WO2008107575A1 - Procede de recyclage d'helium et dispositif pour sa mise en oeuvre - Google Patents

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WO2008107575A1 PCT/FR2008/050025 FR2008050025W WO2008107575A1 WO 2008107575 A1 WO2008107575 A1 WO 2008107575A1 FR 2008050025 W FR2008050025 W FR 2008050025W WO 2008107575 A1 WO2008107575 A1 WO 2008107575A1
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gas
czochraski
mixture
outgoing
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Patrick Kae-Nune
Sylvie Lazure
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L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0031—Helium

Definitions

  • the present invention relates to a process for recycling inert gas, especially helium in the stretching technology called "Czochralski" and a device for its implementation.
  • the photovoltaic electricity market is currently experiencing an unprecedented boom related to the global energy context.
  • the electricity produced in 2004 by this technology is 1260 MWp and will be multiplied by four in 2010 to reach about 5000 MWp.
  • the production line of solar panels that convert solar energy into electricity includes several technological sectors.
  • the major sector uses mono- or polycrystalline silicon as active conversion material according to the following sequence: - manufacture of poly-silicon grains
  • the monocrystalline silicon cells have the advantage of allowing the manufacture of high efficiency solar modules, but at a higher price than those of polycrystalline silicon.
  • Cz The so-called “Czochralski” stretching technique (hereinafter referred to as “Cz” technique) consists of preparing purified silicon, which will then be used to form a feedstock to be introduced into a growth reactor.
  • the charge installed in a heated graphite crucible is melted.
  • a progressive rotational drawing of the ingot is carried out under operating conditions, in particular of crucible temperature, molten charge, enclosure, temperature gradient, heat transfer and cooling rate. shoot of the germ, very precise.
  • This operation is carried out under an inert and pure atmosphere (usually under argon) injected during the process, usually continuously.
  • the dirty gases constituting the inert atmosphere are evacuated (outgoing gases).
  • the flow of inert gas is polluted in the drawing phase mainly with SiO, CO, CO2 and O2. Secondary pollutions by air and humidity are also possible.
  • Cost reduction is one of the key points for the future success of photovoltaic technology and solutions are being tested for each step, for example the thinning of substrate cutting.
  • Cz the replacement of argon commonly used as process gas with helium or helium-based mixtures can bring significant productivity gains thanks to the better thermal properties of this latest.
  • helium as a process gas
  • GB-A-594 743 describes the use of inert gas such as helium for cooling.
  • JP-A-9048695 discloses the use of He / Ar mixtures to reduce the oxygen concentration in the crystal.
  • US-A-5,676,751 discloses the use of a He / Ar mixture to cool the crystal faster than about 600 ° C.
  • the inventors have realized that, due to the higher cost of helium compared to argon, the replacement of argon by pure helium or by helium-based mixtures (for example, He / Ar mix or He and any other inert gas) is not economically viable without the implementation of a helium recycling process and it was therefore desirable to have a helium recycling process optionally mixed with other gases. Therefore, the invention relates to a method and system for recycling helium or helium-based mixtures for recovering and purifying all or a substantial portion of the helium used in the drawing process and silicon single crystal cooling in general, and more particularly silicon for the photovoltaic market whose requirements in terms of silicon material performance are lower.
  • the subject of the present application is a method for manufacturing silicon ingots according to the Czochraski (Cz) technique, characterized in that the helium or the mixture of helium-based gas used as inert gas in the reactor , said Czochraski reactor or the furnace, said furnace Czochraski, is subjected to the output of said Czochraski reactor or said Czochraski furnace, to a treatment comprising the following successive steps:
  • step d) purifying the outgoing gas or the mixture of outgoing gas filtered in step c), to remove impurities.
  • helium-based gas used in the process as defined above is meant a gas mixture containing an amount of helium greater than 50% by volume, preferably greater than 70%, by volume and especially above 95% by volume.
  • the constituent gas or gases constituting said mixture are chosen especially from oxygen, argon or nitrogen, alone or as a mixture,
  • the helium or the mixture of helium-based gas at the outlet of said Czochraski reactor or of said Czochraski furnace is generally polluted during the drawing phase essentially by oxide.
