WO2008119330A1 - Verfahren und vorrichtung zur schmelzenreinigung - Google Patents

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WO2008119330A1
WO2008119330A1 PCT/DE2008/000519 DE2008000519W WO2008119330A1 WO 2008119330 A1 WO2008119330 A1 WO 2008119330A1 DE 2008000519 W DE2008000519 W DE 2008000519W WO 2008119330 A1 WO2008119330 A1 WO 2008119330A1
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melt
crucible
heating
cleaning
zones
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PCT/DE2008/000519
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Peter Fath
Albrecht Mozer
Maximilian Stadler
Karl Schickle
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Solmic Gmbh
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/14Refining in the solid state
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/037Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Definitions

  • the invention relates to a method for melt cleaning, in particular for the purification of silicon melts, and devices for carrying out this method.
  • inorganic semiconductor materials usually require cleaning before they can be used to make electronic devices. Their cleaning is often done by melting the semiconductor material and cleaning the melt of the unwanted impurities.
  • Silicon is the semiconductor material most frequently used in electronic components. Particularly in the field of microelectronics, silicon requires a high degree of purity in order to be able to produce functional microelectronic components.
  • the metallurgical silicon is chemically converted in a complex and energy-intensive process to form trichlorosilane.
  • This trichlorosilane is separated from the impurities and deposited in a chemical vapor deposition process on silicon rods in high purity. Silicon of this purity level is suitable for further processing in the microelectronics or photovoltaic industry, and depending on the component to be manufactured further purification steps may be required.
  • the method of slag formation is used for this purpose.
  • high-purity oxides of the silicon melt are added, which form silicate structures in which some impurities can be bound. With the removal of the floating on the surface of the silicon melt silicate structures therefore achieves a cleaning effect.
  • the method of outgassing is known in which over the surface of molten silicon, an argon stream is passed, which detects impurities that emerge at random by thermal movement of the silicon surface and entraining it. In this way, a cleaning effect is achieved, which is relatively low.
  • the directional solidification technology has gained importance, whereby the thermal parameters of the melt are controlled such that a crystallization front as phase boundary Due to the different solubility of the impurities in liquid and solid silicon, the impurities accumulate in the liquid phase and can be removed at the end of the crystallization process with the last solidified region .
  • the recoverable cleaning effect is limited for any contamination by the ratio of the solubility of these Verunreini ⁇ supply in liquid silicon to the solubility of the contamination in solid silicon.
  • the resulting segregation coefficient k calculated according to
  • the present invention is therefore based on the problem of providing a method with which melting, in particular semiconductor melts, can be cleaned inexpensively and efficiently.
  • the invention is based on the problem of providing a device suitable for carrying out this method.
  • the invention is based on the idea of exploiting the segregation effect several times, without in this case completely solidifying and reflowing the volume of the melt to be cleaned several times. Instead, successive cleaning zones are passed through the melt.
  • solubility is a temperature-dependent variable
  • solubility is a temperature-dependent variable
  • solubility is a temperature-dependent variable
  • solubility is a temperature-dependent variable
  • solubility is a temperature-dependent variable
  • solubilities in such areas of a melt which are at different temperatures.
  • the segregation effect can therefore be exploited not only by passing a crystallization front through the melt, but also by passing a purification zone through the melt, in which the melt is kept at a different temperature than in surrounding areas of the melt.
  • the cleaning zone in this case has a higher temperature or a lower temperature> than the rest of the melt is dependent on the nature of the melt and of contamination. If the solubility at a higher temperature is greater, temperatures are formed in the cleaning zones, which are below the temperature in the rest of the melt. If, on the other hand, the solubility of the impurity in a cooler melt is higher, a cleaning zone is passed through the melt in which the temperature is greater than in the remainder of the melt.
  • Cleaning zones are thus generally zones in the melt in which temperatures are formed which are either above the temperature in the remainder of the melt or below. Several successive cleaning zones are in the process of the invention as it were passed through the melt volume.
  • temperatures are formed in the purification zones which are all below the temperature in the remainder of the melt.
  • the temperature can be so low that the melt in the cleaning zones at least partially solidifies.
  • Forming solidification zones which are passed through the melt with the cleaning zones.
  • a crystallization front is repeatedly passed through the melt to be cleaned. This requires compared to a multiple directed complete solidification a significantly lower energy input, since always a part of the melt to be cleaned is liquid. This applies in an analogous manner to cleaning zones of the type described in general.
  • the method according to the invention allows a faster process, since it is a continuous process, in which long cooling or heating times for complete solidification of the melt as well as for the complete reflow omitted.
  • a number of segregation waves are triggered, on the basis of which, in each case, a cleaning zone moves through the melt.
  • the segregation described above acts due to the different solubilities of impurities in areas of the melt at different temperatures.
  • Each cleaning zone passed through the melt thus causes a cleaning due to the segregation effect.
  • successive cleaning zones are passed through the melt.
  • it is located between two consecutive cleaning zones always molten material that has a different temperature than the material in the cleaning zones.
  • the segregation effect is exploited several times in this way and the melt is further cleaned with each cleaning zone passing through it. For the concentration of an impurity in the melt after passing through n cleaning zones C n thus applies
  • c denotes (T pure ig Un g szone) the solubility of the pollution caused in the material at the temperature at which the purification zone is maintained, c (T Sc hmeize) the solubility of the Ver ⁇ impurity in the material when this on the temperature of the remaining melt is maintained. It is immediately apparent that Tschmeize T and Re are in Trentszone be chosen such that k is greater than ⁇ . 1
  • a cleaning zone is repeatedly passed through the melt repeatedly.
  • a preferred variant of the method according to the invention provides that several cleaning zones are passed through the melt offset from each other.
  • the temperatures are always either in all cleaning zones above the temperature of the remaining melt or all below the temperature of the remaining melt. If this is not the case and the temperature in a cleaning zone above the Tem ⁇ temperature of the remaining melt and in the subsequent purification zone, however, below the temperature of the remaining melt, the cleaning effect of the first cleaning zone is destroyed.
  • FIG. 1 shows three snapshots of a device according to the invention and suitable for carrying out the method according to the invention in chronological sequence
  • FIG. 2 a schematic representation of another device suitable for carrying out the method according to the invention, according to the invention
  • FIG. 3 a schematic representation of a further embodiment of a device suitable for carrying out the method according to the invention
  • FIG. 4 embodiments for heating modules with multiple heating elements.
  • FIG. 1 illustrate, in addition to a variant embodiment of the method according to the invention, an exemplary embodiment of a device according to the invention which is suitable for carrying out the method.
  • the illustrations (a), (b) and (c) are snapshots of the device according to the invention during three different operating states.
  • FIGS. 1 a, 1 b and 1 c represent these operating states in a time sequence.
  • Figure Ia shows a sectional view of the device according to the invention.
  • a movable crucible 5 can be seen, which is arranged in the interior of the heating device 13a, which surrounds the movable crucible 5 at least along its side walls.
  • a further heating device 15 is provided below the bottom of the crucible.
  • further heating devices 13b and 13c are provided below the heating device 15, wherein the heating devices 13a, 13b and 13c are arranged spaced apart in the direction of movement 11 of the crucible.
  • the melt 1 to be cleaned for example a silicon melt, is arranged inside the crucible 5.
  • Tiegel 5 lowered, whereby a cleaning zone 3 is formed.
  • the temperature can be lowered so far that crystallization of the melt in the cleaning zone 3 is used and, as it were, a solidification zone is formed.
  • Heating device 15 is designed to be movable in the embodiment of Figure 1 and is also moved according to the movement of the crucible 5 down, so that it is ⁇ further arranged at the bottom of the crucible 5.
  • the heating device 15 is switched on again, or again switched up or -geregelt. If the downward movement of the crucible 5 is sufficiently slow, the melt, which has previously cooled at the bottom of the crucible 5, is re-established. heated and the cleaning zone 3 apparently moves against the direction of movement 11 of the crucible 5 upwards.
  • the reheated material at the bottom of the crucible 5 is now already cleaned for the first time.
  • the impurities are accumulated above the cleaning zone 3, ie in front of the front of the cleaning zone 3.
  • the crucible 5 is moved further down in the direction of movement 11 of the crucible.
  • the heating device 15 thus arrives from the heating zone 8 into the cold zone 9 and is again switched off or down or regulated.
  • another cleaning zone not shown in FIG. 1 for the sake of clarity, is formed. This is done in an analogous manner as the formation of the cleaning zone in the figure Ib.
  • two cleaning zones 3 are guided through the melt 1 in the following.
  • the heating zones 8 and 10 formed by the heating devices 13b and 13c in conjunction with the heating device 15 can in principle be continued in any desired manner in alternation with cold zones corresponding to the cold zones 7 and 9. Accordingly, basically any number of cleaning zones 3 in the melt 1 can be formed.
