WO2008114116A1 - Procede et dispositif pour la sterilisation d'un liquide - Google Patents

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Aleksandr Zavadtsev
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Definitions

  • the present invention relates to a method for sterilizing or pasteurizing a liquid, in particular a water-based liquid or water-containing liquid, and / or solid bodies or objects in contact with this liquid, as well as a device for implementing this method.
  • sterilization is meant the destruction or neutralization of microorganisms, such as yeasts, molds, bacteria and viruses, selectively or broadly, that is, just targeting one or more types of microorganisms, or essentially all types of microorganisms contained in the liquid or on the surfaces of solid bodies or objects in contact with the liquid.
  • the concept of sterilization also includes what is conventionally called pasteurization.
  • the term sterilization is used in the present invention to qualify a method of destruction or selective or non-selective neutralization of microorganisms preferably below a threshold of 100 microorganisms / ml remaining in the liquid to be sterilized.
  • the invention is applicable mainly, but not exclusively, to the food, pharmaceutical and medical, biophysical and biochemical fields, and sanitary water networks.
  • Liquids to be sterilized may include, for example, contaminated water, wastewater, sewage, standing water, blood and blood components, pharmaceutical preparations, beverages or food products such as beer, mineral water, flavored water, milk and milk products, tea and others.
  • a commonly used sterilization process is heat treatment (pasteurization) for a period of time at a temperature sufficient to destroy microorganisms.
  • Patent WO 02/34075 A1 discloses a method of sterilizing a liquid and / or a solid object in contact with this liquid by simultaneous heating with the action of an electric field and acoustic vibrations. According to this document, this process would make it possible to carry out the sterilization of a liquid, as well as the previously closed container containing it, at a critical temperature T c lower than the thermal sterilization temperature (pasteurization) T t .
  • this method does not substantially reduce the critical temperature T c . because the warming of the liquid is actually not effective.
  • the heating is done by applying an electric field, the amplitude being at the level of 1000 V / cm and the frequency of the electric field being in the frequency range of 10 7 Hz or 10 9 Hz.
  • the structure of the microorganisms is not sensitive to such an electrical field of too low amplitude and too high frequency.
  • Patents 4,695,472, US 5,048,404, and A Continuous Treatment System for Inactivating Microorganisms with Pulsed Electric Fields disclose pasteurization of food products at relatively low temperatures.
  • US 4,695,472 sterilization of liquid foods at treatment temperatures of at least 45 ° C is described.
  • the liquid is heated and subjected to one or more electric field pulses of amplitude of between 5,000 and 12,000 V / cm for currents of at least 12 A / cm 2 and duration of between 5 and 100 microseconds.
  • the creation of pulses of electric field is accompanied an electric current which causes additional heating of the product, the power density reaching, in the examples cited, values up to 6 W / cm 3 .
  • a disadvantage of this method is that the heating efficiency is reduced due to the creation of preferential passages of the current ("pinch" effect), this accompanied by a risk of excessive local heating and even breakdown, which can lead to an alteration of the physicochemical properties of the liquid to be treated.
  • the irreversible electroporation process can be considered as a method which in principle allows the sterilization of aqueous liquids at low temperature (for example at 20 ° C.) by subjecting the liquid to repeated electric field pulses of 10-20 KV / cm.
  • aqueous liquids at low temperature (for example at 20 ° C.) by subjecting the liquid to repeated electric field pulses of 10-20 KV / cm.
  • this would mean that one should provide voltages exceeding 10-20-10 6 V, which is not feasible under industrial conditions.
  • an object of the invention is to provide a process for sterilization or pasteurization of a liquid, effective and reliable, which does not alter, or little alter, the properties of the liquid. Another aim is also to provide a device for the implementation of such a method.
  • Objects of the invention are realized by a sterilization method according to claim 1, and a device for carrying out a sterilization process according to claim 11.
  • the sterilization process according to the present invention comprises heating the liquid by electric field waves having a frequency greater than 1 MHz, at a speed greater than 28 ° C. per second, up to a treatment temperature T lying between 20 ° C. and 66 ° C, and depending on the value of the treatment temperature T, the exposure of the liquid to an alternating electric field in pulses immediately or shortly after heating of the liquid, the amplitude E of the electric field in V / cm being selected from so that the equation:
  • T -4.503. 10 5 T 3 + 2.888. 10 3 T 2 - 5,900. 10- 2 T + 4.0 where T is the treatment temperature in degrees Celsius.
  • the inventors have found that by heating the liquid very rapidly, at a speed greater than 28 ° C per second, the electric field to be applied to destroy the microorganisms can be greatly reduced.
  • the magnitude of the electric field can even be zero.
  • the effective and reliable pasteurization of the liquid requires no exposure to the electric field for a treatment temperature above 64 ° C, and for lower temperatures, exposure to a field of much lower amplitude to what is conventionally proposed.
  • the liquid is preferably agitated or turbulized and the heating in volume is performed by high frequency waves or microwaves. Heating by HF waves or microwaves makes it possible to obtain a heating by stirring of the water molecules by minimizing ohmic heating by electric current, to avoid problems of "pinch" effect inducing non-uniformities of heating. .
  • the frequencies of these radiations are preferably more than 1000 kHz.
  • alternating electric fields at a frequency greater than 10OkHz 1 but less than 100OkHz.
  • the lipid membrane of the microorganism has some inertia, it does not react to electroporation beyond about 100OkHz.
  • the application of an electric field of frequency less than 100 kHz will be accompanied by an electric current that heats the aqueous solution, creating, at the limit, local areas of breakdown, which is undesirable.
  • the electric field is pulsed.
  • the total duration of the electric field pulses and their frequency are preferably chosen so as to avoid a heating of more than a few degrees of the liquid to be treated.
  • the total heat energy supplied to the aqueous solution by the electric field pulses is preferably less than 0.05 J / cm 3 and the frequency of repetition of the alternating electric field pulses on each portion of the liquid to The process is preferably between 10 and 100 Hz. It is useful to pause between the heating step and the step of applying the electric field pulse (s). This pause is useful to better standardize the temperature field in the liquid to be sterilized so that all areas of the liquid, including those of the boundary layers at liquid-solid interfaces of the container, acquire essentially the same temperature before application of the electric field.
  • the parameters of the thermal pulse and of the electric field according to the present invention depend on the thermodynamics of the evolution of the molecular states of the membrane surrounding the microorganism and responsible for its vitality, when this membrane is immersed in a liquid containing the water.
  • the qualitative understanding of the role of temperature and electric field in the evolution of molecular states in the membrane surrounding microorganisms and responsible for its vitality is based on the study of the behavior of structures of lipid molecules in contact with clusters of water when the membrane is immersed in an aqueous solution and subjected to an electric field. In general, the membrane is subjected to the formation of pores ("poration"). These pores form and fill up sporadically.
  • the increase in temperature causes irregularities in the structure of lipid molecules of the cell membrane of microorganisms due to the change in shape of the "tails" of lipid molecules. If a pore is formed, these changes in shape cause phase transformations that stimulate the increase in size (and possibly also the number) of pores until the loss of stability, the tearing of the membrane. Normally, these transitions can take place from and above a temperature close to 70 0 C. This phase transition causes the increase of the pore diameter, the tearing of the membrane and the "death" of the microorganism .
  • the membrane withstands this increase in temperature, adapts its molecular morphology in a metastable state, and only at higher temperatures (about 100 0 C), the phase transition takes place, accompanied by the tearing of the membrane and thus the "death" of the micro-organism.
  • the values of 70 ° C. and 100 ° C. are only average values. These values depend on the nature of the microorganism. Depending on the nature of the microorganism concerned, these values may vary between 65 and 75 ° C. and between 95 and 135 ° C. respectively.
  • the slow increase in temperature corresponds to the classic thermal destruction (sterilization). For speeds of increase of the temperature of the order of 1 ° C per second or less according to current practice, we will have a conventional metastable sterilization.
  • An important advantage of the present invention is therefore to be able to perform, at temperatures below 66 ° C and with an electric field of small amplitude compared to conventional methods, irreversible collective electroporation operations on cells in large quantities. in an aqueous solution, in particular being inside a hermetically sealed container.
  • the sterilization process according to the invention can advantageously be done selectively, because for each kind of microorganism it is possible to choose the parameters (amplitude, oscillation frequency, pulse frequency, duration of the pulses) which are specific for the destruction of said microorganism. This makes it possible to better target the destruction of harmful micro-organisms, and, if necessary, not to destroy a certain quantity of useful micro-organisms.
  • the sterilization process according to the invention can advantageously be applied to continuous streams, pulsating streams, containers filled with liquid to be sterilized, or containers filled with liquid and being in an aqueous solution, which also makes it possible to sterilize the internal and external surfaces of the containers.
