WO2008068844A1 - 酸素分圧制御装置及びガス供給方法 - Google Patents

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WO2008068844A1
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gas
purified
tank
partial pressure
supply
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PCT/JP2006/324238
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Hiroshi Nishimura
Toru Nagasawa
Haruhiko Matsushita
Ryusuke Iwasaki
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Canon Machinery Inc.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/02—Preparation of oxygen
    • C01B13/0229—Purification or separation processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/30—Controlling by gas-analysis apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/32—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by electrical effects other than those provided for in group B01D61/00
    • B01D53/326—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by electrical effects other than those provided for in group B01D61/00 in electrochemical cells
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/12—Oxygen
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air

Definitions

  • the present invention relates to an oxygen partial pressure control device and a gas supply method.
  • Patent Document 1 a method for producing a single crystal sample or the like using an atmospheric gas whose oxygen partial pressure is controlled by an oxygen partial pressure control apparatus having an electrochemical oxygen pump containing a solid electrolyte.
  • the oxygen partial pressure control device shown in FIG. 9 has a mass flow controller (MFC) 3 that controls the flow rate of the inert gas that has passed through the valve 2 to a set value, and the inert gas that has passed through this mass flow controller 3.
  • MFC mass flow controller
  • Electrochemical oxygen pump 4 that can be controlled to the partial pressure of oxygen, and supply to the next process (equipment) such as a sample growth device by monitoring the oxygen partial pressure of the inert gas controlled by the oxygen pump 4 It has an oxygen sensor 5 for gas.
  • this apparatus compares the monitored value by the oxygen sensor 5 with the set value by the oxygen partial pressure setting unit 6 and sends it from the oxygen pump 4 to set a desired oxygen partial pressure value.
  • An oxygen partial pressure control unit 7 for controlling the oxygen partial pressure of the inert gas to be discharged to a predetermined value and an oxygen partial pressure display unit 8 for displaying a monitor value by the oxygen sensor 5 are provided.
  • the oxygen partial pressure in the inert gas is about 10- 4 atm.
  • the electrochemical oxygen pump 4 has electrodes 4b and 4c made of platinum formed on both the inner and outer surfaces of a solid electrolyte cylindrical body 4a having oxide ion conductivity.
  • the solid electrolyte cylindrical body 4a is, for example, a zirconia-based solid electrolyte, and is heated by a heater (not shown).
  • An inert gas is supplied in the axial direction from one opening of the solid electrolyte cylindrical body 4a to the other opening.
  • the inert gas is, for example, Ar + O ( 10_4 atm). Both inside and outside
  • Is treated gas controlled to the target oxygen partial pressure by reducing oxygen molecules, and is sent to the next process (device).
  • the oxygen pump 4 of FIG. 10 can also perform a pump operation by applying a direct-current voltage having the opposite polarity between the electrodes 4b and 4c on both the inner and outer surfaces of the solid electrolyte cylindrical body 4a.
  • a direct-current voltage having the opposite polarity between the electrodes 4b and 4c on both the inner and outer surfaces of the solid electrolyte cylindrical body 4a.
  • oxygen molecules in the gas such as air flowing along the outer surface of the solid electrolyte cylindrical body 4a (O )
  • the oxygen partial pressure of the inert gas flowing inside the material cylindrical body 4a is increased and fed to the outside.
  • a gas with a controlled oxygen partial pressure is supplied by such an oxygen pump, crystal growth, alloying, heat treatment, semiconductor manufacturing process, etc., under an atmosphere such as an inert gas with a controlled oxygen partial pressure. Can be done.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-326887
  • the oxygen pump shown in FIG. 10 uses one circular pipe-shaped solid electrolyte cylindrical body. That is, the gas to be treated is caused to flow in the axial direction into the internal space of the single solid electrolyte cylindrical body, and the ionic conductivity is pumped inside and outside the solid electrolyte partition wall while flowing through the solid electrolyte cylindrical body.
  • the gas flow rate that can be processed by such a gas pump is proportional to the contact area between the gas to be processed and the outer surface of the solid electrolyte cylindrical body. Therefore, in order to increase the gas flow rate, it is necessary to increase the contact area between the gas to be processed and the outer surface of the solid electrolyte cylindrical body.
  • the solid electrolyte cylindrical body it is conceivable to lengthen the solid electrolyte cylindrical body or increase the pipe diameter.
  • the resistance value of the oxygen pump is affected by the shape of the solid electrolyte (surface area and thickness), electrode film, and lead terminals.
  • the solid electrolyte shape has a larger surface area and a smaller resistance value. Becomes smaller. In other words, considering a cylindrical body, a thin shape with a large diameter and length is preferable.
  • the present invention can be supplied to another apparatus such as a sample preparation chamber without depleting gas (purified gas) with controlled oxygen partial pressure.
  • a sample preparation chamber without depleting gas (purified gas) with controlled oxygen partial pressure.
  • an oxygen partial pressure control device and a gas supply method capable of efficiently performing a work (sample preparation work) using a gas.
  • the oxygen partial pressure control apparatus of the present invention includes a gas purification unit that purifies a gas with oxygen partial pressure controlled in a range of 0.2 to 10_3 (> atmospheric pressure), and a purification that is purified by the gas purification unit.
  • the source gas filled in the tank is circulated through this circulation circuit, and the purified gas purified by the gas purification unit can be stored in the tank. For this reason, purified gas can be stably supplied to another apparatus.
  • the circulation circuit includes a plurality of tanks, a first switching unit that switches between supply permission and stoppage of the purified gas purified by the gas purification unit, and other purified gas in each tank.
  • a second switching means for switching between supply allowance to the apparatus and supply stoppage. The second switching means is switched to allow supply of purified gas from at least one tank to another apparatus, and the first switching means. In the gas supply permissible state with this one tank power, the purified gas is purified to the tank where the supply of the purified gas to the other equipment has been completed.
  • purified gas can be stored in a plurality of tanks, it is possible to improve the supply capacity of purified gas to other devices. At least one tank force can be supplied to the other equipment by switching the second switching means, and the purified gas can be supplied to the other equipment by switching the first switching means.
  • the refined gas purified by the gas purification unit can be supplied to the tank after the completion of the process.
  • the purified gas can be purified to the tank in which the supply of purified gas has been completed. For this reason, the purified gas can be supplied to other apparatuses without being continuously cut.
  • the circulation circuit includes a plurality of gas purification units, and a third switching unit that switches between allowing and stopping the supply of the purified gas to the tanks of each gas purification unit.
  • the gas can be circulated to an arbitrary gas purification unit among the plurality of gas purification units.
  • the gas purification capability can be increased, and the purified gas can be stably supplied to other devices. Since the gas can be circulated to an arbitrary gas purification unit among the plurality of gas purification units by switching the third switching means, for example, when the demand for purified gas is small, one gas purification unit The refined gas can be purified by the above, and when there is a large demand for purified gas, the purified gas can be purified by multiple gas purification units.
  • the circulation circuit includes a plurality of tanks, a plurality of gas purification units, a first switching unit that switches between supply allowance and supply stop of the purified gas purified by the gas purification units to each tank, A second switching means for switching between supply allowance and supply stop for the refined gas in the tank and a third switch means for switching between supply allowance and supply stop for the purified gas from each gas purification section to the tank And switching the second switching means to allow the supply of purified gas from at least one tank to another device, and by switching the first switching means, in the gas supply permitting state from this one tank, Purified gas can be purified to a tank that has finished supplying purified gas to other equipment, and the gas can be circulated to any of the gas purification units by switching the third switching means. it can.
  • purified gas can be stored in a plurality of tanks, supply of purified gas to other devices Ability can be improved.
  • the gas purification capacity can be increased, and the purified gas can be stably supplied to other apparatuses.
  • the purified gas can be purified to a tank that has finished supplying purified gas to other devices, and the purified gas is not continuously cut to other devices. Can be supplied.
  • the purified gas can be purified by one gas purification unit, or the purified gas can be purified by a plurality of gas purification units.
  • the gas purification unit includes an electrochemical oxygen pump that can control the inert gas to a target oxygen partial pressure, and an oxygen sensor that monitors the oxygen partial pressure of the inert gas. Moreover, it is possible to arrange the oxygen sensors on the upstream side and the downstream side of the oxygen pump.
  • the gas supply method of the present invention is a gas supply method for supplying a refined gas having a controlled oxygen partial pressure in the range of 0.2 to 10_3 atm to another apparatus, the purified gas Are stored in a plurality of tanks, and at least one tank force supplies purified gas to another device, and after the gas supply in this tank is completed, purified gas is supplied from other tanks to other devices.
  • the purified gas is stored in a tank that has been supplied with the purified gas.
  • At least one tank force can supply purified gas to another device, and after supply of purified gas to the other device is completed Will supply purified gas to other equipment with other tank power.
  • a tank that has run out of purified gas can be supplied with purified gas and stored during the supply of gas from other tanks.
  • the purified gas purified in the gas purification unit can be stored in the tank, and the purified gas can be stably supplied to other apparatuses.