  • the crucible 5 After passing through the cascade of heating and cooling zones 8, 10 and 7, 9, the crucible 5 is moved completely into a cold zone. In the illustrations of Figure 1, this is below the heaters 13c. As a result, the complete continuous solidification of the melt 1. Furthermore, an upper cap portion of the solidified melt, in which the impurities have been accumulated, are separated.
  • the heaters 13b and 13c are constantly in operation. This can be dispensed with for the purpose of saving energy when these heaters 13b, 13c are designed switchable or adjustable. In this case, they can be activated if necessary.
  • Figure 1 illustrate a guide of the cleaning zones 3 through the melt ' by means of movement of the crucible 5 containing the melt 1 through a series of heating and cooling zones formed by the heaters 13a, 13b, 13c and 15. It is obvious that instead of a movement of the crucible 5 for guiding the solidification zones 3, the crucible can be fixed and the heating devices can be designed to be movable. In addition, of course, a combination of movable crucible and movable heaters is conceivable.
  • the arrangement and the energy supply to the heaters is carried out in the inventive method such that by means of the cold zones formed locally a lowering of the temperature takes place in the melt.
  • the temperature is lowered below the melting point, so that crystallization begins.
  • this would be a temperature below 1410 ° C.
  • the control and arrangement of the heating devices is preferably such that the temperature in these cold zones is as slightly below the melting temperature as possible, so that the energy requirement for a following Melting remains low.
  • the temperature of the melt outside of the cleaning or solidification zones is preferably kept as close as possible above the melting temperature; on the one hand to keep the energy consumption as low as possible, on the other hand to be able to form a cleaning or solidification zone with the lowest possible local energy deprivation.
  • a silicon melt to be cleaned cold zones at a temperature of about 1390 0 C and heating zones are preferably formed at a temperature of about 1,430 ° C and the heaters arranged accordingly in a preferred inventive apparatus, as well as driven or -geregelt.
  • FIG. 2 shows a further melting device according to the invention with a crucible 25.
  • Heating devices 33a, 33b, 33c, 33d and 33e arranged alongside one another are provided along the crucible wall 26, which can each be switched or regulated separately.
  • the corresponding circuit or regulation of the individual heaters 33a, 33b, 33c, 33d and 33e takes place by means of the control device 70th Die
  • Heater 33a, 33b, 33c, 33d and 33e are designed such that the temperature of the melt can be reduced locally to a temperature below the temperature in the rest of the melt and a cleaning zone through the melt 1 can be guided.
  • the heating devices 33a, 33b, 33c, 33d, 33e are designed such that they respectively enclose the crucible wall 26. If the crucible 25 is equipped with a cylindrical crucible wall, ring-shaped heating devices 33a, 33b, 33c, 33d, 33e are accordingly provided. At least one of the heating devices gene can be formed from adjacent or spaced heating modules.
  • a further heating device 35 is provided at the base of the crucible 25, a further heating device 35 is provided.
  • a cooling device 36 is arranged in this heating device on its side facing the crucible wall 26. These may be formed for example by a system of pipes through which cooling water or another cooling medium is feasible '.
  • the heaters 33a, 33b, 33c, 33d, 33e are provided with respective coolers 37a, 37b, 37c, 37d, 37e.
  • These cooling devices 36, 37a, 37b, 37c, 37d, 37e By means of these cooling devices 36, 37a, 37b, 37c, 37d, 37e, a more efficient heat dissipation can be realized locally than by switching off or regulating individual heating devices alone.
  • the control or regulation of the cooling devices 36, 37a, 37b, 37c, 37d, 37e takes place in the exemplary embodiment of FIG. 2 again by means of the control device 70.
  • the heating device 35 is switched off or down or regulated down.
  • the cooling device 36 can additionally be activated.
  • the heating device 33e is switched off or down or regulated down.
  • the cooling device 37e is additionally switched on or regulated according to the requirement by means of the control device 70.
  • a cold zone 39 (in the snapshot of FIG. 2, this has already migrated further) is formed on the bottom of the crucible 25.
  • the temperature reduction by the heating devices 35 and 33e or the cooling devices 36 and 37e effects the formation of a cleaning zone 23.
  • the temperature deviation is Lowering dimensioned such that in the cold zone 39 at the bottom of the crucible 25, a crystallization of the melt begins and the cleaning zone 23 comprises a solidification zone.
  • a cold zone is formed in the region of the crucible encompassed by the heating device 33d and the temperature in the region of the crucible 25 enclosed by the heating device 33e is increased again.
  • the latter takes place by connecting or raising the heating devices 33e and 35 as well as switching down or switching off the cooling devices 37e and 36.
  • this causes a movement of the cleaning zone 23 along its direction of movement 31 causes.
  • Adjacent heating devices 33a, 33b, 33c, 33d, 33e and their cooling devices 37a, 37b, 37c, 37d, 37e are correspondingly switched off or down-regulated in a time-shifted manner and switched on again or up-regulated.
  • a cleaning zone 23 can always be passed through the melt.
  • a cold zone 39 is formed at the bottom of the crucible 25, after the previous Cleaning zone has reached the top of the melt and has been reheated.
  • this embodiment variant of the method according to the invention is preferably suitable for flat crucibles.
  • a plurality of cleaning zones may be offset are passed through the melt at the same principle, also in the embodiment shown in the figure '2 variant of the invention a melt cleaning device against one another.
  • FIG. 3 is illustrated by FIG. 3 on the basis of a further embodiment variant of a device according to the invention.
  • the crucible wall 26 of the crucible 25 is surrounded only by heaters 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i lined up along the crucible wall 26.
  • the heaters 33a, 33b, 33c, 33d, 33e of Embodiment 2 of FIG. 2 these are each separately switchable or controllable such that cold zones 49a, 49b are formed in the melt disposed in the crucible 25 and passed therethrough can be.
  • at least one of the heating devices can, in turn, be formed from heating modules arranged in a row or at a distance from one another.
  • a heater 55 is provided in the embodiment variant of Figure 3 below the bottom of the crucible.
  • the formation and guidance of the cold zones 49a, 49b and the cleaning zones 43a, 43b arising as a result of these cold zones are basically carried out in the same way as was explained above with reference to FIG.
  • the cold zones 49a, 49b are formed solely by turning down or shutting down one or more heaters 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i, 55.
  • Their control is again effected by means of a control device, the representation of which is omitted in FIG. 3 for the sake of clarity.
  • FIG. 3 illustrates the above-mentioned exemplary embodiment of the method according to the invention, in which a plurality of cleaning zones 43a, 43b are guided through the melt 1 offset from one another.
  • this procedure allows efficient cleaning of the melt in the shortest possible time.
  • successive cleaning zones should be guided through the melt 1 with the smallest possible distance from one another.
  • the embodiment of Figure 3 also differs from “one of FIG 2 in that an optional heater is provided in this case 56, which is arranged at the opening of the crucible 25th In this way, a guiding of the cleaning zones 43a, 43b of the upper region Crucible 25.
  • Such heating devices can also be provided without problems in the case of the other devices according to the invention, in particular in the case of FIGS 1 and 2.
  • a corresponding heating device would be arranged on the upper side of the crucible 5, in the case of the exemplary embodiment of FIG. 2 in an analogous manner to FIG. 3 on the upper-side opening of the crucible 25.
  • a heating device 15; 35; Provide 55 which is designed as a heating module with multiple heating elements. This applies equally to heaters which are arranged at the opening of the crucible, such as the heater 56 in the embodiment of Figure 3.
  • FIG. 4a schematically shows a heating module 80a with differently configured heating devices 81a, 82a, 83a, 84a, 85a, 86a, 87a. Due to the schematically reproduced distribution of the heating elements a more precise heat input into the melt is possible. This also applies to the heating modules 80b, 80c shown schematically in FIGS. 4b and 4c.
  • the heating module 80b has at the corners on larger sized heating elements 81b, 83b, 85b, 87b, whereas, moreover, heating elements lesser size 82b, 84b, 86b, 88b are provided.
  • the heating module 80c shown in FIG. 4c has a larger number of smaller dimensioned heating elements 82c, 83c, 85c, 86c and only two heating elements 81c, 84c which are enlarged in this case.
  • each of the heating modules 80a, 80b, 80c are the various heating elements 81a, 82a, 83a, 84a, 85a, 86a, 87a, 81b, 82b, 83b, 84b, 85b, 86b, 87b, 88b, 81c, 82c, 83c, 84c, 85c, 86c are preferably designed separately switchable or adjustable. This allows a particularly precise energy input into the melt.
  • a corresponding control device can be provided. This is preferably in the control device for the remaining heaters 33 a, 33 b, 33 c, 33 d, 33 e, such as. B. the controller 70 in Figure 2, integrated.
  • the cleaning zones 3, 23, 43 a, 43 b move upward in the vertical direction (compare directions of movement 11, 31, 51 of the respective cleaning zones). This is not mandatory.
  • the cleaning zones can in principle be guided in any direction through the melt. In particular, a guide of the cleaning zones in the horizontal direction is conceivable.