  • the present invention can be applied to any solid body of a dielectric material, in particular a polymeric material.
  • the solid bodies may be in the form of hermetically sealed containers and containing an aqueous solution therein, in particular they may be in the form of plastic containers such as PET bottles or soft plastic bags, or even glass bottles. .
  • a first step to reduce the treatment temperature is to effect warming of the liquid containing the microorganisms rapidly, preferably more than
  • the electric field amplitude necessary to kill a microorganism (by electroporation) at ambient temperature (20 ° C.) is of the order of 10 4 to 2 ⁇ 10 4 V / cm. It is important to emphasize that it is question of the amplitude of the local electric field, that is to say in the liquid to be treated or the interface liquid-membrane.
  • the device for carrying out the sterilization process comprises a heating station with a liquid heating system, an electric field generating station with a pulsed electric field generation system, and a liquid transport device.
  • process comprising a conduit capable of carrying a liquid passing through the heating and electric field application stations, the heating system being configured to heat the liquid passing through the heating station at a rate greater than 28 ° C per second.
  • the pulsed electric field generation system is configured to generate an alternating electric field with an oscillation frequency between 10OkHz and 1000kHz.
  • the device preferably comprises a cooling station downstream of the electric field generation station traversed by the transport device in order to rapidly cool the liquid to be treated.
  • the electric field pulse generation system comprises electrodes disposed on either side of a passage section of the conduit and capable of generating an electric field transverse to this section.
  • the electric field pulse generation system comprises an inductor with one or more primary windings toroidally arranged around a passage section of the conduit and capable of generating a substantially longitudinal electric field to this section.
  • the device may further include an electric field sensor in the area of application of the electric field and temperature sensors along the transport device, upstream, downstream and in the heating station.
  • the transport device may comprise a pump system and a transport liquid for conveying containers containing the liquid to be treated along the conduit, and a return circuit for returning the transport liquid from an outlet to an inlet of the device. transport.
  • the conduit of the device may have portions with different passage sections for varying the flow velocity of the liquid.
  • the device for the decontamination of blood or a liquid component of blood contained in hermetically sealed flexible containers or for the sterilization of drinks or liquid food products contained in hermetically sealed containers such as glass bottles or in plastic.
  • FIG. 1 shows a graph illustrating the relationship between the treatment temperature and the amplitude of the electric field according to the invention
  • Figure 2 shows a graph illustrating electric field pulses according to the invention
  • Figure 3 shows a device for carrying out a sterilization process according to one embodiment of the present invention
  • Figure 4a shows an electric field distributor device according to a first embodiment
  • 4b shows an electric field distributor device according to a second embodiment.
  • the sterilization method according to the present invention comprises heating the liquid to be treated by an electric field having a frequency greater than 1MHz, at above 28 ° C per second speed until a treatment temperature T between 20 0 C and 66 ° C.
  • a treatment temperature T between 20 0 C and 66 ° C.
  • the liquid is exposed to an alternating electric field in pulses immediately or shortly after heating of the liquid, the amplitude E of the electric field in V / cm being chosen so that the empirical equation:
  • B (T) represents the upper limit of the electric field amplitude reasonably required under industrial pasteurization conditions of water-based products according to the present invention.
  • C (T) represents the lower limit of the magnitude of the electric field below which there is no destruction of all typical microorganisms representing a hazard to the quality and preservation of the product or to health consumer or individual (hatched area in Figure 1).
  • a (T) represents the lower limit of the electric field magnitude below which pasteurization of a water-based product containing the typical microorganisms representing a hazard does not take place according to the present invention. for the quality and preservation of the product or for the health of the consumer or the individual.
  • the value of the electric field necessary for pasteurizing a liquid according to A (T) is:
  • the oscillation of the electric field is preferably substantially sinusoidal, but may be of another form.
  • the characteristics and shape of the alternating electric field pulses are configured to maximize the electroporation of the microorganism membranes and reduce the generation of electric current lost to heat.
  • the period ti of an oscillation of the electric field preferably has a value ti> 1 ⁇ s (10; 6 seconds)
  • microorganisms are insensitive to oscillations of the electric field.
  • the duration t 2 of an oscillating electric field pulse is greater than the period t i of an oscillation of the electric field: t 2 > t i.
  • the higher value of t 2 is determined by the total warming of thermal disturbance zones due to the fact that the electrical resistance of electrolytes - beverages are a special case - decreases with increasing temperature.
  • the electric current, in this case, will always focus in more or less cylindrical areas oriented along the electric field vector. These areas then contract rapidly, stimulated by pinch effects. The temperature in these zones increases exponentially, which leads to unacceptable local heating or even breakdowns.
  • the duration t 3 is the lapse of time between two pulses of electric field. It is preferably greater than the compensation time of the ohmic heating disturbances by the hydrodynamic turbulence pulsations. If v is the characteristic velocity of the hydrodynamic instabilities and L is their amplitude, the compensation condition is: t 3 > L / v
  • t 3 > 0.001 s.
  • the upper limit for t 3 is given by the condition of having at least one pulse per treated container. In this case t 3 ⁇ LL / vv where LL is the characteristic dimension of the container in the direction of its movement through the electric field, and w, its speed.
  • the liquid may be heated simultaneously with the pulse or the electric field pulses.
  • the zone of action of the thermal pulse is spaced from that of the electric field pulse.
  • the liquid to be treated passes through this transit zone during the pause mentioned above between the heating of the liquid and the application of the electric field.
  • Figure 3 illustrates a diagram of the device for implementing the method according to the present invention.
  • the device 1 comprises a transport system 2 of the liquid to be treated 3, a volume heating station 4 of the liquid to be treated and a station for applying a pulsed electric field 5.
  • the transport system 2 comprises an input station 6, a transport duct 7, and an outlet station 8.
  • the containers can be brought by a standard conveyor 33 and deposited on a bucket chain (or any other equivalent mechanism) in a column portion 7a of the conduit 7.
  • the transport system may further comprise a pumping system 9a, 9b, for the circulation of the liquid to be treated in the case of a continuous flow treatment of liquids, or for circulation a transport liquid 10 in which sealed containers 11 containing the liquid to be treated are immersed.
  • the transport system may advantageously comprise a hot circuit 12a and a cold circuit 12b, each provided with a pumping system 9a, 9b and recirculation of the transport liquid.
  • the hot circuit transports the containers through the electric field heating and application stations and returns the transport liquid through a return conduit 13a to the transport conduit 7 near the inlet station.
  • the cold circuit 13b also has a pumping system 9b and a return pipe 13b interconnecting the transport pipe 7 between a position near the outlet station 8 and an interface 14 separating the hot and cold circuits.
  • the interface 14 advantageously comprises seals 15 in the form of a plurality of juxtaposed flexible walls, for example of rubber, comprising openings matching the profile of the container to be treated.
  • the container contributes to the creation of the seal between the hot and cold circuits.
  • the cold and hot circuits may further comprise heat exchangers 31 and 32 on the return ducts, for recovering the heat of the transport liquid and / or the liquid to be treated.
  • the cold circuit makes it possible to rapidly reduce the temperature of the liquid to be treated in order to preserve the properties of the liquid and, if necessary, reduce the problems of deformation of plastic containers.
  • the heating station 4 comprises a thermal pulse generation system 35 powered by a thermal energy generator 37.
  • the thermal generator may, for example, be in the form of a high frequency electric field generator operating at a frequency greater than 1MHz or a microwave generator.
  • the energy is transferred from the generator 37 to the system 35 via a coaxial cable or a waveguide 16. It is possible to provide several generators disposed juxtaposed along the transport conduit 7.
  • the An electric field application station 5 comprises a bipolar oscillating electric field pulse distributor 17 connected to a bipolar oscillating electric field pulse generator 18 via a coaxial cable 19.
  • the thermal pulse stations 4 and the electric field application 5 are separated by a transit section of the thermally insulated conduit 20 creating a pause between the heat treatment and the treatment of electrical pulses.
  • This pause advantageously makes it possible to standardize the temperature field in the liquid to be treated and on the surfaces of the solid bodies in contact with it.
  • the liquid to be sterilized is contained in containers 11 immersed in a transport liquid 10 flowing in the conduit 7 to transport the containers.
  • the containers may, for example be plastic bottles, filled, for example, with a beverage or a liquid food.
  • the containers can be evacuated by a pusher or other mechanism on a conveyor 33.
  • a fluid transport system has the advantage of allowing a good uniformity in the temperature distribution around the container during its heating and during the pause before the application of the electric field.