  • the purified gas is purified by the gas circulating in the circulation circuit, the purified gas in a clean state can be purified, and high-quality purified gas can be supplied to other devices. That is, if the purified gas supplied to other devices is returned and sequentially supplied to the gas purification unit, there is a risk of quality deterioration that is difficult to maintain the talin state.
  • purified gas can be stored in a plurality of tanks, the ability to supply purified gas to other devices can be improved.
  • Gas purification capability by providing multiple gas purification units The force can be increased, and the purified gas can be stably supplied to other apparatuses. For this reason, it is possible to sufficiently cope with an apparatus that requires a large amount of purified gas, and the use for supplying gas is not limited.
  • the purified gas can be stored in the gas supply of other tanks to the tank which has no purified gas by the switching of the first switching means and the second switching means. Therefore, the purified gas can be continuously supplied to other devices, and the processing using this purified gas can be stably performed in the other devices.
  • the gas purification unit includes an electrochemical oxygen pump that can control the gas to a target oxygen partial pressure, and an oxygen sensor that monitors the oxygen partial pressure of the gas. That is, the gas controlled to the target oxygen partial pressure can be purified by the oxygen pump, and the oxygen partial pressure of the purified gas can be inspected to stabilize the gas controlled to the target oxygen partial pressure. Can be supplied to the tank. In addition, by arranging oxygen sensors upstream and downstream of the oxygen pump, it becomes easy to adjust the gas to be purified by the oxygen pump, and the gas that is controlled to a more accurate oxygen partial pressure is purified. be able to.
  • the purified gas can be stored in the tank in which the purified gas is exhausted while the gas is supplied to the other tanks. For this reason, the purified gas can be continuously supplied to another apparatus, and the process using this purified gas can be stably performed in the other apparatus.
  • FIG. 1 is a simplified diagram of an oxygen partial pressure control apparatus showing an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control device showing a process of filling a raw material gas into a tank.
  • FIG. 3 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control device showing a gas purification step.
  • FIG. 4 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control apparatus showing the process of supplying purified gas to the sample preparation chamber by the first tank force and the purification process of the second tank.
  • FIG. 5 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control device showing a purified gas supply process to the sample preparation chamber and a gas filling process to the first tank by the second tank force.
  • FIG. 6 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control apparatus showing a purified gas supply process from the second tank to the sample preparation quality and a gas purification process of the first tank.
  • FIG. 7 is a simplified diagram of the oxygen partial pressure control device showing a purified gas supply process to a sample preparation chamber with a first tank force and a raw material gas filling process to a second tank.
  • FIG. 8 is a simplified diagram of an oxygen partial pressure control device showing another embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a simplified diagram of a conventional oxygen partial pressure control device.
  • FIG. 10 is an explanatory diagram of the principle of an oxygen pump.
  • FIG. 1 shows an oxygen partial pressure control apparatus according to the present invention.
  • This oxygen partial pressure control apparatus includes a plurality of (two in the illustrated example) tanks (buffer tanks) 20A and 20B, and 0.2 to 10_3.
  • a recirculation circuit 19 having a gas purification unit 21 for purifying a gas whose oxygen partial pressure is controlled in the range of atmospheric pressure, and tanks 20A and 20B are filled with the purified gas purified by the gas purification unit 21, and the tank 20A 20B is supplied to another device (eg, sample preparation chamber).
  • another device eg, sample preparation chamber
  • the gas purification unit 21 includes an electrochemical oxygen pump 14 that can control the gas to a target oxygen partial pressure, and an upstream side that monitors the oxygen partial pressure of the inert gas before flowing into the oxygen pump 14.
  • the oxygen sensor 15A and the oxygen partial pressure of the gas controlled by the oxygen pump 14 are monitored on the downstream side.
  • an oxygen sensor 15B is also, on the upstream side of the upstream oxygen sensor 15A.
  • the pressure adjustment valve (REG) 22 that adjusts the pressure of the gas that has passed through the switching valve 12 and the gas flow rate that has passed through the pressure adjustment valve (REG) are set.
  • a mass flow controller (MFC) 13 for controlling the value is arranged.
  • the oxygen pump 14 has electrodes formed of platinum on both the inner and outer surfaces of a solid electrolyte cylindrical body having oxide ion conductivity, that is, the oxygen pump 14 has the same configuration as the oxygen pump 4 shown in FIG. Things can be used. Therefore, the description of the configuration and principle of the oxygen pump 14 is omitted here.
  • the oxygen sensors 15A and 15B may be formed by forming electrodes made of platinum on both the inner and outer surfaces of a solid electrolyte cylindrical body having oxide ion conductivity. Then, the potential difference between the inner surface side electrode and the outer surface side electrode can be measured, and the Nernst equation force oxygen partial pressure based on thermodynamics can be obtained.
  • the oxygen partial pressure control device also includes oxygen partial pressure setting unit 16 that sets a desired oxygen partial pressure value, and monitor values from upstream oxygen sensor 15A and downstream oxygen sensor 15B.
  • the oxygen partial pressure control unit 17 such as a PID control system for controlling the oxygen partial pressure of the gas delivered from the oxygen pump 14 to a predetermined value
  • An oxygen partial pressure display unit 18 for displaying the oxygen partial pressure set value and the monitor values by the oxygen sensors 15A and 15B is provided.
  • the first circulation path 25 includes a main body pipe 29 that is force-interposed with a flow rate adjusting valve 27, a pump (for example, a diaphragm pump) 28, and first and second branch pipes 30a branched from the main body pipe 29. 30b.
  • the branch pipes 30a and 30b are provided with switching valves 31 and 32, respectively.
  • the second circulation path 26 includes a main body pipe 34 provided with a switching valve 33, and first and second branch pipes 35a and 35b branched from the main body pipe 34.
  • the branch pipes 35a and 35b are provided with switching valves 36 and 37, respectively.
  • the second circulation path 26 is connected to an outflow path 38 for supplying purified gas to another device (for example, a sample preparation chamber or the like).
  • the outflow path 38 includes a downstream pipe 40 in which the MFC 39 is interposed, a connecting pipe 41a connecting the downstream pipe 40 and the first branch pipe 35a of the second circulation path 26, and the downstream pipe 40 and the second circulation. And a connecting pipe 41b connecting the second branch pipe 35b of the passage 26.
  • Pressure regulating valves (REG) 42 and 43 and switching valves 44 and 45 are interposed in the connecting pipes 41a and 41b, respectively.
  • the oxygen partial pressure is controlled within the range of 0.2 to 10 _3 ° atm for the process of filling the tank 20A and 20B shown in Fig. 2 with the source gas and the source gas of each tank 20A and 20B shown in Fig. 3. And the process of purifying the source gas of the second tank 20B into the purified gas while blowing (supplying) the purified gas of the first tank 20A shown in FIG. And filling the source gas into the first tank 20A shown in FIG. 5 and blowing (supplying) the purified gas from the second tank 20B to the sample preparation chamber, etc., and the first tank shown in FIG.
  • the switching valves 31, 32 of the first circulation path 25 are opened, the switching valves 33, 36, 37, 44, 45 of the second circulation path 26 are closed, and the pump 28 Drive.
  • the raw material gas flows into the first circulation path 25 through the switching valve 12 of the gas inflow path 24 and the gas purification unit 21.
  • the raw material gas flows into the main body pipe 29 of the first circulation path 25, the flow rate is adjusted by the flow rate adjusting valve 27, and the branch paths 30a, 30b of the first circulation path 25 are passed through the pump 28.
  • the raw material gas flowing into the tanks 20A, 20B It does not flow into the second circuit 26. That is, as shown by the arrow A, the untreated raw material gas flows through the gas inflow path 24, the gas purification section 21, the first circulation path 25, the tanks 20A and 20B, and is sequentially supplied to the tanks 20A and 20B. Is done.
  • the switching valve 12 is closed from the state shown in FIG. 2 to the closed state of the second circulation path 26 as shown in FIG. Open the switching valves 33, 36, and 37.
  • the circulation circuit 19 including the tanks 20A, 20B, the second circulation path 26, the gas purification unit 21, and the first circulation path 25 is configured, and by driving the pump 28, The gas circulates in the circulation circuit 19 as shown by an arrow B.
  • the gas flowing through the gas purifying unit 21 is purified by the gas purifying unit 21. That is, the oxygen partial pressure setting unit 16 sets a desired oxygen partial pressure, for example, 1 X 10 " 21 to 1 X 10 _3 atm. Then, the oxygen partial pressure set by the oxygen partial pressure setting unit 16 is set. Is sent from the oxygen partial pressure control unit 17 to the oxygen pump 14. The current I of the oxygen pump 14 is controlled by the control signal, passes through the REG22 and the mass flow controller (MFC) 13, and passes through the oxygen pump. The oxygen partial pressure in the gas supplied to 14 is controlled to an oxygen partial pressure of about 1 ⁇ 10 21 to 1 ⁇ 10_3 (> atmospheric pressure) set by the oxygen partial pressure setting unit 16.