  • the heating and cooling devices would hen to verdre- 90 0 C.
  • the crucible would have to be provided with a lid whose outer wall would be attributable to the crucible wall.
  • temperatures were also formed in the cleaning zones which are all below the temperature in the remainder of the melt.
  • temperatures can be formed in the cleaning zones, all of which are above the temperature in the rest of the melt.
  • the device of FIG. 1 could be modified in such a way that hot zones are formed instead of the cold zones 7, 9 which cleaning zones can be formed whose temperature is above the temperature in the rest of the melt.
  • heating means should be provided which are suitable for heating the melt in these zones to temperatures above the temperature in the remainder of the melt.
  • the device according to the embodiment of Figure 3 can be modified.
  • the heating devices 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h and 53i are each designed to be separately switchable or controllable such that hot zones corresponding to the cold zones 49a, 49b are formed in the melt arranged in the crucible 25 and can be passed through them. This makes it possible to form cleaning zones which correspond to the cleaning zones 43a, 43b in FIG. 3, but in which temperatures prevail which are all above the temperature in the remainder of the melt 1.
  • the heating devices in the melt cleaning devices according to the invention are preferably formed by means of high-frequency coils.
  • other heating devices can be used.
  • you can Microwave transmitter or laser units or graphite resistance cuts may be provided as heaters.
  • inventive method as well as the melt cleaning device according to the invention are advantageously used in the purification of silicon melts, preferably in the purification of melts from metallurgical silicon.

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Abstract

Verfahren zur Schmelzenreinigung, bei welchem aufeinanderfolgende Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) durch die Schmelze (1) hindurchgeführt werden, wobei in den Reinigungszonen (3; 23; 43a; 43b) Temperaturen ausgebildet werden, die entweder alle über der Temperatur in der übrigen Schmelze (1) liegen oder alle unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze (1) liegen, sowie Schmelzereinigungsvorrichtungen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Schmelzenreinigung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schmelzenreinigung, insbesondere zur Reinigung von Siliziumschmelzen, sowie Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die Schmelzenreinigung ist ein bei der Materialherstellung wie auch bei der Materialaufbereitung ein häufig erforderlicher
Prozess. Unter anderem bedürfen anorganische Halbleitermaterialien üblicherweise der Reinigung, ehe sie zur Herstellung von elektronischen Bauelementen verwendet werden können. Deren Reinigung erfolgt häufig durch Aufschmelzen des Halbleiterma- terials und Reinigen der Schmelze von den unerwünschten Verunreinigungen.
Silizium stellt das am häufigsten in elektronischen Bauelementen eingesetzte Halbleitermaterial dar. Insbesondere im Be- reich der Mikroelektronik bedarf es Silizium hohen Reinheitsgrades, um funktionsfähige mikroelektronische Bauelemente herstellen zu können.
In Form von Quarz ist Silizium in großen Mengen vorhanden, so dass kein prinzipielles Versorgungsproblem besteht. Die Isolierung und Reinigung des aus dem Quarzsand gewonnenen Siliziums gestaltet sich jedoch aufwändig. So ist dieser zunächst mit Kohle zu metallurgischem Silizium umzusetzen, welches üblicherweise eine Reinheit von ca. 97 bis 99,9% aufweist. Diese ist jedoch für die Fertigung zuverlässiger elektronischer Bauteile nicht ausreichend. Insbesondere Elemente der dritten und fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente sind als Verunreinigungen unerwünscht, da sie in der elektronischen Bandstruktur des Halbleiters Akzeptoren- bzw. Donatorenniveaux ausbilden, wodurch dessen elektronische Eigenschaften maßgeblich beeinträchtigt werden. Weiterhin wirken sich metallische Verunreinigungen negativ aus.
Daher erfolgt eine weitere Aufbereitung des metallurgischen Siliziums, beispielsweise mittels des sogenannten Siemens- Prozesses. Hierbei wird das metallurgische Silizium in einem aufwändigen und energieintensiven Prozess unter Bildung von Trichlorsilan chemisch umgesetzt. Dieses Trichlorsilan wird von den Verunreinigungen abgetrennt und in einem chemischen Dampfabscheideprozess an Siliziumstäben in hoher Reinheit abgeschieden. Silizium dieser Reinheitsstufe eignet sich für die Weiterbearbeitung in der Mikroelektronik- bzw. Photovoltaikin- dustrie, wobei je nach zu fertigendem Bauelement weitere Reinigungsschritte erforderlich sein können.
Die derzeit bestehenden Kapazitäten zur Reinigung von metallurgischem Silizium mittels des Siemens-Prozesses sind be- grenzt. Dem steht ein nach wie vor stark wachsender Mikroelektronikmarkt und eine noch viel stärker expandierende Pho- tovoltaikbranche gegenüber. Infolgedessen ist in den kommenden Jahren mit einer Verknappung des für beide Branchen als Ausgangsmaterial dienenden polykristallinen Siliziums ausreichen- der Reinheit zu -rechnen. Gegenwärtig wird von einem Versorgungsloch von ca. 20.000 t pro Jahr im Jahre 2010 ausgegangen".
Für den Photovoltaikmarkt ist verglichen mit der Mikroelektronikbranche Silizium eines geringeren Reinheitsgrades ausrei- chend, der jedoch ebenfalls über der Reinheit metallurgischen Siliziums liegt. Aus diesem Grund wurden bereits Technologien entwickelt, mit welchen das metallurgische Silizium derart aufbereitet werden kann, dass es für die Fertigung von Solarzellen verwendbar ist.
Zu diesem Zweck wird unter anderem die Methode der Schlacken- bildung eingesetzt. Hierbei werden hochreine Oxide der Siliziumschmelze zugesetzt, wodurch sich Silikat-Strukturen ausbilden, in welchen einige Verunreinigungen gebunden werden können. Mit Entfernung der auf der Oberfläche der Siliziumschmelze aufschwimmenden Silikat-Strukturen erzielt man daher einen Reinigungseffekt.
Weiterhin ist die Methode des Ausgasens bekannt, bei welcher über die Oberfläche geschmolzenen Siliziums ein Argonstrom geleitet wird, welcher Fremdatome erfasst, die zufällig durch thermische Bewegung aus der Siliziumoberfläche austreten und diese mitreißt. In dieser Weise wird ein Reinigungseffekt erzielt, der jedoch vergleichsweise gering ist.
Des Weiteren hat bei der Reinigung von Schmelzen, insbesondere der Reinigung von Siliziumschmelzen und der Herstellung von solartauglichem bzw. „solar grade"-Silizium die Technologie der gerichteten Erstarrung Bedeutung erlangt. Hierbei werden die thermischen Parameter der Schmelze derart kontrolliert, dass eine Kristallisationsfront als Phasengrenze zwischen flüssigem und festem Silizium sich gerichtet durch die Siliziumschmelze hindurchbewegt. Aufgrund der unterschiedlichen Löslichkeit der Verunreinigungen in flüssigem und festem Silizium reichern sich auf diese Weise die Verunreinigungen in der flüssigen Phase an und können am Ende des Kristallisationspro- zesses mit dem zuletzt erstarrten Bereich entfernt werden. Der erzielbare Reinigungseffekt ist für jede Verunreinigung begrenzt durch das Verhältnis der Löslichkeit dieser Verunreini¬ gung in flüssigem Silizium zu der Löslichkeit der Verunreini- gung in festem Silizium. Der resultierende Segregationskoeffi- zient k, der sich berechnet gemäß
k = flüssig
Cfest '
bestimmt die Stärke des Reinigungseffektes.
Nach der gerichteten Erstarrung ist demnach nur noch der k-te Teil der jeweiligen Verunreinigung vorhanden.
Dieser Reinigungseffekt ist vergleichsweise gering, so dass die Technologie der gerichteten Erstarrung üblicherweise nur bei bereits stark vorgereinigtem Ausgangsmaterial eingesetzt wird. Durch mehrfache Wiederholung der gerichteten Erstarrung ist prinzipiell ein stärkerer Reinigungseffekt erzielbar. Dabei wäre bei jedem Erstarrungsvorgang die Prozesskette des Aufschmelzens des zur reinigenden Materials, der gerichteten Erstarrung sowie des Entfernens der zuletzt erstarrten und somit mit Verunreinigungen angereicherten Schichten zu durchlau- fen. Bei Materialen mit vergleichsweise hoher Schmelztemperatur, beispielsweise bei Silizium mit einer Schmelztemperatur von 14100C, ist eine derartige wiederholte gerichtete Erstarrung jedoch mit einem sehr hohen Energieverbrauch verbunden, sodass sich bereits nach wenigen Erstarrungsvorgängen eine Kostenneutralität zu aüfwändigeren Reinigungsprozessen einstellt. So wird beispielsweise bei der Reinigung von Silizium bereits bei dem zweiten Erstarrungs- bzw. Kristallisationsvorgang eine Kostenneutralität zum Eingangs beschriebenen Sie- mens-Prozess erreicht. Der vorliegenden Erfindung liegt daher das Problem zu Grunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem Schmelzen, insbesondere Halbleiterschmelzen, aufwandsgünstig und effizient gereinigt werden können.