  • Stage a) of cooling the helium or the mixture of helium-based gas at the outlet of said Czochraski reactor or said Czochraski furnace, is carried out until a temperature of less than or equal to 100 ° C. is reached, and more particularly the ambient temperature between 20 0 C and 25 ° C. This results in solidification of the gaseous silicon oxide, whose solidification temperature is about 1100 0 C, and its subsequent recovery SiO.
  • Step b) of compression of the helium or the mixture of cooled helium-based gas, resulting from step a) of the process as defined above, makes it possible to reach the pressure required by the subsequent steps filtration and purification.
  • This pressure is generally greater than or equal to 2.10 5 Pa and less than or equal to 30.10 5 Pa.
  • Step c) of filtration of the helium or the mixture of gas-based cooled helium, from step b) allows to remove the particles from the Cz process.
  • Stage d) of purification of the helium or of the mixture of cooled helium gas, resulting from stage c) of the process as defined above implements conventional gas purification techniques, such as adsorption on zeolites, permeation through a polymer membrane, catalytic oxidation or cryogenic separation. These methods may be combined or preceded by one or more pre-purification steps such as activated carbon treatment. Under preferred conditions of implementation of the invention, the helium or the mixture of helium-based gas contains less than 10 ppm of residual impurities.
  • the helium or the mixture of helium-based gas from step d) is analyzed and then subjected to a new purification step d) if the impurities exceeds a predetermined maximum rate.
  • the process comprises a step f) of storing the helium or gas mixture based on helium from step d), in particular in order to be used later as an inert gas in said reactor or in said Czochraski furnace.
  • the helium or the helium-based gas mixture from step d) is re-used as an inert gas in said Czochraski reactor or in said Czochraski furnace.
  • the method of the invention is advantageously implemented continuously.
  • the present application also relates to a device for implementing the method and its variant as defined comprising a conventional device for manufacturing silicon ingots by the so-called "Czochralski" stretching technology under an inert atmosphere (1), a circuit (2) of the soiled inert gas stream or soiled inert gas mixture connected at the output of the conventional device (1) and at the input of said device (1), said circuit (2) comprising successively at least one cooling device ( 3), at least one compressor (4), at least one filtration device (5), and at least one purification device (6).
  • the device for carrying out the above treatment method also contains a buffer tank (7) installed between the filtration device and the purification device.
  • the above device also contains a device (8) for analyzing the purified outflow with respect to all or part of the possible contaminants.
  • the above device further comprises a return flow of the outgoing flow (2 1 ) of the purification step to reintroduce it into the circuit just before or just after the compressor. This return line can be used if the level of impurities exceeds the desired rate indicated above.
  • another buffer tank (7 1 ) is installed in the circuit above between the purification device and the conventional device Cz.
  • the inert gas used preferably comprises helium and is preferably helium.
  • the treatment devices and methods that are the subject of the present invention possess very interesting qualities.
  • An ingot manufacturing unit by Cz technology generally comprises several tens of drawing machines.
  • the present invention makes it possible to recycle in particular helium from the flow of inert gas (s) for the whole of a production unit or a set of machines or to have a recycling unit by drawing machine.
  • the first solution makes it possible to have only one recycling device, which makes maintenance easy, but one must manage the batch operation of the fleets of machines.
  • the operation is simpler but requires a heavier maintenance because it is multiplied by the number of machines Cz.
  • FIG. 1 represents a diagram of a single device for manufacturing ingots by Cz technology and its device for treating helium or associated helium-based mixture comprising several of the optional devices mentioned above.
  • the conventional machine Cz is shown on the left of the figure. It is fed with inert gas (s) from a buffer tank.
  • the dirty inert gases pass into a circuit comprising a cooling device which allows the recovery of SiO in powder form.
  • a pipeline drives the gases thus treated to a compressor.
  • This pipeline receives a derivation whose utility will be explained below.
  • the compressed gases are then directed into a filtration device, then pass into a buffer tank. They are then led to a purification device eliminating other contaminants.