  • MFC mass flow controller
  • the oxygen partial pressure of the gas flowing through the gas purification unit 21 is monitored by the upstream oxygen sensor 15A and the downstream oxygen sensor 15B, and the monitored value is displayed on the oxygen partial pressure display unit 18. And input to the oxygen partial pressure control unit 17.
  • the monitor value monitored by the oxygen sensors 15A and 15B is input to the oxygen partial pressure control unit 17, and compared with the set value set by the oxygen partial pressure setting unit 16, and the oxygen partial pressure by the oxygen pump 14 is compared. It is checked whether the gas whose gas is controlled is controlled to the oxygen partial pressure set by the oxygen partial pressure setting unit 16. If the oxygen partial pressure monitored by the oxygen sensor 15B does not match the oxygen partial pressure set by the oxygen partial pressure setting unit 16, the control signal is sent from the oxygen partial pressure control unit 17 to the oxygen pump 14.
  • 1 X 10 21 to 1 X 10 _3 (> oxygen controlled partial pressure of oxygen (purified gas) (purified gas) 1st circuit 25 Supplied to.
  • purified gas is supplied to the tanks 20A and 20B, and the tanks 20A and 20B force
  • the amount of gas flowing into the tanks 20A and 20B (mixed gas of purified gas and untreated raw material gas) flows out to the second circulation path 26, and this gas flows through the gas purification section 21 again.
  • This Yotsute, supplied gas is controlled to an oxygen partial pressure of about 1 X 10 _21 ⁇ 1 X 10 _3 atm gas flowing in the gas refining section 21 (purified gas) into the first circulation path 25. That is, when the gas flows in the circulation circuit 19, the gas is purified to a gas controlled to an oxygen partial pressure of about 1 ⁇ 10 21 to 1 ⁇ 10_3 atm in the tanks 20A and 20B.
  • the purified gas in each of the tanks 20A and 20B is sent to the sample preparation chamber.
  • the purified gas in the first tank 20A is first blown into the sample preparation chamber. That is, from the state shown in FIG. 3, as shown in FIG. 4, the switching valve 31 of the first circulation path 25 is closed, the switching valve 36 of the second circulation path 26 is closed, and the switching valve 44 is opened.
  • the purified gas in the positive pressure first tank 20 A flows out to the first connection pipe 41 a of the outflow path 38. Then, the purified gas is blown into the sample preparation chamber via a mass flow controller (MFC) 39 that controls the flow rate of the purified gas that has passed through the pressure regulating valve (REG) 42 to a set value. That is, the purified gas in the first tank 20A flows through the outflow path 38 as shown by arrow C1 and is supplied to the sample preparation chamber.
  • MFC mass flow controller
  • the circulation circuit 19B including the second tank 20B, the branch pipe 35b, the main body pipe 34, the gas purification unit 21, the main body pipe 29, and the branch pipe 30b is replaced with the gas in the tank 20B. Circulates as shown by arrow B1, and gas purification continues.
  • the purified gas in the positive pressure second tank 20B is blown into the sample preparation chamber. That is, from the state shown in FIG. 4, as shown in FIG. 5, the switching valve 31 of the first circulation path 25 is opened and the switching valve 32 is closed. Further, the switching valves 33, 37 and 44 of the second circulation path 26 are closed, and the switching valve 45 is opened.
  • the purified gas in the second tank 20B flows out to the first connection pipe 41b of the outflow path 38.
  • the gas is then blown into the sample preparation chamber via a mass flow controller (MFC) 39 that controls the flow rate of the gas passing through the pressure regulating valve (REG) 43 to a set value. That is, the purified gas of the second tank 20B flows through the outflow path 38 as indicated by arrow C2 and is supplied to the sample preparation chamber.
  • MFC mass flow controller
  • REG pressure regulating valve
  • the raw material gas flows to the gas inlet 24, the gas purification unit 21, the main pipe 29 and the branch pipe 30a of the first circulation path 25, the first tank 20A, and the first gas 20 Supplyed to the tank 20A, the first tank 20A is filled with the raw material gas.
  • the raw material gas charged in the first tank 20A is to be purified. That is, from the state shown in FIG. 5, as shown in FIG. 6, the switching valves 36 and 33 of the second circulation path 25 are opened. Accordingly, the circulation circuit 19A constituted by the first tank 20A, the branch pipe 35a and the main pipe 34 of the first circulation path 26, the gas purification unit 21, the main pipe 29 and the branch pipe 30a of the first circulation path 25. The gas will circulate as shown by arrow B2.
  • the gas in the first tank 20A is purified again.
  • the purified gas in the second tank 20B flows through the outflow path 38 as shown by arrow C2 and is supplied to the sample preparation chamber.
  • the raw material gas flows through the gas inflow path 24, the gas purification section 21, the main pipe 29 of the first circulation path 25, the branch pipe 30b, and the second tank 20B as indicated by an arrow A2. It is supplied to the second tank 20B, and the second tank 20B is filled with the raw material gas.
  • the refined gas also flows into the connecting pipe 41a of the gas outflow path 38 in the first tank 20A. That is, the purified gas in the first tank 20A flows through the outflow passage 38 as shown by the arrow C1 and is supplied to the sample preparation chamber. Thereafter, returning to the step shown in FIG. 4, the above steps are repeated until the operation of the apparatus stops.
  • the sample preparation chamber, oxygen partial purification gas pressure is controlled to 2 X 10- 1 ⁇ 1 X 10 _3 atmospheres are continuously supplied.
  • the purified gas purified by the gas purification unit 21 can be stored in the tank 20, and the purified gas can be stably supplied to other apparatuses.
  • the purified gas is purified by the gas circulating in the circulation circuit 19, it is possible to purify the purified gas in a clean state and supply high-quality purified gas to other devices. That is, in the case where the purified gas supplied to other devices is returned and sequentially supplied to the gas purification unit 21, there is a possibility that the quality is deteriorated, which is difficult to maintain a clean state. Since the purified gas can be stored in a plurality of tanks 20, the ability to supply purified gas to other devices can be improved.
  • the switching valve 31, 32, etc. can constitute the first switching means 51 for switching the supply allowance and the supply stop of the purified gas purified by the gas purification section 21 to each tank.
  • the second switching means 52 for switching the supply of the purified gas in each tank 20A, 20B to other devices and the supply stop can be configured.
  • the first switching means 51 and the second switching means 52 are switched so that the other device ( (Refer to the sample preparation chamber, etc.)
  • the second tank 20B which has finished supplying purified gas to other equipment, is filled with raw material gas and purified by the gas purification unit 21 be able to.
  • the gas circulated in the apparatus and the purified gas can be continuously blown out to other apparatuses.
  • processing using purified gas can be performed stably.
  • the first switching means 51 and the second switching means 52 can be configured by combinations of switching valves arbitrarily selected from switching valves 31, 32, 33, 36, 37, 44, 45, etc. .
  • the gas purification unit 21 includes an electrochemical oxygen pump 14 that can control the source gas to a target oxygen partial pressure, and an oxygen sensor 15 that monitors the oxygen partial pressure of the gas. That is, the gas controlled to the target oxygen partial pressure can be purified by the oxygen pump 20, and the oxygen can be inspected for the purified gas to control the target oxygen partial pressure. Gas can be stably supplied to the tank. Also, connect the oxygen sensors 15A and 15B upstream of the oxygen pump 14. By arranging them on the downstream side, the gas to be purified by the oxygen pump 14 can be easily adjusted, and the gas controlled to a more accurate oxygen partial pressure can be purified.
  • FIG. 8 shows another embodiment, and in this case, a plurality (two in the illustrated example) of gas purification units 21 A and 21 B are provided. Since each gas purification unit 21A, 21B has the same configuration as each gas purification unit 21 shown in FIG. 1, description thereof is omitted. Also in this apparatus, a circulation circuit 53 including a tank (buffer tank) 20 and gas purification units 21A and 21B is configured, and the purified gas stored in the tank 20 is supplied to the sample preparation chamber.
  • a circulation circuit 53 including a tank (buffer tank) 20 and gas purification units 21A and 21B is configured, and the purified gas stored in the tank 20 is supplied to the sample preparation chamber.
  • the circulation circuit 53 includes a purification circuit unit 54 having gas purification units 21A and 21B, a first connection pipe 55 that connects the downstream side of the purification circuit unit 53 and the tank 20, and an upstream side of the purification circuit unit 53. And a second connecting pipe 56 for connecting the tank 20 and the tank 20.
  • the purification circuit unit 54 includes the pair of gas purification units 21A and 21B arranged in parallel, the merging pipes 57 and 58 connecting the downstream sides of the gas purification units 21A and 21B, and the gas purification unit 21A. And branch pipes 59 and 60 that connect the upstream side of 21B.
  • the merging pipes 57 and 58 and the branch pipes 59 and 60 are provided with switching valves 61, 62, 63 and 64 respectively.
  • a flow rate adjustment valve 65, a pump (for example, a diaphragm pump) 66, and a switching valve 75 are interposed in the first connection pipe 55.