Dieses Problem wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand abhängiger Unter- ansprüche.
Weiterhin liegt der Erfindung das Problem zu Grunde, eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung zur Verfügung zu stellen.
Dieses Problem wird gelöst durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 21, eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 24 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 30.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind jeweils Gegenstand abhängiger Unteransprüche.
Der Erfindung liegt der Gedanke zu Grunde, mehrfach den Segre- gationseffekt auszunutzen, ohne hierbei das Volumen der zu reinigenden Schmelze mehrfach vollständig zu erstarren und wieder aufzuschmelzen. Stattdessen werden aufeinander folgende Reinigungszonen durch die Schmelze hindurchgeführt.
Unterschiedliche Löslichkeiten von Verunreinigungen sind nicht nur in unterschiedlichen Phasen eines Materials gegeben, also nicht nur bei Vorliegen einer Phasengrenze fest-flüssig. Da die Löslichkeit eine temperaturabhängige Größe darstellt, lie- gen verschiedene Löslichkeiten auch in solchen Bereichen einer Schmelze vor, die sich auf verschiedenen Temperaturen befinden. Der Segregationseffekt kann daher nicht nur ausgenutzt werden, indem eine Kristallisationsfront durch die Schmelze geführt wird, sondern auch indem eine Reinigungszone durch die Schmelze hindurchgeführt wird, in welcher die Schmelze auf einer anderen Temperatur gehalten wird als in umgebenden Bereichen der Schmelze.
Ob die Reinigungszone hierbei eine höhere Temperatur oder eine niedrigere Temperatur > als die übrige Schmelze aufweist, ist von der Art der Schmelze sowie der Verunreinigung abhängig. Ist die Löslichkeit bei höherer Temperatur größer, so werden in den Reinigungszonen Temperaturen ausgebildet, die unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen. Ist hingegen die Löslichkeit der Verunreinigung in einer kühleren Schmelze höher, so wird eine Reinigungszone durch die Schmelze geführt, in welcher die Temperatur größer ist als in der übrigen Schmelze.
Reinigungszonen sind somit ganz allgemein Zonen in der Schmelze, in welchen Temperaturen ausgebildet werden, die entweder oberhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen oder unterhalb. Mehrere aufeinander folgende Reinigungszonen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gleichsam durch das Schmelzevolumen hindurchgeführt.
Im Fall einer größeren Löslichkeit der Verunreinigung bei höherer Temperatur der Schmelze werden, wie oben dargelegt, in den Reinigungszonen Temperaturen ausgebildet, die alle unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen. Die Temperatur kann dabei derart niedrig sein, dass die Schmelze in den Reinigungszonen zumindest teilweise erstarrt. In diesem Fall bilden sich Erstarrungszonen aus, die mit den Reinigungszonen durch die Schmelze hindurchgeführt werden. Anhand dieser Ausgestaltungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Unterschiede zu einer mehrfachen gerichteten vollständigen Er- starrung, bei welcher nach dem Durchlauf jeder Kristallisationsfront die Schmelze komplett erstarrt ist und wieder neu aufgeschmolzen werden muss, besonders deutlich erkennbar. So wird im Fall der Erstarrungszonen, in welchen die Schmelze kristallisiert ist, mehrfach eine Kristallisationsfront durch die zu reinigende Schmelze hindurchgeführt. Dies erfordert im Vergleich zu einer mehrfachen gerichteten vollständigen Erstarrung eine deutlich geringere Energiezufuhr, da immer ein Teil der zu reinigenden Schmelze flüssig ist. Dies gilt in analoger Weise für Reinigungszonen der beschriebenen Art all- gemein.
Weiterhin ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine schnellere Prozessführung, da es sich um ein kontinuierliches Verfahren handelt, bei welchem lange Abkühl- oder Aufheizzei- ten für das vollständige Erstarren der Schmelze wie auch für das erneute vollständige Aufschmelzen entfallen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden gleichsam mehrere Segregationswellen ausgelöst, auf Grund derer sich jeweils ei- ne Reinigungszone durch die Schmelze hindurchbewegt. An der Frontseite jeder Reinigungszone wirkt die oben beschriebene Segregation auf Grund der unterschiedlichen Löslichkeiten von Verunreinigungen in Bereichen der Schmelze mit verschiedenen Temperaturen. Jede durch die Schmelze hindurchgeführte Reini- gungszone bewirkt somit eine Reinigung auf Grund des Segrega- tionseffekts . Erfindungsgemäß werden aufeinanderfolgende Rei- nigungszonen durch die Schmelze hindurchgeführt. Somit befindet sich zwischen zwei aufeinanderfolgenden Reinigungszonen stets geschmolzenes Material, das eine andere Temperatur aufweist als das Material in den Reinigungszonen. Der Segregati- onseffekt wird auf diese Weise mehrfach ausgenutzt und die Schmelze mit jeder sie durchlaufenden Reinigungszone weiter gereinigt. Für die Konzentration einer Verunreinigung in der Schmelze nach Hindurchführung von n Reinigungszonen Cn gilt somit
Figure imgf000010_0001
wobei Co hierin die Ausgangskonzentration dieser Verunreinigung in der Schmelze, kτ den Segregationskoeffizient der Verunreinigung in der Schmelze bei den gewählten Temperaturunterschieden und n die Anzahl der durch die Schmelze hindurchgeführten Er- starrungszonen bezeichnen. kτ berechnet sich dabei gemäß: .
L _ C V* Schmelze ) AV"-p —
C V* RReeiinniigungs zone /
Hierin bezeichnet c (TReinigUngSZOne) die Löslichkeit der Verunreini- gung in dem Material bei der Temperatur, auf welcher die Reinigungszone gehalten wird, c (TSchmeize) die Löslichkeit der Ver¬ unreinigung in dem Material, wenn dies auf der Temperatur der übrigen Schmelze gehalten wird. Es ist unmittelbar ersichtlich, dass Tschmeize und TReinigungszone derart zu wählen sind, dass kτ größer als 1 ist.
Bei einer Ausgestaltungsvariante der Erfindung wird wiederholt stets eine Reinigungszone durch die Schmelze hindurchgeführt. Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht hingegen vor, dass mehrere Reinigungszonen gegeneinander versetzt durch die Schmelze hindurchgeführt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsge- mäßen Verfahrens werden ferner wiederholt mehrere Reinigungszonen gegeneinander versetzt durch die Schmelze hindurchgeführt .
Es ist erforderlich, dass in den ausgebildeten Reinigungszonen die Temperaturen stets entweder in allen Reinigungszonen über der Temperatur der übrigen Schmelze liegen oder alle unterhalb der Temperatur der übrigen Schmelze. Ist dies nicht der Fall und liegt die Temperatur in einer Reinigungszone über der Tem¬ peratur der übrigen Schmelze und in der nachfolgenden Reini- gungszone hingegen unterhalb der Temperatur der übrigen Schmelze, so wird der Reinigungseffekt der ersten Reinigungszone wieder zerstört.
Selbstverständlich können dennoch beide Arten von Reinigungszonen zur Reinigung der Schmelze eingesetzt werden. Dies stellt dann jedoch zwei gesonderte erfindungsgemäße Verfahren dar, die nacheinander durchgeführt werden. Dazwischen sind diejenigen Bereiche des Materials bzw. der Schmelze zu entfernen, in welchen während der Durchführung des ersten erfindungsgemäßen Verfahrens die Verunreinigungen angereichert worden sind. Hierdurch ist bei nachfolgender Anwendung des zweiten erfindungsgemäßen Verfahrens keine Gefahr gegeben, dass die bereits segregierten Verunreinigungen aufgrund eines gegenläufigen Segregationsverhaltens wieder in das Schmelzevolumen eingetragen werden. Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 drei Momentaufnahmen einer erfindungsgemäßen und zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung in zeitlicher Abfolge,
Figur 2 schematische Darstellung einer weiteren zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vor- richtung gemäß der Erfindung,
Figur 3 schematische Darstellung eines weiteren Ausführungs- beispiels einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung,
Figur 4 Ausführungsbeispiele für Heizmodule mit mehreren Heizelementen.
Die Darstellungen der Figur 1 illustrieren neben einer Ausges- taltungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die zur Ausführung des Verfahrens geeignet ist. Die Darstellungen (a) , (b) und (c) sind Momentaufnahmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung während drei verschiedener Betriebszustände . Die Fi- guren Ia, Ib und Ic geben diese Betriebszustände in einer zeitlichen Abfolge wieder.