  • the purified gases are then subjected to an analysis which, if it complies with the set criteria, makes it possible to convey the purified gases to the buffer tank which will be used to supply the inert atmosphere of the machine Cz. If the analysis is not consistent, a bypass leads the gas flow upstream of the filtration, in this case before the compressor but if necessary after the compressor depending on the filtration technique used, for a second treatment.
  • new gas which may be either, as in the present case, discharged into the buffer tank, or be directly and in parallel with the supply flow of the buffer tank, to the machine Cz, is stored separately.
  • the above circuit can be implemented with a single Cz machine or with a battery of two or more Cz machines.

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Abstract

Procédé de, fabrication de lingots de silicium selon la technique Czochraski (Cz), caractérisé en ce que l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium utilisé comme gaz inerte dans le réacteur (1), dit réacteur Czochraski ou le four, dit four Czochraski, est soumis en sortie dudit réacteur Czochraski ou dudit four Czochraski, à un traitement comprenant les étapes successives suivantes: - une étape a) de refroidissement (3) du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants, - une étape b) de compression (4) du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants refroidi à l'étape a), - une étape c) de filtration (5) du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants compressés à l'étape b), pour en éliminer les particules solides, et - une étape d) de purification (6) du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants filtré à l'étape c), pour en éliminer les impuretés.

Description

Procédé de recyclage d'hélium et dispositif pour sa mise en oeuvre
La présente invention concerne un procédé de recyclage de gaz inerte, notamment d'hélium dans la technologie d'étirage dite « Czochralski » et un dispositif pour sa mise en oeuvre.
Le marché de l'électricité photovoltaïque connaît actuellement un essor sans précédent lié au contexte énergétique mondial. L'électricité produite en 2004 par cette technologie est de 1260 MWp et elle sera multipliée par quatre en 2010 pour atteindre environ 5000 MWp.
La chaîne de fabrication des panneaux solaires qui permettent de convertir l'énergie solaire en électricité comprend plusieurs filières technologiques. La majeure filière utilise du silicium mono- ou polycristallin comme matériau actif de conversion suivant la séquence suivante : - fabrication de grains de poly-silicium
- fabrication de lingots
- découpage du substrat
- fabrication de cellules
- fabrication de panneaux Les cellules en silicium monocristallin présentent l'avantage de permettre la fabrication de modules solaires à haut rendement, mais à un prix plus élevé que celles en silicium polycristallin.
En 2004, la part de marché totale du silicium cristallin est de 90 % avec une part de 32 % pour le monocristallin. En 2010, on estime que le marché du silicium monocristallin ne représentera plus que 25 % de l'électricité produite dans un marché global qui aura quadruplé.
La technique d'étirage dite « Czochralski » (dénommée ci-après technique "Cz"), consiste à préparer du silicium purifié, qui sera ensuite utilisé pour constituer une charge à introduire dans un réacteur de croissance. La charge installée dans un creuset en graphite chauffé, est fondue. A partir d'un germe, on effectue un tirage rotatif progressif du lingot dans des conditions opératoires, notamment de température du creuset, de charge fondue, de l'enceinte, de gradient de température, de transfert de chaleur et de vitesse de tirage du germe, très précises. Cette opération est effectuée sous atmosphère inerte et pure (en général sous argon) injectée pendant le processus, habituellement en continu. Les gaz souillés constituant l'atmosphère inerte sont évacués (gaz sortants). Le flux de gaz inerte est pollué dans la phase d'étirage essentiellement par du SiO, du CO, du CO2 et du O2. Des pollutions secondaires par de l'air et de l'humidité sont aussi possibles.
Lors de la phase de refroidissement, le flux de gaz inerte est susceptible d'être pollué par les mêmes polluants mais à un degré moindre.
On obtient ainsi des lingots de différents diamètres selon la vitesse de tirage.
Le coût de revient de fabrication de panneaux solaires à partir de grains de poly-silicium est actuellement réparti de la manière suivante :
- 38 % pour la fabrication de lingots de silicium et le découpage des substrats, - 30 % pour la fabrication de cellule, et
- 32 % pour la fabrication du panneau.