  • Switching valves 67 and 68 are interposed in the second connecting pipe 56.
  • a gas inflow pipe 69 having a switching valve 74 is connected to the junction of the branch pipes 59 and 60, and the second connecting pipe 56 is connected to the gas inflow pipe 69 on the downstream side of the switching valve 74.
  • a gas outflow pipe 70 is connected to the second connection pipe 56.
  • a switching valve 71, a REG 72, and an MFC 73 are interposed.
  • the gas outflow pipe 70 is connected to the second connection pipe 56 on the upstream side of the switching valve 67.
  • the raw material gas is stored in the tank 20. That is, the switching valves 61, 62, 63, and 64 of the purification circuit section 54 are opened, the switching valves 67 and 68 of the second connection pipe 56 are closed, and the switching valve 71 of the gas outflow pipe 70 is further closed. Is closed.
  • the source gas that has entered the gas inflow pipe 69 flows to the purification circuit section 54, the first connection pipe 55, and the tank 20, and the tank 20 is filled with the source gas. Then the gas inflow piping The switching valve 74 of 69 is closed, and the switching valves 67 and 68 of the second connecting pipe 56 are opened. As a result, the gas circulates in the circulation circuit 53 composed of the tank 20, the second connection pipe 56, the purification circuit section 54, and the first connection pipe 55.
  • the gas whose oxygen partial pressure is controlled in the range of 0.2 to 10_3 atm can be purified, and the gas filled in the tank 20 is purified.
  • the purified gas in the tank 20 can be supplied to the sample preparation chamber. That is, the switching valve 75 of the first connecting pipe 55 is closed, the switching valves 67 and 68 of the second connecting pipe 56 are closed, and the switching valve 71 of the gas outflow pipe 70 is opened.
  • the purified gas can flow into the tank 20 and the gas outflow pipe 70, and the purified gas can be supplied to the sample preparation chamber via the REG72 and MFC73.
  • the purification circuit section 54 includes a pair of gas purification sections 21A and 21B, one of the two may purify the gas. That is, when the gas is purified by the first gas purification unit 21A and the gas is not purified by the second gas purification unit 21B, the switching valves 62 and 64 may be closed. Conversely, when the gas is purified by the second gas purification unit 21B and the gas is not purified by the first gas purification unit 21A, the switching valves 61 and 63 may be closed.
  • the switching valve 62, 62, 63, 64, or the like constitutes the third switching means 76 that switches between allowing and stopping the supply of purified gas to the tank of each gas purification unit force.
  • the third switching means 76 By switching the third switching means 76, the gas can be circulated to any gas purification unit among the plurality of gas purification units.
  • the gas purification capacity can be increased, and the purified gas can be stably supplied to other apparatuses. For this reason, it is possible to sufficiently cope with an apparatus that requires a large amount of purified gas, and the use of supplying gas is not limited.
  • a plurality of tanks 20 and a plurality of gases are omitted. It may be provided with a purification unit 21. As described above, if the plurality of tanks 20 and the plurality of gas purification units 21 are provided, the function and effect of the apparatus shown in FIG. 1 and the function and effect shown in FIG. 8 can be exhibited.
  • the system can be operated according to the amount of gas used in other equipment to be supplied, and can be operated with high efficiency. In other equipment, purified gas is stably supplied, and high-quality samples, etc. Can be created.
  • the oxygen partial pressure control apparatus shown in FIG. 8 The number of tanks may be one or three or more.
  • purified gas can be supplied from two or more tanks to the sample preparation room, etc., or purified gas can be stored in two or more tanks.
  • Various operations can be selected according to usage.
  • the oxygen sensor 15A on the upstream side of the force upstream of the oxygen sensors 15A and 15B arranged on the upstream side and the downstream side of the oxygen pump 14 may be omitted. That is, it is only necessary to inspect the oxygen partial pressure of the gas purified by the oxygen pump 14 and control the purified gas to a desired partial pressure, so that the oxygen sensor 15B on the downstream side alone can sufficiently control the partial pressure. It is the power that can be controlled.
  • the used purified gas exhausted from the sample preparation chamber is gas purified. It may be returned to the part 21 for reuse. If all of the inert gas supplied to the sample preparation room is renewed and covered with supply gas, the load on the oxygen pump 14 will increase, and the installation space will be increased just by making the equipment larger and expensive. In addition, the cost for controlling the oxygen partial pressure to a predetermined value increases.
  • the used purified gas discharged from the sample preparation chamber is naturally higher in oxygen partial pressure than the purified gas supplied to the sample preparation chamber after the oxygen partial pressure is controlled by the oxygen pump 14.