  • the containers, of dielectric material can be in the form of rigid containers, such as glass or plastic bottles (for example PET), or in the form of flexible containers, such as plastic bags (polypropylene, PET, or other polymers).
  • the liquid to be sterilized can also flow directly into the conduit of the device through the heating stations and the application of the electric field.
  • Agitators 21 may be added to the system to agitate the liquids and, where appropriate, the bodies in a transport liquid.
  • the agitation device creates turbulence in the liquid flowing in the conduit, thus unifying the temperature field in the liquid.
  • Containers transported in the conduit may also be agitated or rotated, for example, by current control in the transport liquid, in order to uniformize the liquid to be treated within the containers.
  • Tubes of dielectric material (quartz, for example) 22 are mounted in the conduit so as to ensure the passage of the electric field for heating the liquid inside the conduit.
  • Temperature sensors 23 are arranged all along the duct for measuring the temperature of the liquid at the inlet of the thermal pulse generation station, in the heating zone, at the exit of this zone and at the exit of the transit section of the conduit.
  • An electric field sensor 24 is disposed in the area of application of the electric field.
  • a mechanism is provided to ensure a variable speed of the displacement of the solid bodies during their passage through the conduit, for example, by changing the section (diameter) of the conduit to vary the speed of the flow of the transport liquid.
  • FIG. 4a An electric field distributor device according to a first variant is shown in FIG. 4a.
  • the distributor comprises electrodes 25a, 25b disposed on either side of the duct to ensure the passage of alternating electric field pulses of frequency between 10OkHz and 1000kHz transversely through the duct 7 (of FIG. ), as illustrated by the field lines 26.
  • the electric field passes from the upper electrode 25a to the lower electrode 25b, the two electrodes being mounted inside a tube
  • the distance "a" between the electrodes can be optimized empirically so as to ensure the best possible uniformity of the transverse electric field in the volume If the distance a is for example of the order of 4 cm, to obtain an effective electric field amplitude of 1 - 3 kV / cm, it is necessary to have a potential difference between the electrodes of the order of 400 - 120O kV.
  • Figure 4b illustrates an electric field distributor device according to a second variant.
  • the pulses of the electric field are created by an induction system and the electric field lines 26 'are essentially longitudinal.
  • the electric field distributor device is provided with a core 28 and one or more primary windings 29 connected to a power supply via connections 30a, 30b.
  • the amount of primary windings can be determined empirically, for example by measuring the electric field present in the transport liquid.
  • the containers 11 are immersed at a depth H in a column portion 7a of the transport pipe 7 filled with the transport liquid 10.
  • the transport liquid column exerts an external pressure which tends to compensate for the internal pressure during heating of the liquid to be treated according to formula (2) which makes it possible to determine the height H of the column corresponding to the temperature T> T 1 .
  • H xdxg (T 2 / T 1 ) x P 1 - C + Vp + Vs
  • H is the height of the column of liquid in which the containers to be treated are immersed
  • D is the density of the external liquid
  • G is the local acceleration of gravity
  • Po is the initial pressure of the compressible liquid in the container as it enters the device
  • Vs is the difference between the saturated vapor pressures of the incompressible liquid at temperatures T 2 and T 1 .
  • T 2 20 ° C for example
  • Vs is equal to the pressure of the saturated vapors of water at the temperature T 2 .
  • T 2 65 ° C
  • V s 0.25 bar
  • C is equal to (kx V v ) where k is the volume elasticity coefficient of the container material at the temperature T 2 and Vv is the volume strain;
  • the depth H can be decreased by increasing the density d of the external liquid medium used in which the containers are immersed.
  • p must be much smaller than the characteristic dimension of the container
  • n amount of solid body per unit of volume
  • a pusher 34 sends the bottles into the horizontal duct portion 7c.
  • the present invention is useful in the medical and pharmaceutical fields, in particular for the selective decontamination of microorganisms in the blood or in blood components or in other pharmaceutical preparations. It can also be used for the destruction of legionella colonies in sanitary waters.
  • the method and the device proposed in the present invention can be advantageously used in the food industry for the decontamination (pasteurization, sterilization) of food products containing water or containing water, such as fruit juices, beers, flavored waters, natural mineral waters, milk, milk products and other liquids and liquids.
  • the present invention is of interest for applications in the field of hygiene, in particular for the disinfection of wastewater, sewage water, and stagnant water. Examples:
  • Treatment time 3s (passage in the horizontal duct);
  • microwave 1 GHz Heating: microwave 1 GHz, power 180 kW (35 ° C / s) and 45 kW (9 ° C / s);

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Abstract

Procédé de stérilisation comprenant le chauffage du liquide par ondes de champ électrique ayant une fréquence supérieure à 1 MHz, à une vitesse supérieure à 280C par seconde, jusqu'à une température de traitement T se situant entre 200C et 66°C, et selon la valeur de la température de traitement T, l'exposition du liquide à un champ électrique alternatif en impulsions immédiatement ou peu après réchauffement du liquide.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA STERILISATION D'UN
LIQUIDE
La présente invention concerne un procédé de stérilisation ou de pasteurisation d'un liquide, notamment un liquide à base d'eau ou contenant de l'eau, et/ou de corps ou d'objets solides en contact avec ce liquide, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Par « stérilisation », l'on sous-entend la destruction ou la neutralisation de microorganismes, tels que des levures, des moisissures, des bactéries et des virus, de manière sélective ou à large spectre, c'est-à-dire ciblant juste un ou plusieurs types de micro-organismes, ou essentiellement tous les types de micro- organismes contenus dans le liquide ou sur les surfaces de corps ou objets solides en contact avec le liquide. Dans la présente demande, la notion de stérilisation englobe également ce que l'on appel conventionnellement la pasteurisation.
En particulier, le terme de stérilisation est utilisé dans la présente invention pour qualifier un procédé de destruction ou de neutralisation sélective ou non sélective de micro-organismes de préférence en dessous d'un seuil de 100 microorganismes/ml restants dans le liquide à stériliser. L'invention est applicable principalement, mais non exclusivement, aux domaines alimentaire, pharmaceutique et médical, biophysique et biochimique, et des réseaux d'eau sanitaire. Les liquides à stériliser, peuvent comprendre, à titre d'exemple, des eaux contaminées, des eaux usées, des eaux de canalisation, des eaux stagnantes, du sang et composants du sang, des préparations pharmaceutiques, des boissons ou des produits alimentaires tels que la bière, l'eau minérale, les eaux aromatisées, le lait et les produits laitiers, le thé et d'autres. Un procédé de stérilisation utilisé couramment est le traitement thermique (pasteurisation), pendant un certain temps, à une température suffisante pour détruire des micro-organismes. Les températures de stérilisation (pasteurisation) conventionnels se situent entre 90 et 1200C. Ces procédés ont le désavantage d'altérer les propriétés des liquides stérilisés, par exemple en détruisant les vitamines. Par ailleurs, les températures élevées ne permettent pas l'utilisation de tels procédés pour la stérilisation de liquides dans des récipients en matière plastique, tels que les bouteilles en PET. Le brevet WO 02/34075 A1 , divulgue un procédé de stérilisation d'un liquide et/ou un objet solide en contact avec ce liquide par un échauffement simultané à l'action d'un champ électrique et de vibrations acoustiques. Selon ce document, ce procédé permettrait d'effectuer la stérilisation d'un liquide, ainsi que du récipient préalablement fermé qui le contient, à une température critique Tc inférieure à la température de stérilisation thermique (pasteurisation) Tt.
Néanmoins, en pratique, ce procédé ne permet pas de diminuer substantiellement la température critique Tc. du fait que réchauffement du liquide n'est en réalité pas efficace. L'échauffement se fait par application d'un champ électrique, l'amplitude se situant au niveau de 1000 V/cm et la fréquence du champ électrique se situant dans la plage de fréquences des 107 Hz ou des 109 Hz. Cependant, la structure des micro-organismes n'est pas sensible à un tel champ électrique d'amplitude trop faible et de trop haute fréquence. En appliquant les conditions décrites dans WO 02/34075 A1 , il semble qu'il n'est pas possible de diminuer la température de stérilisation (pasteurisation) en dessous de 700C. D'autres documents de l'état de la technique, à savoir les brevets US 4'695'472, US 5'048'404 et l'article « A Continuous Treatment System for Inactivating Microorganisms with Pulsed Electric Fields » mentionnent une pasteurisation de produits alimentaires à des températures relativement basses. Dans US 4'695'472 une stérilisation d'aliments liquides à des températures de traitement d'au moins 45°C est décrite. Le liquide est chauffé et soumis à une ou plusieurs impulsions de champ électrique d'amplitude comprise entre 5.000 et 12.000 V/cm pour des courants d'au moins de 12 A/cm2 et de durée comprise entre 5 et 100 microsecondes. A ces conditions, il est question d'un processus de retardement de la croissance des micro-organismes typiquement d'une dizaine de jours, et non d'un procédé de destruction des micro-organismes, c'est-à-dire de stérilisation du produit. Par ailleurs, la création d'impulsions de champ électrique s'accompagne d'un courant électrique qui occasionne réchauffement supplémentaire du produit, la densité de puissance atteignant, dans les exemples cités, des valeurs allant jusqu'à 6 W/cm3. Un désavantage de ce procédé est que l'efficacité de réchauffement est diminué en raison de la création de passages préférentiels du courant (effet « pinch »), ceci accompagné d'un risque d'échauffement local excessif et même de claquage, pouvant conduire à une altération des propriétés physico-chimiques du liquide à traiter.