Figur Ia zeigt eine Schnittdarstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Hierin ist ein bewegbarer Tiegel 5 erkennbar, welcher im Inneren der Heizeinrichtung 13a angeordnet ist, welche den bewegbaren Tiegel 5 zumindest entlang dessen Seitenwandungen umgibt. Unterhalb des Bodens des Tiegels ist eine weitere Heizeinrichtung 15 vorgesehen. In Fortsetzung der Heizeinrichtung 13a sind unterhalb der Heizeinrichtung 15 weitere Heizeinrichtungen 13b und 13c vorgesehen, wobei die Heizeinrichtungen 13a, 13b und 13c in Bewe- gungsrichtung 11 des Tiegels beabstandet angeordnet sind. Im Inneren des Tiegels 5 ist die zu reinigende Schmelze 1, z.B. eine Siliziumschmelze, angeordnet.
Wie im Vergleich der Figur Ia mit der Figur Ib ersichtlich ist, sind die Heizeinrichtungen 13a, 13b, 13c und 15 im Betriebszustand der Figur Ia in Betrieb. Im Betriebszustand der Figur Ib hingegen ist die Heizeinrichtung 15 abgeschaltet oder zumindest heruntergeschaltet bzw. -geregelt. Infolge dessen wird am Boden des Tiegels 5 eine Kaltzone 7 ausgebildet. Hier- durch wird die Temperatur der Schmelze 1 im Bodenbereich des
Tiegels 5 abgesenkt, wodurch eine Reinigungszone 3 ausgebildet wird. In einer Ausführungsvariante der Erfindung kann die Temperatur soweit abgesenkt werden, dass eine Kristallisation der Schmelze in der Reinigungszone 3 eingesetzt und gleichsam eine Erstarrungszone ausgebildet wird.
Entsprechend den die Bewegungsrichtungen 11 des Tiegels 5 wiedergebenden Pfeilen wird im Weiteren der bewegbare Tiegel 5 nach unten bewegt, während die Heizeinrichtungen 13a, 13b, 13c starr angeordnet sind und dieser Bewegung nicht folgen. Die
Heizeinrichtung 15 hingegen ist im Ausführungsbeispiel der Figur 1 beweglich ausgeführt und wird entsprechend der Bewegung des Tiegels 5 ebenfalls nach unten bewegt, so dass sie weiter¬ hin am Boden des Tiegels 5 angeordnet ist. Im Zuge der Bewe- gung des Tiegels wird die Heizeinrichtung 15 erneut angeschaltet, bzw. wieder hochgeschaltet oder -geregelt. Erfolgt die Abwärtsbewegung des Tiegels 5 hinreichend langsam, so wird die zuvor am Boden des Tiegels 5 abgekühlte Schmelze wieder er- hitzt und die Reinigungszone 3 wandert scheinbar entgegen der Bewegungsrichtung 11 des Tiegels 5 nach oben. Das erneute erhitzte Material am Boden des Tiegels 5 ist nun bereits erstmalig gereinigt. Die Verunreinigungen sind oberhalb der Reini- gungszone 3, d.h. vor der Front der Reinigungszone 3, angehäuft .
Im Folgenden wird der Tiegel 5 in Bewegungsrichtung 11 des Tiegels weiter nach unten bewegt. Die Heizeinrichtung 15 ge- langt somit aus der Heizzone 8 in die Kaltzone 9 und wird erneut ab- oder heruntergeschaltet bzw. -geregelt. Hierdurch wird eine weitere, der Übersichtlichkeit halber in Figur 1 nicht dargestellte Reinigungszone ausgebildet. Dies erfolgt in analoger Weise wie die Ausbildung der Reinigungszone in der Figur Ib. Infolge dessen werden im Weiteren zwei Reinigungszonen 3 durch die Schmelze 1 geführt.
Nach einer weiteren Bewegung des Tiegels 5 nach unten gelangt die Heizeinrichtung 15 in die Heizzone 10 und der Boden des Tiegels 5 wird erneut erhitzt. Zu diesem Zeitpunkt ist dieser Bodenbereich der Schmelze 1 bereits zweifach gereinigt.
Die durch die Heizeinrichtungen 13b und 13c in Verbindung mit der Heizeinrichtung 15 gebildeten Heizzonen 8 und 10 lassen sich im Wechsel mit Kaltzonen entsprechend den Kaltzonen 7 und 9 prinzipiell beliebig fortsetzen. Dementsprechend ist grundsätzlich eine beliebige Zahl an Reinigungszonen 3 in der Schmelze 1 ausbildbar.
Nach Durchlaufen der Kaskade aus Heiz- und Kaltzonen 8, 10 bzw. 7, 9 wird der Tiegel 5 komplett in eine Kaltzone hineinbewegt. In den Darstellungen der Figur 1 liegt diese unterhalb der Heizeinrichtungen 13c. Infolge dessen kommt es zur voll- ständigen Erstarrung der Schmelze 1. Im Weiteren kann ein oberer Kappenbereich der erstarrten Schmelze, in welchem die Verunreinigungen angehäuft wurden, abgetrennt werden.
In den Darstellungen der Figur 1 sind die Heizeinrichtungen 13b und 13c ständig in Betrieb. Hierauf kann zum Zwecke der Einsparung von Energie verzichtet werden, wenn diese Heizeinrichtungen 13b, 13c schalt- oder regelbar ausgeführt sind. In diesem Fall können sie bei Bedarf aktiviert werden.
Die Darstellungen der Figur 1 illustrieren eine Führung der Reinigungszonen 3 durch die Schmelze hindurch' mittels Bewegung des die Schmelze 1 enthaltenden Tiegels 5 durch eine von den Heizeinrichtungen 13a, 13b, 13c und 15 gebildete Folge von Heiz- und Kaltzonen hindurch. Es ist offensichtlich, dass statt einer Bewegung des Tiegels 5 zur Führung der Erstarrungszonen 3 der Tiegel ortsfest und die Heizeinrichtungen bewegbar ausgeführt sein können. Darüber hinaus ist selbstverständlich eine Kombination aus bewegbaren Tiegel und bewegba- ren Heizeinrichtungen denkbar.
Die Anordnung sowie die Energiezufuhr zu den Heizeinrichtungen erfolgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren derart, dass mittels der ausgebildeten Kaltzonen lokal eine Absenkung der Tem- peratur in der Schmelze erfolgt. In einer Ausgestaltungsvariante der Erfindung wird die Temperatur bis unter den Schmelzpunkt abgesenkt, so dass eine Kristallisation einsetzt. Im Falle der Reinigung von Silizium, insbesondere von metallurgischem Silizium, wäre dies eine Temperatur unterhalb von 14100C. Die Ansteuerung und Anordnung der Heizeinrichtungen erfolgt dabei vorzugsweise derart, dass die Temperatur in diesen Kaltzonen möglichst geringfügig unterhalb der Schmelztemperatur liegt, so dass der Energiebedarf für ein nachfolgendes Aufschmelzen gering bleibt. Umgekehrt wird die Temperatur der Schmelze außerhalb der Reinigungs- bzw. Erstarrungszonen vorzugsweise möglichst knapp oberhalb der Schmelztemperatur gehalten; einerseits um den Energieverbrauch möglichst gering zu halten, andererseits um mit möglichst geringem lokalem E- nergieentzug eine Reinigungs- bzw. Erstarrungszone ausbilden zu können. Im Falle einer zu reinigenden Siliziumschmelze werden vorzugsweise Kaltzonen bei einer Temperatur von etwa 13900C sowie Heizzonen mit einer Temperatur von etwa 1430°C ausgebildet und in einer bevorzugten erfindungsgemäßen Vorrichtung die Heizeinrichtungen dementsprechend angeordnet sowie angesteuert bzw. -geregelt.
Figur 2 zeigt eine weitere erfindungsgemäße Schmelzereini- gungsvorrichtung mit einem Tiegel 25. Entlang dessen Tiegelwandung 26 sind aneinander gereihte Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d und 33e vorgesehen, welche jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind. Die entsprechende Schaltung bzw. Regelung der einzelnen Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d und 33e erfolgt dabei mittels der Steuereinrichtung 70. Die
Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d und 33e sind dabei derart ausgelegt, dass die Temperatur der Schmelze lokal auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze absenkbar und eine Reinigungszone durch die Schmelze 1 führbar ist.
Wie die Schnittdarstellung in Figur 2 erkennen lässt, sind die Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e derart ausgebildet, dass sie die Tiegelwandung 26 jeweils umschließen. Ist der Tiegel 25 mit einer zylinderförmigen Tiegelwandung ausgestattet, sind demzufolge ringförmige Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e vorgesehen. Wenigstens eine der Heizeinrichtun- gen kann dabei aus aneinander angrenzenden oder beabstandeten Heizmodulen gebildet sein.