  • the oxygen partial pressure is much lower. Therefore, if a return pipe is provided and the used purified gas exhausted from the sample preparation chamber is returned to the gas purification unit 21 for reuse, a new raw material can be used.
  • the load of the oxygen pump 14 can be reduced as much as the amount of supply gas can be reduced, and the size and cost can be reduced, and the installation space is also small.
  • the cost for controlling the oxygen partial pressure to a predetermined value can be reduced.
  • a die bonder is a device that bonds a die (a chip of a silicon substrate on which an electronic circuit is built) to a lead frame, a substrate, or the like using solder, gold plating, or resin as a bonding material.
  • the solder fixed amount dispensing device is a dispenser that discharges a liquid material (solder) that bonds and joins electrical components, electronic components, precision components, and the like.

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Abstract

　酸素分圧を制御したガス（精製ガス）を不足させることなく、試料作成室等の他の装置に供給できて、この他の装置では、精製ガスを使用した作業（試料作成作業）を能率よく行うことができる酸素分圧制御装置およびガス供給方法を提供する。 　０．２～１０－３０気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製するガス精製部２１と、このガス精製部２１にて精製された精製ガスを貯めるタンク２０とを備える。タンク２０内の精製ガスを他の装置に供給する。タンク２０とガス精製部２１とを有する循環回路１９を備える。タンク２０に充填したガスを循環回路１９を循環させて、タンク２０にガス精製部２１にて精製される精製ガスを貯める。

Description

明 細 書
酸素分圧制御装置及びガス供給方法
技術分野
[0001] 本発明は、酸素分圧制御装置及びガス供給方法に関するものである。
背景技術
[0002] 従来から、固体電解質を含む電気化学的な酸素ポンプを有する酸素分圧制御装 置により、酸素分圧を制御した雰囲気ガスを用いて、単結晶試料等を作成する方法 が知られている（特許文献 1)。
[0003] 図 9に示す酸素分圧制御装置は、バルブ 2を通った不活性ガスの流量を設定値に 制御するマスフローコントローラ（MFC) 3と、このマスフローコントローラ 3を通った不 活性ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプ 4と、酸素ポンプ 4で制御された不活性ガスの酸素分圧をモニタして試料育成装置などの次工程 (装 置）に供給する供給ガス用の酸素センサ 5を有する。
[0004] さらにこの装置は、所望の酸素分圧値を設定する酸素分圧設定部 6と、酸素センサ 5によるモニタ値を酸素分圧設定部 6による設定値と比較して酸素ポンプ 4から送り出 される不活性ガスの酸素分圧を所定値に制御する酸素分圧制御部 7と、酸素センサ 5によるモニタ値を表示する酸素分圧表示部 8を備える。なお、通常、不活性ガス中 の酸素分圧は 10— 4atm程度である。
[0005] 電気化学的な酸素ポンプ 4は、図 10に示すように、酸化物イオン伝導性を有する 固体電解質筒状体 4aの内外両面に白金よりなる電極 4b、 4cを形成している。固体 電解質筒状体 4aは、例えばジルコユア系の固体電解質で、図示しないヒーターで加 熱される。固体電解質筒状体 4aの一方の開口から他方の開口に向けて軸方向に不 活性ガスを供給する。不活性ガスは、例えば Ar+O (10_4atm)である。内外両面
2
の電極 4b、 4c間に直流電源 Eの直流電圧を印加する。外面の電極 4cに +極を印加 し、内面の電極 4bに 極を印加して電流 Iを流すと、固体電解質筒状体 4a内を流れ る不活性ガス中の酸素分子 (O )が電気的に還元されてイオン (o2_)化され、固体
2
電解質を通して再び酸素分子 (O )として固体電解質筒状体 4aの外部に放出される 。固体電解質筒状体 4aの外部に放出された酸素分子は、空気等の補助ガスと共に 排気される。固体電解質筒状体 4aに供給された Ar+O (10_4atm)の不活性ガス
2
は、酸素分子が低減されて目的の酸素分圧に制御された処理済みガス (精製ガス）と なり、次工程 (装置）に給送される。
[0006] なお、図 10の酸素ポンプ 4は、固体電解質筒状体 4aの内外両面の電極 4b、 4c間 に上記と逆極性の直流電圧を印加してポンプ動作を行わせることも可能である。すな わち、外面の電極 4cに 極を印加し、内面の電極 4bに +極を印加すると、固体電 解質筒状体 4aの外面に沿って流れる空気などのガス中の酸素分子 (O )が固体電
2
解質によって電気的に還元されてイオン (o2_)化され、固体電解質を通して再び酸 素分子 (O )として固体電解質筒状体 4aの内部に放出される。この場合、固体電解
2
質筒状体 4aの内部を流れる不活性ガスの酸素分圧が上昇して、外部に給送される。
[0007] このような酸素ポンプにより酸素分圧を制御したガスを供給すれば、結晶育成、合 金化、熱処理、半導体製造工程などが酸素分圧を制御した不活性ガスなどの雰囲 気下で行うことができる。
特許文献 1：特開 2002— 326887号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 図 10に示す酸素ポンプでは、 1本の円形パイプ状の固体電解質筒状体を使用して いる。すなわち、この 1本の固体電解質筒状体の内部空間に軸方向に被処理ガスを 流し、固体電解質筒状体内を流れる間に固体電解質隔壁内外でイオン導電のボン プ作用を行う。このようなガスポンプが処理できるガス流量は、被処理ガスと固体電解 質筒状体内外面との接触面積に比例する。従って、ガス流量を増大させるためには 、被処理ガスと固体電解質筒状体外面との接触面積を増大させる必要がある。
[0009] そのためには、固体電解質筒状体を長くすることや、パイプ径を大きくすることが考 えられる。酸素イオン導電性固体電解質を有効に利用するためには、酸素ポンプの 抵抗値をできる限り低くして、酸素ポンプの酸素透過能力を高くすることが必要であ る。酸素ポンプの抵抗値には、固体電解質の形状 (表面積と厚さ）、電極膜、リード端 子などが影響する。この中で固体電解質の形状は表面積が大きぐ薄いほど抵抗値 は小さくなる。すなわち、筒状体を考えると、その直径と長さが大きぐ厚みの薄い形 状がよい。しかし、固体電解質筒状体を製造する容易さや、加熱'高温保持状態で 使用される固体電解質筒状体の強度を考慮すると、直径と長さと厚みには限界があ る。また、パイプ径を大きくするほど、固体電解質筒状体の中心部を流れる被処理ガ スのイオン伝導反応が急減して、結果的に中心部を流れる被処理ガスが反応なしで 素通りすることになり、酸素分圧などの制御精度が低下する。このようなことから、固 体電解質筒状体のパイプ径を単純に大きくするには自ずと限界がある。従って、上 記の方法で被処理ガスと固体電解質筒状体との接触面積を増大するには限界があ る。そのため、ガスポンプが実質的有効に処理できるガス流量が制限され、酸素分圧 を制御したガスを供給する用途が制限されていた。
[0010] 本発明は、上記課題に鑑みて、酸素分圧を制御したガス (精製ガス)を不足させる ことなぐ試料作成室等の他の装置に供給できて、この他の装置では、精製ガスを使 用した作業 (試料作成作業)を能率よく行うことができる酸素分圧制御装置およびガ ス供給方法を提供する。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明の酸素分圧制御装置は、 0. 2〜10_3(>気圧の範囲で酸素分圧を制御した ガスを精製するガス精製部と、このガス精製部にて精製された精製ガスを貯めるタン クとを備え、タンク内の精製ガスを他の装置に供給する酸素分圧制御装置であって、 タンクとガス精製部とを有する循環回路を備え、タンクに充填した原料ガスをこの循環 回路を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めるもので ある。
[0012] 本発明の酸素分圧制御装置によれば、タンクに充填した原料ガスをこの循環回路 を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めることができる 。このため、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。
[0013] 前記循環回路は、複数のタンクと、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンク への供給許容と供給停止とを切換える第 1切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装 置への供給許容と供給停止とを切換える第 2切換手段とを備え、第 2切換手段を切 換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第 1切換手段 の切換えにて、この一のタンク力ものガス供給許容状態において、他の装置への精 製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製する。
[0014] 複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給 能力を向上させることができる。し力も、第 2切換手段を切換えることによって、少なく とも一のタンク力 他の装置へ精製ガスを供給することができ、第 1切換手段の切換 えにて、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに、ガス精製部にて精製さ れた精製ガスを供給することができる。また、一のタンクから他の装置へのガス供給 時に、精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製することができる。このため 、他の装置へ精製ガスを連続して切らすことなく供給することができる。
[0015] 前記循環回路は、複数のガス精製部と、各ガス精製部力ゝらのタンクへの精製ガスの 供給許容と供給停止とを切換える第 3切換手段とを備え、第 3切換手段の切換え〖こ て、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができる。
[0016] 複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能力を増大させることができ、他 の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。し力も、第 3切換手段の切換え にて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができる ので、例えば、精製ガスの需要が少ないときには、一つのガス精製部にて精製ガスを 精製するようにでき、精製ガスの需要が多いときには、複数のガス精製部にて精製ガ スを精製するようにできる。