La réduction des coûts est un des points clés du succès futur de la technique photovoltaïque et des solutions sont en cours de test pour chaque étape, par exemple l'amincissement de la découpe des substrats. Pour la fabrication des lingots par la technique "Cz", le remplacement de l'argon utilisé communément comme gaz de procédé par de l'hélium ou mélanges à base d'hélium peut apporter des gains de productivité importants grâce aux meilleures propriétés thermiques de ce dernier.
L'utilisation de l'hélium comme gaz de procédé est abondamment référencé dans la littérature. Par exemple GB-A-594 743 décrit l'utilisation de gaz inerte tel que l'hélium pour le refroidissement.
Plus récemment, JP-A-9048695 décrit l'utilisation de mélanges He/Ar pour réduire la concentration d'oxygène dans le cristal.
US-A-5 676 751 décrit l'utilisation d'un mélange He/Ar pour refroidir plus rapidement le cristal au-deçà d'environ 6000C.
Cependant, les inventeurs se sont rendu compte, qu'en raison du coût plus élevé de l'hélium par rapport à l'argon, le remplacement de l'argon par de l'hélium pur ou par des mélanges à base d'hélium (par exemple, mélange He/Ar ou He et tout autre gaz inerte) n'est pas économiquement viable sans la mise en place d'un procédé de recyclage d'hélium et qu'il était donc souhaitable de disposer d'un procédé de recyclage d'hélium éventuellement en mélange avec d'autres gaz. C'est pourquoi l'invention concerne un procédé et un système de recyclage d'hélium ou de mélanges à base d'hélium permettant de récupérer, et de purifier tout ou une partie substantielle de l'hélium utilisé lors du procédé d'étirage et de refroidissement du monocristal de silicium en général, et plus particulièrement du silicium destiné au marché photovoltaïque dont les exigences en termes de performances du matériau silicium sont moindres.
C'est pourquoi la présente demande a pour objet un procédé de fabrication de lingots de silicium selon la technique Czochraski (Cz), caractérisé en ce que l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium utilisé comme gaz inerte dans le réacteur, dit réacteur Czochraski ou le four, dit four Czochraski, est soumis en sortie dudit réacteur Czochraski ou dudit four Czochraski, à un traitement comprenant les étapes successives suivantes :
- une étape a) de refroidissement du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants,
- une étape b) de compression du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants refroidi à l'étape a),
- une étape c) de filtration du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants compressés à l'étape b), pour en éliminer les particules solides, et
- une étape d) de purification du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants filtré à l'étape c), pour en éliminer les impuretés. Par mélange de gaz à base d'hélium mie en en œuvre dans le procédé tel que défini ci-dessus, on désigne un mélange de gaz contenant une quantité d'hélium supérieure à 50 % volumique, de préférence supérieure à 70 %, volumique et tout particulièrement supérieure à 95 % volumique. Le ou les autres gaz constitutifs dudit mélange sont notamment choisis parmi l'oxygène, l'argon ou l'azote, seul ou en mélange,
Dans le procédé tel que défini précédemment, l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium en sortie dudit réacteur Czochraski ou dudit four Czochraski, est généralement pollué lors de la phase d'étirage essentiellement par de l'oxyde de silicium (SiO), du monoxyde de carbone CO, du dioxyde de carbone (CO2) et parfois par de l'air humide ou sec.
L'étape a) de refroidissement de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium en sortie dudit réacteur Czochraski ou dudit four Czochraski, est effectuée jusqu'à atteindre une température inférieure ou égale à 10O0C, et plus particulièrement le température ambiante entre 200C et 25°C. Il en résulte une solidification de l'oxyde de silicium gazeux, dont la température de solidification est d'environ 11000C, et sa récupération ultérieure SiO.
L'étape b) de compression de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium refroidi, issu de l'étape a) du procédé tel que défini ci-dessus, permet d'atteindre la pression requise par les étapes ultérieures de filtration et de purification. Cette pression est généralement supérieure ou égale à 2.105 Pa et inférieure ou égale à 30.105 Pa.