An der Grundfläche des Tiegels 25 ist eine weitere Heizein- richtung 35 vorgesehen. In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Figur 2 ist in diese Heizeinrichtung auf deren der Tiegelwandung 26 zugewandten Seite eine Kühleinrichtung 36 angeordnet. Diese kann beispielsweise durch ein Rohrsystem gebildet sein, durch welches Kühlwasser oder ein anderes Kühlmedium führbar' ist. Die Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e sind mit entsprechenden Kühleinrichtungen 37a, 37b, 37c, 37d, 37e versehen. Mit Hilfe dieser Kühleinrichtungen 36, 37a, 37b, 37c, 37d, 37e kann lokal eine effizientere Wärmeabfuhr realisiert werden als durch Abschalten oder Herunterregeln einzel- ner Heizeinrichtungen allein. Die Steuerung oder Regelung der Kühleinrichtungen 36, 37a, 37b, 37c, 37d, 37e erfolgt im Aus- führungsbeispiel der Figur 2 wiederum mittels der Steuereinrichtung 70.
Zur Durchführung einer Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ausgehend von einer vollständig flüssigen Schmelze die Heizeinrichtung 35 ab- oder heruntergeschaltet bzw. heruntergeregelt. Bei Bedarf kann zusätzlich die Kühleinrichtung 36 aktiviert werden. Weiterhin wird die Heizeinrich- tung 33e ab- oder heruntergeschaltet bzw. heruntergeregelt. Bei Bedarf wird zudem die Kühleinrichtung 37e zugeschaltet bzw. entsprechend dem Bedarf mittels der Steuereinrichtung 70 eingeregelt. Hierdurch wird eine Kaltzone 39 (in der Momentaufnahme der Figur 2 ist diese bereits weitergewandert) am Bo- den des Tiegels 25 ausgebildet. Die Temperaturabsenkung durch die Heizeiήrichtungen 35 und 33e bzw. die Kühleinrichtungen 36 und 37e bewirkt die Ausbildung einer Reinigungszone 23. In einer Ausgestaltungsvariante der Erfindung ist die Temperaturab- Senkung derart bemessen, dass in der Kaltzone 39 am Boden des Tiegels 25 eine Kristallisation der Schmelze einsetzt und die Reinigungszone 23 eine Erstarrungszone umfasst.
Im Weiteren wird durch entsprechende Ansteuerung bzw. Regelung der Heizeinrichtung 33d und der Kühleinrichtung 37d eine Kaltzone im von der Heizeinrichtung 33d umfassten Bereich des Tiegels ausgebildet und gleichzeitig die Temperatur in dem von der Heizeinrichtung 33e umschlossenen Bereich des Tiegels 25 wieder erhöht. Letzteres erfolgt durch Zuschalten bzw. Heraufregeln der Heizeinrichtungen 33e und 35 sowie Herunterregelung bzw. Abschaltung, der Kühleinrichtungen 37e und 36. Bei geeigneter Ansteuerung der Heizeinrichtungen 33d, 33e, 35 sowie der zugehörigen Kühleinrichtungen 37d, 37e und 36 wird hierdurch eine Bewegung der Reinigungszone 23 entlang ihrer Bewegungsrichtung 31 bewirkt.
Im Weiteren wird die Kaltzone 39 und somit auch die Reinigungszone 23 sukzessive entlang der Bewegungsrichtung 31 durch die Schmelze 1 hindurchgeführt. Aneinandergrenzende Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e sowie deren Kühleinrichtungen 37a, 37b, 37c, 37d, 37e werden entsprechend zeitlich versetzt abgeschaltet oder heruntergeregelt und wieder zugeschaltet oder heraufgeregelt .
Auf diese Weise werden entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren aufeinanderfolgende Reinigungszonen 39 durch die Schmelze hindurchgeführt. In der Momentaufnahme der Figur 2 ist nur eine Reinigungszone 23 in der Schmelze 1 ausgebildet. Gemäß einer Ausgestaltungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens kann stets eine Reinigungszone 23 durch die Schmelze geführt werden. In diesem Falle wird eine Kaltzone 39 am Boden des Tiegels 25 erst ausgebildet, nachdem die vorangegangene Reinigungszone am oberen Rand der Schmelze angelangt und wieder erhitzt worden ist. Zu berücksichtigen ist hierbei, dass die jeweils folgende Reinigungszone derart schnell durch die Schmelze hindurchzuführen ist, dass eine Rückdiffusion .bereits von der vorangegangenen Reinigungszone durch die Schmelze hindurch transportierter Verunreinigungen in das Volumen der Schmelze noch nicht in nennenswertem Umfang erfolgt ist. Daher eignet sich diese Ausgestaltungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt für flache Tiegel.
Wie im Falle des Ausführungsbeispiels der Figur 1 können grundsätzlich auch bei der in der Figur' 2 dargestellten erfindungsgemäßen Ausführungsvariante einer Schmelzereinigungsvorrichtung mehrere Reinigungszonen gegeneinander versetzt gleichzeitig durch die Schmelze hindurchgeführt werden. Dies verdeutlicht Figur 3 anhand einer weiteren Ausgestaltungsvariante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Diese unterscheidet sich von der aus der Figur 2 im Wesentli- chen dadurch, dass keine Kühleinrichtungen vorgesehen sind. Die Tiegelwandung 26 des Tiegels 25 ist nur von entlang der Tiegelwandung 26 aneinandergereihten Heizeinrichtungen 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i umgeben. Wie im Falle der Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e des Ausführungs- beispielsj der Figur 2 sind diese jeweils getrennt schalt- oder regelbar derart, dass Kaltzonen 49a, 49b in der in dem Tiegel ' 25 angeordneten Schmelze ausgebildet und durch diese hindurchgeführt werden können. Wenigstens eine der Heizeinrichtungen kann zudem wiederum aus aneinandergereihten oder beabstandet angeordneten Heizmodulen gebildet sein. In analoger Weise zur Heizeinrichtung 35 der Figur 2 ist in der Ausgestaltungsvariante der Figur 3 unterhalb des Bodens des Tiegels eine Heizeinrichtung 55 vorgesehen. Die Ausbildung und Führung der Kaltzonen 49a, 49b sowie der infolge dieser Kaltzonen entstehenden Reinigungszonen 43a, 43b erfolgt grundsätzlich in der gleichen Weise, wie es oben an- hand der Figur 2 dargelegt wurde. Auf Grund der fehlenden aktiven Kühleinrichtungen werden die Kaltzonen 49a, 49b jedoch allein durch Ab- oder Herunterschalten bzw. Herunterregeln einzelner oder mehrerer Heizeinrichtungen 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i, 55 ausgebildet. Deren Ansteuerung er- folgt wiederum mittels einer Steuereinrichtung, auf deren Darstellung in der Figur 3 der Übersichtlichkeit halber verzichtet wird.
Figur 3 illustriert das bereits angesprochene Ausführungsbei- spiel des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welchem mehrere Reinigungszonen 43a, 43b gegeneinander versetzt durch die Schmelze 1 geführt werden. Hierdurch wird einerseits die oben angesprochene Gefahr einer Rückdiffusion bereits angehäufter Verunreinigungen verringert, zum anderen ermöglicht diese Vor- gehensweise eine effiziente Reinigung der Schmelze in möglichst kurzer Zeit. Für eine weitgehende Ausnutzung dieser Vorteile sollten aufeinanderfolgende Reinigungszonen mit möglichst geringem Abstand gegeneinander durch die Schmelze 1 geführt werden.
Das Ausführungsbeispiel der Figur 3 unterscheidet sich überdies von "demjenigen der Figur 2 dadurch, dass vorliegend eine optionale Heizeinrichtung 56 vorgesehen ist, welche an der Öffnung des Tiegels 25 angeordnet ist. Auf diese Weise wird eine Führung der Reinigungszonen 43a, 43b im oberen Bereich des Tiegels 25 erleichtert bzw. verbessert. Derartige Heizeinrichtungen können ohne Weiteres auch bei den übrigen erfindungsgemäßen Vorrichtungen vorgesehen sein, insbesondere bei denjenigen der Figuren 1 und 2. In der Darstellung der Figur 1 wäre eine entsprechende Heizeinrichtung an der Oberseite des Tiegels 5 anzuordnen, im Fall des Ausführungsbeispiels der Figur 2 in analoger Weise zu Figur 3 an der oberseitigen Ö'ffnung des Tiegels 25.
Bei allen erfindungsgemäßen Vorrichtungen kann es von Vorteil sein, an einer Tiegelseite, vorzugsweise an dessen Grundfläche, eine Heizeinrichtung 15; 35; 55 vorzusehen, welche als Heizmodul mit mehreren Heizelementen ausgeführt ist. Dies gilt in gleicher Weise für Heizeinrichtungen, welche an der Öffnung des Tiegels angeordnet sind, wie beispielsweise die Heizeinrichtung 56 im Ausführungsbeispiel der Figur 3.