Le procédé décrit dans US 4'695'472 ne permet pas de stériliser des liquides enfermés dans des récipients de taille courante dans le domaine alimentaire, non seulement en raison des problèmes mentionnés ci-dessus, mais également du fait que l'amplitude du champ électrique proposé, appliqué sur une bouteille d'une dizaine de centimètres de diamètre, nécessiterait des tensions très élevées, difficiles à générer et à appliquer de manière homogène.
On peut considérer le procédé d'électroporation irréversible comme un procédé permettant en principe la stérilisation de liquides aqueux à basse température (par exemple à 200C) en soumettant le liquide à des impulsions de champ électrique répétées de 10-20 KV/cm. Dans le cas de stérilisation de conteneurs de boissons de 0,5-1 ,5 litre, cela signifierait que l'on devrait fournir des tensions dépassant 10-20-106V, ce qui n'est pas envisageable en conditions industrielles. Au vu de ce qui précède, un but de l'invention est de fournir un procédé de stérilisation ou de pasteurisation d'un liquide, efficace et fiable, qui n'altère pas, ou qui altère peu, les propriétés du liquide. Un but est également de fournir un dispositif pour la mise en œuvre d'un tel procédé.
Il est avantageux de fournir un procédé de stérilisation d'un liquide qui n'échauffe pas le liquide, même localement, au-dessus de 700C, mais de préférence pas au- dessus de 65°C.
Il est avantageux de fournir un procédé de stérilisation économique et simple à contrôler et à mettre en œuvre.
Il est avantageux de fournir un procédé performant permettant la stérilisation efficace et fiable d'un liquide hermétiquement enfermé dans des récipients, notamment des récipients de tailles courantes dans le domaine alimentaire, y compris des récipients en plastique ou en d'autres matériaux ne supportant pas des températures élevées.
Des buts de l'invention sont réalisés par un procédé de stérilisation selon la revendication 1 , et un dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de stérilisation, selon la revendication 11.
Le procédé de stérilisation selon la présente invention comprend le chauffage du liquide par ondes de champ électrique ayant une fréquence supérieure à 1MHz, à une vitesse supérieure à 280C par seconde, jusqu'à une température de traitement T se situant entre 200C et 66°C, et selon la valeur de la température de traitement T, l'exposition du liquide à un champ électrique alternatif en impulsions immédiatement ou peu après réchauffement du liquide, l'amplitude E du champ électrique en V/cm étant choisie de sorte que l'équation :
C(T) < log (E+1) < B(T) soit satisfaite pour les valeurs : B(T) = -2,340 . 105 T3 + 1 ,290 . 103 T2 - 3,110 . 102 T + 5,0
C(T) = -4,503 . 105 T3 + 2,888 . 103 T2 - 5,900 . 10-2 T + 4,0 où T est la température de traitement en degrés Celsius.
De manière très surprenante, les inventeurs ont trouvé qu'en réchauffant le liquide très rapidement, à une vitesse supérieure à 28°C par seconde, le champ électrique à appliquer pour détruire les micro-organismes peut être fortement réduit. Ainsi, à des valeurs de température de traitement de 64 à 66°C, l'amplitude du champ électrique peut même être nulle. En d'autres termes, la pasteurisation efficace et fiable du liquide ne nécessite aucune exposition au champ électrique pour une température de traitement au-delà de 64°C, et pour des températures inférieures, l'exposition à un champ d'amplitude bien inférieur à ce que l'on propose conventionnellement.
En raison de l'importance de la vitesse d'échauffement sur l'efficacité de pasteurisation, réchauffement uniforme en volume est important pour assurer que l'entièreté du volume du liquide soit soumise à un échauffement rapide. A cette fin, le liquide est de préférence agité ou turbulisé et le réchauffement en volume est effectué par ondes haute fréquence ou micro-ondes. L'échauffement par ondes HF ou micro-ondes permet d'obtenir un échauffement par agitation des molécules d'eau en minimisant réchauffement ohmique par courant électrique, pour éviter des problèmes d'effet de « pinch » induisant des non-uniformités d'échauffement. Les fréquences de ces rayonnements sont de préférence de plus de 1000 kHz.
Pour traiter des récipients fermés hermétiquement, il est avantageux d'utiliser des champs électriques alternatifs à une fréquence supérieure à 10OkHz1 mais inférieure à 100OkHz. Comme la membrane lipide du micro-organisme a une certaine inertie, elle ne réagit pas à l'électroporation au delà d'environ 100OkHz. En pratique, l'application d'un champ électrique de fréquence inférieure à 100 kHz va s'accompagner d'un courant électrique qui chauffe la solution aqueuse, créant, à la limite, des zones locales de claquage, ce qui est indésirable.
Pour éviter des zones de surchauffe et de claquage, on applique le champ électrique en impulsions. De préférence, l'on ajuste l'amplitude du champ électrique ainsi que la durée d'une impulsion de champ électrique pour éviter l'apparition de claquage dans le liquide à stériliser. Pour le cas d'une pluralité d'impulsions de champ électrique, la durée totale des impulsions de champ électrique et leur fréquence sont de préférence choisies de manière à éviter un échauffement de plus de quelques degrés du liquide à traiter.
Selon l'invention, l'énergie calorifique totale apportée à la solution aqueuse par les impulsions de champ électrique est de préférence inférieure à 0,05 J/cm3 et la fréquence de répétition des impulsions de champ électrique alternatif sur chaque portion du liquide à traiter se situe de préférence entre 10 et 100 Hz. II est utile d'effectuer une pause entre l'étape d'échauffement et l'étape d'application de I' (des) impulsion(s) de champ électrique. Cette pause est utile pour mieux uniformiser le champ de température dans le liquide à stériliser de manière à ce que toutes les zones du liquide, y compris celles des couches limites aux interfaces liquide-solide du récipient, acquièrent essentiellement la même température avant l'application du champ électrique. Les paramètres de l'impulsion thermique et du champ électrique selon la présente invention dépendent de la thermodynamique de l'évolution des états moléculaires de la membrane entourant le micro-organisme et responsable de sa vitalité, quand cette membrane est plongée dans un liquide contenant de l'eau. La compréhension qualitative du rôle de la température et du champ électrique dans l'évolution des états moléculaires dans la membrane entourant les microorganismes et responsable de sa vitalité est basée sur l'étude des comportements des structures des molécules lipides en contact avec les clusters d'eau quand la membrane est plongée dans une solution aqueuse et soumise à un champ électrique. De manière générale, la membrane est soumise à la formation de pores (« poration »). Ces pores se forment et se comblent sporadiquement. Quand le champ électrique est nul, l'augmentation de température provoque des irrégularités de la structure des molécules lipides de la membrane cellulaire des micro-organismes dues au changement de forme des « queues » de molécules lipides. Si un pore s'est formé, ces changements de forme provoquent des transformations de phases qui stimulent l'augmentation de la taille (et éventuellement aussi du nombre) de pores jusqu'à la perte de stabilité, soit la déchirure de la membrane. Normalement, ces transitions peuvent avoir lieu à partir et au-dessus d'une température proche de 700C. Cette transition de phase provoque l'augmentation du diamètre du pore, la déchirure de la membrane et la « mort » du micro-organisme. Mais si la température augmente lentement, la transition de phase est retardée, la membrane résiste à cette augmentation de température, adapte sa morphologie moléculaire dans un état métastable, et seulement à de plus hautes températures (environ 1000C), la transition de phase a lieu, s'accompagnant de la déchirure de la membrane et donc de la « mort » du micro-organisme. Les valeurs de 700C et de 1000C ne sont que des valeurs moyennes. Ces valeurs dépendent de la nature du micro-organisme. En fonction de la nature du micro-organisme concerné, ces valeurs peuvent varier entre 65 et 750C et entre 95 et 135°C respectivement. L'augmentation lente de la température correspond à la destruction (stérilisation) thermique classique. Pour des vitesses d'augmentation de la température de l'ordre de 1°C par seconde et moins selon la pratique courante, l'on aura une stérilisation classique métastable.