L'étape c) de filtration de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium refroidi, issu de l'étape b) permet d'éliminer les particules issues du procédé Cz.
Elle consiste par exemple en une filtration mécanique ou une filtration électrostatique.
L'étape d) de purification de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium refroidi, issu de l'étape c) du procédé tel que défini ci-dessus, met en œuvre des techniques classiques de purification des gaz, telles que l'adsorption sur zéolithes, la perméation à travers une membrane polymère, l'oxydation catalytique ou la séparation cryogénique. Ces méthodes peuvent être combinées ou encore précédées de l'une ou de plusieurs étapes de pré-purification telles qu'un traitement sur charbon actif. Dans des conditions préférentielles de mise en œuvre de l'invention, l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium contient moins de 10 ppm d'impuretés résiduelles.
Selon un aspect particulier du procédé tel que défini précédemment, l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d), est analysé puis il est soumis à une nouvelle étape d) de purification si le taux d'impuretés dépasse un taux maximum pédéterminé.
Selon un autre aspect particulier du procédé tel que défini précédemment, il comprend une étape f) de stockage de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d), notamment afin d'être ré-utilisé ultérieurement comme gaz inerte dans ledit réacteur ou dans ledit four Czochraski. Ceci est en particulier utile, lorsque le traitement selon l'invention est destiné à l'ensemble d'un parc de plusieurs réacteurs Czochraski ou de plusieurs fours Czochraski. Selon une première variante du procédé tel que défini précédemment, l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d), est ré-utilisé comme gaz inerte dans ledit réacteur Czochraski ou dans ledit four Czochraski. Dans le cas d'une ré-utilisation de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium, On peut, si désiré ou si nécessaire, effectuer une addition d'hélium et/ou d'autre(s) gaz de mélange pour compenser les pertes liées au recyclage et à la purification.
Le procédé de l'invention est avantageusement mis en œuvre en continu.
La présente demande a aussi pour objet un dispositif pour la mise en œuvre du procédé et de sa variante tels que définis comprenant un dispositif classique pour fabrication de lingots de silicium par la technologie d'étirage dite « Czochralski » sous atmosphère inerte (1 ), un circuit (2) du flux de gaz inerte souillé ou de mélange de gaz inertes souillés connecté en sortie du dispositif classique (1 ) et en entrée dudit dispositif (1 ), ledit circuit (2) comprenant successivement au moins un dispositif de refroidissement (3), au moins un compresseur (4), au moins un dispositif de filtration (5), et au moins un dispositif de purification (6).
Dans le cas d'un ensemble de machines de fabrication de lingots par technologie Cz, on pourra mettre en œuvre plusieurs dispositifs de récupération des gaz sortants, circuits de retour etc.
Dans des conditions préférentielles de mise en œuvre de l'invention, le dispositif pour la mise en œuvre du procédé de traitement ci-dessus renferme en outre un réservoir tampon (7) installé entre le dispositif de filtration et le dispositif de purification. Avantageusement, le dispositif ci-dessus renferme en outre un dispositif d'analyse (8) du flux sortant purifié vis-à-vis de tout ou partie des contaminants possibles. Dans d'autres conditions préférentielles de mise en œuvre de l'invention, le dispositif ci-dessus comprend en outre une conduite de retour du flux sortant (21) de l'étape de purification pour le réintroduire dans le circuit juste avant ou juste après le compresseur. Cette conduite de retour peut être utilisée si le taux d'impuretés dépasse le taux souhaité indiqué ci-dessus.
Dans encore d'autres conditions préférentielles de mise en œuvre de l'invention, un autre réservoir tampon (71) est installé dans le circuit ci-dessus entre le dispositif de purification et le dispositif classique Cz. De préférence tout ou partie de l'alimentation en gaz inerte utilisé au cours de la mise en œuvre du procédé Cz est effectuée à l'aide de ce réservoir tampon.
On prévoit aussi avantageusement un dispositif de stockage (9) de gaz inerte neuf ou mélange neuf pour compenser les pertes au cours de la mise en œuvre du procédé.
Le gaz inerte utilisé comprend préférentiellement de l'hélium et est de préférence constitué d'hélium.