[0017] 前記循環回路は、複数のタンクと、複数のガス精製部と、ガス精製部にて精製された 精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第 1切換手段と、各タンク の精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第 2切換手段と、各ガ ス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第 3切換手 段とを備え、第 2切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガス の供給を許容し、第 1切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容状 態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製する とともに、第 3切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部 にガスを循環させることができる。
[0018] 複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給 能力を向上させることができる。複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能 力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。し 力も、タンク力 のガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終 了したタンクに精製ガスを精製することができ、他の装置へ精製ガスを連続して切ら すことなく供給することができる。さらに、一つのガス精製部にて精製ガスを精製する ようにしたり、複数のガス精製部にて精製ガスを精製するようにしたりできる。
[0019] ガス精製部は、不活性ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポ ンプと、不活性ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備える。また、酸素センサ を酸素ポンプの上流側と下流側とに配置することが可能である。
[0020] 本発明のガス供給方法は、 0. 2〜10_3気圧の範囲で酸素分圧を制御してなる精 製ガスを、他の装置へ供給するガス供給方法であって、前記精製ガスを複数のタンク に貯めた後、少なくとも一のタンク力も他の装置に精製ガスを供給して、このタンク内 のガス供給終了後に、他のタンクからの他の装置への精製ガスの供給を行い、精製 ガスの供給中にガス供給が終了したタンクに精製ガスを貯めるものである。
[0021] 本発明のガス供給方法では、複数のタンクに貯めた後、少なくとも一のタンク力 他 の装置に精製ガスを供給することができ、他の装置への精製ガスの供給が終了した 後には、他のタンク力もの他の装置への精製ガスの供給を行うことになる。また、精製 ガスが無くなったタンクへは、他のタンクのガス供給中に精製ガスを供給して貯めるこ とがでさる。
発明の効果
[0022] 本発明では、タンクにガス精製部にて精製される精製ガスを貯めることができ、他の 装置へ精製ガスを安定して供給することができる。し力も、精製ガスは循環回路内を 循環するガスによって精製されるので、クリーンな状態の精製ガスを精製することがで き、高品質の精製ガスを他の装置に供給することができる。すなわち、他の装置へ供 給して使用された精製ガスをリターンさせてガス精製部に順次供給するものでは、タリ ーン状態を保ちにくぐ品質の低下を招くおそれがある。
[0023] 複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給 能力を向上させることができる。複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能 力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。こ のため、大量の精製ガスを必要とする装置に対しても、十分対応することができ、ガス を供給する用途が制限されない。
[0024] し力も、第 1切換手段と第 2切換手段の切換えによって、精製ガスが無くなったタン クへは、他のタンクのガス供給中に精製ガスを貯めることができる。このため、他の装 置へ精製ガスを連続して供給することができ、他の装置では、この精製ガスを使用し た処理を安定して行うことができる。
[0025] 第 3切換手段の切換えによって、ガスが循環するガス精製部の数を変更できるので 、ガスの精製能力を変更できる。このため、供給される他の装置におけるガスの使用 量等に応じて、精製能力を変更することによって、効率のよい運転を行うことができる
[0026] ガス精製部は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプと、 ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備える。すなわち、酸素ポンプにて目的 の酸素分圧に制御したガスを精製でき、しかも、この精製したガスの酸素分圧を検査 することができ、 目的とする酸素分圧に制御させたガスを安定してタンクに供給するこ とができる。また、酸素センサを酸素ポンプの上流側と下流側とに配置することによつ て、酸素ポンプにて精製するガスの調整が容易となり、より正確な酸素分圧に制御さ れるガスを精製することができる。
[0027] 本発明のガス供給方法では、精製ガスが無くなったタンクへは、他のタンクのガス 供給中に精製ガスを貯めることができる。このため、他の装置へ精製ガスを連続して 供給することができ、他の装置では、この精製ガスを使用した処理を安定して行うこと ができる。
図面の簡単な説明
[0028] [図 1]本発明の実施形態を示す酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 2]タンクへの原料ガス充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 3]ガス精製工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 4]第 1のタンク力ゝらの試料作成室への精製ガス供給工程、第 2のタンクの精製ェ 程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 [図 5]第 2のタンク力ゝらの試料作成室への精製ガス供給工程、第 1のタンクへのガスの 充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 6]第 2のタンクからの試料作成質への精製ガス供給工程、第 1のタンクのガス精製 工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 7]第 1のタンク力 の試料作成室への精製ガス供給工程、第 2のタンクへの原料 ガス充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 8]本発明の他の実施形態を示す酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 9]従来の酸素分圧制御装置の簡略図である。
[図 10]酸素ポンプの原理の説明図である。
符号の説明
[0029] 14酸素ポンプ
15A 酸素センサ
15B 酸素センサ
19、 19A、 19B 循環回路
20、 20A、 20B タンク
21、 21A、 21B ガス精製部
51第 1切換手段
52第 2切換手段
76第 3切換手段
発明を実施するための最良の形態
[0030] 図 1は本発明の酸素分圧制御装置を示し、この酸素分圧制御装置は、複数（図例 では 2個）のタンク（バッファタンク） 20A、 20Bと、 0. 2〜10_3気圧の範囲で酸素分 圧を制御したガスを精製するガス精製部 21とを有する循環回路 19を備え、ガス精製 部 21にて精製される精製ガスをタンク 20A、 20Bに充填して、タンク 20A、 20Bから 他の装置 (例えば、試料作成室)へ供給するものである。
[0031] ガス精製部 21は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプ 1 4と、酸素ポンプ 14に流入する前の不活性ガスの酸素分圧をモニタする上流側の酸 素センサ 15Aと、酸素ポンプ 14で制御されたガスの酸素分圧をモニタする下流側の 酸素センサ 15Bとを備える。また、上流側の酸素センサ 15Aよりも上流側には、切換 弁 12を通ったガスの圧力を調整する圧力調整弁 (REG) 22と、圧力調整弁 (REG) を通ったガスの流量を設定値に制御するマスフローコントローラ（MFC) 13とが配置 される。
[0032] 酸素ポンプ 14は、酸化物イオン伝導性を有する固体電解質筒状体の内外両面に 白金よりなる電極を形成しているもの、つまり、図 10に示す酸素ポンプ 4と同様の構 成のものを使用することができる。このため、この酸素ポンプ 14の構成および原理の 説明はここでは省略する。
[0033] 酸素センサ 15A、 15Bは、前記酸素ポンプ 14と同様、酸化物イオン伝導性を有する 固体電解質筒状体の内外両面に白金よりなる電極を形成したものを使用することが できる。そして、内面側の電極と外面側の電極との間の電位差を測定し、熱力学に基 づくネルンストの式力 酸素分圧を求めることができる。
[0034] また、この酸素分圧制御装置は、所望の酸素分圧値を設定する酸素分圧設定部 1 6と、上流側の酸素センサ 15Aおよび下流側の酸素センサ 15Bによるモニタ値を酸 素分圧設定部 16による設定値と比較して酸素ポンプ 14から送り出されるガスの酸素 分圧を所定値に制御する PID制御方式等の酸素分圧制御部 17と、前記酸素分圧 設定部 16による酸素分圧設定値と酸素センサ 15 A、 15Bによるモニタ値とを表示す る酸素分圧表示部 18とを備えている。
[0035] ガス精製部 21の出口側と、一対のタンク 20A, 20Bとは第 1循環路 25を介して連 結され、ガス精製部 21の入口側と、一対のタンク 20A, 20Bとは第 2循環路 26を介し て連結されている。
[0036] 第 1循環路 25は、流量調整弁 27とポンプ (例えば、ダイアフラムポンプ） 28と力介 装される本体配管 29と、この本体配管 29から分岐する第 1 ·第 2分岐配管 30a、 30b とを備える。なお、各分岐配管 30a、 30bにはそれぞれ切換弁 31, 32が介装されて いる。
[0037] 第 2循環路 26は、切換弁 33が介装された本体配管 34と、本体配管 34から分岐す る第 1 ·第 2分岐配管 35a、 35bとを備える。なお、各分岐配管 35a、 35bにはそれぞ れ切換弁 36, 37が介装されている。 [0038] 第 2循環路 26には、他の装置 (例えば、試料作成室等)へ精製ガスを供給するため の流出路 38が接続されている。流出路 38は、 MFC39が介装された下流側配管 40 と、下流側配管 40と第 2循環路 26の第 1分岐配管 35aとを接続する連結配管 41aと 、下流側配管 40と第 2循環路 26の第 2分岐配管 35bとを接続する連結配管 41bとを 備える。連結配管 41a、 41bにはそれぞれ圧力調整弁 (REG) 42、 43と切換弁 44, 45が介装されている。
[0039] 次にこの図 1に示した酸素分圧制御装置の動作について説明する。この場合、図 2 に示す各タンク 20A、 20Bに原料ガスを充填する工程と、図 3に示す各タンク 20A、 20Bの原料ガスを 0. 2〜10_3°気圧の範囲で酸素分圧を制御して精製する工程と、 図 4に示す第 1のタンク 20Aの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる (供給する）とと もに第 2のタンク 20Bの原料ガスを精製ガスに精製する工程と、図 5に示す第 1のタン ク 20Aに原料ガスを充填するとともに第 2のタンク 20Bの精製ガスを試料作成室等へ 吹出させる（供給する）工程と、図 6に示す第 1のタンク 20Aのガスを精製するとともに 第 2のタンク 20Bの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる (供給する）工程と、図 7に 示す第 1のタンク 20Aの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる (供給する）とともに 第 2のタンク 20Bに原料ガスを充填する工程等がある。なお、図 2から図 7においては 、酸素分圧制御部 17等の図示を省略している。また、図 2から図 7では、各切換弁 12 、 31、 32、 33、 36、 37、 44、 45【こお ヽて、白抜きの場合を開状態を示し、黒塗の場 合を閉状態とし、循環回路 19、ガス流出路 38、およびガス流入路 24において、太線 がガスが流れて 、ることを示して 、る。