Par contre, pour des vitesses d'augmentation de la température de plus de 28°C par seconde, de préférence supérieure à 300C par seconde, l'on évite toute adaptation de la morphologie moléculaire des micro-organismes dans un état métastable.
Les contraintes thermiques sur les membranes des micro-organismes dues à l'augmentation très rapide de la température du liquide s'ajoutent aux contraintes dues aux effets du champ électrique alternatif, dont la fréquence est choisie pour faire osciller les effets de contrainte sur les membranes et par conséquent amplifier les contraintes locales maximales que ces membranes subissent. Cette combinaison permet de mieux concentrer l'énergie du champ électrique sur la destruction des microorganismes par électroporation, en minimisant la perte d'énergie électrique en chaleur et donc la puissance électrique nécessaire pour la destruction irréversible des micro-organismes. Cela permet de traiter des plus grands volumes et de plus facilement éviter des problèmes de claquage et d'échauffement local pouvant altérer les propriétés du liquide à stériliser.
Un avantage important de la présente invention est donc de pouvoir effectuer, à des températures inférieures à 66°C et avec un champ électrique de faible amplitude par rapport aux procédés conventionnels, des opérations d'électroporation collective irréversibles sur des cellules se trouvant en grande quantité dans une solution aqueuse, notamment se trouvant à l'intérieur d'un conteneur hermétiquement fermé.
Cela permet de pasteuriser un liquide à une température à laquelle des récipients en matière plastique ne se déforment pas et les propriétés physico-chimiques du liquide ne sont pas modifiées / dégradées.
Le procédé de stérilisation selon l'invention peut avantageusement être fait de manière sélective, car pour chaque sorte de micro-organisme on peut choisir les paramètres (amplitude, fréquence d'oscillation, fréquence des impulsions, durée des impulsions) qui sont spécifiques pour la destruction dudit micro-organisme. Cela permet de mieux cibler la destruction de micro-organismes néfastes, et, le cas échéant, de ne pas détruire une certaine quantité de micro-organismes utiles.
Le procédé de stérilisation selon l'invention peut avantageusement être appliqué à des flux continus, des flux puisants, des récipients remplis de liquide à stériliser, ou encore des conteneurs remplis de liquide et se trouvant dans une solution aqueuse, ce qui permet de stériliser également les surfaces internes et externes des récipients.
La présente invention peut être appliquée à tout corps solide en un matériau diélectrique, en particulier en un matériau polymérique. Les corps solides peuvent être sous forme de récipients hermétiquement fermés et contenant à l'intérieur une solution aqueuse, en particulier ils peuvent être sous forme de récipients en matière plastique tels que des bouteilles PET ou des sachets plastiques souples, ou encore des bouteilles en verre.
La conclusion pratique de cette analyse est qu'une première mesure pour diminuer la température de traitement est d'effectuer réchauffement du liquide contenant les micro-organismes rapidement, de préférence à raison de plus de
300C par seconde et de manière plus avantageuse de 30 à 400C par seconde.
Cela permet d'obtenir la déchirure de la membrane des micro-organismes à des températures plus basses que les températures classiques de pasteurisation et avec des champs électriques bien plus faibles que les champs proposés dans l'état de la technique, voir nuls pour une température de traitement au-delà de
64°C.
L'interaction d'un champ électrique à basse fréquence, notamment se situant entre 100 kHz et 1000 kHz, avec les dipôles des « queues » des molécules lipides concentrées à la surface du pore, entraîne le déplacement du seuil de la température de transition de phase vers les basses températures. Plus l'amplitude du champ électrique est grande, plus le seuil se déplace vers le bas. Cela signifie que l'on peut diminuer le seuil de température létal pour les micro-organismes vers et jusqu'à la température ambiante. L'amplitude de champ électrique nécessaire pour tuer un micro-organisme (par électroporation) à température ambiante (200C) est de l'ordre de 104 à 2x104 V/cm. Il est important de souligner qu'il est question de l'amplitude du champ électrique local, c'est-à-dire dans le liquide à traiter ou à l'interface liquide-membrane.
Le dispositif pour la mise en œuvre du procédé de stérilisation comprend une station de chauffage avec un système de chauffage de liquides, une station de génération de champ électrique avec un système de génération de champs électriques par impulsions, et un dispositif de transport du liquide à traiter comprenant un conduit pouvant transporter un liquide traversant les stations de chauffage et d'application de champ électrique, le système de chauffage étant configuré pour échauffer le liquide traversant la station de chauffage à un taux supérieur à 28°C par seconde. Le système de génération de champ électrique par impulsions est configuré pour générer un champ électrique alternatif avec une fréquence d'oscillation se situant entre 10OkHz et 1000 kHz.
Le dispositif comprend de préférence une station de refroidissement en aval de la station de génération de champ électrique traversée par le dispositif de transport afin de refroidir rapidement le liquide à traiter.
Selon une variante, le système de génération d'impulsions de champ électrique comprend des électrodes disposées de part et d'autre d'une section de passage du conduit et apte à générer un champ électrique transversal à cette section.
Selon une autre variante, le système de génération d'impulsions de champ électrique comprend un inducteur avec un ou plusieurs enroulements primaires arrangés de façon toroïdale autour d'une section de passage du conduit et apte à générer un champ électrique essentiellement longitudinal à cette section.
Le dispositif peut en outre comprendre un capteur de champ électrique dans la zone d'application du champ électrique et des capteurs de température le long du dispositif de transport, en amont, en aval et dans la station de chauffage.
Le dispositif de transport peut comprendre un système de pompe et un liquide de transport pour transporter des récipients contenant le liquide à traiter le long du conduit, et un circuit de retour pour retourner le liquide de transport d'une sortie à une entrée du dispositif de transport. Le conduit du dispositif peut avoir des parties avec des sections de passage différentes, destinées à varier la vitesse d'écoulement du liquide.
On peut avantageusement utiliser le dispositif pour la décontamination de sang ou d'un composant liquide de sang contenu dans des récipients souples hermétiquement fermés ou pour la stérilisation de boissons ou de produits alimentaires liquides contenus dans des récipients hermétiquement fermés tels que des bouteilles en verre ou en plastique.
D'autres buts et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortiront des revendications et de la description détaillée présentée ci-dessous, à titre d'illustration, avec référence aux dessins annexés, dans lesquels :
> la Figure 1 montre un graphique illustrant la relation entre la température de traitement et l'amplitude du champ électrique selon l'invention ;
> la Figure 2 montre un graphique illustrant des impulsions de champ électrique selon l'invention; > la Figure 3 montre un dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de stérilisation selon une forme d'exécution de la présente invention;
> la Figure 4a montre un dispositif distributeur de champ électrique selon un premier mode de réalisation ; et
> la Figure 4b montre un dispositif distributeur de champ électrique selon un second mode de réalisation.
Le procédé de stérilisation selon la présente invention comprend le chauffage du liquide à traiter par un champ électrique ayant une fréquence supérieure à 1MHz, à une vitesse supérieure à 28°C par seconde, jusqu'à une température de traitement T se situant entre 200C et 660C. Selon la valeur de la température de traitement T, le liquide est exposé à un champ électrique alternatif en impulsions immédiatement ou peu après réchauffement du liquide, l'amplitude E du champ électrique en V/cm étant choisie de sorte que l'équation empirique:
C(T) < log (E+1) < B(T) soit satisfaite pour les valeurs : B(T) = -2,340 . 10'5 T3 + 1 ,290 . 10"3 T2 - 3,1 10 . 102 T + 5,0 C(T) = -4,503 . 10"5 T3 + 2,888 . 10"3 T2 - 5,900 . 10"2 T + 4,0 où T est la température de traitement en degrés Celsius.
Cette relation est illustrée par le graphique de la Figure 1. B(T) représente la limite supérieure de l'amplitude du champ électrique raisonnablement nécessaire dans des conditions industrielles de pasteurisation de produits à base d'eau selon la présente invention.
C(T) représente la limite inférieure de l'amplitude du champ électrique au- dessous de laquelle il n'y a pas de destruction de tous les micro-organismes typiques représentant un danger pour la qualité et la conservation du produit ou pour la santé du consommateur ou de l'individu (zone hachurée sur la Figure 1).
A(T) représente la limite inférieure de l'amplitude de champ électrique au- dessous de laquelle n'a pas lieu selon la présente invention la pasteurisation d'un produit à base d'eau et contenant les micro-organismes typiques représentant un danger pour la qualité et la conservation du produit ou pour la santé du consommateur ou de l'individu.
