サイクルテストを行った結果で、横軸は熱サイクル
数n,縦軸は試験中に計測されたAEエネルギーの累積
値を示している。第2図はこの試験における各加熱温度
毎の熱サイクル曲線(1サイクル分)を示したもので第
1図、第2図中の記号a,b,.cはそれぞれ対応して
いる。また第3図は加熱温度を一定とし、加熱速度を変
えた場合の熱サイクル数とAE累積エネルギーの関係を
示したもので第4図はその時の熱サイクル曲線である。
なお、上記試験において、適宜、光学顕微鏡および超音
波顕微鏡等を使用しコーティング部表面および内部観察
を行ったところ、AE累積エネルギー量とセラミックス
中に発生したクラックの密度との間に良い対応があるこ
とが確認された。
しかし、第1図および第3図の結果からわかるように、
熱サイクル試験中のAE累積エネルギー量(コーティン
グの損傷状況に対応する)は加熱温度や加熱速度によっ
て変化しており、本発明が目的とする耐熱性の検査では
、これらの条件を一定に保つ必要がある。なお、これら
の条件は被検査対象物が実用に供された場合の条件と一
致することが望ましい。また、必要により実用以上の加
熱温度、加熱速度で検査する場合も、これらの条件を検
査中は一定に保つ必要があることは勿論である。
次に本発明に用いる装置について説明する.第5図は本
発明に用いた装置のブロックダイヤグラムを示す。第5
図において1は検査条件である加熱温度と加熱速度、加
熱サイクル数の温度パターン設定部で、2はレーザであ
る。レーザ光3はレンズ系4によって適当なビーム径に
変換され試験体5に照射される。照射部の温度は赤外線
温度計6によって検出され、制御部7は設定部lに入力
された温度パターンと照射部温度が一致するようにレー
ザ出力調整部8を制御する。
上記手段により所定の加熱温度、加熱速度の熱衝撃また
は熱疲労試験が行われ、試験中に試験体5から放出され
た弾性波は該試験体5に取付けたAE変換子9によって
検出され、プリアンプIOで増巾後、AE累積エネルギ
ー演算部11で演算表示される.従って、あらかじめ検
査しようとする製品と同一の材料構成の試験片について
加熱速度、加熱温度及びAE累積エネルギーと材料損傷
状態との関係を調べておけば、以上の各手段によりセラ
ミックス製品の熱衝撃、熱疲労特性の評価が可能となる
. なお本発明法はセラミックスコーティング製品のみに限
定されるものではなく、セラミ・冫クス接合製品やセラ
ミックスのみから成る製品についても通用可能である。
さらにAE計測値としてエネルギーを用いたが、イベン
ト数やリングダウンカウント等他のパラメータを用いる
ことも可能である。
〔実施例] 次に本発明の実施例について説明する。
電気炉ヒーターの保護管としてステンレス(SUS30
4 )上にセラミックス(StOz96%、A l t
034%)のコーティングを施したU字状パイプに本発
明法を適用した結果について述べる。該電気炉は通常1
日1回運転され、保護管表面は常温から定常時には80
0゜Cまで加熱され運転停止により再び常温まで低下す
る.上記保護管について通常最も損傷が起こるU字状弯
曲部を本発明法により検査した。レーザとして波長1 
0. 6μ、最大出力2KWの炭酸ガスレーザを用い、
レンズ系によって試験体表面でのレーザ光照射径を約5
mとした。そして、照射部の温度パターン(赤外線温度
計出力)が第6図になるようにレーザ出力を制御し、5
サイクルまでの熱サイクル試験を行った.さらに、保護
管の直線部にAE変換子を取付け、試験中に発生したA
Eの累積エネルギー値を計測した.合計IO本の供試体
について上記の方法によって計測したAE累積エネルギ
ー値と、これら試供体を3ケ月間、電気炉に実用後、上
記検査部位の損傷状況を評価した結果を表1に示した.