[0040] 図 2に示す工程は、第 1循環路 25の切換弁 31、 32を開状態とし、第 2循環路 26の 切換弁 33、 36、 37、 44、 45を閉状態として、ポンプ 28を駆動する。これによつて、原 料ガス (プロセスガス）がガス流入路 24の切換弁 12を通ってガス精製部 21を介して 第 1循環路 25に流入する。
[0041] そして、原料ガスが第 1循環路 25の本体配管 29に流入して、流量調整弁 27にて 流量が調整されて、ポンプ 28を介して第 1循環路 25の分岐路 30a, 30bに流入し、 各分岐路 30a, 30bからそれぞれタンク 20A、 20Bに流入する。第 2循環路 26の切 換弁 36、 37、 44、 45が閉状態であるので、タンク 20A、 20Bに流入した原料ガスは 第 2循環路 26へは流出しない。すなわち、未処理の原料ガスは、矢印 Aのように、ガ ス流入路 24、ガス精製部 21、第 1循環路 25、タンク 20A, 20Bと流れ、順次タンク 20 A、 20Bに供給されて充填される。
[0042] このように、タンク 20A、 20Bに原料ガスが充填されれば、図 2に示す状態から、図 3に示すように、切換弁 12を閉状態とするとともに、第 2循環路 26の切換弁 33、 36, 37を開状態とする。
[0043] これによつて、タンク 20A、 20Bと、第 2循環路 26と、ガス精製部 21と、第 1循環路 2 5とを備えた循環回路 19が構成され、ポンプ 28の駆動によって、この循環回路 19内 をガスが矢印 Bのように循環する。
[0044] この状態では、ガス精製部 21にてこのガス精製部 21を流れるガスを精製することに なる。すなわち、酸素分圧設定部 16によって、所望の酸素分圧、例えば、 1 X 10"21 〜1 X 10_3気圧に設定する。すると酸素分圧設定部 16によって設定された酸素分 圧に設定するための制御信号が、酸素分圧制御部 17から酸素ポンプ 14に送られる 。その制御信号によって酸素ポンプ 14の電流 Iが制御されて、 REG22およびマスフ ローコントローラ（MFC) 13を通って、酸素ポンプ 14に供給されたガス中の酸素分圧 力 酸素分圧設定部 16によって設定された 1 X 10一21〜 1 X 10_3(>気圧程度の酸素 分圧に制御される。
[0045] ガス精製部 21を流れるガスは、上流側の酸素センサ 15Aと下流側の酸素センサ 1 5Bによってその酸素分圧がモニタされ、そのモニタ値が酸素分圧表示部 18に表示 されるとともに、酸素分圧制御部 17に入力される。このようにして、酸素センサ 15A, 15Bでモニタされたモニタ値が酸素分圧制御部 17に入力され、酸素分圧設定部 16 で設定した設定値と比較されて、酸素ポンプ 14で酸素分圧が制御されたガスが、酸 素分圧設定部 16で設定した酸素分圧に制御されているかどうかチェックされる。そし て、もし、酸素センサ 15Bでモニタされた酸素分圧が酸素分圧設定部 16で設定され た酸素分圧と一致していなければ、酸素分圧制御部 17から酸素ポンプ 14に制御信 号を出力して、酸素ポンプ 14に流れる電流 Iを調整して、 1 X 10一21〜 1 X 10_3(>気圧 程度の酸素分圧に制御されるガス (精製ガス)を第 1循環路 25へ供給される。
[0046] このため、精製ガスがタンク 20A、 20Bに供給され、タンク 20A、 20B力らは、このタ ンク 20A、 20Bに流入した量のガス (精製ガスと未処理の原料ガスとの混合ガス)第 2 循環路 26へ流出し、このガスが再度ガス精製部 21を流れる。これによつて、ガス精 製部 21に流入するガスも 1 X 10_21〜1 X 10_3気圧程度の酸素分圧に制御される ガス (精製ガス)を第 1循環路 25へ供給される。すなわち、ガスがこの循環回路 19内 を流れることによって、タンク 20A、 20Bに 1 X 10一21〜 1 X 10_3気圧程度の酸素分 圧に制御されたガスに精製される。
[0047] このように、タンク 20A、 20Bのガスが精製されれば、各タンク 20A、 20Bの精製ガ スは試料作成室に送られることになる。この場合、図 4に示すように、まず第 1のタンク 20Aの精製ガスを試料作成室に吹出すことになる。すなわち、図 3に示す状態から 図 4に示すように、第 1循環路 25の切換弁 31を閉状態とし、第 2循環路 26の切換弁 36を閉状態とするとともに切換弁 44を開状態とする。
[0048] これによつて、陽圧の第 1のタンク 20Aの精製ガスは、流出路 38の第 1連結配管 41 aに流出する。そして、圧力調整弁 (REG) 42を通った精製ガスの流量を設定値に制 御するマスフローコントローラ (MFC) 39を介して試料作成室に吹出される。すなわ ち、第 1のタンク 20Aの精製ガスは流出路 38を矢印 C1のように流れて試料作成室に 供給される。
[0049] また、第 2のタンク 20Bと、分岐配管 35bと、本体配管 34と、ガス精製部 21と、本体 配管 29と、分岐配管 30bとで構成される循環回路 19Bをタンク 20B内のガスが矢印 B1のように循環して、ガス精製が継続される。
[0050] 第 1のタンク 20Aの精製ガスの試料作成室への供給が終了すれば、図 5に示すよう に、陽圧の第 2のタンク 20Bの精製ガスが試料作成室に吹出される。すなわち、図 4 に示す状態から、図 5に示すように、第 1循環路 25の切換弁 31を開状態とするととも に、切換弁 32を閉状態とする。さらに第 2循環路 26の切換弁 33、 37、 44を閉状態と するとともに、切換弁 45を開状態とする。
[0051] これによつて、第 2のタンク 20Bの精製ガスは、流出路 38の第 1連結配管 41bに流 出する。そして、圧力調整弁 (REG) 43を通ったガスの流量を設定値に制御するマス フローコントローラ（MFC) 39を介して試料作成室に吹出される。すなわち、第 2のタ ンク 20Bの精製ガスは流出路 38を矢印 C2のように流れて試料作成室に供給される [0052] また、図 5に示す状態ではガス流入路 24には原料ガスが供給される。すなわち、原 料ガスは、矢印 A1のように、ガス流入路 24、ガス精製部 21、第 1循環路 25の本体配 管 29および分岐配管 30a、第 1のタンク 20Aへと流れて第 1のタンク 20Aに供給され 、第 1のタンク 20Aは原料ガスが充填される。
[0053] 次に、図 6に示すように、第 1のタンク 20Aに充填した原料ガスを精製することにな る。すなわち、図 5に示す状態から図 6に示すように、第 2循環路 25の切換弁 36、 33 を開状態する。これによつて、第 1タンク 20A、第 1循環路 26の分岐配管 35aおよび 本体配管 34、ガス精製部 21、第 1循環路 25の本体配管 29および分岐配管 30aに て構成される循環回路 19Aを、矢印 B2のようにガスが循環することになる。
[0054] この循環によって、第 1のタンク 20Aのガスは再び精製される。ガス精製中には、第 2のタンク 20Bの精製ガスは流出路 38を矢印 C2のように流れて試料作成室に供給さ れている。
[0055] また、第 2のタンク 20Bの精製ガスの試料作成室への供給が終了すれば、図 7に示 すように、第 2のタンク 20Bに再度原料ガスが充填される。すなわち、図 6に示す状態 力も図 7に示すように、第 1循環路 25の切換弁 31を閉状態とするとともに、切換弁 32 を開状態とし、さらに、第 2循環路 26の切換弁 33、 36、 45を閉状態とするとともに、 切換弁 44を開状態とする。
[0056] これによつて、原料ガスが、矢印 A2のように、ガス流入路 24、ガス精製部 21、第 1 循環路 25の本体配管 29、分岐配管 30b、第 2のタンク 20Bと流れ、第 2のタンク 20B に供給され、第 2のタンク 20Bは原料ガスが充填される。
[0057] また、この第 2のタンク 20Bに原料ガスが充填される間は、第 1のタンク 20A力も精 製ガスがガス流出路 38の連結配管 41aに流出する。すなわち、第 1のタンク 20Aの 精製ガスは流出路 38を矢印 C1のように流れて試料作成室に供給されている。以後 、図 4に示す工程に戻って、この装置は動作が停止するまで、前記各工程が繰り返さ れる。
[0058] このようにして、試料作成室には、連続して酸素分圧が 2 X 10―1〜 1 X 10_3気圧 に制御された精製ガスが供給される。 [0059] 本発明では、タンク 20にガス精製部 21にて精製される精製ガスを貯めることができ、 他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。し力も、精製ガスは循環回路 19内を循環するガスによって精製されるので、クリーンな状態の精製ガスを精製する ことができ、高品質の精製ガスを他の装置に供給することができる。すなわち、他の 装置へ供給して使用された精製ガスをリターンさせてガス精製部 21に順次供給する ものでは、クリーン状態を保ちにくぐ品質の低下を招くおそれがある。し力も、複数の タンク 20に精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給能力を 向上させることができる。
[0060] そして、切換弁 31、 32等にて、ガス精製部 21にて精製された精製ガスの各タンク への供給許容と供給停止とを切換える第 1切換手段 51を構成でき、切換弁 36、 37、 44、 45等にて、各タンク 20A、 20Bの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停 止とを切換える第 2切換手段 52を構成できる。
[0061] このため、第 1切換手段 51と第 2切換手段 52 (この場合、切換弁 31、 32、 36, 44 等にて構成される）を切換えて第 1のタンク 20Aから他の装置 (試料作成室等)へ精 製ガスの供給を許容し、第 1切換手段 51と第 2切換手段 52 (この場合、切換弁 31, 3 2, 33, 37, 45等にて構成される）の切換えにて、第 1のタンク 20Aからのガス供給 許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了した第 2のタンク 20Bに原 料ガスを充填と、ガス精製部 21にて精製することができる。
[0062] すなわち、本発明では、第 1切換手段 51と第 2切換手段 52の切換えによって、装 置内でガスが循環して精製されたガスを連続して、他の装置に吹出すことができ、他 の装置では、精製ガスを使用した処理を安定して行うことができる。なお、第 1切換手 段 51および第 2切換手段 52は、切換弁 31, 32, 33, 36、 37、 44, 45等から任意に 選択される切換弁の組み合わせによって、それぞれ構成することができる。
[0063] ガス精製部 21は、原料ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポ ンプ 14と、ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサ 15とを備える。すなわち、酸素ポ ンプ 20にて目的の酸素分圧に制御したガスを精製でき、しカゝも、この精製したガスの 酸素分圧を検査することができ、 目的とする酸素分圧に制御させたガスを安定してタ ンクに供給することができる。また、酸素センサ 15A、 15Bを酸素ポンプ 14の上流側 と下流側とに配置することによって、酸素ポンプ 14にて精製するガスの調整が容易と なり、より正確な酸素分圧に制御されるガスを精製することができる。