Par exemple, la valeur du champ électrique nécessaire pour pasteuriser un liquide suivant A(T) est :
E ≈ 0 V/cm, quand T = 65 0C E ≈ 102 V/cm, quand T = 60 0C
E ≈ 103 V/cm, quand T = 50 °C
E ≈ 5.103 V/cm, quand T = 40 0C
E « 104 V/cm, quand T = 30 0C
E ≈ 5.104 V/cm, quand T = 20 0C
On notera que cette relation ne donne qu'une première estimation, qui peut être précisée empiriquement en fonction des micro-organismes (des cellules) à détruire et des propriétés du liquide. L'aspect de l'impulsion de champ électrique alternatif est illustré sur la Figure 2 où sont indiqués les temps ti, t2 et ta.
L'oscillation du champ électrique est de préférence essentiellement sinusoïdale, mais peut être d'une autre forme. Les caractéristiques et la forme des impulsions de champ électrique alternatif sont configurées pour maximiser l'électroporation des membranes des microorganismes et réduire la génération de courant électrique perdu en chaleur. A cette fin, la période ti d'une oscillation du champ électrique a de préférence une valeur ti > 1 μs (10;6 secondes)
Au-dessous de cette durée, les micro-organismes sont insensibles aux oscillations du champ électrique.
Pour une amplitude de champ électrique constante, plus grand est ti, plus intense sont les pertes de courant dues à réchauffement ohmique accompagnant le passage du courant électrique oscillant à travers le milieu échauffé, vu la résistivité électrique finie du milieu. Dans le cas de réchauffement de conteneurs en matière plastique remplis de boisson par courants à haute fréquence, afin de minimiser ces pertes, il est très avantageux de limiter la fréquence à 100 kHz, soit 1 1 à 10μs, de préférence à 5μs. On a donc pour ti la condition limitante :
1μs < ti < 10μs.
La durée t2 d'une impulsion de champ électrique oscillant est plus grande que la période ti d'une oscillation du champ électrique : t2 > ti. La valeur supérieure de t2 est déterminée par réchauffement total des zones de perturbations thermiques dues au fait que la résistance électrique des électrolytes - les boissons en sont un cas particulier - diminue avec l'augmentation de la température. Le courant électrique, dans ce cas, va toujours se concentrer dans des zones plus ou moins cylindriques orientées le long du vecteur de champ électrique. Ces zones, par la suite, se contractent rapidement, stimulées par les effets « pinch ». La température dans ces zones croît exponentiellement ce qui conduit à des échauffements locaux inacceptables, voire à des claquages.
Ces contraintes nous conduisent à la relation limitante pour t2 :
X2 < c. dT. R / E où c, dT, R, E sont, respectivement, la chaleur spécifique, l'écart limite de température, la résistivité du milieu, et l'amplitude du champ électrique.
Tenant compte du fait expérimental que la résistivité électrique d'un milieu aqueux telle qu'une boisson ne dépasse pas 10 Ohm. m et que c = 4 mégajoules/ m3.degré, pour dT < 5 degrés Celcius et E = 1000 kV/m, l'on a :
t2 < 20 μs.
La durée t3 est le laps de temps entre deux impulsions de champ électrique. Elle est de préférence supérieure au temps de compensation des perturbations d'échauffement ohmique par les pulsations de turbulence hydrodynamique. Si v est la vitesse caractéristique des instabilités hydrodynamiques et L est leur amplitude, la condition de compensation est : t3 > L/v
Pour le cas de la pasteurisation de bouteilles remplies de boisson et scellées, selon la présente invention, l'on a L > 0,003 m et v < 1m/s, d'où t3 > 0,001 s. La limite supérieure pour t3 est donnée par la condition d'avoir au moins une impulsion par conteneur traité. Dans ce cas t3< LL/vv où LL est la dimension caractéristique du conteneur dans le sens de son mouvement à travers le champ électrique, et w, sa vitesse.
Pour le cas typique de la pasteurisation de bouteilles de 0,5 I1 LL = 0,3m et vv > 1 m/s, l'on a : t3 < 0,3 s.
Si on traite un flux de liquide, t3 < LLL / vvv où LLL est la longueur de la zone d'application du champ électrique et vvv, la vitesse de ce flux à travers cette zone. Pour le cas typique où LLL = 0,3m et vvv > 1 m/s, l'on a : t3 < 0,3 s.
Dans le procédé de stérilisation selon l'invention, réchauffement du liquide peut avoir lieu simultanément avec l'impulsion ou les impulsions de champ électrique. En pratique, il est plus avantageux de soumettre d'abord le liquide à l'impulsion d'échauffement, et d'appliquer ensuite l'impulsion ou les impulsions de champ électrique. Cette pause est utile pour mieux uniformiser le champ de température dans le liquide à stériliser de manière à ce que toutes les zones du liquide, y compris celles des couches limites aux interfaces liquide-solide du récipient, acquièrent essentiellement la même température avant l'application du champ électrique.
Si x est l'épaisseur caractéristique de la couche limite (au plus 0,3 mm), la durée de pause tp est de préférence supérieure à : tp = (d.c.x2 )/z où d, c et z sont respectivement la densité, la capacité thermique et la conductivité thermique du liquide à stériliser. Pour la plupart des applications, la durée de cette pause ne dépasse pas 1 ou 2 secondes.
Pour certaines applications il est avantageux d'espacer la zone d'action de l'impulsion thermique de celle de l'impulsion de champ électrique. Par exemple, on peut insérer une zone de transit entre les deux, où le champ électrique est nul ou négligeable et où le champ de température est uniformisé dans le volume du liquide de manière à ce que la différence de températures entre les parties centrales et périphériques du liquide ne dépasse pas un degré. Le liquide à traiter traverse cette zone de transit pendant la pause mentionnée plus haut entre réchauffement du liquide et l'application du champ électrique.
La Figure 3 illustre un schéma du dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.
Le dispositif 1 comprend un système de transport 2 du liquide à traiter 3, une station d'échauffement en volume 4 du liquide à traiter et une station d'application d'un champ électrique en impulsions 5. Le système de transport 2 comprend une station d'entrée 6, un conduit de transport 7, et une station de sortie 8. Les récipients peuvent êtres amenés par un convoyeur standard 33 et déposées sur une chaîne à godets (ou tout autre mécanisme équivalent) dans une partie de colonne 7a du conduit 7. Le système de transport peut en outre comprendre un système de pompage 9a, 9b, pour la circulation du liquide à traiter dans le cas d'un traitement de flux continu de liquides, ou pour la circulation d'un liquide de transport 10 dans lequel des récipients hermétiques 11 contenant le liquide à traiter sont immergés. Le système de transport peut avantageusement comprendre un circuit chaud 12a et un circuit froid 12b, chacun muni d'un système de pompage 9a, 9b et de recirculation du liquide de transport. Le circuit chaud transporte les récipients à travers les stations d'échauffement et d'application du champ électrique et retourne le liquide de transport par un conduit de retour 13a au conduit de transport 7 à proximité de la station d'entrée. Le circuit froid 13b a également un système de pompage 9b et un conduit de retour 13b interconnectant le conduit de transport 7 entre une position à proximité de la station de sortie 8 et une interface 14 séparant les circuits chaud et froid.
L'interface 14 comporte avantageusement des joints 15 sous forme d'une pluralité de parois flexibles juxtaposées, par exemple en caoutchouc, comprenant des ouvertures épousant le profil du récipient à traiter. Ainsi, le récipient participe à la création de l'étanchéité entre les circuits chaud et froid.
Les circuits froid et chaud peuvent comprendre en outre des échangeurs de chaleur 31 et 32 sur les conduits de retour, pour récupérer la chaleur du liquide de transport et/ou du liquide à traiter. Le circuit froid permet de diminuer rapidement la température du liquide à traiter afin de préserver les propriétés du liquide et, le cas échéant, réduire les problèmes de déformation de récipients en matière plastique.
La station d'échauffement 4 comprend un système de génération d'impulsions thermiques 35 alimenté par un générateur d'énergie thermique 37. Le générateur thermique peut, par exemple, être sous forme d'un générateur de champ électrique haute fréquence opérant à une fréquence supérieure à 1MHz ou d'un générateur de micro-ondes. L'énergie est transférée du générateur 37 au système 35 par l'intermédiaire d'un câble coaxial ou d'un guide d'ondes 16. Il est possible de prévoir plusieurs générateurs disposés de manière juxtaposée le long du conduit de transport 7. La station d'application d'un champ électrique 5 comprend un distributeur d'impulsions de champ électrique oscillant bipolaire 17 relié à un générateur d'impulsions de champ électrique oscillant bipolaire 18 par l'intermédiaire d'un câble coaxial 19.