Figur 4 zeigt verschiedene Ausführungsbeispiele von Heizmodulen 80a, 80b, 80c, welche in der beschriebenen Weise bei erfindungsgemäßen Vorrichtungen vorgesehen werden können. Figur 4a zeigt schematisch ein Heizmodul 80a mit unterschiedlich ausgestalteten Heizeinrichtungen 81a, 82a, 83a, 84a, 85a, 86a, 87a. Durch die schematisch wiedergegebene Verteilung der Heizelemente ist eine präzisere Wärmezufuhr in die Schmelze möglich. Dies gilt auch für die schematisch in den Figuren 4b und 4c wiedergegebenen Heizmodule 80b, 80c. Das Heizmodul 80b weist an den Ecken größer dimensionierte Heizelemente 81b, 83b, 85b, 87b auf, wogegen im Übrigen Heizelemente geringerer Größe 82b, 84b, 86b, 88b vorgesehen sind. Das in der Figur 4c wiedergegebene Heizmodul 80c hingegen weist eine größere Anzahl kleiner dimensionierter Heizelemente 82c, 83c, 85c, 86c auf und nur zwei hier gegenüber vergrößert ausgeführte Heiz- elemente 81c, 84c.
In jedem der Heizmodule 80a, 80b, 80c sind die verschiedenen Heizelemente 81a, 82a, 83a, 84a, 85a, 86a, 87a, 81b, 82b, 83b, 84b, 85b, 86b, 87b, 88b, 81c, 82c, 83c, 84c, 85c, 86c bevorzugt jeweils gesondert schalt- oder regelbar ausgeführt. Dies ermöglicht einen besonders präzisen Energieeintrag in die Schmelze. Zur Steuerung bzw. Regelung der Heizelemente kann eine entsprechende Steuereinrichtung vorgesehen sein. Diese ist vorzugsweise in die Steuereinrichtung für die übrigen Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d, 33e, wie z. B. die Steuereinrichtung 70 in Figur 2, integriert.
In sämtlichen Ausführungsbeispielen der Figuren 1 bis 3 bewegen sich die Reinigungszonen 3, 23, 43a, 43b in vertikaler Richtung nach oben (vgl. Bewegungsrichtungen 11, 31, 51 der jeweiligen Reinigungszonen). Dies ist nicht zwingend erforderlich. Bei entsprechender Anordnung der jeweiligen Heiz- bzw. Kühleinrichtungen und geeigneter Ansteuerung können die Reinigungszonen grundsätzlich in beliebiger Richtung durch die Schmelze geführt werden. Insbesondere ist eine Führung der Reinigungszonen in horizontaler Richtung denkbar. In diesem Fall wären die Heiz- und Kühleinrichtungen um 900C zu verdre- hen. Überdies wäre der Tiegel zwingend mit einem Deckel zu versehen, dessen Außenwandung der Tiegelwandung zuzurechnen wäre.
In sämtlichen Ausführungsbeispielen der Figuren 1 bis 3 wurden ferner in den Reinigungszonen Temperaturen ausgebildet, die alle unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen. Durch geeignete Modifikationen der dargestellten Vorrichtungen gelangt man jedoch zu weiteren Ausführungsbeispielen erfindungsgemäßer Vorrichtungen, bei welchen in den Reinigungszonen Temperaturen ausgebildet werden können, die alle über der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen. Die Vorrichtung der Figur 1 könnte beispielsweise derart modifiziert werden, dass anstelle der Kaltzonen 7, 9 Heißzonen ausgebildet werden, mit welchen Reinigungszonen ausgebildet werden können, deren Temperatur über der Temperatur in der übrigen Schmelze liegt. Hierzu wären in Umgebung der in Heißzonen zu überführenden Kaltzonen 7, 9 Heizeinrichtungen vorzusehen, welche geeignet sind, die Schmelze in diesen Zonen auf Temperaturen zu erhitzen, die über der Temperatur in der übrigen Schmelze liegen.
Die Vorrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel der Figur 2 wäre hingegen derart zu modifizieren, dass die Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d und 33e derart ausgelegt sind, dass die
Temperatur der Schmelze lokal auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze bringbar und eine entsprechende Reinigungszone durch- die Schmelze 1 führbar ist. Die Schaltung bzw. Regelung der einzelnen jeweils getrennt schalt- oder regelbaren Heizeinrichtungen 33a, 33b, 33c, 33d und 33e erfolgt dabei wiederum mittels der Steuereinrichtung 70.
In analoger Weise kann die Vorrichtung gemäß dem Ausführungs- beispiel der Figur 3 modifiziert werden. Hierzu sind die Heiz- einrichtungen 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h und 53i jeweils getrennt schalt- oder regelbar ausgeführt derart, dass den Kaltzonen 49a, 49b entsprechende Heißzonen in der in dem Tiegel 25 angeordneten Schmelze ausgebildet und durch diese hindurchgeführt werden können. Dies ermöglicht die Ausbildung von Reinigungszonen, welche den ReinigungsZonen 43a, 43b in Figur 3 entsprechen, in welchen jedoch Temperaturen vorherrschen, die alle über der Temperatur in der übrigen Schmelze 1 liegen.
Die Heizeinrichtungen in den erfindungsgemäßen Schmelzereinigungsvorrichtungen sind bevorzugt mittels Hochfrequenzspulen ausgebildet. Daneben oder alternativ können selbstverständlich andere Heizeinrichtungen verwendet werden. Insbesondere können Mikrowellensender oder Lasereinheiten oder Graphitwiderstandskürzungen als Heizeinrichtungen vorgesehen sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren wie auch die erfindungsgemäße Schmelzereinigungsvorrichtung finden vorteilhaft Verwendung bei der Reinigung von Siliziumschmelzen, vorzugsweise bei der Reinigung von Schmelzen aus metallurgischem Silizium.
Bezugszeichenliste
1 Schmelze
3 Reinigungszone
5 Tiegel, bewegbar
7 Kaltzone
8 Heizzone
9 Kaltzone
10 Heizzone
11 Bewegungsrichtung Tiegel
13a Heizeinrichtung
13b Heizeinrichtung
13c Heizeinrichtung
15 Heizeinrichtung
23 Reinigungszone
25 Tiegel
26 TiegeIwandung
31 Bewegungsrichtung Reinigungszone
33a Heizeinrichtung
33b Heizeinrichtung
33c Heizeinrichtung
33d Heizeinrichtung 33e Heizeinrichtung
35 Heizeinrichtung
36 Kühleinrichtung
37a Kühleinrichtung
37b Kühleinrichtung 37c Kühleinrichtung
37d Kühleinrichtung
37e Kühleinrichtung
39 Kaltzone 43a Reinigungszone 43b Reinigungszone
49a Kaltzone
49b Kaltzone
51 Bewegungsrichtung Reinigungszonen
53a Heizeinrichtung
53b Heizeinrichtung
53c Heizeinrichtung
53d Heizeinrichtung
53e Heizeinrichtung 53f Heizeinrichtung
53g Heizeinrichtung
53h Heizeinrichtung
53i Heizeinrichtung
55 Heizeinrichtung
56 Heizeinrichtung
70 Steuereinrichtung
80a Heizmodul
80b Heizmodul 80c Heizmodul
81a Heizelement 81b Heizelement
81c Heizelement 82a Heizelement
82b Heizelement
82c Heizelement
83a Heizelement
83b Heizelement
83c Heizelement
84a Heizelement 84b Heizelement
84c Heizelement
85a Heizelement
85b Heizelement 85c Heizelemente
86a Heizelement
86b Heizelement
86c Heizelemente
87a Heizelement
87b Heizelement
88b Heizelement

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Schmelzereinigung, bei welchem aufeinanderfolgende Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) durch die Schmelze 1 hindurchgeführt werden, wobei in den Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) Temperaturen ausgebildet werden, die entweder alle über der Temperatur in der übrigen Schmelze (1) liegen oder alle unterhalb der Temperatur in der übrigen Schmelze (1) liegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wiederholt stets eine Reinigungszone (3; 23) durch die Schmelze (1) hindurchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass mehrere Reinigungszonen (43a, 43b) gegeneinander versetzt durch die Schmelze (1) hindurchgeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wiederholt mehrere Reinigungszonen (43a, 43b) gegeneinander versetzt durch die Schmelze (1) hindurchgeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) durch lokales Abkühlen der Schmelze (1) ausgebildet werden, welche im Übrigen auf einer höheren Temperatur gehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) derart abgekühlt werden, dass die Schmelze in den Reinigungszonen (3; 23i; 43a, 43b) zumindest teilweise, erstarrt .
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Schmelze (1) in einem Tiegel (5) durchweine oder mehrere Kaltzonen (7, 9) hindurch bewegt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine oder mehrere Kaltzonen (7, 9) an einem die Schmelze (1) fassenden Tiegel (1, 25) entlang bewegt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass zum lokalen Abkühlen der Schmelze (1) in Umgebung eines die Schmelze (1) fassenden Tiegels (25) angeordnete Kühleinrichtungen (37a, 37b, 37c, 37d, 37e) aktiviert werden.