[0064] 次に図 8は他の実施形態を示し、この場合、複数（図例では、 2基)のガス精製部 21 A、 21Bを備えている。各ガス精製部 21A、 21Bは、それぞれ、図 1に示す各ガス精 製部 21と同一構成であるので、それらの説明を省略する。この装置においても、タン ク (バッファタンク） 20とガス精製部 21A、 21B等を備えた循環回路 53を構成し、タン ク 20に貯めた精製ガスを試料作成室へ供給する。
[0065] 循環回路 53は、ガス精製部 21A、 21Bを有する精製回路部 54と、精製回路部 53 の下流側とタンク 20とを連結する第 1連結配管 55と、精製回路部 53の上流側とタン ク 20とを連結する第 2連結配管 56とを備える。
[0066] 精製回路部 54は、並列に配設される前記一対のガス精製部 21A、 21Bと、ガス精 製部 21A、 21Bの下流側を連結する合流配管 57、 58と、ガス精製部 21A、 21Bの 上流側を連結する分岐配管 59, 60とを備える。合流配管 57、 58および分岐配管 59 , 60にはそれぞれ切換弁 61, 62, 63, 64力 ^介装されている。
[0067] 第 1連結配管 55には、流量調整弁 65とポンプ (例えば、ダイアフラムポンプ) 66と 切換弁 75とが介設されている。第 2連結配管 56には、切換弁 67、 68が介装されて いる。分岐配管 59, 60の合流部には、切換弁 74が介装されたガス流入配管 69が接 続され、切換弁 74よりも下流側において、第 2連結配管 56がガス流入配管 69に接 続されている。
[0068] 第 2連結配管 56にはガス流出配管 70が接続されている。ガス流出配管 70には、 切換弁 71と、 REG72と、 MFC73とが介設されている。なお、ガス流出配管 70は、 切換弁 67よりも上流側で第 2連結配管 56に接続されている。
[0069] 次に、図 8に示す装置の動作を説明する。まず、タンク 20に原料ガスを貯めることに なる。すなわち、精製回路部 54の切換弁 61, 62, 63, 64を開状態とするとともに、 第 2連結配管 56の切換弁 67、 68を閉状態とし、さらには、ガス流出配管 70の切換 弁 71を閉状態とする。
[0070] これによつて、ガス流入配管 69に入った原料ガスが、精製回路部 54、第 1連結配 管 55、タンク 20への流れ、タンク 20に原料ガスが充填される。その後、ガス流入配管 69の切換弁 74を閉状態とするとともに、第 2連結配管 56の切換弁 67, 68を開状態 とする。これによつて、ガスが、タンク 20と第 2連結配管 56と精製回路部 54と、第 1連 結配管 55とで構成される循環回路 53を循環することになり、この循環で、精製回路 部 54にとつて、 0. 2〜10_3気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製でき、タン ク 20に充填されたガスが精製される。
[0071] このように、タンク 20のガスが精製されれば、このタンク 20の精製ガスを試料作成室 へ供給することができる。すなわち、第 1連結配管 55の切換弁 75を閉状態とするとと もに、第 2連結配管 56の切換弁 67、 68を閉状態とし、さらにガス流出配管 70の切換 弁 71を開状態とすれば、タンク 20に精製ガスがガス流出配管 70に流出して、 REG7 2及び MFC73を介して精製ガスを試料作成室へ供給することができる。
[0072] ところで、精製回路部 54は一対のガス精製部 21A、 21Bを備えているので、どちら か一方でガスを精製するようにしてもよい。すなわち、第 1のガス精製部 21Aにてガス を精製し、第 2のガス精製部 21Bにてガスを精製しない場合、切換弁 62、 64を閉状 態とすればよい。また、逆に、第 2のガス精製部 21Bにてガスを精製し、第 1のガス精 製部 21Aにてガスを精製しない場合、切換弁 61、 63を閉状態とすればよい。
[0073] この図 8に示す装置では、切換弁 62, 62、 63, 64等で、各ガス精製部力 のタンク への精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第 3切換手段 76を構成することが でき、この第 3切換手段 76の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精 製部にガスを循環させることができる。
[0074] 図 8に示す装置では、複数のガス精製部 21を備えることによって、ガス精製能力を 増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。このた め、大量の精製ガスを必要とする装置に対しても、十分対応することができ、ガスを供 給する用途が制限されない。
[0075] し力も、第 3切換手段 76の切換えによって、ガスが循環するガス精製部の数を変更 できるので、ガスの精製能力を変更できる。このため、供給される他の装置における ガスの使用量等に応じて、精製能力を変更することによって、効率のよい運転を行う ことができる。
[0076] また、その図示は省略する力 別の実施形態として、複数のタンク 20と、複数のガス 精製部 21を備えたものであってもよい。このように、複数のタンク 20と、複数のガス精 製部 21を備えるようにすれば、図 1に示す装置の作用効果と、図 8に示す作用効果と を発揮することができ、より一層、供給される他の装置におけるガスの使用量等に応 じた稼動を行うことができ、高効率の運転が可能で、他の装置では安定して精製ガス が供給され、高品質の試料等を作成できる。
[0077] 以上、本発明の実施形態につき説明したが、本発明は前記実施形態に限定される ことなく種々の変形が可能であって、例えば、図 1等に示す酸素分圧制御装置にお いて、タンクが 1個であっても、 3個以上であってもよい。タンクを 3個以上備えたもの では、 2個またはそれ以上のタンクから同時に試料作成室等へ精製ガスを供給したり 、 2個またはそれ以上のタンクに精製ガスを貯めるようにしたりでき、ガスの使用量等 に応じた稼動を種々選択できる。また、図 8に示す酸素分圧制御装置において、ガス 精製部が 3個以上であってもよい。
[0078] ところで、前記実施形態では、酸素ポンプ 14の上流側と下流側とに酸素センサ 15A , 15Bを配置していた力 上流側の酸素センサ 15Aを省略してもよい。すなわち、酸 素ポンプ 14にて精製したガスの酸素分圧を検査して、精製したガスを所望の分圧に 制御できればよいので、下流側の酸素センサ 15Bのみでも十分に所望の分圧に制 御できる力 である。
[0079] さらに、試料作成室での不純物の発生を考慮しなくて良い場合、もしくは発生した フィ順物を除去可能な場合は、試料作成室から排気された使用済みの精製ガスをガ ス精製部 21にリターンさせて再利用するようにしてもよい。もし、試料作成室に供給 する不活性ガスをすベて新し 、供給ガスで賄おうとすれば、酸素ポンプ 14の負荷が 大きくなり、設備が大型化および高額ィヒするだけでなぐ設置スペースも大きくなるし 、酸素分圧を所定値に制御するための費用も嵩む。
[0080] しかし、試料作成室から排出される使用済みの精製ガスは、酸素ポンプ 14で酸素 分圧制御されて試料作成室に供給される精製ガスに比較すれば、当然、酸素分圧 は高 、が、イン用バルブ 2から供給される新 U、供給ガスに比較すれば格段に低!ヽ 酸素分圧の状態にある。そこで、リターン配管等を設けて、試料作成室から排気され た使用済みの精製ガスをガス精製部 21にリターンさせて再利用すれば、新 、原料 ガスのみを供給する場合に比較して、供給ガスの使用量が低減できるだけでなぐ酸 素ポンプ 14の負荷が低減されて小型化および低価格ィ匕が実現でき、その設置スぺ ースも小さくできるし、酸素分圧を所定値に制御するための経費も低減できる。 産業上の利用可能性
酸素分圧を制御した精製ガスを、ダイボンダや半田定量吐出装置等に供給したり できる。ダイボンダとは、はんだ、金メッキ、榭脂を接合材料として、ダイ (電子回路を 作り込んだシリコン基板のチップ)をリードフレームや基板等に接着する装置である。 また、半田定量吐出装置とは、例えば、電気部品 ·電子部品 ·精密部品などを接着- 接合する液体材料（半田）を吐出するディスペンサーである。

Claims

請求の範囲
[1] 0. 2〜10_3気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製するガス精製部と、この ガス精製部にて精製された精製ガスを貯めるタンクとを備え、タンク内の精製ガスを 他の装置に供給する酸素分圧制御装置であって、
タンクとガス精製部とを有する循環回路を備え、タンクに充填した原料ガスをこの循 環回路を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めること を特徴とする酸素分圧制御装置。
[2] 前記循環回路は、複数のタンクと、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンク への供給許容と供給停止とを切換える第 1切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装 置への供給許容と供給停止とを切換える第 2切換手段とを備え、第 2切換手段を切 換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第 1切換手段 の切換えにて、この一のタンク力ものガス供給許容状態において、他の装置への精 製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製することを特徴とする請求項 1の酸 素分圧制御装置。
[3] 前記循環回路は、複数のガス精製部と、各ガス精製部力ゝらのタンクへの精製ガスの 供給許容と供給停止とを切換える第 3切換手段とを備え、第 3切換手段の切換え〖こ て、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることを特徴とす る請求項 1の酸素分圧制御装置。
[4] 前記循環回路は、複数のタンクと、複数のガス精製部と、ガス精製部にて精製され た精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第 1切換手段と、各タン クの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第 2切換手段と、各 ガス精製部力ゝらのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第 3切換 手段とを備え、第 2切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガ スの供給を許容し、第 1切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容 状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製す るとともに、第 3切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製 部にガスを循環させることを特徴とする請求項 1の酸素分圧制御装置。
[5] ガス精製部は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプと、 ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備えることを特徴とする請求項 1〜請求 項 4の ヽずれかの酸素分圧制御装置。
[6] 酸素センサを酸素ポンプの上流側と下流側とに配置したことを特徴とする請求項 5 の酸素分圧制御装置。
[7] 0. 2〜10_3気圧の範囲で酸素分圧を制御してなる精製ガスを、他の装置へ供給 するガス供給方法であって、
前記精製ガスを複数のタンクに貯めた後、少なくとも一のタンク力 他の装置に精 製ガスを供給して、このタンク内のガス供給終了後に、他のタンクからの他の装置へ の精製ガスの供給を行 ヽ、精製ガスの供給中にガス供給が終了したタンクに精製ガ スを貯めることを特徴とするガス供給方法。
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