Les stations d'impulsions thermiques 4 et d'application du champ électrique 5 sont séparées par une section de transit du conduit thermiquement isolée 20 créant une pause entre le traitement thermique et le traitement d'impulsions électriques. Cette pause permet avantageusement d'uniformiser le champ de température dans le liquide à traiter et sur les surfaces des corps solides à son contact.
Dans l'exemple de réalisation de la Figure 3, le liquide à stériliser est contenu dans des récipients 11 immergés dans un liquide de transport 10 s'écoulant dans le conduit 7 pour transporter les récipients. Les récipients peuvent, par exemple être des bouteilles en plastique, remplies, par exemple, d'une boisson ou d'un aliment liquide.
Une fois remontées dans la partie de colonne de sortie du conduit 7b, les récipients peuvent êtres évacués par un poussoir ou autre mécanisme sur un convoyeur 33.
Il est également possible de transporter les récipients contenant le liquide à stériliser à travers un station d'échauffement et une station d'application du champ électrique par des moyens autres qu'un liquide dans un conduit, par exemple par un flux de gaz sous pression dans un conduit (la pression du gaz étant choisie de manière à compenser la pression à l'intérieure du conteneur, ce qui permet d'éviter toute déformation du conteneur due à réchauffement) ou par un mécanisme de transport mécanique tel qu'un système convoyeur. Néanmoins, un système de transport par fluide a l'avantage de permettre une bonne uniformité dans la distribution de température autour du récipient lors de son échauffement et pendant la pause avant l'application du champ électrique. L'utilisation d'un liquide de transport ayant des propriétés diélectriques similaires à celles du liquide à stériliser permet avantageusement de bien maîtriser réchauffement du liquide à stériliser ainsi que l'application du champ électrique local dans le liquide à stériliser. Les récipients, en matière diélectrique, peuvent être sous forme de conteneurs rigides, tels que des bouteilles en verre ou en plastique (par exemple PET), ou sous forme de conteneurs souples, tels que des sachets en plastique (polypropylène, PET, ou encore d'autres polymères).
Le liquide à stériliser peut également s'écouler directement dans le conduit du dispositif traversant les stations d'échauffement et d'application du champ électrique.
Des dispositifs d'agitation 21 peuvent être ajoutés au système pour agiter les liquides et, le cas échéant, les corps se trouvant dans un liquide de transport. Dans une variante, le dispositif d'agitation crée des turbulences dans le liquide s'écoulant dans le conduit, uniformisant ainsi le champ de température dans le liquide. Des récipients transportés dans le conduit peuvent également être agités ou mis en rotation, par exemple, par un contrôle de courants dans le liquide de transport, afin d'uniformiser le liquide à traiter à l'intérieur des récipients.
Des tubulures en matière diélectrique (du quartz, par exemple) 22 sont montées dans le conduit de manière à assurer le passage du champ électrique servant à réchauffement du liquide à l'intérieur du conduit.
Des capteurs de température 23 sont disposés tout le long du conduit pour la mesure de la température du liquide à l'entrée de la station de génération d'impulsions thermiques, dans la zone d'échauffement, à la sortie de cette zone et à la sortie de la section de transit du conduit.
Un capteur de champ électrique 24 est disposé dans la zone d'application du champ électrique.
Dans une forme d'exécution du dispositif, un mécanisme est prévu pour assurer une vitesse variable du déplacement des corps solides pendant leur passage dans le conduit, par exemple, en changeant la section (diamètre) du conduit afin de varier la vitesse du flux du liquide de transport.
Un dispositif distributeur de champ électrique, selon une première variante, est représenté à la figure 4a. Dans cette variante, le distributeur comporte des électrodes 25a, 25b disposées de part et d'autre du conduit pour assurer le passage d'impulsions de champ électrique alternatif de fréquence entre 10OkHz et 1000 kHz transversalement à travers le conduit 7 (de la Figure 3), comme illustré par les lignes de champ 26.
En particulier, le champ électrique passe de l'électrode supérieure 25a à l'électrode inférieure 25b, les deux électrodes étant montées à l'intérieur d'un tube
27 (en quartz, par exemple), hermétiquement intégré dans le conduit dans lequel passe le liquide 3 et 10. La distance « a » entre les électrodes peut être optimisée empiriquement de manière à assurer la meilleure uniformité possible du champ électrique transversal dans le volume des conteneurs 11. Si la distance a est par exemple de l'ordre de 4 cm, pour obtenir une amplitude de champ électrique effectif de 1 - 3 kV/cm, il faut avoir une différence de potentiel entre les électrodes de l'ordre de 400 - 120O kV.
La Figure 4b illustre un dispositif distributeur de champ électrique selon une deuxième variante. Dans cette variante, les impulsions du champ électrique sont créées par un système à induction et les lignes de champ électrique 26' sont essentiellement longitudinales. Le conduit 7, rempli d'eau comme liquide de transport 10 transportant des récipients 11 , tels que des bouteilles contenant un liquide à stériliser, traverse un corps du système à induction 25. Le dispositif distributeur de champ électrique est doté d'un noyau 28 et d'un ou de plusieurs enroulements primaires 29 raccordés à une alimentation par des connexions 30a, 30b. La quantité d'enroulements primaires peut être déterminée empiriquement, par exemple en mesurant le champ électrique présent dans le liquide de transport.
Dans la forme d'exécution de la Figure 3, les récipients 11 sont immergés à une profondeur H dans une partie de colonne 7a du conduit de transport 7 remplie du liquide de transport 10. La colonne de liquide de transport exerce une pression extérieure qui tend à compenser la pression intérieure lors de réchauffement du liquide à traiter selon la formule (2) qui permet de déterminer la hauteur H de la colonne correspondant à la température T > T1. (2) H x d x g = (T2 / T1) x P1 - C + Vp + Vs où :
« H » est la hauteur de la colonne de liquide dans laquelle sont immergés les récipients à traiter ;
« d » est la densité du liquide extérieur ;
« g » est l'accélération locale de la pesanteur ; « Po » est la pression initiale du liquide compressible dans le récipient à son entrée dans le dispositif ;
« Vs » est la différence entre les pressions des vapeurs saturées du liquide incompressible aux températures T2 et T1. Pour l'eau, à Ti=20°C par exemple, la pression des vapeurs saturées est très petite et, pratiquement, Vs est égale à la pression des vapeurs saturées de l'eau à la température T2. Par exemple, si T2=65°C, alors Vs=0,25 bar ;
« C » est égal à (k x Vv) où k est le coefficient d'élasticité volumique du matériau du récipient à la température T2 et Vv est la déformation volumique ;
« Vp » est la variation de pression intérieure due à la variation de saturation du liquide incompressible par le liquide compressible. Vp se mesure dans un récipient non déformable (par exemple en verre) de même forme et volume que le récipient traité, comme la différence de pression entre la pression manométrique réelle à la température t2 et la pression P2 = Po x (T2 / Ti). Pour des boissons non saturées de CU2, comme par exemple les eaux aromatisées ou le lait, VP est proche de zéro. La compensation est totale quand C = O.
On peut diminuer la profondeur H en augmentant la densité d du milieu liquide extérieur utilisé dans lequel sont plongés les récipients. En particulier, on peut ajouter à ce liquide des corps solides de petite dimension p (p doit être de beaucoup inférieur à la dimension caractéristique du récipient), mais de densité supérieure à celle du liquide, par exemple sous forme de poudre. Cette mesure ne sera efficace que lorsque la pression exercée par les corps solides sera égale dans toutes les directions. Il faudra pour cela que les corps solides soient pourvus d'un mouvement chaotique dont la vitesse moyenne sera supérieure à la racine carrée de gp où : « g » est l'accélération locale de la pesanteur « p » est la dimension des corps solides et que leur quantité spécifique n (quantité de corps solide par unité de volume) corresponde à l'augmentation de densité d visée.
Pour satisfaire à cette condition, il faut que la force de pesanteur du corps solide de masse m, soit mg, soit inférieure à la force F exercée par ce corps sur toute paroi suite à son inertie. Si v est la vitesse de mouvement chaotique, on peut obtenir pour F l'ordre de grandeur suivant : F = m x (v / 1), où t = d / v, alors F = (mv2) / d. Il faut donc que F»mg, donc que v» (gd)(1/2).
Si des bouteilles sont traitées séquentiellement et dans le sens de leur longueur, les unes derrière les autres, un poussoir 34 envoie les bouteilles dans la partie de conduit horizontal 7c.