10. Verfahren nach einem ^der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) durch lokales Erhitzen der Schmelze (1) ausgebildet werden, welche im Übrigen auf einer niedrigeren Temperatur gehalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Schmelze (1) in einem Tiegel (5) durch einen oder mehrere Heißzonen hindurch bewegt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine oder mehrere Heißzonen an einem die Schmelze (1) fassenden Tiegel (1; 25) entlang bewegt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass zur
Ausbildung der Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) in Umgebung eines die Schmelze (1) fassenden Tiegels (25) angeordnete Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e, 35) zeitlich versetzt abgeschaltet oder heruntergeregelt und wieder zugeschaltet oder heraufgeregelt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass zur Ausbildung der Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) in Umge- bung einer die Schmelze (1) fassenden Tiegels (25) angeordnete Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e, 35) zeitlich versetzt zugeschaltet oder heraufgeregelt und wieder abgeschaltet oder heruntergeregelt werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) während der Reinigung auf einer Temperatur gehalten werden, die möglichst nahe an der Schmelztemperatur der Schmelze (1) liegt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Schmelze (1) während der Reinigung auf einer Temperatur gehalten wird, die möglichst nahe an ihrer Schmelztempe- ratur liegt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine Siliziumschmelze (1) gereinigt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine Schmelze (1) aus metallurgischem Silizium gereinigt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 18, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die
Reinigungszonen (3; 23; 43a, 43b) während der Reinigung in einem Temperaturbereich von 13500C bis 14050C gehalten werden, vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 13700C bis 1400°C.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Schmelze (1) während der Reinigung in einem Temperaturbereich von 1415°C bis 149O0C gehalten wird, vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 14200C bis 14700C.
21. Schmelzereinigungsvorrichtung aufweisend einen bewegbaren Tiegel (1);
Heizeinrichtungen (13a, 13b, 13c, 15), die derart angeordnet sind, dass wenigstens eine Kaltzone (7,
9) und mindestens eine Heizzone (8, 10) ausbildbar sind, die in Bewegungsrichtung (11) des Tiegels (1) abwechselnd angeordnet sind und durch welche der Tiegel (1) hindurch bewegbar ist.
22. Schmelzereinigungsvorrichtung nach Anspruch 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigstens eine den Tiegel (1) in dessen Bewegungsrichtung (11) begrenzende Heizeinrichtung (15) in dieser Bewegungsrichtung (11) bewegbar und schalt- oder regelbar ist.
23. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 22, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigstens eine den Tiegel (1) in dessen Bewegungsrichtung (11) begrenzende Heizeinrichtung (15) als Heizmodul (80a; 80b; 80c) mit mehreren Heizelementen (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) ausgeführt ist, wobei die Heizelemente (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) vorzugsweise jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind.
24. Schmelzreinigungsvorrichtung aufweisend - einen Tiegel (1); wenigstens eine entlang des Tiegels bewegbare Heizeinrichtung (13a, 13b, 13c) , mittels welcher wenigstens eine bewegbare Kaltzone (7, 9) und mindestens eine bewegbare Heizzone (8, 10) ausbildbar sind.
25. Schmelzereinigungsvorrichtung nach Anspruch 24, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass zumindest eine den Tiegel senkrecht zur Bewegungsrichtung der wenigstens einen bewegbaren Heizeinrichtung (13a, 13b, 13c) begrenzende Heizeinrichtung (15) schalt- oder regelbar ist.
26. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 25, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass zumindest eine den Tiegel senkrecht zur Bewegungsrichtung der wenigstens einen bewegbaren Heizeinrichtung (13a, 13b, 13c) begrenzende Heizeinrichtung (15) als Heizmodul (80a; 80b; 80c) mit mehreren Heizelementen (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) ausgeführt ist, wobei die Heizelemente (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) vorzugsweise jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind.
27. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 26, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigstens eine Kaltzone '(7, 9) durch eine nicht beheizbare Zo- ne (7, 9) gebildet ist.
28. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 27, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigs- tens eine Kaltzone (39) durch eine aktiv kühlbare Zone gebildet ist, vorzugsweise durch eine mit einem Kühlmedium umspülbare Zone.
29.. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 28, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine vertikale Bewegungsrichtung (11) vorgesehen ist.
30. Schmelzereinigungsvorrichtung aufweisend - einen Tiegel (25) ;
- entlang der Tiegelwandung (26) aneinandergereihte Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e; 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i) , welche jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind, derart, dass wenigstens eine Kaltzone (39; 43a, 43b) durch eine in dem Tiegel (25) angeordnete Schmelze (1) führbar ist.
31. Schmelzereinigungsvorrichtung nach Anspruch 30, d a d u r c h -g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigstens ein Teil (33a, 33b, 33c, 33d, 33e; 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i) der Heizeinrichtungen den Tiegel (25) jeweils umfänglich umschließt.
32. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 31, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass an ei- ner Tiegelseite, vorzugsweise an dessen Grundfläche, eine Heizeinrichtung (15; 35; 55) vorgesehen ist, welche als Heizmodul (80a; 80b; 80c) mit mehreren Heizelementen (81a, 82a, 83; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) ausgeführt ist.
33. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 32, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass an der offenen Seite des Tiegels (25) eine Heizeinrichtung (56) vorgesehen ist.
34. Schmelzereinigungsvorrichtung nach Anspruch 33, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die an der Öffnung des Tiegels angeordnete Heizeinrichtung als Heizmodul (80a; 80b; 80c) mit mehreren Heizelementen
(81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) ausgeführt ist, wobei die Heizelemente (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) vorzugsweise jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind.
35. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 34, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e; 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i) zeitlich versetzt schaltbar sind.
36. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 35, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine Steuereinrichtung (70) zum Schalten und/oder Regeln der Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e; 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i, 55, 56) vorgesehen ist.
37. Schmelzereinigungsvorrichtung nach Anspruch 32 oder Anspruch 34, d a- d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine
Steuereinrichtung zum Schalten und/oder Regeln der Heizelemente (81a, 82a, 83a; 81b, 82b, 83b; 81c, 82c, 83c) vorgesehen ist, welche vorzugsweise in eine Steuereinrichtung (70) zum Schalten und/oder Regeln der Heizein- richtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e; 53a, 53b, 53c, 53d, 53e, 53f, 53g, 53h, 53i, 55, 56 integriert ist.
38. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 37, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass wenigstens ein Teil der Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e) jeweils mit einer Kühlvorrichtung (37a, 37b, 37c, 37d, 37e) versehen ist, welche jeweils getrennt schalt- oder regelbar sind.
39. Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 38, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine Steuervorrichtung (70) zum Schalten und/oder Regeln der Kühlvorrichtungen (37a, 37b, 37c, 37d, 37e) vorgesehen ist, welche vorzugsweise in eine Steuervorrichtung (70) zum Schalten und/oder Regeln der Heizeinrichtungen (33a, 33b, 33c, 33d, 33e) integriert ist.
40. Verwendung der Schmelzereinigungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 39 zur Reinigung einer Halbleiterschmelze, vorzugsweise einer Siliziumschmelze.
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2801192A (en) * 1953-04-20 1957-07-30 Ericsson Telefon Ab L M Purification process for removing soluble impurities from fusible solid substances
US3973917A (en) * 1972-08-04 1976-08-10 Boliden Aktiebolag Method for the purification of selenium by precipitation from a melt
US4469512A (en) * 1982-07-29 1984-09-04 Showa Aluminum Corporation Process for producing high-purity aluminum
US4888051A (en) * 1988-08-19 1989-12-19 Cominco Ltd. Method for the zone refining of gallium
US5846481A (en) * 1996-02-14 1998-12-08 Tilak; Ravindra V. Molten aluminum refining apparatus
US20060048698A1 (en) * 2002-09-27 2006-03-09 Ge Energy (Usa) Llc Methods and systems for purifying elements
WO2008026931A1 (en) * 2006-08-30 2008-03-06 Norsk Hydro Asa Method and equipment for manufacturing multi-crystalline solar grade silicon from metallurgical silicon

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2801192A (en) * 1953-04-20 1957-07-30 Ericsson Telefon Ab L M Purification process for removing soluble impurities from fusible solid substances
US3973917A (en) * 1972-08-04 1976-08-10 Boliden Aktiebolag Method for the purification of selenium by precipitation from a melt
US4469512A (en) * 1982-07-29 1984-09-04 Showa Aluminum Corporation Process for producing high-purity aluminum
US4888051A (en) * 1988-08-19 1989-12-19 Cominco Ltd. Method for the zone refining of gallium
US5846481A (en) * 1996-02-14 1998-12-08 Tilak; Ravindra V. Molten aluminum refining apparatus
US20060048698A1 (en) * 2002-09-27 2006-03-09 Ge Energy (Usa) Llc Methods and systems for purifying elements
WO2008026931A1 (en) * 2006-08-30 2008-03-06 Norsk Hydro Asa Method and equipment for manufacturing multi-crystalline solar grade silicon from metallurgical silicon

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