表1で◎は顕微鏡観察によりセラミックス面にクランク
発生が認められなかったもの、Oはクラツク発生が見つ
かったもの、Δは肉眼によりわずかにセラミックスが剥
離していたもの、×は大きく剥離していたものを表わし
ている。この結果から、本発明法による検査結果と3ケ
月実用後のコーティング損傷状況は良く対応しており、
本発明法がセラミックスコーティング製品の耐熱性を検
査する手段として有効であることがわかる。
表  1 皮膜が大きく剥離 Iがわずかに剥離 クラック発生有り 〃   無し 〔発明の効果〕 本発明により、セラミックスコーティング製品の熱衝撃
や熱疲労特性が簡便に検査でき、製品のスクリーニング
に極めて有効である。そして従来、検査が困難であった
大型製品や加熱不可の要素部を有する製品、複雑形状の
製品についても必要部分のみを効率的に検査することを
可能とした。
【図面の簡単な説明】
第1図はセラミックスコーティングを施した試験片につ
いてa,b,cの3種類の温度パターンで熱サイクル試
験を行った時の熱サイクル数とAE累積エネルギーの関
係を示す図、 第2図はa,b,c3種類の温度パターンを示す図、 第3図は同じ(d,e,fの3種類の温度パターンで熱
サイクル試験を行った時の熱サイクル数とAE累積エネ
ルギーの関係を示す図、第4図はd,e,f3種類の温
度パターンを示す図、 第5図は本発明を実施する場合のブロックダイヤグラム
、 第6図は本発明の実施例である電気炉ヒーター用保護管
における温度パターンを示す図である。 第5図において各数字は以下の各要素を示す.1:温度
パターン設定部、 2:レーザ、3:レーザ光、 4:
レンズ系、 5:試験体、6:赤外線温度計、 7:制
御部、 8:レーザ出力調整部、 9:AE変換子、10:プリ
アンプ、 11:AE累積エネルギー演算部。 出 願 人 新日本製鐵株式会社 代理人弁理士  青  柳      稔IO 熱サイクル数 時 間 (分) O 】0 熱サイクル数 時 間 (分) 第3図 第4図 圓 屈 手続補正書(自発) セラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法3.補
正をする者 事件との関係   特許出願人 住所 東京都千代田区大手町二丁目6番3号名称 (6
65)新日本製鐵株式会社 代表者  齋  藤     裕 4.代  理  人   〒l O 1     e 
03(863)02207.補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄、発明の詳細な説明の欄、
図面の簡単な説明の欄および図面別紙 (1)明細書の特許請求の範囲を次の様に補正する。 「l.  セラミックスコーティング製品にレーザ光を
用いて加熱する第1の工程と加熱により前記セラミック
スコーティング製品から放出される弾性波を検出する第
2の工程とから成るセラミックスコーティング製品の熱
衝撃および熱疲労特性の検査方法において、前記レーザ
光による加熱部分の温度を赤外線温度計により検出し、
あらかじめ前記セラミックスコーティング製品と同一材
料構成の試験片を用いて求めてある加熱速度・加熱温度
に一致するようにレニq光出力を制御することを特徴と
するセラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法。 2.請求項lの弾性波の検出に弾性波の累積エネルギー
値を用いることを特徴とするセラミックスコーティング
製品の耐熱性検査方法。」(2)同第3頁10行の「1
■」を「■」に補正する。 (3)同第3頁15行の「熱中が」を「熱中か」に補正
する。 (4)同第7頁13〜14行,18行の「一定に保つ」
を「管理する」に補正する。 (5)同第10頁8行の「試供体」を「供試体」に補正
する。 (6)同第12頁16行(7)rf3種類」をr((D
3種類」に補正する。 (7)図面第2図、4図、6図を別紙のとおりに補正す
る。 (〕)圓 ■ (コ)兼 璽 l 妬

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、セラミックスコーティング製品にレーザ光を用いて
    加熱する第1の工程と加熱により前記セラミックスコー
    ティング製品から放出される弾性波を検出する第2の工
    程とから成るセラミックスコーティング製品の熱衝撃お
    よび熱疲労特性の検査方法において、前記レーザ光によ
    る加熱部分の温度を赤外線温度計により検出し、あらか
    じめ前記セラミックスコーティング製品と同一材料構成
    の試験片を用いて求めてある加熱速度・加熱温度に一致
    するようにレベル光出力を制御することを特徴とするセ
    ラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法。 2、請求項1の弾性波の検出に弾性波の累積エネルギー
    値を用いることを特徴とするセラミックスコーティング
    製品の耐熱性検査方法。
JP1051399A 1989-03-03 1989-03-03 セラミックスコーティング製品の耐熱性検査方法 Pending JPH02231547A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0686845A3 (de) * 1994-06-06 1997-04-16 Siemens Ag Prooftest für keramische Bauteile
JP2008215933A (ja) * 2007-03-01 2008-09-18 Nippon Steel Corp 測定対象物の状態評価方法
DE102007020624A1 (de) * 2007-04-30 2008-11-06 Surface Systems + Technology Gmbh + Co. Kg Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe
JP2019049418A (ja) * 2017-09-08 2019-03-28 国立大学法人 名古屋工業大学 熱サイクル試験装置、熱サイクル試験方法、半導体装置の製造方法、及びプログラム

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