La présente invention est utilisable dans les domaines médical et pharmaceutique, notamment pour la décontamination sélective de micro-organismes dans le sang ou dans les composants du sang ou dans d'autres préparations pharmaceutiques. Elle peut être utilisée également pour la destruction de colonies de légionelloses dans les eaux sanitaires.
Le procédé et le dispositif proposés dans la présente invention peuvent être avantageusement utilisés dans l'industrie alimentaire pour la décontamination (pasteurisation, stérilisation) de produits alimentaires à base d'eau ou contenant de l'eau, tels que jus de fruits, bières, eaux aromatisées, eaux minérales naturelles, lait, produits laitiers et autres boissons et aliments liquides.
La présente invention est intéressante pour les applications dans le domaine de l'hygiène, en particulier pour la désinfection des eaux usées, des eaux de canalisation, et des eaux stagnantes. Exemples :
1. Décontamination de bouteilles PET de 0,5 I remplies de jus d'orange fraîchement pressé et contaminé avec des microorganismes « Byssochlamys nivea ». Le traitement a été effectué sur un dispositif du type illustré à la Figure 3 :
> Concentration initiale des microorganismes : de 3,6 à 4,2 105 unités/ml ;
> Quantité de bouteilles traitées pour chaque régime : 10 ; > Température initiale : 200C ; > Durée de traitement : 3s (passage dans le conduit horizontal) ;
> Echauffement : micro-onde 1 GHz, puissance 180 kW (35°C/s) et 45 kW
(9°C/s);
> Application du champ électrique :
" Fréquence d'oscillation du champ électrique : 180 kHz ; " Durée d'un paquet d'oscillations : env. 0,02 ms ; " Fréquence des paquets d'oscillations : 15 Hz ;
• ti = 6μs, t2 = 20μs, t3 = 0,05s ;
• Quantité d'impulsions : 12 pour 180 kW et respectivement 35 et 48 impulsions pour 45kW ;
> Productivité, vitesse linéaire des bouteilles : 0,4 m/s pour 180 kW et 0 ,1 m/s pour 45 kW. Longueur de la zone d'application du champ : 0,3 m ; durée d'application des impulsions de champ électrique : 0,75s ; Résultats :
Figure imgf000023_0001
Figure imgf000024_0001
2. Décontamination sélective de bouteilles PET de 0,5 I, remplies de jus de pomme et contaminées avec des levures Saccharomyces cerevisiae et des moisissures Aspergillus Niger. Le traitement a été effectué sur un dispositif du type illustré à la Figure 3 :
> Concentration initiale Saccharomyces cerevisiae : 1 ,2 - 3,1. 105 unités/ml ;
> Concentration initiale Aspergillus niger : 1 ,5 - 4,2. 105 unités/ml ;
> Quantité de bouteilles traitées pour chaque régime : 10 ; > Température initiale : 200C ;
> Durée de traitement : 3s (passage dans le conduit horizontal) ;
> Echauffement : micro-onde 1 GHz, puissance 180 kW (35°C/s) et 45 kW (9°C/s);
> Application du champ électrique : • Fréquence d'oscillation du champ électrique : 180 kHz ;
" Durée d'un paquet d'oscillations : env. 0,02 ms ;
" Fréquence des paquets d'oscillations : 15 Hz ;
" ti = 6μs, t2 = 20μs, t3 = 0,05s ;
• Quantité d'impulsions : 12 pour 180 kW et respectivement 35 et 48 impulsions pour 45kW ;
> Productivité, vitesse linéaire des bouteilles : 0,4 m/s pour 180 kW et 0 ,1 m/s pour 45 kW. Longueur de la zone d'application du champ : 0,3 m ; durée d'application des impulsions de champ électrique : 0,75s ;
Résultats :
Figure imgf000024_0002
Figure imgf000025_0001

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de stérilisation ou de pasteurisation d'un liquide à traiter, comprenant le chauffage du liquide par ondes de champ électrique ayant une fréquence supérieure à 1MHz, à une vitesse supérieure à 28°C par seconde, jusqu'à une température de traitement T se situant entre 200C et 66°C, et selon la valeur de la température de traitement T, l'exposition du liquide à un champ électrique alternatif en impulsions immédiatement ou peu après réchauffement du liquide, l'amplitude E du champ électrique en V/cm étant choisie de sorte que l'équation :
C(T) ≤ log (E+1) ≤ B(T) soit satisfaite pour les valeurs :
B(T) = -2,340 . 10'5 T3 + 1 ,290 . 103 T2 - 3,110 . 10"2 T + 5,0 C(T) = -4,503 . W5 T3 + 2,888 . 10"3 T2 - 5,900 . 102 T + 4,0 où T est la température de traitement en degrés Celsius.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le champ électrique est alternatif avec une fréquence d'oscillation se situant entre 10OkHz et 1000 kHz.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'énergie calorifique totale apportée au liquide à traiter par ladite ou lesdites impulsions de champ électrique est inférieure à 0,05 J/cm3.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'application d'une ou de plusieurs impulsions de champ électrique est effectuée après l'étape de chauffage du liquide suivie d'une pause pendant laquelle le champ électrique est nul ou négligeable et la température de la solution aqueuse s'uniformise.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la durée d'application d'une impulsion du champ électrique est comprise entre 10 et 100 microsecondes et la fréquence de répétition des impulsions de champ électrique se situe entre 10 et 100 Hz.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse d'échauffement est supérieure à 300C par seconde.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liquide à traiter est contenu dans un récipient en matière diélectrique hermétiquement fermé.
8. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le récipient est transporté par un liquide de transport s'écoulant dans un conduit traversant des stations d'échauffement et d'application de champ électrique.
9. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le liquide de transport a des propriétés diélectriques similaires à celles du liquide à traiter.
10. Procédé selon les revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que le liquide de transport et les récipients sont agités pour uniformiser la température des liquides de transport et à traiter.
11. Dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de stérilisation d'un liquide à traiter à base d'eau ou contenant de l'eau, comprenant une station de chauffage avec un système de chauffage de liquides, une station de génération de champ électrique avec un système de génération de champ électrique par impulsions, et un dispositif de transport du liquide à traiter comprenant un conduit pouvant transporter un liquide traversant les stations de chauffage et d'application de champ électrique, caractérisé en ce que le système de chauffage comprend un générateur d'ondes opérant à une fréquence supérieure à 1MHz et configuré pour échauffer le liquide traversant la station de chauffage à un taux supérieur à 280C par seconde, et en ce que le système de génération de champs électriques par impulsions est configuré pour générer un champ électrique alternatif avec une fréquence d'oscillation se situant entre
10OkHz et 1000 kHz.
12. Dispositif selon la revendication 11 caractérisé en ce que le système de génération de champ électrique par impulsions est configuré pour apporter une énergie calorifique totale inférieure à 0,05 J/cm3 au liquide à traiter.
13. Dispositif selon la revendication 11 ou 12 caractérisé en ce que le système de génération de champ électrique par impulsions est configuré pour générer des impulsions avec une durée comprise entre 10 et 100 microsecondes.
14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 13 comprenant une station de refroidissement en aval de la station de génération de champ électrique traversée par le dispositif de transport.
15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que le système de génération d'impulsions de champ électrique comprend des électrodes arrangées de part et d'autre d'une section de passage du conduit et aptes à générer un champ électrique transversal à cette section.
16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que le système de génération d'impulsions de champ électrique comprend un inducteur avec un ou plusieurs enroulements primaires arrangés de façon toroïdale autour d'une section de passage du conduit et aptes à générer un champ électrique essentiellement longitudinal à cette section.
17. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 16, comprenant au moins un capteur de champ électrique dans la zone d'application du champ électrique et des capteurs de température le long du dispositif de transport, en amont, en aval et dans la station de chauffage.
18. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 17, caractérisé en ce que le dispositif de transport comprend un système de pompe et un liquide de transport pour transporter des récipients contenant le liquide à traiter le long du conduit, et un circuit de retour pour retourner le liquide de transport d'une sortie à une entrée du dispositif de transport.
19. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 17, caractérisé en ce que le liquide de transport à des propriétés diélectriques similaires à celles du liquide à traiter.
20. Dispositif selon l'une des revendications 11 à 17, caractérisé en ce que le conduit comprend des parties avec des sections de passage différentes, destinées à varier la vitesse d'écoulement du liquide de transport.
21. Utilisation d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 17 à 20 pour la décontamination de sang ou d'un composant liquide de sang contenu dans des récipients hermétiquement fermés.
22. Utilisation d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 17 à 20 pour la stérilisation de boissons ou de produits alimentaires liquides contenus dans des récipients hermétiquement fermés.
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