Les dispositifs et procédés de traitement objet de la présente invention possèdent de très intéressantes qualités.
Une unité de fabrication de lingots par technologie Cz comprend en général plusieurs dizaines de machines d'étirage. La présente invention permet de recycler notamment l'hélium du flux de gaz inerte(s) pour l'ensemble d'une unité de production ou d'un ensemble de machines ou d'avoir une unité de recyclage par machine d'étirage. La première solution permet de n'avoir qu'un seul dispositif de recyclage, ce qui en rend la maintenance facile, mais on doit gérer le fonctionnement par lots des parcs de machines. Lorsque l'on installe une unité de recyclage selon l'invention pour chaque machine d'étirage, le fonctionnement est plus simple mais nécessite une maintenance plus lourde car elle est multipliée par le nombre de machines Cz.
Les conditions préférentielles de mise en œuvre du procédé ci-dessus décrites s'appliquent également aux dispositifs pour la mise en œuvre du procédé de traitement ci-dessus.
L'invention sera mieux comprise si l'on se réfère au dessin annexé comme figure 1 qui représente un schéma d'un dispositif monoposte de fabrication de lingots par technologie Cz et son dispositif de traitement d'hélium ou mélange à base d'hélium associé, comportant plusieurs des dispositifs optionnels évoqués ci-dessus.
La machine conventionnelle Cz est représentée à gauche de la figure. Elle est alimentée en gaz inerte (s) à partir d'un réservoir tampon. Les gaz inertes souillés passent dans un circuit comprenant un dispositif de refroidissement qui, permet la récupération de SiO sous forme de poudre. Une canalisation conduit les gaz ainsi traités vers un compresseur. Cette canalisation reçoit une dérivation dont on expliquera l'utilité ci-après. Les gaz comprimés sont alors dirigés dans un dispositif de filtration, puis passent dans un réservoir tampon. Ils sont alors conduits à un dispositif de purification éliminant les autres contaminants. Les gaz purifiés sont alors soumis à une analyse qui, si elle est conforme aux critères fixés, permet de convoyer les gaz purifiés vers le réservoir tampon qui servira à l'alimentation en atmosphère inerte de la machine Cz. Si l'analyse n'est pas conforme, une dérivation conduit le flux gazeux en amont de la filtration, dans le cas présent avant le compresseur mais le cas échéant après le compresseur en fonction de la technique de filtration utilisée, pour un deuxième traitement.
Des pertes étant inévitables, on a stocké séparément du gaz neuf qui peut être soit comme dans le cas présent déversé dans le réservoir tampon, soit être conduit directement et en parallèle au flux d'alimentation du réservoir tampon, à la machine Cz.
Comme on l'a vu, le circuit ci-dessus peut être mis en œuvre avec une machine Cz unique ou avec une batterie de deux ou plus de deux machines Cz.

Claims

REVENDICATIONS
1) Procédé de fabrication de lingots de silicium selon la technique Czochraski (Cz), caractérisé en ce que l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium utilisé comme gaz inerte dans le réacteur, dit réacteur Czochraski ou le four, dit four Czochraski, est soumis en sortie dudit réacteur Czochraski ou dudit four Czochraski, à un traitement comprenant les étapes successives suivantes :
- une étape a) de refroidissement du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants, - une étape b) de compression du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants refroidi à l'étape a),
- une étape c) de filtration du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants compressés à l'étape b), pour en éliminer les particules solides, et
- une étape d) de purification du gaz sortant ou du mélange de gaz sortants filtré à l'étape c), pour en éliminer les impuretés.
2) Procédé tel que défini à la revendication 1 , dans le quel l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d), est analysé et est soumis à une nouvelle étape d) de purification si le taux d'impuretés dépasse un taux maximum prédéterminé.
3) Procédé tel que défini à l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape f) de stockage de l'hélium ou du mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d).
4) Variante du procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 3, Selon laquelle l'hélium ou le mélange de gaz à base d'hélium issu de l'étape d), est ré-utilisé comme gaz inerte dans ledit réacteur Czochraski ou dans ledit four Czochraski.
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